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KR101935098B1 - 내후성 연마 패드 - Google Patents

내후성 연마 패드 Download PDF

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KR101935098B1
KR101935098B1 KR1020160102544A KR20160102544A KR101935098B1 KR 101935098 B1 KR101935098 B1 KR 101935098B1 KR 1020160102544 A KR1020160102544 A KR 1020160102544A KR 20160102544 A KR20160102544 A KR 20160102544A KR 101935098 B1 KR101935098 B1 KR 101935098B1
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diisocyanate
weather
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리리 메이
윤펭 리
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후베이 딩롱 케미컬 컴퍼니 리미티드
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Abstract

내후성 연마 패드는 상부 연마층, 버퍼층 및 투명 베이스를 포함한다. 상기 버퍼층은 상기 상부 연마층과 상기 투명 베이스 사이에 개재되며, 상기 상부 연마층, 버퍼층 및 투명 베이스는 점착제나 접착재를 통해 결합된다. 상기 상부 연마층은 내후성의 폴리우레탄 프리폴리머, 경화제 및 기능성 충진제를 포함한다. 상기 폴리우레탄 프리폴리머는 폴리올과 다관능성 이소시아네이트의 중합 생성물이다. 상기 다관능성 이소시아네이트는 벤젠 고리를 포함하지 않는 제1 이소시아네이트를 포함하거나, 이소시아나토 그룹과 벤젠 그룹을 갖는 제1 이소시아네이트를 포함하며, 상기 이소시아나토 그룹과 벤젠 그룹은 간접적으로 연결된다.

Description

내후성 연마 패드{WEATHER-RESISTANT POLISHING PAD}
35 U.S.C. §119 및 파리조약에 따라, 본원발명은 2015년 8월 11일자로 출원된 출원번호 201510488969.2의 중국 특허 출원의 우선권을 주장하는 바, 상기 중국 특허 출원의 모든 내용은 본원발명에 원용된다.
본 발명은 내후성 연마 패드에 관한 것이다.
각각의 연마 패드는 연마작용을 하는 층을 포함한다. 일반적으로, 연마층은 햇빛에서 작업 후 변색되는 경향이 있으며, 자외선에 노출됨으로 인해, 연마 패드가 노후되고 파손된다. 이는 연마 패드의 작업성과 외관에 악영향을 미친다.
상술한 문제점에 비추어, 본 발명은 내후성 연마 패드를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상부 연마층(upper layer operating for polishing), 버퍼층(buffer layer) 및 투명 베이스(transparent base)를 포함하는 내후성 연마 패드가 제공된다. 상기 버퍼층은 상기 상부 연마층과 상기 투명 베이스 사이에 개재되며, 상기 상부 연마층, 버퍼층 및 투명 베이스는 점착제(pressure sensitive adhesive)나 접착제를 통해 결합된다. 상기 상부 연마층은 폴리우레탄 프리폴리머(polyurethane prepolymer), 경화제(curing agent), 및 기능성 충진제(functional filler)를 포함한다. 상기 폴리우레탄 프리폴리머는 폴리올(polyol)과 다관능성 이소시아네이트(polyfunctional isocyanate)의 중합 생성물이다. 상기 다관능성 이소시아네이트는 벤젠 고리를 포함하지 않는 제1 이소시아네이트를 포함하거나, 이소시아나토 그룹(isocyanato group)과 벤젠 그룹을 갖는 제1 이소시아네이트를 포함하며, 상기 이소시아나토 그룹과 벤젠 그룹은 간접적으로 연결된다.
상기 실시형태에 있어서, 벤젠 고리를 포함하지 않는 제1 이소시아네이트는 메틸렌-비스-4,4'-시클로헥실 이소시아네이트(methylene-bis-4,4'-cyclohexyl isocyanate), 시클로헥실 디이소시아네이트(cyclohexyl diisocyanate), 이소포론 디이소시아네이트(isophorone diisocyanate), 헥사메틸렌 디이소시아네이트(hexamethylene diisocyanate), 프로필리덴-1,2-디이소시아네이트(propilidene-1,2-diisocyanate), 테트라메틸렌-1,4-디이소시아네이트(tetramethylene-1,4-diisocyanate), 1,6-헥사메틸렌 디이소시아네이트(1,6-hexamethylene diisocyanate), 도데칸-1,12-디이소시아네이트(dodecane-1,12-diisocyanate), 시클로부탄-1,3-디이소시아네이트(cyclobutane-1,3-diisocyanate), 시클로헥산-1,3-디이소시아네이트(cyclohexane-1,3-diisocyanate), 시클로헥산-1,4-디이소시아네이트(cyclohexane-1,4-diisocyanate), 1-이소시아나토-3,3,5-트리메틸-5-이소시아나토 메틸시클로헥산(1-isocyanato-3,3,5-trimethyl-5-isocynato methylcyclohexane), 메틸 시클로헥센 디이소시아네이트(methyl cyclohexene diisocyanate), 헥사메틸렌 디이소시아네이트의 트리이소시아네이트(triisocyanateof hexamethylene diisocyanate), 2,4,4-트리메틸-1,6-헥산 디이소시아네이트의 트리이소시아네이트(triisocyanate of 2,4,4-trimethyl-1,6-hexane diisocyanate), 헥사메틸렌 디이소시아네이트(hexamethylene diisocyanate), 에틸렌 디이소시아네이트(ethylene diisocyanate), 2,4,4-트리메틸 헥사메틸렌 디이소시아네이트(2,4,4-trimethyl hexamethylene diisocyanate), 디시클로헥실 메탄 디이소시아네이트(dicyclohexyl methane diisocyanate), 이들의 유도체(derivative), 이들의 올리고머(oligomer) 또는 이들의 혼합물이고; 상기 간접적으로 연결된 이소시아나토 그룹 및 벤젠 그룹을 갖는 제1 이소시아네이트는 벤젠 디메틸렌 디이소시아네이트(benzene dimethylene diisocyanate), 벤젠 디에틸렌 디이소시아네이트(benzene diethylene diisocyanate), 벤젠 디이소프로필리덴 디이소시아네이트(benzene diisopropylidene diisocyanate), 테트라메틸 벤젠 디메틸렌 디이소시아네이트(tetramethyl benzene dimethylene diisocyanate), 이들의 개질된 화합물(modified compound), 이들의 유도체, 이들의 올리고머 또는 이들의 혼합물이다.
상기 실시형태에 있어서, 상기 다관능성 이소시아네이트는 이소시아나토 그룹과 벤젠 그룹을 갖는 제2 이소시아네이트를 더 포함하며, 상기 이소시아나토 그룹과 벤젠 그룹은 직접적으로 연결된다.
상기 실시형태에 있어서, 직접적으로 연결된 이소시아나토 그룹 및 벤젠 그룹을 갖는 제2 이소시아네이트는 디페닐 메탄 디이소시아네이트(diphenyl methane diisocyanate), 메틸 벤젠 디이소시아네이트(methyl benzene diisocyanate), 폴리메틸렌 폴리페닐 폴리이소시아네이트(polymethylene polyphenyl polyisocyanate), 나프탈렌-1,5-디이소시아네이트(naphthalene-1,5-diisocyanate), 3,3'-디메틸-4,4'비페닐 디이소시아네이트(3,3'-dimethyl-4,4'biphenyl diisocyanate), p-페닐렌 디이소시아네이트(p-phenylene diisocyanate), 3,3'-디메틸-4,4'디페닐 메탄 디이소시아네이트(3,3'-dimethyl-4,4' diphenyl methane diisocyanate), 이들의 개질된 화합물, 이들의 유도체, 이들의 올리고머 또는 이들의 혼합물이다.
상기 실시형태에 있어서, 상기 다관능성 이소시아네이트의 제1 이소시아네이트와 제2 이소시아네이트의 질량비는 100:0-150이다.
상기 실시형태에 있어서, 상기 폴리우레탄 프리폴리머의 점도는 1000 내지 35000 mPa·S이다.
상기 실시형태에 있어서, 상기 폴리우레탄 프리폴리머, 경화제 및 기능성 충진제의 질량비는 100:2.5-41:0.15-5이다.
상기 실시형태에 있어서, 상기 폴리올과 다관능성 이소시아네이트의 질량비는 1.5-4:1이다.
종래기술의 문제점에 비추어, 본 연구는 종래의 연마층이 연마 패드의 내후성을 좋지않게 하는 몇몇 요소들을 갖고, 연마층의 재료의 변경하여 연마 패드의 내후성을 개선시킬 수 있음을 보여준다. 또한, 본 연구는 폴리올과 다관능성 이소시아네이트의 반응으로 1000 내지 35000 mPa·S의 점도를 갖는 폴리우레탄 프리폴리머를 생산하고, 상기 폴리우레탄 프리폴리머를 이용하여 제조된 연마층이 일반적인 프리폴리머를 이용하여 제조된 연마층보다 양호한 내후성을 가짐을 보여준다. 상기 폴리우레탄 프리폴리머를 이용하여 제조된 연마층은 장기간, 느린 노후속도를 갖고 재료의 안정된 성능을 가지며 변색되지 않는다.
전형적으로, 벤젠 고리와 직접 연결된 분자 구조의 이소시아나토 그룹을 갖는, 고강도(high-intensity)의 다관능성 이소시아네이트는 상기 폴리우레탄 프리폴리머를 제조하기 위해 사용된다. 주로, 자외선의 직접방사선(direct radiation)이 벤젠 고리와의 관계에서 방향족 프리폴리머(aromatic prepolymer)의 카바메이트 그룹(carbamate group)들을 분해하여 아닐린(aniline)을 생성하기 때문에, 연마 패드가 변색된다. 이후, 상기 아닐린은 산화되어, 퀴논 구조(quinone structure)를 갖는 색상 그룹들을 형성한다. 그러나, 다관능성 이소시아네이트의 분자 구조에서 벤젠 고리가 존재하지 않거나, 다관능성 이소시아네이트의 분자 구조에서 벤젠 고리가 메틸, 에틸 등과 같은 그룹을 통해 간접적으로 이소시아나토 그룹과 연결될 때, 벤젠 고리와 이소시아나토 그룹의 공명 현상(resonance phenomenon)을 효과적으로 회피함으로써, 다관능성 이소시아네이트 및 상기 다관능성 이소시아네이트를 이용하여 제조된 프리폴리머는 햇빛에 노출되었을 때 안정적이고 변색되지 않으며, 우수한 내후성 및 색 안전성을 갖는다.
상기 실시형태에 있어서, 선택적으로, 상기 다관능성 이소시아네이트는 상기 내후성의 다관능성 이소시아네이트 만을 포함하거나, 상기 연마층의 강도를 개선하기 위해 상기 고강도의 다관능성 이소시아네이트와 상기 내후성의 다관능성 이소시아네이트 모두를 포함한다.
상기 실시형태에 있어서, 상기 폴리올은 폴리에테르 폴리올(polyether polyol), 폴리에스터 폴리올(polyester polyol), 또는 이들의 혼합물이다. 바람직하게는, 상기 폴리올은 폴리에테르 폴리올이다. 상기 폴리에테르 폴리올은 폴리(테트라메틸렌 옥사이드) 디올(poly(tetramethylene oxide) diol), 폴리(프로필리덴 옥사이드) 디올(poly(propylidene oxide) diol), 또는 이들의 혼합물이다. 상기 폴리에스터 폴리올은 폴리(에틸렌 아디페이트) 디올(poly(ethylene adipate) diol), 폴리(부틸렌 아디페이트) 디올(poly(butylene adipate) diol), 폴리(에틸리덴 프로필렌 아디페이트) 디올(poly(ethylidene propylene adipate) diol), 프탈레이트 에스터-1,6-헥실렌 글리콜(phthalate ester-1,6-hexylene glycol), 폴리(헥실렌 아디페이트) 디올(poly(hexylene adipate) diol), 폴리(프탈레이트 에스터) 카보네이트(poly(phthalate ester) carbonate), 폴리(카보네이트 아디페이트) 디올(poly(carbonate adipate) diol), 1,6-헥실렌 글리콜의 폴리카프로락톤( polycaprolactone of 1,6-hexylene glycol), 디에틸렌 글리콜(diethylene glycol)로부터 유래된 폴리테트라메틸렌 글리콜의 폴리카프로락톤(polycaprolactone of polytetramethylene glycol), 폴리(테트라메틸렌 옥사이드) 디올(poly(tetramethylene oxide) diol)로부터 유래된 폴리카프로락톤 및 이들의 혼합물 또는 이들의 혼합물이다.
상기 실시형태에 있어서, 상기 경화제는 4,4'-디아미도-3,3'-디페닐메틸렌 클로라이드(4,4'-diamido-3,3'-diphenylmethylene chloride), 4,4'-메틸렌-o-클로로아닐린(4,4'-methylene-o-chloroaniline), 디에틸 톨루엔 디아민(diethyl toluene diamine), 폴리프로필렌 옥사이드 비스(p-아미노벤조에이트)(polypropylene oxide bis(p-aminobenzoate)), 3,5-비스메틸티오-2,4-톨루엔 디아민(3,5-bismethylthio-2,4-toluene diamine) 및 이의 이성질체, 3,5-디에틸 톨루엔-2,4-디아민(3,5-diethyl toluene-2,4-diamine) 및 이의 이성질체, 3,5-디에틸 톨루엔-2,6-디아민(3,5-diethyl toluene-2,6-diamine) 및 이의 이성질체, 4,4'-디-(sec-부틸 아미노)-디페닐 메탄(4,4'-di(sec-butyl amino)diphenyl methane), 4,4'-메틸렌-디(3-클로로-2,6-디에틸렌 아닐린)(4,4'-methylene-di(3-chloro-2,6-diethyl aniline)), 1,4'-디-(sec-부틸 아미노)-벤젠(4,4'-di(sec-butyl amino)benzene), 폴리부틸리덴 옥사이드-비스-p-아미노벤조에이트(polybutylidene oxide-bis-p-aminobenzoate), N,N'-디알킬 디아미노 디페닐 메탄(N,N'-dialkyl diamino diphenyl methane), m-페닐렌디아민(m-phenylenediamine), 메틸렌-디-2-클로로아닐린(methylene-di-2-chloroaniline), 4,4'-메틸렌-디-(2-클로로아닐린)(4,4'-methylene-di-(2-chloroaniline)), 4,4'-메틸렌-디-(2,6-디에틸 아닐린)(4,4'-methylene-di-(2,6-diethyl aniline)), 4,4'-메틸렌-디-(2,3-디클로로아닐린)(4,4'-methylene-di-(2,3-dichloroaniline)), 비스-p-아미노벤조에이트-1,3-프로필렌 글리콜 에스터(bis-p-aminobenzoate-1,3-propylene glycol ester), 4,4'-디아미도-3,3'-디에틸-5,5'-디메틸 디페닐 메탄(4,4'-diamido-3,3'-diethyl-5,5'-dimethyl diphenyl methane), 2,2',3,3'-테트라클로로 디아미노 디페닐 메탄(2,2',3,3'-tetrachloro diamino diphenyl methane), 비스-p-아미노벤조에이트-프로필렌 글리콜 에스터(bis-p-aminobenzoate-propylene glycol ester), 비스메틸티오 톨루엔 디아민(bismethylthio toluene diamine), 폴리부틸렌 옥사이드 비스(p-아미노벤조에이트)(polybutylene oxide bis(p-aminobenzoate)), 폴리프로필렌 옥사이드 p-아미노벤조에이트(polypropylene oxide p-aminobenzoate), 1,2-비스(2-아미노 페닐티오) 에탄(1,2-bis(2- amino phenylthio) ethane), 4,4'-메틸렌-디페닐아민(4,4'-methylene-diphenylamine), 디에틸 톨루엔 디아민(diethyl toluene diamine), 5-tert 부틸-2,4-톨루엔 디아민(5-tertiary butyl-2,4-toluene diamine), 3-tert 부틸-2,6-톨루엔 디아민(3-tertiary butyl-2,6-toluene diamine), 5-tert 펜틸-2,4-톨루엔 디아민(5-tertiary pentyl-2,4-toluene diamine), 3-tert 펜틸-2,6-톨루엔 디아민(3-tertiary pentyl-2,6-toluene diamine), 염소로 치환된 톨루엔 디아민(chloro-substituted toluene diamine), 또는 이들의 혼합물이다. 구체적으로, 상기 경화제는 방향족 디아민(aromatic diamine)이고, 바람직하게는 상기 경화제는 3,3' 디클로로-4,4'-디페닐 메탄(3,3' dichloro-4,4'-diphenyl methane)이다.
상기 실시형태에 있어서, 기능성 충진제는 미세 입자들을 갖고, 선택적으로 상기 기능성 충진제는 실리콘 디옥사이드(silicon dioxide), 세륨 옥사이드(cerium oxide), 티타늄 디옥사이드(titanium dioxide), 알루미늄 옥사이드(aluminium oxide), 철 옥사이드(iron oxide), 지르코늄 옥사이드(zirconium oxide), 세라믹(ceramic), 고분자 미소구체(polymer microsphere), 또는 이들의 혼합물이다. 바람직하게는, 상기 기능성 충진제는 고분자 미소구체이다.
상기 실시형태에 있어서, 상기 버퍼층과 상기 투명 베이스의 재료 및 제조방법은 종래기술의 그것과 동일하고 본 명세서에는 설명되지 않는다.
본 발명의 실시형태들에 따른 내후성 연마 패드의 효과는 다음과 같이 요약된다.
1. 벤젠 고리를 포함하지 않는 다관능성 이소시네이트가 폴리우레탄 프리폴리머를 제조하는데 사용됨으로써, 벤젠 고리와 이소시아나토 그룹의 공명 현상을 효과적으로 회피할 수 있거나; 벤젠 고리가 이소시아나토 그룹과 간접적으로 연결된 분자 구조를 갖는 다관능성 이소시아네이트가 폴리우레탄 프리폴리머를 제조하는데 사용됨으로써, 공명 문제와 연마 패드의 필요 강도를 충족시킬 수 있다. 선택적으로, 폴리우레탄 프리폴리머에 고강도의 다관능성 이소시아네이트를 첨가함으로써, 연마층은 내후성과 고강도 특성을 모두 갖는다. 폴리우레탄 프리폴리머와 고강도의 다관능성 이소시아네이트를 모두 포함하는 다관능성 이소시아네이트는 폴리올과 반응하여 연마 패드를 제조하는데 사용되는 폴리우레탄 프리폴리머를 형성하며; 한편으로, 상기 연마 패드는 상기 연마 패드의 내용연수(service life)동안 햇빛의 방사선으로 인한(주로 자외선으로 인한) 색상 및 외관의 변형이 방지되고; 다른 한편으로, 상기 연마 패드는 노화 및 파손이 방지된다. 강도가 개선되어, 상기 연마 패드의 저장 기간과 내용연수가 연장되고, 상기 연마 패드의 지속적인 생산성 및 생산효율이 개선된다.
2. 본 발명의 연마 패드의 생산기술은 일반적인 생산기술과 유사하나, 항산화제(antioxidant), 자외선 흡수제(ultraviolet absorber) 등을 첨가하지 않는다. 특정 원료를 사용하여 폴리우레탄 프리폴리머를 제조함으로써, 연마 패드가 내후성을 가지고, 따라서, 내후성 연마 패드가 시장에서 폭 넓게 사용될 수 있다.
본 발명을 추가로 설명하기 위해, 내후성 연마 패드의 상세한 실험예들이 하기에 기술된다. 다음의 실시예들은 설명을 위한 것으로 본 발명을 제한하는 것은 아니다.
실시예 1
40℃의 오일 배스에서, 100 g의 1,6-헥사메틸렌 디이소시아네이트(1,6-hexamethylene diisocyanate)를 삼구 플라스크에 첨가하고 300 rpm의 속도로 교반하였다; 이어서, 400 g의 폴리에테르 폴리올을 상기 1,6-헥사메틸렌 디이소시아네이트에 적가하였고, 2시간 동안 반응시켜 제1 반응 혼합물을 수득하였다. 상기 제1 반응 혼합물을 진공 하에서 탈기하였고, 내후성의 폴리우레탄 프리폴리머(A1)를 수득하였다. 상기 내후성의 폴리우레탄 프리폴리머(A1)의 점도는 22000 mPa·S이었다.
5 g의 기능성 충진제를 상기 내후성의 폴리우레탄 프리폴리머(A1)에 첨가하고 교반하였으며, 이어서 53.4 g의 경화제를 첨가하고 고속으로 교반하여, 제2 반응 혼합물을 형성하였다. 상기 제2 반응 혼합물을 몰드에 붓고 90℃의 오븐에 16시간 동안 숙성시켜, 폴리우레탄 연마 패드용 연마층(1)을 수득하였다.
실시예 2
40℃의 오일 배스에서, 100 g의 이소포론 디이소시아네이트(isophorone diisocyanate)를 삼구 플라스크에 첨가하고 300 rpm의 속도로 교반하였다; 이어서, 400 g의 폴리에테르 폴리올을 상기 이소포론 디이소시아네이트에 적가하였고, 2시간 동안 반응시켜 제1 반응 혼합물을 수득하였다. 상기 제1 반응 혼합물을 진공 하에서 탈기하였고, 내후성의 폴리우레탄 프리폴리머(A2)를 수득하였다. 상기 내후성의 폴리우레탄 프리폴리머(A2)의 점도는 35000 mPa·S이었다.
4 g의 기능성 충진제를 상기 내후성의 폴리우레탄 프리폴리머(A2)에 첨가하고 교반하였으며, 이어서 13.4 g의 경화제를 첨가하고 고속으로 교반하여, 제2 반응 혼합물을 형성하였다. 상기 제2 반응 혼합물을 몰드에 붓고 90℃의 오븐에 16시간 동안 숙성시켜, 폴리우레탄 연마 패드용 연마층(2)을 수득하였다.
실시예 3
40℃의 오일 배스에서, 100 g의 벤젠 디메틸렌 디이소시아네이트(benzene dimethylene diisocyanate)를 삼구 플라스크에 첨가하고 300 rpm의 속도로 교반하였다; 이어서, 400 g의 폴리에테르 폴리올을 상기 벤젠 디메틸렌 디이소시아네이트에 적가하였고, 2시간 동안 반응시켜 제1 반응 혼합물을 수득하였다. 상기 제1 반응 혼합물을 진공 하에서 탈기하였고, 내후성의 폴리우레탄 프리폴리머(A3)를 수득하였다. 상기 내후성의 폴리우레탄 프리폴리머(A3)의 점도는 28000 mPa·S이었다.
4.5 g의 기능성 충진제를 상기 내후성의 폴리우레탄 프리폴리머(A3)에 첨가하고 교반하였으며, 이어서 35 g의 경화제를 첨가하고 고속으로 교반하여, 제2 반응 혼합물을 형성하였다. 상기 제2 반응 혼합물을 몰드에 붓고 90℃의 오븐에 16시간 동안 숙성시켜, 폴리우레탄 연마 패드용 연마층(3)을 수득하였다.
실시예 4
60℃의 오일 배스에서, 100 g의 1,6-헥사메틸렌 디이소시아네이트(1,6-hexamethylene diisocyanate)와 75 g의 디페닐 메탄 디이소시아네이트(diphenyl methane diisocyanate)를 삼구 플라스크에 첨가하여 혼합 용액을 제조하였고 300 rpm의 속도로 교반하였다; 이어서, 500 g의 폴리에테르 폴리올을 상기 혼합 용액에 적가하였고, 2시간 동안 반응시켜 제1 반응 혼합물을 수득하였다. 상기 제1 반응 혼합물을 진공 하에서 탈기하였고, 내후성의 폴리우레탄 프리폴리머(A4)를 수득하였다. 상기 내후성의 폴리우레탄 프리폴리머(A4)의 점도는 12000 mPa·S이었다.
1 g의 기능성 충진제를 상기 내후성의 폴리우레탄 프리폴리머(A4)에 첨가하고 교반하였으며, 이어서 107 g의 경화제를 첨가하고 고속으로 교반하여, 제2 반응 혼합물을 형성하였다. 상기 제2 반응 혼합물을 몰드에 붓고 90℃의 오븐에 16시간 동안 숙성시켜, 폴리우레탄 연마 패드용 연마층(4)을 수득하였다.
실시예 5
40℃의 오일 배스에서, 100 g의 이소포론 디이소시아네이트(isophorone diisocyanate) 및 39 g의 메틸 벤젠 디이소시아네이트를 삼구 플라스크에 첨가하여 혼합 용액을 제조하였고 300 rpm의 속도로 교반하였다; 이어서, 500 g의 폴리에테르 폴리올을 상기 혼합 용액에 적가하였고, 2시간 동안 반응시켜 제1 반응 혼합물을 수득하였다. 상기 제1 반응 혼합물을 진공 하에서 탈기하였고, 내후성의 폴리우레탄 프리폴리머(A5)를 수득하였다. 상기 내후성의 폴리우레탄 프리폴리머(A5)의 점도는 25000 mPa·S이었다.
3.2 g의 기능성 충진제를 상기 내후성의 폴리우레탄 프리폴리머(A5)에 첨가하고 교반하였으며, 이어서 45 g의 경화제를 첨가하고 고속으로 교반하여, 제2 반응 혼합물을 형성하였다. 상기 제2 반응 혼합물을 몰드에 붓고 90℃의 오븐에 16시간 동안 숙성시켜, 폴리우레탄 연마 패드용 연마층(5)을 수득하였다.
실시예 6
40℃의 오일 배스에서, 100 g의 벤젠 디메틸렌 디이소시아네이트(benzene dimethylene diisocyanate) 및 24 g의 메틸 벤젠 디이소시아네이트를 삼구 플라스크에 첨가하여 혼합 용액을 제조하였고 300 rpm의 속도로 교반하였다; 이어서, 300 g의 폴리에테르 폴리올을 상기 혼합 용액에 적가하였고, 2시간 동안 반응시켜 제1 반응 혼합물을 수득하였다. 상기 제1 반응 혼합물을 진공 하에서 탈기하였고, 내후성의 폴리우레탄 프리폴리머(A6)를 수득하였다. 상기 내후성의 폴리우레탄 프리폴리머(A6)의 점도는 18000 mPa·S이었다.
21 g의 기능성 충진제를 상기 내후성의 폴리우레탄 프리폴리머(A6)에 첨가하고 교반하였으며, 이어서 99 g의 경화제를 첨가하고 고속으로 교반하여, 제2 반응 혼합물을 형성하였다. 상기 제2 반응 혼합물을 몰드에 붓고 90℃의 오븐에 16시간 동안 숙성시켜, 폴리우레탄 연마 패드용 연마층(6)을 수득하였다.
실시예 7
60℃의 오일 배스에서, 100 g의 1,6-헥사메틸렌 디이소시아네이트(1,6-hexamethylene diisocyanate)와 150 g의 디페닐 메탄 디이소시아네이트(diphenyl methane diisocyanate)를 삼구 플라스크에 첨가하여 혼합 용액을 제조하였고 300 rpm의 속도로 교반하였다; 이어서, 600 g의 폴리에테르 폴리올을 상기 혼합 용액에 적가하였고, 2시간 동안 반응시켜 제1 반응 혼합물을 수득하였다. 상기 제1 반응 혼합물을 진공 하에서 탈기하였고, 내후성의 폴리우레탄 프리폴리머(A7)를 수득하였다. 상기 내후성의 폴리우레탄 프리폴리머(A7)의 점도는 5000 mPa·S이었다.
17 g의 기능성 충진제를 상기 내후성의 폴리우레탄 프리폴리머(A7)에 첨가하고 교반하였으며, 이어서 160 g의 경화제를 첨가하고 고속으로 교반하여, 제2 반응 혼합물을 형성하였다. 상기 제2 반응 혼합물을 몰드에 붓고 90℃의 오븐에 16시간 동안 숙성시켜, 폴리우레탄 연마 패드용 연마층(7)을 수득하였다.
실시예 8
40℃의 오일 배스에서, 100 g의 이소포론 디이소시아네이트(isophorone diisocyanate) 및 78 g의 메틸 벤젠 디이소시아네이트를 삼구 플라스크에 첨가하여 혼합 용액을 제조하였고 300 rpm의 속도로 교반하였다; 이어서, 300 g의 폴리에테르 폴리올을 상기 혼합 용액에 적가하였고, 2시간 동안 반응시켜 제1 반응 혼합물을 수득하였다. 상기 제1 반응 혼합물을 진공 하에서 탈기하였고, 내후성의 폴리우레탄 프리폴리머(A8)를 수득하였다. 상기 내후성의 폴리우레탄 프리폴리머(A8)의 점도는 6300 mPa·S이었다.
19 g의 기능성 충진제를 상기 내후성의 폴리우레탄 프리폴리머(A8)에 첨가하고 교반하였으며, 이어서 160 g의 경화제를 첨가하고 고속으로 교반하여, 제2 반응 혼합물을 형성하였다. 상기 제2 반응 혼합물을 몰드에 붓고 90℃의 오븐에 16시간 동안 숙성시켜, 폴리우레탄 연마 패드용 연마층(8)을 수득하였다.
실시예 9
40℃의 오일 배스에서, 100 g의 벤젠 디메틸렌 디이소시아네이트(benzene dimethylene diisocyanate) 및 93 g의 메틸 벤젠 디이소시아네이트를 삼구 플라스크에 첨가하여 혼합 용액을 제조하였고 300 rpm의 속도로 교반하였다; 이어서, 300 g의 폴리에테르 폴리올을 상기 혼합 용액에 적가하였고, 2시간 동안 반응시켜 제1 반응 혼합물을 수득하였다. 상기 제1 반응 혼합물을 진공 하에서 탈기하였고, 내후성의 폴리우레탄 프리폴리머(A9)를 수득하였다. 상기 내후성의 폴리우레탄 프리폴리머(A9)의 점도는 1000 mPa·S이었다.
14.8 g의 기능성 충진제를 상기 내후성의 폴리우레탄 프리폴리머(A9)에 첨가하고 교반하였으며, 이어서 203 g의 경화제를 첨가하고 고속으로 교반하여, 제2 반응 혼합물을 형성하였다. 상기 제2 반응 혼합물을 몰드에 붓고 90℃의 오븐에 16시간 동안 숙성시켜, 폴리우레탄 연마 패드용 연마층(9)을 수득하였다.
비교예 1
60℃의 오일 배스에서, 100 g의 디페닐 메탄 디이소시아네이트(diphenyl methane diisocyanate)를 삼구 플라스크에 첨가하고 300 rpm의 속도로 교반하였다; 이어서, 200 g의 폴리에테르 폴리올을 상기 디페닐 메탄 디이소시아네이트에 적가하였고, 2시간 동안 반응시켜 제1 반응 혼합물을 수득하였다. 상기 제1 반응 혼합물을 진공 하에서 탈기하였고, 내후성의 폴리우레탄 프리폴리머(B1)를 수득하였다. 상기 내후성의 폴리우레탄 프리폴리머(B1)의 점도는 4200 mPa·S이었다.
2.4 g의 기능성 충진제를 상기 내후성의 폴리우레탄 프리폴리머(B1)에 첨가하고 교반하였으며, 이어서 53 g의 경화제를 첨가하고 고속으로 교반하여, 제2 반응 혼합물을 형성하였다. 상기 제2 반응 혼합물을 몰드에 붓고 90℃의 오븐에 16시간 동안 숙성시켜, 폴리우레탄 연마 패드용 연마층(10)을 수득하였다.
비교예 2
40℃의 오일 배스에서, 100 g의 메틸 벤젠 디이소시아네이트(methyl benzene diisocyanate)를 삼구 플라스크에 첨가하고 300 rpm의 속도로 교반하였다; 이어서, 300 g의 폴리에테르 폴리올을 상기 메틸 벤젠 디이소시아네이트에 적가하였고, 2시간 동안 반응시켜 제1 반응 혼합물을 수득하였다. 상기 제1 반응 혼합물을 진공 하에서 탈기하였고, 내후성의 폴리우레탄 프리폴리머(B2)를 수득하였다. 상기 내후성의 폴리우레탄 프리폴리머(B2)의 점도는 3000 mPa·S이었다.
2 g의 기능성 충진제를 상기 내후성의 폴리우레탄 프리폴리머(B2)에 첨가하고 교반하였으며, 이어서 72 g의 경화제를 첨가하고 고속으로 교반하여, 제2 반응 혼합물을 형성하였다. 상기 제2 반응 혼합물을 몰드에 붓고 90℃의 오븐에 16시간 동안 숙성시켜, 폴리우레탄 연마 패드용 연마층(11)을 수득하였다.
비교예 1-2는 연마 패드를 제조하는 종래의 방법들이다.
상기 종래 방법에 따라, 실시예 1-9 및 비교예 1-2의 연마층을 접착제나 점착제를 이용하여 버퍼층 및 투명 베이스와 결합하여 연마 패드(1-11)를 제조하였다.
상기 내후성 연마층은 ASTM D224493 "표색계(color coordinates)를 이용한 측정으로 색상차를 계산하는 표준 측정 방법"으로 측정된다. 상기 연마층을 QUV 내후성 시험기(QUV weathering tester)에 위치시키고, UVB 자외선을 조사하였다.
연마층의 색상 특성(L*,a*, 및 b* 파라미터)은 BYK Garder사의 색도계를 이용하여 45/0 조건으로 매 200 조사시간으로 측정하였다. 상기 색상차(ΔE)는 ASTM D2244에 의해 계산되었다.
연마층(10-11)의 내후성과 연마층(1-9)의 내후성을 비교하였으며, 비교결과를 하기 표 1에 나타내었다.
연마층의 색상차(ΔE)의 차이
샘플 번호 조사시간 (h)
200 400 600 800 1000
연마층 1 3.6 3.7 3.8 3.9 4.1
연마층 2 4 4.6 4.8 5.2 5.9
연마층 3 12.9 13.8 14.6 15.8 17.1
연마층 4 6.5 8.9 9.4 9.6 10.3
연마층 5 6.8 9.2 9.8 10.5 11.4
연마층 6 14.2 15 15.9 16.7 17.9
연마층 7 14.8 15.8 16.7 17.8 19.5
연마층 8 15.2 16 17.2 18.4 20.3
연마층 9 19.5 20.6 22.4 24.1 25.9
연마층 10 25.8 27.2 29.9 31.7 34.5
연마층 11 26.3 27.9 30.4 32.1 35
표 1에 나타난 바와 같이, 내후성의 폴리우레탄 프리폴리머를 이용하여 제조된 연마층(실시예 1-3)의 내후성은 종래의 프리폴리머를 이용하여 제조된 연마층(비교예 1-2)의 내후성의 적어도 2배를 나타내었다. 심지어, 부분적으로 내후성 재료를 이용하여 제조된 연마층(실시예 4-9)의 경우에도 내후성이 30% 개선되었다.
달리 표시되어 있지 않는 한, 본 발명에 속하는 수치 범위는 임계값을 포함한다. 본 발명의 특정 실시형태들이 도시되고 기술되었으나, 본 발명의 넓은 양상에서 그 범위를 벗어남 없이, 수정과 변경을 할 수 있음은 통상의 기술자에게 자명할 것이며, 따라서, 청구범위의 목적은 본 발명의 진정한 범위와 정신 내의 모든 수정과 변경을 포함한다.

Claims (18)

  1. 상부 연마층;
    버퍼층; 및
    투명 베이스;를 포함하는 연마 패드로서,
    상기 버퍼층은 상기 상부 연마층과 상기 투명 베이스 사이에 개재되고, 상기 상부 연마층, 버퍼층 및 투명 베이스는 점착제 또는 접착제를 통해 결합되며;
    상기 상부 연마층은 폴리우레탄 프리폴리머, 경화제 및 기능성 충진제를 포함하고;
    상기 폴리우레탄 프리폴리머는 폴리올과 다관능성 이소시아네이트의 중합 생성물이며;
    상기 다관능성 이소시아네이트는 간접적으로 연결된 이소시아나토 그룹 및 벤젠 그룹을 갖는 제1 이소시네이트를 포함하고,
    상기 간접적으로 연결된 이소시아나토 그룹 및 벤젠 그룹을 갖는 제1 이소시네이트는 벤젠 디메틸렌 디이소시아네이트(benzene dimethylene diisocyanate)인, 연마 패드.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 다관능성 이소시아네이트는, 직접적으로 연결된 이소시아나토 그룹과 벤젠 그룹을 갖는 제2 이소시아네이트를 더 포함하는 연마 패드.
  4. 삭제
  5. 제3항에 있어서,
    상기 직접적으로 연결된 이소시아나토 그룹 및 벤젠 그룹을 갖는 제2 이소시아네이트는 디페닐 메탄 디이소시아네이트(diphenyl methane diisocyanate), 메틸 벤젠 디이소시아네이트(methyl benzene diisocyanate), 폴리메틸렌 폴리페닐 폴리이소시아네이트(polymethylene polyphenyl polyisocyanate), 나프탈렌-1,5-디이소시아네이트(naphthalene-1,5-diisocyanate), 3,3'-디메틸-4,4'비페닐 디이소시아네이트(3,3'-dimethyl-4,4'biphenyl diisocyanate), p-페닐렌 디이소시아네이트(p-phenylene diisocyanate), 3,3'-디메틸-4,4'디페닐 메탄 디이소시아네이트(3,3'-dimethyl-4,4' diphenyl methane diisocyanate), 이들의 개질된 화합물, 이들의 유도체, 이들의 올리고머 또는 이들의 혼합물인 연마 패드.
  6. 삭제
  7. 제3항에 있어서,
    상기 다관능성 이소시아네이트의 제1 이소시아네이트와 제2 이소시아네이트의 질량비는 100:24-150인 연마 패드.
  8. 삭제
  9. 제5항에 있어서,
    상기 다관능성 이소시아네이트의 제1 이소시아네이트와 제2 이소시아네이트의 질량비는 100:24-150인 연마 패드.
  10. 삭제
  11. 제1항에 있어서,
    상기 폴리우레탄 프리폴리머의 점도는 1000 내지 35000 mPa·S인 연마 패드.
  12. 삭제
  13. 제3항에 있어서,
    상기 폴리우레탄 프리폴리머의 점도는 1000 내지 35000 mPa·S인 연마 패드.
  14. 제5항에 있어서,
    상기 폴리우레탄 프리폴리머의 점도는 1000 내지 35000 mPa·S인 연마 패드.
  15. 제7항에 있어서,
    상기 폴리우레탄 프리폴리머의 점도는 1000 내지 35000 mPa·S인 연마 패드.
  16. 삭제
  17. 제1항에 있어서,
    상기 폴리우레탄 프리폴리머, 경화제 및 기능성 충진제의 질량비는 100:2.5-41:0.15-5인 연마 패드.
  18. 제1항에 있어서,
    상기 폴리올과 다관능성 이소시아네이트의 질량비는 1.5-4:1인 연마 패드.
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