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KR102513052B1 - 아라미드를 포함하는 마찰재 - Google Patents

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KR102513052B1
KR102513052B1 KR1020197004948A KR20197004948A KR102513052B1 KR 102513052 B1 KR102513052 B1 KR 102513052B1 KR 1020197004948 A KR1020197004948 A KR 1020197004948A KR 20197004948 A KR20197004948 A KR 20197004948A KR 102513052 B1 KR102513052 B1 KR 102513052B1
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얀-케스 티켄
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데이진 아라미드 비.브이.
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Abstract

본 발명은 충전재, 파라-아라미드 펄프, 및 수지를 포함하는 마찰지로서, 상기 파라-아라미드 펄프는 0.1 내지 10중량%의 폴리비닐 피롤리돈(PVP)을 포함하고, 평량이 100 내지 800g/㎡ 범위임을 특징으로 하는, 마찰지에 관한 것이다. PVP-함유 파라-아라미드 펄프를 사용하면 PVP-미함유 파라-아라미드 펄프를 사용하는 것에 비해 마찰 성능이 개선되는 것으로 밝혀졌다. 수득된 효과는 개선된 마찰 특성, 개선된 강도 특성, 및 개선된 충전재 보유력을 포함한다.

Description

아라미드를 포함하는 마찰재
본 발명은 아라미드를 포함하는 마찰재(friction material)에 관한 것이다.
마찰지(friction paper) 또는 종이 기반 마찰재는 자동변속기(automatic transmission)의 클러치 페이싱(clutch facing)과 같은 습식 마찰 응용분야에 사용된다. 통상 이러한 종이형 재료를, 기계적 에너지 전달 응용분야에 사용하기 위한 지지 부재에 접착시킨다. 마찰지는 종래의 제지법으로 제조하지만, 실제로 마찰재는, 펄프, 충전재 및 결합제, 일반적으로 페놀 수지, 및 임의로 섬유 및 마찰 첨가제와 같은 추가 성분들을 포함하는 정교한 복합 구조물이다.
다판 습식 클러치(multi-plate wet clutch) 및 브레이크는 고에너지 응용분야를 위한 이상적인 토크 전달 장치인 것으로 입증되었다. 다판 클러치는 유냉식 마찰공학 시스템(oil cooled tribological system) 내에서 상호작용하여 원하는 토크를 전달하는 교대 마찰 강판(alternate friction and steel plate)들을 포함한다. 다판 "습식" 클러치는 이중 클러치 변속기(double clutch transmission)의 클러치, 토크 컨버터 락업 클러치(torque converter lock-up clutche), 자동변속기의 클러치 및 브레이크, 휠 및 차축 브레이크(axle brake), 차동 정지기(differential lock), 전륜 구동 부변속기(all-wheel drive transfer case), 동력 인출장치(power take off), 및 마스터 클러치와 같은 다양한 응용분야에서 사용된다.
마찰지는 각 특정 응용분야에 적절한 마찰, 소음 제어, 온도 내성 및 마모성을 제공하도록 구성된 복합재이다. 이는 각각 종이의 특성에 기여하는 다양한 재료들을 포함한다.
시스템의 기계적 강도와 내구성을 증가시키기 위해 종종 보강 섬유가 존재한다. 이는 또한 적절한 수지 흡수를 보장하는 데 도움이 되는 다공성 구조를 제공하는 데 도움을 준다.
충전재를 첨가하여, 예를 들면, 수지 흡수를 돕고/돕거나 종이에 걸친 오일 유동을 촉진하여 사용중인 온도 저하를 제어하고/하거나 적절한 마찰 성능을 보장하고/하거나 소음을 감소시키는 다양한 기능을 수행한다.
우수한 치수 안정성, 우수한 마찰공학 성능 및 우수한 내열성을 보장하기 위해 수지가 존재한다.
기계적 강도, 종이의 다공성, 및 충전재의 보유력을 증가시키기 위해 펄프 재료가 존재한다. WO 2007076335에는 마찰지에서의 PIPD 섬유 또는 펄프의 용도가 개시되어 있다. WO 2006/012040에는 씰 및 마찰재와 같은 제품에서 보강재로 사용하기 위한 아크릴 및 파라-아라미드 펄프가 개시되어 있다.
파라-아라미드 펄프는 종종 마찰지에서 펄프 재료로 사용된다. 이는 우수한 내열성, 마찰 성능, 및 내구성을 나타낸다. 이는 또한 소음 및 진동 거동(noise and vibration behaviour)(NVH)과 관련하여 우수한 특성을 나타내며 자동변속기 유체(automatic transmission fluid)(ATF)와 화학적 상호작용을 나타내지 않는다. 이는 또한 금속 섬유에 비해 우수한 압축성 및 전단 강도 특성, 및 우수한 유연성을 갖는다.
그럼에도, 마찰지의 파라-아라미드 펄프의 성능을 개선할 여지가 여전히 있는 것으로 밝혀졌다. 특히 마찰 성능, 강도, 및 수지 입자와 충전재의 손실에 대한 개선이 필요하다.
본 발명은 이 문제에 대한 해결책을 제공한다.
본 발명은 충전재, 파라-아라미드 펄프, 및 수지를 포함하는 마찰지로서, 상기 파라-아라미드 펄프가 0.1 내지 10중량%의 폴리비닐 피롤리돈(PVP)을 포함하고, 평량(grammage)이 100 내지 800g/㎡ 범위임을 특징으로 하는, 마찰지에 관한 것이다.
PVP-함유 파라-아라미드 펄프를 사용하면 PVP-미함유 파라-아라미드 펄프를 사용하는 것에 비해 마찰 성능이 개선되는 것으로 밝혀졌다. 수득된 효과는 개선된 마찰 특성, 개선된 강도 특성, 및 개선된 충전재 보유력을 포함한다. 본 발명의 추가의 장점들 및 이들의 특정 양태들은 하기 상세한 설명으로부터 명백해질 것이다.
본 발명 및 이와 관련된 효과는 하기에서 보다 상세히 설명될 것이다.
본 발명의 중요한 특징은, 마찰지가 0.1 내지 10중량%의 폴리비닐 피롤리돈(PVP)을 포함하는 파라-아라미드 펄프를 포함하는 것이다.
본원 명세서의 맥락에서 아라미드라는 용어는 방향족 디아민과 방향족 디카복실산 할라이드의 축합 중합체인 방향족 폴리아미드를 지칭한다. 아라미드는 메타- 및 파라-형태로 존재할 수 있다. 본 발명에서는 파라-아라미드가 사용된다. 본원 명세서의 맥락에서 파라-아라미드라는 용어는 방향족 모이어티들 사이의 결합의 적어도 85%가 파라-아라미드 결합인 아라미드를 지칭한다. 이 그룹의 대표적인 구성원으로서, 폴리(파라페닐렌 테레프탈아미드), 폴리(4,4'-벤즈아닐리드 테레프탈아미드), 폴리(파라페닐렌-4,4'-비페닐렌디카복실산 아미드) 및 폴리(파라페닐렌-2,6-나프탈렌디카복실산 아미드) 또는 코폴리(파라-페닐렌/3,4'-디옥시디페닐렌 테레프탈아미드)가 언급된다. 방향족 모이어티들 사이의 결합의 적어도 90%, 더욱 특히 적어도 95%가 파라-아라미드 결합인 아라미드를 사용하는 것이 바람직한 것으로 간주된다. PPTA로도 지칭되는 폴리(파라페닐렌 테레프탈아미드)를 사용하는 것이 특히 바람직하다.
PVP, 폴리비닐 피롤리돈은 당업계에 공지되어 있으며 시판되고 있다. 이는, 예를 들면, N-비닐-2-피롤리돈의 선형 중합으로 수득될 수 있다. 본 발명에서 사용되는 PVP는 5 내지 2500kg/mol 범위의 중량 평균 분자량을 갖는다. PVP가 8 내지 1500kg/mol의 중량 평균 분자량을 갖는 것이 바람직할 수 있다. 우수한 특성을 얻는 데에는 낮은 분자량이 바람직할 수 있다. 따라서, PVP가 10 내지 1000kg/mol, 특히 10 내지 500kg/mol, 더욱 특히 10 내지 200kg/mol, 몇몇 양태에서 10 내지 100kg/mol, 또는 심지어 10 내지 60kg/mol 범위의 중량 평균 분자량을 갖는 것이 바람직할 수 있다.
PVP-함유 파라-아라미드 펄프는 0.1 내지 10중량%의 폴리비닐 피롤리돈(PVP)을 포함한다. PVP가 0.1중량% 미만으로 존재하면, 본 발명의 유익한 효과를 얻지 못할 것이다. 10중량%를 초과하여 존재하면, 추가의 이득은 얻지 못할 것이다. PVP의 양으로는 0.5 내지 6중량% 범위가 바람직한 것으로 간주된다.
본 발명에서 사용되는 PVP-함유 아라미드 펄프는 일반적으로 0.7 내지 1.5mm 범위, 특히 0.9 내지 1.5mm 범위, 몇몇 양태에서 0.9 내지 1.3mm 범위의 길이(LL0.25)를 갖는다. 이 매개변수는 펄프 Expert™ FS 장비로 측정하며 이는 길이를 알고 있는 펄프 샘플로 보정된다. 길이 가중 길이 LL0.25[mm]는 길이-가중 평균 길이이며, 여기에, 길이가 > 250㎛, 즉, > 0.25mm인 입자가 포함된다.
본 발명에서 사용되는 PVP-함유 아라미드 펄프는 쇼퍼 리글러(Schopper Riegler)(SR)를 일반적으로 15 내지 80o SR 범위, 특히 20 내지 60o SR 범위, 더욱 특히 20 내지 40o SR 범위로 갖는다. SR은 펄프 및 제지 기술 분야에서 자주 사용되는 매개변수이다. 이는 물 중의 펄프 현탁액의 배수력(drainability)의 척도이다. SR은 ISO 5267/1에 따라 결정할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 PVP-함유 아라미드 펄프는 캐나다 표준형 여수도(Canadian Standard Freeness)(CSF)를 일반적으로 15 내지 700mL 범위, 특히 100 내지 600mL 범위, 더욱 특히 270 내지 570mL 범위로 갖는다. CSF은 펄프 및 제지 기술 분야에서 자주 사용되는 매개변수이다. 이는 물 중의 펄프 현탁액의 배수력의 척도이다. CSF는 TAPPI T227에 따라 결정할 수 있다.
0.1 내지 10중량%의 폴리비닐 피롤리돈(PVP)을 포함하는 파라-아라미드 펄프는 다양한 방식으로 수득될 수 있다.
일양태에서, PVP-함유 펄프는, PVP와 파라-아라미드를 모두 함유하는 얀(yarn)으로부터 수득한 숏컷(short-cut)을 피브릴화시킴으로써 수득될 수 있다. 이러한 얀은 PVP와 아라미드 중합체를 모두 함유하는 용액을 방사함으로써 수득될 수 있다. PVP를 아라미드 용액에 첨가할 수 있거나, 아라미드를 PVP의 존재하에 중합시킬 수 있다. 이러한 얀은 예를 들면 US 5399431 및 US 6303221에 개시된 바와 같다.
일양태에서, 파라-아라미드와 PVP의 배합으로 이루어진 섬유질 펄프를 PVP 존재하에 파라-아라미드 중합 반응을 수행하고 중간 얀 제조 없이 펄프를 용액으로부터 직접 제조하여 수득하는 공정에 의해, PVP-함유 파라-아라미드 펄프를 수득한다. 이 공정은 WO 96/10105에 개시되어 있다.
또 다른 방법은, PVP를 이미 제조된 아라미드 펄프에 첨가하는 것이다. 이는, 예를 들면, 아라미드 숏컷을 정련(refining)하여 펄프를 형성하고 이어서 PVP를 아라미드 펄프 현탁액에 첨가함으로써 수행할 수 있다.
바람직한 것으로 간주되는 추가의 방법은, 수용액 중에서 파라-아라미드 숏컷을 PVP와 배합하여 혼합물을 형성하는 단계, 및 혼합물을 정련 단계로 처리하여, PVP를 포함하는 아라미드 펄프를 형성하는 단계를 포함한다. 이 방법은 발명의 명칭이 "PVP를 포함하는 아라미드 펄프의 제조 방법"인 동일 출원인의 또 다른 특허 출원의 주제이다.
본원 명세서 내에서, 파라-아라미드 숏컷이라는 용어는, 예를 들면, 적어도 0.5mm, 특히 적어도 1mm, 더욱 특히 적어도 2mm, 몇몇 양태에서 적어도 3mm의 길이로 절단된 파라-아라미드 섬유를 지칭한다. 길이는 일반적으로 최대 20mm, 특히 최대 10mm, 더욱 특히 최대 8mm이다. 숏컷의 두께는 예를 들면 5 내지 50 마이크론 범위, 바람직하게는 5 내지 25 마이크론 범위, 가장 바람직하게는 6 내지 18 마이크론 범위이다. 이러한 숏컷이 제조될 수 있는 파라-아라미드 섬유는 예를 들면 데이진 아라미드(Teijin Aramid®)로부터 시판되고 있다. 숏컷의 길이는 길이-가중 평균 길이인 LL0.25로 지칭되며, 여기에, 길이가 > 250㎛, 즉, > 0.25mm인 입자가 포함된다.
바람직한 방법에서, 수용액 중에서 파라-아라미드 숏컷을 PVP와 배합하여 혼합물을 형성한다. 이는 다양한 방법으로 수행할 수 있다. 예를 들면, 건조 숏컷을 물 중의 PVP의 용액 또는 현탁액에 첨가할 수 있거나, PVP를 물 중의 숏컷의 현탁액에 첨가할 수 있거나, PVP와 숏컷을 수성 매질에 함께 첨가할 수 있다.
혼합물 중의 PVP의 농도는 최종 산출물에 요구되는 PVP의 양 및 조작 동안 손실될 수 있는 PVP의 양에 의존한다. 최종 산출물 중의 PVP의 양은 아라미드 건조 중량으로 계산하여 일반적으로 0.1 내지 10중량%, 특히 0.5 내지 6중량% 범위의 PVP이다. 수성 혼합물에 존재하는 PVP의 양은 아라미드 숏컷의 건조 중량으로 계산하여 0.1 내지 15중량%, 특히 아라미드 숏컷의 건조 중량으로 계산하여 0.5 내지 10중량%으로 다양하다.
PVP와 파라-아라미드 숏컷을 포함하는 수성 혼합물을 정련 단계로 처리하여 PVP를 포함하는 아라미드 펄프를 형성한다. 정련 공정은 당업계에 공지되어 있다. 일반적으로, 정련시, 숏컷 슬러리를, 예를 들면 서로에 대해 움직이는 디스크들 사이로 통과시킴으로써 고전단 환경에 노출시킨다. 정련 단계의 효과는 숏컷 길이를 감소시키고 숏컷을 피브릴화시켜 펄프를 형성하는 것이다. 피브릴화시, 피브릴은 숏컷 상에 형성될 것이고, 이는 피브릴이 연결된 "스템(stem)"이 되어 피브릴을 느슨하게 할 것이다. 추가로, 펄프의 스템은 정련 공정 동안에 편직될 수 있다.
단일 정련 단계를 수행할 수 있지만, 펄프를 하나 이상의 추가의 정련 단계로 처리할 수도 있으며, 이는 첫 번째 정련 단계와 동일하거나 상이한 조건하에 수행한다.
기존의 파라-아라미드 펄프에 PVP를 첨가하는 대안적 공정에서, 파라-아라미드 숏컷을 PVP의 부재하에 전술된 바와 같이 정련할 수 있다. 이어서, 여기에 PVP를 전술된 바와 같은 농도 범위로 첨가한다. 혼합 후, 예를 들면 적어도 1분 또는 적어도 5분 동안, PVP-함유 펄프의 슬러리가 수득될 것이다. 최대 혼합 시간은 중요하지 않다. 이는 일반적으로 최대 4시간, 특히 최대 1시간이다.
PVP-함유 아라미드 펄프를 PVP-함유 아라미드 얀으로부터 수득하는 대안적 공정에서, 아라미드 얀의 숏컷을 전술된 바와 같이 정련할 수 있다.
다양한 방법에서 정련 공정으로부터 생성된 펄프 슬러리를 원하는 대로 처리할 수 있다. 이를, 예를 들면, 슬러리를 일반적으로 체(sieve) 또는 다른 여과 물질 상으로 가져와서 탈수시키는 탈수 단계에 제공할 수 있다. 그 결과 탈수 펄프(dewatered pulp)가 형성된다. 탈수 펄프는 일반적으로 40 내지 80중량% 범위, 특히 50 내지 70중량% 범위의 함수량을 갖는다. 탈수 펄프는 (필터로부터 유래한) 케이크 형태일 수 있으며, 또는 케이크는 깨져서, 크럼(crumb)으로도 지칭되는 개별 조각들을 형성할 수 있다.
케이크 또는 크럼 또는 임의의 다른 형태인 탈수 펄프가 최종 산출물일 수 있으며, 이를 필요시 추가 가공할 수 있다. 탈수 펄프를 건조시킬 수도 있다.
탈수 펄프를 종래 방식으로, 예를 들면 이를 임의로 승온에서 건조 분위기에 접촉시킴으로써 건조시켜, 건조 펄프(dried pulp)를 형성할 수 있다. 건조 펄프는 일반적으로 2 내지 20중량% 범위, 특히 3 내지 10중량% 범위의 함수량을 갖는다.
건조 펄프는, 원하는 경우, 개방 단계(opening step)로 처리할 수 있다. 펄프 개방은 당업계에 공지되어 있다. 이는, 예를 들면, 충격 밀(impact mill), 난기류를 사용하는 밀, 또는 고전단/고진탕(agitating) 믹서를 사용하여 건조 펄프에 기계적 충격을 가하는 것을 포함한다. 펄프 개방 단계는 펄프 물질의 벌크 밀도를 저하시킨다(즉, 이 단계는 펄프 물질을 더욱 "보송보송(fluffy)"하게 만든다). 개방 펄프는 분산이 용이하므로 도포가 용이할 수 있다. 일반적으로, 펄프 개방 단계는 펄프의 특성을 실질적으로 변화시키지 않는다.
본 발명의 마찰지는 평량이 100 내지 800g/㎡ 범위, 특히 200 내지 600g/㎡ 범위이다.
본 발명에 따른 마찰지에서, PVP-함유 아라미드 펄프는 일반적으로 5 내지 60중량%의 양으로 존재할 것이다. 펄프의 퍼센티지가 지나치게 낮으면, 기계적 강도 및 충전재 보유력에 대한 이의 효과가 얻어지지 않을 것이다. 펄프의 양이 지나치게 많으면, 다른 성분들의 양이 지나치게 적어질 것이다. 펄프의 양이 5 내지 55중량% 범위, 보다 특히 8 내지 45중량% 범위, 보다 더 특히 10 내지 35중량% 범위인 것이 바람직할 수 있다.
마찰지는 충전재를 추가로 포함한다. 본원 명세서의 맥락에서 충전재라는 용어는 종이의 마찰 성능에 영향을 끼치는 모든 미립자 물질을 포함하는 것으로 의도된다. 적절한 충전재가 당업계에 알려져 있다. 적절한 충전재의 예는 내화성 유기 및 무기 입자를 포함하며, 예를 들면 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 탄화규소, 탄화티타늄, 활성탄, 점토, 고령토(kaolin), 제올라이트, 알루미나, 실리카, 황산바륨, 중정석(barite) 분말, 및 분말화된 코코아 넛쉘(nutshell) 및 캐슈 더스트(cashew dust)와 같은 재생 가능한 자원으로부터 유래된 입자가 있다. 적절한 충전재 입자의 다른 예는 규조토, 흑연 입자, 및 구리 입자를 포함하지만, 후자의 사용은 일반적으로 HSE에 대한 우려로 중단되었다.
마찰지가 규조토 및/또는 흑연 입자를 포함하는 것이 바람직할 수 있다.
충전재는 일반적으로 5 내지 55중량%의 양으로 존재할 것이다. 충전재의 퍼센티지가 지나치게 낮으면, 마찰지의 마찰 특성에 대한 이의 효과가 얻어지지 않을 것이다. 충전재의 양이 지나치게 많으면, 다른 성분들의 양이 지나치게 적어질 것이다. 충전재의 양이 10 내지 45중량% 범위, 보다 특히 20 내지 35중량% 범위인 것이 바람직할 수 있다.
본 발명의 마찰지는 수지를 결합제로서 포함한다. 적절한 수지가 당업계에 알려져 있다. 수지는 일반적으로 5 내지 50중량%의 양, 특히 15 내지 40중량%의 양으로 존재한다. 수지의 양이 지나치게 적으면, 마찰지의 구조적 완결성에 영향을 받을 것이다. 수지의 양이 지나치게 많으면, 다른 성분들의 양이 지나치게 적어질 것이다. 수지는 일반적으로 페놀 수지며 이는 예를 들면 실리콘, 멜라민, 에폭시, 크레졸, 또는 캐슈 오일로 임의로 개질될 수 있다. 다른 적절한 결합제 수지는 에폭시 수지 및 멜라민을 포함한다. 수지가 존재하여, 종이의 열 저항, 이의 치수 안정성, 및 마찰 및 마모시 이의 성능이 개선된다.
본 발명의 마찰지는 추가 성분들을 함유할 수 있다.
일양태에서, 마찰지는 보강 섬유, 예를 들면 탄소 섬유, 미네랄 섬유, 세라믹 섬유, 유리 섬유, 현무암 섬유, 및 미네랄 울(mineral wool), 또는 중합체 섬유, 예를 들면 아크릴 섬유, 폴리이미드 섬유 및 폴리아미드 섬유를 포함할 수 있다. 면 및 셀룰로스와 같은 유기 섬유 또한 섬유 또는 펄프로서 종종 사용된다. 본 발명에 따른 마찰지가 셀룰로스, 면, 또는 탄소 섬유 중 하나 이상을 포함하는 것이 바람직할 수 있다. 보강 섬유는 마찰지의 내구성 및 기계적 강도의 개선에 종종 사용된다. 사용하는 경우, 이는 일반적으로 2 내지 40중량%, 특히 5 내지 35중량%의 양으로 존재한다. 보강 섬유 및 이의 용도가 당업계에 알려져 있다.
마찰지는 당업계에 알려진 방법으로, 일반적으로 PVP를 포함하는 아라미드 펄프, 수지, 및 충전재를 포함하는 종이를 제조하는 단계, 및 수지가 경화되는 조건하에 종이를 가열하는 단계를 포함하는 방법으로 제조할 수 있다. 일양태에서, 제1 단계에서, 수지를 제외한 종이의 모든 성분을 수성 매질에서 배합하여 슬러리를 형성한다. 이는 임의 순서로 수행할 수 있어, 다양한 화합물들을 동시에 또는 순차적으로 첨가할 수 있다. 생성된 슬러리를 스크린 상으로 도포하고 물을 제거한다. 이는 제지시 통상적이며 추가의 종래의 설명을 요하지 않는다. 생성된 종이를 건조시킨다. 건조된 종이를 수지와 접촉시킨다. 일반적으로 수지는 액체 형태이며 종이를 수지에 함침시킨다. 수지의 유형에 따라, 함침지(impregnated paper)를 경화 단계에 도입하여 수지를 경화시킬 수 있다. 정확한 공정 조건은 수지의 성질에 좌우될 것이며, 이는 일반적으로 100 내지 300℃ 범위의 온도 및 0.5 내지 10MPa의 압력을 포함한다.
또 다른 양태에서, 다른 성분들을 갖는 수성 매질에 고체 수지 입자를 첨가하고, 생성된 슬러리를 가공하여 전술된 바와 같은 종이를 형성한다. 이어서, 전술된 바와 같이 종이를 건조 및 경화시킨다.
당업자에게 명백한 바와 같이, 전술된 다양한 바람직한 양태들은 상호 배타적이지 않는 한 조합될 수 있다.
본 발명은 하기 실시예를 참조하여 설명되지만 이에 한정되지는 않는다.
실시예 1: 펄프 제조
6mm 길이의 파라-아라미드 단섬유(chopped fiber)(네덜란드에 소재한 데이진 아라미드 BV로부터의 Twaron® 타입 1000 1680f1000에 기반한 6mm 숏컷) 4kg을 PVP 수용액 200리터에 첨가하였다. PVP는 분자량이 대략 50kg/mol이었다. 생성된 매질은 2중량%의 아라미드 숏컷 및 0.1중량%의 PVP를 함유하였다. 생성된 현탁액은, 원하는 섬유 길이를 얻을 때까지 스프라우트-바우어(Sprout-Bauer) 12" 실험실용 정련기를 통과시켰다. 이러한 처리 과정에서 중간 샘플을 취하였다. 정련된 현탁액을 체 테이블(sieve table) 상에서 탈수시켜 탈수 케이크를 수득하였다. 이 PVP-펄프를 펄프 A라고 한다. 이는 5중량%의 PVP를 함유한다.
참조용으로, PVP를 첨가하지 않고 동일한 절차를 수행하였다. 이 펄프를 펄프 B라고 한다.
실시예 2: 본 발명에 따른 충전재, 수지 및 PVP-아라미드 펄프를 포함하는 마찰지의 제조
건조 고체 함량이 19.83%인 PVP-함유 펄프 A 13.86g(따라서 이는 건조 아라미드 펄프 2.75g와 동일하다)을 물 2L에 현탁하고 로렌첸 운트 베트레 파쇄기(Lorentzen & Wettre disintegrator)에서 100번수(counts)(3000rpm에서 20초) 동안 혼합하였다. 이어서, 규조토(Celatom MN-23) 3.54g과 페놀 수지(BAKELITE® PF 0229 RP) 2.97g을 현탁액에 첨가하고 추가 500번수(3000rpm에서 100초) 동안 혼합하였다. 이 혼합물을 사용하여 급속 쾨텐 실험실용 시트 형성기(Rapid Koethen lab sheet former) 상에서 ISO 5269-2에 따라 종이 시트를 제조하였다. 생성된 종이 시트를, 플레이트 건조기에서 2개의 압지(blotting paper)들 사이에서 90℃에서 적어도 30분 동안 건조시켰다. 이어서, 건조된 시트를 프레스에서 2개의 테프론(Teflon) 시트들 사이에서 경화시켰다. 이는 150℃ 및 0.5MPa의 압력에서 총 3분 동안 수행하였다. 프레스 프로그램 과정에서, 1분 및 2분 후, 프레스를 잠시 개방하여, 가능한 증기 방출로 인한 압력 상승을 방지하였다. 이 생성된 모델 마찰지의 특성을 실시예 4에서 논의한다.
실시예 3: 충전재, 수지 및 아라미드 펄프를 포함하는 비교용 마찰지의 제조
여기서는 건조 고체 함량 18.04%의 펄프 B를 15.23g 사용한다(따라서 건조 아라미드 펄프의 양은 2.75g으로 동일하다)는 점을 제외하고는 실시예 2에 기술된 바와 동일한 절차를 펄프 B에 대해 수행하였다. 비교용 펄프 B를 갖는 생성된 모델 마찰지의 특성을 실시예 4에서 논의한다.
실시예 4: 마찰지들의 비교
실시예 2 및 3의 마찰지들의 다양한 특성을 관측하였다.
1. 종이 수율 (충전재 보유력)
종이 수율은 최종 경화된 종이의 중량을 최초 원료(펄프, 수지 및 충전재)의 건조 중량으로 나누고 100%를 곱하여 계산한다. 따라서 종이 수율은 제지 공정 동안 충전재 및 수지가 얼마나 많이 손실되었는지를 측정하는 것이다(시트 형성기에서의 제지 공정 동안의 펄프 손실은 무시할 수 있다).
종이 수율은 시트 두 장의 평균을 기준으로 한다. 결과를 아래 표에 나타낸다.
Figure 112019017590321-pct00001
표로부터, 본 발명에 따른 펄프 A로 제조된 종이에 대한 종이 수율은 비교용 펄프 B로 제조된 종이에 대한 종이 수율보다 실질적으로 높다는 것을 알 수 있다. 명백하게, 본 발명에 따른 펄프 A는 비교용 펄프 B보다 충전재 및 수지 입자를 더 잘 보유할 수 있다.
2. 강도 특성
마찰 적용의 경우, 전단 강도 및 Z-강도(내부 결합에 대해 측정됨)은, 작동 중 높은 전단력으로 인해, 가장 중요한 강도 특성이다. 실시예 2 및 3에서 펄프 A 및 펄프 B로부터 얻어진 시트들로부터 샘플을 취하여 전단 시험 및 Z-시험을 모두 실시하였다. 테스트는 Tappi T541 및 ASTM D-5868-95에 따라 수행하였다. 결과를 아래 표에 나타낸다.
Figure 112019017590321-pct00002
표로부터, 본 발명에 따른 펄프 A에 기반한 모델 마찰지의 강도는 비교용 펄프 B에 기반한 모델 마찰지의 강도에 비해 크게 향상된다는 것을 알 수 있다.
3. 마찰 계수
펄프 A 및 펄프 B의 마찰 특성은 회전 구동 모듈, 회전 구동용 온도 챔버(temperature chamber) 및 특수 습식 마찰 클러치 테스팅 키트가 장착된 브루커(Bruker)의 UMT Tribolab을 사용하여 수득하였다. 마찰판 제조를 위해 업계에서 사용되는 공정과 유사하게, 실시예 2 및 3에 기술된 마찰지에 구멍을 뚫고 수지를 사용하여 이를 스틸 샘플 홀더에 고정하여, 샘플을 제조하였다. 실시예 2 및 3에 각각 기술된 두 마찰지 각각에 대해, 마찰 시험을 위해 3개의 샘플(즉, 스틸 샘플 홀더 상의 마찰지)을 준비하였다.
각 마찰 테스트의 시작시에 신선한 자동변속기 유체(Pentosin FFL-2)를 사용하여 일정한 유량으로 펌핑하였다. 단일 샘플의 마찰 시험은 프로그래밍된 시퀀스(예를 들면 압력 및 속도를 변화시켰다)를 40℃에서 10회 반복하는 것으로 이루어졌다. 1회 런(run)으로부터 그 다음 런으로의 마찰 계수가 저하되는 것으로 입증되는 바와 같이, 최초 5회는 런-인(run-in)으로 간주되었다. 최종 5회 런의 두 가지 상이한 압력에서 14-단계-속도 시험의 측정된 마찰 계수는, 각 샘플의 각 속도에서 평균화된다. 각각의 마찰지 유형에 대해 측정된 세 가지 상이한 샘플들의 결과를 각 속도에서 평균하여 도 1에 나타낸다.
도 1로부터, 펄프 A(본 발명) 기반 마찰지의 마찰 계수는 두 가지 압력 모두에서 거의 모든 속도에 대해 펄프 B(참조용) 기반 마찰지보다 높다는 것을 알 수 있다. 더욱이, 펄프 A(본 발명) 기반 마찰지의 정지 마찰 계수(속도가 0에 가까워짐)는 운동 마찰 계수보다 낮으며(즉, 저속에서 양의 기울기를 가지며) 이는 일반적으로 운전 편의성에 긍정적인 것으로 간주된다(떨림(shuddering) 감소).

Claims (16)

  1. 충전재, 파라-아라미드 펄프, 및 수지를 포함하는 마찰지(friction paper)로서, 상기 파라-아라미드 펄프는 0.1 내지 10중량%의 폴리비닐 피롤리돈(PVP)을 포함하고, 평량이 100 내지 800g/㎡ 범위이며, 상기 PVP의 중량 평균 분자량이 10 내지 60 kg/mol의 범위임을 특징으로 하는, 마찰지.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 파라-아라미드가 폴리(파라페닐렌 테레프탈아미드)인, 마찰지.
  4. 제1항 또는 제3항에 있어서, 상기 파라-아라미드 펄프가 0.5 내지 6중량%의 폴리비닐 피롤리돈(PVP)을 포함하는, 마찰지.
  5. 제1항 또는 제3항에 있어서, PVP를 포함하는 상기 파라-아라미드 펄프가 0.7 내지 1.5mm 범위, 또는 0.9 내지 1.3mm 범위의 길이(LL0.25)를 갖는, 마찰지.
  6. 제1항 또는 제3항에 있어서, PVP를 포함하는 상기 파라-아라미드 펄프가 15 내지 80o SR 범위의 쇼퍼 리글러(Schopper Riegler)(SR)를 갖는, 마찰지.
  7. 제1항 또는 제3항에 있어서, PVP를 포함하는 상기 파라-아라미드 펄프가 15 내지 700mL 범위의 캐나다 표준형 여수도(Canadian Standard Freeness)(CSF)를 갖는, 마찰지.
  8. 제1항 또는 제3항에 있어서, PVP를 포함하는 상기 파라-아라미드 펄프를
    - 수용액 중에서 파라-아라미드 숏컷(short-cut)을 PVP와 배합하여 혼합물을 형성하는 단계,
    - 상기 혼합물을 정련 단계로 처리하여, PVP를 포함하는 파라-아라미드 펄프를 형성하는 단계
    를 포함하는 방법으로 제조하는, 마찰지.
  9. 제1항 또는 제3항에 있어서, 200 내지 600g/㎡ 범위의 평량을 갖는, 마찰지.
  10. 제1항 또는 제3항에 있어서, PVP를 포함하는 상기 파라-아라미드 펄프가 5 내지 60중량%, 또는 5 내지 55중량%, 또는 8 내지 45중량% 범위, 또는 10 내지 35중량% 범위의 양으로 존재하는, 마찰지.
  11. 제1항 또는 제3항에 있어서, 상기 충전재가 5 내지 55중량%, 또는 10 내지 45중량% 범위, 또는 20 내지 35중량% 범위의 양으로 존재하는, 마찰지.
  12. 제1항 또는 제3항에 있어서, 상기 수지가 5 내지 50중량%의 양, 또는 15 내지 40중량%의 양으로 존재하는, 마찰지.
  13. 제1항 또는 제3항에 있어서, 상기 수지가 페놀 수지인, 마찰지.
  14. 제1항 또는 제3항에 있어서, 상기 마찰지가 보강 섬유를 추가로 포함하는, 마찰지.
  15. 제14항에 있어서, 상기 마찰지가 상기 보강 섬유를 2 내지 40중량% 또는 5 내지 35중량%의 양으로 포함하는, 마찰지.
  16. PVP를 포함하는 파라-아라미드 펄프, 수지, 및 충전재를 포함하는 종이를 제조하는 단계, 및 상기 수지가 경화되는 조건하에 상기 종이를 가열하는 단계를 포함하는, 제1항 또는 제3항에 따른 마찰지의 제조 방법.
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