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KR20190064015A - 단결정 금속 박막 및 이의 제조 방법 - Google Patents

단결정 금속 박막 및 이의 제조 방법 Download PDF

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KR20190064015A
KR20190064015A KR1020170163251A KR20170163251A KR20190064015A KR 20190064015 A KR20190064015 A KR 20190064015A KR 1020170163251 A KR1020170163251 A KR 1020170163251A KR 20170163251 A KR20170163251 A KR 20170163251A KR 20190064015 A KR20190064015 A KR 20190064015A
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South Korea
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single crystal
metal thin
polycrystalline
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최재영
황동목
장현식
김범준
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성균관대학교산학협력단
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Abstract

압연 공정에 의해 다결정 금속 박막을 제조하는 단계; 및 상기 다결정 금속 박막을 열처리하여 단결정 금속 박막으로 변환시키는 단계;를 포함하는 것인, 단결정 금속 박막의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

단결정 금속 박막 및 이의 제조 방법 {SINGLE-CRYSTAL METAL THIN FILM AND PREPARING METHOD THEREOF}
본원은 단결정 금속 박막 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
단결정 금속이란 시편 전체의 결정 격자상수가 일정하게 나열되어 하나의 결정으로 이루어진 금속을 말한다. 단결정 구조는 결정립계(Grain boundary)가 없기 때문에 다결정 구조에 비해 전자 이동의 저항이 적고 결함이 없어 고성능의 전기 전도체 혹은 반도체로 사용할 수 있으며, STM(Scanning tunneling microscope)과 같이 원자나 분자 단위의 물질의 거동을 살펴볼 때에도 단결정 금속이 이용된다. 또한, 물리적 강도가 높고 갈라짐에 강하기 때문에 터빈 날과 같은 고강도를 요구하는 제품이나 광학 분야에서도 응용되고 있다.
단결정 금속은 일반적으로 초크랄스키법(Czochralski 법), 프로팅 존 법(Float zone process), 액체 캡슐방법 등과 같이 잉곳을 생산하고, 상기 잉곳을 잘라서 제조한다. 하지만 이 과정에서 불필요한 에너지가 과다 사용되며, 얇은 두께의 금속 박막을 제작할 수 없는 문제점이 있다.
다결정 금속 호일을 고온 열처리하여 재결정화 현상으로 결정립의 사이즈를 증가시키는 방법으로 단결정 금속 호일을 제조할 수 있다. 하지만, 이 방법은 넓은 면적에서 동일한 결정방향으로 결정화시킬 수 없고, 단결정 금속 호일을 만들었을 때, 결정 결함이 존재하는 문제점이 있다.
본원의 배경이 되는 기술인 한국등록특허공보 제 10-1292863호는 전해도금을 이용한 에피택셜 성장 및 단결정 박막제조에 관한 것이다. 그러나, 상기 등록특허는 전해도금을 이용하여 금속을 단결정으로 성장시키는 방법에 한정되어 있으며, 단결정 2차원 물질을 이용하는 방법에 대해서는 언급하고 있지 않다.
본원은 전술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 단결정 금속 박막 및 이의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
다만, 본원의 실시예가 이루고자 하는 기술적 과제는 상기된 바와 같은 기술적 과제들에 한정되지 않으며, 또 다른 기술적 과제들이 존재할 수 있다.
상기한 기술적 과제를 달성하기 위한 기술적 수단으로서, 본원의 제 1측면은, 압연 공정에 의해 다결정 금속 박막을 제조하는 단계; 및 상기 다결정 금속 박막을 열처리하여 단결정 금속 박막으로 변환시키는 단계;를 포함하는 것인, 단결정 금속 박막의 제조 방법을 제공한다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 다결정 금속 박막의 두께는 15 μm 이하인 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 두께를 조절하여 상기 단결정 금속 박막으로 변환되는 속도를 조절하는 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 열처리는 500℃ 내지 2,000℃의 온도 하에서 수행되는 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 열처리 시 H2 및 불활성 기체를 공급하는 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 불활성 기체는 Ar, He, N2, Ne 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 기체를 포함하는 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 다결정 금속 박막은 Cu, Ni, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Zn, Y, Zr, Nb, Mo, Tc, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, Hf, Ta, W, Re, Os, Ir, Pt, Au, Hg, Rf, Db, Sg, Bh, Hs, Mt, Ds, Rg, Cn 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 금속을 포함하는 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 제 2측면은 상기 단결정 금속 박막의 제조 방법에 의해 제조된, 단결정 금속 박막을 제공한다.
본원의 제 3측면은 상기 단결정 금속 박막을 제조하는 단계; 및 상기 단결정 금속 박막 상에 탄소 소스를 공급하면서 열처리하여 단결정 그래핀을 성장시키는 단계;를 포함하는, 단결정 그래핀의 제조 방법을 제공한다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 단결정 그래핀은 에피택시 성장에 의해 성장되는 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 탄소 소스는 탄소수 1 내지 7개의 탄소 함유 화합물을 포함하는 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 탄소 소스는 메탄, 에탄, 에틸렌, 일산화탄소, 에탄올, 아세틸렌, 프로판, 프로필렌, 부탄, 부타디엔, 펜탄, 펜렌, 사이클로펜타디엔, 헥산, 사이클로헥산, 벤젠, 톨루엔 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 물질을 포함하는 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상술한 과제 해결 수단은 단지 예시적인 것으로서, 본원을 제한하려는 의도로 해석되지 않아야 한다. 상술한 예시적인 실시예 외에도, 도면 및 발명의 상세한 설명에 추가적인 실시예가 존재할 수 있다.
전술한 본원의 과제 해결 수단에 의하면, 본원에 따른 단결정 금속 박막의 제조 방법은 압연 공정에 의한 롤링과정에서의 강력한 압력에 의하여 상당량의 스트레인을 다결정 금속 박막 내부에 축적시켜 상기 다결정 금속 박막을 열처리하는 과정에서 비정상 입성장에 의하여 하나의 결정립계가 매우 빠르게 성장하면서 대면적의 단결정 금속 박막이 형성된다.
또한, 다결정 금속 박막의 두께와 열처리의 온도를 조절하여 단결정 금속 박막의 공정시간을 조절할 수 있다.
나아가, 단결정 금속 박막 상에 탄소 소스를 공급하면서 열처리하여 단결정 그래핀을 성장시킬 수 있으며, 상기 단결정 그래핀은 결함 없이 그래핀 고유의 전기적, 기계적 특성이 나타날 수 있는 장점이 있다.
도 1은 본원의 일 구현예에 따른 다결정 금속 박막의 제조 방법의 순서도이다.
도 2a는 본원의 일 실시예에서 제조된 단결정 구리 박막의 XRD(X-ray diffraction spectroscopy) 그래프이고, 도 2b는 비교예에서 제조된 전해도금-구리 박막의 XRD 그래프이다.
도 3a는 본원의 일 실시예에서 제조된 단결정 구리 박막의 열처리 전 후의 EBSD(Electron backscatter diffraction)의 결과 사진이고, 도 3b는 비교예에서 제조된 전해도금-구리 박막의 열처리 전 후의 EBSD 사진이다.
아래에서는 첨부한 도면을 참조하여 본원이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본원의 실시예를 상세히 설명한다.
그러나 본원은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본원을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 소자를 사이에 두고 "전기적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에", "상부에", "상단에", "하에", "하부에", "하단에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 "약", "실질적으로" 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본원의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다. 또한, 본원 명세서 전체에서, "~ 하는 단계" 또는 "~의 단계"는 "~를 위한 단계"를 의미하지 않는다.
본원 명세서 전체에서, 마쿠시 형식의 표현에 포함된 "이들의 조합"의 용어는 마쿠시 형식의 표현에 기재된 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 혼합 또는 조합을 의미하는 것으로서, 상기 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 의미한다.
본원 명세서 전체에서, "A 및/또는 B" 의 기재는, "A, B, 또는, A 및 B" 를 의미한다.
이하에서는 본원의 단결정 금속 박막 및 이의 제조 방법에 대하여 구현예 및 실시예와 도면을 참조하여 구체적으로 설명하도록 한다. 그러나, 본원이 이러한 구현예 및 실시예와 도면에 제한되는 것은 아니다.
본원의 제 1측면은 압연 공정에 의해 다결정 금속 박막을 제조하는 단계; 및 상기 다결정 금속 박막을 열처리하여 단결정 금속 박막으로 변환시키는 단계;를 포함하는 것인, 단결정 금속 박막의 제조 방법에 관한 것이다.
도 1은 본원의 일 구현예에 따른 다결정 금속 박막의 제조 방법의 순서도이다.
먼저, 압연 공정에 의해 다결정 금속 박막을 제조한다(S100).
상기 압연 공정은 열간 압연 또는 냉간 압연일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 압연 공정에 의한 롤링과정에서의 강력한 압력에 의하여 상당량의 스트레인(strain)이 상기 다결정 금속 박막 내부에 쌓일 수 있다.
이어서, 상기 다결정 금속 박막을 열처리하여 단결정 금속 박막으로 변환시킨다(S200).
상기 다결정 금속 박막을 상기 단결정 금속 박막으로 변환시키기 위해서는 비정상 입성장에 의하여 하나의 결정립계의 매우 빠른 성장이 필요하다. 이 때 가장 중요한 요인은 상기 다결정 금속 박막의 내부응력과 두께이다. 본 발명에서는 압연 공정에 의해 다결정 금속 박막을 제조함으로써 내부응력을 축적시켰다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 다결정 금속 박막의 두께는 15 μm 이하인 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 다결정 금속 박막의 두께가 15 μm 보다 두꺼울 때에는 상기 다결정 금속 박막의 일부가 상기 단결정 금속 박막으로 변환되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 두께를 조절하여 상기 단결정 금속 박막으로 변환되는 속도를 조절하는 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 속도는 하기의 수학식 1(Thompson's equation)에 의해 나타낼 수 있다.
[수학식 1]
Figure pat00001
상기 수학식 1에서 drs는 생성되는 결정의 반지름, t는 시간, M은 결정립계의 이동성, γ*는 결정의 평균 크기, γs *는 평균 표면 에너지, γs는 결정의 표면 에너지, γgb는 평균 결정립계의 에너지, h는 금속 박막의 두께이다.
상기 수학식 1에서 M으로 나타나는 결정립계의 이동성은 하기 수학식 2로서 나타낼 수 있다.
[수학식 2]
Figure pat00002
상기 수학식 2에서 M은 결정립계의 이동성, M0는 온도 의존 상수, T는 온도, k는 볼츠만 상수, Q는 열용량이다.
상기 수학식 1 및 2를 참조하면, 상기 다결정 금속 박막의 두께가 얇을수록, 열처리의 온도가 높을수록 상기 단결정 금속 박막으로 변환되는 속도가 빨라질 수 있다. 따라서, 상기 다결정 금속 박막 및 열처리의 온도를 조절하여 상기 단결정 금속 박막으로 변환되는 속도를 조절할 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 열처리는 500℃ 내지 2,000℃의 온도 하에서 수행되는 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
예를 들면, 녹는 점이 1083℃인 구리의 경우, 1050℃의 온도 하에서 수행되는 것 일 수 있다.
상기 열처리를 위한 열원으로서는 줄열 가열(Joule heating), 유도가열(induction heating), 복사열, 레이져, 적외선, 마이크로파, 플라즈마, 자외선, 표면 플라즈몬 가열 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 열원을 포함하는 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 열처리 시 H2 및 불활성 기체를 공급하는 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 불활성 기체는 Ar, He, N2, Ne 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 기체를 포함하는 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 H2를 공급함으로써 상기 기판의 표면을 깨끗하게 유지하여 기상 반응을 제어하기 위하여 사용할 수 있다.
상기 변환은 상기 열처리와 동시에 0.1 Torr 내지 1000 Torr의 압력 하에서 수행되는 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 단결정의 결정성은 (111) 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
종래기술은 최대 센티미터 스케일에서의 단결정 금속 박막을 제작하였지만, 전면적에서 동일한 결정 방향을 가지지 못하며, 회전 장애(Rotational disorder)가 존재하는 단점이 있다.
하지만, 상기 단결정 금속 박막의 제조 방법은 대면적에서 동일한 결정방향을 가지는 단결정 금속 박막의 제작이 가능하다. 특히 미터스케일의 단결정 금속 박막의 제작이 가능하며, 상기 단결정 금속 박막의 결정 방향이 모두 일정하다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 다결정 금속 박막은 Cu, Ni, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Zn, Y, Zr, Nb, Mo, Tc, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, Hf, Ta, W, Re, Os, Ir, Pt, Au, Hg, Rf, Db, Sg, Bh, Hs, Mt, Ds, Rg, Cn 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 금속을 포함하는 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 제 2측면은 상기 단결정 금속 박막의 제조 방법에 의해 제조된, 단결정 금속 박막에 관한 것이다.
상기 단결정 금속 박막은 다결정 구조에 비해 전자 이동의 저항이 적고 결함이 없어 고성능의 전기 전도체 혹은 반도체로 사용될 수 있다.
본원의 제 3측면은 상기 단결정 금속 박막을 제조하는 단계; 및 상기 단결정 금속 박막 상에 탄소 소스를 공급하면서 열처리하여 단결정 그래핀을 성장시키는 단계;를 포함하는, 단결정 그래핀의 제조 방법에 관한 것이다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 단결정 그래핀은 에피택시 성장에 의해 성장되는 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
기존의 그래핀은 다결정성으로 형성되어 있기 때문에 단결정을 가졌을 때 예상되는 이론적인 특성보다 상당히 낮은 전기적, 기계적 물성을 나타냈다. 하지만 상기 제조된 그래핀은 단결정을 가지는 그래핀을 얻을 수 있기 때문에 결함이 적으면서도 그래핀 고유의 전기적, 기계적 특성이 나타날 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 탄소 소스는 탄소수 1 내지 7개의 탄소 함유 화합물을 포함하는 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 탄소 소스는 메탄, 에탄, 에틸렌, 일산화탄소, 에탄올, 아세틸렌, 프로판, 프로필렌, 부탄, 부타디엔, 펜탄, 펜렌, 사이클로펜타디엔, 헥산, 사이클로헥산, 벤젠, 톨루엔 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 물질을 포함하는 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 탄소 소스는 탄소를 공급할 수 있으며, 300 ℃ 이상의 온도에서 기상으로 존재할 수 있는 물질을 사용할 수 있다.
예를 들어, 상기 열처리 온도가 300 ℃ 내지 1700 ℃인 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 열처리를 위한 열원으로서는 줄열 가열(Joule heating), 유도가열(induction heating), 복사열, 레이져, 적외선, 마이크로파, 플라즈마, 자외선, 표면 플라즈몬 가열 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 열원을 포함하는 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 열처리 결과물을 냉각하는 단계를 추가 포함하는 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 냉각하는 단계를 통해 상기 그래핀이 균일하게 성장하여 일정하게 배열 될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 냉각하는 단계에서 급격한 냉각은 생성되는 그래핀 시트의 균열 등을 야기할 수 있으므로 가급적 일정 속도로 서서히 냉각시키는 것이 바람직하며, 예를 들어 분당 0.1 ℃ 내지 10 ℃의 속도로 냉각시키는 것이 바람직하고, 자연 냉각 등의 방법을 사용하는 것도 가능하다. 상기 자연 냉각은 열처리에 사용된 열원을 단순히 제거한 것으로서, 이와 같이 열원의 제거만으로도 충분한 냉각 속도를 얻는 것이 가능하다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 하나, 하기의 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것이며 본원의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다.
[실시예]
먼저, 압연 공정에 의해 제조된 다결정 구리 박막을 제조하였다.
상기 다결정 구리 박막을 760 Torr의 압력에서 1050℃의 온도로 열처리하여 단결정 구리 박막을 제조하였다.
[비교예]
먼저, 전기도금법에 의해 제조된 다결정 구리 박막을 제조하였다.
상기 다결정 구리 박막을 760 Torr의 압력에서 1050℃의 온도로 열처리하여 구리 박막을 제조하였고, 전해도금-구리 박막으로 칭하였다.
[실험예]
상기 실시예에서 제조된 단결정 구리 박막 및 상기 비교예에서 제조된 전해도금-구리 박막의 특성을 도 2 및 3으로서 나타내었다.
도 2a는 본원의 일 실시예에서 제조된 단결정 구리 박막의 XRD(X-ray diffraction spectroscopy) 그래프이고, 도 2b는 비교예에서 제조된 전해도금-구리 박막의 XRD 그래프이다.
도 2a 및 도 2b에 나타난 결과에 따르면, 본원의 일 실시예에 따라 제조된 단결정 구리 박막은 XRD(X-ray diffraction spectroscopy)의 그래프에서 하나의 면에 대한 피크에서만 강하게 나타나 단결정이 잘 형성된 것으로 나타난 반면에, 비교예에서 제조된 전해도금-구리 박막은 XRD의 피크가 여러 개 나오는 다결정으로 나타났다.
또한, 상기 단결정 구리 박막은 상기 다결정 구리 박막의 두께가 25 μm 이상일 때, 한 개보다 많은 XRD 피크가 나타나지만, 그 피크가 두 개 정도로, 상기 전해도금-구리 박막의 수많은 피크가 발생되는 것에 비해 단결정에 가까운 결과를 나타내고 있다.
도 3a는 본원의 일 실시예에서 제조된 단결정 구리 박막의 열처리 전 후의 EBSD(Electron backscatter diffraction)의 결과 사진이고, 도 3b는 비교예에서 제조된 전해도금-구리 박막의 열처리 전 후의 EBSD 사진이다.
도 3a 및 도 3b에 나타난 결과에 따르면, 본원의 일 실시예에 따라 제조된 단결정 구리 박막은 상기 다결정 구리 박막을 열처리 후 전체적으로 단결정으로 변환되었으며, 결함이 나타나지 않은 반면, 비교예에서 제조된 전해도금-구리 박막은 열처리 후에도 단결정이되지 않고 다결정으로 이루어져 있는 것으로 나타났다.
따라서, 압연으로 제조한 다결정 구리 박막을 열처리함으로써 단결정 구리 박막이 형성되었음을 확인하였다.
전술한 본원의 설명은 예시를 위한 것이며, 본원이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본원의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본원의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본원의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (12)

  1. 압연 공정에 의해 다결정 금속 박막을 제조하는 단계; 및
    상기 다결정 금속 박막을 열처리하여 단결정 금속 박막으로 변환시키는 단계;를 포함하는 것인,
    단결정 금속 박막의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 다결정 금속 박막의 두께는 15 μm 이하인 것인, 단결정 금속 박막의 제조 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 두께를 조절하여 상기 단결정 금속 박막으로 변환되는 속도를 조절하는 것인, 단결정 금속 박막의 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 열처리는 500℃ 내지 2,000℃의 온도 하에서 수행되는 것인, 단결정 금속 박막의 제조 방법.
  5. 제 3 항에 있어서,
    상기 열처리 시 H2 및 불활성 기체를 공급하는 것인, 단결정 금속 박막의 제조 방법.
  6. 제 4 항에 있어서,
    상기 불활성 기체는 Ar, He, N2, Ne 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 기체를 포함하는 것인, 단결정 금속 박막의 제조 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 다결정 금속 박막은 Cu, Ni, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Zn, Y, Zr, Nb, Mo, Tc, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, Hf, Ta, W, Re, Os, Ir, Pt, Au, Hg, Rf, Db, Sg, Bh, Hs, Mt, Ds, Rg, Cn 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 금속을 포함하는 것인, 단결정 금속 박막의 제조 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 따른 단결정 금속 박막의 제조 방법에 의해 제조된, 단결정 금속 박막.
  9. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 따라 단결정 금속 박막을 제조하는 단계; 및
    상기 단결정 금속 박막 상에 탄소 소스를 공급하면서 열처리하여 단결정 그래핀을 성장시키는 단계;
    를 포함하는, 단결정 그래핀의 제조 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 단결정 그래핀은 에피택시 성장에 의해 성장되는 것인, 단결정 그래핀의 제조 방법.
  11. 제 9 항에 있어서,
    상기 탄소 소스는 탄소수 1 내지 7개의 탄소 함유 화합물을 포함하는 것인, 단결정 그래핀의 제조 방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 탄소 소스는 메탄, 에탄, 에틸렌, 일산화탄소, 에탄올, 아세틸렌, 프로판, 프로필렌, 부탄, 부타디엔, 펜탄, 펜렌, 사이클로펜타디엔, 헥산, 사이클로헥산, 벤젠, 톨루엔 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 물질을 포함하는 것인, 단결정 그래핀의 제조 방법.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112978718A (zh) * 2021-03-12 2021-06-18 上海瑟赫新材料科技有限公司 一种石墨烯制备用反应炉

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20220072924A (ko) 2020-11-25 2022-06-03 한국생산기술연구원 유도 결합 플라즈마를 이용한 다공성 금속 산화물 박막의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 다공성 금속 산화물 박막

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR19990078447A (ko) * 1998-03-31 1999-10-25 사카모토 타카시 압연구리박 및 그 제조방법
KR20030066181A (ko) * 2002-02-05 2003-08-09 한국과학기술원 다결정 실리콘 박막 제조방법
KR20150078047A (ko) * 2013-12-30 2015-07-08 한국표준과학연구원 단결정 그래핀의 제조방법
KR20150126195A (ko) * 2014-05-02 2015-11-11 에스 알 씨 주식회사 그래핀 제조용 동박과 이를 이용한 그래핀의 제조 방법
KR20160123725A (ko) * 2015-04-17 2016-10-26 성균관대학교산학협력단 대면적 단결정 2 차원 물질의 제조 방법

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR19990078447A (ko) * 1998-03-31 1999-10-25 사카모토 타카시 압연구리박 및 그 제조방법
KR20030066181A (ko) * 2002-02-05 2003-08-09 한국과학기술원 다결정 실리콘 박막 제조방법
KR20150078047A (ko) * 2013-12-30 2015-07-08 한국표준과학연구원 단결정 그래핀의 제조방법
KR20150126195A (ko) * 2014-05-02 2015-11-11 에스 알 씨 주식회사 그래핀 제조용 동박과 이를 이용한 그래핀의 제조 방법
KR20160123725A (ko) * 2015-04-17 2016-10-26 성균관대학교산학협력단 대면적 단결정 2 차원 물질의 제조 방법

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112978718A (zh) * 2021-03-12 2021-06-18 上海瑟赫新材料科技有限公司 一种石墨烯制备用反应炉
CN112978718B (zh) * 2021-03-12 2022-04-12 上海瑟赫新材料科技有限公司 一种石墨烯制备用反应炉

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