KR20170131369A - 고전압 리튬 이온 배터리용 리튬 금속 산화물 캐소드 분말 - Google Patents
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Abstract
Description
도 2: 베어(bare) NMC622 및 NMC532에 대한 플로팅 시험 결과.
도 3: 베어 NMC622 및 NMC532의 금속 용해.
도 4: 베어 NMC622, 알루미나 코팅된 NMC622(A) 및 알루미나-LiF 코팅된 NMC622(B)의 플로팅 용량.
도 5: 베어 NMC622 및 알루미나-LiF 코팅된 NMC622(B)에 대한 벌징 시험 두께 증가.
도 6: 베어 NMC622 및 Mn 코팅된 NMC622(C)의 플로팅 용량 및 Ni 용해.
도 7: 베어 NMC622 및 Mn(내부 층) 및 알루미나(외부 층) 코팅된 NMC622(D)의 플로팅 용량 및 Ni 용해.
도 8: 베어 NMC622 및 알루미나(내부 층) 및 Mn(외부 층) 코팅된 NMC622(E)의 플로팅 용량 및 Ni 용해.
도 9: 베어 NMC622 및 알루미나(내부 층), Mn(중간 층) 및 알루미나-LiF(외부 층) 코팅된 NMC622(F)의 플로팅 용량 및 Ni 용해.
도 10: 베어 NMC622 및 본 발명에 따른 표면 처리된 물질의 금속 용해.
Claims (19)
- 코어 및 표면 층을 포함하는, 재충전 가능한 배터리에서 캐소드 물질로서 사용하기 위한 리튬 금속 산화물 분말로서,
코어는 원소 Li, M 및 산소를 포함하는 층상 결정 구조를 갖고, 여기서 M은 식 M=(Niz(Ni1/2Mn1/2)yCox)1- kAk를 가지며, 0.15≤x≤0.30, 0.20≤z≤0.55, x+y+z=1 및 0≤k≤0.1이고, A는 도펀트이며, Li 함량은 몰비 0.95≤Li:M≤1.10로 화학량론적으로 제어되고,
표면 층은 원소 Li, M' 및 산소를 포함하고, 여기서 M'은 식 M'=(Niz'(Ni1/2Mn1/2)y'Cox')1-k'Ak'를 가지며, x'+y'+z'=1 및 0≤k'<0.1이고, y'/(y'+2z')≥1.1*[y/(y+2z)] 및 2x/(y+2z)=2x'/(y'+2z')인 리튬 금속 산화물 분말. - 제1항에 있어서, 코어는 방사상으로 일정 몰비 x:y:z를 갖는 것인 리튬 금속 산화물 분말.
- 제1항에 있어서, 표면 층은 외부 및 내부 계면을 갖고, 내부 계면은 코어와 접촉하고 있으며, 외부 계면에서의 Mn의 농도는 내부 계면에서의 농도보다 높은 것인 리튬 금속 산화물 분말.
- 제1항에 있어서, 표면 층은 3 mol% 이상의 Al을 포함하고, 표면 층의 Al 함량은 XPS에 의해 측정되는 것인 리튬 금속 산화물 분말.
- 제3항에 있어서, 코어는 0.1∼3 mol%의 Al 함량을 갖고, 표면 층은 내부 계면에서의 코어의 Al 함량에서 외부 계면에서의 10 mol% 이상으로 증가하는 Al 함량을 가지며, Al 함량은 XPS에 의해 측정되는 것인 리튬 금속 산화물 분말.
- 제1항에 있어서, 표면 층은 코어의 원소와 나노메트릭(nanometric) 결정질 Al2O3의 친밀한 혼합물(intimate mixture)을 포함하는 것인 리튬 금속 산화물 분말.
- 제3항에 있어서, 코어는 0.05 mol% 미만의 F 함량을 갖고, 표면 층은 내부 계면에서의 0.05 mol% 미만에서 외부 계면에서의 3 mol% 이상으로 증가하는 F 함량을 가지며, F 함량은 XPS에 의해 측정되는 것인 리튬 금속 산화물 분말.
- 제1항에 있어서, A는 Al, Ti, Mg, W, Zr, Cr 및 V로 이루어진 군의 원소 중 하나 이상인 리튬 금속 산화물 분말.
- 제1항에 있어서, 표면 층은 코어의 원소, LiF 및 Al2O3와, TiO2, MgO, WO3, ZrO2, Cr2O3 및 V2O5로 이루어진 군의 하나 이상의 화합물과의 친밀한 혼합물로 이루어지는 것인 리튬 금속 산화물 분말.
- 제1항에 있어서, 0.15≤x≤0.25, 0.20≤z≤0.40 및 1≤Li:M≤1.10인 리튬 금속 산화물 분말.
- 제1항에 있어서, 코어의 F 함량은 0 mol%인 리튬 금속 산화물 분말.
- 제1항에 있어서, 표면 층은 50 ∼ 400 nm의 두께를 갖는 것인 리튬 금속 산화물 분말.
- 제1항에 있어서, 표면 층은 외부 및 내부 계면을 갖고, 내부 계면은 코어와 접촉하고 있으며, 외부 계면에서의 Mn의 농도는 내부 계면에서의 농도보다 높고; 표면 층은 내부 계면에서의 코어의 Al 함량에서 외부 계면에서의 10 mol% 이상으로 증가하는 Al 함량을 가지며; 표면 층은 내부 계면에서의 0.05 mol% 미만에서 외부 계면에서의 3 mol% 이상으로 증가하는 F 함량을 갖고, Al 및 F 함량은 XPS에 의해 측정되는 것인 리튬 금속 산화물 분말.
- 제13항에 있어서, 표면 층의 내부 계면에서의 몰비 Mn/Al은 표면 층의 외부 계면에서의 Mn/Al의 몰비보다 작은 것인 리튬 금속 산화물 분말.
- 제1항의 리튬 금속 산화물 분말의 제조 방법으로서,
- M=(Niz(Ni1/2Mn1/2)yCox)1- kAk, 0.15≤x≤0.30, 0.20≤z≤0.55, x+y+z=1 및 0≤k≤0.1인 리튬 M-산화물 분말, 및 Mn을 포함하는 제1 전구체 화합물을 포함하는 제1 혼합물을 제공하는 단계,
- 제1 혼합물을 500℃ 내지 700℃의 제1 소결 온도로 가열하는 단계,
- 제1 혼합물을 제1 소결 온도에서 제1 시간 동안 소결시켜, 리튬 금속 산화물 분말을 수득하는 단계, 및
- 그 분말을 냉각하는 단계
를 포함하는 제조 방법. - 제4항의 리튬 금속 산화물 분말의 제조 방법으로서,
- M=(Niz(Ni1/2Mn1/2)yCox)1- kAk, 0.15≤x≤0.30, 0.20≤z≤0.55, x+y+z=1 및 0≤k≤0.1인 리튬 M-산화물 분말, 및 Al을 포함하는 제1 전구체 화합물을 포함하는 제1 혼합물을 제공하는 단계,
- 제1 혼합물을 600℃ 내지 800℃의 제1 소결 온도로 가열하는 단계,
- 제1 혼합물을 제1 소결 온도에서 제1 시간 동안 소결시키는 단계,
- 제1 소결된 혼합물을 냉각하는 단계,
- 제1 소결된 혼합물에, Mn을 포함하는 제2 전구체 화합물을 첨가하여, 제2 혼합물을 수득하는 단계,
- 제2 혼합물을 500℃ 내지 700℃의 제2 소결 온도로 가열하는 단계,
- 제2 혼합물을 제2 소결 온도에서 제2 시간 동안 소결시켜, 리튬 금속 산화물 분말을 수득하는 단계, 및
- 그 분말을 냉각하는 단계
를 포함하는 제조 방법. - 제7항의 리튬 금속 산화물 분말의 제조 방법으로서,
- M=(Niz(Ni1/2Mn1/2)yCox)1- kAk, 0.15≤x≤0.30, 0.20≤z≤0.55, x+y+z=1 및 0≤k≤0.1인 리튬 M-산화물 분말, 및 Al을 포함하는 제1 전구체 화합물을 포함하는 제1 혼합물을 제공하는 단계,
- 제1 혼합물을 600℃ 내지 800℃의 제1 소결 온도로 가열하는 단계,
- 제1 혼합물을 제1 소결 온도에서 제1 시간 동안 소결시키는 단계,
- 제1 소결된 혼합물을 냉각하는 단계,
- 제1 소결된 혼합물에, Mn을 포함하는 제2 전구체 화합물을 첨가하여, 제2 혼합물을 수득하는 단계,
- 제2 혼합물을 500℃ 내지 700℃의 제2 소결 온도로 가열하는 단계,
- 제2 혼합물을 제2 소결 온도에서 제2 시간 동안 소결시켜, 제2 소결된 혼합물을 수득하는 단계,
- 제2 소결된 혼합물을 냉각하는 단계,
- 제2 소결된 혼합물에, 플루오르 함유 중합체 및 Al을 포함하는 제3 전구체 화합물을 첨가하여, 제3 혼합물을 수득하는 단계,
- 제3 혼합물을 250℃ 내지 500℃의 제3 소결 온도로 가열하는 단계,
- 제3 혼합물을 제3 소결 온도에서 제3 시간 동안 소결시켜, 리튬 금속 산화물 분말을 수득하는 단계, 및
- 그 분말을 냉각하는 단계
를 포함하는 제조 방법. - 제4항의 리튬 금속 산화물 분말의 제조 방법으로서,
- M=(Niz(Ni1/2Mn1/2)yCox)1- kAk, 0.15≤x≤0.30, 0.20≤z≤0.55, x+y+z=1 및 0≤k≤0.1인 리튬 M-산화물 분말, Mn을 포함하는 제1 전구체 화합물, 및 Al을 포함하는 제2 전구체 화합물을 포함하는 혼합물을 제공하는 단계,
- 혼합물을 500℃ 내지 700℃의 소결 온도로 가열하는 단계,
- 혼합물을 소결 온도에서 일정 시간 동안 소결시키는 단계, 및
- 그 소결된 혼합물을 냉각하는 단계
를 포함하는 제조 방법. - 제17항에 있어서, 플루오르 함유 중합체는 PVDF 단독중합체, PVDF 공중합체, PVDF-HFP 중합체(헥사-플루오로 프로필렌) 및 PTFE 중합체 중 하나인 제조 방법.
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