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KR20020065843A - 고효율 형광 물질 - Google Patents

고효율 형광 물질 Download PDF

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KR20020065843A
KR20020065843A KR1020020005392A KR20020005392A KR20020065843A KR 20020065843 A KR20020065843 A KR 20020065843A KR 1020020005392 A KR1020020005392 A KR 1020020005392A KR 20020005392 A KR20020005392 A KR 20020005392A KR 20020065843 A KR20020065843 A KR 20020065843A
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안드리스 엘렌스
귄터 후버
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파텐트-트로이한트-게젤샤프트 퓌어 엘렉트리쉐 글뤼람펜 엠베하
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Abstract

실리사이드 나이트라이드 류의 형광 물질로서, Sr이 양이온으로 사용되며, 상기 실리사이드 나이트라이드는 3가의 Ce로 도핑된다.

Description

고효율 형광 물질 {HIGHLY EFFICIENT FLUORESCENT MATERIAL}
본 발명은 청구범위 제 1항의 전제부에 따른 실리사이드 니트라이드의 류(class)의 형광 물질에 관한 것이다. 더욱 상세히는, 본 발명은 황색 영역에서 형광을 발하는 실리사이드 나이트라이드이다.
Sr2Si5N8과 Ba2Si5N8과 같은 실리사이드 나이트라이드의 형광 물질은 Schlieper, Millus, Schlick에 의한 "Nitridosilicate II, Hochtemperatursynthesen and Kristallstrukturen von Sr2Si5N8und Ba2Si5N8"[실리사이드 나이트라이드 II, Sr2Si5N8과 Ba2Si5N8의 고온 합성과 결정 구조] (Z. anorg. allg.Chem. 621, (1995), page 1380) 논문으로부터 이미 알려져 있다. 그러나, 이 경우에는 가시 스펙트럼의 특정 영역에서 효과적인 방사를 제안할 어느 활성제도 특정되어 있지 않다.
본 발명의 목적은 청구범위 제 1항의 전제부에 따른 형광 물질을 제공하는 것이고, 상기 형광 물질은 효율이 가능한 높으며 370에서 430 nm의 영역의 자외선 방사에 의해 효과적으로 유도될 수 있다.
본 발명의 목적은 청구항 제 1항의 특징부에 의해 달성된다. 특히 유리한 세부사항은 종속항에서 발견된다.
도 1은 제 1 실리사이드 나이트라이드의 방출 스펙트럼을 보여준다.
도 2는 제 1 실리사이드 나이트라이드의 반사 스펙트럼을 보여준다.
도 3은 제 2 실리사이드 나이트라이드의 방출 스펙트럼을 보여준다.
도 4는 제 2 실리사이드 나이트라이드의 반사 스펙트럼을 보여준다.
도 5는 백색 광원으로서 사용되는 반도체 부품을 보여준다.
도 6은 세 가지 형광 물질의 혼합물의 방출 스펙트럼을 보여준다.
이제까지는 400 nm 근방의 영역에서 효과적으로 유도될 수 있는 황색을 방출하는 고효율의 형광 물질이 없었다. 주지된, 일반적으로 사용되는 형광 물질 YAG:Ce는 370 nm 이하와 430 nm 이상의 영역에서 효과적으로 유도되지만, 400 nm 근방의 영역에서는 잘 유도되지 않는다. 그외에 셀륨이 첨가된 석류석(Ce-doped garnets)도 문제의 사용 영역에서는 미미하게 유도될 뿐이다. 따라서 완전히 다른 시스템을 개발하는 것이 필요하였다.
본 발명에 따르면 형광 물질의 조성은 그것이 3가의 셀륨(Ce)으로 활성화된 스트론튬(Sr) 실리사이드 나이트라이드를 구성하도록 선택된다. 이전에 알려지지않은 형광 물질 Sr2Si5N8:Ce3+은 근자외선, 특히 370내지 430 nm의 영역에서 효과적으로 흡수하고 효율적인 황색 발광을 한다. 그것은 바람직하게는 (Sr에 대해) 1에서 10 mol% Ce에 의해 활성화된다. 이 경우에 Sr은 부분적으로 (유리하게 기껏해야 30 mol%까지) Ba(바륨)및/또는 Ca(칼슘)으로 대체될 수 있다. 또다른 실시예는 SrSi7N10:Ce3+타입의 실리사이드 나이트라이드로 구성된다. 이 경우에도 역시 Sr은 Ba 및/또는 Ca에 의해 대체될 수 있다.
본 형광 물질은, 예를 들어 UV LED, 그렇지 않으면 램프와 같은 1차적인 UV 방사원에 의한 유도을 위한 황색 성분으로서 특히 적당하다. 따라서 WO 98/39807에서 똑같이 설명된대로 백색 또는 황색영역에서 방출하는 광원을 구현하는 것이 가능하다. 황색을 발하는 광원은 근본적으로 그 방사가 본 발명에 따른 형광 물질에 의해 완전히 황색광으로 변환되는 UV 방사를 발하는 LED에 기초한다.
특히, 이 형광 물질은 UV-LED(예를 들어 InGaN 타입)와 함께 사용될 수 있고 , UV-LED는 청색과 황색에서 방출하는 형광 물질에 의해 백색광을 생성한다. 청색 성분을 위한 후보는 본질적으로는, 예를 들어 BAM으로 알려진 BaMgAl10O17Eu2+또는 Ba5SiO4(Cl,Br)6Eu2+또는 CaLA2S4Ce3+그렇지 않으면 SCAP로 알려진 (Sr,Ba,Ca)5(PO4)3Cl:Eu2+가 공지되어 있다. 뿐만 아니라, 적색 형광 물질이 이 시스템의 색을 개선하기 위해 사용될 수 있다. (Y,La,Gd,Lu)2O2S:Eu3+, SrS:Eu2+, 그렇지 않으면 Sr2Si5N8:Eu2+(아직 공개되지 않았지만, EP-A 99 123 747.0을 참조)가 특히 적당하다.
이하에서는, 두 개의 전형적인 실시예를 참조하여 본 발명을 좀더 상세하게 설명하고자 한다.
본 발명에 따른 형광 물질의 구체적인 예는 도 1에 나타내고, 그것은 형광물질, Ce 비율이 Sr에 의해 점유된 격자 위치의 4 mol%에 달하는 Sr2Si5N8:Ce3+의 방출에 관한 것이다. 방출의 최대치는 545 nm 에서 나타나고 평균 파장은 572 nm 이다. 색의 로커스는 x=0.395 이고 y=0.514 이다. 유도는 400 nm 에서 수행된다.
제조는 통상적인 방법으로 수행되며, 실험 재료 Sr3N2, Si3N4및 CeO2가 서로 혼합되고, 뒤이어 혼합물이 1400℃, 질소(N2)와 수소(H2)하에서 환원되는 방식으로 5시간에 걸쳐 용광로에서 베이킹된다.
도 2는 이 형광 물질의 확산 반사 스펙트럼을 나타낸다. 그것은 370내지 440 nm 영역에서 뚜렷한 최소치를 보여주고, 그것에 의해 이 영역에서 유도되는 뛰어난 능력을 보여준다.
본 발명에 따른 형광 물질의 두번째 예는 도 3에서 보여지고, 도 3은 Ce 비율이 Sr에 의해 점유된 격자 위치의 8 mol% 에 달하는 형광 물질 Sr2Si5N8:Ce3+에 관한 것이다. 방출 최대치는 554 nm에서 및 평균 파장은 579 nm이다. 색의 로커스는 x=0.414 이며 y=0.514 이다.
제조는 상술한 방법으로 수행되고, 상기 혼합물은 1400℃, 질소(N2)하에서 환원되는 방식으로 6시간에 걸쳐 오븐에서 베이킹된다.
도 4는 형광 물질의 확산 반사 스펙트럼을 보여준다. 그것은 370내지 440 nm 영역에서 뚜렷한 최소치를 보여주고, 따라서 이 영역에서 유도되는 뛰어난 능력을 보여준다.
백색 광원의 디자인은 도 5에서 명확하게 보여준다. 광원은, 예를 들어 390 nm의 피크 방출 파장을 갖는 InGaN 타입의 칩(1)이 있는 반도체 부품이고 칩(1)은 컷아웃(cut-out)(9) 영역의 불투명한 기본 하우징(housing)(8)에 내장된다. 칩(1)은 본딩 와이어(bond wire)(14)을 통하여 제 1 단자(3)에 연결되고, 직접적으로 제 2 전기 단자(2)에 연결된다. 컷아웃(9)은 주요 구성요소로서 에폭시 주조 수지(80내지 90%의 중량) 와 형광 안료(6)(15%이하의 중량)를 포함하는 포팅 화합물(5)로 채워진다. 제 1 형광 물질은 제 1 전형적인 실시예로 보여진 실리사이드 나이트라이드인 반면, 제 2 형광 물질은 청색 영역에서 발하는 형광 물질, 여기서는 특히 Ba5SiO4(Cl,Br)6:Eu2+이다. 컷아웃은 칩(1) 또는 안료(6)의 1차 및 2차 방사의 반사체로 사용되는 벽(17)을 갖는다. 청색과 황색의 2차적인 방사의 조합은 백색을 생성하기 위해 혼합된다.
또다른 전형적인 실시예에서 세 가지 형광 물질의 혼합은 형광 안료로서 사용된다. 제 1 형광 물질(i)은 제 1 실시예로서 보여진 황색 방출 실리사이드 나이트라이드 Sr2Si5N8:Ce3+이고, 제 2 형광 물질(ii)은 앞서 언급된 SCAP의 청색 방출 형광 물질이며, 제 3 형광 물질(iii)은 Sr2Si5N8:Eu2+타입의 적색 방출 형광 물질이다. 도 6은 375 nm에서 1차적인 방출을 갖는 LED의 방출 스펙트럼을 나타내며, 높은 질의 백색 감각을 전하는 전반적인 스펙트럼(G)을 형성하기 위해, 개개의 황색(i), 청색(ii), 적색(iii) 성분이 더해진다. 조합된 색의 로커스는 x=0.333, y=0.331이다. 세 가지 성분의 사용은 특히 좋은 색의 연출을 보증한다.
본 발명에 따른 형광 물질은 370내지 430 nm 영역에서 효과적으로 황색 방출하는 고효율 형광 물질이다. 이는 청색, 적색 방출 형광 물질과 함께 사용되어 높은 질의 백색을 방출한다.

Claims (8)

  1. 양이온을 갖는 실리사이드 나이트라이드 류와 기본식 AxSiyNz으로부터 나온 고효율 형광 물질로서,
    Sr이 양이온으로 사용되고, 상기 실리사이드 나이트라이드는 활성제로서 쓰이는 3가 Ce로 도핑된 것을 특징으로 하는 형광 물질.
  2. 제1 항에 있어서,
    상기 형광 물질은 Sr2Si5N8:Ce3+또는 SrSi7N10:Ce3+인 것을 특징으로 하는 형광 물질.
  3. 제 1항에 있어서,
    Ce의 비율이 Sr의 1과 10 mol% 사이 값에 달하는 것을 특징으로 하는 형광 물질.
  4. 제 1항에 있어서,
    Sr 의 일부가, 특히 30 mol%까지, Ba 및/또는 Ca로 대체되는 것을 특징으로 하는 형광 물질.
  5. 1차적인 방사원을 갖은 광원으로서,
    370내지 430 nm의 파장 영역에 있는 광학 스펙트럼 영역의 단파 영역에서 방사를 방출하고, 이 방사가 선행하는 청구항 중 어느 한 항에 기재된 제 1 형광 물질에 의해 전체적으로 또는 부분적으로 가시 스펙트럼 영역에 있는 더 긴 파장의 2차적인 방사로 변환되는 것을 특징으로 하는 광원.
  6. 제 5항에 있어서,
    InGaN에 기초한 빛을 사용하는 다이오드가 1차적인 방사원으로 사용된 것을 특징으로 하는 광원.
  7. 제 5항에 있어서,
    1차적인 방사의 일부는 제 2 형광 물질을 이용하여 더 긴 파장의 방사로 계속하여 변환되고, 제 1과 제 2의 형광 물질이 특히 백색광을 생성하기 위하여 적절히 선택되고 혼합된 것을 특징으로 하는 광원.
  8. 제 7항에 있어서,
    1차적인 방사의 일부는 제 3 형광 물질을 이용하여 더 긴 파장의 방사로 계속하여 변환되고, 제 3 형광 물질이 적색의 스펙트럼 영역에서 방출하는 것을 특징으로 하는 광원
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