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KR102527228B1 - 발광 소자 및 이의 제조 방법 - Google Patents

발광 소자 및 이의 제조 방법 Download PDF

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KR102527228B1
KR102527228B1 KR1020160027700A KR20160027700A KR102527228B1 KR 102527228 B1 KR102527228 B1 KR 102527228B1 KR 1020160027700 A KR1020160027700 A KR 1020160027700A KR 20160027700 A KR20160027700 A KR 20160027700A KR 102527228 B1 KR102527228 B1 KR 102527228B1
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inorganic
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crystalline
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한원석
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삼성디스플레이 주식회사
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Abstract

제1전극(21), 상기 제2전극(28)에 대향된 제2전극, 및 상기 제1전극과 상기 제2전극 사이의 발광층(24)을 포함하고, 상기 발광층은 무기 비정질 매트릭스(24)(inorganic amorphous matrix) 및 상기 무기 비정질 매트릭스에 포함된 결정질 무기 입자(crystalline inorganic particle)(25)를 포함하는 발광 소자가 제공된다.

Description

발광 소자 및 이의 제조 방법{Light emitting device and method for preparing the same}
발광 소자 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
발광 소자는 발광층 재료에 따라, 무기 발광 소자 및 유기 발광 소자로 구분할 수 있다. 무기 발광 소자의 발광에 기여하는 물질은 무기물을 포함할 수 있다. 상기 무기 발광 소자의 발광층 재료로는, 다양한 금속의 산화물, 셀렌화물, 텔루르화물 등을 이용할 수 있다.
이러한 무기 발광 소자의 무기물을 이용하여 효율, 수명 등을 향상시키려는 다양한 연구 개발이 현재, 진행되고 있으나, 우수한 효율, 수명 등을 가지면서, 동시에, 외부환경에 영향을 덜 받으면서 간단한 공정을 통하여 제작될 수 있는 무기 발광 소자의 필요성은 여전히 요구되고 있다.
우수한 효율 및 수명 특성을 제공할 수 있는 발광층을 포함하고, 동시에, 외부환경에 영향을 덜 받으면서 간단한 공정을 통하여 제작될 수 있는 무기 발광 소자를 제공하는 것이다.
일 측면에 따르면, 제1전극(11); 상기 제1전극(11)에 대향된 제2전극(17); 및 상기 제1전극(11)과 상기 제2전극(17) 사이의 발광층(13)을 포함하고, 상기 발광층이, 무기 비정질 매트릭스(inorganic amorphous matrix)(14) 및 상기 무기 비정질 매트릭스(14)에 포함된 결정질 무기 입자(crystalline inorganic particle)(15)를 포함하는 발광 소자(10)가 제공된다.
다른 측면에 따르면, 기판 상에 제1전극을 형성하는 단계; 상기 제1전극 상에 제1온도 범위에서 비정질인 제1무기물의 전구체 및 상기 제1온도 범위에서 결정질인 제2무기물의 전구체를 포함한 전구체 혼합물을 이용하여, 상기 제1무기물을 포함한 무기 비정질 매트릭스(inorganic amorphous matrix) 및 상기 무기 비정질 매트릭스에 포함되고 상기 제2무기물을 포함한 결정질 무기 입자(crystalline inorganic particle)를 포함한 발광층을 형성하는 단계; 및 상기 발광층 상에 제2전극을 형성하는 단계를 포함하는 발광 소자의 제조 방법이 제공된다.
전술한 것 외의 다른 측면, 특징, 이점이 이하의 도면, 특허청구범위 및 발명의 상세한 설명으로부터 명확해질 것이다.
본 발명의 일 구현예에 따른 발광 소자는 우수한 효율 및 수명 특성을 제공할 수 있고, 동시에, 외부환경에 영향을 덜 받으면서 간단한 공정을 통하여 제작될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 양자점 발광 소자를 개략적으로 나타낸 단면도이다.
도 2는 본 발명의 다른 구현예에 따른 양자점 발광 소자를 개략적으로 나타낸 단면도이다.
도 3은 본 발명의 일 구현예에 따른 양자점 발광 소자의 제조방법의 개략적인 흐름도이다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 구현예를 가질 수 있는 바, 특정 구현예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 본 발명의 효과 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 구현예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 구현예들에 한정되는 것이 아니라 다양한 형태로 구현될 수 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 구현예들을 상세히 설명하기로 하며, 도면을 참조하여 설명할 때 동일하거나 대응하는 구성 요소는 동일한 도면부호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다.
이하의 구현예에서, 제1, 제2 등의 용어는 한정적인 의미가 아니라 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하는 목적으로 사용되었다.
이하의 구현예에서, 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
이하의 구현예에서, 포함하다 또는 가지다 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 또는 구성요소가 존재함을 의미하는 것이고, 하나 이상의 다른 특징들 또는 구성요소가 부가될 가능성을 미리 배제하는 것은 아니다.
이하의 구현예에서, 막, 영역, 구성 요소 등의 부분이 다른 부분 위에 또는 상에 있다고 할 때, 다른 부분의 바로 위에 있는 경우뿐만 아니라, 그 중간에 다른 막, 영역, 구성 요소 등이 개재되어 있는 경우도 포함한다.
도면에서는 설명의 편의를 위하여 구성 요소들이 그 크기가 과장 또는 축소될 수 있다. 예컨대, 도면에서 나타난 각 구성의 크기 및 두께는 설명의 편의를 위해 임의로 나타내었으므로, 본 발명이 반드시 도시된 바에 한정되지 않는다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 발광 소자의 개략적인 수직 단면도이다.
도 1에 도시된 발광 소자(10)는 제1전극(11), 상기 제1전극(11)에 대향된 제2전극(17), 및 상기 제1전극(11)과 상기 제2전극(17) 사이의 발광층(13)을 포함하고, 상기 발광층(13)은 무기 비정질 매트릭스(inorganic amorphous matrix)(14) 및 상기 무기 비정질 매트릭스에 포함된 결정질 무기 입자(crystalline inorganic particle)(15)를 포함한다.
상기 제1전극(11)은 전도성을 가지고 전극으로 사용될 수 있는 물질이면 특별한 제한없이 사용될 수 있다. 또한, 빛의 출사 방향에 따라, 제1전극은 투명 소재로 구성될 수도 있고, 반사 소재로 구성될 수도 있다. 또한, 제1전극(31)은 기판에 포함되는 스위칭 소자(미도시)와 전기적으로 연결되어 스위칭 신호를 받아 동작할 수 있다. 일 구현예에서, 제1전극(11)은 애노드일 수 있다.
상기 발광층(13)은 정공과 전자의 재조합에 의해 여기자(exciton)를 형성하고, 전기 발광을 일으키는 부위로서 기능을 할 수 있다. 일 구현예에서, 발광층(13)은 결정질 무기 입자가 무기 비정질 매트릭스에 의하여 둘러싸인 형태를 가질 수 있다. 다른 구현예에서, 발광층(13)은 결정질 무기 입자가 무기 비정질 매트릭스 내에 포함된 형상을 가질 수 있다.
상기 제2전극(17)은 제1전극(11)과 마찬가지로 전도성을 가지고 전극으로 사용될 수 있는 물질지면 특별한 제한없이 사용될 수 있다. 또한, 빛의 출사 방향에 따라, 제2전극(17)은 투명 소재로 구성될 수도 있고, 반사 소재로 구성될 수도 있다. 일 구현예에서, 제2전극(17)은 캐소드일 수 있다.
상기 애노드(11)와 캐소드(17)는 소자의 사용 용도 및 구조에 따라 적절히 선택될 수 있으며, 예를 들어, IZO, ZTO, CIO, CZO, GZO, AZO와 같은 전도성 산화물, Ag, Mg, Yb, Sm, Al, Ca, Au, Ti와 같은 금속 또는 이의 합금, 그래핀, 탄소나노튜브, 전도성 폴리머(PEDOT:PSS) 중에서 선택될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 결정질 무기 입자(15)는 단결정 입자일 수 있다. 특정 이론에 의하여 한정되려는 것은 아니나, 상기 결정질 무기 입자(15)가 단결정 입자일 경우, 결정질 무기 입자(15) 내에 결함으로서 작용할 수 있는 결정립계가 실질적으로 존재하지 않을 수 있기 때문에, 우수한 광학적 특성을 가질 수 있다.
결정질 무기 입자(15)는 반도체 양자점일 수 있다. 따라서, 결정질 무기 입자(15)는 띠간격(band gap)이 서로 다른 두 물질 중 띠 간격이 좁은 물질을 띠 간격이 넓은 물질 내에 드브로이(de Broglie) 파장 정도의 크기가 되도록 성장 및 조작을 한 반도체 구조를 가질 수 있고, 띠구조(band structure)가 반도체 내의 전자와 정공 모두의 움직임을 3차원적으로 제한하게 되기 때문에, 불연속적인 에너지 상태를 갖게 되어, 수소원자와 비슷한 성질을 띠는 양자점의 특성을 가질 수 있다.
결정질 무기 입자(15)의 평균 입경은 3nm 내지 20nm일 수 있다. 상기 결정질 무기 입자(15)의 평균 입경이 상술한 바와 같은 범위를 만족할 경우 양자제한효과(quantum confinement effect)에 의하여 전하 집적도의 향상을 가져올 수 있다.
무기 비정질 매트릭스(14)는 주기율표에서 2주기, 3주기, 4주기, 5주기, 및 6주기에 속하는 원소들 중 선택되는 두 개 이상의 원소로 이루어진 화합물, 또는 이의 임의의 조합(any combination thereof)을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다. 상기 화합물은 2원계, 3원계, 4원계 반도체일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 무기 비정질 매트릭스(14)는 Mg, Mn, Tc, Re, Fe, Ru, Os, Co, Rh, 또는 Ir의 산화물, 황화물, 셀렌화물, 또는 텔루르화물을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에서, 상기 무기 비정질 매트릭스(14)는 MgO, MgS, MgSe, MgTe, MnO, MnS, MnSe, MnTe, MgZnO, MgZnS, MgZnSe, MgZnTe 또는 이의 임의의 조합(any combination thereof)을 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에서, 상기 무기 비정질 매트릭스(14)는 MgO, MgS, MgSe, MgTe, MnO, MnS, MnSe, MnTe 또는 이의 임의의 조합을 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에서, 상기 무기 비정질 매트릭스(14)는 MgTe를 포함할 수 있다.
결정질 입자(26)는 주기율표의 11족, 12족, 13족, 14족, 15족, 16족 및 17족에 속하는 원소들 중 선택된 두 개 이상의 원소로 이루어진 화합물, 또는 이의 임의의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 결정질 입자(15)는 LiF, LiCl, LiBr, LiI, NaF, NaCl, NaBr, NaI, CuF, CuCl, CuBr, CuI, AgF, AgCl, AgBr, AgI, BeO, BeS, BeSe, BeTe, MgO, MgS, MgSe, MgTe, CaO, CaS, CaSe, CaTe, SrO, SrS, SrSe, SrTe, MnO, MnS, MnSe, MnTe, FeO, FeS, FeSe, FeTe, CoO, CoS, CoSe, CoTe, NiO, NiS, NiSe, NiTe, ZnO, ZnS, ZnSe, ZnTe, CdO, CdS, CdSe, CdTe, HgO, HgS, HgSe, HgTe, VN, VP, VAs, VSb, NbN, NbP, NbAs, NbSb, TaN, TaP, TaAs, TaSb, CrN, CrP, CrAs, CrSb, MoN, MoP, MoAs, MoSb, WN, WP, WAs, WSb, MoS2, MoSe2, MoTe2, WS2, WSe2, WTe2, BN, BP, BAs, BSb, AlN, AlP, AlAs, AlSb, GaN, GaP, GaAs, GaSb, InN, InP, InAs, InSb, TlBi, PbO, PbS, PbSe, PbTe 또는 이의 임의의 조합을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에서, 상기 결정질 입자(15)는 주기율표에서 12족-16족계 화합물, 11족-17족계 화합물, 또는 이의 임의의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 또 다른 구현예에서, 상기 결정질 입자(15)는 CuF, CuCl, CuBr, CuI, AgF, AgCl, AgBr, AgI, AuF, AuCl, AuBr, AuI, ZnO, ZnS, ZnSe, ZnTe, CdO, CdS, CdSe, CdTe, HgO, HgS, HgSe, HgTe 또는 이의 임의의 조합을 포함할 수 있다.
앞서 기술한 바와 같이, 상기 무기 비정질 매트릭스(14)에 포함된 제1무기물과 상기 결정질 무기 입자(15)에 포함된 제2무기물은 서로 상이할 수 있다. 예를 들어, 제1무기물은 Mg 산화물, 황화물, 셀렌화물 또는 텔루르화물일 수 있고, 제2무기물은 Zn 산화물, 황화물, 셀렌화물 또는 텔루르화물일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서, 발광 소자(10)는 발광층(13)을 포함하며, 상기 발광층(13)은 MgO, MgS, MgSe, MgTe, MnO, MnS, MnSe, MnTe, MgZnO, MgZnS, MgZnSe, MgZnTe 또는 이의 임의의 조합을 포함할 수 있는 무기 비정질 매트릭스(14), 및 CuF, CuCl, CuBr, CuI, AgF, AgCl, AgBr, AgI, AuF, AuCl, AuBr, AuI, ZnO, ZnS, ZnSe, ZnTe, CdO, CdS, CdSe, CdTe, HgO, HgS, HgSe, HgTe, PbO, PbS, PbSe, PbTe 또는 이의 임의의 조합을 포함할 수 있는 결정질 입자(15)를 포함할 수 있다.
나아가, 상기 무기 비정질 매트릭스(14)에 포함된 화합물은 상기 결정질 무기 입자(15)에 포함된 화합물보다 더 높은 온도에서 결정화될 수 있는 화합물 중에서 선택될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서, 발광층(13)은 Mg, Be, Mn, Cd, Hg, Sr, Ba 또는 이의 임의의 조합을 더 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 발광층(13)은 Mg, Be, Mn, Cd, Hg, Sr, Ba 또는 이의 임의의 조합으로 소량 도핑될 수 있다. 예를 들어, 상기 발광층(13)에 Mg, Be 또는 Mn 중 적어도 하나가 도핑되는 경우, 결정질 무기 입자(15)의 밴드갭은 증가할 수 있고, Cd, Hg, Sr 또는 Ba 중 적어도 하나가 도핑되는 경우, 밴드갭은 감소할 수 있다. 따라서, 상기 발광층(13) 중의 결정질 무기 입자(15)는 상기와 같은 밴드갭의 조정을 통하여 다양한 발광파장을 생성할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 발광층(13)은 무기 비정질 매트릭스(14)와 결정질 무기 입자(15)를 중량비로서 7:3 내지 9:1로 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 무기 비정질 매트릭스(14)와 상기 결정질 무기 입자(15)의 함량비가 상기 범위에 포함되는 경우, 상기 발광층은 상기 결정질 무기 입자가 과다 성장하지 않고 인접 결정질 무기 입자와의 접촉을 피하기에 충분한 거리로 이격되어 배치되므로 우수한 광학 성능을 발휘할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 발광층(13)의 두께는 필요에 따라 적절히 조절될 수 있지만, 예를 들어, 3nm 내지 100nm의 범위일 수 있다. 상기 발광층(24)의 두께가 전술한 범위 내에 속하는 경우, 발광층 내에서 결정질 무기 입자가 적절한 크기로 형성될 수 있을 뿐만 아니라, 결정질 무기 입자로부터 발산된 광의 투과율의 감소를 최소화할 수 있다는 이점이 있다.
또한, 이러한 발광층을 포함한 따른 발광소자는 결정질 무기 입자 및 무기 비정질 매트릭스와 같은 무기물을 포함하므로, 유기 재료로 구성된 발광층에 비하여 우수한 내열성을 가질 수 있고, 그 결과 상기 발광소자의 수명 특성은 개선될 수 있다.
도 2는 본 발명의 다른 구현예에 따른 발광 소자의 단면도이다.
도 2에서 보는 바와 같이, 본 발명의 발광 소자(20)는 도 2에 표시된 제1전극(21), 상기 제1전극(21)에 대향하는 제2전극(27), 상기 제1전극과 제2전극 사이의 발광층(23) 이외에, 상기 제1전극과 상기 발광층 사이의 정공 수송 영역(22) 및 상기 제2전극과 상기 발광층 사이의 전자 수송 영역(26) 중 적어도 하나를 더 포함할 수 있다.
도 2 중 제1전극(21), 발광층(23) 및 제2전극(27)에 대한 설명은 각각 도 1 중 제1전극(11), 발광층(13) 및 제2전극(17)에 대한 설명을 참조한다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 정공 수송 영역은 정공 수송층(HTL: Hole Transport Layer) 및 정공 주입층(HIL: Hole Injecting Layer) 중 적어도 하나를 포함할 수 있으며, 상기 정공 수송 영역의 두께는 1000 내지 5000ㅕ일 수 있다. 상기 정공 수송 영역은 상기 제1전극(21)로부터 정공 주입을 용이하게 하고, 무기 비정질 매트릭스 및 상기 무기 비정질 매트릭스에 포함된 결정질 무기 입자를 포함한 발광층(23)으로의 정공을 전달하는 역할을 한다.
상기 정공 수송 영역은 비정질의 무기물 또는 유기물을 포함할 수 있다. 상기 무기물은 p-형 무기 반도체로서, Cu, Ag 또는 Au의 요오드화물, 브롬화물, 염화물에 O, S, Se 또는 Te 등과 같은 비금속이 도핑된 p-형 무기 반도체; Zn을 포함한 화합물에 Cu, Ag 또는 Au 등과 같은 금속 및 N, P, As, Sb 또는 Bi와 같은 비금속 원소가 도핑된 p-형 무기 반도체; 또는 ZnTe와 같은 자발적 p-형 무기 반도체를 포함할 수 있다. 또한, 상기 유기물은 CBP(4, 4'-N, N'-dicarbazole-biphenyl), α-NPD(N,N'-diphenyl-N,N'-bis(1-naphtyl)-1,1'-biphenyl-4,4''-diamine), TCTA(4,4',4''-tris(N-carbazolyl)-triphenylamine) 및 DNTPD(N, N'-di(4-(N,N'-diphenyl-amino)phenyl)-N.N'-diphenylbenzidine) 등의 공지된 정공 수송 특성을 갖는 화합물을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에서, 상기 전자 수송 영역은 전자 수송층(ETL: Electron Transport Layer) 및 전자 주입층(EIL: Electron Injecting Layer) 중 적어도 하나를 포함할 수 있으며, 상기 전자 수송층의 두께는 1000 내지 2000ㅕ일 수 있고, 상기 전자 주입층의 두께는 10 내지 30ㅕ일 수 있다. 상기 전자 수송 영역은제2전극(27)으로부터 전자 주입을 용이하게 하고, 무기 비정질 매트릭스 및 상기 무기 비정질 매트릭스에 포함된 결정질 무기 입자를 포함한 발광층(23)으로의 전자를 전달하는 역할을 한다.
상기 전자 수송 영역은 비정질의 무기물 또는 유기물을 포함할 수 있다. 상기 무기물은 n-형 무기 반도체로서, Zn을 포함한 화합물에 B, Al, Ga, In, Ti, V, Nb, Ta, Db, Cr, Mo, W, 또는 Sg등과 같은 금속 및 F, Cl, Br, 또는 I등과 같은 비금속 원소가 도핑된 n-형 무기 반도체; 또는 ZnO와 같은 자발적 n-형 무기 반도체이다. 또한, 상기 유기물은 BCP(2,9-디페틸-4,7-디페닐-1,10-phenanthroline) 또는 TPBI(1,3,5,-Tris(1-phenyl-1H-benzimidazol-2-yl) 등의 공지된 전자 수송 특성을 갖는 화합물을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서, 본 발명의 발광 소자(20)는 정공 수송 영역(22) 및 전자 수송 영역(26)에 각각 전자 차단층(미도시) 및 정공 차단층(미도시)을 더 포함할 수 있다. 상기 전자 차단층은 발광층(23)과 제1전극(21)의 사이에 개제되고 제2전극으로부터 주입된 전자가 발광층을 경유하여 정공 수송 영역 안으로 유입되는 것을 방지하는 역할을 수행할 수 있다. 상기 정공 차단층은 발광층(23)과 제2전극(27)의 사이에 개제되고 제1전극으로부터 주입된 정공이 발광층을 경유하여 전자 수송 영역 안으로 도입되는 것을 방지하는 역할을 수행할 수 있다. 상기 전자 차단층 및 상기 정공 차단층은 서로 독립적으로 LiI, NaI, KI, RbI, CsI, 또는 이의 임의의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
이하에서는, 본 발명의 일 양태에 따른 발광 소자를 제조하는 방법은 도 3을 참조하여 이하에서 설명된다.
본 발명의 일 양태에 따른 발광 소자의 제조 방법은 기판 상에 제1전극을 형성하는 단계(110); 상기 제1전극 상에 제1온도 범위에서 비정질인 제1무기물의 전구체 및 상기 제1온도 범위에서 결정질인 제2무기물의 전구체를 포함한 전구체 혼합물을 이용하여, 상기 제1무기물을 포함한 무기 비정질 매트릭스(inorganic amorphous matrix) 및 상기 무기 비정질 매트릭스에 포함되고 상기 제2무기물을 포함한 결정질 무기 입자(crystalline inorganic particle)를 포함한 발광층을 형성하는 단계(120); 및 상기 발광층 상에 제2전극을 형성하는 단계(130)를 포함한다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 제1온도 범위는 200℃ 내지 800℃의 범위일 수 있다. 상기 제1온도 범위는 제1무기물의 전구체는 결정화되지 않으나, 제2무기물의 전구체는 결정화되는 온도일 수 있다. 본 발명의 다른 구현예에서, 상기 제1온도 범위는 500℃일 수 있다.
또한, 상기 제1온도 범위가 상기한 범위 내에 속하는 경우, 제1무기물의 전구체는 결정화되지 않아 비정질의 무기 비정질 매트릭스를 형성하고, 제2무기물의 전구체는 적절한 크기로 결정화되어 무기 결정질 입자를 형성할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 기판은 글라스재, 금속재, 또는 PET(Polyethylen terephthalate), PEN(Polyethylen naphthalate), 폴리이미드(Polyimide) 등과 같은 플라스틱재 등, 다양한 재료로 형성된 것일 수 있다.
상기 제1전극을 형성하는 단계(110)에서, 제1전극은 도전성 물질로 상기 기판 상에 형성될 수 있다. 본 발명의 일 구현예에서, 상기 제1전극은 투명 전극일 수 있다. 예를 들어, 상기 제1전극은 인듐 틴 옥사이드(indium tin oxide, ITO)로 형성할 수 있다. 본 발명의 다른 구현예에서, 상기 제1전극은 불투명(반사) 전극일 수 있다. 예를 들어, 상기 제1전극은 ITO/은(Ag)/ITO 구조를 가질 수 있다. 상기 제1전극은 양극으로 기능한다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 제1전극 중 상기 ITO의 두께는 1000 내지 1300 ㅕ일 수 있다. 상기 ITO의 두께가 상술한 범위에 속하는 경우, 도전성 및 광 투과성이 우수할 수 있다.
상기 발광층을 형성하는 단계(120)에서, 상기 단계(120)는 단일 공정 또는 다중 공정으로 수행될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 발광층을 형성하는 단계(120)는 단일 공정으로 수행될 수 있다. 단일 공정으로 수행되는 경우, 상기 발광층을 형성하는 단계(120)는, 상기 제1온도 범위에서 비정질인 제1무기물의 전구체 및 상기 제1온도 범위에서 결정질인 제2무기물의 전구체를 포함하는 전구체 혼합물을 진공 공정법에 의하여 제1전극 상에 제공하여, 상기 제1무기물을 포함한 무기 비정질 매트릭스(inorganic amorphous matrix)(25) 및 상기 무기 비정질 매트릭스에 포함되고 상기 제2무기물을 포함한 결정질 무기 입자(crystalline inorganic particle)(26)로의 상분리를 유도하는 단계를 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 단일 공정은 제1온도 범위에서 각각 비정질 및 결정질인 제1무기물의 전구체 및 제2무기물의 전구체를 혼합한 혼합용액을 제1온도 범위로 예비-가열된(pre-heated) 제1전극 상에 진공 증착법을 이용하여 도포함으로써 제1무기물을 포함한 무기 비정질 매트릭스 및 제2무기물을 포함한 결정질 무기 입자 상으로의 자발적 상분리를 유도할 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에서, 상기 발광층을 형성하는 단계(120)는 다중 공정으로 수행될 수 있다. 다중 공정으로 수행되는 경우, 상기 발광층을 형성하는 단계는, 제1온도 범위에서 비정질인 제1무기물의 전구체 및 상기 제1온도 범위에서 결정질인 제2무기물의 전구체를 포함한 전구체 혼합물을 진공 증착법을 이용하여 제1전극에 제공하는 단계, 및 상기 제1전극에 제공된 상기 전구체 혼합물을 상기 제1온도 범위에서 열처리하여, 상기 제1무기물을 포함한 무기 비정질 매트릭스(inorganic amorphous matrix)(25) 및 상기 무기 비정질 매트릭스에 포함되고 상기 제2무기물을 포함한 결정질 무기 입자(crystalline inorganic particle)(26)로의 상분리를 유도하는 단계를 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 다중 공정은 제1온도에서 각각 비정질 및 결정질인 제1무기물 및 제2무기물의 전구체를 포함하는 전구체 혼합물을 제1전극 상에 진공 증착법에 의하여 도포하고, 이어서 상기 제1전극 상의 상기 전구체 혼합물을 제1온도 범위에서 열처리하여 제1무기물을 포함한 무기 비정질 매트릭스 및 제2무기물을 포함한 결정질 무기 입자로 상분리를 유도하는 것을 포함할 수 있다.
상기 열처리는 제1무기물의 전구체 및 제2무기물의 전구체의 혼합물을 제1 온도 범위에서 가열 처리하는 것으로 의도될 수 있다. 상기 열처리는 특별히 제한되지 아니지만, 예를 들어, 레이저 조사법을 이용하여 수행될 수 있다. 레이저 조사법을 이용하는 경우, 상기 전구체 혼합물에 조사되는 레이저의 강도를 손쉽게 조정하여 열처리 온도를 제어할 수 있고, 단시간에 특정 영역에 강한 열에너지를 전달할 수 있어서, 공정 시간을 단축할 수 있다는 이점을 갖는다.
상기 레이저는 상기 전구체 혼합물에 열 에너지를 전달할 수 있다면 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 상기 레이저는 자외선 영역 레이저, 가시광 영역 레이저, 또는 적외선 영역 레이저 중에서 필요에 따라 선택될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서, 제1무기물의 전구체는 특별히 제한되지 않지만, 비스-시클로펜타디에닐-마그네슘(Cp2Mg)을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서, 제2무기물의 전구체는 특별히 제한되지 않지만, 디메틸아연(DMzn), 디에틸아연(DEZn), 또는 이의 임의의 조합을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서, 제1무기물의 전구체는 제2무기물의 전구체에 비하여 결정화 온도가 높을 수 있으며, 예컨대, 제1무기물은 Cp2Mg이고, 제2무기물은 DEZn일 수 있다.
상기 제2전극을 형성하는 단계(130)에서, 상기 제2전극은 도전성 물질로 상기 발광층 상에 형성될 수 있다. 본 발명의 일 구현예에서, 상기 제1전극이 투명 전극인 경우, 상기 제2전극은 불투명(반사) 전극일 수 있다. 예를 들어, 상기 제2전극은 알루미늄 전극일 수 있다. 이와 반대로, 상기 제1전극이 불투명(반사) 전극인 경우, 상기 제2전극은 투명 또는 반투명 전극일 수 있다. 예를 들어, 제2전극이 불투명 전극인 경우, 마그네슘, 은 또는 이의 합금을 포함할 수 있다. 상기 제2전극은 음극으로 기능할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 제2전극은 Ag 및 Mg를 9:1 내지 8:2의 부피비로 포함할 수 있다. 또한, 상기 제2전극의 두께는 80 내지 130ㅕ 일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 진공 증착법은 금속 혹은 비금속을 가열 증착시키고, 기질의 표면에 응결시켜서 피막을 형성하는 증착 방법이다. 이러한 진공 증착법은 진공 하에서 증착 원료를 가스화하여 기질의 표면에 도포하기 때문에, 증착 원료의 산화를 방지할 수 있고, 동시에 용액 증착법에서 요구되는 리간드도 포함하지 않는다. 따라서, 상기 진공 증착법은 리간드의 잔존으로부터 기인할 수 있는 다양한 문제점들을 방지할 수 있고, 외부환경에 크게 영향을 받는 증착 원료를 사용하는 경우에도 안정적인 증착 공정을 수행할 수 있다는 이점을 갖는다. 상기 기상 증착법은 특별히 제한되지 않지만, 금속유기화학기상증착법(MOCVD), 플라즈마화학기상증착법(PECVD), 원자층증착법(ALD), 물리기상증착법(PVD) 또는 열증발법(thermal evaporation)일 수 있다.
전술한 바와 같이, 본 발명의 일 구현예에서, 제1무기물을 포함한 무기 비정질 매트릭스(inorganic amorphous matrix) 및 상기 무기 비정질 매트릭스에 포함되고 상기 제2무기물을 포함한 결정질 무기 입자를 포함한 상기 발광층은, 제1온도 범위에서 비정질인 제1무기물의 전구체 및 상기 제1온도 범위에서 결정질인 제2무기물의 전구체를 제1전극 상에서 진공 공정법을 통한 상분리에 의해 제조되었는 바, 공정이 비교적 간단하고, 리간드 물질은 발광층 내에 잔존하지 않았다.
<실시예>
실시예 1 - 발광소자의 제작
애노드는 코닝(corning) 15Ω/cm2 1200Å ITO 유리 기판을 50mm x 50mm x 0.7mm크기로 잘라서 이소프로필 알코올과 순수를 이용하여 각 5분 동안 초음파 세정한 후, 30분 동안 자외선을 조사하고 오존에 노출시켜 세정하고 진공 증착 장치에 이 유리기판을 설치하였다.
상기 기판 상부에 화합물 CuI를 1000Å의 두께로 진공 증착하여 정공 수송층을 형성하여 정공 수송 영역을 형성하였다.
이어서, 디에틸아연(DEZn, 순도 99.9995%), 비스-시클로펜타디에닐-마그네슘(Cp2Mg, 순도 99.9995%), 및 디에틸텔룸 (DeTe, 순도 99.9999%)의 혼합물을, 아르곤 가스 분위기 하에서(Ar, 순도 99.9999%), 1 Torr 이하의 압력, 500℃ 온도에서 금속유기화학기상증착법을 이용하여 상기 정공 수송 영역 상에 증착하였고, 30분간 자발적 상분리를 통하여 무기 결정질 입자(결정질 MgZnTe) 및 비정질 무기 매트릭스(비정질 MgZnTe)를 포함한 발광층을 형성하였다.
이어서, 상기 발광층 상부에 Al이 5% 도핑된 n형-ZnS 화합물을 진공증착하여 1500Å 두께의 전자수송층을 형성한 후, 상기 전자수송층 상부에 Yb를 전자주입층으로 15Å의 두께로 증착함으로써, 전자 수송 영역을 형성하고, Ag 및 Mg를 90:10의 부피비로 공증착하여 100Å 두께의 캐소드를 형성함으로써, 무기 발광 소자를 제작하였다.
실시예 2
정공 수송 영역 형성시, 상기 실시예 1에서 사용된 CuI 대신에 P형-ZnTe를 사용하여 1000Å의 두께로 정공 수송 영역을 형성한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법을 이용하여 무기 발광 소자를 제작하였다.
비교예 1
발광층이 유기 발광층이며, 무기 결정질 입자 및 비정질 무기 매트릭스를 정공 수송 영역에 포함한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 이용하여 비교예 1의 소자를 제작하였다.
비교예 2
발광층이 유기 발광층이며, 무기 결정질 입자 및 비정질 무기 매트릭스를 전자 수송 영역에 포함한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 이용하여 비교예 1의 소자를 제작하였다.
비교예 3
실시예 1에 따른 발광 소자 중 발광층을 1 Torr 이하의 압력, 450℃ 온도에서 금속유기화학기상증착법을 이용하여 상기 정공 수송 영역 상에 증착하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 이용하여 비교예 3의 소자를 제작하였다.
상기 제작한 소자들에 대하여 구동전압, 전류밀도, 휘도, 효율, 및 수명에 관한 실험을 진행하여, 하기와 같은 데이터를 얻었다.
구동전압
(V)		 효율
(cd/A)		 반감수명
(hr @ 70% 100mA/cm2)
실시예 1 5.1 24 100
실시예 2 5.5 18 85
비교예 1 6.2 13 10
비교예 2 5.7 17 30
비교예 3 9 1 측정불가
상기 표에서 보는 바와 같이, 무기 발광층을 포함한 상기 실시예 1 및 2에 따라 제작된 발광 소자는, 유기 발광층을 포함하고 무기물을 정공 수송 영역 또는 전자 수송 영역에 포함하는 비교예 1 및 2에 비하여 구동전압이 낮을 뿐만 아니라, 효율 및 수명 특성이 우수하다.
이와 같이 본 발명은 도면에 도시된 일 실시예를 참고로 하여 설명하였으나 이는 예시적인 것에 불과하며 당해 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 실시예의 변형이 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
10, 20: 발광소자 14, 24: 비정질 무기 매트릭스
11, 21: 제1전극 15, 25: 무기 결정질 입자
12: 정공 수송 영역 26: 전자 수송 영역
13, 23: 발광층 17, 27: 제2전극

Claims (20)

  1. 제1전극;
    상기 제1전극에 대향된 제2전극; 및
    상기 제1전극과 상기 제2전극 사이의 발광층;
    을 포함하고,
    상기 발광층은, 진공 증착에 의한 자발적 상분리에 의해 형성된 무기 비정질 매트릭스(inorganic amorphous matrix) 및 상기 무기 비정질 매트릭스에 포함된 결정질 무기 입자(crystalline inorganic particle)를 포함한, 발광 소자.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 결정질 무기 입자가 단결정 입자인, 발광 소자.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 결정질 무기 입자가 반도체 양자점인, 발광 소자.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 결정질 무기 입자의 평균 입경이 3nm 내지 20nm인, 발광 소자.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 무기 비정질 매트릭스가, 주기율표의 2주기, 3주기, 4주기, 5주기, 및 6주기에 속하는 원소들 중 선택되는 두 개 이상의 원소로 이루어진 화합물, 또는 이의 임의의 조합(any combination thereof)을 포함한, 발광 소자.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 무기 비정질 매트릭스가 MgO, MgS, MgSe, MgTe, MnO, MnS, MnSe, MnTe, MgZnO, MgZnS, MgZnSe, MgZnTe 또는 이의 임의의 조합(any combination thereof)을 포함한, 발광 소자.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 결정질 무기 입자가 주기율표의 11족, 12족, 13족, 14족, 15족, 16족 및 17족에 속하는 원소들 중 선택된 두 개 이상 원소로 이루어진 화합물, 또는 이의 임의의 조합(any combination thereof)을 포함한, 발광 소자.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 결정질 무기 입자가 주기율표의 12족-16족계 화합물, 11족-17족계 화합물, 또는 이의 임의의 조합(any combination thereof)을 포함한, 발광 소자.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 결정질 무기 입자가 CuF, CuCl, CuBr, CuI, AgF, AgCl, AgBr, AgI, AuF, AuCl, AuBr, AuI, ZnO, ZnS, ZnSe, ZnTe, CdO, CdS, CdSe, CdTe, HgO, HgS, HgSe, HgTe 또는 이의 임의의 조합을 포함한, 발광 소자.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 무기 비정질 매트릭스는 MgO, MgS, MgSe, MgTe, MnO, MnS, MnSe, MnTe, MgZnO, MgZnS, MgZnSe, MgZnTe 또는 이의 임의의 조합(any combination thereof)를 포함하고,
    상기 결정질 무기 입자가 CuF, CuCl, CuBr, CuI, AgF, AgCl, AgBr, AgI, AuF, AuCl, AuBr, AuI, ZnO, ZnS, ZnSe, ZnTe, CdO, CdS, CdSe, CdTe, HgO, HgS, HgSe, HgTe, PbO, PbS, PbSe, PbTe 또는 이의 임의의 조합(any combination thereof)을 포함한, 발광 소자.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 무기 비정질 매트릭스에 포함된 제1무기물과 상기 결정질 무기 입자에 포함된 제2무기물이 서로 상이한, 발광 소자.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 무기 비정질 매트릭스와 상기 결정질 무기 입자의 중량비는 7:3 내지 9:1인, 발광 소자.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 발광층의 두께는 3nm 내지 100nm인, 발광 소자.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 제1전극이 애노드이고, 상기 제2전극이 캐소드이고,
    상기 제1전극과 상기 발광층 사이의 정공 수송 영역 및 상기 발광층과 상기 제2전극 사이의 전자 수송 영역 중 적어도 하나를 더 포함한, 발광 소자.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 정공 수송 영역이 p-형 무기반도체를 포함한, 발광 소자.
  16. 제14항에 있어서,
    상기 전자 수송 영역이 n-형 무기반도체를 포함한, 발광소자.
  17. 기판 상에 제1전극을 형성하는 단계;
    상기 제1전극 상에 제1온도 범위에서 비정질인 제1무기물의 전구체 및 상기 제1온도 범위에서 결정질인 제2무기물의 전구체를 포함한 전구체 혼합물을 진공 증착하여, 상기 제1무기물을 포함한 무기 비정질 매트릭스(inorganic amorphous matrix) 및 상기 무기 비정질 매트릭스에 포함되고 상기 제2무기물을 포함한 결정질 무기 입자(crystalline inorganic particle)를 포함한 발광층을 형성하는 단계; 및
    상기 발광층 상에 제2전극을 형성하는 단계;
    를 포함한, 발광 소자의 제조 방법.
  18. 삭제
  19. 제17항에 있어서,
    상기 발광층 형성 단계가,
    상기 제1전극에 진공 증착된 상기 전구체 혼합물을 상기 제1온도 범위에서 열처리하여, 상기 제1무기물을 포함한 무기 비정질 매트릭스(inorganic amorphous matrix) 및 상기 무기 비정질 매트릭스에 포함되고 상기 제2무기물을 포함한 결정질 무기 입자(crystalline inorganic particle)로의 상분리를 유도하는 단계;를 포함한, 발광 소자의 제조 방법.
  20. 제17항에 있어서,
    상기 제1온도 범위가 200℃ 내지 800℃인, 발광 소자의 제조 방법.
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