KR20010046015A

KR20010046015A - 알루미나 분말의 제조방법

Info

Publication number: KR20010046015A
Application number: KR1019990049581A
Authority: KR
Inventors: 이건직; 전용진; 김윤성; 장현태; 김원배
Original assignee: 김원배; 인성파우더 테크 주식회사
Priority date: 1999-11-09
Filing date: 1999-11-09
Publication date: 2001-06-05

Abstract

본 발명은 Bayer법 수산화 알루미늄으로부터 세라믹스용 등의 알루미나 분말을 제조하는 방법에 관한 것으로 기존의 Bayer법 수산화 알루미늄으로부터 알루미나 분말을 제조하는 방법으로 만든 제품에 비해 균일한 입도분포와 미세한 입자 크기를 갖는 α-알루미나 분말을 제조할 수 있다. 또한 간단한 공정의 추가만으로도 저소다급 α-알루미나 분말을 얻을 수 있는 새로운 제조 방법에 관한 것이다.

Description

알루미나 분말의 제조방법{Manufacturig method of alumina powder}

본 발명은 Bayer법 수산화 알루미늄으로부터 연마제용 및 세라믹스용의 미세하고 균일한 알루미나 분말을 제조하는 방법에 관한 것으로 기존의 Bayer법 수산화 알루미늄으로부터 α- 알루미나 분말제조 방법을 이용하여 만든 제품에 비해 균일한 입자크기를 갖는 알루미나 분말을 제조 할 수 있으며 평균입자 크기도 0.05㎛∼0.5㎛까지의 작은 입자를 얻을 수 있다.

기존의 Bayer법 수산화 알루미늄을 이용하여 α-알루미나를 만들어서 연마제용 및 세라믹스용등의 미세 알루미나 분말을 만드는 공정에서는 열처리를 통해 알루미나를 α-알루미나로 안정화시키는 동안 입자성장이 일어나서 α-알루미나 거대입자가 생겨나기 쉽다. 이를 방지하기 위해서는 일반적으로 Mg성분 등의 입자성장 방지제를 첨가하여 열처리를 함으로서 미세한 α-알루미나의 1차 입자로 이루어진 응집체를 합성하고 이를 1차 입자 크기로 분쇄하여 미세한 α-알루미나 입자를 제조한다. 그러나 이와 같은 방법으로는 평균입자크기 약0.3㎛이하의 α-알루미나 입자를 만들기가 어렵고 공정중에서 불균일한 입자성장을 완전히 제어하기 힘들다. 따라서 본 발명은 기존의 방법으로는 만들기 어려운 평균입자크기 0.05㎛∼0.5㎛까지의 초미분 α-알루미나 분말을 불균일한 입자성장이 일어나지 않도록 제조하는 방법에 관한 것으로 입자크기 분포도 균일한 α-알루미나 분말을 만들 수 있는 방법에 관한 것이다.

본 발명의 상세한 내용은 다음과 같다. 본 발명에서의 핵심은 Bayer법 수산화 알루미늄을 α-알루미나 상태로 안정화시키기 위한 최종열처리를 행하기 이전 단계에서 입자상태를 최종입자의 원하는 크기에 따라 어느 정도 미리 분쇄를 하여 최종적인 열처리를 통해 α-알루미나를 제조해야 한다는 점이다. 이 같은 이유는 기존의 Bayer법 수산화 알루미늄을 사용하여 중간단계에서 분쇄공정을 거치지 않고 최종열처리를 행하는 경우 약50㎛∼100㎛에 이르는 Bayer법 수산화 알루미늄이 α-알루미나로 전이해가는 동안 고온에서 수산화 알루미늄에 존재하는 불순물과 내부응력등의 작용으로 과도한 입자성장과 불균일 입자생성 및 성장을 유발하게된다. 좀더 자세히 설명하면 α-알루미나상이 안정화되는 동안 수산화 알루미늄에 존재하는 불순물과 내부응력의 영향을 최소화하기 위해서는 원료인 Bayer법 수산화 알루미늄을 분쇄하여 사용하거나 α-알루미나상이 안정화되기 전인 중간단계에서 분쇄하여 최종열처리를 통해 α-알루미나상을 안정화시킴으로서 원료인 50㎛∼100㎛ Bayer법 수산화 알루미늄의 거대입자 내부에서 불순물이나 내부응력등의 영향이 과도하게 집중됨으로서 유발되는 입자성장과 불균일 입자생성 및 성장을 방지할 수 있다. 본 방법으로 α-알루미나를 제조할 경우 평균입자크기 0.05㎛∼0.5㎛까지의 미세한 입자크기와 균일한 입도분포를 갖는 제품을 얻을 수 있으며 이를 연마제로 사용할 경우 α-알루미나가 갖는 우수한 연마특성과 함께 균일한 입자크기에 따른 연마력 향상과 거대입자가 존재치 않음으로서 스크래치 발생이 거의 없다는 장점이 있다. 따라서 본 발명으로 제조한 α-알루미나는 반도체웨이퍼 가공공정(CMP공정)이나 비디오테입 및 콤팩트디스크 등의 연마제로서 사용될 경우 매우 우수한 특성을 나타낼 수 있다.

α-알루미나 제품의 사용분야 및 목적에 따라서는 불순물 특히 나트륨성분의 함량이 낮은 저 소다(Low Na)급 제품이 요구되는데 본 발명의 제품을 저소다급 제품으로 얻으려고 할 경우에는 간단한 공정의 추가만으로도 쉽게 Na₂O함량 0.05%이하의 저소다급 제품을 얻을 수 있는데 방법은 다음과 같다.

즉, α-알루미나를 안정화시키기 위한 열처리를 행할 때 입자성장이나 이상 입자생성 및 성장을 방지하기위해 원료인 Bayer법 수산화 알루미늄이나 알루미나 중간체를 분쇄하여 최종적인 열처리를 하는데 저소다급 알루미나를 만들기 위해서는 첫 번째 방법으로는 분쇄상태의 원료 수산화 알루미늄이나 알루미나 중간체를 Na성분과 반응하기 쉬운 Cl성분이 함유된 물질과 혼합하여 최종열처리 단계를 거쳐 α-알루미나를 만들고 생성된 NaCl성분을 침출시키고 여과 세척을 통해 Na성분을 제거할 수 있다. 이때 Cl성분을 함유한 물질로는 염산, 염화암모늄, 염화 알루미늄, 염기성 염화 알루미늄 및 이들의 혼합물들을 사용할 수 있다. 이 같은 방법으로는 Na₂O성분 함유량이 약 0.03%까지의 저소다급 제품을 얻을 수 있다. 두 번째 방법으로는 분쇄한 후의 Bayer법 수산화 알루미늄이나 알루미나 중간체를 묽은 염산과 반응시켜 Na성분을 용존시켜 제거한 후 최종열처리를 행하여 α-알루미나를 제조한 후 분쇄하기 전에 세척공정을 통해 생성된 NaCl성분을 제거하여 저소다급 α-알루미나를 만들 수 있다. 이 방법으로는 대개 0.05%정도까지의 저소다급 α-알루미나를 만들 수 있다. 세 번째 방법으로는 분쇄한 후의 Bayer법 수산화 알루미늄이나 알루미나 중간체를 묽은 염산과 반응시켜 Na성분을 용출하여 Na성분을 간단히 제거한 후 첫 번째 방법과 같은 첨가제를 다시 혼합하여 최종열처리를 행하고 침출, 여과, 세척을 통해 Na성분을 제거한다. 이 같은 방법으로는 Na₂O함량이 약0.01%까지의 저소다급 알루미나를 제조할 수 있다.

[실시예1]

아래의 표1은 본 발명으로 제조한 알루미나 분말 및 기존 방법으로 제조한 알루미나에 관한 내용들이다.

제조방법은 먼저 Bayer법 수산화 알루미늄을 예비소성 한 후 분쇄한 것을 실시 예#1부터#4번에, Bayer법 수산화 알루미늄을 분쇄하여 사용한 것을 실시 예#5번 나타내었으며 결과는 표와 같다.

비교예는 기존의 Bayer법 수산화 알루미늄을 그대로 소성한 것을 나타내고 있다.

표1에서 보는 것처럼 본 발명의 방법으로 기존의 방법보다 낮은 온도에서도 α-알루미나 분말을 얻을 수 있었으며 입자크기도 작은 것을 얻을 수 있었다.

[실시예2]

저소다급 α-알루미나 분말을 제조하기 위해서 평균입자크기 75㎛이고 Na₂O함량이 0.25%인 Bayer법 수산화 알루미늄을 700℃에서 예비소성한 후 평균입자크기 1㎛로 분쇄하고 0.2노르말 농도의 묽은 염산에 고형분 농도 30%가 되도록 투입하여 1시간동안 잘 교반하여 알루미나중의 나트륨성분을 침출한다. 이를 필터프레스를 통해 여과, 세척하여 나트륨성분을 제거한다. 얻어진 필터케이크와 알루미늄 클로라이드 용액을 필터케이크중의 알루미나 대비 AlCl₃로 무게비 0.5%가 되도록 잘 혼합하여 1200℃에서 3시간 소성하였다. 실온까지 냉각된후에 다시 여과세척을 거쳐 잔류하고 있던 나트륨 성분을 추가로 제거한다. 최종적으로 습식분쇄를 통하여 평균입경 0.10㎛이고 최대입자크기 0.7㎛의 α-알루미나 분말을 얻었으며 Na₂O함량은 0.008%이었다.

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Claims

Bayer법 수산화 알루미늄으로부터 미세한 α-알루미나 분말을 제조함에 있어서 소성시의 불순물의 영향이나 내부응력의 영향이 과도하게 집중되는 것을 막기 위하여 원료인 수산화 알루미늄을 분쇄하거나 또는 예비 소성을 통해 만들어진 중간상태의 알루미나를 분쇄한 후 다시 최종소성을 통해 α-알루미나를 만드는 것을 특징으로 하는 α-알루미나 분말의 제조방법.
청구항1에 있어서 원료인 Bayer법 수산화 알루미늄이나 이를 예비소성한 중간상태의 알루미나를 분쇄할 때 평균입자크기가 0.3㎛∼3㎛범위인 것을 특징으로 하는 α-알루미나 분말의 제조방법.
청구항1에 있어서 예비소성온도는 400℃에서부터 1100℃의 범위이고 최종소성온도는 1150℃에서부터1350℃범위인 것을 특징으로 하는 α-알루미나 분말의 제조방법.
청구항1에 있어서 예비소성으로 얻어진 중간상태의 알루미나를 염산으로 침출하여 여과, 세척공정을 거쳐 나트륨성분을 1차로 제거한 후 얻어진 중간상태의 알루미나 케이크와 염화암모늄, 염산, 염화알루미늄 또는 염기성 염화알루미늄과 함께 혼합하여 최종소성처리하고 얻어진 α-알루미나를 다시 여과, 세척하므로서 2차로 나트륨성분을 추가로 제거하여 저소다α-알루미나를 제조하는 것을 특징으로 하는 α-알루미나 분말의 제조방법.