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KR20190075411A - 리니지 결함을 제거할 수 있는 도가니부재, 이를 이용한 고품질 사파이어 단결정 성장장치 및 그 방법 - Google Patents

리니지 결함을 제거할 수 있는 도가니부재, 이를 이용한 고품질 사파이어 단결정 성장장치 및 그 방법 Download PDF

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KR20190075411A
KR20190075411A KR1020170176975A KR20170176975A KR20190075411A KR 20190075411 A KR20190075411 A KR 20190075411A KR 1020170176975 A KR1020170176975 A KR 1020170176975A KR 20170176975 A KR20170176975 A KR 20170176975A KR 20190075411 A KR20190075411 A KR 20190075411A
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KR
South Korea
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crucible
seed
single crystal
sapphire single
raw material
Prior art date
Application number
KR1020170176975A
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English (en)
Inventor
이희춘
최이식
문성환
정대현
김준환
김형중
Original Assignee
주식회사 에스티씨
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 에스티씨 filed Critical 주식회사 에스티씨
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    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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  • Organic Chemistry (AREA)
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Abstract

본 발명은 하부 시딩법을 이용한 사파이어 단결정의 성장시에 도가니 구조의 변경으로 리니지 결함이 잉곳 내부로 전파되는 것을 막을 수 있어 리니지 결함을 제거할 수 있는 도가니부재, 이를 이용한 고품질 사파이어 단결정 성장장치 및 그 방법에 관한 것이다.
본 발명의 사파이어 단결정 성장용 도가니부재는 알루미나 원료가 장입되는 도가니; 및 상기 도가니의 하부에 연장형성되어 단결정 시드를 장입하기 위한 시드장입부;를 포함하며, 상기 시드장입부는 트랜치 형상으로 이루어지는 것을 특징으로 한다.

Description

리니지 결함을 제거할 수 있는 도가니부재, 이를 이용한 고품질 사파이어 단결정 성장장치 및 그 방법{Crucible Member Capable of Removing Lineage Defect, Apparatus and Method for Growing Sapphire Single Crystal of High Quality Using the Same}
본 발명은 고품질 사파이어 단결정 성장에 관한 것으로, 보다 상세하게는 하부 시딩법을 이용한 사파이어 단결정의 성장시에 도가니 구조의 변경으로 리니지 결함이 잉곳 내부로 전파되는 것을 막을 수 있어 리니지 결함을 제거할 수 있는 도가니부재, 이를 이용한 고품질 사파이어 단결정 성장장치 및 그 방법에 관한 것이다.
사파이어 단결정은 알루미늄(Al)과 산소(O)가 결합한 형태의 화합물인 알루미나(Alumina, Al2O3)가 2050℃ 이상의 온도에서 용융된 이후 응고되는 과정에서 HCP 계통(Hexagonal Close-Packed system)의 결정구조를 가지고, 한 방향으로 응고된 물질이다.
사파이어 단결정은 다이아몬드 다음의 경도를 지닌 소재로서, 내마모성, 내식성이 쿼츠와 비교해 약 10배 높고 절연특성, 빛 투과성이 우수하여 합성보석, 시계유리 뿐 아니라 IT용, 산업용, 군사용, LED용 기판 등과 같은 첨단소재 분야에도 광범위하게 사용되고 있다.
특히, 백열등, 형광등에 이어 새로운 광원으로 사용되고 있는 LED(Light Emitting Diode)의 기판소재로 사파이어 단결정이 대부분 사용되고 있고, 최근에는 IT기기의 터치 윈도우(touch window)용 소재로 각광받고 있으며, 군사용 적외선 탐지 미사일 및 전투기, 탐색기 등의 윈도우용 소재로도 널리 사용되고 있다.
이러한 사파이어 단결정 성장법은 크게 시드(seed)를 도가니 위쪽에 두고 아래방향으로 결정을 성장시키는 상부시딩(seeding)법과 시드를 도가니 내부 바닥에 두고 위쪽으로 성장시키는 하부시딩법으로 나눌 수 있다.
상부 시딩(Seeding)법에는 Czochralski, Kyropoulos, EFG(Edge-Defined Film-Fed Growth)법 등이 있다.
Czochralski법은 고순도 알루미나(Al2O3)를 이리듐 도가니에 넣고 용융시킨 후 Seed를 용액에 넣었다가 회전시키면서 인상하여 성장시키는 성장방법이다. 결정의 직경 조절이 자유롭고 길이가 길어 생산성이 높다는 장점이 있기 때문에 실리콘과 같은 반도체 단결정 성장에 가장 널리 이용되고 있다. 그러나, 세라믹 결정과 같이 취성이 큰 결정의 육성에서는 높은 온도구배로 인해 균열이 발생하기 쉬우며, 이로 인해 육성 가능한 결정의 직경에 큰 제한이 있을 뿐 아니라 전위와 같은 결정 내 결함이 높은 단점이 있다.
Kyropoulos법은 알루미나 재료를 용융시킨 후 시드(Seed)를 용융액 위에 접촉시키고 용융액의 온도를 서서히 낮추면서 성장시키는 성장방법이다. 회전과 인상의 움직임이 없어 Czochralski법에 비해 낮은 결함밀도를 가지며 대형의 잉곳을 성장시킬 수 있다는 장점이 있다. 그러나 결정의 크기와 형태의 제어가 어려워 LED기판용으로 사용 시 잉곳 대비 기판의 수율이 낮은 단점이 있다.
EFG법은 알루미나 재료를 용융시켜 판상의 모세관을 통하여 올라오는 용융액의 위에 시드(Seed)를 접촉시킨 후 서서히 인상하며 판상의 잉곳을 성장시켜 얇은 판상이나 복잡한 단면의 결정을 효과적으로 육성시킬 수 있는 방법이다. 그러나 결정표면에 많은 기포가 형성되는 것을 피하기 어렵기 대문에 표면의 50% 가량을 그라인딩 등의 방법으로 제거해야 할 필요가 있어 생산성이 높지 않다.
하부 시딩(Seeding)법에는 HEM(Heat Exchange Method), VHGF(Vertical Horizontal Gradient Freezing)법 등이 있다.
HEM법은 도가니 바닥에 시드(Seed)를 고정시키고 알루미나 재료를 충진 후 챔버 내부의 온도를 서서히 하강시키면서 결정을 성장시키는 방법이다. 낮은 결함밀도와 대형 잉곳성장이 가능하다는 장점이 있으나 성장된 결정의 직경 대 길이 비가 1:1 이하로 제한되며, 단면적이 큰 대형결정을 육성시키는 경우에는 결정의 성장시간이 지나치게 길어 생산성이 떨어지는 단점이 있다.
VHGF법은 도가니 바닥에 시드를 고정시키고 도가니 내부에 알루미나 원료를 담아 용융시킨 후 수직/수평방향의 온도분포를 조절하여 도가니 바닥에 위치한 히트 싱크(heat sink)로부터 방향성 있는 응고를 진행하여 결정을 성장시키는 방법이다. 이 방법은 결함밀도가 낮고 수직/수평방향으로 동시에 온도구배를 부가하여 성장시킴으로써 결정의 형상에 대한 제한을 없애고 성장시간을 대폭 단축시킬 수 있는 방법이다.
사파이어 단결정 성장 시 발생하는 주요 결함으로는 크랙, 기포, 리니지(Lineage) 등이 있다. 이러한 결함 중 리니지 결함은 단결정에서 흔히 말하는 서브 그레인 바운더리(sub-grain boundary)를 말하는 것으로 단결정을 구성하는 원자들의 배열방향이 0~0.1도 틀어져서 성장된 것을 말한다.
결함의 생성원인으로는 고온에서 단결정 성장 시 걸리는 온도차이에 의한 응력, 고온에서의 온도의 급격한 변화, 개재물에 의한 열적 물리적 불평형, 또는 물리적 압력에 의한 슬립(slip) 등이 있으며 이러한 결함이 생성된 후 그 위에 성장되는 결정은 결함이 생성된 방향을 따라 지속적으로 성장되기 때문에 결함이 면으로 존재하게 된다. 따라서 리니지 결함이 생성되면 사파이어 단결정 전체가 불량이 되는 경우가 많다.
리니지 결함은 LED용 사파이어 단결정에서 사용 불가능한 결함을 만들기 때문에 이러한 결함을 없애기 위해서는 열충격을 최소화하고 온도구배를 줄여주어야 하는데 단결정 성장 시 기포 및 기타 결함을 줄이기 위해서는 온도구배가 커져야 하기에 이러한 조절이 어려우며, 리니지 결함의 생성원인이 다양하기 때문에 이들 모두 조절하는 것은 어렵다. 때문에 이러한 결함을 줄이기 위해서 상부 시딩법은 시드 주변의 구간을 얇고 길게 성장시키면서 리니지 결함이 잉곳의 바깥쪽 부위로 빠져나갈 수 있게 만들고 있으나, 이러한 기술이 하부 시딩법은 적용이 되지 않고 있다.
: 한국 공개특허공보 제10-2002-0071412호
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 감안하여 안출된 것으로, 그 목적은 하부 시딩법을 이용한 사파이어 단결정의 성장시에 도가니 구조의 변경으로 리니지 결함이 잉곳 내부로 전파되는 것을 막을 수 있어 리니지 결함을 제거할 수 있는 도가니부재, 이를 이용한 고품질 사파이어 단결정 성장장치 및 그 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 트랜치형 시드장입부가 도가니 하단에 설치된 도가니부재를 사용함에 의해 하부 시딩법을 이용하여 사파이어 단결정 성장시 리니지 결함이 없는 사파이어 단결정 성장이 가능한 도가니부재, 이를 이용한 고품질 사파이어 단결정 성장장치 및 그 방법을 제공하는 데 있다.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 사파이어 단결정 성장용 도가니부재는 알루미나 원료가 장입되는 도가니; 및 상기 도가니의 하부에 연장형성되어 단결정 시드를 장입하기 위한 시드장입부;를 포함하며, 상기 시드장입부는 트랜치 형상으로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 도가니는 측벽과 상기 측벽의 하단부에 연결된 하부면을 포함하며, 상기 측벽은 수직방향 단면이 상광하협 구조를 가질 수 있다. 또한, 상기 도가니는 측벽과 상기 측벽의 하단부에 연결된 하부면을 포함하며, 상기 측벽은 수평방향 단면이 다각형 구조를 가질 수 있다.
상기 도가니부재를 사용하여 얻어지는 사파이어 단결정 잉곳에 생성되는 리니지 각도(θ1)가 60도 이하이고, 상기 시드장입부와 도가니 하부면의 각도(θ2)가 90도일 때, 잔류 시드 상부의 시드장입부의 깊이(h)는 시드장입부 바닥면의 폭(W)의 86.6~100% 범위의 길이로 설정될 수 있다.
또한, 상기 사파이어 단결정 잉곳에 생성되는 리니지 각도(θ1)가 60도 이상이고, 상기 시드장입부와 도가니 하부면의 각도(θ2)가 90도 이상일 때, 잔류 시드 상부의 시드장입부의 깊이(h)는 시드장입부 바닥면의 폭(W)의 100% 범위의 길이를 초과하거나 바닥면의 폭(W)을 좁게 설정할 수 있다.
본 발명에 따른 사파이어 단결정 성장장치는 챔버형성부재; 상기 챔버형성부재 내부에 배치되는 내화물; 상기 내화물의 내부에 배치되고 알루미나 원료가 장입되어 사파이어 단결정을 성장시키는 도가니부재; 및 상기 도가니부재의 외측에 배치되어 도가니부재에 장입된 알루미나 원료를 용융시키는 발열체;를 포함하며 상기 도가니부재는 상기 사파이어 단결정 성장용 도가니부재인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 사파이어 단결정 성장방법은 도가니 하부에 트랜치형 시드장입부가 연장 형성된 도가니부재를 준비하는 단계; 상기 시드장입부에 사파이어 단결정 시드를 고정시키고, 도가니 내부에 알루미나 원료를 장입하며, 냉각봉을 상승시켜서 냉각봉의 상부에 위치한 히트 싱크를 단결정 시드가 고정된 시드장입부의 바닥면에 위치시키는 장입단계; 상기 도가니 둘레에 배치된 발열체를 작동시켜 도가니를 승온시킴에 의해 도가니 내의 알루미나 원료를 2050℃ 이상으로 가열하여 용융시키는 용융단계; 상기 발열체의 중심부 온도를 알루미나 원료가 용융되는 2100℃까지 일정 시간 동안 승온한 후 일정 시간 동안 유지하여 알루미나 원료를 용융시키고 상기 사파이어 단결정 시드를 부분 융해(Partial melting)하여 시드장입부의 바닥면에 잔류 시드를 남기는 단계; 및 상기 발열체의 온도를 0.1℃/hr의 속도로 냉각시키면서 히트 싱크가 있는 잔류 시드 부분부터 발열체의 온도가 2050℃가 될 때까지 서서히 온도를 낮추어 상기 잔류 시드로부터 상측방향으로 알루미나 용탕의 재결정을 유도하여 사파이어 단결정 잉곳을 성장시키는 성장단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이 경우, 상기 사파이어 단결정 잉곳에 생성되는 리니지 각도(θ1)가 60도 이하이고, 상기 시드장입부와 도가니 하부면의 각도(θ2)가 90도일 때, 잔류 시드 상부의 시드장입부의 깊이(h)는 시드장입부 바닥면의 폭(W)의 86.6~100% 범위의 길이로 설정될 수 있다.
상기한 바와 같이, 본 발명에서는 하부 시딩법을 이용한 사파이어 단결정의 성장시에 도가니 구조의 변경으로 리니지 결함이 잉곳 내부로 전파되는 것을 막을 수 있다.
또한, 본 발명에서는 트랜치형 시드장입부가 도가니 하단에 설치된 도가니부재를 사용함에 의해 하부 시딩법을 이용하여 사파이어 단결정 성장시 리니지 결함이 없는 사파이어 단결정 성장이 가능하다.
도 1a 및 도 1b는 각각 사파이어 단결정 잉곳의 리니지 결함을 검사한 경우, 규칙성이 어긋난 단결정 잉곳의 편광검사 결과와 규칙성이 좋은 단결정 잉곳의 편광검사 결과를 나타낸 사진이다.
도 2 및 도 3은 각각 본 발명의 제1 및 제2 실시예에 따른 사파이어 단결정 성장용 도가니부재를 나타내는 수직방향 단면도이다.
도 4는 본 발명에 따른 트랜치형 시드장입부를 확대하여 나타낸 단면도이다.
도 5는 본 발명의 제1실시예에 따른 사파이어 단결정 성장용 도가니부재를 사용하여 구성된 사파이어 단결정 성장장치를 나타내는 개략 단면도이다.
도 6a 및 도 6b는 각각 본 발명의 제1실시예에 따른 사파이어 단결정 성장용 도가니부재의 수직방향 단면 사진 및 도 6a의 도가니부재를 사용하여 얻어진 사파이어 단결정 잉곳의 수직방향 단면 사진이다.
도 7a 및 도 7b는 각각 도 6b에서 얻어진 단결정 잉곳의 부분별 편광검사 결과를 나타낸 것으로, 도 7a는 시드장입부 내부의 잉곳에 리니지 결함이 발생된 것을 나타내는 편광검사 결과와 도가니 내부의 잉곳에 리니지 결함이 발생되지 않은 것을 나타내는 편광검사 결과를 나타낸 사진이다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시를 위한 구체적인 내용을 설명하도록 한다.
도 1a 및 도 1b는 각각 사파이어 단결정 잉곳의 리니지 결함을 검사한 경우, 규칙성이 어긋난 단결정 잉곳의 편광검사 결과와 규칙성이 좋은 단결정 잉곳의 편광검사 결과를 나타낸 사진이다.
사파이어 단결정 잉곳의 리니지 결함은 편광검사를 이용하여 확인이 가능하다. 편광을 이용하면 단결정의 규칙성이 어긋나는 경우 도 1a와 같이 불규칙적인 무늬로 확인할 수 있으며, 규칙성이 좋은 단결정은 도 1b와 같이 규칙적인 무늬를 띄게 된다.
본 발명에 사용되는 사파이어 단결정 성장은 VHGF(Vertical Horizontal Gradient Freezing)법의 잉곳 성장을 바탕으로 설명이 이루어지나, 하부 시딩법을 사용하는 HEM법 등의 다른 공법에도 사용 가능하다.
VHGF법에 따른 사파이어 단결정 성장은 도가니 바닥에 단결정 시드(Seed)를 고정시키고 도가니 내부에 알루미나 재료를 담아 용융시킨 후 챔버 내부의 수직 및 수평 방향의 온도분포를 조절하여 잔류 시드(seed)가 있는 히트 싱크(Heat sink) 방향으로부터 방향성 있는 응고를 진행하여 결정을 성장시킨다.
도 2 및 도 3은 각각 본 발명의 제1 및 제2 실시예에 따른 사파이어 단결정 성장용 도가니부재의 구조를 나타내는 수직방향 단면도이고, 도 4는 본 발명에 따른 트랜치형 시드장입부를 확대하여 나타낸 단면도이다.
도 2를 참고하면, 본 발명의 제1실시예에 따른 사파이어 단결정 성장용 도가니부재(100)는 도가니(10)의 하부에 사파이어 단결정 시드(seed)를 장착하는 데 필요한 시드장입부(15)가 연결되어 있다.
상기 도가니(10)는 단면이 상광하협 구조의 측벽(11)의 하부에 평편한 하부면(13)이 연결되어 있고, 하부면(13)의 중앙에 시드장입부(15)가 연결되어 있다.
본 발명에 따른 도가니 형상은 단면이 상광하협 구조의 호퍼(hopper) 형상 이외에 다각형, 원통형 모두 가능하다. 단, 원통형의 경우 좁고 긴 형상의 트랜치 형성에 효과적이지 않다.
도 2에 도시된 본 발명의 제1실시예에 따른 사파이어 단결정 성장용 도가니부재(100)는 도가니(10)의 단면이 상광하협 구조의 측벽(11)을 갖는 것이나, 도 3에 도시된 제2실시예에 따른 사파이어 단결정 성장용 도가니부재(100a)의 도가니(10a)와 같이 단면이 트랜치형의 측벽(11a)을 갖는 것도 가능하다.
산화물 단결정 중 하나인 사파이어 단결정의 경우, 많은 응용 분야에서 C면을 사용하기 때문에 수평방향의 C축(C-axis) 성장이 형상학적으로 유리하다. 그러나, C축 성장에서 많은 결함이 발생하기 때문에 대부분의 단결정 성장공법은 수직방향의 A축 성장을 이용한다.
하부 시딩(seeding)공법의 성장 방향(Growth direction)은 아래에서 위 방향이다. 하부 시딩(seeding)공법의 성장 방위는 A축이므로 가장 많이 사용하는 C면의 대구경화를 위해서는 A축의 단결정 잉곳의 높이가 증가해야 한다.
일반적으로 A축 단결정 성장이 완성된 잉곳의 하부, 특히 시드와 근접된 부분은 리니지 결함 등이 많고 구경이 작기 때문에 버려버리고, 웨이퍼 형상으로 슬라이싱(slicing)이 이루어지는 원봉형 잉곳은 상부로부터 얻는다.
이에 따라 도가니의 측벽(11)은 제1실시예와 같이 단면이 상광하협의 호퍼형으로 이루어지는 것이 제2실시예에 따른 단면이 트랜치형 측벽(11a) 보다 버려지는 알루미나 원료를 최소화할 수 있게 된다.
시드장입부(15)는 예를 들어, 단면이 트랜치형(trench type)으로 이루어지는 것이 바람직하며, 또한 시드장입부(15)의 상단부와 도가니 하부면(13) 사이에는 직각(90도)으로 이루어지는 것이 시드장입부(15) 내부의 잉곳에서 발생된 리니지가 도가니(10) 내부의 잉곳으로 진행하는 전파를 차단할 수 있기에 바람직하다.
시드장입부(15)는 별도로 제작된 후 도가니의 하부면(13)에 용접에 의해 연결될 수 있다.
시드장입부(15)를 포함하는 도가니 재료로는 알루미나 원료의 용융점인 2050℃보다 높은 용융점을 갖는 텅스텐(W), 레늄(Re), 몰리브덴(Mo), 이리듐(Ir)과 같은 고융점 금속이 사용될 수 있다.
또한, 도가니(10)는 판재의 용접이나 소결 방식으로 제조될 수 있다.
시드장입부(15)는 도 4와 같이 내부 바닥에 바닥면(15a)의 폭(W)과 대응하는 높이만큼 사파이어 단결정 시드가 장입된 후, 부분 용해되어 잔류 시드(1)가 남겨진다. 트랜치형(trench type) 시드장입부(15)에 남겨진 잔류 시드(1)로부터 사파이어 단결정 성장이 이루어질 때 리니지가 발생하는 각도(θ1)는 주로 60도 이하인 경우가 대부분이다.
본 발명은 이러한 점을 고려하여 하부 시딩법인 VHGF 공법에서 리니지 결함이 도가니(10) 내부의 잉곳으로 전파되는 것을 막을 수 있도록 시드장입부(15)는 내부 바닥에 장입되는 사파이어 단결정 시드의 장입량과, 잔류 시드(1) 상부의 시드장입부(15)의 깊이(h)를 적절하게 설정하는 것이 바람직하다.
우선, 리니지 각도(θ1)가 60도 이하이고, 시드장입부(15)와 도가니 하부면(13)의 각도(θ2)가 90도일 때, 잔류 시드(1) 상부의 시드장입부 깊이(h)는 시드장입부 바닥면(15a)의 폭(W)의 86.6~100% 범위의 길이로 설정된다.
이러한 트랜치형 시드장입부(15)에 단결정 시드를 넣고 도가니(10) 내부에 알루미나 원료를 장입한 후, 단결정 시드를 부분 용해하여 시드장입부(15)의 바닥에 잔류 시드(1)를 형성시켜 알루미나 용탕의 재결정에 의해 사파이어 단결정을 성장하는 경우, 시드장입부(15)의 하부에서 형성된 잔류 시드 내부 또는 잔류 시드와 시드장입부(15)의 벽면(15b)에서 형성되는 리니지는 성장이 진행되면서 시드장입부(15)의 벽면(15b)까지 전파되다가 벽면(15b)에 갇히게 된다(도 7a 참조).
그 결과, 리니지 결함이 60도로 발생하는 경우에도 리니지 결함의 최상부는 트랜지형 시드장입부(15) 폭(W)의 86.6%를 초과하여 진행되지 않기 때문에 도 7b에 도시된 바와 같이 시드장입부(15) 상부의 도가니(10) 내부에 위치한 잉곳에는 리니지 결함이 존재하지 않게 된다.
즉, 잔류 시드(1)의 중앙부에서 각도 60도로 올라오는 리니지 결함을 기준으로 하였을 때 잔류 시드(1) 상부의 시드장입부(15)의 깊이(h)는 시드장입부(15) 폭(W)의 86.6% 이상 이여야 리니지 결함이 발생할지라도 리니지의 진행이 시드장입부(15)의 벽면(15b)에 의해 중단이 이루어지게 된다.
잔류 시드(1) 상부의 시드장입부(15)의 깊이(h)가 시드장입부(15)의 바닥면(15a)의 폭(W)의 100% 범위의 길이를 초과하는 것은 리니지 결함이 존재하지 않는 불필요한 길이 연장에 해당된다.
따라서, 잔류 시드(1) 상부의 시드장입부(15)의 깊이(h)는 시드장입부(15)의 바닥면(15a)의 폭(W)의 86.6~100% 범위의 길이로 설정되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 조건에서 리니지 각도(θ1)가 60도 이상이고, 트랜치형 시드장입부(15)와 도가니 하부면(13)의 각도(θ2)가 90도 이상일 때, 잔류 시드(1) 상부의 시드장입부(15)의 깊이(h)는 시드장입부(15)의 바닥면(15a)의 폭(W)의 100% 범위의 길이를 초과하여 더 높아지거나 바닥면(15a)의 폭(W)이 줄어들어야 한다.
더욱이, 시드장입부(15)와 도가니 하부면(13)의 각도(θ2)가 90도 이상일 경우 시드장입부(15)의 깊이(h)는 더 길게 형성되어야 하기 때문에 바람직하지 않으며, 90도 이하일 경우 리니지 제거에는 효율적이나 단결정 시드를 시드장입부(15)의 안쪽에 넣을 수 없으며 도가니 제작에 어려움이 많다. 따라서, 시드장입부(15)와 도가니 하부면(13)이 이루는 각도(θ2)는 90도가 적절하다.
이하에 본 발명의 제1실시예에 따른 사파이어 단결정 성장용 도가니부재를 사용하여 구성된 사파이어 단결정 성장장치에 대하여 설명한다.
도 5는 본 발명의 제1실시예에 따른 사파이어 단결정 성장용 도가니부재를 사용하여 구성된 사파이어 단결정 성장장치를 나타내는 개략 단면도이다.
도 5를 참고하면, 본 발명의 사파이어 단결정 성장장치는 도가니(10)의 하부면(13) 중앙에 단결정 시드(seed)를 장착하는 데 필요한 시드장입부(15)가 연결되어 있는 도가니부재(100)를 사용하고 있고, 도가니부재(100)의 주변에 도가니(10)에 장입된 알루미나 원료를 용융시키는 발열체(20)가 배치되어 있으며, 시드장입부(15)의 하부에는 단결정 성장시에 히트 싱크 역할을 하는 냉각봉(30)이 이동 가능하게 배치되어 있다.
상기 발열체(20)는 VHGF(Vertical Horizontal Gradient Freezing)법에 따라 단결정 성장시에 도가니 내부에 알루미나 원료를 용융시킨 후 챔버 내부의 수직 및 수평 방향의 온도분포를 조절하여 잔류 시드(seed)(1)가 있는 히트 싱크(Heat sink) 방향으로부터 상측으로 방향성 있는 응고를 진행하는 데 적합한 히터를 사용할 수 있다.
즉, 상기 발열체(20)는, 상기 도가니부재(100) 내부에 배치된 단결정 시드와 가까울수록 발열량이 적게 형성되도록, 위치에 따라 그 폭과 두께 중 적어도 어느 하나를 달리하여 수직과 수평 방향으로 온도 구배를 부여할 수 있는 구조를 가질 수 있다.
또한, 본 발명의 사파이어 단결정 성장장치는 도가니부재(100)와 발열체(20) 등을 수용하도록 내부에 공간(chamber)을 갖는 챔버형성부재와, 챔버형성부재 내부에 배치되어 챔버형성부재 내외부를 단열시키는 내화물을 포함하고 있으나, 설명의 간략화를 위해 생략한다.
이하에 본 발명의 사파이어 단결정 성장장치를 이용하여 사파이어 단결정 성장방법을 설명한다.
장입단계에서 도가니(10) 하부에 배치된 시드장입부(15)에 단결정 시드를 고정시키고, 도가니(10) 내부에 알루미나(Alumina, Al2O3) 원료를 장입하며, 냉각봉(30)을 상승시켜서 냉각봉(30)의 상부에 위치한 히트 싱크(heat sink)를 단결정 시드가 고정된 시드장입부(15)의 바닥면(15a)에 위치시킨다.
이어서, 용융단계에서는 도가니(10) 둘레에 배치된 발열체(20)를 작동시켜 도가니(10)를 승온시킴에 의해 도가니(10) 내의 알루미나 원료를 2050℃ 이상으로 가열하여 용융시킨다.
즉, 발열체(20)의 중심부 온도를 알루미나 원료가 용융되는 2100℃까지 일정 시간 동안 승온한 후 일정 시간 동안 유지하여 알루미나 원료를 용융시키고 사파이어 단결정 시드를 부분 융해(Partial melting)하여 시드장입부(15)의 바닥면(15a)에 잔류 시드(1)를 남긴다.
그 후, 성장단계에서는 발열체(20)의 온도를 0.1℃/hr의 속도로 냉각시키면서 히트 싱크가 있는 잔류 시드(1) 부분부터 발열체(20)의 온도가 2050℃가 될 때까지 서서히 온도를 낮춤에 따라 알루미나 용탕은 잔류 시드(1)로부터 상측방향으로 재결정이 이루어지면서 단결정 성장이 진행되어 도 6a와 같이 도가니(10) 내부에는 사파이어 단결정 잉곳이 형성된다.
마지막으로 냉각단계에서는 2,050℃ 이하에서 서냉시킨 후, 도 6b와 같이 도가니와 사파이어 단결정 잉곳을 분리한다.
(실시예)
도 2에 도시된 바와 같이 상광하협 구조의 사파이어 성장용 도가니의 하부에 트랜치형 시드장입부를 부가하기 위하여 도 6a와 같이 Mo 재료로 이루어진 시드장입부를 용접으로 도가니에 부착시켰다. 잔류 시드 상부의 시드장입부 깊이는 리니지의 각도가 60도 이하인 것을 감안하여 시드장입부와 도가니의 하부면 사이의 각도가 90도일 때 시드장입부 폭(W)의 86.6% 이상의 길이를 갖도록 정하였다.
본 실시예에서는 잔류 시드의 높이를 10mm 감안하여, 시드장입부 폭(W) 10mm, 잔류 시드 상부의 시드장입부의 깊이(h) 10mm, 시드장입부 전체의 길이 20mm로 하여 상기한 원료장입단계, 용융단계, 성장단계 및 냉각단계를 실시하여 사파이어 단결정 성장 테스트를 진행하였다.
도 6a는 사파이어 단결정 성장 테스트를 진행하기 위해 제작된 실시예에 따른 사파이어 단결정 성장용 도가니부재의 수직방향 단면 사진이고, 도 6b는 도 6a의 도가니부재를 사용하여 얻어진 사파이어 단결정 잉곳의 수직방향 단면 사진이다.
이어서, 도 6b에 표시된 얻어진 사파이어 단결정 잉곳에 대하여 시드장입부 내부의 잉곳과 시드장입부의 상측(도가니 내부)에 위치한 잉곳에 대한 편광검사를 각각 실시하여 리니지 발생 여부를 확인하였다.
도 7a는 시드장입부 내부의 잉곳에 대한 편광검사 결과를 나타낸 것으로 리니지 결함이 발생된 것을 알 수 있다.
도 7b는 시드장입부의 상측(도가니 내부)에 대한 편광검사 결과를 나타낸 것으로 리니지 결함이 발생되지 않은 것을 알 수 있다.
도 7a 및 도 7b를 참고하면, 도가니 하부에 트랜치형 시드장입부를 형성하였을 경우 시드장입부 내부의 잉곳은 벽면까지 리니지가 전파된 것을 볼 수 있으며, 그러나 시드장입부 상부의 잉곳에는 리니지의 전파가 중단된 것을 확인할 수 있었다.
본 발명은 하부 시딩법을 이용한 사파이어 단결정의 성장시에 도가니 구조의 변경으로 리니지 결함이 잉곳 내부로 전파되는 것을 막을 수 있는 고품질 사파이어 단결정 성장에 적용할 수 있다.
1: 잔류 시드 10,10a: 도가니
11,11a: 측벽 13: 하부면
15: 시드장입부 15a: 바닥면
15b: 벽면 20: 발열체
30: 냉각봉 100,100a: 도가니부재

Claims (8)

  1. 알루미나 원료가 장입되는 도가니; 및
    상기 도가니의 하부에 연장형성되어 단결정 시드를 장입하기 위한 시드장입부;를 포함하며,
    상기 시드장입부는 트랜치 형상으로 이루어지는 사파이어 단결정 성장용 도가니부재.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 도가니는 측벽과 상기 측벽의 하단부에 연결된 하부면을 포함하며,
    상기 측벽은 수직방향 단면이 상광하협 구조를 가지는 사파이어 단결정 성장용 도가니부재.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 도가니는 측벽과 상기 측벽의 하단부에 연결된 하부면을 포함하며,
    상기 측벽은 수평방향 단면이 다각형 구조를 가지는 사파이어 단결정 성장용 도가니부재.
  4. 제1항에 있어서,
    사파이어 단결정 잉곳에 생성되는 리니지 각도(θ1)가 60도 이하이고, 상기 시드장입부와 도가니 하부면의 각도(θ2)가 90도일 때, 잔류 시드 상부의 시드장입부의 깊이(h)는 시드장입부 바닥면의 폭(W)의 86.6~100% 범위의 길이로 설정되는 사파이어 단결정 성장용 도가니부재.
  5. 제1항에 있어서,
    사파이어 단결정 잉곳에 생성되는 리니지 각도(θ1)가 60도 이상이고, 상기 시드장입부와 도가니 하부면의 각도(θ2)가 90도 이상일 때, 잔류 시드 상부의 시드장입부의 깊이(h)는 시드장입부 바닥면의 폭(W)의 100% 범위의 길이를 초과하거나 바닥면의 폭(W)을 좁게 설정하는 사파이어 단결정 성장용 도가니부재.
  6. 챔버형성부재;
    상기 챔버형성부재 내부에 배치되는 내화물;
    상기 내화물의 내부에 배치되고 알루미나 원료가 장입되어 사파이어 단결정을 성장시키는 도가니부재; 및
    상기 도가니부재의 외측에 배치되어 도가니부재에 장입된 알루미나 원료를 용융시키는 발열체;를 포함하며
    상기 도가니부재는 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 사파이어 단결정 성장용 도가니부재인 사파이어 단결정 성장장치.
  7. 도가니 하부에 트랜치형 시드장입부가 연장 형성된 도가니부재를 준비하는 단계;
    상기 시드장입부에 사파이어 단결정 시드를 고정시키고, 도가니 내부에 알루미나 원료를 장입하며, 냉각봉을 상승시켜서 냉각봉의 상부에 위치한 히트 싱크를 단결정 시드가 고정된 시드장입부의 바닥면에 위치시키는 장입단계;
    상기 도가니 둘레에 배치된 발열체를 작동시켜 도가니를 승온시킴에 의해 도가니 내의 알루미나 원료를 2050℃ 이상으로 가열하여 용융시키는 용융단계;
    상기 발열체의 중심부 온도를 알루미나 원료가 용융되는 2100℃까지 일정 시간 동안 승온한 후 일정 시간 동안 유지하여 알루미나 원료를 용융시키고 상기 사파이어 단결정 시드를 부분 융해(Partial melting)하여 시드장입부의 바닥면에 잔류 시드를 남기는 단계; 및
    상기 발열체의 온도를 0.1℃/hr의 속도로 냉각시키면서 히트 싱크가 있는 잔류 시드 부분부터 발열체의 온도가 2050℃가 될 때까지 서서히 온도를 낮추어 상기 잔류 시드로부터 상측방향으로 알루미나 용탕의 재결정을 유도하여 사파이어 단결정 잉곳을 성장시키는 성장단계;를 포함하는 사파이어 단결정 성장방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 사파이어 단결정 잉곳에 생성되는 리니지 각도(θ1)가 60도 이하이고, 상기 시드장입부와 도가니 하부면의 각도(θ2)가 90도일 때, 잔류 시드 상부의 시드장입부의 깊이(h)는 시드장입부 바닥면의 폭(W)의 86.6~100% 범위의 길이로 설정되는 사파이어 단결정 성장방법.
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