CN101133106A - 在湿气存在下在环境温度下硬化成弹性体的有机聚硅氧烷组合物 - Google Patents
在湿气存在下在环境温度下硬化成弹性体的有机聚硅氧烷组合物 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及烷氧基有机硅胶料，其具有良好的可挤出性、快速固化速率(在24小时内交联至少2毫米)和良好的机械强度性能，即使在使用前避开空气湿气长期储存后也是如此。
Description
技术领域
本发明涉及单组分有机硅胶料(mastics)，该胶料在无湿气储存过程中稳定并且通过用催化剂催化进行缩聚反应而交联成粘附到各种载体上的弹性体，该缩聚反应同时伴随着醇的释放并且在环境温度(例如5至35℃)和水(例如环境湿气)存在下进行。这些胶料通常被称作“单组分烷氧基有机硅胶料”。
背景技术
基于有机硅弹性体的这类胶料被用于许多用途，尤其是在建筑工业中，作为密封、胶接、涂布和/或组装的措施。这些单组分有机硅胶料(糊状)的流变性是这些用途中引起很大关注的问题。它们的耐候性和耐热性、它们的低温挠性、它们的易于使用性和它们在与空气中的湿气接触时的快速原位交联/固化同样受到关注。
如何通过主要将具有末端烷氧基的二有机聚硅氧烷聚合物、矿物填料、被特定可水解基团取代的硅烷、粘合促进剂和固化(或交联)催化剂混合来制备具有这些性能的组合物是已知的。
上述缩聚反应是在水存在下使Si-OR键一起反应(R取代基是烷基残基)同时释放出醇ROH的那些缩聚反应。
这种类型的组合物更特别地显示在专利US-A-5 674 936和US-A-5698 653中。根据该现有技术的组合物通过将下述物质混合来形成：具有末端烷氧基的二有机聚硅氧烷聚合物、硅质矿物填料、具有末端三烷基甲硅烷氧基的非反应性二有机聚硅氧烷聚合物、基于钛酸四烷基酯的固化催化剂和由三[1，3，5-(三烷氧基甲硅烷基)烷基]异氰脲酸酯(在US-A-5 674 936的情况下)或由环氧硅烷(在US-A-5 698 653的情况下)构成的粘合促进剂。
但是，本领域技术人员发现自己面临的困难是烷氧基型胶料在其使用之前在储存过程中，特别是在料盒(cartouche)中的稳定性。当储存介质的温度高时，稳定性进一步降低。这也表现为：当它们在长储存期(3至12个月)后使用时胶料的施用性能劣化。在单组分烷氧基有机硅胶料的良好应用所需的重要性能当中，可以提到可挤出性、固化速率(在24小时内交联至少2毫米)和机械强度性能，例如断裂强度和100％伸长率的模量。要理解的是，在料盒中的储存稳定性方面的这些问题还在这种产品的输送所需的后勤方面造成显著困难，尤其是在炎热国家。
为了克服储存稳定性的问题，专利US 5 741 839提出在胶料中添加碳二亚胺稳定剂，同时证实在没有这种添加剂的情况下制成的胶料在100℃储存24小时后不再可以交联。
发明内容
考虑到这种技术背景，本发明的主要目的之一是获得一种单组分烷氧基有机硅胶料，该胶料在其从生产到使用的整个寿命周期内都具有良好适用性，即使在使用之前避开空气湿气长期储存(储存3至12个月)后也是如此。
本发明的另一目的是获得具有良好的可挤出性、快速固化速率(在24小时内交联至少2毫米)和良好的机械强度性能如断裂强度和100％伸长率的模量的单组分烷氧基有机硅胶料，即使在使用之前避开空气湿气长期储存(储存3至12个月)后也是如此。
本发明的另一目的是在单组分烷氧基有机硅胶料在湿气存在下交联之后获得的弹性体的使用过程中，在保持应用性能的同时保持其它性能。
通过本发明实现了这些目的及其它目的，本发明首先涉及母料M用于获得单组分烷氧基有机硅胶料的用途，该单组分烷氧基有机硅胶料具有良好的可挤出性、快速固化速率(在24小时内交联至少2毫米)和在该单组分烷氧基有机硅胶料交联之后良好的机械强度性能，即使在所述单组分烷氧基有机硅胶料避开空气湿气特别是在料盒中长期储存(在使用之前储存3至12个月)后也是如此，其特征在于所述母料M和所述单组分烷氧基有机硅胶料根据下列步骤制备：
a)根据下列步骤a-1)和a-2)在搅拌的反应器中制备在储存过程中稳定并可运输且不含固化催化剂H的母料M：
a-1)制备有机硅组合物，该有机硅组合物包含：
-至少一种具有末端和/或侧烷氧基化基团的有机聚硅氧烷A；
-至少一种矿物填料B，该矿物填料优选基于无定形二氧化硅，
特别是基于无定形热解法二氧化硅，任选地，至少一种其它填料如结晶二氧化硅、碳酸钙或具有层状结构的填料如云母；
-任选地，至少一种具有烷氧基化官能团的硅烷交联剂C1；
-任选地，至少一种式(I)的非反应性线型二有机聚硅氧烷D：
其中：
-R1取代基相同或不同，各自代表脂族的、环烷烃的或芳族的取代或未取代的饱和或不饱和的C1至C13单价烃基基团；
-m具有足以赋予式(I)聚合物在25℃下10至200000mPa·s的动态粘度的值；和
-任选地，至少一种本领域技术人员已知的辅助剂F，当需要时，其通常根据使用本发明组合物的应用领域来选择；所述辅助剂F优选选自粘合促进剂F1、抗真菌剂F2、杀菌剂F3、惰性有机稀释剂F4、增塑剂F5、触变剂F6和稳定剂F7；和
a-2)获自步骤a-1)的所述有机硅组合物继续搅拌并进行脱挥发分操作以获得所述母料M；
b)制备单组分烷氧基有机硅胶料：
向所述搅拌的母料M中，任选地在所述母料M的储存之后，添加：
-有效量的固化催化剂G，其是单独的或包含所述固化催化剂G的制剂的形式；
-任选地，至少一种本领域技术人员已知的辅助剂F，当需要时，其通常根据使用本发明组合物的应用领域来选择；所述辅助剂F优选选自粘合促进剂F1、抗真菌剂F2、杀菌剂F3、惰性有机稀释剂F4、增塑剂F5、触变剂F6和稳定剂F7；和
-任选地，所述矿物填料B的补充物；和
-任选地，至少一种着色颜料H，其是单独的或包含所述着色颜料H的制剂的形式；和
-任选地，进行整理步骤，在此过程中继续搅拌单组分烷氧基有机硅胶料并进行脱挥发分操作，该脱挥发分操作优选在低于大气压的压力下进行。
为了实现该目的，本申请人已经相当令人惊讶且出人意料地证明，在制备单组分烷氧基有机硅胶料的过程中，包括脱挥发分操作并且在添加固化催化剂的步骤之前在单独的步骤中进行本发明母料M的制备使得能够获得单组分烷氧基有机硅胶料，其在例如料盒中储存的能力得到提高，并且不需要添加稳定剂如碳二亚胺或钛络合物。
此外，由此获得的单组分烷氧基有机硅胶料是经济的，并产生具有有利的机械性能并粘附到许多载体上的交联弹性体。
在生产单组分烷氧基有机硅胶料的过程中表现出与根据本发明预先制备在储存过程中稳定并可运输的母料M有关的又一优点。这是因为母料M的稳定性由于不存在固化催化剂而显著改进。这种母料M是在储存过程中稳定并可运输的有机硅油分散体，其包含包括无定形热解法二氧化硅在内的填料和生产单组分烷氧基有机硅胶料所需的一些成分。由于在储存过程中稳定而容易运输，这种母料因此可以在另一生产场所使用，由此实现了生产单组分烷氧基硅烷胶料的方法的灵活性。
无定形热解法二氧化硅与聚有机硅氧烷油一样是单组分烷氧基有机硅胶料的重要成分。与聚有机硅氧烷油类似，热解法二氧化硅由常用原料(氯硅烷)生产。这些氯硅烷难以运输。因此在邻近的工业场所生产聚有机硅氧烷油和热解法二氧化硅是有利的。
此外，在单组分烷氧基有机硅胶料的制备中引入填料是必要的，并且其目的在于在固化之后赋予弹性体良好的机械和流变特性。已知的是，这些填料如二氧化硅在生产场所的处理是极其棘手的。二氧化硅是低堆积密度(大约30至50克/升)的粉末，这在将其引入到有机硅组合物的过程中会引起额外的复杂性。这种棘手的步骤由于本发明的新型母料的稳定性而可以在生产填料如二氧化硅的场所进行，并因此避免棘手的将具有低堆积密度的填料运输到生产单组分烷氧基有机硅胶料的场所。
本发明提供的这种新的可能性使得能够考虑在填料如二氧化硅的生产商附近的用于生产母料M的生产单元，以及在最终用户附近的用于生产单组分烷氧基有机硅胶料的单元。在传统方法中，这是困难的，因为从单组分烷氧基有机硅胶料的生产到包装的该方法的所有步骤都在单一的生产场所中进行。
本发明的另一主题涉及制备单组分烷氧基有机硅胶料的方法，该单组分烷氧基有机硅胶料具有良好的可挤出性、快速固化速率(在24小时内交联至少2毫米)和在该单组分烷氧基有机硅胶料交联之后良好的机械强度性能，即使在所述单组分烷氧基有机硅胶料避开空气湿气特别是在料盒中长期储存(在使用之前储存3至12个月)后也是如此，其特征在于所述单组分烷氧基有机硅胶料根据下列步骤制备：
a)根据下列步骤a-1)和a-2)在搅拌的反应器中制备在储存过程中稳定并可运输且不含固化催化剂H的母料M：
a-1)制备有机硅组合物，该有机硅组合物包含：
-至少一种具有末端和/或侧烷氧基化基团的有机聚硅氧烷A；
-至少一种矿物填料B，该矿物填料优选基于无定形二氧化硅，
特别是基于无定形热解法二氧化硅，任选地，至少一种其它填料如结晶二氧化硅、碳酸钙或具有层状结构的填料如云母；
-任选地，至少一种具有烷氧基化官能团的硅烷交联剂C1；
-任选地，至少一种式(I)的非反应性线型二有机聚硅氧烷D：
其中：
-R1取代基相同或不同，各自代表脂族的、环烷烃的或芳族的取代或未取代的饱和或不饱和的C1至C13单价烃基基团；
-m具有足以赋予式(I)聚合物在25℃下10至200000mPa·s的动态粘度的值；和
-任选地，至少一种本领域技术人员已知的辅助剂F，当需要时，其通常根据使用本发明组合物的应用领域来选择；所述辅助剂F优选选自粘合促进剂F1、抗真菌剂F2、杀菌剂F3、惰性有机稀释剂F4、增塑剂F5、触变剂F6和稳定剂F7；和
a-2)获自步骤a-1)的所述有机硅组合物继续搅拌并进行脱挥发分操作以获得所述母料M；
b)在搅拌下，向所述母料M中，任选地在所述母料M的储存后，添加：
-有效量的固化催化剂G，其是单独的或包含所述固化催化剂G的制剂的形式；
-任选地，至少一种本领域技术人员已知的辅助剂F，当需要时，其通常根据使用本发明组合物的应用领域来选择；所述辅助剂F优选选自粘合促进剂F1、抗真菌剂F2、杀菌剂F3、惰性有机稀释剂F4、增塑剂F5、触变剂F6和稳定剂F7；和
-任选地，所述矿物填料B的补充物；和
-任选地，至少一种着色颜料H，其是单独的或包含所述着色颜料H的制剂的形式；和
c)任选地，整理步骤，在此过程中在前一步骤结束时获得的混合物继续进行搅拌并进行脱挥发分操作，该脱挥发分操作优选在低于大气压的压力下进行。
根据一种优选模式，当运输所述母料M时，这种运输借助含有排放(vidange)装置的柔性容器来进行，该排放装置包括至少一个压力元件如活塞、一组辊和/或加压流体。这些柔性容器(“大袋”)例如是由织物(例如聚丙烯)制成的袋子，其衬有粘合和/或缝合到该织物上的薄的例如多层(聚乙烯/铝/聚对苯二甲酸乙二醇酯)袋，其包括排放装置，该排放装置包括至少一个压力元件(其可以是活塞)、一组辊和/或加压流体。在专利申请WO-A-2004/07464中描述了这些袋子。这种类型的自备式包装容易运输，例如通过简单地置于货盘上并系紧，或者装在其它不涉及排放过程的容器中，这不同于以已知方式装在用于运输和排放的刚性容器中的薄聚乙烯袋。这些柔性或“大袋”容器可以具有大容量，例如500至2000升。
关于具有末端和/或侧烷氧基化基团的有机聚硅氧烷A，其根据本领域技术人员已知的技术制备，例如参见专利US 3,175,993、4,772,675、4,871,827、4,888,380、4,898,910和4,906,719，它们教导了被烷氧基甲硅烷基乙烯官能团封端的聚有机硅氧烷的制备。
根据本发明的一个优选实施方案，在步骤a)中，具有末端和/或侧烷氧基化基团的有机聚硅氧烷A通过在催化有效量的官能化催化剂J和至少一种具有烷氧基化官能团的硅烷交联剂C2的存在下官能化至少一种包含至少两个羟基的反应性有机聚硅氧烷I而原位获得。
根据另一优选实施方案，具有末端和/或侧烷氧基化基团的有机聚硅氧烷A通过在催化有效量的官能化催化剂J和至少一种具有烷氧基化官能团的硅烷交联剂C2的存在下官能化至少一种包含至少两个羟基的反应性聚有机硅氧烷I而原位获得，其中该聚有机硅氧烷I由下式(II)的甲硅烷氧基单元构成：
(R3)x(R’3)y(OH)zSiO(4-x-y-z)/2
在该式中：
-z＝0或1；
-x和y＝0、1、2或3；
-x+y+z≤3；
-R3和R’3取代基相同或不同，各自代表脂族的、环烷烃的或芳族的取代或未取代的饱和或不饱和的C1至C13单价烃基基团；且
-式(II)单元的数量的选择要使得赋予式(II)的聚有机硅氧烷在25℃下的动态粘度为50至1000000mPa.s。
应该理解的是，在本发明的范围内，作为包含至少两个羟基的反应性聚有机硅氧烷I，可以使用由粘度值和/或与硅原子相连的取代基的性质彼此不同的数种羟基化聚有机硅氧烷形成的共混物。应该指出，此外，式(II)的羟基化聚有机硅氧烷可以任选地包含式R3SiO32的T单元和/或式SiO4/2的Q单元。
使用在25℃具有50至1000000mPa.s，优选50至200000mPa.s的动态粘度的线型反应性羟基化二有机聚硅氧烷聚合物I。
针对非反应性线型二有机聚硅氧烷D和包含至少两个羟基的反应性聚有机硅氧烷I如上提及的R1、R2和R’3取代基包括：
-具有1至13个碳原子的烷基和卤代烷基，例如甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、戊基、己基、2-乙基己基、辛基、癸基、3，3，3-三氟丙基、4，4，4-三氟丁基和4，4，4，3，3-五氟丁基；
-具有5至13个碳原子的环烷基和卤代环烷基，例如环戊基、环己基、甲基环己基、丙基环己基、2，3-二氟环丁基和3，4-二氟-5-甲基环庚基；
-具有2至8个碳原子的烯基，例如乙烯基、烯丙基或2-丁烯基；
-具有6至13个碳原子的单核芳基或卤代芳基，例如苯基、甲苯基、二甲苯基、氯苯基、二氯苯基或三氯苯基；和
-氰基烷基，其烷基链节具有2至3个碳原子，例如β-氰基乙基和γ-氰基丙基。
关于非反应性线型二有机聚硅氧烷D，它们在25℃具有10至200000mPa.s，优选50至150000mPa.s的动态粘度。
根据本发明的一个更优选的实施方案，在本发明方法的步骤a-1)中，基于包含至少两个羟基的反应性有机聚硅氧烷I的100重量份计的比例如下：
-2至25份硅烷交联剂C2；
-催化有效量的官能化催化剂J；
-0至50份非反应性线型二有机聚硅氧烷D；
-2至150份矿物填料B；和
-0至50份辅助剂F。
当考虑使用数种反应性聚有机硅氧烷I时，则有利地使用与羟基化有机聚硅氧烷树脂E结合的包含至少两个羟基的反应性聚有机硅氧烷I。
更有利选择的树脂是T(OH)、DT(OH)、DQ(OH)、DT(OH)、MQ(OH)、MDT(OH)、MDQ(OH)类型的树脂或者它们的混合物。在这些树脂中，每个OH基团由属于D、T或Q单元的硅原子携带。
在有机硅化学的术语中，硅氧烷单元M、D、T和Q如下定义：
这些树脂是带有可缩合基团(优选为羟基性质的基团)的单体、低聚物或POS聚合物的缩合产物(单缩合或缩聚、杂缩合或均缩合)。
作为羟基化有机聚硅氧烷树脂E的例子，可以提到具有TD或MDT单元的羟基化有机聚硅氧烷树脂，其包含至少20重量％的T单元，并具有0.3至5％的羟基重量含量。更优选地，这种树脂被用在至少80数量％的R1取代基是甲基的结构中。羟基化有机聚硅氧烷树脂E的羟基可以由M、D和/或T单元携带。
根据一种优选模式，相同或不同的硅烷交联剂C1和/或C2是式(III)的聚烷氧基硅烷：
(R4)aSi(OR5)4-a (III)
在该式中：
-R4取代基代表脂族的、环烷烃的或芳族的取代或未取代的饱和或不饱和的C1至C13单价烃基基团；
-符号R5相同或不同，各自代表直链或支化C1至C8烷基；且
-a是0、1或2。
在本发明的范围内使用的硅烷交联剂C1和C2当中，尤其可以提到下列这些：
Si(OCH3)4
Si(OCH2CH3)4
Si(OCH2CH2CH3)4
(CH3O)3SiCH3
(C2H5O)3SiCH3
(CH3O)3Si(CH＝CH2)
(C2H5O)3Si(CH＝CH2)
(CH3O)3Si(CH2-CH＝CH2)
(CH3O)3Si[CH2-(CH3)C＝CH2]
(C2H5O)3Si(OCH3)，和
C6H5Si(OCH3)3· 。
优选使用的硅烷交联剂C是：Si(OC2H5)4、CH3Si(OCH3)3、CH3Si(OC2H5)3、(C2H5O)3Si(OCH3)、(CH2＝CH)Si(OCH3)3、(CH2＝CH)Si(OC2H5)3。
交联剂C1和C2也可以以包含1至10个碳原子的低聚形式使用。
对于进行羟基化聚合物I与硅烷交联剂C的反应时存在的官能化催化剂J，特别可以使用下列化合物：
-式LiOH或LiOH·H2O的氢氧化锂(参见EP-A-0 367 696)；
-氢氧化钠；和
-氢氧化钾(参见EP-A-0 457 693)。
在本发明的范围内，作为催化剂J，推荐使用式LiOH或LiOH·H2O的氢氧化锂，其可以作为在至少一种具有1至3个碳原子的脂族醇E如甲醇、乙醇、异丙醇或这些醇的混合物中的溶液的形式使用。
术语“催化有效量的官能化催化剂J”被认为是指尤其通过使用Si(OC2H5)4、CH3Si(OCH3)3、CH3Si(OC2H5)3、(C2H5O)3Si(OCH3)、(CH2＝CH)Si(OCH3)3、(CH2＝CH)Si(OC2H5)3作为官能化试剂使官能化反应速率尽可能高的用量。在多数情况下，对于由羟基化反应性聚有机硅氧烷I和任选地由羟基化有机聚硅氧烷树脂E所带有的每1摩尔硅烷醇基团(≡Si-OH)，则使用0.001至5摩尔的催化剂。在使用氢氧化锂的优选情况下，每1摩尔硅烷醇基团使用0.005至0.5摩尔LiOH。
推荐的填料B是矿物填料并可以由选自硅质或非硅质材料的产品构成。
关于硅质材料，它们可以充当增强或半增强填料。
增强硅质填料选自胶态二氧化硅、热解法(或火成)二氧化硅粉末和沉淀二氧化硅粉末、或它们的混合物。
这些粉末具有通常小于1微米的平均颗粒尺寸和大于50m2/g，优选100至350m2/g的BET比表面积。
还可以使用半增强硅质填料如无定形二氧化硅、硅藻土或研磨石英。
对于非硅质矿物材料，它们可以充当半增强或增量矿物填料。可以单独或作为混合物使用的这些非硅质填料的例子是炭黑、二氧化钛、氧化铝、水合氧化铝、膨胀蛭石、非膨胀蛭石、碳酸钙、氧化锌、云母、滑石、氧化铁、硫酸钡和熟石灰。这些填料具有通常为0.001至300微米的颗粒尺寸和小于100m2/g的BET表面积。
实际但非限制性地，所用填料是热解法二氧化硅粉末。
这些填料可以通过常用于此用途的各种有机或有机硅化合物处理来表面改性。因此，这些有机硅化合物可以是有机氯硅烷、二有机环聚硅氧烷、六有机二硅氧烷、六有机二硅氮烷或二有机环聚硅氮烷(专利FR 1 126 884、FR 1 136 885、FR 1 236 505和GB 1 024 234)。处理过的填料在多数情况下包括它们重量的3至30％的有机硅化合物。
引入填料的目的是赋予由本发明组合物固产生的弹性体良好的机械和流变性能。可以引入单一物质的填料或数种物质的混合物。
作为固化催化剂H的例子，可以提到单羧酸锡和二羧酸锡，例如2-乙基己酸锡、二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡(参见NOLL的著作“Chemistry and Technology of Silicones”，第337页，AcademicPress，1968第二版)。
特别合适的是具有IV价的锡的六配位鳌合物，例如作为参考引用的欧洲专利申请EP-A-147 323和专利US-A-4 517 337中所述的那些。
同样优选的是如下的固化催化剂：双(β-二酮酸)二有机锡与锡的有机衍生物的混合物，该锡的有机衍生物同样具有IV价，但是不含β-二酮酸官能团，并且具有至少一个锡原子，每个锡原子带有两个通过Sn-C键连接的有机基团，另外两个价态通过选自经SnO或SnS键、经卤素原子、经羟基和经氧原子连接的有机或无机基团的基团得以满足。
作为固化催化剂H的其它例子，还可以提到在申请FR-A-2 786 497中所述的钛有机衍生物，例如：
-钛酸乙酯、钛酸丙酯、钛酸异丙酯、钛酸丁酯、钛酸-2-乙基己酯、钛酸辛酯、钛酸癸酯、钛酸十二烷基酯、钛酸-β-甲氧基乙酯、钛酸-β-乙氧基乙酯、钛酸-β-丙氧基乙酯或式
Ti[(OCH2CH2)2OCH3]4的钛酸酯。
也可以使用申请FR-A-2 856 694、FR-A-2 856 695和FR 0 315 286中所述的固化催化剂。
作为辅助剂F，例如尤其对于每100重量份线型二有机聚硅氧烷聚合物A来说，可以提到：
-任选地，0.1至10份粘合促进剂F1；和
-任选地，有效量的至少-种选自下列的化合物：抗真菌剂F2；杀菌剂F3；惰性有机稀释剂F4(例如尤其是：高沸点油馏分、甲苯、二甲苯、庚烷、White spirit、三氯乙烯或四氯乙烯)；增塑剂F5，例如属于分子量大于200克/摩尔的包含具有10至30个碳原子的支化或未支化烷基残基的烷基苯；触变剂F6；和稳定剂F7(例如尤其是：铁或铈的有机酸盐，例如辛酸铁或辛酸铈、氧化铈、氢氧化铈、氧化铁、CaO氧化物和MgO氧化物)。
作为粘合促进剂F1的例子，可以提到带有(1)连接到硅原子上的可水解基团和(2)被选自异氰酸酯基、环氧基、烯基、异氰脲酸酯基、(甲基)丙烯酸酯基和氨基烷基的基团取代的有机基团的有机硅化合物。
作为粘合促进剂F1的说明，可以提到如下定义的有机硅化合物：
其中L＝专利US-A-3 517 001中所述的-(CH2)3-Si(OCH3)3；
-3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(GLYMO)；
-乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)；
-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MEMO)；
-3-氨基丙基三甲氧基硅烷；
-3-氨基丙基三乙氧基硅烷；
-[3-(2-氨基乙基)氨基丙基]三甲氧基硅烷；
-[3-(2-氨基乙基)氨基丙基]甲基二甲氧基硅烷；和
-它们与其它有机硅化合物的混合物以及低聚形式(由缩合反应生成)。
本发明的单组分烷氧基类型的有机硅胶料在环境温度，尤其在5至35℃的温度下，在湿气存在下固化。固化(或交联)从该组合物本体的外部向内部进行。其首先在表面上形成表皮，然后在本体中继续交联。
这些胶料可用于多种用途，例如建筑工业中的胶接，组装和粘结多种材料(金属，塑料如PVC或PMMA，天然和合成橡胶，木材，纸板，陶器，砖，玻璃，石头，混凝土或砖石组件)，在建筑工业和在汽车、家用电器和电子工业中均是如此。
具体实施方式
下列实施例用于说明本发明，但不限制其范围。
实施例1：对比
在具有共旋转混合臂的连续装置中反应的是：
-425份粘度大约135000mPa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷油(“羟基化”油)；
-164份1000mPa.s的α，ω-三甲基甲硅烷基聚二甲基硅氧烷油(“封端”油)；
-22份乙烯基三甲氧基硅烷类型的交联剂；
-3份水合氢氧化锂(LiOH·H2O官能化催化剂)在甲醇中的3.85％溶液；
然后相继加入：
-44份具有150m2/g比表面积的热解法二氧化硅；
-525份碳酸钙；
-10份催化制剂(固化催化剂)，其包含60％由Degussa以Dynasilan-DS1411为名出售的氨基硅烷、35％充当流变添加剂的聚醚和5％二月桂酸二丁基锡与乙酰丙酮化二丁基锡的摩尔-摩尔混合物；和
-25份基于氧化钛的白色着色基料。
在该过程结束时，施加真空以排出最终产品中存在的甲醇，并将形成的胶料包装在气密料盒中。
实施例2：本发明母料的制备
在具有共旋转混合臂的连续装置中反应的是：
-425份粘度大约135000mPa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷油(“羟基化”油)；
-164份1000mPa.s的α，ω-三甲基甲硅烷基聚二甲基硅氧烷油(“封端”油)；
-22份乙烯基三甲氧基硅烷类型的交联剂；
-3份水合氢氧化锂(LiOH·H2O)在甲醇中的3.85％溶液；
然后相继加入：
-44份具有150m2/g比表面积的热解法二氧化硅；
-525份碳酸钙。
在该过程结束时，施加真空以排出最终产品中存在的甲醇。由此获得罐装母料，该罐没有完全气密地被密封。
这种母料：
-要么在其制成之后的数天使用(实施例3)；
-要么在50℃放置3周以模拟在环境温度下大约6至8个月的老化，并在这种调理之后使用(实施例4)；
-要么在50℃放置6周以模拟在环境温度下大于1年的老化，并在这种调理之后使用(实施例5)。
实施例3：本发明
将1183份来自实施例2的母料置于带有中心反向旋转刮刀的蝶形混合机的槽中。在空气下在该母料中添加10份催化制剂和25份来自实施例1的着色基料。将该介质在200毫巴的部分真空下混合直至获得均匀产物(大约5分钟)。
将形成的胶料包装在气密料盒中。
实施例4：本发明
将来自实施例2的母料的一部分在50℃下调理3周。
在3周结束时，在回到环境温度后，将1183份这种产物置于带有中心反向旋转刮刀的蝶形混合机的槽中。
在空气下在该母料中添加10份催化混合物和25份着色基料。
将该介质在200毫巴的部分真空下混合直至获得均匀产物(大约5分钟)。
将形成的胶料包装在气密料盒中。
实施例5：对比
重复实施例1的方法，但是不添加着色基料。将形成的胶料包装在气密料盒中数天，然后将1183份这种无色胶料置于带有中心反向旋转刮刀的蝶形混合机的槽中。
在无空气的情况下在该混合物中添加25份着色基料。
将该介质在200毫巴的部分真空下混合直至获得均匀产物(大约5分钟)。
将形成的胶料包装在气密料盒中。
结果
在下表I中，对比在50℃下3周的加速老化开始时和之后的各种产物的性能，该加速老化能够再现胶料在环境温度下储存至少6至8个月后的状态。
表I：结果
| 实施例1 | 实施例5 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例2 | |
| 开始时的性能 | |||||
| 可挤出性(克/分钟) | 33 | 39 | 50 | 42 | 29 |
| 24小时后的肖氏A硬度 | 8 | 9 | 10 | 10 | - |
| 7天后的肖氏A硬度 | 17 | 16 | 19 | 20 | - |
| TS(MPa) | 1 | 1.1 | 1 | 1 | - |
| EB(％) | 570 | 670 | 570 | 590 | - |
| MOD 100％(MPa) | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | - |
| 50℃下老化3周后的性能 | |||||
| 可挤出性(克/分钟) | 30 | 37 | 37 | 32 | 43 |
| 24小时后2毫米的交联 | 无 | 无 | 有 | 有 | |
| 24小时后的肖氏A硬度 | NC | NC | 9 | 9 | |
| 7天后的肖氏A硬度 | 14 | 13 | 17 | 17 | |
| TS(MPa) | 0.8 | 0.8 | 1 | 1 | |
| EB(％) | 620 | 700 | 600 | 560 | |
| MOD 100％(MPa) | 0.3 | 0.3 | 0.4 | 0.4 | |
NC＝未交联
其中：
-可挤出性通过在23℃在1分钟内通过3毫米孔口在3巴压力下挤出的胶料的质量来给出；
-24小时后的硬度是3个具有2毫米厚度的试件的堆在膜交联24小时后的硬度(肖氏A)。该测量在与空气接触已交联的组合物一侧进行。通过叠加3个2毫米厚的膜进行测量。根据AS TM-D-2240标准的指示进行该测量。
-7天后的硬度是3个具有2毫米厚度的试件的堆在膜交联7天后的硬度(肖氏A)。该测量在与空气接触已交联的组合物一侧进行。通过叠加3个2毫米厚的膜进行测量。根据ASTM-D-2240标准的指示进行该测量。
-在2毫米薄膜上的机械性能(TS、EB和MOD 100％)：制备H2型试件，并根据AFNOR-T-46002标准的指示进行测量。
取得下列值：
·断裂强度(Mpa)，标为TS；
·断裂伸长率(％)，标为EB；和
·100％伸长率的模量(Mpa)，标为MOD 100％。
上表显示出了本发明的特性：
1.根据本发明的胶料的生产使得能够获得初始特性与对照胶料相当的产品。
2.在老化后，对于至少3种性能，本发明的胶料的性能与对照胶料相比得到改进：
-固化速率：对照胶料在24小时后并未交联至少2毫米，而本发明的胶料交联大于2毫米，且硬度维持开始时的值(50℃下3周加速老化之前)；
-本发明的胶料交联之后的断裂强度与起始值相比不变，而对于对照胶料，其降低了至少20％；和
-对照胶料在交联后，100％伸长率的模量从0.4MPa变成0.3MPa，而对于本发明的胶料，其在0.4MPa下保持不变。
Claims (10)
1.母料M用于获得单组分烷氧基有机硅胶料的用途，该单组分烷氧基有机硅胶料具有良好的可挤出性、快速固化速率(在24小时内交联至少2毫米)和在该单组分烷氧基有机硅胶料交联之后良好的机械强度性能，即使在所述单组分烷氧基有机硅胶料避开空气湿气特别是在料盒中长期储存(在使用之前储存3至12个月)后也是如此，其特征在于所述母料M和所述单组分烷氧基有机硅胶料根据下列步骤制备：
a)根据下列步骤a-1)和a-2)在搅拌的反应器中制备在储存过程中稳定并可运输且不含固化催化剂H的母料M：
a-1)制备有机硅组合物，该有机硅组合物包含：
-至少一种具有末端和/或侧烷氧基化基团的有机聚硅氧烷A；
-至少一种矿物填料B，该矿物填料优选基于无定形二氧化硅，特别是基于无定形热解法二氧化硅，任选地，至少一种其它填料如结晶二氧化硅、碳酸钙或具有层状结构的填料如云母；
-任选地，至少一种具有烷氧基化官能团的硅烷交联剂C1；
-任选地，至少一种式(I)的非反应性线型二有机聚硅氧烷D：
其中：
-R1取代基相同或不同，各自代表脂族的、环烷烃的或芳族的取代或未取代的饱和或不饱和的C1至C13单价烃基基团；
-m具有足以赋予式(I)聚合物在25℃下10至200000mPa·s的动态粘度的值；和
-任选地，至少一种本领域技术人员已知的辅助剂F，当需要时，其通常根据使用本发明组合物的应用领域来选择；所述辅助剂F优选选自粘合促进剂F1、抗真菌剂F2、杀菌剂F3、惰性有机稀释剂F4、增塑剂F5、触变剂F6和稳定剂F7；和
a-2)获自步骤a-1)的所述有机硅组合物继续搅拌并进行脱挥发分操作以获得所述母料M；
b)制备单组分烷氧基有机硅胶料：
向所述搅拌的母料M中，任选地在所述母料M的储存之后，添加：
-有效量的固化催化剂G，其是单独的或包含所述固化催化剂G的制剂的形式；
-任选地，至少一种本领域技术人员已知的辅助剂F，当需要时，其通常根据使用本发明组合物的应用领域来选择；所述辅助剂F优选选自粘合促进剂F1、抗真菌剂F2、杀菌剂F 3、惰性有机稀释剂F4、增塑剂F5、触变剂F6和稳定剂F7；和
-任选地，所述矿物填料B的补充物；和
-任选地，至少一种着色颜料H，其是单独的或包含所述着色颜料H的制剂的形式；和
-任选地，进行整理步骤，在此过程中继续搅拌单组分烷氧基有机硅胶料并进行脱挥发分操作，该脱挥发分操作优选在低于大气压的压力下进行。
2.权利要求1的母料M用于获得单组分烷氧基有机硅胶料的用途，该单组分烷氧基有机硅胶料具有良好的可挤出性、快速固化速率(在24小时内交联至少2毫米)和在该单组分烷氧基有机硅胶料交联之后良好的机械强度性能，即使在所述单组分烷氧基有机硅胶料避开空气湿气特别是在料盒中长期储存(在使用之前储存3至12个月)后也是如此，其中具有末端和/或侧烷氧基化基团的有机聚硅氧烷A通过在催化有效量的官能化催化剂J和至少一种具有烷氧基化官能团的硅烷交联剂C2的存在下官能化至少一种包含至少两个羟基的反应性有机聚硅氧烷I而原位获得。
3.权利要求1的母料M用于获得单组分烷氧基有机硅胶料的用途，该单组分烷氧基有机硅胶料具有良好的可挤出性、快速固化速率(在24小时内交联至少2毫米)和在该单组分烷氧基有机硅胶料交联之后良好的机械强度性能，即使在所述单组分烷氧基有机硅胶料避开空气湿气特别是在料盒中长期储存(在使用之前储存3至12个月)后也是如此，其中在步骤a)中，具有末端和/或侧烷氧基化基团的有机聚硅氧烷A根据权利要求2原位制备。
4.前述权利要求之一的母料M用于获得单组分烷氧基有机硅胶料的用途，该单组分烷氧基有机硅胶料具有良好的可挤出性、快速固化速率(在2 4小时内交联至少2毫米)和在该单组分烷氧基有机硅胶料交联之后良好的机械强度性能，即使在所述单组分烷氧基有机硅胶料避开空气湿气特别是在料盒中长期储存(在使用之前储存3至12个月)后也是如此，其中，在步骤a-1)中，基于包含至少两个羟基的反应性有机聚硅氧烷I的100重量份计的比例如下：
-2至25份硅烷交联剂C2；
-催化有效量的官能化催化剂J；
-0至50份非反应性线型二有机聚硅氧烷D；
-2至150份矿物填料B；和
-0至50份辅助剂F。
5.权利要求2、3或4之一的母料M用于获得单组分烷氧基有机硅胶料的用途，该单组分烷氧基有机硅胶料具有良好的可挤出性、快速固化速率(在24小时内交联至少2毫米)和在该单组分烷氧基有机硅胶料交联之后良好的机械强度性能，即使在所述单组分烷氧基有机硅胶料避开空气湿气特别是在料盒中长期储存(在使用之前储存3至12个月)后也是如此，其中官能化催化剂J选自：
-式LiOH或LiOH·H2O的氢氧化锂；
-氢氧化钠；和
-氢氧化钾。
6.前述权利要求之一的母料M用于获得单组分烷氧基有机硅胶料的用途，该单组分烷氧基有机硅胶料具有良好的可挤出性、快速固化速率(在24小时内交联至少2毫米)和在该单组分烷氧基有机硅胶料交联之后良好的机械强度性能，即使在所述单组分烷氧基有机硅胶料避开空气湿气特别是在料盒中长期储存(在使用之前储存3至12个月)后也是如此，其中相同或不同的硅烷交联剂C1和/或C2是式(III)的聚烷氧基硅烷：
(R4)aSi(OR5)4-a (III)
在该式中：
-R4取代基代表脂族的、环烷烃的或芳族的取代或未取代的饱和或不饱和的C1至C13单价烃基基团；
-符号R5相同或不同，各自代表直链或支化C1至C8烷基；且
-a是0、1或2。
7.前述权利要求之一的母料M用于获得单组分烷氧基有机硅胶料的用途，该单组分烷氧基有机硅胶料具有良好的可挤出性、快速固化速率(在24小时内交联至少2毫米)和在该单组分烷氧基有机硅胶料交联之后良好的机械强度性能，即使在所述单组分烷氧基有机硅胶料避开空气湿气特别是在料盒中长期储存(在使用之前储存3至12个月)后也是如此，其中硅烷交联剂C2选自：Si(OC2H5)4、CH3Si(OCH3)3、CH3Si(OC2H5)3、(C2H5O)3Si(OCH3)、(CH2＝CH)Si(OCH3)3和(CH2＝CH)Si(OC2H5)3。
8.前述权利要求之一的母料M用于获得单组分烷氧基有机硅胶料的用途，该单组分烷氧基有机硅胶料具有良好的可挤出性、快速固化速率(在24小时内交联至少2毫米)和在该单组分烷氧基有机硅胶料交联之后良好的机械强度性能，即使在所述单组分烷氧基有机硅胶料避开空气湿气特别是在料盒中长期储存(在使用之前储存3至12个月)后也是如此，其特征在于，当运输所述母料M时，这种运输借助含有排放装置的柔性容器来进行，该排放装置包括至少一个压力元件如活塞、一组辊和/或加压流体。
9.制备单组分烷氧基有机硅胶料的方法，该单组分烷氧基有机硅胶料具有良好的可挤出性、快速固化速率(在24小时内交联至少2毫米)和在该单组分烷氧基有机硅胶料交联之后良好的机械强度性能，即使在所述单组分烷氧基有机硅胶料避开空气湿气特别是在料盒中长期储存(在使用之前储存3至12个月)后也是如此，其特征在于所述单组分烷氧基有机硅胶料根据下列步骤制备：
a)根据下列步骤a-1)和a-2)在搅拌的反应器中制备在储存过程中稳定并可运输且不含固化催化剂H的母料M：
a-1)制备有机硅组合物，该有机硅组合物包含：
-至少一种具有末端和/或侧烷氧基化基团的有机聚硅氧烷A；
-至少一种矿物填料B，该矿物填料优选基于无定形二氧化硅，特别是基于无定形热解法二氧化硅，任选地，至少一种其它填料如结晶二氧化硅、碳酸钙或具有层状结构的填料如云母；
-任选地，至少一种具有烷氧基化官能团的硅烷交联剂C1；
-任选地，至少一种式(I)的非反应性线型二有机聚硅氧烷D：
其中：
-R1取代基相同或不同，各自代表脂族的、环烷烃的或芳族的取代或未取代的饱和或不饱和的C1至C13单价烃基基团；
-m具有足以赋予式(I)聚合物在25℃下10至200000mPa.s的动态粘度的值；和
-任选地，至少一种本领域技术人员已知的辅助剂F，当需要时，其通常根据使用本发明组合物的应用领域来选择；所述辅助剂F优选选自粘合促进剂F1、抗真菌剂F2、杀菌剂F3、惰性有机稀释剂F4、增塑剂F5、触变剂F6和稳定剂F7；和
a-2)获自步骤a-1)的所述有机硅组合物继续搅拌并进行脱挥发分操作以获得所述母料M；
b)在搅拌下向所述母料M中，任选地在所述母料M的储存后，添加：
-有效量的固化催化剂G，其是单独的或包含所述固化催化剂G的制剂的形式；
-任选地，至少一种本领域技术人员已知的辅助剂F，当需要时，其通常根据使用本发明组合物的应用领域来选择；所述辅助剂F优选选自粘合促进剂F1、抗真菌剂F2、杀菌剂F3、惰性有机稀释剂F4、增塑剂F5、触变剂F6和稳定剂F7；和
-任选地，所述矿物填料B的补充物；
-任选地，至少一种着色颜料H，其是单独的或包含所述着色颜料H的制剂的形式；和
c)任选地，整理步骤，在此过程中在前一步骤结束时获得的混合物继续进行搅拌并进行脱挥发分操作，该脱挥发分操作优选在低于大气压的压力下进行。
10.权利要求9的方法，其中具有末端和/或侧烷氧基化基团的有机聚硅氧烷A通过在催化有效量的官能化催化剂J和至少一种具有烷氧基化官能团的硅烷交联剂C2的存在下官能化至少一种包含至少两个羟基的反应性有机聚硅氧烷I而原位获得。
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