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KR102728465B1 - 연마용 조성물 - Google Patents

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KR102728465B1
KR102728465B1 KR1020190023783A KR20190023783A KR102728465B1 KR 102728465 B1 KR102728465 B1 KR 102728465B1 KR 1020190023783 A KR1020190023783 A KR 1020190023783A KR 20190023783 A KR20190023783 A KR 20190023783A KR 102728465 B1 KR102728465 B1 KR 102728465B1
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유키노부 요시자키
요헤이 다카하시
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가부시키가이샤 후지미인코퍼레이티드
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Abstract

본 발명은, 단차 성능의 향상(특히, 침식)에 이바지하는, 신규의 연마용 조성물을 제공하는 것이다.
연마 대상물을 연마하기 위해 사용되는 연마용 조성물이며, 지립과 분산매를 포함하고, 상기 지립의 평균 1차 입자 직경이 40nm 이하이고, 상기 지립 중, 입자 직경 0.2 내지 1,600㎛의 조대 입자가, 상기 연마용 조성물 1㎤당 20,000개 이하인, 연마용 조성물.

Description

연마용 조성물 {POLISHING COMPOSITION}
본 발명은 연마용 조성물에 관한 것이다.
LSI(Large Scale Integration)의 고집적화, 고성능화에 수반하여 새로운 미세 가공 기술이 개발되고 있다. 화학 기계 연마(chemical mechanical polishing; CMP)법도 그 중 하나이며, LSI 제조 공정, 특히 다층 배선 형성 공정에 있어서의 층간 절연막의 평탄화, 금속 플러그 형성, 매립 배선(다마신 배선) 형성에 있어서 빈번하게 이용되는 기술이다.
근년, 디자인 룰의 축소화에 수반하여, 디바이스 제조에 요구되는 기술은 해마다 가혹해지고 있으며, LSI 반도체 디바이스에 있어서, 단차 성능의 향상은 중요한 과제가 되고 있다. 그 중에서도, 침식의 억제는 단차 성능의 향상에는 불가결하다(예를 들어, 일본 특허 공개 제2004-123921호 공보).
따라서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 단차 성능의 향상(특히, 침식)에 이바지하는, 신규의 연마용 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 상기 과제를 해결하기 위한 일 형태는, 연마 대상물을 연마하기 위해 사용되는 연마용 조성물이며, 지립과 분산매를 포함하고, 상기 지립의 평균 1차 입자 직경이 40nm 이하이고, 상기 지립 중, 입자 직경 0.2 내지 1,600㎛의 조대 입자가, 상기 연마용 조성물 1㎤당 20,000개 이하인, 연마용 조성물이다.
이하, 본 발명을 설명한다. 또한, 본 발명은 이하의 실시 형태에만 한정되지는 않는다. 또한, 특기하지 않는 한, 조작 및 물성 등의 측정은 실온(20 내지 25℃)/상대 습도 40 내지 50％ RH의 조건에서 측정한다.
(연마용 조성물)
본 발명의 일 형태는, 연마 대상물을 연마하기 위해 사용되는 연마용 조성물이며, 지립과 분산매를 포함하고, 상기 지립의 평균 1차 입자 직경이 40nm 이하이고, 상기 지립 중, 입자 직경 0.2 내지 1,600㎛의 조대 입자가, 상기 연마용 조성물 1㎤당 20,000개 이하인, 연마용 조성물이다. 이러한 구성에 의해, 단차 성능의 향상(특히, 침식)에 이바지하는, 신규의 연마용 조성물을 제공할 수 있다.
(지립)
본 발명의 연마용 조성물은, 지립을 포함하고, 상기 지립의 평균 1차 입자 직경이 40nm 이하이고, 상기 지립 중, 입자 직경 0.2 내지 1,600㎛의 조대 입자가, 상기 연마용 조성물 1㎤당 20,000개 이하이다. 본 발명에 따르면, 단차 성능의 향상(특히, 침식)에 이바지하는, 신규의 연마용 조성물을 제공할 수 있다. 침식은 이하의 방법으로 측정할 수 있다. 8인치 SiN/P-TEOS 패턴 웨이퍼를 연마하고, 패턴의 볼록부에 대하여, P-TEOS층이 노출되는 시점까지 SiN층을 깍아내고, 웨이퍼 상에 P-TEOS와 SiN을 포함하는 패턴면을 형성한다. 이어서, 얻어진 패턴면에 대하여, 라인 앤드 스페이스가 0.25㎛/0.25㎛인 부분에 대하여, 배선이 없는 부분의 P-TEOS 부분을 기준 높이로 하여, 배선 상의 P-TEOS 부분과의 단차의 높이차 X(Å)를, 침식으로서, AFM(원자간력 현미경)(AFM WA1300 히타치 겡키 파인 테크 가부시키가이샤제)을 사용하여 측정할 수 있다.
지립의 종류로서는, 예를 들어 실리카, 알루미나, 지르코니아, 세리아, 티타니아 등의 금속 산화물을 들 수 있다. 본 발명의 소기의 효과를 효율적으로 발휘하기 위해서는 실리카인 것이 바람직하다. 적합한 예인 실리카의 종류는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어 콜로이달 실리카, 퓸드 실리카, 졸겔법 실리카 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 콜로이달 실리카가 바람직하다.
본 발명의 연마용 조성물에 있어서, 상기 지립의 평균 1차 입자 직경은 40nm 이하이다. 상기 지립의 평균 1차 입자 직경이 40nm 초과이면, 본 발명의 소기의 효과를 얻을 수 없다. 본 발명의 실시 형태에 있어서, 상기 지립의 평균 1차 입자 직경이 30nm 이하인 것이 바람직하고, 20nm 이하인 것이 보다 바람직하고, 15nm 이하인 것이 더욱 바람직하며, 13nm 이하여도, 12nm 이하여도, 11nm 이하여도, 10nm 이하여도, 9nm 이하여도, 8nm 이하여도 된다. 특히, 15nm 이하, 13nm 이하, 혹은 11nm 이하임으로써, 침식의 억제 효과가 현저해진다.
본 발명의 연마용 조성물에 있어서, 상기 지립의 평균 1차 입자 직경은 1nm 이상이다. 본 발명의 연마용 조성물에 있어서, 상기 지립의 평균 1차 입자 직경은 2nm 이상이다. 또한, 본 발명의 연마용 조성물에 있어서, 상기 지립의 평균 1차 입자 직경은 3nm 이상이다. 본 발명의 연마용 조성물에 있어서, 상기 지립의 평균 1차 입자 직경은 4nm 이상이다. 또한, 본 발명의 연마용 조성물에 있어서, 상기 지립의 평균 1차 입자 직경은 5nm 이상이다. 또한, 본 발명의 연마용 조성물에 있어서, 상기 지립의 평균 1차 입자 직경은 6nm 이상이고, 상기 지립의 평균 1차 입자 직경은 7nm 이상이고, 상기 지립의 평균 1차 입자 직경은 8nm 이상이고, 상기 지립의 평균 1차 입자 직경은 9nm 이상이고, 상기 지립의 평균 1차 입자 직경은 10nm 이상이다. 상기 지립이 이러한 평균 1차 입자 직경을 가짐으로써 질화규소막을 연마하는 경우, 당해 질화규소막의 연마 속도를 향상시킬 수 있다. 또한, 본 발명에 있어서, 지립의 평균 1차 입자 직경의 측정 방법은, 실시예에 기재된 방법에 따른다.
본 발명의 연마용 조성물에 있어서, 상기 지립 중, 입자 직경 0.2 내지 1,600㎛의 입자(이하, 간단히, 「조대 입자」라고도 칭함)가, 상기 연마용 조성물 1㎤당 20,000개 이하이다. 상기 연마용 조성물 1㎤당 20,000개 초과이면, 본 발명의 소기의 효과를 얻을 수 없다. 본 발명의 실시 형태에 있어서, 조대 입자가, 상기 연마용 조성물 1㎤당 10,000개 이하인 것이 바람직하고, 8,000개 이하인 것이 보다 바람직하고, 6,000개 이하인 것이 더욱 바람직하고, 4,000개 이하인 것이 보다 더 바람직하고, 3,500개 이하인 것이 보다 더 바람직하고, 3,230개 이하인 것이 보다 더 바람직하고, 3,000개 이하인 것이 보다 더 바람직하고, 2,800개 이하인 것이 보다 더 바람직하고, 2,500개 이하인 것이 보다 더 바람직하고, 2,400개 이하인 것이 보다 더 바람직하고, 2,300개 이하인 것이 보다 더 바람직하고, 2,200개 이하인 것이 보다 더 바람직하다. 특히, 3,230개 이하, 3,000개 이하, 2,800개 이하, 2,500개 이하, 혹은 2,300개 이하임으로써, 침식의 억제 효과가 현저해진다. 또한, 하한으로서도 특별히 제한되지 않지만, 현실적으로는 0개 이상, 100개 이상, 혹은 200개 이상 정도이다. 또한, 본 발명의 실시 형태에 있어서, 질화규소막의 연마 속도를 향상시키는 것을 감안하면, 어느 정도의 조대 입자가 존재하는 것도 바람직하며, 예를 들어 500개 정도 이상, 1,000개 정도 이상, 1,500개 정도 이상, 2000개 정도 이상 존재하는 것도 바람직하다. 또한, 본 발명에 있어서, 조대 입자의 입자 직경의 측정 방법은, 실시예에 기재된 방법에 따른다. 또한, 본 발명의 실시 형태에 있어서, 조대 입자가, 상기 연마용 조성물 1㎤당, 1,000개 내지 3,230개 존재한다. 이러한 실시 형태에 의해, 침식의 억제 효과가 현저해진다. 본 발명의 실시 형태에 있어서, 조대 입자가, 상기 연마용 조성물 1㎤당, 1,500개 내지 3,000개 존재한다. 본 발명의 실시 형태에 있어서, 조대 입자가, 상기 연마용 조성물 1㎤당, 2,000개 내지 2,300개 존재한다. 이러한 실시 형태에 의해, 침식의 억제 효과가 현저해진다.
본 발명의 실시 형태에 있어서, 상기 지립의 평균 2차 입자 직경이 70nm 이하인 것이 바람직하고, 55nm 이하인 것이 보다 바람직하고, 40nm 이하인 것이 더욱 바람직하고, 30nm 이하인 것이 보다 더 바람직하고, 20nm 이하인 것이 보다 더 바람직하고, 15nm 이하인 것이 보다 더 바람직하다. 특히, 40nm 이하, 30nm 이하, 20nm 이하, 혹은 15nm 이하임으로써, 침식의 억제 효과가 현저해진다. 본 발명의 연마용 조성물에 있어서, 상기 지립의 평균 2차 입자 직경은 10nm 이상이다. 또한, 본 발명의 연마용 조성물에 있어서, 상기 지립의 평균 2차 입자 직경은 13nm 이상이다. 또한, 본 발명의 연마용 조성물에 있어서, 상기 지립의 평균 2차 입자 직경은 32nm 이상이다. 또한, 본 발명의 연마용 조성물에 있어서, 상기 지립의 평균 2차 입자 직경은 45nm 이상이다. 또한, 본 발명의 연마용 조성물에 있어서, 상기 지립의 평균 2차 입자 직경은 50nm 이상이다. 또한, 본 발명에 있어서, 지립의 평균 2차 입자 직경의 측정 방법은, 실시예에 기재된 방법에 따른다.
본 발명의 실시 형태에 있어서, 연마용 조성물 중의 지립에 있어서의, 레이저 회절 산란법에 의해 구해지는 입도 분포에 있어서, 미립자측으로부터 적산 입자 질량이 전체 입자 질량의 90％에 달할 때의 입자 직경 D90과, 전체 입자의 전체 입자 질량의 10％에 달할 때의 입자 직경 D10의 비(본 명세서 중, 간단히 「D90/D10」이라고도 칭함)의 하한은, 1.3 이상인 것이 바람직하고, 1.4 이상인 것이 보다 바람직하고, 1.5 이상인 것이 더욱 바람직하고, 1.6 이상인 것이 보다 더 바람직하고, 1.7 이상인 것이 보다 더 바람직하고, 1.8 이상인 것이 보다 더 바람직하고, 1.9 이상인 것이 보다 더 바람직하고, 2.0 이상인 것이 보다 더 바람직하다. 특히, 1.8 이상임으로써, 침식의 억제 효과가 현저해진다. 본 발명의 실시 형태에 있어서, D90/D10의 상한은, 5.0 이하인 것이 바람직하고, 4.0 이하인 것이 보다 바람직하고, 3.0 이하인 것이 더욱 바람직하고, 2.9 이하인 것이 보다 더 바람직하고, 2.8 이하인 것이 보다 더 바람직하고, 2.7 이하인 것이 보다 더 바람직하고, 2.6 이하인 것이 보다 더 바람직하고, 2.5 이하인 것이 보다 더 바람직하고, 2.4 이하인 것이 보다 더 바람직하고, 2.3 이하인 것이 보다 더 바람직하고, 2.2 이하인 것이 보다 더 바람직하다. 특히, 2.3 이하, 혹은 2.2 이하임으로써, 침식의 억제 효과가 현저해진다.
본 발명의 실시 형태에 있어서는, 상기 지립이, 산성 영역에서, 부의 제타 전위를 갖는다. 이러한 실시 형태에 따르면, 산성 영역에서, 정의 제타 전위를 갖는 연마 대상물에 대한 연마 속도를 높일 수 있다.
본 발명의 실시 형태에 있어서는, 지립은, 표면이 수식된 것이어도 된다. 이러한 지립은, 예를 들어 알루미늄, 티타늄 또는 지르코늄 등의 금속 혹은 그들의 산화물을 지립과 혼합하여 지립의 표면에 도프하거나, 유기산을 고정화함으로써 얻을 수 있다. 그 중에서도, 바람직한 것은, 표면에 유기산이 고정화되어 이루어지는 지립이다. 그 중에서도 바람직한 것은, 유기산을 표면에 화학적으로 결합시킨 실리카이다. 이러한 형태이면, 산성 영역에서, 부의 제타 전위를 갖는다. 본 발명의 실시 형태에 있어서는, 상기 유기산은 특별히 제한되지 않지만, 술폰산, 카르복실산, 인산 등을 들 수 있으며, 바람직하게는 술폰산이다. 또한, 유기산을 표면에 고정한 실리카는, 실리카의 표면에 상기 유기산 유래의 산성기(예를 들어, 술포기, 카르복실기, 인산기 등)가 (경우에 따라서는 링커 구조를 통하여) 공유 결합에 의해 고정되어 있게 된다. 여기서, 링커 구조란, 실리카의 표면과 유기산의 사이에 개재되는 임의의 구조를 의미한다. 따라서, 유기산을 표면에 고정한 실리카는, 실리카의 표면에 유기산 유래의 산성기가 직접 공유 결합에 의해 고정되어 있어도 되고, 링커 구조를 통하여 공유 결합에 의해 고정되어 있어도 된다. 이들 유기산을 실리카 표면에 도입하는 방법은 특별히 제한되지 않으며, 머캅토기나 알킬기 등의 상태로 실리카 표면에 도입하고, 그 후, 술폰산이나 카르복실산으로 산화하는 등의 방법 외에, 상기 유기산기에 보호기가 결합된 상태로 실리카 표면에 도입하고, 그 후, 보호기를 탈리시키는 등의 방법이 있다.
유기산을 표면에 고정한 실리카의 구체적인 합성 방법으로서, 유기산의 1종인 술폰산을 실리카의 표면에 고정하는 것이라면, 예를 들어 "Sulfonic acid-functionalized silica through quantitative oxidation of thiol groups", Chem. Commun. 246-247(2003)에 기재된 방법으로 행할 수 있다. 구체적으로는, 3-머캅토프로필트리메톡시실란 등의 티올기를 갖는 실란 커플링제를 실리카에 커플링시킨 후에 과산화수소로 티올기를 산화함으로써, 술폰산이 표면에 고정화된 실리카를 얻을 수 있다. 본 발명의 실시예의 술폰산이 표면에 수식되어 있는 콜로이달 실리카도 마찬가지로 하여 제조하고 있다.
카르복실산을 실리카의 표면에 고정하는 것이라면, 예를 들어 "Novel Silane Coupling Agents Containing a Photo labile 2-Nitrobenzyl Ester for Introduction of a Carboxy Group on the Surface of Silica Gel", Chemistry Letters, 3, 228-229(2000)에 기재된 방법으로 행할 수 있다. 구체적으로는, 광반응성 2-니트로벤질에스테르를 포함하는 실란 커플링제를 실리카에 커플링시킨 후에 광조사함으로써, 카르복실산이 표면에 고정화된 실리카를 얻을 수 있다.
본 발명의 실시 형태에 있어서, 지립의 회합도(평균 2차 입자 직경/평균 1차 입자 직경)는 1.6 이상인 것이 바람직하고, 1.8 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, 본 발명의 실시 형태에 있어서, 지립의 회합도(평균 2차 입자 직경/평균 1차 입자 직경)는 4.5 이하인 것이 바람직하고, 3.0 이하인 것이 보다 바람직하고, 2.7 이하인 것이 더욱 바람직하고, 2.6 이하인 것이 보다 더 바람직하며, 2.5 이하여도, 2.4 이하여도, 2.3 이하여도, 2.2 이하여도 된다. 이때, 지립의 평균 1차 입자 직경은 6nm 이상인 것이 특히 바람직하다. 이러한 실시 형태에 의해, 본 발명의 효과를 효율적으로 발휘시킬 수 있다.
본 발명의 실시 형태에 있어서, 연마용 조성물 중의 지립의 함유량의 하한은, 0.01질량％ 이상인 것이 바람직하고, 0.1질량％ 이상인 것이 보다 바람직하고, 0.5질량％ 이상인 것이 더욱 바람직하고, 1.0질량％ 이상인 것이 보다 더 바람직하고, 1.5질량％ 이상인 것이 보다 더 바람직하고, 1.8질량％ 이상인 것이 보다 더 바람직하다. 이러한 하한을 가짐으로써, 질화규소막을 연마하는 경우, 당해 질화규소막의 연마 속도를 향상시킬 수 있다.
본 발명의 실시 형태에 있어서, 연마용 조성물 중의 지립의 함유량의 상한은, 30질량％ 이하인 것이 바람직하고, 10질량％ 이하인 것이 보다 바람직하고, 5질량％ 이하인 것이 더욱 바람직하고, 4질량％ 이하인 것이 보다 더 바람직하고, 3질량％ 이하인 것이 보다 더 바람직하고, 2.5질량％ 이하인 것이 보다 더 바람직하고, 2.2질량％ 이하인 것이 보다 더 바람직하다. 이러한 상한을 가짐으로써, 질화규소막을 연마하는 경우, 적절한 질화규소막의 연마 속도를 발휘시킬 수 있다. 본 발명의 실시 형태에 있어서, 상기 지립의 함유량은 0.5 내지 2.5질량％이다. 이러한 실시 형태에 따르면, 연마용 조성물 중에, 적절한 수의 지립이 포함되게 되어, 본 발명의 소기의 효과를 효율적으로 발휘시킬 수 있다.
(분산매)
본 발명의 연마용 조성물은, 연마용 조성물을 구성하는 각 성분의 분산을 위해 분산매가 사용된다. 분산매로서는 유기 용매, 물이 고려되지만, 그 중에서도 물을 포함하는 것이 바람직하다.
연마 대상물의 오염이나 다른 성분의 작용을 저해한다는 관점에서, 불순물을 가능한 한 함유하지 않는 물이 바람직하다. 구체적으로는, 이온 교환 수지로 불순물 이온을 제거한 후 필터를 통하여 이물을 제거한 순수나 초순수, 또는 증류수가 바람직하다.
(pH 조정제)
본 발명의 실시 형태에 있어서, 특히 산성 또는 염기성 영역으로 조정하기 위해, 연마용 조성물 중에, pH 조정제를 함유시켜도 된다.
본 발명에 있어서 산성 영역이란, pH가 7 미만을 의미하며, 바람직하게는 pH 6 이하이고, 보다 바람직하게는 pH 0.5 내지 5이고, 더욱 바람직하게는 pH 1 내지 4이고, 보다 더 바람직하게는 pH 1.5 내지 3.5이다. 또한, 본 발명에 있어서 중성 영역이란, pH 7을 의미한다. 또한, 본 발명에 있어서 염기성 영역이란, pH 7 초과를 의미하며, 바람직하게는 pH 9 내지 13이고, 보다 바람직하게는 pH 10 내지 12이다. 또한, 본 발명에 있어서의 pH의 값은, 실시예에 기재된 조건에서 측정한 값을 말하기로 한다.
본 발명의 실시 형태에 있어서, 연마용 조성물은, 산성으로 조정되어 있는 것이 바람직하다. 이러한 실시 형태에 의해, 질화규소막을 연마하는 경우, 당해 질화규소막의 연마 속도를 향상시킬 수 있다.
산성 영역으로 조정하기 위한 pH 조정제의 구체예로서는, 무기 화합물 및 유기 화합물 중 어느 것이어도 되지만, 예를 들어 황산, 질산, 붕산, 탄산, 차아인산, 아인산 및 인산 등의 무기산; 시트르산, 포름산, 아세트산, 프로피온산, 벤조산, 살리실산, 글리세린산, 옥살산, 말론산, 숙신산, 말레산, 프탈산, 말산, 타르타르산 및 락트산 등의 카르복실산, 그리고 메탄술폰산, 에탄술폰산 및 이세티온산 등의 유기 황산 등의 유기산 등을 들 수 있다. 또한, 상기 산에서 2가 이상의 산(예를 들어, 황산, 탄산, 인산, 옥살산 등)인 경우, 프로톤(H+)을 1개 이상 방출할 수 있는 것이라면, 염의 상태여도 된다. 구체적으로는, 예를 들어 탄산수소암모늄, 인산수소암모늄이 바람직하다(카운터 양이온의 종류는 기본적으로 무엇이든 좋지만, 약염기의 양이온(암모늄, 트리에탄올아민 등)이 바람직함).
염기성 영역으로 조정하기 위한 pH 조정제의 구체예로서는, 무기 화합물 및 유기 화합물 중 어느 것이어도 되지만, 알칼리 금속의 수산화물 또는 그의 염, 제4급 암모늄, 수산화 제4급 암모늄 또는 그의 염, 암모니아, 아민 등을 들 수 있다.
알칼리 금속의 구체예로서는, 칼륨, 나트륨 등을 들 수 있다. 염의 구체예로서는, 탄산염, 탄산수소염, 황산염, 아세트산염 등을 들 수 있다.
제4급 암모늄의 구체예로서는, 테트라메틸암모늄, 테트라에틸암모늄, 테트라부틸암모늄 등을 들 수 있다.
수산화 제4급 암모늄 또는 그의 염으로서는, 구체예로서는 수산화 테트라메틸암모늄, 수산화 테트라에틸암모늄, 수산화 테트라부틸암모늄 등을 들 수 있다.
(그 밖의 성분)
본 발명에 있어서, 연마용 조성물은, 본 발명의 효과가 저해되지 않는 범위에서, 산화제, 킬레이트제, 수용성 고분자, 계면 활성제, 방부제 또는 곰팡이 방지제 등의, 연마용 조성물에 사용될 수 있는 공지의 첨가제를, 필요에 따라 더 함유해도 된다. 단, 본 발명의 실시 형태에 따르면, 연마용 조성물은 산화제를 실질적으로 포함하지 않는다. 이러한 실시 형태에 의해, 질화규소막을 연마하는 경우, 당해 질화규소막의 연마 속도를 향상시킬 수 있다. 또한, 「실질적으로 포함하지 않는」이란, 연마용 조성물 중에 전혀 포함하지 않는 개념 외에, 연마용 조성물 중에 0.1질량％ 이하 포함되는 경우를 포함한다.
(연마 대상물)
본 발명의 실시 형태에 있어서는, 연마 대상물이, 산화규소막, 질화규소막, 폴리실리콘막, 질화티타늄막 및 단결정 실리콘으로부터 선택되는 적어도 1종의 막을 포함하는 것이 바람직하다. 이러한 실시 형태에 있어서, 본 발명의 소기의 효과를 효율적으로 발휘시킬 수 있다. 본 발명의 실시 형태에 있어서는, 산화규소막은 TEOS(오르토규산테트라에틸) 유래인 것이 바람직하다.
본 발명의 실시 형태에 있어서는, 본 발명의 연마용 조성물을, 질화규소막과; 산화규소막 및 폴리실리콘막 중 적어도 한쪽;을 포함하는 연마 대상물에 사용하는 것이 바람직하다. 따라서, 본 발명의 바람직한 실시 형태에 있어서는, 상기 연마 대상물이, 질화규소막과; 산화규소막 및 폴리실리콘막 중 적어도 한쪽;을 포함한다. 이러한 실시 형태에 있어서는, 산화규소막 및 폴리실리콘막 중 적어도 한쪽에 대한, 질화규소막의 연마 속도를 빠르게 할 수 있다는 기술적 효과를 갖는다. 본 발명의 연마용 조성물에 있어서, 지립으로서, 평균 1차 입자 직경이 특정 입자 직경 이하인 것을 사용하고, 연마용 조성물 중의 조대 입자가 특정 수 이하인 것을 사용한다. 지립의 평균 1차 입자 직경이, 특히 15nm 이하, 11nm 이하, 10nm 이하, 9nm 이하, 혹은 8nm 이하임으로써, 산화규소막 및 폴리실리콘막 중 적어도 한쪽에 대한, 질화규소막의 연마 속도를 현저하게 높일 수 있다. 또한, 특히, 연마용 조성물 중, 조대 입자가 3,230개 이하, 3,000개 이하, 2,800개 이하, 2,500개 이하, 2,400개 이하, 2,300개 이하, 혹은 2,200개 이하(경우에 따라서는, 1,500개 이상, 혹은 2,000개 이상)임으로써, 산화규소막 및 폴리실리콘막 중 적어도 한쪽에 대한, 질화규소막의 연마 속도를 현저하게 높일 수 있고, 침식 억제도 실현된다. 이러한 실시 형태에 있어서는, 연마용 조성물 중에, 별도의 첨가제를 첨가하지 않아도, 지립의 평균 1차 입자 직경, 조대 입자의 수의 조정에 의해, 선택비의 제어와, 침식 억제를 실현하는, 놀라운 효과가 발현된다.
본 발명의 실시 형태에 있어서는, 연마용 조성물 중에, 별도의 첨가제를 첨가해도 된다. 당해 첨가제로서는 수용성 첨가제가 적합하다. 수용성 첨가제로서는, 양이온성 고분자, 음이온성 고분자, 비이온성 고분자, 양이온성 계면 활성제, 음이온성 계면 활성제, 비이온성 계면 활성제, 당알코올 등이 적합하다. 이들은 1종으로 사용해도 되고 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다. 이들은 염의 형태로 되어 있어도 된다.
이들 첨가제의 구체예로서는, 예를 들어 음이온 변성 폴리비닐알코올, 라우릴황산 또는 그의 염(예를 들어, 나트륨염), POE 알릴페닐에테르포스페이트 또는 그의 염(예를 들어 아민염), 소르비톨, 라우릴디메틸아민N-옥시드, 나프탈렌술폰산포르말린 축합물, 폴리(메트)아크릴산, 폴리비닐피롤리돈(PVP), 덱스트린, 폴리비닐알코올(PVA), POE 소르비탄모노올레이트 및 폴리글리세린으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이 적합하다.
본 발명의 실시 형태에 있어서는, 수용성 첨가제로서 고분자(당알코올의 고분자도 포함함)를 사용하는 경우의 중량 평균 분자량의 하한은, 바람직한 순으로 1,000 이상, 1,100 이상, 1,200 이상, 1,300 이상, 1,350 이상, 1,400 이상, 1,450 이상이다. 또한, 상한은, 바람직한 순으로 1,000만 이하, 500만 이하, 200만 이하, 100만 이하, 50만 이하, 10만 이하, 1만 이하, 5,000 이하, 2,500 이하, 2,000 이하, 1,800 이하, 1,600 이하이다. 중량 평균 분자량의 측정 방법은 실시예에 기재된 방법에 따른다. 본 발명의 실시 형태에 있어서는, 수용성 첨가제로서 계면 활성제, 고분자가 아닌 당알코올을 사용하는 경우의 분자량은, 통상 1000 미만이다.
(연마용 조성물의 제조 방법)
본 발명의 일 형태의 연마용 조성물의 제조 방법은, 지립과 분산매를 혼합하는 것을 갖고, 상기 지립의 평균 1차 입자 직경이 40nm 이하이고, 상기 지립 중, 입자 직경 0.2 내지 1,600㎛의 조대 입자가, 상기 연마용 조성물 1㎤당 20,000개 이하이다. 보다 구체적으로는, 예를 들어 상기 지립과, 필요에 따라 다른 성분을, 상기 분산매 중에서 교반 혼합하는 것을 갖는다. 각 성분을 혼합할 때의 온도는 특별히 제한되지 않지만, 10 내지 40℃가 바람직하며, 용해 속도를 높이기 위해 가열해도 된다. 또한, 혼합 시간도 특별히 제한되지 않는다.
본 발명의 실시 형태에 있어서, 지립의 평균 1차 입자 직경을 40nm 이하로 하고, 상기 지립 중, 입자 직경 0.2 내지 1,600㎛의 조대 입자를, 상기 연마용 조성물 1㎤당 20,000개 이하로 하는 방법에도 특별히 제한은 없지만, 예를 들어 여과 정밀도가 0.2㎛, 여과재 및 코어가 폴리프로필렌제인 뎁스형 필터로 여과하는 방법에 의해 달성할 수 있다. 상기 필터로서는, 예를 들어 로키테크노사제의 254L-SLF-002EF 등이 적합하다. 본 발명의 일 실시 형태에 따르면, 본 발명의 일 형태의 연마용 조성물을 제작함에 있어서, 조대 입자가 소정의 수치(혹은 소정의 수치 범위)로 되어 있는지를 확인하는, 확인 공정을 포함해도 된다.
(연마 방법)
본 발명에 있어서는, 상기 연마용 조성물을 사용하여, 또는 상기 제조 방법에 의해 연마용 조성물을 얻고, 당해 연마용 조성물을 사용하여, 연마 대상물을 연마하는, 연마 방법도 제공된다.
연마 장치로서는, 연마 대상물을 갖는 기판 등을 보유 지지하는 홀더와 회전수를 변경 가능한 모터 등이 설치되어 있고, 연마 패드(연마포)를 첩부 가능한 연마 정반을 갖는 일반적인 연마 장치를 사용할 수 있다.
상기 연마 패드로서는, 일반적인 부직포, 폴리우레탄 및 다공질 불소 수지 등을 특별히 제한없이 사용할 수 있다. 연마 패드에는, 연마용 조성물이 고이는 홈 가공이 실시되어 있는 것이 바람직하다.
연마 조건에도 특별히 제한은 없으며, 예를 들어 연마 정반의 회전 속도는 10 내지 500rpm이 바람직하고, 캐리어 회전 속도는 10 내지 500rpm이 바람직하고, 연마 대상물을 갖는 기판에 걸리는 압력(연마 압력)은 0.1 내지 10psi가 바람직하다. 연마 패드에 연마용 조성물을 공급하는 방법도 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어 펌프 등으로 연속적으로 공급하는 방법이 채용된다. 이 공급량에 제한은 없지만, 연마 패드의 표면이 항상 본 발명의 연마용 조성물로 덮여 있는 것이 바람직하다.
(반도체 기판의 제조 방법)
본 발명에 있어서는, 상기 연마 방법을 갖는, 반도체 기판의 제조 방법도 제공된다. 본 발명의 반도체 기판의 제조 방법은, 상기 연마 방법을 가지므로, 단차 성능이 향상된, 즉 높은 평탄성을 실현시킨 반도체 기판을 제작할 수 있다.
본 발명의 실시 형태를 상세하게 설명하였지만, 이것은 설명적 또한 예시적인 것이지 한정적인 것은 아니며, 본 발명의 범위는 첨부의 특허청구범위에 의해 해석되어야 하는 것은 명확하다.
1. 연마 대상물을 연마하기 위해 사용되는 연마용 조성물이며, 지립과 분산매를 포함하고, 상기 지립의 평균 1차 입자 직경이 40nm 이하이고, 상기 지립 중, 입자 직경 0.2 내지 1,600㎛의 조대 입자가, 상기 연마용 조성물 1㎤당 20,000개 이하인, 연마용 조성물.
2. 상기 지립의 평균 1차 입자 직경이 15nm 이하인, 1.에 기재된 연마용 조성물.
3. 상기 지립의 평균 1차 입자 직경이 11nm 이하인, 1.에 기재된 연마용 조성물.
4. 상기 지립의 D90/D10이 2.2 이하인, 1. 내지 3. 중 어느 하나에 기재된 연마용 조성물.
5. 상기 지립의 함유량이 0.5 내지 2.5질량％인, 1. 내지 4. 중 어느 하나에 기재된 연마용 조성물.
6. 상기 지립이, 산성 영역에서, 부의 제타 전위를 갖는 1. 내지 5. 중 어느 하나에 기재된 연마용 조성물.
7. 상기 지립이, 표면에 유기산이 고정화되어 이루어지는 지립인, 1. 내지 6. 중 어느 하나에 기재된 연마용 조성물.
8. 상기 지립의 회합도가 2.3 이하인, 1. 내지 7. 중 어느 하나에 기재된 연마용 조성물.
9. pH가 1 내지 4인, 1. 내지 8. 중 어느 하나에 기재된 연마용 조성물.
10. 산화제를 실질적으로 포함하지 않는, 1. 내지 9. 중 어느 하나에 기재된 연마용 조성물.
11. 상기 연마 대상물이, 산화규소막, 질화규소막, 폴리실리콘막, 질화티타늄막 및 단결정 실리콘으로부터 선택되는 적어도 1종의 막을 포함하는, 1. 내지 10. 중 어느 하나에 기재된 연마용 조성물.
12. 상기 연마 대상물이, 질화규소막과; 산화규소막 및 폴리실리콘막 중 적어도 한쪽;을 포함하는, 1. 내지 11. 중 어느 하나에 기재된 연마용 조성물.
13. 양이온성 고분자, 음이온성 고분자, 비이온성 고분자, 양이온성 계면 활성제, 음이온성 계면 활성제, 비이온성 계면 활성제 및 당알코올로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 첨가제를 더 포함하는, 1. 내지 12. 중 어느 하나에 기재된 연마용 조성물.
14. 1. 내지 13. 중 어느 하나에 기재된 연마용 조성물을 사용하여, 연마 대상물을 연마하는 것을 갖는, 연마 방법.
15. 14.에 기재된 연마 방법을 갖는, 반도체 기판의 제조 방법.
<실시예>
본 발명을, 이하의 실시예 및 비교예를 사용하여 더욱 상세하게 설명한다. 단, 본 발명의 기술적 범위가 이하의 실시예에만 제한되는 것은 아니다. 또한, 하기 실시예에 있어서, 특기하지 않는 한, 조작은 실온(25℃)/상대 습도 40 내지 50％ RH의 조건 하에서 행해졌다.
<연마용 조성물의 제조>
(실시예 1 내지 18, 비교예 1 내지 4)
표 1, 표 2에 기재된, 평균 1차 입자 직경, 평균 2차 입자 직경, D90/D10, 조대 입자수인 지립과; pH 조정제로서 말레산과; (실시예, 비교예에 따라서는) 첨가제를, 지립 농도가 2질량％가 되도록, 또한 pH가 2가 되도록, 분산매(순수) 중에서 혼합함으로써 조제하였다(혼합 온도: 약 25℃, 혼합 시간: 약 10분). 첨가제의 함유량은, 연마용 조성물 1kg 중 0.05g이었다(단, 첨가제로서 소르비톨을 사용한 경우, 2g이었음). 또한, ①, ②는 2종류의 첨가제가 넣어져 있음을 나타내고 있다. 또한, 중량 평균 분자량은, 겔 투과 크로마토그래피(GPC) 측정에 의한 폴리메타크릴산메틸 환산값으로서 중량 평균 분자량(Mw)을 얻었다.
또한, 실시예 1, 2, 6 내지 18, 비교예 3, 4에서 사용한 지립은, 술폰산이 표면에 수식되어 있는 콜로이달 실리카이며, 실시예 3 내지 5, 비교예 1, 2에서 사용한 지립은, 표면 수식이 이루어져 있지 않은 콜로이달 실리카이다.
또한, 지립의 평균 1차 입자 직경은, 마이크로 메리틱스사제의 "Flow SorbII 2300"을 사용하여 측정된 BET법에 의한 지립의 비표면적과, 지립의 밀도로부터 산출하였다. 또한, 지립의 평균 2차 입자 직경은, Microtrac사제의 "UPA-UT151"을 사용하여 측정된 동적 광산란법에 의해 산출하였다.
또한, 연마용 조성물(액온: 25℃)의 pH는, pH 미터(가부시키가이샤 호리바 세이사쿠쇼제 형번: LAQUA)에 의해 확인하였다.
또한, 조대 입자(입자 직경 0.2㎛ 이상 1,600㎛ 이하)의 수는, 이하와 같이 측정하였다.
[측정기ㆍ측정 조건]
(측정기)
액 중 파티클 측정기(KS-41B: 리온 가부시키가이샤제)
(조건)
ㆍ데이터 보정 시간: 60sec
ㆍ샘플 희석 기준: 2000count/mL
ㆍ샘플 유속: 10mL/min.
<연마 성능 평가>
연마 대상물로서,
ㆍ200mm 웨이퍼(TEOS(산화규소막)),
ㆍ200mm 웨이퍼(SiN(질화규소막))
를 준비하고, 상기에서 얻어진 연마용 조성물을 사용하여, 각 웨이퍼를 이하의 연마 조건에서 연마하여, 연마 레이트를 측정하였다. 또한, 선택비를 산출하였다. 여기서, TEOS란, 오르토규산테트라에틸을 의미하며, 산화규소막이 오르토규산테트라에틸 유래의 산화규소막임을 나타낸다.
(연마 조건)
연마기: 200mm 웨이퍼용 CMP 편면 연마기(MIRRA: AMAT사제)
연마 패드: 경질 발포 폴리우레탄제 패드(IC1010: 롬 앤드 하스사제)
압력: 3psi(약 20.7kPa)
플래턴(정반) 회전수: 90rpm
헤드(캐리어) 회전수: 87rpm
연마용 조성물의 유량: 130㎖/min
연마 시간: 1분간
(연마 레이트)
연마 레이트(Removal Rate; R.R.)는, 이하의 식에 의해 계산하였다.
Figure 112019021155761-pat00001
막 두께는, 광간섭식 막 두께 측정 장치(케이엘에이 텐코르(KLA) 가부시키가이샤제 형번: ASET)에 의해 구하고, 그 차를 연마 시간으로 나눔으로써 평가하였다. 결과를 표 1, 표 2에 나타낸다.
(선택비)
SiN(질화규소막)의 연마 레이트(Å/min)를, TEOS(산화규소막)의 연마 레이트(Å/min)로 나눈 값을 산출하여, 선택비로 하였다. 결과를 표 1, 표 2에 나타낸다.
(침식)
질화규소를 포함하는 부분과, 고밀도 플라스마 CVD 산화실리콘을 포함하는 부분을 갖는 직경 200mm의 질화규소/HDP 패턴 웨이퍼(이하의 SiN/P-TEOS 패턴 웨이퍼와 동일함)를, 상기 연마 조건에서 연마하였다. 연마 후의 패턴 웨이퍼에 대하여, 0.25㎛ 폭의 질화규소 부분이 0.25㎛ 간격으로 형성되어 있는 영역에서, 원자간력 현미경을 사용하여, 침식(Å)을 측정하였다. 결과를 표 1, 표2에 나타낸다.
보다 상세하게는, 이하와 같다.
침식에 대해서는, 이하의 구성을 갖는 8인치 SiN/HDP 패턴 웨이퍼를 연마하고, 패턴의 볼록부에 대하여, HDP층이 노출되는 시점까지 SiN층을 깍아내고, 웨이퍼 상에 HDP와 SiN을 포함하는 패턴면을 형성하였다. 당해 연마 조건에 대해서는 상기한 바와 같다.
[8인치 SiN/P-TEOS 패턴 웨이퍼]
사양
1층째: SiN, 두께 700Å(패턴 있음, 패턴은 1층째와 대응, 단차 600Å)
2층째: HDP, 두께 1000Å(패턴 있음, 단차 600Å)
3층째: Bare-Si
또한, 상기 중 1층째가 연마면측에 상당한다.
이어서, 얻어진 패턴면에 대하여, 라인 앤드 스페이스가 0.25㎛/0.25㎛인 부분에 대하여, 배선이 없는 부분의 HDP 부분을 기준 높이로 하여, 배선 상의 HDP 부분과의 단차의 높이차 X(Å)를, 침식으로서, AFM(원자간력 현미경)(AFM WA1300 히타치 겡키 파인 테크 가부시키가이샤제)을 사용하여 측정하였다.
(스크래치)
스크래치 측정 전에, 세정 처리 공정을 행하였다. 구체적으로는, 이하와 같다.
0.05％ 정도의 암모니아수를 사용하여, 세정 브러시인 폴리비닐알코올(PVA)제 스펀지로 압력을 가하면서 하기 조건에서 각 연마 완료 연마 대상물을 문지르는 세정 방법에 의해, 각 연마 완료 연마 대상물을 세정하였다.
세정 장치 일체형 연마 장치: 어플라이드 머티리얼즈사제 MirraMesa
세정 브러시 회전수: 100rpm
연마 완료 연마 대상물 회전수: 50rpm
후세정 처리용 조성물의 종류: 물(탈이온수)
후세정 처리용 조성물의 공급량: 1000mL/분
세정 시간: 60초간
[스크래치수의 평가]
상기 세정 처리를 행한 후의 연마 완료 연마 대상물에 대하여, 스크래치의 수를, 가부시키가이샤 히타치 세이사쿠쇼제 Review SEM RS6000을 사용한 SEM 관찰에 의해 측정하였다. 우선, SEM 관찰에 의해, 연마 완료 연마 대상물의 편면의 외주 단부로부터 폭 5mm의 부분(외주 단부를 0mm라고 하였을 때, 폭 0mm에서부터 폭 5mm까지의 부분)을 제외한 나머지 부분에 존재하는 디펙트를 100개 샘플링하였다. 이어서, 샘플링한 100개의 디펙트 중에서 SEM 관찰로 눈으로 보아 파티클 잔사를 판별하고, 그 개수를 확인함으로써, 디펙트 중의 파티클 잔사의 비율(％)을 산출하였다. 그리고, 상술한 디펙트수의 평가에서 KLA TENCOR사제 SP-2를 사용하여 측정한 0.13㎛ 이상의 디펙트수(개)와, 상기 SEM 관찰 결과로부터 산출한 디펙트 중의 스크래치의 비율(％)의 곱을, 스크래치수(개)로서 산출하였다.
Figure 112019021155761-pat00002
Figure 112019021155761-pat00003
본 출원은 2018년 3월 7일에 출원된 일본 특허 출원 번호 제2018-041108호에 기초하고 있으며, 그 개시 내용은, 그 전체가 참조에 의해 본 명세서에 원용된다.

Claims (16)

  1. 연마 대상물을 연마하기 위해 사용되는 연마용 조성물이며,
    지립과 분산매를 포함하고,
    상기 지립의 평균 1차 입자 직경이 6nm 이상 40nm 이하이고,
    상기 지립 중, 입자 직경 0.2 내지 1,600㎛의 조대 입자가, 상기 연마용 조성물 1㎤당 500개 이상 3,230개 이하인, 연마용 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 지립의 평균 1차 입자 직경이 15nm 이하인, 연마용 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 지립의 평균 1차 입자 직경이 11nm 이하인, 연마용 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 지립의 D90/D10이 2.2 이하인, 연마용 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 지립의 함유량이 0.5 내지 2.5질량％인, 연마용 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 지립이, 산성 영역에서, 부의 제타 전위를 갖는, 연마용 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 지립이, 표면에 유기산이 고정화되어 이루어지는 지립인, 연마용 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 지립의 회합도가 2.3 이하인, 연마용 조성물.
  9. 제1항에 있어서,
    pH가 1 내지 4인, 연마용 조성물.
  10. 제1항에 있어서,
    산화제를 실질적으로 포함하지 않는, 연마용 조성물.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 연마 대상물이, 산화규소막, 질화규소막, 폴리실리콘막, 질화티타늄막 및 단결정 실리콘으로부터 선택되는 적어도 1종의 막을 포함하는, 연마용 조성물.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 연마 대상물이, 질화규소막과; 산화규소막 및 폴리실리콘막 중 적어도 한쪽;을 포함하는, 연마용 조성물.
  13. 제1항에 있어서,
    양이온성 고분자, 음이온성 고분자, 비이온성 고분자, 양이온성 계면 활성제, 음이온성 계면 활성제, 비이온성 계면 활성제 및 당알코올로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 첨가제를 더 포함하는, 연마용 조성물.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 기재된 연마용 조성물을 사용하여, 연마 대상물을 연마하는 것을 갖는, 연마 방법.
  15. 제14항에 기재된 연마 방법을 갖는, 반도체 기판의 제조 방법.
  16. 제1항에 있어서, 상기 조대입자가 상기 연마용 조성물 1㎤당 1000개 이상인, 연마용 조성물.
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