KR102701082B1 - 복합양극활물질, 이를 채용한 양극과 리튬전지 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
Description
도 1b는 일구현예에 따른 복합양극활물질의 단면 개략도이다.
도 2a 및 도 2b는 참고예 1 및 실시예 1에서 제조된 복합양극활물질에 대한 XRD(X-ray Diffraction) 스펙트럼이다.
도 3a 내지 도 3c는 참고예 1에서 제조된 복합양극활물질 단면의 HAADF(High-Angle Annular Dark Field Image) STEM 및 EDS 이미지이다.
도 4a 내지 도 4d 실시예 1에서 제조된 복합양극활물질 단면의 HAADF(High-Angle Annular Dark Field Image) STEM 및 EDS 이미지이다.
도 5는 실시예 1 및 비교예 3에서 복합양극활물질의 DSC thermogram이다.
도 6은 일구현예에 따른 리튬전지의 모식도이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1: 리튬전지 2: 음극
3: 양극 4: 세퍼레이터
5: 전지케이스 6: 캡 어셈블리
10, 30, 40: 1차 입자 20, 32, 33, 42: 입계
21, 31, 41: 입계의 방향 100: 코어(core)
101: 코어의 접선 방향 200: 쉘(shell)
300: 복합양극활물질
잔류 리튬 함량 [ppm] | |
비교예 1 | 6723 |
비교예 2 | 1160 |
비교예 3 | 1189 |
실시예 1 | 1142 |
발열량 [J/g] | |
실시예 1 | 1776 |
비교예 3 | 2137 |
2nd 사이클 방전용량 [mAh/g] |
용량 유지율 [%] | |
비교예 6 (코어 + 수세) | 212 | 90.7 |
비교예 7 (Co/Mg 0.75wt%, 단일층) | 213 | 91.9 |
비교예 8 (Co/Mg 0.25wt%, P 0.25wt%, 복합단일층) |
213 | 89.5 |
실시예 5 (Co/Mg 0.25wt%, P 0.25wt%, 2층, Li2ZrO3 입계 코팅) |
212 | 92.6 |
실시예 6 (Co/Mg 0.50wt%, P 0.25wt%, 2층, Li2ZrO3 입계 코팅) |
210 | 92.1 |
실시예 8 (Co/Mg 0.25wt%, P 0.25wt%, 2층, Li2ZrO3 입계 미코팅) |
213 | - |
용량 유지율 [%] | |
비교예 11 (Co/Mg 0.75wt%, 단일층) |
82.7 |
실시예 10 (Co/Mg 0.25wt%, P 0.25wt%, 2층) |
85.5 |
1st 사이클 방전 용량 [mAh/g] | 초기 효율[%] | 표준 용량 [mAh/g] | |
실시예 5 | 492 | 87.4 | 490 |
실시예 9 | 499 | 88.6 | 494 |
초기 직류 저항[mΩ] | |
실시예 5 | 126 |
실시예 9 | 122 |
용량 유지율 [%] | |
실시예 10 | 88.8 |
실시예 14 | 89.9 |
Claims (33)
- 복수의 1차 입자를 포함하는 코어(core); 및
상기 코어 상에 배치되는 쉘(shell);을 포함하며,
상기 1차 입자가 니켈계 제1 리튬전이금속산화물을 포함하며,
상기 쉘이, 제1 층 및 상기 제1 층 상에 배치되는 제2 층을 포함하며,
상기 제1 층이, 제1 금속을 함유하는 제1 조성물을 포함하며,
상기 제2 층이 인(P)을 함유하는 제2 조성물을 포함하며,
상기 제1 금속이, 니켈 이외의 원소주기율표 제2족 내지 제5족, 및 제7족 내지 15족에 속하는 하나 이상의 금속이며,
상기 코어가, 복수의 1차 입자 사이에 배치되는 입계(grain boundary)를 포함하며, 상기 입계가 Zr, Al, Co, Mg, Mn, Si, Mo, Pd, Ti, Sn, Ir, Pt, Ru, Ce, B, Nb, V, Fe 및 Zn 중에서 선택되는 제2 금속을 포함하는, 복합양극활물질. - 제1 항에 있어서, 상기 제1 조성물이 제1 상(first phase)을 포함하며, 상기 제2 조성물이 상기 제1 상과 구분되는 제2 상(second phase)을 포함하는 복합양극활물질.
- 제1 항에 있어서, 상기 제1 조성물이 층상 결정 구조(layered crystal structure)를 가지는 상(phase) 및 스피넬 결정 구조(spinel crystal structure)를 가지는 상(phase) 중에서 선택된 하나 이상을 포함하는 복합양극활물질.
- 제3 항에 있어서, 상기 층상 결정 구조가 R-3m 공간군에 속하며, 상기 스피넬 결정 구조가 Fd-3m 공간군에 속하는 복합양극활물질.
- 제1 항에 있어서, 상기 제1 층이 상기 1차 입자 상에 배치되며, 상기 제1 층이 함유하는 제1 금속의 농도가 상기 1차 입자가 함유하는 제1 금속의 농도에 비하여 더 높은 복합양극활물질.
- 제1 항에 있어서, 상기 제1 층의 두께에 비하여 상기 제2 층의 두께가 더 두꺼우며, 상기 제1 층의 두께가 50nm 이하이며, 상기 제2 층의 두께가 500 nm 이하인 복합양극활물질.
- 제1 항에 있어서, 상기 제1 금속이 Co, Mg, Zr, Al, Mn, Si, Pd, Ti, Sn, Ir, Pt, Ru, Ce, B, Nb, V, Fe 및 Zn 중에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 복합양극활물질.
- 제1 항에 있어서, 상기 제1 조성물이 제1 금속, 및 산소를 포함하는 조성물 또는 리튬, 제1 금속 및 산소를 포함하는 조성물이며, 상기 제1 조성물 1몰에 대하여 0 내지 3.3몰의 리튬, 상기 제1 조성물 1몰에 대하여 0.7 내지 3.3몰의 제1 금속, 및 상기 제1 조성물 1몰에 대하여 1.7 내지 4.3몰의 산소를 포함하는 복합양극활물질.
- 제1 항에 있어서, 상기 제1 조성물이 하기 화학식 1로 표시되는 복합양극활물질:
<화학식 1>
LiaM1bOc
상기 식에서,
M1이 Co, Mg, Zr, Al, Mn, Si, Pd, Ti, Sn, Ir, Pt, Ru, Ce, B, Nb, V, Fe 및 Zn 중에서 선택되는 하나 이상이며,
0≤a≤3.1, 0.9≤b≤3.1, 및 1.9≤c≤4.1이다. - 제1 항에 있어서, 상기 제1 조성물이 Co3O4, MgO, LixCoO2 (0<x≤1.5), Li2ZrO3, 중에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 복합양극활물질.
- 제1 항에 있어서, 상기 제1 층이 포함하는 제1 조성물의 함량 또는 제1 금속의 함량이 제1 리튬전이금속산화물 100 중량부에 대하여 10 중량부 이하인 복합양극활물질.
- 제1 항에 있어서, 상기 제2 조성물이 제1 금속, 인(P) 및 산소를 포함하는 조성물 또는 리튬, 제1 금속, 인(P) 및 산소를 포함하는 조성물이며, 상기 제2 조성물 1몰에 대하여 0 내지 3.3몰의 리튬, 상기 제2 조성물 1몰에 대하여 0.7 내지 3.3몰의 제1 금속, 상기 제2 조성물 1몰에 대하여 0.7 내지 2.3몰의 인, 및 상기 제2 조성물 1몰에 대하여 3.7 내지 8.3몰의 산소를 포함하는 복합양극활물질.
- 제1 항에 있어서, 상기 제2 조성물이 하기 화학식 2로 표시되는 복합양극활물질:
<화학식 2>
LiaM2b(PO4)c
상기 식에서,
M2가 Co, Mg, Zr, Al, Mn, Si, Pd, Ni, Ti, Sn, Mo, Ir, Pt, Ru, Ce, B, Nb, V, Fe 및 Zn 중에서 선택되는 하나 이상이며,
0≤a≤3.1, 0.9≤b≤3.1, 및 0.9≤c≤2.1이다. - 제1 항에 있어서, 상기 제2 조성물이 Li3PO4, LiCoPO4, Co3(PO4)2중에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 복합양극활물질.
- 제1 항에 있어서, 상기 제2 층이 포함하는 제2 조성물의 함량 또는 인(P)의 함량이 제1 리튬전이금속산화물 100 중량부에 대하여 10 중량부 이하인 복합양극활물질.
- 제1 항에 있어서, 상기 코어가, 상기 입계가 상기 제2 금속을 함유하는 제3 조성물을 포함하는 복합양극활물질.
- 제16 항에 있어서, 상기 제3 조성물이 단사정계(monoclinic) 결정구조를 가지는 제3 상(third phase)을 포함하며, 상기 단사정계(monoclinic) 결정구조가 C2/m, C12/c1, 또는 C2/c 공간군(space group)에 속하는 복합양극활물질.
- 삭제
- 제16 항에 있어서, 상기 제3 조성물이 리튬, 제2 금속, 및 산소를 포함하며, 상기 제1 조성물 1몰에 대하여 1.7 내지 2.3몰의 리튬, 상기 제1 조성물 1몰에 대하여 0.7 내지 1.3몰의 제2 금속, 및 상기 제1 조성물 1몰에 대하여 2.7 내지 3.3몰의 산소를 포함하는 복합양극활물질.
- 제16 항에 있어서, 상기 제3 조성물이 하기 화학식 3으로 표시되는 복합양극활물질:
<화학식 3>
LiaM3bOc
상기 식에서,
M3이 Zr, Al, Co, Mg, Mn, Si, Pd, Ni, Ti, Sn, Ir, Pt 및 Ru 중에서 선택되는 하나 이상이며,
1.9≤a≤2.1, 0.9≤b≤1.1, 및 2.9≤a≤3.1이다. - 제1 항에 있어서, 상기 쉘이 상기 제2 금속을 함유하는 제3 조성물을 더 포함하는 복합양극활물질.
- 제1 항에 있어서, 상기 제1 리튬전이금속산화물에 제2 금속이 도핑된, 복합양극활물질.
- 제1 항에 있어서, 상기 제1 리튬전이금속산화물이 리튬, 니켈, 제2 금속, 제3 금속 및 산소를 포함하며, 상기 제1 리튬전이금속산화물 1몰에 대하여 0.1 내지 1.3몰의 리튬, 상기 제1 리튬전이금속산화물 1몰에 대하여 0.7 내지 0.99몰의 니켈, 상기 제1 리튬전이금속산화물 1몰에 대하여 0.001 내지 0.01몰의 제2 금속, 상기 제1 리튬전이금속산화물 1몰에 대하여 0.01 내지 0.3몰의 제3 금속, 및 상기 제1 리튬전이금속산화물 1몰에 대하여 1.7 내지 2.3몰의 산소를 포함하며, 상기 제3 금속이, 상기 리튬, 니켈, 및 제1 금속을 제외한 2족 내지 13족 원소 중에서 선택된 하나 이상의 금속인, 복합양극활물질.
- 제1 항에 있어서, 상기 제1 리튬전이금속산화물이 하기 화학식 4로 표시되는 복합양극활물질:
<화학식 4>
LiaM4O2-αXα
상기 식에서, 0.9≤a≤1.1, 0≤α<2 이고,
M4는 니켈, 제2 금속, 및 제3 금속이며, 상기 제3 금속이 상기 니켈, 제2 금속을 제외한 2족 내지 13족 원소 중에서 선택된 하나 이상의 원소이며, M4 중에서 니켈 함량이 70mol% 내지 100mol% 미만이며, X가 O, F, S 및 P 로 이루어진 군에서 선택되는 원소이다. - 제1 항에 있어서, 상기 제1 리튬전이금속산화물이 하기 화학식 5로 표시되는 복합양극활물질:
<화학식 5>
LiaNibM5cM6dM7eO2-αXα
상기 식에서, 0.9≤a≤1.1, 0.7<b<1.0, 0<c<0.3, 0<d<0.3, 0≤e<0.1, b+c+d+e=1, 0≤α<2이고,
M5, M6 및 M7이 서로 다르며 각각 코발트(Co), 망간(Mn), 지르코늄(Zr), 알루미늄(Al), 레늄(Re), 바나듐(V), 크롬(Cr), 철(Fe), 보론(B), 루테늄(Ru), 티타늄(Ti), 니오븀(Nb), 몰리브덴(Mo), 마그네슘(Mg) 및 백금(Pt) 중에서 선택된 하나이며, X가 O, F, S 및 P 로 이루어진 군에서 선택되는 원소이다. - 제1 항에 있어서, 상기 제1 리튬전이금속산화물이 하기 화학식 6 내지 7로 표시되는 화합물 중에서 선택되는 복합양극활물질:
<화학식 6>
LiaNibCocMndM8eO2-αXα
<화학식 7>
LiaNibCocAldM8eO2-αXα
상기 식들에서, 0.9≤a≤1.1, 0.7<b<1.0, 0<c<0.1, 0<d<0.1, 0≤e<0.01, b+c+d+e=1, 0≤α<2이며,
M8은 지르코늄(Zr), 알루미늄(Al), 바나듐(V), 크롬(Cr), 철(Fe), 레늄(Re), 보론(B), 루테늄(Ru), 티타늄(Ti), 니오븀(Nb), 몰리브덴(Mo), 마그네슘(Mg) 및 백금(Pt) 중에서 선택된 하나이며, X가 O, F, S 및 P 로 이루어진 군에서 선택되는 원소이다. - 제1 항에 있어서, 상기 제1 리튬전이금속산화물이 하기 화학식 8로 표시되는 복합양극활물질:
<화학식 8>
aLi2MnO3·(1-a)LiMO2-αXα
상기 식에서, 0<a<1, 0≤α<2이며,
M은 니켈(Ni), 코발트(Co), 망간(Mn), 지르코늄(Zr), 알루미늄(Al), 레늄(Re), 바나듐(V), 크롬(Cr), 철(Fe), 보론(B), 루테늄(Ru), 티타늄(Ti), 니오븀(Nb), 몰리브덴(Mo), 마그네슘(Mg) 및 백금(Pt) 중에서 선택된 2 이상의 원소이며, X가 O, F, S 및 P 로 이루어진 군에서 선택되는 원소이다. - 제1 항 내지 제17 항 및 제19 항 내지 제27 항 중 어느 한 항에 따른 복합양극활물질을 포함하는 양극.
- 제28 항에서 있어서, 상기 양극이 올리빈계 양극활물질을 더 포함하는 양극.
- 제29 항에 있어서, 상기 올리빈계 양극활물질의 함량이 양극활물질 총 중량의 10wt% 이하인 양극.
- 제28 항에 따른 양극; 음극; 및
상기 양극과 음극 사이에 배치된 전해질;을 포함하는 리튬전지. - 제1 리튬전이금속산화물을 준비하는 단계;
상기 제1 리튬전이금속산화물과 제1 금속 전구체를 혼합하여 제1 리튬전이금속산화물의 제1 조성물을 준비하는 단계;
상기 제1 리튬전이금속산화물의 제1 조성물과 인(P) 전구체를 혼합하여 제1 리튬전이금속산화물의 제2 조성물을 준비하는 단계;
상기 제1 리튬전이금속산화물의 제2 조성물을 건조 및 400℃ 내지 1000℃의 산화성 분위기에서 열처리하여 복합양극활물질을 제조하는 단계;를 포함하는 복합양극활물질 제조방법. - 제32 항에 있어서,
상기 제1 리튬전이금속산화물을 준비하는 단계가,
상기 제1 리튬전이금속산화물의 전구체와 제2 금속 전구체를 혼합하여 혼합물을 준비하는 단계; 및
상기 혼합물을 400℃ 내지 1000℃의 산화성 분위기에서 열처리하여 제1 리튬전이금속산화물을 제조하는 단계;를 포함하는 복합양극활물질 제조방법.
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