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KR102573802B1 - R-Fe-B계 소결 자성체 및 그 입계 확산 처리방법 - Google Patents

R-Fe-B계 소결 자성체 및 그 입계 확산 처리방법 Download PDF

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KR102573802B1
KR102573802B1 KR1020227001371A KR20227001371A KR102573802B1 KR 102573802 B1 KR102573802 B1 KR 102573802B1 KR 1020227001371 A KR1020227001371 A KR 1020227001371A KR 20227001371 A KR20227001371 A KR 20227001371A KR 102573802 B1 KR102573802 B1 KR 102573802B1
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Abstract

본 발명은 R-Fe-B계 소결 자성체를 공개한 것으로서, 상기 R-Fe-B계 소결 자성체는 R-Fe-B계 소결 배체(體)에 대한 HR 입계 확산 처리를 거쳐 취득하고, 배체는 적어도 28wt%-33wt%의 R(상기 R는 Nd를 포함하는 적어도 한가지 희토류 원소임); 0.83wt%-0.96wt%의 B; 및, 0.3wt%-1.2wt%의 M을 포함하며; 상기 입계 확산 방향은 자화 방향과 수직되고, 확산 방향을 따라 확산면과의 거리가 500μm를 초과하지 않은 임의 두 점의 HR 함량의 비율이 0.1-1.0이다. 본 발명은 또한 입계 확산 처리방법을 공개한 것으로서, 확산원이 c축 방향과 수직되는 방향으로 입계 확산되도록 함으로써, 국부 자기소거를 효과적으로 제어하고 확산 효과를 향상시키며 제조공정을 간소화하고 변형 요소를 제거하며 재료 이용율을 현저하게 향상시킬 수 있다.

Description

R-Fe-B계 소결 자성체 및 그 입계 확산 처리방법
본 발명은 희토류 영구 자기재료 기술분야에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 R-Fe-B계 소결 자성체 및 그 입계 확산 처리방법에 관한 것이다.
20세기 80년대에 미국 및 일본 과학자들이 Nd-Fe-B 소결 자성체를 발견한 이래, 높은 자기 에너지적과 높은 잔류 자기 등 우세를 가지기 때문에, 이미 모터, 전기 음향 장치, 컴퓨터 하드 디스크 드라이브(HDD), 군사 장비, 인간 자기 공명 영상(MRI), 마이크로파 통신 기술, 컨트롤러 및 계량기 등 방면에서 광범위하여 적용되고 있다.
근래에 고성능 Nd-Fe-B 자성체에 대한 수요가 증가함에 따라, 입계 확산 처리기술은 관련 연구자들의 뜨거운 열정과 지속적인 관심을 받기 시작하였다. 입계 확산 처리기술은 중희토류를 Nd-Fe-B 자성체 표면에 부착한 다음 고온 처리 과정을 거쳐 자성체 내부로 확산 침투되도록 하는 기술이다. 종래 기술에 비하여, 상기 기술은 비교적 적은 량의 중희토류를 이용하여 자성체 보자력을 크게 향상시킴으로써 잔류 자기가 거의 변하지 않도록 유지시킬 수 있다.
비록 입계 확산 처리가 최종 자성체의 성능에 대한 개선 효과가 매우 뚜렷하지만, 그 또한 자신의 제한성을 가지고 있다. H. Nakamura 등은 ("Coercivity distributions in Nd-Fe-B sintered magnets produced by the grain boundary diffusion process" J. Phys, D: Appl. Phys. 2011, 44(6): 540) 두께가 14.5mm인 자성체 표면에 서로 다른 량의 TbF3 혼압액을 도포하고 서로 다른 깊이에서 샘플을 절취하여 자기 성능을 측정한 결과, 깊이가 약 4mm에 가까워질 때 확산 처리 후의 자성체의 보자력이 거의 확산 처리 전의 수준까지 낮아지는 것, 즉 중희토류 원소가 자성체 내부에서의 확산 거리가 매우 제한적이라는 것을 발견하였다.
Niu E 등은 ("Anisotropy of grain boundary diffusion in sintered Nd-Fe-B magnet" Applied Physics Letters, 2014, 104(26)) 입계 확산의 침투 효과가 배향 방향과 비배향 방향에서 이방성을 가짐을 발견하였다. 상기 연구에서, 디스프로슘 합금 분말을 샘플의 전부 표면, 배향 방향의 샘플 단면, 샘플의 측방향 단면에 각각 도포하고 확산하여 비교한 결과, 확산 후의 자성체 직각도는 확산 방향에 따라 차이가 있고, 배향 방향에서의 확산 효과가 비배향 방향에 비하여 현저하게 우수하다는 것을 발견하였다.
특허 CN101939804A에서, 연구자들은 입계 확산의 이방성 특징을 무시하였고, 자화 방향과 수직인 비배향 방향의 입계 확산 깊이 및 코어-쉘 구조의 형성이 우수하지 못하기 때문에, 대부분의 재료에 실질적인 효과를 가져다줄 수 없다.
상기와 같은 문제를 감안하여, 본 발명에서는 HR 입계 확산 처리를 거친 R-Fe-B계 소결 자성체를 제공하고, 상기 소결 자성체는 자화 방향과 수직인 HR 입계 확산을 통하여 제조되어, 가공이 편리하고 변형 요소를 제거하며 치수를 정확하게 제어할 수 있고 재료 이용율을 현저하게 향상시킬 수 있다.
상기와 같은 목적을 실현하기 위하여, 본 발명은 하기와 같은 기술적 방안을 사용한다.
R-Fe-B계 소결 자상체에 있어서, 상기 R-Fe-B계 소결 자성체는 R-Fe-B계 소결 배체에 대한 HR 입계 확산 처리를 거쳐 취득하고, 상기 R-Fe-B계 소결 배체는 R2Fe14B형 주상을 함유하며, 적어도,
28wt%~33wt%의 R(상기 R는 Nd를 포함하는 적어도 한가지 희토류 원소임);
0.83wt%~0.96wt%의 B;
0.3wt%~1.2wt%의 M(상기 M은 Al, Cu, Ga, Bi, Sn, Pb, In 중에서 선택된 적어도 한가지임); 및,
65.2Wt%~70.5wt%의 Fe, 또는 Fe와 Co(구체적으로 말하면, Fe 함량이 65.2wt%~70.5wt%이거나, 또는 Fe와 Co 두가지 원소가 서로 교체되되 그 함량의 합이 65.2wt%~70.5wt%임); 를 포함하여 구성되되,
상기 HR는 Dy, Tb, Ho, Er, Tm, Y, Yb, Lu, Gd 중에서 선택된 적어도 한가지이고;
상기 R-Fe-B계 소결 배체는 자화 방향 및 약간의 표면을 가지되, 자화 방향과 수직인 표면이 배향면이고, 배향면 이외의 표면이 비배향면이며; 상기 R-Fe-B계 소결 배체의 적어도 하나의 비배향면에 HR 함유 확산원을 적용함으로써 HR가 상기 R-Fe-B계 소결 배체를 따라 자화 방향과 수직되게 입계 확산되도록 하고, 상기 확산원이 적용된 비배향면은 확산면이며;
상기 확산 방향을 따라, 확산면과의 거리가 가까운 점일수록 HR 함량이 더욱 높고, 확산면과의 거리가 500μm를 초과하지 않은 임의 두 점의 HR 함량의 비율이 0.1~1.0이다. 상기 임의 두 점의 HR 함량의 비율를 계산할 때, 두 점 중 상기 확산면과의 거리가 제일 작은 점의 HR 함량을 비율의 분모로 한다.
상기 기술적 방안을 바탕으로, 더 나아가서, 상기 확산 방향을 따라, 확산면과의 거리가 500μm를 초과하지 않은 임의 두 점의 HR 함량의 비율이 0.2~1.0이다.
상기 기술적 방안을 바탕으로, 더 나아가서, 자화 방향을 따라, 임의 두 점의 HR 함량의 비율이 0.7~1.0이고, 바람직하게는, 비율이 1.0과 같거나 가깝다.
상기 기술적 방안을 바탕으로, 더 나아가서, 상기 소결 배체는 0.05wt%~2.5wt％의 T를 더 포함하고, 상기 T는 Zn, Si, Ti, V, Cr, Mn, Ni, Ge, Zr, Nb, Mo, Pd, Ag, Cd, Sb, Hf, Ta, W, O, C, N, S, F, P 중에서 선택된 적어도 한가지 원소이다.
상기 기술적 방안을 바탕으로, 더 나아가서, 상기 M은 Ga, Al, Cu 중에서 선택된 적어도 한가지이고, 상기 Ga, Al, Cu의 함량의 합은 0.3wt%~0.8wt%이다.
상기 기술적 방안을 바탕으로, 더 나아가서, 상기 HR 입계 확산의 확산원은 HR 금속, 산화 HR, 불화수소화 HR, 불화 HR, 수소화 HR, 불산화 HR, HR-M 합금 중의 적어도 한가지이다.
상기 기술적 방안을 바탕으로, 더 나아가서, 상기 확산원은 HR-M 합금이고, 그 중 M의 함량은 2wt% 이상 30wt% 이하이며; 상기 HR의 함량은 70wt% 이상 98wt% 이하이다. 그 중, M은 마찬가지로 Al, Cu, Ga, Bi, Sn, Pb, In 중에서 선택된 적어도 한가지이다.
상기 기술적 방안을 바탕으로, 더 나아가서, 상기 R-Fe-B계 소결 배체는 사각형 배체이다.
본 발명은 또한 R-Fe-B계 소결 자성체의 HR 입계 확산 처리방법을 공개한 것으로서, 상기 R-Fe-B계 소결 배체는 자화 방향 및 약간의 표면을 포함하되, 자화 방향과 수직인 표면이 배향면이고, 배향면 이외의 표면이 비배향면이며; 상기 R-Fe-B계 소결 배체의 적어도 하나의 비배향면에 HR 함유 확산원을 적용함으로써 HR가 상기 R-Fe-B계 소결 배체를 따라 자화 방향과 수직되게 입계 확산되도록 한 다음, 열처리를 수행한다.
상기 기술적 방안을 바탕으로, 더 나아가서, 상기 R-Fe-B계 소결 배체는 사각형 배체이고, 상기 R-Fe-B계 소결 배체의 네개의 비배향면에 HR 함유 확산원을 적용한다.
상기 기술적 방안을 바탕으로, 더 나아가서, 상기 R-Fe-B 소결 배체의 제조는 적어도, 상기 R-Fe-B 소결 배체의 원료 성분을 용융하여 ??칭 합금을 취득하는 단계; 상기 ??칭 합금을 수소 파쇄 및 미세 파쇄하여 미세 분말로 제조하는 단계; 상기 미세 분말을 자기장 성형법을 통하여 소결하여 상기 R-Fe-B 소결 배체를 제조하는 단계; 를 포함하여 구성되되, 상기 R-Fe-B계 소결 배체는 사각형 자성체이고, 상기 R-Fe-B계 소결 배체의 네개의 배향면에 HR 함유 확산원을 적용한다.
본 발명에 언급된 wt%는 중량 백분율이다.
본 발명에 공개된 수치 범위는 해당 범위의 모든 값을 포함한다.
본 발명의 실시예 또는 종래 기술에 따른 기술적 방안을 더욱 명확하게 설명하기 위하여, 이하 실시예 또는 종래 기술에 대한 설명에서 사용된 도면에 대하여 간단하게 소개하고자 한다. 하기 설명 중의 도면은 단지 본 발명의 실시예일 뿐, 본 분야의 일반적인 기술자들에게 있어서, 창조적인 노동이 필요 없이 제공된 도면에 의하여 기타 도면을 얻어낼 수 있는 것은 자명한 것이다.
도 1은 사각형 배체 중 자화 방향과 수직되는 표면의 평면 예시도로서, 화살표는 확산 방향을 의미한다.
도 2는 R-Fe-B계 소결 자성체의 평면 예시도이다.
도 3은 R-Fe-B계 소결 자성체의 다른 평면 예시도이다.
도 4는 확산면의 평면 예시도이다.
도 5는 자화 방향과 수직되게 확산되는 소결 자성체 표면 부근의 HR(Tb) 원소 분포의 대조도이다.
도 5a는 통상적인 소결 자성체이고, 도 5b는 본 발명의 실시예 1의 소결 자성체이다.
도 6은 본 발명의 실시예 1.1의 소결 자성체 HR 분포 EPMA 표징 결과이다.
본 발명의 상기 목적, 특징 및 장점이 더욱 명확해질 수 있도록, 이하 구체적인 실시방식을 참조하여 본 발명에 대하여 더욱 상세하게 설명하고자 한다. 하지만, 본 발명의 보호범위는 하기 실시예에 한정되는 것이 아니고, 하기 실시예 중에 명확하게 기재되지 않은 구체적인 실험방법은 통상적인 조건에 따른다.
본 명세서에 언급된 확산 방향은, 코팅, 기상증착 등 방식을 통하여 확산원을 R-Fe-B계 소결 자성체의 그 중 하나의 표면에 부착하였을 때, 상기 표면과 수직되고 소결 중심부를 향한 방향을 확산 방향으로 정의한다. 도 1에 도시된 바와 같이, 상기 R-Fe-B계 소결 배체는 사각형 배체이고, 상기 R-Fe-B계 소결 배체의 네개의 비배향면에 HR 함유 확산원을 적용하며, 화살표가 가리키는 방향이 확산 방향이다.
본 명세서에 언급된 자기 성능 평가 과정, 성분 측정, 보자력 온도 계수 측정에 대한 정의는 다음과 같다.
자기 성능 평가 과정 : 중국 계량원의 NIM-200C 측정 시스템을 이용하여 소결 자성체에 대한 자기 성능 검측을 수행하였다.
성분 측정 : 각 성분은 고주파 유도 결합 플라즈마 광방출 분광 분석법(ICP-OES)을 이용하여 측정하였다.
산소 함량은 기체 용해-적외선 흡수법을 기반으로 한 기체 분석장치를 이용하여 측정하였다.
보자력 온도 계수(20℃~60℃) : β=ΔH/ΔT×100% 단위 : ％/℃.
FE-EPMA(전계 방사 전자 탐침 현미 분석) 검측의 검측 한도는 100ppm 좌우이고, FE-EPMA 장치의 최고 해상도는 3nm에 달한다.
소결 자성체 중의 “점”의 HR 함량의 측정 : FE-EPMA를 이용하여 “점”이 위치한 표면 또는 절단면 특정 구역 내에 작용하여 분석한 특정 구역 내의 HR 함량이 “점”의 HR 함량이다. “점”이 위치한 표면 또는 절단면은 확산 방향과 수직인 평면 또는 절단면이고, 특정 구역은 길이가 50μm인 정사각형 구역이며, “점”은 상기 정사각형 구역의 중심점이다.
측정점의 선택 : 소결 배체는 직육면체 형상으로서 여섯개의 표면을 가지되, 도 2에 도시된 바와 같이, A3과 A4는 자화 방향과 수직인 배향면이고, A1과 A2는 자화 방향과 평행인 비배향면이다. 표면 A1에는 확산원이 코팅되고 열처리를 수행함으로써, HR가 A3과 평행인 방향으로 확산되도록 한다. 점 a는 면 A1의 임의 한 점이고, 점 d는 면 A1과의 거리가 500μm인 점이며, 점 a와 d의 연결선은 확산 방향과 평행되고, 점 a와 점 d의 연결선의 1/3, 2/3 위치를 점 b와 점 c로 표기한다. 도 3은 확산면과 평행되는 면으로서, 점 e와 확산면 A1의 거리는 100μm이고 자화 방향의 중간 위치에 위치하며, 자화 방향에서 점 g와 배향면 A3 사이의 거리는 100μm이고, 점 f는 점 e와 점 g 사이의 중간점에 위치한다. 도 4에 도시된 바와 같이, 도면 중 음영 부분은 길이가 50μm인 정사각형이고, 정사각형의 중심점은 점 a이며, 정사각형 구역 내에서 측정한 HR 함량이 HRa이다.
R-Fe-B계 소결 자상체에 있어서, 상기 R-Fe-B계 소결 자성체는 R-Fe-B계 소결 배체에 대한 HR 입계 확산 처리를 거쳐 취득하고, 상기 R-Fe-B계 소결 배체는 R2Fe14B형 주상을 함유하며, 적어도,
28wt%~33wt%의 R(상기 R는 Nd를 포함하는 적어도 한가지 희토류 원소이고, 구체적으로는 28wt%, 29wt%, 30wt%, 31wt%, 32wt% 또는 33wt%일 수 있음);
0.83Wt%~0.96wt%의 B(구체적으로는 0.83wt%, 0.88wt%, 0.90wt%, 0.92wt%, 0.94wt% 또는 0.96wt%일 수 있음);
0.3wt%~1.2wt%의 M(구체적으로는 0.3wt%, 0.5wt%, 0.7wt%, 0.8wt%, 0.9wt%, 1.0wt% 또는 1.2wt%일 수 있고; 상기 M은 Al, Cu, Ga, Bi, Sn, Pb, In 중에서 선택된 적어도 한가지임); 및,
65.2Wt%~70.5wt%의 Fe, 또는 Fe와 Co(구체적으로 말하면, Fe 함량이 65.2wt%~70.5wt%이거나, 또는 Fe와 Co 두가지 원소가 서로 교체되되 그 함량의 합이 65.2wt%~70.5wt%임); 를 포함하여 구성되되,
상기 HR는 Dy, Tb, Ho, Er, Tm, Y, Yb, Lu, Gd 중에서 선택된 적어도 한가지이고;
상기 R-Fe-B계 소결 배체는 자화 방향 및 약간의 표면을 가지되, 자화 방향과 수직인 표면이 배향면이고, 배향면 이외의 표면이 비배향면이며; 상기 R-Fe-B계 소결 배체의 적어도 하나의 비배향면에 HR 함유 확산원을 적용함으로써 HR가 상기 R-Fe-B계 소결 배체를 따라 자화 방향과 수직되게 입계 확산되도록 하고, 상기 확산원이 적용된 비배향면은 확산면이며;
상기 확산 방향을 따라, 확산면과의 거리가 가까운 점일수록 HR 함량이 더욱 높고, 확산면과의 거리가 500μm를 초과하지 않은 임의 두 점의 HR 함량의 비율이 0.1~1.0이며, 구체적으로는 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9 또는 1.0일 수 있고, 양자의 거리가 거의 중첩되는 경우의 비율은 1.0이다. 상기 임의 두 점의 HR 함량의 비율를 계산할 때, 두 점 중 상기 확산면과의 거리가 제일 작은 점의 HR 함량을 비율의 분모로 한다. 임의 두 점에 있어서, 두 점의 연결선이 확산 방향과 평행이여야 한다.
상기 기술적 방안을 바탕으로, 더 나아가서, 자화 방향을 따라, 임의 두 점의 HR 함량의 비율이 0.7~1.0이고, 비율이 1.0과 같거나 가깝다. 이는 자성체 내부에 자화 방향 및 자화 방향과 수직되는 방향에 따른 확산 경쟁이 있어 HR 함량에 소규모의 파동 분포가 생기기 때문이다.
상기 기술적 방안을 바탕으로, 더 나아가서, 상기 소결 자성체는 0.05wt%~2.5wt%의 T를 더 포함하고, 상기 T는 Zn, Si, Ti, V, Cr, Mn, Ni, Ge, Zr, Nb, Mo, Pd, Ag, Cd, Sb, Hf, Ta, W, O, C, N, S, F, P 중에서 선택된 적어도 한가지 원소이다.
상기 기술적 방안을 바탕으로, 더 나아가서, 상기 HR 입계 확산 기술의 확산원은 HR 금속, 산화 HR, 불화수소화 HR, 불화 HR, 수소화 HR, 불산화 HR, HR-M 합금 중의 적어도 한가지이고; 상기 확산원은 분말 형태이거나, 또는 표적 재료로 제조되어 기상증착 방식으로 배체 표면에 증착되거나, 또는 기타 형식일 수도 있다.
상기 기술적 방안을 바탕으로, 더 나아가서, 상기 확산원은 HR-M 합금이고, 그 중 M의 함량은 2wt% 이상 30wt% 이하이며, 상기 HR의 함량은 70wt% 이상 98wt% 이하이다.
상기 기술적 방안을 바탕으로, 더 나아가서, 상기 R-Fe-B계 소결 배체는 사각형 배체이다.
본 발명은 또한 R-Fe-B계 소결 자성체의 HR 입계 확산 처리방법을 공개한 것으로서, 상기 R-Fe-B계 소결 자성체는 자화 방향과 수직인 배향면, 및 배향면 이외의 표면인 비배향면을 포함하고; 상기 R-Fe-B계 소결 자성체의 적어도 하나의 비배향면에 HR 함유 확산원을 적용함으로써 HR가 상기 R-Fe-B계 소결 자성체를 따라 자화 방향과 수직되게 입계 확산되도록 한 다음, 열처리를 수행한다.
상기 기술적 방안을 바탕으로, 더 나아가서, 상기 R-Fe-B계 소결 배체는 사각형 배체이고, 상기 R-Fe-B계 소결 배체의 네개의 비배향면에 HR 함유 확산원을 적용한다.
상기 기술적 방안을 바탕으로, 더 나아가서, 상기 R-Fe-B 소결 자성체의 제조는 적어도, 상기 R-Fe-B 소결 배체의 원료 성분을 용융하여 ??칭 합금을 취득하는 단계; 상기 ??칭 합금을 수소 파쇄 및 미세 파쇄하여 미세 분말로 제조하는 단계; 및, 상기 미세 분말을 자기장 성형법을 통하여 소결하여 상기 R-Fe-B 소결 배체를 제조하는 단계; 를 포함하여 구성된다.
본 발명에 있어서, 제조방법 중의 제련 과정을 특별히 한정하지는 않았으나, 본 분야의 기술자들은 목적에 따라 적절하게 선택할 수 있다. 예를 들면, 조제된 원료를 산화알루미늄제 도가니에 투입한 다음 고주파 진공 유도 제련로에서 10-2Pa~10-3Pa의 진공 하에 1500℃ 이하의 온도로 진공 제련한다.
제조방법 중의 주조 과정을 특별히 한정하지는 않았으나, 본 분야의 기술자들은 목적에 따라 적절하게 선택할 수 있다. 예를 들면, 진공 제련 후의 제련로에 Ar 기체를 주입하여 기압이 3만~5만Pa에 도달하도록 한 후, 단일 롤 ??칭법을 이용하여 주조를 수행하여 102℃/초~104℃/초의 냉각 속도로 ??칭 합금을 취득하되, ??칭 합금을 500℃~600℃에서 60min~120min의 보온 열처리를 수행한 다음, 실온까지 냉각시킨다.
제조방법 중의 수소 파쇄 과정을 특별히 한정하지는 않았으나, 본 분야의 기술자들은 목적에 따라 적절하게 선택할 수 있다. 예를 들면, 실온 하에서 ??칭 합금이 투입된 수소 파쇄로를 진공으로 만든 다음, 수소 파쇄로 내부로 순도가 99.5%인 수소를 주입하여 압력이 0.08MPa~0.1MPa에 도달하도록 하여 수소를 충분히 흡수하도록 한 후, 진공으로 만드는 동시에 승온하여 500℃~650℃의 온도에서 진공으로 만들고, 이어서 냉각하여 수소 파쇄된 분말을 반출한다.
제조방법 중의 미세 파쇄 과정을 특별히 한정하지는 않았으나, 본 분야의 기술자들은 목적에 따라 적절하게 선택할 수 있다. 예를 들면, 산화 기체의 함량이 100ppm 이하인 질소 분위기 하에서 파쇄실의 압력이 0.38MPa~0.42MPa인 압력에서 수소 파쇄 후의 분말에 대하여 100min~200min 동안 기류 연마 파쇄하여 미세 분말을 취득하고, 수요에 따라 분급기를 이용하여 미세 분말을 분급한다. 산화 기체는 산소 또는 수분을 가리킨다.
제조방법 중의 자기장 성형 과정을 특별히 한정하지는 않았으나, 본 분야의 기술자들은 목적에 따라 적절하게 선택할 수 있다. 예를 들면, 미세 파쇄 후의 미세 분말에 유기 첨가제를 첨가하고, 직각 배향형의 자기장 성형기를 이용하여 1.8T의 배향 자기장에서 0.4ton/cm2의 성형 압력 하에, 상기 메틸 카프릴레이트가 첨가된 분말을 변의 길이가 50mm인 정육면체로 일차 성형하고, 일차 성형 후 0.2T의 자기장에서 자기 소거한다. 일차 성형 후의 성형체가 공기와 접촉하지 못하도록 밀봉하고, 다시 이차 성형기(등압 성형기)를 이용하여 1.4ton/cm2의 압력 하에 이차 성형한다.
제조방법 중의 소결 과정을 특별히 한정하지는 않았으나, 본 분야의 기술자들은 목적에 따라 적절하게 선택할 수 있다. 예를 들면, 각 성형체를 소결로로 반송하여 소결하되, 소결은 10-3Pa의 진공 하에 200℃~300℃ 및 500℃~800℃의 온도에서 각 2시간 동안 유지한 후, 920℃~1050℃의 온도로 2시간 동안 소결하고, 이어서 Ar 기체를 주입하여 기압이 0.1MPa에 도달하도록 한 후, 실온까지 냉각한다.
제조방법 중의 열처리 과정을 특별히 한정하지는 않았으나, 본 분야의 기술자들은 목적에 따라 적절하게 선택할 수 있다. 예를 들면, 460℃~600℃의 온도로 1~2시간 동안 열처리한 후, 실온까지 냉각하여 반출한다.
제조방법 중의 확산원의 적용 방법도 특별히 한정하지는 않았으나, 본 분야의 기술자들은 목적에 따라 적절하게 선택할 수 있다. 예를 들면, 기상증착 방식, 또는 분말과 유기 용제를 혼합하여 페이스트를 제조한 다음 표면에 코팅하는 방식 등을 이용할 수 있다.
특별히 설명하여야 할 것은, 입계 확산은 통상적으로 700℃~1050℃의 온도에서 수행하되, 상기 온도 범위는 본 분야의 통상적인 선택이기 때문에, 본 실시예에 있어서, 상기 온도 범위를 시험 및 검증하지는 않았다.
[실시예 1]
원료 조제 과정 : 순도가 99.5%인 Nd, 공업용 Fe-B, 공업용 순 Fe, 순도가 99.9%인 Co, Zr, 및 순도가 99.5%인 Al, Cu, Ga, Ti를 질량 백분율 wt%로 조제한다.
제련 과정 : 조제된 원료를 산화알루미늄제 도가니에 투입한 다음 고주파 진공 유도 제련로에서 10-2Pa의 진공 중에서 1500℃의 온도로 진공 제련한다.
주조 과정 : 진공 제련 후의 제련로에 Ar 기체를 주입하여 기압이 5만Pa에 도달하도록 한 후, 단일 롤 ??칭법을 이용하여 주조를 수행하여 102℃/초의 냉각 속도로 ??칭 합금을 취득하되, ??칭 합금을 600℃에서 60분의 보온 열처리를 수행한 다음, 실온까지 냉각시킨다.
수소 파쇄 과정 : 실온 하에서 ??칭 합금이 투입된 수소 파쇄로를 진공으로 만든 다음, 수소 파쇄로 내부로 순도가 99.5%인 수소를 주입하여 압력이 0.1MPa에 도달하도록 하고 2시간 동안 방치한 후, 진공으로 만드는 동시에 승온하여 500℃의 온도에서 진공으로 만들고, 이어서 냉각하여 수소 파쇄된 분말을 반출한다.
미세 파쇄 공정 : 산화 기체의 함량이 100ppm 이하인 질소 분위기 하에서 파쇄실의 압력이 0.4MPa인 압력에서 수소 파쇄 후의 분말에 대하여 2시간 동안 기류 연마 파쇄하여 미세 분말을 취득한다. 산화 기체는 산소 또는 수분을 가리킨다.
분급기를 이용하여 일부분 미세 파쇄된 미세 분말(미세 분말 총 중량의 30% 차지함)을 분급하여, 입경이 1.0μm 이하인 분말 과립을 제거하고, 이어서 분급 후의 미세 분말과 나머지 분급하지 않은 미세 분말을 혼합한다. 혼합 후의 미세 분말에서, 입경이 1.0μm 이하인 분말의 체적은 전체 분말 체적의 10% 이하로 낮아지게 된다.
기류 연마 파쇄 후의 분말에 메틸 카프릴레이트를 첨가하되, 메틸 카프릴레이트의 첨가량은 혼합 후 분말 중량의 0.2%이고, 이어서 V형 믹서로 충분히 혼합한다.
자기장 성형 과정 : 직각 배향형의 자기장 성형기를 이용하여 1.8T의 배향 자기장에서 0.4ton/cm2의 성형 압력 하에, 상기 메틸 카프릴레이트가 첨가된 분말을 변의 길이가 50mm인 정육면체로 일차 성형하고, 일차 성형 후 0.2T의 자기장에서 자기 소거한다.
일차 성형 후의 성형체가 공기와 접촉하지 못하도록 밀봉하고, 다시 이차 성형기(등압 성형기)를 이용하여 1.4ton/cm2의 압력 하에 이차 성형한다.
소결 과정 : 각 성형체를 소결로로 반송하여 소결하되, 소결은 10-3Pa의 진공 하에 200℃ 및 800℃의 온도에서 각 2시간 동안 유지한 후, 1030℃의 온도로 2시간 동안 소결하고, 이어서 Ar 기체를 주입하여 기압이 0.1MPa에 도달하도록 한 후, 실온까지 냉각하여 소결 자성 배체를 취득한다.
가공 과정 : 내경 슬라이싱 또는 와이어 컷 방전 가공 방식을 이용하여 소결 자성 배체를 가공하되, 18mm*39mm*50mm 치수의 직육면체로 가공하고, 그 중 50mm는 자화 방향의 길이이다.
입계 확산 처리 : 가공 후의 소결 자성 배체의 네개 비배향면에 모두 Tb 수소화물 확산원 분말을 코팅하고, 진공 환경 하에 850℃의 온도에서 10h시간 동안 유지하여, Tb가 가공 후의 소결 자성 배체를 따라 자화 방향과 수직된 방향으로 입계 확산되도록 한다.
열 처리 과정 : 입계 확산 후의 소결 자성 배체를 고순도 Ar 기체에서 500℃의 온도로 1시간 동안 열처리를 수행하고 실온까지 냉각한 후 반출하여, Tb 입계 확산 처리를 거친 R-Fe-B계 소결 자성체를 취득한다.
후처리 과정 : 확산 처리를 거친 R-Fe-B계 소결 자성체를 자화 방향을 따라 약간의 직육면체로 절단하되, 가공한 최정 제품 치수는 18mm*39mm*1.8mm로 하고, 그중 1.8mm는 자화 방향의 길이이다.
표 1 중의 실시예 1.1~1.6 및 비교예 1.1~1.7은 모두 실시예 1의 방법을 이용하여 제조한 소결 배체이고, 후속의 입계 확산 처리, 열처리 과정 및 열확산의 사용량이 동일하며, 그 차이점은 단지 사용한 원료 조성이 다름에 따라 취득한 소결 배체의 조성이 다른데 있고, 제조한 소결 자성체에 대하여 직접 자기 성능 검측을 수행하여 그 자기 특성을 평가하였다. 각 실시예 및 각 비교예의 소결 배체의 조성은 표 1에 기재된 바와 같고, 각 실시예 및 각 비교예의 소결 자성체 평가 결과는 표 2에 기재된 바와 같다.
실시예 1.1~1.16 및 비교예 1.1~1.7 소결 배체의 조성(wt%)
순번 Nd B Al Ga Cu Ti Co Zr O Fe
비교예 1.1 30.5 1.00 0.08 0.3 0.12 0.1 0.8 0.1 0.1 잔량
실시예 1.1 30.5 0.96 0.08 0.3 0.12 0.1 0.8 0.1 0.1 잔량
실시예 1.2 30.5 0.92 0.08 0.3 0.12 0.1 0.8 0.1 0.1 잔량
실시예 1.3 30.5 0.88 0.08 0.3 0.12 0.1 0.8 0.1 0.1 잔량
실시예 1.4 30.5 0.83 0.08 0.3 0.12 0.1 0.8 0.1 0.1 잔량
비교예 1.2 30.5 0.8 0.08 0.3 0.12 0.1 0.8 0.1 0.1 잔량
비교예 1.3 30.5 0.92 0.08 0.08 0.12 0.1 0.8 0.1 0.1 잔량
실시예 1.5 30.5 0.92 0.08 0.1 0.12 0.1 0.8 0.1 0.1 잔량
실시예 1.6 30.5 0.92 0.08 0.35 0.12 0.1 0.8 0.1 0.1 잔량
실시예 1.7 30.5 0.92 0.08 0.4 0.12 0.1 0.8 0.1 0.1 잔량
실시예 1.8 30.5 0.92 0.08 0.45 0.12 0.1 0.8 0.1 0.1 잔량
실시예 1.9 30.5 0.92 0.08 1.0 0.12 0.1 0.8 0.1 0.1 잔량
비교예 1.4 30.5 0.92 0.08 1.3 0.12 0.1 0.8 0.1 0.1 잔량
비교예 1.5 30.5 0.92 0.08 0.1 0.1 0.1 0.8 0.1 0.1 잔량
비교예 1.6 30.5 0.92 0.1 0.08 0.1 0.1 0.8 0.1 0.1 잔량
실시예 1.9 30.5 0.92 0.08 0.1 0.2 0.1 0.8 0.1 0.1 잔량
실시예 1.10 30.5 0.92 0.08 0.2 0.1 0.1 0.8 0.1 0.1 잔량
실시예 1.11 30.5 0.92 0.2 0.1 0.08 0.1 0.8 0.1 0.1 잔량
실시예 1.12 30.5 0.92 0.08 0.2 0.2 0.1 0.8 0.1 0.1 잔량
실시예 1.13 30.5 0.92 0.08 0.3 0.3 0.1 0.8 0.1 0.1 잔량
실시예 1.14 30.5 0.92 0.3 0 0 0.1 0.8 0.1 0.1 잔량
실시예 1.15 30.5 0.92 0 0.3 0 0.1 0.8 0.1 0.1 잔량
실시예 1.16 30.5 0.92 0.3 0.3 0.2 0.1 0.8 0.1 0.1 잔량
비교예 1.7 30.5 0.92 0.1 0.1 0.08 0.1 0.8 0.1 0.1 잔량
실시예 1.1~1.16 및 비교예 1.1~1.7 소결 자성체의 성능 평가(wt%)
순번 HRa
(wt%)		 HRb
wt%)		 HRc
(wt%)		 HRd (wt%) HRd/
HRa		 HRe
(wt%)		 HRf
(wt%)		 HRg
(wt%)		 120℃ 개회로 열 자기 소거율(％)
비교예 1.1 12.5 0.43 0.31 0.26 0.021 0.47 0.59 0.31 15
실시예 1.1 8.58 4.97 2.25 0.86 0.100 4.65 4.73 5.01 2.7
실시예 1.2 8.24 6.89 3.79 1.05 0.127 5.87 5.92 5.49 1.1
실시예 1.3 8.45 6.91 4.05 1.23 0.145 6.33 5.97 6.09 1.5
실시예 1.4 8.33 5.93 3.95 1.17 0.140 5.65 5.37 5.89 1.7
비교예 1.2 9.33 5.95 2.09 1.12 0.120 5.77 5.69 5.95 12.9
비교예 1.3 17.5 0.47 0.33 0.27 0.015 0.35 0.69 0.73 23
실시예 1.4 8.33 5.93 3.95 1.17 0.140 5.88 5.67 5.97 1.7
실시예 1.5 8.36 4.87 2.34 0.97 0.116 5.38 5.49 5.54 1.3
실시예 1.6 8.22 6.01 4.33 1.56 0.189 5.96 6.03 6.14 2.1
실시예 1.7 8.29 5.97 4.59 2.01 0.242 5.39 5.63 5.78 1.9
실시예 1.8 8.33 6.05 4.77 2.31 0.277 4.97 5.09 5.13 2.3
실시예 1.9 8.45 5.33 3.65 1.48 0.175 5.45 5.67 5.39 3.1
비교예 1.4 8.54 5.99 4.29 1.38 0.162 5.87 5.79 5.65 11
비교예 1.5 16.2 0.85 0.37 0.22 0.014 0.97 0.33 0.85 13
비교예 1.6 19.1 0.79 0.42 0.37 0.019 0.69 0.57 0.31 17
실시예 1.10 8.98 5.99 3.49 1.57 0.175 5.46 5.31 5.72 2.4
실시예 1.11 8.93 5.94 3.77 1.65 0.185 5.83 5.61 5.79 2.1
실시예 1.12 9.44 6.98 4.79 2.39 0.253 6.43 6.29 6.15 1.6
실시예 1.13 8.38 6.95 4.67 2.45 0.292 4.19 4.27 4.23 1.9
실시예 1.14 8.89 5.25 3.17 1.32 0.148 5.12 4.98 5.37 2.6
실시예 1.15 9.32 5.33 3.48 1.42 0.152 5.29 5.35 5.61 2.9
실시예 1.16 8.63 6.79 5.05 2.79 0.323 6.22 5.98 6.31 1.7
비교예 1.7 15.3 1.44 0.78 0.33 0.022 1.13 0.71 1.58 17
표 1-2를 통하여 할 수 있는 바, 비교예 1.1은 실시예 1.1~1.4에 비하여, 비교예 1.1의 B 원소의 함량이 0.96wt% 이상이기 때문에, 충분한 준안정상을 형성할 수 없고 HR가 자화 방향과 수직인 방향에서의 확산을 억제함에 따라, 자성체 성능의 현저한 저하를 초래하고 열 자기 소거 저항 능력이 엄죽하게 부족하지만; 비교예 1.2는 실시예 1.1~1.4에 비하여, B 원소의 함량이 비교적 낮기 때문에 HR의 확산 효과를 향상시킬 수 있지만, 2-17 연자성상 석출 현상이 존재하기 때문에 열 자기 소거 저항 능력의 저하를 초개하게 된다. 따라서, B 원소의 함량을 합리적인 범위 내로 제어하여야만 HR가 자화 방향과 수직인 방향에서의 확산을 향상시키는 동시에 열 자기 소거 저항 능력을 향상시킬 수 있다.
비교예 1.3, 1.5, 1.6, 1.7에 있어서, Al, Ga, Cu 등 세가지 원소의 합 즉 M의 함량이 0.3wt%인 바, M의 함량이 너무 적기 때문에 통상적인 입계 희토류가 부희토류상(RE-rich phase)은 HR의 비배향성 확산을 촉진시킬 수 없다. 비교예 1.4에 있어서, Al, Ga, Cu 등 세가지 원소의 합 즉 M의 함량이 1.2wt% 이상인 바, 과다한 M 원소는 2-14-1 주상에 침입하여 자성체 성능의 열화를 초래할 수 있다. 따라서, Al, Ga, Cu 등 세가지 원소의 함량에 있어서, 그 함량을 0.3wt%~1.2wt%로 제어함으로써, 비배향성 확산 효과를 향상시킬 수 있는 동시에 소결 자성체의 열 자기 소거 저항 능력을 향상시킬 수 있다.
[실시예 2]
원료 조제 과정 : 순도가 99.5%인 Nd, 공업용 Fe-B, 공업용 순 Fe, 순도가 99.9%인 Co, Zr, 및 순도가 99.5%인 Al, Cu, Ga, Ti를 질량 백분율 wt%로 조제한다.
제련 과정 : 조제된 원료를 산화알루미늄제 도가니에 투입한 다음 고주파 진공 유도 제련로에서 10-3Pa의 진공 중에서 1450℃의 온도로 진공 제련한다.
주조 과정 : 진공 제련 후의 제련로에 Ar 기체를 주입하여 기압이 3만Pa에 도달하도록 한 후, 단일 롤 ??칭법을 이용하여 주조를 수행하여 104℃/초의 냉각 속도로 ??칭 합금을 취득하되, ??칭 합금을 500℃에서 120분의 보온 열처리를 수행한 다음, 실온까지 냉각시킨다.
수소 파쇄 과정 : 실온 하에서 ??칭 합금이 투입된 수소 파쇄로를 진공으로 만든 다음, 수소 파쇄로 내부로 순도가 99.5%인 수소를 주입하여 압력이 0.08MPa에 도달하도록 하고 2시간 동안 방치한 후, 진공으로 만드는 동시에 승온하여 650℃의 온도에서 진공으로 만들고, 이어서 냉각하여 수소 파쇄된 분말을 반출한다.
미세 파쇄 공정 : 산화 기체의 함량이 100ppm 이하인 질소 분위기 하에서 파쇄실의 압력이 0.42MPa인 압력에서 수소 파쇄 후의 분말에 대하여 100min 동안 기류 연마 파쇄하여 미세 분말을 취득한다.
기류 연마 파쇄 후의 분말에 스테아린산 아연을 첨가하되, 스테아린산 아연의 첨가량은 혼합 후 분말 중량의 0.2%이고, 이어서 V형 믹서로 충분히 혼합한다.
자기장 성형 과정 : 직각 배향형의 자기장 성형기를 이용하여 1.8T의 배향 자기장에서 0.4ton/cm2의 성형 압력 하에, 상기 스테아린산 아연이 첨가된 분말을 변의 길이가 50mm인 정육면체로 일차 성형하고, 일차 성형 후 0.2T의 자기장에서 자기 소거한다.
일차 성형 후의 성형체가 공기와 접촉하지 못하도록 밀봉하고, 다시 이차 성형기(등압 성형기)를 이용하여 1.4ton/cm2의 압력 하에 이차 성형한다.
소결 과정 : 각 성형체를 소결로로 반송하여 소결하되, 소결은 10-3Pa의 진공 하에 300℃ 및 600℃의 온도에서 각 2시간 동안 유지한 후, 920℃의 온도로 2시간 동안 소결하고, 이어서 Ar 기체를 주입하여 기압이 0.1MPa에 도달하도록 한 후, 실온까지 냉각하여 소결 자성 배체를 취득한다.
가공 과정 : 내경 슬라이싱 또는 와이어 컷 방전 가공 방식을 이용하여 소결 자성 배체를 가공하되, 18mm*39mm*50mm 치수의 직육면체로 가공하고, 그 중 50mm는 배향 방향의 두께이다.
입계 확산 처리 : 가공 후의 소결 자성 배체의 네개 비배향면에 Tb 함유 확산원을 적용하고, 진공 환경 또는 Ar 분위기 하에 880℃의 온도에서 8h시간 동안 유지하여, Tb가 가공 후의 소결 자성 배체의 자화 방향과 수직된 방향으로 입계 확산되도록 한다. 확산원 적용 방식 : Tb 함유 확산원을 합금 표적으로 하여, 물리 기상적층 방식을 통하여 비배향면에 Tb 함유 박막을 적층 형성한다.
열 처리 과정 : 입계 확산 후의 소결 자성 배체를 고순도 Ar 기체에서 600℃의 온도로 1시간 동안 열처리를 수행하고 실온까지 냉각한 후 반출하여, Tb 입계 확산 처리를 거친 R-Fe-B계 소결 자성체를 취득한다.
후처리 과정 : 확산 처리를 거친 R-Fe-B계 소결 자성체를 자화 방향을 따라 약간의 직육면체로 절단하되, 가공한 최정 제품 치수는 18mm*39mm*1.8mm로 하고, 그중 1.8mm는 배향 방향의 두께이다.
표 3 중의 각 실시예는 모두 실시예 2의 방법을 이용하여 소결 배체를 제조하였고 그 조성 또한 동일하며, 그 차이점은 단지 입계 확산을 수행할 때 사용한 확산원이 서로 다른데 있지만, 각 확산원 중의 Tb 원소의 총 함량은 동일하다. 그중, 실시예 2.4에 있어서, M의 함량은 25wt%이고 HR 함량은 75wt%이다. 각 실시예의 소결 배체의 조성은 표 3에 기재된 바와 같고, 실시예 2.1~2.4의 소결 자성체 평가 결과는 표 4에 기재된 바와 같다.
실시예 2.1~2.4 소결 배체의 조성(wt%)
원소 Nd B Al Ga Cu Ti Co Zr Fe
소결 자성체 30.5 0.92 0.08 0.2 0.12 0.1 0.8 0.1 잔량
실시예 2.1~2.4 소결 자성체의 성능 평가(wt%)
순번 확산원 HRa(wt%) HRb(wt%) HRc(wt%) Hrd (wt%) HRd/HRa 120℃ 개회로 열 자기 소거율(％)
실시예 2.1 Tb 금속 18.5 10.61 6.53 4.37 0.236 3.9
실시예 2.2 Tb 산화물 23.7 15.87 10.57 6.41 0.270 3.6
실시예 2.3 Tb 불화물 14.2 9.71 7.49 3.33 0.235 3.9
실시예 2.4 Tb-Al 합금 9.33 7.05 5.79 3.29 0.353 2.2
관찰을 통하여 알 수 있는 바, 실시예 2.4의 소결 자성체는, HR가 소결 자성체의 자화 방향과 수직인 방향에서의 확산 효과를 현저하게 향상시킬 수 있고, 자성체의 열 자기 소저 저항 능력도 현저하게 향상시킬 수 있다. 이는 HR-M 합금 중의 M 원소는 HR 원소가 자화 방향과 수직인 방향에서의 자성체 표면으로부터 내부로의 확산에 효과적인 보조 작용을 일으킴으로써 중희토류 입계 확산의 이방성 문제를 효과적으로 해결할 수 있다.
[실시예 3]
본 실시예 중의 소결 배체의 제조방법은 실시예 2.4와 동일한 바, 즉 입계 확산 시 HR-M 합금을 확산원으로 이용한다. 이하 각 실시예 사이의 차이점은 단지 HR-M 합금 중의 HR 함량 및 M 함량이 다르고 그 중 하나의 비배향면 A1에 확산원을 적용한 것일 뿐이고, 각 확산에서의 Tb 원소의 총 함량은 동일하다. 각 실시예의 확산원의 조성은 표 5에 기재된 바와 같고, 실시예 3.1~3.6의 소결 자성체 평가 결과는 표 6에 기재된 바와 같다.
실시예 3.1~3.6 확산원의 조성(wt%)
순번 Tb Al Cu Ga
실시예 3.1 98.5 0.5 0.5 0.5
실시예 3.2 95 5 0 0
실시예 3.3 95 0 5 0
실시예 3.4 95 0 0 5
실시예 3.5 70 10 10 10
실시예 3.6 50 20 15 15
실시예 3.1~3.6 소결 자성체의 성능 평가(wt%)
순번 HRa(wt%) HRb(wt%) HRc(wt%) Hrd(wt%) HRd/HRa 120℃ 개회로 열 자기 소거율(％)
실시예 3.1 19.6 12.31 8.98 4.57 0.233 3.5
실시예 3.2 9.37 6.35 4.79 2.97 0.317 2.8
실시예 3.3 8.97 5.87 4.33 2.83 0.315 2.3
실시예 3.4 8.33 5.12 3.77 2.56 0.307 1.9
실시예 3.5 9.12 6.55 4.87 3.32 0.364 1.7
실시예 3.6 6.33 3.76 1.55 1.33 0.210 9.7
실시예 2를 통하여 알 수 있는 바, M은 HR 원소가 자화 방향과 수직인 방향에서의 표면으로부터 내부로의 확산에 효과적인 보조 작용을 일으킬 수 있다. 표 5 및 표 6에 기재된 내용을 참조하면 알 수 있는 바, 실시예 3.1의 확산원은 단지 소량의 M 원소를 증가하였기 때문에, 실시예 2.1에 비하여 HR가 소결 자성체 내에서 자화 방향과 수직인 확산 효과도 단지 약간 향상되었고; 실시예 3.2~3.5 중의 M 함량이 적절하기 때문에, Tb 내 자화 방향과 수직인 방향에서의 확산 효과가 더욱 현저하게 향상되었지만; 실시예 3.6은 M 함량이 너무 높기 때문에 HR 농도가 지나치게 희석되고 대량의 M 원소가 주상 결정 입자 내부에 진입하게 됨에 따라, 주상 결정 입자의 고유 자기 성능의 일정한 저하와 열 자기 소거 저항 능력의 일정한 저하를 토래하게 된다.상기 실시예는 단지 본 발명에서 제공되는 기술적 방안을 해석하기 위한 것일 뿐, 본 발명을 한정하기 위한 것이 아닌 바, 본 발명의 기술적 특징을 기반으로 한 상기 실시예에 대한 모든 간단한 변경, 등가 변화 및 수정은 모두 본 발명의 기술적 방안의 보호 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (10)

  1. R-Fe-B계 소결 자상체에 있어서, 상기 R-Fe-B계 소결 자성체는 R-Fe-B계 소결 배체에 대한 HR 입계 확산 처리를 거쳐 취득하고, 상기 R-Fe-B계 소결 배체는 R2Fe14B형 주상을 함유하며, 적어도,
    28wt%~33wt%의 R(상기 R는 Nd를 포함하는 적어도 한가지 희토류 원소임);
    0.83wt%~0.96wt%의 B;
    0.3wt%~1.2wt%의 M(상기 M은 Al, Cu, Ga를 포함함); 및,
    65.2Wt%~70.5wt%의 Fe, 또는 Fe와 Co; 를 포함하여 구성되되,
    상기 HR는 Dy, Tb, Ho, Er, Tm, Y, Yb, Lu, Gd 중에서 선택된 적어도 한가지이고;
    상기 R-Fe-B계 소결 배체는 자화 방향 및 복수의 표면을 가지되, 자화 방향과 수직인 표면이 배향면이고, 배향면 이외의 표면이 비배향면이며; 상기 R-Fe-B계 소결 배체의 적어도 하나의 비배향면에 HR 함유 확산원을 적용함으로써 HR가 상기 R-Fe-B계 소결 배체를 따라 자화 방향과 수직되게 입계 확산되도록 하고, 상기 확산원이 적용된 비배향면은 확산면이며;
    확산 방향을 따라, 확산면과의 거리가 가까운 점일수록 HR 함량이 더욱 높고, 확산면과의 거리가 500μm를 초과하지 않은 임의 두 점의 HR 함량의 비율이 0.1~1.0인 것을 특징으로 하는 R-Fe-B계 소결 자성체.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 확산 방향을 따라, 확산면과의 거리가 500um를 초과하지 않은 임의 두 점의 HR 함량의 비율이 0.2~1.0인 것을 특징으로 하는 R-Fe-B계 소결 자성체.
  3. 제1항에 있어서,
    자화 방향을 따라, 임의 두 점의 HR 함량의 비율이 0.7~1.0인 것을 특징으로 하는 R-Fe-B계 소결 자성체.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 소결 배체는 0.05wt%~2.5wt%의 T를 더 포함하고, 상기 T는 Zn, Si, Ti, V, Cr, Mn, Ni, Ge, Zr, Nb, Mo, Pd, Ag, Cd, Sb, Hf, Ta, W, O, C, N, S, F, P 중에서 선택된 적어도 한가지 원소인 것을 특징으로 하는 R-Fe-B계 소결 자성체.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 M은 Ga, Al, Cu 로 구성되며, 상기 Ga, Al, Cu의 함량의 합은 0.3wt%~0.8wt%인 것을 특징으로 하는 R-Fe-B계 소결 자성체.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 HR 입계 확산의 확산원은 HR 금속, 산화 HR, 불화수소화 HR, 불화 HR, 수소화 HR, 불산화 HR, HR-M 합금 중의 적어도 한가지인 것을 특징으로 하는 R-Fe-B계 소결 자성체.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 확산원인 HR-M 합금에 있어서, 상기 M의 함량은 2wt% 이상 30wt% 이하이며, 상기 HR의 함량은 70wt% 이상 98wt% 이하인 것을 특징으로 하는 R-Fe-B계 소결 자성체.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 R-Fe-B계 소결 배체는 사각형 배체인 것을 특징으로 하는 R-Fe-B계 소결 자성체.
  9. 상기 R-Fe-B계 소결 배체는 자화 방향 및 복수의 표면을 포함하되, 자화 방향과 수직인 표면이 배향면이고, 배향면 이외의 표면이 비배향면이며; 상기 R-Fe-B계 소결 배체의 적어도 하나의 비배향면에 HR 함유 확산원을 적용함으로써 HR가 상기 R-Fe-B계 소결 배체를 따라 자화 방향과 수직되게 입계 확산되도록 한 다음, 열처리를 수행하는 것을 특징으로 하는 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 R-Fe-B계 소결 자성체의 HR 입계 확산 처리 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 R-Fe-B계 소결 배체는 사각형 배체이고, 상기 R-Fe-B계 소결 배체의 네개의 비배향면에 HR 함유 확산원을 적용하는 것을 특징으로 하는 R-Fe-B계 소결 자성체의 HR 입계 확산 처리 방법.
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