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KR20110047151A - 안료 - Google Patents

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KR20110047151A
KR20110047151A KR1020100105916A KR20100105916A KR20110047151A KR 20110047151 A KR20110047151 A KR 20110047151A KR 1020100105916 A KR1020100105916 A KR 1020100105916A KR 20100105916 A KR20100105916 A KR 20100105916A KR 20110047151 A KR20110047151 A KR 20110047151A
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tio
pigment
layer
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KR1020100105916A
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크리스토프 슈미트
사비네 쇼엔
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메르크 파텐트 게엠베하
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Abstract

본 발명은 0.1 내지 100㎛의 입자 직경을 갖는 구형 입자를 기반으로 하고, ZrO2, ZnO, Al2O3, TiO2, Fe2O3, Fe3O4, FeOOH 및 BaSO4 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군 중에서 선택되는 응집체가 표면에 코팅되고, 금속 산화물, 레이크(lake) 또는 베를린 블루(Berlin Blue)를 포함하는 추가의 층(제 2 층)으로 선택적으로 코팅되는 무기 구형 안료, 및 이것의 페인트, 코팅, 프린팅 잉크, 보안 프린팅 잉크, 플라스틱, 세라믹 물질, 유리, 화장품용 배합물에서, 트레이서(tracer), 충전제로서, 안료 제제 및 건조 제제의 제조를 위한 용도에 관한 것이다.

Description

안료{PIGMENTS}
본 발명은 100㎛ 미만의 직경을 갖고, ZrO2, ZnO, Al2O3, TiO2, Fe2O3, FeOOH 및 BaSO4 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군 중에서 선택되는 응집체가 표면(제 1 층)에 코팅되는 구형 입자를 기반으로 한 무기 안료, 및 이것의 페인트, 코팅, 프린팅 잉크, 보안 프린팅 잉크, 플라스틱, 세라믹 물질, 유리에서, 트레이서(tracer)로서, 특히 화장품용 배합물에서의 용도에 관한 것이다.
용어 "안료"는 적용 매질에서 불용성인 착색제에 적용된다. 유기 안료의 전형적인 예는 프탈로사이아닌, 다이케토피롤로피롤, 아조 안료 및 퀴나크리돈이 있다. 언급될 수 있는 무기 안료는 여러 가지 유형의 산화철 또는 울트라마린(ultramarine)이 있다. 일반적으로, 안료는 보다 높은 화학적 및 광화학적 안정성에 의해, 적용 배지에서 가용성인 염료와 구별된다.
충전제는 특별한 형태의 안료로서 간주될 수 있다. 충전제에서 전경에서의 "착색" 기능이 없다. 대신에, 기계적 안정성, 내마모성, 기후 안정성의 증가 또는 또한 제조 비용과 같은 인자가 산업용 충전제의 용도에서 중요하다.
충전제는 또한 화장품용 배합물에서 광범위하게 사용된다. 예를 들면, 파우더는 최종 배합물을 기준으로 50% 이하의 충전제로 구성될 수 있다. 전형적인 값은 립스틱에서 10 내지 15%의 충전제이고, 에멀젼에서 2 내지 6%의 충전제이다. 화장품용 충전제는 광범위한 기능을 갖는다: 파운데이션에서, 이들은 이른바 매팅(matting) 효과로 인해 바람직하지 않은 피부 상의 번들거리는 광채를 방지하면서, 파우더에서 이들은 푸어링(pouring) 거동 또는 피부 적용 특성을 개선시키는데 도움이 된다. 탈취제 제품에서, 높은 액체-흡수 능력은 몇몇 충전제에 의해 이용된다.
안료화되는 시스템에서 사용하기 전에, 화장품에서 충전제 또는 안료는 용이하게 분산되고 재현될 수 있는 색을 허용하는 형태로 전환되어야 한다. 이러한 안료의 예비처리, 예를 들면 최종 제품의 품질에 결정적 영향을 끼치는 분쇄는 시간-소모적이고 값이 비싸다. 추가의 단점은 안료의 색이 습윤 시에 변형된다는 것이다. 화장품용 배합물에서, 안료는 추가적으로 우수한 피부 감촉을 가져야 하고, 전통적인 충전제는 이를 단지 작은 정도로만 나타내었다.
구형 입자, 특히 SiO2 구를 기반으로 한 충전제는, 한편으로는 이들이 인간 피부에 대해 자연적인 외관을 부여하면서 다른 한편으로는 주름이 덜 보이게 만들 수 있기 때문에 화장품에서 점점 더 많이 사용된다.
착색 층으로 코팅되는 무기 구형 충전제는 예를 들면 공개된 명세서인 일본 특허 제 JP 62-288662 호, 제 JP 11-139926 호, 제 JP 11-335240 호 및 독일 특허 제 DE 199 29 109 호로부터 공지되어 있다.
국제 특허 출원 공개 제 WO 00/15720 호는 높은 광 확산성을 갖는 구형 SiO2 입자를 기반으로 한 안료 혼합물을 개시하고 있으며, 여기서 SiO2 구 중 몇몇은 TiO2/SiO2로 코팅되고, 나머지는 TiO2 및 Fe2O3으로 코팅된다.
국제 특허 출원 공개 제 WO 99/66883 호는 금속 산화물, 예컨대 티탄, 철 또는 아연 산화물로 코팅된 SiO2 구를 기재하고 있으며, 이는 최종 SiO2 층을 갖는다. 이러한 방식으로 코팅된 SiO2 구는 간섭 안료와 혼합되어 화장품용 배합물에서 사용된다.
종래 기술로부터 공지된 SiO2 구를 기반으로 한 충전제는 비교적 우수한 피부 감촉을 나타내지만, 과도하게 높은 산란능을 갖는다는 단점이 있다. 이러한 이유는 구형 충전제의 금속-산화물 층의 구조에 있다. 종래 기술로부터의 기능성 안료는 일반적으로 매우 작은 입자로 구성된다. 즉, 이들은 0.5 내지 100nm의 입자 크기를 가지며, 이는 균일한 배열로 캐리어 구의 표면을 덮는다. 빛은 층 표면에서 반사되어, 광택을 유발한다. 그러나, 동시에 상당량의 산란이 발생되는데, 이는 강한 산란 중심으로서 작용하는 개별 입자가 층 위에 형성되기 때문이다. 이러한 두 가지 모순되는 효과(광택 및 산란)의 결과로서, 안료는 피부 상에서 백색의 비자연적인 외관을 갖는다.
따라서, 본 발명의 목적은 화장품용 배합물에서 우수한 피부 감촉 외에도, 동시에 우수한 분산성, 화학적 및 광화학적 안정성 및 순수한 색을 갖는 기능성 안료를 제공하는 것이다. 또한, 안료는 순수한 분말로서 크림, 에멀젼, 파운데이션 등에서 피부에 적용되는 경우 피부 상에서 매끄럽고 고르며 자연적인 외관을 나타내야 한다. 또한, 안료는 특히 약간 증가된 고형성을 갖는 액체 및 페이스티(pasty) 제제를 제공하는 것이 더욱 바람직하다. 이는 제제의 적용 거동을 상당히 개선시킨다. 점도는 특정 적용에 바람직한 방식으로 안료에 의해 최적화되어야 한다. 안료의 약한 요변성 기능은 피부 상의 화장품용 제제의 분포를 상당히 단순화시킨다. 따라서, 높은 점도의 크림, 즉 고형 파운데이션을 제조하는 것이 가능하며, 그럼에도 불구하고 이들은 피부 상에 매우 우수한 퍼짐성(spreadability)을 갖고/갖거나 용기로부터 제거시 매우 우수한 제거 거동을 갖는다.
이러한 제품 특성 외에도, 본 발명의 추가의 목적은 안료의 단순한 산업적 제조이다.
추가의 목적은 안료의 특정한 특성, 예컨대 은폐력 및 색 강도의 조정이 제조 공정 동안 단순한 방식으로 모니터 되게 하는 것이다.
놀랍게도, ZrO2, ZnO, Al2O3, TiO2, Fe2O3, Fe3O4, FeOOH 및 BaSO4 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군 중에서 선택되는 응집체가 표면(제 1 층)에 코팅되는 0.1 내지 100㎛의 직경을 갖는 구형 입자를 기반으로 한 안료는 보다 나은 은폐력의 조정 및 훨씬 더 자연적인 피부 외관을 허용하고, 또한 종래 기술로부터의 충전제/안료보다 더 우수한 피부 감촉을 갖는 것으로 밝혀졌다. 또한, 본 발명에 따른 안료는 결(texture)에 대해 목적하는 효과를 나타낸다. 즉, 이들은 적용 특성에 악영향을 끼치지 않으면서 에멀젼의 점도 및 파운데이션의 고형성을 약간 증가시킨다.
따라서, 본 발명은 0.1 내지 100㎛의 입자 직경을 갖는 구형 입자를 기반으로 하고, ZrO2, ZnO, Al2O3, TiO2, Fe2O3, Fe3O4, FeOOH 및 BaSO4 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군 중에서 선택되는 응집체가 표면에 코팅되고, 금속 산화물 또는 금속 산화물 혼합물, 레이크(lake) 또는 베를린 블루(Berlin Blue)를 포함하는 추가의 층(제 2 층)으로 선택적으로 코팅된다는 점을 특징으로 하는 안료에 관한 것이다.
공지된 안료와 비교하여, 본 발명에 따른 구형 입자는 보다 자연적인 피부 외관, 용이한 분산성, 개선된 가공성, 넓은 범위 내에서 조정될 수 있는 은폐력, 개선된 피부 감촉, 화장품용 제제의 개선된 결, 화장품용 배합물의 개선된 적용 거동, 보다 큰 백도(whiteness), 보다 높은 색 순도를 나타낸다.
추가로, 본 발명은 페인트, 코팅, 바람직하게는 산업용 코팅, 프린팅 잉크, 보안 프린팅 잉크, 플라스틱, 세라믹 물질, 유리에서, 트레이서, 충전제로서, 특히 화장품용 배합물에서 본 발명에 따른 구형 안료의 용도에 관한 것이다. 더 나아가, 본 발명에 따른 안료는 또한 안료 제제의 제조 및 건조 제제, 예컨대 과립, 칩, 펠릿, 소시지, 브리켓(briquette) 등의 제조에 적합하다. 건조 제제는 특히 프린팅 잉크 및 화장품에 사용된다.
적합한 베이스 기재는 구형 입자이며, 예를 들면 특히 성진 케미컬(Sunjin Chemical), 오메가 머테리얼스(Omega Materials), 3M, 다우 코닝(Dow Corning) 또는 에보닉(Evonik)으로부터 시판된다. 바람직한 구형 입자는 마그네슘 실리케이트, 알루미늄 실리케이트, 알칼리 금속 알루미늄 실리케이트, 알칼리 토 금속 알루미늄 실리케이트 및 이들의 조합, 이산화규소, 유리 구, 중공 유리 구, 나일론, 폴리아크릴레이트 및 산화알루미늄으로 이루어진 군 중에서 선택된다.
특히 바람직한 구형 기재는 마그네슘 실리케이트 및 알칼리 금속 알루미늄 실리케이트이며, 예를 들면 상표명 세라믹 마이크로스스피어스(Ceramic Microspheres) 및 코스메틱 마이크로스피어스(Cosmetic Microspheres) 또는 제오스피어스(Zeeospheres)로부터 시판되는 것들이다.
사용될 수 있는 기재는 또한 여러 가지 기재들의 혼합물이다. 두 가지 이하의 상이한 기재를 사용하는 것이 바람직하다. 특히 바람직한 기재 혼합물은 다음과 같다:
- 알칼리 금속 알루미늄 실리케이트 및 마그네슘 실리케이트,
- 알칼리 금속 알루미늄 실리케이트 및 이산화규소,
- 알칼리 금속 알루미늄 실리케이트 및 알칼리 토 금속 알루미늄 실리케이트.
본 발명에 따른 안료의 미세규모 구형 베이스 기재는 0.1 내지 100㎛, 바람직하게는 0.3 내지 50㎛, 특히 0.5 내지 15㎛의 입자 직경을 갖는다.
미세규모 구형 베이스 입자는 바람직하게는 하나 이상의 금속 산화물, 특히 ZrO2, ZnO, Al2O3, TiO2, Fe2O3, Fe3O4, FeOOH 및 이들의 혼합물로 이루어진 군 중에서 선택되는 금속 산화물을 포함하는 응집체가 표면(제 1 층)에 코팅된다. 응집체는 추가로 또한 BaSO4 또는 BaSO4와 상기 금속 산화물 중 하나 이상의 혼합물로 구성될 수 있다.
베이스 입자는 바람직하게는 TiO2를 포함하는 응집체 코팅을 갖는다. 여기서 TiO2는 금홍석 또는 예추석 변형, 바람직하게는 예추석 형태일 수 있다.
본 발명에서 코팅은 금속 산화물 및/또는 BaSO4에 의한 베이스 입자의 부분적 또는 완전 커버링(covering)을 의미하며, 금속 산화물 또는 BaSO4는 둘 다 응집체의 형태이다.
본원에서 응집체는 구형 베이스 입자의 표면에 불규칙적으로 분포된 산화물 또는 BaSO4 입자를 의미한다. 응집체의 형성에 의해 광-산란 중심의 개수가 감소되고, 코팅의 산란능은 비응집된 개별 입자에 의한 코팅의 경우보다 커버리지(coverage)가 증가함에 따라 덜 증가한다. 응집체를 제공하는 복수개의 산화물 입자의 부분적인 수직 배열은 또한 코팅의 불규칙 층 두께 및 갈라진 표면을 유발한다. 따라서, 매질과의 상호작용이 보다 강해지고, 코팅된 구형 입자들 사이에 망상조직이 형성될 수 있어, 이에 의해 목적하는 점도 증가 및 파운데이션의 고형성 개선이 유발되는 동시에 적용 거동이 개선된다.
구형 입자를 포함하는 제 1 층의 평균 층 두께는 바람직하게는 0.01 내지 2㎛, 특히 0.02 내지 1㎛, 매우 특히 바람직하게는 0.05 내지 0.8㎛이다.
응집체는 표면 상에 매우 불규칙적으로 분포하기 때문에, 본 발명에서는 응집체의 평균 층 두께, 즉 기재 표면 상의 층 물질의 추정되는 균일하고 촘촘한(비응집됨) 분포에 대한 층 두께를 나타낸다.
분산성, 화학적 및 광화학적 안정성 및 피부 감촉을 개선시키기 위해서, SiO2를 포함하는 상부 층(최종 층)을 적용하는 것이 종종 권고된다. SiO2 층은 일반적으로 0.01 내지 1㎛, 특히 0.02 내지 0.7㎛, 매우 특히 바람직하게는 0.05 내지 0.5㎛의 평균 층 두께를 갖는다.
이러한 최종 SiO2 층은 박층에서 응집체-코팅된 구형 입자를 덮는다. 이는 분산성을 개선시키고 본 발명에 따른 안료와 적용 매질과의 화학적 및 광화학적 상호작용을 방지한다.
구형 베이스 입자는 바람직하게는 1 또는 2개의 층으로 코팅된다. 무색의 제 1 층, 예컨대 TiO2에 의한 구형 베이스 입자의 코팅, 또는 TiO2/Fe2O3의 혼합물 및 선택적으로 SiO2의 상부 층에 의한 매스 톤(mass tone)의 설정이 특히 바람직하다.
금속 산화물, 바람직하게는 Fe2O3 또는 Fe3O4, 레이크 또는 베를린 블루를 포함하는 제 2 코팅은 또한 선택적으로 제 1 코팅에 적용될 수 있다. 또한, 제 2 코팅은 2개 또는 3개 이상의 금속 산화물로 이루어진 금속 산화물 혼합물일 수 있다. 금속 산화물 혼합물은 바람직하게는 2개의 금속 산화물, 특히 TiO2 및 Fe2O3으로 이루어진다.
레이크는 무기 지지체 매트릭스에 결합되는 유기 착색제이다. 지지체 매트릭스로서 적합한 것은 특히 망상조직-형성 무기 산화물, 예를 들면 Al2O3 및 SiO2이다. 언급될 수 있는 유기 착색제는 레이크로 전환될 수 있는 모든 착색된 화합물, 특히 카르민(Carmine) 레드(CAS No. 1390-65-4), 알루라(Allura) 레드(CAS No. 25956-17-6), 타르트라진(CAS NO. 1934-21-0), 브라이언트 블루(Brilliant Blue) FCF(CAS No. 3844-45-9), 에리트로신(CAS No. 16423-68-0) 및 플록신(Phloxine) B(CAS No. 18472-87-2)의 알칼리 및 알칼리 토 금속 염이다. 이러한 목록은 단지 적은 수의 가능한 레이크만을 나타내며 제한되는 것으로 이해해서는 안된다.
베를린 블루는 실험식 Fe4[Fe(CN)6]3을 갖는 헥사사이아노페레이트(II) 음이온의 철(III) 염이다. 이는 약한 산성 용액 중 칼륨 헥사사이아노페레이트(II)의 용액 및 철(III) 염 또는 칼륨 헥사사이아노페레이트(III) 및 철(II) 염을 합하여 용이하게 제조될 수 있다.
금속 산화물, 레이크 또는 베를린 블루를 포함하는 제 2 층의 평균 층 두께는 10 내지 500nm, 바람직하게는 10 내지 200nm, 특히 바람직하게는 10 내지 100nm이다. 전체로서 안료 중 레이크의 중량 비율은 제품의 목적하는 색 강도 및 각 레이크의 착색 효과에 의존한다. 이는 0.1 내지 30%, 바람직하게는 0.2 내지 25%, 특히 바람직하게는 0.5 내지 20%이다.
본 발명에 따른 특히 바람직한 안료는 표면 상에 다음과 같은 코팅을 갖는다:
구형 베이스 기재 + TiO2
구형 베이스 기재 + TiO2 + SiO2
구형 베이스 기재 + TiO2/Fe2O3
구형 베이스 기재 + TiO2/Fe2O3 + SiO2
구형 베이스 기재 + Fe2O3 + SiO2
구형 베이스 기재 + FeO(OH) + SiO2
구형 베이스 기재 + Fe3O4 + SiO2
구형 베이스 기재 + TiFe2O5 + SiO2
구형 베이스 기재 + TiO2 + Fe2O3 + SiO2
구형 베이스 기재 + TiO2 + Fe3O4 + SiO2
구형 베이스 기재 + TiO2 + Fe4[Fe(CN)6]3
구형 베이스 기재 + TiO2 + Fe4[Fe(CN)6]3 + SiO2
구형 베이스 기재 + TiO2 + 카르민 레이크
구형 베이스 기재 + TiO2 + 카르민 레이크 + SiO2.
Al 또는 Mg 실리케이트 구를 기반으로 하고, 금속 산화물, 바람직하게는 TiO2 또는 Fe2O3의 코팅 및 선택적으로 SiO2를 포함하는 상부 층(최종 층)을 갖는 안료가 특히 바람직하다.
본 발명에 따른 안료의 경우 최종 SiO2 층은 색, 색 순도 및 색 강도인 안료의 광학 특성, 및 적용 특성, 예컨대 분산성, 피부 감촉 및 화학적 및 광화학적 안정성을 개선시킨다.
일반적으로, 본 발명에 따른 구형 안료는 10 내지 200, 특히 20 내지 200, 매우 특히 바람직하게는 50 내지 150의 오일 흡수 값을 갖는다. 본원에서 오일 흡수 값은 DIN ISO 787/5-1980(E)에 따라 측정된다.
질소 흡수에 의해 측정되는 본 발명에 따른 안료의 BET 표면적은 일반적으로 1 내지 200m2/g, 바람직하게는 2 내지 150m2/g, 특히 3 내지 100m2/g이다. 본원에서 BET 표면적은 DIN ISO 9277: 2003-05에 따라 측정된다.
본 발명에 따른 안료는, 특히 피부에 대한 보다 용이한 적용 및 보다 균일한 분포를 달성하고 피부 감촉을 개선시킴으로써 화장품의 결을 개선시킨다. 안료는 광물 기준으로 구축되고 주로 무기 성분을 포함하기 때문에, 이들은 피부에 아주 잘 허용된다.
구형 입자의 제제는 공지되어 있다. 그러므로, 예를 들면 Mg 또는 Al 실리케이트 구는 일반적으로 미분된 실리케이트 원료 및/또는 그의 산성 출발 화합물을 기체 스트림 중에서 가열함으로써 용융시키고 이에 따라 구형 형태가 채택된다. 융점을 낮춤으로써 용융을 보다 용이하게 하기 위해, 미분된 알칼리 및/또는 알칼리 토 금속 화합물이 전형적으로 반응 혼합물에 첨가된다.
구형 베이스 입자의 코팅은 원-포트(one-pot) 공정으로 수행될 수 있다. 본 발명에 따른 안료는 비교적 단순한 여러 가지 방식으로 제조될 수 있다. 구형 입자는 습윤-화학적 코팅 또는 CVD 또는 PVD 공정에 의해 하나 이상의 코팅물로 코팅될 수 있다.
구형 베이스 입자의 코팅은 바람직하게는 가수분해 증착 또는 이들의 염 용액으로부터의 금속 산화물 또는 금속 수산화물에 의해 습윤-화학적 방법으로 수행된다. 응집체의 형성은 적합한 침전 조건을 선택하여 유발될 수 있다. 이는 특히 반응 온도, pH, 교반 속도 및 염 용액의 계측 속도이다. TiO2 침전은 전형적으로 1.0 내지 3.0의 pH에서 수행된다. 응집체를 형성하려는 경향은 pH 1.0에서 pH 3.0으로 증가한다. 그러나, 과도하게 높은 pH가 선택되는 경우, 이른바 2차 침전이 발생될 수 있다. 즉, TiO2 입자는 베이스 입자와 함께 침전되고 층을 형성하지 않는다. 상기 베이스 입자에 대해서, 일반적으로 상이한 표면 거동으로 인하여 안료 분야의 숙련자에 의해 용이하게 결정될 수 있는 상이한 침전 조건이 선택되어야 한다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 안료의 제조 방법에 관한 것으로서, 이때 구형 입자는 산 또는 염기의 존재하에 응집체- 또는 층-형성 원료의 용액의 실질적으로 균일하고 동시적이거나 비동시적인 첨가에 의해 수성 현탁액 중 층 물질을 침전시켜 응집체로 코팅된 후, 여과 제거되고, 세척되고, 건조되고, 선택적으로 하소되고 체질된다.
구형 입자 상의 금속 산화물 층은 바람직하게는 습윤-화학적 방법에 의해 적용되고, 여기서 일반적으로 진주 광택 안료의 제조를 위해 개발된 습윤-화학적 코팅 방법이 사용될 수 있다. 이러한 유형의 방법은 예를 들면 미국 특허 제 US 3087828 호, 제 US 3087829 호, 제 US 3553001 호, 독일 특허 제 DE 14 67 468 호, 제 DE 19 59 988 호, 제 DE 20 09 566 호, 제 DE 22 14 545 호, 제 DE 22 15 191 호, 제 DE 22 44 298 호, 제 DE 23 13 331 호, 제 DE 25 22 572 호, 제 DE 31 37 808 호, 제 DE 31 37 809 호, 제 DE 31 51 343 호, 제 DE 31 51 354 호, 제 DE 31 51 355 호, 제 DE 32 11 602 호, 제 DE 32 35 017 호, 제 DE 196 18 568 호, 유럽 특허 제 EP 0 659 843 호, 또는 당해 분야의 숙련자에게 공지된 추가의 특허 문헌 및 다른 문헌에 기재되어 있다.
습윤-화학적 코팅의 경우, 구형 입자는 물에서 현탁되고, 하나 이상의 가수분해성 금속 염이 가수분해에 적합한 pH에서 첨가되고, 이는 금속 산화물 또는 금속 산화물 수화물이 응집체로서 구에 직접적으로 침전되도록 선택된다. pH는 일반적으로 염기 또는 산의 동시 계측 첨가에 의해 일정하게 유지된다. 안료는 이어서 분리 제거되고, 세척되고, 바람직하게는 50 내지 350℃, 특히 80 내지 150℃에서 건조되고, 선택적으로 하소되며, 여기서 하소 온도는 각각의 경우에 존재하는 코팅에 대하여 최적화될 수 있다. 일반적으로, 하소 온도는 250 내지 1100℃, 바람직하게는 350 내지 900℃이다. 목적하는 경우, 안료는 개별 코팅의 적용 후에 분리 제거되고, 세척되고, 선택적으로 하소된 후, 추가의 층의 침전을 위해 다시 재현탁될 수 있다.
추가로, 코팅은 또한 유동상 반응기에서 기상 코팅에 의해 수행될 수 있으며, 여기서 예를 들면 진주 광택 안료의 제조를 위해 유럽 특허 제 EP 0 045 851 호 및 제 EP 0 106 235 호에서 제안한 방법이 상응하게 사용될 수 있다. 착색 층이 Fe3O4 또는 다른 환원된 산화물 유형을 포함하는 경우, 환원 단계, 예를 들면 환원 분위기에서의 하소가 최종 공정 단계로서 필요할 수 있다.
최종 SiO2 층의 적용을 위해서, 독일 특허 제 DE 196 18 569 호에 기재된 공정이 바람직하게는 사용된다. SiO2 층의 생성을 위해, 나트륨 또는 칼륨 물-유리 용액이 바람직하게는 사용된다.
황산바륨 침전의 경우, 바륨 염, 예를 들면 염화바륨의 용액 및 황산염, 예를 들면 황산나트륨의 용액이 동시에 계측된다. 두 공정 모두에서, 산화물 또는 황산염 핵은 용액 중 형성되고, 응집체로서 구형 입자의 표면에 침전된다.
목적하는 양의 층 물질이 침전되는 경우, 반응은 중단되고, 후처리에 적합한 pH, 예를 들면 pH 5가 설정된다.
후처리를 위해서, 코팅된 구형 입자가 여과 제거되고, 물로 세척되고, 바람직하게는 1 내지 20시간 동안 50 내지 350℃의 온도에서 건조되고, 선택적으로 0.1 내지 2시간 동안 350 내지 1100℃의 온도에서 하소된다. 마지막으로, 안료가 체질된다.
본 발명에 따른 안료의 색조 및 은폐력은 코팅 물질 및 그로부터 생성된 커버리지 비율 및 층 두께의 선택을 통해 광범위한 범위 내에서 다양할 수 있다. 특정한 색조를 위한 미세 조정은 양의 순수 선택을 넘어서 목적하는 시각적 색 또는 측정-기술 조절에 접근함으로서 달성될 수 있다.
레이크에 의한 코팅의 경우, 이산화규소, 알루미늄 산화물 또는 이들 둘의 혼합물의 매트릭스가 일반적으로 먼저 적용된다. 이는, 예를 들면 실리케이트 또는 알루미네이트 용액의 가수분해에 의해 독일 특허 제 DE 2429762 호 및 유럽 특허 EP 1595921 호에 기재된 방법으로 수행된다. 제 2 단계에서, 용해된 형태의 레이크의 유기 성분은 예를 들면 유럽 특허 제 EP 1595921 호에 기재된 바와 같이 적합한 양이온, 예를 들면 칼슘, 알루미늄 또는 바륨의 존재하에 매트릭스로 흡수된다.
베를린 블루의 경우, 칼륨 헥사사이아노페레이트(II) 및 황산철(II) 용액의 용액은 산화제의 존재하에 수성 안료 현탁액에 첨가된다. 철(III) 용액, 예를 들면 염화철(III)을 사용하는 경우, 산화제의 첨가는 불필요하다. 칼륨 헥사사이아노페레이트(II)의 대안으로서, 또한 칼륨 헥사사이아노페레이트(III)를 사용하는 것이 가능하며, 이 경우 철(II) 화합물, 예를 들면 황산철(II) 용액이 첨가되어야 한다. 베를린 블루 침전을 수행하기 위한 상응하는 방법은 예를 들면 독일 특허 제 DE 2313332 호, 유럽 특허 제 EP 1595921 호, 제 EP 1254928 호 및 제 EP 0659843 호에 기재되어 있다.
빛, 물 및 기후 안정성을 증가시키기 위해서, 적용 면적에 따라 마무리된 안료 또는 마무리된 충전제를 후-코팅 또는 후-처리하는 것이 종종 권고된다. 적합한 후-코팅 또는 후-처리 방법은, 예를 들면 독일 특허 제 22 15 191 호, 제 DE-A 31 51 354 호, 제 DE-A 32 35 017 호 또는 제 DE-A 33 34 598 호에 기재된 것들이 있다. 최종 SiO2 층에 대한 이러한 후-코팅은 추가로 화학적 및 광화학적 안정성을 증가시키거나, 흡수 안료 조작, 특히 다양한 매질로의 혼입을 용이하게 한다. 적용 매질의 습윤성, 분산성 및/또는 상용성을 개선시키기 위해서, Al2O3 또는 ZrO2 또는 이들의 혼합물을 포함하는 기능성 코팅물을 안료 표면에 적용할 수 있다. 더 나아가, 유기물 후-코팅이, 예를 들면 유럽 특허 제 EP 0090259 호, 제 EP 0 634 459 호, 국제 특허 출원 공개 제 WO 99/57204 호, 제 WO 96/32446 호, 제 WO 99/57204 호, 미국 특허 제 US 5,759,255 호, 제 US 5,571,851 호, 국제 특허 출원 공개 제 WO 01/92425 호 또는 문헌[J.J. Ponjee, Philips Technical Review, Vol. 44, No. 3, 81 ff.] 및 문헌[P.H. Harding J.C. Berg, J. Adhesion Sci. Technol. Vol. 11 No. 4, pp. 471-493]에 기재된 바와 같이 실레인을 사용하여 가능할 수 있다.
본 발명에 따른 안료는 바람직하게는 페인트, 코팅 및 프린팅 잉크 분야로부터의 다양한 색 시스템과 상용성이다. 다양한 결합제, 특히 예를 들면 BASF, 마라부(Marabu), 프롤(Proll), 세리콜(Sericol), 하트만(Hartmann), 슈미트(Gebr. Schmidt), 식파(Sicpa), 아르베르그(Aarberg), 시에그베르그(Siegberg), GSB-발(Wahl), 폴만(Follmann), 루코(Ruco) 또는 코이츠 스크린(Coates Screen) INKS GmbH로부터 시판되는 수용성 제품이 예를 들면 그라비어 프린팅, 플렉소 프린팅, 오프셋(offset) 프린팅 또는 오프셋 오버프린팅 바니싱을 위한 프린팅 잉크의 제조에 적합한다. 프린팅 잉크는 수계 또는 용매계일 수 있다. 추가로, 안료는 또한 종이 및 플라스틱의 레이저 마킹, 및 농업 분야에서의 용도, 예를 들면 그린하우스 시팅(sheeting), 및 타폴린의 착색을 위해 적합하다.
본 발명은 특히 높은 색 순도 및 매우 높은 은폐력을 갖는 안료의 제조를 허용한다. 따라서, 특히 효과적인 효과는 여러 가지 적용 매질, 예를 들면 화장품용 배합물, 예컨대 네일 바니쉬, 립스틱, 콤팩트 파우더, 젤, 로션, 비누, 치약에서, 페인트, 산업용 코팅, 분말 코팅에서, 플라스틱 및 세라믹에서 본 발명에 따른 안료에 의해 달성될 수 있다.
우수한 피부 감촉 및 매우 우수한 피부 부착력으로 인하여, 본 발명에 따른 안료는 장식용 화장품에서 충전제로서 특히 적합하지만, 또한 퍼스널 캐어 용품, 예컨대 바디 로션, 에멀젼, 비누, 샴푸 등을 위해서도 적합하다.
본 발명에 따른 안료는 높은 비표면적을 갖는다. 이들은 결과적으로 액체-흡착 특성이 바람직한 화장품, 예컨대 탈취제 및 매팅 크림에서 사용하는 것이 특히 적합하다.
본 발명에 따른 안료가 예를 들면 다음과 같은 물질과의 블렌드로서 여러 가지 용도에 유리하게 사용될 수 있음 또한 당연하다:
- 예를 들면 철 플레이크 또는 알루미늄 플레이크를 기반으로 한 금속-효과 안료;
- 금속 산화물-코팅된 합성 운모 플레이크, 천연 운모 플레이크, 유리 플레이크, Al2O3 플레이크, Fe2O3 플레이크 또는 SiO2 플레이크를 기반으로 한 진주 광택 안료;
- 금속 산화물-코팅된 합성 운모 플레이크, 천연 운모 플레이크, 유리 플레이크, Al2O3 플레이크, Fe2O3 플레이크 또는 SiO2 플레이크를 기반으로 한 간섭 안료;
- 고니오크로마틱(goniochromatic) 안료;
- 금속 산화물-코팅된 합성 운모 플레이크, 천연 운모 플레이크, 유리 플레이크, Al2O3 플레이크, Fe2O3 플레이크 또는 SiO2 플레이크를 기반으로 한 다층화된 안료(바람직하게는 2, 3, 4, 5 또는 7개의 층 포함);
- 유기 염료;
- 유기 안료;
- 무기 안료, 예컨대 투명 및 불투명 백색, 착색 및 흑색 안료;
- 플레이크-형태 산화철;
- 홀로그래픽 안료;
- LCP(액정 중합체);
- 카본 블랙.
본 발명에 따른 안료는 시판되는 안료 및/또는 추가로 시판되는 충전제와 임의의 비율로 혼합될 수 있다.
언급될 수 있는 시판되는 충전제는, 예를 들면 천연 및 합성 운모, 나일론 분말, 순수 또는 충전된 멜라닌 수지, 활석, 유리, 카올린, 알루미늄, 마그네슘, 칼슘, 아연 산화물 또는 수산화물, BiOCl, 황산바륨, 황산칼슘, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 질화탄소, 질화붕소 및 이들 물질의 물리적 또는 화학적 조합물이 있다. 충전제의 특정 형태에 대하여 제한이 없다. 예를 들면, 요건에 따라 플레이크-형태, 구형 또는 바늘-형태일 수 있다.
물론, 본 발명에 따른 안료는 임의의 형태의 화장품용 원료 및 보조제와 배합물에서 조합될 수 있다. 이들은, 특히 오일, 지방, 왁스, 필름 형성제, 방부제, 및 일반적으로 적용 특성을 결정하는 보조제, 예컨대 증점제 및 유동성 첨가제, 예컨대 벤토나이트, 헥토라이트, 이산화규소, Ca 실리케이트, 젤라틴, 고분자량 탄수화물 및/또는 표면-활성 보조제 등을 포함한다.
본 발명에 따른 안료를 포함하는 배합물은 친유성, 친수성 또는 소수성 유형에 속할 수 있다. 불연속 수성 및 비수성 상을 갖는 이종 배합물의 경우, 본 발명에 따른 안료는 각각의 경우 두 상 중 하나로만 또는 다르게는 두 상에 걸쳐 분포되어 존재할 수 있다.
배합물의 pH 값은 1 내지 14, 바람직하게는 2 내지 11, 특히 바람직하게는 5 내지 8일 수 있다.
배합물에서 본 발명에 따른 안료의 농도에 대한 설정은 제한이 없다. 이들은 적용에 따라, 0.001(행굼 제품, 예를 들면 샤워 젤) 내지 60%일 수 있다. 추가로, 본 발명에 따른 안료는 또한 화장품용 활성 화합물과 조합될 수 있다. 적합한 활성 화합물은, 예를 들면 방충제, UV A/BC 보호 필터(예를 들면, OMC, B3, MBC), 노화 방지 활성 화합물, 비타민 및 이들의 유도체(예를 들면, 비타민 A, C, E 등), 샐프-태닝제(예를 들면, 특히 DHA, 에리트룰로스) 및 추가로 화장품용 활성 화합물, 예를 들면 비사볼롤, LPO, 엑토인, 엠블리카, 알란토인, 비오플라보노이드 및 이들의 유도체가 있다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 안료 외에도, 흡수제, 아스트린젠트, 항균성 물질, 항산화제, 지한제, 거품 억제제, 항비듬 활성 화합물, 정전기 방지제, 결합제, 생물학적 첨가제, 표백제, 킬레이트화제, 방취제, 연화제, 유화제, 에멀젼 안정화제, 염료, 보습제, 필름-형성제, 충전제, 방향제, 풍미제, 방충제, 방부제, 항부식제, 화장품용 오일, 용매, 산화제, 식물성 요소, 완충제 물질, 환원제, 계면활성제, 추진 가스, 유백제, UV 필터 및 UV 흡수제, 변성제, 점도 조절제, 향수 및 비타민으로 이루어진 군 중에서 선택된 하나 이상의 요소를 포함하는 배합물, 특히 화장품용 배합물에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 페인트, 코팅, 프린팅 잉크, 보안 프린팅 잉크, 플라스틱, 세라믹 물질, 유리에서, 트레이서로서, 화장품용 배합물에서, 안료 제제 및 건조 제제의 제조를 위한 본 발명에 따른 안료의 용도에 관한 것이다.
하기 실시예는 본 발명을 제한하는 것이 아니라 보다 상세하게 설명하고자 함이다.
실시예
실시예 1: 이산화티탄 및 이산화규소로 코팅된 세라믹 미소구
구형 실리카-알루미나 세라믹 구(제오스피어스 W-210, 1-12㎛; 제조자 3M) 250g을 탈염수 1.8ℓ에서 현탁시키고, 격렬하게 교반하면서 75℃로 가열하였다. TiCl4 용액(30%) 395g을 3.3ml/분의 속도로 pH 2.2에서 이 혼합물로 계측하였고, 수산화나트륨 용액(32%)에 의해 pH를 일정하게 유지하였다. 그 후, 수산화나트륨 용액(32%)을 사용하여 pH를 8.0으로 조정하고, 나트륨 물-유리 용액(SiO2 13%, 메르크 카게아(Merck KGaA)) 383g을 1.7ml/분의 속도로 이 pH에서 계측하였다. 염산(18%)을 첨가하여 pH를 일정하게 유지하였다.
후처리를 위해, 안료를 여과 제거하고, 탈염수 15ℓ로 세척하고, 16시간 동안 110℃에서 건조하고 32㎛의 메쉬 너비를 갖는 체를 통해 체질하였다.
화장품용 배합물, 예컨대 콤팩트 파우더, 립스틱 및 순수한-백색 에멀젼 및 크림용 충전제로서 탁월하게 적합한 매우 매끄러운 피부 감촉을 갖는 순수한-백색 분말을 수득하였다.
실시예 2: 이산화티탄 및 이산화규소로 코팅된 마그네슘 실리케이트 구
구형 마그네슘 실리케이트(코스메틱 마이크로스피어 CM-111, 1-12㎛; 제조자 3M) 250g을 탈염수 1.8ℓ에서 현탁시키고, 격렬하게 교반하면서 75℃로 가열하였다. TiCl4 용액(30%) 395g을 3.3ml/분의 속도로 pH 2.2에서 이 혼합물로 계측하였고, 수산화나트륨 용액(32%)에 의해 pH를 일정하게 유지하였다. 그 후, 수산화나트륨 용액(32%)을 사용하여 pH를 8.0으로 조정하고, 나트륨 물-유리 용액(SiO2 13%, 메르크 카게아) 383g을 1.7ml/분의 속도로 이 pH에서 계측하였다. 염산(18%)을 첨가하여 pH를 일정하게 유지하였다.
후처리를 위해, 안료를 여과 제거하고, 탈염수 15ℓ로 세척하고, 16시간 동안 110℃에서 건조하고 32㎛의 메쉬 너비를 갖는 체를 통해 체질하였다.
화장품용 배합물, 예컨대 콤팩트 파우더 및 립스틱용 충전제로서 탁월하게 적합한 매끄러운 피부 감촉을 갖는 백색 분말을 수득하였다.
실시예 3: 황산바륨 및 이산화규소로 코팅된 마그네슘 실리케이트 구
구형 마그네슘 실리케이트(코스메틱 마이크로스피어 CM-111, 1-12㎛; 제조자 3M) 200g을 탈염수 1.8ℓ에서 현탁시키고, 격렬하게 교반하면서 75℃로 가열하였다. BaCl2 × 2H2O 20.9g을 이 혼합물에 첨가하고, 이어서 추가로 15분 동안 교반하였다. 황산나트륨 용액(w(Na2SO4) = 10%) 250g을 이어서 약 80분에 걸쳐 계측하였다. 그 후, 수산화나트륨 용액(32%)을 사용하여 pH를 8.0으로 조정하고, 탈염수 159ml 중 나트륨 물-유리 용액(SiO2 약 27%, 메르크 카게아) 118ml의 용액을 1.7ml/분의 속도로 이 pH에서 첨가하였다. 염산(18%)을 첨가하여 pH를 일정하게 유지하였다.
후처리를 위해, 안료를 여과 제거하고, 탈염수 15ℓ로 세척하고, 16시간 동안 110℃에서 건조하고 32㎛의 메쉬 너비를 갖는 체를 통해 체질하였다.
화장품용 배합물, 예컨대 콤팩트 파우더 및 립스틱용 충전제로서 탁월하게 적합한 우수한 피부 감촉을 갖는 백색 분말을 수득하였다.
실시예 4: 황산바륨 및 이산화규소로 코팅된 세라믹 미소구
미소구(제오스피어스 W-210, 1-12㎛; 제조자 3M) 200g을 탈염수 1.8ℓ에서 현탁시키고, 격렬하게 교반하면서 75℃로 가열하였다. BaCl2 × 2H2O 10.5g을 이 혼합물에 첨가하고, 이어서 추가로 15분 동안 교반하였다. 황산나트륨 용액(w(Na2SO4) = 10%) 125g을 이어서 약 40분에 걸쳐 계측하였다. 그 후, 수산화나트륨 용액(32%)을 사용하여 pH를 8.0으로 조정하고, 탈염수 159ml 중 나트륨 물-유리 용액(SiO2 약 27%, 메르크 카게아) 118ml의 용액을 1.7ml/분의 속도로 이 pH에서 첨가하였다. 염산(18%)을 첨가하여 pH를 일정하게 유지하였다.
후처리를 위해, 안료를 여과 제거하고, 탈염수 15ℓ로 세척하고, 16시간 동안 110℃에서 건조하고 32㎛의 메쉬 너비를 갖는 체를 통해 체질하였다.
화장품용 배합물, 예컨대 콤팩트 파우더, 립스틱 및 순수한-백색 에멀젼 및 크림용 충전제로서 탁월하게 적합한 매우 매끄러운 피부 감촉을 갖는 순수한-백색 분말을 수득하였다.
실시예 5: 이산화티탄 및 카르민 레이크 및 이산화규소로 코팅된 미소구
구형 실리카-알루미나 세라믹 구(제오스피어스 W-210, 1-12㎛; 제조자 3M) 250g을 탈염수 1.8ℓ에서 현탁시키고, 격렬하게 교반하면서 75℃로 가열하였다. TiCl4 용액(30%) 395g을 3.3ml/분의 속도로 pH 2.2에서 이 혼합물로 계측하였고, 수산화나트륨 용액(32%)에 의해 pH를 일정하게 유지하였다.
15분의 후-교반 시간 후에, 수산화나트륨 용액(32%)을 사용하여 pH를 7.5로 조정하고, 나트륨 물-유리 용액(SiO2 5%) 100g을 3.3ml/분의 속도로 계측하였다. 염산(HCl 10%)을 첨가하여 pH를 일정하게 유지하였고, 첨가가 완료될 때 혼합물을 추가로 60분 동안 교반하였다. 이어서, 염산(HCl 10%)을 사용하여 pH를 5.4로 감소시켰다. 수산화나트륨 용액(1.1% NaOH) 350ml 중 카르민 4.0g의 용액 및 탈염수 350ml 중 CaCl2 × 2H2O 14.12g 및 AlCl3 × 6H2O 3.53g의 용액을 각각 5.5ml/분의 계측 속도로 이 pH에서 동시에 계측하였다. 이러한 첨가 동안, 염산(HCl 10%)을 사용하여 pH를 5.4로 일정하게 유지하였다. 이어서, 수산화나트륨 용액(32%)을 사용하여 pH를 8.0으로 조정하고, 나트륨 물-유리 용액(SiO2 13%, 메르크 카게아) 383g을 1.7ml/분의 속도로 이 pH에서 계측하였다. 염산(18%)을 첨가하여 pH를 일정하게 유지하였다.
후처리를 위해, 안료를 여과 제거하고, 탈염수 15ℓ로 세척하고, 16시간 동안 110℃에서 건조하고 32㎛의 메쉬 너비를 갖는 체를 통해 체질하였다.
화장품용 배합물, 예컨대 콤팩트 파우더, 립스틱, 에멀젼 및 크림용 충전제로서 탁월하게 적합한 매우 매끄러운 피부 감촉을 갖는 카르민-레드 분말을 수득하였다.
실시예 6: 이산화티탄 및 베를린 블루로 코팅된 미소구
구형 실리카-알루미나 세라믹 구(제오스피어스 W-210, 1-12㎛; 제조자 3M) 250g을 탈염수 1.8ℓ에서 현탁시키고, 격렬하게 교반하면서 75℃로 가열하였다. TiCl4 용액(30%) 395g을 3.3ml/분의 속도로 pH 2.2에서 이 혼합물로 계측하였고, 수산화나트륨 용액(32%)에 의해 pH를 일정하게 유지하였다. 15분의 후-교반 시간 후에, 수산화나트륨 용액을 사용하여 pH를 7.0으로 조정하였다. FeSO4 × 7H2O 2.6g, 황산(약 97%) 0.06g 및 탈염수 65g으로 이루어진 용액을 약 45분에 걸쳐 이 pH에서 계측하였다. 첨가하는 동안, 수산화암모늄 용액(10%)을 사용하여 pH를 일정하게 유지하였다. 이어서, 탈염수 195g 중 K4[Fe(CN)6] × 3H2O 3.64g의 용액을 약 70분에 걸쳐 계측하였고, 혼합물을 추가로 30분 동안 교반하였다. 반응 전체에 걸쳐, 공기(4 내지 6ℓ/시간)를 현탁액에 불어넣었다. 반응 용액의 첨가가 완료될 때, 혼합물을 추가로 30분 동안 교반하였다.
안료를 흡입관용 필터에서 흡입하여 여과 제거하고, 탈염수 30ℓ로 세척하고, 12시간 동안 100℃에서 건조하고, 체질하였다(메쉬 너비 100㎛).
화장품용 배합물, 예컨대 콤팩트 파우더, 립스틱, 에멀젼 및 크림용 착색 충전제로서 탁월하게 적합한 매우 매끄러운 피부 감촉을 갖는 청색 분말을 수득하였다.
용도 실시예
실시예 A1: 아이 섀도우 젤
Figure pat00001
제조:
상 A의 물에 알로에 베라 파우더를 용해시킨 후, 모든 안료 및 카보폴과 떨어져있는 남아있는 성분을 첨가하고 분산시켰다. 점도를 감소시키기 위해 시트르산 몇 방울을 사용하여 산성화시킨 후, 교반하면서 카보폴 중에 산란시켰다. 완전히 용해될 때, 미리-용해된 상 B(균질화 되지 않음)에서 천천히 교반한 후 이어서 상 C를 첨가하였다. 필요한 경우, 시트르산 용액을 사용하여 pH를 7.0 내지 7.5로 조정하였다.
알로에 베라를 함유하는 수계 아이 섀도우 젤 배합물을 수득하였다(빨리 마르고, 손가락을 사용하여 바르기 쉬움).
공급처:
(1) 메르크 카게아/로나(Rona, 등록상표명)
(2) 노베온(Noveon)
(3) 테리 래보래토리즈 인코포레이티드(Terry Laboratoires, Inc.)
(4) BASF AG
(5) ISP 글로벌 테크놀로지스(ISP Global Technologies)
(6) 가디안(Guardian)
실시예 A2: 크림 아이 섀도우
Figure pat00002
제조:
모두 용융될 때까지 상 B를 약 80℃로 가열하고, 교반하면서 65℃로 냉각시켰다. 그 후, 교반하면서 상 A의 성분을 첨가하고, 조성물을 65℃에서 제공되는 포장재로 부었다. 실온으로 냉각시켰다.
공급처:
(1) 메르크 카게아/로나(등록상표명)
(2) 크로다 게엠베하(Croda GmbH)
(3) 사솔 저머니 게엠베하(Sasol Germany GmbH)
(4) ISP 글로벌 테크놀로지스
실시예 A3: 페이스 파우더
Figure pat00003
제조:
상 A의 성분을 혼합기(예를 들면, 모울리넥스(Moulinex)로부터의 라 모울리네트(La Moulinette))에 첨가하고 2 × 10초 동안 혼합하였다. 혼합물을 비커로 옮기고, 상 B를 첨가하고, 주걱을 사용하여 미리 교반하였다. 다시 상 A 및 상 B의 혼합물을 혼합기에 첨가하고, 3 × 10초 동안 가공하여 균질 상을 제공하였다.
36mm 직경을 갖는 분말 트레이에 대한 가압 압력은 약 25 bar이다.
공급처:
(1) 레스 칼라런츠 박커(Les Colorants Wackherr)
(2) 메르크 카게아/로나(등록상표명)
(3) 프라그랜스 레소르시스(Fragrance Resources)
(4) 코그니스 게엠베하(Cognis GmbH)
실시예 A4: 매티파잉 파운데이션
Figure pat00004
제조:
켈트롤을 상 A의 물에 천천히 첨가하고 분산시켰다. 교반하면서 남아있는 상 A의 성분 중에 산란시켰다. 상 B의 성분을 상 A에 첨가하고 울트라-투락스(Ultra-Turrax) T25(레드-블루 세팅, 13500-20500 rpm)를 사용하여 3분 동안 균질화시키고 응집체에 대해 검사하였다. 상 A/B를 가열하고, 상 C를 별도로 75℃로 가열하였다. 교반하면서 상 C를 상 A/B에 첨가하고, 울트라-투락스 T25(옐로우-그린 세팅, 8000-9500 rpm)를 사용하여 2분 동안 균질화시켰다. 55 내지 60℃에서 상 D를 첨가하고, 40℃에서 상 E를 첨가하고, 추가로 교반하면서 실온으로 냉각시키고, 30% 시트르산을 사용하여 pH를 7.0으로 조정하였다. 그 후, 적합한 용기로 옮겼다.
모든 피부 타입에 적합한 밝고, 약간 불투명한 파운데이션을 수득하였다. 아보카도 오일, 비타민 E 아세테이트 및 세포-보호 로나케어(등록상표명) 엑토인은 스킨-케어 작용을 지지한다.
공급처:
(1) 메르크 카게아/로나(등록상표명)
(2) C.P. 켈코(Kelco)
(3) BASF AG
(4) 크로노스 인터네셔널 인코포레이티드(Kronos International Inc.)
(5) 레스 칼라런츠 박커
(6) 사솔 저머니 게엠베하
(7) 코그니스 게엠베하
(8) 셉픽(Seppic)
(9) 구스타브 헤스 게엠베하(Gustav Heess GmbH)
(10) 시미리스(Symrise)
(11) 엘레멘티스 스페시얼리티즈(Elementis Specialities)
(12) 클라이언트 게엠베하(Clariant GmbH)
실시예 A5: 바디 로션
Figure pat00005
Figure pat00006
제조:
교반하면서 상 A의 물에 알로에 베라 및 로나케어(등록상표명) 알란토인을 미리 용해시킨 후 상 A의 다른 성분을 첨가하고, 60℃로 가열하였다. 호호바 오일, 옥시넥스 K 액체, 코스마콜 EMI, 유탄올 G 및 테고소프트 TN을 교반식 관에 도입시킨 후, 분산 디스크(약 700 rpm, 20분)를 사용하여 균질하게 카보폴을 혼입하였다. 그 후, 상 B의 남아있는 성분을 첨가하고, 모두 교반하여 균질한 혼합물을 제공하였고, 공기의 과도한 혼입을 방지하기 위하여 단지 프로텔란 AGL 95/C를 상 B의 말미에 바로 첨가하였다. 분산 디스크의 도움으로 60℃에서 상 A를 상 B(실온)로 천천히 유화시켰다. 상 C 및 D를 첨가한 후, 울트라-투락스 T50, 속도 4를 사용하여 4분 동안 균질화시켰다. 실온으로 냉각시켰다.
pH(23℃) = 5.5 - 6.0
점도: 브룩필드(Brookfield) DV II + 헬리파스(Helipath), 스핀들(spindle) C, 5 rpm, 24℃ = 11200 mPa s
공급처:
(1) 테리 래보래토리즈
(2) 알파 아에사르 게엠베하 앤 컴파니 카게(Alfa Aesar GmbH & Co.KG)
(3) 메르크 카게아/로나(등록상표명)
(4) 즈쉼머 앤 쉬바르즈 게엠베하 앤 컴파니(Zshimmer & Schwarz GmbH & Co.)
(5) 노르드만, 라스만 게엠베하 앤 컴파니(Nordmann, Rassmann GmbH & Co.)
(6) 코그니스 게엠베하
(7) 구스타브 헤스 게엠베하
(8) 에보니크 골드슈미츠 게엠베하(Evonik Goldschmidt GmbH)
(9) 노베온
(10) 클라이언트 게엠베하
(11) BASF AG
(12) 파르펙스(Parfex)
(13) ISP 글로벌 테크놀로지스

Claims (13)

  1. 구형 입자가 0.1 내지 100㎛의 입자 직경을 갖고, ZrO2, ZnO, Al2O3, TiO2, Fe2O3, Fe3O4 및 FeOOH로 이루어진 군 중에서 선택된 응집체 또는 BaSO4, 또는 이들의 혼합물이 표면(제 1 층)에 코팅되고, 금속 산화물 또는 금속 산화물 혼합물, 레이크(lake), 또는 베를린 블루(Berlin Blue)를 포함하는 추가의 층(제 2 층)으로 선택적으로 코팅되는 것을 특징으로 하는, 구형 입자를 기반으로 한 안료.
  2. 제 1 항에 있어서,
    구형 입자가 SiO2를 포함하는 외층(상부 층)을 갖는 것을 특징으로 하는 안료.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    제 1 층이 0.01 내지 2㎛의 평균 층 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 안료.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    최외층(상부 층)이 0.01 내지 1㎛의 평균 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 안료.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    구형 입자가 마그네슘 실리케이트, 알루미늄 실리케이트, 알칼리 금속 알루미늄 실리케이트, 알칼리 토 금속 알루미늄 실리케이트 및 이들의 조합, 이산화규소, 유리 구, 중공 유리 구, 나일론, 폴리아크릴레이트 및 산화알루미늄으로 이루어진 군 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 안료.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    구형 입자(베이스 기재)가 표면에 다음과 같은 코팅을 갖는 것을 특징으로 하는 안료:
    구형 베이스 기재 + TiO2
    구형 베이스 기재 + TiO2 + SiO2
    구형 베이스 기재 + TiO2/Fe2O3
    구형 베이스 기재 + TiO2/Fe2O3 + SiO2
    구형 베이스 기재 + Fe2O3 + SiO2
    구형 베이스 기재 + FeO(OH) + SiO2
    구형 베이스 기재 + Fe3O4 + SiO2
    구형 베이스 기재 + TiFe2O5 + SiO2
    구형 베이스 기재 + TiO2 + Fe2O3 + SiO2
    구형 베이스 기재 + TiO2 + Fe3O4 + SiO2
    구형 베이스 기재 + TiO2 + Fe4[Fe(CN)6]3
    구형 베이스 기재 + TiO2 + Fe4[Fe(CN)6]3 + SiO2
    구형 베이스 기재 + TiO2 + 카르민 레이크
    구형 베이스 기재 + TiO2 + 카르민 레이크 + SiO2.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    10 내지 200의 오일 흡수 값(DIN ISO 787/5-1980(E)에 따라 측정됨)을 갖는 것을 특징으로 하는 안료.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    1 내지 200m2/g의 BET 표면적(DIN 9277: 2003-05에 따라 측정됨)을 갖는 것을 특징으로 하는 안료.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    빛, 온도 및 기후 안정성을 증가시키기 위한 외부 보호 층을 추가적으로 갖는 것을 특징으로 하는 안료.
  10. 산 또는 염기의 존재하에 응집체- 또는 층-형성 원료의 용액을 실질적으로 균일하게 동시에 또는 비동시에 첨가함으로써 층 물질을 수성 현탁액 중에 침전시켜 구형 입자를 응집체 또는 층 물질로 코팅하고, 여과 제거하고, 세척하고, 건조하고, 선택적으로 하소하고, 체질하는 것을 특징으로 하는, 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 따른 안료의 제조 방법.
  11. 페인트, 코팅, 프린팅 잉크, 보안 프린팅 잉크, 플라스틱, 세라믹 물질, 유리, 화장품용 배합물에서, 트레이서(tracer), 충전제로서, 안료 제제 및 건조 제제의 제조를 위한 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 따른 안료의 용도.
  12. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 따른 안료를 포함하는 배합물.
  13. 제 12 항에 있어서,
    제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 따른 안료 외에도, 흡수제, 아스트린젠트, 항균성 물질, 항산화제, 지한제, 거품 억제제, 항비듬 활성 화합물, 정전기 방지제, 결합제, 생물학적 첨가제, 표백제, 킬레이트화제, 방취제, 연화제, 유화제, 에멀젼 안정화제, 염료, 보습제, 필름-형성제, 충전제, 방향제, 풍미제, 방충제, 방부제, 항부식제, 화장품용 오일, 용매, 산화제, 식물성 요소, 완충제 물질, 환원제, 계면활성제, 추진 가스, 유백제, UV 필터 및 UV 흡수제, 변성제, 점도 조절제, 향수 및 비타민으로 이루어진 군 중에서 선택된 하나 이상의 성분을 포함하는 것을 특징으로 하는 배합물.
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