KR102608113B1 - 인시츄 침전법을 이용한 니켈-철 수산화물, 이의 제조방법 및 산소발생전극으로의 응용 - Google Patents
인시츄 침전법을 이용한 니켈-철 수산화물, 이의 제조방법 및 산소발생전극으로의 응용 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 인시츄 침전법을 이용한 니켈-철 수산화물, 이의 제조방법 및 산소발생전극으로의 응용에 관한 것으로, 본 발명에 따르면 니켈 폼을 염화철과 옥살산을 포함하는 용액에 인시츄 침전법을 이용하여 간단한 방법으로 니켈-철 옥살산염을 제조하고, 상기 염화철의 농도를 조절함으로써 전기화학적 활성이 우수한 니켈-철 수산화물을 제조할 수 있다.
또한, 상기 니켈-철 옥살산염과 알칼리 용액을 반응시켜 알칼리 반응을 통해 가스 방출을 통해 고다공성의 니켈-철 수산화물을 형성할 수 있고, 산소발생전극으로서 낮은 과전압과 우수한 안정성을 나타내어 산소발생전극에 유용하게 적용될 수 있다.
또한, 상기 니켈-철 옥살산염과 알칼리 용액을 반응시켜 알칼리 반응을 통해 가스 방출을 통해 고다공성의 니켈-철 수산화물을 형성할 수 있고, 산소발생전극으로서 낮은 과전압과 우수한 안정성을 나타내어 산소발생전극에 유용하게 적용될 수 있다.
Description
본 발명은 인시츄 침전법을 이용한 니켈-철 수산화물, 이의 제조방법 및 산소발생전극으로의 응용에 관한 것이다.
화석연료를 대체하고 청정하면서 지속 가능한 에너지원을 찾기 위한 노력은 최근 수십년 동안 전세계가 안고 있는 과제였으며, 최근 원자력 발전의 방사선 및 방사선 폐기물의 위험성과 온실가스에 의한 지구 온난화 문제로 이는 더 큰 이슈로 부각되고 있다. 이러한 측면에서 신재생 에너지를 활용한 수전해 반응은 청정 에너지원인 수소를 생산하여 오염물이 없고 자가 방전 없는 에너지원 또는 화학원료로 사용할 수 있다는 많은 장점을 가지고 있다.
그러나, 수전해 반응의 산소 발생 반응(oxygen evolution reaction, OER)은 반응 속도가 매우 느려 수전해 시스템의 정상적 구동을 위해 많은 과전압을 공급해야 하기 때문에 에너지 측면에서 많은 손실을 야기한다. 또한, 수소 발생 촉매의 경우 백금이 널리 사용되고 있지만, 귀금속이라는 문제로 수전해 시스템의 가격 상승의 요인이 되고 있다. 이러한 문제점은 시스템의 상용화에 걸림돌로 작용하고 있으며, 문제 해결을 위해서는 비귀금속 기반의 활성도가 높으면서 내구성이 좋은 수전해 촉매 전극 개발이 필요하다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 니켈과 철의 비율을 조절하여 니켈-철 옥산산염을 제조하고, 상기 니켈-철 옥살산염과 알칼리 용액을 반응시켜 고다공성의 니켈-철 수산화물을 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 니켈 폼을 염화철 및 옥살산을 포함하는 용액에 담지하여 30분 내지 3시간 동안 교반하여 니켈-철 옥살산염을 형성하는 단계; 및 상기 니켈-철 옥살산염이 형성된 니켈 폼을 알칼리 용액에 담지하여 니켈-철 수산화물을 제조하는 단계를 포함하는 니켈-철 수산화물의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 서술한 니켈-철 수산화물의 제조방법에서 제조된 니켈-철 수산화물을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 서술한 니켈-철 수산화물을 포함하는 산소발생전극을 제공한다.
본 발명에 따르면 니켈 폼을 염화철과 옥살산을 포함하는 용액에 인시츄 침전법을 이용하여 간단한 방법으로 니켈-철 옥살산염을 제조하고, 상기 염화철의 농도를 조절함으로써 전기화학적 활성이 우수한 니켈-철 수산화물을 제조할 수 있다.
또한, 상기 니켈-철 옥살산염과 알칼리 용액을 반응시켜 알칼리 반응을 통해 가스 방출을 통해 고다공성의 니켈-철 수산화물을 형성할 수 있고, 산소발생전극으로서 낮은 과전압과 우수한 안정성을 나타내어 산소발생전극에 유용하게 적용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 제조한 니켈-철 옥살산염의 주사전자현미경(SEM) 이미지이고, 염화철의 농도는 각각 2.5 mM(a), 5 mM(b), 7.5 mM(c), 10 mM(d), 20 mM(e), 30 mM(f)이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에서 제조한 니켈-철 옥살산염의 X선 회절 분석(X-ray diffraction, XRD) 그래프이다.
도 3는 본 발명의 일 실시예에 제조한 니켈-철 옥살산염의 X선 광전자 분광분석(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS) 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에서 제조한 니켈-철 수산화물을 확인하기 위한 실험 결과이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예의 니켈-철 수산화물, 니켈 수산화물 및 순수 니켈 폼의 산소발생전극 활성을 비교한 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에서 염화철 농도 변화에 따른 니켈-철 수산화물의 산소발생전극 활성을 비교한 그래프이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에서 제조된 니켈-철 수산화물의 정전류 100 mA/cm2에서 100시간 동안 과전압 변화를 나타낸 과전압-시간 그래프이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에서 제조된 니켈-철 수산화물의 정전류 100 mA/cm2에서 100시간 동안 반응시킨 전과 후의 주사전자현미경(SEM) 이미지이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에서 제조한 니켈-철 옥살산염의 X선 회절 분석(X-ray diffraction, XRD) 그래프이다.
도 3는 본 발명의 일 실시예에 제조한 니켈-철 옥살산염의 X선 광전자 분광분석(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS) 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에서 제조한 니켈-철 수산화물을 확인하기 위한 실험 결과이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예의 니켈-철 수산화물, 니켈 수산화물 및 순수 니켈 폼의 산소발생전극 활성을 비교한 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에서 염화철 농도 변화에 따른 니켈-철 수산화물의 산소발생전극 활성을 비교한 그래프이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에서 제조된 니켈-철 수산화물의 정전류 100 mA/cm2에서 100시간 동안 과전압 변화를 나타낸 과전압-시간 그래프이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에서 제조된 니켈-철 수산화물의 정전류 100 mA/cm2에서 100시간 동안 반응시킨 전과 후의 주사전자현미경(SEM) 이미지이다.
이하, 본 발명에 대해 상세하게 서술한다.
본 발명자는 인시츄 침전법을 이용하여 니켈-철 옥산산염의 제조방법에 관한 것으로, 구체적으로, 여러 농도의 염화철(FeCl3)를 포함하는 옥살산 용액에 니켈 폼을 침지하여 와이어 형태의 니켈-철 옥살산염을 제조한 후 알카라인 용액에 담지하여 고다공성의 니켈-철 복합 수산화물로 전환하여 산소발생전극으로 사용하였다. FeCl3 농도 변화에 따라 산소발생반응의 과전압이 변화함을 관찰하였고, 적절한 비율의 니켈-철 수산화물은 산소발생전극으로서 낮은 과전압과 우수한 안정성을 나타내어 산소발생전극에 유용하게 적용될 수 있다.
본 발명은 니켈 폼을 염화철 및 옥살산을 포함하는 용액에 담지하여 30분 내지 3시간 동안 교반하여 니켈-철 옥살산염을 형성하는 단계; 및 상기 니켈-철 옥살산염이 형성된 니켈 폼을 알칼리 용액에 담지하여 니켈-철 수산화물을 제조하는 단계를 포함하는 니켈-철 수산화물의 제조방법을 제공한다.
상기 니켈-철 옥살산염을 형성하는 단계 이전에, 니켈 폼을 산성 용액으로 10분 내지 40분 동안 에칭하여 표면에 산화막을 제거하고 세척하여 니켈 폼을 준비하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 상기 산성 용액은 1 M의 염산 용액일 수 있다.
상기 니켈 폼을 준비하는 단계는 니켈 폼 상에 존재하는 불순물을 제거하기 위한 것으로, 니켈 폼을 산성 용액으로 에칭하여 표면에 산화막을 제거하고, 아세톤, 에탄올 및 물의 순서로 각각 10~30분간 초음파 세척을 수행할 수 있다.
또한, 상기 초음파 세척이 완료되면 물로 2회 이상 세척한 후 40~100℃의 온도에서 1~3시간 동안 건조하여 깨끗한 니켈 폼을 준비할 수 있다.
상기 니켈-철 옥살산염을 형성하는 단계는 니켈 폼을 염화철 및 옥살산을 포함하는 용액에 담지하여 와이어 형태의 니켈-철 옥살산염을 제조할 수 있다.
상기 니켈-철 옥살산염을 형성하는 단계는 2 내지 40 mM, 2 내지 30 mM, 2.5 내지 25 mM 또는 5 내지 20 mM 농도의 염화철을 이용할 수 있다.
상기 니켈-철 옥살산염을 형성하는 단계에서 용매는 에탄올 및 물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 용매는 에탄올과 물이 90~100:0~10 또는 90~95:5~10의 비율로 혼합된 것일 수 있다. 상기와 같이 에탄올과 물의 비율을 조절함으로써 니켈-철 옥살산염의 형태를 와이어 형태로 형성할 수 있다.
상기 니켈-철 옥살산염을 형성하는 단계는 니켈 폼을 일정 농도의 염화철과 옥살산염을 포함하는 용액에 담지하여 30분 내지 3시간 또는 30분 내지 1시간 동안 교반할 수 있다.
상기 니켈-철 옥살산염을 형성하는 단계는 반응이 완료되어 니켈-철 옥살산염이 형성된 니켈 폼을 회수하여 에탄올과 같은 용매에 수차례 세척하고 대기 중에서 건조시킬 수 있다.
상기와 같이 니켈-철 옥살산염을 형성함으로써 인시츄 침지법을 이용하여 간단한 방법으로 니켈-철 수산화물을 제조할 수 있다.
상기 니켈-철 수산화물을 제조하는 단계는 상기 제조된 니켈-철 옥살산염이 형성된 니켈 폼을 알칼리 용액에 담지하여 니켈-철 옥살산염을 니켈-철 수산화물을 전환시키는 단계이다. 이때 니켈-철 옥살산염이 알칼리 반응을 통해 가스를 방출하면서 고다공성의 니켈-철 수산화물을 제조할 수 있다.
상기 알칼리 용액은 0.1 내지 2 M 또는 0.5 내지 1.5 M의 수산화칼륨, 수산화나트륨 및 수산화암모늄으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 니켈-철 수산화물을 제조하는 단계는 상기 니켈-철 옥살산염이 형성된 니켈 폼을 알칼리 용액에 담지하여 1분 내지 10분 동안 담지할 수 있다.
위와 같은 방법을 통해 본 발명은 전기화학적 활성이 우수한 니켈-철 수산화물을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 서술한 니켈-철 수산화물의 제조방법에서 제조된 니켈-철 수산화물을 제공한다.
구체적으로, 상기 니켈-철 수산화물은 니켈 폼 상에 형성된 피막 형태일 수 있다.
상기 니켈-철 수산화물의 니켈 및 철의 비율은 50~75:25~50 몰비, 55~70:30~45 몰비 또는 60~70:30~40 몰비일 수 있다.
상기 니켈-철 수산화물의 철의 함량은 15 내지 55 중량% 또는 20 내지 50 중량%일 수 있다.
상기 니켈-철 수산화물의 BET 비표면적은 150 내지 300 cm3/g, 150 내지 300 cm3/g 또는 150 내지 300 cm3/g일 수 있다. 본 발명의 니켈-철 수산화물은 니켈-철 옥살산염과 알칼리 용액이 반응하여 가스가 방출되면서 고다공성 특성을 나타내어 상기와 같은 비표면적을 가질 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 서술한 니켈-철 수산화물을 포함하는 산소발생전극을 제공한다.
본 발명에 따른 산소발생전극이 적용된 수전해는 정전류 100 mA/cm2으로 100 시간 이상 반응시킨 후에도 형상을 유지하여 우수한 안정성을 나타낸다.
이하에서는 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에 있어서 자명할 것이다.
실시예 1 : 니켈-철 옥살산염 제조
니케 폼을 1 M의 염산용액으로 20분간 에칭하여 표면에 자연산화막을 제거한 후 아세톤, 에탄올, 물의 순서로 각 20분 간 초음파 세척을 진행하여 세척한다. 이후, 상기 작업이 완료되면 재차 수세 후 건조한다. 건조는 오븐에서 60℃ 가량의 온도에서 2시간 이상 건조한다.
다양한 농도의 FeCl3(2.5, 5, 7.5, 10, 20, 30 mM)와 1 M 옥살산(Oxalic acid)를 에탄올/물 95:5 v/v 용액에 혼합한 후 30분 동안 교반해주고 세척된 니켈 폼을 25℃(상온)에서 상기 제조된 용액에 담지하여 1시간 30분 동안 반응을 수행한다. 반응이 끝난 니켈 폼은 회수하여 에탄올에 수차례 세척한 후 대기 중에서 건조한다.
실시예 2 : 니켈-철 수산화물로의 전환
상기 실시예 1에서 제조된 니켈-철 옥살산염 피막이 형성된 니켈폼을 1 M KOH 용액에 5분간 담지하여 니켈-철 옥살산염 피막을 니켈-철 수산화물 피막으로 전환시킨다.
비교예 1
실시예와의 비교를 위해 염화철(FeCl3)이 없는 용액을 이용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 니켈 옥살산염을 제조한다.
실험예 1
본 발명의 니켈-철 옥살산염 제조방법에서 염화철(FeCl3)의 농도에 따른 제조된 니켈-철 옥살산염의 형태 및 조성의 변화를 확인하기 위해 염화철의 농도를 다르게 하여 제조한 니켈-철 옥살산염을 주사전자현미경(SEM)으로 촬영하였고 X선 회절 분석(X-ray diffraction, XRD)과 푸리에-변환 적외선 분광분석(Fourier-transform infrared spectroscopy, FT-IR)을 수행하였으며, 그 결과는 도 1 내지 도 3에 나타냈다.
도 1는 상기 실시예 1에서 제조한 니켈-철 옥살산염의 주사전자현미경(SEM) 이미지이고, 염화철의 농도는 각각 2.5 mM(a), 5 mM(b), 7.5 mM(c), 10 mM(d), 20 mM(e), 30 mM(f)이다.
도 1을 살펴보면, 염화철의 농도 변화에 따른 니켈-철 옥살산염의 표면 형상 변화를 확인할 수 있다. 구체적으로, 염화철의 농도가 증가할수록 나노시트 형상에서 나노와이어 형상으로 변화된 것을 확인할 수 있다.
도 2는 상기 실시예 1에서 제조한 니켈-철 옥살산염의 X선 회절 분석(X-ray diffraction, XRD) 그래프이고, 도 3은 상기 실시예 1에서 제조한 니켈-철 옥살산염의 X선 광전자 분광분석(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS) 그래프이다.
도 2를 살펴보면, CuKα 방사선(1.54056Å)을 갖는 XRD(X-ray diffraction)를 통해 니켈-철 옥살산염 피막을 분석한 결과로, 염화철(FeCl3)의 농도가 증가할수록 니켈 옥살산염의 피크(peak)의 세기가 줄어들고 철 옥살산염의 피크의 세기가 커지는 것을 확인할 수 있다. 이를 통해, 염화철의 농도에 따라 니켈-철 옥살산염 내부의 니켈-철의 비율이 변화함을 알 수 있다.
도 3을 살펴보면, X선 광전자 분광분석(XPS)를 이용하여 염화철의 농도가 증가할수록 Ni 2p 피크의 세기가 줄어들고 Fe 2p 피크의 세기가 커지는 것을 확인할 수 있다. 이를 통해, 염화철의 농도에 따라 니켈-철 옥살산염 내부의 니켈-철의 비율이 변화하는 것을 알 수 있다.
실험예 2
본 발명에 따른 니켈-철 수산화물의 제조방법에서 니켈-철 옥살산염이 니켈-철 수산화물로 전환된 것을 확인하기 위해서 X선 회절 분석(X-ray diffraction, XRD)과 푸리에-변환 적외선 분광분석(Fourier-transform infrared spectroscopy, FT-IR)을 수행하였으며, 그 결과를 도 4 에 나타냈다.
도 4는 실시예 2에서 제조한 니켈-철 수산화물을 확인하기 위한 실험 결과이다. 도 4의 (a)는 X선 회절 분석(X-ray diffraction, XRD) 그래프이고, (b)는 푸리에-변환 적외선 분광분석(Fourier-transform infrared spectroscopy, FT-IR) 그래프이고, (c)는 주사전자현미경(SEM) 이미지이고, (d)는 실시예 1의 니켈-철 옥살산염과 실시예 2의 니켈-철 수산화물의 비표면적을 측정한 그래프이다.
도 4를 살펴보면, 니켈-철 옥살산염에서 니켈-철 수산화물로 전환됨을 확인할 수 있다. X선 회절분석(XRD)과 FT-IR 분석을 통해 옥살산염이 수산화물로 변환됨을 확인하였고 주사전자현미경 이미지와 BET(Brunauer-Emmett-Teller) 비표면적 분석을 통해 변환 과정에서 고다공성을 갖게 됨을 알 수 있다.
실험예 3
본 발명에 따라 제조된 니켈-철 수산화물의 활성을 확인하기 위해 산소발생전극으로서 특성을 분석하였으며, 그 결과를 도 5 및 도 6에 나타냈다.
구체적으로, 산소발생전극으로서 특성을 분석하기 위해 수전해 전해질로는 1 M KOH을 상대전극으로는 흑연 포일을 기준전극으로는 1 M NaOH로 채워진 Hg/HgO를 사용하였다. 선형주사전압전류법은 reversible hydrogen elcetrode 1.2~1.8 V 범위로 시험하였고, 이를 tafel slope로 변환하여 수전해 속도결정단계를 확인하였고, 수전해 반응이 진행되는 전위에서 0.1~100,000 Hz 주파수 범위에서 임피던스 분광법을 시행하여 전해질 저항과 전하전달 저항을 측정하였다. Non-faradaic reaction 영역인 reversible hydrogen electrode 0.94~1.04 V에서 순환전류전압법을 이용해 전기화학적 활성면적을 확인하였다. 이때 사용한 전극은 순수 니켈 폼, 니켈 수산화물이 형성된 니켈 폼, 니켈-철 복합수산화물이 형성된 니켈 폼(FeCl3 농도에 따라 6가지로 나뉘어짐)을 사용하였다.
도 5는 실시예 2의 니켈-철 수산화물, 니켈 수산화물 및 순수 니켈 폼의 산소발생전극 활성을 비교한 그래프이다. 도 6은 실시예 2에서 염화철 농도 변화에 따른 니켈-철 수산화물의 산소발생전극 활성을 비교한 그래프이다.
도 5를 살펴보면, 니켈-철 복합수산화물, 니켈수산화물, 순수 니켈 폼 순으로 과전압이 감소함을 확인하였고, Tafel slope 또한 동일한 순서로 낮음을 확인하였다. 임피던스 분광법 결과 또한 동일한 순서로 전하전달저항이 감소함을 확인하였고 전기화학적 활성면적 또한 동일한 순서로 증가함을 확인하여 니켈-철 복합수산화물이 가장 우수함을 확인하였다.
도 6을 살펴보면, 도 5와 동일하게 실험을 진행하였고 염화철의 농도 변화에 따른 산소발생전극으로의 성능을 비교한 것으로, 염화철의 첨가량이 10 mM이 될 때까지 점진적으로 과전압과 Tafel slope와 전하전달저항이 낮아짐을 확인하였다. 이에 따라 최적의 니켈/철 비율 (67:33)에서 가장 우수한 성능을 나타냄을 확인하였다.
실험예 4
본 발명에서 제조된 니켈-철 수산화물의 안정성을 확인하기 위해, 정전류 100 mA/cm2에서 100시간 동안 과전압 및 형상의 변화를 관찰하였으며, 그 결과를 도 7 및 도 8에 나타냈다.
도 7은 실시예 2에서 제조된 니켈-철 수산화물의 정전류 100 mA/cm2에서 100시간 동안 과전압 변화를 나타낸 과전압-시간 그래프이고, 도 8은 실시예 2에서 제조된 니켈-철 수산화물의 정전류 100 mA/cm2에서 100시간 동안 반응시킨 전과 후의 주사전자현미경(SEM) 이미지이다.
도 7을 살펴보면, 상기 실험예 3에서 확인된 최적의 니켈, 철 비율과 10 mM농도의 염화철을 이용하여 제조된 니켈-철 수산화물을 정전류 100 mA/cm2으로 100시간 동안 반응시켰을 때 과전압-시간 곡선이다. 100시간 동안 10 mV의 과전압 증가를 보여주며 우수한 안정성을 보여준다.
도 8을 살펴보면, 정전류 100 mA/cm2으로 100시간 동안 반응 전, 후 니켈-철수산화물의 구조 변화를 확인할 수 있다. 구체적으로, 100 시간 반응하는 동안 약간의 구조변화가 있지만 형상을 유지하는 것을 확인할 수 있고, 이에, 본 발명에 따라 제조된 니켈-철 수산화물은 우수한 안정성을 나타내는 것을 알 수 있다.
이상으로 본 발명의 특정한 부분을 상세히 기술한 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 구현 예일 뿐이며, 이에 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백하다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항과 그의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (11)
- 니켈 폼을 염화철, 옥살산 및 용매를 포함하는 용액에 담지하여 30분 내지 3시간 동안 교반하여 니켈-철 옥살산염을 형성하는 단계; 및
상기 니켈-철 옥살산염이 형성된 니켈 폼을 알칼리 용액에 담지하여 니켈-철 수산화물을 제조하는 단계를 포함하는 니켈-철 수산화물의 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 니켈-철 옥살산염을 형성하는 단계는 2 내지 40 mM 농도의 염화철을 이용하는 것을 특징으로 하는 니켈-철 수산화물의 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 알칼리 용액은 0.1 내지 2 M의 수산화칼륨, 수산화나트륨 및 수산화암모늄으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 니켈-철 수산화물의 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 니켈-철 옥살산염을 형성하는 단계에서 용매는 에탄올 및 물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 니켈-철 수산화물의 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 니켈-철 옥살산염을 형성하는 단계 이전에, 니켈 폼을 산성 용액으로 10분 내지 40분 동안 에칭하여 표면에 산화막을 제거하고 세척하여 니켈 폼을 준비하는 단계를 추가로 포함하는 니켈-철 수산화물의 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 니켈-철 옥살산염을 형성하는 단계는 반응이 왼료된 니켈 폼을 용매에 수차례 세척하고 건조하는 것을 특징으로 하는 니켈-철 수산화물의 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 니켈-철 수산화물을 제조하는 단계에서 니켈-철 옥살산염은 알칼리 용액과 반응하여 가스 방출을 통해 고다공성의 니켈-철 수산화물을 제조하는 것을 특징으로 하는 니켈-철 수산화물의 제조방법. - 청구항 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 따른 제조방법으로 제조된 니켈-철 수산화물로써, 상기 니켈-철 수산화물의 BET 비표면적은 150 내지 300 cm3/g인 것을 특징으로 하는 니켈-철 수산화물.
- 제 8 항에 있어서,
상기 니켈-철 수산화물의 니켈 및 철의 비율은 50~75:25~50 몰비인 것을 특징으로 하는 니켈-철 수산화물. - 삭제
- 청구항 제 8 항에 따른 니켈-철 수산화물을 포함하는 산소발생전극.
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