KR102406796B1 - 유기 규소 화합물, 그 제조 방법, 및 그것을 사용하는 금속 표면 처리제 - Google Patents
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Abstract
하기 일반식(1)
(R은 가수분해성기, R'는 알킬기, A는 알킬렌기, R1, R2, R3, R4는 R1과 R2, R2와 R3, 또는 R3과 R4로 각각 결합하여 지방족 또는 방향족 환 골격을 형성해도 되고, 환 골격을 형성하지 않는 경우는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 알킬기. m은 1~3)으로 표시되는 유기 규소 화합물. 본 발명에 의하면, 가공 밀착성이 우수하고, 접착 강도가 높으며, 방청 내식성이 고차원에서 발현되는 금속 표면 처리제로서 유용한 유기 규소 화합물을 얻을 수 있다.
(R은 가수분해성기, R'는 알킬기, A는 알킬렌기, R1, R2, R3, R4는 R1과 R2, R2와 R3, 또는 R3과 R4로 각각 결합하여 지방족 또는 방향족 환 골격을 형성해도 되고, 환 골격을 형성하지 않는 경우는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 알킬기. m은 1~3)으로 표시되는 유기 규소 화합물. 본 발명에 의하면, 가공 밀착성이 우수하고, 접착 강도가 높으며, 방청 내식성이 고차원에서 발현되는 금속 표면 처리제로서 유용한 유기 규소 화합물을 얻을 수 있다.
Description
본 발명은 구리판, 냉연강재, 열연강재, 스테인레스강재, 추가로 전기 아연 도금 강재, 용융 아연 도금 강재, 아연-알루미늄 합금계 도금 강재, 아연-철 합금계 도금 강재, 아연-마그네슘 합금계 도금 강재, 아연-알루미늄-마그네슘 합금계 도금 강재, 알루미늄계 도금 강재, 알루미늄-실리콘 합금계 도금 강재, 주석계 도금 강재, 납-주석 합금계 도금 강재, 크로뮴계 도금 강재, 니켈계 도금 강재 등의 도장 강재용 등으로서 적합한 금속 표면 처리제, 이 처리제에 의해 표면 처리된 표면 처리 강재 및 그 표면 처리 방법, 및 그 위에 상층 피막을 가지는 도장 강재 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
종래, 금속의 표면 처리제로서 크로메이트나 인산 크로메이트 등의 크로뮴계 표면 처리제가 사용되고 있고, 현재에도 널리 사용되고 있다. 그러나 최근의 환경 규제의 동향을 보면, 크로뮴이 가지는 독성 특히 발암성 때문에 장래적으로는 사용이 제한될 가능성이 있다. 그래서 크로뮴을 포함하지 않고 크로메이트 처리제와 동등한 밀착성, 내식성을 가지는 금속 표면 처리제의 개발이 요망되고 있다.
일본 특개 평11-29724호 공보(특허문헌 1)에서는, 수용성 수지에 티오카보닐기 함유 화합물과 인산 이온, 추가로 수분산성 실리카를 함유하는 논 크로뮴의 방청 처리제가 제안되어 있다. 그러나 이 계는 내식성이 우수하지만, 가공성 및 기재와의 밀착성이 충분하지 않다. 일본 특개 평8-073775호 공보(특허문헌 2)에서는, 2종류 이상의 실레인 커플링제를 포함하는 산성 표면 처리제가 개시되어 있는데, 이 계는 금속 표면 처리를 처리한 후에 높은 내식성과 가공성이 요구되는 경우에는 내식성이 부족하다.
이들에 관련하여 일본 특개 2001-316845호 공보(특허문헌 3)는 실레인 커플링제, 수분산성 실리카, 지르코늄 또는 타이타늄 이온을 필수 성분으로 하는 논 크로메이트 금속 표면 처리제를 개시하고 있고, 내식성과 가공성을 개선하고 있지만, 기재로의 도공성 및 상층 피막과의 밀착 강도 등의 점에서는 여전히 불충분하다.
일본 특개 평10-60315호 공보(특허문헌 4)에서는, 수계 에멀전과 반응하는 특정 관능기를 가지는 실레인 커플링제를 함유하는 강 구조물용 표면 처리제가 개시되어 있는데, 이 경우 요구되고 있는 내식성은 습윤 시험과 같은 비교적 마일드한 시험에 대해서만이며, 본 발명과 같은 가혹한 내식 시험을 견디는 것 같은 금속 표면 처리제와 비교하면 내식성이 부족하다.
일본 특개 2000-297093호 공보(특허문헌 5)에는 이미다졸기 함유 유기 규소 화합물을 금속 등의 표면 처리제에 사용하는 것이 기재되어 있는데, 내식성이나 딥드로잉성 등에 있어서 충분히 만족스러운 것이 아니었다. 일본 특개 평6-279463호 공보(특허문헌 6)에는 벤조트라이아졸기 함유 유기 규소 화합물을 금속 등의 표면 처리제에 사용하는 것이 기재되어 있는데, 마찬가지로 내식성이나 딥드로잉성 등에 있어서 충분히 만족스러운 것이 아니었다.
일본 특개 2007-297648호 공보(특허문헌 7)에서는 수계 에멀전과 3가 천이 금속 이온과 β-다이케톤 2분자와 물 2분자가 배위한 화합물, 실레인 커플링제를 함유하는 방청용 표면 처리제가 개시되어 있고, 3가 천이 금속 착체가 건조에 의해 난용성 화합물이 됨으로써 방청능, 도막 밀착능을 발현시킨다는 점에 있어서 특징적이지만, 요구되고 있는 내식성은 본 발명과 같은 가혹한 환경을 견디는 것 같은것이 아니며, 개량해야 할 여지가 충분한 것이었다.
이상의 점에서 박막으로 내식성, 가공 밀착성, 도공성, 접착 강도 등의 제성능을 고차원에서 발현시키는 것 같은 금속 표면 처리제의 개발이 요망되고 있었다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 금속 특히 금속 피막 강재용으로서 최적이며, 크로뮴을 포함하지 않고, 도료 등의 코팅의 전처리로서, 우수한 가공성, 밀착성, 내식성을 부여할 수 있는 논 크로메이트 금속 표면 처리제로서 유용한 유기 규소 화합물 및 그 제조 방법, 이 유기 규소 화합물을 사용한 금속 표면 처리제, 이 처리제에 의해 표면 처리된 표면 처리 강재 및 그 표면 처리 방법, 그리고 그 위에 상층 피막을 가지는 도장 강재 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상기 목적을 달성하기 위해서, 하기 유기 규소 화합물 및 그 제조 방법, 금속 표면 처리제, 표면 처리 강재 및 그 표면 처리 방법, 그리고 도장 강재 및 그 제조 방법을 제공한다.
〔1〕
하기 일반식(1)
(식 중, R은 가수분해성기이며, R'는 탄소수 1~4의 알킬기이며, A는 탄소수 1~8의 알킬렌기이며, R1, R2, R3, R4는 R1과 R2, R2와 R3, 또는 R3과 R4로 각각 결합하여 지방족 또는 방향족 환 골격을 형성해도 되고, 환 골격을 형성하지 않는 경우는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 탄소수 1~6의 알킬기이다. m은 1~3의 정수이다.)
으로 표시되는 유기 규소 화합물.
〔2〕
하기 일반식(2)
(식 중, R5는 탄소수 1~10의 알킬기 또는 탄소수 6~10의 아릴기이며, R1, R2, R3, R4, m은 상기와 마찬가지이다. Me는 메틸기이다.)
으로 표시되는 〔1〕에 기재된 유기 규소 화합물.
〔3〕
하기 일반식(3)
(식 중, R, R', A, m은 상기와 마찬가지이다.)
으로 표시되는 유기 규소 화합물과 하기 일반식(4)
(식 중, R1, R2, R3, R4는 상기와 마찬가지이다.)
으로 표시되는 벤조트라이아졸 화합물을 반응시키는 것을 특징으로 하는 〔1〕 또는 〔2〕에 기재된 유기 규소 화합물의 제조 방법.
〔4〕
〔1〕 또는 〔2〕에 기재된 유기 규소 화합물을 유효 성분으로 하는 것을 특징으로 하는 금속 표면 처리제.
〔5〕
추가로 하기 일반식(13)
(식 중, R6은 탄소수 1~20의 비치환 또는 치환의 1가 탄화수소기, R7은 탄소수 1~8의 비치환 또는 치환의 1가 탄화수소기를 나타내고, x는 0~3의 정수이다.)
으로 표시되는 알콕시실레인 또는 그 부분 가수분해 축합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 〔4〕에 기재된 금속 표면 처리제.
〔6〕
추가로 유기 타이타늄산 에스터를 포함하는 것을 특징으로 하는 〔4〕 또는 〔5〕에 기재된 금속 표면 처리제.
〔7〕
추가로 수분산성 실리카 또는 유기 용제 분산성 실리카를 포함하는 것을 특징으로 하는 〔4〕 내지 〔6〕 중 어느 하나에 기재된 금속 표면 처리제.
〔8〕
추가로 Fe, Zr, Ti, V, W, Mo, Al, Sn, Nb, Hf, Y, Ho, Bi, La, Ce 및 Zn으로부터 선택되는 1종 이상의 금속의 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 〔4〕 내지 〔7〕 중 어느 하나에 기재된 금속 표면 처리제.
〔9〕
추가로 티오카보닐기 함유 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 〔4〕 내지 〔8〕 중 어느 하나에 기재된 금속 표면 처리제.
〔10〕
추가로 수용성 또는 수분산성 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 〔4〕 내지 〔9〕 중 어느 하나에 기재된 금속 표면 처리제.
〔11〕
추가로 인산 이온을 포함하는 것을 특징으로 하는 〔4〕 내지 〔10〕 중 어느 하나에 기재의 금속 표면 처리제.
〔12〕
강재의 표면을 〔4〕 내지 〔11〕 중 어느 하나에 기재된 금속 표면 처리제로 표면 처리하는 것을 특징으로 하는 강재의 표면 처리 방법.
〔13〕
〔4〕 내지 〔11〕 중 어느 하나에 기재된 금속 표면 처리제로 강재를 처리한 후, 추가로 상층 피막층을 마련하는 것을 특징으로 하는 도장 강재의 제조 방법.
〔14〕
〔12〕에 기재된 표면 처리 방법으로 얻어진 표면 처리 강재.
〔15〕
〔13〕에 기재된 제조 방법으로 얻어진 도장 강재.
본 발명의 유기 규소 화합물은 벤조트라이아졸기와 유레아 결합을 가지는 실레인 커플링제이며, 그것을 필수 성분으로 하는 금속 표면 처리제는 피처리 금속재 및 이 실레인 커플링제의 벤조트라이아졸기, 유레아 결합이 배위 결합함으로써 난용성의 착체를 형성하고, 양호한 방청능을 발현할 뿐만아니라, 가수분해성 실릴기에 의해 기재 및 필요에 따라 상층에 마련하는 유기·무기 수지 피막층과의 가공 밀착성이 우수하기 때문에 접착 강도가 높고, 따라서 얻어지는 도장 강재의 방청 내식성이 고차원에서 발현된다.
이하 본 발명에 대해서 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 유기 규소 화합물은 벤조트라이아졸기와 유레아 결합을 가지는 유기 규소 화합물이며, 또한 본 발명의 금속 표면 처리제는 그것을 필수 성분으로 하고, 이것을 물, 유기 용제 또는 물과 유기 용제의 혼합 용매에 용해하여 이루어지는 것이다.
[유기 규소 화합물]
본 발명의 유기 규소 화합물은 하기 일반식(1)으로 표시된다.
(식 중, R은 가수분해성기이며, R'는 탄소수 1~4의 알킬기이며, A는 탄소수 1~8의 알킬렌기이며, R1, R2, R3, R4는 R1과 R2, R2와 R3, 또는 R3과 R4로 각각 결합하여 지방족 또는 방향족 환 골격을 형성해도 되고, 환 골격을 형성하지 않는 경우는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 탄소수 1~6의 알킬기이다. m은 1~3의 정수이다.)
이 경우, 유기 규소 화합물로서는 하기 일반식(2)으로 표시되는 것이 바람직하다.
(식 중, R5는 탄소수 1~10의 알킬기 또는 탄소수 6~10의 아릴기이며, R1, R2, R3, R4, m은 상기와 마찬가지이다. Me는 메틸기이다.)
여기서 상기 식 중의 R로서는 염소, 브로민 등의 할로젠 원자, 메톡시기, 에톡시기 등의 알콕시기를 들 수 있고, 알콕시기가 바람직하고, 메톡시기가 특히 바람직하다. R'로서는 메틸기, 에틸기, 프로필기 등의 알킬기를 들 수 있고, 메틸기가 바람직하다. A는 메틸렌기, 에틸렌기, 프로필렌기, 헥실렌기, 옥틸렌기 등을 들 수 있고, 탄소수 1~3의 직쇄상의 알킬렌기가 바람직하고, 프로필렌기가 특히 바람직하다. R1, R2, R3, R4로서는 수소 원자, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 아이소프로필기, 뷰틸기, 아이소뷰틸기 등의 알킬기, R1과 R2, R2와 R3, 또는 R3과 R4가 결합한 사이클로헥세인환, 벤젠환 등의 환 골격을 들 수 있다. m은 1~3의 정수이며, 바람직하게는 2 또는 3이며, 특히 바람직하게는 3이다.
본 발명의 유기 규소 화합물은 경제적인 관점에서 상기 유기 규소 화합물(5)~(12)이 바람직하다.
[유기 규소 화합물의 합성 방법]
본 발명의 유기 규소 화합물은 하기 일반식(3)
(식 중, R, R', A, m은 상기와 마찬가지이다.)
으로 표시되는 유기 규소 화합물과 하기 일반식(4)
(식 중, R1, R2, R3, R4는 상기와 마찬가지이다.)
으로 표시되는 벤조트라이아졸 화합물을 반응시킴으로써 얻을 수 있다.
일반식(3)으로 표시되는 유기 규소 화합물로서는 3-아이소사이아네이트프로필트라이메톡시실레인, 3-아이소사이아네이트프로필트라이에톡시실레인, 3-아이소사이아네이트프로필메틸다이메톡시실레인, 3-아이소사이아네이트프로필메틸다이에톡시실레인 등을 들 수 있다.
일반식(4)으로 표시되는 벤조트라이아졸 화합물로서는 벤조트라이아졸, 3-메틸벤조트라이아졸, 4-메틸벤조트라이아졸, 5-메틸벤조트라이아졸, 6-메틸벤조트라이아졸, 1H-나프토[2,3]트라이아졸, 1H-나프토[1,2]트라이아졸 등을 들 수 있다.
이 경우, 상기 식(3)의 유기 규소 화합물과 식(4)의 벤조트라이아졸 화합물의 비율은 적당히 선정되는데, 식(3)의 유기 규소 화합물 1몰에 대하여 식(4)의 벤조트라이아졸 화합물 0.5~1.5몰, 특히 0.8~1.2몰로 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 유기 규소 화합물 제조시에는 필요에 따라 용매를 사용해도 된다. 용매는 원료인 아이소사이아네이트기를 함유하는 유기 규소 화합물 및 벤조트라이아졸 화합물과 비반응성이면 특별히 한정되지 않지만, 구체적으로는 펜테인, 헥세인, 헵테인, 데케인 등의 지방족 탄화수소계 용매, 다이에틸에터, 테트라하이드로퓨란, 1,4-다이옥세인 등의 에터계 용매, 폼아마이드, 다이메틸폼아마이드, N-메틸피롤리돈 등의 아마이드계 용매, 벤젠, 톨루엔, 자일렌 등의 방향족 탄화수소계 용매 등을 들 수 있다.
본 발명의 유기 규소 화합물 제조시에는 필요에 따라 촉매를 사용해도 된다. 촉매는 일반적으로 사용되는 아이소사이아네이트의 반응 촉매이면 되고, 바람직하게는 주석 화합물이다. 그 중에서도 주석(II)의 카복실산염 화합물이 촉매 활성의 점에서 바람직하다. 촉매의 사용량은 아이소사이아네이트 모노머 1mol에 대하여 1~0.00001mol이며, 보다 바람직하게는 0.01~0.0001mol이다. 1mol을 넘게 사용하는 경우에는 효과가 포화하여 비경제적이다. 0.00001mol보다 적은 경우에는 촉매 효과가 부족하여, 반응 속도가 낮아 생산성이 저하한다.
본 발명의 유기 규소 화합물 제조시에 있어서, 반응은 발열 반응이며, 불필요하게 고온이 되면 부반응이 생길 우려가 있다. 그 때문에 제조에 있어서 바람직한 반응 온도는 20~150℃이며, 보다 바람직하게는 30~130℃, 더욱 바람직하게는 40~110℃의 범위이다. 20℃보다 낮은 경우는 반응 속도가 낮아 생산성이 저하한다. 한편 150℃를 넘는 경우에는 아이소사이아네이트 모노머의 중합 반응 등의 부반응이 생길 우려가 있다.
본 발명의 유기 규소 화합물 제조시에 필요하게 되는 반응 시간은 상기에 서술한 바와 같은 발열 반응에 의한 온도 관리가 가능하며, 또한 발열 반응이 종료하고 있으면 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 10분~24시간, 보다 바람직하게는 1시간~10시간정도이다.
[금속 표면 처리제]
본 발명의 금속 표면 처리제는 하기 식(1)으로 표시되는 유기 규소 화합물을 유효 성분으로 하는 금속 표면 처리제이다.
(식 중, R, R', A, R1, R2, R3, R4, m은 상기와 같다.)
더욱 바람직하게는 하기 식(2)으로 표시되는 유기 규소 화합물을 유효 성분으로 하는 금속 표면 처리제이다.
(식 중, R1, R2, R3, R4, R5, Me, m은 상기와 같다.)
본 발명의 금속 표면 처리제에 사용하는 유기 규소 화합물은 경제적인 관점에서 상기한 유기 규소 화합물(5)~(12)이 바람직하다.
본 발명의 금속 표면 처리제의 다른 성분으로서는 물, 상기 유기 규소 화합물을 용해하는 유기 용매, 또는 물과 이 유기 용매의 혼합 용매를 들 수 있고, 이 유기 용매로서는 메탄올, 에탄올 등의 알코올계 용매, 폼아마이드, N,N-다이메틸폼아마이드, 피롤리돈, N-메틸피롤리돈 등의 아마이드계 용매, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸아이소뷰틸케톤 등의 케톤계 용매, 펜테인, 헥세인, 헵테인 등의 포화 탄화수소계 용매, 벤젠, 톨루엔, 자일렌 등의 방향족 탄화수소계 용매 등을 들 수 있고, 그 중에서도 메탄올이나 에탄올이 특히 바람직한데, 여기에 열거한 것에 한정되지 않는다.
또한 상기 식(1)~(12)의 유기 규소 화합물은 본 발명의 금속 표면 처리제중에 0.01~200g/L, 특히 0.05~100g/L의 농도로 포함되어 있는 것이 바람직하고, 함유량이 지나치게 적으면 본 발명의 효과가 불충분하게 되는 일이 있고, 지나치게 많으면 도료의 액 안정성이 저하되는 일이 있다.
본 발명의 금속 표면 처리제는 또한 상기 식(1)~(12)으로 표시되는 유기 규소 화합물 이외의 유기 규소 화합물을 포함하는 것이 바람직하다. 유기 규소 화합물로서는 상기 식(1)~(12)으로 표시되는 유기 규소 화합물 이외의 가수분해성 실릴기를 가지는 화합물이면 특별히 한정되지 않지만, 하기 일반식(13)으로 표시되는 가수분해성 실릴기를 가지는 유기 규소 화합물 또는 그 부분 가수분해 축합물인 것이 바람직하다.
(식 중, R6은 탄소수 1~20, 특히 탄소수 1~15의 비치환 또는 치환의 1가 탄화수소기, R7은 탄소수 1~8, 특히 탄소수 1~6의 비치환 또는 치환의 1가 탄화수소기를 나타내고, 바람직하게는 메틸기, 에틸기이다. x는 0~3의 정수이며, 특히 0~2의 정수가 바람직하다.)
여기서 상기 비치환의 1가 탄화수소기로서는 메틸기, 에틸기, 프로필기 등의 알킬기, 바이닐기, 알릴기 등의 알케닐기, 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기, 벤질기 등의 아르알킬기를 들 수 있다. 치환의 1가 탄화수소기로서는 에폭시기, (메타)아크릴옥시기, 머캅토기, 아미노기, 아미노알킬아미노기, 알킬아미노기, 아이소사이아네이트기, 폴리에터기, 할로젠 원자, 퍼플루오로폴리에터기에 의해 알킬기 등의 비치환의 1가 탄화수소기의 수소 원자의 1개 또는 복수개가 치환된 것을 들 수 있다.
구체적으로는 테트라메톡시실레인, 테트라에톡시실레인, 메틸트라이메톡시실레인, 메틸트라이에톡시실레인, 다이메틸다이메톡시실레인, 다이메틸다이에톡시실레인, 트라이메틸메톡시실레인, 트라이메틸에톡시실레인, 페닐트라이메톡시실레인, 페닐트라이에톡시실레인, 페닐메틸다이메톡시실레인, 페닐메틸다이에톡시실레인, 페닐다이메틸메톡시실레인, 페닐다이메틸에톡시실레인, 다이페닐다이메톡시실레인, 다이페닐다이에톡시실레인, 바이닐트라이메톡시실레인, 바이닐트라이에톡시실레인, 바이닐메틸다이메톡시실레인, 바이닐메틸다이에톡시실레인, γ-글리시독시프로필트라이메톡시실레인, γ-글리시독시프로필트라이에톡시실레인, γ-글리시독시프로필메틸다이메톡시실레인, γ-글리시독시프로필메틸다이에톡시실레인, γ-(메타)아크릴옥시프로필트라이메톡시실레인, γ-(메타)아크릴옥시프로필트라이에톡시실레인, γ-(메타)아크릴옥시프로필메틸다이메톡시실레인, γ-(메타)아크릴옥시프로필메틸다이에톡시실레인, 3-머캅토프로필트라이메톡시실레인, 3-머캅토프로필트라이에톡시실레인, 3-머캅토프로필메틸다이메톡시실레인, 3-머캅토프로필메틸다이에톡시실레인, 3-아미노프로필트라이메톡시실레인, 3-아미노프로필트라이에톡시실레인, 3-아미노프로필메틸다이메톡시실레인, 3-아미노프로필메틸다이에톡시실레인, N-아미노에틸-γ-아미노프로필트라이메톡시실레인, N-아미노에틸-γ-아미노프로필트라이에톡시실레인, N-아미노에틸-γ-아미노프로필메틸다이메톡시실레인, N-아미노에틸-γ-아미노프로필메틸다이에톡시실레인, γ-아이소사이아나토프로필트라이메톡시실레인, γ-아이소사이아나토프로필트라이에톡시실레인, γ-아이소사이아나토프로필메틸다이메톡시실레인, γ-아이소사이아나토프로필메틸다이에톡시실레인, 3-클로로프로필트라이메톡시실레인, 3-클로로프로필트라이에톡시실레인, 3-클로로프로필메틸다이메톡시실레인, 3-클로로프로필메틸다이에톡시실레인, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트라이메톡시실레인, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트라이에톡시실레인, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸메틸다이메톡시실레인, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸메틸다이에톡시실레인 등을 들 수 있다.
상기 유기 규소 화합물을 배합하는 경우는 금속 표면 처리제중에 0.05~100g/L의 농도로 포함되어 있는 것이 바람직하고, 특히 0.5~60g/L의 농도로 포함되어 있는 것이 바람직하다. 함유량이 0.05g/L 미만에서는 내식성이 부족한 경우가 있고, 100g/L를 넘으면 내식성이 포화하여, 생산성이 저하되는 경우가 있다.
본 발명의 금속 표면 처리제는 추가로 유기 타이타늄산 에스터류를 포함하는 것이 바람직하다. 이 유기 타이타늄산 에스터류는 시판되고 있는 것을 사용해도 되고, 구조 등은 특별히 한정되지 않지만, 유기 타이타늄산 에스터류로서 구체적으로는 테트라에틸타이타네이트, 테트라아이소프로필타이타네이트, 테트라노말뷰틸타이타네이트, 뷰틸타이타네이트 다이머, 테트라(2-에틸헥실)타이타네이트, 및 이들의 중합물을 들 수 있다. 또 타이타늄아세틸타이타네이트, 폴리타이타늄아세틸아세토네이트, 타이타늄옥틸글리시네이트, 타이타늄락테이트, 타이타늄락테이트에틸에스터, 타이타늄트라이에탄올아미네이트 등의 타이타늄킬레이트 화합물을 사용할 수도 있고, 이들의 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 병용하여 사용할 수 있다.
상기 유기 타이타늄산 에스터류를 배합하는 경우는 금속 표면 처리제중에 0.05~100g/L의 농도로 포함되어 있는 것이 바람직하고, 특히 0.5~60g/L의 농도로 포함되어 있는 것이 바람직하다. 함유량이 0.05g/L 미만에서는 내식성이 부족한 경우가 있고, 100g/L를 넘으면 내식성이 포화하고, 반대로 금속 표면 처리제의 욕 안정성이 저하되는 경우가 있다.
본 발명의 금속 표면 처리제는 추가로 물 또는 유기 용매 분산성 실리카를 포함하는 것이 바람직하다. 이 물 또는 유기 용매 분산성 실리카로서는 특별히 한정되지 않지만, 소듐 등의 불순물이 적고, 약 알칼리계인 구상 실리카, 쇄상 실리카, 알루미늄 수식 실리카가 바람직하다. 구상 실리카로서는 「스노우텍스 N」, 「스노우텍스 UP」(모두 닛산카가쿠코교사제) 등의 콜로이달 실리카나, 「아에로질」 (니혼아에로질사제) 등의 흄드실리카를 들 수 있고, 쇄상 실리카로서는 「스노우텍스 PS」(닛산카가쿠코교사제) 등의 실리카젤, 추가로 알루미늄 수식 실리카로서는 「아델라이트 AT-20A」(아사히덴카코교사제) 등의 시판되는 실리카젤을 사용할 수 있다.
또한 유기 용매로서는 메탄올, 에탄올, 아이소프로판올 등의 알코올, 프로필렌글라이콜모노메틸에터, 테트라하이드로퓨란 등의 에터 화합물을 예시할 수 있다.
상기 물 또는 유기 용매 분산성 실리카를 배합하는 경우는 금속 표면 처리제중에 고형분으로 0.05~100g/L, 특히 0.5~60g/L의 농도로 포함되어 있는 것이 바람직하다. 물 또는 유기 용매 분산성의 실리카의 함유량이 0.05g/L 미만에서는 내식성이 부족한 경우가 있고, 100g/L를 넘으면 내식성 향상 효과가 보이지 않고, 반대로 금속 표면 처리제의 욕 안정성이 저하되는 경우가 있다.
본 발명의 금속 표면 처리제는 추가로 Fe, Zr, Ti, V, W, Mo, Al, Sn, Nb, Hf, Y, Ho, Bi, La, Ce 및 Zn으로부터 선택되는 어느 1종 이상의 금속의 화합물을 포함하는 것이 바람직하다. 구체적으로는 상기 금속의 탄산염, 산화물, 수산화물, 질산염, 황산염, 인산염, 불화물, 플루오로산 혹은 그 염, 옥소산염, 유기산염 등을 들 수 있다.
보다 구체적으로 지르코늄(Zr) 화합물의 예로서는 탄산 지르코닐암모늄, 지르콘 불화 수소산, 지르콘 불화 암모늄, 지르콘 불화 포타슘, 지르콘 불화 소듐, 지르코늄아세틸아세토네이트, 지르코늄뷰톡사이드1-뷰탄올 용액, 지르코늄n-프로폭사이드 등을 들 수 있다.
타이타늄(Ti) 화합물의 예로서는 타이타늄 불화 수소산, 타이타늄 불화 암모늄, 옥살산 타이타늄 포타슘, 타이타늄아이소프로폭사이드, 타이타늄산 아이소프로필, 타이타늄에톡시드, 타이타늄-2-에틸-1-헥산올레이트, 타이타늄산 테트라아이소프로필, 타이타늄산 테트라n-뷰틸, 타이타늄 불화 포타슘, 타이타늄 불화 소듐 등을 들 수 있다.
바나듐(V) 화합물의 예로서는 오산화 바나듐(V), 삼산화 바나듐(III), 이산화 바나듐(IV), 수산화 바나듐(II), 수산화 바나듐(III), 황산 바나듐(II), 황산 바나듐(III), 옥시황산 바나듐(IV), 불화 바나듐(III), 불화 바나듐(IV), 불화 바나듐(V), 옥시 삼염화 바나듐 VOCl3, 삼염화 바나듐 VCl3, 헥사플루오로바나듐산(III) 혹은 그 염(포타슘염, 암모늄염 등), 메타바나딘산(V) 혹은 그 염(소듐염, 암모늄염 등), 바나딜아세틸아세토네이트(IV) VO(OC(=CH2)CH2COCH3)2, 바나듐아세틸아세토네이트(III) V(OC(=CH2)CH2COCH3)3, 인바나도몰리브덴산 H15-X[PV12- XMoO40]·nH2O(6<X<12, n<30) 등을 들 수 있다.
텅스텐(W) 화합물의 예로서는 산화 텅스텐(IV), 산화 텅스텐(V), 산화 텅스텐(VI), 불화 텅스텐(IV), 불화 텅스텐(VI), 텅스텐산(VI) H2WO4 혹은 그 염(암모늄염, 소듐염 등), 메타텅스텐산(VI) H6[H2W12O40] 혹은 그 염(암모늄염, 소듐염 등), 파라텅스텐산(VI) H10[H10W12O46] 혹은 그 염(암모늄염, 소듐염 등) 등을 들 수 있다.
몰리브덴(Mo) 화합물의 예로서는 인바나도몰리브덴산 H15-X[PV12- XMoO40]·nH2O(6<X<12, n<30), 산화 몰리브덴, 몰리브덴산 H2MoO4, 몰리브덴산 암모늄, 파라몰리브덴산 암모늄, 몰리브덴산 소듐, 몰리브도인산 화합물(예를 들면 몰리브도인산 암모늄 (NH4)3[PO4Mo12O36]·3H2O, 몰리브도인산 소듐 Na3[PO4Mo12O36]·nH2O 등) 등을 들 수 있다.
알루미늄(Al) 화합물의 예로서는 질산 알루미늄, 황산 알루미늄, 황산 포타슘알루미늄, 황산 소듐알루미늄, 황산 암모늄알루미늄, 인산 알루미늄, 탄산 알루미늄, 산화 알루미늄, 수산화 알루미늄 등을 들 수 있다.
주석(Sn) 화합물의 예로서는 산화 주석(IV), 주석산 소듐 Na2SnO3, 염화 주석(II), 염화 주석(IV), 질산 주석(II), 질산 주석(IV), 헥사플루오로주석산 암모늄 (NH4)2SnF6 등을 들 수 있다.
니오브(Nb) 화합물의 예로서는 오산화 니오브(Nb2O5), 니오브산 소듐(NaNbO3), 불화 니오브(NbF5), 헥사플루오로니오브산 암모늄(NH4)NbF6 등을 들 수 있다.
하프늄(Hf) 화합물, 이트륨(Y) 화합물, 홀뮴(Ho) 화합물, 비스무트(Bi) 화합물, 란타넘(La) 화합물의 예로서는 산화 하프늄, 헥사플루오로하프늄수소산, 산화 이트륨, 이트륨아세틸아세토네이트, 산화 홀뮴, 산화 비스무트, 산화 란타넘 등을 들 수 있다.
세륨(Ce) 화합물의 예로서는 산화 세륨, 아세트산 세륨 Ce(CH3CO2)3, 질산 세륨(III) 혹은 (IV), 질산 세륨암모늄, 황산 세륨, 염화 세륨 등을 들 수 있다.
아연(Zn) 화합물의 예로서는 산화 아연, 수산화 아연, 아세트산 아연, 질산 아연, 황산 아연, 염화 아연, 아연산 소듐 등을 들 수 있다.
상기 화합물은 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
상기 화합물을 배합하는 경우는 금속 표면 처리제중에 금속 이온의 양으로서 각각 0.01~50g/L, 특히 0.05~5g/L의 농도로 포함되어 있는 것이 바람직하다. 상기 화합물의 함유량이 각각 0.01g/L 미만이면 내식성이 불충분하게 되는 경우가 있고, 50g/L를 넘으면 가공 밀착 성능의 향상 효과가 보이지 않고, 반대로 욕 안정성이 저하되는 경우가 있다.
본 발명의 금속 표면 처리제는 추가로 티오카보닐기 함유 화합물을 포함하는 것이 바람직하다. 티오카보닐기 함유 화합물로서는 티오요소, 다이메틸티오요소, 1,3-다이메틸티오요소, 다이프로필티오요소, 다이뷰틸티오요소, 1,3-다이페닐-2-티오요소, 2,2-다이톨릴티오요소, 티오아세토아마이드, 소듐다이메틸다이티오카바메이트, 테트라메틸티우람모노설파이드, 테트라뷰틸티우람다이설파이드, N-에틸-N-페닐다이티오카바민산 아연, 징크다이메틸다이티오카바메이트, 펜타메틸렌다이티오카바민산 피페리딘염, 다이에틸다이티오카바민산 아연, 다이에틸다이티오카바민산 소듐, 아이소프로필잔토겐산 아연, 에틸렌티오요소, 다이메틸잔토겐설파이드, 다이티오옥사마이드, 폴리다이티오카바민산 또는 그 염 등의 티오카보닐기를 적어도 1개 함유하는 화합물을 예시할 수 있다. 상기 화합물은 단독으로 사용해도 되고, 또 2종 이상을 병용해도 된다.
상기 티오카보닐기 함유 화합물을 배합하는 경우는 본 발명의 금속 표면 처리제중에 0.01~100g/L, 특히 0.1~10g/L의 농도로 함유되는 것이 바람직하다. 상기 화합물의 함유량이 0.01g/L 미만이 되면 내식성이 불충분하게 되는 경우가 있고, 100g/L를 넘으면 내식성이 포화하여, 불경제가 되는 경우가 있다.
본 발명의 금속 표면 처리제는 추가로 수용성 혹은 수분산성 수지를 포함하는 것이 바람직하다. 수용성 혹은 수분산성 수지로서는 아크릴 수지, 에폭시계 수지, 유레테인계 수지, 에틸렌 아크릴 공중합체, 페놀계 수지, 폴리에스터계 수지, 폴리올레핀계 수지, 알키드계 수지, 폴리카보네이트계 수지 등을 들 수 있다. 이들 수지는 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 되며, 또한 공중합하여 사용해도 된다. 구체적으로는 예를 들면 수용성 아크릴 수지로서는 아크릴산 및/또는 메타크릴산을 주성분으로 한 공중합체로, 아크릴산 메틸, 아크릴산 에틸, 메타크릴산 메틸, 메타크릴산 에틸 등을 예시할 수 있고, 그들의 유도체나 그 밖의 아크릴계 모노머와의 공중합체도 사용 가능하다. 특히 공중합체에 있어서의 아크릴산 및/또는 메타크릴산 모노머 비율이 70질량% 이상인 것이 바람직하다.
또 수지를 사용할 때에는 그 조막성을 향상시켜, 보다 균일하며 평활한 도막을 형성하기 위해서 유기 용제를 사용해도 된다. 추가로 계면활성제, 레벨링제, 젖음성 향상제, 소포제를 사용해도 된다.
수용성 혹은 수분산성 수지의 분자량은 젤퍼미에이션 크로마토그래피(GPC)에 의한 폴리스타이렌 환산 중량 평균 분자량으로 1만 이상인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 30만~200만이다. 1만 미만에서는 본 발명의 효과 특히 도막의 딥드로잉성 향상 효과가 충분히 발휘되지 않는 경우가 있다. 또 200만을 넘으면 점도가 높아져, 취급 작업의 효율이 저하되는 경우가 있다.
상기 수용성 혹은 수분산성 수지를 배합하는 경우는 금속 표면 처리제중에 0.1~100g/L, 특히 5~80g/L의 농도로 함유되는 것이 바람직하다. 수지의 농도가 0.1g/L 미만에서는 절곡 밀착성과 딥드로잉성을 향상시키는 효과가 불충분하게 되는 경우가 있고, 100g/L를 넘으면 절곡 밀착성과 딥드로잉성의 향상 효과가 포화하여, 불경제가 되는 경우가 있다.
본 발명의 금속 표면 처리제는 추가로 인산 이온을 포함하는 것이 바람직하다. 인산 이온을 첨가함으로써 더욱 내식성을 향상시킬 수 있다. 이 인산 이온의 첨가는 수중에 있어서 인산 이온을 형성할 수 있는 화합물을 첨가함으로써 행할 수 있다. 이와 같은 화합물로서는 인산, Na3PO4, Na2HPO4, NaH2PO4 등의 인산염류, 축합 인산, 폴리인산, 메타인산, 이인산 등의 축합한 인산 또는 그들의 염류를 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 또 2종 이상을 병용해도 된다.
상기 인산 이온을 배합하는 경우의 첨가량은 금속 표면 처리제중에 0.01~100g/L의 농도인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.1~10g/L의 농도이다. 첨가량이 0.01g/L 미만이면 내식성의 개선 효과가 불충분하게 되는 경우가 있고, 100g/L를 넘으면 아연계 도금 강재에 과잉한 에칭을 일으켜 성능 저하를 일으키거나, 그 밖의 성분으로서 수성 수지를 포함하는 경우에는 젤화를 야기하거나 하는 경우가 있다.
또 본 발명의 금속 표면 처리제는 추가로 금속 표면 처리제로서 공지의 첨가제를 배합해도 된다. 예를 들면 탄닌산 또는 그 염, 피틴산 또는 그 염 등이 예시된다.
본 발명의 금속 표면 처리제는 구리판, 냉연강재, 열연강재, 스테인레스강재, 또한 전기 아연 도금 강재, 용융 아연 도금 강재, 아연-알루미늄 합금계 도금 강재, 아연-철 합금계 도금 강재, 아연-마그네슘 합금계 도금 강재, 아연-알루미늄-마그네슘 합금계 도금 강재, 알루미늄계 도금 강재, 알루미늄-실리콘 합금계 도금 강재, 주석계 도금 강재, 납-주석 합금계 도금 강재, 크로뮴계 도금 강재, 니켈계 도금 강재 등의 금속 강재의 표면 처리제로서 사용되는데, 특히 금속 피복 강재(도금 강재)에 효과가 현저하다.
이 표면 처리제의 사용 방법, 즉 표면 처리 방법으로서는 상기 금속 표면 처리제를 피도물에 도포하고, 도포 후에 피도물을 건조시키는 방법이어도 되고, 미리 피도물을 가열하고, 그 후 상기 본 발명의 금속 표면 처리제를 도포하고, 여열을 이용하여 건조시키는 방법이어도 된다.
상기 건조 조건은 어느 경우도 실온~250℃에서 2초~1시간, 바람직하게는 40~180℃에서 5초~20분으로 할 수 있다. 250℃를 넘으면 밀착성이나 내식성 등의 성능 열화가 생길 가능성이 있다.
상기 표면 처리 방법에 있어서 상기 본 발명의 금속 표면 처리제의 도포량은 건조 후의 피막 질량이 0.1mg/m2 이상인 것이 바람직하다. 피막 질량이 0.1mg/m2 미만에서는 방청성이 부족한 경우가 있다. 한편 부착량이 지나치게 많으면 도장용 전처리제로서는 불경제이며, 보다 바람직하게는 0.5~500mg/m2이며, 더욱 바람직하게는 1~250mg/m2이다.
상기 표면 처리 방법에 있어서 금속 표면 처리제의 도포 방법은 특별히 한정되지 않고, 일반적으로 사용되고 있는 롤 코트, 샤워 코트, 스프레이, 침지, 솔칠 등에 의해 도포할 수 있다. 또 처리되는 대상이 되는 강재는 상기한 금속 강재이며, 특히 각종 도금 강재의 처리에 최적이다.
본 발명의 도장 강재의 제조 방법은 상기 금속 강재를 상기 금속 표면 처리제로 표면 처리하고, 건조시키고 이어서 상층 피막층을 도포하는 방법이다. 상기 피막층으로서는 필요에 따라 논 크로메이트 프라이머 도포 건조 후, 추가로 탑 코트를 도포하는 도장 시스템이나, 내지문성이나 윤활성 등의 기능을 가진 기능 코팅 등을 들 수 있다. 상기 제조 방법은 프리코트 강재에 한정되지 않고, 포스트코트 강재에도 적용할 수 있고, 본 발명에 있어서 도장 강재는 이들을 포함하는 것이다. 또 본 발명에 있어서 강재는 강판을 포함하는 개념이다.
본 발명에서 사용할 수 있는 상기 논 크로메이트 프라이머로서는 프라이머의 배합중에 크로메이트계 방청 안료를 사용하지 않는 프라이머 전부를 사용할 수 있다. 이와 같은 프라이머로서는 바나딘산계 방청 안료와 인산계 방청 안료를 사용한 프라이머(V/P 안료 프라이머) 또는 칼슘 실리케이트계 방청 안료를 사용한 프라이머가 바람직하다.
상기 프라이머의 도포막 두께는 건조막 두께로 1~20μm인 것이 바람직하다. 1μm 미만에서는 내식성이 부족한 경우가 있고, 20μm를 넘으면 가공 밀착성이 저하되는 경우가 있다.
상기 논 크로메이트 프라이머의 소부 건조 조건은 예를 들면 금속 표면 온도로 150~250℃, 시간을 10초~5분으로 할 수 있다.
상기 탑 코트로서는 특별히 한정되지 않고, 통상의 도장용 탑 코트 전부를 사용할 수 있다. 또 기능 코팅으로서는 특별히 한정되지 않고, 현재 크로메이트계 전처리 피막 위에 시행되어 있는 코팅 등 전부 사용 가능하다. 상기 논 크로메이트 프라이머 및 탑 코트나 기능 코팅의 도포 방법은 특별히 한정되지 않고, 일반적으로 사용되는 롤 코트, 샤워 코트, 에어 스프레이, 에어리스 스프레이, 침지 등을 이용할 수 있다. 또 탑 코트의 두께는 적당히 선정할 수 있고, 그 종류에 따른 통상의 도막 두께로 할 수 있다.
실시예
이하 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명하는데, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것이 아니다. 또한 이하의 예에 있어서 부는 질량부를 나타내고, Me는 메틸기를 나타내고, IR은 적외 분광법을 줄인 것이다.
[실시예 1]
유기 규소 화합물(5)의 제조법
교반기, 환류 냉각기, 적하 깔때기 및 온도계를 구비한 1L 세퍼러블 플라스크에 벤조트라이아졸 118.1g(1mol), 톨루엔 200g을 넣고, 40℃까지 가온했다. 그 안에 3-아이소사이아네이트프로필트라이메톡시실레인 205.3g(1mol)을 적하하고, 100℃에서 1시간 교반했다. 그 후, IR 측정에 의해 원료의 아이소사이아네이트기 유래의 흡수 피크가 완전히 소실한 것을 확인하여 반응 종료로 했다. 그 후, 용매를 제거하여 얻어진 생성물은 황색 액체이며, 젤퍼미에이션 크로마토그래피(GPC)로부터 반응 생성물은 하기 식(5)으로 표시되는 단일의 생성물이었다.
[실시예 2]
유기 규소 화합물(8)의 제조법
교반기, 환류 냉각기, 적하 깔때기 및 온도계를 구비한 1L 세퍼러블 플라스크에 5-메틸벤조트라이아졸 133.2g(1mol), 톨루엔 200g을 넣고, 40℃까지 가온했다. 그 안에 3-아이소사이아네이트프로필트라이메톡시실레인 205.3g(1mol)을 적하하고, 100℃에서 1시간 교반했다. 그 후, IR 측정에 의해 원료의 아이소사이아네이트기 유래의 흡수 피크가 완전히 소실한 것을 확인하여 반응 종료로 했다. 그 후, 용매를 제거하여 얻어진 생성물은 황색 액체이며, 젤퍼미에이션 크로마토그래피(GPC)로부터 반응 생성물은 하기 식(8)으로 표시되는 단일의 생성물이었다.
[실시예 3]
유기 규소 화합물(9)의 제조법
교반기, 환류 냉각기, 적하 깔때기 및 온도계를 구비한 1L 세퍼러블 플라스크에 6-메틸벤조트라이아졸 133.2g(1mol), 톨루엔 200g을 넣고, 40℃까지 가온했다. 그 안에 3-아이소사이아네이트프로필트라이메톡시실레인 205.3g(1mol)을 적하하고, 100℃에서 1시간 교반했다. 그 후, IR 측정에 의해 원료의 아이소사이아네이트기 유래의 흡수 피크가 완전히 소실한 것을 확인하여 반응 종료로 했다. 그 후, 용매를 제거하여 얻어진 생성물은 황색 액체이며, 젤퍼미에이션 크로마토그래피(GPC)로부터 반응 생성물은 하기 식(9)으로 표시되는 단일의 생성물이었다.
[실시예 4]
메탄올 990g, 물 10g의 혼합 용매에 실시예 1에서 얻은 유기 규소 화합물(5)을 불휘발분으로서 10g 첨가하고, 실온에서 5분간 교반함으로써 금속 표면 처리제를 얻었다. 얻어진 금속 표면 처리제를 탈지 건조한 시판의 용융 아연 도금 강판(니혼테스트패널사제;70×150×0.4mm)에 바 코터 No.20으로 건조막 두께가 10μm가 되도록 도포하고, 금속 표면 온도 105℃에서 10분간 건조시켰다. 그 후 V/P 안료함유의 논 크로메이트 프라이머를 바 코터 No.16으로 건조막 두께가 5μm가 되도록 도포하고, 금속 표면 온도 215℃에서 5분간 건조시켰다. 추가로 탑 코트로서 플렉시코트 1060(폴리에스터계 덧칠 도료;닛폰페인트사제)을 바 코터 No.36으로 건조막 두께가 15μm가 되도록 도포하고, 금속 표면 온도를 230℃에서 건조시켜 시험판을 얻었다. 얻어진 시험판의 절곡 밀착성, 딥드로잉성, 내식성을 하기의 평가 방법에 따라 평가하고, 그 결과를 표 1에 기재했다.
[실시예 5, 6]
실시예 1에서 얻어진 화합물을 실시예 2 및 3에서 얻어진 화합물로 변경한 것 이외에는 실시예 4와 마찬가지로 하여 금속 표면 처리제를 조제했다. 이들 금속 표면 처리제를 사용하여, 실시예 4와 마찬가지로 하여 시험판을 제작하고, 이들의 평가를 행했다. 얻어진 결과를 표 1에 기재했다.
[실시예 7~13]
실시예 1에서 얻어진 화합물, 실레인계 화합물의 종류와 농도, 유기 타이타늄산 에스터, 수분산성 실리카, 지르코늄 이온, 티오카보닐기 함유 화합물, 수용성 수지 및 인산 이온의 농도를 각각 표 1에 기재한 바와 같이 배합한 것 이외에는 실시예 4와 마찬가지로 하여 금속 표면 처리제를 조제했다. 이들 금속 표면 처리제를 사용하여, 실시예 4와 마찬가지로 하여 시험판을 제작하고, 이들의 평가를 행했다. 얻어진 결과를 표 1에 기재했다.
[비교예 1~3]
실시예 1~3에서 얻어진 화합물을 사용하지 않고, 실레인계 화합물의 종류와 농도, 유기 타이타늄산 에스터, 수분산성 실리카, 지르코늄 이온, 티오카보닐기 함유 화합물, 수용성 수지 및 인산 이온의 농도를 각각 표 1에 기재한 바와 같이 배합한 것 이외에는 실시예 4와 마찬가지로 하여 금속 표면 처리제를 조제했다. 이들 금속 표면 처리제를 사용하여, 실시예 4와 마찬가지로 하여 시험판을 제작하고, 이들의 평가를 행했다. 얻어진 결과를 표 1에 기재했다.
[비교예 4]
금속 표면 처리제 대신에 시판되는 도포형 크로메이트 처리제(수지 함유 타입)를 크로뮴 부착량이 20mg/m2가 되도록 도포, 건조한 것, 및 크로뮴 함유 프라이머(스트론튬크로메이트 안료 함유 프라이머)를 사용한 것 이외에는 실시예 4와 마찬가지로 하여 시험판을 제작 및 평가하고, 얻어진 결과를 표 1에 기재했다.
또한 하기 표 1에 있어서 실레인계 화합물, 유기 타이타늄산 에스터, 수분산성 실리카, 지르코늄 이온을 형성하는 화합물, 티오카보닐기 함유 화합물, 수용성 수지, 인산 이온을 형성하는 화합물로서 이하의 시판품을 사용했다.
[실레인 화합물]
A:KBM-903(γ-아미노프로필트라이메톡시실레인;신에츠카가쿠코교(주)제)
B:KBM-403(γ-글리시독시프로필트라이메톡시실레인;신에츠카가쿠코교(주)제)
C:KBM-403과 벤조트라이아졸의 반응 생성물(일본 특개 평6-279463호 공보를 참고로 합성)
[유기 타이타늄산 에스터]
타이타늄테트라아이소프로폭사이드
[수분산성 실리카]
메탄올실리카졸(닛산카가쿠코교사제)
[지르코늄 이온을 형성하는 화합물]
지르코졸 AC-7(탄산지르코닐암모늄;다이이치키겐소사제)
[티오카보닐기 함유 화합물]
티오요소
[수용성 수지]
폴리아크릴산(중량 평균 분자량 100만)
[인산 이온을 형성하는 화합물]
인산
[평가 방법]
상기 실시예 4~13 및 비교예 1~4에 있어서의 절곡 밀착성, 딥드로잉성, 내식성의 평가는 이하의 방법, 평가 기준에 기초하여 행했다.
절곡
밀착성 :
20℃의 환경하, 코니컬 맨드릴 시험기를 사용하여 시험판을 2mmφ의 스페이서를 끼우고 180° 절곡 가공하고, 절곡 가공부를 3회 테이프 박리하고, 박리 정도를 20배 돋보기로 관찰하여, 하기의 기준으로 평가했다.
A : 크랙 없음
B : 가공부 전체면에 크랙
C : 박리 면적이 가공부의 20% 미만
D : 박리 면적이 가공부의 20% 이상~80% 미만
E : 박리 면적이 가공부의 80% 이상
딥드로잉성
:
20℃의 환경하에서 딥드로잉비:2.3, 주름 누름압:2t, 펀치 반경:5mm, 다이 곡률반경:5mm, 오일 프리의 조건으로 원통 드로잉 시험을 행했다. 그 후, 크로스커트부로부터 도막의 박리 폭을 측정하고, 하기의 기준으로 평가했다.
A : 부풀어오름 폭이 1mm 미만
B : 부풀어오름 폭이 1mm 이상~2mm 미만
C : 부풀어오름 폭이 2mm 이상~3mm 미만
D : 부풀어오름 폭이 3mm 이상~5mm 미만
E : 부풀어오름 폭이 5mm 이상
내식성 :
(커트부)
시험판에 크로스커트를 넣고, JIS Z 2371에 기초하는 염수 분무 시험을 500시간 행한 후, 커트부 편측의 부풀어오름 폭을 측정하고, 하기의 기준으로 평가했다.
A : 부풀어오름 폭이 0mm
B : 부풀어오름 폭이 0mm를 넘고~1mm 미만
C : 부풀어오름 폭이 1mm 이상~3mm 미만
D : 부풀어오름 폭이 3mm 이상~5mm 미만
E : 부풀어오름 폭이 5mm 이상
(단면)
시험판을 JIS Z 2371에 기초하는 염수 분무 시험을 500시간 행한 후, 상부 버 단면(端面)으로부터의 부풀어오름 폭을 커트부와 동일 기준으로 평가했다.
| 금속 표면 처리제 배합 조성 | 평가 결과 | ||||||||||||||
| 실레인 커플링제 | 실레인 화합물 | 유기 타이타늄산 에스터 | 수분산성 실리카 | 지르코늄 이온을 형성하는 화합물 | 티오카보닐기 함유 화합물 | 수용성 수지 | 인산 이온을 형성하는 화합물 | 절곡 밀착성 | 딥 드로잉 성 | 내식성 | |||||
| No | 종류 | g/l | 종류 | g/l | g/l | g/l | g/l | g/l | g/l | g/l | 커트부 | 단면 | |||
| 실 시 예 |
4 | -5 | 10 | A | B | A | A | ||||||||
| 5 | -8 | 10 | A | B | A | A | |||||||||
| 6 | -9 | 10 | A | B | A | A | |||||||||
| 7 | -5 | 10 | A | 3 | A | B | A | A | |||||||
| 8 | -5 | 10 | A | 3 | 4 | A | B | A | A | ||||||
| 9 | -5 | 10 | A | 3 | 4 | 1 | A | B | A | A | |||||
| 10 | -5 | 10 | A | 3 | 4 | 1 | 0.5 | A | B | A | A | ||||
| 11 | -5 | 10 | A | 3 | 4 | 1 | 0.5 | 2.5 | A | B | A | A | |||
| 12 | -5 | 10 | A | 3 | 4 | 1 | 0.5 | 2.5 | 25 | A | A | A | A | ||
| 13 | -5 | 10 | A | 3 | 4 | 1 | 0.5 | 2.5 | 25 | 0.5 | A | A | A | A | |
| 비 교 예 |
1 | A | 10 | 4 | 1 | 0.5 | 2.5 | 25 | 0.5 | E | E | D | D | ||
| 2 | B | 10 | 4 | 1 | 0.5 | 2.5 | 25 | 0.5 | E | E | D | D | |||
| 3 | C | 10 | 4 | 1 | 0.5 | 2.5 | 25 | 0.5 | C | C | B | B | |||
| 4 | 도포형 크로메이트 처리제 | C | C | B | C | ||||||||||
이상의 실시예 및 비교예의 결과는 본 발명의 금속 표면 처리제를 사용하여 형성되는 피막이 양호한 방청능 및 기재 밀착성을 부여하는 것을 실증하는 것이다.
Claims (15)
- 하기 일반식(1)
(식 중, R은 가수분해성기이며, R'는 탄소수 1~4의 알킬기이며, A는 탄소수 1~8의 알킬렌기이며, R1, R2, R3, R4는 R1과 R2, R2와 R3, 또는 R3과 R4로 각각 결합하여 지방족 또는 방향족 환 골격을 형성해도 되고, 환 골격을 형성하지 않는 경우는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 탄소수 1~6의 알킬기이다. m은 1~3의 정수이다.)
으로 표시되는 유기 규소 화합물을 유효 성분으로 하는 것을 특징으로 하는 금속 표면 처리제. - 제 1 항에 있어서, 상기 유기 규소 화합물이, 하기 일반식(2)
(식 중, R5는 탄소수 1~10의 알킬기 또는 탄소수 6~10의 아릴기이며, R1, R2, R3, R4, m은 상기와 마찬가지이다. Me는 메틸기이다.)
으로 표시되는 것을 특징으로 하는 금속 표면 처리제. - 하기 일반식(3)
(식 중, R, R', A, m은 상기와 마찬가지이다.)
으로 표시되는 유기 규소 화합물과 하기 일반식(4)
(식 중, R1, R2, R3, R4는 상기와 마찬가지이다.)
으로 표시되는 벤조트라이아졸 화합물을 반응시키는 것을 특징으로 하는 제1항 또는 제2항에 기재된 유기 규소 화합물의 제조 방법. - 제 1 항에 있어서, 추가로 하기 일반식(13)
(식 중, R6은 탄소수 1~20의 비치환 또는 치환의 1가 탄화수소기, R7은 탄소수 1~8의 비치환 또는 치환의 1가 탄화수소기를 나타내고, x는 0~3의 정수이다.)
으로 표시되는 알콕시실레인 또는 그 부분 가수분해 축합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 표면 처리제. - 제 1 항에 있어서, 추가로 유기 타이타늄산 에스터를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 표면 처리제.
- 제 1 항에 있어서, 추가로 수분산성 실리카 또는 유기 용제 분산성 실리카를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 표면 처리제.
- 제 1 항에 있어서, 추가로 Fe, Zr, Ti, V, W, Mo, Al, Sn, Nb, Hf, Y, Ho, Bi, La, Ce 및 Zn으로부터 선택되는 1종 이상의 금속의 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 표면 처리제.
- 제 1 항에 있어서, 추가로 티오카보닐기 함유 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 표면 처리제.
- 제 1 항에 있어서, 추가로 수용성 또는 수분산성 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 표면 처리제.
- 제 1 항에 있어서, 추가로 인산 이온을 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 표면 처리제.
- 강재의 표면을 제 1 항, 제 2 항 및 제 4 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 기재된 금속 표면 처리제로 표면 처리하는 것을 특징으로 하는 강재의 표면 처리 방법.
- 제 1 항, 제 2 항 및 제 4 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 기재된 금속 표면 처리제로 강재를 처리한 후, 추가로 상층 피막층을 마련하는 것을 특징으로 하는 도장 강재의 제조 방법.
- 제 11 항에 기재된 표면 처리 방법으로 얻어진 표면 처리 강재.
- 제 12 항에 기재된 제조 방법으로 얻어진 도장 강재.
- 삭제
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