KR101869451B1 - 수면부상형 입제 및 이의 제조 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 수면부상형 입제 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 흡유가와 입자크기가 조절된 마이크로 글래스 버블 및 수면확전제를 함께 사용함으로써, 무논에 적용 시 수면에 부유된 상태로 논 전체에 신속하게 확산될 수 있는, 수면부상형 입제 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

수면부상형 입제 및 이의 제조 방법 {FLOATING GRANULE FORMULATION AND　PREPARATION METHOD THEREOF}

본 발명은 수면부상형 입제 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 흡유가 (oil absorption)와 입자크기가 조절된 마이크로 글래스 버블 (micro-glass bubble) 및 수면확전제를 함께 사용함으로써, 무논에 적용 시 수면에 부유된 상태로 논 전체로 신속하게 확산될 수 있는, 수면부상형 입제 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.

무논에 사용하는 농약의 제제는 입제, 분제, 유제, 수화제, 액상수화제, 등이 있다. 이중에서도 입제나 분제는 제제를 물에 희석하지 않고 적접 살포하는 방식을 이용하므로, 취급이 용이하고 작업성이 좋은 장점을 갖는다.

그러나, 입제는 처리 면적이 넓은 경우 많은 양의 약제를 직접 들고 살포하여야 하기 때문에 무게에 따른 노동력의 부하가 크나, 최근 농가 인력의 감소와 고령화로 인해 인력난이 심각해진 상황에서 보다 쉽게 무논에 직접 적용할 수 있는 입제의 도입이 시급하다.

한국 공개특허 제2009-0130583호에는 수면 부유식 농약 타정제가 개시되어 있으며, 논에 투척하였을 때 자동으로 부상하면서 농약원제를 전면적에 고르게 확산 부포시킬 수 있는 입제를 개시하고 있다. 그러나 상기 공개특허는 입제를 수면부상시키기 위해 탄산수소칼륨을 이용한 것으로, 탄산가스의 발생과 함께 농약원제가 멀리까지 퍼져나갈 수 있다는 장점이 있으나, 투척된 지점에 원제가 고농도로 잔류하는 현상이 나타나 문제가 될 수 있으며, 강한 발포성과 함께 논 바닥에 입제가 파묻힐 수 있다. 그 외에, 물에 뜨는 성질을 갖는 부유제에 약제를 담지하여 약제가 수면에 뜬 상태로 자연스럽게 확산되게 한 기술도 다수 있었다. 한국 등록특허 제10-0843332호는 입제의 크기를 낱알 크기로 줄여 입제 살포거리를 증가시켰으나, 확산성은 증가시키지 못하여 입제가 빠른 시간에 약제를 논 전면적으로 고르게 확산되는 것에는 한계가 있다.

한국 공개특허 제2009-0130583호 한국 등록특허 제10-0843332호

따라서 이러한 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 첫 번째 목적은, 무논에 적용 시 수면에 부유된 상태로 논 전체에 신속하게 확산될 수 있는, 수면부상형 입제를 제공하는 것이다.

또한 본 발명의 두 번째 목적은, 수면에 부유한 상태의 농약원제의 확산성을 향상시키기 위한, 상기 수면부상형 입제의 제조 방법을 제공하는 것이다.

그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.

상기 첫 번째 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 농약원제, 흡유가가 약 20 g/cc 내지 약 50 g/cc이고 입자크기가 약 15 ㎛ 내지 약 60 ㎛인 마이크로 글래스 버블, 수면확전제 및 수가용성 증량제를 포함하는, 수면부상형 입제를 제공한다.

상기 수면부상형 입제는 수불용성 증량제를 더 포함할 수 있다.

상기 수불용성 증량제는 비표면적이 약 150 m²/g 이상인 입자를 포함하는 것일 수 있다.

상기 농약원제가 수불용성인 것일 수 있다.

상기 마이크로 글래스 버블은 물에 뜨는 비율이 마이크로 글래스 버블 전체 중량에 대하여 약 95 중량% 이상인 것일 수 있다.

상기 마이크로 글래스 버블은 밀도가 약 0.1 g/cm³ 내지 약 0.5 g/cm³인 것일 수 있다.

상기 수면확전제는 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르계 화합물을 포함하는 것일 수 있다.

상기 두 번째 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 농약원제, 수면확전제 및 증량제를 혼합하여 농약 혼합물을 제조하는 단계, 상기 농약 조성물을 분쇄하여 분체를 수득하는 단계, 및 상기 분체에 마이크로 글래스 버블을 투입하여 균일하게 혼합하는 단계를 포함하는, 수면부상형 입제의 제조 방법을 제공한다.

상기 증량제는 수가용성 증량제이거나, 또는 수불용성 증량제이거나, 또는 수가용성 증량제와 수불용성 증량제의 혼합물인 것일 수 있다.

본 발명의 일 구현예에 따른 수면부상형 입제는 수면에서 격렬하게 요동치며 원거리까지 이동하는 확산성이 향상되어, 무논에서 수면이동거리가 증가되고 확산 시간을 감소시킬 수 있으며, 농약원제를 빠른 시간 내에 멀리 무논 전체로 확산시킬 수 있다. 이에 따라, 본 발명의 수면부상형 입제는 광범위한 면적에 우수한 약효를 발현시킬 수 있으며, 비표면적이 높아 적은 양의 농약원제를 사용하더라도 높은 바이오 효능을 구현할 수 있다.

도 1은 본 실시예에 따른 수면부상형 입제의 확전속도, 및 확전거리를 측정하기 위한 측정기구를 도시한 도면이다.

아래에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.

본 발명의 명세서 및 청구범위에 사용된 용어 또는 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정 해석되지 아니하며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.

본 발명의 명세서 전체에 있어서, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.

본 발명의 명세서 전체에 있어서, "A 및/또는 B"는, A 또는 B, 또는 A 및 B를 의미한다.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 구체적으로 설명하였으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.

본 발명은 농약원제 약 0.5 중량부 내지 약 40 중량부, 흡유가가 약 20 g/100 cc 내지 약 50 g/100 cc이고 입자크기가 약 15 ㎛ 내지 약 60 ㎛인 마이크로 글래스 버블 약 10 중량부 내지 약 40 중량부, 수면확전제 약 3 중량부 내지 약 13 중량부 및 수가용성 증량제 약 10 중량부 내지 약 85 중량부를 포함하는, 수면부상형 입제를 제공한다.

상기 농약원제는 특별히 한정되지 않지만, 상온에서 고체 또는 액체인 것이 바람직하다. 예를 들어, 상기 농약원제는 제초제, 살균제, 살박테리아제, 살선충제, 살진드기제, 살충제, 항바이러스제, 식물성장조절제, 공력제, 유인제 및 기피제로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 또는 둘 이상을 포함할 수 있다.

상기 제초제로는 아짐설퓨론(azimsulfuron), 아미도설퓨론(amidosulfuron), 요오드설퓨론 메틸(iodosulfuron-methyl), 이마조설퓨론(imazosulfuron), 에타메트설퓨론 메틸(ethametsulfuron-methyl), 에톡시설퓨론(ethoxysulfuron), 옥사설퓨론(oxasulfuron), 오르소설파뮤론(orthosulfamuron), 클로리무론 에틸(chlorimuron-ethyl), 클로르설퓨론(chlorsulfuron), 사이클로설파뮤론(cyclosulfamuron), 시노설퓨론(cinosulfuron), 설포설퓨론(sulfosulfuron), 설포메트론 메틸(sulfometuron-methyl), 티펜설퓨론 메틸(thifensulfuron-methyl), 트리아설퓨론(triasulfuron), 트리토설퓨론(tritosulfuron), 트리플루설퓨론 메틸(triflusulfuron-methyl), 트리플록시 설퓨론(trifoxysulfuron), 트리베누론 메틸(tribenuron-methyl), 니코설퓨론(nicosulfuron), 할로설퓨론 메틸(halosulfuron-methyl), 피라조설퓨론 에틸(pyrazosulfuron-ethyl), 포람설퓨론(foramsulfuron), 플라자설퓨론(flazasulfuron), 프리미설퓨론 메틸(primisulfuron-methyl), 플루세토설퓨론(flucetosulfuron), 플루피르설퓨론(flupyrsulfuron), 플루피르설퓨론-메틸(flupyrsulfuron-methyl), 프로설퓨론(prosulfuron), 벤설퓨론 메틸(bensulfuron-methyl), 메소설퓨론 메틸(mesosulfuron-methyl), 메트설퓨론 메틸(metsulfuron-methyl), 림설퓨론(rimsulfuron), 2-클로로-N-(4,6-디메톡시피리미딘-2-일카바모일(ylcarbamoyl))-7-프로필이미다조[1,2-b]피리다진-3-설폰아미드, 3-클로로-N-(4,6-디메톡시피리미딘-2-일카바모일)-1-메틸-4-(5-메틸-5,6-디하이드로-1,4,2-디옥사진-3-일(yl))-1H-피라졸-5-설폰아미드, 3-클로로-N-(4,6-디메톡시피리미딘-2-일카바모일)-1-메틸-4-(6-메틸-5,6-디하이드로-1,4,2-디옥사진-3-일)-1H-피라졸-5-설폰아미드, 3-클로로-4-(5,6-디하이드로-1,4,2-디옥사진-3-일)-N-(4,6-디메톡시피리미딘-2-일카바모일)-1-메틸-1H-피라졸-5-설폰아미드, N-(4,6-디메톡시피리미딘-2-일카바모일)-1-메틸-4-(5-메틸-5,6-디하이드로-1,4,2-디옥사진-3-일)-1H-피라졸-5-설폰아미드, N-(4,6-디메톡시피리미딘-2-일카바모일)-1-메틸-4-(6-메틸-5,6-디하이드로-1,4,2-디옥사진-3-일)-1H-피라졸-5-설폰아미드, 4-(5,6-디하이드로-1,4,2-디옥사진-3-일)-N-(4,6-디메톡시피리미딘-2-일카바모일)-1-메틸-1H-피라졸-5-설폰아미드, N-(4,6-디메톡시피리미딘-2-일카바모일)-1,3-디메틸-4-(5-메틸-5,6-디하이드로-1,4,2-디옥사진-3-일)-1H-피라졸-5-설폰아미드 및 4-(5,6-디하이드로-1,4,2-디옥사진-3-일)-N-(4,6-디메톡시피리미딘-2-일카바모일)-1,3-디메틸-1H-피라졸-5-설폰아미드 등의 설포닐우레아계 화합물, 비스피리박(bispyribac), 피리티오박(pyrithiobac), 피리프탈리드(pyriftalid), 피리벤족심(pyribenzoxim), 피리미설판(pyrimisulfan), 피리미노박메틸(pyriminobac-methyl), 에스프로카브(esprocarb), 벤티오카브(benthiocarb), 몰리네이트(molinate), 디메피퍼레이트(dimepiperate), 피리부티카브(pyributicarb), 메페나셋(mefenacet), 뷰타클로르(butachlor), 프레틸라클로르(pretilachlor), 테닐클로르(thenylchlor), 브로모뷰타이드(bromobutide), 에토벤자니드(etobenzanid), 다이므론(dymron), 쿠밀루론(cumyluron), 벤타존(bentazone), 벤타존의 염, 페노티올(phenothiol), 클로메프롭(clomeprop), 나프로아닐라이드(naproanilide), 옥사디아존(oxadiazon), 피라졸레이트(pyrazolate), 피라족시펜(pyrazoxyfen), 벤조페나프(benzofenap), 옥사디아르길(oxadiargyl), 디메타메트린(dimethametryn), 시메트린(simetryn), 피페로포스(piperophos), 아닐로포스(anilofos), 부타미포스(butamifos), 벤설라이드(bensulide), 디티오피르(dithiopyr), CNP, 클로르메톡시닐(chlormethoxynil), 사이할로포프 부틸(cyhalofop butyl), 비페녹스(bifenox), 카펜스트롤(cafenstrole), 펜톡사존(pentoxazone), 인다노판(indanofan), 옥사지클로메폰(oxaziclomefone), 펜트라자마이드(fentrazamide), 부테나클로르(butenachlor), 벤조비사이클론(benzobicyclon), 벤퓨레세이트(benfuresate), 신메티린(cinmethylin), 시마진(simazine), 디클로베닐(dichlobenil), 디우론(diuron), 클로르프로팜(chlorpropham), 아트라진(atrazine), 알라클로르(alachlor), 이소우론(isouron), 클로르프탈림(chlorphtalim), 시아나진(cyanazine), 트리플루라린(trifluralin), 부타미포스(butamifos), 프로피자마이드(propyzamide), 프로메트린(prometryn), 펜디메탈린(pendimethalin), 메톨라클로르(metolachlor), 메트리부진(metribuzin), 리누론(linuron), 레나실(lenacil), 프로파닐(propanil), 이옥시닐 옥타노에이트(ioxyniloctanoate), 아슐람(asulam), 퀴잘로포프 에틸(quizalofop-ethyl), 프로파퀴자포프(propaquizafop), 퀴잘로포프 테푸릴(quizalofop-tefuryl), 세톡시딤(sethoxydim), 페녹사프로프 에틸(fenoxaprop-ethyl), 펜메디팜(phenmedipham), 플루아지포프 부틸(fluazifop-butyl), 벤타존(bentazone), 벤설라이드(bensulide), 아미프로포스메틸(amiprophosmethyl), 아메트린(ametryn), 이속사벤(isoxaben), 오르벤카브(orbencarb), 테프릴트리온(tefuryltrione), 카뷰틸레이트(karbutilate), 디티오피르(dithiopyr), 시듀론(siduron), 티아자플루론(thiazafluron), 나프로파미드(napropamide), 프로디아민(prodiamine), 피라클로닐(pyraclonil), 베스로진(bethrodine), 베네핀(benefin), 메틸 다이므론(methyl dymron), 이마자퀸(imazaquin), 이마자피르(imazapyr), 테트라피온(tetrapion), 플루프로파네이트(flupropanate), 테부티우론(tebuthiuron), 브로마실(bromacil), 헥사지논(hexazinone), 글리포세이트 암모늄염(glyphosate-ammonium), 글리포세이트 이소프로필아민염(glyphosate-isopropyl amine), 글리포세이트 트리메시움염(glyphosate-trimesium), 글리포세이트 나트륨염(glyphosate-sodium), 비알라포스(bialaphos), 글루포시네이트(glufosinate), 글루포시네이트 암모늄염(glufosinate-ammonium) 등을 들 수 있다.

상기 살균제로는 아시벤졸라(acibenzolar), 암프로필포스(ampropylfos), 아닐라진(anilazine), 아자코나졸(azaconazole), 아족시스트로빈(azoxystrobin), 베나라실(benalaxyl), 베노다닐(benodanil), 베노밀(benomyl), 벤자마크릴(benzamacril), 바이나파크릴(binapacryl), 비페닐(biphenyl), 비테르타놀(bitertanol), 베톡사진(bethoxazin), 보르도액(bordeaux mixture), 블라스티사이딘-S(blasticidin-S), 브로모코나졸(bromoconazole), 부피리메이트(bupirimate), 부티오베이트(buthiobate), 다황화칼슘(calcium polysulfide), 캡타폴(captafol), 캡탄(captan), 코퍼 옥시클로라이드(copper oxychloride), 카르프로파미드(carpropamid), 카벤다짐(carbendazim), 카복신(carboxin), 키노메티오네이트(chinomethionate), 클로벤티아존(chlobenthiazone), 클로르페나졸(chlorfenazol), 클로로네브(chloroneb), 클로로탈로닐(chlorothalonil), 클로졸리네이트(chlozolinate), 쿠프라네브(cufraneb), 사이목사닐(cymoxanil), 사이프로코나졸(cyproconazol), 사이프로디닐(cyprodinil), 사이프로푸람(cyprofuram), 데바카브(debacarb), 디클로로펜(dichlorophen), 디클로부트라졸(diclobutrazol), 디클로플루아니드(dichlofluanid), 디클로메진(diclomezine), 디클로란(dicloran), 디에토펜카브(diethofencarb), 디클로시메트(diclocymet), 디페노코나졸(difenoconazole), 디플루메토림(diflumetorim), 디메티리몰(dimethirimol), 디메토모르프(dimethomorph), 디니코나졸(diniconazole), 디니코나졸-M(diniconazole-M), 디노캡(dinocap), 디페닐아민(diphenylamine), 디피리티온(dipyrithione), 디탈림포스(ditalimfos), 디티아논(dithianon), 도데모르프(dodemorph), 도다인(dodine), 드라조솔론(drazoxolon), 에디펜포스(edifenphos), 에폭시코나졸(epoxiconazole), 에타코나졸(etaconazole), 에티리몰(ethirimol), 에트리디아졸(etridiazole), 파목사돈(famoxadone), 페나리몰(fenarimol), 페부코나졸(febuconazole), 펜푸람(fenfuram), 펜피클로닐(fenpiclonil), 펜프로피딘(fenpropidin), 펜프로피모르프(fenpropimorph), 펜틴(fentin), 페르밤(ferbam), 페림존(ferimzone), 플루아지남(fluazinam), 플루디옥소닐(fludioxonil), 플루오로이미드(fluoroimide), 플루퀸코나졸(fluquinconazole), 플루실라졸(flusilazole), 플루설파마이드(flusulfamide), 플루토라닐(flutolanil), 플루트리아폴(flutriafol), 폴페트(folpet), 포세틸 알루미늄(fosetyl-aluminium), 푸베리다졸(fuberidazole), 푸랄락실(furalaxyl), 페나미돈(fenamidone), 펜헥사미드(fenhexamid), 구아자틴(guazatine), 헥사클로로벤젠(hexachlorobenzene), 헥사코나졸(hexaconazole), 히멕사졸(hymexazol), 이마자릴(imazalil), 이미벤코나졸(imibenconazole), 이민옥타딘(iminoctadine), 이프코나졸(ipconazole), 이프로벤포스(iprobenfos), 이프로디온(iprodione), 아이소프로싸이올레인(isoprothiolane), 이프로발리카브(iprovalicarb), 카스가마이신(kasugamycin), 크레속심 메틸(kresoxim-methyl), 만코퍼(mancopper), 만코제브(mancozeb), 마네브(maneb), 메파니피림(mepanipyrim), 메프로닐(mepronil), 메타락실(metalaxyl), 메트코나졸(metconazole), 메티람(metiram), 메토미노스트로빈(metominostrobin), 마이클로부타닐(myclobutanil), 나아밤(nabam), 니켈비스(디메틸디티오카바메이트)[nickelbis(dimethyldithiocarbamate)], 니트로탈 이소프로필(nitrothal-isopropyl), 누아리몰(nuarimol), 옥틸리논(octhilinone), 오푸레이스(ofurace), 옥사디실(oxadixyl), 옥시카복신(oxycarboxin), 옥스포코나졸 푸마르산염(oxpoconazole fumarate), 페푸라조에이트(pefurazoate), 펜코나졸(penconazole), 펜시쿠론(pencycuron), 프탈라이드(phthalide), 피페라린(piperalin), 폴리옥신(polyoxins), 프로베나졸(probenazole), 프로클로라즈(prochloraz), 프로시미돈(procymidone), 프로파모카브 염산염(propamocarb hydrochloride), 프로피코나졸(propiconazole), 프로피네브(propineb), 피라조포스(pyrazophos), 피리페녹스(pyrifenox), 피리메타닐(pyrimethanil), 피로퀼론(pyroquilon), 퀴녹시펜(quinoxyfen), 퀸토젠(quintozene), 황(sulfur), 스피록사민(spiroxamine), 테부코나졸(tebuconazole), 테크나젠(tecnazene), 테트라코나졸(tetraconazole), 티아벤다졸(thiabendazole), 티플루자미드(thifluzamide), 티오파네이트 메틸(thiophanate-methyl), 티람(thiram), 톨클로포스 메틸(tolclofosmethyl), 토릴플루아니드(tolylfluanid), 트리아디메폰(triadimefon), 트리아디메놀(triadimenol), 트리아족사이드(triazoxide), 트리시클라졸(tricyclazole), 트리데모르프(tridemorph), 트리플루미졸(triflumizole), 트리포린(triforine), 트리티코나졸(triticonazole), 발리다마이신(validamycin), 빈클로졸린(vinclozolin), 지네브(zineb), 지람(ziram), 옥신 코퍼(oxine-copper) 등을 들 수 있다.

상기 살박테리아제로는 스트렙토마이신(streptomycin), 옥시테트라사이클린(oxytetracycline), 옥솔린산(oxolinicacid) 등을 들 수 있다.

상기 살선충제로는 알독시카브(aldoxycarb), 포스티아제이트(fosthiazate), 포스티에탄(fosthietan), 옥사밀(oxamyl), 페나미포스(fenamiphos) 등을 들 수 있다.

상기 살진드기제로는 시에노피라펜(cyenopyrafen), 사이플루메토펜(cyflumetofen) 등의 아크릴로니트릴계 화합물, 스피로메시펜(spiromesifen), 스피로디클로펜(spirodiclofen), 피리다벤(pyridaben), 아미트라즈(amitraz), 브로모프로필레이트(bromopropylate), 키노메티오네이트(chinomethionat), 클로로벤질레이트(chlorobezilate), 클로펜테진(clofentezine), 사이헥사틴(cyhexatine), 디코폴(dicofol), 디에노클로르(dienochlor), 에톡사졸(etoxazole), 페나자퀸(fenazaquin), 펜부타틴 옥사이드(fenbutatin oxide), 펜프로파트린(fenpropathrin), 펜프록시메이트(fenproximate), 할펜프록스(halfenprox), 헥시티아족스(hexythiazox), 밀베멕틴(milbemectin), 프로파르기트(propargite), 피리미디펜(pyrimidifen), 테부펜피라드(tebufenpyrad), 등을 들 수 있다.

상기 살충제로는 아바멕틴(abamectin), 아세페이트(acephate), 아세타미피리드(acetamipirid), 아진포스 메틸(azinphos-methyl), 벤디오카브(bendiocarb), 벤푸라카브(benfuracarb), 벤술타프(bensultap), 비펜트린(bifenthrin), 부푸로페진(buprofezin), 부토카르복심(butocarboxim), 카바릴(carbaryl), 카르보푸란(carbofuran), 카르보술판(carbosulfan), 카르타프(cartap), 클로르페나피르(chlorfenapyr), 클로르피리포스(chlorpyrifos), 클로르펜빈포스(chlorfenvinphos), 클로르플루아주론(chlorfluazuron), 클로티아니딘(clothianidin), 크로마페노자이드(chromafenozide), 클로르피리포스 메틸(chlorpyrifos-methyl), 사이플루트린(cyfluthrin), 베타 사이플루트린(beta-cyfluthrin), 사이퍼메트린(cypermethrin), 사이로마진(cyromazine), 사이할로트린(cyhalothrin), 람다 사이할로트린(lambda-cyhalothrin), 델타메트린(deltamethrin), 디아펜티우론(diafenthiuron), 디아지논(diazinon), 디아클로덴(diacloden), 디플루벤주론(diflubenzuron), 디메틸빈포스(dimethylvinphos), 디오페놀란(diofenolan), 디술포톤(disulfoton), 디메토에이트(dimethoate), 에스펜발레레이트(esfenvalerate), 에티오펜카브(ethiofencarb), 에티프롤(ethiprole), 에토펜프록스(etofenprox), 에트림포스(etrimfos), 페니트로티온(fenitrothion), 페노브카브(fenobucarb), 페녹시카브(fenoxycarb), 펜프로파트린(fenpropathrin), 펜발레레이트(fenvalerate), 피프로닐(fipronil), 플루시트리네이트(flucythrinate), 플루페녹스론(flufenoxuron), 플루펜프록스(flufenprox), 타우 플루발리네이트(taufluvalinate), 포노포스(fonophos), 포르메타네이트(formetanate), 포르모티온(formothion), 푸라티오카브(furathiocarb), 할로페노자이드(halofenozide), 헥사플루무론(hexaflumuron), 하이드라메틸논(hydramethylnon), 이미다클로프리드(imidacloprid), 이소펜포스(isofenphos), 인독사카브(indoxacarb), 이소프로카브(isoprocarb), 이속사티온(isoxathion), 루페누론(lufenuron), 말라티온(malathion), 메탈데히드(metaldehyde), 메타미도포스(methamidophos), 메티다티온(methidathion), 메타크리포스(methacrifos), 메탈카브(metalcarb), 메토밀(methomyl), 메토프렌(methoprene), 메톡시클로르(methoxychlor), 메톡시페노자이드(methoxyfenozide), 모노크로토포스(monocrotophos), 무스칼루어(muscalure), 니텐피람(nitenpyram), 오메토에이트(omethoate), 옥시데메톤 메틸(oxydemeton-methyl), 옥사밀(oxamyl), 파라티온(parathion), 파라티온 메틸(parathion-methyl), 퍼메트린(permethrin), 펜토에이트(phenthoate), 폭심(phoxim), 포레이트(phorate), 포살론(phosalone), 포스메트(phosmet), 포스파미돈(phosphamidon), 피리미카브(pirimicarb), 피리미포스 메틸(pirimiphos-methyl), 프로페노포스(profenofos), 피메트로진(pymetrozine), 피라클로포스(pyraclofos), 피리프록시펜(pyriproxyfen), 로테논(rotenone), 술프로포스(sulprofos), 실라플루오펜(silafluofen), 스피노사드(spinosad), 술포테프(sulfotep), 테부페노자이드(tebufenozide), 테플루벤주론(teflubenzuron), 테플루트린(tefluthrin), 테르부포스(terbufos), 테트라클로로르빈포스(tetrachlorvinphos), 티오디카브(thiodicarb), 티아메톡삼(thiamethoxam), 티오파녹스(thiofanox), 티오메톤(thiometon), 톨펜피라드(tolfenpyrad), 트랄로메트린(tralomethrin), 트리클로르폰(trichlorfon), 트리아주론(triazuron), 트리플루무론(triflumuron), 바미도티온(vamidothion) 등을 들 수 있다.

상기 농약원제는 수불용성인 것이 바람직하나, 이에 제한되지 않을 수 있다.

본 발명의 일 구현 예에 있어서, 상기 농약원제는 약 0.5 중량부 내지 약 40 중량부로 상기 수면부상형 입제에 포함될 수 있으며, 바람직하게는, 약 5 중량부 내지 약 20 중량부로 포함될 수 있다. 본 발명의 수면부상형 입제는 표면적이 증대되어 농약원제의 함량을 줄여도 높은 효능을 발현할 수 있다.

상기 마이크로 글래스 버블은 규산나트륨과 붕사를 발포시켜 제조된 것일 수 있으며, 물에 뜨는 비율이 마이크로 글래스 버블 전체 중량에 대하여 약 95 중량% 내지 약 99.9 중량%인 것일 수 있다. 글래스 버블은 농약원제의 수면부상을 위해 많이 이용된 물질이지만, 본 발명에서는 마이크로 크기의 글래스 버블을 사용하고 마이크로 글래스 버블의 흡유가 (약 20 g/100 cc 내지 약 50 g/100 cc 또는 약 30 g/100 cc 내지 약 40 g/100 cc) 및 입자크기 (약 15 ㎛ 내지 약 60 ㎛ 또는 약 20 ㎛ 내지 약 40 ㎛)를 조절하여 물에 뜨는 성질을 보다 향상시킨 것이다.

마이크로 글래스 버블의 흡유가는 20 g/100 cc 내지 약 50 g/100 cc 또는 30 g/100 cc 내지 약 40 g/100 cc 인 것이 바람직하다. 만약, 마이크로 글래스 버블의 흡유가가 20 g/100 미만일 경우에 원제, 바인더, 수면확전제가 액상이거나 추가로 물을 첨가하게 되면 수면부상형 입제의 점도가 매우 낮아져 고체의 정제(tablet) 형태가 제대로 형성되지 않아 사용성이 저하될 수 있으며, 마이크로 글래스 버블의 흡유가가 50g/100cc를 초과할 경우에 흡유 성능이 지나치게 강하여 수면부상형 입자가 고체의 정제(tablet) 형태로 형성되지 않고 분말 형태로 형성되거나, 고체의 정제(tablet) 형태로 형성되어도 강도가 낮아 쉽게 부스러질 수 있다.

상기 마이크로 글래스 버블은 밀도가 약 0.1 g/cm³ 내지 약 0.5 g/cm³인 것이 바람직하며, 마이크로 글래스 버블로 인하여 본 발명의 수면부상형 입제는 수면에 뜰 수 있게 된다. 상기 마이크로 글래스 버블은 입제에서 물과 접촉하여 붕괴된 입자들이 퍼져 나가는 동안 무논에서 구석구석까지 농약원제를 실어 나르게 된다.

상기 마이크로 글래스 버블은 약 10 중량부 내지 약 40 중량부로 상기 수면부상형 입제에 포함될 수 있으며, 바람직하게는 약 20 중량부 내지 약 30 중량부로 포함될 수 있다.

본 발명의 수면부상형 입제에 포함되는, 상기 수면확전제 (spreading agent)의 기능은 수면에서 입제를 넓게 분산시키는 것이다. 이러한 기능은 수면에서 농약원제를 자동적으로 넓게 확산시키기 위한 매우 적극적인 이동 활동(이른바, 댄싱 동작)을 의미한다. 또한, 상기 수면확전제는 수면에서 물과 접촉하여 붕괴된 입자들간에 반발력을 갖게 하여 입자들이 서로를 밀쳐내게 하는 역할을 한다. 수면확전제로는 알콕시화 활성 수소화합물, 즉 알콜계 화합물이 사용될 수 있다. 상기 수면확전제는 약 2 중량부 내지 약 15 중량부로 상기 수면부상형 입제에 포함될 수 있으며, 바람직하게는, 약 5 중량부 내지 약 10 중량부로 포함될 수 있다.

상기 활성 수소화합물로는 탄소수 1 내지 12의 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜(Mw가 1000 미만임), 글리세린, 디글리세린, 폴리글리세린(Mw가 1000 미만임), 셀로솔브류, 카르비톨류, 트리메틸올 프로판, 펜타에리쓰리톨, 소르비톨류, 알코올, 알킨올, 알켄올, 알킨디올, 알켄디올, 알칸디올, 알칸트리올, 지방알콜, 지방산, 페놀, 알킬페놀, 벤질알콜, 알킬벤질알콜, 알칸올 아민류 (모노에탄올아민류, 디에탄올아민류, 트리에탄올아민류), 알킬아민류 (알킬기는 탄소수 4 내지 12로 이루어진 것임), 폴리알킬렌 폴리아민류(Mw가 500 미만임: 예를 들어, 펜타에킬렌 헥사아민), 폴리에틸렌 폴리이민류 중 어느 것에서 알콜기가 제거된 활성수소로부터 선택될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.

또한, 수면확전제는 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르계 화합물을 포함할 수 있으며, 예를 들어, 상기 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르계 화합물은 폴리옥시에틸렌알킬에테르(polyoxyethylene alkyl ether), 폴리옥시에칠렌폴리옥시프로필렌알킬에테르(polyoxyethylene polyoxypropylene alkyl ether), 폴리옥시에칠렌폴리옥시프로필렌알킨에테르(polyoxyethylene polyoxypropylene alkyne ether), 부틸 셀로솔브(Butyl cellosolve), 및 폴리옥세에틸렌알켄디올에테르(polyoxyethylene alkandiol ether)를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.

상기 활성 폴리수소 화합물의 알콕시화는, 바람직하게는 에틸렌 옥사이드(EO), 프로필렌 옥사이드 (PO) 및 부틸렌 옥사이드 (BO)가 원료 물질로서 사용된다. 상기 알콕시화 반응은, EO, PO 및 BO의 분자비율은 유연하게 조정될 수 있지만, 적어도 EO는 있어야 한다. 상기 알콕시화 반응에 의해 형성된 알콕시화 활성 수소화합물의 HLB (hydrophile-lipophile balance)는 2 내지 14일 수 있으며, 3 내지 12인 것이 바람직하다. HLB를 계산하는 식은 아래 수학식과 같다:

(PO 및/또는 BO는 소수성 기임)

본 발명의 수면부상형 입제는 마이크로 글래스 버블과 수면확전제를 함께 함유함으로써, 입제가 수면에서 마치 춤을 추는 것과 같이 매우 격렬하게 퍼져 나가는 적극적인 이동 활동을 보인다. 이에 따라, 상기 수면부상형 입제는 논둑에서 무논에 투척되더라고 자동으로 수면에 부상하면서 논 전체로 격렬하게 퍼져나가 무논 전면적에 농약원제를 고르게 분포시킬 수 있다.

본 발명의 수면부상형 입제에 포함되는, 수가용성 증량제는 물에 잘 녹거나 물에서 잘 확산되는 성질의 수용성 충진제로서, 물과 접축 시 수면부상형 입제가 용이하게 붕괴되도록 작용한다. 상기 수가용성 증량제는 수가용성 무기염 또는 수가용성 유기염 일 수 있다. 상기 수가용성 무기염은 특별히 제한되지 않지만, NaCl, KCl, NH₄Cl, (NH₄)₂SO₃, Na₂CO₃, K₂CO₃, 망초, 중조 및 우레아로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 또는 둘 이상을 포함한 수 있다. 상기 수가용성 유기물로서는 특별히 제한되지 않지만, 소듐 벤조에이트 또는 소듐 시트레이트, 에틸렌디아민 테트라아세테이트 무기염을 들 수 있다. 상기 수면부상형 입제는 상기 수가용성 증량제 약 10 중량부 내지 약 85 중량부를 포함할 수 있으며, 바람직하게는, 약 10 중량부 내지 약 50 중량부, 또는 약 50 중량부 내지 약 80 중량부로 포함될 수 있다.

본 발명의 상기 수면부상형 입제는 수불용성 증량제 약 0.1 중량부 내지 약 20 중량부를 더 포함할 수 있다. 상기 수불용성 증량제는 20 중량부를 초과하여 사용할 경우, 약해 현상을 일으킬 수 있다. 본 발명에서는 마이크로 글래스 버블을 사용하여 수불용성 증량제의 사용량을 줄일 수 있었으므로, 20 중량부를 초과하여 사용하지 않는 것이 바람직하다. 또한, 상기 수면부상형 입제는 수불용성 증량제를 약 0.1 중량부 내지 약 5 중량부로 함유하는 것이 바람직하다.

상기 수불용성 증량제는 비표면적이 약 150 m²/g 내지 5000 m²/g 인 화이트카본을 포함하는 것일 수 있다. 상기 수불용성 증량제는 농약원제를 흡착하는 역할을 하며, 비표면적이 큰 입자를 포함하는 수불용성 증량제에 농약원제가 흡착되어 원제의 양을 줄여도 고효율로 원제의 효능을 발현할 수 있다. 상기 수불용성 증량제의 비표면적은, 예를 들어, 약 150 m²/g 내지 5000 m²/g, 약 150 m²/g 내지 4000 m²/g, 약 150 m²/g 내지 3000 m²/g, 약 150 m²/g 내지 2000 m²/g, 약 150 m²/g 내지 1000 m²/g, 약 150 m²/g 내지 750 m²/g, 약 150 m²/g 내지 500 m²/g, 약 150 m²/g 내지 250 m²/g, 약 250 m²/g 내지 5000 m²/g, 약 500 m²/g 내지 5000 m²/g, 약 750 m²/g 내지 5000 m²/g, 약 1000 m²/g 내지 5000 m²/g, 약 2000 m²/g 내지 5000 m²/g, 약 3000 m²/g 내지 5000 m²/g, 또는 약 4000 m²/g 내지 5000 m²/g일 수 있다.

상기 수불용성 증량제는 화이트카본과 함께 클레이, 다이토마이트, 벤토나이트,탈크, 규조토, 탄산칼슘, 카오린, 고령토, 탄산마그네슘, 카본블랙, 실리카, 제올라이트, 몬모릴로나이트, 소석회로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.

본 발명의 수면부상형 입제는 분산제, 결합제, 및 붕괴제로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 더 포함할 수 있다.

농약원제 또는 증량제는 비중이 있어 물 밑으로 가라앉으려는 성질을 갖는데, 분산제 약 1 중량부 내지 약 5 중량부가 상기 수면부상형 입제에 더 함유되어 있을 경우, 물과 접촉하여 붕괴된 입자들이 수면으로부터 가라앉으려는 것을 상기 분산제가 방지하여, 농약원제가 수중에 오래도록 떠있을 수 있게 한다. 상기 분산제로는 음이온성 계면활성제 또는 비이온성 계면활성제가 사용될 수 있으며, 구체적으로는, 나프탈렌설폰산 포르말린 축합물 염 또는 나프탈렌설폰산 포름말린 축합물의 염, 나프탈렌설폰산 또는 나프탈렌설폰산의 염, 알킬벤젠술폰산 또는 알킬벤젠술폰산의 염, 도데실벤젠설폰산 또는 도데실벤젠설폰산의 염, 알킬설페이트 염, 소디윰 라우릴설페이트, 리그노설폰산 또는 리그노설폰산의 염, 및 폴리카르복실산 또는 폴리카르복실산의 염 등이 사용될 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.

상기 결합제는 수면부상형 입제가 성형된 후, 그 형태가 유지되게 결합될 수 있도록 하는 역할을 한다. 상기 결합제로는 분자량이 1,000 ~ 20,000 사이인 폴리비닐알콜, 폴리비닐피롤리돈, 카르복시메틸셀룰로오스, 폴리 아크릴레이트 또는 폴리 아크릴레이트의 염, 셀룰로오즈, 폴리옥시에틸렌옥사이드로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 또는 둘 이상을 사용할 수 있다. 상기 수면부상형 입제는 결합제 약 1 중량부 내지 약 5 중량부를 더 포함할 수 있다.

수면부상형 입제가 너무 단단하면 농약원제가 전체 논으로 확산되지 않고 국지적으로 머물러 약해 현상을 일으킬 수 있다. 상기 붕괴제는 수면부상형 입제의 형태를 깨어주는 역할을 한다. 상기 붕괴제로는 녹말, 전분, 키토산, 슈크로오스, 폴리카르복실산 또는 폴리카르복실산의 염 등의 친수성 물질을 사용할 수 있다. 상기 수면부상형 입제는 붕괴제 약 0.1 중량부 내지 약 2 중량부를 더 포함할 수 있다.

본 발명의 수면부상형 입제에는 오일류가 더 포함될 수 있으며, 상기 오일류는 식용유 또는 미네랄오일을 들 수 있다. 상기 오일류는 상기 수면부상형 입제가 수불용성 농약원제를 포함할 경우 사용하는 것이 바람직하나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 오일류는 상기 농약원제가 물 밑으로 가라앉는 것을 방지한다.

아울러, 본 발명은 농약원제, 수면확전제 및 증량제를 혼합하여 농약 혼합물을 제조하는 단계, 상기 농약 조성물을 분쇄하여 분체를 수득하는 단계, 및 상기 분체에 마이크로 글래스 버블을 투입하여 균일하게 혼합하는 단계를 포함하는, 수면부상형 입제의 제조 방법을 제공한다.

상기 증량제는 수가용성 증량제이거나, 또는 수불용성 증량제이거나, 또는 수가용성 증량제와 수불용성 증량제의 혼합물인 것일 수 있다.

본 발명의 수면부상형 입제는 공모양, 원반 형태, 정면단면형상이 다각형인 판형태, 막대기 형태, 땅콩깍지모양, 등의 다양한 형상을 갖도록 성형될 수 있다.

본원의 제 2 측면은 수면부상형 입제의 제조 방법에 관한 것으로서, 본원의 제 1 측면과 중복되는 부분들에 대해서는 상세한 설명을 생략하였으나, 본원의 제 1 측면에 대해 설명한 내용은 본원의 제 2 측면에서 그 설명이 생략되었더라도 동일하게 적용될 수 있다.

이하, 본원에 대하여 실시예를 이용하여 좀더 구체적으로 설명하지만, 하기 실시예는 본원의 이해를 돕기 위하여 예시하는 것일 뿐, 본원의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.

실시예 1 내지 7

표 1에 개시된 조성을 갖도록 하기의 제조방법을 이용하여 실시예 1 내지 7의 수면부상형 입제를 제조하였다.

농약원제로 사이할로포프 부틸, 피라조설퓨론, 프레틸라클로르를 사용하였다. 상기 농약원제, 수면확전제 및 증량제를 균일하게 혼합하여 농약 조성물을 제조하였다. 이때, 수불용성 증량제인 화이트카본, 클레이, 디아토마이트, 및 벤토나이트는 비표면적이 약 800 m2/g인 입자를 사용하였다.

이어서, 상기 농약 조성물을 평균입경이 약 5 ㎛가 되도록 분쇄하여 분체를 제조하였다. 상기 제조된 분체에 입자크기가 약 40 ㎛이고 흡유가가 30 g/100 cc이고 밀도가 0.3 g/cm³인 마이크로 글래스 버블 (MGB 1) 및 필요한 경우 잔량의 물을 투입하여 균일하게 혼합하여 수면부상형 입제를 제조하였다.

상기 수면부상형 입제를 지름 10 mm, 두께 5 mm가 되도록 성형하고 수분함량이 2 중량% 미만이 되게 70℃의 온도에서 건조하여 정제(tablet) 형태로 성형된 수면부상형 입제를 제조하였다.

실시예
물질명	1	2	3	4	5	6	7
사이할로포프 부틸	4	4	4	4	4	4	4
피라조설퓨론	1	1	1	1	1	1	1
프레틸라클로르	5	5	5	5	5	5	5
마이크로 글래스 버블(MGB1)	15	40	25	25	25	25	25
polyoxyethylene alkyl ether	8	8	8	8	8	8	8
NaCl	43	28	-	-	-	-	-
KCl	-	-	17	33	33	50	20
소듐 벤조에이트	-	-	26	-	-	-	30
클레이	-	-	-	10	-	-	-
디아토마이트	-	-	-	-	10	-	-
화이트카본	10	10	10	10	10	3	3
polyvinyl alcohol	1	1	1	1	1	1	1
sodium lignosulfonate	1	1	1	1	1	1	1
정제수	2~15	2~15	2~15	2~15	2~15	2~15	2~15

비교예 1 내지 8

하기 표 2 및 3의 조성을 갖도록 수면부상형 입제를 제조하였다. 그 제조과정은 실시예 1 내지 7의 경우와 동일하였다.

비교예
물질명	1	2	3	4	5
사이할로포프 부틸	4	4	4	4	4
피라조설퓨론	1	1	1	1	1
프레틸라클로르	5	5	5	5	5
MGB 1	15	-	-	-	-
MGB 2 (15 g/100 cc이고 입자크기 50 ㎛)	-	15	-	-	-
MGB 3 (55 g/100 cc이고 입자크기 50 ㎛)	-	-	15	-	-
MGB 4 (30 g/100 cc이고 입자크기 10 ㎛)	-	-	-	15	-
MGB 5 (30 g/100 cc이고 입자크기 65 ㎛)	-	-	-	-	15
polyoxyethylene alkyl ether	-	8	8	8	8
NaCl	43	43	43	43	43
화이트카본	10	10	10	10	10
polyvinyl alcohol	1	1	1	1	1
sodium lignosulfonate	1	1	1	1	1
정제수	2-20	2-20	2-20	2-20	2-20

비교예
물질명	6	7	8
사이할로포프 부틸	4	4	4
피라조설퓨론	1	1	1
프레틸라클로르	5	5	5
MGB 1	-	25	25
polyoxyethylene alkyl ether	-	0	0
클레이	68	50	20
디아토마이트	-	-	30
벤토나이트	5	5	5
화이트카본	10	3	3
polyvinyl alcohol	1	1	1
sodium lignosulfonate	1	1	1
정제수	2~15	2~15	2~15

상기의 표 1 내지 표 3의 MGB 1은 입자크기가 약 40 ㎛이고 흡유가가 30 g/100 cc이고 밀도가 0.3 g/cm³인 마이크로 글래스 버블을 의미한다.

실시예 8 내지 14

하기 표 4의 조성을 갖도록 수면부상형 입제를 제조하였다. 그 제조과정은 실시예 1 내지 7의 경우와 동일하였다.

실시예
물질명	8	9	10	11	12	13	14
사이할로포프 부틸	4	4	4	4	4	4	4
피라조설퓨론	1	1	1	1	1	1	1
프레틸라클로르	5	5	5	5	5	5	5
MGB 1	20	20	20	15	15	15	20
polyoxyethylene alkyl ether	10	5	10	-	-	-	-
Butyl cellosolve	-	-	-	10	-	-	-
polyoxyethylene alkandiol ether	-	-	-	-	10	-	-
polyoxyethylene polyoxypropylene alkyl ether	-	-	-	-	-	10	-
polyoxyethylene polyoxypropylene alkyne ether	-	-	-	-	-	-	10
NaCl	50	55	-			-	-
KCl	-	-	50	45	45	40	20
소듐 벤조에이트	-	-	-	-	-	-	30
클레이	-	-	-	-	-	15	-
디아토마이트	-	-	-	10	10	-	-
벤토나이트	-	-	-	-	-	-
화이트카본	3	3	3	3	3	3	3
sodium lignosulfonate	1	1	1	-	1	1	1
polyvinyl alcohol	1	1	1	1	1	1	1
sodium polyacrylate	-	-	-	1	-	-	-
정제수	2~15	2~15	2~15	2~15	2~15	2~15	2~15

비교예 9 내지 11

비교를 위하여 하기 표 5의 조성을 갖도록 수면부상형 입제를 제조하였다. 제조 과정은 실시예와 동일하였다.

비교예
물질명	9	10	11
사이할로포프 부틸	4	4	4
피라조설퓨론	1	1	1
프레틸라클로르	5	5	5
MGB 1	-	25	25
polyoxyethylene alkyl ether	-	-	-
클레이	60	40	17
디아토마이트	-	-	20
벤토나이트	5	5	5
화이트카본	10	3	3
polyvinyl alcohol	1	1	1
sodium lignosulfonate	1	1	1
sodium polyacrylate	-	-	-
sodium dodecylbenzenesulfonate	5	5	5
정제수	2~15	2~15	2~15

실시예 15 내지 20

하기 표 6의 조성을 갖도록 수면부상형 입제를 제조하였다. 그 제조과정은 실시예 1 내지 7의 경우와 동일하였다.

실시예
	15	16	17	18	19	20
사이할로포프 부틸	4	4	4	4	4	4
피라조설퓨론	1	1	1	1	1	1
프레틸라클로르	5	5	5	5	5	5
MGB 1	25	25	25	25	25	25
polyoxyethylene alkyl ether	3	3	3	3	3	3
KCl	45	45	45	-	-	-
소듐 벤조에이트	-	-	-	-	-	25
클레이	-	-	-	38	35	15
벤토나이트	-	-	-	5	5	-
화이트카본	3	3	3	3	3	-
polyvinyl alcohol	1	1	1	-	-	-
sodium lignosulfonate	1		1	3	3	3
sodium polyacrylate		1	-	4	4	4
butyl cellosolve	-		10	-	-	-
sodium dioctyl sulfosuccinate	-	-	-	2	5	5
정제수	2~15	2~15	2~15	2~15	2~15	2~15

실험예

상기의 실시예 및 비교예에서 제조된 수면부상형 입제의 외관 형태, 부유율, 붕괴 시간, 확전 속도, 및 확전 거리를 측정하여 하기의 표 7에 나타내었다.

실험예 1-1 : 외관

외관의 형태는 육안으로 관찰하였으며, 수면부상형 입제의 형상이 정제(tablet) 형태인 경우에는 TB로 기재하였다.

실험예 1-2 : 부유율 및 붕괴시간

부유율은 비이커에 200 mL의 물을 채우고, 상기의 실시예 및 비교예에서 제조된 수면부상형 입제 각각을 0.2 g 떨어뜨려 가라앉히고 1분이 지난 후에, 2/3 이상 부유한 수면부상형 입제의 양(g)을 측정하여 부유율을 계산하였다.

또한, 상기의 부유율을 측정하면서 물에 떨어뜨린 수면부상형 입제 0.2 g 중 95 % 이상이 완전히 붕괴되는데 걸리는 시간을 붕괴시간을 측정하였다. 이때, 붕괴시간은 약 2 ~ 8 분이 양호하다.

실험에 1-3 : 확전속도 , 및 확전거리

도 1에 도시된 측정기구에 약 25 ℃의 3도 경수인 물을 부어 측정기구의 2/3을 채운다. 이 후, 상기의 실시예 및 비교예에 따른 수면부상형 입제 각각을 0.2 g을 오른쪽 끝에서 약 5 cm 떨어진 곳에 투하하고, 가장 빨리 움직인 수면부상형 입제가 1 m 지점에 도달할 때 까지의 시간을 측정하여 확전속도를 계산하였으며, 수면부상형 입자가 측정도구의 초기위치에서 가장 멀리 이동한 거리를 측정하여 확전거리를 계산하였다. 이때, 확전속도는 10 ~ 40 s/100cm, 확전거리는 1.70 ~ 2.00 m 가 양호하다.

	외관	부유율 (%)	붕괴시간 (분‘,초“)	확전속도 (sec/100cm)	확전거리 (m)
실시예1	TB	95	5‘10“	17	1.50
실시예2	TB	100	3‘30“	15	1.70
실시예3	TB	100	4‘20“	12	1.85
실시예4	TB	100	6‘00“	30	1.75
실시예5	TB	100	6‘20“	34	1.70
실시예6	TB	100	5‘20“	20	1.90
실시예7	TB	100	4‘00“	20	1.95
실시예8	TB	100	3‘00“	17	1.95
실시예9	TB	100	4‘20“	36	1.72
실시예10	TB	100	3‘40“	12	1.95
실시예11	TB	100	7‘50“	38	1.80
실시예12	TB	100	4‘50“	15	1.95
실시예13	TB	100	5‘10“	12	2.00
실시예14	TB	100	3‘40“	8	2.00
실시예15	TB	100	2‘50“	15	1.95
실시예16	TB	100	4‘00“	28	1.80
실시예17	TB	100	6‘10“	33	1.80
실시예18	TB	100	3‘10“	15	1.95
실시예19	TB	100	3‘20“	18	1.95
실시예20	TB	100	3‘10“	15	1.95
비교예1	TB	45	10‘40“	확전안됨	0.25
비교예2	왁스	-	-	-	-
비교예3	강도약함	-	-	-	-
비교예4	TB	50	12분이상	-	-
비교예5	TB	100	1‘20”	-	0.70
비교예6	TB	0	12분이상	확전안됨	0.25
비교예7	TB	100	11‘20“	확전안됨	0.27
비교예8	TB	100	12분이상	확전안됨	0.27
비교예9	TB	100	3‘40“	확전안됨	0.30
비교예10	TB	100	2‘50“	확전안됨	0.30
비교예11	TB	100	2‘50“	확전안됨	0.30

표 7을 참고하면, 본 발명에 따라 제조된 실시예 1 내지 20 의 수면부상형 입제들은 정제(tablet) 형태를 가지며 부유율이 우수할 뿐 아니라, 붕괴시간, 확전속도, 확전거리가 모두 양호함을 알 수 있다. 반면, 본 발명에서 제시하지 않은 조성범위로 제조된 비교예 1 내지 11의 수면부상형 입제들은 모두 정제(tablet) 형태를 가지지 않으며 부유율이 낮을 뿐 아니라, 붕괴시간, 확전속도, 확전거리가 모두 실시예에 비해 현저히 떨어지는 것을 알 수 있다. 상기의 내용을 아래의 결과 1 내지 3을 통해 더욱 자세히 설명하도록 하겠다.

결과 1 : 수면확전제의 사용 유무

마이크로 글래스 버블만을 사용한 비교예 1은 충분히 확전되지 않아 확전거리가 짧아 확전 속도의 측정이 불가하였으나, 마이크로 글래스 버블과 수면확전제를 함께 사용한 실시예 1 내지 7은 비교예 1에 비해 확전거리가 약 6 ~ 8 배 이상 길며, 확전속도가 유의적으로 빠름을 알 수 있다.

또한, 마이크로 글래스 버블만을 사용한 비교예 1은 부유율이 매우 낮으며 붕괴시간이 오래 걸리나, 마이크로 글래스 버블과 수면확전제를 함께 사용한 실시예 1 내지 7은 비교예 1에 비해 부유율이 약 2 배 이상 높고, 붕괴시간이 약 2 배정도 빠른 것을 알 수 있다.

이는 마이크로 글래스 버블과 수면확전제를 함께 사용하면 별도로 사용한 경우보다 부유율이 높고, 붕괴시간, 확전속도, 확전거리가 우수함을 의미하며, 마이크로 글래스 버블과 수면확전제를 함께 사용할 경우 상기와 같은 수면부상형 입제의 성능에 대해 상승효과가 있다고 판단된다.

결과 2 : 마이크로 글래스 버블 종류에 따른 차이

실시예 1 내지 7의 수면부상형 입제는 흡유가가 30g/100cc이고 입자크기가 40 ㎛인 MGB 1을 사용하고 있으며, 비교예 2는 15 g/100 cc이고 입자크기 50 ㎛인 MGB 2를, 비교예 3은 55 g/100 cc이고 입자크기 50 ㎛인 MGB 3를, 비교예 4는 30 g/100 cc이고 입자크기 10 ㎛인 MGB 4를, 비교예 5는30 g/100 cc이고 입자크기 65 ㎛인 MGB 5를 사용하고 있다.

먼저, 실시예 1 내지 7에 비해 흡유가가 낮은 비교예 2의 수면부상형 입제는 정제(tablet) 형태를 형성하지 못하고 왁스와 같이 점성이 있는 겔 상태를 형성하였으며, 흡유가가 높은 비교예 3의 수면부상형 입제는 정제(tablet) 형태를 형성하였으나 지나친 흡유에 의해 강도가 매우 약해진 것을 확인할 수 있다.

또한, 실시예 1 내지 7에 비해 입자크기가 작은 비교예 4의 경우 정제(tablet) 형태를 형성하였으나 부유율이 낮고 붕괴시간이 매우 길고 확전이 제대로 일어나지 않으며, 입자크기가 큰 비교예 5는 정제(tablet) 형태를 형성하여 부유율이 높으나 붕괴시간이 지나치게 빨라 확전이 제대로 일어나지 않는 것을 알 수 있다.

결과 3 : 수면확전제의 종류에 따른 차이

실시예 8 내지 14에서는 다양한 종류의 수면확전제를 이용하여 수면부상형 입제를 제조하였다.

실시예 8 내지 14의 수면부상형 입제는 모두 정제(tablet)를 형성하며 부유율이 우수함을 알 수 있다. 또한, 약간의 차이는 붕괴시간, 확전속도, 확전거리가 모두 양호한 것을 알 수 있다.

전술한 바와 같이, 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 기술을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로, 이상에서 기술한 실시 예들은 모든 면에서 예시적인 것이며, 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.

본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (8)

1. 농약원제, 흡유가 (oil absorption)가 20 g/100 cc 내지 30 g/100 cc이고 입자크기가 15 ㎛ 내지 40 ㎛인 마이크로 글래스 버블 (micro-glass bubble), 수면확전제, 수가용성 증량제 및 수불용성 증량제를 포함하되,
   상기 수불용성 증량제는 비표면적이 800 m²/g 인 입자를 포함하며,
   상기 농약원제 0.5 중량부 내지 40 중량부, 상기 마이크로 글래스 버블 10 중량부 내지 40 중량부, 상기 수면확전제 3 중량부 내지 13 중량부, 상기 수가용성 증량제 10 중량부 내지 85 중량부 및 상기 수불용성 증량제 0.1 중량부 내지 20 중량부를 포함하고,
   정제(Tablet) 형태로 형성되는, 수면부상형 입제.
   
2. 제 1 항에 있어서,
   상기 수면확전제는 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르계 화합물을 포함하는 것인, 수면부상형 입제.
   
3. 삭제
4. 삭제
5. 제 1 항에 있어서,
   상기 마이크로 글래스 버블은 물에 뜨는 비율이 마이크로 글래스 버블 전체 중량에 대하여 95 중량% 이상인 것임을 특징으로 하는, 수면부상형 입제.
   
6. 제 1 항에 있어서,
   상기 마이크로 글래스 버블은 밀도가 0.1 g/cm³ 내지 0.5 g/cm³인 것임을 특징으로 하는, 수면부상형 입제.
   
7. 농약원제, 수면확전제, 수가용성 증량제 및 수불용성 증량제를 혼합하여 농약 조성물을 제조하는 단계;
   상기 농약 조성물을 분쇄하여 분체를 수득하는 단계; 및
   상기 분체에 마이크로 글래스 버블을 투입하여 균일하게 혼합하는 단계를 포함하되,
   상기 마이크로 글래스 버블은 흡유가 (oil absorption)가 20 g/100 cc 내지 30 g/100 cc이고 입자크기가 15 ㎛ 내지 40 ㎛이며,
   상기 수불용성 증량제는 비표면적이 800 m²/g 인 입자를 포함하고,
   상기 농약원제 0.5 중량부 내지 40 중량부, 상기 마이크로 글래스 버블 10 중량부 내지 40 중량부, 상기 수면확전제 3 중량부 내지 13 중량부, 상기 수가용성 증량제 10 중량부 내지 85 중량부 및 상기 수불용성 증량제 0.1 중량부 내지 20 중량부를 포함하며,
   정제(Tablet) 형태로 형성되는, 수면부상형 입제의 제조 방법.
8. 삭제

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