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KR20070103049A - 수분의 존재 하에 상온에서 엘라스토머로 경화되는오르가노폴리실록산 조성물 - Google Patents

수분의 존재 하에 상온에서 엘라스토머로 경화되는오르가노폴리실록산 조성물 Download PDF

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KR20070103049A
KR20070103049A KR1020077020125A KR20077020125A KR20070103049A KR 20070103049 A KR20070103049 A KR 20070103049A KR 1020077020125 A KR1020077020125 A KR 1020077020125A KR 20077020125 A KR20077020125 A KR 20077020125A KR 20070103049 A KR20070103049 A KR 20070103049A
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KR
South Korea
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silicone sealant
masterbatch
crosslinking
optionally
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Ceased
Application number
KR1020077020125A
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English (en)
Inventor
마르끄 쇼사드
Original Assignee
로디아 쉬미
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 로디아 쉬미 filed Critical 로디아 쉬미
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Abstract

본 발명은 사용 전에 공기의 수분으로부터 떨어져서 장시간 저장된 후에도 양호한 압출성, 빠른 경화 시간 (24시간 동안에 2 mm 이상 가교) 및 양호한 기계적 저항 특성을 갖는 알콕시 실리콘 실란트에 관한 것이다.

Description

수분의 존재 하에 상온에서 엘라스토머로 경화되는 오르가노폴리실록산 조성물{ORGANOPOLYSILOXANE COMPOSITIONS THAT HARDEN INTO ELASTOMERS AT AMBIENT TEMPERATURE IN THE PRESENCE OF MOISTURE}
본 발명의 분야는 알콜의 방출을 동반하고 상온 (예를 들어, 5 ∼ 35℃)에서 물 (예를 들어, 주위 수분)의 존재 하에 수행되는, 촉매에 의해 촉진되는 중축합 반응에 의해, 각종 지지체에 부착되는 엘라스토머로 가교되고, 수분의 부재 하에 저장 동안 안정한 단일 성분 실리콘 실란트(sealant)에 관한 것이다. 상기 실란트는 통상적으로 "단일 성분 알콕시 실리콘 실란트"로서 공지되어 있다.
실리콘 엘라스토머 기재의 상기 실란트는 누수방지, 접합, 코팅 및/또는 조립 등의 수단으로서, 특히 건설 산업에서 각종 용도로 사용된다. 상기 단일 성분 실리콘 실란트 (페이스트 형태)의 유동적 특성은 상기 용도에서 많은 관심을 갖는 주제이다. 이는 나쁜 기후 및 열에 대한 이의 저항성, 이의 저온 유연성, 이의 사용하기 편리함 및 공기로부터의 수분과 접촉시 이의 신속한 제자리 가교/경화에 있어서 동일하다.
말단 알콕실기를 갖는 디오르가노폴리실록산 중합체(들), 무기 충전제(들), 특정 가수분해가능한 기로 치환된 실란, 접착 향상제(들) 및 경화 (또는 가교) 촉 매를 주로 혼합함에 의한 상기 특성을 갖는 조성물의 제조 방법이 공지되어 있다.
상기 중축합 반응은 물의 존재 하에 Si-OR 결합 (치환기 R은 알킬 잔기임)이 서로 반응하면서 알콜 ROH를 방출하는 반응이다.
상기 유형의 조성물은 더 특히는 특허 US-A-5 674 936 및 US-A-5 698 653에 기재되어 있다. 상기 종래 기술에 따른 조성물은 말단 알콕실기를 갖는 디오르가노폴리실록산 중합체, 규산질 무기 충전제, 말단 트리알킬실록실기를 갖는 비반응성 디오르가노폴리실록산 중합체, 테트라알킬 티타네이트 기재의 경화성 촉매 및 트리스[1,3,5-(트리알콕시실릴)알킬]이소-시아누레이트 (US-A-5 674 936의 경우) 또는 에폭시실란 (US-A-5 698 653의 경우)으로 이루어진 접착 향상제를 혼합시킴으로써 형성된다.
그러나, 당업자가 직면한 문제점은, 사용 전에, 특히 카트리지 중에서, 알콕시형 실란트의 저장 안정성이다. 안정성은 저장 매체의 온도가 높은 경우 더 열화된다. 이는 또한 장시간의 저장 (3 ∼ 12개월) 이후 사용하는 경우 실란트의 적용성의 열화로 나타난다. 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트의 우수한 적용성에 요구되는 중요한 특성 중, 압출성, 경화 속도 (24시간 동안에 2 mm 이상 가교) 및 기계적 강도 특성, 예컨대 인장 강도 및 100% 신장율을 들 수 있다. 이러한 카트리지 내의 저장 안정성 문제는, 특히 열대 국가에서 상기 유형의 제품의 운송에 요구되는 물류와 관련된 주요 문제를 야기하는 것으로 이해된다.
저장 안정성 문제를 해결하기 위하여, 특허 US 5 741 839는 실란트에 카르보디이미드인 안정제를 첨가할 것을 제안하며, 반면 상기 첨가제 없이 제조된 실란트 는 100℃에서 24시간 동안 저장된 후 더이상 가교될 수 없음을 증명한다.
상기 기술적 배경을 고려하여, 본 발명의 주요 목적은 제조로부터 사용시까지, 수명주기를 통해 양호한 적용성을 갖고, 심지어 사용 전에 공기의 수분으로부터 떨어져서 장시간 저장 (3 ∼ 12개월)한 후에도 그러한, 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트를 수득하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 양호한 압출성, 빠른 경화 속도 (24시간 동안에 2 mm 이상 가교) 및 양호한 기계적 강도 특성, 예컨대 인장 강도 및 100% 신장율을 갖고, 심지어 사용 전에 공기의 수분으로부터 떨어져서 장시간 저장 (3 ∼ 12개월) 한 후에도 그러한, 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트를 수득하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은, 사용시, 수분의 존재 하에 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트의 가교 후에 수득된 엘라스토머의 사용 특성을 유지하면서 기타 특성을 유지하는 것이다.
상기 목적 등은 먼저, 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트의 가교 후에 양호한 압출성, 빠른 경화 속도 (24시간 동안에 2 mm 이상 가교) 및 양호한 기계적 강도 특성을 갖고, 이는 심지어 상기 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트를, 특히 카트리지 중에서, 공기의 수분으로부터 떨어져서 장시간 저장 (사용 전에 3 ∼ 12개월)한 후에도 그러한, 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트를 수득하기 위한 마스터배치(masterbatch) M의 용도에 관한 것인 본 발명에 의해 달성되며, 여기서 상기 마스터배치 M 및 상기 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트는 하기 단계에 따라 제조되는 것을 특징으로 한다:
a) 하기 단계 a-1) 및 a-2)에 따라, 교반 반응기 중에서, 저장시 안정하고 운송가능하며 경화 촉매 H를 함유하지 않는 마스터배치 M의 제조 단계:
a-1) 하기를 포함하는 실리콘 조성물의 제조 단계:
- 말단 및/또는 곁가지 알콕실화기를 갖는 하나 이상의 오르가노폴리실록산 A;
- 바람직하게는 무정형 실리카 기재, 특히 무정형 발열성 실리카 기재의 하나 이상의 무기 충전제 B, 임의로는 결정질 실리카, 탄산칼슘 또는 운모와 같은 판상 구조를 갖는 충전제와 같은 하나 이상의 기타 충전제;
- 임의로 알콕실화 관능기를 갖는 하나 이상의 실란 가교제 C1;
- 임의로 화학식 (I)의 하나 이상의 비반응성 선형 디오르가노폴리실록산 D:
Figure 112007063999210-PCT00001
[상기 식 중:
- 동일하거나 상이한 치환기 R1은 각각 지방족, 시클라닉(cyclanic) 또는 방향족의, 치환되거나 비치환된, 포화 또는 불포화 C1-C13 1가 탄화수소계 라디칼을 나타내고;
- m은 25℃에서 화학식 (I)의 중합체에 10 ∼ 200,000 mPaㆍs 범위의 동점도를 제공하기에 충분한 값을 가짐];
- 임의로, 일반적으로 본 발명에 따른 조성물이 사용되는 용도에 따라 필요시 선택되는, 당업자에게 공지된 하나 이상의 보조제 F; 상기 보조제 F는 바람직하게는 접착 향상제 F1, 항진균제 F2, 살균제 F3, 불활성 유기 희석제 F4, 가소제 F5, 요변성제(thixotroping agent) F6 및 안정제 F7로 이루어진 군 중에서 선택됨; 및
a-2) 단계 a-1)으로부터 생성된 상기 실리콘 조성물을 계속해서 교반하고 이에 액화 공정을 실시하여 상기 마스터배치 M을 수득하는 단계;
b) 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트의 제조 단계로서,
상기 교반된 마스터배치 M에, 임의로는 상기 마스터배치 M의 저장 후에 하기를 첨가하는 단계:
- 경화 촉매 G 단독 또는 상기 경화 촉매 G를 포함하는 제제 형태의 유효량;
- 임의로, 일반적으로 본 발명에 따른 조성물이 사용되는 용도에 따라 필요시 선택되는, 당업자에게 공지된 하나 이상의 보조제 F; 상기 보조제 F는 바람직하게는 접착 향상제 F1, 항진균제 F2, 살균제 F3, 불활성 유기 희석제 F4, 가소제 F5, 요변성제 F6 및 안정제 F7로 이루어진 군 중에서 선택됨;
- 임의로 상기 무기 충전제 B의 보조제; 및
- 임의로 착색 안료 H 단독 또는 상기 착색 안료 H를 포함하는 제제 형태 하나 이상; 및
- 임의로는 마무리 단계를 수행하여 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트를 계속해서 교반하고 바람직하게는 대기압 미만의 압력 하에 수행되는 액화 공정을 실시함.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 출원인은, 꽤 놀랍고도 예기치 못하게, 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트의 제조 동안, 경화 촉매를 첨가하는 단계 이전에, 액화 공정을 포함하는 별개의 단계에서 본 발명에 따른 마스터배치 M을 제조하는 것이, 예를 들어 카트리지 중에서 저장되는 능력이 개선된 단일 성분 알콕시 실리콘 촉매를 수득하는 것을 가능하게 하며, 이는 카르보디이미드 또는 티탄 착물과 같은 안정제를 첨가하지 않고 이루어진다는 것을 증명하였다.
또한, 이에 따라 수득된 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트는 경제적이며, 유리한 기계적 특성을 갖고 각종 지지체에 접착되는 가교된 엘라스토머를 생성한다.
저장시 안정하고 본 발명에 따라 운송가능한 마스터배치 M의 상기 제조와 관련된 또다른 이점은 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트의 제조 공정 동안 나타난다. 이는 경화 촉매의 부재로 인하여 마스터배치 M의 안정성이 상당히 개선됨으로 인한 것이다. 상기 마스터배치 M은, 무정형 발열성 실리카 및 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트의 제조에 요구되는 일부 성분을 포함하는, 저장시 안정하고 운송가능한, 실리콘 오일(들)의 분산액이다. 저장시 안정하므로 용이하게 운송가능한 상기 마스터배치는 또다른 제조 현장에서 사용할 수 있으며, 이에 따라 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트의 제조 공정의 유연성을 가능하게 한다.
무정형 발열성 실리카는 폴리오르가노실록산 오일과 동일하게 단일 성분 알콕시 실란 실란트의 중요한 성분이다. 발열성 실리카, 예컨대 폴리오르가노실록산 오일은 통상의 원료 (클로로실란)로부터 제조한다. 상기 클로로실란은 운송하기가 어렵다. 따라서, 가까운 산업 현장에서 폴리오르가노실록산 오일 및 발열성 실리카를 제조하는 것이 유리하다.
더욱이, 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트의 제조시 충전제의 도입이 필수적이며, 이는 경화 이후 엘라스토머에 양호한 기계적 및 유동적 특성을 부여하는 목적을 갖는다. 상기 충전제, 예를 들어 실리카를 제조 현장에서 다루는 것은 매우 조심스러운 것으로 공지되어 있다. 실리카는 저 벌크 밀도 (약 30 ∼ 50 ｇ/ℓ)를 갖는 분말이고, 이를 실리콘 조성물로 도입하는 동안 추가적인 복잡성을 야기한다. 본 발명에 따른 신규한 마스터배치의 안정성 덕분에, 상기 조심스러운 단계는 실리카와 같은 충전제의 제조 현장에서 수행될 수 있고, 이에 따라 저 벌크 밀도를 갖는 충전제를, 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트의 제조 현장으로 조심스럽게 운송하는 것을 피한다.
본 발명에 의해 제공된 이러한 새로운 가능성은 마스터배치 M의 제조를 위한 제조 유닛을 실리카와 같은 충전제의 제조업체에 가깝게 하고, 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트의 제조를 위한 유닛을 마지막 사용자에게 가깝게 계획하는 것을 가능하게 한다. 통상의 공정에서는, 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트의 제조에서 포장에 이르는 모든 단계의 공정이 단일 제조 현장에서 수행되므로 이는 어렵다.
본 발명의 또다른 목적은, 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트의 가교 후 양호한 압출성, 빠른 경화 속도 (24시간 동안에 2 mm 이상 가교) 및 양호한 기계적 강도 특성을 갖고, 이는 심지어 상기 단일 성분 알콕시 실리콘을, 특히 카트리지 중에서, 공기의 수분으로부터 떨어져서 장시간 저장 (사용 전에 3 ∼ 12개월 동안 저장)한 후에도 그러한, 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트의 제조 방법에 관한 것이고, 여기서 상기 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트는 하기 단계에 따라 제조되는 것을 특징으로 한다:
a) 하기 단계 a-1) 및 a-2)에 따라, 교반 반응기 중에서, 저장시 안정하고 운송가능하며 경화 촉매 H를 함유하지 않는 마스터배치 M의 제조 단계:
a-1) 하기를 포함하는 실리콘 조성물의 제조 단계:
- 말단 및/또는 곁가지 알콕실화기를 갖는 하나 이상의 오르가노폴리실록산 A;
- 바람직하게는 무정형 실리카 기재, 특히 무정형 발열성 실리카 기재의 하나 이상의 무기 충전제 B, 임의로는 결정질 실리카, 탄산칼슘 또는 마이카와 같은 판상 구조를 갖는 충전제와 같은 하나 이상의 기타 충전제;
- 임의로 알콕실화 관능기를 갖는 하나 이상의 실란 가교제 C1;
- 임의로 화학식 (I)의 하나 이상의 비반응성 선형 디오르가노폴리실록산 D:
Figure 112007063999210-PCT00002
[상기 식 중:
- 동일하거나 상이한 치환기 R1은 각각 지방족, 시클라닉 또는 방향족의, 치환되거나 비치환된, 포화 또는 불포화 C1-C13 1가 탄화수소계 라디칼을 나타내고;
- m은 25℃에서 화학식 (I)의 중합체에 10 ∼ 200,000 mPaㆍs 범위의 동점도를 제공하기에 충분한 값을 가짐];
- 임의로, 일반적으로 본 발명에 따른 조성물이 사용되는 용도에 따라 필요시 선택되는, 당업자에게 공지된 하나 이상의 보조제 F; 상기 보조제 F는 바람직하게는 접착 향상제 F1, 항진균제 F2, 살균제 F3, 불활성 유기 희석제 F4, 가소제 F5, 요변성제 F6 및 안정제 F7로 이루어진 군 중에서 선택됨; 및
a-2) 단계 a-1)으로부터 생성된 상기 실리콘 조성물을 계속해서 교반하고 이에 액화 공정을 실시하여 상기 마스터배치 M을 수득하는 단계;
b) 상기 마스터배치 M에, 교반하면서, 임의로는 상기 마스터배치 M의 저장 후에 하기를 첨가하는 단계:
- 경화 촉매 G 단독 또는 상기 경화 촉매 G를 포함하는 제제 형태의 유효량;
- 임의로, 일반적으로 본 발명에 따른 조성물이 사용되는 용도에 따라 필요시 선택되는, 당업자에게 공지된 하나 이상의 보조제 F; 상기 보조제 F는 바람직하게는 접착 향상제 F1, 항진균제 F2, 살균제 F3, 불활성 유기 희석제 F4, 가소제 F5, 요변성제 F6 및 안정제 F7로 이루어진 군 중에서 선택됨;
- 임의로 상기 무기 충전제 B의 보조제; 및
- 임의로 착색 안료 H 단독 또는 상기 착색 안료 H를 포함하는 제제 형태 하나 이상; 및
c) 임의로 선행 단계의 말기에 수득된 혼합물을 계속해서 교반하고 바람직하게는 대기압 미만의 압력 하에 수행되는 액화 공정을 실시하는 마무리 단계.
하나의 바람직한 방식에 따르면, 상기 마스터배치 M을 운송할 때, 이러한 운송은 하나 이상의 압력원, 예컨대 피스톤, 롤러 세트 및/또는 압력 유체를 포함하는 배출 장치를 함유하는 유연성 용기에 의해 수행한다. 상기 유연성 ("빅 백 (big bag)") 용기는, 예를 들어, 피스톤, 롤러 세트 및/또는 압력 유체일 수 있는 압력원 중 하나 이상을 포함하는 배출 장치를 함유하는, 섬유에 결합되고/되거나 꿰매어진 얇은, 예를 들어 다층 (폴리에틸렌/알루미늄/폴리에틸렌 테레프탈레이트) 백으로 라이닝된 직물 (예를 들어 폴리프로필렌)로 이루어진다. 이러한 백은 특허 출원 WO-A-2004/07464에 기재되어 있다. 상기 유형의 자체 포함된 포장은, 예를 들어, 간단하게 팔레트에 놓고 묶어서 쉽게 운송할 수 있거나, 또는 운송 및 배출 모두에 사용되는 견고한 용기에 공지된 방식으로 수용되는 얇은 폴리에틸렌 백과는 달리, 배출 공정에 수반되지 않는 기타 용기에 포함된다. 이러한 유연성 또는 "빅 백" 용기는, 예를 들어 500 ∼ 2000 ℓ의 대용량을 가질 수 있다.
당업자에게 공지된 기술에 따라 제조되는, 말단 및/또는 곁가지 알콕실화기를 갖는 오르가노폴리실록산 A에 대하여, 예를 들어 특허 US 3 175 993, 4 772 675, 4 871 827, 4 888 380, 4 898 901 및 4 906 719가 참고되고, 이들은 알콕시실릴에틸렌 관능기로 끝나는 폴리오르가노실록산의 제조를 교시한다.
본 발명의 하나의 바람직한 구체예에 따르면, 단계 a)에서, 말단 및/또는 곁가지 알콕실화기를 갖는 오르가노폴리실록산 A는
- 2개 이상의 히드록실기를 포함하는 하나 이상의 반응성 오르가노폴리실록산 I를;
- 촉매적 유효량의 관능화 촉매 J의 존재 하에서;
- 알콕실화 관능기를 갖는 하나 이상의 실란 가교제 C2와
관능화시킴으로써 제자리에서 수득할 수 있다.
또다른 바람직한 구체예에 따르면, 말단 및/또는 곁가지 알콕실화기를 갖는 오르가노폴리실록산 A는
- 화학식 ( II )의 실록실 단위로 이루어진, 2개 이상의 히드록실기를 포함하는 하나 이상의 반응성 폴리오르가노실록산 I를;
(R3)x(R'3)y(OH)zSiO(4-x-y-z)/2
[상기 식 중:
- z = 0 또는 1이고;
- x 및 y = 0, 1, 2 또는 3이고;
- x + y + z ≤ 3이고;
- 동일하거나 상이한 치환기 R3 및 R3'는 각각 지방족, 시클라닉 또는 방향족의, 치환되거나 비치환된, 포화 또는 불포화 C1 ∼ C13 1가 탄화수소계 라디칼을 나타내고;
- 화학식 ( II )의 단위의 수는 화학식 ( II )의 폴리오르가노실록산의 25℃에서의 동점도가 50 ∼ 1,000,000 mPaㆍs의 범위가 되도록 선택함];
- 촉매적 유효량의 관능화 촉매 J의 존재 하에서;
- 알콕실화 관능기를 갖는 하나 이상의 실란 가교제 C2와
관능화시킴으로써 제자리에서 제조한다.
2개 이상의 히드록실기를 포함하는 반응성 폴리오르가노실록산 I로서, 점도 값 및/또는 규소 원자에 결합된 치환기의 특성이 서로 다른 여러 수산화 폴리오르가노실록산의 블렌드를 사용하는 것이 본 발명의 범위 내에서 가능하다는 점이 이해되어야 한다. 또한, 화학식 ( II )의 수산화 폴리오르가노실록산은 임의로 화학식 R3SiO2 /3의 T 단위 및/또는 화학식 SiO4 /2의 Q 단위를 포함할 수 있다는 점이 지적되어야 한다.
25℃에서의 동점도가 50 ∼ 1,000,000 mPaㆍs의 범위이고, 바람직하게는 50 ∼ 200,000 mPaㆍs의 범위인 선형 반응성 수산화 디오르가노폴리실록산 중합체 I를 사용한다.
2개 이상의 히드록실기를 포함하는, 비반응성 선형 디오르가노폴리실록산 D 및 반응성 폴리오르가노실록산 I에 대한 상기 언급한 치환기 R1, R3 및 R'3는 하기를 포함한다:
- 탄소수 1 ∼ 13의 알킬 및 할로알킬 라디칼, 예컨대 메틸, 에틸, 프로필, 이소프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 2-에틸헥실, 옥틸, 데실, 3,3,3-트리플루오로프로필, 4,4,4-트리플루오로부틸 및 4,4,4,3,3-펜타플루오로부틸 라디칼;
- 탄소수 5 ∼ 13의 시클로알킬 및 할로시클로알킬 라디칼, 예컨대 시클로펜틸, 시클로헥실, 메틸시클로헥실, 프로필시클로헥실, 2,3-디플루오로시클로부틸 및 3,4-디플루오로-5-메틸시클로헵틸 라디칼;
- 탄소수 2 ∼ 8의 알케닐 라디칼, 예컨대 비닐, 알릴 또는 2-부테닐 라디칼;
- 탄소수 6 ∼ 13의 단핵 아릴 및 할로아릴 라디칼, 예컨대 페닐, 톨릴, 자일릴, 클로로페닐, 디클로로페닐 또는 트리클로로페닐 라디칼; 및
- 알킬 결합이 탄소수 2 ∼ 3인 시아노알킬 라디칼, 예컨대 β-시아노에틸 및 γ-시아노프로필 라디칼.
비반응성 선형 디오르가노폴리실록산 D에 있어서, 이는 25℃에서 10 ∼ 200,000 mPaㆍs 범위, 바람직하게는 50 ∼ 150,000 mPaㆍs 범위의 동점도를 갖는다.
본 발명의 하나 이상의 바람직한 구체예에 따르면, 본 발명에 따른 방법의 단계 a-1)에서, 2개 이상의 히드록실기를 포함하는 반응성 오르가노폴리실록산 I의 100 중량부를 기준으로 한 비율은 하기와 같다:
- 실란 가교제(들) C2 2 ∼ 25부;
- 관능화 촉매 J의 촉매적 유효량;
- 비반응성, 선형 디오르가노폴리실록산(들) D 0 ∼ 50부;
- 무기 충전제(들) B 2 ∼ 150부; 및
- 보조제(들) F 0 ∼ 50부.
반응성 폴리오르가노실록산 I 여러개를 사용하는 것을 고려하는 경우, 하나의 수산화 오르가노폴리실록산 수지 E와 배합된, 2개 이상의 히드록실기를 포함하는 하나의 반응성 폴리오르가노실록산 I를 사용하는 것이 유리하다.
더 특별히 선택되는 수지는 유형 T(OH), DT(OH), DQ(OH), DT(OH), MQ(OH), MDT(OH), MDQ(OH)의 수지 또는 이의 혼합물이다. 상기 수지에서, 각 OH 기는 D, T 또는 Q 단위에 속한 규소 원자에 결합된다.
실리콘 화학구조에 대한 용어에 있어서, 실록산 단위 M, D, T 및 Q는 하기 정의된 바와 같다:
Figure 112007063999210-PCT00003
.
상기 수지는 단량체, 올리고머, 또는 바람직하게는 히드록실 특성의 축합성 기를 갖는 POS 중합체의 축합 (단일축합 또는 중축합, 헤테로축합 또는 호모축합)의 생성물이다.
수산화 오르가노폴리실록산 수지 E의 예로서, T 단위 20 중량% 이상을 포함하고, 히드록실기의 중량 함량이 0.3 ∼ 5%인 수산화 오르가노폴리실록산 수지를 들 수 있다. 더욱 더 바람직하게는, 상기 유형의 수지는 치환기 R1 중 80% 이상의 수가 메틸 라디칼인 구조에 사용한다. 수산화 오르가노폴리실록산 수지 E의 히드록실기는 M, D 및/또는 T 단위에 결합될 수 있다.
하나의 바람직한 방식에 따르면, 동일하거나 상이한 실란 가교제 C1 및/또는 C2는 화학식 ( III )의 폴리알콕시실란이다:
(R4)aSi(OR5)4-a ( III )
[상기 식 중:
- 치환기 R4는 지방족, 시클라닉 또는 방향족의, 치환되거나 비치환된, 포화 또는 불포화 C1 ∼ C13 1가 탄화수소계 라디칼을 나타내고;
- 동일하거나 상이한 기호 R5는 각각 선형 또는 분지형의 C1 ∼ C8 알킬 라디칼을 나타내며;
- a는 0, 1 또는 2임].
본 발명의 범위 내에서 사용되는 실란 가교제(들) C1 및 C2 중에서, 특히 하기의 것을 언급할 수 있다:
Si(OCH3)4;
Si(OCH2CH3)4;
Si(OCH2CH2CH3)4;
(CH3O)3SiCH3;
(C2H5O)3SiCH3;
(CH3O)3Si(CH=CH2);
(C2H5O)3Si(CH=CH2);
(CH3O)3Si(CH2-CH=CH2);
(CH3O)3Si[CH2-(CH3)C=CH2];
(C2H5O)3Si(OCH3); 및
C6H5Si(OCH3)3.
바람직하게 사용되는 실란 가교제(들) C는 하기와 같다:
Si(OC2H5)4, CH3Si(OCH3)3, CH3Si(OC2H5)3, (C2H5O)3Si(OCH3), (CH2=CH)Si(OCH3)3, (CH2=CH)Si(OC2H5)3.
가교제(들) C1 및 C2는 또한 규소 원자(들) 1 ∼ 10개를 포함하는 올리고머 형태일 수도 있다.
수산화 중합체 I와 실란 가교제(들) C의 반응이 그 존재 하에 일어나는, 관능화 촉매 J에 있어서, 특히 하기 화합물을 사용할 수 있다:
- 화학식 LiOH 또는 LiOHㆍH2O의 수산화리튬 (EP-A-0 367 696 참조);
- 수산화나트륨; 및
- 수산화칼륨 (EP-A-0 457 693 참조).
본 발명의 범위 내에서, 촉매 J로서, 탄소수 1 ∼ 3의 지방족 알콜 E, 예컨대 메탄올, 에탄올, 이소프로판올 또는 상기 알콜의 혼합물 하나 이상 중의 용액으로 사용될 수 있는, 화학식 LiOH 또는 LiOHㆍH2O의 수산화리튬을 사용할 것이 권고된다.
"촉매적 유효량의 관능화 촉매 J"라는 표현은, 특히 Si(OC2H5)4, CH3Si(OCH3)3, CH3Si(OC2H5)3, (C2H5O)3Si(OCH3), (CH2=CH)Si(OCH3)3, (CH2=CH)Si(OC2H5)3를 관능화제로서 사용함으로써 관능화 반응 속도가 가능한 높아지는 양을 의미하기 위한 것으로 이해된다. 대부분의 경우, 수산화 반응성 폴리오르가노실록산(들) I 및 임의로 수산화 오르가노폴리실록산 수지(들) E에 결합된 실라놀기 (≡Si-OH) 1몰당 0.001 ∼ 5몰의 촉매가 사용된다. 수산화리튬을 사용하는 바람직한 경우, 실라놀기 1몰당 0.005 ∼ 0.5 몰의 LiOH가 사용된다.
제안되는 충전제 B는 무기 충전제이고, 규산질 또는 비규산질 물질 중에서 선택된 생성물로 이루어질 수 있다.
규산질 물질에 있어서, 이들은 강화 또는 반강화 충전제로서 작용할 수 있다.
강화 규산질 충전제는 콜로이드성 실리카, 발열성 (또는 발연) 실리카 분말 및 침강 실리카 분말 또는 이의 혼합물 중에서 선택된다.
상기 분말은 평균 입자 크기가 일반적으로 1 ㎛ 미만이고, BET 비표면적이 50 ㎡/ｇ 초과, 바람직하게는 100 ∼ 350 ㎡/ｇ이다.
반강화 규산질 충전제, 예컨대 무정형 실리카, 규조토 또는 연마된 석영도 사용할 수 있다.
비규산질 무기 물질에 있어서, 이들은 반강화 또는 증량 무기 충전제로서 포함될 수 있다. 단독으로 또는 혼합물로서 사용될 수 있는 상기 비규산질 충전제의 예는 카본 블랙, 이산화티탄, 산화알루미늄, 수화 알루미나, 팽창 질석, 비팽창 질석, 탄산칼슘, 산화아연, 운모, 탈크, 산화철, 황산바륨 및 소석회이다. 상기 충전제는 입자 크기가 일반적으로 0.001 ∼ 300 ㎛이고, BET 표면적이 100 ㎡/ｇ 미만이다.
실질적이나 비제한적인 방식으로 사용되는 충전제는 발열성 실리카 분말이다.
상기 충전제는 상기 용도에 일반적으로 이용되는 각종 유기 또는 유기규소 화합물로 처리함으로써 표면 개질할 수 있다. 따라서, 상기 유기규소 화합물은 오르가노클로로실란, 디오르가노시클로폴리실록산, 헥사오르가노디실록산, 헥사오르가노디실라잔 또는 디오르가노시클로폴리실라잔 (특허 FR 1 126 884, FR 1 136 885, FR 1 236 505 및 GB 1 024 234)일 수 있다. 처리된 충전제는, 대부분의 경우, 유기규소 화합물 3 ∼ 30 중량%를 포함한다.
충전제를 도입하는 목적은 본 발명에 따른 조성물의 경화로부터 생성되는 엘라스토머에 양호한 기계적 및 유동적 특성을 부여하기 위한 것이다. 단일 종의 충전제 또는 여러 종의 배합물을 도입할 수 있다.
경화 촉매 H의 예로서, 주석 모노카르복실레이트 및 디카르복실레이트, 예컨대 주석 2-에틸헥사노에이트, 디부틸주석 디라우레이트, 디부틸주석 디아세테이트를 들 수 있다 (문헌 [NOLL "Chemistry and Technology of Silicones", page 337, Academic Press, 1968 - 2nd edition] 참고).
원자가가 IV인 주석의 6배위 킬레이트, 예컨대 참고로 인용된 유럽 특허 출원 EP-A-147 323 및 특허 US-A-4 517 337에 기재된 것이 특히 적절하다.
역시 원자가가 IV이나 β-디케토네이트 관능기가 없고, 하나 이상의 주석 원자를 갖는 (각각의 주석 원자는 Sn-C 결합에 의해 결합된 2개의 유기 라디칼을 갖고, 나머지 2개의 원자가는 SnO 또는 SnS 결합, 할로겐 원자, 히드록시기 및 산소 원자에 의해 결합된 유기 또는 무기 라디칼 중에서 선택되는 라디칼에 의해 채워짐), 주석의 유기 유도체와 디오르가노틴 비스(β-디케토네이트)의 혼합물인 경화 촉매도 바람직하다.
경화 촉매 H의 다른 예로서, 출원 FR-A-2 786 497에 기재된 티타늄의 유기 유도체, 예컨대
- 에틸 티타네이트, 프로필 티타네이트, 이소프로필 티타네이트, 부틸 티타네이트, 2-에틸헥실 티타네이트, 옥틸 티타네이트, 데실 티타네이트, 도데실 티타네이트, β-메톡시에틸 티타네이트, β-에톡시에틸 티타네이트, β-프로폭시에틸 티타네이트 또는 화학식 Ti[(OCH2CH2)2OCH3]4의 티타네이트
를 들 수 있다.
출원 FR-A-2 856 694, FR-A-2 856 695 및 FR 0 315 286에 기재된 경화 촉매도 사용할 수 있다.
특히 예컨대 선형 디오르가노폴리실록산 중합체(들) A의 100 중량부당 보조제(들) F로서,
- 임의로 접착 향상제 F1 0.1 ∼ 10부; 및
- 임의로 항진균제 F2; 살균제 F3; 불활성 유기 희석제 F4 (예컨대 특히: 고비점 오일 유분, 톨루엔, 크실렌, 헵탄, 백유, 트리클로로에틸렌 또는 테트라클로로에틸렌); 가소제 F5, 예를 들어, 탄소수 10 ∼ 30의 분지형 또는 비분지형 알킬 잔기를 포함하는, 분자량이 200 ｇ/몰 보다 큰 알킬벤젠의 군에 속하는 것; 요변성제 F6; 및 안정화제 F7 (예컨대 특히: 철 또는 세륨 유기산 염, 예를 들어, 철 또는 세륨 옥토에이트, 산화세륨, 수산화세륨, 산화철, CaO 산화물 및 MgO 산화물)에 의해 형성된 군 중에서 취해진 하나 이상의 화합물의 유효량
을 들 수 있다.
접착 향상제 F1의 예로서, 규소 원자에 결합된 가수분해가능한 기 (1) 및 이소시아네이트, 에폭시, 알케닐, 이소시아누레이트, (메트)아크릴레이트 및 아미노알킬 라디칼로 이루어진 군 중에서 선택된 라디칼로 치환된 유기 기 (2) 모두를 갖는 유기규소 화합물을 들 수 있다.
접착 향상제 F1의 예로서, 하기 정의된 유기규소 화합물을 들 수 있다:
Figure 112007063999210-PCT00004
[상기 식 중, L은 특허 US-A-3 517 001에 기재된 -(CH2)3-Si(OCH3)3;
- 3-글리시독시프로필트리메톡시실란 (GLYMO);
- 비닐트리메톡시실란 (VTMS);
- 메타크릴옥시프로필트리메톡시실란 (MEMO);
- 3-아미노프로필트리메톡시실란;
- 3-아미노프로필트리에톡시실란;
- [3-(2-아미노에틸)아미노프로필]트리메톡시실란;
- [3-(2-아미노에틸)아미노프로필]메틸디메톡시실란; 및
- 이의 혼합물 및 또한 기타 유기규소 화합물과의 (축합 반응으로부터 생성된) 올리고머 형태임].
본 발명에 따른 단일 성분 알콕시형 실리콘 실란트는 수분의 존재 하에 상온, 특히 5 ∼ 35℃의 온도에서 경화된다. 경화 (또는 가교)는 조성물 덩어리의 외부로부터 내부로 수행된다. 이는 먼저 표면에서 껍질을 형성한 후 덩어리 중에서 가교가 계속된다.
상기 실란트는 다수의 용도, 예컨대 건설 산업에서의 접합, 조립 및 다양한 재료 (금속, 플라스틱, 예컨대 PVC 또는 PMMA, 천연 및 합성 고무, 목재, 판지, 질그릇, 벽돌, 유리, 돌, 콘크리트 또는 석공 성분) 대부분의 결합에 사용될 수 있고, 이는 건설 산업의 용도 및 자동차, 가정용 전기 기구 및 전자 산업의 용도 모두에서 사용할 수 있다.
하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것이고 이의 범위를 제한하고자 하는 것이 아니다.
실시예 1: 비교예
동회전 믹싱 암(mixing arm)을 갖는 연속 장치 중에서
- 약 135,000 mPaㆍs의 점도를 갖는 α,ω-디히드록실폴리디메틸실록산 오일 ("수산화" 오일) 425부;
- 1000 mPaㆍs α,ω-트리메틸실릴폴리디메틸실록산 오일 ("차폐 된(blocked)" 오일) 164부;
- 비닐트리메톡시실란형의 가교제 22부;
- 메탄올 중 수화 수산화리튬 3.85% 용액 (LiOHㆍH2O 관능화 촉매) 3부
를 반응시킨 후, 이어서
- 150 ㎡/ｇ의 비표면적을 생성하는 발열성 실리카 44부;
- 탄산칼슘 525부;
- Degussa사 제 Dynasilan-DS1411®의 이름으로 시판되는 아미노실란 60%, 리올로지 첨가제로서 작용하는 폴리에테르 35%, 및 디부틸주석 디라우레이트 및 디부틸주석 아세틸아세토네이트의 몰 대 몰 혼합물 5%를 포함하는 촉매 제제 (경화 촉매) 10부; 및
- 산화티탄계 백색 착색 베이스 25부
를 도입하였다.
공정의 말기에, 진공을 적용하여 완성된 생성물 중 존재하는 메탄올을 제거하고, 형성된 실란트를 기밀 카트리지 중에 포장하였다.
실시예 2: 본 발명에 따른 마스터배치의 제조
동회전 믹싱 암을 갖는 연속 장치 중에서
- 약 135,000 mPaㆍs의 점도를 갖는 α,ω-디히드록실폴리디메틸실록산 오일 ("수산화" 오일) 425부;
- 1000 mPaㆍs α,ω-트리메틸실릴폴리디메틸실록산 오일 ("차폐된" 오일) 164부;
- 비닐트리메톡시실란형의 가교제 22부;
- 메탄올 중 수화 수산화리튬 3.85% 용액 (LiOHㆍH2O) 3부
를 반응시킨 후, 이어서
- 150 ㎡/ｇ의 비표면적을 생성하는 발열성 실리카 44부; 및
- 탄산칼슘 525부
를 도입하였다.
공정의 말기에, 진공을 적용하여 완성된 생성물 중 존재하는 메탄올을 제거하였다. 이에 따라, 완전 기밀이 아닌 상태로 밀폐된 포트 중에 포장된 마스터배치를 수득하였다.
상기 마스터배치는
- 이의 제조 후 수일 내에 사용하거나 (실시예 3);
- 또는 상온에서 약 6 ∼ 8개월의 에이징을 자극하기 위하여 50℃에서 3주 동안 놔두고 이러한 상태조절 후에 사용하거나 (실시예 4);
- 또는 상온에서 1년 초과의 에이징을 자극하기 위하여 50℃에서 6주 동안 놔두고 이러한 상태조절 후에 사용한다 (실시예 5).
실시예 3: 본 발명
실시예 2로부터의 마스터배치 1183부를 중앙의 역회전 스크레이퍼 블레이드가 장착된 버터플라이 혼합기의 보울에 배치하였다. 상기 마스터배치에 공기 중에서 촉매 제제 10부 및 실시예 1로부터의 착색제 베이스 25부를 첨가하였다. 균질한 생성물이 수득될 때까지 (약 5분) 매질을 200 mbar의 부분적 진공 하에 혼합하였다.
형성된 실란트를 기밀 카트리지 중에 포장하였다.
실시예 4: 본 발명
실시예 2로부터의 마스터배치의 분획을 50℃에서 3주 동안 상태조절하였다.
3주의 말기에, 상온으로 되돌린 후, 상기 생성물 1183부를 중앙의 역회전 스크레이퍼 블레이드가 장착된 버터플라이 혼합기의 보울에 배치하였다.
상기 마스터배치에 공기 중에서 촉매 혼합물 10부 및 착색제 베이스 25부를 첨가하였다.
균질한 생성물이 수득될 때까지 (약 5분) 매질을 200 mbar의 부분적 진공 하에 혼합하였다.
형성된 실란트를 기밀 카트리지 중에 포장하였다.
실시예 5: 비교예
실시예 1로부터의 방법을 반복하나, 착색제 베이스를 도입하지 않았다. 형성된 실란트를 기밀 카트리지 중에 수 일 동안 포장 한 후, 상기 무색 실란트 1193부를 중앙의 역회전 스크레이퍼 블레이드가 장착된 버터플라이 혼합기의 보울에 배치하였다.
공기의 부재 하에 상기 혼합물에 착색제 베이스 25부를 첨가하였다
균질한 생성물이 수득될 때까지 (약 5분) 매질을 200 mbar의 부분적 진공 하 에 혼합하였다.
형성된 실란트를 기밀 카트리지 중에 포장하였다.
결과
하기 표 I에서, 상온에서 6 ∼ 8개월 이상 저장한 후 실란트의 상태를 재생가능하게 하는, 50℃에서 3주의 가속 에이징의 초기 및 그 후에 각종 생성물의 특성을 비교하였다.
[표 I: 결과]
실시예 1 실시예 5 실시예 3 실시예 4 실시예 2
초기 특성
압출성 (ｇ/분) 33 39 50 42 29
24시간 후 쇼어 A 경도 8 9 10 10 -
7일 후 쇼어 A 경도 17 16 19 20 -
TS(MPa) 1 1.1 1 1 -
EB(%) 570 670 570 590 -
MOD 100%(MPa) 0.4 0.4 0.4 0.4 -
50℃에서 3주 동안 에이징한 후 특성
압출성 (ｇ/분) 30 37 37 32 43
24시간 후 2 mm 이상 가교 안됨 안됨 됨 됨
24시간 후 쇼어 A 경도 NC NC 9 9
7일 후 쇼어 A 경도 14 13 17 17
TS(MPa) 0.8 0.8 1 1
EB(%) 620 700 600 560
MOD 100%(MPa) 0.3 0.3 0.4 0.4
NC = 가교되지 않음
상기에서:
- 압출성은 3 bar의 압력 하에 3 mm의 오리피스를 통해 23℃에서 1분 동안 압출된 실란트의 질량으로 제시된 것이다.
- 24시간 후 경도는 필름의 24시간 가교 후 두께가 2 mm인 3개의 시험편 더미의 경도 (쇼어 A)이다. 공기와 접촉하여 가교된 조성물의 측면에 대하여 측정을 수행하였다. 2 mm 두께의 필름 3개를 포개어 측정을 수행하였다. ASTM-D-2240 표준의 지시에 따라 측정을 수행하였다.
- 7일 후의 경도는 필름의 7일 가교 후 두께가 2 mm인 3개의 시험편 더미의 경도 (쇼어 A)이다. 공기와 접촉하여 가교된 조성물의 측면에 대하여 측정을 수행하였다. 2 mm 두께의 필름 3개를 포개어 측정을 수행하였다. ASTM-D-2240 표준의 지시에 따라 측정을 수행하였다.
- 2 mm의 필름에 대한 기계적 특성 (TS, EB 및 MOD 100%): H2 형 시험편을 제조하고, AFNOR-T-46002 표준의 지시에 따라 측정을 수행하였다.
하기 값을 취한다:
ㆍTS로 표시되는 인장 강도 (MPa 단위);
ㆍEB로 표시되는 파단 신율 (% 단위);
ㆍMOD 100%로 표시되는 100% 신장율 (MPa 단위).
상기 표는 본 발명의 특징을 증명한다:
1. 본 발명에 따른 실란트의 제조는 참조 실란트와 동일한 초기 특성을 갖는 생성물을 수득하는 것을 가능하게 한다.
2. 에이징 후, 본 발명에 따른 실란트의 특성은 참조 실란트와 비교시 적어도 하기 3가지 특성에 있어서 개선된다:
- 경화 속도: 참조 실란트는 24시간 후 2 mm 이상 가교되지 않는 반면, 본 발명에 따른 실란트는 2 mm 초과로 가교되고, 초기와 비교시 경도가 유지된다 (50℃에서 3주, 가속 에이징 이전);
- 본 발명에 따른 실란트의 가교 이후의 인장 강도는 초기와 비교시 불변인 반면, 참조 실란트의 경우 20% 이상 감소하였고;
- 100% 신장율은 참조 실란트에 있어서 가교 이후 0.4 MPa에서 0.3 MPa로 돌아간 반면, 본 발명에 따른 실란트의 경우 0.4 MPa에서 불변이었다.

Claims (10)

  1. 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트(sealant)의 가교 후에 양호한 압출성, 빠른 경화 속도 (24시간 동안에 2 mm 이상 가교) 및 양호한 기계적 강도 특성을 갖고, 이는 심지어 상기 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트를, 특히 카트리지 중에서, 공기의 수분으로부터 떨어져서 장시간 저장 (사용 전에 3 ∼ 12개월)한 후에도 그러한, 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트를 수득하기 위한 마스터배치(masterbatch) M의 용도로서, 상기 마스터배치 M 및 상기 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트는 하기 단계에 따라 제조되는 것을 특징으로 하는 용도:
    a) 하기 단계 a-1) 및 a-2)에 따라, 교반 반응기 중에서, 저장시 안정하고 운송가능하며 경화 촉매 H를 함유하지 않는 마스터배치 M의 제조 단계:
    a-1) 하기를 포함하는 실리콘 조성물의 제조 단계:
    - 말단 및/또는 곁가지 알콕실화기를 갖는 하나 이상의 오르가노폴리실록산 A;
    - 바람직하게는 무정형 실리카 기재, 특히 무정형 발열성 실리카 기재의 하나 이상의 무기 충전제 B, 임의로는 결정질 실리카, 탄산칼슘 또는 운모와 같은 판상 구조를 갖는 충전제와 같은 하나 이상의 기타 충전제;
    - 임의로 알콕실화 관능기를 갖는 하나 이상의 실란 가교제 C1;
    - 임의로 화학식 (I)의 하나 이상의 비반응성 선형 디오르가노폴리실록산 D:
    Figure 112007063999210-PCT00005
    [상기 식 중:
    - 동일하거나 상이한 치환기 R1은 각각 지방족, 시클라닉(cyclanic) 또는 방향족의, 치환되거나 비치환된, 포화 또는 불포화 C1-C13 1가 탄화수소계 라디칼을 나타내고;
    - m은 25℃에서 화학식 (I)의 중합체에 10 ∼ 200,000 mPaㆍs 범위의 동점도를 제공하기에 충분한 값을 가짐];
    - 임의로, 일반적으로 본 발명에 따른 조성물이 사용되는 용도에 따라 필요시 선택되는, 당업자에게 공지된 하나 이상의 보조제 F; 상기 보조제 F는 바람직하게는 접착 향상제 F1, 항진균제 F2, 살균제 F3, 불활성 유기 희석제 F4, 가소제 F5, 요변성제(thixotroping agent) F6 및 안정제 F7로 이루어진 군 중에서 선택됨; 및
    a-2) 단계 a-1)으로부터 생성된 상기 실리콘 조성물을 계속해서 교반하고 이에 액화 공정을 실시하여 상기 마스터배치 M을 수득하는 단계;
    b) 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트의 제조 단계로서,
    상기 교반된 마스터배치 M에, 임의로는 상기 마스터배치 M의 저장 후에 하기 를 첨가하는 단계:
    - 경화 촉매 G 단독 또는 상기 경화 촉매 G를 포함하는 제제 형태의 유효량;
    - 임의로, 일반적으로 본 발명에 따른 조성물이 사용되는 용도에 따라 필요시 선택되는, 당업자에게 공지된 하나 이상의 보조제 F; 상기 보조제 F는 바람직하게는 접착 향상제 F1, 항진균제 F2, 살균제 F3, 불활성 유기 희석제 F4, 가소제 F5, 요변성제 F6 및 안정제 F7로 이루어진 군 중에서 선택됨;
    - 임의로 상기 무기 충전제 B의 보조제; 및
    - 임의로 착색 안료 H 단독 또는 상기 착색 안료 H를 포함하는 제제 형태 하나 이상; 및
    - 임의로는 마무리 단계를 수행하여 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트를 계속해서 교반하고 바람직하게는 대기압 미만의 압력 하에 수행되는 액화 공정을 실시함.
  2. 제 1 항에 있어서, 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트의 가교 후에 양호한 압출성, 빠른 경화 속도 (24시간 동안에 2 mm 이상 가교) 및 양호한 기계적 강도 특성을 갖고, 이는 심지어 상기 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트를, 특히 카트리지 중에서, 공기의 수분으로부터 떨어져서 장시간 저장 (사용 전에 3 ∼ 12개월)한 후에도 그러한, 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트를 수득하기 위한 마스터배치 M의 용도로서, 말단 및/또는 곁가지 알콕실화기를 갖는 오르가노폴리실록산 A는
    - 2개 이상의 히드록실기를 포함하는 하나 이상의 반응성 오르가노폴리실록산 I를;
    - 촉매적 유효량의 관능화 촉매 J의 존재 하에서;
    - 알콕실화 관능기를 갖는 하나 이상의 실란 가교제 C2와
    관능화시킴으로써 제자리에서 수득되는 용도.
  3. 제 1 항에 있어서, 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트의 가교 후에 양호한 압출성, 빠른 경화 속도 (24시간 동안에 2 mm 이상 가교) 및 양호한 기계적 강도 특성을 갖고, 이는 심지어 상기 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트를, 특히 카트리지 중에서, 공기의 수분으로부터 떨어져서 장시간 저장 (사용 전에 3 ∼ 12개월)한 후에도 그러한, 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트를 수득하기 위한 마스터배치 M의 용도로서, 단계 a)에서 말단 및/또는 곁가지 알콕실화기를 갖는 오르가노폴리실록산 A는 제 2 항에 따라 제자리에서 제조되는 용도.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트의 가교 후에 양호한 압출성, 빠른 경화 속도 (24시간 동안에 2 mm 이상 가교) 및 양호한 기계적 강도 특성을 갖고, 이는 심지어 상기 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트를, 특히 카트리지 중에서, 공기의 수분으로부터 떨어져서 장시간 저장 (사용 전에 3 ∼ 12개월)한 후에도 그러한, 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트를 수득하기 위한 마스터배치 M의 용도로서, 단계 a-1)에서 2개 이상의 히드록실기를 포함하 는 반응성 오르가노폴리실록산 I의 100 중량부를 기준으로 한 비율이 하기인 용도:
    - 실란 가교제(들) C2 2 ∼ 25부;
    - 관능화 촉매 J의 촉매적 유효량;
    - 비반응성, 선형 디오르가노폴리실록산(들) D 0 ∼ 50부;
    - 무기 충전제(들) B 2 ∼ 150부; 및
    - 보조제(들) F 0 ∼ 50부.
  5. 제 2 항, 제 3 항 또는 제 4 항 중 어느 항 항에 있어서, 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트의 가교 후에 양호한 압출성, 빠른 경화 속도 (24시간 동안에 2 mm 이상 가교) 및 양호한 기계적 강도 특성을 갖고, 이는 심지어 상기 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트를, 특히 카트리지 중에서, 공기의 수분으로부터 떨어져서 장시간 저장 (사용 전에 3 ∼ 12개월)한 후에도 그러한, 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트를 수득하기 위한 마스터배치 M의 용도로서, 관능화 촉매 J는 하기로 이루어진 군 중에서 선택되는 용도:
    - 화학식 LiOH 또는 LiOHㆍH2O의 수산화리튬;
    - 수산화나트륨; 및
    - 수산화칼륨.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 단일 성분 알콕시 실리콘 실 란트의 가교 후에 양호한 압출성, 빠른 경화 속도 (24시간 동안에 2 mm 이상 가교) 및 양호한 기계적 강도 특성을 갖고, 이는 심지어 상기 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트를, 특히 카트리지 중에서, 공기의 수분으로부터 떨어져서 장시간 저장 (사용 전에 3 ∼ 12개월)한 후에도 그러한, 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트를 수득하기 위한 마스터배치 M의 용도로서, 동일하거나 상이한 실란 가교제 C1 및/또는 C2는 하기 화학식 ( III )의 폴리알콕시실란인 용도:
    (R4)aSi(OR5)4-a ( III )
    [상기 식 중:
    - 치환기 R4는 지방족, 시클라닉 또는 방향족의, 치환되거나 비치환된, 포화 또는 불포화 C1 ∼ C13 1가 탄화수소계 라디칼을 나타내고;
    - 동일하거나 상이한 기호 R5는 각각 선형 또는 분지형의 C1 ∼ C8 알킬 라디칼을 나타내며;
    - a는 0, 1 또는 2임].
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트의 가교 후에 양호한 압출성, 빠른 경화 속도 (24시간 동안에 2 mm 이상 가교) 및 양호한 기계적 강도 특성을 갖고, 이는 심지어 상기 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트를, 특히 카트리지 중에서, 공기의 수분으로부터 떨어져서 장시간 저장 (사 용 전에 3 ∼ 12개월)한 후에도 그러한, 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트를 수득하기 위한 마스터배치 M의 용도로서, 실란 가교제 C2는
    Si(OC2H5)4, CH3Si(OCH3)3, CH3Si(OC2H5)3, (C2H5O)3Si(OCH3), (CH2=CH)Si(OCH3)3, 및 (CH2=CH)Si(OC2H5)3
    로 이루어진 군 중에서 선택되는 용도.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트의 가교 후에 양호한 압출성, 빠른 경화 속도 (24시간 동안에 2 mm 이상 가교) 및 양호한 기계적 강도 특성을 갖고, 이는 심지어 상기 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트를, 특히 카트리지 중에서, 공기의 수분으로부터 떨어져서 장시간 저장 (사용 전에 3 ∼ 12개월)한 후에도 그러한, 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트를 수득하기 위한 마스터배치 M의 용도로서, 상기 마스터배치 M은 운송되고, 상기 운송은 피스톤, 롤러 세트 및/또는 압력 유체와 같은 압력원 중 하나 이상을 포함하는 배출 장치를 함유하는 유연성 용기에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 용도.
  9. 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트의 가교 후 양호한 압출성, 빠른 경화 속도 (24시간 동안에 2 mm 이상 가교) 및 양호한 기계적 강도 특성을 갖고, 이는 심지어 상기 단일 성분 알콕시 실리콘을, 특히 카트리지 중에서, 공기의 수분으로부터 떨어져서 장시간 저장 (사용 전에 3 ∼ 12개월 동안 저장)한 후에도 그러한, 단일 성 분 알콕시 실리콘 실란트의 제조 방법으로서, 상기 단일 성분 알콕시 실리콘 실란트는 하기 단계에 따라 제조되는 것을 특징으로 하는 방법:
    a) 하기 단계 a-1) 및 a-2)에 따라, 교반 반응기 중에서, 저장시 안정하고 운송가능하며 경화 촉매 H를 함유하지 않는 마스터배치 M의 제조 단계:
    a-1) 하기를 포함하는 실리콘 조성물의 제조 단계:
    - 말단 및/또는 곁가지 알콕실화기를 갖는 하나 이상의 오르가노폴리실록산 A;
    - 바람직하게는 무정형 실리카 기재, 특히 무정형 발열성 실리카 기재의 하나 이상의 무기 충전제 B, 임의로는 결정질 실리카, 탄산칼슘 또는 마이카와 같은 판상 구조를 갖는 충전제와 같은 하나 이상의 기타 충전제;
    - 임의로 알콕실화 관능기를 갖는 하나 이상의 실란 가교제 C1;
    - 임의로 화학식 (I)의 하나 이상의 비반응성 선형 디오르가노폴리실록산 D:
    Figure 112007063999210-PCT00006
    [상기 식 중:
    - 동일하거나 상이한 치환기 R1은 각각 지방족, 시클라닉 또는 방향족의, 치환되거나 비치환된, 포화 또는 불포화 C1-C13 1가 탄화수소계 라디칼을 나타내고;
    - m은 25℃에서 화학식 (I)의 중합체에 10 ∼ 200,000 mPaㆍs 범위의 동점도를 제공하기에 충분한 값을 가짐];
    - 임의로, 일반적으로 본 발명에 따른 조성물이 사용되는 용도에 따라 필요시 선택되는, 당업자에게 공지된 하나 이상의 보조제 F; 상기 보조제 F는 바람직하게는 접착 향상제 F1, 항진균제 F2, 살균제 F3, 불활성 유기 희석제 F4, 가소제 F5, 요변성제 F6 및 안정제 F7로 이루어진 군 중에서 선택됨; 및
    a-2) 단계 a-1)으로부터 생성된 상기 실리콘 조성물을 계속해서 교반하고 이에 액화 공정을 실시하여 상기 마스터배치 M을 수득하는 단계;
    b) 상기 마스터배치 M에, 교반하면서, 임의로는 상기 마스터배치 M의 저장 후에 하기를 첨가하는 단계:
    - 경화 촉매 G 단독 또는 상기 경화 촉매 G를 포함하는 제제 형태의 유효량;
    - 임의로, 일반적으로 본 발명에 따른 조성물이 사용되는 용도에 따라 필요시 선택되는, 당업자에게 공지된 하나 이상의 보조제 F; 상기 보조제 F는 바람직하게는 접착 향상제 F1, 항진균제 F2, 살균제 F3, 불활성 유기 희석제 F4, 가소제 F5, 요변성제 F6 및 안정제 F7로 이루어진 군 중에서 선택됨;
    - 임의로 상기 무기 충전제 B의 보조제; 및
    - 임의로 착색 안료 H 단독 또는 상기 착색 안료 H를 포함하는 제제 형태 하나 이상; 및
    c) 임의로 선행 단계의 말기에 수득된 혼합물을 계속해서 교반하고 바람직하게는 대기압 미만의 압력 하에 수행되는 액화 공정을 실시하는 마무리 단계.
  10. 제 9 항에 있어서, 말단 및/또는 곁가지 알콕실화기를 갖는 오르가노폴리실록산 A가
    - 2개 이상의 히드록실기를 포함하는 하나 이상의 반응성 오르가노폴리실록산 I를;
    - 촉매적 유효량의 관능화 촉매 J의 존재 하에서;
    - 알콕실화 관능기를 갖는 하나 이상의 실란 가교제 C2와
    관능화시킴으로써 제자리에서 수득되는 방법.
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Free format text: TRIAL DECISION FOR APPEAL AGAINST DECISION TO DECLINE REFUSAL REQUESTED 20091228

Effective date: 20110804

PJ1301 Trial decision

Patent event code: PJ13011S01D

Patent event date: 20110804

Comment text: Trial Decision on Objection to Decision on Refusal

Appeal kind category: Appeal against decision to decline refusal

Request date: 20091228

Decision date: 20110804

Appeal identifier: 2009101011743