JP4990594B2 - ガス供給装置、ガス供給方法、薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法及び薄膜形成装置 - Google Patents

Description

本発明は、ガス供給装置、ガス供給方法、薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法及び薄膜形成装置に関する。

半導体装置の製造工程では、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）等の処理により、被処理体、例えば、半導体ウエハにシリコン窒化膜、シリコン酸化膜等の薄膜を形成することが広く行われている。このような薄膜形成処理では、例えば、以下のようにして半導体ウエハに薄膜が形成される。

まず、熱処理装置の反応管内をヒータにより所定のロード温度に加熱し、複数枚の半導体ウエハを収容したウエハボートをロードする。次に、反応管内をヒータにより所定の処理温度に加熱するとともに、排気管から反応管内のガスを排気し、反応管内を所定の圧力に減圧する。反応管内が所定の温度及び圧力に維持されると、処理ガス導入管から反応管内に成膜用ガスを供給する。反応管内に成膜用ガスが供給されると、例えば、成膜用ガスが熱反応を起こし、熱反応により生成された反応生成物が半導体ウエハの表面に堆積して、半導体ウエハの表面に薄膜が形成される。

ところで、薄膜形成処理によって生成される反応生成物は、半導体ウエハの表面だけでなく、例えば、反応管の内壁や各種の治具等の熱処理装置の内部にも堆積（付着）してしまう。また、副生成物、中間生成物等が発生し、これらが反応管内や排気管内に付着してしまう場合もある。このような付着物が熱処理装置内に付着した状態で薄膜形成処理を引き続き行うと、反応管を構成する石英と付着物との熱膨張率の違いにより応力が発生し、この応力によって石英や付着物が割れてしまう。このように、石英や付着物が割れたものがパーティクルとなり、生産性を低下させる原因となる。また、部品故障の原因となる。

このため、ヒータにより所定の温度に加熱した反応管内にクリーニングガスを供給して、反応管の内壁等の熱処理装置内に付着した反応生成物を除去（ドライエッチング）する熱処理装置の洗浄方法が提案されている（例えば、特許文献１、特許文献２）。
特開平３−２９３７２６号公報 特開２００３−５９９１５号公報

ところで、一般に、クリーニングガスを導入するガス導入管は、ガスの種類ごとに反応管に挿通され、それぞれ反応管内に供給される。このため、クリーニングガスとして、フッ素（Ｆ_２）と水素（Ｈ_２）とを含む混合ガスを用いた場合、フッ素と水素とが別々に反応管内に供給される。ここで、反応管内に供給されたフッ素は、水素を導入するガス導入管の吹出口（ノズル）付近に移動し、ノズル付近で水素と反応してしまうことがある。ノズル付近でフッ素と水素とが反応すると、この反応によりフッ化水素（ＨＦ）が生成され、ガス導入管のノズルや反応管の内壁のようなノズル付近の部品がダメージを受け、劣化してしまう。これでは、薄膜形成装置の洗浄を安定して行うことができなくなってしまう問題がある。

本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、部品の劣化を抑制することができるガス供給装置、ガス供給方法、薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法及び薄膜形成装置を提供することを目的とする。
また、本発明は、薄膜形成装置の洗浄を安定して行うことができるガス供給装置、ガス供給方法、薄膜形成装置の洗浄方法、及び、薄膜形成装置を提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、本発明の第１の観点にかかるガス供給装置は、
薄膜形成装置の内部に付着した付着物を除去するために、薄膜形成装置の反応室、または、該反応室内のガスを排気する排気管に、フッ素と水素とを含むクリーニングガスを供給するガス供給装置であって、
前記反応室内または前記排気管内にフッ素を供給するフッ素供給手段と、
前記反応室内または前記排気管内に水素を供給する水素供給手段と、
を備え、
前記水素供給手段は、内部流路と該内部流路を覆うように形成された外部流路とを有し、前記内部流路から水素を供給するとともに、前記外部流路から前記フッ素供給手段により供給されるフッ素と反応しない保護ガスを供給し、前記水素をその周囲が前記保護ガスに覆われた状態で前記反応室内または前記排気管内に供給する、ことを特徴とする。

前記水素供給手段は、例えば、内管と該内管を収容するように形成された外管とを備えている。この場合、前記内管と前記外管とから、前記内部流路と前記外部流路とが形成される。

前記水素供給手段は、前記内部流路から水素を０．２５リットル／ｍｉｎ〜０．７５リットル／ｍｉｎ供給するとともに、前記外部流路から窒素を１リットル／ｍｉｎ〜５リットル／ｍｉｎ供給することが好ましい。

前記内部流路と外部流路との断面積比は、１：２〜１：４であることが好ましい。
前記保護ガスとしては、例えば、窒素がある。

本発明の第２の観点にかかる薄膜形成装置は、
被処理体が収容された反応室内に成膜用ガスを供給して被処理体に薄膜を形成するとともに、前記反応室、または、該反応室内のガスを排気する排気管に、フッ素と水素とを含むクリーニングガスを供給して、装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置であって、
第１の観点にかかるガス供給装置を備える、ことを特徴とする。

本発明の第３の観点にかかるガス供給方法は、
薄膜形成装置の内部に付着した付着物を除去するために、薄膜形成装置の反応室、または、該反応室内のガスを排気する排気管に、フッ素と水素とを含むクリーニングガスを供給するガス供給方法であって、
前記フッ素を供給するフッ素供給部から前記反応室内または前記排気管内にフッ素を供給するフッ素供給工程と、
内部流路と該内部流路を覆うように形成された外部流路とを有し、水素を供給する水素供給部から、前記反応室内または前記排気管内に水素を供給する水素供給工程と、を備え、
前記水素供給工程では、前記内部流路から水素を供給するとともに、前記外部流路から前記フッ素供給工程で供給されるフッ素と反応しない保護ガスを供給し、前記水素をその周囲が前記保護ガスに覆われた状態で前記反応室内または前記排気管内に供給する、ことを特徴とする。

前記水素供給工程では、前記内部流路から水素を０．２５リットル／ｍｉｎ〜０．７５リットル／ｍｉｎ供給するとともに、前記外部流路から窒素を１リットル／ｍｉｎ〜５リットル／ｍｉｎ供給することが好ましい。
前記保護ガスには、例えば、窒素が用いられる。

本発明の第４の観点にかかる薄膜形成装置の洗浄方法は、
薄膜形成装置の反応室、または、該反応室内のガスを排気する排気管にクリーニングガスを供給して、装置の内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置の洗浄方法であって、
第３の観点にかかるガス供給方法によりクリーニングガスを供給する、ことを特徴とする。

本発明の第５の観点にかかる薄膜形成方法は、
薄膜形成装置の反応室内に成膜用ガスを供給して被処理体に薄膜を形成する薄膜形成工程と、
第３の観点にかかるガス供給方法によりクリーニングガスを供給して装置内部に付着した付着物を除去する洗浄工程と、を備える、ことを特徴とする。

本発明によれば、部品の劣化を抑制することができる。

以下、本発明のガス供給装置、ガス供給方法、薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法及び薄膜形成装置について説明する。本実施の形態では、ガス供給装置を有する薄膜形成装置として、図１に示すバッチ式縦型熱処理装置１の場合を例に本発明を説明する。

図１に示すように、薄膜形成装置としての熱処理装置１は、反応室を形成する反応管２を備えている。

反応管２は、例えば、長手方向が垂直方向に向けられた略円筒状に形成されている。反応管２は、耐熱及び耐腐食性に優れた材料、例えば、石英により形成されている。反応管２の上端には、上端側に向かって縮径するように略円錐状に形成された頂部３が設けられている。頂部３の中央には反応管２内のガスを排気するための排気口４が設けられ、排気口４には排気管５が気密に接続されている。排気管５には図示しないバルブ、後述する真空ポンプ１２７などの圧力調整機構が設けられ、反応管２内を所望の圧力（真空度）に制御する。

反応管２の下方には、蓋体６が配置されている。蓋体６は、耐熱及び耐腐食性に優れた材料、例えば、石英により形成されている。また、蓋体６は、後述するボートエレベータ１２８により上下動可能に構成されている。そして、ボートエレベータ１２８により蓋体６が上昇すると、反応管２の下方側（炉口部分）が閉鎖され、ボートエレベータ１２８により蓋体６が下降すると、反応管２の下方側（炉口部分）が開口される。

蓋体６の上部には、保温筒７が設けられている。保温筒７は、反応管２の炉口部分からの放熱による反応管２内の温度低下を防止する抵抗発熱体からなる平面状のヒータ８と、このヒータ８を蓋体６の上面から所定の高さに支持する筒状の支持体９とから主に構成されている。

また、保温筒７の上方には、回転テーブル１０が設けられている。回転テーブル１０は、被処理体、例えば、半導体ウエハＷを収容するウエハボート１１を回転可能に載置する載置台として機能する。具体的には、回転テーブル１０の下部には回転支柱１２が設けられ、回転支柱１２はヒータ８の中央部を貫通して回転テーブル１０を回転させる回転機構１３に接続されている。回転機構１３は図示しないモータと、蓋体６の下面側から上面側に気密状態で貫通導入された回転軸１４を備える回転導入部１５とから主に構成されている。回転軸１４は回転テーブル１０の回転支柱１２に連結され、モータの回転力を回転支柱１２を介して回転テーブル１０に伝える。このため、回転機構１３のモータにより回転軸１４が回転すると、回転軸１４の回転力が回転支柱１２に伝えられて回転テーブル１０が回転する。

ウエハボート１１は、半導体ウエハＷが垂直方向に所定の間隔をおいて複数枚収容可能に構成されている。ウエハボート１１は、例えば、石英により形成されている。ウエハボート１１は、回転テーブル１０上に載置されている。このため、回転テーブル１０を回転させるとウエハボート１１が回転し、この回転により、ウエハボート１１内に収容された半導体ウエハＷが回転する。

また、反応管２の周囲には、反応管２を取り囲むように、例えば、抵抗発熱体からなる昇温用ヒータ１６が設けられている。この昇温用ヒータ１６により反応管２の内部が所定の温度に加熱され、この結果、半導体ウエハＷが所定の温度に加熱される。

反応管２の下端近傍の側面には、処理ガス導入管１７、及び、ガス供給部２０が接続されている。

処理ガス導入管１７は、反応管２の下端近傍の側壁に挿通され、ガス供給部２０から供給された処理ガスを反応管２内に導入する。処理ガス導入管１７のノズル（吹出口）は、耐熱及び耐腐食性に優れた材料、例えば、石英により形成されている。なお、図１では処理ガス導入管１７を１つだけ描いているが、本実施の形態では、処理ガスの種類ごとに複数の処理ガス導入管１７が挿通されている。

反応管２内に導入する処理ガスとしては、熱処理装置１の内部に付着した付着物（反応生成物等）を除去（クリーニング）するためのクリーニングガスがある。また、本実施の形態では、半導体ウエハＷに薄膜を形成するための成膜用ガスも反応管２内に供給する処理ガスに含まれる。

本発明のクリーニングガスは、フッ素と水素とを含むガスから構成されている。本実施の形態では、クリーニングガスは、フッ素と水素と保護ガスとしての窒素との混合ガスから構成されている。保護ガスとは、後述するように、水素の周囲を覆い、ノズル付近でフッ素と水素とが反応することを防止（保護）するガスである。

本発明の成膜用ガスとしては、薄膜を形成可能なガスであって、薄膜形成により反応管２の内壁等に付着する付着物がクリーニングガスにより除去可能なガスが用いられる。成膜用ガスとしては、ジクロロシラン（ＤＣＳ：ＳｉＨ_２Ｃｌ_２）とアンモニア（ＮＨ_３）や、ヘキサクロロジシラン（ＨＣＤ：Ｓｉ_２Ｃｌ_６）とアンモニア（ＮＨ_３）等が用いられ、この成膜ガスにより半導体ウエハＷにシリコン窒化膜が成膜される。本実施の形態の成膜用ガスは、ジクロロシランとアンモニアとの混合ガスから構成されている。

このため、反応管２には、図２に示すように、ジクロロシランを導入するジクロロシラン導入管１７ａと、アンモニアを導入するアンモニア導入管１７ｂと、フッ素を導入するフッ素導入管１７ｃと、水素を導入する水素導入管１７ｄとの４つの処理ガス導入管１７が挿通されている。

図２にガス供給部２０の構成を示す。図２に示すように、ジクロロシラン導入管１７ａ、アンモニア導入管１７ｂ、及び、フッ素導入管１７ｃには、流量制御部としてのマスフローコントローラ（ＭＦＣ）２１（２１ａ〜２１ｃ）と、ガス供給源２２（２２ａ〜２２ｃ）と、が設けられている。ＭＦＣ２１は、処理ガス導入管１７ａ〜１７ｃを流れるガスの流量を所定量に制御する。ガス供給源２２は、処理ガス導入管１７ａ〜１７ｃの端部に設けられ、反応管２（処理ガス導入管１７ａ〜１７ｃ）に供給する処理ガス（ジクロロシラン、アンモニア、フッ素）を収容する。このため、ガス供給源２２から供給された処理ガスは、ＭＦＣ２１を介して反応管２内に導入される。なお、本実施の形態では、処理ガス導入管１７ｃには、窒素により希釈された２０％のフッ素が収容されている。

水素導入管１７ｄは二重管構造に形成されている。図３に水素導入管１７ｄの断面形状を示す。図３に示すように、水素導入管１７ｄは、内管１７１と、外管１７２と、内管１７１と外管１７２とを接続して内管１７１を保持する接続部１７３と、から構成されている。接続部１７３は、内管１７１から供給されるガスが外管１７２から供給されるガスに覆われた状態で反応管２内に供給できるように内管１７１を保持している。すなわち、接続部１７３は、水素導入管１７ｄの吹出口以外の箇所で、内管１７１と外管１７２とを接続して内管１７１を保持できるように形成されている。吹出口に形成すると、後述する外部流路１７５から供給されたガスが分断されてしまうためである。接続部１７３は、例えば、水素導入管１７ｄの端部近傍のみに形成してもよく、また、水素導入管１７ｄの所定間隔ごとに形成してもよい。本実施の形態では、接続部１７３は、水素導入管１７ｄの端部近傍に、内管１７１を三カ所で保持するとともに、各部材の中央に空孔１７３ａができるように形成されている。このように構成されているため、水素導入管１７ｄには、内部流路１７４と外部流路１７５とが形成される。なお、ジクロロシラン導入管１７ａ、アンモニア導入管１７ｂ、及び、フッ素導入管１７ｃは、単管状（一重管）に形成され、その内部に所定の処理ガスが供給される。

水素導入管１７ｄの内管１７１は、ＭＦＣ２１ｄを介して、水素ガスの供給源であるガス供給源２２ｄに接続されている。水素導入管１７ｄの外管１７２には接続管２３が接続されている。接続管２３はＭＦＣ２１ｅを介して、保護ガスの供給源であるガス供給源２２ｅに接続されている。保護ガスは、フッ素と反応せず、クリーニングに悪影響を与えないガスであり、本実施の形態では窒素が用いられている。このため、水素導入管１７ｄの内部流路１７４には水素が供給され、外部流路１７５には窒素が供給される。

このように構成された水素導入管１７ｄから、水素及び窒素を反応管２内に供給すると、図４に示すように、内部流路１７４から供給された水素（Ｈ_２）は、外部流路１７５から供給された窒素（Ｎ_２）にその周囲を覆われた状態で、反応管２内に供給される。このため、水素導入管１７ｄのノズル付近に、フッ素導入管１７ｃから供給されたフッ素が存在しても、水素とフッ素とが反応することがなくなる。従って、水素導入管１７ｄのノズルや反応管２の内壁のようなノズル付近の部品がダメージを受けることがなくなり、熱処理装置１の洗浄を安定して行うことができる。

ここで、水素導入管１７ｄの形状は、水素導入管１７ｄのノズル付近において、内部流路１７４から供給された水素が外部流路１７５から供給された窒素に覆われた状態となるように形成されていればよく、水素及び窒素の流量、フッ素導入管１７ｃの位置等に応じて、任意の形にすることが可能である。

内部流路１７４と外部流路１７５との断面積比は、水素導入管１７ｄのノズル付近では窒素で水素を覆うとともに、適切な場所、例えば、水素導入管１７ｄのノズルと、回転支柱１２との中間付近で水素を露出させることが可能な範囲であればよい。一般に、外部流路１７５との断面積比が小さくなると、外部流路１７５から供給された窒素で水素を覆うことが困難となり、外部流路１７５との断面積比が大きくなると、適切な場所で水素を露出させることが困難になることから、内部流路１７４と外部流路１７５との断面積比は、１：２〜１：４にすることが好ましく、１：３付近にすることがさらに好ましい。

また、図１に示すように、反応管２の下端近傍の側面には、パージガス供給管１８が挿通されている。パージガス供給管１８には、図示しないパージガス供給源に接続されており、所望量のパージガス、例えば、窒素が反応管２内に供給される。

また、熱処理装置１は、装置各部の制御を行う制御部１００を備えている。図５に制御部１００の構成を示す。図５に示すように、制御部１００には、操作パネル１２１、温度センサ（群）１２２、圧力計（群）１２３、ヒータコントローラ１２４、ＭＦＣ制御部１２５、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７、ボートエレベータ１２８等が接続されている。

操作パネル１２１は、表示画面と操作ボタンとを備え、オペレータの操作指示を制御部１００に伝え、また、制御部１００からの様々な情報を表示画面に表示する。

温度センサ（群）１２２は、反応管２内、排気管５内、処理ガス導入管１７内等の各部の温度を測定し、その測定値を制御部１００に通知する。
圧力計（群）１２３は、反応管２内、排気管５内、処理ガス導入管１７内等の各部の圧力を測定し、測定値を制御部１００に通知する。

ヒータコントローラ１２４は、ヒータ８、昇温用ヒータ１６を個別に制御するためのものであり、制御部１００からの指示に応答して、これらに通電してこれらを加熱し、また、これらの消費電力を個別に測定して、制御部１００に通知する。

ＭＦＣ制御部１２５は、処理ガス導入管１７に設けられたＭＦＣ２１ａ〜２１ｅ、パージガス供給管２０に設けられた図示しないＭＦＣを制御して、これらに流れるガスの流量を制御部１００から指示された量にするとともに、実際に流れたガスの流量を測定して、制御部１００に通知する。

バルブ制御部１２６は、各管に配置されたバルブの開度を制御部１００から指示された値に制御する。真空ポンプ１２７は、排気管５に接続され、反応管２内のガスを排気する。

ボートエレベータ１２８は、蓋体６を上昇させることにより、回転テーブル１０上に載置されたウエハボート１１（半導体ウエハＷ）を反応管２内にロードし、蓋体６を下降させることにより、回転テーブル１０上に載置されたウエハボート１１（半導体ウエハＷ）を反応管２内からアンロードする。

制御部１００は、レシピ記憶部１１１と、ＲＯＭ１１２と、ＲＡＭ１１３と、Ｉ／Ｏポート１１４と、ＣＰＵ１１５と、これらを相互に接続するバス１１６とから構成されている。

レシピ記憶部１１１には、セットアップ用レシピと複数のプロセス用レシピとが記憶されている。熱処理装置１の製造当初は、セットアップ用レシピのみが格納される。セットアップ用レシピは、各熱処理装置に応じた熱モデル等を生成する際に実行されるものである。プロセス用レシピは、ユーザが実際に行う熱処理（プロセス）毎に用意されるレシピであり、例えば、反応管２への半導体ウエハＷのロードから、処理済みのウエハＷをアンロードするまでの、各部の温度の変化、反応管２内の圧力変化、処理ガスの供給の開始及び停止のタイミングと供給量などを規定する。

ＲＯＭ１１２は、ＥＥＰＲＯＭ、フラッシュメモリ、ハードディスクなどから構成され、ＣＰＵ１１５の動作プログラム等を記憶する記録媒体である。ＲＡＭ１１３は、ＣＰＵ１１５のワークエリアなどとして機能する。

Ｉ／Ｏポート１１４は、操作パネル１２１、温度センサ１２２、圧力計１２３、ヒータコントローラ１２４、ＭＦＣ制御部１２５、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７、ボートエレベータ１２８等に接続され、データや信号の入出力を制御する。

ＣＰＵ（Central Processing Unit)１１５は、制御部１００の中枢を構成し、ＲＯＭ１１２に記憶された制御プログラムを実行し、操作パネル１２１からの指示に従って、レシピ記憶部１１１に記憶されているレシピ（プロセス用レシピ）に沿って、熱処理装置１の動作を制御する。すなわち、ＣＰＵ１１５は、温度センサ（群）１２２、圧力計（群）１２３、ＭＦＣ制御部１２５等に反応管２内、処理ガス導入管１７内、及び、排気管５内の各部の温度、圧力、流量等を測定させ、この測定データに基づいて、ヒータコントローラ１２４、ＭＦＣ制御部１２５、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７等に制御信号等を出力し、上記各部がプロセス用レシピに従うように制御する。
バス１１６は、各部の間で情報を伝達する。

次に、以上のように構成された熱処理装置１（本発明のガス供給装置を備える薄膜形成装置）を用いて、本発明のガス供給方法、薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法について説明する。図６に本実施の形態の薄膜形成方法を説明するためのレシピを示す。

本実施の形態では、半導体ウエハＷにＤＣＳ（ＳｉＨ_２Ｃｌ_２）及びアンモニア（ＮＨ_３）を供給して、半導体ウエハＷ上に所定厚のシリコン窒化膜を形成した後、熱処理装置１の内部に付着した付着物（窒化珪素）を除去する場合を例に本発明を説明する。なお、以下の説明において、熱処理装置１を構成する各部の動作は、制御部１００（ＣＰＵ１１５）により制御されている。また、各処理における反応管２内の温度、圧力、ガスの流量等は、前述のように、制御部１００（ＣＰＵ１１５）がヒータコントローラ１２４（ヒータ８、昇温用ヒータ１６）、ＭＦＣ制御部１２５（ＭＦＣ２１等）、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７等を制御することにより、図６に示すレシピに従った条件になる。

まず、反応管２内を所定の温度、例えば、図６（ａ）に示すように、例えば、３５０℃に設定する。また、図６（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量のパージガス（窒素）を供給し、シリコン窒化膜を形成する被処理体としての半導体ウエハＷが収容されているウエハボート１１を蓋体６上に載置する。そして、ボートエレベータ１２８により蓋体６を上昇させ、半導体ウエハＷ（ウエハボート１１）を反応管２内にロードする（ロード工程）。

次に、図６（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素を供給するとともに、反応管２内を所定の温度、例えば、図６（ａ）に示すように、８００℃に設定する。また、反応管２内のガスを排出し、反応管２を所定の圧力、例えば、図６（ｂ）に示すように、４０Ｐａ（０．３Ｔｏｒｒ）に減圧する。そして、反応管２の温度及び圧力操作を、反応管２が所定の圧力及び温度で安定するまで行う（安定化工程）。反応管２内が所定の圧力及び温度で安定すると、パージガス供給管１８からの窒素の供給を停止する。

続いて、処理ガス導入管１７（ジクロロシラン導入管１７ａ、及び、アンモニア導入管１７ｂ）から成膜用ガスを反応管２内に導入する。本実施の形態では、ＭＦＣ２１ｂを制御して、図６（ｄ）に示すように、アンモニアを２リットル／ｍｉｎ供給するとともに、ＭＦＣ２１ａを制御して、図６（ｅ）に示すように、ＤＣＳを０．２リットル／ｍｉｎ供給する。反応管２内に導入された成膜用ガスが反応管２内で加熱され、半導体ウエハＷの表面にシリコン窒化膜が形成される（成膜工程）。

半導体ウエハＷの表面に所定厚のシリコン窒化膜が形成されると、ジクロロシラン導入管１７ａ、及び、アンモニア導入管１７ｂからの成膜用ガスの導入を停止する。そして、反応管２内のガスを排出するとともに、図６（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から所定量の窒素を供給して、反応管２内のガスを排気管５に排出する（パージ工程）。なお、反応管２内のガスを確実に排出するために、反応管２内のガスの排出及び窒素ガスの供給を複数回繰り返すことが好ましい。

続いて、図６（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素を供給して、図６（ｂ）に示すように、反応管２内の圧力を常圧に戻す。また、反応管２内を所定の温度、例えば、図６（ａ）に示すように、３５０℃に設定する。そして、ボートエレベータ１２８により蓋体６を下降させることにより、半導体ウエハＷ（ウエハボート１１）を反応管２内からアンロードする（アンロード工程）。これにより、成膜処理が終了する。

以上のような成膜処理を、例えば、複数回行うと、成膜処理によって生成される窒化珪素が、半導体ウエハＷの表面だけでなく、反応管２の内壁等にも堆積（付着）する。このため、成膜処理を所定回数行った後、洗浄処理（本発明の薄膜形成装置の洗浄方法）を実行する。

まず、反応管２内を所定の温度、例えば、図６（ａ）に示すように、例えば、３５０℃に設定する。また、図６（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素を供給し、半導体ウエハＷが収容されていない空のウエハボート１１を蓋体６上に載置する。そして、ボートエレベータ１２８により蓋体６を上昇させ、半導体ウエハＷ（ウエハボート１１）を反応管２内にロードする（ロード工程）。

次に、図６（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素を供給するとともに、反応管２内を所定の温度、例えば、図６（ａ）に示すように、３５０℃に設定する。また、反応管２内のガスを排出し、反応管２を所定の圧力、例えば、図６（ｂ）に示すように、５３２００Ｐａ（４００Ｔｏｒｒ）に減圧する。そして、反応管２の温度及び圧力操作を、反応管２が所定の圧力及び温度で安定するまで行う（安定化工程）。反応管２内が所定の圧力及び温度で安定すると、パージガス供給管１８からの窒素の供給を停止する。

続いて、処理ガス導入管１７（フッ素導入管１７ｃ、及び、水素導入管１７ｄ）からクリーニングガスを反応管２内に導入する。本実施の形態では、ＭＦＣ２１ｃを制御して、フッ素導入管１７ｃからフッ素（Ｆ_２）を、図６（ｆ）に示すように、１０リットル／ｍｉｎ供給する。なお、本実施の形態では、フッ素として、窒素により希釈された２０％のフッ素を用いており、フッ素の流量としては２リットル／ｍｉｎとなる。また、ＭＦＣ２１ｄを制御して、水素導入管１７ｄの内部流路１７４から水素（Ｈ_２）を、図６（ｇ）に示すように、０．７５リットル／ｍｉｎ供給するとともに、ＭＦＣ２１ｅを制御して、水素導入管１７ｄの外部流路１７５から希釈ガスとしての窒素（Ｎ_２）を、図６（ｈ）に示すように、５リットル／ｍｉｎ供給する。

このように、水素導入管１７ｄの内部流路１７４から水素が供給され、外部流路１７５から窒素が供給されるので、内部流路１７４から供給された水素は、外部流路１７５から供給された窒素（Ｎ_２）にその周囲を覆われた状態で、反応管２内に供給される。このため、水素導入管１７ｄのノズル付近で水素とフッ素とが反応することがなくなる。従って、水素導入管１７ｄのノズルや反応管２の内壁のようなノズル付近の部品がダメージを受けることがなくなり、熱処理装置１の洗浄を安定して行うことができる。

ここで、内部流路１７４から供給される水素の流量は、０．２５リットル／ｍｉｎ〜０．７５リットル／ｍｉｎであることが好ましい。０．２５リットル／ｍｉｎより少なくなると、窒化珪素がエッチングされにくくなるためである。また、０．７５リットル／ｍｉｎより多くなると、外部流路１７５から供給された窒素にその周囲を覆われた状態とならずに、水素導入管１７ｄのノズル付近で水素とフッ素とが反応してしまうおそれがあるからである。

外部流路１７５から供給される窒素の流量は、１リットル／ｍｉｎ〜５リットル／ｍｉｎであることが好ましい。１リットル／ｍｉｎより少なくなると、外部流路１７５から供給された窒素にその周囲を覆われた状態とならずに、水素導入管１７ｄのノズル付近で水素とフッ素とが反応してしまうおそれがあるからである。５リットル／ｍｉｎより多くなると、適切な場所で水素を露出させることが困難にるためである。外部流路１７５から供給される窒素の流量は、２リットル／ｍｉｎ〜３リットル／ｍｉｎとすることがさらに好ましい。

反応管２内に供給されたクリーニングガスが反応管２内で加熱され、クリーニングガス中のフッ素が活性化する。活性化されたフッ素は、熱処理装置１の内部に付着した付着物（窒化珪素）に接触し、窒化珪素がエッチングされる。これにより、熱処理装置１の内部に付着した付着物が除去される（クリーニング工程）。

熱処理装置１の内部に付着した付着物が除去されると、フッ素導入管１７ｃ、及び、水素導入管１７ｄからのクリーニングガスの供給を停止する。そして、反応管２内のガスを排出するとともに、図６（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から所定量の窒素を供給して、反応管２内のガスを排気管５に排出する（パージ工程）。なお、反応管２内のガスを確実に排出するために、反応管２内のガスの排出及び窒素ガスの供給を複数回繰り返すことが好ましい。

続いて、図６（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素を供給して、図６（ｂ）に示すように、反応管２内の圧力を常圧に戻す。最後に、ボートエレベータ１２８により蓋体６を下降させることにより、アンロードする（アンロード工程）。これにより、洗浄処理が終了する。

洗浄処理が終了した後の水素導入管１７ｄのノズル付近の部品のダメージ（劣化）が抑制されているかについて確認を行った。具体的には、図７に示すように、反応管２の水素導入管１７ｄのノズル付近（Ｐ１）、フッ素導入管１７ｃのノズル付近（Ｐ２）、及び、処理ガス導入管１７の反対側（Ｐ３）に石英チップを配置し、上記実施の形態の条件で、石英に対するエッチングレートを測定した。また、比較のため、従来のように、水素導入管１７ｄをジクロロシラン導入管１７ａ等と同様の一重管として、その内部に水素と窒素との混合ガスを供給した場合（比較例）についても同様にエッチングレートを求めた。結果を図８に示す。

図８に示すように、水素導入管１７ｄを二重管構造として、その内部流路１７４から水素、外部流路１７５から窒素を供給することにより、従来の単重構造に比べて、水素導入管１７ｄのノズル付近のダメージを大幅に軽減できることが確認できた。このため、本発明によれば、熱処理装置１の洗浄を安定して行うことができる。

また、本発明の効果を確認するため、上記実施の形態の条件における、クリーニングガスの窒化珪素（ＳｉＮ）、及び、石英に対するエッチングレートと、この選択比を求めた。また、比較のため、同様に、水素導入管１７ｄを一重管として、その内部に水素と窒素との混合ガスを供給した場合（比較例）についてもエッチングレート及び選択比を求めた。エッチングレートの結果を図９に示し、選択比の結果を図１０に示す。

図９、及び、図１０に示すように、水素導入管１７ｄを二重管構造として、その内部流路１７４から水素、外部流路１７５から窒素を供給することにより、従来の単重構造に比べて、窒化珪素に対するエッチングレートが４倍弱、選択比が２．５倍強の優れた特性を有することが確認できた。このように、本実施の形態では、水素導入管１７ｄのノズル付近の部品の劣化が抑制できるとともに、エッチングレート及び選択比を向上させることが確認できた。

以上説明したように、本実施の形態によれば、内部流路１７４から供給された水素を外部流路１７５から供給された窒素にその周囲を覆われた状態で反応管２内に供給することにより、水素導入管１７ｄのノズル付近の部品の劣化が抑制できる。さらに、本実施の形態によれば、エッチングレート及び選択比を向上させることができる。

なお、本発明は、上記の実施の形態に限られず、種々の変形、応用が可能である。以下、本発明に適用可能な他の実施の形態について説明する。

上記実施の形態では、水素導入管１７ｄが内管１７１と、内管１７１を収容するように形成された外管１７２とを備える場合を例に本発明を説明したが、水素導入管１７ｄは、内部流路１７４と、内部流路１７４を覆うように形成された外部流路１７５を有していればよく、本実施の形態の形状に限定されるものではない。

上記実施の形態では、保護ガスとして窒素を用いた場合を例に本発明を説明したが、保護ガスは、フッ素と反応せず、クリーニングに悪影響を与えないガスであればよく、例えば、ヘリウム（Ｈｅ）、ネオン（Ｎｅ）、アルゴン（Ａｒ）、キセノン（Ｘｅ）を用いてもよい。

上記実施の形態では、フッ素として、窒素により希釈された２０％のフッ素を用いた場合を例に本発明を説明したが、フッ素は窒素等により希釈されていなくてもよい。

上記実施の形態では、反応管２にガス供給部２０が接続されている場合を例に本発明を説明したが、例えば、図１１に示すように、熱処理装置１の排気管５にガス供給部２０が接続されていてもよい。この場合、ガス供給部２０は、クリーニングガス（フッ素、及び、水素）を供給するラインから構成される。

成膜用ガスは、成膜により反応管２の内壁等に付着する付着物がフッ素と水素を含むクリーニングガスにより除去可能であって、薄膜を形成可能なガスであればよく、例えば、ヘキサクロロジシラン（ＨＣＤ）とアンモニアとの混合ガスであってもよい。また、本発明で被処理体に形成する薄膜は、シリコン窒化膜に限定されるものではない。

上記実施の形態では、熱処理装置として、単管構造のバッチ式熱処理装置の場合を例に本発明を説明したが、例えば、反応管２が内管と外管とから構成された二重管構造のバッチ式縦型熱処理装置に本発明を適用することも可能である。また、枚葉式の熱処理装置に本発明を適用することも可能である。

本発明の実施の形態にかかる制御部１００は、専用のシステムによらず、通常のコンピュータシステムを用いて実現可能である。例えば、汎用コンピュータに、上述の処理を実行するためのプログラムを格納した記録媒体（フレキシブルディスク、ＣＤ−ＲＯＭなど）から当該プログラムをインストールすることにより、上述の処理を実行する制御部１００を構成することができる。

そして、これらのプログラムを供給するための手段は任意である。上述のように所定の記録媒体を介して供給できる他、例えば、通信回線、通信ネットワーク、通信システムなどを介して供給してもよい。この場合、例えば、通信ネットワークの掲示板（ＢＢＳ）に当該プログラムを掲示し、これをネットワークを介して搬送波に重畳して提供してもよい。そして、このように提供されたプログラムを起動し、ＯＳの制御下で、他のアプリケーションプログラムと同様に実行することにより、上述の処理を実行することができる。

本発明の実施の形態の熱処理装置を示す図である。 図１のガス供給部の構成を示す図である。 水素導入管の断面形状を示す図である。 水素導入管から水素及び窒素が供給された状態を説明する図である。 図１の制御部の構成を示す図である。 薄膜形成方法を説明するレシピを示した図である。 石英チップの位置を説明する図である。 図７の位置における石英に対するエッチングレートを示す図である。 洗浄処理におけるＳｉＮ、石英に対するエッチングレートを示す図である。 洗浄処理における選択比を示す図である。 他の実施の形態の熱処理装置を示す図である。

符号の説明

１ 熱処理装置
２ 反応管
３ 頂部
４ 排気口
５ 排気管
６ 蓋体
７ 保温筒
８ ヒータ
９ 支持体
１０ 回転テーブル
１１ ウエハボート
１２ 回転支柱
１３ 回転機構
１４ 回転軸
１５ 回転導入部
１６ 昇温用ヒータ
１７ 処理ガス導入管
１８ パージガス供給管
２０ ガス供給部
２１ マスフローコントローラ（ＭＦＣ）
２２ ガス供給源
２３ 接続管
１００ 制御部
１１１ レシピ記憶部
１１２ ＲＯＭ
１１３ ＲＡＭ
１１４ Ｉ／Ｏポート
１１５ ＣＰＵ
１１６ バス
１２１ 操作パネル
１２２ 温度センサ
１２３ 圧力計
１２４ ヒータコントローラ
１２５ ＭＦＣ制御部
１２６ バルブ制御部
１２７ 真空ポンプ
１２８ ボートエレベータ
１７１ 内管
１７２ 外管
１７３ 接続部
１７４ 内部流路
１７５ 外部流路
１７ａ ジクロロシラン導入管
１７ｂ アンモニア導入管
１７ｃ フッ素導入管
１７ｄ 水素導入管
Ｗ 半導体ウエハ

Claims (11)

1. 薄膜形成装置の内部に付着した付着物を除去するために、薄膜形成装置の反応室、または、該反応室内のガスを排気する排気管に、フッ素と水素とを含むクリーニングガスを供給するガス供給装置であって、
   前記反応室内または前記排気管内にフッ素を供給するフッ素供給手段と、
   前記反応室内または前記排気管内に水素を供給する水素供給手段と、
   を備え、
   前記水素供給手段は、内部流路と該内部流路を覆うように形成された外部流路とを有し、前記内部流路から水素を供給するとともに、前記外部流路から前記フッ素供給手段により供給されるフッ素と反応しない保護ガスを供給し、前記水素をその周囲が前記保護ガスに覆われた状態で前記反応室内または前記排気管内に供給する、ことを特徴とするガス供給装置。
2. 前記水素供給手段は、内管と該内管を収容するように形成された外管とを備え、前記内管と前記外管とから、前記内部流路と前記外部流路とを形成する、ことを特徴とする請求項１に記載のガス供給装置。
3. 前記水素供給手段は、前記内部流路から水素を０．２５リットル／ｍｉｎ〜０．７５リットル／ｍｉｎ供給するとともに、前記外部流路から窒素を１リットル／ｍｉｎ〜５リットル／ｍｉｎ供給する、ことを特徴とする請求項１または２に記載のガス供給装置。
4. 前記内部流路と外部流路との断面積比は、１：２〜１：４である、請求項１乃至３のいずれか１項に記載のガス供給装置。
5. 前記保護ガスは窒素である、ことを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載のガス供給装置。
6. 被処理体が収容された反応室内に成膜用ガスを供給して被処理体に薄膜を形成するとともに、前記反応室、または、該反応室内のガスを排気する排気管に、フッ素と水素とを含むクリーニングガスを供給して、装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置であって、
   請求項１乃至５のいずれか１項に記載のガス供給装置を備える、ことを特徴とする薄膜形成装置。
7. 薄膜形成装置の内部に付着した付着物を除去するために、薄膜形成装置の反応室、または、該反応室内のガスを排気する排気管に、フッ素と水素とを含むクリーニングガスを供給するガス供給方法であって、
   前記フッ素を供給するフッ素供給部から前記反応室内または前記排気管内にフッ素を供給するフッ素供給工程と、
   内部流路と該内部流路を覆うように形成された外部流路とを有し、水素を供給する水素供給部から、前記反応室内または前記排気管内に水素を供給する水素供給工程と、を備え、
   前記水素供給工程では、前記内部流路から水素を供給するとともに、前記外部流路から前記フッ素供給工程で供給されるフッ素と反応しない保護ガスを供給し、前記水素をその周囲が前記保護ガスに覆われた状態で前記反応室内または前記排気管内に供給する、ことを特徴とするガス供給方法。
8. 前記水素供給工程では、前記内部流路から水素を０．２５リットル／ｍｉｎ〜０．７５リットル／ｍｉｎ供給するとともに、前記外部流路から窒素を１リットル／ｍｉｎ〜５リットル／ｍｉｎ供給する、ことを特徴とする請求項７に記載のガス供給方法。
9. 前記保護ガスに窒素を用いる、ことを特徴とする請求項７または８に記載のガス供給方法。
10. 薄膜形成装置の反応室、または、該反応室内のガスを排気する排気管にクリーニングガスを供給して、装置の内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置の洗浄方法であって、
    請求項７乃至９のいずれか１項に記載のガス供給方法によりクリーニングガスを供給する、ことを特徴とする薄膜形成装置の洗浄方法。
11. 薄膜形成装置の反応室内に成膜用ガスを供給して被処理体に薄膜を形成する薄膜形成工程と、
    請求項７乃至９のいずれか１項に記載のガス供給方法によりクリーニングガスを供給して装置内部に付着した付着物を除去する洗浄工程と、を備える、ことを特徴とする薄膜形成方法。

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