JP4675127B2 - 薄膜形成装置、薄膜形成装置の洗浄方法及びプログラム - Google Patents

Description

本発明は、薄膜形成装置、薄膜形成装置の洗浄方法及びプログラムに関し、詳しくは、被処理体、例えば、半導体ウエハに薄膜を形成することにより装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成装置及びプログラムに関する。

半導体装置の製造工程では、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）等の処理により、被処理体、例えば、半導体ウエハにシリコン酸化膜、シリコン窒化膜等の薄膜を形成する薄膜形成処理が行われている。このような薄膜形成処理では、例えば、以下のようにして半導体ウエハに薄膜が形成される。

まず、熱処理装置の反応管内をヒータにより所定のロード温度に加熱し、複数枚の半導体ウエハを収容したウエハボートをロードする。次に、反応管内をヒータにより所定の処理温度に加熱するとともに、排気管から反応管内のガスを排気し、反応管内を所定の圧力に減圧する。反応管内が所定の温度及び圧力に維持されると、処理ガス導入管から反応管内に成膜用ガスを供給する。反応管内に成膜用ガスが供給されると、例えば、成膜用ガスが熱反応を起こし、熱反応により生成された反応生成物が半導体ウエハの表面に堆積して、半導体ウエハの表面に薄膜が形成される。

ところで、薄膜形成処理によって生成される反応生成物は、半導体ウエハの表面だけでなく、例えば、反応管の内壁や各種の治具等の熱処理装置の内部にも堆積（付着）してしまう。この反応生成物が熱処理装置内に付着した状態で薄膜形成処理を引き続き行うと、やがて、反応生成物が剥離してパーティクルを発生しやすくなる。そして、このパーティクルが半導体ウエハに付着すると、製造される半導体装置の歩留りを低下させてしまう。

このため、薄膜形成処理を複数回行った後、ヒータにより所定の温度に加熱した反応管内にクリーニングガス、例えば、フッ素と含ハロゲン酸性ガスとの混合ガスを供給して、反応管の内壁等の熱処理装置内に付着した反応生成物を除去（ドライエッチング）する熱処理装置の洗浄方法が提案されている（例えば、特許文献１）。
特開平３−２９３７２６号公報

ところで、熱処理装置内に付着した反応生成物を除去するには、反応管内の温度を所定の温度に加熱する必要がある。例えば、反応生成物が蒸気圧の低い化合物の場合には、この化合物の蒸気圧が十分に取れる状態にするために、反応管内を高温にする必要がある。しかし、反応管内を高温にしてクリーニングガスを供給すると、反応管を構成する材料、例えば、石英がダメージを受けて、反応管の寿命が短くなってしまう。さらに、排気管や処理ガス導入管に用いられる金属部材の腐食性が増してしまう。このように、反応生成物を除去することにより、装置内部の部品が劣化してしまうおそれがあった。

このため、例えば、フッ化水素（ＨＦ）酸溶液を用いて反応管の壁面をウエット洗浄するウエットエッチングにより反応生成物を除去している。しかし、ウエットエッチングでは、熱処理装置の部品を取り外し、手作業で洗浄し、再度、組立及び調整する作業が必要であり、熱処理装置を長期間停止しなければならず、熱処理装置の稼働率が低下するという問題がある。

本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、装置内部の部品の劣化を抑制しつつ、装置内部に付着した付着物を除去することができる薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成装置及びプログラムを提供することを目的とする。
また、本発明は、装置内部を高温に加熱することなく、装置内部に付着した付着物を除去することができる薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成装置及びプログラムを提供することを目的とする。
さらに、本発明は、装置内部の部品の劣化を抑制しつつ、装置内部に付着した蒸気圧の低い化合物を除去することができる薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成装置及びプログラムを提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、この発明の第１の観点にかかる薄膜形成装置の洗浄方法は、
薄膜形成装置の反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成した後、装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置の洗浄方法であって、
前記反応室内に、フッ化水素ガスを含むクリーニングガスを供給することにより、前記付着物を除去して薄膜形成装置の内部を洗浄する洗浄工程を備え、
前記洗浄工程では、前記フッ化水素ガスと前記付着物との反応により発生する水が液膜として存在し得る温度の反応室内に前記クリーニングガスを供給し、前記フッ化水素ガスと前記付着物とを反応させて該付着物の中間生成物と水とを生成し、さらに当該生成した水と中間生成物とを反応させることにより、前記付着物を除去し、
前記付着物を除去した反応室内のガスを排気するパージ工程をさらに備え、
前記パージ工程では、前記反応室を水が除去可能な温度に加熱し、前記反応室内のガスを排気するとともに前記反応室内の水を除去する、ことを特徴とする。

この発明の第２の観点にかかる薄膜形成装置の洗浄方法は、
薄膜形成装置の反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成した後、装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置の洗浄方法であって、
前記反応室内に、フッ化水素ガスを含むクリーニングガスを供給することにより、前記付着物を除去して薄膜形成装置の内部を洗浄する洗浄工程を備え、
前記洗浄工程では、
前記フッ化水素ガスと前記付着物との反応により発生する水が液膜として存在し得る温度の反応室内に前記クリーニングガスを供給し、前記フッ化水素ガスと前記付着物とを反応させて該付着物の中間生成物と水とを生成し、さらに当該生成した水と中間生成物とを反応させることにより、前記付着物を除去し、
前記装置内部に付着したＡｌ _２ Ｏ _３ 、ＨｆＳｉＯｘ、ＨｆＯ _２ 、Ｔａ _２ Ｏ _５ 、Ｎｂ _２ Ｏ _５ 、ＢＳＴＯ、ＳＴＯ、または、ＡｌＨｆＯを除去して薄膜形成装置の内部を洗浄する、ことを特徴とする。
また、前記洗浄工程では前記反応室内を室温に設定することが好ましい。

前記洗浄工程では前記反応室内にフッ化水素ガスと希釈ガスとから構成されたクリーニングガスを供給することが好ましい。また、前記洗浄工程では前記反応室内を１３３００Ｐａ〜大気圧に設定することが好ましい。

この発明の第３の観点にかかる薄膜形成装置は、
被処理体が収容された反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成し、装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置であって、
前記反応室内を所定の温度に加熱する加熱手段と、
前記反応室内にフッ化水素を含むクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給手段と、
前記付着物を除去した反応室内のガスを排気する排気手段と、
薄膜形成装置の各部を制御する制御手段と、を備え、
前記制御手段は、
前記加熱手段を制御して前記反応室内を前記フッ化水素ガスと前記付着物との反応により発生する水が液膜として存在し得る温度に維持した状態で、当該反応室内にクリーニングガスを供給し、前記フッ化水素ガスと前記付着物とを反応させて該付着物の中間生成物と水とを生成し、さらに当該生成した水と中間生成物とを反応させて前記付着物を除去することにより装置内部を洗浄するように前記クリーニングガス供給手段を制御し、
前記加熱手段を制御して前記反応室内を当該反応室内の水を除去可能な温度に加熱した状態で、前記反応室内のガスを排気するとともに前記反応室内の水を除去するように前記排気手段を制御する、ことを特徴とする。

この発明の第４の観点にかかる薄膜形成装置は、
被処理体が収容された反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成し、装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置であって、
前記反応室内を所定の温度に加熱する加熱手段と、
前記反応室内にフッ化水素を含むクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給手段と、
薄膜形成装置の各部を制御する制御手段と、を備え、
前記制御手段は、前記加熱手段を制御して前記反応室内を前記フッ化水素ガスと前記付着物との反応により発生する水が液膜として存在し得る温度に維持した状態で、当該反応室内にクリーニングガスを供給し、前記フッ化水素ガスと前記付着物とを反応させて該付着物の中間生成物と水とを生成し、さらに当該生成した水と中間生成物とを反応させて前記付着物を除去することにより装置内部を洗浄するように前記クリーニングガス供給手段を制御し、
前記装置内部に付着した付着物は、Ａｌ _２ Ｏ _３ 、ＨｆＳｉＯｘ、ＨｆＯ _２ 、Ｔａ _２ Ｏ _５ 、Ｎｂ _２ Ｏ _５ 、ＢＳＴＯ、ＳＴＯ、または、ＡｌＨｆＯである、ことを特徴とする。

前記制御手段は、前記加熱手段を制御して反応室内を室温に維持した状態で、当該反応室内にクリーニングガスを供給するように前記クリーニングガス供給手段を制御することが好ましい。

前記クリーニングガス供給手段は、前記反応室内にフッ化水素ガスと希釈ガスとから構成されたクリーニングガスを供給することが好ましい。

前記制御手段は、前記反応室内の圧力を設定する圧力設定手段を制御して当該反応室内を１３３００Ｐａ〜大気圧に維持した状態で、当該反応室内にクリーニングガスを供給するように前記クリーニングガス供給手段を制御することが好ましい。

この発明の第５の観点にかかるプログラムは、
薄膜形成装置の反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成した後、装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置の洗浄方法を実行させるためのプログラムであって、
コンピュータに、
前記反応室内に、フッ化水素ガスを含むクリーニングガスを供給することにより、前記付着物を除去して薄膜形成装置の内部を洗浄する洗浄手順、
前記付着物を除去した反応室内のガスを排気するパージ手順、
を実行させ、
前記洗浄手順では、前記フッ化水素ガスと前記付着物との反応により発生する水が液膜として存在し得る温度の反応室内に前記クリーニングガスを供給し、前記フッ化水素ガスと前記付着物とを反応させて該付着物の中間生成物と水とを生成し、さらに当該生成した水と中間生成物とを反応させることにより、前記付着物を除去し、
前記パージ手順では、前記反応室を水が除去可能な温度に加熱し、前記反応室内のガスを排気するとともに前記反応室内の水を除去する、ことを特徴とする。
この発明の第６の観点にかかるプログラムは、
薄膜形成装置の反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成した後、装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置の洗浄方法を実行させるためのプログラムであって、
コンピュータに、
前記反応室内に、フッ化水素ガスを含むクリーニングガスを供給することにより、前記付着物を除去して薄膜形成装置の内部を洗浄する洗浄手順を実行させ、
前記洗浄手順では、
前記フッ化水素ガスと前記付着物との反応により発生する水が液膜として存在し得る温度の反応室内に前記クリーニングガスを供給し、前記フッ化水素ガスと前記付着物とを反応させて該付着物の中間生成物と水とを生成し、さらに当該生成した水と中間生成物とを反応させることにより、前記付着物を除去し、
前記装置内部に付着したＡｌ _２ Ｏ _３ 、ＨｆＳｉＯｘ、ＨｆＯ _２ 、Ｔａ _２ Ｏ _５ 、Ｎｂ _２ Ｏ _５ 、ＢＳＴＯ、ＳＴＯ、または、ＡｌＨｆＯを除去して薄膜形成装置の内部を洗浄する、ことを特徴とする。

本発明によれば、装置内部の部品の劣化を抑制しつつ、装置内部に付着した付着物を除去することができる。

以下、本発明の実施の形態にかかる薄膜形成装置、薄膜形成装置の洗浄方法及びプログラムについて、図１に示すバッチ式縦型熱処理装置１の場合を例に説明する。

図１に示すように、熱処理装置１は、長手方向が垂直方向に向けられた略円筒状の反応管２を備えている。反応管２は、耐熱及び耐腐食性に優れた材料、例えば、石英により形成されている。

反応管２の上端には、上端側に向かって縮径するように略円錐状に形成された頂部３が設けられている。頂部３の中央には反応管２内のガスを排気するための排気口４が設けられ、排気口４には排気管５が気密に接続されている。排気管５には図示しないバルブ、後述する真空ポンプ１２７などの圧力調整機構が設けられ、反応管２内を所望の圧力（真空度）に制御する。

反応管２の下方には、蓋体６が配置されている。蓋体６は、耐熱及び耐腐食性に優れた材料、例えば、石英により形成されている。また、蓋体６は、後述するボートエレベータ１２８により上下動可能に構成されている。そして、ボートエレベータ１２８により蓋体６が上昇すると、反応管２の下方側（炉口部分）が閉鎖され、ボートエレベータ１２８により蓋体６が下降すると、反応管２の下方側（炉口部分）が開口される。

蓋体６の上部には、保温筒７が設けられている。保温筒７は、反応管２の炉口部分からの放熱による反応管２内の温度低下を防止する抵抗発熱体からなる平面状のヒータ８と、このヒータ８を蓋体６の上面から所定の高さに支持する筒状の支持体９とから主に構成されている。

また、保温筒７の上方には、回転テーブル１０が設けられている。回転テーブル１０は、被処理体、例えば、半導体ウエハＷを収容するウエハボート１１を回転可能に載置する載置台として機能する。具体的には、回転テーブル１０の下部には回転支柱１２が設けられ、回転支柱１２はヒータ８の中央部を貫通して回転テーブル１０を回転させる回転機構１３に接続されている。回転機構１３は図示しないモータと、蓋体６の下面側から上面側に気密状態で貫通導入された回転軸１４を備える回転導入部１５とから主に構成されている。回転軸１４は回転テーブル１０の回転支柱１２に連結され、モータの回転力を回転支柱１２を介して回転テーブル１０に伝える。このため、回転機構１３のモータにより回転軸１４が回転すると、回転軸１４の回転力が回転支柱１２に伝えられて回転テーブル１０が回転する。

ウエハボート１１は、半導体ウエハＷが垂直方向に所定の間隔をおいて複数枚収容可能に構成されている。ウエハボート１１は、例えば、石英により形成されている。ウエハボート１１は、回転テーブル１０上に載置されている。このため、回転テーブル１０を回転させるとウエハボート１１が回転し、この回転により、ウエハボート１１内に収容された半導体ウエハＷが回転する。

反応管２の周囲には、反応管２を取り囲むように、例えば、抵抗発熱体からなる昇温用ヒータ１６が設けられている。この昇温用ヒータ１６により反応管２の内部が所定の温度に加熱され、この結果、半導体ウエハＷが所定の温度に加熱される。

反応管２の下端近傍の側面には、反応管２内に処理ガスを導入する処理ガス導入管１７が挿通されている。反応管２内に導入する処理ガスとしては、例えば、半導体ウエハＷに薄膜を形成するための成膜用ガスや、熱処理装置１の装置内部に付着した付着物（反応生成物）をクリーニングするためのクリーニングガスがある。クリーニングガスは、フッ化水素（ＨＦ）を含むガスから構成され、本実施の形態では、フッ化水素ガスと希釈ガスとしての窒素ガスとの混合ガスから構成されている。処理ガス導入管１７は、後述するマスフローコントローラ（ＭＦＣ）１２５を介して、図示しない処理ガス供給源に接続されている。なお、図１では処理ガス導入管１７を一つだけ描いているが、反応管２内に導入するガスの種類に応じ、複数本の処理ガス導入管１７が挿通されている。本実施の形態では、反応管２内に成膜用ガスを導入する成膜用ガス導入管と、反応管２内にクリーニングガスを導入するクリーニングガス導入管とが、反応管２の下端近傍の側面に挿通されている。

また、反応管２の下端近傍の側面には、パージガス供給管１８が挿通されている。パージガス供給管１８には、後述するＭＦＣ１２５を介して図示しないパージガス供給源に接続されており、所望量のパージガス、例えば、窒素ガスが反応管２内に供給される。

また、熱処理装置１は、装置各部の制御を行う制御部１００を備えている。図２に制御部１００の構成を示す。図２に示すように、制御部１００には、操作パネル１２１、温度センサ（群）１２２、圧力計（群）１２３、ヒータコントローラ１２４、ＭＦＣ１２５、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７、ボートエレベータ１２８等が接続されている。

操作パネル１２１は、表示画面と操作ボタンとを備え、オペレータの操作指示を制御部１００に伝え、また、制御部１００からの様々な情報を表示画面に表示する。

温度センサ（群）１２２は、反応管２内及び排気管５内の各部の温度を測定し、その測定値を制御部１００に通知する。
圧力計（群）１２３は、反応管２内及び排気管５内の各部の圧力を測定し、測定値を制御部１００に通知する。

ヒータコントローラ１２４は、ヒータ８及び昇温用ヒータ１６を個別に制御するためのものであり、制御部１００からの指示に応答して、ヒータ８、昇温用ヒータ１６に通電してこれらを加熱し、また、ヒータ８、昇温用ヒータ１６の消費電力を個別に測定して、制御部１００に通知する。

ＭＦＣ１２５は、処理ガス導入管１７、パージガス供給管１８等の各配管に配置され、各配管を流れるガスの流量を制御部１００から指示された量に制御するとともに、実際に流れたガスの流量を測定して、制御部１００に通知する。

バルブ制御部１２６は、各配管に配置され、各配管に配置された弁の開度を制御部１００から指示された値に制御する。真空ポンプ１２７は、排気管５に接続され、反応管２内のガスを排気する。

ボートエレベータ１２８は、蓋体６を上昇させることにより、回転テーブル１０上に載置されたウエハボート１１（半導体ウエハＷ）を反応管２内にロードし、蓋体６を下降させることにより、回転テーブル１０上に載置されたウエハボート１１（半導体ウエハＷ）を反応管２内からアンロードする。

制御部１００は、レシピ記憶部１１１と、ＲＯＭ１１２と、ＲＡＭ１１３と、Ｉ／Ｏポート１１４と、ＣＰＵ１１５と、これらを相互に接続するバス１１６とから構成されている。

レシピ記憶部１１１には、セットアップ用レシピと複数のプロセス用レシピとが記憶されている。熱処理装置１の製造当初は、セットアップ用レシピのみが格納される。セットアップ用レシピは、各熱処理装置に応じた熱モデル等を生成する際に実行されるものである。プロセス用レシピは、ユーザが実際に行う熱処理（プロセス）毎に用意されるレシピであり、反応管２への半導体ウエハＷのロードから、処理済みのウエハＷをアンロードするまでの、各部の温度の変化、反応管２内の圧力変化、処理ガスの供給の開始及び停止のタイミングと供給量などを規定する。

ＲＯＭ１１２は、ＥＥＰＲＯＭ、フラッシュメモリ、ハードディスクなどから構成され、ＣＰＵ１１５の動作プログラム等を記憶する記録媒体である。ＲＡＭ１１３は、ＣＰＵ１１５のワークエリアなどとして機能する。

Ｉ／Ｏポート１１４は、操作パネル１２１、温度センサ１２２、圧力計１２３、ヒータコントローラ１２４、ＭＦＣ１２５、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７、ボートエレベータ１２８等に接続され、データや信号の入出力を制御する。

ＣＰＵ（Central Processing Unit)１１５は、制御部１００の中枢を構成し、ＲＯＭ１１２に記憶された制御プログラムを実行し、操作パネル１２１からの指示に従って、レシピ記憶部１１１に記憶されているレシピ（プロセス用レシピ）に沿って、熱処理装置１の動作を制御する。すなわち、ＣＰＵ１１５は、温度センサ（群）１２２、圧力計（群）１２３、ＭＦＣ１２５等に反応管２内及び排気管５内の各部の温度、圧力、流量等を測定させ、この測定データに基づいて、ヒータコントローラ１２４、ＭＦＣ１２５、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７等に制御信号等を出力し、上記各部がプロセス用レシピに従うように制御する。
バス１１６は、各部の間で情報を伝達する。

次に、以上のように構成された熱処理装置１の洗浄方法について説明する。本実施の形態では、半導体ウエハＷ上に酸化アルミニウム膜（Ａｌ_２Ｏ_３膜）を形成することにより、熱処理装置１の内部に付着した酸化アルミニウムを除去（洗浄）する場合を例に、図３に示すレシピを参照して説明する。

なお、以下の説明において、熱処理装置１を構成する各部の動作は、制御部１００（ＣＰＵ１１５）により制御されている。また、各処理における反応管２内の温度、圧力、ガスの流量等は、前述のように、制御部１００（ＣＰＵ１１５）がヒータコントローラ１２４（ヒータ８、昇温用ヒータ１６）、ＭＦＣ１２５（処理ガス導入管１７、パージガス供給管１８）、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７等を制御することにより、図３に示すレシピに従った条件になる。

まず、反応管２内を所定の温度、例えば、図３（ａ）に示すように、室温（例えば、２５℃）に設定する。また、図３（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素を供給した後、半導体ウエハＷが収容されていないウエハボート１１を蓋体６上に載置し、ボートエレベータ１２８により蓋体６を上昇させ、ウエハボート１１を反応管２内にロードする（ロード工程）。

次に、図３（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素を供給するとともに、反応管２内を所定のクリーニング温度に設定する。クリーニング温度は、水（Ｈ_２Ｏ）が反応管２内、例えば、反応管２の表面に液膜として存在し得る温度、例えば、０℃〜１００℃に設定する。本実施の形態では、図３（ａ）に示すように、室温（２５℃）に維持する。このように、反応管２内を水が反応管２の表面に液膜として存在し得る温度に設定しているので、後述するクリーニング処理において、クリーニングガス（フッ化水素）と反応生成物（酸化アルミニウム）との反応により発生した水が反応管２の表面に液膜として存在する。この水がクリーニング処理において反応生成物から生成された中間生成物と反応し、この結果、反応生成物の除去が可能になる。

また、反応管２内のガスを排出し、反応管２を所定の圧力、例えば、１３３００Ｐａ（１００Ｔｏｒｒ）〜大気圧に設定する。本実施の形態では、図３（ｂ）に示すように、５３２００Ｐａ（４００Ｔｏｒｒ）に減圧する。そして、反応管２の温度及び圧力操作を、反応管２が所定の圧力及び温度で安定するまで行う（安定化工程）。

反応管２内が所定の圧力及び温度で安定すると、処理ガス導入管１７からフッ化水素（ＨＦ）を含むガスからなるクリーニングガスを反応管２内に導入する。本実施の形態では、フッ化水素（ＨＦ）を所定量、例えば、図３（ｄ）に示すように、３リットル／ｍｉｎと、希釈ガスとしての窒素を所定量、例えば、図３（ｃ）に示すように、８リットル／ｍｉｎとからなるクリーニングガスを反応管２内に導入する。

反応管２内にクリーニングガスが導入されると、クリーニングガス中のフッ化水素が反応管２の内壁等に付着した酸化アルミニウムと反応して、中間生成物と水とを生成する。ここで、反応管２内を水が反応管２の表面に液膜として存在し得る温度に設定しているので、水が反応管２の表面に液膜として存在する。この水が生成された中間生成物とさらに反応して、例えば、水溶性の中間生成物を生成し、形成された水溶性の中間生成物が反応管２から除去可能になる。この結果、熱処理装置１の内部に付着した酸化アルミニウム（反応生成物）が除去される（クリーニング工程）。

また、反応管２内を水が反応管２の表面に液膜として存在し得る温度に設定しているので、クリーニング工程における反応管２等の熱処理装置１の部品の劣化を抑制することができる。

熱処理装置１の内部に付着した反応生成物が除去されると、処理ガス導入管１７からのクリーニングガスの導入を停止する。そして、反応管２内のガスを排出するとともに、図３（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から所定量の窒素を供給して、反応管２内のガスを排気管５に排出する（パージ工程）。

ここで、反応管２内のガスを確実に排出するために、反応管２内のガスの排出及び窒素ガスの供給を複数回繰り返すことが好ましい。また、昇温用ヒータ１６により反応管２内を所定の温度、例えば、図３（ａ）に示すように、８００℃に加熱することが好ましい。反応管２内を８００℃のように高温に加熱することにより、反応管２内の水を確実に除去することができる。なお、反応管２内を８００℃に加熱しても、反応管２内にクリーニングガス（フッ化水素）が導入されていないので、反応管２等の熱処理装置１の部品の劣化を抑制することができる。

そして、図３（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素を供給して、図３（ｂ）に示すように、反応管２内の圧力を常圧に戻す。最後に、ボートエレベータ１２８により蓋体６を下降させることにより、アンロードする（アンロード工程）。

以上のような洗浄処理を行った後、ボートエレベータ１２８により蓋体６を下降させ、半導体ウエハＷが収容されたウエハボート１１を蓋体６上に載置することにより、熱処理装置１の内部に付着した反応生成物を除去した状態で、半導体ウエハＷ上に薄膜を形成する成膜処理を行うことが可能になる。

次に、以上のような洗浄処理により、熱処理装置１の内部に付着した反応生成物を除去することができているか否かについての確認を行った。具体的には、所定厚の酸化アルミニウム膜を形成した半導体ウエハＷをウエハボート１１に収容し、このウエハボート１１を反応管２内にロードして、図３のレシピに示す方法で洗浄処理を行った。洗浄処理前後での膜厚をＸＲＦ（蛍光Ｘ線分析）により測定した。この測定結果を図４に示す。また、比較のため、クリーニングガスとしてフッ化水素に換えてＨＣｌ、ＣｌＦ_３を用いた場合についても同様に洗浄処理を行い、洗浄処理前後の膜厚をＸＲＦにより測定した。

図４に示すように、クリーニングガスにフッ化水素を含むガスを用いた場合には、酸化アルミニウム膜の膜厚が１／１０以下に減少した。このため、フッ化水素を含むガスをクリーニングガスに用いることにより、熱処理装置１の内部に付着した酸化アルミニウムを除去できることが確認できた。また、反応管２内の温度は室温であるため、クリーニング工程における反応管２等の熱処理装置１の部品の劣化を抑制することができる。なお、クリーニングガスとしてＨＣｌ、ＣｌＦ_３を用いた場合については、クリーニング工程における反応管２内の温度を高温にしても酸化アルミニウム膜の膜厚が減少しなかった。

また、熱処理装置１の内部に付着する付着物の種類を酸化アルミニウムと酸化タンタルとの積層膜（Ａｌ_２Ｏ_３／Ｔａ_２Ｏ_５積層膜）、酸化タンタル（Ｔａ_２Ｏ_５）に換えた場合について同様の洗浄処理を行い、洗浄処理前後の膜厚をＸＲＦにより測定した。この測定結果を図５に示す。図５に示すように、Ａｌ_２Ｏ_３／Ｔａ_２Ｏ_５積層膜、酸化タンタルについても、本発明の洗浄方法により、その膜厚が１／７〜１／１０以下に減少した。このため、本発明の洗浄方法により、熱処理装置１の内部に付着したＡｌ_２Ｏ_３／Ｔａ_２Ｏ_５積層膜、及び、酸化タンタルを除去できることが確認できた。また、反応管２内の温度は室温であるため、クリーニング工程における反応管２等の熱処理装置１の部品の劣化を抑制することができる。

さらに、熱処理装置１の内部に付着する付着物の種類をＨｆＳｉＯＮ、ＨｆＳｉＯに換えた場合について同様の洗浄処理を行い、洗浄処理前後の膜厚をＸＲＦにより測定した。この測定結果を図６に示す。図６に示すように、ＨｆＳｉＯＮ、ＨｆＳｉＯの場合についても、本発明の洗浄方法により、その膜厚が１／２以下に減少した。このため、本発明の洗浄方法により、熱処理装置１の内部に付着したＨｆＳｉＯＮ、ＨｆＳｉＯを除去できることが確認できた。また、反応管２内の温度は室温であるため、クリーニング工程における反応管２等の熱処理装置１の部品の劣化を抑制することができる。

以上説明したように、本実施の形態によれば、フッ化水素を含むガスをクリーニングガスに用いることにより、熱処理装置１の内部に付着した付着物を除去することができる。また、反応管２内の温度は室温であるため、クリーニング工程における反応管２等の熱処理装置１の部品の劣化を抑制することができる。

なお、本発明は、上記の実施の形態に限られず、種々の変形、応用が可能である。以下、本発明に適用可能な他の実施の形態について説明する。

上記実施の形態では、熱処理装置１の内部に付着したＡｌ_２Ｏ_３、Ｔａ_２Ｏ_５、Ａｌ_２Ｏ_３／Ｔａ_２Ｏ_５の積層膜、ＨｆＳｉＯＮ、ＨｆＳｉＯを除去する場合を例に本発明を説明したが、熱処理装置１の内部に付着する付着物はこれらに限定されるものではなく、例えば、ＨｆＳｉＯｘ、ＨｆＯ_２、ＴＥＯＳ、ＳｉＮ、ＳｉＣ、ＳｉＯＣ、ＳｉＣＮ、Ｎｂ_２Ｏ_５、ＢＳＴＯ（ＢａＳｒＴｉＯ_３）、ＳＴＯ（ＳｒＴｉＯ_３）、ＡｌＨｆＯであってもよい。特に、蒸気圧の低い化合物が本発明に好適である。また、このような付着物は、反応生成物に限定されるものではなく、反応副生成物であってもよい。

また、上記実施の形態では、反応生成物としてＡｌ_２Ｏ_３の場合を例に、クリーニング処理における反応生成物とクリーニングガス（フッ化水素）との反応について説明したが、反応生成物はフッ化水素との反応により水を生成する酸化物に限定されるものではなく、例えば、フッ化水素との反応により水を生成しない窒化物であってもよい。この場合、反応管２内にクリーニングガスを供給すると同時に水を供給することにより、熱処理装置１の内部に付着した窒化物を除去することができる。

上記実施の形態では、パージ工程において反応管２内の温度を８００℃に加熱した場合を例に本発明を説明したが、クリーニング工程で発生した水を除去できればよく、反応管２内の温度を８００℃に加熱しなくてもよい。この場合にもアンロード工程までに反応管２内の温度を３００℃に加熱することから反応管２内の水を除去することができる。

上記実施の形態では、クリーニングガスにフッ化水素と窒素との混合ガスを用いた場合を例に本発明を説明したが、フッ化水素を含むガスであればよい。また、希釈ガスとしての窒素ガスを含む場合を例に本発明を説明したが、希釈ガスを含まなくてもよい。ただし、希釈ガスを含ませることにより処理時間等の設定が容易になることから、希釈ガスを含ませることが好ましい。希釈ガスとしては、不活性ガスであることが好ましく、窒素ガスの他に、例えば、ヘリウムガス（Ｈｅ）、ネオンガス（Ｎｅ）、アルゴンガス（Ａｒ）が適用できる。

上記実施の形態では、反応管２内の圧力を５３２００Ｐａ（４００Ｔｏｒｒ）に設定して洗浄処理を行った場合を例に本発明を説明したが、反応管２内の圧力は、これに限定されるものではない。また、洗浄処理の頻度は、数回の成膜処理毎に行っても、１回の成膜処理毎に行ってもよい。

上記実施の形態では、反応管２及び蓋体６が石英により形成されている場合を例に本発明を説明したが、例えば、蓋体６がＳＵＳにより形成されていてもよい。

上記実施の形態では、処理ガスの種類毎に処理ガス導入管１７が設けられている場合を例に本発明を説明したが、例えば、フッ化水素ガス導入管、窒素ガス導入管のように、処理ガスを構成するガスの種類毎に処理ガス導入管１７を設けてもよい。さらに、複数本から同種類のガスが導入されるように、反応管２の下端近傍の側面に、複数本の処理ガス導入管１７が挿通されていてもよい。この場合、複数本の処理ガス導入管１７から反応管２内に処理ガスが供給され、反応管２内に処理ガスをより均一に導入することができる。

上記実施の形態では、熱処理装置として、単管構造のバッチ式熱処理装置の場合を例に本発明を説明したが、例えば、反応管２が内管と外管とから構成された二重管構造のバッチ式縦型熱処理装置に本発明を適用することも可能である。また、枚葉式の熱処理装置に本発明を適用することも可能である。また、被処理体は半導体ウエハＷに限定されるものではなく、例えば、ＬＣＤ用のガラス基板等にも適用することも可能である。

本発明の実施の形態にかかる制御部１００は、専用のシステムによらず、通常のコンピュータシステムを用いて実現可能である。例えば、汎用コンピュータに、上述の処理を実行するためのプログラムを格納した記録媒体（フレキシブルディスク、ＣＤ−ＲＯＭなど）から当該プログラムをインストールすることにより、上述の処理を実行する制御部１００を構成することができる。

そして、これらのプログラムを供給するための手段は任意である。上述のように所定の記録媒体を介して供給できる他、例えば、通信回線、通信ネットワーク、通信システムなどを介して供給してもよい。この場合、例えば、通信ネットワークの掲示板（ＢＢＳ）に当該プログラムを掲示し、これをネットワークを介して搬送波に重畳して提供してもよい。そして、このように提供されたプログラムを起動し、ＯＳの制御下で、他のアプリケーションプログラムと同様に実行することにより、上述の処理を実行することができる。

本発明の実施の形態の熱処理装置を示す図である。 図１の制御部の構成を示す図である。 本発明の実施の形態の薄膜形成装置の洗浄方法を説明するための洗浄処理のレシピを示した図である。 クリーニング前後の反応生成物の膜厚を示す図である。 クリーニング前後の反応生成物の膜厚を示す図である。 クリーニング前後の反応生成物の膜厚を示す図である。

符号の説明

１ 熱処理装置
２ 反応管
３ 頂部
４ 排気口
５ 排気管
６ 蓋体
７ 保温筒
８ ヒータ
９ 支持体
１０ 回転テーブル
１１ ウエハボート
１２ 回転支柱
１３ 回転機構
１４ 回転軸
１５ 回転導入部
１６ 昇温用ヒータ
１７ 処理ガス導入管
１８ パージガス供給管
１００ 制御部
１１１ レシピ記憶部
１１２ ＲＯＭ
１１３ ＲＡＭ
１１４ Ｉ／Ｏポート
１１５ ＣＰＵ
１１６ バス
１２１ 操作パネル
１２２ 温度センサ
１２３ 圧力計
１２４ ヒータコントローラ
１２５ ＭＦＣ
１２６ バルブ制御部
１２７ 真空ポンプ
１２８ ボートエレベータ
Ｗ 半導体ウエハ

Claims (12)

1. 薄膜形成装置の反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成した後、装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置の洗浄方法であって、
   前記反応室内に、フッ化水素ガスを含むクリーニングガスを供給することにより、前記付着物を除去して薄膜形成装置の内部を洗浄する洗浄工程を備え、
   前記洗浄工程では、前記フッ化水素ガスと前記付着物との反応により発生する水が液膜として存在し得る温度の反応室内に前記クリーニングガスを供給し、前記フッ化水素ガスと前記付着物とを反応させて該付着物の中間生成物と水とを生成し、さらに当該生成した水と中間生成物とを反応させることにより、前記付着物を除去し、
   前記付着物を除去した反応室内のガスを排気するパージ工程をさらに備え、
   前記パージ工程では、前記反応室を水が除去可能な温度に加熱し、前記反応室内のガスを排気するとともに前記反応室内の水を除去する、ことを特徴とする薄膜形成装置の洗浄方法。
2. 薄膜形成装置の反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成した後、装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置の洗浄方法であって、
   前記反応室内に、フッ化水素ガスを含むクリーニングガスを供給することにより、前記付着物を除去して薄膜形成装置の内部を洗浄する洗浄工程を備え、
   前記洗浄工程では、
   前記フッ化水素ガスと前記付着物との反応により発生する水が液膜として存在し得る温度の反応室内に前記クリーニングガスを供給し、前記フッ化水素ガスと前記付着物とを反応させて該付着物の中間生成物と水とを生成し、さらに当該生成した水と中間生成物とを反応させることにより、前記付着物を除去し、
   前記装置内部に付着したＡｌ_２Ｏ_３、ＨｆＳｉＯｘ、ＨｆＯ_２、Ｔａ_２Ｏ_５、Ｎｂ_２Ｏ_５、ＢＳＴＯ、ＳＴＯ、または、ＡｌＨｆＯを除去して薄膜形成装置の内部を洗浄する、ことを特徴とする薄膜形成装置の洗浄方法。
3. 前記洗浄工程では前記反応室内を室温に設定する、ことを特徴とする請求項１または２に記載の薄膜形成装置の洗浄方法。
4. 前記洗浄工程では前記反応室内にフッ化水素ガスと希釈ガスとから構成されたクリーニングガスを供給する、ことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の薄膜形成装置の洗浄方法。
5. 前記洗浄工程では前記反応室内を１３３００Ｐａ〜大気圧に設定する、ことを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の薄膜形成装置の洗浄方法。
6. 被処理体が収容された反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成し、装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置であって、
   前記反応室内を所定の温度に加熱する加熱手段と、
   前記反応室内にフッ化水素を含むクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給手段と、
   前記付着物を除去した反応室内のガスを排気する排気手段と、
   薄膜形成装置の各部を制御する制御手段と、を備え、
   前記制御手段は、
   前記加熱手段を制御して前記反応室内を前記フッ化水素ガスと前記付着物との反応により発生する水が液膜として存在し得る温度に維持した状態で、当該反応室内にクリーニングガスを供給し、前記フッ化水素ガスと前記付着物とを反応させて該付着物の中間生成物と水とを生成し、さらに当該生成した水と中間生成物とを反応させて前記付着物を除去することにより装置内部を洗浄するように前記クリーニングガス供給手段を制御し、
   前記加熱手段を制御して前記反応室内を当該反応室内の水を除去可能な温度に加熱した状態で、前記反応室内のガスを排気するとともに前記反応室内の水を除去するように前記排気手段を制御する、ことを特徴とする薄膜形成装置。
7. 被処理体が収容された反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成し、装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置であって、
   前記反応室内を所定の温度に加熱する加熱手段と、
   前記反応室内にフッ化水素を含むクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給手段と、
   薄膜形成装置の各部を制御する制御手段と、を備え、
   前記制御手段は、前記加熱手段を制御して前記反応室内を前記フッ化水素ガスと前記付着物との反応により発生する水が液膜として存在し得る温度に維持した状態で、当該反応室内にクリーニングガスを供給し、前記フッ化水素ガスと前記付着物とを反応させて該付着物の中間生成物と水とを生成し、さらに当該生成した水と中間生成物とを反応させて前記付着物を除去することにより装置内部を洗浄するように前記クリーニングガス供給手段を制御し、
   前記装置内部に付着した付着物は、Ａｌ_２Ｏ_３、ＨｆＳｉＯｘ、ＨｆＯ_２、Ｔａ_２Ｏ_５、Ｎｂ_２Ｏ_５、ＢＳＴＯ、ＳＴＯ、または、ＡｌＨｆＯである、ことを特徴とする薄膜形成装置。
8. 前記制御手段は、前記加熱手段を制御して反応室内を室温に維持した状態で、当該反応室内にクリーニングガスを供給するように前記クリーニングガス供給手段を制御する、ことを特徴とする請求項６または７に記載の薄膜形成装置。
9. 前記クリーニングガス供給手段は、前記反応室内にフッ化水素ガスと希釈ガスとから構成されたクリーニングガスを供給する、ことを特徴とする請求項６乃至８のいずれか１項に記載の薄膜形成装置。
10. 前記制御手段は、前記反応室内の圧力を設定する圧力設定手段を制御して当該反応室内を１３３００Ｐａ〜大気圧に維持した状態で、当該反応室内にクリーニングガスを供給するように前記クリーニングガス供給手段を制御する、ことを特徴とする請求項６乃至９のいずれか１項に記載の薄膜形成装置。
11. 薄膜形成装置の反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成した後、装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置の洗浄方法を実行させるためのプログラムであって、
    コンピュータに、
    前記反応室内に、フッ化水素ガスを含むクリーニングガスを供給することにより、前記付着物を除去して薄膜形成装置の内部を洗浄する洗浄手順、
    前記付着物を除去した反応室内のガスを排気するパージ手順、
    を実行させ、
    前記洗浄手順では、前記フッ化水素ガスと前記付着物との反応により発生する水が液膜として存在し得る温度の反応室内に前記クリーニングガスを供給し、前記フッ化水素ガスと前記付着物とを反応させて該付着物の中間生成物と水とを生成し、さらに当該生成した水と中間生成物とを反応させることにより、前記付着物を除去し、
    前記パージ手順では、前記反応室を水が除去可能な温度に加熱し、前記反応室内のガスを排気するとともに前記反応室内の水を除去する、ことを特徴とするプログラム。
12. 薄膜形成装置の反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成した後、装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置の洗浄方法を実行させるためのプログラムであって、
    コンピュータに、
    前記反応室内に、フッ化水素ガスを含むクリーニングガスを供給することにより、前記付着物を除去して薄膜形成装置の内部を洗浄する洗浄手順を実行させ、
    前記洗浄手順では、
    前記フッ化水素ガスと前記付着物との反応により発生する水が液膜として存在し得る温度の反応室内に前記クリーニングガスを供給し、前記フッ化水素ガスと前記付着物とを反応させて該付着物の中間生成物と水とを生成し、さらに当該生成した水と中間生成物とを反応させることにより、前記付着物を除去し、
    前記装置内部に付着したＡｌ _２ Ｏ _３ 、ＨｆＳｉＯｘ、ＨｆＯ _２ 、Ｔａ _２ Ｏ _５ 、Ｎｂ _２ Ｏ _５ 、ＢＳＴＯ、ＳＴＯ、または、ＡｌＨｆＯを除去して薄膜形成装置の内部を洗浄する、ことを特徴とするプログラム。

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