KR102643754B1 - 향료 조성물 - Google Patents

Abstract

후보 활성 성분과 가장 유사한 냄새 특징을 갖는, 제1 혼합물 내의 제1 비활성 성분을 선택하는 단계; 후보 활성 성분과 가장 덜 유사한 냄새 특징을 갖는, 제1 혼합물 내의 제2 비활성 성분을 선택하는 단계; 제1 비활성 성분이 등강도(iso-intense) 농도의 후보 활성 성분으로 대체되고 제2 비활성 성분이 제2 비활성 성분과 동일한 냄새 부류로부터의 공지의 활성제로 대체된 제2 혼합물을 제조하는 단계; 및 이어서 제2 혼합물의 냄새가 제1 혼합물의 냄새보다 유의하게 더 강렬한 경우 조성물을 제조하기 위한 후보 활성 성분을 선택하는 단계로서, 이 경우에 후보 활성 성분은 탄력적 활성도(resilient activity)를 나타내는 것으로 간주되는, 상기 단계에 의해, 상승적 냄새 특성들을 갖는 성분들을 포함하는 향료 조성물이 제조된다.

Description

향료 조성물

본 발명은 증강된 감각 성능을 갖는 향료 조성물, 그러한 향료 조성물을 포함하는 조성물, 및 그러한 조성물의 제조 및 사용 방법에 관한 것이다. 본 발명은 상승적 블렌딩이 가능한 물질을 사용하여 생성되는 향료를 포함한다.

냄새 감지(odor detection)는 비강의 후각 상피 내의 뉴런에 위치된 후각 수용기를 통해 달성된다. 이들 뉴런으로부터의 신호는 후각 신경구의 사구체로 그리고 추가의 해석을 위해 뇌의 고위 중추로 전달된다. 각각의 수용기 뉴런은 단일 부류의 후각 수용기를 발현하며, 그러한 단일 유형의 후각 수용기 뉴런은 후각 상피를 가로질러 분포된다. 이러한 흩어져 있는 뉴런들로부터의 출력 섬유들은 후각 신경구의 단일 사구체에 함께 수렴한다. 따라서, 동일한 후각 정보 내용을 담고 있는 유사한 분자 특성/모이어티(moiety)를 코딩하는 후각 뉴런들로부터의 신호들은 후각 신경구의 동일한 사구체에 수렴하는 경향이 있을 것이다. 단일 취기제(odorant) 분자는 일반적으로 하나를 초과하는 부류의 후각 뉴런을 흥분시킬 것이고, 흥분의 패턴은 재현 가능할 것이며 그러한 분자의 특징일 것이다.

이러한 프로세스에서, 취기제 분자의 특징들은 먼저 세분화되고 냄새 수용기에 의해 감지된다. 이어서, 상이한 냄새 분자들의 유사한 특징들은 상이한 냄새 수용기들에서 그리고 후각 신경구 수준에서 서로 보강된다. 이어서, 전체가 재통합되어 냄새 지각을 제공하는데, 이는 단일 지각소(percept)만큼 단순할 수 있다. 이러한 방식으로, 하나의 꽃에서 나오는 다수의 냄새 분자들이 다수의 뉴런을 흥분시킬 수 있으며, 그 신호들은 재조합되어 단일 후각 경험을 생성하며, 이를 관측자가 특정 꽃의 대표적인 것으로서 인식할 수 있게 된다. 상이한 꽃이 다수의 동일한 물질들을 방출할 수 있지만, 수준 및 조성의 차이들이 재통합되어, 상이한 꽃으로부터 오는 것으로 인식될 수 있는 상이한 감각적 지각소를 산출할 수 있다.

이러한 조합적 접근법은 이전에 제안되었지만, 관련된 상세한 프로세스는 아직 이해되지 않는다. 조합적 메커니즘의 복잡성은 후각 연구의 되풀이되는 특징이었다. 냄새 혼합물의 초기 연구들은 냄새들이 혼합된 때의 감각 현상들을 도표화 및 분류하고자 하였고, 관측된 변화를 관측된 전체 강도로 기술하는 용어를 개발하였다. 이들 연구는 관련된 현상들의 복잡성으로 인해 2성분 혼합물에 한정되었다.

진보는 생물학적 수준에서 동일하게 까다로운 것으로 판명되었다. 단일 후각 뉴런이 몇몇 화학적 신호들을 동시에 통합하는 것으로 관측되었다. 그러나, 연구자들은 성분들 사이에 복잡한 상호작용이 일어나며 후각 뉴런의 반응이 그 성분들의 반응으로부터 간단하게 예측 가능하지는 않음을 강조한다. 연구자들은, 예를 들어, 하나의 취기제가 다른 취기제보다 우세하거나 심지어는 다른 취기제의 효과를 차폐하기 때문에, 수용기 뉴런 그 자체에서 일어난 사건(event)이, 후각 신경구에서의 나중의 사건의 기여 없이, 지각되는 냄새의 변화와 연관될 수 있음을 밝혀내었다. 천연의 냄새는 후각 수용기 뉴런에서 다중-화학적 통합을 유도하며, 이는 그의 냄새 코딩 특성들의 변화와 동일할 수 있어서, 전체적으로 지각 프로세스에 주요한 역할을 할 수 있다.

따라서, 냄새를 이해하고자 하는 연구자들의 도전의 기저가 되는 문제는 더욱 명백해지고 있지만, 관측되는 현상들의 복잡성 및 비선형성은 신뢰성 있는 분류조차 어렵게 만들고 있다.

사실상, 냄새 경험은 냄새 분자들의 복잡한 혼합으로 인해 생기고 이러한 혼합은 단일 지각소로서 지각되는 것이 일반적이다. 이러한 상황은 후각 신호가 중대한 행동을 유발할 수 있는 동물 및 곤충에서 관측될 수 있다. 예를 들어, 나방은 60가지가 넘는 물질을 방출하는 꽃을 식별할 수 있는데, 그 중 9가지가 후각계에 의해 감지된다. 이들은 꽃-채집(flower-foraging) 행동을 유발할 수 있는 단일 지각소로서 행동하는 것으로 나타났다. 인코딩은 사구체 코딩 단위들의 집단을 통해 구조화되며, 이는 분자 자극물들의 상이한 특징들을 (아직 알려지지 않은 메커니즘을 통해) 단일 지각소로 조합하는 것으로 생각된다.

인간 연구에서, 그러한 냄새 혼합에 대한 상세한 결과는 가변적이고 예측 불가능하였지만, 일부 광범위한 카테고리의 반응이 규칙적으로 관측된다.

후각 처리의 고위 중추에서 일어나는 프로세스의 수렴적 속성은 필연적으로 냄새 혼합물이 항상 그의 성분들의 단순한 조합은 아님을 의미한다. 이는 인간이 복잡한 냄새 혼합물을 종종 단일의 전체로서 지각할 수 있는 한편, 또한 경험을 감각적 하위-단위(sensory sub-unit)들로 분해할 수 있음을 말한다. 예를 들어, 악취와 향기가 혼합된 경우, 전체 냄새에 대한 각각의 냄새 유형의 상대적 기여를 판단할 수 있도록 경험을 구분(compartmentalize)하는 것이 종종 가능하다. 따라서 혼합물은 단일 지각 경험으로서 지각될 수 있는 한편, 그 경험은 내성(introspection) 시에 세분될 수 있다는 역설이 존재한다.

내성의 결과는 성분 자극의 상대적 강도, 또는 심지어 그의 냄새 특징을 반영하지 않을 수 있다. 그럼에도 불구하고, 이 프로세스는 충분히 재현 가능하여, 유용한 이점을 전달하는 새로운 제품, 예를 들어 탈취제 향료를 고안하는 데 사용될 수 있다.

그러한 차폐 시나리오에서는, 하나의 냄새를 이용하여 제2의 덜 바람직한 냄새의 지각을 감소시키는 것이 일반적이다. 이는 일반적인 관행이며, 이 프로세스를 최적화하기 위한 경로가 개발되었다. 그에 비해 냄새들 사이의 상승적 상호작용의 예는 극히 드물다.

520가지 2성분 혼합물로부터의 결과에 기초한 편집 연구에서, 역치 초과 수준에서의 냄새 혼합의 가장 가능성이 큰 결과는 혼합물의 총 강도가 성분 강도들의 합계보다 작고, 스티븐스 법칙(Stevens' Law)에 따른 자동-부가(auto-addition)로부터 예측되는 것보다 작다는 것이었다. 단일 물질의 강도는 그의 농도의 로그 함수로서 증가하는 경향이 있으며 (스티븐스 법칙), 따라서 이러한 발견들 중 첫 번째가 예상되지 않은 것은 아니지만, 두 번째 발견은 더욱 놀랍다. 두 가지 성분 중 하나가 다른 성분의 강도를, 반대일 때보다 더욱 감소시키는 것으로 또한 밝혀졌다. 제3, 제4, 또는 제5의 등강도(iso-intense) 성분을 첨가하는 것은 전체 강도의 어떠한 증가로도 이어지지 않는 것으로 또한 밝혀졌다. 이는 작동 중인 강력한 압축 메커니즘을 나타내었다.

상기에 언급된 바와 같이, 상승적 효과는 아주 드문 것으로 밝혀졌다. 밝혀진 때에, 상승적 효과는, 두 가지 성분을 혼합할 때 새로운 상이한 냄새 품질이 생성되는 '합성 현상'과 관련된 것으로 생각되었다. 역치 미만 수준의 취기제들을 혼합할 때 약간의 냄새가 지각되었지만, 관측을 합리화하는 것은 불가능하였다. 이러한 효과들에 대한 임의의 연구는 강도와 냄새 특징 둘 모두를 동시에 측정할 필요가 있는 것으로 결론지어졌다.

상승 작용은 혼합되지 않은 성분들의 영향(impact)들에 기초하여 예측되는 것보다 더 높은 수준의 감각적 영향으로서 기술되었다. 한 가지 예는 역치 미만의 양의 하나의 취기제를 첨가하여, 다른 (음료) 냄새의 지각되는 강도 또는 역치 초과의 수크로스의 지각되는 단맛의 작지만 측정가능한 증가를 야기하는 것이다. 소량의 하나의 물질의 첨가가 때때로 아로마(aroma) 또는 향미(flavour)의 강도의 상당한 증가로 이어질 수 있는 것으로 생각되어 왔다. 그러나, 역치 미만의 자극이 냄새 그 자체를 갖지 않는다면, 이들 예는 상승 작용의 확정적인 예로 간주되지 않을 수 있다. 역치 척도의 통계적 속성 (예를 들어, 대상의 50%는 그의 존재를 감지할 수 있고, 따라서 대상의 50%는 감지할 수 없는 수준)을 고려하면, 첨가되는 물질은 다수의 대상에 대해 역치 초과일 것이다.

그러한 문제를 염두에 두고, 인간의 냄새 감지에서의 상승 작용에 대한 명백하고 모호하지 않은 첫 번째 입증이 제시되었다. 이 물질은 휘발성 카르복실산, 아세트산 및 부티르산과 혼합된 메이플(maple) 락톤이었다. 일반적으로 2성분 혼합물에 대한 감지 역치에서, 개별 성분의 역치 농도는 단독으로 냄새나는 성분의 역치보다 낮은 경향이 있었으며, 이는 아고니즘(Agonism)으로 지칭되는 현상이다.

연구자들은 그들의 연구를 3성분 혼합물로 확장하였지만, 어떠한 보편적인 주제도 부각되지 않았다. 연구자들은, 혼합물 상호 작용에 대한 규칙이 각각의 혼합물이 개별적으로 그리고 경험적으로 처리되어야 한다는 것으로 결론지었다.

다른 역치 초과 연구에서는, 전비강(ortho-nasal) 및 비후방(retro-nasal) 자극을 사용하여 과일 냄새와 나무 냄새의 2성분 혼합물을 검사하였다. 과일 냄새 강도는 나무 냄새 성분의 수준에 따라 혼합물에서 증가 또는 감소될 수 있었다. 상승 작용은 EEG 측정에 기초하여 보고되었는데, 이때 확대된 N1 피크 진폭이 일부 혼합물에서 나타났다. 비후방에서 냄새를 맡은 다른 혼합물은 EEG 스캔 동안 증가된 P2 진폭을 나타내었다. 이들 결과는 냄새 지각 동안 동시에 작동 중인 감각 프로세스와 인지 프로세스 둘 모두의 증거일 수 있다.

알킬 설파이드 및 티올의 연구는 유사한 화학 구조를 갖는 그러한 물질들의 혼합이 모든 성분들에 대한 평균 효과에 의해 특징지어질 수 있다는 결론으로 이어졌다.

L-카르본 (캐러웨이(caraway) 냄새)과 유제놀 (정향 냄새)의 2성분 혼합물을 물리적 혼합물로서 한쪽 콧구멍에서 제공하였고, 그에 대비하여, 각각의 취기제를 개별적으로 별도의 콧구멍에서 제공하였다 (다이코르히닉(dichorhinic) 혼합). 정신물리학 반응 및 EEG 반응을 기록하였다. 다이코르히닉 혼합물이 물리적 혼합물보다 더 강력하게 지각되었다. 지각된 냄새 특징은 또한 두 평가 방법들 사이에서 차이가 있었다. 다이코르히닉 혼합물에 대한 EEG 반응은 P1 피크 및 N1 피크 (더 감각적)에 대해 차이를 나타내었다. 종합해 볼 때, 모든 결과는 상당한 좌우 반구 상호 작용이 뇌의 고위 중추에서 (또는 적어도, 사구체 후에) 일어나며 말초 수준이 또한 상당한 상호 작용의 부위임을 보여준다.

이후의 간행물에서, 혼합물 품질(특징)은 임의의 특정 단일 성분에 얽매이지 않는 것으로 나타났으며, 이는 냄새 혼합물을 단일 지각소로서 다소 합성적으로 지각함을 나타낸다. 이 연구에서, 혼합물의 냄새 및 그의 쾌적함은 각각의 개별 성분들의 냄새 및 그의 쾌적함들 사이에서 일반적으로 중간이었다.

본 명세서에 전체적으로 참고로 포함된 국제특허 공개 WO2002049600호는 느긋한 기분 상태를 촉진하기 위해 특정 성분을 갖는 향료 조성물을 개시한다.

본 발명은 상기에 기술된 문제들 중 적어도 일부를 다루고자 한다. 구체적으로, 상승적 냄새 또는 향료 조성물을 생성하는 데 사용될 수 있는 냄새 성분들의 군 및 그로부터 생성되는 향료 조성물을 확인하고자 한다.

본 발명은 냄새 또는 향미 혼합물에서 상승적 블렌딩이 가능한 물질들을 사용하여 생성되는 향료에 관한 것이다. 본 발명은 그러한 향료를 포함함으로써 형성되는 제품을 추가로 포함한다.

본 발명의 일 태양에서, 본 명세서에 기술된 임의의 다성분 예에서 유사한 냄새 특징의 성분을 대체할 때, 개시된 비-탄력적(non-resilient) 성분의 유사한 사용과 대비하여 이러한 새로운 혼합물에 대해 강도 증가를 제공하는 물질들을 포함함으로써 향료 조성물을 제조하는 방법이 있을 수 있다.

도 1은 역치 값 근사치를 나타내는 그래프이다.
도 2는 실시예 1 내지 실시예 12의 표준화 강도 점수를 나타내는 막대 그래프이다.
도 3은 실시예 A 내지 실시예 F의 평균 강도 점수를 나타내는 막대 그래프이다.
도 4는 실시예 G 내지 실시예 O의 평균 강도 점수를 나타내는 막대 그래프이다.
도 5는 홀수 번호의 냄새 군을 나타내는 막대 그래프이다.
도 6는 짝수 번호의 냄새 군을 나타내는 막대 그래프이다.
도 7은 방향제의 평균 샘플 강도를 나타내는 그래프이다.

본 발명은 놀랍게도 성분들의 특정 조합을 사용하여, 혼합물 내의 성분들의 또는 전체로서의 혼합물의 감각적 영향이 혼합되지 않은 성분들의 영향들에 기초하여 예측되는 것보다 더 큰 상승적 효과를 생성할 수 있음을 밝혀내었다. 추가로, 본 발명은 상승적 효과를 포함하는 조성물뿐만 아니라 그러한 조성물을 사용하여 사용자, 예를 들어 인간에서 원하는 반응을 달성하는 방법에 관한 것이다.

예측되는 것보다 혼합물에서 더 두드러지는 그러한 성분은 본 명세서에서 '탄력적' 물질로 지칭되며, 이론에 의해 제한되고자 함이 없이, 향료 조성물의 소정 성분들은 다른 성분들보다 더 탄력적인 것으로 밝혀졌다. 본 발명은, 이러한 탄력적 냄새 성분들을 확인하고 역치 수준을 결정하는 방법을 비롯하여 그러한 탄력적 냄새 성분들을 확인하고, 이들이 다른 향료 성분과 유익하게 배합될 수 있는 방법을 추가로 약술한다. 탄력적 물질은 또한 그의 냄새를 존재하는 다른 성분들과 조합하여 혼합물에서 새롭고 상이한 냄새 특징을 생성할 수 있다.

본 발명의 제1 태양에서 향료 조성물은 특정 군들로부터의 성분들을 포함한다. 하기에 기술된 군들은 군 1A, 군 1B, 및 군 1C로 지칭된다. 본 발명의 향료 조성물은 군 1A, 군 1B, 및 군 1C 중 1개, 2개 또는 3개 모두로부터 하나 이상의 성분을 포함할 수 있다.

제1 성분 (군 1A)은 아세틸 세드렌, 합성 장뇌 분말, 시더우드(Cedarwood) 오일, 시네올, 신남산 알데하이드 (10), 시스투스 랍다넘(cistus labdanum), 시트랄 다이메틸 아세탈, 코스몬(Cosmone), 사이클랄(Cyclal) C, 베타 다마스콘 (10), 델타 다마스콘 (10), 에바놀(Ebanol) (10), 에틸 바닐린 (10), 유제놀, 갈바논(Galbanone) (10), 감마 운데카락톤, 헬리오트로핀, 헥실 신남산 알데하이드, 아이소 E 수퍼(iso E Super), 알파 아이소 메틸 이오논, 마욜(Mayol), 메틸 카비콜, 메틸 신나메이트, 메틸 에틸 2 부티레이트, 실바논(Silvanone), 실비알(Silvial), 알파 테르피네올, 알릴 헥사노에이트, 라비에녹심(Labienoxime) (10), 아니스산 알데하이드(10), 블랙 페퍼 오일(Black Pepper Oil), 폴리산톨(Polysantol)(10), 하바놀라이드(Habanolide), 다이하이드로유제놀, 멜로날(Melonal), 바이올레틴(Violetyne)(10), 메틸 벤조에이트, 라즈베리(Raspberry) 케톤, 및 이들의 혼합물들로 이루어진 군으로부터 선택된다. 군 1A는 본 발명의 향료 조성물 내의 활성 또는 탄력적 성분인 성분을 포함한다.

본 명세서 전반에서, 개별 성분이 "(10)"을 포함하는 경우, 이는 용매, 바람직하게는 예를 들어 다이프로필렌글리콜을 포함하는 무취 용매 중의 명명된 물질의 10% 용액을 의미한다.

제2 성분 (군 1B)은 알킬 알코올, 페닐 알킬알코올, 테르펜 탄화수소 또는 이들의 혼합물들로 이루어진 군으로부터 선택된다. 군 1B의 성분은 천연 오일의 일부로서 첨가될 수 있다. 군 1B의 성분은 본 명세서에서 "촉진제"(promoter)로 기술된다.

군 1B의 성분의 구체적인 예에는 리날롤, 오렌지 테르펜, 페닐 프로필 알코올, 페닐 에틸 알코올, 알파 테르피네올, 마욜, 메프로솔, 시트로넬롤, 테트라하이드로제라니올, 테트라하이드로리날롤, 제라니올; 및 이들의 혼합물들이 포함된다. 군 1B의 성분은 군 1A의 성분의 상승적 효과를 추가로 증강시키는 것으로 밝혀졌다.

제3 성분 (군 1C)은 알데하이드 C12 (10), 아네톨, 앰버맥스(Ambermax) (10), 아이소 보르닐 아세테이트, 칼론(Calone) 1951 (10), 쿠마린, 쿠민산 알데하이드 (10), 생강(Ginger) 오일, 합성 오크모스(Oakmoss), 파출리(Patchouli) 오일, 운데카베르톨(undecavertol), 베티버(Vetiver) 오일; 및 이들의 혼합물들로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 군 1C로부터의 물질은 또한 천연 오일의 일부로서 첨가될 수 있다. 군 1C로부터의 물질은 조성물에서 선택적이다.

상기에 언급된 바와 같이, 1개, 2개 또는 3개의 군의 하나 이상의 성분이 본 발명에 사용될 수 있다. 군 1A로부터의 하나 이상의 성분은 조성물의 약 20 중량% 내지 약 80 중량%, 또는 조성물의 약 30 중량% 내지 약 80 중량%, 또는 조성물의 약 40 중량% 내지 약 80 중량%, 또는 조성물의 약 50 중량% 내지 약 80 중량%, 또는 조성물의 약 30 중량% 내지 약 60 중량% 또는 조성물의 약 50 중량% 내지 약 60 중량%의 양으로 조성물에 존재한다. 군 1A로부터의 개별 성분의 수는 1개, 2개, 3개, 4개 또는 4개 초과일 수 있다. 존재하는 경우, 군 1B로부터의 하나 이상의 성분은 조성물의 약 5 중량% 내지 약 50 중량%, 또는 조성물의 약 15 중량% 내지 약 50 중량%, 또는 조성물의 약 25 중량% 내지 약 50 중량%, 또는 조성물의 약 15 중량% 내지 약 25 중량%, 또는 조성물의 약 10 중량% 내지 약 20 중량%의 양으로 조성물에 존재한다. 조성물에 포함되는 경우, 군 1B로부터의 개별 성분의 수는 1개, 2개, 3개, 4개 또는 4개 초과일 수 있다. 군 1C로부터의 성분은, 존재하는 경우, 조성물의 약 35% 이하 또는 조성물의 약 18 중량% 이하의 양으로 조성물에 존재한다. 조성물에 포함되는 경우, 군 1C로부터의 개별 성분의 수는 1개, 2개, 3개, 4개 또는 4개 초과일 수 있다.

따라서, 본 발명의 일 태양은 전술한 군 1A, 군 1B, 및 군 1C의 조합을 포함한다.

본 발명의 제2 태양은 조성물에서의 사용이 제한되는 물질, 또는 배제되는 물질을 포함한다. 본 발명에서는 이들 물질의 2개의 군: 군 2A 및 군 2B가 있다.

군 2A는 알릴 사이클로헥실 프로피오네이트, 반갈롤(Bangalol), 부르지오날(Bourgeonal), 카시스 베이스(Cassis base), 에틸 메틸 페닐 글리시데이트, 에틸렌 브라실레이트, 플로로사(Florosa), 허브옥산(Herboxane), 시스 3 헥세닐 메틸 카르보네이트, 자스마톤(Jasmatone), 레모나일(Lemonile), 릴리알(Lilial), 메틸 안트라닐레이트, 메틸 라이톤(Methyl Laitone), 페닐 에틸 페닐아세테이트, 로즈 옥사이드(Rose oxide), 스티랄릴 아세테이트(Styrallyl acetate), 트라세올라이드(Traseolide), 울트라바닐(Ultravanil), 일랑(Ylang) 오일 및 이들의 혼합물들을 포함한다. 군 2B는 아이소노닐 아세테이트, 리날릴 아세테이트, 및 이들의 혼합물들을 포함한다.

존재하는 경우, 군 2A 또는 군 2B의 물질들은 독립적으로 (천연 오일의 성분으로서 이외에) 조성물의 약 1.0 중량% 이하, 및 더욱 바람직하게는 조성물의 약 0.6 중량% 이하로 조성물에 존재한다. 따라서, 군 2A의 물질들은, 천연 오일에 존재하는 것과는 독립적으로 사용될 때, 향료 조성물의 0 중량% 내지 약 1.0 중량% 또는 약 0.6 중량% 이하의 양으로 존재할 수 있다. 유사하게, 군 2B의 물질들은, 천연 오일에 존재하는 것과는 독립적으로 사용될 때, 향료 조성물의 0 중량% 내지 약 1.0 중량% 또는 약 0.6 중량% 이하의 양으로 존재할 수 있다.

군 2A 및 군 2B로부터의 물질들의 비-정유(non-essential oil) 첨가의 총 농도는 총 향료 조성물의 2 중량% 미만, 및 더욱 바람직하게는 총 향료 조성물의 약 1 중량% 미만을 포함한다. 일부 실시 형태들에서, 본 발명의 향료 조성물에는 군 2A로부터의 어떠한 물질도 부재하며; 일부 실시 형태들에서, 본 발명의 향료 조성물에는 군 2B로부터의 어떠한 물질도 부재한다.

모든 백분율은 (천연 정유의 일부로서 첨가된 것 이외에) 향료 조성물 내의 물질들의 총 중량, 정유 또는 유사체 (명명된 성분인 경우)의 총 백분율, 및 알데하이드 C12 (10)의 경우와 같이 (10)이 뒤이어 언급되는 경우 순수한 물질의 실제 농도의 10배를 기준으로 한다. 물질이 둘 이상의 군에 나타나는 경우, 그의 기여는 그 군들 사이에서 분할되는 것으로, 예를 들어 두 군들 사이에서 50:50인 것으로 간주되어야 한다 (예를 들어, 마욜, 알파 테르피네올).

본 발명은 놀랍게도 성분들의 특정 조합을 사용하여 상승적 냄새 또는 향료 조성물을 생성할 수 있음을 밝혀내었다. 이론에 의해 제한되고자 함이 없이, 향료 조성물의 소정 성분들은 다른 성분들보다 더 탄력적인 것으로 밝혀졌다. 탄력적 냄새 성분은, 단일 물질의 냄새 특성에 기초하여 달리 제공될 것으로 예측되는 것을 초과하는 특징을 전체 조성물에 제공하는 성분이다. 본 발명은 혼합물에서 더욱 용이하게 확인되는 탄력적 냄새 성분을 확인하며, 그의 냄새 특징은 전체로서의 혼합물의 냄새 특징의 명백한 구성 요소가 된다. 본 발명의 다른 이점은, 탄력적 물질의 존재로 인해 새롭고 상이한 냄새 특징이 혼합물에서 생성될 수 있다는 점이다. 본 발명은, 조성물에 더 많은 성분들을 첨가할 필요가 없게 하면서 더 강하거나, 더 복잡하거나, 더 독특한 향료를 제공하는 것을 달성한다는 점에서 매우 유용하다. 예를 들어, 탄력적 성분은, 향료 조성물에서 그러한 탄력적 성분을 덜 사용하면서 더 높은 지각된 강도를 제공할 수 있다.

냄새 혼합물이 동등한 비율의 등강도 성분들로부터 생성되는 경우, 상당한 비율의 '탄력적 물질'을 함유하는 혼합물은 종종 그가 부재하는 혼합물보다 더 높은 지각된 강도와 관련된다.

제2 군의 물질인, '비-탄력적 물질'의 냄새 특징 기여는 더 탄력적인 물질과 혼합할 때 감소된다. 소정 조성물에서, 이들 비-탄력적 물질은 모두 차폐될 수 있다. 그러므로, 조성물에서, 군 2A 및 군 2B에 열거된 것들과 같은 비-탄력적 물질들의 양은, 적어도 사용되는 경우, 상기에 기술된 수준으로 제한되어야 한다. 군 1A에서의 것들과 같은 탄력적 성분들은 군 2A 및/또는 군 2B에서의 성분들보다 상당히 더 많은 양으로 존재하여야 한다.

따라서, 본 발명의 전술한 태양은 군 1A, 군 1B 및 군 1C 중 적어도 하나로부터 선택되는 하나 이상의 성분을 군 2A 및 군 2B 중 하나 이상으로부터의 성분과 함께 포함하는 향료 조성물을 포함한다.

제3 군의 물질은 탄력적 물질 및/또는 그를 함유하는 혼합물이 증강될 때 존재하는 경향이 있지만, 일반적으로 그러한 두드러진 후각 기여를 자체적으로 입증하지는 않는다. 이는 군 1B 촉진제이다. 다수의 군 1B 촉진제는 알코올인데, 이는 일반적인 블렌딩 물질이다. 본 발명은 놀랍게도 군 1B 물질이 향료 조성물에서 탄력적 물질의 기여를 촉진함을 밝혀내었다. 군 1B 촉진제는 탄력적 성분(들)의 강도를 증가시킨다. 군 1B 촉진제는, 군 1B 촉진제의 냄새가 두드러지게 나타나게 하지 않으면서, 군 1A 물질(들)의 강도를 증가시킬 것이다. 군 1B 촉진제는 본 발명의 향료에 선택적으로 포함된다.

냄새 성분의 역치 농도는 냄새가 지각되는 최소 농도이다. 이러한 작용들은 모든 성분이 동일하게 나뉘어 등강도 자극으로서 역치 농도로 존재하는 혼합물에서 입증될 수 있다. 역치 농도는, 모든 물질에 대해 상대적으로 모호하지 않게 확인될 수 있는, 등강도 농도를 생성하기 위한 표준 수준으로서 간주될 수 있다. 혼합물의 등강도 성분들 사이에 상호작용이 일어나지 않는 경우, 각각의 물질은 동일하게 지각될 것이다. 일부 물질이 더욱 후각적으로 두드러지게 되고/되거나 강렬하게 된다면, 그의 냄새가 다른 물질의 존재에 의해 증강된 것으로 판단된다. 따라서, 등강도 물질들로 혼합물을 형성하는 것은 혼합물 내에서 또는 전체로서의 혼합물에 대해 증강이 일어날 수 있는 시기 및 방법을 확인하는 유용한 접근법을 제공한다. 냄새 성분의 지각의 역치 수준에서, 그러한 증강이 더 용이하게 확인된다.

역치 농도로 액상 샘플을 제조하는 데 유용한 용매는 다이프로필렌 글리콜 (dpg)이다. 그러한 조성물에서 향료 물질의 농도는, 역치에서의 물질들 사이의 물리적 효과가 매우 작고 주요 효과가 감각적일 정도로 대체로 낮을 것이다.

본 발명은, 농도가 역치 농도 수준으로 유지되는 동안 혼합물에서 역치를 초과하는 강도로 일관되게 지각되는 성분을 포함하는 향료 조성물을 포함한다. 따라서, 하나 이상의 성분의 실제 양은 역치 농도 수준이더라도, 그러한 하나 이상의 성분의 냄새의 강도는 본 발명을 통해 증가된다.

사소한 첨가(trivial addition)를 사용함으로써 냄새 특징의 특정 양상의 강도를 증가시킬 수 있지만, 본 발명은 본 명세서에 기술된 사소한 첨가의 단순한 사용을 넘어선다는 것에 유의한다. 사소한 첨가는 동일한 냄새 양상의 물질을 첨가하여 더 큰 냄새를 달성하는 것을 포함한다. 예를 들어, 역치 농도 이하의 물질들을 배합하여, 배합물에서 역치 지각 수준을 초과하는 냄새를 생성하는 것이 가능하다. 이는 동일한 수용기(들)에서 부분적으로 또는 전체적으로 각각 작용하는 물질들만을 배합함으로써 달성될 수 있다. 그러한 군의 물질들은, 유사한 냄새를 갖거나 냄새 양상을 공유한다는 점에서 보통 확인 가능할 것이다. 예를 들어, 역치 미만의 양의 상이한 장미향 물질들을 배합하여 장미 냄새를 갖는 역치 초과 혼합물을 생성할 수 있다. 그러나, 이것만이 본 발명의 메커니즘은 아니다. 본 발명의 조성물 내의 탄력적 냄새 성분은 증강된 효과 및 냄새 강도 이점을 생성한다. 이는 냄새 특징을 공유하는 다른 물질과 동시에 존재하지 않고서도 달성될 수 있다. 물론, 본 발명은 그러한 물질들과 그리 사용하는 것을 배제하지 않는다. 사소한 첨가 효과에 기초한 '겉보기 증강'에 대한 대안적인 접근법을 구별하기 위해, 유사한 냄새 특징만을 갖는 물질들을 블렌딩하는 접근법이 예로서 상기에 기술되어 있다.

본 발명에 사용되는 탄력적 냄새 성분에 더하여, 제2 성분이 첨가될 수 있다. 첨가되는 제2 성분 물질은 자체적으로는 혼합물의 전체 냄새 프로파일에서 그러한 두드러진 후각 역할을 수행하지 않을 수 있다. 제2 성분 물질은 가장 강렬한 성분들 중 하나로 지각되지는 않을 수 있지만, 탄력적 물질을 함유하는 혼합물의 강도 성능을 크게 희석시키지도 저하시키지도 않는다. 놀랍게도, 탄력적 냄새 성분과 제2 성분의 조합은 유용하고 증강된 성능 (예를 들어, 탄력적 냄새 성분과의 혼합물의 더 높은 지각 강도)을 갖는 혼합물을 생성하는 것으로 밝혀졌다.

본 발명에 따른 향료 또는 방향제 조성물은 다양한 제품에 사용될 수 있다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "제품"은 상기에 기술된 향료 조성물을 포함하는 제품을 지칭할 것이며, 이는 소비자 제품, 의료용 제품 등을 포함한다. 그러한 제품은 분말, 바(bar), 스틱(stick), 정제, 크림, 무스, 젤, 로션, 액체, 스프레이, 및 시트를 포함하는 다양한 형태를 취할 수 있다. 그러한 제품 내의 향료 조성물의 양은 그의 (예를 들어, 저취성 스킨 크림에서와 같이) 0.05 중량% 내지 (예를 들어, 고급 방향제에서와 같이) 30 중량%의 범위일 수 있다. 이들 유형의 제품에 향료 조성물을 포함시키는 것은 공지되어 있으며, 본 발명을 위한 향료를 포함시키기 위해 기존의 기술이 사용될 수 있다. 향료 조성물을 제품에 포함시키는 다양한 방법 중에는 향료 조성물을 제품 내에 또는 제품 상에 직접 혼합하는 것이 포함되지만, 다른 가능성은 향료 조성물을 담체 물질에 흡수시킨 후에 향료 + 담체 혼합물을 제품 내에 혼합하는 것이다.

더 간결한 설명을 제공하기 위해서, 본 명세서에 주어진 정량적인 표현들 중 일부는 용어 "약"으로 수식되지 않는다. 용어 "약"이 명시적으로 사용되든 아니든, 본 명세서에서 주어진 모든 양은 실제 주어진 값을 지칭하고자 하는 것이며, 또한 그러한 주어진 값에 대한 실험 및/또는 측정 조건으로 인한 근사치를 포함하는, 본 기술 분야의 통상의 기술에 기반하여 합리적으로 추정될 그러한 주어진 값에 대한 근사치를 지칭하고자 하는 것임이 이해된다.

본 발명은 향료 조성물 및 그러한 향료 조성물을 포함하는 제품뿐만 아니라, 그러한 향료 조성물 및 제품의 사용 방법을 포함한다. 사용 방법은 본 명세서에 기술된 바와 같은 향료 조성물 또는 제품을 인간에게 제공하는 단계, 및 생성되는 냄새를 인간이 맡게 하여 원하는 효과를 달성하는 단계를 포함한다. 원하는 효과는, 예를 들어, 사용자 (예를 들어, 인간)에게 정서적 이점, 인지적 이점, 및/또는 다른 방식의 지각과의 상호작용 개선을 제공하는 것을 포함할 수 있다.

본 발명은 또한 소정 향료/냄새를 평가하고, 본 발명의 이점을 확인하는 데 사용될 수 있는 향료 또는 향미에 대한 역치 농도를 결정하는 방법을 포함한다. 이어서, 그 평가를 사용하여, 원하는 역치 양의 원하는 방향제를 갖는 향료 조성물 (또는 이 향료 조성물을 포함하는 제품)을 생성할 수 있다. 따라서, 방향제의 역치 양을 결정하고 그 평가 결과를 사용하여 향료 조성물을 제조하는 방법이 제공된다. 이 방법은 향료 조성물을 갖는 제품을 형성하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.

하기 실시예 및 설명에서, 이 방법은 용매의 사용을 포함한다. 실시예에서 용매는 본 명세서에서 때때로 dpg로 지칭되는 다이프로필렌 글리콜이지만, 다른 저취성 또는 무취성 용매가 사용될 수 있다.

이들 실시예에서는, 각각의 성분의 dpg에서의 역치를 먼저 결정한 다음, 각각의 성분을 그 수준으로 향료에 포함시켰다. 향료는 모든 성분이 역치의 대략 0.3배로 존재하도록 생성하였고, 다른 세트는 모든 성분이 역치 농도의 0.1배로 존재하도록 생성하였다. 예시를 위해, 하기 실험은 125 ml의 갈색 유리병에서 10 ml 분량(aliquot)의 향료를 사용하여 수행하였다.

역치 측정

액체 용액으로부터 각각의 냄새 성분의 감지 및/또는 인식 역치를 확인하는 한 가지 적합한 방법은 (전체 내용이 본 명세서에 참고로 포함된, 문헌[the ASTM 'Manual on Sensory Testing Methods', STP 434 (1968), American Soc for Testing Materials, Philadelphia, Pa. 19103, USA]에 기술된) 한계법(Method of Limits)으로부터 유래한다. 초기 실험을 수행하여 대략적인 역치 수준을 결정하였다. 샘플들의 농도 시리즈를 제조하고, 향료 냄새가 식별 불가능할 때까지 희석하였다. 이어서, 역치 수준 미만에서 시작하여 다이프로필렌 글리콜 중 향료 성분의 증가하는 농도 시리즈를 각각의 평가자에게 제시하였고, 이어서 평가자는 각각의 샘플에서 지정된 냄새 품질이 존재 또는 부재하는지를 판단하였다. ('존재하지 않음'에서 '존재함'으로) 판단이 바뀔 때까지 시리즈를 계속하였다. 15회를 초과하는 평가로부터 데이터를 모으고 분석하여, 50%의 평가에서 목표 냄새가 감지된 (및/또는 인식된) 일련의 농도를 내삽하였다.

감지율과 log10 농도 사이의 관계는 S자형인 것으로 가정하였고; 따라서, 각각의 성분에 대한 50% 감지율을 예측하기 위해, 하기 함수에 맞는 피팅 라인(fit line)을 유도하였다:

.

여기서, y는 퍼센트 감지율이고, x는 다이프로필렌 글리콜 중의 성분의 퍼센트 농도의 log₁₀이고, k는 S자형 함수의 기울기를 결정하는 상수이고, 역치는 S자형 곡선의 변곡점에서의 농도 값 (또한 따라서, 50% 감지율에서의 농도)이다.

k 및 역치에 대한 값을 어림한 다음, 마이크로소프트(Microsoft) XL 2007의 솔버 애드-인 모듈(solver add-in module)을 사용하여 피팅하여, 관측점과 예측점 사이의 평균 제곱근 오차 (RMSE)를 최소화하였다. 모든 피팅 라인에 대해 얻어지는 RMSE는 10% 미만이었고, 이는 허용가능한 것으로 간주되었다. 도 1은 하나의 샘플 향료 성분에 대한 역치 값 근사치를 나타낸다.

냄새 강도 측정의 평가

남성 및 여성 평가자들의 팀(team)을 샘플 강도의 평가에 이용한다. 이 연구에서, 평가자들은 연령이 25세 내지 65세였다. 평가자들은 향료 성분들의 (dpg 중의) 일련의 희석물들의 냄새 강도를 정확하게 분류하는 그들의 능력에 근거하여 평가를 위해 선택되었다. 냄새 평가 세션에 사용된 표준 향료 성분은, 하기 표에 열거된 일련의 희석물들로 제조된 벤질 아세테이트였다. 각각의 희석물을 냄새 강도 점수와 연관시켰다. 다른 물질을 유사한 방식으로 사용할 수 있다.

상기와 같은 표준 희석물들이 평가 동안 존재하였고, 평가 시에 평가자를 돕기 위해 참고용으로 제공되었다.

시험되는 실시예들을 본 명세서에 기술된 바와 같이 제조하였다. 실시예들은, 개별 역치 농도 이상의 물질들의 혼합물의 dpg 중의 희석물들로 이루어졌다. 일반적으로, 대략 10 g의 각각의 용액을 뚜껑이 있는 125 ml 병에 넣고 실온에서 최소 2시간 동안 평형을 이루게 하였다. 평가자가 뚜껑을 제거하고 내용물의 냄새를 맡음으로써 평가를 수행하였다. 병들을 무작위 순서로 평가하였다. 평가자는 0에서 8 사이의 점수를 각각의 샘플에 할당하였는데, 이때 0은 냄새 없음에 상응하고 8은 매우 강렬한 냄새를 나타낸다. 그 후에, 각각의 샘플에 대해 15회 이상의 평가를 수행하였다.

샘플에 대한 평가가 몇몇 세션에 걸쳐 및/또는 상이한 대상에 의해 수행되는 경우, 각각의 샘플에 대한 결과를 세션들 및 평가자들 전체에 걸쳐 정규화시킴으로써 샘플들 사이의 비교를 용이하게 하는 것이 가능하다. 이는, 예를 들어, 한 세션에 신뢰성 있게 평가하기에는 너무 많은 샘플이 평가자에게 이용가능한 경우에 일어날 수 있다. 실시예 1 내지 실시예 12에 대한 데이터를, 하기에 기술된 바와 같이, 이러한 방식으로 분석하였다.

다수의 샘플과 관련된 평가의 피로 및 불일치를 감소시키기 위해, 평가자는 일련의 세션에서 일 부분의 샘플을 제공받았다. 각각의 평가자의 점수들을 하기와 같이 표준화하였다: 각각의 평가자에 대해, 그 세션 내의 모든 개인의 점수들의 평균 (x_{(평가자,세션)})을 계산하고, 동일 점수 세트의 샘플 표준 편차(s_{(평가자,세션)})를 계산하였다. 이들 통계치를 사용하여, 평가자의 데이터 점의 각각을 표준화 점수로 변환하였으며, 즉, 하기와 같이 각각의 평가자에 대한 i번째 점수 (x_i)를 (x_std,i)로 다시 계산하였다:

.

분산 분석을 사용하여 데이터를 추가로 분석하였다. 이어서, 모든 평가자에 대한 모든 표준화 점수들의 평균 (

)을 각각의 샘플에 대해 계산하였다.

표 A에 열거된 다양한 방향제 성분들을 사용하여 실시예들을 제조하였다. 모든 실시예 혼합물은, (dpg 중의) 각각의 스톡 용액의 알려진 적은 양을 바이알에 첨가하고 추가적인 깨끗한 dpg를 사용하여 필요한 양으로 희석하는 원리로 부피 측정적으로(volumetrically) 제조하였다. 이상적인 스톡 용액은 20 μL의 각각의 성분 스톡 용액이 총 20 mL의 용액으로 추가로 희석될 때 모든 성분들의 용액을 각각의 성분의 추정되는 역치 농도로 전달하는 것이었다.

스톡 용액을 일련의 희석 단계로 중량 측정적으로(gravimetrically) 제조하였다: 예를 들어 성분의 0.0005% 용액을 제조하기 위해, 0.50 g을 9.50 g의 dpg에 첨가하여 총 10.00 g의 5% 용액을 생성하고; 이어서 0.15 g의 이러한 용액을 14.85 g의 dpg 중에 희석하여, 총 15 g의 0.05% 용액을 생성하고; 이어서 이러한 두 번째 용액을, 0.15 g의 0.05% 용액을 14.85 g의 dpg에 첨가하여 15 g의 0.0005% 용액을 생성함으로써, 동일한 희석 인자로 희석하였다.

혼합물 스톡을, 용액 위로 잔류 헤드스페이스가 거의 없는 용기 내에서, 냉장고에 보관하였다 (휘발성 물질의 손실을 최소화함).

각각의 실시예는, 목표량의 각각의 스톡 용액을 바이알에 첨가하고 총 20.0 g으로 만들어서 제조하였다. 이어서, 각각의 혼합물을 교반하고 평형을 이루게 두었다. 각각을 그대로 사용하였고, 3/10 및 1/10의 인자로 추가로 희석하여, 역치 미만 혼합물들을 생성하였다. 이러한 방식으로, 각각의 혼합물을 3가지 농도로 제조하였다: (1) 각각의 성분을 역치 농도로 갖는 것, (2) 각각의 성분을 역치 농도의 0.3배로 갖는 것, (3) 각각의 성분을 역치 농도의 0.1배로 갖는 것.

[표 A]

[표 1]

실시예 1: dpg 중 0.10%의 시스-3-헥센올 용액 141.5 μL, dpg 중 5.00%의 시더우드 오일 용액 50.7 μL, dpg 중 9.93%의 메틸 디안틸리스 용액 6.1 μL, dpg 중 1.00%의 에틸 사프라네이트 용액 44.6 μL, 및 dpg 중 3.34%의 시트로넬롤 용액 18.4 μL를 dpg 19.74 mL에 첨가하고 혼합하였다.

실시예 2: dpg 중 3.50%의 리날롤 용액 18.4 μL, dpg 중 0.98%의 에바놀 용액 15.1 μL, dpg 중 7.32%의 메틸 신나메이트 용액 18.9 μL, dpg 중 7.01%의 벤질 아세테이트 용액 18.9 μL, 및 dpg 중 3.34%의 시트로넬롤 용액 18.4 μL를 dpg 19.91 mL에 첨가하고 혼합하였다.

실시예 3: dpg 중 3.25%의 시트랄 다이메틸 아세탈 용액 189.3 μL, dpg 중 5.00%의 메틸 카비콜 용액 8.9 μL, dpg 중 1.50%의 넛맥 오일 용액 20 μL, 및 dpg 중 0.01%의 만자네이트 용액 6.9 μL를 dpg 19.77 mL에 첨가하고 혼합하였다.

실시예 4: dpg 중 2.10%의 테르피네올 알파 용액 195.5 μL, dpg 중 1.15%의 다이하이드로미르세놀 용액 18.2 μL, dpg 중 1.00%의 유제놀 용액 19.5 μL, dpg 중 0.05%의 에틸 메틸-2-부티레이트 용액 6.9 μL, 및 dpg 중 0.50%의 페닐 에틸 알코올 용액 88.7 μL를 dpg 19.67 mL에 첨가하고 혼합하였다.

실시예 5: dpg 중 3.50%의 리날롤 용액 18.4 μL, dpg 중 0.04%의 시네올 용액 8.9 μL, dpg 중 5.21%의 캐시메란 용액 9.9 μL, 및 dpg 중 0.55%의 다마스콘 델타 용액 9.2 μL를 dpg 19.95 mL에 첨가하고 혼합하였다.

실시예 6: dpg 중 1.01%의 사이클랄 C 용액 5 μL, dpg 중 4.99%의 시스투스 랍다넘 오일 용액 15.1 μL, dpg 중 10.00%의 메틸 신나메이트 용액 13.8 μL, dpg 중 0.01%의 만자네이트 용액 6.9 μL, 및 dpg 중 0.05%의 제라늄 오일 용액 126.2 μL를 dpg 19.83 mL에 첨가하고 혼합하였다.

[표 2]

실시예 7: dpg 중 0.02%의 파라-크레실 메틸 에테르 용액 10 μL, dpg 중 13.11%의 아이소노닐 아세테이트 용액 19.2 μL, dpg 중 0.0010%의 메틸 라이톤 용액 20 μL, dpg 중 1.20%의 에틸 메틸 페닐 글리시데이트 용액 18.2 μL, 및 dpg 중 0.05%의 인돌 용액 66.3 μL를 dpg 19.87 mL에 첨가하고 혼합하였다.

실시예 8: dpg 중 0.12%의 시클라멘 알데하이드 용액 17 μL, dpg 중 13.11%의 아이소노닐 아세테이트 용액 19.2 μL, dpg 중 0.42%의 쿠마린 용액 18.2 μL, dpg 중 9.49%의 알릴 사이클로헥실 프로피오네이트 용액 18.3 μL, 및 dpg 중 1.00%의 메프로솔 용액 103 μL를 dpg 19.82 mL에 첨가하고 혼합하였다.

실시예 9: dpg 중 0.00012%의 플로로사 용액 17.8 μL, dpg 중 0.00071%의 시스-3-헥세닐 메틸 카르보네이트 용액 141.5 μL, dpg 중 0.00053%의 파출리 오일 용액 19.4 μL, 및 dpg 중 0.0075%의 페닐 에틸 페닐 아세테이트 용액 186.9 μL를 dpg 19.63 mL에 첨가하고 혼합하였다.

실시예 10: dpg 중 1.02%의 갈바논 용액 17.1 μL, dpg 중 2.48%의 베티버 오일 용액 17.1 μL, dpg 중 1.00%의 유제놀 용액 19.5 μL, 및 dpg 중 1.21%의 메틸 안트라닐레이트 용액 17.7 μL를 dpg 19.93 mL에 첨가하고 혼합하였다.

실시예 11: dpg 중 0.011%의 리날릴 아세테이트 용액 183.3 μL, dpg 중 0.013%의 아이소노닐 아세테이트 용액 19.2 μL, dpg 중 0.0025%의 에틸 바닐린 용액 18.5 μL, dpg 중 0.0087%의 알릴 사이클로헥실 프로피오네이트 용액 18.3 μL, 및 dpg 중 0.00032%의 제라늄 오일 용액 126.2 μL를 dpg 19.63 mL에 첨가하고 혼합하였다.

실시예 12: dpg 중 0.14%의 플로로사 용액 17.8 μL, dpg 중 5.00%의 아이소보르닐 아세테이트 용액 22 μL, dpg 중 2.68%의 에틸 바닐린 용액 18.5 μL, dpg 중 5.04%의 페닐 에틸 페닐 아세테이트 용액 29.7μL를 dpg 19.91 mL에 첨가하고 혼합하였다.

본 발명에서 이용가능한 냄새들의 범위는 극히 광범위하며, 임의의 특정 부분으로 한정되지 않는다. 하기 표 3의 향료 조성물의 냄새 설명은 본 발명에 따라 이용가능한 냄새 유형의 폭의 비제한적인 예를 나타낸다. 강도 결과가 표 4에 나타나 있다.

[표 3]

[표 4]

데이터 세트에 대해 이원 ANOVA를 수행하였다: 선택된 2개의 정성적 예측 인자를 평가된 샘플에 상응하는 "실시예", 및 3가지 샘플 강도: 역치, 0.3×역치 및 0.1×역치에 상응하는 "농도"로 명명하였다.

ANOVA는, 2-인자 모델이 95% 신뢰 수준에서 데이터에 대한 유의한 적합성(significant fit) (F = 23.440, d.f. = 13, p < 0.05, R² = 0.706)이 있음을 결정하였다. 타입 1 제곱합 분석(Type 1 Sum of Squares analysis)은, 실시예 (F = 9.703, d.f. = 11, p < 0.05) 및 농도 (F = 98.993, d.f. = 2, p < 0.05) 인자 둘 모두가 데이터 변동성에 유의하게 기여함을 입증하였으며, 따라서 역치 농도 부근의 샘플들 사이에서 유의한 차이가 입증 가능하였다. 모델 적합성 통계가 표 5 및 표 6에 나타나 있다.

[표 5]

[표 6]

도 2는 실시예들의 표준화 점수에 대한 평균 및 95% 신뢰 구간을 나타내며; 실시예 1 내지 실시예 6은 신뢰적으로 0 초과의 점수인 것으로 나타난 반면, 실시예 7 내지 실시예 12는 음의 평균을 가짐에 유의한다.

샘플들의 사후 던컨 분석(Post-hoc Duncan analysis)은, 본 발명에 따른 실시예 (실시예 1 내지 실시예 6)와 비교예 7 내지 비교예 12 사이의 유의한 차이를 입증한다. 표 7에서, 동일한 문자를 갖는 군의 구성원들 사이에는 평균의 차이가 없는 반면, 상이한 군들의 샘플들의 평균들 사이에는 유의한 차이가 존재한다 (임계 p = 0.05). 군 A 및 군 B 둘 모두에 속하는 것으로 밝혀진 샘플은 없었다. 그러므로, 실시예 1 내지 실시예 6은 비교예 7 내지 비교예 12를 상당히 능가한다고 말할 수 있다.

[표 7]

실시예 A 내지 실시예 O

일련의 추가의 실시예들, 실시예 A 내지 실시예 O에서, 단극 등급 척도(unipolar rating scale)를 사용하여 별도의 실험에서 대상에 의해 각각의 혼합물의 강도를 평가하였다 (등급 척도 및 그의 사용에 대한 설명은 본 명세서에 전체적으로 참고로 포함된 문헌[the ASTM 'Manual on Sensory Testing Methods', STP 434 (1968), see in particular pp 19-22, American Soc for Testing Materials, Philadelphia, Pa. 19103, USA]에서 찾을 수 있다). 이러한 척도에서 '강도 없음'은 0으로 점수를 매기고 다른 강도들은 앞서 기술된 바와 점수를 매겼다. 실시예 1 내지 실시예 12에 대해 상기에 기술된 일반 절차에 따라 향료 조성물을 제조하였다. 조성물 내의 각각의 성분의 중량 퍼센트가 표 8 내지 표 13에 나타나 있다. 각각의 향료 용액 10 ml를 125 ml 갈색 유리병에 넣고 평형을 이루게 두었다. 대상은 병의 내용물을 평가하고 지각된 냄새 강도에 대해 점수를 매겼다. 이 절차를 15회의 평가가 이루어질 때까지 3 세션에 걸쳐 반복하였다.

실시예 A 내지 실시예 O는, 본 발명에 따른 혼합물이 역치 농도에서 제공되는 경우 본 발명에 따라 덜 활성이거나 활성이 아닌 물질들을 사용하는 유사한 혼합물보다 더 강하게 냄새가 날 것이라는 본 발명의 이점을 예시한다. 실시예들에서, 덜 활성이거나 활성이 아닌 성분은 "비활성"으로 표시된다. 본 발명의 일부인 성분들은 "탄력적 또는 활성"으로 표시된다. 또한, 모두 역치 농도로 존재하는, 군 1a 물질과 군 1b 물질 (또는 유사한 알킬 알코올)의 조합은 그의 강도의 감각 상승(sensory boost)을 전달할 수 있다. 실시예 A 내지 실시예 O의 평균 점수가 도 3 및 도 4에 나타나 있다. 검정색 막대는 95% 신뢰 구간을 나타낸다.

[표 8]

[표 9]

[표 10]

[표 11]

[표 12]

[표 13]

본 발명에 따라 생성된 향료는, 상기에 기술된 시험 방법을 사용하면, 비교용 향료보다 더 높은 냄새 강도를 나타내었으며; 일부 태양들에서, 상당히 더 높은 냄새 강도를 나타내었다. 입증 목적을 위해, 향료 내의 다른 물질과 주요 냄새 특징을 공유하는 물질이 향료에 함유되지 않도록 주의를 기울였다. 이는 동일한 수용기를 흥분시키고, 따라서 그 수용기에서 역치 초과 활성 수준을 초래하는, 역치에서 또는 그 부근에서의 두 가지 유사한 냄새에 의해 야기되는 첨가 효과를 효과적으로 최소화시켰다 (또는 배제하였다). 따라서, 본 발명의 향료는 성분들 사이의 상승적 상호 작용에 의해 생기는 더 높은 강도를 갖는 것으로 나타난다. 전통적으로 그러한 현상은 드문 것으로 이해되어 왔다. 본 발명은 신뢰성 있고 반복 가능한 방식으로 내부적 상승 작용을 갖는 향료의 제형화를 가능하게 한다. 본 발명은 그러한 향료를 제형화하는 방법을 제공하며, 또한, 향료 그 자체는 광범위한 냄새 범위를 커버하며 이점을 제공한다. 향료는 종종 소비자 제품의 더 고가의 성분들 중 하나이므로, 강도의 임의의 그러한 널리 적용가능한 증가는 조제자에게 가치가 있다.

탄력성(resilience)에 대한 신속 시험(Quick Test)

본 발명의 다른 태양에서, 새로운 물질이 탄력성을 나타내는지를 확인하는 방법이 있으며, 상기 방법은 수행하기에 간단하고 비교적 신속하다. 다른 방법들에서는, 균형 실험 설계에 성분들의 다수의 혼합물의 다중 평가가 포함되지만, 표준 혼합물에 새로운 물질이 첨가될 수 있고 시험 물질의 탄력적 특성이 증명될 가능성이 높은 시험이 고안될 수 있다면 바람직할 수 있다. 이것이 탄력성을 결정하기 위한 이러한 대안적인 신속 시험 방법의 목적이다. 하기에 사용된 바와 같이, 이러한 방법은 "신속 시험"으로 지칭될 것이다.

사용되는 접근법은 모든 성분이 비-탄력적이고 역치 농도로 존재하는 2개의 혼합물을 생성하는 것이다. 각각에서 성분들 사이에는 최소의 냄새 특징 중첩이 또한 존재한다. 이어서, 이들 성분을 시험 물질로 치환할 수 있다. 탄력적 물질은 그를 함유하는 혼합물의 강도를 증가시키는 경향에 의해 부분적으로 정의된다. 새로운 성분은, 공지의 비-탄력적 물질이 대체될 때 일어나는 지각된 강도 변화를 측정함으로써 분류될 수 있다.

새로운 시험 물질로의 비활성 성분의 치환에 의해 혼합물의 강도가 유의하게 증가한 경우, 상승적 상호작용이 도입되었을 것이고, 시험 물질은 '탄력적' 활성을 나타내는데, 이는 그 용어가 본 명세서에 사용되는 바와 같다.

시험 혼합물의 조성

상기에 논의된 것과 동일한 냄새 부류를 사용하여 비활성제(inactive)의 혼합물을 고안하였다. 냄새 스펙트럼을 10개의 광범위한 냄새 부류로 세분하였다. 하기가 존재한다: 꽃향, 알데하이드향(Aldehydic), 감귤향/신선한 향(Citrus/fresh), 풀향/물기 많은 향(Green/watery), 허브향(Herbal), 나무향/앰버향(Woody/amber), 파우더향/머스크향(Powdery/musk), 매콤한 향(Spicy), 약한 과일향(Fruity-light), 강한 과일향(Fruity-heavy). 이러한 기술어(descriptor)는 향료 업계에서 보통 사용되며 당업자에게 잘 이해된다. 이들은 2개의 혼합물에 할당되어, 하나의 혼합물은 냄새 군, 즉 알데하이드향, 풀향/물기 많은 향, 나무향/앰버향, 매콤한 향, 및 강한 과일향을 포함하고; 다른 혼합물을 감귤향/신선한 향, 허브향, 파우더향/머스크향, 약한 과일향, 및 꽃향을 포함한다. 새로운 시험 물질은 적절한 시험 혼합물 내의 비활성 물질들 중 하나를 대체하여야 하며, 바람직하게는 시험 물질과 냄새 특징이 가장 유사한 비활성 물질을 대체한다.

본 발명자들은 혼합물에 2개의 활성제가 존재하는 경우에 신속 시험이 가장 효과적으로 작용함을 알아내었다. 이러한 접근법은 활성제가 존재하지 않는 혼합물과 비교하여 유의한 강도 증가를 보통 성취한다.

신속 시험 절차의 요약

바람직한 신속 시험 절차가 하기에 요약되어 있다.

비활성 물질들 중 하나가 이미 활성제로 대체되어 있는 시험 혼합물을 사용하는 것이 바람직한 것으로 입증되었다. 따라서, 2개의 '표준' 활성제를 비활성제의 혼합물 각각과 함께 사용하기 위해 지명하였다. 표준 활성제는 시험 물질과 함께 시험 혼합물에 포함될 물질이며, 둘 모두는 역치 농도로 포함된다. 함께 이들 두 치환은 활성제가 존재하지 않는 원래의 혼합물보다 유의하게 더 높은 강도를 갖는 혼합물을 생성한다. 2개의 '표준' 활성제는 상이한 냄새를 가지며 상이한 냄새 부류에 속한다. 그들은 실험 섹션에서 하기에 열거되어 있다.

본 발명은, 제2 비활성 물질이 공지의 활성제로 치환되거나 치환되지 않은 상태로 후보 물질이 이러한 목적을 위해 기술된 2개의 시험 혼합물 중 하나에서 비활성 물질을 대신하는 경우에 그 후보 물질이 (본 명세서에 기술된 표준 척도상 1 단위 이상) 증강된 강도를 전달하는 새로운 활성제를 확인하고 선택하는 방법을 포함한다. 바람직한 활성제 및 비활성제가 본 명세서에 기술되어 있다. 본 발명은 치환된 비활성 물질, 또는 비활성 물질들을 사용하여 향료 조성물을 제조하는 것을 포함한다.

시험의 첫 번째 단계는 시험 물질이 속하는 부류를 확인하고 그와 가장 유사한 부류의 비활성제들의 혼합물을 선택하는 것이다. 미지의 물질이 동일한 냄새 군으로부터의 비-탄력적 물질을 대신할 것이다. 이 혼합물을 추가 조사의 기초로서 사용할 것이다. 다음으로, 미지의 물질과 냄새가 가장 상이한 것으로 판단된 비-탄력적 물질을 선택하여야 한다. 이 비- 탄력적 물질은 동일한 냄새 부류로부터의 탄력적 물질로 치환될 것이다. 각각의 냄새 부류의 탄력적 물질의 예는 상기 내용에 주어져 있다.

치환의 이점을 결정하는 바람직한 결과를 고려하여, 그리고 적합한 탄력적 성분을 갖는 조성물을 제조하는 최종 목표로, 본 발명은 신속 시험 방법을 포함한다. 상기 방법은, 후보 물질이 이러한 목적을 위해 기술된 2개의 시험 혼합물 중 하나에서 비활성 물질을 대신한 때에, 후보 물질이 (예를 들어, 본 명세서에 기술된 표준 척도에서 1 단위 이상) 증강된 강도를 전달하는, 새로운 활성제를 확인하고 선택하기 위해 사용될 수 있다. 이는 제2 비활성 물질이 공지의 활성제로 치환되거나 또는 치환되지 않은 상태로 수행될 수 있다. 바람직한 활성제 및 비활성제가 상기에 기술되어 있다.

방법은 하기 프로세스를 포함할 수 있다. 첫째로, 사용자는 2개의 시험 혼합물 내의 비활성 성분들의 각각을 확인하고 고려한다. 단계 1에서, 후보 물질과 냄새 특징이 가장 유사한 비활성 성분을 선택한다. 이러한 확인된 성분은 "가장 유사한" 비활성제로 알려져 있다. 이는 하기 단계들에서 2개의 시험 혼합물 중 어느 것이 사용될 것인지를 확인할 것이다. 다음 단계 (단계 2)는 단계 1에서 선택된 시험 혼합물 내의 어떠한 비활성 물질이 후보 물질과 가장 상이한지를 확인하는 것이다. 가장 상이한 비활성 물질의 확인은 선택적이지만, 이러한 성분을 확인하여 차이를 최대화하는 것이 바람직하다. 확인된 "가장 상이한" 물질이 동일한 냄새 부류로부터의 공지된 활성제로 대체될 것이다.

제3 단계는 선택된 시험 혼합물을 재제형화하는 것인데, 이는 상기 단계 1 및 단계 2에서 확인된 2개의 비활성제 (가장 유사한 비활성제 및 가장 상이한 비활성제) 중 적어도 하나, 및 바람직하게는 둘 모두를 대체함으로써 재제형화한다. 예를 들어, (단계 1로부터 확인된) 가장 유사한 비활성제를 제거하고 등강도 농도의 후보 물질로 대체할 수 있으며, 가장 상이한 물질을 제거하고 단계 2로부터의 등강도 농도의 공지의 활성제로 대체할 수 있다. 활성제에 대한 적합한 농도의 예가 상기에 기술되어 있다. 후보 물질의 역치 농도는 상기에 기술된 방법을 사용하여 알아낼 수 있다.

단계 4에서는, 하기 단락에 기술된 바람직한 방법을 사용하여 단계 3으로부터의 새로운 혼합물의 강도를 평가할 수 있다. 새로운 혼합물이 비활성제의 원래의 시험 혼합물보다 유의하게 더 강렬한 (예를 들어, 강도가 1 단위 이상 더 큰) 경우, 후보 물질은 탄력적 활성을 나타낸 것으로 간주된다. 이러한 결론은 후보 물질을 포함하는 향료 조성물을 개발하는 데 사용될 수 있다. 따라서, 본 발명의 방법을 사용하여, 적어도 하나의 성분이 치환된, 예를 들어 활성 성분이 비활성 성분을 대신하거나 그 반대인, 변형된 향료 조성물을 개발하는 것이 유용할 수 있다.

'탄력적' 활성의 평가: 새로운 시험 물질과 표준 활성제가 포함된 새로운 혼합물의 강도는, 5가지 비활성 물질의 관련 혼합물의 강도에 대비하여 평가되어야 한다. 하기 실험 섹션에 이용된 강도 척도를 사용하는 것이 바람직하다. 이는 다이프로필렌 글리콜 중의 벤질 아세테이트의 표준 농도에 의해 감각 점수를 나타내는 감각 척도이다. 새로운 혼합물이 비활성제의 블렌드보다 유의하게 (예를 들어, 이러한 척도를 사용하여 1 단위 초과만큼) 더 강렬한 경우, 새로운 시험 물질은 '탄력적' 활성을 나타내는 것으로 간주될 수 있다. 이어서, 탄력적 물질을 포함하는 조성물을 제조할 수 있다.

2개의 시험 혼합물의 제형, 및 서로 함께 사용될 2개의 표준 활성제가 실험 섹션에 제공되어 있다.

실험 섹션 1: 탄력적 성분에 대한 신속 시험

샘플 제조

모든 샘플 및 참조 용액은 dpg 중의 희석물로 이루어졌다. 10 g의 각각의 용액을 뚜껑이 있는 100 ml 병에 넣고 실온에서 최소 2시간 동안 평형을 이루게 하였다. 뚜껑을 제거하고 내용물의 냄새를 맡고 뚜껑을 교체함으로써 평가를 수행하였다.

다수의 샘플과 관련된 평가의 피로 및 불일치를 감소시키기 위해, 평가자는 일련의 세션에서 일 부분의 샘플을 제공받았다. 샘플 제시 순서는, 강렬한 샘플로부터의 캐리오버(carry-over)를 최소화하기 위하여, 추정되는 가장 약한 강도부터 추정되는 가장 강한 강도로의 순서였다. 기준 혼합물을 처음에 제시하였고, 모든 다른 시험 혼합물을 그 후에 무작위로 제시하였다.

평가 절차

25세 내지 65세의 남성 및 여성 평가자들의 팀(team)을 샘플 강도의 평가에 이용하였다. 평가자들은 향료 성분들의 (다이프로필렌글리콜, dpg 중의) 일련의 희석물들의 냄새 강도를 정확하게 분류하는 그들의 능력에 근거하여 평가를 위해 선택되었다.

강도 측정치는 벤질 아세테이트의 표준 농도에 대해 벤치마킹되었다. 평가 세션 전에, 하기 표에 열거된 바와 같은 dpg 중의 일련의 희석물들로 제조된 벤질 아세테이트를 패널리스트(panellist)에 제시하였다. 각각의 희석물을 냄새 강도 점수와 연관시킨다.

i: 하기의 상응하는 점수를 갖는, dpg 중의 벤질 아세테이트의 표준화 희석물:

상기와 같은 표준 희석물들이 평가 동안 존재하였고, 평가 시에 평가자를 돕기 위해 참고용으로 제공되었다.

실험 샘플:

실험 혼합물의 2개의 세트를 제조하고 평가하였다: 세트 1: 1a, 1b, 1c, 1d, 및 1e; 및 세트 2: 2a, 2b, 2c, 2d 및 2e.

이들 샘플의 개발에 있어서, 각각의 냄새 군에 대해 하나의 비활성 성분을 선택하였다: 1, 알데하이드향; 2, 감귤향/신선한 향; 3, 풀향 물기 많은 향 4, 허브향; 5, 나무향 앰버향; 6, 파우더향 머스크향; 7, 매콤한 향; 8, 강한 과일향; 9, 약한 과일향; 10, 꽃향. 이어서, 이러한 물질들을 사용하여 2개의 5-성분 혼합물을 제조하였고, 이는 각각의 세트에서 기준 샘플을 형성하였다.

세트 1 샘플은 단지 홀수 번호 냄새 군들로부터 제조하였고; 세트 2 샘플은 단지 짝수 번호 냄새 군들로부터 제조하였다. 이러한 조치는 모든 샘플들이 인접하지 않은 냄새 군들로부터 선택된 성분들로부터 제조되도록 보장하였고 따라서 각각의 혼합물 내의 비활성 성분들 사이의 냄새 특징의 임의의 중첩을 최소화하였다. 상기에 기술된 방법을 사용하여, 모든 성분들을 dpg 중의 그들의 추정 역치 농도로 포함시켰다.

각각의 세트는 5개의 샘플로 이루어졌다:

(a) 각각 상이한 인접하지 않은 냄새 군들로부터 선택된, 5개의 공지의 비활성 성분으로만 제조된 기준 혼합물.

(b) 하나의 비활성 성분을 동일한 냄새 군으로부터의 공지의 활성 성분으로 치환하여 4개의 비활성 성분과 1개의 활성 물질의 혼합물을 생성하여 제조된 기준 혼합물의 변형 (예를 들어, 혼합물 1b는 하기의 표에서 군 7, 7act로부터의 활성 물질을 함유함).

(c) 이러한 제2의 "b" 혼합물은 제3 혼합물 (c)의 기초를 형성하였는데, 이때 제2 비활성 성분을 공지의 활성 성분으로 대체하여 3개의 비활성 성분과 2개의 활성 성분의 혼합물을 생성하였다 (예를 들어, 혼합물 1c는 하기의 표에서 군 7 및 9, 7act 및 9act로부터의 활성 물질을 함유함).

(d) 및 (e) 혼합물 "c"를 시작점으로 사용하여, 각각 3개의 비활성 성분과 2개의 활성 성분을 함유하는 2개의 후속 혼합물 (d) 및 (e)를 제조하였다. 이러한 혼합물들에서는, "c"로부터의 2개의 활성 성분 중 하나를 동일한 냄새 군으로부터의 대안적인 공지의 활성 성분으로 대체하였다.

(d) 혼합물 및 (e) 혼합물에 사용되는 새로운 활성제들은 시험 방법론의 유용성 (또는 비유용성)을 입증하기 위해 더미(dummy) 시험 물질을 제공한다.

생성되는 10개의 샘플이 하기 표에 기술되어 있다.

ii: 세트 1 샘플 및 세트 2 샘플의 제형

감각 분석

벤질 아세테이트-앵커링된 강도 척도를 참조하여, 모든 상기 혼합물들을 지각되는 강도에 대해 평가하였다. 평균 강도를 기록하고 비교하여, 시험 물질 및 공지의 활성제의 포함이, 비활성제들의 상응하는 5-성분 혼합물과 비교하여, 지각되는 강도의 유의한 증가를 가져왔는지를 평가하였다.

데이터 분석

평균 강도 점수, n = 15:

iii: 평균 표: 세트 1 (홀수 번호의 냄새 군)

iv: 평균 표: 세트 1 (홀수 번호의 냄새 군)

각각의 샘플 세트에 대한 강도 점수를 이원 분산 분석 (ANOVA)의 종속 변수로 입력하였다. 각각의 분석은 동일한 2개의 인자를 가졌다: 1) 패널리스트 등급들의 각각의 세트에 상응하는, 15개의 수준을 갖는 "관측", 및 2) 샘플 혼합물들의 상응하는 세트에서 샘플 a 내지 샘플 c에 상응하는, 5개의 수준을 갖는 "샘플".

도 5는 세트 1 내의 혼합물들에 대한 강도의 평균 플롯을 나타낸다. 이러한 도면에서, 상이한 문자가 표시된 막대들 (예를 들어, A 대 AB가 아니라 A, B 또는 AB 대 C)은 유의하게 상이하다. ANOVA 모델은 데이터 세트에서의 변동을 유의하게 예측하는 것으로 나타났다 (F = 13.4, df(모델) = 18, p < 0.01). 타입 I SS 분석은, 관측 인자와 샘플 인자에 대한 유의한 주요 효과를 나타내어, 개별 패널리스트의 척도 사용뿐만 아니라 샘플들 사이의 적절하지만 일관된 차이를 나타낸다.

v: 타입 I 제곱합 분석 (세트 1)

사후 다중 비교(Post-hoc multiple comparison)는, 3개의 수준으로 샘플들 사이의 유의한 차이를 나타낸다 (맨 오른쪽 칼럼에서 동일한 군을 공유하지 않는 샘플들은 유의하게 상이하다, p < 0.05):

vi: 사후 던컨 분석 (세트 1)

결론 ANOVA (세트 1): 라비에녹심 및 유제놀은 상기에 기술된 정의 내에서 활성이며, 즉 탄력적이다.

ANOVA, 세트 2 (짝수 번호 군):

도 6은 세트 2 내의 혼합물들에 대한 강도의 평균 플롯을 나타낸다. 이러한 도면에서, 상이한 문자가 표시된 막대들 (예를 들어, A 대 AB가 아니라 A, B 또는 AB 대 C)은 유의하게 상이하다. ANOVA 모델은 데이터 세트에서의 변동을 유의하게 예측하는 것으로 나타났다 (F = 13.4, df(모델) = 18, p < 0.01). 타입 I SS 분석 (하기)은, 관측 인자와 샘플 인자에 대한 유의한 주요 효과를 나타내어, 관측자들과 샘플들 사이의 적절하지만 일관된 차이를 나타낸다.

vii: 타입 I 제곱합 분석 (세트 2)

사후 다중 비교 (던컨 방법)는, 4개의 수준으로 샘플들 사이의 유의한 차이를 나타낸다 (맨 오른쪽 칼럼에서 동일한 군을 공유하지 않는 샘플들은 유의하게 상이하다, p < 0.05):

viii: 사후 던컨 분석 (세트 2)

결론 (ANOVA 세트 2): 라즈베리 케톤 및 페팃그레인 오일 둘 모두는 상기에 기술된 정의 내에서 활성이며, 즉 탄력적이다.

둘 모두의 ANOVA의 결과에 기초하면, 2개의 활성 성분이 존재하는 경우, 생성되는 혼합물은 기준 혼합물보다 유의하게 더 강하다는 원리가 입증된다. 2-활성제 혼합물은 기준 혼합물보다 일관되게 유의하게 더 강렬하다는 것이 입증된다.

본 발명을 통해, 혼합물 내의 공지의 활성제와 함께, 상이한 냄새 특징의 다른 비-탄력적 물질로의 치환에 의해 미지의 물질을 탄력적 특징에 대해 시험할 수 있는데, 이때 모든 물질은 역치 농도로 존재한다. 치환이 5개의 비활성 물질의 혼합물에 비해 표준 벤질 아세테이트 척도에서 1 단위를 초과하는 냄새 강도의 유의한 증가를 가져오는 경우, 미지의 물질은 상기에 기술된 정의에 의해 탄력적 물질로 지정될 수 있다.

향료 제형

상기에 기재된 방법은 성분뿐만 아니라 향료를 시험하는 데 사용될 수 있다. "향료"란, 다면적인 경우, 균질한 냄새 특징을 나타내는 물질들의 균형 잡힌 블렌드를 의미한다. 단일 성분으로 사용되는 몇몇 취기제 혼합물, 예를 들어, 천연 오일이 존재하며; 이들은 소정 범위의 상이한 냄새 특징들을 커버하는 개별 성분들로 구성됨에도 불구하고 조합된 냄새 특징 테마(theme)를 갖는다. 또한, 시판 향료는, '향료의 계보'에 넣어질 수 있으며 그가 발전되어 온 역사 및 관행에 관하여 논의될 수 있는 정도로, 분명한 냄새 테마를 종종 갖는다. 달콤한 향, 꽃향, 과일향; 또는 신선한 향, 매콤한 향, 머스크향 등의 관점에서 향료를 논의하는 것은 이례적이지 않을 것이다. 향은 더 복잡하며 냄새는 더 큰 바디감(body)을 갖지만, 냄새 특징은 또한 소정 수준의 균일성으로 구축되는 경향이 있다. 향료가 동일하게 두드러진 냄새 양상들을 너무 많이 갖는 경우, 향료에서의 소비자 가치인 명확성(directness)을 잃을 것이다. 따라서, 질문은 향료가 향료 성분으로서 취급되는 경우 어떤 일이 일어날 것인지이다.

상업적으로 관련된 향료는 역치 바로 위의 냄새 특징과 더 높은 농도에서의 냄새 특징 사이에 합리적인 균일성(uniformity)을 나타내는 경향이 있다. 그 결과, 이들이 정유와 같은 성분인 것처럼 취급할 수 있으며 탄력적 물질로 작용하는지 아닌지 알 수 있다.

향료는 수 십 개의 성분들의 복잡한 조합으로서 지각되지 않고 다양한 양상을 갖는 단일 냄새로서 지각된다. 대상이 처음 지각 후에 어떤 시점에 향료들 사이의 유용한 비교를 할 수 있도록 냄새 특징에 대해 충분한 정보를 입수하기 위해서는 잠깐의 노출이면 충분하다. 초기 노출은, 전반적인 사건을 잠재적인 감각 구성 요소들로 분해하기 위한 지각된 특징의 더 심도 있는 실험 및 내성에 의해 증대될 수 있다. 이러한 프로세스는, 보라색을 지각한 후, 그를 구성하는 적색과 청색의 상대적인 수준을 평가하는 것과 유사하다. 색을 분석적으로 세밀히 조사(dissect)할 수 없다는 것이 블렌드를 단일 지각소로서 지각하는 능력을 저하시킨다.

향료 거동: 향료의 탄력성 측정

상기에 약술된 절차를 사용하여 탄력적 물질을 확인할 수 있다. 그러한 절차는 혼합물에 포함된 물질들을 그들의 역치 농도로 사용한다는 점에서 유용하다. 정유 성분에 대해 수행되는 바와 같이, 생성되는 향료 그 자체를, 그의 역치 농도를 사용하여 평가할 수 있다. 따라서, 향료는 시험 혼합물 내에 역치 농도로 포함될 수 있다.

향료의 주요 후각 노트(note)의 농도보다 낮은 농도의 미량 성분들을 감지하는 것과 관련된 임의의 문제는 하강하는 농도 시리즈를 사용하여 역치를 측정함으로써 최소화될 수 있다. 예를 들어, 시험 대상은 역치를 초과하는 농도에서 시작하여 향료 특성이 더 이상 감지되지 않을 때까지 연속적인 희석물들을 평가한다. 목표 냄새 특징이 지각된 마지막 농도가 그러한 평가에 대한 역치로서 기록된다. 대상은, 2초면 충분한 짧은 냄새 맡기(sniff)를 사용하고 빈번하게 휴식하여, 냄새에 익숙해지지 않도록 주의를 기울여야 한다. 대상은 역치에 가까운 몇 개의 샘플에 대해 프로세스를 반복함으로써 역치를 확인할 수 있다. 이어서, 50% 감지율이 성취된 농도로서 합의 역치(consensus threshold)를 계산한다. 이어서, 합의 역치로 희석된 향료를 다른 향료 성분에 관한 '새로운 활성제에 대한 시험'에 사용하였다.

이 방법은 새로운 성분을 시험하기 위해 상기에 사용된 것과 유사하였다.

실험 섹션 2

평가 절차

패널은 실험 섹션 1에서와 동일하였고, 동일한 8점 척도에 기초하고 참고를 위해 벤질 아세테이트의 표준 희석물들을 사용하여, 강도에 대해서만 샘플들을 평가하였다.

샘플 제조

샘플은 100 mL 호박색 파우더 병에 제공된 10 mL의 혼합물 용액으로 이루어졌고, 실험 섹션 1에 기재된 바와 같이, 뚜껑을 덮고 2+ 시간 동안 평형을 이루게 두었다.

실험 샘플

하기로 이루어진 4개의 실험 샘플, 즉 t, u, v 및 w를 제조하였다:

(t) 각각 상이한 인접하지 않은 냄새 군들로부터 선택된, 5개의 공지의 비활성 성분으로만 제조된 기준 혼합물 (t).

(u) 기준 혼합물의 변형 (u)는 하나의 비활성 성분을 동일한 냄새 군으로부터의 공지의 활성 성분 (델타 다마스콘)으로 치환하여 4개의 비활성 성분과 1개의 활성 성분의 혼합물을 생성하도록 제조하였다.

(v) 및 (w) 혼합물 (u)는 제3 혼합물 (v) 및 제4 혼합물 (w)의 기초를 형성하였는데, 이때 제2 비활성 성분을 하기 2개의 모델 향료 중 하나로 치환하였다: 풀향 노트에 의해 보강된, 주로 파우더향-달콤한 향 특징을 갖는 미학적으로 만족스러운 어코드(accord)인, 모델 5, 및 모델 5로부터 발전되고 상기에 기재된 바와 같은 상승적 향기(Synergistic Scent)에 대한 제형화 규칙에 부합하도록 형성된, 모델 R1.

생성되는 4개의 샘플이 하기 표 ix에 기술되어 있다.

ix: 혼합물 t, u, v 및 w의 제형.

감각 결과

데이터에 대해 일원, 대상 내(within-subject) ANOVA를 수행하였다. 도 7은 혼합물 t, u, v 및 x에 대한 강도의 평균 플롯을 나타내며, 에러 바(error bar)는 평균의 95% 신뢰 구간을 나타낸다. 유의한 주요 효과 (F = 23.95, df = 3, p < 0.05)는 샘플 평균들 사이의 변동이 유의하게 상이함을 나타내었다. 던컨 방법에 의한 사후 평균 비교는 모든 샘플 강도 평균들이 서로 유의하게 상이하였음을 나타내었다 (p < 0.05). 혼합물 w (모델 R1로부터 제조됨)가 최상의 성능의 샘플이었고, 혼합물 v (모델 5로부터 제조됨, 동일한 향료의 변형)보다 유의하게 더 강하였다.

x: 사후 던컨 분석

논의 및 결론

본 실험은, 혼합물 w가 모든 다른 혼합물보다 유의하게 더 강렬하며, 혼합물 u보다 1 단위 초과로 더 강렬하고 혼합물 t보다 2 단위 더 강렬함을 나타낸다. 이는, 혼합물에 포함된 모델 R1 향료의 농도가 (혼합물 v 내의) 모델 5의 농도보다 유의하게 더 낮다는 사실에도 불구하고 그러하다. 2개의 모델 향료는 유사한 냄새 및 성분 골격을 공유하지만; 모델 R1은 상기의 탄력적 향료 설명의 규칙에 속하도록 조정되었다. 감각 결과는 탄력적 성분으로서 거동하는 모델 R1과 일치한다. 따라서, 상기 설명에 속하는 향료는 상기 정의 내의 탄력적 향료인 것으로 나타났다.

단일 성분인 것처럼 이 시험에 포함된 향료들은 상이한 수준의 탄력성을 나타냈으며, 이는 전반적인 강도의 유의한 증가로 이어졌다. 이러한 향료가 정유였다면, 탄력적 성분 및 비-탄력적 성분으로 확인되었을 것이다. 향료로서, 이들은 탄력적 성분과 유사한 특성을 공유하는 것으로 간주될 수 있으며, 이러한 시험에서의 이들의 성능에 기초하여 탄력적 향료와 비-탄력적 향료의 존재가 확인된 것으로 간주될 수 있다. 이는 의도된 목적을 위해 허용가능하고 적합한 향료를 형성하는 데 유용하다.

본 발명을 이의 특정 실시 형태를 참고하여 상기에 설명하였지만, 본 명세서에 개시된 본 발명의 개념으로부터 벗어나지 않고서 많은 변화, 변경 및 변동이 이루어질 수 있음이 명백하다. 따라서, 본 발명은 첨부된 청구범위의 사상 및 넓은 범주 내에 있는 모든 이러한 변화, 변경 및 변동을 포함하는 것으로 의도된다.

Claims (5)

1. 후보 활성 성분을 포함하는 조성물을 제조하는 방법으로서,
   a. 제1 혼합물 내의 제1 비활성 성분을 선택하는 단계로서, 상기 제1 비활성 성분은 냄새 특징이 상기 후보 활성 성분과 가장 유사한, 상기 단계;
   b. 상기 제1 혼합물 내의 제2 비활성 성분을 선택하는 단계로서, 상기 제2 비활성 성분은 냄새 특징이 상기 후보 활성 성분과 가장 상이한, 상기 단계;
   c. 제2 혼합물을 제조하는 단계로서, 상기 제2 혼합물은, 상기 제1 비활성 성분이 등강도(iso-intense) 농도의 상기 후보 활성 성분으로 대체되고 상기 제2 비활성 성분이 상기 제2 비활성 성분과 동일한 냄새 부류로부터의 공지의 활성제로 대체된 것을 제외하고는, 상기 제1 혼합물과 동일한, 상기 단계;
   d. 상기 제2 혼합물의 강도를 평가하여 상기 제2 혼합물이 상기 제1 혼합물보다 유의하게 더 강렬한지를 결정하는 단계로서, 상기 제2 혼합물이 상기 제1 혼합물보다 유의하게 더 강렬한 경우, 상기 후보 활성 성분은 탄력적 활성도(resilient activity)를 입증한 것으로 간주되는, 상기 단계; 및
   e. 상기 후보 활성 성분을 포함하는 향료(perfume) 조성물을 제조하는 단계
   를 포함하는, 방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 제2 혼합물은 상기 제1 혼합물보다 강도 점수가 1 단위 이상 더 큰 강도를 갖는, 방법.
3. 후보 활성 성분의 탄력적 활성도 수준을 결정하는 방법으로서,
   a. 제1 혼합물 내의 제1 비활성 성분을 선택하는 단계로서, 상기 제1 비활성 성분은 냄새 특징이 상기 후보 활성 성분과 가장 유사한, 상기 단계;
   b. 상기 제1 혼합물 내의 제2 비활성 성분을 선택하는 단계로서, 상기 제2 비활성 성분은 냄새 특징이 상기 후보 활성 성분과 가장 상이한, 상기 단계;
   c. 제2 혼합물을 제조하는 단계로서, 상기 제2 혼합물은, 상기 제1 비활성 성분이 등강도 농도의 상기 후보 활성 성분으로 대체되고 상기 제2 비활성 성분이 상기 제2 비활성 성분과 동일한 냄새 부류로부터의 공지의 활성제로 대체된 것을 제외하고는, 상기 제1 혼합물과 동일한, 상기 단계; 및
   d. 상기 제2 혼합물의 강도를 평가하여 상기 제2 혼합물이 상기 제1 혼합물보다 유의하게 더 강렬한지를 결정하는 단계로서, 상기 제2 혼합물이 상기 제1 혼합물보다 유의하게 더 강렬한 경우, 상기 후보 활성 성분은 탄력적 활성도를 입증한 것으로 간주되는, 상기 단계
   를 포함하는, 방법.
4. 제3항에 있어서, 상기 제2 혼합물은 상기 제1 혼합물보다 강도 점수가 1 단위 이상 더 큰 강도를 갖는, 방법.
5. 제1항 또는 제3항에 있어서, 상기 후보 활성 성분 및 상기 공지의 활성제는 각각 아세틸 세드렌, 합성 장뇌 분말, 시더우드(Cedarwood) 오일, 시네올, 신남산 알데하이드, 시스투스 랍다넘(cistus labdanum), 시트랄 다이메틸 아세탈, 코스몬(Cosmone), 사이클랄(Cyclal) C, 베타 다마스콘, 델타 다마스콘, 에바놀(Ebanol), 에틸 바닐린, 유제놀, 갈바논(Galbanone), 감마 운데카락톤, 헬리오트로핀, 헥실 신남산 알데하이드, 아이소 E 수퍼(iso E Super), 알파 아이소 메틸 이오논, 마욜(Mayol), 메틸 카비콜, 메틸 신나메이트, 메틸 에틸 2 부티레이트, 실바논(Silvanone), 실비알(Silvial), 알파 테르피네올, 알릴 헥사노에이트, 라비에녹심(Labienoxime), 아니스산 알데하이드, 블랙 페퍼 오일(Black Pepper Oil), 폴리산톨(Polysantol), 하바놀라이드(Habanolide), 다이하이드로유제놀, 멜로날(Melonal), 바이올레틴(Violetyne), 메틸 벤조에이트, 라즈베리(Raspberry) 케톤, 및 이들의 혼합물들로 이루어진 군 1A; 알킬 알코올, 페닐 알킬알코올, 테르펜 탄화수소 또는 이들의 혼합물들로 이루어진 군 1B; 및 알데하이드 C12, 아네톨, 앰버맥스(Ambermax), 아이소보르닐 아세테이트, 칼론(Calone) 1951, 쿠마린, 쿠민산 알데하이드, 생강(Ginger) 오일, 합성 오크모스(Oakmoss), 파출리(Patchouli) 오일, 운데카베르톨(undecavertol), 베티버(Vetiver) 오일, 및 이들의 혼합물들로 이루어진 군 1C로부터 선택되는, 방법.
   

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