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KR101878136B1 - 마이크로웨이브를 이용한 복합안료의 제조방법 - Google Patents

마이크로웨이브를 이용한 복합안료의 제조방법 Download PDF

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KR101878136B1
KR101878136B1 KR1020180012108A KR20180012108A KR101878136B1 KR 101878136 B1 KR101878136 B1 KR 101878136B1 KR 1020180012108 A KR1020180012108 A KR 1020180012108A KR 20180012108 A KR20180012108 A KR 20180012108A KR 101878136 B1 KR101878136 B1 KR 101878136B1
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KR
South Korea
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pigment
examples
microwave
color
cake
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KR1020180012108A
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박선영
김상춘
조현대
김종근
이규동
강병록
김병기
김윤정
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(주)젠텍
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Abstract

본 발명은 마이크로웨이브를 이용한 복합안료의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 제조방법은 판상 안료의 표면에 유기안료를 흡착시키는 공정에서, 특정 수분함량의 케이크 상태의 복합안료를 특정 처리조건의 마이크로웨이브로 처리함에 따라서 색상 표현력이 현저히 향상되는 효과가 있다.

Description

마이크로웨이브를 이용한 복합안료의 제조방법{Manufacturing method of composite pigments using microwave}
본 발명은 마이크로웨이브를 이용한 복합안료의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 색조 화장품에서 사용하는 색상 안료는 다양한 유기 색상 안료를 사용한다.
일반적으로 사용하는 유기 색상 안료로는 천연색소와 합성색소로 나눌 수 있지만 안정적인 공급과 경제적 효과 면에서 천연보다는 합성의 타르 색소계를 선호하는 편이다.
일반적인 색상을 표현해주는 유기 안료인 타르 색소는 아조계(황색, 적색), 티오인디고(블루), 트리페닐메테인(블루) 계열을 화장품 산업뿐만이 아닌 다양한 산업 분야에서 이용하고 있다.
하지만, 많이 사용하는 타르 색소는 솔벤트의 용해성을 감소시키기 위해 색상을 나타내는 염료를 이온 결합을 통해 다가 금속염 칼슘, 알루미늄, 바륨, 지르코늄 등으로 레이킹(Laking)화시킨 안료를 주로 사용하고 있다.
이러한 유기 안료는 레이킹(Laking)화를 통해 응집성이 강하며 제품화 상태에서도 금속 응집제들에 의해 입자간의 응집이 강하여 강한 분산 공정을 통해 균질화를 시켜야 소비자들이 원하는 사용감과 색상의 발색을 표현할 수 있는 단점이 있다.
또한, 분말형 메이크업, 유성분산 타입의 메이크업 제형에 적용 시 헨셀 믹서(Henschel Mixer) 혼합 후 펄버라이저(Pulverizer)를 2~3회 처리하여도 컬러 분산이 제대로 이루어지지 않아 뭉침이 발생하거나 색상의 균일한 발색을 저해하는 단점이 있다.
본 발명자는 판상 안료의 표면에 유기안료를 흡착시키는 공정에서, 특정 수분함량의 케이크 상태의 복합안료를 특정 처리조건의 마이크로웨이브로 처리함에 따라서 색상 표현력이 현저히 향상되는 것을 알아내고 본 발명을 완성하였다.
공개특허 제10-2012-0049589호
본 발명의 목적은 마이크로웨이브를 이용한 복합안료의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 제조방법으로 제조된 복합안료를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 복합안료를 포함하는 화장료 조성물을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여,
본 발명은 판상 안료 및 증류수를 혼합하고, pH 5-6으로 조정하여, 판상 안료 분산용액을 준비하는 단계(단계 1);
유기 안료, 수산화나트륨, 알루미늄염 수화물 및 증류수를 혼합한 혼합용액을 준비하는 단계(단계 2);
상기 단계 1에서 준비한 판상 안료 분산용액에 단계 2에서 준비한 혼합용액을 투입하고 교반한 다음, 증류수로 수세한 뒤 여과하고, 50-90℃에서 교반하여 수분이 30-50 중량% 함유된 케이크를 준비하는 단계(단계 3); 및
상기 단계 3에서 준비한 수분 함유 케이크를 750-950W 출력의 마이크로웨이브로 1-10분간 처리하는 단계(단계 4);
를 포함하는 복합안료의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 제조방법으로 제조되는 복합안료를 제공한다.
나아가, 본 발명은 상기 복합안료를 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 제조방법은 판상 안료의 표면에 유기안료를 흡착시키는 공정에서, 특정 수분함량의 케이크 상태의 복합안료를 특정 처리조건의 마이크로웨이브로 처리함에 따라서 색상 표현력이 현저히 향상되는 효과가 있다.
도 1은 실시예 1-1 내지 실시예 1-5와 비교예 1의 케이크 수분 함량에 따른 색상 표현력을 평가한 결과이다.
도 2는 실시예 2-1 내지 실시예 2-5와 비교예 2의 케이크 수분 함량에 따른 색상 표현력을 평가한 결과이다.
도 3은 실시예 1-6 내지 실시예 1-9의 마이크로웨이브 출력에 따른 색상 표현력을 평가한 결과이다.
도 4는 실시예 2-6 내지 실시예 2-9의 마이크로웨이브 출력에 따른 색상 표현력을 평가한 결과이다.
도 5는 실시예 1-10 내지 실시예 1-13의 마이크로웨이브 처리시간에 따른 색상 표현력을 평가한 결과이다.
도 6은 실시예 2-10 내지 실시예 2-13의 마이크로웨이브 처리시간에 따른 색상 표현력을 평가한 결과이다.
도 7은 은폐율지 색상 표현력 평가결과이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
제조방법
본 발명은 판상 안료 및 증류수를 혼합하고, pH 5-6으로 조정하여, 판상 안료 분산용액을 준비하는 단계(단계 1);
유기 안료, 수산화나트륨, 알루미늄염 수화물 및 증류수를 혼합한 혼합용액을 준비하는 단계(단계 2);
상기 단계 1에서 준비한 판상 안료 분산용액에 단계 2에서 준비한 혼합용액을 투입하고 교반한 다음, 증류수로 수세한 뒤 여과하고, 50-90℃에서 교반하여 수분이 30-50 중량% 함유된 케이크를 준비하는 단계(단계 3); 및
상기 단계 3에서 준비한 수분 함유 케이크를 750-950W 출력의 마이크로웨이브로 1-10분간 처리하는 단계(단계 4);
를 포함하는 복합안료의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 단계 1은 판상 안료 및 증류수를 혼합하고, pH 5-6으로 조정하여, 판상 안료 분산용액을 준비하는 단계이다.
상기 판상 안료로는 마이카, 세리사이트, 이산화티탄이 표면처리된 진주광택안료 등을 단독으로 또는 혼합하여 사용할 수 있다. 또한, 천연 또는 합성 마이카를 시작 물질로 하여 직접 표면에 티타늄클로라이드(TiCl4)가 가수분해(Hydrolysis) 반응하여 TiO(OH)2를 형성시킨 다음, 고온에서 소성하여 TiO2로 전환시켜 만들어서 사용할 수도 있다. 상기 판상 안료는 마이카 또는 세리사이트 또는 20 내지 65중량%의 이산화티탄을 함유하며, 평균 입자 직경이 1 내지 15㎛이고, 두께가 1㎛ 이하의 입자 형태인 것을 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 단계 2는 유기 안료, 수산화나트륨, 알루미늄염 수화물 및 증류수를 혼합한 혼합용액을 준비하는 단계이다. 구체적으로, 증류수 5 내지 10ℓ에 판상 안료 50 내지 150g을 첨가하여 분산용액을 제조할 수 있고, 분산용액의 pH는 5 내지 6으로 조정할 수 있다.
상기 유기 안료는 아조계(황색, 적색), 티오인디고(블루), 트리페닐메테인(블루) 등을 사용할 수 있다. 일례로, 적색 40호(FD&C Red#40, CI16035), 적색 104호(1)(D&C Red#28, CI45410), 적색 201호(D&C Red#6, CI15850), 적색 202호(D&C Red#7 Ca Lake, CI15850:1), 적색 218호(D&C Red#27, CI45410), 적색 220호(D&C Red#34 Ca Lake, CI15880:1), 적색226호(D&C Red#30 Al Lake, CI73360), 적색 227호(D&C Red#33 Al Lake, CI17200), 적색 228호(D&C Red#36, CI12085), 적색 230호(2)(D&C Red#22 Al Lake, CI45380), 청색 1호(FD&C Blue#1 Al Lake, CI42090), 황색 4호(FD&C Yellow#5 Al Lake, CI19140), 황색 5호(FD&C Yellow#6 Al Lake, CI15985) 등을 사용할 수 있다. 본 발명의 일실시예에서는 하기 화학식 1(황색 4호) 및 화학식 2(적색 202호)로 표시되는 유기 안료를 사용하였다.
[화학식 1] 황색 4호(FD&C Yellow#5 Al Lake, CI19140)
Figure 112018011077054-pat00001
[화학식 2] 적색 202호(D&C Red#7 Ca Lake, CI15850:1)
Figure 112018011077054-pat00002
상기 단계 2에서 알루미늄염 수화물로는 AlCl3·6H20, AlK(SO4)2·12H2O 등을 사용할 수 있고, 상기 알루미늄염 수화물은 유기안료가 판상 안료 표면에 가수분해되면서 화학적 흡착할 수 있는 역할을 한다. 본 단계 2의 혼합용액 총 중량 중에서 알루미늄염 수화물은 1 내지 15 중량% 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 단계 3은 상기 단계 1에서 준비한 판상 안료 분산용액에 단계 2에서 준비한 혼합용액을 투입하고 교반한 다음, 증류수로 수세한 뒤 여과하고, 50-90℃에서 교반하여 수분이 30-50 중량% 함유된 케이크를 준비하는 단계이다.
상기 케이크의 수분함량은 추후의 단계 4의 마이크로웨이브 처리시에 영향을 미치는 인자로서, 색상 표현력에 중요한 인자로 작용한다. 바람직하게 상기 케이크의 수분함량은 40-45 중량%이다(실험예 1 참조).
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 단계 4는 상기 단계 3에서 준비한 수분 함유 케이크를 750-950W 출력의 마이크로웨이브로 1-10분간 처리하는 단계이다.
여기서, 상기 수분 함유 케이크는 5-15g(바람직하게는 7-13g, 더욱 바람직하게는 8-12g, 더욱 더 바람직하게는 9-11g, 특히 바람직하게는 10g) 단위로 나누어 마이크로웨이브 처리할 수 있다.
바람직하게, 마이크로웨이브 출력은 800-900W이고, 처리시간은 2.5-3.5분이다(실험예 2-3 참조).
종래 히터열 처리방식(비교예 1-2)은 표면처리 유기 안료가 판상 안료 표면에 균일하게 분산되지 못하고 응집되어 색상 표현력이 저하되는 문제점이 있으나, 본 발명에 따른 마이크로웨이브 처리는 유기 안료가 판상 안료 표면에 균일하게 분산되어 색상 표현력이 향상되는 효과가 있다.
복합안료
본 발명은 상기 제조방법으로 제조된 복합안료를 제공한다.
본 발명에 따른 제조방법으로 제조된 복합안료는 색상 표현력이 현저히 향상된 효과가 있다(실험예 1-3 참조).
화장료 조성물
본 발명은 상기 복합안료를 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 복합안료를 포함하는 화장료 조성물은 색상 표현력이 현저히 향상된 효과가 있다.
상기 화장료 조성물에는 복합안료의 소수성 개선, 친수성 개선 또는 피부 친화성 개선을 위해 실리콘, 실란, 실리콘 공중합체, 아미노산, 아미노산유도체, 라우로일라이신, 레시틴 및 레시틴 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상의 성분을 더 포함할 수 있다.
이하, 본 발명을 하기의 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
< 실시예1 > 유기 색상 안료 황색 4호( 50중량% ) 표면처리 복합안료 제조
황색 4호(FD&C Yellow#5 Al Lake: Sun Chemical;미국)
Figure 112018011077054-pat00003
단계 1: 판상 안료 분산 용액의 준비
비이커에 증류수 7ℓ및 판상 마이카 안료 100g을 투입하여 교반하면서 상온에서 pH를 5 내지 6으로 조정하여 마이카 분산 용액을 제조하였다.
단계 2: 유기 안료, 수산화나트륨 및 염화알루미늄수화물 혼합용액의 준비
황색 4호(FD&C Yellow#5 Al Lake: Sun Chemical;미국) 100g을 수산화나트륨 5 중량%와 정제수 700g에 완전히 용해시킨 용액과, AlCl3·6H2O 15중량% 수용액 700g을 준비하였다.
단계 3: 수분 함유 케이크의 준비
상기 단계 1에서 준비한 판상 안료 분산 용액에 단계 2에서 준비한 혼합용액을 정량투입기를 통해 서서히 투입하였다. 투입이 모두 완료되면 30분간 추가 교반하고 반응을 종료한 후, 증류수로 수세한 뒤 여과하고, 50-70℃에서 교반하여 수분이 30-50% 함유된 케이크를 제조하였다.
단계 4: 마이크로웨이브 처리
상기 단계 3에서 준비한 수분 함유 케이크 10g을 750-950W 출력의 마이크로웨이브로 1-10분간 처리하여, 건조된 복합안료를 제조하였다.
구체적인, 케이크의 수분함량 및 마이크로웨이브 처리 조건(출력 및 시간)을 하기 표 1 내지 표 3에 나타내었다.
< 실시예 2> 유기 색상 안료 적색 202호( 15중량% ) 표면처리 복합안료 제조
적색 202호(D&C Redw#7 Ca Lake: Sun Chemical;미국)
Figure 112018011077054-pat00004
단계 1: 판상 안료 분산 용액의 준비
비이커에 증류수 7ℓ및 판상 마이카 안료 100g을 투입하여 교반하면서 상온에서 pH를 5 내지 6으로 조정하여 마이카 분산 용액을 제조하였다.
단계 2: 유기 안료, 수산화나트륨 및 염화알루미늄수화물 혼합용액의 준비
적색 202호(D&C Redw#7 Ca Lake: Sun Chemical;미국) 100g을 수산화나트륨 5중량%와 정제수 1,000g에 완전히 용해시킨 용액과, AlCl6H2O 5 중량% 수용액 100g 및 수산화나트륨 3% 수용액 100g을 준비하였다.
단계 3: 수분 함유 케이크의 준비
상기 단계 1에서 준비한 판상 안료 분산 용액에 단계 2에서 준비한 혼합용액을 정량투입기를 통해 서서히 투입하였다. 투입이 모두 완료되면 30분간 추가 교반하고 반응을 종료한 후, 증류수로 수세한 뒤 여과하고, 50-70℃에서 교반하여 수분이 30-50% 함유된 케이크를 제조하였다.
단계 4: 마이크로웨이브 처리
상기 단계 3에서 준비한 수분 함유 케이크 10g을 750-950W 출력의 마이크로웨이브로 1-10분간 처리하여, 건조된 복합안료를 제조하였다.
구체적인, 케이크의 수분함량 및 마이크로웨이브 처리 조건(출력 및 시간)을 하기 표 1 내지 표 3에 나타내었다.
< 비교예 1> 황색 안료의 제조
마이크로웨이브 처리 대신에 히터열 처리한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 황색안료를 제조하였다.
< 비교예 2> 적색 안료의 제조
마이크로웨이브 처리 대신에 히터열 처리한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 실시하여 황색안료를 제조하였다.
색상 표현력 평가 방법
상기 실시예 및 비교예의 복합안료를 니트로셀룰로스에 5중량% 비율로 혼합하여, 은폐율지에 BAR APPLICATOR(100mm/100㎛)를 사용하여 도포한 다음 색차계(미놀타 CM2500 C)를 이용하여, 색차값 L*a*b* 및 C(채도, Chroma)를 측정하여 비교하였다.
L* 값의 증가는 백색도의 증가를 의미하며 0 ~ 100의 값으로 나타내고,
a* 값에 대한 +수치의 증가는 붉은 색감의 증가를, -수치의 증가는 녹색 색감의 증가를 의미하며 -100 ~ +100의 값으로 나타내고,
b* 값에 대한 +수치의 증가는 노란 색감의 증가를, -수치의 증가는 파란 색감의 증가를 의미하며 -100 ~ +100의 값으로 나타내고,
C(Chroma) 값의 증가는 채도의 증가를 의미하며 0 ~ 100의 값으로 나타낸다.
일반적으로, 색상 표현력은 각각의 색상에서 나타나는 일반적인(평균적인) 색차값 L*a*b* 및 C(채도, Chroma) 값 대비 값이 클수록 색상 표현력이 우수한 것으로 해석할 수 있다.
< 실험예 1> 케이크 수분 함량에 따른 색상 표현력 평가
케이크 수분 함량이 색상 표현력에 미치는 영향을 알아보기 위하여, 하기 표 1의 조건으로 실시예 및 비교예를 제조하였다.
케이크
수분함량(중량%)
마이크로웨이브
출력(W)
마이크로웨이브
처리시간(min)
실시예 1-1 30



850




3
실시예 1-2 35
실시예 1-3 40
실시예 1-4 45
실시예 1-5 50
실시예 2-1 30
실시예 2-2 35
실시예 2-3 40
실시예 2-4 45
실시예 2-5 50
비교예 1 40 - -
비교예 2 40 - -
실시예 1-1 내지 1-5와 비교예 1은 황색 복합안료의 샘플로, 그 결과를 도 1에 나타내었다.
도 1에 나타난 바와 같이, 실시예 1-1 내지 1-5 모두 비교예 1 대비 황색 표현력이 현저히 향상되는 것으로 나타났고, 실시예 중에서는 실시예 1-3(수분함량 40 중량%) 및 실시예 1-4(수분함량 45 중량%)의 황색 표현력이 현저히 우수하게 나타나, 케이크 수분함량은 40-45 중량% 범위가 가장 바람직한 것을 알 수 있었다.
실시예 2-1 내지 2-5와 비교예 2는 적색 복합안료의 샘플로, 그 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2에 나타난 바와 같이, 실시예 2-1 내지 2-5 모두 비교예 2 대비 색상 표현력이 현저히 향상되는 것으로 나타났고, 실시예 중에서는 실시예 2-3(수분함량 40 중량%) 및 실시예 2-4(수분함량 45 중량%)의 적색 표현력이 현저히 우수하게 나타나, 케이크 수분함량은 40-45 중량% 범위가 가장 바람직한 것을 알 수 있었다.
하기 실험예 2 및 3에서는 최적의 수분함량 40 중량%를 기준으로 최적의 마이크로웨이브 출력 및 처리시간을 도출하였다.
< 실험예 2> 마이크로웨이브 출력에 따른 색상 표현력 평가
마이크로웨이브 출력이 색상 표현력에 미치는 영향을 알아보기 위하여, 하기 표 2의 조건으로 실시예 및 비교예를 제조하였다.
케이크
수분함량(%)
마이크로웨이브
출력(W)
마이크로웨이브
처리시간(min)
실시예 1-6


40
750


3
실시예 1-7 800
실시예 1-8 900
실시예 1-9 950
실시예 2-6 750
실시예 2-7 800
실시예 2-8 900
실시예 2-9 950
실시예 1-6 내지 1-9는 황색 복합안료의 샘플로, 그 결과를 도 3에 나타내었다.
도 3에 나타난 바와 같이, 실시예 1-6 내지 1-9 중에서는 실시예 1-7(출력 800W) 및 실시예 1-8(출력 900W)의 황색 표현력이 현저히 우수하게 나타나, 마이크로웨이브 출력은 800-900W 범위가 가장 바람직한 것을 알 수 있었다.
실시예 2-6 내지 2-9는 적색 복합안료의 샘플로, 그 결과를 도 4에 나타내었다.
도 4에 나타난 바와 같이, 실시예 2-6 내지 2-9 중에서는 실시예 2-7(출력 800W) 및 실시예 2-8(출력 900W)의 적색 표현력이 현저히 우수하게 나타나, 마이크로웨이브 출력은 800-900W 범위가 가장 바람직한 것을 알 수 있었다.
하기 실험예 3에서는 최적의 수분함량 40% 및 최적의 마이크로웨이브 출력 850W를 기준으로 최적의 마이크로웨이브 처리시간을 도출하였다.
< 실험예 3> 마이크로웨이브 처리 시간에 따른 색상 표현력 평가
마이크로웨이브 처리 시간이 색상 표현력에 미치는 영향을 알아보기 위하여, 하기 표 3의 조건으로 실시예 및 비교예를 제조하였다.
케이크
수분함량(%)
마이크로웨이브
출력(W)
마이크로웨이브
처리시간(min)
실시예 1-10


40



850
2
실시예 1-11 2.5
실시예 1-12 3.5
실시예 1-13 4
실시예 2-10 2
실시예 2-11 2.5
실시예 2-12 3.5
실시예 2-13 4
실시예 1-10 내지 1-13은 황색 복합안료의 샘플로, 그 결과를 도 5에 나타내었다.
도 5에 나타난 바와 같이, 실시예 1-10 내지 1-13 중에서는 실시예 1-11(처리시간 2.5min) 및 실시예 1-12(처리시간 3.5min)의 황색 표현력이 현저히 우수하게 나타나, 마이크로웨이브 처리시간은 2.5-3.5min 범위가 가장 바람직한 것을 알 수 있었다.
실시예 2-10 내지 2-13은 적색 복합안료의 샘플로, 그 결과를 도 6에 나타내었다.
도 6에 나타난 바와 같이, 실시예 2-10 내지 2-13 중에서는 실시예 2-11(처리시간 2.5min) 및 실시예 2-12(처리시간 3.5min)의 적색 표현력이 현저히 우수하게 나타나, 마이크로웨이브 처리시간은 2.5-3.5min 범위가 가장 바람직한 것을 알 수 있었다.
< 실험예 4> 은폐율지를 통한 색상 표현력 평가
실시예 1-3 및 비교예 1을 황색 표현력, 그리고 실시예 2-3 및 비교예 2의 적색 표현력을 육안으로 평가하기 위하여 은폐율지에 BAR APPLICATOR(100mm/100㎛)를 사용하여 도포한 다음 육안으로 색상 표현력을 확인하였고, 그 결과를 도 7에 나타내었다.
도 7에 나타난 바와 같이, 실시예 1-3의 황색 표현력이 비교예 1 대비 현저히 향상된 것을 알 수 있고, 실시예 2-3의 적색 표현력이 비교예 2 대비 현저히 향상된 것을 알 수 있었다.

Claims (8)

  1. 판상 안료 및 증류수를 혼합하고, pH 5-6으로 조정하여, 판상 안료 분산용액을 준비하는 단계(단계 1);
    유기 안료, 수산화나트륨, 알루미늄염 수화물 및 증류수를 혼합한 혼합용액을 준비하는 단계(단계 2);
    상기 단계 1에서 준비한 판상 안료 분산용액에 단계 2에서 준비한 혼합용액을 투입하고 교반한 다음, 증류수로 수세한 뒤 여과하고, 50-90℃에서 교반하여 수분이 40-45 중량% 함유된 케이크를 준비하는 단계(단계 3); 및
    상기 단계 3에서 준비한 수분 함유 케이크를 800-900W 출력의 마이크로웨이브로 2.5-3.5분간 처리하는 단계(단계 4);
    를 포함하는 복합안료의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 단계 1의 판상 안료는 마이카, 세리사이트 및 이산화티탄이 표면처리된 진주광택안료로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 유기 안료는 아조계, 티오인디고 및 트리페닐메테인으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 유기 안료는 하기 화학식 1 또는 화학식 2로 표시되는 화합물인 것을 특징으로 하는 제조방법.
    [화학식 1]
    Figure 112018011077054-pat00005


    [화학식 2]
    Figure 112018011077054-pat00006

  5. 삭제
  6. 제1항의 제조방법으로 제조되는 복합안료.
  7. 제6항의 복합안료를 포함하는 화장료 조성물.
  8. 제7항에 있어서,
    실리콘, 실란, 실리콘 공중합체, 아미노산, 아미노산유도체, 라우로일라이신, 레시틴 및 레시틴 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상의 성분을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20240132906A (ko) 2023-02-27 2024-09-04 (주)젠텍 유기 색소를 배제한 다층 구조의 색상 지속력이 우수한 판상형 무기 색상 안료의 제조 방법 및 판상형 무기 색상 안료를 이용한 화장료 조성물

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1586295A1 (fr) * 2004-04-08 2005-10-19 L'oreal Composition destinée à être appliquée sur la peau, les lèvres et/ou les phanères.
KR20130126164A (ko) * 2012-05-11 2013-11-20 욱성화학주식회사 연속 하이브리드형 마이크로웨이브 건조장치 및 이를 이용한 안료 건조방법
KR20150015580A (ko) * 2013-07-30 2015-02-11 충북대학교 산학협력단 수열합성법으로 제조된 수산화마그네슘을 이용한 판상 안료 표면처리 방법 및 이를 이용한 소프트 포커스 화장료 조성물
KR20160123845A (ko) * 2015-04-17 2016-10-26 (주)젠텍 복합 안료, 그의 제조방법 및 이를 이용한 화장료 조성물

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1586295A1 (fr) * 2004-04-08 2005-10-19 L'oreal Composition destinée à être appliquée sur la peau, les lèvres et/ou les phanères.
EP1586295B1 (fr) * 2004-04-08 2017-05-17 L'Oréal Composition destinée à être appliquée sur la peau, les lèvres et/ou les phanères.
KR20130126164A (ko) * 2012-05-11 2013-11-20 욱성화학주식회사 연속 하이브리드형 마이크로웨이브 건조장치 및 이를 이용한 안료 건조방법
KR20150015580A (ko) * 2013-07-30 2015-02-11 충북대학교 산학협력단 수열합성법으로 제조된 수산화마그네슘을 이용한 판상 안료 표면처리 방법 및 이를 이용한 소프트 포커스 화장료 조성물
KR20160123845A (ko) * 2015-04-17 2016-10-26 (주)젠텍 복합 안료, 그의 제조방법 및 이를 이용한 화장료 조성물

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20240132906A (ko) 2023-02-27 2024-09-04 (주)젠텍 유기 색소를 배제한 다층 구조의 색상 지속력이 우수한 판상형 무기 색상 안료의 제조 방법 및 판상형 무기 색상 안료를 이용한 화장료 조성물

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