CN119072532A - 导热性有机硅组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种导热性有机硅组合物，其包含下述(A)~(D)成分：100质量份的(A)25℃下的运动粘度为10~500,000mm2/s的有机聚硅氧烷；10~2,000质量份的(B)平均粒径为0.01~100μm的导热性填充剂；1,000~20,000质量份的(C)熔点为‑20~100℃的镓或镓合金；及0.1~100质量份的(D)由下述通式(1)表示的烷氧基硅烷化合物。由此，提供一种导热性及耐热性优异的导热性有机硅组合物。R1 aR2 bSi(OR3)4‑a‑b(1)式(1)中，R1为碳原子数为6~20的烷基，R2为未取代或取代的碳原子数为1~10的一价烃基，R3为碳原子数为1~6的烷基，a为1~3的整数，b为0~2的整数，a+b的和为1~3的整数。
Description
技术领域
本发明涉及一种导热性有机硅组合物。
背景技术
例如，为了防止因使用时的温度上升造成的损伤或性能下降等，大部分的CPU(Central Processing Unit，中央处理器)等发热性电子部件中广泛地使用散热座(heatsink)等散热体。为了效率良好地将由发热性电子部件所产生的热传导于散热体，一般会在发热性电子部件与散热体之间使用导热性材料。
作为导热性材料，一般已知有散热片或散热膏。散热片虽然能易于安装，但是例如会在与发热性电子部件或散热体之间的界面产生空隙，所以会造成界面热阻变大，导热性能变得不充分。另一方面，散热膏由于其性状与液体相近，所以不会受到发热性电子部件或散热体表面的凹凸影响，能够密合于两者并降低界面热阻，但是仍无法获得充分的散热性能。
因此，例如专利文献1~5中提出了掺合作为赋予导热性的成分的低熔点金属或金属填料的技术，即便如此，伴随近年的发热性电子部件的高集成化、高速化的发热量进一步的增加，这些导热性材料仍无法获得充分的导热性效果。在专利文献6中，虽然散热性能显著地提升，但仍有耐湿性弱这样的缺点。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2003-176414号公报
专利文献2：日本特开2005-112961号公报
专利文献3：日本特开2003-218296号公报
专利文献4：日本特开2004-039829号公报
专利文献5：日本特开2007-106809号公报
专利文献6：日本特开2021-169582号公报
发明内容
（一）要解决的技术问题
本发明的目的在于提供一种导热性有机硅组合物，其是用以解决上述技术问题而成的，其导热性及耐湿性优异。
（二）技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供一种导热性有机硅组合物，其包含下述(A)~(D)成分：
100质量份的(A)25℃下的运动粘度为10~500,000mm2/s的有机聚硅氧烷；
10~2,000质量份的(B)平均粒径为0.01~100μm的导热性填充剂；
1,000~20,000质量份的(C)熔点为-20~100℃的镓或镓合金；及，
0.1~100质量份的(D)由下述通式(1)表示的烷氧基硅烷化合物，
R1 aR2 bSi(OR3)4-a-b(1)
式(1)中，R1独立地为碳原子数为6~20的烷基，R2独立地为未取代或取代的碳原子数为1~10的一价烃基，R3独立地为碳原子数为1~6的烷基，a为1~3的整数，b为0~2的整数，并且a+b的和为1~3的整数。
只要是如此的导热性有机硅组合物，则导热性及耐湿性优异。
此外，本发明中，优选：所述(A)成分不含烯基。
只要是如此的导热性有机硅组合物，则耐热性优异。
此外，本发明中，优选：所述(B)成分是选自氧化锌粉末、氧化铝粉末、氮化硼粉末、氮化铝粉末、氢氧化铝粉末、氧化镁粉末中的1种以上。
只要是如此的导热性有机硅组合物，则能够进一步提升导热性。
此外，本发明中，优选：所述(A)成分为由下述平均组成式(2)表示的有机聚硅氧烷，
R4 cSiO(4-c)/2(2)
式(2)中，R4不含烯基并互相独立地为碳原子数为1~18且未取代或取代的一价烃基，并且1.8≤c≤2.2。
只要是如此的导热性有机硅组合物，则能够具有良好的流动性。
此外，本发明中，优选：相对于所述(A)成分的总质量，所述(A)成分以10~100质量%的量包含由下述通式(3)表示的含水解性基团的有机聚硅氧烷，
[化学式1]
式(3)中，R5为碳原子数为1~6的烷基，R6不含烯基并互相独立地为碳原子数为1~18的未取代或取代的一价烃基，d为5~120的整数。
只要是如此的导热性有机硅组合物，则能够将粉末高度填充于有机硅组合物中。
此外，本发明中，优选：所述(C)成分的镓合金是选自Ga-In合金、Ga-Sn-Zn合金、Ga-In-Sn合金、Ga-In-Bi-Sn合金中的1种以上。
只要是如此的导热性有机硅组合物，则在组合物制备工序中能够制成操作性优异的导热性有机硅组合物。
（三）有益效果
如上所述，只要是本发明的导热性有机硅组合物，则能够制成导热性及耐湿性优异的导热性有机硅组合物。该有机硅组合物能够适合用作散热膏。
具体实施方式
如上所述，谋求开发一种导热性及耐湿性优异的导热性有机硅组合物。
本申请的发明人为了实现上述目的进行了深入研究，结果发现，通过以适当的比率在特定的有机聚硅氧烷中混合导热性填充剂与熔点为-20~100℃的低熔点金属、特定的烷氧基硅烷化合物，可发挥优异的导热性及耐湿性能，从而完成了本发明。
即，本发明是一种导热性有机硅组合物，其包含下述(A)~(D)成分：
100质量份的(A)25℃下的运动粘度为10~500,000mm2/s的有机聚硅氧烷；
10~2,000质量份的(B)平均粒径为0.01~100μm的导热性填充剂；
1,000~20,000质量份的(C)熔点为-20~100℃的镓或镓合金；及，
0.1~100质量份的(D)由下述通式(1)表示的烷氧基硅烷化合物，
R1 aR2 bSi(OR3)4-a-b(1)
式(1)中，R1独立地为碳原子数为6~20的烷基，R2独立地为未取代或取代的碳原子数为1~10的一价烃基，R3独立地为碳原子数为1~6的烷基，a为1~3的整数，b为0~2的整数，并且a+b的和为1~3的整数。
以下，详细地说明本发明，但是本发明不限于此。
<导热性有机硅组合物>
本发明的导热性有机硅组合物包含下述(A)~(D)成分，并且例如能够适合用作散热膏。
(A)成分
(A)成分为25℃下的运动粘度为10~500,000mm2/s、优选为30~100,000mm2/s、更优选为50~10,000mm2/s的有机聚硅氧烷。若有机聚硅氧烷的运动粘度低于上述下限值，则制成膏时易于出现渗油(oil-bleeding)。此外，若大于上述上限值，则有机硅组合物会缺乏延展性，故而不优选。另外，本发明中，有机聚硅氧烷的运动粘度是利用奥氏粘度计(Ostwaldviscometer)测出的在25℃时的数值。
本发明中，(A)成分的有机聚硅氧烷只要具有上述运动粘度即可，能够使用以往公知的有机聚硅氧烷。有机聚硅氧烷的分子结构并无特别限定，可以是直链状、支链状及环状等中的任一种。特别是可具有主链由重复的二有机硅氧烷单元构成且分子链两末端以三有机硅氧基封端而成的直链状结构。上述有机聚硅氧烷可以是单独1种，也可以是2种以上的组合。另外，从耐热性的角度出发，优选(A)成分不含烯基。
(A)成分的有机聚硅氧烷能够为由下述平均组成式(2)表示的有机聚硅氧烷。
R4 cSiO(4-c)/2(2)
式(2)中，R4不含烯基并互相独立地为碳原子数为1~18的未取代或取代的一价烃基，并且1.8≤c≤2.2。
上述通式(2)中，R4不含烯基并互相独立地为碳原子数为1~18、优选为1~14的未取代或取代的一价烃基。作为该一价烃基，可列举例如：甲基、乙基、丙基、己基、辛基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基及十八烷基等烷基；环戊基、环己基等环烷基；苯基及甲苯基等芳基；2-苯乙基及2-甲基-2-苯乙基等芳烷基；或，这些基团的部分或全部的氢原子被氟、溴、氯等卤素原子、氰基等取代而成的基团，例如，3,3,3-三氟丙基、2-(全氟丁基)乙基、2-(全氟辛基)乙基、对氯苯基等。优选为甲基、苯基。
上述通式(2)中，c为在1.8~2.2的范围的数，特别优选为在1.9~2.1的范围的数。通过使c在上述范围内，所获得的导热性有机硅组合物能够具有良好的流动性。
作为由上述平均组成式(2)表示的有机聚硅氧烷，优选由下述通式(4)表示的直链状有机聚硅氧烷。
[化学式2]
上述通式(4)中，R7不含烯基并互相独立地为碳原子数为1~18、优选为1~14的未取代或取代的一价烃基。作为该一价烃基，可列举上述作为R4的基团。其中，优选两末端的R7均为甲基。m是使该有机聚硅氧烷在25℃下的运动粘度为10~500,000mm2/s、优选为30~100,000mm2/s、进一步优选为50~10,000mm2/s的数。
作为具体例，可列举下述成分。
[化学式3]
此外，(A)成分可一并含有由上述平均组成式(4)表示的有机聚硅氧烷与由下述通式(3)表示的具有水解性基团的有机聚硅氧烷。相对于(A)成分的总质量，(A)成分中的由下述通式(3)表示的水解性有机聚硅氧烷的含量优选为10~100质量%的量，更优选为30~95质量%的量，进一步优选为50~90质量%的量。
[化学式4]
(通式(3)中，R5为碳原子数为1~6的烷基，R6不含烯基并互相独立地为碳原子数为1~18的未取代或取代的一价烃基，d为5~120的整数)。
由上述通式(3)表示的有机聚硅氧烷能够辅助地将粉末高度填充于有机硅组合物中。进一步，有机硅组合物通过含有上述有机聚硅氧烷，粉末的表面会被上述有机聚硅氧烷覆盖，不易引发粉末彼此的凝集。该效果即使在高温下也会持续，因此有机硅组合物的耐热性提升。此外，也能够利用由上述通式(3)表示的上述有机聚硅氧烷对粉末的表面进行疏水化处理。
上述通式(3)中，R5为碳原子数为1~6的烷基。可列举例如：甲基、乙基、丙基等碳原子数为1~6的烷基等，特别优选甲基、乙基。R6不含烯基并互相独立地为碳原子数为1~18、优选碳原子数为1~10的未取代或取代的一价烃基。作为该一价烃基，可列举例如：甲基、乙基、丙基、己基、辛基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基及十八烷基等烷基；环戊基及环己基等环烷基；苯基及甲苯基等芳基；2-苯乙基及2-甲基-2-苯乙基等芳烷基；或，这些基团的部分或全部的氢原子被氟、溴、氯等的卤素原子、氰基等取代而成的基团，例如，3,3,3-三氟丙基、2-(全氟丁基)乙基、2-(全氟辛基)乙基、对氯苯基等。特别优选甲基。上述通式(3)中，d优选为5~120的整数，更优选为10~90的整数。另外，d是上述通式(3)的化合物满足25℃下的运动粘度为10~500,000mm2/s、优选为30~100,000mm2/s的数值。
作为该具有水解性基团的有机聚硅氧烷的具体例，可列举下述成分。
[化学式5]
(B)成分
(B)成分是导热性填充剂。导热性填充剂的种类并无特别限制，能够使用以往用于散热用(导热性)膏的粉末。特别是可以是导热系数高的成分，优选选自氧化锌粉末、氧化铝粉末、氮化硼粉末、氮化铝粉末、氢氧化铝粉末、氧化镁粉末中的至少1种或2种以上。这些导热性填充剂(无机化合物粉体)可以使用根据需要而利用有机硅烷、有机硅氮烷、有机聚硅氧烷、有机氟化合物等对其表面进行了疏水化处理的导热性填充剂。疏水化处理能够利用由上述通式(3)表示的有机聚硅氧烷来进行。
导热性填充剂的平均粒径为0.01~100μm，更优选为0.1~80μm，进一步优选为0.5~50μm。无论导热性填充剂的平均粒径小于上述下限值还是大于上述上限值，均无法提高向所获得的有机硅组合物中填充的填充率，故而不优选。这些导热性填充剂可单独使用1种，也可以混合使用平均粒径不同的2种以上。上述平均粒径为体积基准的累积平均直径。该平均粒径能够使用NIKKISO CO., LTD制造的粒度分布计即Microtrac MT3300EX进行测定。
相对于(A)成分100质量份，导热性填充剂的掺合量可以是10~2,000质量份的范围，更优选为50~1,500质量份的范围，进一步优选100~1,000质量份的范围。小于上述下限值时，无法对有机硅组合物赋予充分的导热系数。此外，超过上述上限值时，有机硅组合物的粘度会变高而不易处理。因此，无论小于上述下限值或大于上述上限值，均难以制成膏(grease)状的有机硅组合物。
(C)成分
本发明的(C)成分为镓或镓合金，并且需要使其熔点在-20~100℃的范围。若低于-20℃，则难以制作，因此就经济性而言不优选，若大于100℃，则在组合物的制备工序中无法迅速地熔解，因此造成操作性差的结果，并且会在制造中析出而变得不均匀。因此，熔点在-20~100℃的范围的镓或镓合金无论在经济方面还是处理上所需的条件方面，均为适当的范围。特别优选在-10~50℃的范围内。
金属镓的熔点为29.8℃。此外，作为具有上述范围的熔点的代表性的镓合金，可列举例如：镓-铟合金，例如Ga-In(质量比=75.4：24.6，熔点=15.7℃)；镓-锡-锌合金，例如Ga-Sn-Zn(质量比=82：12：6，熔点=17℃)；镓-铟-锡合金，例如Ga-In-Sn(质量比=21.5：16.0：62.5，熔点=10.7℃；或，质量比=62.0：25.0：13.0，熔点=5℃；质量比=68.5：21.5：10，熔点=-19℃)；镓-铟-铋-锡合金，例如Ga-In-Bi-Sn(质量比=9.4：47.3：24.7：18.6，熔点=48.0℃)等。
该(C)成分能单独使用1种，也能组合使用2种以上。
存在于本发明的组合物中的镓及其合金的液状微粒或固体微粒的形状通常为大致球状，但是也可包含有不定形的形状。此外，其平均粒径通常为0.1~200μm，特别优选10~100μm。只要上述平均粒径为上述下限值以上，则组合物的粘度不会变得过高，延展性优异，因此涂布操作性优异，并且相反，只要是上述上限值以下，则不会分离。另外，由于本组合物会保有适当的粘度，因此即便在常温中进行保存时仍可维持作为上述形状及平均粒径的微粒的分散状态。
另外，该(C)成分的粒径是将欲测定的颗粒以显微镜摄影后的影像，以基于影像二值化的自动面积测量，自动性地测定出平均粒径的数值。例如能够利用KEYENCECORPORATION制造的显微镜VHX-8000进行测定。能够将欲测定的颗粒以2片载玻片夹持，然后对其以显微镜进行摄影，以附带的图像处理功能(基于影像二值化的自动面积测量)，自动性地测定出平均粒径。
相对于上述(A)成分100质量份，该(C)成分的掺合量为1,000~20,000质量份，优选为2,000~15,000质量份，进一步优选为3,000~10,000质量份。若上述掺合量小于1,000质量份，则导热系数会变低，当组合物较厚时，无法获得充分的散热功能。若多于20,000质量份，则难以制成均匀组合物，组合物的粘度会过高，有无法获得具有延展性的膏状组合物的问题。
(D)成分
(D)成分不仅能辅助地将粉末高度填充于本发明的有机硅组合物中，还能够使(C)成分的耐湿性提升。原本镓及镓合金本身存在若长时间暴露于高湿度下会持续氧化，其结果会造成有机硅组合物的热阻上升这样的缺点，但是通过含有(D)成分，即便在高湿下仍不会发现热阻的上升，能够维持性能。
(D)成分是由下述通式(1)表示的烷氧基硅烷化合物。
R1 aR2 bSi(OR3)4-a-b(1)，
(式(1)中，R1独立地为碳原子数为6~20的烷基，R2独立地为未取代或取代的碳原子数为1~10的一价烃基，R3独立地为碳原子数为1~6的烷基，a为1~3的整数，b为0~2的整数，a+b的和为1~3的整数)。
R1独立地为碳原子数为6~20的烷基，优选为碳原子数为10~20的烷基，更优选为碳原子数为16~20的烷基。
作为上述通式中的R1，可列举例如：己基、辛基、壬基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基、十九烷基、二十烷基等。优选为癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基、二十烷基，更优选为十六烷基、十八烷基、二十烷基。
若碳原子数小于6，则上述(B)成分及(C)成分的湿润性的提升不充分，若为21以上，则有机硅烷在常温中进行固化，所以不仅处理不便，而且所获得的组合物的低温特性会下降。特别是为了提升耐湿性，优选碳原子数为10~20，特别优选碳原子数为16~20。
此外，作为上述R2，独立地为未取代或取代的碳原子数为1~10、优选为1~8的一价烃基，可列举例如：甲基、乙基、丙基、己基、辛基等烷基；环戊基、环己基等环烷基；乙烯基、烯丙基等烯基；苯基、甲苯基等芳基；2-苯乙基、2-甲基-2-苯乙基等芳烷基；3,3,3-三氟丙基、2-(九氟丁基)乙基、2-(十七氟辛基)乙基、对氯苯基等卤代烃基。其中，优选甲基、乙基。
此外，作为上述R3，独立地为碳原子数为1~6的烷基，可列举例如：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基等烷基。其中，特别优选甲基、乙基。
作为该(D)成分的合适的具体例，能够列举下述化合物。
C6H13Si(OCH3)3
C12H25Si(OCH3)3
C10H21Si(CH3)(OCH3)2
C10H21Si(C6H5)(OCH3)2
C10H21Si(CH3)(OC2H5)2
C10H21Si(CH＝CH2)(OCH3)2
C10H21Si(CH2CH2CF3)(OCH3)2
C10H21Si(OCH3)3
C12H25Si(OC2H5)3
C16H33Si(OCH3)3
C18H37Si(OCH3)3
C20H41Si(OCH3)3
C18H37Si(OC2H5)3
另外，该(D)成分能够单独使用1种，也能够组合使用2种以上。此外，相对于(A)成分100质量份，其掺合量为0.1~100质量份，更优选为1~50质量份，进一步优选为10~50质量份。若上述掺合量过多，则耐湿性提升效果不会增加而不经济，并且其稍微具有挥发性，所以若在开放系统中放置，则可能会有本发明组合物逐渐变硬的情况。此外，若上述掺合量过少，则无法充分地防止氧化的进行，热阻的数值会恶化。
(其他成分)
此外，本发明的有机硅组合物能够根据需要掺合符合目标量的以往公知的抗氧化剂、染料、颜料、阻燃剂、抗沉降剂或触变提升剂等。
本发明的导热性有机硅组合物的制造方法只要根据以往公知的有机硅膏组合物的制造方法即可，并无特别限制。例如能够利用如下方法制造：利用TRIMIX、TWINMIX、PLANETARY MIXER(皆为Inoue Manufacturing Co., Ltd.制造的混合机，注册商标)；ULTRAMIXER(Mizuho Industrial Co., Ltd.制造的混合机，注册商标)；HIVIS DISPER MIX(Tokushu Kikai Kogyo Co., Ltd.制造的混合机，注册商标)等混合机将上述(A)~(D)成分及根据需要的其他成分混合30分钟~4小时。当(C)成分在室温下为固体时，理想的是预先以加热炉等使(C)成分溶解，然后进行掺合。此外，可以根据需要，以50~150℃的范围的温度一边加热一边混合。
本发明的导热性有机硅组合物在25℃下测定的绝对粘度优选为10~500Pa·s，更优选为30~450Pa·s，进一步优选50~400Pa·s。只要绝对粘度为上述上限值以下，则操作性会变得良好，只要绝对粘度为上述下限值以上，则在涂布于各种基材上后，组合物不会流出，能够提供良好的膏。上述绝对粘度能够通过以上述的掺合量制备各成分来获得。上述绝对粘度能够使用马康公司(Malcom)制造的型号PC-1TL(10 rpm)来测定。
本发明的导热性有机硅组合物可以具有25℃下优选为3.0W/mK以上、更优选为4.0W/mK以上、进一步优选5.0W/mK以上的高导热系数。
此外，本发明的导热性有机硅组合物表现出了即便在高温高湿下放置后热阻值仍不会变高这样的性质。具体而言，在130℃/85%RH的条件下暴露100小时后的热阻值与初始相比不会高于2倍以上，因此可称为在高温高湿下的可靠性高。
本发明的导热性有机硅组合物能够用作膏。将本发明的导热性有机硅组合物用作膏的方式并无特别限制，只要以与以往的散热用(导热性)有机硅膏相同的方法进行使用即可。例如能够适用于在LSI(large-scale integration，大规模集成电路)等电气电子部件或其他发热构件与冷却构件或散热构件之间夹持该膏，将来自发热构件的热量传递至冷却构件或散热构件并进行散热的方式。本发明的导热性有机硅组合物为低粘度，导热系数高且耐湿性极其优异，因此能够适合用作针对高质量机型的半导体装置等的散热用(导热性)膏。
[实施例]
以下，使用实施例及比较例更具体地说明本发明，但是本发明不限于此。
(A)成分
(A-1)两末端以三甲基硅氧基封端且25℃下的运动粘度为1,000mm2/s的二甲基聚硅氧烷。
(A-2)两末端以三甲基硅氧基封端且25℃下的运动粘度为5,000mm2/s的二甲基聚硅氧烷。
(A-3)25℃下的运动粘度为35mm2/s且由下述式(7)表示的有机聚硅氧烷。
[化学式6]
(B)成分
(B-1)氧化锌粉末：平均粒径1.0μm
(B-2)氧化铝粉末：平均粒径8.9μm
(B-3)氮化硼粉末：平均粒径2.0μm
(B-4)氮化铝粉末：平均粒径6.8μm
(B-5)氢氧化铝粉末：平均粒径25μm
(B-6)氧化镁粉末：平均粒径45μm
<粒径测定>
导热性填充剂((B)成分)的粒径测定是利用NIKKISO CO., LTD制造的粒度分布计即Microtrac MT3300EX测定出的体积基准的累积平均直径。
(C)成分
(C-1)金属镓(熔点=29.8℃)
(C-2)Ga-In合金(质量比=75.4：24.6，熔点=15.7℃)
(C-3)Ga-In-Sn合金(质量比=62.0：25.0：13.0，熔点=5℃)
(C-4)Ga-In-Sn合金(质量比=68.5：21.5：10，熔点=-19℃)
(C-5)金属铟(熔点=156.2℃)<比较用>
(D)成分
(D-1)C10H21Si(OCH3)3
(D-2)C16H33Si(OCH3)3
(D-3)C18H37Si(OCH3)3
(D-4)CH3Si(OCH3)3<比较用>
[实施例1~7及比较例1~8]
有机硅组合物的制备
按照下述表1、2所示的组成及掺合量，将上述(A)~(D)成分投入容量为5升的行星式搅拌机(PLANETARY MIXER)(Inoue Manufacturing Co., Ltd.制造，注册商标)，在室温下搅拌1小时，制备有机硅组合物。
另外，预先将熔点高于室温的(C-1)、(C-5)在加热炉中熔解，然后投入。
<粘度的测定>
组合物的25℃下的绝对粘度的测定利用马康公司(Malcom)制造的型号PC-1TL(10rpm)进行。
<导热系数的测定>
导热系数利用Kyoto Electronics Manufacturing Co., Ltd制造的TPS-2500S均在25℃中进行测定。
<组合物中的镓或合金的粒径测定>
将组合物以2片显微镜夹持，对其以KEYENCE CORPORATION制造的显微镜VHX-8000进行摄影，以附带的图像处理功能(基于影像二值化的自动面积测量)，自动性地测定出平均粒径。
<组合物的厚度>
将上述所获得的各组合物(不包括比较例1、2、4、6、7)涂布于标准铝板(直径1.26mm，厚度1.0mm)的整面上，并自上方与另外的标准铝板重叠，以2kgf的负重经15分钟挤压组合物。另外，各组合物的厚度由整体(2片铝板及组合物的厚度)的厚度减去2片标准铝板的厚度来算出。
另外，铝板的厚度及组合物的厚度测定使用测微计(Mitutoyo Corporation制造，型号：M820-25VA)进行。
<热阻测定>
使用上述热阻用样品，使用热阻测定器(NETZSCH-Geratebau GmbH 制造的型号：LFA447)测定各组合物的热阻(mm2･K/W)。
另外，对于热阻，在刚制备成热阻用样品后立即测定了热阻，以及测定了利用ESPEC Corp.制造的高度加速寿命试验装置(型号：EHS-212M)将该热阻用样品在130℃/85%RH条件下暴露100小时后的电阻。
作为判定，在130℃/85%RH条件下暴露100小时后的热阻值与初始相比高2倍以上的样品可以说高温高湿下的可靠性低。
[表1]
[表2]
根据表1的结果，本发明的导热性有机硅组合物表现了高导热性与充分低的热阻值，并且即便放置于高温高湿下后的热阻值相较于放置于高温高湿下前有变化，但仍充分地低，为约1.13倍左右。另一方面，比较例1、2、4、6、7中，无法制成膏状。此外，比较例3的导热系数并不充分。进一步，在比较例5、8中，导热系数本身虽然充分，但是放置于高温高湿下后的热阻值分别变高至20倍、约16倍。
本说明书包含以下方案。
[1] 一种导热性有机硅组合物，其包含下述(A)~(D)成分：
100质量份的(A)25℃下的运动粘度为10~500,000mm2/s的有机聚硅氧烷；
10~2,000质量份的(B)平均粒径为0.01~100μm的导热性填充剂；
1,000~20,000质量份的(C)熔点为-20~100℃的镓或镓合金；及，
0.1~100质量份的(D)由下述通式(1)表示的烷氧基硅烷化合物，
R1 aR2 bSi(OR3)4-a-b(1)
(式(1)中，R1独立地为碳原子数为6~20的烷基，R2独立地为未取代或取代的碳原子数为1~10的一价烃基，R3独立地为碳原子数为1~6的烷基，a为1~3的整数，b为0~2的整数，a+b的和为1~3的整数)。
[2] 如上述[1]所述的导热性有机硅组合物，其特征在于，所述(A)成分不含烯基。
[3] 如上述[1]或上述[2]所述的导热性有机硅组合物，其特征在于，所述(B)成分是选自氧化锌粉末、氧化铝粉末、氮化硼粉末、氮化铝粉末、氢氧化铝粉末、氧化镁粉末中的1种以上。
[4] 如上述[1]~[3]中任一项所述的导热性有机硅组合物，其特征在于，所述(A)成分为由下述平均组成式(2)表示的有机聚硅氧烷，
R4 cSiO(4-c)/2(2)
(式(2)中，R4不含烯基并互相独立地为碳原子数为1~18的未取代或取代的一价烃基，并且1.8≤c≤2.2)。
[5] 如上述[1]~[4]中任一项所述的导热性有机硅组合物，其特征在于，相对于所述(A)成分的总质量，所述(A)成分以10~100质量%的量包含由下述通式(3)表示的含水解性基团的有机聚硅氧烷，
[化学式7]
(式(3)中，R5为碳原子数为1~6的烷基，R6不含烯基并互相独立地为碳原子数为1~18的未取代或取代的一价烃基，d为5~120的整数)。
[6] 如上述[1]~[5]中任一项所述的导热性有机硅组合物，其特征在于，所述(C)成分的镓合金是选自Ga-In合金、Ga-Sn-Zn合金、Ga-In-Sn合金、Ga-In-Bi-Sn合金中的1种以上。
另外，本发明不限于上述实施方案。上述实施方案为例示，具有与本发明的权利要求书所记载的技术思想实质性相同的构成并能发挥相同的作用效果的方案皆包含在本发明的技术范围内。
Claims (11)
1.一种导热性有机硅组合物，其特征在于，包含下述(A)~(D)成分：
100质量份的(A)25℃下的运动粘度为10~500,000mm2/s的有机聚硅氧烷；
10~2,000质量份的(B)平均粒径为0.01~100μm的导热性填充剂；
1,000~20,000质量份的(C)熔点为-20~100℃的镓或镓合金；及
0.1~100质量份的(D)由下述通式(1)表示的烷氧基硅烷化合物，
R1 aR2 bSi(OR3)4-a-b(1)
式(1)中，R1独立地为碳原子数为6~20的烷基，R2独立地为未取代或取代的碳原子数为1~10的一价烃基，R3独立地为碳原子数为1~6的烷基，a为1~3的整数，b为0~2的整数，a+b的和为1~3的整数。
2.根据权利要求1所述的导热性有机硅组合物，其特征在于，所述(A)成分不含烯基。
3.根据权利要求1所述的导热性有机硅组合物，其特征在于，所述(B)成分是选自氧化锌粉末、氧化铝粉末、氮化硼粉末、氮化铝粉末、氢氧化铝粉末、氧化镁粉末中的1种以上。
4.根据权利要求2所述的导热性有机硅组合物，其特征在于，所述(B)成分是选自氧化锌粉末、氧化铝粉末、氮化硼粉末、氮化铝粉末、氢氧化铝粉末、氧化镁粉末中的1种以上。
5.根据权利要求1所述的导热性有机硅组合物，其特征在于，所述(A)成分为由下述平均组成式(2)表示的有机聚硅氧烷，
R4 cSiO(4-c)/2(2)
式(2)中，R4不含烯基并互相独立地为碳原子数为1~18的未取代或取代的一价烃基，并且1.8≤c≤2.2。
6.根据权利要求2所述的导热性有机硅组合物，其特征在于，所述(A)成分为由下述平均组成式(2)表示的有机聚硅氧烷，
R4 cSiO(4-c)/2(2)
式(2)中，R4不含烯基并互相独立地为碳原子数为1~18的未取代或取代的一价烃基，并且1.8≤c≤2.2。
7.根据权利要求3所述的导热性有机硅组合物，其特征在于，所述(A)成分为由下述平均组成式(2)表示的有机聚硅氧烷，
R4 cSiO(4-c)/2(2)
式(2)中，R4不含烯基并互相独立地为碳原子数为1~18的未取代或取代的一价烃基，并且1.8≤c≤2.2。
8.根据权利要求4所述的导热性有机硅组合物，其特征在于，所述(A)成分为由下述平均组成式(2)表示的有机聚硅氧烷，
R4 cSiO(4-c)/2(2)
式(2)中，R4不含烯基并互相独立地为碳原子数为1~18的未取代或取代的一价烃基，并且1.8≤c≤2.2。
9.根据权利要求1~8中任一项所述的导热性有机硅组合物，其特征在于，相对于所述(A)成分的总质量，所述(A)成分以10~100质量%的量包含由下述通式(3)表示的含水解性基团的有机聚硅氧烷，
[化学式1]
式(3)中，R5为碳原子数为1~6的烷基，R6不含烯基并互相独立地为碳原子数为1~18的未取代或取代的一价烃基，d为5~120的整数。
10.根据权利要求1~8中任一项所述的导热性有机硅组合物，其特征在于，所述(C)成分的镓合金是选自Ga-In合金、Ga-Sn-Zn合金、Ga-In-Sn合金、Ga-In-Bi-Sn合金中的1种以上。
11.根据权利要求9所述的导热性有机硅组合物，其特征在于，所述(C)成分的镓合金是选自Ga-In合金、Ga-Sn-Zn合金、Ga-In-Sn合金、Ga-In-Bi-Sn合金中的1种以上。
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