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KR20070117005A - 박막형성장치의 세정방법 - Google Patents

박막형성장치의 세정방법 Download PDF

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KR20070117005A
KR20070117005A KR1020077027864A KR20077027864A KR20070117005A KR 20070117005 A KR20070117005 A KR 20070117005A KR 1020077027864 A KR1020077027864 A KR 1020077027864A KR 20077027864 A KR20077027864 A KR 20077027864A KR 20070117005 A KR20070117005 A KR 20070117005A
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KR
South Korea
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gas
cleaning
thin film
film forming
reaction tube
Prior art date
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Application number
KR1020077027864A
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English (en)
Inventor
가즈아키 니시무라
유키오 도조
필립 스폴
겐지 다고
Original Assignee
동경 엘렉트론 주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 동경 엘렉트론 주식회사 filed Critical 동경 엘렉트론 주식회사
Publication of KR20070117005A publication Critical patent/KR20070117005A/ko
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    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/20Deposition of semiconductor materials on a substrate, e.g. epitaxial growth solid phase epitaxy
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
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Abstract

열처리장치의 세정처리는, 반응실내를 300℃로 가열하는 가열공정과, 열처리장치의 내부에 부착한 질화규소를 제거하는 세정공정을 구비하고 있다. 세정공정에서는, 300℃로 가열된 반응관내에, 불소가스와 염소가스와 질소가스를 포함하는 클리닝가스를 공급하여, 질화규소를 제거하고 열처리장치의 내부를 세정한다.

Description

박막형성장치의 세정방법{THIN FILM FORMING APPARATUS CLEANING METHOD}
본 발명은, 박막형성장치의 세정방법에 관한 것으로, 상세하게는 피처리체, 예를 들면 반도체웨이퍼에 박막을 형성하는 것에 의해 장치내부에 부착한 부착물을 제거하는 박막형성장치의 세정방법에 관한 것이다.
반도체장치의 제조공정으로서는, CVD(Chemical Vapor Deposition)등의 처리에 의해 피처리체, 예를 들면 반도체웨이퍼에 실리콘산화막, 실리콘질화막 등의 박막을 형성하는 박막형성처리가 행하여지고 있다. 이러한 박막형성처리로서는, 예를 들면 도 15에 나타낸 것과 같은 열처리장치(51)를 사용하고, 이하와 같이 하여 반도체웨이퍼에 박막이 형성된다.
우선, 내측관(52a) 및 외측관(52b)으로 이루어지는 2중관 구조의 반응관(52)을 히터(53)에 의해 소정의 온도로 가열한다. 또한, 여러 장의 반도체웨이퍼(54)를 수용한 웨이퍼보트(55)를 반응관(52){내측관(52a)}내에 로드한다. 다음에, 배기포트(56)로부터 반응관(52)내의 가스를 배기하여, 반응관(52)내를 소정의 압력으로 감압한다. 반응관(52)내부가 소정의 압력으로 감압되면, 가스도입관(57)으로부터 내측관(52a)내부에 처리가스를 공급한다. 내측관(52a)내부에 처리가스가 공급 되면, 처리가스가 열반응을 일으켜 열반응에 의해 생성된 반응생성물이 반도체웨이퍼(54)의 표면에 퇴적하여, 반도체웨이퍼(54)의 표면에 박막이 형성된다.
또한, 박막형성처리에 의해서 발생하는 배기가스는, 배기포트(56)에 접속된 배기관(58)으로부터 열처리장치(51)의 외부로 배기된다. 또, 배기관(58)에는, 도시하지 않는 트랩, 스크러버 등이 설치되어 있고, 트랩 등에 의해 배기가스에 포함되는 반응생성물 등을 제거하여 무해화한 후, 열처리장치(51)밖으로 배기하도록 구성되어 있다.
그런데, 박막형성처리에 의해서 생성되는 반응생성물은, 반도체웨이퍼(54)의 표면뿐만 아니라, 예를 들면 내측관(52a)의 안쪽벽이나 각종의 치구(治具) 등의 열처리장치(51)의 내부에도 퇴적(부착)하여 버린다. 이 반응생성물이 열처리장치 (51)내에 부착한 상태로 박막형성처리를 계속해서 하면, 곧 반응생성물이 박리하여 파티클을 발생하기 쉽게 된다. 그리고, 이 파티클이 반도체웨이퍼(54)에 부착하면, 제조되는 반도체장치의 생산성을 저하시킨다.
이 때문에, 박막형성처리를 여러번 행한 후, 반응관(52)을 히터(53)에 의해 소정의 온도로 가열하여, 가열된 반응관(52)내에 클리닝가스, 예를 들면, 불소계 가스를 공급하여, 열처리장치(51)내에 부착한 반응생성물을 제거(에칭)하는 열처리장치(51)의 세정이 행하여지고 있다.
이러한 불소계 가스로서, 예를 들면, CF4, C2F6, NF3, SF6와 같은 퍼플루오로화합물(Perfluorocompounds)이 사용되고 있다. 그러나, 퍼플루오로화합물은, CF4의 수명이 5만년 이상인 바와 같이, 일반적으로 수명이 길고, 퍼플루오로화합물이 대기중에 방출되는 것은, 지구온난화의 원인이 되어 버린다. 이와 같이, 클리닝가스에 퍼플루오로화합물을 사용하는 것은 지구환경에 악영향을 미칠 우려가 있기 때문에, 열처리장치(51)의 세정에는, 퍼플루오로화합물이 아닌 클리닝가스, 예를 들면, 불소가스(F2)를 사용하는 것이 검토되고 있다.
그런데, 열처리장치(51)내에 부착한 반응생성물을 제거하기 위해서는, 클리닝가스의 에칭비율이 원하는 에칭비율이 되도록, 반응관(52)내의 온도를 소정의 온도로 가열할 필요가 있다. 클리닝가스에 불소가스를 사용하는 경우, 반응생성물에 대하여 원하는 에칭비율을 얻기 위해서는, 반응관(52)내의 온도를, 예를 들면, 400℃와 같은 고온으로 가열해야만 한다.
그러나, 반응관(52)내의 온도를 400℃와 같은 고온으로 가열하면, 반응생성물에 대한 에칭비율이 높아지는 것보다도 반응관(52) 등을 구성하는 석영이나, 치구 등을 구성하는 탄화규소(SiC)에 대한 에칭비율 쪽이 더욱 높아져서, 선택비가 저하하여 버린다. 이 결과, 열처리장치(51)내에 부착한 반응생성물을 제거하면, 반응관(52)이나 치구 등을 구성하는 석영 및 SiC가 열화하여 버린다고 하는 문제가 있었다.
본 발명은, 상기 문제를 감안하여 이루어진 것으로서, 반응실이나 치구 등의 열화를 억제하면서, 장치내부에 부착한 부착물을 제거할 수 있는 박막형성장치의 세정방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 장치내부에 부착한 부착물에 대한 에칭비율을 높게 할 수 있는 박막형성장치의 세정방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은, 장치내부에 부착한 부착물을 제거할 때의 반응실내의 온도를 낮게 할 수 있는 박막형성장치의 세정방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 박막형성장치의 반응실내에 처리가스를 공급하여 피처리체에 박막을 형성한 후, 장치내부에 부착한 부착물을 제거할 수 있는 박막형성장치의 세정방법에 있어서, 상기 반응실내를 소정의 온도로 가열하는 가열공정과, 상기 가열공정에 의해 소정의 온도로 가열된 반응실내에, 불소가스와 해당 불소가스의 활성화를 촉진 가능하게 하는 첨가가스를 포함하는 클리닝가스를 공급하여, 해당 클리닝가스를 소정의 온도로 가열하는 것에 의해, 클리닝가스에 포함되는 불소가스를 활성화시키고, 해당 활성화된 불소가스에 의해, 상기 부착물을 제거하고 박막형성장치의 내부를 세정하는 세정공정을 구비한 것을 특징으로 하는 박막형성장치의 세정방법이다.
이 구성에 의하면, 소정의 온도로 가열된 반응실내에 클리닝가스가 공급된 다. 반응실내에 공급된 클리닝가스는 소정의 온도로 가열되어, 클리닝가스에 포함되는 불소가스가 활성화된다. 또한, 클리닝가스에는, 불소가스의 활성화를 촉진 가능하게 하는 첨가가스가 포함되어 있기 때문에, 불소가스의 활성화가 촉진된다. 이와 같이, 불소가스의 활성화가 촉진되기 때문에, 장치내부에 부착한 부착물에 대한 에칭비율이 높아진다. 또한, 부착물에 대한 에칭비율이 높아지기 때문에, 원하는 에칭비율을 얻기 위한 반응실내의 온도를 낮게 할 수 있어, 장치내부에 부착한 부착물을 제거할 때의 반응실내의 온도를 낮게 할 수 있다.
본 발명은, 상기 세정공정에 있어서, 반응실내에 불소가스와, 불소가스의 활성화를 촉진함과 동시에, 해당 불소가스에 의한 상기 부착물과 상기박막형성장치의 내부 재료와의 선택비를 저하시키는 일없이, 상기 부착물에 대한 에칭비율을 높게 하는 것이 가능한 첨가가스를 포함하는 클리닝가스를 공급하는 것에 의해, 상기 부착물을 제거하고 박막형성장치의 내부를 세정하는 것을 특징으로 하는 박막형성장치의 세정방법이다.
이 구성에 의하면, 반응실내에 공급된 클리닝가스는 첨가가스에 의해, 박막형성장치의 내부 재료와의 선택비가 저하하는 일 없이, 부착물에 대한 에칭비율이 높아진다. 이 때문에, 박막형성장치의 내부, 예를 들면, 반응실이나 치구 등의 열화를 억제하면서, 장치내부에 부착한 부착물이 제거된다.
본 발명은, 첨가가스가, 염소가스, 불화수소가스, 암모니아가스, 또는 수소가스로 이루어지는 것을 특징으로 하는 박막형성장치의 세정방법이다.
본 발명은, 상기 세정공정에 있어서, 소정의 온도로 가열된 반응실내에 불소 가스와 염소가스를 포함하는 클리닝가스를 공급하는 것에 의해, 상기 부착물을 제거하고 박막형성장치의 내부를 세정하는 것을 특징으로 하는 박막형성장치의 세정방법이다.
이 구성에 의하면, 클리닝가스에는 불소가스와 불화수소가스가 포함되고, 박막형성장치의 내부 재료와의 선택비가 저하하는 일 없이, 부착물에 대한 에칭비율이 높아진다. 그 때문에, 반응실이나 치구등의 열화를 억제하면서, 장치내부에 부착한 부착물이 제거된다.
본 발명은, 상기 세정공정에 있어서, 소정의 온도로 가열된 반응실내에, 불소가스와 불화수소가스를 포함하는 클리닝가스를 공급하는 것에 의해, 상기 부착물을 제거하고 박막형성장치의 내부를 세정하는 것을 특징으로 하는 박막형성장치의 세정방법이다.
이 구성에 의하면, 클리닝가스에는 불소가스와 불화수소가스가 포함되고, 박막형성장치의 내부 재료와의 선택비가 저하하는 일 없이, 부착물에 대한 에칭비율이 높아진다. 이 때문에, 반응실이나 치구 등의 열화를 억제하면서, 장치내부에 부착한 부착물이 제거된다.
본 발명은, 상기 불소가스와 상기 불화수소가스를, 그 유량비가 1:3∼3:1의 범위내가 되도록 상기 클리닝가스에 포함시키는 것을 특징으로 하는 세정방법이다.
불소가스와 불화수소가스를, 그 유량비가 1:3∼3:1의 범위내가 되도록 클리닝가스에 포함하면, 장치내부에 부착한 부착물에 대한 에칭비율 및 박막형성장치의 내부 재료와의 선택비가 높아진다.
본 발명은, 상기 불소가스와 상기 불화수소가스를, 그 유량비가 1:1이 되도록 상기 클리닝가스에 포함시키는 것을 특징으로 하는 박막형성장치의 세정방법이다.
이 경우, 박막형성장치의 내부 재료로서 일반적으로 사용되고 있는 석영에 대한 선택비가 높아진다.
본 발명은, 상기 반응실내에, 상기 불소가스 및 상기 불화수소가스를 각각 2ℓ/min 이상 공급하는 것을 특징으로 하는 박막형성장치의 세정방법이다.
이 경우, 장치내부에 부착한 부착물에 대한 에칭비율 및 석영과의 선택비가 높아진다.
본 발명은, 상기 세정공정에 있어서, 소정의 온도로 가열된 반응실내에, 불소가스와 암모니아가스를 포함하는 클리닝가스를 공급함에 의해, 상기 부착물을 제거하고 박막형성장치의 내부를 세정하는 것을 특징으로 하는 박막형성장치의 세정방법이다.
이 구성에 의하면, 클리닝가스에는 불소가스와 암모니아가스가 포함되고, 박막형성장치의 내부 재료와의 선택비가 저하하는 일 없이, 부착물에 대한 에칭비율이 높아진다. 이 때문에, 반응실이나 치구 등의 열화를 억제하면서, 장치내부에 부착한 부착물이 제거된다.
본 발명은, 상기 불소가스와 상기 암모니아가스를, 그 유량비가 2:1∼10:1의 범위내가 되도록 상기 클리닝가스에 포함시키는 것을 특징으로 하는 박막형성장치의 세정방법이다.
이 경우, 장치내부에 부착한 부착물에 대한 에칭비율 및 박막형성장치의 내부 재료와의 선택비가 높아진다.
본 발명은, 상기 세정공정에 있어서 소정의 온도로 가열된 반응실내에, 불소가스와 수소가스를 포함하는 클리닝가스를 공급하는 것에 의해, 상기 부착물을 제거하고 박막형성장치의 내부를 세정하는 것을 특징으로 하는 박막형성장치의 세정방법이다.
이 구성에 의하면, 클리닝가스에는 불소가스와 수소가스가 포함되고, 박막형성장치의 내부 재료와의 선택비가 저하하는 일 없이, 부착물에 대한 에칭비율이 높아진다. 이 때문에, 반응실이나 치구 등의 열화를 억제하면서, 장치내부에 부착한 부착물이 제거된다.
본 발명은, 상기 불소가스와 상기 수소가스를, 그 유량비가 5:1∼5:3의 범위내가 되도록 상기 클리닝가스에 포함시키는 것을 특징으로 하는 박막형성장치의 세정방법이다.
이 경우, 장치내부에 부착한 부착물에 대한 에칭비율 및 박막형성장치의 내부 재료와의 선택비가 높아진다. 또한, 수소가스의 유량을 엄밀하게 제어하지 않더라도, 질화규소에 대한 에칭비율을 높게 할 수 있다. 이 때문에, 수소가스의 유량 제어가 용이하게 된다.
본 발명은, 상기 불소가스와 상기 수소가스를, 그 유량비가 5:3이 되도록 상기 클리닝가스에 포함시키는 것을 특징으로 하는 박막형성장치의 세정방법이다.
이 경우, 일반적으로 반응실에 사용되고 있는 석영에 대한 에칭비율을 작게 할 수 있어, 반응관의 열화를 억제하면서, 장치내부에 부착한 부착물이 제거된다.
본 발명은, 상기 박막형성장치의 내부의 재료는, 석영 및 탄화규소의 적어도 한쪽을 포함하는 것을 특징으로 하는 박막형성장치의 세정방법이다.
본 발명은, 상기 가열공정에서는, 상기 반응실내를 400℃보다 낮은 온도로 가열하는 것을 특징으로 하는 박막형성장치의 세정방법이다.
본 발명은, 상기 가열공정에서는, 상기 반응실내를 250℃∼380℃로 가열하는 것을 특징으로 하는 박막형성장치의 세정방법이다.
반응실내를 이러한 범위내로 하면, 반응실이나 치구 등의 열화가 억제되는 동시에, 부착물에 대한 에칭비율이 높아진다.
본 발명은, 상기 세정공정에서는, 상기 클리닝가스를 희석가스로 희석하여, 해당 희석된 클리닝가스를 상기 반응실내에 공급하는 것을 특징으로 하는 박막형성장치의 세정방법이다.
본 발명은, 상기 희석가스에 불활성가스를 사용하는 것을 특징으로 하는 박막형성장치의 세정방법이다.
클리닝가스를 희석함에 의해, 세정공정의 시간설정이 용이하게 된다. 본 발명은, 상기 피처리체에 형성되는 박막은 실리콘질화막이고, 상기 세정공정에서는, 상기 피처리체에 실리콘질화막을 형성할 때 박막형성장치의 내부에 부착한 질화규소를, 상기 클리닝가스로 제거하는 것을 특징으로 하는 박막형성장치의 세정방법이다.
본 발명은, 박막형성장치의 반응실내에 처리가스를 공급하고 반응실내의 가 스를 배기관으로 배기하여 피처리체에 박막을 형성한 후, 배기관내부에 부착한 부착물을 제거하는 박막형성장치의 세정방법에 있어서, 상기 배기관내를 소정의 온도로 가열하는 가열공정과, 상기 가열공정에 의해 소정의 온도로 가열된 배기관내에, 불소가스와 해당 불소가스의 활성화를 촉진 가능하게 하는 첨가가스를 포함하는 클리닝가스를 공급하고, 해당 클리닝가스를 소정의 온도로 가열함에 의해, 클리닝가스에 포함되는 불소가스를 활성화시켜, 해당 활성화된 불소가스에 의해, 상기 부착물을 제거하고 배기관의 내부를 세정하는 세정공정을 구비한 것을 특징으로 하는 박막형성장치의 세정방법이다.
본 발명은, 클리닝가스가 반응실에서 배기관내로 공급되는 것을 특징으로 하는 박막형성장치의 세정방법이다.
본 발명은, 클리닝가스가 배기관의 입구포트에서 배기관내로 공급되는 것을 특징으로 하는 박막형성장치의 세정방법이다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 의하면, 반응실이나 치구 등의 열화를 억제하면서, 장치내부에 부착한 부착물을 제거할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시형태에 이러한 박막형성장치의 세정방법에 관해서, 도 1에 나타내는 배치식 세로형 열처리장치(박막형성장치)(1)를 세정하는 경우를 예로 설명한다. 우선, 본 실시형태에 사용되는 열처리장치(박막형성장치)(1)에 대해서 설명한다.
도 1에 나타내는 바와 같이, 열처리장치(1)는 길이방향이 수직방향으로 향해진 대략 원통형의 반응관(반응실)(2)과, 반응관(2)내의 배기가스를 배기하는 배기관(17)을 구비하고 있다. 반응관(반응실)(2)은, 내측관(3)과, 내측관(3)을 덮는 동시에 내측관(3)과 일정한 간격을 갖도록 형성된 천장을 갖는 외측관(4)으로 구성된 2중관 구조를 가진다. 내측관(3) 및 외측관(4)은 내열재료, 예를 들면 석영에 의해 형성되어 있다.
외측관(4)의 아래쪽에는, 통형상으로 형성된 스테인리스강(SUS)으로 이루어지는 매니폴드(5)가 배치되어 있다. 매니폴드(5)는 외측관(4)의 하단과 기밀하게 접속되어 있다. 또한, 내측관(3)은, 매니폴드(5)의 내벽으로부터 돌출함과 동시에, 매니폴드(5)와 일체로 형성된 지지링(6)에 지지되어 있다.
매니폴드(5)의 아래쪽에는 덮개(7)가 배치되고, 보트 엘리베이터(8)에 의해 덮개(7)는 상하이동 가능하게 구성되어 있다. 그리고, 보트 엘리베이터(8)에 의해 덮개(7)가 상승하면, 매니폴드(5)의 아래쪽이 폐쇄된다.
덮개(7)에는 예를 들면, 석영으로 이루어지는 웨이퍼보트(9)가 얹혀 놓여져 있다. 웨이퍼보트(9)는 피처리체 예를 들면, 반도체웨이퍼(10)가 수직방향으로 소정의 간격을 두고 여러 장 수용 가능하게 구성되어 있다.
반응관(2)의 주위에는, 반응관(2)을 둘러싸도록 단열체(11)가 설치되고, 그 내벽면에는 예를 들면, 저항발열체로 이루어지는 승온용 히터(12)가 설치되어 있다.
매니폴드(5)의 측면에는, 복수의 처리가스도입관(13)이 삽입통과되어 있다. 또, 도 1에서는 처리가스도입관(13)을 1개만 도시하고 있다. 처리가스도입관(13)은 내측관(3)내를 향하도록 배치되어 있다. 예를 들면, 도 1에 나타내는 바와 같이, 지지링(6)보다 아래쪽{내측관(3)의 아래쪽}의 매니폴드(5)의 측면에 처리가스도입관(13)이 삽입 통과되어, 처리가스도입관(13)으로부터 처리가스가 내측관(3)내 {반도체웨이퍼(10)}에 도입된다.
또한, 매니폴드(5)의 측면에는, 클리닝가스를 도입하는 클리닝가스도입관 (14)이 관통되어 있다. 클리닝가스도입관(14)은 내측관(3)내부를 향하도록 배치되고, 클리닝가스도입관(14)으로부터 클리닝가스가 내측관(3)내로 도입된다.
매니폴드(5)의 측면에는 배기구(15)가 설치되어 있다. 배기구(15)는 지지링 (6)보다 위쪽에 설치되어 있고, 반응관(2)내의 내측관(3)과 외측관(4) 사이에 형성된 공간에 연이어 통한다. 그리고, 내측관(3)에서 발생한 배기가스 등이 내측관 (3)과 외측관(4) 사이의 공간을 통과하여 배기구(15)에 배기된다. 또한, 매니폴드 (5)측면의 배기구(15)의 아래쪽에는, 퍼지가스로서의 질소가스를 공급하는 퍼지가스공급관(16)이 삽입 통과되어 있다.
배기구(15)에는 상술한 배기관(17)이 기밀하게 접속되어 있다. 배기관(17)에는, 그 상류측으로 밸브(18)와 진공펌프(19)가 설치되어 있다. 밸브(18)는, 배기관(17)의 개방도를 조정하여, 반응관(2)내의 압력을 소정의 압력으로 제어한다. 진공펌프(19)는 배기관(17)을 통해 반응관(2)내의 가스를 배기함과 동시에, 반응관 (2)내의 압력을 조정한다.
또, 배기관(17)에는, 도시하지 않은 트랩, 스크러버 등이 설치되어 있고, 반 응관(2)으로부터 배기된 배기가스를 무해화한 후, 열처리장치(1)밖으로 배기하도록 구성되어 있다.
또한, 보트 엘리베이터(8), 승온용 히터(12), 처리가스도입관(13), 클리닝가스도입관(14), 퍼지가스공급관(16), 밸브(18), 진공펌프(19)에는, 제어부(20)가 접속되어 있다. 제어부(20)는 마이크로프로세서, 프로세스 컨트롤러 등으로 구성되고, 열처리장치(1) 각부의 온도, 압력 등을 측정하여, 측정데이터에 따라서, 상기 각부에 제어신호 등을 출력하여, 열처리장치(1)의 각부를 도 2에 나타내는 열처리법(타임시퀀스)에 따라서 제어한다.
다음에, 이상과 같이 구성된 열처리장치(1)의 세정방법에 대해서 설명한다. 본 실시형태에서는, 반도체웨이퍼(10)상에 실리콘질화막을 형성하는 성막처리에 의해, 질화규소가 부착한 열처리장치(1)의 내부, 특히 반응관(2)의 내부를 세정하는 세정처리를 예로서, 도 2에 나타내는 열처리법을 참조하여 설명한다. 또, 본 실시형태에서는, 열처리장치(1)의 내부에 질화규소가 부착하는 성막처리에 대해서도 설명한다. 또, 이하의 설명에 있어서, 열처리장치(1)를 구성하는 각부의 동작은 제어부(20)에 의해 컨트롤되고 있다.
우선, 성막처리에 대해서 설명한다.
보트 엘리베이터(8)에 의해 덮개(7)가 내려진 상태에서, 반도체웨이퍼(10)가 수용된 웨이퍼보트(9)를 덮개(7)상에 얹어 놓는다. 다음에, 퍼지가스공급관(16)으로부터 반응관(2)내에 소정량의 질소가스를 공급하고, 보트 엘리베이터(8)에 의해 덮개(7)를 상승시켜, 웨이퍼보트(9)를 반응관(2)내에 로드한다. 이에 따라, 반도 체웨이퍼(10)를 반응관(2)의 내측관(3)내에 수용함과 동시에, 반응관(2)을 밀폐한다(로드공정).
반응관(2)을 밀폐한 후, 퍼지가스공급관(16)으로부터 반응관(2)내에 소정량의 질소가스를 공급함과 동시에, 밸브(18)의 개방도를 제어하면서, 진공펌프(19)를 구동시켜 반응관(2)내의 가스를 배출하고, 반응관(2)내의 감압을 시작한다. 반응관(2)내의 가스 배출은, 반응관(2)내의 압력을 소정의 압력, 예를 들면, 65.5Pa (0.5 Torr)가 될 때까지 한다. 또한, 승온용 히터(12)에 의해, 반응관(2)내를 소정의 온도, 예를 들면, 600℃로 가열한다. 그리고, 이 감압 및 가열조작을, 반응관(2)이 소정의 압력 및 온도에서 안정할 때까지 행한다(안정화공정).
반응관(2)내부가 소정의 압력 및 온도에서 안정하면, 퍼지가스공급관(16)으로부터의 질소가스의 공급을 정지한다. 그리고, 처리가스도입관(13)으로부터 처리가스로서의 헥사클로로디실란(Si2Cl6)을 소정량, 예를 들면, 0.1ℓ/min, 암모니아 (NH3)를 소정량, 예를 들면, 1ℓ/min 를 내측관(3)내에 도입한다.
내측관(3)내에 도입된 헥사클로로디실란 및 암모니아는, 반응관(2)내의 열에 의해 열분해반응이 일어나, 반도체웨이퍼(10)의 표면에 질화규소(Si3N4)가 퇴적된다. 이에 따라, 반도체웨이퍼(10)의 표면에 실리콘질화막(Si3N4막)이 형성된다(성막공정).
반도체웨이퍼(10)의 표면에 소정두께의 실리콘질화막이 형성되면, 처리가스도입관(13)으로부터의 헥사클로로디실란 및 암모니아의 공급을 정지한다. 그리고, 밸브(18)의 개방도를 제어하면서, 진공펌프(19)를 구동시켜, 반응관(2)내의 가스를 배출함과 동시에, 퍼지가스공급관(16)으로부터 소정량의 질소가스를 공급하여, 반응관(2)내의 가스를 배기관(17)에 배출한다(퍼지공정). 또, 반응관(2)내의 가스를 확실히 배출하기 위해서, 반응관(2)내의 가스의 배출 및 질소가스의 공급을 여러 번 반복하는 것이 바람직하다.
마지막으로, 퍼지가스공급관(16)으로부터 소정량의 질소가스를 공급하여, 반응관(2)내를 상압으로 되돌린 후, 보트 엘리베이터(8)에 의해 덮개(7)를 하강시켜, 웨이퍼보트(9){반도체웨이퍼(10)}를 반응관(2)으로부터 언로드한다(언로드공정).
이상과 같은 성막처리를 여러 번 행하면, 성막처리에 의해서 생성되는 질화규소가, 반도체웨이퍼(10)의 표면뿐만 아니라, 석영으로 이루어지는 내측관(3)의 내벽과 같은 반응관(2)내부나 SiC로 이루어지는 각종의 치구 등에도 퇴적(부착)한다. 이 때문에, 성막처리를 소정 회수 행한 후, 열처리장치(1)의 내부에 부착한 질화규소를 제거하는 세정처리가 행하여진다. 세정처리는, 열처리장치(1)중 반응관(2)내부에 불소가스(F2)와, 불소가스의 활성화를 촉진 가능하게 하는 첨가가스와, 희석가스로서의 질소가스(N2)를 포함하는 클리닝가스를 공급함에 의해 행하여진다. 이하, 열처리장치(1)의 세정처리에 대해서 설명한다.
우선, 퍼지가스공급관(16)으로부터 반응관(2)내에 소정량의 질소가스를 공급한 후, 반도체웨이퍼(10)가 수용되어 있지 않은 웨이퍼보트(9)를 덮개(7)상에 얹어 놓고, 보트 엘리베이터(8)에 의해 덮개(7)를 상승시켜, 반응관(2)을 밀봉한다. 다 음에, 퍼지가스공급관(16)으로부터의 질소가스의 공급을 정지함과 동시에 반응관 (2)내의 가스를 배출하여, 반응관(2)을 소정의 압력, 예를 들면, 53200Pa(400Torr)로 유지한다. 또한, 승온용 히터(12)에 의해, 반응관(2)내부를 소정의 온도, 예를 들면, 300℃로 가열한다(가열공정).
다음에, 클리닝가스도입관(14)으로부터, 소정량의 클리닝가스를 내측관(3)내에 도입한다. 도입된 클리닝가스는 내측관(3)내에서 가열되어, 클리닝가스중의 불소가스가 활성화, 즉, 반응성을 갖는 자유로운 원자를 다수 가진 상태가 된다. 또한, 클리닝가스에는 첨가가스가 포함되어 있기 때문에, 불소가스의 활성화가 촉진된다. 그리고, 활성화된 불소가스를 포함하는 클리닝가스가, 내측관(3)내에서 내측관(3)과 외측관(4) 사이에 형성된 공간을 통해 배기관(17)에 공급되는 것에 의해, 내측관(3)의 내벽 및 외벽, 외측관(4)의 내벽, 배기관(17)의 내벽, 보트(9), 보온통 등의 각종의 치구의 열처리장치(1)의 내부에 부착한 질화규소에 접촉하여, 질화규소가 에칭된다. 이에 따라, 열처리장치(1)의 내부에 부착한 질화규소가 제거된다(세정공정).
열처리장치(1)의 내부에 부착한 질화규소가 제거되면, 클리닝가스도입관(14)으로부터의 클리닝가스의 공급을 정지한다. 그리고, 밸브(18)의 개방도를 제어하면서, 진공펌프(19)를 구동시켜, 반응관(2)내의 가스를 배출함과 동시에, 퍼지가스공급관(16)으로부터 소정량의 질소가스를 공급하여, 반응관(2)내의 가스를 배기관 (17)에 배출한다(퍼지공정). 또, 반응관(2)내의 클리닝가스를 확실히 배출하기 위해서, 반응관(2)내의 가스의 배출및 질소가스의 공급을 여러 번 반복하는 것이 바 람직하다.
마지막으로, 밸브(18)를 닫고, 퍼지가스공급관(16)으로부터 소정량의 질소가스를 공급하여, 반응관(2)내의 압력을 상압으로 되돌린다(상압복귀공정). 그리고, 보트 엘리베이터(8)에 의해 덮개(7)를 하강시켜, 반도체웨이퍼(10)가 수용된 웨이퍼보트(9)를 덮개(7)상에 얹어 놓음에 의해, 열처리장치(1)의 내부에 질화규소가 부착하지 않는 상태에서, 반도체웨이퍼(10)상에 실리콘질화막을 형성하는 성막처리를 하는 것이 가능하게 된다.
다음에, 본 실시형태의 효과를 확인하기 위해서, 클리닝가스의 에칭비율 및 선택비를 구하였다. 클리닝가스는, 불소가스를 각종의 첨가가스와, 희석가스, 예를 들면, 질소가스를 포함한다. 첨가가스는, 불소가스의 활성화를 촉진 가능하게 하는 가스이고, 염소가스(Cl2), 불화수소가스(HF), 암모니아가스(NH3), 수소가스 (H2) 등이 있다. 본 실시형태에서는, 실시예 1에 첨가가스로서 염소가스를 사용한 경우, 실시예 2∼실시예 5에 첨가가스로서 불화수소가스를 사용한 경우, 실시예 6∼실시예 8에 첨가가스로서 암모니아가스를 사용한 경우, 실시예 9∼실시예 11에 첨가가스로서 수소가스를 사용한 경우에 대해서 설명한다.
또한, 본 예는 석영으로 이루어지는 시험편, SiC로 이루어지는 시험편, 석영편상에 3㎛의 실리콘질화막을 형성한 시험편의 3종류의 시험편을 웨이퍼보트(9)내에 수용하고, 웨이퍼보트(9)를 반응관(2)내에 수용한 후, 클리닝가스를 반응관(2)내에 공급하며, 각 시험편에 세정처리를 실시하여, 각 시험편에 대한 에칭비율 및 선택비를 구하였다. 에칭비율은, 클리닝전후에서 시료편의 중량을 측정하여, 클리닝에 의한 중량변화로부터 산출하였다. 이 측정에서는 반응관(2)내의 온도를 300℃, 반응관(2)내의 압력을 53200 Pa(400 Torr)로 설정하였다.
또한 선택비는 각 시료편의 에칭비율의 비이고, 질화규소등의 부착물만을 석영등의 모재로부터 선택적으로 제거할 때의 비를 말한다. 각 시료의 에칭비율은, 첨가가스의 종류 및 그 공급량과, 희석가스의 공급량에 따라서 결정된다.
(실시예 1)
실시예 1에서는, 클리닝가스도입관(14)으로부터, 불소가스를 2ℓ/min, 염소가스를 0.35ℓ/min, 질소가스를 8ℓ/min, 합계 10.35ℓ/min의 클리닝가스를 반응관 (2)내에 도입하였다. 도 3∼도 5에, 첨가가스에 염소가스를 사용한 경우(실시예 1)의 클리닝가스의 에칭비율 및 선택비의 측정결과를 나타낸다. 또한, 비교를 위해 염소가스를 포함하지 않는 불소가스와 질소가스로 이루어지는 클리닝가스를 사용한 경우(비교예 1)와, 불소가스와 질소가스로 이루어지는 클리닝가스를 사용하여, 반응관(2)을 400℃로 설정한 경우(비교예 2)에 대해서도, 같은 방법에 의해 에칭비율 및 선택비를 구하였다. 이 결과를 도 3∼도 5에 나타낸다.
도 3 및 도 4에 나타내는 바와 같이, 실시예 1 및 비교예 1로부터, 클리닝가스에 염소가스를 포함시키는 것에 의해, 반응관(2)의 온도를 올리는 일 없이, 질화규소에 대한 에칭비율을 높일 수 있는 것을 확인할 수 있었다. 이것은, 클리닝가스에 염소가스를 포함시키는 것에 의해, 클리닝가스의 활성화를 촉진할 수가 있었기 때문이라고 생각된다.
또한, 도 3 및 도 5에 나타내는 바와 같이, 실시예 1 및 비교예 1로부터, 클리닝가스에 염소가스를 포함하면, 선택비가 저하하지 않게 된다. 이것은, 석영 및 SiC에 대한 에칭비율의 증가 비율이, 질화규소에 대한 에칭비율의 증가 비율보다 크지 않기 때문이다. 이와 같이 클리닝가스에 염소가스를 포함시키는 것에 의해, 선택비가 저하되지 않기 때문에, 반응관(2)이나 치구 등이 열화되는 것이 어렵게 되어, 반응관(2)이나 치구 등이 열화하는 일 없이 반응관(2)의 내부에 부착한 질화규소를 제거할 수가 있다. 특히, 질화규소/SiC의 선택비는 비교예 1의 약 4배, 비교예 2의 약 8배이고, SiC로 이루어지는 치구 등이 열화되기 어려워진다.
또한, 반응관(2)을 400℃로 설정한 비교예 2에서는, 실시예 1 및 비교예 1에 비교하여, 질화규소에 대한 에칭비율은 높지만, 이 이상으로 석영 및 SiC에 대한 에칭비율이 높아지고, 이 결과, 도 3 및 도 5에 나타내는 바와 같이, 선택비가 크게 저하하여 버린다. 이러한 상황으로 열처리장치(1)의 내부에 부착한 질화규소를 제거하면, 반응관(2)이나 치구 등을 구성하는 석영 및 SiC가 열화할 우려가 생겨 버린다.
이와 같이, 선택비를 저하시키는 일 없이(선택비를 높은 레벨로 유지한 채로), 질화규소에 대한 에칭비율을 향상시키기 위해서는, 반응관(2)의 온도를 400℃로 설정하는 것 보다도 300℃와 같은 낮은 온도로 설정하여, 클리닝가스에 염소가스를 포함시키는 쪽이 좋은 것을 확인할 수 있었다.
여기서, 세정공정에서의 반응관(2)내의 온도는, 400℃보다 낮은 온도로 설정하는 것이 바람직하다. 반응관(2)내의 온도를 400℃ 이상으로 설정하면, 반응관 (2)이나 치구 등을 구성하는 석영 및 SiC가 열화할 우려가 생겨 버리기 때문이다. 또한, 세정공정에서의 반응관(2)내의 온도는, 250℃ ∼380℃로 설정하는 것이 보다 바람직하다. 반응관(2)내의 온도가 250℃보다 낮으면, 클리닝가스가 활성화되기 어렵고, 클리닝가스의 질화규소에 대한 에칭비율이 낮아져서, 원하는 에칭비율을 얻을 수 없는 우려가 생기기 때문이다. 또한, 반응관(2)내의 온도가 380℃보다 높으면, 석영, SiC에 대한 에칭비율이 높아져서, 선택비가 저하하여 버릴 우려가 생기기 때문이다.
또한, 클리닝가스에 염소가스를 포함시키는 것에 의해, 질화규소에 대한 에칭비율을 높게 할 수가 있기 때문에, 세정공정에서의 반응관(2)내의 온도를 더욱 내리는 것도 가능하게 된다. 이와 같이, 반응관(2)내의 온도를 내리면, 반응관(2)이나 치구 등이 더욱 열화되기 어렵게 할 수가 있다.
클리닝가스에는, 희석가스로서의 질소가스를 포함시키는 것이 바람직하다. 클리닝가스를 질소가스로 희석함에 의해, 세정처리의 시간설정이 용이하게 되기 때문이다. 이것은, 클리닝가스에 질소가스를 포함하지 않으면 반응성이 높아지기 때문에, 세정처리의 시간설정을 엄격히 설정하지 않으면 안되고, 세정처리의 시간 설정이 어렵게 되기 때문이다. 또한, 경제적면으로부터도 클리닝가스를 질소가스로 희석하는 것이 바람직하다.
(실시예 2∼실시예 5)
실시예 2∼실시예 5에서는, 첨가가스로서 불화수소가스를 사용한 경우에 대해서, 실시예 1과 같이, 에칭비율 및 선택비를 구하였다. 본 예에서는, 300℃, 53200 Pa(400 Torr)의 내측관(3)내에, 불소가스를 1.5ℓ/min, 불화수소가스를 0.5ℓ/min, 질소가스를 8ℓ/min, 합계 10ℓ/min의 클리닝가스를 도입하였다(실시예 2). 또한, 클리닝가스중의 불소가스 및 불화수소가스의 공급량을 변화시킨 경우(실시예 3∼실시예 5)에 대해서도 마찬가지로 행하였다. 또한, 비교를 위해 불화수소가스와 질소가스로 이루어지는 클리닝가스를 사용하여, 반응관(2)을 300℃로 설정한 경우(비교예 3), 불소가스를 1ℓ/min, 불화수소가스를 1ℓ/min, 질소가스를 8ℓ/min, 합계 10ℓ/ min의 클리닝가스를 사용하여, 반응관(2)을 400℃로 설정한 경우(비교예 4)에 대해서도, 마찬가지로 에칭비율 및 선택비를 구하였다. 이 결과를 도 6∼도 8에 나타낸다.
도 3 및 도 4에 나타내는 클리닝가스에 불화수소가스를 포함하지 않는 비교예 1과 비교하면, 도 6 및 도 7에 나타내는 바와 같이, 클리닝가스에 불화수소가스를 포함시키는 것에 의해, 질화규소에 대한 에칭비율이 높아지는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 도 6 및 도 8에 나타내는 바와 같이, 선택비가 커지는 것을 확인할 수 있었다. 이와 같이, 불화수소가스를 포함하는 클리닝가스를 사용하는 것에 의해, 클리닝가스에 염소가스를 포함시킨 경우와 같이, 반응관(2)이나 치구 등이 열화하는 일 없이, 반응관(2)의 내부에 부착한 질화규소를 제거할 수가 있다.
여기서, 실시예 2∼실시예 4에 나타내는 바와 같이, 불소가스와 불화수소가스와의 유량비가 1:3∼3:1의 범위내가 되는 것과 같은 클리닝가스를 내측관(3)내에 공급하는 것이 바람직하다. 이러한 범위내의 클리닝가스를 공급함에 의해, 질화규소에 대한 에칭비율을 높게 할 수 있기 때문이다.
특히, 실시예 3에 나타내는 바와 같이, 불소가스와 불화수소가스와의 유량비를 1:1로 하면, 질화규소에 대한 에칭비율을 더욱 높게 할 수가 있음과 동시에, 석영에 대한 에칭비율을 더욱 낮게 할 수가 있다. 이 때문에, 질화규소/석영의 선택비를 더욱 크게 할 수 있어, 반응관(2)이나 치구 등이 열화하는 일없이, 반응관 (2)의 내부에 부착한 질화규소를 제거할 수가 있다.
또한, 실시예 5에 나타내는 바와 같이, 불소가스 및 불화수소가스의 도입량을 각각 2ℓ/min로 늘리는 것에 의해, 질화규소에 대한 에칭비율을 더욱 높게 할 수 있음과 동시에, 석영에 대한 에칭비율을 더욱 낮게 할 수 있다. 이 때문에, 불소가스와 불화수소가스와의 유량비를 1:1로 유지하면서, 불소가스 및 불화수소가스의 유량을 늘리는 것이 보다 바람직하다.
또한, 실시예 3 및 비교예 4에 나타내는 바와 같이, 반응관(2)의 온도를 300℃에서 400℃로 올리면, 질화규소에 대한 에칭비율은 높아지지만, 이 이상으로 석영 및 SiC에 대한 에칭비율이 높아져 버려, 이 결과, 선택비가 크게 저하하여 버린다. 이 때문에, 클리닝가스에 염소가스를 포함시킨 경우와 같이, 선택비를 저하시키는 일없이(선택비를 높은 레벨로 유지한 채로), 질화규소에 대한 에칭비율을 향상시키기 위해서는, 반응관(2)의 온도를 400℃로 설정하는 것보다도 300℃와 같은 낮은 온도로 설정하여, 클리닝가스에 불화수소가스를 포함시키는 쪽이 좋은 것을 확인할 수 있었다. 이 때문에, 클리닝가스에 염소가스를 포함시킨 경우를 마찬가지로, 세정공정에서의 반응관(2)내의 온도는, 400℃보다 낮은 온도로 설정하는 것이 바람직하다. 또한, 세정공정에서의 반응관(2)내의 온도는, 250℃∼380℃로 설 정하는 것이 보다 바람직하다.
(실시예 6∼실시예 8)
실시예 6∼실시예 8에서는, 첨가가스로서 암모니아가스를 사용한 경우에 대해서, 실시예 1과 같이, 에칭비율 및 선택비를 구하였다. 본 예에서는, 300℃, 53200 Pa(400 Torr)의 내측관(3)내에, 불소가스를 1.78ℓ/min, 암모니아가스를 0.17ℓ/min, 질소가스를 8.05ℓ/min, 합계 10ℓ/min의 클리닝가스를 도입하였다(실시예 6). 또한, 클리닝가스중의 불소가스 및 암모니아가스의 공급량을 변화시킨 경우(실시예 7, 실시예 8)에 대해서도 마찬가지로 행하였다. 이 결과를 도 9∼도 11에 나타낸다.
도 3 및 도 4에 나타내는 클리닝가스에 암모니아가스를 포함하지 않은 비교예 1과 비교하면, 도 9 및 도 10에 나타내는 바와 같이, 클리닝가스에 암모니아가스를 포함시키는 것에 의해, 질화규소에 대한 에칭비율이 높아지는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 도 9 및 도 11에 나타내는 바와 같이, 선택비가 커지는 것을 확인할 수 있었다. 이와 같이, 암모니아가스를 포함하는 클리닝가스를 사용하는 것에 의해, 클리닝가스에 염소가스를 포함시킨 경우와 같이, 반응관(2)이나 치구 등이 열화하는 일 없이, 반응관(2)의 내부에 부착한 질화규소를 제거할 수 있다.
여기서, 실시예 6∼실시예 8에 나타내는 바와 같이, 불소가스와 암모니아가스와의 유량비가 2:1∼10:1의 범위내가 되는 것과 같은 클리닝가스를 내측관(3)내에 공급하는 것이 바람직하다. 이러한 범위내의 클리닝가스를 공급함에 의해, 질화규소에 대한 에칭비율을 높게 할 수 있기 때문이다. 또한, 불소가스와 암모니아 가스와의 유량비가 3:1∼7:1의 범위내가 되는 것과 같은 클리닝가스를 내측관(3)내에 공급하는 것이 보다 바람직하다. 특히, 실시예 7에 나타내는 바와 같이, 불소가스와 암모니아가스와의 유량비를 4.5:1부근으로 하면, 질화규소에 대한 에칭비율을 더욱 높게 할 수 있는 동시에, 석영에 대한 에칭비율을 더욱 낮게 할 수 있다. 이 때문에, 질화규소/석영의 선택비를 더욱 크게 할 수 있고, 반응관(2)등이 열화하는 일 없이, 반응관(2)의 내부에 부착한 질화규소를 제거할 수 있다.
(실시예 9∼실시예 11)
실시예 9∼실시예 11에서는, 첨가가스로서 수소가스를 사용한 경우에 대해서, 실시예 1과 같이, 에칭비율 및 선택비를 구하였다. 본 예에서는, 300℃, 53200 Pa(400 Torr)의 내측관(3)내에, 불소가스를 1.75ℓ/min, 수소가스를 0.37ℓ/min, 질소가스를 8ℓ/min, 합계 10.12ℓ/min의 클리닝가스를 도입하였다(실시예 9). 또한, 클리닝가스중의 불소가스 및 수소가스의 공급량을 변화시킨 경우(실시예 10, 실시예 11)에 대해서도 마찬가지로 행하였다. 이 결과를 도 12∼도 14에 나타낸다.
도 3 및 도 4에 나타내는 클리닝가스에 수소가스를 포함하지 않는 비교예 1과 비교하면, 도 12 및 도 13에 나타내는 바와 같이, 클리닝가스에 수소가스를 포함시키는 것에 의해, 질화규소에 대한 에칭비율이 높아지는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 도 12 및 도 14에 나타내는 바와 같이, 선택비가 커지는 것을 확인할 수 있었다. 이와 같이, 수소가스를 포함하는 클리닝가스를 사용하는 것에 의해, 클리닝가스에 염소가스를 포함시킨 경우와 같이, 반응관(2)이나 치구 등이 열화하 는 일 없이 반응관(2)의 내부에 부착한 질화규소를 제거할 수 있다.
여기서, 실시예 9∼실시예 11에 나타내는 바와 같이, 불소가스와 수소가스와의 유량비가 5:1∼5:3의 범위내가 되는 것과 같은 클리닝가스를 내측관(3)내에 공급하는 것이 바람직하다. 이러한 범위내의 클리닝가스를 공급함에 의해, 질화규소에 대한 에칭비율을 높게 할 수 있기 때문이다. 또한, 불소가스와 수소가스와의 유량비가 5:1∼5:3의 범위로 변화하더라도, 질화규소에 대한 에칭비율이 크게 변화하지 않는 것을 확인할 수 있었다. 이 때문에, 수소가스의 유량을 엄밀하게 제어하지 않더라도, 질화규소에 대한 에칭비율을 높게 할 수가 있다. 이와 같이, 첨가가스에 수소가스를 사용하는 것에 의해, 첨가가스의 유량의 제어가 용이하게 된다.
또한, 실시예 11에 나타내는 바와 같이, 불소가스와 수소가스 유량비를 5:3과 같이 수소가스의 유량비를 크게 하더라도, 석영에 대한 에칭비율이 커지지 않는다. 이 때문에, 질화규소/석영의 선택비를 더욱 크게 할 수 있어, 반응관(2) 등이 열화하는 일 없이, 반응관(2)의 내부에 부착한 질화규소를 제거할 수 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 실시형태에 의하면, 클리닝가스에 첨가가스를 포함시키고 있기 때문에, 반응관(2)의 온도를 올리는 일 없이, 질화규소에 대한 에칭비율을 높게 할 수 있다. 또한, 클리닝가스에 첨가가스를 포함시키는 것에 의해, 선택비가 저하하지 않게 되기 때문에, 반응관(2)이나 치구 등이 열화되기 어려워진다. 이 때문에, 반응관(2)이나 치구 등이 열화하는 일 없이 열처리장치(1)의 내부에 부착한 질화규소를 제거할 수 있다.
본 실시형태에 의하면, 클리닝가스에 첨가가스를 포함시키는 것에 의해 질화 규소에 대한 에칭비율을 높게 할 수 있기 때문에, 세정공정에서의 반응관(2)내의 온도를 내릴 수 있다. 이 때문에, 또한, 반응관(2)이나 치구등이 열화되기 어려워질 수 있다.
본 실시형태에 의하면, 클리닝가스를 질소가스로 희석하고 있기 때문에, 세정처리의 시간설정이 용이하게 된다.
또, 본 발명은, 상기의 실시형태에 한정되지 않고, 여러 가지의 변형, 응용이 가능하다. 이하, 본 발명에 적용 가능한 다른 실시에 대해서 설명한다.
상기 실시형태에서는, 클리닝가스에 염소가스 등을 포함시킨 경우를 예로 본 발명을 설명하였지만, 클리닝가스에 포함되는 첨가가스는, 불소가스의 활성화를 촉진 가능하게 하는 가스이면 좋다. 이 경우에도 질화규소에 대한 에칭비율을 높게 할 수 있다. 또한, 첨가가스는, 불소가스에 의한 열처리장치(1)의 내부의 재료(석영 및 SiC)와의 선택비를 저하시키는 일없이, 질화규소에 대한 에칭비율을 높게 하는 것이 가능한 가스이면 좋다. 선택비가 저하하지 않는 것에 의해, 반응관(2)이나 치구 등이 열화하기 어려워지기 때문이다. 이러한 첨가가스로서는, 염소가스, 불화수소가스, 암모니아가스, 수소가스 이외에, 브롬(Br2)과 같은 할로겐가스이더라도 좋다.
본 실시형태에서는, 열처리장치(1)의 내부에 부착한 질화규소를 제거하는 경우를 예로 본 발명을 설명하였지만, 열처리장치(1)의 내부에 부착하는 부착물은 질화규소에 한정되는 것이 아니라, 예를 들면, 폴리실리콘, 산화티타늄, 산화탄탈, 실리카, 실리콘게르마늄(SiGe), BSTO(BaSrTiO3), STO (SrTiO3)이더라도 좋다. 또한, 이러한 부착물은, 반응생성물에 한정되는 것이 아니라, 반응부 생성물, 예를 들면, 염화 암모늄이더라도 좋다.
그런데, 열처리장치(1)중, 특히 배기관(17)내부에 질화규소 등의 반응생성물이 부착하거나, 염화암모늄 또는 Si-Cl-N-H화합물 등의 반응부 생성물이 부착한 경우, 이것들의 부착물을 불소가스와, 불소가스의 활성화를 촉진 가능하게 하는 첨가가스를 포함하는 클리닝가스에 의해 효과적으로 제거할 수 있다.
이 경우, 클리닝가스는 반응관(2)으로부터 배기관(17)내로 공급되지만, 클리닝가스를 배기관(17)의 입구포트(17a)에서 배기관(17)내로 공급하더라도 좋다. 또한, 클리닝가스를 배기관(17)내로 공급할 때, 배기관(17)을 배기관 히터(17b)에 의해 가열함에 의해 배기관(17)내의 부착물을 효과적으로 제거할 수 있다.
본 실시형태에서는, 클리닝가스에 희석가스로서의 질소가스를 포함하는 경우를 예로 본 발명을 설명하였지만, 클리닝가스에 희석가스를 포함하지 않더라도 좋다. 다만, 희석가스를 포함시키는 것에 의해 세정처리시간의 설정이 용이하게 되는 것이기 때문에 클리닝가스에 희석가스를 포함시키는 것이 바람직하다. 희석가스로서는, 불활성가스인 것이 바람직하고, 질소가스 이 외에, 예를 들면, 헬륨가스 (He), 네온가스(Ne), 아르곤가스(Ar)를 적용할 수 있다.
본 실시형태에서는, 내측관(3)내의 압력을 53200 Pa(400 Torr)로 설정하여 열처리장치(1)의 내부 세정을 한 경우를 예로 본 발명을 설명하였지만, 내측관(3) 내의 압력은, 이에 한정되는 것이 아니다. 또한, 클리닝의 빈도는, 수회의 성막처리마다 행하더라도 좋지만, 예를 들면, 1회의 성막처리마다 행하여도 좋다. 1회의 성막처리마다 클리닝을 하면, 석영이나 SiC 등으로 구성되는 장치내부의 재료 수명을 더욱 연장할 수 있다.
본 실시형태에서는, 배치식 열처리장치에 대해서, 반응관(2)이 내측관(3)과 외측관(4)으로 구성된 2중관구조의 배치식 세로형 열처리장치의 경우를 예로 본 발명을 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니라, 예를 들면, 내측관(3)을 갖지 않는 단일관 구조의 배치식 열처리장치에 적용하는 것도 가능하다. 또한, 피처리체는 반도체웨이퍼(10)에 한정되는 것이 아니라, 예를 들면, LCD용의 유리기판 등에도 적용할 수 있다.
도 1은, 본 발명의 실시형태의 열처리장치의 세정방법에 사용되는 열처리장치의 개략도이다.
도 2는, 본 발명의 실시형태의 열처리장치의 세정방법을 설명하기 위한 레시피를 나타낸 도면이다.
도 3은, 첨가가스에 염소가스를 사용한 경우의 열처리장치의 세정방법의 세정조건 및 결과를 나타낸 표이다.
도 4는, 첨가가스에 염소가스를 사용한 경우의 클리닝가스의 에칭비율을 나타낸 그래프이다.
도 5는, 첨가가스에 염소가스를 사용한 경우의 클리닝가스의 선택비를 나타낸 그래프이다.
도 6은, 첨가가스에 불화수소가스를 사용한 경우의 열처리장치의 세정방법의 세정조건 및 결과를 나타낸 표이다.
도 7은, 첨가가스에 불화수소가스를 사용한 경우의 클리닝가스의 에칭비율을 나타낸 그래프이다.
도 8은, 첨가가스에 불화수소가스를 사용한 경우의 클리닝가스의 선택비를 나타낸 그래프이다.
도 9는, 첨가가스에 암모니아가스를 사용한 경우의 열처리장치의 세정방법의 세정조건 및 결과를 나타낸 표이다.
도 10은, 첨가가스에 암모니아가스를 사용한 경우의 클리닝가스의 에칭비율 을 나타낸 그래프이다.
도 11은, 첨가가스에 암모니아가스를 사용한 경우의 클리닝가스의 선택비를 나타낸 그래프이다.
도 12는, 첨가가스에 수소가스를 사용한 경우의 열처리장치의 세정방법의 세정조건 및 결과를 나타낸 표이다.
도 13은, 첨가가스에 수소가스를 사용한 경우의 클리닝가스의 에칭비율을 나타낸 그래프이다.
도 14는, 첨가가스에 수소가스를 사용한 경우의 클리닝가스의 선택비를 나타낸 그래프이다.
도 15는, 반응생성물이 부착하는 것을 설명하기 위한 열처리장치의 개략도이다.

Claims (2)

  1. 박막형성장치의 반응실내에 처리가스를 공급하여 피처리체에 박막을 형성한 후, 장치내부에 부착한 부착물을 제거하는 박막형성장치의 세정방법에 있어서,
    상기 반응실내를 소정의 온도로 가열하는 가열공정과,
    상기 가열공정에 의해 소정의 온도로 가열된 반응실내에, 불소가스와 해당 불소가스의 활성화를 촉진 가능하게 하는 첨가가스를 포함하는 클리닝가스를 공급하여, 해당 클리닝가스를 소정의 온도로 가열함에 의해, 클리닝가스에 포함되는 불소가스를 활성화시키고, 해당 활성화된 불소가스에 의해, 상기 부착물을 제거하여 박막형성장치의 내부를 세정하는 세정공정을 구비하고,
    상기 세정공정에서, 소정의 온도로 가열된 반응실내에, 불소가스와 불화수소가스를 포함하는 클리닝가스를 공급함에 의해, 상기 부착물을 제거하여 박막형성장치의 내부를 세정하고,
    상기 불소가스와 상기 불화수소가스를, 그 유량비가 1:3∼3:1의 범위내가 되도록 상기 클리닝가스에 포함시키는 것을 특징으로 하는 세정방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 불소가스와 상기 불화수소가스를, 그 유량비가 1:1이 되도록 상기 클리닝가스에 포함시키는 것을 특징으로 하는 박막형성장치의 세정방법.
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