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KR20250003581A - 열전도성 실리콘 조성물 - Google Patents

열전도성 실리콘 조성물 Download PDF

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KR20250003581A
KR20250003581A KR1020247034229A KR20247034229A KR20250003581A KR 20250003581 A KR20250003581 A KR 20250003581A KR 1020247034229 A KR1020247034229 A KR 1020247034229A KR 20247034229 A KR20247034229 A KR 20247034229A KR 20250003581 A KR20250003581 A KR 20250003581A
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KR
South Korea
Prior art keywords
thermally conductive
group
silicone composition
conductive silicone
formula
Prior art date
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Pending
Application number
KR1020247034229A
Other languages
English (en)
Inventor
쿠니히로 야마다
Original Assignee
신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 filed Critical 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤
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Pending legal-status Critical Current

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Abstract

본 발명은, 하기 (A)~(D)성분
(A)25℃에서의 동점도가 10~500,000mm2/s인 오가노폴리실록산: 100질량부
(B)평균입경이 0.01~100μm인 열전도성 충전제: 10~2,000질량부
(C)융점이 -20~100℃인, 갈륨 또는 갈륨합금: 1,000~20,000질량부
(D)하기 일반식(1):
R1 aR2 bSi(OR3)4-a-b (1)
(식 중, R1은 탄소원자수 6~20의 알킬기이고, R2는 비치환 또는 치환된 탄소원자수 1~10의 1가 탄화수소기이고, R3은 탄소원자수 1~6의 알킬기이고, a는 1~3의 정수, b는 0~2의 정수이고, a+b의 합은 1~3의 정수이다.)로 표시되는 알콕시실란 화합물: 0.1~100질량부
를 포함하는 것인 열전도성 실리콘 조성물이다. 이에 따라, 열전도성 및 내습성이 우수한 열전도성 실리콘 조성물을 제공한다.

Description

열전도성 실리콘 조성물
본 발명은, 열전도성 실리콘 조성물에 관한 것이다.
예를 들어, CPU 등의 발열성 전자부품의 대부분에는, 사용시의 온도상승으로 인한 손상이나 성능저하 등을 방지하기 위해, 히트싱크 등의 방열체가 널리 이용되고 있다. 발열성 전자부품으로부터 발생하는 열을 방열체에 효율 좋게 전도시키기 위해, 일반적으로 발열성 전자부품과 방열체의 사이에 열전도성 재료가 사용된다.
열전도성 재료로는, 방열시트나 방열그리스가 일반적으로 알려져 있다. 방열시트는, 간편하게 마운트할 수 있는데, 예를 들어 발열성 전자부품이나 방열체와의 계면에 공극이 생기기 때문에, 계면 열저항이 커지고 열전도성능이 불충분해진다. 한편, 방열그리스는, 그 성상이 액체에 가깝기 때문에, 발열성 전자부품이나 방열체 표면의 요철에 영향을 받는 일 없이 양자에 밀착하여 계면 열저항을 작게 할 수 있으나 충분한 방열성능을 얻지 못하고 있다.
이에, 예를 들어 특허문헌 1~5에는, 열전도성을 부여하는 성분으로서 저융점 금속이나 금속필러 등을 배합한 것이 제안되어 있는데, 그래도 최근의 발열성 전자부품의 고집적화, 고속화에 수반한 발열량의 추가적인 증대로 인해, 이들 열전도성 재료로는 충분한 열전도성 효과를 얻지 못하고 있다. 특허문헌 6에 있어서, 방열성능이 현저히 향상되었으나, 내습성이 약하다는 결점이 있었다.
일본특허공개 2003-176414호 공보 일본특허공개 2005-112961호 공보 일본특허공개 2003-218296호 공보 일본특허공개 2004-039829호 공보 일본특허공개 2007-106809호 공보 일본특허공개 2021-169582호 공보
본 발명의 목적은, 이러한 과제에 대처하기 위해 이루어진 것으로, 열전도성 및 내습성이 우수한 열전도성 실리콘 조성물을 제공하는 것에 있다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명에서는,
열전도성 실리콘 조성물로서, 하기 (A)~(D)성분
(A)25℃에서의 동점도가 10~500,000mm2/s인 오가노폴리실록산: 100질량부
(B)평균입경이 0.01~100μm인 열전도성 충전제: 10~2,000질량부
(C)융점이 -20~100℃인, 갈륨 또는 갈륨합금: 1,000~20,000질량부
(D)하기 일반식(1):
R1 aR2 bSi(OR3)4-a-b (1)
(식 중, R1은 독립적으로 탄소원자수 6~20의 알킬기이고, R2는 독립적으로 비치환 또는 치환된 탄소원자수 1~10의 1가 탄화수소기이고, R3은 독립적으로 탄소원자수 1~6의 알킬기이고, a는 1~3의 정수, b는 0~2의 정수이고, a+b의 합은 1~3의 정수이다.)로 표시되는 알콕시실란 화합물: 0.1~100질량부
를 포함하는 것인 열전도성 실리콘 조성물을 제공한다.
이러한 열전도성 실리콘 조성물이면, 열전도성 및 내습성이 우수한 것이 된다.
또한, 본 발명에서는, 상기 (A)성분이 알케닐기를 포함하지 않는 것이 바람직하다.
이러한 열전도성 실리콘 조성물이면, 내열성이 우수한 것이 된다.
또한, 본 발명에서는, 상기 (B)성분이, 산화아연 분말, 알루미나 분말, 질화붕소 분말, 질화알루미늄 분말, 수산화알루미늄 분말, 산화마그네슘 분말 중에서 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하다.
이러한 열전도성 실리콘 조성물이면, 열전도성을 보다 높일 수 있다.
또한, 본 발명에서는, 상기 (A)성분이 하기 평균조성식(2)
R4 cSiO(4-c)/2 (2)
(식 중, R4는, 알케닐기를 포함하지 않는, 서로 독립적으로, 탄소수 1~18의, 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이고, 1.8≤c≤2.2이다)
로 표시되는 오가노폴리실록산인 것이 바람직하다.
이러한 열전도성 실리콘 조성물이면, 양호한 유동성을 가질 수 있다.
또한, 본 발명에서는, 상기 (A)성분이, 하기 일반식(3)
[화학식 1]
(식 중, R5는, 탄소수 1~6의 알킬기이고, R6은, 알케닐기를 포함하지 않는, 서로 독립적으로, 탄소수 1~18의, 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이고, d는 5~120의 정수이다)
으로 표시되는 가수분해성기함유 오가노폴리실록산을, 상기 (A)성분의 전체질량에 대하여 10~100질량%의 양으로 포함하는 것이 바람직하다.
이러한 열전도성 실리콘 조성물이면, 실리콘 조성물 중에 분말을 고충전할 수 있다.
또한, 본 발명에서는, 상기 (C)성분의 갈륨합금이, Ga-In합금, Ga-Sn-Zn합금, Ga-In-Sn합금, Ga-In-Bi-Sn합금 중에서 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하다.
이러한 열전도성 실리콘 조성물이면, 조성물 조제공정에 있어서 작업성이 우수한 열전도성 실리콘 조성물로 할 수 있다.
이상과 같이, 본 발명의 열전도성 실리콘 조성물이면, 열전도성 및 내습성이 우수한 열전도성 실리콘 조성물로 할 수 있다. 이 실리콘 조성물은, 방열그리스로서 호적하게 이용할 수 있다.
상기 서술한 바와 같이, 열전도성 및 내습성이 우수한 열전도성 실리콘 조성물의 개발이 요구되고 있었다.
본 발명자들은, 상기 목적을 달성하기 위해 예의 검토한 결과, 특정 오가노폴리실록산에, 열전도성 충전제와 융점이 -20~100℃인 저융점 금속, 특정 알콕시실란 화합물을 적절한 비율로 혼합함으로써 우수한 열전도성 및 내습성능을 발휘하는 것을 발견하여, 본 발명을 이루기에 이르렀다.
즉, 본 발명은,
열전도성 실리콘 조성물로서, 하기 (A)~(D)성분
(A)25℃에서의 동점도가 10~500,000mm2/s인 오가노폴리실록산: 100질량부
(B)평균입경이 0.01~100μm인 열전도성 충전제: 10~2,000질량부
(C)융점이 -20~100℃인, 갈륨 또는 갈륨합금: 1,000~20,000질량부
(D)하기 일반식(1):
R1 aR2 bSi(OR3)4-a-b (1)
(식 중, R1은 독립적으로 탄소원자수 6~20의 알킬기이고, R2는 독립적으로 비치환 또는 치환된 탄소원자수 1~10의 1가 탄화수소기이고, R3은 독립적으로 탄소원자수 1~6의 알킬기이고, a는 1~3의 정수, b는 0~2의 정수이고, a+b의 합은 1~3의 정수이다.)로 표시되는 알콕시실란 화합물: 0.1~100질량부
를 포함하는 것인 열전도성 실리콘 조성물이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명하는데, 본 발명은 이들로 한정되는 것은 아니다.
<열전도성 실리콘 조성물>
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은, 하기 (A)~(D)성분을 포함하는 것이며, 예를 들어 방열그리스로서 호적하게 이용할 수 있는 것이다.
(A)성분
(A)성분은, 25℃에서의 동점도가 10~500,000mm2/s, 바람직하게는 30~100,000mm2/s, 더욱 바람직하게는 50~10,000mm2/s인 오가노폴리실록산이다. 오가노폴리실록산의 동점도가 상기 하한값보다 낮으면 그리스로 했을 때에 오일 블리드가 나오기 쉬워진다. 또한, 상기 상한값보다 크면, 실리콘 조성물의 신전성(伸展性)이 부족해지기 때문에 바람직하지 않다. 한편, 본 발명에 있어서, 오가노폴리실록산의 동점도는 오스트발트 점도계로 측정한 25℃의 값이다.
본 발명에 있어서 (A)성분의 오가노폴리실록산은 상기 동점도를 갖는 것이면 되고, 종래 공지의 오가노폴리실록산을 사용할 수 있다. 오가노폴리실록산의 분자구조는 특별히 한정되지 않고, 직쇄상, 분지쇄상, 및 환상 등의 어느 것이어도 된다. 특히, 주쇄가 디오가노실록산단위의 반복으로 이루어지고, 분자쇄 양 말단이 트리오가노실록시기로 봉쇄된 직쇄상 구조를 갖는 것이 좋다. 상기 오가노폴리실록산은, 1종 단독이어도, 2종 이상의 조합이어도 된다. 한편, 내열성의 관점에서 (A)성분은 알케닐기를 포함하지 않는 것이 바람직하다.
(A)성분의 오가노폴리실록산은, 하기 평균조성식(2)로 표시되는 오가노폴리실록산일 수 있다.
R4 cSiO(4-c)/2 (2)
(식 중, R4는, 알케닐기를 포함하지 않는, 서로 독립적으로, 탄소수 1~18의, 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이고, 1.8≤c≤2.2이다)
상기 일반식(2)에 있어서, R4는, 알케닐을 포함하지 않고, 서로 독립적으로, 탄소수 1~18, 바람직하게는 1~14의, 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이다. 이 1가 탄화수소기로는, 예를 들어, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 헥실기, 옥틸기, 데실기, 도데실기, 테트라데실기, 헥사데실기, 및 옥타데실기 등의 알킬기, 시클로펜틸기, 시클로헥실기 등의 시클로알킬기, 페닐기, 및 톨릴기 등의 아릴기, 2-페닐에틸기, 및 2-메틸-2-페닐에틸기 등의 아랄킬기, 또는, 이들 기의 수소원자의 일부 또는 전부를 불소, 브롬, 염소 등의 할로겐원자, 시아노기 등으로 치환한 것, 예를 들어, 3,3,3-트리플루오로프로필기, 2-(퍼플루오로부틸)에틸기, 2-(퍼플루오로옥틸)에틸기, p-클로로페닐기 등을 들 수 있다. 바람직하게는 메틸기, 페닐기이다.
상기 일반식(2)에 있어서 c는 1.8~2.2의 범위이고, 특히 1.9~2.1의 범위에 있는 수인 것이 바람직하다. c가 상기 범위 내에 있음으로써, 얻어지는 열전도성 실리콘 조성물은 양호한 유동성을 가질 수 있다.
상기 평균조성식(2)로 표시되는 오가노폴리실록산으로는, 하기 일반식(4)로 표시되는 직쇄상 오가노폴리실록산이 바람직하다.
[화학식 2]
상기 일반식(4)에 있어서, R7은, 알케닐기를 포함하지 않고, 서로 독립적으로, 탄소수 1~18, 바람직하게는 1~14의, 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이다. 이 1가 탄화수소기로는, R4로서 상기 서술한 기를 들 수 있다. 그 중에서도, 양 말단의 R7은 모두 메틸기인 것이 바람직하다. m은 이 오가노폴리실록산의 25℃에서의 동점도가 10~500,000mm2/s, 바람직하게는 30~100,000mm2/s, 더욱 바람직하게는 50~10,000mm2/s가 되는 수이다.
구체예로는, 하기 성분을 들 수 있다.
[화학식 3]
또한, (A)성분은, 상기 평균조성식(4)로 표시되는 오가노폴리실록산과 함께, 하기 일반식(3)으로 표시되는, 가수분해성기를 갖는 오가노폴리실록산을 함유할 수도 있다. (A)성분 중의 하기 일반식(3)으로 표시되는 가수분해성 오가노폴리실록산의 함유량은, (A)성분의 전체질량에 대하여 10~100질량%의 양이 바람직하고, 보다 바람직하게는 30~95질량%의 양, 더욱 바람직하게는 50~90질량%의 양이다.
[화학식 4]
(식 중, R5는, 탄소수 1~6의 알킬기이고, R6은, 알케닐기를 포함하지 않는, 서로 독립적으로, 탄소수 1~18의, 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이고, d는 5~120의 정수이다)
상기 일반식(3)으로 표시되는 오가노폴리실록산은, 실리콘 조성물 중에 분말을 고충전하는 것을 보조한다. 나아가, 실리콘 조성물이 상기 오가노폴리실록산을 함유함으로써, 분말의 표면이 상기 오가노폴리실록산으로 덮여져, 분말끼리의 응집이 일어나기 어려워진다. 이 효과는 고온하에서도 지속되기 때문에, 실리콘 조성물의 내열성이 향상된다. 또한, 상기 일반식(3)으로 표시되는 상기 오가노폴리실록산에 의해 분말의 표면을 소수화처리할 수도 있다.
상기 일반식(3) 중, R5는, 탄소수 1~6의 알킬기이다. 예를 들어 메틸기, 에틸기, 프로필기 등의 탄소수 1~6의 알킬기 등을 들 수 있는데, 특히 메틸기, 에틸기가 바람직하다. R6은, 알케닐기를 포함하지 않고, 서로 독립적으로, 탄소수 1~18, 바람직하게는 탄소수 1~10의, 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이다. 이 1가 탄화수소기로는, 예를 들어, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 헥실기, 옥틸기, 데실기, 도데실기, 테트라데실기, 헥사데실기, 및 옥타데실기 등의 알킬기, 시클로펜틸기, 및 시클로헥실기 등의 시클로알킬기, 페닐기, 및 톨릴기 등의 아릴기, 2-페닐에틸기, 및 2-메틸-2-페닐에틸기 등의 아랄킬기, 또는, 이들 기의 수소원자의 일부 또는 전부를 불소, 브롬, 염소 등의 할로겐원자, 시아노기 등으로 치환한 것, 예를 들어, 3,3,3-트리플루오로프로필기, 2-(퍼플루오로부틸)에틸기, 2-(퍼플루오로옥틸)에틸기, p-클로로페닐기 등을 들 수 있다. 특히 메틸기가 바람직하다. 상기 일반식(3) 중, d는 5~120의 정수인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 10~90의 정수이다. 한편, d는 상기 일반식(3)의 화합물이 25℃에서의 동점도가 10~500,000mm2/s, 바람직하게는 30~100,000mm2/s를 만족시키는 값이다.
이 가수분해성기를 갖는 오가노폴리실록산의 구체예로는, 하기 성분을 들 수 있다.
[화학식 5]
(B)성분
(B)성분은, 열전도성 충전제이다. 열전도성 충전제의 종류는 특별히 제한되지 않고, 종래 방열용(열전도성) 그리스에 사용되고 있는 분말을 사용할 수 있다. 특히, 열전도율이 높은 것이 좋으며, 산화아연 분말, 알루미나 분말, 질화붕소 분말, 질화알루미늄 분말, 수산화알루미늄 분말, 산화마그네슘 분말 중에서 선택되는 적어도 1종 또는 2종 이상이 바람직하다. 이들 열전도성 충전제(무기 화합물 분체)는, 필요에 따라 오가노실란, 오가노실라잔, 오가노폴리실록산, 유기 불소 화합물 등에 의해, 그 표면에 소수화처리를 실시한 것을 사용할 수도 있다. 소수화처리는 상기 일반식(3)으로 표시되는 오가노폴리실록산으로 행할 수도 있다.
열전도성 충전제의 평균입경은 0.01~100μm이고, 보다 바람직하게는 0.1~80μm, 더욱 바람직하게는 0.5~50μm를 갖는 것이 좋다. 열전도성 충전제의 평균입경이 상기 하한값보다 작아도, 상기 상한값보다 커도, 얻어지는 실리콘 조성물에 대한 충전율을 높일 수 없기 때문에 바람직하지 않다. 이들 열전도성 충전제는 1종 단독으로도, 평균입경이 상이한 2종 이상을 혼합하여 사용해도 된다. 상기 평균입경은 체적기준의 누적평균직경이다. 이 평균입경은 닛키소주식회사제의 입도분석계인 마이크로트랙 MT3300EX를 이용하여 측정할 수 있다.
열전도성 충전제의 배합량은, (A)성분 100질량부에 대하여 10~2,000질량부의 범위이고, 바람직하게는 50~1,500질량부의 범위가 좋다. 더욱 바람직하게는 100~1,000질량부의 범위이다. 상기 하한값 미만에서는 실리콘 조성물에 충분한 열전도율을 부여할 수 없다. 또한 상기 상한값 초과에서는 실리콘 조성물의 점도가 높아져 취급하기 어려워진다. 그 때문에, 상기 하한값 미만에서도, 상기 상한값 초과에서도, 그리스상인 것으로 하는 것이 곤란하다.
(C)성분
본 발명의 (C)성분은 갈륨 또는 갈륨합금으로서, 그 융점은, -20~100℃의 범위로 하는 것이 필요하다. -20℃를 밑도는 것은 제작이 어렵기 때문에 경제적으로 바람직하지 않고, 100℃를 초과하면 조성물 조제공정에 있어서 신속하게 융해되지 않기 때문에 작업성이 열등한 결과가 되고, 제조 중에 석출되어 불균일해진다. 따라서, 융점이 -20~100℃의 범위인 갈륨 또는 갈륨합금인 것이, 경제적으로도, 취급상 필요한 조건임과 함께 적절한 범위이다. 특히, -10~50℃의 범위 내인 것이 바람직하다.
금속갈륨의 융점은 29.8℃이다. 또한, 상기 범위의 융점을 갖는 대표적인 갈륨합금으로는, 예를 들어, 갈륨-인듐합금; 예를 들어, Ga-In(질량비=75.4:24.6, 융점=15.7℃), 갈륨-주석-아연합금; 예를 들어, Ga-Sn-Zn(질량비=82:12:6, 융점=17℃), 갈륨-인듐-주석합금; 예를 들어, Ga-In-Sn(질량비=21.5:16.0:62.5, 융점=10.7℃나, 질량비=62.0:25.0:13.0, 융점=5℃, 질량비=68.5:21.5:10, 융점=-19℃), 갈륨-인듐-비스무트-주석합금; 예를 들어, Ga-In-Bi-Sn(질량비=9.4:47.3:24.7:18.6, 융점=48.0℃) 등을 들 수 있다.
이 (C)성분은 1종 단독으로도 2종 이상을 조합해서도 사용할 수 있다.
본 발명의 조성물 중에 존재하는 갈륨 또는 그의 합금의 액상 미립자 또는 고체 미립자의 형상은, 통상 대략 구상인데, 부정형인 것이 포함되어 있을 수도 있다. 또한, 그 평균입경이, 통상, 0.1~200μm, 특히 10~100μm인 것이 바람직하다. 상기 평균입경이 상기 하한값 이상이면 조성물의 점도가 지나치게 높아지지 않고, 신전성이 우수한 것이 되기 때문에 도공작업성이 우수하고, 또한, 반대로 상기 상한값 이하이면 분리되는 일이 없다. 한편, 상기 형상 및 평균입경인 미립자의 분산상태는, 본 조성물이 적당한 점도를 보유하는 점에서 상온에서 보관된 경우에도 유지된다.
한편, 이 (C)성분의 입경은, 측정하는 입자를 마이크로스코프로 촬영한 화상을, 화상 2치화에 의한 자동면적계측으로, 평균입경을 자동적으로 측정한 값이다. 예를 들어, 주식회사키엔스의 마이크로스코프 VHX-8000으로 측정할 수 있다. 측정하는 입자를 2매의 슬라이드유리로 끼워넣고, 그것을 마이크로스코프로 촬영하여, 부수된 화상처리기능(화상 2치화에 의한 자동면적계측)으로 평균입경을 자동적으로 측정할 수 있다.
이 (C)성분의 배합량은, 상기 (A)성분 100질량부에 대하여, 1,000~20,000질량부이고, 바람직하게는 2,000~15,000질량부이고, 더욱 바람직하게는 3,000~10,000질량부이다. 상기 배합량이 1,000질량부 미만이면 열전도율이 낮아지고, 조성물이 두꺼운 경우에, 충분한 방열성능이 얻어지지 않는다. 20,000질량부보다 많으면 균일 조성물로 하는 것이 곤란해지고, 또한, 조성물의 점도가 지나치게 높은 것이 되기 때문에, 신전성이 있는 그리스상의 것으로서 조성물을 얻을 수 없다는 문제가 있다.
(D)성분
(D)성분은 본 발명의 실리콘 조성물 중에 분말을 고충전하는 것을 보조할 뿐만 아니라, (C)성분의 내습성을 향상시킬 수 있다. 원래 갈륨 및 갈륨합금 그 자체는 고습도하에 장시간 노출되면 산화가 진행된 결과, 실리콘 조성물의 열저항이 상승한다는 결점이 있었는데, 성분(D)을 함유함으로써 고습하에서도 열저항의 상승이 보이지 않아, 성능을 유지할 수 있다.
성분(D)은 하기 일반식(1)로 표시되는 알콕시 실란 화합물이다.
R1 aR2 bSi(OR3)4-a-b (1)
(식 중, R1은 독립적으로 탄소원자수 6~20의 알킬기이고, R2는 독립적으로 비치환 또는 치환된 탄소원자수 1~10의 1가 탄화수소기이고, R3은 독립적으로 탄소원자수 1~6의 알킬기이고, a는 1~3의 정수, b는 0~2의 정수이고, a+b의 합은 1~3의 정수이다.)
R1은 독립적으로 탄소원자수 6~20의 알킬기이고, 바람직하게는 탄소수 10~20, 더욱 바람직하게는 16~20의 알킬기이다.
상기 일반식 중의 R1로는, 예를 들어, 헥실기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 도데실기, 테트라데실기, 헥사데실기, 옥타데실기, 노나데실기, 이코실기 등을 들 수 있다. 바람직하게는 데실기, 도데실기, 테트라데실기, 헥사데실기, 옥타데실기, 이코실기, 더욱 바람직하게는 헥사데실기, 옥타데실기, 이코실기이다.
탄소원자수가 6 미만이면 상기 (B)성분 및 (C)성분의 습윤성의 향상이 충분하지 않고, 21 이상이면 오가노실란이 상온에서 고화되기 때문에, 취급이 불편한 데다가, 얻어진 조성물의 저온특성이 저하된다. 특히 내습성 향상에는 탄소수 10~20이 바람직하고, 탄소수 16~20이 특히 바람직하다.
또한, 상기 R2로는, 독립적으로 비치환 또는 치환된 탄소원자수 1~10, 바람직하게는 탄소원자수 1~8의 1가 탄화수소기이고, 예를 들어, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 헥실기, 옥틸기 등의 알킬기; 시클로펜틸기, 시클로헥실기 등의 시클로알킬기; 비닐기, 알릴기 등의 알케닐기; 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기; 2-페닐에틸기, 2-메틸-2-페닐에틸기 등의 아랄킬기; 3,3,3-트리플루오로프로필기, 2-(나노플루오로부틸)에틸기, 2-(헵타데카플루오로옥틸)에틸기, p-클로로페닐기 등의 할로겐화탄화수소기를 들 수 있다. 이들 중에서는, 특히, 메틸기, 에틸기가 바람직하다.
또한, 상기 R3으로는, 독립적으로 탄소원자수 1~6의 알킬기이고, 예를 들어, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기 등의 알킬기를 들 수 있다. 이들 중에서는, 특히, 메틸기, 에틸기가 바람직하다.
이 (D)성분의 호적한 구체예로는, 하기의 것을 들 수 있다.
C6H13Si(OCH3)3
C12H25Si(OCH3)3
C10H21Si(CH3)(OCH3)2
C10H21Si(C6H5)(OCH3)2
C10H21Si(CH3)(OC2H5)2
C10H21Si(CH=CH2)(OCH3)2
C10H21Si(CH2CH2CF3)(OCH3)2
C10H21Si(OCH3)3
C12H25Si(OC2H5)3
C16H33Si(OCH3)3
C18H37Si(OCH3)3
C20H41Si(OCH3)3
C18H37Si(OC2H5)3
한편, 이 (D)성분은 1종 단독으로도 2종 이상을 조합해서도 사용할 수 있다. 또한, 그 배합량은, (A)성분 100질량부에 대하여, 0.1~100질량부, 보다 바람직하게는 1~50질량부이다. 더욱 바람직하게는, 10~50질량부이다. 상기 배합량이 지나치게 많으면, 내습성 향상효과가 증대되는 일이 없어 경제적이지 않고, 다소 휘발성이 있기 때문에 개방계로 방치해 두면 본 발명 조성물이 서서히 딱딱해지는 경우가 있다. 또한, 상기 배합량이 지나치게 적으면, 산화의 진행을 충분히 방지할 수 없어, 열저항의 값이 악화된다.
(기타 성분)
또한, 본 발명의 실리콘 조성물은, 필요에 따라, 종래 공지의 산화방지제, 염료, 안료, 난연제, 침강방지제, 또는 틱소성 향상제 등을, 목적에 따른 양으로 배합할 수 있다.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물의 제조방법은, 종래 공지의 실리콘 그리스 조성물의 제조방법에 따르면 되고, 특별히 제한되는 것이 아니다. 예를 들어, 상기 (A)~(D)성분, 및 필요에 따라 기타 성분을, 트리믹스, 트윈믹스, 플래너터리믹서(모두 이노우에제작소(주)제 혼합기, 등록상표), 울트라믹서(미즈호공업(주)제 혼합기, 등록상표), 하이비스디스퍼믹스(토쿠슈기화공업(주)제 혼합기, 등록상표) 등의 혼합기에서 30분~4시간 혼합함으로써 제조할 수 있다. (C)성분이 실온에서 고체인 경우는, 미리 오븐 등에서 용해시켜 두고 나서 배합하는 것이 바람직하다. 또한, 필요에 따라, 50~150℃의 범위의 온도에서 가열하면서 혼합해도 된다.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은, 25℃에서 측정되는 절대점도가 10~500Pa·s가 바람직하고, 보다 바람직하게는 30~450Pa·s, 더욱 바람직하게는 50~400Pa·s를 갖는 것이 좋다. 절대점도가 상기 상한값 이하이면, 작업성이 좋아지고, 절대점도가 상기 하한값 이상이면, 각종 기재 상에 도포한 후, 조성물이 흘러 나가는 일이 없어, 양호한 그리스를 제공할 수 있다. 상기 절대점도는, 각 성분을 상기 서술한 배합량으로 조제함으로써 얻을 수 있다. 상기 절대점도는, 주식회사말콤사제의 모델 넘버 PC-1TL(10rpm)을 이용하여 측정할 수 있다.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은, 25℃에서 바람직하게는 3.0W/mK 이상, 보다 바람직하게는 4.0W/mK 이상, 더욱 바람직하게는 5.0W/mK 이상의 높은 열전도율을 가질 수 있다.
또한, 본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은, 고온고습하에 둔 후에도 열저항의 값이 높아지기 어렵다는 성질을 나타낸다. 구체적으로는, 130℃/85%RH 조건하에서 100시간 노출한 후의 열저항값이, 초기에 비해 2배 이상 높아지지 않기 때문에, 고온고습하의 신뢰성이 높다고 할 수 있다.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은 그리스로서 사용할 수 있다. 본 발명의 실리콘 조성물을 그리스로서 사용하는 태양은 특별히 제한되는 것이 아니고, 종래의 방열용(열전도성) 실리콘 그리스와 동일한 방법으로 사용하면 된다. 예를 들어, LSI 등의 전기·전자부품이나 기타 발열부재와, 냉각부재 또는 방열부재와의 사이에 그리스를 끼우고, 발열부재로부터의 열을 냉각부재나 방열부재에 전열하여 방열하는 태양으로 호적하게 이용할 수 있다. 본 발명의 실리콘 조성물은, 저점도이고, 열전도율이 높으며, 또한 내습성이 매우 우수하기 때문에, 고품위 기종의 반도체장치 등에 대한 방열용(열전도성) 그리스로서 호적하게 사용할 수 있다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 이용하여 본 발명을 구체적으로 설명하는데, 본 발명은 이들로 한정되는 것은 아니다.
(A)성분
(A-1)양 말단이 트리메틸실릴기로 봉쇄되고, 25℃에 있어서의 동점도가 1,000mm2/s인 디메틸폴리실록산.
(A-2)양 말단이 트리메틸실릴기로 봉쇄되고, 25℃에 있어서의 동점도가 5,000mm2/s인 디메틸폴리실록산.
(A-3)25℃에 있어서의 동점도가 35mm2/s인 하기 식(7)로 표시되는 오가노폴리실록산
[화학식 6]
(B)성분
(B-1)산화아연 분말: 평균입경 1.0μm
(B-2)알루미나 분말: 평균입경 8.9μm
(B-3)질화붕소 분말: 평균입경 2.0μm
(B-4)질화알루미늄 분말: 평균입경 6.8μm
(B-5)수산화알루미늄 분말: 평균입형 25μm
(B-6)산화마그네슘 분말: 평균입형 45μm
<입경 측정>
열전도성 충전제((B)성분)의 입경 측정은, 닛키소주식회사제의 입도분석계인 마이크로트랙 MT3300EX에 의해 측정한 체적기준의 누적평균직경이다.
(C)성분
(C-1)금속갈륨〔융점=29.8℃〕
(C-2)Ga-In합금〔질량비=75.4:24.6, 융점=15.7℃〕
(C-3)Ga-In-Sn합금〔질량비=62.0:25.0:13.0, 융점=5.0℃〕
(C-4)Ga-In-Sn합금〔질량비=68.5:21.5:10, 융점=-19℃〕
(C-5)금속인듐〔융점=156.2℃〕<비교용>
(D)성분
(D-1)C10H21Si(OCH3)3
(D-2)C16H33Si(OCH3)3
(D-3)C18H37Si(OCH3)3
(D-4)CH3Si(OCH3)3 <비교용>
[실시예 1-7 및 비교예 1-8]
실리콘 조성물의 조제
상기 (A)~(D)성분을, 하기 표 1, 2에 나타내는 조성 및 배합량에 따라, 용량 5리터의 플래너터리믹서(이노우에제작소(주)제, 등록상표)에 투입하고, 실온에서 1시간 교반하여 실리콘 조성물을 조제하였다.
한편, 융점이 실온보다 높은 (C-1), (C-5)는 오븐에서 미리 용해시켜 두고 나서 투입하였다.
<점도의 측정>
조성물의 25℃에 있어서의 절대점도의 측정은, 주식회사말콤사제의 모델 넘버 PC-1TL(10rpm)로 행하였다.
<열전도율의 측정>
열전도율은, 교토전자공업주식회사제의 TPS-2500S에 의해, 모두 25℃에 있어서 측정하였다.
<조성물 중의 갈륨 또는 합금의 입경 측정>
조성물을 2매의 마이크로스코프로 끼워넣고, 그것을 주식회사키엔스의 마이크로스코프 VHX-8000으로 촬영하여, 부수된 화상처리기능(화상 2치화에 의한 자동면적계측)으로 평균입경을 자동측정하였다.
<조성물의 두께>
상기에서 얻어진 각 조성물(비교예 1, 2, 4, 6, 7을 제외한다)을, 표준 알루미늄 플레이트(직경 1.26mm, 두께 1.0mm)의 전체면에 도포하고, 다른 표준 알루미늄 플레이트를 위에서부터 겹쳐서, 2kgf의 하중을 15분간 가하여 조성물을 부스러뜨렸다. 한편, 각 조성물의 두께는, 전체(알루미늄 플레이트 2매분 및 조성물의 두께)의 두께로부터, 표준 알루미늄 플레이트 2매분의 두께를 뺌으로써 산출하였다.
한편, 알루미늄 플레이트의 두께 및 조성물의 두께 측정은, 마이크로미터(주식회사미츠토요, 모델; M820-25VA)를 이용하여 행하였다.
<열저항 측정>
상기 열저항용 시료를 이용하여, 각 조성물의 열저항(mm2·K/W)을 열저항 측정기(NETZSCH사제 모델: LFA447)를 이용하여 측정하였다.
한편, 열저항은, 열저항용 시료를 조제한 직후, 및 이들 열저항용 시료를 에스펙주식회사제 고도가속수명 시험장치(모델: EHS-212M)에서, 130℃/85%RH 조건하 100시간 노출한 것의 열저항도 측정하였다.
판정으로서, 130℃/85%RH 조건하에서 100시간 노출한 후의 열저항값이, 초기에 비해 2배 이상 높아지는 것은 고온고습하의 신뢰성이 낮다고 할 수 있다.
[표 1]
[표 2]
표 1의 결과로부터, 본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은 높은 열전도성과 충분히 낮은 열저항의 값을 나타내고, 고온고습하에 둔 후의 열저항의 값이 고온고습하에 두기 전과 비교하여 변화된 것이어도 약 1.13배 정도로 충분히 낮은 채로였다. 한편, 비교예 1, 2, 4, 6, 7에서는 그리스상으로 할 수 없었다. 또한, 비교예 3은 열전도율이 불충분하였다. 나아가, 비교예 5, 8에 있어서는 열전도율이야말로 충분했으나, 고온고습하에 둔 후의 열저항의 값이 각각 20배, 약 16배로 높아졌다.
본 명세서는, 이하의 태양을 포함한다.
[1]: 열전도성 실리콘 조성물로서, 하기 (A)~(D)성분
(A)25℃에서의 동점도가 10~500,000mm2/s인 오가노폴리실록산: 100질량부
(B)평균입경이 0.01~100μm인 열전도성 충전제: 10~2,000질량부
(C)융점이 -20~100℃인, 갈륨 또는 갈륨합금: 1,000~20,000질량부
(D)하기 일반식(1):
R1 aR2 bSi(OR3)4-a-b (1)
(식 중, R1은 독립적으로 탄소원자수 6~20의 알킬기이고, R2는 독립적으로 비치환 또는 치환된 탄소원자수 1~10의 1가 탄화수소기이고, R3은 독립적으로 탄소원자수 1~6의 알킬기이고, a는 1~3의 정수, b는 0~2의 정수이고, a+b의 합은 1~3의 정수이다.)로 표시되는 알콕시실란 화합물: 0.1~100질량부
를 포함하는 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물.
[2]: 상기 (A)성분이 알케닐기를 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 상기 [1]의 열전도성 실리콘 조성물.
[3]: 상기 (B)성분이, 산화아연 분말, 알루미나 분말, 질화붕소 분말, 질화알루미늄 분말, 수산화알루미늄 분말, 산화마그네슘 분말 중에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 상기 [1] 또는 상기 [2]의 열전도성 실리콘 조성물.
[4]: 상기 (A)성분이 하기 평균조성식(2)
R4 cSiO(4-c)/2 (2)
(식 중, R4는, 알케닐기를 포함하지 않는, 서로 독립적으로, 탄소수 1~18의, 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이고, 1.8≤c≤2.2이다)
로 표시되는 오가노폴리실록산인 것을 특징으로 하는 상기 [1] 내지 [3] 중 어느 하나의 열전도성 실리콘 조성물.
[5]: 상기 (A)성분이, 하기 일반식(3)
[화학식 7]
(식 중, R5는, 탄소수 1~6의 알킬기이고, R6은, 알케닐기를 포함하지 않는, 서로 독립적으로, 탄소수 1~18의, 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이고, d는 5~120의 정수이다)
으로 표시되는 가수분해성기함유 오가노폴리실록산을, 상기 (A)성분의 전체질량에 대하여 10~100질량%의 양으로 포함하는 것을 특징으로 하는 상기 [1] 내지 [4] 중 어느 하나의 열전도성 실리콘 조성물.
[6]: 상기 (C)성분의 갈륨합금이, Ga-In합금, Ga-Sn-Zn합금, Ga-In-Sn합금, Ga-In-Bi-Sn합금 중에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 상기 [1] 내지 [5] 중 어느 하나의 열전도성 실리콘 조성물.
한편, 본 발명은, 상기 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 상기 실시형태는 예시이며, 본 발명의 특허청구범위에 기재된 기술적 사상과 실질적으로 동일한 구성을 갖고, 동일한 작용효과를 나타내는 것은, 어떠한 것이어도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.

Claims (11)

  1. 열전도성 실리콘 조성물로서, 하기 (A)~(D)성분
    (A)25℃에서의 동점도가 10~500,000mm2/s인 오가노폴리실록산: 100질량부
    (B)평균입경이 0.01~100μm인 열전도성 충전제: 10~2,000질량부
    (C)융점이 -20~100℃인, 갈륨 또는 갈륨합금: 1,000~20,000질량부
    (D)하기 일반식(1):
    R1 aR2 bSi(OR3)4-a-b (1)
    (식 중, R1은 독립적으로 탄소원자수 6~20의 알킬기이고, R2는 독립적으로 비치환 또는 치환된 탄소원자수 1~10의 1가 탄화수소기이고, R3은 독립적으로 탄소원자수 1~6의 알킬기이고, a는 1~3의 정수, b는 0~2의 정수이고, a+b의 합은 1~3의 정수이다.)로 표시되는 알콕시실란 화합물: 0.1~100질량부
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 (A)성분이 알케닐기를 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 (B)성분이, 산화아연 분말, 알루미나 분말, 질화붕소 분말, 질화알루미늄 분말, 수산화알루미늄 분말, 산화마그네슘 분말 중에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 (B)성분이, 산화아연 분말, 알루미나 분말, 질화붕소 분말, 질화알루미늄 분말, 수산화알루미늄 분말, 산화마그네슘 분말 중에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 (A)성분이 하기 평균조성식(2)
    R4 cSiO(4-c)/2 (2)
    (식 중, R4는, 알케닐기를 포함하지 않는, 서로 독립적으로, 탄소수 1~18의, 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이고, 1.8≤c≤2.2이다)
    로 표시되는 오가노폴리실록산인 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물.
  6. 제2항에 있어서,
    상기 (A)성분이 하기 평균조성식(2)
    R4 cSiO(4-c)/2 (2)
    (식 중, R4는, 알케닐기를 포함하지 않는, 서로 독립적으로, 탄소수 1~18의, 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이고, 1.8≤c≤2.2이다)
    로 표시되는 오가노폴리실록산인 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물.
  7. 제3항에 있어서,
    상기 (A)성분이 하기 평균조성식(2)
    R4 cSiO(4-c)/2 (2)
    (식 중, R4는, 알케닐기를 포함하지 않는, 서로 독립적으로, 탄소수 1~18의, 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이고, 1.8≤c≤2.2이다)
    로 표시되는 오가노폴리실록산인 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물.
  8. 제4항에 있어서,
    상기 (A)성분이 하기 평균조성식(2)
    R4 cSiO(4-c)/2 (2)
    (식 중, R4는, 알케닐기를 포함하지 않는, 서로 독립적으로, 탄소수 1~18의, 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이고, 1.8≤c≤2.2이다)
    로 표시되는 오가노폴리실록산인 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 (A)성분이, 하기 일반식(3)
    [화학식 1]

    (식 중, R5는, 탄소수 1~6의 알킬기이고, R6은, 알케닐기를 포함하지 않는, 서로 독립적으로, 탄소수 1~18의, 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이고, d는 5~120의 정수이다)
    으로 표시되는 가수분해성기함유 오가노폴리실록산을, 상기 (A)성분의 전체질량에 대하여 10~100질량%의 양으로 포함하는 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물.
  10. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 (C)성분의 갈륨합금이, Ga-In합금, Ga-Sn-Zn합금, Ga-In-Sn합금, Ga-In-Bi-Sn합금 중에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 (C)성분의 갈륨합금이, Ga-In합금, Ga-Sn-Zn합금, Ga-In-Sn합금, Ga-In-Bi-Sn합금 중에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물.
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