KR20060096561A - 전자 방출원, 그 제조방법 및 이를 채용한 전자 방출 소자 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 카본계 물질; 수지 성분과 용매 성분으로 이루어진 비이클; 및 입자 평균 입경이 100 내지 1000nm이고 Al2O3, TiO2, SiO2중에서 선택된 하나 이상의 금속 산화물;을 포함하는 전자 방출원 형성용 조성물, 이로부터 형성된 전자방출원, 그 제조방법 및 이를 채용한 전자 방출 소자를 제공한다. 본 발명의 전자 방출원 형성용 조성물을 이용하면 전자 방출원 제조시 공기 분위기하에서 소성이 가능하고, 따라서 종래의 전자 방출원 제조방법과 달리 소성후 잔탄량이 현저하게 감소될 뿐만 아니라 소성시 CNT의 열화율이 매우 감소됨으로써 높은 전류 밀도를 갖는 전자 방출원을 얻을 수 있다. 상기 전자 방출원을 이용하면 신뢰성이 향상된 전자 방출 소자를 얻을 수 있다.
Description
도 1은 본 발명의 전자 방출 소자의 일실시예를 개략적으로 도시한 단면도이고,
도 2 내지 도 4는 본 발명의 제조예 1, 3 및 비교제조예 1에 따라 전자방출원 형성용 조성물 제조시 사용된 Al2O3, 납 프리 프리트, 납 함유 프리트의 시차 열분석(Differential Thermal Analysis; DTA) 결과를 나타낸 것이다.
<도면 부호의 간단한 설명>
110 : 하면기판 120 : 캐소드 전극
130 : 절연체층 140 : 게이트 전극
160 : 전자 방출원 170 : 형광체층
180 : 애노드 전극 190 : 상면기판
본 발명은 전자 방출원, 그 제조방법 및 이를 채용한 전자 방출 소자에 관한 것으로서, 보다 상세하기로는 소성시 카본계 물질의 열화율이 감소된 전자방출원, 그 제조방법 및 이를 채용한 전자 방출 소자에 관한 것이다.
전자 방출 소자 (Electron Emission Device)는 애노드 전극과 캐소드 전극 사이에 전압을 인가하여 전계를 형성함으로써 캐소드 전극의 전자 방출원으로부터 전자를 방출시키고, 이 전자를 애노드 전극 측의 형광 물질에 충돌시켜 발광되도록 하는 디스플레이 장치이다.
전자 전도성이 탁월한 탄소 나노 튜브 (Carbon Nano Tube: CNT)를 포함한 카본계 물질은 전도성 및 전계 집중 효과가 우수하고, 일함수가 낮고 전계 방출 특성이 우수하여 저전압 구동이 용이하고, 대면적화가 가능하므로 전자 방출 소자의 이상적인 전자 방출원으로 기대되고 있다.
카본나노튜브를 포함하는 전자 방출원 제조 방법은 예를 들면, CVD법 등을 이용하는 카본나노튜브 성장법, 카본나노튜브를 포함하는 전자 방출원 형성용 조성물을 이용하는 페이스트법 등을 포함한다. 상기 페이스트법을 이용하면 제조 단가가 낮고, 대면적으로 전자 방출원 형성이 가능하다. 카본나노튜브를 포함한 전자 방출원 형성용 조성물은 예를 들면, 미국 특허 제6,436,221호에 기재되어 있다.
종래의 카본계 물질을 포함한 전자 방출원 제조하는 과정에 있어서, 전자방출원 형성용 조성물의 소성 공정을 거치게 되는데, 이러한 소성과정중 CNT와 같은 카본계 물질의 열분해로 인하여 전자방출능력이 저하되는 문제점을 미연에 방지하기 위하여 불활성 가스 분위기하에서 진행하게 된다.
그런데 불활성 가스 분위기하에서 소성 공정을 실시한 결과, 전자방출원 제조시 사용되는 유기물 등의 제거가 충분치 않아 이로 인하여 전자방출 능력이 감소된다. 그리고 특히 전자방출원 제조시 납 함유 프리트 성분을 사용하는 경우, CNT의 열분해가 더욱 더 촉진되어 전자 방출 소자의 제작을 각 공정 단계를 거치면서 CNT의 전자방출 열화가 매우 심해지는 문제점이 발생된다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 공기 분위기하에서의 소성이 가능하며, 이러한 소성공정에 CNT와 같은 카본계 물질의 열화율이 감소된 전자방출원 형성용 조성물과, 이를 이용한 전자방출원 및 그 제조방법과 상기 전자방출원을 채용하여 신뢰성이 향상된 전자 방출 소자를 제공하는 것이다.
상기 기술적 과제를 이루기 위하여, 본 발명에서는 카본계 물질;
수지 성분과 용매 성분으로 이루어진 비이클; 및
입자 평균 입경이 100 내지 1000nm이고 Al2O3, TiO2, SiO2중에서 선택된 하나 이상의 금속 산화물;을 포함하는 전자 방출원 형성용 조성물을 제공한다.
상기 금속 산화물의 입자 평균 입경이 중량 백분율 10%에 해당하는 입경(D10)과 중량 백분율 90%에 해당하는 입경(D90)과의 차이가 400nm 이하, 특히 10 nm 내지 300nm인 것이 바람직하다.
상기 전자 방출원 형성용 조성물은 납 프리 프리트를 더 포함할 수 있고, 그 예로서 산화주석-오산화인(SnO-P2O5)가 있다.
본 발명의 기술적 과제는 또한 카본계 물질;
수지 성분과 용매 성분으로 이루어진 비이클; 및
납 프리 프리트;를 포함하는 전자 방출원 형성용 조성물에 의하여 이루어진다.
본 발명의 다른 기술적 과제는 전자 방출원 형성용 조성물을 제공하는
단계; 상기 전자 방출원 형성용 조성물을 기판에 인쇄하는 단계; 및 상기 인쇄된 전자 방출원 형성용 조성물을 산소 가스 또는 산소와 질소의 혼합 가스 분위기 하에서 소성하는 단계;를 포함하는 전자 방출원의 제조 방법에 의하여 이루어진다.
상기 전자 방출원 형성용 조성물은 감광성 수지, 광개시제 및 필러중에서 선택된 하나 이상을 더 포함하고, 상기 전자 방출원 형성용 조성물의 인쇄 단계를 상기 전자 방출원 형성용 조성물을 도포한 다음 전자 방출원 형성 영역에 따라 노광 및 현상시킴으로써 수행한다.
본 발명의 또 다른 기술적 과제는 카본계 물질; 및 입자 평균 입경이 100 내지 1000nm 이고, Al2O3, TiO2, SiO2에서 선택된 하나 이상의 금속 산화물;을 포함하는 전자 방출원에 의하여 이루어진다.
상기 전자 방출원은 납 프리 프리트(Pb free frit)가 더 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 기술적 과제는 카본계 물질; 및
납 프리 프리트;를 포함하는 전자 방출원에 의하여 이루어진다.
본 발명의 또 다른 기술적 과제는 서로 대향되게 배치된 제1기판 및 제2기판;
상기 제1기판 상에 형성된 캐소드 전극;
상기 기판 상에 형성된 캐소드 전극과 전기적으로 연결되도록 형성된 상술한 전자 방출원;
상기 제2기판 상에 형성된 애노드 전극; 및
상기 전자 방출원으로부터 방출된 전자에 의하여 발광하는 형광층;을 구비하는 것을 특징으로 하는 전자 방출 소자에 의하여 이루어진다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명의 전자 방출원 형성용 조성물은 카본계 물질, 비이클 및 입자 평균 입경이 100 내지 1000nm인 Al2O3, TiO2, SiO2중에서 선택된 하나 이상의 금속 산화물을 함유한다. 이 조성물에는 납 프리 프리트가 더 부가될 수 있고, 상기 납 프리 프리트의 비제한적인 예로서, 산화주석-오산화인(SnO-P2O5) 등이 있다.
본 발명에서 사용하는 금속 산화물의 입자 평균 입경은 상술한 바와 같이 100 내지 1000nm인 것이 바람직하다. 만약 입자 평균 입경이 100nm 미만이면 페이스트 제조시 분산이 힘들고, 1000nm를 초과하면 전자방출 정공(hole) 주입시 불리하여 바람직하지 못하다.
상기 금속 산화물은 중량 백분율 10%에 해당하는 입경(D10)과 중량 백분율 90%에 해당하는 입경(D90)과의 차이가 300 nm 이하, 특히 10 내지 300nm인 금속 산화물중에서 선택된 하나 이상을 포함한다. 만약 D10과 D90의 차이가 300nm을 초과하면 전계 방출상의 아크방전을 유발하여 바람직하지 못하다.
상기 금속 산화물의 입자 평균 입경 100 내지 1000nm이고, 상기 금속 산화물의 입자의 최소 입경(Dmin)이 10nm 이상이고, 최대 입경(Dmax)이 1300 nm 이하인 것이 바람직하다. 만약 금속 산화물의 입자의 최소 입경(Dmin)이 10nm 미만이면 페이스트 제조가 용이하지 않고, 최대 입경(Dmax)이 1300nm을 초과하면 전자방출 정공 주입시 불리하고 아크방전을 유발하므로 바람직하지 못하다.
상기 금속 산화물의 함량은 상기 카본계 물질 1 중량부를 기준으로 하여 5 내지 100 중량부인 것이 바람직하며, 특히 15 내지 60 중량부인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 전자 방출원 형성용 조성물은 또한 필수구성성분으로서 카본계 물질, 비이클 및 납 프리 프리트를 함유할 수 있다.
본 발명에서는 상기 금속 산화물을 전자방출원 형성용 조성물에 부가하면 공기 분위기하에서 소성 처리하여도 공기에 의하여 CNT와 같은 카본계 물질의 열화를 효과적으로 차단할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 납 프리 프리트의 함량은 카본계 물질 1 중량부를 기준으로 하여 0.25 내지 10 중량부인 것이 바람직하다. 만약 납 프리 프리트의 함량이 0.25 중량부 미만이면 전자방출원의 부착성이 저하되고, 10 중량부를 초과하면 전자방출 특성이 저하되므로 바람직하지 못하다.
본 발명에서 사용되는 카본계 물질은 전도성 및 전자방출 특성이 우수하여 전자 방출 소자 작동시 애노드부의 형광층으로 전자를 방출시켜 형광체를 여기하는 역할을 한다. 이러한 카본계 물질의 비제한적인 예로는 카본나노튜브, 그래파이트, 다이아몬드, 풀러렌, 탄화규소 등이 사용되며, 그 중에서도 카본나노튜브가 가장 바람직하다.
본 발명의 전자 방출원 형성용 조성물에 포함되는 비이클은 전자 방출원 형성용 조성물의 인쇄성 및 점도를 조절하는 역할을 한다. 상기 비이클은 수지 성분 및 용매 성분으로 이루어질 수 있다. 상기 수지 성분은 예를 들면, 에틸 셀룰로오스, 니트로 셀룰로오스 등과 같은 셀룰로오스계 수지; 폴리에스테르 아크릴레이트, 에폭시 아크릴레이트 및 우레탄 아크릴레이트 메틸 메타 아크릴레이트, 에틸 메타 아크릴레이트 등과 같은 아크릴계 수지; 폴리비닐 아세테이트, 폴리비닐 부티랄, 폴리비닐 에테르 등과 같은 비닐계 수지 중 적어도 하나를 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 전술한 바와 같은 상기 수지 성분 중 일부는 감광성 수지의 역할을 동시에 할 수 있다.
상기 용매 성분은 예를 들면, 터피네올(terpineol), 부틸 카르비톨(butyl carbitol:BC), 부틸 카르비톨 아세테이트(butyl carbitol acetate:BCA), 톨루엔(toluene) 및 텍사놀(texanol) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 이 중, 터피네올을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 수지 성분의 함량은 카본계 물질 1 중량부를 기준으로 하여 1 내지 20 중량부, 보다 바람직하게는 2 내지 10 중량부일 수 있다.
한편, 상기 용매 성분의 함량은 카본계 물질 1 중량부를 기준으로 하여 5 내지 60 중량부, 바람직하게는 10 내지 40 중량부일 수 있다. 여기에서 상기 수지 성분과 용매 성분으로 이루어진 비이클의 함량이 상기 범위를 벗어나는 경우에는 전자 방출원 형성용 조성물의 인쇄성 및 흐름성이 저하되는 문제점이 생길 수 있다. 특히, 비이클의 함량이 상기 범위를 초과하는 경우에는 건조시간이 지나치게 길어질 수 있다는 문제점이 있다.
또한, 본 발명의 전자 방출원 형성용 조성물은 필요에 따라 감광성 수지와 광개시제, 필러중에서 선택된 하나 이상을 더 포함할 수 있다.
전자 방출원 형성용 조성물중 상기 감광성 수지는 전자 방출원의 패터닝에 사용되는 물질이다. 상기 감광성 수지의 비제한적인 예에는 아크릴레이트계 모노머, 벤조페논계 모노머, 아세토페논계 모노머, 또는 티오크산톤계 모노머 등이 있으며, 보다 구체적으로는 에폭시 아크릴레이트, 폴리에스테르 아크릴레이트, 2,4-디에틸옥산톤(2,4-diethyloxanthone), 또는 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논 등을 사용할 수 있다. 상기 감광성 수지의 함량은 카본계 물질 1 중량부를 기준으로 2 내지 20 중량부, 바람직하게는 5 내지 15 중량부일 수 있다. 감광성 수지의 함량이 2 중량부 미만인 경우에는 노광 감도가 떨어지고, 20 중량부를 초과하는 경우에는 현상이 잘 되지 않기 때문에 바람직하지 못하다.
상기 광개시제는 상기 감광성 수지가 노광될 때 감광성 수지의 가교결합을 개시하는 역할을 한다. 상기 광개시제의 비제한적인 예에는 벤조페논 등이 있다. 상기 광개시제의 함량은 카본계 물질 1 중량부를 기준으로 하여 0.2 내지 4 중량 부, 바람직하게는 1 내지 3 중량부일 수 있다. 광개시제의 함량이 0.2 중량부 미만인 경우에는 효율적인 가교결합이 이루어지지 않아 패턴 형성에 문제가 생길 수 있고, 4 중량부를 초과하면 제조비용 상승의 원인이 될 수 있기 때문이다.
상기 필러는 기판과 충분히 접착하지 못한 나노 사이즈를 갖는 무기물의 전도성을 보다 향상시키는 역할을 하는 물질로서 이의 비제한적인 예에는 Ag, Al, 등이 있다.
이하, 상술한 전자 방출원 형성용 조성물을 이용하여 전자 방출원을 제조하는 방법을 살펴보기로 한다.
먼저, 전자 방출원 형성용 조성물을 상술한 바와 같은 성분 및 함량으로 제조한다. 상기 전자 방출원 형성용 조성물에 관한 상세한 설명은 전술한 바와 동일하므로 생략한다.
이후, 상기 제공된 전자 방출원 형성용 조성물을 기판에 인쇄한다. 상기 "기판"이란 전자 방출원이 형성될 기판으로서, 형성하고자 하는 전자 방출 소자에 따라 상이할 수 있으며, 이는 당업자에게 용이하게 인식가능한 것이다. 예를 들면, 상기 "기판"이란, 캐소드와 애노드 사이에 게이트 전극이 구비된 형태의 전자 방출 소자를 제조하는 경우에는 캐소드가 될 수 있으며, 캐소드 하부에 게이트 전극이 구비된 형태의 전자 방출 소자를 제조하는 경우에는 캐소드와 게이트 전극을 절연시키는 절연층이 될 수 있다.
전자 방출원 형성용 조성물을 인쇄하는 단계는 감광성 수지를 포함하는 경우와 감광성 수지를 포함하지 않은 경우에 따라 상이하다. 먼저, 전자 방출원 형성 용 조성물이 감광성 수지를 포함하는 경우에는 별도의 포토레지스트 패턴이 불필요하다. 즉, 기판 상에 감광성 수지를 포함하는 전자 방출원 형성용 조성물을 도포한 다음, 이를 원하는 전자 방출원 형성 영역에 따라 노광 및 현상한다.
한편, 전자 방출원 형성용 조성물이 감광성 수지를 포함하지 않는 경우에는, 별도의 포토레지스트 패턴을 이용한 포토리소그래피 공정이 필요하다. 즉, 포토레지스트막을 이용하여 포토레지스트 패턴을 먼저 형성한 후, 상기 포토레지스트 패턴을 이용하여 전자 방출원 형성용 조성물을 인쇄로 공급한다.
상술한 바와 같이 인쇄된 전자 방출원 형성용 조성물은 산소 가스 또는 1000 ppm 이하, 특히 10 내지 500ppm의 산소가 존재하는 질소 가스 분위기 하에서 소성 단계를 거친다. 이러한 산소 가스 분위기하에서의 소성 단계를 통하여 전자 방출원 형성용 조성물 중 카본계 물질은 기판과의 접착력이 향상될 수 있고, 비이클은 휘발, 제거되고, 다른 무기 바인더 등이 용융 및 고형화되어 전자 방출원의 내구성 향상에 기여할 수 있게 된다.
상기 소성 온도는 전자 방출원 형성용 조성물에 포함된 비이클의 휘발 온도 및 시간을 고려하여 결정되어야 한다. 통상적인 소성 온도는 350 내지 500℃, 바람직하게는 450℃이다. 소성 온도가 350℃ 미만이면 비이클 등의 휘발이 충분히 이루어지지 않는다는 문제점이 발생할 수 있고, 소성 온도가 500℃를 초과하면 제조 비용이 상승하고, 기판이 손상될 수 있다는 문제점이 발생할 수 있기 때문이다.
이와 같이 소성된 소성 결과물은 필요에 따라 활성화 단계를 거친다. 상기 활성화 단계의 일 구현예에 따르면, 열처리 공정을 통하여 필름 형태로 경화될 수 있는 용액, 예를 들면 폴리이미드계 고분자를 포함하는 전자 방출원 표면 처리제를 상기 소성 결과물 상에 도포한 후, 이를 열처리한 다음, 상기 열처리로 형성된 필름을 박리한다. 활성화 단계의 다른 구현예에 따르면 소정의 구동원으로 구동되는 롤러 표면에 접착력을 갖는 접착부를 형성하여 상기 소성 결과물 표면에 소정의 압력으로 가압함으로써 활성화 공정을 수행할 수도 있다. 이러한 활성화 단계를 통하여 나노 사이즈를 갖는 무기물은 전자 방출원 표면으로 노출되거나 수직배향되도록 제어될 수 있다.
상기 제조과정에 따라 얻어진 본 발명의 전자 방출원은 카본계 물질과 평균 입경이 10 내지 1000nm인 Al2O3, TiO2, SiO2에서 선택된 하나 이상의 금속 산화물을 포함한다. 경우에 따라서는 납 프리 프리트를 더 포함할 수 있다.
또한 본 발명의 전자 방출원은 카본계 물질과 납 프리 프리트를 필수 구성성분으로서 함유할 수 있다.
본 발명에 따르면, 산소 가스 존재 하에서의 소성으로 인하여, 전자 방출원 형성용 조성물 중 탄소를 함유한 유기 화합물은 보다 효과적으로 열분해될 수 있으며, 이는 소성 후 전자 방출원에 존재하는 잔탄의 함량이 현저하게 감소되는 결과를 가져오기 때문이다.
이러한 본 발명의 전자 방출원은 5V/㎛에서 400 내지 1100㎂/cm2의 전류 밀도, 보다 바람직하게는 600 내지 1100㎂/cm2의 전류 밀도를 갖는다. 이러한 전류 밀도를 갖는 본 발명의 전자 방출원은 디스플레이 소자 또는 백라이트 유니트로 사용 되는 전자 방출 소자에 적합한다.
상술한 바와 같은 본 발명의 전자 방출원을 구비한 전자 방출 소자의 일 구현예는 도 1을 참조한다.
도 1은 본 발명을 따르는 다양한 전자 방출 소자 중에서도 3극관 구조의 전자 방출 소자를 개략적으로 도시한 것이다. 도 1에 도시된 전자 방출 소자(200)는 상판(201)과 하판(202)를 구비하고, 상기 상판은 상면기판(190), 상기 상면기판의 하면(190a)에 배치된 애노드 전극(180), 상기 애노드 전극의 하면(180a)에 배치된 형광체층(170)을 구비한다.
상기 하판(202)은 내부공간을 갖도록 소정의 간격을 두고 상기 상면기판(190)과 대향하여 평행하게 배치되는 하면기판(110), 상기 하면기판(110)상에 스트라이프 형태로 배치된 캐소드 전극(120), 상기 캐소드 전극(120)과 교차하도록 스트라이프 형태로 배치된 게이트 전극(140), 상기 게이트 전극(140)과 상기 캐소드 전극(120) 사이에 배치된 절연체층(130), 상기 절연체층(130)과 상기 게이트 전극(140)의 일부에 형성된 전자방출원 홀(169), 상기 전자방출원 홀(169)내에 배치되어 상기 캐소드 전극(120)과 통전되고 상기 게이트 전극(140)보다 낮은 높이로 배치되는 전자 방출원(160)을 구비한다. 상기 전자 방출원(160)에 대한 상세한 설명은 상술한 바와 동일하므로 생략한다.
상기 상판(201)과 하판(202)은 대기압보다 낮은 압력의 진공으로 유지되며, 상기 진공에 의해 발생하는 상기 상판과 하판 간의 압력을 지지하고, 발광공간(210)을 구획하도록 스페이서(192)가 상기 상판과 하판 사이에 배치된다.
상기 애노드 전극(180)은 상기 전자방출원(160)에서 방출된 전자의 가속에 필요한 고전압을 인가하여 상기 전자가 상기 형광체층(170)에 고속으로 충돌할 수 있도록 한다. 상기 형광체층의 형광체는 상기 전자에 의해 여기되어 고에너지 레벨에서 저에너지 레벨로 떨어지면서 가시광 등을 방출한다.
상기 게이트 전극(140)은 상기 전자방출원(160)에서 전자가 용이하게 방출될 수 있도록 하는 기능을 담당하며, 상기 절연체층(130)은 상기 전자방출원 홀(169)을 구획하고, 상기 전자방출원(160)과 상기 게이트 전극(140)을 절연하는 기능을 담당한다.
본 발명의 전자 방출 소자는 도 1에 도시된 바와 같은 3극관 구조의 전자 방출 소자를 예로 하여 설명하였으나, 본 발명은 3극관 구조 뿐만 아니라, 2극관을 비롯한 다른 구조의 전자 방출 소자도 포함한다. 뿐만 아니라, 게이트 전극이 캐소드 전극 하부에 배치되는 전자 방출 소자, 방전 현상에 의하여 발생되는 것으로 추정되는 아크에 의한 게이트 전극 및/또는 캐소드 전극의 손상을 방지하고, 전자 방출원으로부터 방출되는 전자의 집속을 보장하기 위한 그리드/메쉬를 구비하는 전자 방출 소자에도 사용될 수 있다. 한편, 상기 전자 방출 소자의 구조를 디스플레이 장치에 응용하는 것도 물론 가능하다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 하기 실시예는 본 발명을 보다 명확히 표현하기 위한 목적으로 기재되는 것일 뿐 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
제조예 1
터피네올 10g에 CNT(MWNT, 일진 나노택 사 제품) 분말 1g, Al2O3 (입경: 약 500nm) 20g, 폴리에스테르 아크릴레이트 5g, 벤조페논 5g을 첨가한 다음 교반하여 전자 방출원 형성용 조성물을 제조하였다.
제조예 2
Al2O3 10g 대신 TiO2 10g을 사용한 것을 제외하고는, 제조예 1과 동일한 방법에 따라 실시하여 전자방출원 조성물을 준비하였다.
제조예 3
Al2O3 10g 대신 SnO-P2O5 프리트 5 g을 사용한 것을 제외하고는, 제조예 1과 동일한 방법에 따라 실시하여 전자방출원 조성물을 준비하였다.
비교제조예 1
Al2O3 10g 대신 납 함유 프리트인 Pb0 5g을 사용한 것을 제외하고는, 제조예 1과 동일한 방법에 따라 실시하여 전자방출원 조성물을 준비하였다.
상기 제조예 1-3 및 비교제조예 1에 따라 제조된 전자 방출원 조성물 1g씩 정량하여 샘플을 만들었다. 각 샘플을 450℃의 질소 가스 분위기하에서 5시간동안 1차 소성한 후, 450℃의 공기(air) 분위기에서 2차 소성을 실시하였다. 1 차 소성후 그리고 2차 소성후 전자방출량을 각각 측정하고 이들간의 차이를 계산하여 그 결과를 하기 표 1에 잔존율로 표시하였다.
| 전자방출량 (μA/cm2 @ 5V/μm) | |||
| 1차 소성 | 2차 소성 | 잔존율(%) | |
| 제조예 1 | 500 | 493 | 98.6 |
| 제조예 2 | 389 | 422 | 108 |
| 제조예 3 | 808 | 331 | 41 |
| 비교제조예 1 | 416 | 0 | 0 |
상기 표 1로부터 알 수 있듯이, 비교제조예 1의 경우는 2차 소성후 전자방출량이 현저하게 감소되는 데 반하여, 제조예 1-3의 경우는 2차 소성후에도 전자방출량이 양호하게 유지되었다.
상기 제조예 1, 3 및 비교제조예 1에 따라 전자방출원 형성용 조성물 제조시 사용된 Al2O3 및 납 프리 프리트의 부가 효과를 알아 보기 위하여 하기 실험예를 실시하였다.
[테스트 1]
CNT, CNT와 Al2O3의 혼합물 및 Al2O3 3개 시료의 시차 열분석(Differential Thermal Analysis; DTA)을 실시하였고, 그 분석 결과를 도 2에 나타내었다.
[테스트 2]
CNT, CNT와 납 프리 프리트의 혼합물 및 납 프리 프리트 3개 시료의 시차 열분석(Differential Thermal Analysis; DTA)을 실시하였고, 그 분석 결과를 도 3에 나타내었다.
[테스트 3]
CNT, CNT와 납 함유 프리트인 PbO의 혼합물 및 납 함유 프리트인 PbO 3개 시료의 시차 열분석(Differential Thermal Analysis; DTA)을 실시하였고, 그 분석 결과를 도 4에 나타내었다.
도 4를 참조하여, CNT의 열화를 촉진하는 납 함유 프리트를 사용한 경우는 CNT 대비 발열 피크를 낮은 온도로 이동시키는 데 반하여, 도 2 및 도 3으로부터 알 수 있듯이 Al2O3 및 납 프리 프리트를 사용하면 CNT 대비 발열 피크가 높은 온도로 이동되는 것으로 볼 때 CNT의 열화를 효과적으로 억제하는 것을 알 수 있었다.
실시예 1
상기 제조예 1에 따라 얻은 전자 방출원 형성용 조성물을, Cr 게이트 전극, 절연막 및 ITO 전극이 구비된 기판 상의 전자 방출원 형성 영역에 인쇄한 후, 패턴 마스크를 이용하여 2000 mJ/cm2의 노광 에너지로 평행 노광기를 이용하여 조사하였다. 노광 후 아세톤을 이용하여 현상하고, 450℃의 온도 및 산소와 질소의 혼합 가스(산소 농도 약 1000ppm)의 존재하에서 소성하여 전자 방출원을 형성하였다.
그 후, 형광막과 애노드 전극으로서 ITO를 채용한 기판을 상기 전자 방출원이 형성된 기판과 배향되게 배치하고, 양 기판 사이에는 기판 간 셀 갭을 유지하는 스페이서를 형성하여 전자 방출 소자를 완성하였다.
실시예 2-3
상기 제조예 1에 따라 얻은 전자 방출원 형성용 조성물 대신 제조예 2-3에 따라 얻은 전자 방출원 조성물을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 실시하여 전자 방출 소자를 완성하였다.
비교예 1
상기 제조예 1에 따라 얻은 전자 방출원 조성물 대신 상기 비교제조예 1에 따라 얻은 전자 방출원 조성물을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하여 전자 방출 소자를 완성하였다.
상기 실시예 1-3 및 비교예 1에 따라 제작된 전자 방출 소자의 전류 밀도를 펄스 파워 소스(Pulse power source)와 전류계를 이용하여 측정하였다.
측정 결과, 실시예 1-3의 전자 방출 소자는 비교예 1의 경우와 비교하여 전류밀도 특성이 개선되어 전자 방출 특성이 향상된다는 것을 알 수 있었다.
본 발명의 전자 방출원 형성용 조성물을 이용하면 전자 방출원 제조시 공기 분위기하에서 소성이 가능하고, 따라서 종래의 전자 방출원 제조방법과 달리 소성후 잔탄량이 현저하게 감소될 뿐만 아니라 소성시 CNT의 열화율이 매우 감소됨으로써 높은 전류 밀도를 갖는 전자 방출원을 얻을 수 있다. 상기 전자 방출원을 이용하면 신뢰성이 향상된 전자 방출 소자를 얻을 수 있다.
Claims (19)
- 카본계 물질;입자 평균 입경이 100 내지 1000nm이고, Al2O3, TiO2, SiO2에서 선택된 하나 이상의 금속 산화물;을 포함하는 전자 방출원.
- 제1항에 있어서, 상기 금속 산화물의 함량은 상기 카본계 물질 1 중량부를 기준으로 하여 5 내지 100 중량부인 것을 특징으로 하는 전자 방출원.
- 제1항에 있어서, 상기 카본계 물질 1 중량부를 기준으로 하여 0.25 내지 10 중량부인 납 프리 프리트(Pb free frit)가 더 포함되는 것을 특징으로 하는 전자방출원.
- 제3항에 있어서, 상기 납 프리 프리트가 산화주석-오산화인(SnO-P2O5)인 것을 특징으로 하는 전자 방출원
- 카본계 물질; 및납 프리 프리트;를 포함하는 전자 방출원.
- 제5항에 있어서, 상기 납 프리 프리트가 산화주석-오산화인(SnO-P2O5)을 포함하는 것을 특징으로 하는 전자 방출원.
- 제5항에 있어서, 상기 납 프리 프리트의 함량이 상기 카본계 물질 1 중량부를 기준으로 하여 0.25 내지 10 중량부인 것을 특징으로 하는 전자 방출원.
- 서로 대향되게 배치된 제1기판 및 제2기판;상기 제1기판 상에 형성된 캐소드 전극;상기 기판 상에 형성된 캐소드 전극과 전기적으로 연결되도록 형성된 제1항 내지 제7항중 어느 한 항의 전자 방출원;상기 제2기판 상에 형성된 애노드 전극; 및상기 전자 방출원으로부터 방출된 전자에 의하여 발광하는 형광층;을 구비하는 것을 특징으로 하는 전자 방출 소자.
- 카본계 물질;수지 성분과 용매 성분으로 이루어진 비이클; 및입자 평균 입경이 100 내지 1000nm이고 Al2O3, TiO2, SiO2중에서 선택된 하나 이상의 금속 산화물;을 포함하는 전자 방출원 형성용 조성물.
- 제9항에 있어서, 상기 금속 산화물의 함량은 상기 카본계 물질 1 중량부를 기준으로 하여 5 내지 100 중량부인 것을 특징으로 하는 전자 방출원 형성용 조성물.
- 제9항에 있어서, 상기 금속 산화물의 입자 평균 입경이 중량 백분율 10%에 해당하는 입경(D10)과 중량 백분율 90%에 해당하는 입경(D90)과의 차이가 400nm 이하인 것을 특징으로 하는 전자 방출원 형성용 조성물.
- 제9항에 있어서, 상기 카본계 물질 1 중량부를 기준으로 하여 0.25 내지 10 중량부의 납 프리 프리트(Pb free frit)가 더 포함되는 것을 특징으로 하는 전자방출원 형성용 조성물.
- 제12항에 있어서, 상기 납 프리 프리트가산화주석-오산화인(SnO-P2O5)를 포함하는 것을 특징으로 하는 전자 방출원 형성용 조성물.
- 카본계 물질;수지 성분과 용매 성분으로 이루어진 비이클; 및납 프리 프리트;를 포함하는 전자 방출원 형성용 조성물.
- 제14항에 있어서, 상기 납 프리 프리트가산화주석-오산화인(SnO-P2O5)를 포함하는 것을 특징으로 하는 전자 방출원 형성용 조성물.
- 제14항에 있어서, 상기 카본계 물질 1 중량부를 기준으로 하여 0.25 내지 10 중량부의 납 프리 프리트(Pb free frit)가 더 포함되는 것을 특징으로 하는 전자방출원 형성용 조성물.
- 제9항 내지 제16항중 어느 한 항의 전자 방출원 형성용 조성물을 제공하는 단계;상기 전자 방출원 형성용 조성물을 기판에 인쇄하는 단계; 및상기 인쇄된 전자 방출원 형성용 조성물을 산소 가스 또는 산소와 질소로 이루어진 혼합 가스 분위기 하에서 소성하는 단계;를 포함하는 전자 방출원의 제조 방법.
- 제17항에 있어서, 상기 전자 방출원 형성용 조성물은 감광성 수지, 광개시제 및 필러중에서 선택된 하나 이상을 더 포함하고,상기 전자 방출원 형성용 조성물의 인쇄 단계를 상기 전자 방출원 형성용 조 성물을 도포한 다음 전자 방출원 형성 영역에 따라 노광 및 현상시킴으로써 수행하는 것을 특징으로 하는 전자 방출원의 제조 방법.
- 제17항에 있어서, 상기 소성 단계를 350 내지 500℃의 온도 하에서 수행하는 것을 특징으로 하는 전자 방출원의 제조 방법.
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