KR20200085758A - 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자를 포함하는 유중수적형 에멀션 조성물 - Google Patents
소수성 구상 졸겔 실리카 미립자를 포함하는 유중수적형 에멀션 조성물 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 계면 활성제를 사용하지 않아도 저장 안정성이 우수하고, 또한 안전성이 우수한 화장료나 피부용 제제용 등에 유용한 유중수적형 에멀션 조성물을 제공하는 것을 목적으로 하는 것에 관한 것으로, (a) 유상 성분 100질량부, (b) 수성상 성분 11∼800질량부, 및 (c) 체적 메디안 직경(D50) 5∼1500㎚를 갖는 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자 0.5∼40질량부를 포함하는 유중수적형 에멀션 조성물에 관한 것이다.
Description
본 발명은 계면 활성 물질로서 기능하는 특정 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자를 함유하는 유중수적형 피커링 에멀션 조성물에 관한 것으로, 특히 화장료나 피부 제제용 분야에서 바람직한 에멀션 조성물에 관한 것이다.
에멀션이란, 서로 혼화되지 않거나 또는 약간의 혼화성 밖에 갖지 않는 두개의 상(액체를 함유함) 중 하나가 미세한 액적이 되어 다른 한쪽의 상 중에 분산되어 있는 상태인 것을 나타낸다.
상기 두 개의 상이 물과 기름이고, 그리고 기름의 액적이 수중에 미세하게 분산되어 있는 경우, 수중유적형 에멀션(O/W형 에멀션)이라고 부른다. 또한, 유중수적형 에멀션(W/O형 에멀션)은 물의 액적이 유중에 미세하게 분산된 형태이고, 이 두 개의 상에 있어서의 양자의 관계는 반대가 된다. 여기에서의 기본적인 특성은 기름의 종류에 의해 결정된다.
에멀션은 통상, 계면 활성제의 첨가를 필요로 한다. 계면 활성제는 상기 2상에 대해 양친매성 분자 구조를 갖는 것이고, 분자 내에 극성(친수성) 및 비극성(친유성) 부분을 갖는다. 또한, 분자 내의 친수부의 성질에 따라, 이온성(음이온성, 양이온성 및 양쪽성·쌍성) 및 비이온성으로 세분화된다.
물과 기름을 혼합할 때, 통상적으로는 유/수계면에 있어서 계면 장력이 작용하여, 계면의 면적을 가능한 한 작게 하고자 하기 때문에, 분산에 의해 큰 계면이 형성되는 것보다 2상으로 나뉘어 있는 쪽이 안정적이 된다(상분리). 그러나, 계면 활성제의 존재하에서는 계면 활성제 분자의 유/수계면에 대한 흡착에 의해 계면 장력이 저하되어, 계면의 면적이 커도 분산이 안정적이다. 즉, 계면 활성제의 첨가에 의해 에멀션은 안정적이 된다.
상기와 같이, 계면 활성제는 상분리되지 않는 안정적인 에멀션의 형성에 있어서 중요한 구성 요소 중 하나라고 할 수 있다.
화장료 또는 피부용 제제 중에서 일반적인 계면 활성제의 사용은 그 자체로 받아들여지고 있다. 그럼에도 불구하고, 계면 활성제는 다른 화학 물질과 동일하게, 떤 종류의 상황하에서는 알레르기성 반응, 또는 사용자의 과민성에 기초한 반응을 일으킬 수 있기 때문에, 안전성을 고려하면 사용량을 저감(최대한 적게)시키거나 전혀 사용하지 않는 것이 요구되고 있다.
이에 대해, 1900년경, 피커링은 액/액계면에 흡착된 고체 미립자에 의해 안정화된 에멀션을 발견하였다. 이에 의해, 각종 고체 미립자, 예를 들면, 염기성 황산구리나 황산철, 또는 다른 황산 금속염을 첨가함으로써 안정화되는 파라핀/물 에멀션을 제조하였다. 이후, 이와 같은 고체 미립자를 사용하여 제조되는 에멀션은 통상 「피커링 에멀션」이라고 불리고, 계면 활성제를 사용하지 않아도 에멀션을 제조하는 것이 가능하다.
고체 미립자를 사용하여 제조하는 에멀션의 경우, 미립자는 일반적인 분자 레벨의 계면 활성제보다 흡착 에너지가 높은 점에서, 적당한 젖음성을 갖는 미립자가 한 번 계면에 흡착되면, 계면으로부터의 탈리는 일어나기 어렵고, 형성되는 에멀션은 안정화되는 특성을 갖고 있다. 따라서, 상기 이유에 의해, 피커링 에멀션은 통상의 계면 활성제에 의해 안정화된 것과 비교하여 액적간의 합일에 대한 안정성이 높은 것으로 알려져 있다.
최근, 피커링 에멀션을 화장료 또는 피부용 제제용을 위한 기제로서 사용하는 기술이 개발되어 오고 있으며, 수많은 연구 보고가 이루어져 있다(예를 들면, 비특허문헌 1). 향장품 분야 등에서의 피커링 에멀션의 활용도 제안되고 있다.
예를 들면, 특허문헌 1에는 소수성 미립자를 포함하는 수중유적형 에멀션 조성물로서, 화장료 및 피부용 제제용에 유용한 것이 기재되어 있다. 또한, 특허문헌 2는 유화 안정성이 우수한 수중유형 유화 조성물이 기재되어 있고, 고체 미립자로서 소수성 실리카, 소수성 셀룰로오스, 실리콘 수지 분말, 중공 반구상 실리콘 입자, 폴리아미드 수지, 탤크, 소수성 안료 등이 기재되어 있다. 또한, 특허문헌 3은 유중수적형 에멀션 조성물로서, 표면 처리를 실시한 열분해 실리카(건식 실리카)나 알킬알콕시실란을 중합시킨 폴리실세스퀴옥산 입자를 배합하는 것이 기재되어 있다.
B. Binks et. Al, Advances in Colloid and Interface Science 100-102 (2003)
그러나, 상기 특허문헌에 기재된 유중수적형 피커링 에멀션은 저장 안정성이 낮아 상분리가 일어나는 등, 크림 등의 화장료 제품으로서 응용할 때에 충분한 성능을 갖고 있다고 말하기 어려운 것이었다.
따라서, 본 발명은 계면 활성제를 사용하지 않아도 저장 안정성이 우수하고, 또한 안전성이 우수한 화장료나 피부용 제제용 등에 유용한 유중수적형 에멀션 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토한 결과, 본 발명자는 입자 직경이 균일하고(좁은 입도 분포를 갖고), 응집성이 낮은 친수성 구상 졸겔 실리카 미립자 표면을 소수화 처리하여 얻어지는 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자를 계면 활성 물질로서 배합함으로써, 통상 사용하는 계면 활성제를 함유하지 않아도 저장 안정성이 우수한 유중수적형 에멀션이 얻어지는 것을 알아내어, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은
(a) 유상 성분 100질량부,
(b) 수성상 성분 11∼800질량부, 및
(c) 체적 메디안 직경(D50) 5∼1500㎚를 갖는 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자 0.5∼40질량부를 포함하는 유중수적형 에멀션 조성물을 제공한다.
본 발명의 유중수적형 에멀션 조성물은 저장 안정성이 우수하고, 또한 안전성이 높다. 따라서, 상기 에멀션 조성물은 계면 활성제를 함유하는 유중수적형 에멀션이 갖는 기능을 손상시키지 않고, 안정적이고 또한 안전한 재료로서 사용할 수 있어, 화장료 및 피부용 제제용 에멀션으로서 유용하다.
도 1은 실시예 4에서 제조된 에멀션 조성물의 편광 현미경 이미지이다.
도 2는 실시예 10에서 제조된 에멀션 조성물의 편광 현미경 이미지이다.
도 3은 본 발명의 에멀션 조성물에서 유/수계면에 있는 실리카 미립자의 전자 현미경 이미지의 전체 이미지이다.
도 4는 본 발명의 에멀션 조성물에서 유/수계면에 있는 실리카 미립자의 전자 현미경 이미지의 확대 이미지이다.
도 2는 실시예 10에서 제조된 에멀션 조성물의 편광 현미경 이미지이다.
도 3은 본 발명의 에멀션 조성물에서 유/수계면에 있는 실리카 미립자의 전자 현미경 이미지의 전체 이미지이다.
도 4는 본 발명의 에멀션 조성물에서 유/수계면에 있는 실리카 미립자의 전자 현미경 이미지의 확대 이미지이다.
이하, 본 발명에 대해 상세히 설명한다.
본 발명의 에멀션 조성물은 액/액계면에 흡착된 고체 미립자에 의해 안정화된 에멀션으로서, 소위 피커링 에멀션으로 칭해지는 것이다. 따라서, 본 발명의 에멀션 조성물은 바람직하게는 유화제 등의 계면 활성제를 포함하지 않는다.
＜유상 성분＞
유상 성분은 예를 들면, 실리콘유 및 탄화수소유 등의 비극성유나 지방족 알코올 및 에스테르 등의 극성유를 들 수 있고, 또한 이들의 혼합물이어도 된다. 바람직하게는 비극성유이다.
실리콘유는 예를 들면, 디메틸폴리실록산, 트리스트리메틸실록시메틸실란, 카프릴릴메치콘, 페닐트리메치콘, 테트라키스트리메틸실록시실란, 메틸페닐폴리실록산, 메틸헥실폴리실록산, 메틸하이드로젠폴리실록산, 디메틸실록산·메틸페닐실록산 공중합체 등의 저점도 내지 고점도의 직쇄 혹은 분기상 오르가노폴리실록산이나 옥타메틸시클로테트라실록산, 데카메틸시클로펜타실록산, 도데카메틸시클로헥사실록산, 테트라메틸테트라하이드로젠시클로테트라실록산, 테트라메틸테트라페닐시클로테트라실록산 등의 고리형 오르가노폴리실록산, 검형상의 디메틸실록산·메틸페닐실록산 공중합체 등의 실리콘 고무 및 실리콘 검이나 고무의 고리형 오르가노폴리실록산 용액, 알킬 변성 실리콘, 장쇄 알킬 변성 실리콘, 실리콘 수지 및 실리콘 레진의 용해물 등을 들 수 있다. 바람직하게는 디메틸폴리실록산, 페닐트리메치콘, 메틸페닐폴리실록산, 메틸헥실폴리실록산, 메틸하이드로젠폴리실록산, 디메틸실록산·메틸페닐실록산 공중합체 등의 저점도에서 고점도의 직쇄 혹은 분기상 오르가노폴리실록산, 옥타메틸시클로테트라실록산 등의 고리형 오르가노폴리실록산 등을 들 수 있다.
상기 실리콘유는 유기 변성되어 있어도 된다. 유기 변성된 실리콘유란, 상기 실리콘유의 구조 중에 1 이상의 유기 관능기를 갖는 실리콘유로서, 예를 들면, 아미노 변성 실리콘유, 에폭시 변성 실리콘유, 폴리에테르 변성 실리콘유, 카르복시 변성 실리콘유, 알코올 변성 실리콘유, 알킬 변성 실리콘유, 암모늄염 변성 실리콘유 및 불소 변성 실리콘유 등의 변성 실리콘유 등을 들 수 있다.
탄화수소유로는 예를 들면, 직쇄상, 분기상 또는 고리형이어도 되는, 탄소수 6∼16의 저급 알칸을 들 수 있다. 예를 들면, 헥산, 운데칸, 도데칸, 트리데칸 및 이소파라핀 등이다. 또는 탄소 원자를 17개 이상 갖는 직쇄상 또는 분기상 탄화수소여도 되고, 예를 들면, 유동 파라핀, 유동 바셀린, 폴리데센, 수소화폴리이소부텐, 올리브유, 참기름, 쌀겨유, 홍화씨유, 대두유, 옥수수유, 유채씨유, 팜유, 팜핵유, 해바라기씨유, 아몬드유, 면실유, 야자유, 낙화생유, 어유, 스쿠알렌 및 스쿠알란 등을 들 수 있다.
지방족 알코올은 R-OH 구조를 갖고, R은 탄소 원자수 4∼40, 바람직하게는 탄소 원자수 6∼30, 보다 바람직하게는 탄소 원자수 12∼20의, 포화 또는 불포화의 직쇄상 또는 분기상의 1가 탄화수소기이다. 예를 들면, 탄소수 12∼20의 알킬기 및 알케닐기를 들 수 있다. R은 적어도 1개의 히드록실기로 치환되어 있어도 된다.
상기 지방족 알코올로는 예를 들면, 라우릴알코올, 세틸알코올, 스테아릴알코올, 이소스테아릴알코올, 베헤닐알코올, 운데실레닐알코올, 미리스틸알코올, 옥틸도데카놀, 헥실데카놀 및 이들의 혼합물 등을 들 수 있다.
에스테르유는 포화 또는 불포화의 직쇄상 또는 분기상의 C1∼C26 지방족 일산 또는 폴리산과, 포화 또는 불포화의 직쇄상 혹은 분기상의 C1∼C26 지방족 모노알코올 또는 폴리알코올과의 축합 반응에서 얻어지는 액체 에스테르이고, 이 에스테르의 탄소 원자의 총수는 10 이상인 것이 바람직하다.
에스테르유는 아디프산디이소부틸, 숙신산디에틸헥실, 2-에틸헥산산세틸, 트리 2-에틸헥산산글리세릴, 에틸헥산산헥실데실, 트리에틸헥사노인, 디에틸헥산산네오펜틸글리콜, 트리에틸헥산산트리메틸올프로판, 테트라에틸헥산산펜타에리트리틸, 디카프르산네오펜틸글리콜, 이소노난산에틸헥실, 이소노난산이소노닐, 이소노난산이소데실, 이소노난산이소트리데실, 라우르산헥실, 미리스트산이소프로필, 미리스트산옥틸도데실, 미리스트산이소세틸, 팔미트산이소프로필, 팔미트산에틸헥실, 팔미트산옥틸, 스테아르산에틸, 스테아르산옥틸, 스테아르산이소세틸, 이소스테아르산에틸, 이소스테아르산이소프로필, 이소스테아르산헥실데실, 이소스테아르산이소스테아릴, 트리이소스테아르산글리세릴, 트리이소스테아르산폴리글리세릴, 트리이소스테아르산트리메틸올프로판, 테트라이소스테아르산펜타에리트리틸, 올레산에틸, 트리(카프릴·카프르산)글리세릴 및 1,2-스테아로일스테아르산옥틸도데실 등을 들 수 있다.
＜수성상 성분＞
본 발명의 에멀션 조성물에 있어서, 수성상 성분은 액적 사이즈가 입자 직경 1∼300㎛, 바람직하게는 1∼50㎛의 범위를 갖는 것이 좋다. 입자 직경이 상기 상한값보다 크면 에멀션의 저장 안정성이 저하되는 경우가 있다. 상기 입자 직경은 예를 들면, 레이저 회절/산란식 입자 직경 분포 측정 장치나 편광 현미경으로 측정할 수 있다.
수성상 성분은 물 또는 물 이외의 수용성 성분이면 되고, 종래 공지의 수성상 성분이면 된다. 또한, 수성상 성분은 에멀션의 저장 안정제를 포함하고 있어도 된다. 에멀션의 저장 안정제는 예를 들면, 염화나트륨, 이염화마그네슘 또는 황산마그네슘 등의 무기염을 들 수 있다. 또한, 물과 혼화성이 있는 유기 용매를 포함해도 되고, 예로는 2∼20개의 탄소 원자, 바람직하게는 2∼10개의 탄소 원자, 우선적으로는 2∼6개의 탄소 원자를 갖는 글리세롤, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 펜틸렌글리콜, 헥실렌글리콜, 디프로필렌글리콜 또는 디에틸렌글리콜 등의 폴리올, 모노, 디 또는 트리프로필렌글리콜알킬에테르, 모노, 디 또는 트리에틸렌글리콜알킬에테르 등의 글리콜에테르를 들 수 있다.
그 밖의 수용성 성분은 화장료 등에 사용되는 유효 성분을 들 수 있다. 예를 들면, 글리시리진산디칼륨, β-글리시르레틴산, 쑥 엑기스 등의 항염증제; 글루코실루틴 등의 항산화제; 쓴풀 추출액; 니코틴산벤질 등의 혈행 촉진제; 히알루론산나트륨, 피롤리돈카르복실산나트륨, 카렌듈라꽃 엑기스, 황금 엑기스, 자작나무 엑기스 등의 보습제; 에티닐에스트라디올 등의 호르몬제; 비타민 C 등의 비타민류; 아미노산, 펩타이드, 핵산 및 그 유도체 등의 영양제; 생리 활성 펩타이드, 각종 수용성 항암제, 효소, 방충제 등을 들 수 있다.
또한, 다가 알코올, 에탄올 등의 저급 알코올, 수용성 고분자, 식물 추출 엑기스, 방부제, 금속 봉지제, 산화 방지제, 착색제, pH 조정제, 향료 등의 성분을 적절히 배합할 수 있다.
＜소수성 구상 졸겔 실리카 미립자＞
본 발명은 유중수적형 에멀션 조성물에 배합하는 고체 미립자가 특정 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자인 것을 특징으로 한다. 즉, 본 발명은 유중수적형 에멀션 조성물이 체적 메디안 직경(D50) 5∼1500㎚를 갖는 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자를 함유하는 것을 특징으로 한다. 일반적으로 합성 비정질 실리카는 습식법 실리카와 건식법 실리카로 대별된다. 졸겔 실리카 미립자는 졸겔법으로 제조된 이른바 습식법 실리카로 분류되는 실리카 미립자이다. 건식법 실리카는 응집성이 높기 때문에, 용액 분산계에서 측정되는 입도 분포 측정에서는 1차 입자 직경으로 얻어져도, 분체계에서 측정되는 현미경 관찰에서는 응집이 현저해져, 양자의 결과는 일치하지 않는다. 이에 비해, 졸겔 실리카 미립자는 응집성이 낮고, 분산성이 높다. 이것은 용액 분산계에서 측정되는 입도 분포 측정에 의해 얻어진 수치와, 분체계에서 측정되는 현미경 관찰에 의해 얻어지는 이미지 사이즈가 잘 일치하는 점에서 알 수 있다. 또한, 습식법 실리카는 건식법 실리카와 비교하여 표면 실라놀기가 많다. 본 발명의 졸겔 실리카 미립자는 상기 실라놀기가 후술하는 방법으로 소수화된 것이다. 본 발명의 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자는 바람직하게는 소수화도 10∼70을 갖고, 또한 평균 원형도 0.8∼1을 갖는다.
소수성 구상 졸겔 실리카 미립자는 입자 직경 5∼1500㎚를 갖고, 바람직하게는 5∼1000㎚를 갖고, 더욱 바람직하게는 7∼800㎚를 갖고, 특히 바람직하게는 10∼500㎚를 갖는다. 이 입자 직경이 상기 하한값보다 작으면, 에멀션이 얻어지지 않는 경우가 있다. 또한, 입자 직경이 상기 상한값보다 크면, 에멀션이 얻어지지 않거나, 혹은 수성상의 입자 직경을 작게 하는 것이 곤란해져, 저장 안정성이 불량이 되는 경우가 있기 때문에 바람직하지 않다. 상기 입자 직경은 체적 메디안 직경(D50)의 값을 나타낸다. 체적 메디안 직경(D50)이란, 체적 입도 분포를 누적 분포로 나타냈을 때의 누적 50％에 상당하는 입자 직경이다. 체적 메디안 직경은 예를 들면, 레이저 회절/산란식 입자 직경 분포 측정 장치에 의해 측정할 수 있다.
본 발명에 있어서 「구상」이란, 진구뿐만 아니라 약간 왜곡된 구체도 포함한다. 이러한 입자의 형상은 입자를 2차원으로 투영했을 때의 원형도로서 평가할 수 있다. 원형도란, (입자 면적과 동일한 원의 주위 길이)/(입자 주위 길이)로 정의하는 것이다. 여기서, 본 발명에 있어서의 「구상」이란, 특히 평균 원형도가 0.8∼1의 범위에 있는 것을 의미한다. 따라서, 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자는 평균 원형도 0.8∼1을 갖고, 바람직하게는 0.85∼1을 갖고, 보다 바람직하게는 0.90∼1을 갖는 것이 좋다. 또한, 원형도는 전자 현미경 등에 의해 얻어지는 이미지의 해석에 의해 측정할 수 있다.
소수성 구상 졸겔 실리카 미립자는 체적 입도 분포의 지표인 D90/D10값 3 이하를 갖는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 2.9 이하이다. 분체의 입도 분포에서는 입자 직경이 작은 쪽에서 누적 10％가 되는 입자 직경을 D10, 입자 직경이 작은 쪽에서 누적 90％가 되는 입자 직경을 D90이라고 한다. D90/D10값이 3 이하, 보다 바람직하게는 2.9 이하인 것은 입도 분포가 샤프(단일)한 것을 의미한다. 입도 분포가 샤프하면 유/수계면에서 미립자는 최밀 충전적으로 배열할 수 있고, 에멀션의 저장 안정성을 높이는 데 바람직하다.
소수성 구상 졸겔 실리카 미립자는 상술한 바와 같이 바람직하게는 소수화도 10∼70을 갖고, 보다 바람직하게는 30∼70을 갖는다. 소수화도란 메탄올 젖음성(MW값)이라고 불리는 것이다. 소수화도(MW값)가 높을수록 소수성이 강한 것을 나타내고, 그 수치가 70 이하이면 양호한 유중수적형 에멀션을 얻을 수 있다. 또한, 소수화도가 상기 하한값 미만이면 유중수적형 에멀션이 되지 않는 경우가 있다.
본 발명에서의 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자는 바람직하게는 테트라알콕시실란의 가수 분해에 의해 얻어지는, 실질적으로 SiO2 단위로 이루어지는 친수성 구상 실리카 미립자에 후술하는 표면 소수화 처리를 실시함으로써 얻어진다. 상기 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자는 입자 직경이 친수성 구상 졸겔 실리카 미립자의 1차 입자 직경을 유지하고, 응집되지 않고, 입자 직경이 균일한 입자가 된다. 상기 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자는 미세한 입자에도 불구하고 응집성이 낮다는 특성을 갖는다. 따라서, 상기 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자를 유중수적형 에멀션의 고체 미립자로서 사용함으로써, 유/수계면에서 입자를 단층 내지 복층으로 최밀 충전적으로 배열할 수 있고, 이 때문에 저장 안정성이 높은 양호한 에멀션을 제공할 수 있다.
상기에서 친수성 구상 실리카 미립자가 「실질적으로 SiO2 단위로 이루어지는」이란, 상기 미립자는 기본적으로 SiO2 단위로 구성되어 있지만, 적어도 표면에 실라놀(Si-OH)기를 복수개 갖는 것을 의미한다. 또한, 원료인 테트라알콕시실란 및/또는 그 부분 가수 분해 축합 생성물에서 유래하는 가수 분해성기가 일부 실라놀기로 전화되지 않고, 약간량 그대로 입자 표면이나 내부에 잔존하고 있어도 된다. 상기 실라놀기나 가수 분해성기는 상기한 표면 처리에 의해 소수화된다.
본 발명에서의 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자는 상기 친수성 구상 졸겔 실리카 미립자의 -SiOR'기의 일부 또는 전부와 3관능성 실란 R2Si(OR1)3이 반응하여 생성되는 기를 갖는다. 상기 식에서, R'는 수소 원자, 또는 치환 또는 비치환의 탄소 원자수 1∼20의 1가 탄화수소기이고, R1 및 R2는 서로 독립적으로 치환 또는 비치환의 탄소 원자수 1∼20의 1가 탄화수소기이다. 소수화 처리에 의해, 친수성 구상 졸겔 실리카 미립자 표면에 있는 -SiOR'기에 R2SiO3/2-가 도입된다.
치환 또는 비치환의 탄소 원자수 1∼20의 1가 탄화수소기란, 바람직하게는 탄소 원자수 1∼6, 보다 바람직하게는 탄소 원자수 1∼3, 특히 바람직하게는 탄소 원자수 1∼2의 1가 탄화수소기이다. 상기 1가 탄화수소기로는 예를 들면, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기 및 헥실기 등의 알킬기, 바람직하게는 메틸기, 에틸기, 프로필기 및 이소프로필기, 특히 바람직하게는 메틸기 및 에틸기를 들 수 있다. 또한, 이들 1가 탄화수소기의 수소 원자의 일부 또는 전부가 불소 원자, 염소 원자 및 브롬 원자 등의 할로겐 원자, 바람직하게는 불소 원자로 치환되어 있어도 된다.
본 발명에서의 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자는 바람직하게는 상기 3관능성 실란 R2Si(OR1)3에 의한 소수화 처리 후에 표면에 존재하는 실라놀기나 가수분해성기가 추가로 소수화 처리된 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자인 것이 좋다. 즉, 본 발명에서의 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자의 보다 바람직한 양태로는 상기 (c)성분이 상기 친수성 구상 졸겔 실리카 미립자의 -SiOR'기의 일부 또는 전부와 3관능성 실란 R2Si(OR1)3이 반응하여 생성되는 기를 갖는 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자의 표면에 존재하는 실라놀기나 가수 분해성기와 실라잔 화합물 또는 1관능성 실란이 반응하여 R3 3SiO1/2-가 도입된 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자이다. 상기 식에서 R'는 수소 원자, 또는 치환 또는 비치환의 탄소 원자수 1∼20의 1가 탄화수소기이고, R1 및 R2는 서로 독립적으로 치환 또는 비치환의 탄소 원자수 1∼20의 1가 탄화수소기이고, R3은 치환 또는 비치환의 탄소 원자수 1∼10의 1가 탄화수소기이다. R3 3SiO1/2-에 의해 소수화됨으로써 친수성 구상 실리카 미립자 유래의 실라놀기 및 3관능성 실란 R2Si(OR1)3 유래의 -SiOR1기에 R3 3SiO1/2-가 도입된다.
상기 식 중, R3은 서로 독립적으로 치환 또는 비치환의 탄소 원자수 1∼10, 바람직하게는 탄소 원자수 1∼6, 특히 바람직하게는 1 또는 2의 1가 탄화수소기이다. 상기 1가 탄화수소기로는 예를 들면, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 헥실기 및 옥틸기 등의 알킬기, 바람직하게는 메틸기, 에틸기 및 프로필기, 특히 바람직하게는 메틸기 및 에틸기를 들 수 있다. 또한, 이들 1가 탄화수소기의 수소 원자의 일부 또는 전부가 불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 등의 할로겐 원자, 바람직하게는 불소 원자로 치환되어 있어도 된다.
본 발명의 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자는 상술한 바와 같이, 졸겔법에 의해 제조되는 구상 실리카 미립자의 표면을 상술한 바와 같이 소수화 처리하여 얻어진다. 제조 방법은 공지의 방법을 따르면 된다. 졸겔법이란, 알코올 등의 친수성 유기 용매와 물과 염기성 물질의 혼합물 중에 4관능성 실란 화합물을 첨가하고, 반응시켜 친수성 구상 실리카 미립자를 포함하는 용매 분산액을 얻은 후, 용매를 건조시켜 분체를 얻는 공정에 의해 제조하는 방법이다. 보다 상세한 제조 방법에 대해 이하에 설명한다.
＜제조 방법(A)＞
본 발명의 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자는
공정(A1): 친수성 구상 졸겔 실리카 미립자의 합성 공정,
공정(A2): 3관능성 실란 화합물에 의한 표면 처리 공정 및
바람직하게는 공정(A3): 1관능성 실란 화합물에 의한 표면 처리 공정을 포함하는 제조 방법에 의해 얻어진다. 이하, 각 공정의 상세에 대해 순서에 따라 설명한다.
공정(A1): 친수성 구상 졸겔 실리카 미립자의 합성 공정
친수성 구상 졸겔 실리카 미립자는 일반식 (I): Si(OR1)4 (I)로 나타내는 4관능성 실란 화합물 및/또는 그 부분 가수 분해물을 가수 분해 및 축합함으로써 얻어진다. 상기 식 (I)에서 R1은 치환 또는 비치환의 탄소 원자수 1∼20의 1가 탄화수소기이다. 상기 가수 분해 및 축합 반응은 종래 공지의 방법을 따르면 된다. 예를 들면, 반응 온도는 20∼70℃에서 행하면 된다. 즉, 염기성 물질을 포함하는 친수성 유기 용매와 물의 혼합물 중에 4관능성 실란 화합물 및/또는 그 부분 가수 분해물을 첨가함으로써 행해진다. 이에 의해, 「실질적으로 SiO2 단위로 이루어지는」 친수성 구상 실리카 미립자를 포함하는 용매 분산액을 얻는다.
상기 일반식 (1)로 나타내는 4관능성 실란 화합물로는, 예를 들면, 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라프로폭시실란, 테트라부톡시실란 등의 테트라알콕시실란, 테트라페녹시실란 등을 들 수 있고, 바람직하게는 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라프로폭시실란, 테트라부톡시실란, 특히 바람직하게는 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란을 들 수 있다. 또한, 일반식 (1)로 나타내는 4관능성 실란 화합물의 부분 가수 분해 축합 생성물로는 예를 들면, 메틸실리케이트, 에틸실리케이트 등을 들 수 있다.
친수성 유기 용매는 상기 4관능성 실란 화합물 및/또는 부분 가수 분해 축합물 및 물을 용해하는 것이면 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 알코올류, 메틸셀로솔브, 에틸셀로솔브, 부틸셀로솔브, 아세트산셀로솔브 등의 셀로솔브류, 아세톤, 메틸에틸케톤 등의 케톤류, 디옥산, 테트라히드로푸란 등의 에테르류를 들 수 있다. 바람직하게는 알코올류, 셀로솔브류, 특히 바람직하게는 알코올류를 들 수 있다.
알코올류는 예를 들면, 일반식 (V): R4OH (V)로 나타낸다. 일반식 (V) 중, R4는 탄소 원자수 1∼6의, 바람직하게는 탄소 원자수 1∼4의, 특히 바람직하게는 1∼2의 1가 탄화수소기이다. 상기 1가 탄화수소기로는 예를 들면, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기 등의 알킬기, 바람직하게는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 보다 바람직하게는 메틸기, 에틸기를 들 수 있다. 상기 알코올로는, 예를 들면, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 부탄올 등을 들 수 있지만, 보다 바람직하게는 메탄올, 에탄올을 들 수 있다.
염기성 물질은 암모니아, 디메틸아민 및 디에틸아민 등을 들 수 있고, 바람직하게는 암모니아 및 디에틸아민, 특히 바람직하게는 암모니아를 들 수 있다. 상기 염기성 물질은 소요량을 물에 용해한 후, 얻어진 수용액을 상기 친수성 유기 용매와 혼합하면 된다.
이 때, 사용되는 물의 양은 상기 4관능성 실란 화합물 및/또는 그 부분 가수 분해물의 알콕시기의 합계 1몰에 대해 0.5∼5몰인 것이 바람직하고, 0.6∼2몰인 것이 보다 바람직하고, 0.7∼1몰인 것이 특히 바람직하다. 또한, 물에 대한 친수성 유기 용매의 비율은 질량비로 하여 0.5∼10인 것이 바람직하고, 3∼9인 것이 보다 바람직하고, 5∼8인 것이 특히 바람직하다. 염기성 물질의 양은 4관능성 실란 화합물 및/또는 그 부분 가수 분해물의 알콕시기의 합계 1몰에 대해 0.01∼2몰인 것이 바람직하고, 0.02∼0.5몰인 것이 보다 바람직하고, 0.04∼0.12몰인 것이 특히 바람직하다.
상기 공정(A1)에 의해 친수성 구상 졸겔 실리카 미립자를 포함하는 용매 분산액이 얻어진다. 상기 분산액 중의 구상 졸겔 실리카 미립자의 농도는 통상 3질량％ 이상 15질량％ 미만이고, 바람직하게는 5∼10질량％이다. 실리카 미립자의 농도가 지나치게 낮으면 생산성이 저하되기 때문에 바람직하지 않다. 또한, 농도가 지나치게 높으면 구상 실리카 미립자의 입자 사이에서의 응집이 발생할 우려가 있다.
공정(A2): 3관능성 실란 화합물에 의한 표면 처리 공정
상기 공정(A1)에서 얻어진 친수성 구상 실리카 미립자를 포함하는 용매 분산액에 일반식 (Ⅱ): R2Si(OR1)3 (Ⅱ)로 나타내는 3관능성 실란 화합물 및/또는 그 부분 가수 분해 생성물을 첨가하고, 상기 친수성 구상 실리카 미립자 표면에 있는 실라놀기 또는 알콕시기와 반응시킴으로써, 상기 친수성 구상 실리카 미립자 표면에 R2SiO3/2 단위를 도입한 제1 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자를 포함하는 용매 분산액을 얻는다. 상기 식 (Ⅱ)에서 R1 및 R2는 상기에 나타내는 바와 같다. 상기 공정(A1)에서 얻어진 친수성 구상 실리카 미립자는 응집되기 쉽기 때문에, 이러한 소수화 처리를 함으로써, 실리카 입자 사이의 응집을 억제할 수 있다.
상기 3관능성 실란 화합물로는, 예를 들면, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 에틸트리에톡시실란, n-프로필트리메톡시실란, n-프로필트리에톡시실란, 이소프로필트리메톡시실란, 이소프로필트리에톡시실란, 부틸트리메톡시실란, 부틸트리에톡시실란, 헥실트리메톡시실란, 헥실트리에톡시실란, 트리플루오로프로필트리메톡시실란, 트리플루오로프로필트리에톡시실란, 헵타데카플루오로데실트리메톡시실란 및 헵타데카플루오로데실트리에톡시실란 등의 트리알콕시실란을 들 수 있다. 바람직하게는 메틸트리에톡시실란 및 에틸트리에톡시실란이고, 보다 바람직하게는 메틸트리에톡시실란이다. 또한, 상기 부분 가수 분해 축합물이어도 된다.
상기 3관능성 실란 화합물의 첨가량은 친수성 구상 실리카 미립자가 갖는 Si원자 1몰당 0.001∼1몰, 바람직하게는 0.01∼0.1몰, 특히 바람직하게는 0.01∼0.05몰이다. 첨가량이 0.01몰보다 적으면 분산성이 나빠지는 경우가 있고, 1몰보다 많으면 구상 실리카 미립자의 입자 사이에서의 응집이 생긴다. 또한, 친수성 구상 실리카 미립자의 Si원자 1몰이란, 원료가 되는 테트라알콕시실란이 전부 반응하는 것으로 가정했을 때의 Si원자 1mol을 의미한다.
상기 공정(A2)에 의해 제1 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자를 포함하는 용매 분산액이 얻어진다. 상기 분산액 중의 구상 실리카 미립자의 농도는 3질량％ 이상 15질량％ 미만인 것이 좋고, 바람직하게는 5∼10질량％이다. 상기 구상 실리카 미립자의 농도가 지나치게 낮은 조건하에서는 생산성이 저하되기 때문에 바람직하지 않다. 또한, 농도가 지나치게 높은 조건하에서는 구상 실리카 미립자의 입자 사이에서의 응집이 발생할 우려가 있다. 상기 제1 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자는 상압 건조, 감압 건조 등에 의해 분체가 된다.
공정(A3): 1관능성 실란 화합물에 의한 표면 처리 공정
보다 바람직하게는, 상기 공정(A2)에서 얻어진 제1 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자를 포함하는 용매 분산액에 추가로 하기 일반식 (Ⅲ)으로 나타내는 실라잔 화합물 및/또는 하기 화학식 (Ⅳ)로 나타내는 1관능성 실란 화합물을 첨가하고, 미립자 표면에 있는 실라놀기 또는 알콕시기와 반응시킴으로써, 상기 제1 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자 표면에 R3 3SiO1/2 단위를 도입한 제2 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자를 포함하는 용매 분산액을 얻는다.
R3 3SiNHSiR3 3 (Ⅲ) (식 (Ⅲ)에서, R3은 상기와 같음)
R3 3SiX (Ⅳ) (식 (Ⅳ)에서, R3은 상기와 같고, X는 히드록시기 또는 가수 분해성기임)
이에 의해, 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자 표면에 R3 3SiO1/2 단위가 도입된다(제2 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자).
X로 나타내는 가수 분해성기로는 예를 들면, 알콕시기, 아미노기, 아실옥시기 및 염소 원자 등을 들 수 있다. 바람직하게는 알콕시기 및 아미노기이고, 특히 바람직하게는 알콕시기 중에서도 메톡시기 및 에톡시기가 좋다.
일반식 (Ⅲ)으로 나타내는 실라잔 화합물로는 예를 들면, 헥사메틸디실라잔, 헥사에틸디실라잔 및 디옥틸테트라메틸디실라잔 등을 들 수 있다. 바람직하게는 헥사메틸디실라잔이다. 또한, 일반식 (Ⅳ)로 나타내는 1관능성 실란 화합물로는 예를 들면, 트리메틸실라놀 및 트리에틸실라놀 등의 모노실라놀 화합물, 트리메틸클로로실란 및 트리에틸클로로실란 등의 모노클로로실란, 트리메틸메톡시실란 및 트리메틸에톡시실란 등의 모노알콕시실란, 트리메틸실릴디메틸아민 및 트리메틸실릴디에틸아민 등의 모노아미노실란, 트리메틸아세톡시실란 등의 모노아실옥시실란을 들 수 있다. 바람직하게는 트리메틸실라놀, 트리메틸에톡시실란 및 트리메틸실릴디에틸아민이 좋다. 특히 바람직하게는 트리메틸실라놀 및 트리메틸에톡시실란을 들 수 있다.
상기 식 (Ⅲ) 또는 (Ⅳ)로 나타내는 화합물의 배합량은 친수성 구상 실리카 미립자의 Si원자 1몰에 대해 0.01∼30몰, 바람직하게는 0.05∼20몰이다. 사용량이 0.01몰보다 적으면 계내에서 입자를 꺼낼 때, 응집의 정도가 심하여, 잘 건조 분리할 수 없는 경우가 있어, 바람직하지 않다. 또한, 30몰보다 많으면 경제적 불리가 생긴다. 이 소수화 처리시에서의 사용(첨가)량을 제어함으로써, 꺼내는 구상 실리카 미립자의 소수화도를 임의로 조정할 수 있다.
상기 공정(A3)에 의해 제2 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자를 포함하는 용매 분산액이 얻어진다. 상기 분산액 중의 구상 실리카 미립자의 농도는 3질량％ 이상 15질량％ 미만인 것이 좋고, 바람직하게는 5∼10질량％이다. 농도가 지나치게 낮은 조건하에서는 생산성이 저하되기 때문에 바람직하지 않고, 농도가 지나치게 높은 조건하에서는 구상 실리카 미립자의 입자 사이에서의 응집이 발생할 우려가 있다. 상기 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자는 상압 건조, 감압 건조 등에 의해 분체가 된다.
＜유중수적형 에멀션 조성물＞
본 발명의 에멀션 조성물은 상기 유상 성분, 수상 성분 및 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자를 포함하는 유중수적형 에멀션 조성물이다. 에멀션 조성물 중의 구상 졸겔 실리카 미립자의 양은 유상 100질량부에 대해 0.5∼40질량부가 바람직하고, 보다 바람직하게는 7∼25질량부의 범위인 것이 좋다. 구상 실리카 미립자의 양이 상기 하한값 미만이면, 또는 상기 상한값 초과이면 안정적인 에멀션 조성물은 얻어지지 않는다.
수성상 성분의 양은 유상 성분 100질량부에 대해 11∼800질량부가 바람직하고, 100∼500질량부의 범위가 보다 바람직하다. 상기 하한값 미만 혹은 상기 상한값보다 많은 경우, 에멀션 조성물의 점도가 낮고, 저장 안정성이 저하될 우려가 있다. 에멀션 조성물에는 저장 안정성을 높이기 위해 계면 활성제를 배합할 수도 있지만, 화장료, 피부용 제제 등의 사용시에는 안전성이 우려되기 때문에, 배합량을 최대한 적게 하거나, 포함하지 않는 것이 좋다. 보다 바람직하게는 본 발명의 에멀션 조성물은 계면 활성제를 포함하지 않는다.
유중수적형 에멀션 조성물의 제조 방법은 특별히 한정되지 않고, 종래 공지된 에멀션의 제조 방법으로 행할 수 있지만, 바람직하게는 유상 성분과 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자를 혼합하고, 상기 혼합물에 수성상 성분을 서서히 첨가하여 유화하는 방법이 좋다. 유상 성분과 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자를 미리 혼합시킴으로써, 저장 안정성이 우수한 에멀션을 양호한 효율로 얻을 수 있다. 수성상 성분과 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자는 친화 및 혼화성이 낮기 때문에, 이들을 먼저 혼합하면 미립자가 갖는 유화능이 저하될 우려가 있고, 양호한 에멀션이 얻어지지 않을 우려가 있기 때문에, 바람직하지 않다. 또한, 수용성 성분을 배합하는 경우에는 미리 수성상 성분 중에 용해시켜 두는 것이 바람직하다.
유상 성분과 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자의 혼합 방법은 특별히 제한되는 것은 아니지만, 프로펠러 날개, 터빈 날개 및 패들 날개 등의 종래 공지의 교반기 혹은 호모디스퍼 등의 고속 회전 원심 방사형 교반기 및 호모 믹서 등의 고속 회전 전단형 교반기 등의 유화 분산기를 사용할 수 있다.
유상 성분과 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자의 혼합물에 대한 수성상 성분의 첨가 방법은 특별히 제한은 없지만, 상기 혼합물에 수성상 성분을 첨가한 후에 교반하는 방법, 또는 상기 혼합물의 교반하에 수성상 성분을 한 번에 또는 서서히 첨가하는 방법을 들 수 있다. 수성상 성분을 서서히 첨가하는 경우, 첨가는 연속적으로 행해도 되고, 단계적이어도 된다. 교반은 호모디스퍼 등의 고속 회전 원심 방사형 교반기나 호모 믹서 등의 고속 회전 전단형 교반기 등의 유화 분산기를 이용하여 행하면 된다. 또한, 저장 안정성을 높게 하기 위해, 얻어진 유중수적형 에멀션 조성물을 추가로 압력식 호모지나이저 등의 고압 분사식 유화 분산기, 콜로이드 밀 및 초음파 유화기 등의 유화기로 처리해도 된다.
본 발명의 유중수적형 에멀션 조성물은 저장 안정성이 우수하고, 특히 화장료나 피부용 제제에 유용하다. 화장료로는 예를 들면, 유액, 크림, 파운데이션, 메이크업베이스, 컨실러, 립크림, 블러셔, 아이섀도우 및 마스카라 등의 피부용 화장료에 바람직하다. 피부용 제제로는 도포약 및 습포약 등에 이용할 수 있다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 나타내고, 본 발명을 보다 상세하게 설명하지만, 본 발명은 하기 실시예에 제한되는 것은 아니다.
[소수성 구상 졸겔 실리카 미립자의 합성]
[합성예 1]
공정(A1): 친수성 구상 졸겔 실리카 미립자의 합성 공정
교반기와, 적하 깔때기와, 온도계를 구비한 3리터의 유리제 반응기에 에탄올 217.0g과, 물 2.3g과, 28％ 암모니아수 17.3g을 넣고 혼합하였다. 이 용액을 60℃가 되도록 조정하고, 교반하면서 테트라에톡시실란 547.0g(2.63몰) 및 물 109.8g과, 28％ 암모니아수 27.5g의 혼합 용액을 함께 3시간에 걸쳐 적하하였다. 이 적하가 종료된 후, 추가로 0.5시간 교반을 계속하여 가수 분해를 행함으로써 -SiOR'기를 갖는 친수성 구상 졸겔 실리카 미립자의 용매 분산액을 얻었다. R'는 실질적으로 수소 원자이지만, 소량의 에톡시기를 포함할 수 있다.
공정(A2): 3관능성 실란 화합물에 의한 표면 처리 공정
상기 공정(A1)에서 얻은 친수성 구상 졸겔 실리카 미립자의 분산액에 실온에서 메틸트리에톡시실란 4.7g(0.03몰)을 0.5시간에 걸쳐 적하하였다. 적하 후에도 12시간 교반을 계속함으로써 실리카 미립자 표면에 존재하고 있던 실라놀기의 일부가 소수화 처리된 구상 실리카 입자의 분산액을 얻었다(제1 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자 분산액).
공정(A3): 1관능성 실란 화합물에 의한 표면 처리 공정
상기 공정(A2)에서 얻어진 제1 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자 분산액에 실온하에서 헥사메틸디실라잔 84.5g(0.52몰)을 첨가한 후, 이 분산액을 50∼60℃로 가열하고 6시간 반응시켜, 구상 실리카 미립자 표면에 존재하는 실라놀기를 트리메틸실릴화하였다. 이어서, 이 분산액 중의 용매를 130℃, 감압하(6650Pa)에서 증류 제거함으로써, 구상 졸겔 실리카 미립자(1)을 168g 얻었다. (제2 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자). 후술하는 방법에 의해 평균 원형도를 측정한 결과, 0.87이고, 구상이었다.
[합성예 2]
공정(A1)에서의 반응 온도 60℃를 50℃로 변경한 것 이외에는 상기 합성예 1에서의 공정(A1)∼(A3)을 반복하여 구상 졸겔 실리카 미립자(2)를 166g 얻었다.
[합성예 3]
공정(A1)에서의 반응 온도 60℃를 40℃로 변경한 것 이외에는 상기 합성예 1에서의 공정(A1)∼(A3)을 반복하여 구상 졸겔 실리카 미립자(3)을 165g 얻었다.
[합성예 4]
공정(A1)에서의 반응 온도 60℃를 70℃로 변경한 것 이외에는 상기 합성예 1에서의 공정(A1)∼(A3)을 반복하여 구상 졸겔 실리카 미립자(4)를 170g 얻었다.
＜합성예 5＞
공정(A1): 친수성 구상 실리카 미립자의 합성 공정
교반기와, 적하 깔때기와, 온도계를 구비한 3리터의 유리제 반응기에 메탄올 793.0g과, 물 32.1g과, 28％ 암모니아수 40.6g을 넣고 혼합하였다. 이 용액을 30℃가 되도록 조정하고, 교반하면서 테트라메톡시실란 646.5g(4.25몰) 및 물 129.1g과, 28％ 암모니아수 31.8g의 혼합 용액을 함께 3시간에 걸쳐 적하하였다. 이 적하가 종료된 후, 추가로 0.5시간 교반을 계속하여 가수 분해를 행함으로써 -SiOR'기를 갖는 친수성 구상 졸겔 실리카 미립자의 용매 분산액을 얻었다. R'는 실질적으로 수소 원자이지만, 소량의 메톡시기를 포함할 수 있다.
공정(A2): 3관능성 실란 화합물에 의한 표면 처리 공정
상기 공정(A1)에서 얻은 실리카 입자의 분산액에 실온에서 메틸트리메톡시실란 5.8g(0.04몰)을 0.5시간에 걸쳐 적하하였다. 적하 후에도 12시간 교반을 계속하여 실리카 입자 표면에 존재하고 있던 실라놀기가 소수화 처리된 구상 실리카 입자의 분산액을 얻었다(제1 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자 분산액).
공정(A3): 1관능성 실란 화합물에 의한 표면 처리 공정
공정(A2)에서 얻어진 제1 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자의 분산액에 실온하에서 헥사메틸디실라잔 136.9g(0.85몰)을 첨가한 후, 이 분산액을 50∼60℃로 가열하고 6시간 반응시켜, 실리카 입자 표면에 잔존하고 있던 실라놀기를 트리메틸실릴화하였다. 이어서, 이 분산액 중의 용매를 130℃, 감압하(6650Pa)에서 증류 제거함으로써, 구상 졸겔 실리카 입자(5)를 285g 얻었다(제2 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자). 후술하는 방법에 의해 평균 원형도를 측정한 결과, 0.90이고, 구상이었다.
[합성예 6]
합성예 5의 공정(A3)에서의 헥사메틸디실라잔 136.9g을 34.2g으로 변경한 것 이외에는 합성예 5의 공정(A1)∼(A3)을 반복하여 구상 졸겔 실리카 미립자(6)을 280g 얻었다.
[비교 합성예 7]
합성예 5의 공정(A3)에서의 헥사메틸디실라잔 136.9g을 13.6g으로 변경한 것 이외에는 합성예 5의 공정(A1)∼(A3)을 반복하여 구상 졸겔 실리카 미립자(7)을 281g 얻었다.
공정(A1)에서 얻어진 각 친수성 구상 졸겔 실리카 미립자에 대해 하기를 따라 입자 직경을 측정하였다. 또한, 합성예 1∼7에서 얻어진 구상 졸겔 실리카 미립자(1∼7)에 대해 하기를 따라 입자 직경 및 입도 분포를 측정하였다.
1. 공정(A1)에서 얻어진 친수성 구상 실리카 미립자의 입자 직경 측정
공정(A1)에서 얻은 친수성 구상 졸겔 실리카 미립자의 분산액을 실리카 미립자의 농도가 0.5질량％가 되도록 메탄올을 첨가하고, 10분간 초음파를 가함으로써 상기 실리카 미립자를 분산시켰다. 분산시킨 실리카 미립자의 입도 분포를 동적 광산란법/레이저 도플러법 나노 트랙 입도 분포 측정 장치(닛키소 주식회사 제조, 상품명: UPA-EX150)에 의해 측정하고, 그 체적 기준 메디안 직경을 산출하였다. 또한, 메디안 직경이란 입도 분포를 누적 분포로서 표시했을 때의 누적 50％에 상당하는 입자 직경이다. 결과를 표 1에 나타낸다.
2. 공정(A3)에서 얻어진 구상 졸겔 실리카 미립자의 입자 직경 측정 및 입도 분포 D90/D10값의 측정
공정(A3)에서 얻은 구상 졸겔 실리카 미립자(1∼7)의 각각을 0.5질량％가 되도록 메탄올을 첨가하고, 10분간 초음파를 가함으로써 상기 실리카 미립자를 분산시켰다. 분산시킨 실리카 미립자의 입도 분포를 동적 광산란법/레이저 도플러법 나노 트랙 입도 분포 측정 장치(닛키소 주식회사 제조, 상품명: UPA-EX150)에 의해 측정하고, 그 체적 기준 메디안 직경을 산출하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
입도 분포 D90/D10값의 측정은 상기 입자 직경 측정했을 때의 분포에 있어서 작은 쪽에서 누적이 10％가 되는 입자 직경 D10, 누적이 90％가 되는 입자 직경 D90으로 하고, 측정된 값에서 D90/D10값을 산출하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
3. 공정(A3)에서 얻어진 구상 졸겔 실리카 미립자의 형상 및 형태 관찰
전자 현미경(히타치 제작소 제조, 상품명: S-4700형, 배율: 10만배)에 의해 구상 졸겔 실리카 미립자의 형상 및 형태를 관찰하였다. 미립자의 형상으로서, 입자를 2차원으로 투영했을 때의 원형도에 의한 평가를 행하였다. 원형도란, (입자 면적과 동일한 원의 주위 길이)/(입자 주위 길이)이고, 상기 값이 0.8∼1의 범위에 있는 것을 「구상」으로 한다. 결과를 표 1에 나타낸다.
4. 공정(A3)에서 얻어진 구상 졸겔 실리카 미립자의 소수화도의 측정
용량 200ml의 비커에 물 50ml를 칭량하여 취한 후, 구상 졸겔 실리카 미립자 0.2g을 투입하였다. 이를 마그네틱 교반기로 교반하면서 뷰렛에서 메탄올을 적하, 투입한 실리카 미립자의 전체량이 비커 내의 용매에 젖어 현탁된 점을 종료점으로 하는 적정 측정을 실시하였다. 이 때, 메탄올의 직접 투입시에 실리카 미립자에 접촉하지 않도록 튜브로 용매 내로 도입하였다. 그리고, 적정 종료점에서의 메탄올-물 혼합 용매 중의 메탄올 체적％의 값을 소수화도로 하였다. 비교 합성예 7에서 얻은 실리카 미립자는 소수화도 0이었다. 따라서, 비교 합성예 7에서 얻어진 구상 졸겔 실리카 미립자는 친수성이다. 한편, 합성예 1∼6에서 얻어진 구상 졸겔 실리카 미립자는 표 1에 나타내는 바와 같이 소수화도 33∼67을 갖고, 소수성이었다(이하, 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자라고 한다).
[실시예 1∼11, 비교예 1∼4]
하기 실시예 및 비교예에서 사용된 유상 성분은 이하에 나타내는 바와 같다.
유상 성분 1: KF-96A-6cs(상품명: 신에쓰 가가꾸 고교(주) 제조, 동점도가 6㎟/s인 폴리디메틸실록산)
유상 성분 2: KF-995(신에쓰 가가꾸 고교(주) 제조, 데카메틸시클로펜타실록산)
유상 성분 3: TMF-1.5(신에쓰 가가꾸 고교(주) 제조, 메틸트리메치콘)
유상 성분 4: 유동 파라핀(와코 순약 공업(주) 제조)
유상 성분 5: 클레어롤(Sonneborn(주) 제조, 탄화수소유)
유상 성분 6: SALACOS 99(닛신 오일리오(주) 제조, 이소노닐이소노나네이트)
또한, 비교예 2에서는 고체 미립자로서 VP NX-2000(닛폰 에어로질(주) 제조, 건식 실리카)을 사용하였다. VP NX-2000은 체적 메디안 직경: 1.3㎛(닛키소(주) 제조, 입도 분포 측정 장치 마이크로 트랙), 소수화도: 9.09(메탄올 젖음성)를 갖는다.
유중수적형 에멀션 조성물의 제조
200ml의 플라스틱제 용기에 하기 표 2 또는 3에 나타낸 각 조성으로 유상 성분 및 (소수성)구상 졸겔 실리카 미립자를 주입하였다. 그 후, 고속 회전 전단형 교반기인 호모 믹서(프라이믹스(주) 제조, 유화 분산 장치 레볼루션(A))를 사용하여 회전 속도 4000∼5000rpm으로 교반하면서, 하기 표 2 또는 3에 나타내는 질량부의 수성상 성분을 서서히 첨가하고 유화하여, 유중수적형 에멀션 조성물을 얻었다. 단, 비교예 1 및 2의 조성물은 유화하지 않아 에멀션이 얻어지지 않았다. 이 때문에, 하기 평가를 행하지 않았다.
또한, 하기 표 2 및 3에 있어서, 괄호 안에 나타내는 수치는 유상 성분 100질량부당 각 성분의 질량부이다.
[에멀션의 입자 직경 측정 및 저장 안정성 평가]
각 에멀션 조성물의 에멀션 입자 직경을 편광 현미경(Nikon(주) 제조, 편광 현미경 ECLIPSE LV100POL)을 사용하여 관찰하였다.
또한, 각 에멀션 조성물을 유리병에 취하고, 실온하에서 1개월 정치 저장한 후의 외관을 관찰하여, 에멀션 조성물의 저장 안정성을 평가하였다. 평가는 이하의 지표에 기초하여 행하였다.
A: 유상과 수성상 사이에서 분리는 관찰되지 않음
B: 부분적으로 상분리가 발생함
C: 완전히 2상(유상/수성상)으로 분리되어 있음
또한, 실시예 4 및 10에서 얻은 에멀션 조성물을 편광 현미경을 사용하여 관찰한 결과를 도 1 및 2에 나타낸다. 도 1은 실시예 4의 에멀션 조성물이고, 도 2는 실시예 10의 에멀션 조성물이다.
표 2에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 유중수적형 에멀션 조성물(실시예 1∼11)은 전부 에멀션의 입자 직경(액적 직경)이 10∼30㎛이고, 또한 저장 안정성이 높다. 한편, 소수화도가 0인 구상 졸겔 실리카 미립자를 사용한 비교예 1이나, 소수화도가 10 이하인 건식 실리카를 고체 미립자로서 사용한 비교예 2에서는 유화되지 않았다.
또한, 수성상 성분량이 지나치게 적거나 또는 지나치게 많은 비교예 3 및 4의 조성물은 에멀션은 형성할 수 있지만, 저장 안정성은 낮다.
[유중수적형 에멀션 조성물의 유/수계면에서의 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자의 흡착 상태 평가]
본 발명의 유중수적형 에멀션 조성물의 유/수계면에서의 실리카 미립자의 흡착 상태에 대해, 전자 현미경(히타치 하이테크놀로지즈(주) 제조, 주사형 현미경 S-4700)을 사용하여 관찰·평가하였다.
상기 관찰을 행하기 위해서는 처음에 에멀션 조성물을 고정화할 필요가 있다. 여기서, 실시예 4에서의 KF-96A-6cs를 반응 경화성 실리콘 조성물(1가 올레핀성 불포화기를 갖는 폴리오르가노실록산/오르가노하이드로젠폴리실록산)로 변경하고, 실시예 4의 공정을 반복하여 유중수적형 에멀션 조성물을 제조한 후, 백금 촉매를 첨가하고, 유상을 경화시킴으로써 샘플을 제조하였다.
상기 샘플을 나이프(의료용 메스)를 사용하여 재단하고, 105℃의 공기 항온조하에서 수분을 증발시켰다. 에멀션 조성물에 포함되어 있던 수분이 존재한 반구상의 오목한 지점을 전자 현미경에 의해 관찰한 결과를 도 3 및 도 4에 나타낸다. 도 3이 전체 이미지이고, 도 4가 확대 이미지이다.
본 발명의 유중수적형 에멀션 조성물은 도 3 및 4에 나타내는 바와 같이, 고체 미립자인 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자가 규칙적·최밀 충전 레벨에서 유/수계면에 배향·흡착되어 있다.
또한, 유/수계면에서의 실리카 미립자의 배향은 층상 구조로 되어 있고, 1층뿐만 아니라 복층 상태에서 계면막을 형성하고 있다.
즉, 본 발명의 유중수적형 에멀션 조성물에서 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자가 최밀 충전 레벨에서 규칙적으로 유/수계면에 배향하고 있음으로써, 또한, 상기 졸겔 실리카 미립자의 흡착력의 높음에 따라 그 계면막 구조는 강고한 것이 되어, 안정적인 에멀션 조성물을 제공할 수 있다.
본 발명의 유중수적형 에멀션 조성물은 저장 안정성이 우수하고, 특히 화장료나 피부용 제제에 유용하다.
Claims (9)
- (a) 유상 성분 100질량부,
(b) 수성상 성분 11∼800질량부, 및
(c) 체적 메디안 직경(D50) 5∼1500㎚를 갖는 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자 0.5∼40질량부를 포함하는, 유중수적형 에멀션 조성물. - 제 1 항에 있어서,
소수성 구상 졸겔 실리카 미립자가 소수화도 10∼70을 갖는, 유중수적형 에멀션 조성물. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
소수성 구상 졸겔 실리카 미립자가 평균 원형도 0.8∼1을 갖는, 유중수적형 에멀션 조성물. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 (c)성분이 친수성 구상 졸겔 실리카 미립자의 -SiOR'기의 일부 또는 전부와 3관능성 실란 R2Si(OR1)3이 반응하여 생성되는 기를 갖는 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자인(상기 식에서, R'는 수소 원자, 또는 치환 또는 비치환의 탄소 원자수 1∼20의 1가 탄화수소기이고, R1 및 R2는 서로 독립적으로 치환 또는 비치환의 탄소 원자수 1∼20의 1가 탄화수소기임), 유중수적형 에멀션 조성물. - 제 4 항에 있어서,
상기 (c)성분이 상기 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자의 표면에 존재하는 -SiOR’기와 실라잔 화합물 또는 1관능성 실란이 반응하여 R3 3SiO1/2-기가 도입된 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자인(상기 식에서, R'는 상술한 바와 같고, R3은 치환 또는 비치환의 탄소 원자수 1∼10의 1가 탄화수소기임), 유중수적형 에멀션 조성물. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
(a) 유상 성분이 실리콘유, 탄화수소유 및 지방 알코올류에서 선택되는 적어도 1종인, 유중수적형 에멀션 조성물. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
(c) 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자가 체적 메디안 직경(D50) 5∼1000㎚를 갖는, 유중수적형 에멀션 조성물. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
(c) 소수성 구상 졸겔 실리카 미립자가 체적 입도 분포(D90/D10) 3 이하를 갖는, 유중수적형 에멀션 조성물. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
계면 활성제를 포함하지 않는, 유중수적형 에멀션 조성물.
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| CN113060739A (zh) * | 2021-03-19 | 2021-07-02 | 中建材科创新技术研究院(山东)有限公司 | 氧化硅气凝胶微球及其制备方法和应用 |
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| WO2024256601A1 (fr) * | 2023-06-16 | 2024-12-19 | Calyxia | Emulsions simples |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2656226B2 (ja) | 1994-06-06 | 1997-09-24 | ロレアル | 界面活性剤を含有していない油中水型エマルジョン |
| JP2010059076A (ja) | 2008-09-02 | 2010-03-18 | Shiseido Co Ltd | 水中油型乳化組成物 |
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Family Cites Families (9)
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|---|---|---|---|---|
| KR100550967B1 (ko) * | 2003-12-03 | 2006-02-13 | 주식회사 엘지생활건강 | 유중수형 화장료 조성물 |
| DE102004014704A1 (de) * | 2004-03-25 | 2005-10-13 | Wacker-Chemie Gmbh | Partikelstabilisierte Emulsionen |
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| JP2011088832A (ja) * | 2009-10-20 | 2011-05-06 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 化粧料 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2656226B2 (ja) | 1994-06-06 | 1997-09-24 | ロレアル | 界面活性剤を含有していない油中水型エマルジョン |
| JP2010059076A (ja) | 2008-09-02 | 2010-03-18 | Shiseido Co Ltd | 水中油型乳化組成物 |
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Non-Patent Citations (1)
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| B. Binks et. Al, Advances in Colloid and Interface Science 100-102 (2003) |
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