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KR19990045282A - 중합체 혼합물에 의한 전하 발생을 갖는 전자사진 광수용체 - Google Patents

중합체 혼합물에 의한 전하 발생을 갖는 전자사진 광수용체 Download PDF

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KR19990045282A
KR19990045282A KR1019980048772A KR19980048772A KR19990045282A KR 19990045282 A KR19990045282 A KR 19990045282A KR 1019980048772 A KR1019980048772 A KR 1019980048772A KR 19980048772 A KR19980048772 A KR 19980048772A KR 19990045282 A KR19990045282 A KR 19990045282A
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KR
South Korea
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resin
epoxy
polyvinylbutyl
group
layer
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KR1019980048772A
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English (en)
Inventor
웨이메이 루오
스코트 토마스 모시에
카스투리 랜간 스리니바산
줄리에 코린 하우스
Original Assignee
죤 제이. 맥아들
렉스마크 인터내셔널, 인코포레이티드
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
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Publication of KR19990045282A publication Critical patent/KR19990045282A/ko

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Abstract

광전도 드럼은 알루미늄 기초재와, 폴리비닐부틸기(polyvinylbutyral)의 혼합물, 및 비스페놀(bisphenol) 및 에피클로로하이드린(epichlorohydrin)의 유도체인 페녹시 수지, 에폭시 노볼락(novolac) 수지, 및 에폭시가 덮인 중합체 중의 하나 또는 혼합물을 포함한다. 혼합물은 전기적 특성을 증진시킨다.

Description

중합체 혼합물에 의한 전하 발생을 갖는 전자사진 광수용체
본 발명은 정전기 영상을 위한 향상된 광전도성 요소에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 전기적 특성을 향상시키는, 다시 말해서, 감광도를 늘리고 다크 디케이(dark decay)를 줄이는 폴리비닐부틸기(polyvinylbutyral)를 가진 혼합물의 전하 발생 결합제(중합체)에 관한 것이다. 본 발명은 제형 내에서 안료 또는 전하 이송 분자를 늘리는 것보다는, 결합제를 사용함으로써 유도되는 전기적 특성에서의 향상을 추구한다.
유기성 관전도체는 전형적으로 알루미늄 드럼(drum) 또는 장벽층 상의 산화 피막층, 전하 발생층(charge generation layer ; CGL), 및 전하 이송층(charge transport layer ; CTL)을 포함한다. 전하 발생층은, 금속 또는 비금속 프탈로시아닌(metal free or metal-phthalocyanine), 스퀘아라인(squaraine), 바이사조(bisazo) 합성물 또는 바이사조 및 트라이사조(trisazo) 합성물의 화합물과 같은, 안료로 제조된다. 전하 발생층(CGL)의 기계적 일체화는 종종 중합체 이송체로부터 유도된다. 다양한 중합체 결합제가 이러한 용도로 사용되어 왔다. 그러한 중합체들 중 몇몇을 말하자면 폴리비닐부틸기, 폴리탄산에스테르(polycarbonates), 에폭시 수지, 폴리아크릴산염(polyacrylate), 폴리에스테르, 페녹시 수지, 페놀 수지가 있다. 프탈로시아닌의 경우에, 폴리비닐부틸기(PVBs)가 선택된 중합체였다. 상기 중합체는 다른 중합체와의 화합물로 사용될 수 있다. 비록 특허 문헌에 PVB 사용에 관한 공보가 많이 있고 이송 결합제로서의 페녹시 수지에 대한 언급이 풍부하다 할지라도, PVB를 가진 페녹시, 에폭시 또는 에폭시 노볼락(novolac) 수지에 대응하는 혼합물에 대한 사용, 또는 페녹시 수지의 역할에 대한 언급은 이루어지지 않는다. 본 발명은 전하 발생층 내에서 이송 중합체 결합제로서 사용될 때, 페녹시 수지, 에폭시 수지 또는 에폭시 노볼락 수지로부터 유도되는 향상된 전기적 특성에 초점을 맞추고 있다. 향상된 전기적 특성은 향상된 다크 디케이 및 감광도에 관계되며, 뛰어난 접착력(PVB에 관해서)과 구조적 안정성을 유지하는 것이다.
페녹시 수지는 바이사조 안료를 위한 중합체 결합제로써 작용한다는 것으로 알려졌다. EP 708 374 A1(1996)은 바이사조 안료를 위한 결합제로써 페녹시 수지를 사용하는 것을 개시한다. 저자는 페녹시 수지를 기초재로 한 몇몇의 분산제형 내의 응집 작용을 언급하지만, 이 원인을 연결자 잔류물(coupler residue)과 아조(azo) 안료의 화합물의 탓으로 돌리고 있다. 바이사조 안료에 대한 결합제로서의 페녹시 수지를 사용하거나 사용할 가능성이 있는 몇몇 다른 특허들은 JP 03158862 A (1991), JP 03116152 A (1991) 및 JP 01198762 A (1989)가 있다. 일본 특허 03282554 A (1991)는 비금속 프탈로시아닌을 위한 결합제로 페녹시 수지를 사용하고 용매로 1,1,2-트리클로로에탄(trichloroethan)을 사용하는 것을 개시한다. 페녹시 수지 제형을 기초재로 한 프탈로시아닌에 관계된 다른 특허는 언급하자면 JP 02280169 A (1990), GB 2 231 166 A (1990), US 4,983,483 (1993)이 있다. 림버그 등(EP 295 126 A2, 1993 및 US 4,818,650, 1987)은 광수용체를 준비할 때 전하 이송층의 일부로서 폴리아릴아민(polyarylamine) 페놀 수지를 사용하는 것을 논의했다. 상기 광수용체는 기계적 순환운동 동안에 분해증류(cracking)에 대한 향상된 저항성을 나타내는 것으로 알려졌다. 중합체를 기초재로 한 페녹시 수지는 광전도체를 준비할 때 밑칠용 도료(undercoat)로써 사용되었다.(예를 들면, JP 03136064 A, 1991).
그러므로 결합제로서 페녹시 수지를 사용하는 것은 꽤 잘 알려져 있다. 그러나, 본 발명에서 언급하기에 놀랍게도, 페녹시 수지가 광전도체의 전기적 특성을 향상시키는데 사용될 수 있다. 혼합물로 페녹시 수지를 사용하면, 안료 또는 전하 이송 분자 농도를 증가시키지 않으면서도 향상된 전기적 특성을 얻을 수 있고, 또한 결과적으로 제조된 광전도체 드럼은 가격이 더 저렴하다. 본 발명에서 연구된 제형 내에 중합체를 사용하는 것은 특허 문헌에서 보고된 바가 없다. 본 발명의 중요성은, 높은 감광도와 낮은 다크 디케이를 요구하고 어떤 환경 조건(대기, 뜨겁고 습할 때, 또는 춥고 건조할 때)에서도 사용하기 위한 고속 프린터에 적용하는데 요구되는 광전도체를 준비하는데 페녹시 수지를 사용하는 것으로 확장될 수 있다. CG 결합체로 PVB만을 포함하는 광전도체와 비교할 때, 이러한 제형을 위한 다크 디케이는 5-40% 향상되고, 다양한 환경에서 전기의 변화량은 통상 35V 이하이며, 최대 에너지에서 측정된 감광도가 향상된다.
본 발명의 발명자는 순수 결합제로서 페녹시 수지를 사용하는 것이 티타닐(titanyl) 프탈로시아닌의 높은 불안정 분산을 야기하고, 그에 따라서 광전도체 드럼의 코팅 공정에 사용될 수 없다는 것을 발견했다. 그러나, PVB를 가지고 결합제로 페녹시 수지를 사용하면 적절한 분산을 유발하며, 결과적으로 광전도체 드럼은 낮은 다크 디케이와 높은 전기적 감광도와 같은 뛰어난 전자 사진 특성을 보여주는 것으로 밝혀졌다.
전자 사진용 광수용체의 전하 발생층에 결합제 중합체로 에폭시 노볼락 수지를 사용하는 것은 특허 문헌에 알려진 바가 없다. 에폭시 수지는 장벽층, 접착층 및 전하 발생층을 준비하는데 사용되어 왔다. 유사한 방식으로, 페놀릭 수지는 알루미늄 코어(core)에 CG층의 접착력을 향상시키는 것으로 알려졌다. 에폭시-노볼락 수지는 본질적으로 에폭시 수지와 페놀릭 수지의 화합물이다. 수지 시스템은 화학적 또는 열적으로 교차 결합될 수 있다. 교차 결합된 수지는 통상적으로 종래의 것에 비교할 때 향상된 기계적 특성을 수반한다. 열적 교차 결합 반응은 본질적으로 CG층을 경화시키는 동안에 발생할 수 있다. 에폭시 기능과 페놀릭 기능은 전하 발생층에 뛰어난 기계적 일체화를 부여할 뿐 아니라 알루미늄 코어에 CG층의 향상된 접착력을 제공하는 것이다.
문헌에 나와있는 몇몇 특허는 하부층, 전하 발생층 또는 전하 이송층 내에 결합제로 가능한 에폭시 수지를 언급하고 있다. 예를 들면, US 180 930 A2 (1986) (Mitsubishi Chem. Ind.)는 CG층을 위한 몇몇 결합제를 열거하는데, 폴리비닐부틸기와 에폭시 수지도 그들에 속해 있다. JP 56097352 A (1981)는 첨가제 또는 농축 반응으로부터 유도된 것과 같은 결합제를 일반적인 방식으로 열거하며, 예로서 에폭시 수지를 언급하고 있다.
요약하면, 다음으로 결론을 내릴 수 있는데,
a) 전자 사진 광전도체 드럼은, 딥 코팅(dip-coating) 공정에 의해, 또한 차후의 전하 이송층 코팅에 의해, 광전도체의 전기적 감광도가 향상되고 다크 디케이가 줄어들면서, CG 제형 또는 층에 폴리비닐부틸기 및 페녹시 수지의 혼합물, 에폭시 노볼락 수지, 또는 에폭시 수지를 사용하여 준비될 수 있다.
b) 상기 수지는 중합체 결합제의 중량비 5-95% 수준에서, 폴리비닐부틸기(예를 들면)를 가진 결합제로 사용될 수 있다. 따라서 형성된 CG 시스템은 다양한 전하 이송 분자, 이른바 벤지딘(benzidines) 및 하이드라존(hydrazones)을 가진 향상된 전기적 특성들을 유발하며, 아릴아민(arylamines)과 같은 다른 이송 분자와 사용될 수 있다.
c) 준비된 분산이 연장된 기간 동안 적절하며, 좋은 코팅 품질을 낳는다.
d) 광전도체 드럼은 그들의 전기 및 인쇄 품질에 관해서 뛰어난 환경적 안정성을 보여준다.
e) 페녹시 수지의 몰중량은 7,000 내지 16,000 g/mol 개의 평균 몰중량 범위에 있을 수 있다.
f) 에폭시 노볼락 수지는 400 내지 1300 g/mol의 수량 평균 몰중량을 가질 수 있으며, 수소, 메틸 등과 같은 그룹으로 대체될 수 있다.
g) 에폭시 수지는 3,000 내지 10,000 g/mol 중량 평균 몰중량의 몰중량을 가질 수 있다.
특정한 다른 언급이 없다면, 본 명세서의 물질은 다음의 구조를 가진다.
BX-55Z 및 BM-S 폴리비닐부틸기(PVB):
상기는 불규칙하게 분산된 오른쪽의 구성 성분을 가진다.
수량 평균 몰중량은 98,000 g/mol이다.
페녹시 수지(PHENOXY RESINS)
PKHH, PKHJ, PKHM 및 PKFE 페녹시 수지:
수량 평균 몰중량 : PKHH : 11,000 g/mol
PHHJ : 12,000 g/mol
PKHM : 7,000 g/mol
PKFE : 16,000 g/mol
에폭시 노볼락 수지
P(GE-F) : 폴리[(페닐렌 글리시디레테르)-코-포름알데히드]([(phenylene glycidylether)-co-formaldehyde])
R = H 또는 CH3
여기서 R = H; 수지는 R-CH3에서 P(GE-F), 수지는 폴리[(오-크레실(o-cresyl) 글리시디레테르)-코-포름알데히드].
수량 평균 몰중량 : 대략 600 내지 1270 g/mol
PC(GE-DCP) : 폴리[페닐렌 글리시디레테르-코-디시클로펜타디엔(dicyclopentadiene)]
수량 평균 몰중량 : 대략 490 g/mol
에폭시 수지
n = 수지의 몰중량과 일치하는 정수
중량 평균 몰중량 :
EPON 1001 : 4,294 g/mol
EPON 1004 : 6,782 g/mol
EPON 1009 : 26,869 g/mol
벤지딘 :
N,N'-비스(3-메틸페닐1)-N,N'-비스페닐벤지딘 (N,N'-bis(3-methylphenyl)-N, N'-bisphenylbenzidine)
DEH
폴리탄산에스테르 : 마크롤론 - 5208 폴리탄산에스테르(POLYCARBONATE : MAKROLON - 5208 polycarbonate)
APEC 9201 폴리탄산에스테르
용어 "혼합물"("blend")은 순전한 혼합물(mixture)의 일반적인 의미이다.
수량 평균 몰중량 Mn : 7,000 - 16,000 g/mol(평균 몰중량 Mw : 40,000 - 80,000)을 가진 페녹시 수지는 폴리비닐부틸기(BX-55z 및 BM-s, Sekisui Chemical Co.)를 가진 화합물로 사용되었다. 본 작업은 전하 발생 제형 내의 혼합물로 페녹시 수지(PKHH, PKHJ, PKHM 및 PKFE; 페녹시 부수물(Associates), SC, 페녹시 수지: Scientific Polymer Products, 뉴욕)를 사용하는데 관련된다. 결합제에 45/55 안료(산화티타늄(oxotitanium) 프탈로시아닌)를 함유하는 제형은, PVB 결합제가 적절하게 혼합될 때 향상된 다크 디케이 및 전기적 특성을 보였다. 사용된 중량비는 PVB/페녹시 수지가 75/24, 25/75 및 10/90 이었다. 아래에 제시된 모든 데이터는 테트라히드로푸란(tetrahydrofuran) 및 1,4-디옥산(dioxane)의 혼합물에서 같은 이송 제형, 다시 말해서, 폴리탄산에스테르(MAKROLON-5205, Bayer) 및 30% 벤지딘 (N,N'-비스(3-메틸페닐)-N,N'-비스페닐-벤지딘)을 사용하는 것과 일치한다.
대조적으로, 산화티타늄 프탈로시아닌을 위한 결합제로서 어떤 PVB도 없는 페녹시 수지를 사용하는 것은 불안정 분산(상 분리)를 야기했다. PVB/페녹시 혼합물 (75/25)은 CG층에 대해 뛰어난 코팅 품질을 유발했고, 반면에 6% 고형(solid)에서 CG가 단일 담금(single-dip)을 요구할지라도, 3% 고형에서 코팅될 때, 높은 페녹시 수지 혼합물 (75/25 페녹시/PVB)는 CG층에서 최적의 광 농도를 얻기 위해서 드럼이 이중 담금(double-dip)되는 것을 필요로 했다. CG층은 대략 20 mg/in2중량의 코팅에, 120℃에서 한 시간동안의 경화로 펜지딘-폴리탄산에스테르 이송층으로 코팅된다. 알루미늄 드럼 코어에 CG층을 접착하는 것은 더 높은 온도의 경화로 향상되어지며, 표준 BX-55Z를 기초재로 한 제형에 비교하여 코어에 대한 코팅의 유사하거나 향상된 접착력을 나타낸다. CG 결합제로서의 BX-55Z에 비교하여, BX-55Z를 가진 페녹시 수지 혼합물은 향상된 전기적 특성을 보여주었다. 다양한 경화 조건에서의 혼합물에 대한 다크 디케이 시간 데이터와 전기적 특성들은 표 1 및 2에 각각 제시된다.
시간에 따른 다크 디케이의 변화 : BX-55Z/페녹시 수지 (75/25); (45/55) 안료/결합제
다크 디케이(V/초)
CG 결합제 (경화) 1초 10초 30초 60초
BX55Z (100C/5분) 26 129 219 305
BX55Z/PKHH (Amb. 경화) 26 139 267 379
BX55Z/PKHH (50C/5분) 19 72 142 214
BX55Z/PKHH (100C/5분) 22 81 145 212
BX55Z/PKHJ (Amb. 경화) 22 80 147 213
BX55Z/PKHJ (50C/5분) 20 73 138 200
BX55Z/PKHJ (100C/5분) 20 85 145 218
BX-55Z/페녹시 수지 (75/25); (45/55 안료/결합제)
CG 결합제 (경화) 전하 전압(-Vo) V0.23(-V)
BX-55Z (100C/5분) 658 157
BX-55Z/PKHH (Amb. 경화) 638 105
BX-55Z/PKHH (50C/5분) 643 112
BX-55Z/PKHH (100C/5분) 645 110
BX-55Z/PKHJ (Amb. 경화) 643 105
BX-55Z/PKHJ (50C/5분) 645 105
BX-55Z/PKHJ (100C/5분) 645 112
V0.23: 에너지 0.23 uJ/cm2에서의 전압
모든 페녹시 수지 혼합물은 대략 1.30의 광 농도를 가진다.
페녹시 수지가 향상된 전기적 특성의 역할을 한다는 가정을 시험하기 위해서, 안료 농도가 감소하도록, 다시 말해서 45% 대신에 35%가 되도록 제형을 제조했다. 결과는 45/55 안료/결합제 비와 일치했다. 광전도체 드럼은 낮은 다크 디케이와 향상된 전기적 특성을 보여주었다. 다크 디케이 및 감광도는 본질적으로 높은 페녹시 수지 비율에서 향상되었다. 전기적 반응 특성은 표 3에 제시되어 있다.
전기적 특성 : BX-55Z/페녹시 수지 ; (35/65 안료/결합제)
CG 결합제 (경화) 전하 전압(-Vo) V0.23(-V)
BX-55Z 658 237
BX-55Z/PKHH (75/25) 658 188
BX-55Z/PKHJ (75/25) 658 180
BX-55Z/PKHH* (25/75) 658 122
BX-55Z/PKHJ* (25/75) 660 116
* 드럼은 CG 제형에 이중 담금되었다.
모든 드럼은 1.30-1.40의 광 농도를 가지고 있었다.
V0.23: 에너지 0.23 uJ/cm2에서의 전압
낮은 몰중량의 PVB에서 페녹시 수지의 효과를 연구하는 것으로 본 작업을 확대했다. 이러한 목적으로 선택된 수지는 BX-55Z PVB (98000 g/mol의 Mn)보다 낮은 몰중량을 가지는 BM-S PVB(Sekisui Chemical Co., 48000 g/mol의 Mn)이었다. 준비된 혼합물은 각각 75/25 및 25/75의 BM-S/페녹시 수지이었다. 혼합물을 수반하는 CG 분산은 안정했고, 뛰어난 코팅 품질을 제공했다. 다크 디케이와 전기적 특성은 BM-S 표준 제형에 비교해서, CG 제형에 이중 담금된 드럼에서 보다 뛰어나게(최적의 특성에서, 광 농도의 적절한 선택이 결정적이다), 향상되었다. 표 4의 전기적 특성에서 증명되는 것처럼, 드럼이 CG층 코팅 공정에서 이중 담금 된다면 드럼의 감광도는 증가할 것이며, 또한 더 높은 광 동도에 일치하게 된다.
전기적 특성 : BM-S/페녹시 수지 (45/55 안료/결합제)
CG 결합제 (경화) 전하 전압(-Vo) V0.23(-V)
BX-55Z 658 117
BX-55Z/PKHH (75/25) 658 135
BX-55Z/PKHJ (75/25) 658 142
BX-55Z/PKHH* (75/25) 650 82
BX-55Z/PKHJ* (75/25) 653 85
BX-55Z/PKHH (25/75) 658 163
BX-55Z/PKHJ (25/75) 658 160
BX-55Z/PKHH* (25/75) 657 85
BX-55Z/PKHJ* (25/75) 657 83
* 드럼은 광 농도가 1.35인 CG 제형에 이중 담금 되었으며, 모든 다른 드럼의 광 농도는 1.20이다.
V0.23: 에너지 0.23 uJ/cm2에서의 전압
(비스페놀-TMC-co-비스페놀) 폴리탄산에스테르 [(BPTMC-co-BPA)PC, APEC 9201, Bayer]-벤지딘 이송 용액을 함유하는 제형이 표준 CG층 (BX-55Z) 및 페녹시 수지/BX-55Z 혼합물에 코팅되었고, 흥미롭게도 페녹시 수지 드럼은 낮은 다크 디케이와 향상된 전기적 양태를 보여주었다. PVB/(비스페놀-TMC-co-비스페놀-A) 폴리탄산에스테르에 대한 전기적 특성은 표 5에 제시되어 있다.
페녹시 수지를 사용하는 다른 중요한 개선은 다양한 환경 조견에서 전기적 특성의 변동이 제한되어 있다는 것이다.
페녹시 수지/PVB 혼합물로 형성된 드럼은 대기, 덥고 습한 환경, 춥고 건조한 환경과 같은, 다른 조건에 영향을 받았다. 다른 환경에서의 전기적 반응 안정성은 표 5에 보여지는 바와 같이, 페녹시 수지 혼합물에서 증명된다.
CG/CT 결합제에 대한 전기적 특성
대기 (72F/40% RH) 춥고 건조 (60F/08% RH)
CG 결합제 - Vo -V0.23 - Vo -V0.23
BX55Z//(BPTMC-co-BPA)PC 658 185
BX55Z/PKHH(75/24)//(BPTMC-co-BPZ)PC 662 145
BX55Z(45/55, 안료/결합제) 658 192 645 225
BX55Z/PKHH (25/75) 647 112 642 140
BX55Z/PKHJ (25/75) 647 115 642 152
BX55Z(35/65, 안료/결합제) 658 237 660 282
BX66Z/PKHH (25/75) 658 122 660 155
다양한 환경에서 전기적 양태의 중요한 진보는 그러한 환경 조건하의 광전도체로 얻는 인쇄 품질에서 더욱 명백해진다. 표준 BX55Z를 기초재로 한 제형과는 대조적으로, 페녹시 수지 혼합물은 대기, 덥고 습한 환경, 춥고 건조한 환경에서 높은 이소펠(isopel) 광 농도(O.D.)와 단일 펠(pel) 성능을 보여주었다. 예를 들연, 대기 및 춥고 건조한 환경에서 BX55z에 대한 이소펠 O.D.는 0.31 및 0.18 이었으며, 페녹시 수지 혼합물 (25/75 BX55/PKHH)에 대한 것은 0.62 및 0.32 이었다. 인쇄 품질은 일반적으로 이소펠 O.D.가 높고, 춥고 건조한 환경에서의 단일 펠이 페녹시 수지 혼합물에 대해 관측되지 않을 때, 향상된다.
혼합물로 사용되는 에폭시 노볼락 수지는 PVB (S-Lec-B [BX-55Z 및 BM-S], Sekisui Chemical Co.)를 가진 폴리[(페닐렌 글리시딜 에테르)-co-포름알데히드] [P(GE-F)] (~ 605의 Mn) 및 폴리[(페닐렌 글리시딜 에테르)-co-디사이클로펜타디엔(dicyclopentadiene)] [P(GE-DCP)] (~ 490의 Mn) 이었다. 결합제에 45/55 안료(산화티타늄 프탈로시아닌)를 포함하는 제형은, PVB 결합제가 에폭시 노볼락 수지와 혼합될 때, 향상된 다크 디케이 및 전기적 특성을 보여주었다. 혼합물은 에폭시 노볼락 수지에 PVB를 90/10, 75/25, 50/50 및 25/75의 중량비로 준비되었다. 모든 안정한 제형은 뛰어난 코팅 품질을 낳았다. 상기 제형을 수반하는 CG층은 전형적으로 100℃에서 5분 동안 경화되었다. CG층에 코팅된 전하 이송(CT)층은 벤지딘-폴리탄산에스테르 이었으며, 120℃에서 1시간 동안 대략 20 mg/in2의 코팅 중량으로 경화되었다. 상기 제형으로 코팅된 드럼의 전기적 특성은 표 6에 제시된다.
펜지딘 이송체를 가진 에폭시 노볼락 수지 CG 혼합물의 전기적 특성 (45% 안료 및 30% 이송 농도)
결합제 (전하 발생층) 환경 광 농도 전하(- V) 방전(- V) 다크 디케이(V/sec) 배경 이소펠O.D.
BX-55z 대기*춥고 건조** 1.55 662662 192225 18 0.450.35 0.290.18
BX-55z/p(GE-DCP) 대기춥고 건조 1.36 658645 147195 25 0.611.23 0.420.22
BX-55z/p(GE-DCP) 대기춥고 건조 1.24 662663 90110 21 0.620.32 0.560.35
BX-55z/p(GE-DCP) 대기춥고 건조 1.38 661660 82102 20 0.450.49 0.640.37
BX-55z/p(GE-DCP) 대기춥고 건조 1.33 663662 100135 12 0.370.59 0.550.29
BX-55z/p(GE-DCP) 대기춥고 건조 1.36 663660 117137 34 0.510.64 0.570.33
BX-55z/p(GE-DCP) 대기춥고 건조 1.37 663662 97120 22 0.400.49 0.600.33
BX-55z/p(GE-DCP) 대기춥고 건조 1.35 663662 98130 18 0.710.39 0.580.29
* 대기 : 72。F/ 40% 상대 습도(RH)
** 춥고 건조 : 60。F/ 08% RH
방전 전압은 0.23 uJ/cm2의 에너지에서의 전압과 일치함.
표 6에서 증명되는 바와 같이, CG층에 에폭시 노볼락 수지를 첨가하는 것은 전기적 감광도와 다크 디케이를 향상시킨다. 상기 시스템으로부터 유도된 다른 중요한 개선점은 다른 환경 조건에서 광전도체 드럼의 전기력이 안정하다는 것이다. 가끔 있는 일이기는 하지만, 전기력은 춥고 건조한 환경 (60F/08% 상대습도)에서 큰 폭으로 떨어지며, 에폭시 노볼락 수지는 작은 진동을 보이고, 결과적으로 비에폭시 노볼락 수지에 비교하여 더 좋은 인쇄 물질 [배경 및 이소펠 광 농도 (Isopel O.D.)]을 제공한다. 대부분의 경우에, 0.23uJ/cm2의 에너지에서 전기 방전 전압은 환경(72F/40% RH 내지 60F/08% RH) 변화에 대략 20-30V의 변동량을 보이고, 광전도체는 대기 조건 (72F/40% RH)에서 비에폭시 노볼락 수지 드럼보다 더 뛰어난 감광도를 나타낸다.
향상된 전기성이 에폭시 노볼락 수지를 사용함으로서 유도된다는 이론을 검증하기 위해서, 상기 수지는 다 낮은 몰중량의 PVB, 다시 말해서, BM-S (48000 g/mol의 Mn)과 혼합된다. 결과는 BX-55Z 제형 실험과 일치하고, 다시 말해서, 향상된 전기적 감광도와 다크 디케이(표 7)를 보여준다.
벤지딘 이송체를 가진 에폭시 노볼락 수지를 기초재로 한 CG의 전기적 특성 (45% 안료 농도)
결합제 환경 광 농도 전하(- V) 방전(- V) 다크 디케이(V/sec) 배경 이소펠O.D.
BX-S 대기춥고 건조 1.21 658660 117187 20 0.770.66 0.430.23
BX-S/P(GE-DCP)(90/10) 대기춥고 건조 1.29 662662 102138 17 0.580.53 0.460.28
증가된 감광도와 감소된 다크 디케이는 CG 내에 더 낮은 몰중량 결합제를 사용하는 것에 기인한다고 주장될 수 있다. 상기와 같이 유도된 이점은, CG 결합제(100%)로서의 에폭시 노볼락 수지가 불안정 분산을 야기하는 반면에, CG 결합제로 PVB를 사용하는 것이 더 낮은 감광도를 야기하고, 중합체의 화합물이 안정한 분산과 최적의 전기력을 야기한다는 것이다. 더 낮은 몰중량 PVB를 사용하는 것이 증가된 감광도 (BM-s Vs BX-55Z)를 야기할 수 있는 반면, 에폭시 수지를 포함하는 혼합물이 PVB 결합제의 몰중량에 관계 없이 감광도를 증가시킨다는 것은 명백하다. 더 낮은 몰중량 PVB를 사용하는 것은 종종 CT 코팅 동안에 CG 세정(wash)를 야기한다. 그러나, 에폭시 노볼락 수지 혼합물을 사용함으로써 문제가 완화된다.
본 발명의 타당성을 더 확인하기 위해서, 더 낮은 안료 수준, 즉, 25% 및 35%를 기초재로 하는 제형이 선택되었고, 광전도체 드럼이 형성되었다. 표 8 및 9에서 보여지는 바와 같이, CG 내에 에폭시 노볼락 수지를 사용하는 것이 향상된 전기적 특성을 유발한다는 이론이 여전히 유효하다.
벤지딘 이송체를 가진 에폭시 노볼락 수지를 기초재로 한 CG의 전기적 특성 (35% 안료 농도)
결합제 환경 광 농도 전하(- V) 방전(- V) 다크 디케이(V/sec) 배경 이소펠O.D.
BX-55Z 대기60/08 1.4 660665 275310 70 0.600.47 0.290.20
BX-55Z/p(GE-DCP)(75/25) 대기60/08 1.29 663665 115147 27 0.120.48 0.550.33
BX-55Z/P(GE-F)(75/25) 대기60/08 1.29 665665 122160 27 0.580.53 0.460.28
벤지딘 이송체를 가진 에폭시 노볼락 수지를 기초재로 한 CG의 전기적 특성 (25% 안료 농도)
결합제 환경 광 농도 전하(- V) 방전(- V) 다크 디케이(V/sec) 배경 이소펠O.D.
BX-55Z 대기춥고 건조 1.28 660665 277313 68 0.620.35 0.290.18
BX-55Z/p(GE-DCP)(75/25) 대기춥고 건조 1.34 662665 197230 60 0.110.47 0.410.25
BX-55Z/P(GE-F)(75/25) 대기춥고 건조 1.38 663663 202237 40 0.350.41 0.420.25
에폭시 수지 CG의 사용을 더 조사하기 위해서, 다른 전하 이송 분자, 즉, 피-디에틸아미노벤즈알데히드 디페닐하이드라존 (p-diethylaminobenzaldehyde diphenylhydrazone; DEH)을 가지고 실험이 수행되었다. 전기적 감광도에서의 중요한 진보가 35% 및 45% 안료 수준 모두에서, 에폭시 노볼락 수지를 함유하는 제형에 대해 관측되었다. DEH 시스템에 대한 결과를 요약한 것이 표 10에 재시되어 있다. DEH 드럼이 CT층의 경화에 따라서 UV 경화되지 않는다는 것이 주지될 수 있을 것이다.
DEH 이송체를 가진 에폭시 노볼락 수지를 기초재로 하는 CG의 전기적 특성
결합제 환경 광 동도(O.D.) 전하(- V) 충전(- V) 다크 디케이(V/sec)
BX-55Z(45% 안료) 대기 1.4 693 275 23
BX-55Z/P(GE-co-DCP)(90/10) 대기 1.42 692 141 20
BX-55Z/P(GE-co-F)(90/10) 대기 1.49 695 135 15
BX-55Z(35% 안료) 대기 1.38 695 243 25
BX-55ZZ/P(GE-co-DCP)(90/10) 대기 1.41 695 162 18
BX-55Z/P(GE-co-F)(90/10) 대기 1.48 697 157 21
결합제로 사용된 에폭시 수지는 폴리비닐부틸기 (S-Lec-B [BX-55Z], Sekisui Chemical Co.)를 가진 EPON 1001, 1004 및 1009 (Shell Chemicals) 이었다. EPON 수지는 각각 4294, 6782 및 26,869 g/mol의 중량 평균 몰중량을 가진 에피클로로하이드린 및 비스페놀의 유도체인 에폭시가 덮힌 중합체이다. 결합제에 45/55 및 35/65 안료 (산화티타늄 프탈로시아닌)를 함유하는 제형은, PVB 결합제가 에폭시 노볼락 수지와 혼합될 때, 향상된 다크 디케이와 전기적 특성을 보여주었다. 혼합물은 에폭시 수지에 PVB 75/25, 25/75 및 10/90 중량비로 준비된다. 모든 안정된 제형은 결과적으로 뛰어난 코팅 품질을 제공한다. 상기 제형을 포함하는 CG층은 전형적으로 100℃에서 5분 동안 경화되었다. CG층에 코팅된 전하 이송(CT)층은 벤지딘-폴리탄산에스테르 이었으며, 대략 20 mg/in2의 코팅 중량으로 1시간동안 120℃에서 경화되었다. 상기 제형으로 코팅된 드럼의 전기적 특성은 표 11에 제시되어 있다.
벤지딘 이송체를 가진 에폭시 수지 (Epon 1004) CG 혼합물의 전기적 특성 (45%의 안료 및 30%의 이송체 농도)
CG 결합체 (경화) 광 농도 다크 디케이(V/sec) 전하 전압(- Vo) V0.23(- V)
BX-55Z 1.68 20 698 190
BX-55Z/Epon 1001 (75/25) 1.48 14 695 88
BX-55Z/Epon 1001 (75/25) 1.35 10 700 132
BX-55Z/Epon 1001 (25/75) 1.34 9 699 148
BX-55Z/Epon 1001 (10/90) 1.34 9 696 187
V0.23: 0.23 uJ/cm2의 에너지에서의 전압
BX-55Z/Epon 1004를 기초재로 한 제형은 그 후 35/65 안료/결합제의 비로 제형된다. 따라서 준비된 광전도체 드럼의 결과는 표 12에 제시되어 있다.
벤지딘 이송체를 가진 에폭시 수지 (Epon 1004) CG 혼합물의 전기적 특성 (35%의 안료 및 30%의 이송체 농도)
CG 결합체 (경화) 광 농도 다크 디케이(V/sec) 전하 전압(- Vo) V0.23(- V)
BX-55Z 1.29 45 684 237
BX-55Z/Epon 1001 (75/25) 1.82 42 686 156
BX-55Z/Epon 1001 (75/25) 1.33 23 696 141
BX-55Z/Epon 1001 (25/75) 1.61 19 698 81
BX-55Z/Epon 1001 (25/75) 1.3 15 695 161
BX-55Z/Epon 1001 (10/90) 1.34 13 693 134
BX-55Z/Epon 1001 (10/90) 1.23 9 694 194
V0.23: 0.23 uJ/cm2의 에너지에서의 전압
그러므로, BX-55Z/Epon 혼합물이 광전도체에서 전자 사진 광수용체의 매우 우수한 전기적 특성을 유발한다는 것은 표 11 및 표 12로부터 명확하다. 상기 결과는 디에틸아미노벤즈알데히드 디페닐하이드라존 (DEH) 및 디페닐아미노벤즈알데히드 디페닐하이드라존 (TPH)과 같은, 전하 이송층 내의 다른 이송체와 함께 PVB/에폭시 수지 CG 제형을 사용하는 것과 동일하다.
페녹시 수지의 제형
비교예 1
45/55의 안료/결합제(binder) 비율로 구성되는 전하 발생 제형(formulation)은 다음과 같이 제조된다:
옥소티타늄 프탈로시아닌(Oxotitanium phthalocyanine)(7.4g), 도공의 글라스 비드(Potter's glass beads)(60ml)를 갖는 폴리비닐부틸기(BX-55Z, Sekisui Chemical Co., 9.00g)은, 12시간 동안 페인트-세이커(paint-shaker)에서 교반되며, 2부타논(400g)을 갖는 약 3%의 고용체에 희석되는, 호박색(amber)의 유리병 안에 2-부타논(50g)과 시클로헥사논(50g)의 혼합물에 첨가된다. 따라서, 산화피막 처리된 알루미늄 드럼은 CG 제형으로 딥(dip)-코팅되며 5분동안 100。C에서 건조된다. 이송층의 제형은 비스페놀-A 폴리탄산에스테르(polycarbonate)(MARKROLON-5208, Bayer, 62.30g), 테트라히드로푸란(249g) 속의 벤지딘(benzidine)(26.70g), 및 1,4-디옥산(dioxane)(106g)으로부터 제조된다. CG 층으로 코팅된 드럼은 약 20mg/in2의 코팅 중량을 얻기 위해 1시간 동안 120。C에서 건조되는 CT 제형에서 딥-코팅된다. 상기 드럼의 전기적인 특성은, 충전 전압(Vo): -683V, 잔류 전압(Vr): -80V, 다크 디케이(dark decay): 24V/sec, E(0.23uj/cm2)에서의 전압:-135V이다.
비교예 2
45/55의 안료/결합제 비율일 때 PVB 결합제로서 BM-S를 함유하는 제형은 다음과 같이 제조된다:
옥소티타늄 프탈로시아닌(7.4g), 도공의 글라스 비드(60ml)를 갖는 폴리비닐부틸기(BM-S, Sekisui Chemical Co., 9.00g)은, 12시간 동안 페인트-세이커에서 교반되며, 2부타논(400g)을 갖는 약 3%의 고용체에 희석되는, 호박색의 유리병 안에 2-부타논(50g)과 시클로헥사논(50g)의 혼합물에 첨가된다. 따라서, 산화피막 처리된 알루미늄 드럼은 CG 제형으로 딥(dip)-코팅되며 5분동안 100。C에서 건조된다. 이송층의 제형은 비스페놀-A 폴리탄산에스테르(MARKROLON-5208, Bayer, 62.30g), 테트라히드로푸란(249g) 속의 벤지딘(26.70g), 및 1,4-디옥산(106g)으로부터 제조된다. CG 층으로 코팅된 드럼은 약 20mg/in2의 코팅 중량을 얻기 위해 1시간 동안 120。C에서 건조되는 CT 제형에서 딥-코팅된다. 상기 드럼의 전기적인 특성은, 충전 전압(Vo): -689V, 잔류 전압(Vr): -60V, 다크 디케이: 20V/sec, E(0.23uj/cm2)에서의 전압:-120V이다.
비교예 3
35/65의 안료/결합제 비율일 때 PVB 결합제로서 BX-55Z를 함유하는 제형은 다음과 같이 제조된다:
옥소티타늄 프탈로시아닌(4.0g), 도공의 글라스 비드(60ml)를 갖는 폴리비닐부틸기(BX-55Z, 8.12g)은, 12시간 동안 페인트-세이커에서 교반되며, 2부타논(400g)을 갖는 약 3%의 고용체에 희석되는, 호박색의 유리병 안에 2-부타논(50g)과 시클로헥사논(50g)의 혼합물에 첨가된다. 따라서, 산화피막 처리된 알루미늄 드럼은 CG 제형으로 딥(dip)-코팅되며 5분동안 100。C에서 건조된다. 이송층의 제형은 비스페놀-A 폴리탄산에스테르(MARKROLON-5208, Bayer, 62.30g), 테트라히드로푸란(249g) 속의 벤지딘(26.70g), 및 1,4-디옥산(106g)으로부터 제조된다. CG 층으로 코팅된 드럼은 약 20mg/in2의 코팅 중량을 얻기 위해 CT 제형에서 딥-코팅되며 1시간 동안 120。C에서 건조된다. 상기 드럼의 전기적인 특성은, 충전 전압(Vo): -683V, 잔류 전압(Vr): -140V, 다크 디케이: 51V/sec, E(0.23uj/cm2)에서의 전압:-256V이다.
예 1
45/55의 안료/결합제 비율일 때 BX-55Z/페녹시 수지(75/25)를 함유하는 제형은 다음과 같이 제조된다:
옥소티타늄 프탈로시아닌(7.4g), 도공의 글라스 비드(60ml)를 갖는 폴리비닐부틸기(BX-55Z, 6.820g)은, 12시간 동안 페인트-세이커에서 교반되며, 2부타논(400g)을 갖는 약 3%의 고용체에 희석되는, 호박색의 유리병 안에 2-부타논(50g)과 시클로헥사논(50g)의 혼합물에 첨가된다. 따라서, 산화피막 처리된 알루미늄 드럼은 CG 제형으로 딥(dip)-코팅되며 5분동안 100。C에서 건조된다. 이송층의 제형은 비스페놀-A 폴리탄산에스테르(MARKROLON-5208, Bayer, 62.30g), 테트라히드로푸란(249g) 속의 벤지딘(26.70g), 및 1,4-디옥산(106g)으로부터 제조된다. CG 층으로 코팅된 드럼은 약 20.9mg/in2의 코팅 중량을 얻기 위해 1시간 동안 120。C에서 건조되는 CT 제형에서 딥-코팅된다. 상기 드럼의 전기적인 특성은, 충전 전압(Vo): -645V, 잔류 전압(Vr): -110V, 다크 디케이: 22V/sec, E(0.23uj/cm2)에서의 전압:-175V이다.
예 2:
45/55의 안료/결합제 비율에서 BX-55Z/페녹시 수지(25/75)를 함유하는 전형적인 제형은 다음과 같이 제조된다: 옥소티타늄 프탈로시아닌(7.4g), 폴리비닐부틸기(BX-55Z, 2.28g), 도공의 글라스 비드(beads)(60ml)를 갖는 페녹시 수지(PKHH, 페녹시 결합물, 6.82g)는, 12시간 동안 페인트-세이커에서 교반되며, 2부타논(400g)을 갖는 약 3%의 고용체에 희석되는, 호박색(amber)의 유리병 안에 2-부타논(50g)과 시클로헥사논(50g)의 혼합물에 첨가된다. 따라서, 산화피막 처리된 알루미늄 드럼은 1분동안 공기로 건조되고 CG 층에서 딥(dip)-코팅되며 5분동안 100。C에서 건조되는 CG 제형으로 딥 코팅된다. 이송층의 제형은 비스페놀-A 폴리탄산에스테르(MARKROLON-5208, Bayer, 62.30g), 테트라히드로푸란(249g) 속의 벤지딘(26.70g), 및 1,4-디옥산(106g)으로부터 제조된다. CG 층으로 코팅된 드럼은 약 21mg/in2의 코팅 중량을 얻기 위해 1시간 동안 120。C에서 건조되는 CT 제형에서 딥-코팅된다. 상기 드럼의 전기적인 특성은, 충전 전압(Vo): -693V, 잔류 전압(Vr): -90V, 다크 디케이(dark decay): 15V/sec, E(0.23uj/cm2)에서의 전압:-112V이다.
예 3:
45/55의 안료/결합제 비율에서 BM-S/페녹시 수지(25/75)를 함유하는 전형적인 제형은 다음과 같이 제조된다: 옥소티타늄 프탈로시아닌(7.4g), 폴리비닐부틸기(BX-55Z, 6.820g), 도공의 글라스 비드(60ml)를 갖는 페녹시 수지(PKHH, 페녹시 결합물, 2.28g)는, 12시간 동안 페인트-세이커에서 교반되며, 2부타논(400g)을 갖는 약 3%의 고용체에 희석되는, 호박색의 유리병 안에 2-부타논(50g)과 시클로헥사논(50g)의 혼합물에 첨가된다. 따라서, 산화피막 처리된 알루미늄 드럼은 1분동안 실온에서 건조되고 CG 층에서 딥-코팅되며 5분동안 100。C에서 건조되는 CG 제형으로 딥 코팅된다. 이송층의 제형은 비스페놀-A 폴리탄산에스테르(MARKROLON-5208, Bayer, 62.30g), 테트라히드로푸란(249g) 속의 벤지딘(26.70g), 및 1,4-디옥산(106g)으로부터 제조된다. CG 층으로 코팅된 드럼은 약 19.6mg/in2의 코팅 중량을 얻기 위해 1시간 동안 120。C에서 건조되는 CT 제형에서 딥-코팅된다. 상기 드럼의 전기적인 특성은, 충전 전압(Vo): -696V, 잔류 전압(Vr): -73V, 다크 디케이: 14V/sec, E(0.23uj/cm2)에서의 전압:-133V이다.
제형에 기초한 에폭시 노볼락(Novolac)의 제조
예 4:
45/55의 안료/결합제 비율에서 BX-55Z/에폭시 노볼락 수지(75/25)를 함유하는 전형적인 제형은 다음과 같이 제조된다: 옥소티타늄 프탈로시아닌(7.42g), 폴리비닐부틸기(BX-55Z, 6.80g), 도공의 글라스 비드(60ml)를 갖는 에폭시 노볼락 수지(폴리〔페닐글리시딜 에테르)-코-디사이클로펜타디엔〕Aldrich Chemical Co., 2.27g)는, 12시간 동안 페인트-세이커에서 교반되며, 2부타논(325g)으로 희석되는, 호박색의 유리병 안에 2-부타논(75g)과 시클로헥사논(50g)의 혼합물에 첨가된다. 따라서, 산화피막 처리된 알루미늄 드럼은 CG 제형으로 딥-코팅되며 5분동안 100。C에서 건조된다. 이송층의 제형은 비스페놀-A 폴리탄산에스테르(MARKROLON-5208, Bayer, 62.30g), 테트라히드로푸란(249g) 속의 벤지딘(26.70g), 및 1,4-디옥산(106g)으로부터 제조된다. CG 층으로 코팅된 드럼은 약 20.5mg/in2의 코팅 중량을 얻기 위해 1시간 동안 120。C에서 건조되는 CT 제형에서 딥-코팅된다. 상기 드럼의 전기적인 특성은, 충전 전압(Vo): -662V, E(0.23uj/cm2)에서의 전압:-90V, 다크 디케이: 25V/sec이다.
예 5:
45/55의 안료/결합제 비율에서 BX-55Z/에폭시 노볼락 수지(75/25)를 함유하는 전형적인 제형은 다음과 같이 제조된다: 옥소티타늄 프탈로시아닌(7.42g), 폴리비닐부틸기(BM-S, 6.80g), 도공의 글라스 비드(60ml)를 갖는 에폭시 노볼락 수지(폴리〔페닐글리시딜 에테르)-코-디사이클로펜타디엔〕Aldrich Chemical Co., 2.27g)는, 12시간 동안 페인트-세이커에서 교반되며, 2부타논(325g)으로 희석되는, 호박색의 유리병 안에 2-부타논(50g)과 시클로헥사논(75g)의 혼합물에 첨가된다. 따라서, 산화피막 처리된 알루미늄 드럼은 CG 제형으로 딥-코팅되며 5분동안 100。C에서 건조된다. 이송층의 제형은 비스페놀-A 폴리탄산에스테르(MARKROLON-5208, Bayer, 62.30g), 테트라히드로푸란(249g) 속의 벤지딘(26.70g), 및 1,4-디옥산(106g)으로부터 제조된다. CG 층으로 코팅된 드럼은 약 20mg/in2의 코팅 중량을 얻기 위해 1시간 동안 120。C에서 건조되는 CT 제형에서 딥-코팅된다. 상기 드럼의 전기적인 특성은, 충전 전압(Vo): -662V, E(0.23uj/cm2)에서의 전압:-102V, 다크 디케이: 17V/sec이다.
예 6:
45/55의 안료/결합제 비율에서 BX-55Z/에폭시 노볼락 수지(25/75)를 함유하는 전형적인 제형은 다음과 같이 제조된다: 옥소티타늄 프탈로시아닌(9.38g), 폴리비닐부틸기(BX-55Z, 8.59g), 도공의 글라스 비드(60ml)를 갖는 에폭시 노볼락 수지(폴리〔페닐글리시딜 에테르)-코-포름알데히드〕Aldrich Chemical Co., 2.86g)는, 12시간 동안 페인트-세이커에서 교반되며, 2부타논(275g)으로 희석되는, 호박색의 유리병 안에 2-부타논(85g)과 시클로헥사논(40g)의 혼합물에 첨가된다. 따라서, 산화피막 처리된 알루미늄 드럼은 CG 제형으로 딥-코팅되며 5분동안 100。C에서 건조된다. 이송층의 제형은 비스페놀-A 폴리탄산에스테르(MARKROLON-5208, Bayer, 37.6g), DEH(37.10g), PE-200(4.58g), 테트라히드로푸란(259.6g) 속의 황색 아세토솔(0.68g), 및 1,4-디옥산(111.4g)으로부터 제조된다. CG 층으로 코팅된 드럼은 약 16.1mg/in2의 코팅 중량을 얻기 위해 1시간 동안 120。C에서 건조되는 CT 제형에서 딥-코팅된다. 상기 드럼의 전기적인 특성은, 충전 전압(Vo): -695V, E(0.23uj/cm2)에서의 전압:-135V, 다크 디케이: 15V/sec이다.
제형에 기초한 에폭시 수지의 제조
예 7:
45/55의 안료/결합제 비율에서 BX-55Z/에폭시 수지(75/25)를 함유하는 전형적인 제형은 다음과 같이 제조된다: 옥소티타늄 프탈로시아닌(7.0g), 폴리비닐부틸기(BX-55Z, 6.82g), 도공의 글라스 비드(60ml)를 갖는 에폭시 수지(Epon 1004, Shell Co., 2.28g)는, 12시간 동안 페인트-세이커에서 교반되며, 2부타논(258g)을 갖는 약 4.7%의 고용체로 희석되는, 호박색의 유리병 안에 2-부타논(32g)과 시클로헥사논(32g)의 혼합물에 첨가된다. 따라서, 산화피막 처리된 알루미늄 드럼은 CG 제형으로 딥-코팅되며 5분동안 100。C에서 건조된다. 이송층의 제형은 비스페놀-A 폴리탄산에스테르(MARKROLON-5208, Bayer, 62.30g), 테트라히드로푸란(249g) 속의 벤지딘(26.70g), 및 1,4-디옥산(106g)으로부터 제조된다. CG 층으로 코팅된 드럼은 약 16mg/in2의 코팅 중량을 얻기 위해 1시간 동안 120。C에서 건조되는 CT 제형에서 딥-코팅된다. 상기 드럼의 전기적인 특성은, 충전 전압(Vo): -696V, 잔류 전압(Vr): -48V, 다크 디케이: 14V/sec, E(0.23uj/cm2)에서의 전압: -88V이다.
예 8:
45/55의 안료/결합제 비율에서 BX-55Z/에폭시 수지(25/75)를 함유하는 전형적인 제형은 다음과 같이 제조된다: 옥소티타늄 프탈로시아닌(7.0g), 폴리비닐부틸기(BX-55Z, 2.28g), 도공의 글라스 비드(60ml)를 갖는 에폭시 수지(Epon 1004, Shell Co., 6.82g)는, 12시간 동안 페인트-세이커에서 교반되며, 2부타논(258g)을 갖는 약 4.7%의 고용체로 희석되는, 호박색의 유리병 안에 2-부타논(32g)과 시클로헥사논(32g)의 혼합물에 첨가된다. 따라서, 산화피막 처리된 알루미늄 드럼은 CG 제형으로 딥-코팅되며 5분동안 100。C에서 건조된다. 이송층의 제형은 비스페놀-A 폴리탄산에스테르(MARKROLON-5208, Bayer, 62.30g), 테트라히드로푸란(249g) 속의 벤지딘(26.70g), 및 1,4-디옥산(106g)으로부터 제조된다. CG 층으로 코팅된 드럼은 약 16mg/in2의 코팅 중량을 얻기 위해 1시간 동안 120。C에서 건조되는 CT 제형에서 딥-코팅된다. 상기 드럼의 전기적인 특성은, 충전 전압(Vo): -699V, 잔류 전압(Vr): -77V, 다크 디케이: 9V/sec, E(0.23uj/cm2)에서의 전압: -148V이다.
예 9:
35/65의 안료/결합제 비율에서 BX-55Z/에폭시 수지(75/25)를 함유하는 전형적인 제형은 다음과 같이 제조된다: 옥소티타늄 프탈로시아닌(5.25g), 폴리비닐부틸기(BX-55Z, 7.31g), 도공의 글라스 비드(60ml)를 갖는 에폭시 수지(Epon 1004, Shell Co., 2.44g)는, 12시간 동안 페인트-세이커에서 교반되며, 2부타논(240g)을 갖는 약 5%의 고용체로 희석되는, 호박색의 유리병 안에 2-부타논(30g)과 시클로헥사논(30g)의 혼합물에 첨가된다. 따라서, 산화피막 처리된 알루미늄 드럼은 CG 제형으로 딥-코팅되며 5분동안 100。C에서 건조된다. 이송층의 제형은 비스페놀-A 폴리탄산에스테르(MARKROLON-5208, Bayer, 62.30g), 테트라히드로푸란(249g) 속의 벤지딘(26.70g), 및 1,4-디옥산(106g)으로부터 제조된다. CG 층으로 코팅된 드럼은 약 24mg/in2의 코팅 중량을 얻기 위해 1시간 동안 120。C에서 건조되는 CT 제형에서 딥-코팅된다. 상기 드럼의 전기적인 특성은, 충전 전압(Vo): -696V, 잔류 전압(Vr): -80V, 다크 디케이: 23V/sec, E(0.23uj/cm2)에서의 전압: -141V이다.
예 10:
35/65의 안료/결합제 비율에서 BX-55Z/에폭시 수지(25/75)를 함유하는 전형적인 제형은 다음과 같이 제조된다: 옥소티타늄 프탈로시아닌(5.25g), 폴리비닐부틸기(BX-55Z, 2.44g), 도공의 글라스 비드(60ml)를 갖는 에폭시 수지(Epon 1004, Shell Co., 7.31g)는, 12시간 동안 페인트-세이커에서 교반되며, 2부타논(240g)을 갖는 약 5%의 고용체로 희석되는, 호박색의 유리병 안에 2-부타논(30g)과 시클로헥사논(30g)의 혼합물에 첨가된다. 따라서, 산화피막 처리된 알루미늄 드럼은 CG 제형으로 딥-코팅되며 5분동안 100。C에서 건조된다. 이송층의 제형은 비스페놀-A 폴리탄산에스테르(MARKROLON-5208, Bayer, 62.30g), 테트라히드로푸란(249g) 속의 벤지딘(26.70g), 및 1,4-디옥산(106g)으로부터 제조된다. CG 층으로 코팅된 드럼은 약 24mg/in2의 코팅 중량을 얻기 위해 1시간 동안 120。C에서 건조되는 CT 제형에서 딥-코팅된다. 상기 드럼의 전기적인 특성은, 충전 전압(Vo): -698V, 잔류 전압(Vr): -65V, 다크 디케이: 19V/sec, E(0.23uj/cm2)에서의 전압: -81V이다.
상기 특정 보완으로부터의 변경은, 자명해질 수 있으며, 예상되어질 수 있다.

Claims (9)

  1. 광전도성 부재(photoconductive member)에 있어서,
    전도 기초재(substrate)와,
    상기 기초재 상에 폴리비닐부틸기(polyvinylbutyral)의 혼합물과 비스페놀(bisphenol) 및 에피클로로하이드린(epichlorohydrin)의 유도체인 페녹시 수지, 에폭시 노볼락(novolac) 수지, 및 에폭시로 덮인 중합체 중의 하나 또는 혼합물을 포함하는 전하 발생층과,
    상기 전하 발생층 상의 수지층으로서, 상기 수지층에 산재되는 전하 이송 분자를 갖는 상기 수지층을, 포함하는 것을 특징으로 하는 광전도성 부재.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 전하 발생층은 폴리비닐부틸기과 에폭시 노볼락 수지의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 광전도성 부재.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 에폭시 노볼락 수지는 약 605g/mol의 수량 평균 분자량의 폴리〔(페닐렌글리시딜에테르)(phenyleneglycidylether)-코-포르말디하이드〕또는 폴리〔(오-크레실글리시딜에테르)(o-cresylglycidylether)-코-포르말디하이드〕인 것을 특징으로 하는 광전도성 부재.
  4. 제 2항에 있어서, 상기 에폭시 노볼락 수지는 약 490g/mol의 수량 평균 분자량(number average molecular)의 폴리〔페닐렌글리시딜에테르-코-디시클로펜타디엔〕에폭시 노볼락 수지인 것을 특징으로 하는 광전도성 부재.
  5. 제 3항에 있어서, 상기 폴리비닐부틸기과 상기 에폭시 노볼락 수지는 폴리비닐부틸기 대 에폭시 노볼락 수지가 약 90/10 내지 약 25/75의 범위 내에 중량비를 갖는 것을 특징으로 하는 광전도성 부재.
  6. 제 4항에 있어서, 상기 폴리비닐부틸기과 상기 에폭시 노볼락 수지는 폴리비닐부틸기 대 에폭시 노볼락 수지가 약 90/10 내지 약 25/75의 범위 내에 중량비를 갖는 것을 특징으로 하는 광전도성 부재.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 전하 발생층은 폴리비닐부틸기과 에폭시가 덮인 중합체의 혼합물인 것을 특징으로 하는 광전도성 부재.
  8. 제 6항에 있어서, 상기 에폭시 수지는 다음의 화학 결합식으로서 4,294 내지 약 26,869 사이의 평균 분자량을 가지며, 여기서, n은 정수인 것을 특징으로 하는 광전도성 부재.
  9. 제 2항에 있어서, 상기 폴리비닐부틸기과 상기 에폭시 수지는 폴리비닐부틸기 대 에폭시 수지가 약 75/25 내지 약 10/90의 범위 내에 중량비를 갖는 것을 특징으로 하는 광전도성 부재.
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