CN113186592A - 一种提高碲锌镉晶锭生长速度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种提高碲锌镉晶锭生长速度的方法，包括以下制备步骤：将碲锌镉熔体置于坩埚内部，并将带有碲锌镉熔体的坩埚放入生长炉内；将坩埚置于生长炉内的高温区间内，并将坩埚下侧连接的铂金圆棒以及铂金块置于生长炉的低温区间内；碲锌镉熔体最底层的凝固潜热快速导出给铂金圆棒，且凝固潜热沿着铂金圆棒进行向下移动，并传导给铂金块，凝固潜热通过铂金块快速散热到低温区间内；碲锌镉熔体在高温区间内的温度变化情况下自下而上依次结晶成晶锭。本发明有利于在碲锌镉中将凝固潜热进行快速导出，提高了碲锌镉晶锭的生长速度，同时也便于规避凝固潜热在固液界面的熔体侧聚集。
Description
技术领域
本发明涉及碲锌镉单晶生长技术领域，尤其涉及一种提高碲锌镉晶锭生长速度的方法。
背景技术
碲锌镉(CZT)是一种含有少量Zn元素的II-VI族化合物半导体。由碲锌镉单晶体制作的衬底片是碲镉汞(MCT)探测器(目前主流的中高端红外探测器)制作的关键原料之一。
目前的碲锌镉单晶生产采用从液体凝固成固体的原理，在高温炉中进行。主要方法有布里奇曼法(Bridgeman)和垂直梯度凝固法(Vertical Gradient Freeze，VGF)等(图1)。布里奇曼法采用固定的炉内温度场设计，生产时使盛放液体的容器和炉子进行相对运动，使其处在炉内的不同位置而获得不同的环境温度条件。垂直梯度凝固法采用可变的炉内温度场设计，在生产时直接改变温度场，没有液体容器和炉子的相对运动。这两种方法在即通过炉体内的温度梯度，实现单晶的缓慢生长。
在这样的生长方法中，温度梯度和生长速度是领域内技术人员控制生长过程的关键参数。温度梯度是指凝固界面一定范围内，为了使熔体凝固人为设定的一个变温区的温度梯度，这个变温区连接高温区(熔体区)和低温区(晶体区)。生长速度是指这个变温区在生长方向上的移动速度。
具体到CZT的结晶生长过程，相比于以硅为代表的元素半导体和常见的二代半导体如GaAs,InP等，CZT单晶的生长尤其缓慢。CZT在熔点温度附近具有很低导热系数，结晶潜热难以释放。此外，其临界分切应力(CRSS)及层错能(SFE)低，极易发生位错和孪晶。在目前的生长实践中，业内的技术人员会将生长速度控制在一个较低的水平，以保证生长的稳定和单晶成晶率。如果贸然提高生长速度，往往意味着单晶生长失败。
本发明提供了一种新的坩埚设计方案，针对CZT结晶潜热难以释放的问题，设计了热导出通道。对于所有应用VGF或VB方案的CZT单晶生长过程，本发明提供的方案都可以起到优化作用，具体体现在可以加速结晶潜热的导出，维持变温区(也就是固液界面区域)的温度稳定，并确保坩埚中心优先结晶。因为这种优化效应的存在，使得生长过程更加稳定，因此在现有生长方案的基础上，进一步生长速度成为可能。在提供生长速度的同时，生长出单晶体的概率也能得到提高。
发明内容
本发明旨在提供一种提高碲锌镉晶锭生长速度的方法克服上述问题或者至少部分地解决上述问题，以解决现有的碲锌镉单晶生长缓慢，失败概率高的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案具体是这样实现的：
本发明的提供了一种提高碲锌镉晶锭生长速度的方法包括以下制备步骤：
将碲锌镉熔体置于坩埚内部，并将带有碲锌镉熔体的坩埚放入生长炉内；
将坩埚置于生长炉内的高温区间内，并将坩埚下侧连接的铂金圆棒以及铂金块置于生长炉的低温区间内；
碲锌镉熔体最底层的凝固潜热快速导出给铂金圆棒，且凝固潜热沿着铂金圆棒进行向下移动，并传导给铂金块，凝固潜热通过铂金块快速散热到低温区间内；
碲锌镉熔体在高温区间内的温度变化情况下自下而上依次结晶成晶锭；
碲锌镉结晶结束后，从生长炉内取出坩埚，然后再取出碲锌镉晶锭。
一种提高碲锌镉晶锭生长速度的装置，包括坩埚，用于盛放碲锌镉熔体以及晶锭，也用于对碲锌镉进行导热，所述坩埚内部一体连接有圆柱体，所述圆柱体底部连接有铂金圆棒，对碲锌镉熔体中的凝固潜热进行传递导出，所述铂金圆棒底端与铂金块一体连接，用于将传导的凝固潜热在低温区间内快速散发，所述铂金块的横截面尺寸与坩埚底面的尺寸相一致。
作为本发明进一步的方案，所述高温区间温度为1095℃-1130℃，且低温区间的温度为770℃-820℃。
作为本发明进一步的方案，所述高温区间用于对碲锌镉进行凝固结晶，所述低温区间用于对凝固潜热进行快速导出，所述高温区件与低温区间之间的温度梯度为1℃/mm-10℃/mm。
作为本发明进一步的方案，所述在开始之前还具有预处理步骤，所述预处理步骤用于在坩埚底部放入一层碲锌镉单晶体晶粒，然后再放入碲锌镉熔体，用于采用碲锌镉单晶体晶粒来引导碲锌镉熔体进行结晶生长。
作为本发明更进一步的方案，所述圆柱体内部开设有凹槽，所述铂金圆棒上部固定连接在凹槽内，且铂金圆棒与圆柱体相匹配，所述坩埚底端与铂金块顶端之间的距离为30cm，便于铂金圆棒与圆柱体进行充分接触，也通过合适的长度来满足铂金块的移动一直处于低温区间内。
作为本发明更进一步的方案，所述铂金圆棒的外径是坩埚直径的5％，保证了生长炉内的温度控制准确。
作为本发明更进一步的方案，所述铂金块的外观呈4/5个球形，且铂金块顶端为平面，所述铂金块通过顶端的平面与铂金圆棒底面充分接触，保证了铂金块表面的温度与低温区间内的温度相近，温度恒定度高。
作为本发明更进一步的方案，所述铂金块的外观呈圆形薄饼形状，且铂金块表面中部与铂金圆棒底面充分接触，保证了铂金块表面温度与低温区间内温度相近，也方便对低温区间内的温度进行观察。
本发明提供了一种提高碲锌镉晶锭生长速度的方法，有益效果在于：通过设置铂金圆棒以及铂金块，有利于在碲锌镉中将凝固潜热进行快速导出，提高了碲锌镉晶锭的生长速度，同时也便于规避凝固潜热在固液界面的熔体侧聚集，保证了温度场符合设定的“结晶温度梯度”参数，而且球形铂金块提高了导热温度的稳定，而薄饼状铂金块保证了设定温度与实际温度很接近，也方便对实际温度进行监控。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例的结构示意图。
图2为本发明实施例中坩埚与铂金块的连接结构示意图。
图3为本发明实施例中坩埚与铂金块的俯视示意图。
图4为本发明实施例中铂金块呈球形的结构示意图。
图5为本发明实施例中铂金块呈薄饼状的主视图。
图6为本发明实施例中铂金块呈薄饼状的俯视图。
图中：1、生长炉；2、坩埚；3、铂金圆棒；4、铂金块；11、圆柱体。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
实施例1
参见图1-3，本发明实施例提供的一种提高碲锌镉晶锭生长速度的方法，包括以下制备步骤：
将碲锌镉熔体置于坩埚2内部，并将带有碲锌镉熔体的坩埚2放入适用于垂直梯度凝固法的生长炉1内；
将坩埚2置于生长炉1内的高温区间内，并将坩埚2下侧连接的铂金圆棒3以及铂金块4置于生长炉1的低温区间内，此时铂金块4表面的温度与低温区间内的温度相近，进而造成铂金块4的低温会向铂金圆棒3传递，从而造成铂金圆棒3的温度低于高温区间的设定温度；
碲锌镉熔体在进行结晶时，碲锌镉熔体的自身温度以及其结晶时所产生的凝固潜热会向低温的铂金圆棒3移动，实现了碲锌镉熔体最底层的凝固潜热快速导出给铂金圆棒3，且凝固潜热沿着铂金圆棒3进行向下移动，并传导给铂金块4，凝固潜热通过铂金块4快速散热到低温区间内，避免了碲锌镉内部的凝固潜热残留，提高了碲锌镉熔体的结晶成功率，也提高了碲锌镉熔体的结晶速率；
碲锌镉熔体在高温区间内的温度变化情况下自下而上依次结晶成晶锭；
碲锌镉结晶结束后，从生长炉1内取出坩埚2，然后再取出碲锌镉晶锭。
高温区间温度为1095℃-1130℃，且低温区间的温度为770℃-820℃。
高温区间用于对碲锌镉进行凝固结晶，低温区间用于对凝固潜热进行快速导出，高温区件与低温区间之间的温度梯度为1℃/mm-10℃/mm。
实施例2
参见图1-3，本发明实施例提供的一种提高碲锌镉晶锭生长速度的方法，包括以下制备步骤：
将碲锌镉熔体置于坩埚2内部，并将带有碲锌镉熔体的坩埚2放入适用于布里奇曼法的生长炉1内；
将坩埚2置于生长炉1内的高温区间内，并将坩埚2下侧连接的铂金圆棒3以及铂金块4置于生长炉1的低温区间内，且将铂金块4置于靠近低温区间的最低温度区内，从而方便坩埚2在进行移动时，铂金块4不会移出低温区间，且此时铂金块4表面的温度与低温区间内的温度相近，进而造成铂金块4的低温会向铂金圆棒3传递，从而造成铂金圆棒3的温度低于高温区间的设定温度；
碲锌镉熔体在进行结晶时，碲锌镉熔体的自身温度以及其结晶时所产生的凝固潜热会向低温的铂金圆棒3移动，实现了碲锌镉熔体最底层的凝固潜热快速导出给铂金圆棒3，且凝固潜热沿着铂金圆棒3进行向下移动，并传导给铂金块4，凝固潜热通过铂金块4快速散热到低温区间内，避免了碲锌镉内部的凝固潜热残留，提高了碲锌镉熔体的结晶成功率，也提高了碲锌镉熔体的结晶速率；
碲锌镉熔体在高温区间内的温度变化情况下自下而上依次结晶成晶锭；
碲锌镉结晶结束后，从生长炉1内取出坩埚2，然后再取出碲锌镉晶锭。
高温区间温度为1095℃-1130℃，且低温区间的温度为770℃-820℃。
高温区间用于对碲锌镉进行凝固结晶，低温区间用于对凝固潜热进行快速导出，高温区件与低温区间之间的温度梯度为1℃/mm-10℃/mm。
对比例1
参见图1，本发明实施例提供的一种提高碲锌镉晶锭生长速度的方法，包括以下制备步骤：
将碲锌镉熔体置于坩埚2内部，并将带有碲锌镉熔体的坩埚2放入适用于垂直梯度凝固法的生长炉1内；
碲锌镉熔体在高温区间内的温度变化情况下自下而上依次结晶成晶锭；
碲锌镉结晶结束后，从生长炉1内取出坩埚2，然后再取出碲锌镉晶锭。
高温区间温度为1095℃-1130℃，且低温区间的温度为770℃-820℃。
高温区间用于对碲锌镉进行凝固结晶，低温区间用于对凝固潜热进行快速导出，高温区件与低温区间之间的温度梯度为1℃/mm-10℃/mm。
对比例2
参见图1，本发明实施例提供的一种提高碲锌镉晶锭生长速度的方法，包括以下制备步骤：
将碲锌镉熔体置于坩埚2内部，并将带有碲锌镉熔体的坩埚2放入适用于布里奇曼法的生长炉1内；
碲锌镉熔体在高温区间内的温度变化情况下自下而上依次结晶成晶锭；
碲锌镉结晶结束后，从生长炉1内取出坩埚2，然后再取出碲锌镉晶锭。
高温区间温度为1095℃-1130℃，且低温区间的温度为770℃-820℃。
高温区间用于对碲锌镉进行凝固结晶，低温区间用于对凝固潜热进行快速导出，高温区件与低温区间之间的温度梯度为1℃/mm-10℃/mm。
| 4寸坩埚(φ＝108mm，h＝200mm) | 结晶速率(mm/h) | 成品率(％) |
| 实施例1 | 0.5 | 75 |
| 实施例2 | 1.5 | 78 |
| 对比例1 | 0.4 | 70 |
| 对比例2 | 1.2 | 65 |
| 6寸坩埚(φ＝151mm，h＝250mm) | 结晶速率(mm/h) | 成品率(％) |
| 实施例1 | 0.4 | 66 |
| 实施例2 | 1.0 | 56 |
| 对比例1 | 0.3 | 60 |
| 对比例2 | 0.8 | 50 |
本发明在使用过程中，满足了将坩埚2置于不同类型的生长炉1内，扩大了坩埚2的适用范围，而且通过设置铂金圆棒3以及铂金块4，也方便对凝固潜热进行快速导出，提高了碲锌镉熔体的结晶成功率，也提高了碲锌镉熔体的结晶速率。
如图1-3所示，作为本发明的一个实施例：在开始之前还具有预处理步骤，预处理步骤用于在坩埚2底部放入一层碲锌镉单晶体晶粒，然后再放入碲锌镉熔体，用于采用碲锌镉单晶体晶粒来引导碲锌镉熔体进行结晶生长。
本发明在使用过程中，在对碲锌镉熔体进行结晶之前，在坩埚2底部铺设一层碲锌镉单晶体晶粒，然后再将碲锌镉熔体放入坩埚2内，此时碲锌镉熔体在进行结晶时，会跟随碲锌镉单晶体晶粒的结晶方向进行依次结晶，实现了对碲锌镉的结晶方向进行引导，实现了对底层的碲锌镉熔体进行充分结晶，避免了在初始结晶时，碲锌镉熔体无法充分结晶，进而造成碲锌镉结晶成品率低的问题。
如图1-4所示，一种提高碲锌镉晶锭生长速度的装置，包括坩埚2，用于盛放碲锌镉熔体以及晶锭，也用于对碲锌镉进行导热，坩埚2内部一体连接有圆柱体11，圆柱体11底部连接有铂金圆棒3，用于对碲锌镉熔体中的凝固潜热进行传递导出，铂金圆棒3底端与铂金块4一体连接，用于将传导的凝固潜热在低温区间内快速散发，铂金块4的横截面尺寸与坩埚2底面的尺寸相一致。
圆柱体11内部开设有凹槽，铂金圆棒3上部固定连接在凹槽内，且铂金圆棒3与圆柱体11相匹配，坩埚2底端与铂金块4顶端之间的距离为30cm。
铂金圆棒3的外径是坩埚2直径的5％。
铂金块4的外观呈4/5个球形，且铂金块4顶端为平面，铂金块4通过顶端的平面与铂金圆棒3底面充分接触。
本发明在使用过程中，在铂金圆棒3的底端一体连接有一个球形的铂金块4，且铂金块4上表面与铂金圆棒3底端面充分接触，保持大比表面积的同时，和铂金圆棒3的接触物质多，实现了铂金块4的温度稳定，进而便于将低温区间的温度传递给铂金圆棒3，进而便于引导高温区间内碲锌镉熔体的温度以及碲锌镉熔体的凝固潜热向铂金圆棒3移动，方便对凝固潜热进行快速引导出来，提高了碲锌镉晶锭的生长成功率，也通过对凝固潜热的导出路径优化，不仅意味着生长速度可以大大提高，更大的意义在于规避潜热在固液界面的熔体侧的聚集，生长效率高。
如图1-3、图5和图6所示，作为本发明的一个实施例：铂金块4的外观呈圆形薄饼形状，且铂金块4表面中部与铂金圆棒3底面充分接触。
本发明在使用过程中，将铂金块4设计成薄饼形状，这种形状的外边缘和生长炉1内的加热器距离近，也和生长炉1内的加热器设定的温度匹配度高，并且形状规则，可以方便地计算出铂金圆棒3和铂金块4接触区域的实际温度，方便对低温区间的温度进行监控，保证了设定温度和实际温度很接近，导热稳定性高。
以上仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。
Claims (9)
1.一种提高碲锌镉晶锭生长速度的方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
将碲锌镉熔体置于坩埚(2)内部，并将带有碲锌镉熔体的坩埚(2)放入生长炉(1)内；
将坩埚(2)置于生长炉(1)内的高温区间内，并将坩埚(2)下侧连接的铂金圆棒(3)以及铂金块(4)置于生长炉(1)的低温区间内；
碲锌镉熔体最底层的凝固潜热快速导出给铂金圆棒(3)，且凝固潜热沿着铂金圆棒(3)进行向下移动，并传导给铂金块(4)，凝固潜热通过铂金块(4)快速散热到低温区间内；
碲锌镉熔体在高温区间内的温度变化情况下自下而上依次结晶成晶锭；
碲锌镉结晶结束后，从生长炉(1)内取出坩埚(2)，然后再取出碲锌镉晶锭。
2.根据权利要求1所述的一种提高碲锌镉晶锭生长速度的方法，其特征在于，所述高温区间温度为1095℃-1130℃，且低温区间的温度为770℃-820℃。
3.根据权利要求2所述的一种提高碲锌镉晶锭生长速度的方法，其特征在于，所述高温区间用于对碲锌镉进行凝固结晶，所述低温区间用于对凝固潜热进行快速导出，所述高温区件与低温区间之间的温度梯度为1℃/mm-10℃/mm。
4.根据权利要求1所述的一种提高碲锌镉晶锭生长速度的方法，其特征在于，所述在开始之前还具有预处理步骤，所述预处理步骤用于在坩埚(2)底部放入一层碲锌镉单晶体晶粒，然后再放入碲锌镉熔体。
5.一种基于权利要求1-4所述的任意一项提高碲锌镉晶锭生长速度的装置，其特征在于，包括坩埚(2)，所述坩埚(2)内部一体连接有圆柱体(5)，所述圆柱体(5)底部连接有铂金圆棒(3)，对碲锌镉熔体中的凝固潜热进行传递导出，所述铂金圆棒(3)底端与铂金块(4)一体连接，将传导的凝固潜热在低温区间内快速散发，所述铂金块(4)的横截面尺寸与坩埚(2)底面的尺寸相一致，坩埚(2)，所述坩埚(2)用于盛放碲锌镉熔体以及晶锭，也用于对碲锌镉进行导热。
6.根据权利要求5所述的一种提高碲锌镉晶锭生长速度的装置，其特征在于，所述圆柱体(5)内部开设有凹槽，所述铂金圆棒(3)上部固定连接在凹槽内，且铂金圆棒(3)与圆柱体(5)相匹配，所述坩埚(2)底端与铂金块(4)顶端之间的距离为30cm。
7.根据权利要求5所述的一种提高碲锌镉晶锭生长速度的装置，其特征在于，所述铂金圆棒(3)的外径是坩埚(2)直径的5％。
8.根据权利要求5所述的一种提高碲锌镉晶锭生长速度的装置，其特征在于，所述铂金块(4)的外观呈4/5个球形，且铂金块(4)顶端为平面，所述铂金块(4)通过顶端的平面与铂金圆棒(3)底面充分接触。
9.根据权利要求5所述的一种提高碲锌镉晶锭生长速度的装置，其特征在于，所述铂金块(4)的外观呈圆形薄饼形状，且铂金块(4)表面中部与铂金圆棒(3)底面充分接触。
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