KR20200062964A - 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 및 그 제조 방법 - Google Patents
광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 및 그 제조 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 및 그의 제조 방법을 개시한다. 본 발명의 실시예에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물은 에폭시 수지, 경화제 및 경화 촉진제를 포함하고, 상기 경화제는 하기 화학식 1로 표시되는 카르복시기 말단의 경화제 및 산무수물 경화제를 포함하며,
[화학식 1]
(R1은
이고, R2는 
이며, R'는 탄소수 1~4개의 탄화 수소이고, n 1~7의 정수이다.) 상기 카르복시기 말단의 경화제의 카르복실기 수 및 상기 산무수물 경화제의 산무수물기 수의 비율이 52:48 내지 75:25인 것을 특징으로 한다.
[화학식 1]
(R1은
Description
본 발명은 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 유리전이온도 이상에서의 모듈러스를 최소화시켜 고온에서의 열적 스트레스를 최소화하여 리플로우의 고온 내열 특성과 열순환 시험에 내구성을 갖는 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
에폭시 수지는 가장 널리 사용되는 합성수지로서 도료, 접착, 방수 등의 목적으로 전기, 토목, 건축 등 산업 전 분야에 걸쳐 사용되고 있으며, 사용목적 및 용도에 따라 경화제 및 경화 촉진제 외에도 커플링제, 희석제, 충진제, 가소제, 변성제 등의 첨가제가 함께 사용될 수 있다.
광반도체 소자는 전기적인 신호를 빛으로 변환시키는 발광소자와 광신호를 전기적인 신호로 변환시키는 수광소자로 나누어진다.
이러한 광반도체 소자를 외부의 환경으로부터 보호하기 위하여 투명 몰딩 컴파운드(Clear Molding Compound, 이하 'CMC'라 함)를 사용함에 있어, CMC는 광반도체 소자를 외부의 환경으로부터 보호할 뿐만 아니라, 광반도체 소자로부터 발생하는 파장의 광을 투과시킬 수 있도록 투명성을 요구 한다. 또한, 광반도체 소자를 오랜기간 사용하여도 광반도체 특성에 영향을 주지 않는 신뢰성을 확보하여야 한다.
에폭시 수지를 이용하여 광반도체 소자를 봉지하기 위해 에폭시 수지에 경화제 및 첨가제 등을 배합한 에폭시 조성물이 최근 많이 생산되고 있다.
최근 개발되고 있는 전자제품들은 더욱 향상된 기능을 수행하면서도 소형화 경량화되고 있다. 이는 광반도체 패키지의 고밀도 실장 및 표면실장을 더욱 촉진시키고 있다. 전장부품의 내구성을 확보하기 위해서는 고온과 저온의 급격한 온도변화를 반복하여 내성을 평가하는 항목과 수지 밀봉 광반도체 내에 증기압의 상승과 밀봉수지 수축 팽창에 의한 내부 응력에 대한 저항을 갖는 조건이 필수적이다.
수지 밀봉 광반도체 소자 부품을 사용하는 업체에서는 부품을 회로기판에 부착하기 위한 목적으로 260℃ 고온의 적외선 리플로우(IR-Reflow)를 통하여 금속의 솔더를 용융시켜 실장하는데, 260℃ 고온의 적외선 리플로우를 통과 시 에폭시 수지로 밀봉된 광반도체 패키지 내에 증기압의 상승과 에폭시 수지 수축 팽창에 의해 내부 응력이 증가하여 신뢰성 저하의 원인이 되며, 이를 해소할 최적화된 조성물의 개발이 필요하다.
따라서, 광반도체 소자의 밀봉 재료가 되는 에폭시 수지 조성물이 종래의 특성보다도 높은 내열성 등을 갖는 투명 밀봉 재료가 요구되고 있다.
예를 들어, 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 있어서, 온도 사이클 시험 등의 열 응력 시험에 있어서의 신뢰성 및 밀착성을 향상시키는 방법으로서, 비페닐형 에폭시 수지와 페놀 알킬 수지를 미리 용융 혼합하는 것이 행해지고, 예비 혼합물과 경화 촉진제를 사용하여 에폭시 수지 조성물을 제조하여 얻어진 에폭시 수지 조성물을 광반도체 소자의 밀봉 재료로서 사용하는 기술이 제안되었다(일본 특허등록공보 제3432445호).
또한, 고온 조건 하에서 흡습된 밀봉 재료(에폭시 수지 조성물)에 대한 우수한 내납땜성을 갖기 위한 방법으로, 에폭시 수지의 경화제로서 페놀 수지(성분 b1)과 산 무수물(성분 b2)의 특정 조합을 착상하였고, 이러한 연구결과에 의해 땜납 리플로우 시 보다 우수한 내납땜성을 발현시키는 것이 제안되었다(대한민국 특허등록공보 제10-1543821호).
그러나, 이러한 기술은 자동차용 전자부품의 신뢰성에 요구되는 30℃/60% 상대습도 192시간 방치 후 3회 리플로우 조건의 전처리 조건과 열순환시험(Themal Cycle test) 평가온도 Ta -40℃ ~ 105℃를 1회로 총 1,000회를 견딜 수 있는 내구성에는 부족한 문제가 있다.
또한, 에폭시 수지 조성물은 무색 투명성이 우수한 산무수물 경화제가 주로 사용되고 있다. 경화제로서의 산무수물은 가사시간이 길고 점도가 낮으며 피부의 자극이 적고, 모든 종류의 에폭시 수지에 사용할 수 있으며, 경화물의 물성은 후 경화에 의존하지만 아민 경화물에 비하여 고온 안정성 및 전기적 성능이 좋고 열변형 온도가 높으며 고온에서의 물리적, 전기적 성질도 우수하다는 장점이 있다.
그러나, 산무수물의 경우 에폭시와의 반응이 느리기 때문에 일반적으로 3급 아민류(tertiary amine), 이미다졸류(imidazole), 암모늄염(ammonium salt)이나 포스포늄염(phosphonium salt)등과 같은 경화 촉매를 첨가하여 경화시간을 단축시키는 것이 일반적이다.
또한, 지금까지 알려진 에폭시 수지 조성물로 광반도체를 트랜스퍼 몰딩 방식으로 봉지하는 경우 상기 에폭시 조성물의 점도가 적절하게 유지되지 못하여 공정 중 패키지의 캐비티 내부에서 버블이 발생되거나, 에폭시 수지가 캐비티 밖으로 누출되어 광반도체 장치를 기판에 실장하는 데 있어 여러 가지 불량 요인이 발생하는 경우가 많아, 이를 제거하기 위한 연구가 계속 진행되고 있다.
본 발명의 실시예는 화학식 1로 표시되는 카르복시기 말단의 경화제 및 산무수물 경화제를 포함함으로써, 유리전이온도를 낮게 유지하여 유리전이온도 이하에서는 열적 스트레스를 최소화하여 열적 응력이 최소화된 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 제공하고자 한다.
본 발명의 실시예는 화학식 1로 표시되는 카르복시기 말단의 경화제 및 산무수물 경화제를 포함함으로써, 유리전이 온도를 낮게 유지하고 유리전이온도 이상에서는 모듈러스를 최소화시켜 고온에서의 열적 스트레스를 최소화하여 리플로우의 고온 내열 특성과 열순환 시험에서의 내구성이 향상된 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 제공하고자 한다.
본 발명의 실시예에는 고체 에폭시 수지 및 액체 에폭시 수지를 포함함으로써, 에폭시 수지의 전구체를 제조함으로써 광반도체 패키지 제조 시 불량 발생을 최소화할 수 있는 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 제공하고자 한다.
본 발명의 실시예는 상온에서 반경화 상태(경화 반응의 중간 단계인 비스테이지 상태)의 원기둥 형태의 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 사용하여 우수한 광투과성 및 내열 내구성을 갖는 광반도체 소자 봉지재를 제공하고자 한다.
본 발명의 실시예에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물은 에폭시 수지, 경화제 및 경화 촉진제를 포함하고, 상기 경화제는 하기 화학식 1로 표시되는 카르복시기 말단의 경화제 및 산무수물 경화제를 포함하며, 상기 카르복시기 말단의 경화제의 카르복실기 수 및 상기 산무수물 경화제의 산무수물기 수의 비율이 52:48 내지 75:25이다.
[화학식 1]
(R1은 
이고, R2는 
이며, R'는 탄소수 1~4개의 탄화 수소이고, n 1~7의 정수이다.)
상기 카르복시기 말단의 경화제는 상기 경화제 100중량부 대비 54중량부 내지 82중량부를 포함하고, 상기 산무수물 경화제는 상기 경화제 100중량부 대비 18중량부 내지 46중량부를 포함할 수 있다.
상기 카르복시기 말단의 경화제는 하기 화학식 2 또는 화학식 3을 포함할 수 있다.
[화학식 2]
[화학식 3]
상기 산무수물 경화제는 헥사히드로 무수 프탈산(hexahydro phthalic anhydride), 테트라히드로 무수 프탈산(tetrahydro phthalic anhydride), 메틸헥사히드로 무수 프탈산(methylhexahydro phthalic anhydride), 메틸테트라히드로 무수 프탈산(methyltetrahydrophthalic anhydride) 및 무수 시클로헥산-1,2,4-트리카르복실-1,2-산(cyclohexane-1,2,4-tricarboxylic acid-1,2-anhydride) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 에폭시 수지는 연화점 55℃ 내지 125℃의 고체 상태의 에폭시 수지 및 25℃에서 100cps 내지 20,000cps 점도의 액체 상태의 에폭시 수지를 포함할 수 있다.
상기 고체 상태 에폭시 수지는 분자 내에 2개 이상의 에폭시기를 포함하는 비스페놀 A 에폭시 수지, 수소 첨가 비스페놀 A 에폭시 수지, 크레졸 노볼락 에폭시 수지, 비스페놀 A형 노볼락 에폭시 수지 및 트리글리시딜 이소시아누레이트 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 액체 상태의 에폭시 수지는 비스페놀 A 에폭시 수지, 수소 첨가 비스페놀 A 에폭시 수지, 비스페놀 F 에폭시 수지, 지환식 에폭시 수지, 산무수물 변성 에폭시(Haxa-hydrophtalic acid Diglycidyl ether) 및 지방족 에폭시 수지 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물은 1.438 내지 1.533의 굴절률 값을 갖는 이형제를 더 포함할 수 있다.
상기 이형제는 메틸페닐 실록산 골격을 포함하는 실리콘오일을 포함할 수 있다.
상기 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물은 착색제, 커플링제, 산화방지제, 카본블랙, 무기 충전제 및 형광체 중 적어도 어느 하나를 더 포함할 수 있다.
상기 착색제는 380nm 내지 700nm의 가시광 영역의 광은 차단하고, 700nm 이상의 근적외선 영역의 광은 투과시킬 수 있다.
상기 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물은 20℃ 내지 30℃에서 반경화(B-STAGE) 상태일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 광반도체 소자 봉지재는 본발명의 실시예에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 포함한다.
본 발명의 실시예에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물의 제조 방법은 에폭시 수지에 경화제가 포함되도록 용융 혼합하여 반경화 에폭시 수지 전구체를 제조하는 단계; 및 상기 반경화 에폭시 수지 전구체에 경화 촉진제를 첨가하여 용융 혼합하는 단계를 포함하고, 상기 경화제는 하기 화학식 1로 표시되는 카르복시기 말단의 경화제 및 산무수물 경화제를 포함하며, 상기 카르복시기 말단의 경화제의 카르복실기 수 및 상기 산무수물 경화제의 산무수물기 수의 비율이 52:48 내지 75:25이다.
[화학식 1]
(R1은 
이고, R2는 
이며, R'는 탄소수 1~4개의 탄화 수소이고, n 1~7의 정수이다.)
상기 에폭시 수지는 연화점 55℃ 내지 125℃의 고체 상태의 에폭시 수지 및 25℃에서 100cps 내지 20,000cps 점도의 액체 상태의 에폭시 수지를 포함할 수 있다.
상기 에폭시 수지에 경화제가 포함되도록 용융 혼합하여 반경화 에폭시 수지 전구체를 제조하는 단계는, 상기 에폭시 수지 및 상기 경화제를 90℃ 내지 140℃온도에서 용융 혼합시킬 수 있다.
상기 반경화 에폭시 수지 전구체에 경화 촉진제를 첨가하여 용융 혼합하는 단계는, 상기 혼합물을 80℃ 내지 120℃온도에서 용융 혼합시킬 수 있다.
상기 반경화 에폭시 수지 전구체에 경화 촉진제를 첨가하여 용융 혼합하는 단계는, 상기 반경화 에폭시 수지 전구체에 이형제를 더 첨가할 수 있다.
본 발명의 실시예는 화학식 1로 표시되는 카르복시기 말단의 경화제 및 산무수물 경화제를 포함함으로써, 유리전이온도를 낮게 유지하여 유리전이온도 이하에서는 열적 스트레스를 최소화하여 열적 응력이 최소화된 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 제공할 수 있다.
본 발명의 실시예는 화학식 1로 표시되는 카르복시기 말단의 경화제 및 산무수물 경화제를 포함함으로써, 유리전이 온도는 낮고 유리전이온도 이상에서는 모듈러스를 최소화시켜 고온에서의 열적 스트레스를 최소화하여 리플로우의 고온 내열 특성과 열순환 시험에서의 내구성이 향상된 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 제공할 수 있다.
본 발명의 실시예에는 고체 에폭시 수지 및 액체 에폭시 수지를 포함함으로써, 에폭시 수지의 전구체를 제조함으로써 광반도체 패키지 제조 시 불량 발생을 최소화할 수 있는 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 제공할 수 있다.
본 발명의 실시예는 상온에서 반경화 상태(경화 반응의 중간 단계인 비스테이지 상태)의 원기둥 형태의 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 사용하여 우수한 광투과성 및 내열 내구성을 갖는 광반도체 소자 봉지재를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 포함하는 반도체 소자용 봉지재를 구비하는 광반도체 패키지를 도시한 단면도이다.
이하 첨부 도면들 및 첨부 도면들에 기재된 내용들을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명하지만, 본 발명이 실시예에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함한다(comprises)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급된 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
본 명세서에서 사용되는 "실시예", "예", "측면", "예시" 등은 기술된 임의의 양상(aspect) 또는 설계가 다른 양상 또는 설계들보다 양호하다거나, 이점이 있는 것으로 해석되어야 하는 것은 아니다.
또한, '또는' 이라는 용어는 배타적 논리합 'exclusive or'이기보다는 포함적인 논리합 'inclusive or'를 의미한다. 즉, 달리 언급되지 않는 한 또는 문맥으로부터 명확하지 않는 한, 'x가 a 또는 b를 이용한다'라는 표현은 포함적인 자연 순열들(natural inclusive permutations) 중 어느 하나를 의미한다.
또한, 본 명세서 및 청구항들에서 사용되는 단수 표현("a" 또는 "an")은, 달리 언급하지 않는 한 또는 단수 형태에 관한 것이라고 문맥으로부터 명확하지 않는 한, 일반적으로 "하나 이상"을 의미하는 것으로 해석되어야 한다.
아래 설명에서 사용되는 용어는, 연관되는 기술 분야에서 일반적이고 보편적인 것으로 선택되었으나, 기술의 발달 및/또는 변화, 관례, 기술자의 선호 등에 따라 다른 용어가 있을 수 있다. 따라서, 아래 설명에서 사용되는 용어는 기술적 사상을 한정하는 것으로 이해되어서는 안 되며, 실시예들을 설명하기 위한 예시적 용어로 이해되어야 한다.
또한, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있으며, 이 경우 해당되는 설명 부분에서 상세한 그 의미를 기재할 것이다. 따라서 아래 설명에서 사용되는 용어는 단순한 용어의 명칭이 아닌 그 용어가 가지는 의미와 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 이해되어야 한다.
한편, 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성 요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 구성 요소들은 용어들에 의하여 한정되지 않는다. 용어들은 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않는 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.
한편, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는, 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 그리고, 본 명세서에서 사용되는 용어(terminology)들은 본 발명의 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
본 발명의 실시예에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물은 에폭시 수지, 경화제 및 경화 촉진제를 포함한다.
특히, 본 발명의 실시예에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 화학식 1로 표시되는 카르복시기 말단의 경화제 및 산무수물 경화제를 포함함으로써, 유리전이온도를 낮게 유지하여 열적 스트레스를 최소화하여 열적 응력을 최소화시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물은 화학식 1로 표시되는 카르복시기 말단의 경화제 및 산무수물 경화제를 포함함으로써, 유리전이온도 이상에서는 모듈러스를 최소화시켜 고온에서의 열적 스트레스를 최소화하여 리플로우의 고온 내열 특성과 열순환 시험에서의 내구성을 향상시킬 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 대해 상세히 설명하면 다음과 같다.
발명의 실시예에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물은 에폭시 수지를 포함한다.
바람직하게는, 에폭시 수지는 연화점 55℃ 내지 125℃의 고체 상태의 에폭시 수지 및 액체 상태의 에폭시 수지를 포함할 수 있고, 액체 상태의 에폭시 수지는 상온(25℃)에서의 점도가 100cps 내지 20,000cps 인 것이 바람직하다.
고체 상태의 에폭시 수지의 연화점이 55℃ 미만이면 90℃ 이상에서의 점도가 낮아 반경화 에폭시 수지 전구체 제조 시 시간이 오래 소요되고, 125℃를 초과하면 점도가 너무 높아 배출 공정이 원활하지 않은 문제가 있다.
또한, 고체 상태의 에폭시 수지 및 액체 상태의 중량비는 70:30 내지 100:0일 수 있다.
고체 상태 에폭시 수지는 분자 내에 2개 이상의 에폭시기를 포함하는 비스페놀 A 에폭시 수지, 수소 첨가 비스페놀 A 에폭시 수지, 크레졸 노볼락 에폭시 수지, 비스페놀 A형 노볼락 에폭시 수지 및 트리글리시딜 이소시아누레이트 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
액체 상태의 에폭시 수지는 비스페놀 A 에폭시 수지, 수소 첨가 비스페놀 A 에폭시 수지, 비스페놀 F 에폭시 수지, 지환식 에폭시 수지, 산무수물 변성 에폭시(Haxa-hydrophtalic acid Diglycidyl ether) 및 지방족 에폭시 수지 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
발명의 실시예에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물은 에폭시 수지와 반응하여 가교 구조를 형성하는 경화제를 포함한다.
바람직하게는, 본 발명의 실시예에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 포함되는 경화제는 하기 화학식 1로 표시되는 카르복시기 말단의 경화제 및 산무수물 경화제를 포함한다.
[화학식 1]
(R1은 
이고, R2는 
이며, R'는 탄소수 1~4개의 탄화 수소이고, n 1~7의 정수이다.)
카르복시기 말단의 경화제는 경화제 100중량부 대비 54중량부 내지 82중량부를 포함할 수 있고, 카르복시기 말단의 경화제가 54부 이하이면 반응 조성물 최종 경화물(광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물의 경화물)의 유리전이온도를 충분히 낮출 수 없고, 카르복시기 말단의 경화제가 82중량부 이상이면 반응물의 가교결합이 부족하여 트랜스퍼 몰딩에 적합한 강도를 나타내지 못하는 문제가 있다.
산무수물 경화제는 경화제 100중량부 대비 18중량부 내지 46중량부를 포함할 수 있고, 산무수물 경화제가 18중량부 이하이면 반응물의 가교결합이 부족하여 트랜스퍼 몰딩에 적합한 강도가 나타나지 못하고, 산무수물 경화제가 46중량부를 이상이면 최종 경화물(광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물의 경화물)의 유리전이온도를 충분히 낮출 수 없는 문제가 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 포함되는 경화제는 카르복시기 말단의 경화제의 카르복실기 수 및 상기 산무수물 경화제의 산무수물기 수의 비율이 52:48 내지 75:25이고, 전술한 범위를 갖도록 카르복시기 말단의 경화제 및 산무수물 경화제를 포함함으로써, 트랜스퍼 몰딩에 적합한 강도를 갖는 동시에 최종 경화물(광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물의 경화물)의 유리전이온도를 충분히 낮출 수 있다.
예를 들면, 카르복시기 말단의 경화제는 카르복시기 말단의 경화제 1개 당 1개 내지 3개의 카르복실기를 포함할 수 있고, 산무수물 경화제는 산무수물 경화제 1개 당 1개 내지 2개의 산무수물기를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 포함되는 경화제가 카르복시기 말단의 경화제로 2개의 카르복시기를 포함하는 HF-08(Ester of alicyclic acid anhydride and polyalkylene glycol)을 사용하는 경우, 산무수물기를 1개 포함하는 산무수물 경화제인 MH-700G(4-methylhexahydrophthalic anhydride/Hexahydrophthalic anhydride = 70/30)를 혼합하여 사용할 수 있다. 따라서, 최종 경화물(광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물의 경화물)의 유리전이온도를 조절할 수 있다.
화학식 1로 표시되는 카르복시기 말단의 경화제는 하기 화학식 2 또는 화학식 3을 포함할 수 있다.
[화학식 2]
[화학식 3]
산무수물 경화제는 헥사히드로 무수 프탈산(hexahydro phthalic anhydride), 테트라히드로 무수 프탈산(tetrahydro phthalic anhydride), 메틸헥사히드로 무수 프탈산(methylhexahydro phthalic anhydride), 메틸테트라히드로 무수 프탈산(methyltetrahydrophthalic anhydride) 및 무수 시클로헥산-1,2,4-트리카르복실-1,2-산(cyclohexane-1,2,4-tricarboxylic acid-1,2-anhydride) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물은 에폭시 수지와 경화제의 1차 반응에 의해 제조된 반경화 에폭시 수지 전구체 및 이를 이용하여 제작한 최종 반경화 에폭시 수지의 경화반응을 트랜스퍼 성형시간 내에 경화시키기 위해 첨가하는 경화 촉진제를 더 포함하고, 경화 촉진제는 전체 조성물 100중량부 대비 0.05중량부 내지 7중량부를 포함할 수 있고, 바람직하게는 0.2중량부 내지 3중량부를 포함할 수 있다.
경화 촉진제가 0.05중량부 미만이면 충분히 경화 촉진 효과를 나타내지 못하고, 경화 촉진제가 7중량부를 초과하면 에폭시 수지 조성물의 경화물에 변색이 발생하는 문제가 있다.
경화촉진제는 특별히 한정되지 않으나, 3급 아민, 이미다졸, 4급 암모늄염, 유기 금속염 및 인 화합물 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있고, 바람직하게는 경화촉진제는 인 화합물 또는 이미다졸을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물은 이형제를 더 포함할 수 있고, 이형제는 전체 조성물 100중량부 대비 0.2 중량부 내지 5 중량부를 포함할 수 있고, 이형제가 0.2 중량부 미만이면 이형성이 발현되지 않으며, 경화제가 5중량부를 초과하면 수지와 반응하지 않는 이형제에서 상분리가 일어날 수 있고, 분말상태로 제조 시 끈적임 현상이 발견될 경우 일정한 중량의 타블렛 제조가 곤란해지며, 경화물의 광 투과율이 떨어지는 문제가 있다.
이형제는 굴절률이 높을수록 에폭시 수지 경화물의 광 투과율을 유지시키면서 함량을 높일 수 있어, 이형성 발현에 유리한 효과를 나타낸다.
바람직하게는, 본 발명의 실시예에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 포함되는 이형제로, 1.438 내지 1.533의 굴절률 값을 갖는 이형제가 사용될 수 있다. 따라서, 본 발명의 실시예에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물은 1.438 내지 1.533의 굴절률 값을 갖는 이형제를 포함함으로써, 광 투과율을 유지시키면서 금형에서의 이형성을 발현시킬 수 있다.
이형제는 메틸페닐 실록산 골격을 포함하는 실리콘오일을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물은 에폭시 수지 조성물의 광투과성과 같은 특성을 손상시키지 않는 범위에서, 착색제, 커플링제, 산화방지제, 카본블랙, 무기 충전제 및 형광체 중 적어도 어느 하나를 더 포함할 수 있다.
착색제는 380nm 내지 700nm의 가시광 영역의 광은 차단하고, 700nm 이상의 근적외선 영역의 광은 투과시킬 수 있다.
착색제는 일본화약의 아조 안트라 퀴논계의 안료 혼합물(Kayaset Black G, kayaset Black B), 안트라 퀴논계와 아미노케톤의 안료 혼합물(Kayaset Black A-N), 안트라 퀴논계의 안료 혼합물(Kayaset Red A-G, Kayaset Red A-2G, Kayaset Green AB) 및 스미카칼라의 안트라 퀴논계의 안료 혼합물(OPTOGEN RED 500) 중 적어도 어느 하나가 사용될 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다.
커플링제는 특별히 제한은 없으나, 실란커플링제, 티타네이트 커플링제를 사용할 수 있다. 실란 커플링제는 에폭시실란 (epoxysilane)계, 아미노실란 (aminosilane)계, 양이온성 실란 (cationicsilane)계, 비닐실란 (vinylsilane)계, 아크릴실란 (acrylsilane)계 및 메르캅토실란 (mercaptosilane)계 중 적어도 어느 하나를 사용할 수 있다.
산화방지제는 특별히 제한은 없으나, 아스코빅산, 2,6-디-테르트-부틸-p-크레솔(2,6-di-tert-butyl-p-cresol), 4-메톡시페놀, 2,2-티오비스(4-메틸-6-t-부틸페놀), 2,6-g,t-부틸페놀, 입체 장애의 페놀성 산화 방지제 및 포스파이트 산화 방지제 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 광분산성이 요구되는 경우, 에폭시 수지 조성물에 충전제를 더 포함할 수 있고, 충전제로는 무기충전제 및 카본블랙 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
무기 충전제의 종류에 대해서도 특별한 제한을 두지 않으나 구체적인 예로서, 용융 실리카(silica), 결정 실리카(silica), 수산화알루미늄(aluminum hydroxide, Al(OH)3), 수산화마그네슘(magnesium hydroxide, Mg(OH)2), 황산바륨(barium sulfate, BaSO4), 탄산마그네슘(magnesium carbonate, MgCO3) 및 탄산바륨(barium carbonate, BaCO3) 중 적어도 어느 하나를 사용할 수 있다.
카본 블랙으로는 시스토 5HIISAF-HS, 시스토 KH, 시스토 3HHAF-HS, 시스토 NH, 시스토 3M, 시스토 300HAF-LS, 시스토 116HMMAF-HS, 시스토 116MAF, 시스토 FMFEF-HS, 시스토 SOFEF, 시스토 VGPF, 시스토 SVHSRF-HS 및 시스토 SSRF(동해카본 ㈜) ; 다이어그램 블랙 II, 다이어그램 블랙 N339, 다이어그램 블랙 SH, 다이어그램 블랙 H, 다이어그램 LH, 다이어그램 HA, 다이어그램 SF, 다이어그램 N550M, 다이어그램 M, 다이어그램 E, 다이어그램 G, 다이어그램 R, 다이어그램 N760M, 다이어그램 LR, #2700, #2600, #2400, #2350, #2300, #2200, #1000, #980, #900, MCF88, #52, #50, #47, #45, #45L, #25, #CF9, #95, #3030, #3050, MA7, MA77, MA8, MA11, MA100, MA40, OIL7B, OIL9B, OIL11B, OIL30B 및 OIL31B(미쯔비시화학㈜) ; PRINTEX-U, PRINTEX-V, PRINTEX-140U, PRINTEX-140V, PRINTEX-95, PRINTEX-85, PRINTEX-75, PRINTEX-55, PRINTEX-45, PRINTEX-300, PRINTEX-35, PRINTEX-25, PRINTEX-200, PRINTEX-40, PRINTEX-30, PRINTEX-3, PRINTEX-A, SPECIAL BLACK-550, SPECIAL BLACK-350, SPECIAL BLACK-250, SPECIAL BLACK-100, 및 LAMP BLACK-101(대구사㈜); RAVEN-1100ULTRA, RAVEN-1080ULTRA, RAVEN-1060ULTRA, RAVEN-1040, RAVEN-1035, RAVEN-1020, RAVEN-1000, RAVEN-890H, RAVEN-890, RAVEN-880ULTRA, RAVEN-860ULTRA, RAVEN-850, RAVEN-820, RAVEN-790ULTRA, RAVEN-780ULTRA, RAVEN-760ULTRA, RAVEN-520, RAVEN-500, RAVEN-460, RAVEN-450, RAVEN-430ULTRA, RAVEN-420, RAVEN-410, RAVEN-2500ULTRA, RAVEN-2000, RAVEN-1500, RAVEN-1255, RAVEN-1250, RAVEN-1200, RAVEN-1190ULTRA 및 RAVEN-1170(콜롬비아 카본㈜) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
형광체는 특별히 제한은 없으나, 반도체 나노 입자 형광체가 사용될 수 있고, 형광체는 직경이 0.1㎚ 이상, 또한 100㎚ 이하인 공지의 반도체 나노 입자 형광체일 수 있다. 일반적으로 입자 형광체 크기는 5㎛ 내지 20㎛일 수 있고, 입자의 크기 분포는 가능한 좁을수록 좋다.
형광체는, 여기 광을 받아 형광을 발할 수 있고, 반도체 나노 입자 형광체는, 높은 발광 효율을 갖는 형광체 입자이기 때문에, 광반도체 소자의 발광 효율을 향상시킬 수 있다.
또한, 형광체의 입경 또는 물질 조성을 조정함으로써, 형광체의 에너지 밴드 갭을 설정할 수 있으므로. 형광체의 입경 또는 물질 조성을 조정함으로써, 형광체로부터 발해지는 형광의 파장(보다 구체적으로는, 파장 스펙트럼)을 제어할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물은 20℃ 내지 30℃에서 반경화(B-STAGE) 상태일 수 있다.
통상 열경화성 수지(thermosetting resin)는 한번 경화된 후에는 어떤 용매나 열을 가해도 녹지 않는 수지를 일컫는 것으로, 본 발명의 실시예에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 또한 여기에 해당된다. 그러나, 본 발명의 실시예에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물의 경우 차후 광반도체 소자 제조 공정에서 광반도체 소자의 봉지를 위해서 경화시킬 수 있도록 제조되어야 한다.
에폭시 수지는 열경화성 수지로서 한번 가열 경화하게 되면 이후 경화물은 열에 의해 용융되지 않으며, 용제에 의해 용해되지 않는 특성을 갖는다. 하지만 취급용이성을 감안하여 여러 액상 상태와 고상상태의 수지 및 첨가제들을 가열용융 혼합시킨 후 완전 경화반응이 이루어지지 전에 반응이 정지된 상태에서는 이 후 다시 한번 열에 의해 용융되고, 용제에 용해되는 특성을 나타낸다. 그래서 사용 목적에 따라 일정온도에서 일정시간이 경과 후에 완전한 경화물인 열경화성 수지를 얻을 수 있다.
따라서, 본 발명의 명세서 언급하고 있는 "반경화"의 의미는 차후 최종 목적으로 사용되기 위해 완전한 경화 반응이 이루어지기 전에 반응이 정지된 상태를 의미하며, 통상 당업자들은 "B-stage"라 일컫는다.
따라서, 본 발명의 실시예에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물은 투명성이 향상될뿐만 아니라 내납땜성(내 리플로우)이 향상될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물의 제조된 형태는 분말 상태, 또는 분말을 타정하여 얻어진 타블렛일 수 있다. 분말 상태, 또는 분말을 타정하여 얻어진 타블렛 상태의 에폭시 수지 조성물을 얻기 위해서는, 본 발명의 실시예에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 적절히 배합한 후, 예비 혼합할 수 있다.
얻어진 혼합물을 드라이 블렌드법 또는 용융 블렌드법 등의 방법을 적절히 이용하여 혼합 및 혼련하고, 혼련된 혼합물을 실온으로 냉각하고, 숙성 공정을 거쳐, 분쇄하고, 필요에 따라 타정하여 제조할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물은 수광 센서, 발광 다이오드(LED) 또는 전하 결합소자(CCD) 등과 같은 광반도체 소자 봉지재로 사용할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 포함하는 광반도체 소자 봉지재를 구비하는 광반도체 패키지를 도시한 단면도이다.
광반도체 패키지는 리드 프레임(110), 리드 프레임(110) 상에 실장되는 광반도체 소자(120), 광반도체 소자(120)와 리드 프레임(110)을 전기적으로 연결하는 금와이어(130) 및 광반도체 소자(120)를 밀봉하는 봉지재(140)를 포함할 수 있다.
광반도체 패키지는 광반도체 소자(120)를 밀봉하기 위한 봉지재(140)로 본 발명의 실시예에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물은 상온에서 반경화 상태(경화 반응의 중간 단계인 비스테이지 상태)의 원기둥 형태를 가짐으로써, 봉지재는 우수한 광투과성 및 내열 내구성을 나타낼 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물의 제조 방법은 에폭시 수지에 경화제가 포함되도록 용융 혼합하여 반경화 에폭시 수지 전구체를 제조하는 단계 및 반경화 에폭시 수지 전구체에 경화 촉진제를 첨가하여 용융 혼합하는 단계를 포함한다.
본 발명의 실시예에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물의 제조 방법은 본 발명의 실시예에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물과 동일한 구성요소를 포함하고 있으므로, 동일한 구성요소에 대한 설명은 생략하기로 한다.
먼저, 본 발명의 실시예에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물의 제조 방법은 에폭시 수지에 경화제가 포함되도록 용융 혼합하여 반경화 에폭시 수지 전구체를 제조하는 단계를 진행한다.
경화제는 하기 화학식 1로 표시되는 카르복시기 말단의 경화제 및 산무수물 경화제를 포함하며, 카르복시기 말단의 경화제의 카르복실기 수 및 산무수물 경화제의 산무수물기 수의 비율이 52:48 내지 75:25이다.
[화학식 1]
(R1은 
이고, R2는 
이며, R'는 탄소수 1~4개의 탄화 수소이고, n 1~7의 정수이다.)
에폭시 수지는 연화점 55℃ 내지 125℃의 고체 상태의 에폭시 수지 및 액체 상태의 에폭시 수지를 포함할 수 있고, 바람직하게는 액체 상태의 에폭시 수지는 상온(25℃)에서 점도가 100cps 내지 20,000 cps 일 수 있다.
에폭시 수지에 경화제가 포함되도록 용융 혼합하여 반경화 에폭시 수지 전구체를 제조하는 단계는, 에폭시 수지 및 경화제를 90℃ 내지 140℃온도에서 용융 혼합시킬 수 있다.
에폭시 수지 및 경화제의 용융 혼합 온도가 90℃ 미만이면 혼합되지 않는 문제가 있고, 에폭시 수지 및 경화제의 용융 혼합 온도가 140℃를 초과하면 변색이 발생하는 문제가 있다.
본 발명의 실시예에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물의 제조 방법은 반경화 수지 전구체를 제조하고, 곧바로 저온 용융 혼합 및 반응시켜 최종 반경화 수지를 제조할 수도 있으나, 선택적으로 반경화 수지 전구체를 일정 시간 냉각시키는 단계를 포함할 수도 있다.
이는 반경화 에폭시 수지 전구체가 더 이상 경화반응이 일어나지 않도록 하기 위한 것으로, 냉각 과정은 5℃ 이하로 유지하는 저온 창고에 보관할 수도 있고, 에폭시 수지 전구체를 제조하는 단계를 거쳐 반경화 에폭시 수지 전구체가 컨베이어 상으로 배출될 때, 컨베이어 벨트의 하부에서 전술한 온도 범위의 냉각수를 흘려보낼 수도 있는 바, 그 냉각 방법은 특별히 한정되지 않는다.
이후, 본 발명의 실시예에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물의 제조 방법은 반경화 에폭시 수지 전구체에 경화 촉진제를 첨가하여 용융 혼합하는 단계를 진행한다.
이로 인해, 반경화 수지 전구체를 저온 용융 혼합/반응시켜 최종적인 반경화 에폭시 수지를 제조할 수 있다.
반경화 에폭시 수지 전구체에 경화 촉진제를 첨가하여 용융 혼합하는 단계는, 상기 혼합물을 80℃ 내지 120℃ 온도에서 용융 혼합시킬 수 있다.
반경화 에폭시 수지 전구체와 경화촉진제의 용융 혼합 온도가 80℃ 미만이면 혼합되지 않는 문제가 있고, 반경화 에폭시 수지 전구체의 용융 혼합 온도가 120℃를 초과하면 경화되어 겔화 되는 문제가 있다.
전술한 온도는 반경화 에폭시 수지 전구체의 경화반응이 다소 일어날 소지도 있으나 이는 무시할 수 있는 정도로 미미한 수준이고, 경화반응이 일어나더라도 차후 광반도체 소자 공정에서 사용될 수 없는 정도는 아니다.
반경화 에폭시 수지 전구체에 경화 촉진제를 첨가하여 용융 혼합하는 단계는, 반경화 에폭시 수지 전구체에 이형제를 더 첨가할 수 있다.
이형제는 전체 조성물 100중량부 대비 0.2중량부 내지 5중량부를 포함할 수 있고, 이형제가 0.2중량부 미만이면 이형성이 발현되지 않고, 경화제가 5중량부를 초과하면 수지와 반응하지 않는 이형제에서 상분리가 발생하는 문제가 있다.
또한, 반경화 에폭시 수지 전구체에 경화 촉진제를 첨가하여 용융 혼합하는 단계는, 착색제, 커플링제, 산화방지제, 카본블랙, 무기 충전제 및 형광체 중 적어도 어느 하나를 더 포함할 수 있다.
또한, 반경화 에폭시 수지 전구체에 경화 촉진제를 첨가하여 용융 혼합하는 단계는, 복소환식 에폭시 수지와 같은 다관능성 에폭시 수지를 첨가할 수 있다. 다관능성 에폭시 수지는 반응 시 가교 밀도(crosslink density)를 급속히 높게 만들 수 있어, 반경화 에폭시 수지 전구체 제조 시 반응시키지 않고, 저온 용융 혼합 및 반응 단계에 투입하여 최종 제조되는 반경화 에폭시 수지의 기계적 물성 및 광학적 특성을 조절 가능하다.
다관능성 에폭시 수지로는 크레졸 노볼락 에폭시 수지, 트리 글리시딜 이소시아 눌레이트 에폭시 수지, 및 사이클로 헥산 구조 에폭시 말단의 고상 아릴사이클릭 에폭시 수지 중 적어도 어느 하나의 3관능 이상의 다관능성 에폭시 수지로서, 그 첨가량은 에폭시 수지 100중량부 대비 2중량부 내지 30 중량부일 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물의 제조 방법은 앞서 전술한 물질 이외에도 본 발명의 반경화 에폭시 수지의 물성을 저해하지 않는 범위 내에서 각종 첨가제를 부가하여 다양한 용도의 반경화 에폭시 수지를 얻는 것이 가능하다.
저온 용융 혼합 및 반응시켜 제조된 반경화 에폭시 수지는 필요에 따라 분쇄시켜 타블렛 형태로 제조하여, 차후 광반도체 소자 제조 공정에 제공될 수 있다. 또한, 광반도체 장치를 봉지하기 위한 트랜스퍼 성형시 광반도체 소자에 몰딩된 후 최종적으로 경화(C-stage)될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물의 제조 방법에 따라 제조된 본 발명의 반경화 에폭시 수지는 투명하고 내변색성이 있어서 수광소자, 발광다이오드(LED) 또는 전하결합소자(CCD)등과 같은 광반도체 소자를 봉지하는 데 유용하게 사용될 수 있다.
실시예 1
다가알코올을 사용한 카르복시기 말단의 경화제(NPG-CA)를 제조한다. 먼저 액상 상태의 산무수물 경화제(상품명 MH-700G)와 글리콜(네오펜틸글리콜)을 정량 계량하여 혼합 후 반응시켜 양 말단 카르복실기를 갖는 경화제(NPG-CA)를 제조한다.
산무수물 경화제 MH-700G 19중량부와 네오펜틸글리콜 6중량부 비율로 계량하여 유리재질의 용기에 투입 혼합하고, 이때 50rpm의 저속으로 교반하면서 혼합물의 온도를 90℃로 유지시켜 준다. 반응이 진행됨에 따라 30분이 지나면서 혼합물은 반응으로 인한 발열에 의해 140℃까지 혼합물의 온도가 상승하고, 점차 반응이 종결된 후 90분동안 서서히 반응물의 온도가 낮아진다. 이 후 원래 설정온도 90℃로 반응물의 온도가 유지된다. 이 때를 글리콜과 산무수물 경화제의 반응 종결시점으로 판단한다.
이렇게 제조된 NPG-CA가 담겨진 용기에 산무수물 경화제 21중량부, 액상 에폭시 수지 YD-128W 16중량부와 고상 에폭시 YD-011H 84중량부 비율로 투입하여 반응 혼합물을 120℃도까지 상승 시킨 후 60분동안 유지하여 반응시켰다. 반응 후 냉각 트레이에 담아 상온 28℃까지 냉각시켜 연화점 60℃~84℃의 고체상태의 반경화 에폭시 수지 전구체를 제조하였다.
이때, 네오펜틸글리콜과 산무수물 경화제 MH-700G와의 반응물인 카르복시기 말단의 경화제(NPG-CA) 25중량부와 산무수물 경화제 MH-700G 21중량부를 포함하는 경화제의 카르복시기 및 산무수물기 수의 비율을 52:48이다.
이렇게 제조한 고체상태의 반경화 에폭시 수지 전구체를 고속회전 분쇄기를 통하여 분쇄후 지름 3mm 크기의 철그물망을 통과시켜 3mm 크기 이하의 분말상태로 만든다. 이 분말상의 에폭시 수지 전구체와 첨가제로서 경화 촉진제인 이미다졸 2E4MZ을 1.2중량부 비율로 고속 믹서를 사용하여 1,000rpm으로 혼합한 후 80℃~120℃가 유지되는 압출기를 사용하여 반죽 혼합을 마친다. 압출기를 통과한 제품은 상온 28℃로 냉각한다. 그리고 다시 고속 분쇄기를 사용하여 분쇄한 다음 분말 상태의 제품을 플라스틱 재질의 용기에 보관한다.
트랜스퍼 몰딩 설비에 사용 전에 취급이 편리하도록 소정의 분말상에 일정한 압력을 가해 원기둥 형태의 타블렛을 준비한다.
실시예 2
다가 알코올을 사용한 카르복시기 말단의 경화제(NPG-CA)를 사용하지 않고 상용화된 카르복시기 말단 경화제(HF-08) 49중량부 비율로 사용한 것과 산무수물 경화제 MH-700G 16중량부 비율로 투입한 것을 제외하면 실시예 1과 동일한 방법으로 제조 하였다.
이때 카르복시기 말단의 경화제 HF-08 49중량부와 산무수물 경화제 MH-700G 16중량부를 포함하는 경화제의 카르복시기 및 산무수물기 수의 비율을 60:40이다.
실시예 3
상용화된 카르복시기 말단 경화제(HF-08) 13중량부 비율로 추가하고 산무수물 경화제 15 중량부 비율로 첨가한 것을 제외하면 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
이때 카르복시기 말단의 경화제 NPG-CA 25중량부와 HF-08 13중량부와 산무수물 경화제 MH-700G 15중량부를 포함하는 경화제의 카르복시기 및 산무수물기 수의 비율을 63:37이다.
실시예 4
상용화된 카르복시기 말단 경화제(HF-08) 22중량부 비율로 추가하고 산무수물 경화제 10 중량부 비율로 첨가한 것을 제외하면 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
이때 카르복시기 말단의 경화제 NPG-CA 25중량부, HF-08 22중량부와 산무수물 경화제 MH-700G 10중량부를 포함하는 경화제의 카르복시기 및 산무수물기 수의 비율은 75:25이다.
비교예 1
상용화된 카르복시기 말단 경화제(HF-08) 26중량부 비율로 추가하고 산무수물 경화제 8 중량부 비율로 첨가한 것, 이때 카르복시기 말단의 경화제 NPG-CA 25중량부, HF-08 26중량부와 산무수물 경화제 MH-700G 8중량부를 포함하는 경화제의 카르복시기 및 산무수물기 수의 비율은 80:20인 것을 제외하면 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
비교예 2
상용화된 카르복시기 말단 경화제(HF-08) 32중량부 비율로 추가하고 산무수물 경화제 5 중량부 비율로 첨가한 것을 제외하면 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
이때 카르복시기 말단의 경화제 NPG-CA 25중량부, HF-08 32중량부와 산무수물 경화제 MH-700G 5중량부를 포함하는 경화제의 카르복시기 및 산무수물기 수의 비율은 87:13이다.
비교예 3
산무수물 경화제 MH-700G 15 중량부와 네오펜틸글리콘 5 중량부 비율로 계량하여 NPG-CA를 제조한 것과 산무수물 경화제 25중량부 비율로 첨가한 것을 제외하면 실시예1과 동일한 방법으로 제조하였다.
이때 카르복시기 말단의 경화제 NPG-CA 20중량부와 산무수물 경화제 MH-700G 25중량부를 포함하는 경화제의 카르복시기 및 산무수물기 수의 비율은 38:62이다.
비교예 4
다가 알코올을 사용한 카르복시기 말단의 경화제(NPG-CA)를 사용하지 않고 상용화된 카르복시기 말단 경화제(HF-08) 31중량부 비율로 사용한 것과 산무수물 경화제 MH-700G 25중량부 비율로 투입한 것을 제외하면 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
이때 카르복시기 말단의 경화제 HF-08 31중량부와 산무수물 경화제 MH-700G 25중량부를 포함하는 경화제의 카르복시기 및 산무수물기 수의 비율을 38:62이다.
비교예 5
산무수물 경화제 40중량부, 액상에폭시 수지 YD-128W 16중량부와 고상 에폭시 YD-011H 84중량부 비율로 투입하여 반응 혼합물을 130℃도까지 상승시킨 후 10시간 반응 후 냉각 트레이에 배출 후 28℃ 상온까지 냉각시켜 연화점 60℃~84℃의 고체상태의 반경화 에폭시 수지 전구체를 제조한 것을 제외하는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
이때, 경화제의 카르복시기 및 산무수물기 수의 비율은 0:100이다.
[표 1]은 본 발명의 실시예1 내지 4에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물의 특성을 도시한 표이다.
[표 1]
[표 2]는 비교예 1 내지 5에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물의 특성을 도시한 표이다.
[표 2]
유리전이온도는 제조된 각 에폭시 수지 조성물을 전용 금형으로 성형하여(경화 조건: 150℃4분), 경화물의 시험편 (크기: 직경 50mm, 두께 1mm)을 제조하였다. 시험편을 150℃에서 3시간 동안 가열하여 경화를 완전하게 종료시켰다. 경화를 완전하게 종료시킨 시험편을 시차 주사 열량계(DSC: DSC Q2000, TA lnstruments Inc.제)로 측정하고, 유리전이온도의 전후로 나타나는 2개의 굴곡점의 중간점을 유리전이온도 (℃)로 사용하였다.
[표 1] 및 [표 2]를 참조하면, 본 발명의 실시예1 내지 4에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물은 각각 80℃, 56℃, 71℃ 및 63℃의 낮은 유리전이온도를 나타내나, 비교예 3 내지 5에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물은 각각 95℃, 90℃ 및 115℃의 비교적 높은 유리전이온도를 나타내는 것을 알 수 있다. 다만, 비교예 1 및 2는 52℃ 및 49℃의 비교적 낮은 유리전이온도를 가지나, 몰딩이 불가하기에 광반도체 소자 밀봉용으로 사용할 수 없다.
내납땜성은 광반도체 소자(SiN 포토다이오드: 3.08mmХ3.08mmХ두께 0.52mm)를 각 에폭시 수지 조성물로 트랜스퍼 성형(150℃에서 4분 동안 성형, 및 150℃에서 3시간 동안 후경화)에 의해 성형하여 표면 실장형 광반도체 패키지를 제조하였다. 이때 원활한 금형 이형성을 나타내기 위해 각 에폭시 수지 조성물을 트랜스퍼 성형 전에 금형 표면에 실리콘 오일(NB-500 남방씨엔씨 정밀전자 부품용 이형제)를 도포하였다.
이렇게 제조된 패키지를 사용하고, 30℃/60RH％Х192시간의 흡습 조건을 거친 패키지(각 10 샘플)를, 각각 적외선(IR) 리플로우에 제공하고, 패키지 자체에 박리 및 균열이 발생한 비율을 개별로 측정하고 평가하였다.
패키지 박리 및 균열의 발생 확률이 0 내지 34％ 미만인 경우를 "양호"로 표시하고, 패키지 박리 및 균열의 발생 확률이 34내지 67％ 미만인 경우를 "적당"으로 표시하고, 패키지 박리 및 균열의 발생 확률이 67 내지 100％인 경우를 "불량"으로 표시하였다.
[표 1] 및 [표 2]를 참조하면, 본 발명의 실시예1 내지 4에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 사용한 광반도체 패키지는 "양호"한 특성을 나타내나, 비교예 1 및 2에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 사용한 광반도체 패키지는 몰딩이 불가하고, 대체적으로 패키지 박리 및 균열의 발생 확률이 증가하는 것을 알 수 있다.
온도사이클 시험은 내납땜성 평가를 마친 패키지(각 10 샘플)를 가지고 TC (-40 ~ 105 ℃, Ramp time 10 min, Soak time 20 min, 1 Cycle 60 min, 1000 cycles) 온도사이클 시험챔버(JT-5GT 제이오텍(JEIO TECH CO., LTD.))에 제공하고 전기 특성을 검사한다. 전기특성에 이상이 없을 경우 "적당"으로 평가하고. 전기 통전 불량일 경우 "불량"으로 평가한다.
[표 1] 및 [표 2]를 참조하면, 본 발명의 실시예1 내지 4에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물를 사용한 광반도체 패키지는 전기 특성이"적당"하나, 비교예 1 및 2에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 사용한 광반도체 패키지는 몰딩이 불가하여 패키지 샘플을 얻을 수 없고, 비교예 3 및 4에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 사용한 광반도체 패키지는 대체적으로 전기 통전 불량이 발생하는 것을 알 수 있다. 비교예 5의 경우 전기통전에는 문제없는 "적당"판정이었으나 30℃/60RH％ Х 192 시간의 흡습 조건 후의 내납땜성 평가에서 패키지 내부 기판과 봉지재 계면에서 박리 불량이 발생되었음을 알 수 있다.
실시예 2
산무수물 경화제 (MH-700G) 16중량부와 카르복시기 말단 경화제 (HF-08) 49중량부 비율로 담겨진 용기에 액상 에폭시 수지 YD-128W 16중량부와 고상 에폭시수지 YD-011H 84중량부 비율로 투입하여 반응 혼합물을 120℃도까지 상승 시킨 후 60분동안 유지하여 반응시켰다. 반응 후 냉각 트레이에 담아 상온 28℃까지 냉각시켜 연화점 60℃~84℃의 고체상태의 반경화 에폭시 수지 전구체를 제조하였다. 이때 카르복시기 말단의 경화제 HF-08 49중량부와 산무수물 경화제 MH-700G 16중량부를 포함하는 경화제의 카르복시기 및 산무수물기 수의 비율을 60:40이다.
이렇게 제조한 고체상태의 반경화 에폭시 수지 전구체를 고속회전 분쇄기를 통하여 분쇄후 지름 3mm 크기의 철그물망을 통과시켜 3mm 크기 이하의 분말상태로 만든다. 이 분말상의 에폭시 수지 전구체와 첨가제로서 경화촉진제인 이미다졸 2E4MZ을 1.2중량부 비율로 고속 믹서를 사용하여 1,000rpm으로 혼합한 후 80~120℃가 유지되는 압출기를 사용하여 반죽혼합을 마친다.
압출기를 통과한 제품은 상온 28℃로 냉각한다. 그리고 다시 고속 분쇄기를 사용하여 분쇄한 다음 분말 상태의 제품을 플라스틱 재질의 용기에 보관한다. 트랜스퍼 몰딩 설비에 사용 전에 취급이 편리하도록 소정의 분말상에 일정한 압력을 가해 원기둥 형태의 타블렛을 준비한다.
실시예 5
경화 촉진제 투입 시, 폴리에테르 변성 실리콘 오일(KF353, 굴절률 1.438)을 1 중량부 투입한 것을 제외하면 실시예 2와 동일한 방법으로 제조하였다.
실시예 6
경화 촉진제 투입 시, 폴리에테르 변성 실리콘 오일(KF615A, 굴절률 1.451)을 5중량부 투입한 것을 제외하면 실시예 2와 동일한 방법으로 제조하였다.
실시예 7
경화 촉진제 투입 시, 메틸페닐 실리콘 오일(KF54, 굴절률 1.505)을 6중량부 투입한 것을 제외하면 실시예 2와 동일한 방법으로 제조하였다.
실시예 8
경화 촉진제 투입 시, 메틸페닐 실리콘 오일(PMM0025, 굴절률 1.533)을 7중량부 투입한 것을 제외하면 실시예 2와 동일한 방법으로 제조하였다.
비교예 6
경화 촉진제 투입 시, 카르비놀 변성 실리콘 오일(KF6001, 굴절률 1.413)을 0.2 중량부 투입한 것을 제외하면 실시예 2와 동일한 방법으로 제조 하였다.
비교예 7
경화 촉진제 투입 시, 폴리에테르 변성 실리콘 오일 (KF353, 굴절률 1.438)을 2 중량부 투입한 것을 제외하면 실시예 2와 동일한 방법으로 제조 하였다.
비교예 8
경화 촉진제 투입 시, 폴리에테르 변성 실리콘 오일 (KF615A, 굴절률 1.451)을 7 중량부 투입한 것을 제외하면 실시예 2와 동일한 방법으로 제조 하였다.
[표 3]은 본 발명의 실시예 5 내지 9에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물의 특성을 도시한 표이다.
[표 3]
[표 4]는 비교예 6 내지 8에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물의 특성을 도시한 표이다.
[표 4]
광투과도(%)는 300nm 내지 1100nm 에서 자외선-스펙트로미터(UV-spectormeter)를 이용하여 광투과도를 측정하였다(두께 1mm의 시편을 파라핀 용액이 담긴 석영셀에 넣어 측정.). 자외선-스펙트로미터(V-670, JASCO Corporation)에 의한 측정에 의해, 실온에서 두께 1mm, 파장 650nm에서의 광투과율이 75 내지 99％이다. 광투과율이 75％ 이상인 경우 "투명"이라고 평가하고, 75% 미만일 경우 "불투명"이라 평가하였다.
그러나, 상기에 기재된 충전제, 착색제 또는 형광체를 사용한 경우의 광투과율은 상기에 한정되지 않는다.
[표 3] 및 [표 4]를 참조하면, 본 발명의 실시예 5 내지 8에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물은 "투명"한 특성을 나타내나, 비교예 6 및 8에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물은 "불투명"한 것을 알 수 있다.
이형성은 [표 3] 내지 [표 4]에 나타낸 각각의 성분을 배합하고, 용융시키며, 혼합 압출기로 혼련시키며(80℃ 내지 120℃), 숙성시킨 후, 실온에서 냉각시키고, 분쇄하여 목적하는 분말상 에폭시 수지 조성물을 수득한다.
이렇게 수득한 각각의 분말상 에폭시 수지 조성물을 사용하여 광반도체 소자를 트랜스퍼 성형(성형 조건: 150℃에서 4분) 방법으로 봉입(인쇄 회로기판 상에 에폭시 수지 조성물 봉입 크기: 길이 20mm x 폭 5.9mm x 두께0.7mm x 12줄)할 때 4분 경화 후 트랜스퍼 성형용 금형으로부터의 이의 이형성을 평가한다.
클리닝 고무 시트 (SC-4000 나라켐 (NARA CHEM)), 클리닝 왁스 시트 (SW-8000 나라켐(NARA CHEM))로 클리닝 성형(cleaning molding)시킨 후에 연속 트랜스퍼 성형시키는 경우에 네번째 시도로 수득한 인쇄 회로기판상에 성형된 에폭시 수지 조성물과 금형으로부터의 이의 이형성을 평가한다.
인쇄 회로기판상에 성형된 에폭시 수지 조성물이 단지 이젝트 핀의 작동에 의해서 금형(캐비티)으로부터 분리될 수 있는 경우, 이형성을 "우수"로서 평가한다. 광반도체 패키지가 이젝트 핀의작동 및 공기 취입에 의해서 금형으로부터 분리될 수 있는 경우, 이형성을 "양호"로서 평가한다. 광반도체 패키지가 이젝트 핀의 작동 및 공기 취입에 의해서 분리될 수 없고 기계력을 가함으로써 금형으로부터 분리되어 패키지의 변형을 일으키고 내부에서 균열이 발생되는 경우, 이형성을 "불량"로서 평가한다.
[표 3] 및 [표 4]를 참조하면, 본 발명의 실시예 5 내지 8에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 사용한 광반도체 패키지는 이형성이 "우수"하나, 비교예 6에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 사용한 광반도체 패키지는 "불량"인 것을 알 수 있다. 이로부터 이형제의 굴절률이 1.438이상 실리콘 이형제 사용시 ?량을 증가시키면서 봉지재의 광투과율을 저해하지 않고 이형성을 향상시킬 수 있음을 알 수 있다.
다만, 비교예 7 및 8에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 사용한 광반도체 패키지는 비교적 "양호"한 특성을 나타내나, 광 투과율이 "불투명"하기에, 광반도체 소자 밀봉용으로 사용할 수 없다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
110: 리드프레임 120: 광반도체 소자
130: 금와이어 140: 봉지재
130: 금와이어 140: 봉지재
Claims (18)
- 에폭시 수지, 경화제 및 경화 촉진제를 포함하고,
상기 경화제는 하기 화학식 1로 표시되는 카르복시기 말단의 경화제 및 산무수물 경화제를 포함하며,
[화학식 1]
(R1은이고, R2는
이며, R'는 탄소수 1~4개의 탄화 수소이고, n 1~7의 정수이다.)
상기 카르복시기 말단의 경화제의 카르복실기 수 및 상기 산무수물 경화제의 산무수물기 수의 비율이 52:48 내지 75:25인 것을 특징으로 하는 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 카르복시기 말단의 경화제는 상기 경화제 100중량부 대비 54중량부 내지 82중량부를 포함하고,
상기 산무수물 경화제는 상기 경화제 100중량부 대비 18중량부 내지 46중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 카르복시기 말단의 경화제는 하기 화학식 2 또는 화학식 3을 포함하는
[화학식 2]
(m은 6 또는 7의 정수이다.)
[화학식 3]
것을 특징으로 하는 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 산무수물 경화제는 헥사히드로 무수 프탈산(hexahydro phthalic anhydride), 테트라히드로 무수 프탈산(tetrahydro phthalic anhydride), 메틸헥사히드로 무수 프탈산(methylhexahydro phthalic anhydride), 메틸테트라히드로 무수 프탈산(methyltetrahydrophthalic anhydride) 및 무수 시클로헥산-1,2,4-트리카르복실-1,2-산(cyclohexane-1,2,4-tricarboxylic acid-1,2-anhydride) 중 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 에폭시 수지는 연화점 55℃ 내지 125℃의 고체 상태의 에폭시 수지 및 25℃에서 100cps 내지 20,000cps 점도의 액체 상태의 에폭시 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 고체 상태 에폭시 수지는 분자 내에 2개 이상의 에폭시기를 포함하는 비스페놀 A 에폭시 수지, 수소 첨가 비스페놀 A 에폭시 수지, 크레졸 노볼락 에폭시 수지, 비스페놀 A형 노볼락 에폭시 수지 및 트리글리시딜 이소시아누레이트 중 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 액체 상태의 에폭시 수지는 비스페놀 A 에폭시 수지, 수소 첨가 비스페놀 A 에폭시 수지, 비스페놀 F 에폭시 수지, 지환식 에폭시 수지, 산무수물 변성 에폭시(Haxa-hydrophtalic acid Diglycidyl ether) 및 지방족 에폭시 수지 중 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물은 1.438 내지 1.533의 굴절률 값을 갖는 이형제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
- 제8항에 있어서,
상기 이형제는 메틸페닐 실록산 골격을 포함하는 실리콘오일을 포함하는 것을 특징으로 하는 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물은 착색제, 커플링제, 산화방지제, 카본블랙, 무기 충전제 및 형광체 중 적어도 어느 하나를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
- 제10항에 있어서,
상기 착색제는 380nm 내지 700nm의 가시광 영역의 광은 차단하고, 700nm 이상의 근적외선 영역의 광은 투과시키는 것을 특징으로 하는 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물은 20℃ 내지 30℃에서 반경화(B-STAGE) 상태인 것을 특징으로 하는 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
- 제1항 내지 제12항 중의 어느 한 항에 따른 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 포함하는 광반도체 소자 봉지재.
- 에폭시 수지에 경화제가 포함되도록 용융 혼합하여 반경화 에폭시 수지 전구체를 제조하는 단계; 및
상기 반경화 에폭시 수지 전구체에 경화 촉진제를 첨가하여 용융 혼합하는 단계
를 포함하고,
상기 경화제는 하기 화학식 1로 표시되는 카르복시기 말단의 경화제 및 산무수물 경화제를 포함하며,
[화학식 1]
(R1은이고, R2는
이며, R'는 탄소수 1~4개의 탄화 수소이고, n 1~7의 정수이다.)
상기 카르복시기 말단의 경화제의 카르복실기 수 및 상기 산무수물 경화제의 산무수물기 수의 비율이 52:48 내지 75:25인 것을 특징으로 하는 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물의 제조 방법.
- 제14항에 있어서,
상기 에폭시 수지는 연화점 55℃ 내지 125℃의 고체 상태의 에폭시 수지 및 25℃에서 100cps 내지 20,000cps 점도의 액체 상태의 에폭시 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물의 제조 방법.
- 제14항에 있어서,
상기 에폭시 수지에 경화제가 포함되도록 용융 혼합하여 반경화 에폭시 수지 전구체를 제조하는 단계는,
상기 에폭시 수지 및 상기 경화제를 90℃ 내지 140℃온도에서 용융 혼합시키는 것을 특징으로 하는 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물의 제조 방법.
- 제14항에 있어서,
상기 반경화 에폭시 수지 전구체에 경화 촉진제를 첨가하여 용융 혼합하는 단계는,
상기 혼합물을 80℃ 내지 120℃ 온도에서 용융 혼합시키는 것을 특징으로 하는 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물의 제조 방법.
- 제14항에 있어서,
상기 반경화 에폭시 수지 전구체에 경화 촉진제를 첨가하여 용융 혼합하는 단계는,
상기 반경화 에폭시 수지 전구체에 이형제를 더 첨가하는 것을 특징으로 하는 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물의 제조 방법.
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