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KR101600654B1 - 편광판용 점착 필름, 이를 위한 점착제 조성물, 이를 포함하는 편광판 및 이를 포함하는 광학표시장치 - Google Patents

편광판용 점착 필름, 이를 위한 점착제 조성물, 이를 포함하는 편광판 및 이를 포함하는 광학표시장치 Download PDF

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KR101600654B1
KR101600654B1 KR1020120157622A KR20120157622A KR101600654B1 KR 101600654 B1 KR101600654 B1 KR 101600654B1 KR 1020120157622 A KR1020120157622 A KR 1020120157622A KR 20120157622 A KR20120157622 A KR 20120157622A KR 101600654 B1 KR101600654 B1 KR 101600654B1
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조하윤
한인천
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Abstract

본 발명은 편광판용 점착 필름, 이를 위한 점착제 조성물, 이를 포함하는 편광판 및 광학표시장치에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 지환족 헤테로고리를 갖는 모노머 15중량% 이상을 포함하는 단량체 혼합물의 (메타)아크릴계 공중합체를 포함하고, 85℃ 및 10-3 - 102rad/s의 각속도로 진동하는 프리퀀시 스윕 테스트(frequency sweep test)하였을 때 저장탄성율(storage modulus, G')이 30kPa 이상인 편광판용 점착필름, 이를 위한 점착제 조성물, 이를 포함하는 편광판 및 광학표시장치에 관한 것이다.

Description

편광판용 점착 필름, 이를 위한 점착제 조성물, 이를 포함하는 편광판 및 이를 포함하는 광학표시장치{ADHESIVE FILM FOR POLARIZING PLATE, ADHESIVE COMPOSITION FOR THE SAME, POLARIZING PLATE COMPRISING THE SAME AND OPTICAL DISPLAY COMPRISING THE SAME}
본 발명은 편광판용 점착 필름, 이를 위한 점착제 조성물, 이를 포함하는 편광판 및 광학표시장치에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 박형 두께에서도 높은 저장탄성율과 점착력을 확보할 수 있고, 내구성이 높고, 특히 포화흡수율 또는 투기도가 낮은 위상차필름의 점착에 효과적일 수 있는, 편광판용 점착 필름, 이를 위한 점착제 조성물, 이를 포함하는 편광판 및 광학표시장치에 관한 것이다.
편광판은 일정한 방향으로 배열된 요오드계 화합물 또는 이색성 편광 물질을 포함하는 편광자를 포함한다. 편광판은 편광자를 보호하기 위하여 편광자의 양면에 트리아세틸셀룰로오스(TAC)와 같은 보호필름을 포함하여 다층으로 구성될 수 있다. 또한, 우수한 시각 효과를 구현하기 위하여, 편광판은 일방성 분자 배열을 갖는 형상의 위상차필름 또는 액정형 필름 등의 광시야각 보상 필름을 더 포함할 수 있다.
최근에는 슬림형 대형 벽걸이 TV, 모바일 타입의 컴퓨터, 차량용 디스플레이, 휴대전화 등과 같은 슬림화된 액정표시장치에 대한 시장이 급격히 확대되고 있다. 이에 따라, 액정표시장치의 모듈 전체를 얇게 하기 위하여, 박형화 및 경량화된 박막형 편광판이 요구되고 있다.
이와 관련하여, 한국공개특허 제2008-0010308호에는 편광자와 위상차필름을 효과적으로 점착하기 위하여 활성 에너지선 경화형 화합물로서 분자량이 1000g/mol미만인 다관능 (메타)아크릴계 모노머를 사용하는 것을 개시하고 있다.
활성 에너지선 경화형 화합물을 점착 필름에 포함하는 것은 별도의 투자 비용이 들어가고, 위상차필름과의 접합 후에 활성 에너지를 조사하게 되므로 순간적인 높은 열에 의해 위상차필름의 광특성이 변화하여 목적하는 광특성에 도달하지 못할 수 있다. 또한, 점착부여제나 가소제는 저분자량체가 일반적이므로 장기 방치할 경우 표면 이행으로 인하여 심각한 물성 저하를 야기할 수 있다. 또한, 상기 저분자량체를 첨가하면 점착층의 응집력과 저장탄성율이 저하되어 내구성이 문제가 될 수 있고, 특히 투기도가 낮은 위상차필름 적용시 고온에서 기포 발생을 억제할 수 없다. 또한, 아미노기 함유 아크릴레이트를 5중량% 이하로 포함하는 공중합체를 포함하는 점착 필름은 점착제 도포시 두께가 5㎛ 이하에서는 내구성이 좋지 않을 수 있다.
본 발명의 목적은 박형 두께에서도 저장탄성율이 높고, 내구성이 향상된 편광판용 점착 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 내구신뢰성이 좋고, 접착력과 박리강도가 좋은 편광판용 점착 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 장기 방치시에도 표면 이행에 의한 물성 저하를 방지할 수 있고, 별도의 첨가제를 포함하지 않아서 첨가제의 분산성에 따른 점착력의 불균일성을 해소할 수 있는 편광판용 점착 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 편광판용 점착 필름을 위한 편광판용 점착제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 편광판용 점착 필름을 포함하는 편광판 및 광학표시장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 일 관점인 편광판용 점착 필름은 지환족 헤테로고리 단위를 함유하는 아크릴 모노머를 15중량% ~ 30중량% 포함하는 (메타)아크릴계 공중합체를 포함하고, 85℃ 및 10-3 - 102rad/s의 각속도로 진동하는 프리퀀시 스윕 테스트(frequency sweep test)하였을 때 저장 탄성율(storage modulus, G')이 30kPa 이상이 될 수 있다.
상기 지환족 헤테로고리를 갖는 모노머는 모르폴린기를 포함할 수 있다.
상기 지환족 헤테로고리를 갖는 모노머는 탄소수 4-10의 지환족 헤테로고리를 갖는 (메타)아크릴계 단량체를 포함할 수 있다.
상기 (메타)아크릴계 공중합체는 상기 지환족 헤테로고리를 갖는 모노머 15-35중량%, 알킬기를 갖는 (메타)아크릴계 단량체 60-84중량%, 수산기를 갖는 (메타)아크릴계 단량체 0.5-5중량%, 카르복시산기를 갖는 비닐계 단량체 0.1-3중량%를 포함하는 단량체 혼합물의 공중합체를 포함할 수 있다.
상기 (메타)아크릴계 공중합체의 중량평균분자량은 150만g/mol 이하가 될 수 있다.
상기 점착필름의 두께는 1㎛-15㎛가 될 수 있다.
상기 점착필름은 상기 (메타)아크릴계 공중합체와 가교제를 포함하는 조성물의 경화물을 포함할 수 있다.
상기 가교제는 이소시아네이트계 가교제와 에폭시계 가교제의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 조성물은 에폭시 구조를 갖는 실란커플링제를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 관점인 편광판용 점착제 조성물은 지환족 헤테로고리를 갖는 모노머 15중량% 이상을 포함하는 단량체 혼합물의 (메타)아크릴계 공중합체 및 가교제를 포함할 수 있다.
상기 (메타)아크릴계 공중합체는 상기 지환족 헤테로고리를 갖는 모노머 15-35중량%, 알킬기를 갖는 (메타)아크릴계 단량체 60-84중량%, 수산기를 갖는 (메타)아크릴계 단량체 0.5-5중량%, 카르복시산기를 갖는 비닐계 단량체 0.1-3중량%를 포함하는 단량체 혼합물의 공중합체를 포함할 수 있다.
상기 지환족 헤테로고리를 갖는 모노머는 탄소수 4-10의 지환족 헤테로고리를 갖는 (메타)아크릴계 단량체를 포함할 수 있다.
상기 가교제는 이소시아네이트계 가교제와 에폭시계 가교제의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 조성물은 에폭시 구조를 갖는 실란커플링제를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 관점인 편광판은 위상차필름, 제1점착층, 제2보호필름, 편광자, 및 제1보호필름이 순차적으로 적층되고, 상기 제1점착층은 상기 편광판용 점착필름을 포함할 수 있다.
상기 위상차필름은 포화 흡수율이 1% 이하인 필름을 포함할 수 있다.
상기 편광판은 상기 위상차필름의 일면에 제2점착층을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 관점인 광학표시장치는 상기 편광판을 포함할 수 있다.
본 발명은 박형 두께에서도 저장탄성율이 높고, 내구성이 향상되며, 저분자량체를 포함하지 않아서 장기 방치시에도 표면 이행에 의한 물성 저하를 방지할 수 있는 편광판용 점착 필름을 제공하였다. 또한, 본 발명은 점착력을 높이기 위한 별도의 첨가제를 포함하지 않아서 첨가제의 분산성에 따른 점착력의 불균일성을 해소할 수 있는 편광판용 점착 필름을 제공하였다.
도 1은 본 발명 일 구체예의 편광판의 단면도이다.
도 2는 본 발명 일 구체예의 광학표시장치의 단면도이다.
본 발명의 일 관점인 편광판용 점착 필름은 85℃ 및 10-3 - 102rad/s의 각속도로 oscillation하는 frequency sweep 테스트하였을 때 저장 탄성율(storage modulus, G')이 30kPa 이상이 될 수 있다.
저장 탄성율이 30kPa 미만인 경우 고온 환경에서 기포 발생의 문제점이 있을 수 있다.
저장 탄성율은 바람직하게는 30 kPa - 10 Mpa이 될 수 있다.
저장 탄성율은 편광판용 점착 필름(이형 필름은 제외)을 두께 200㎛로 적층하고 지름 8mm의 원형으로 절단하여 시편으로 준비하고, 85℃, 10-3 ~ 102 rad/s의 각속도로 oscillation하여 frequency sweep 테스트로 측정할 수 있다.
점착 필름의 두께는 15㎛ 이하, 바람직하게는 1㎛-15㎛, 더 바람직하게는 3㎛-5㎛가 될 수 있다.
점착 필름의 박리력(박리강도)은 550gf/25mm 이상, 바람직하게는 550-1000gf/25mm가 될 수 있다. 상기 범위 내에서, 신뢰성이 우수한 편광판용 점착 필름 용도로 사용할 수 있다.
점착 필름은 (메타)아크릴계 공중합체를 포함하고, 상기 공중합체 중 지환족 헤테로고리를 갖는 모노머(예:비닐계 단량체)는 15중량% 이상으로 포함될 수 있다.
지환족 헤테로고리를 갖는 비닐계 단량체가 15중량% 미만으로 포함될 경우, 박형 두께의 점착 필름에서 박리력이 낮을 수 있고, 저장 탄성율이 낮아 내구성과 신뢰성이 좋지 않을 수 있고, 기포가 발생할 수 있다. 바람직하게는 15-35중량%, 더 바람직하게는 15-30중량%로 포함될 수 있다.
(메타)아크릴계 공중합체의 중량평균분자량은 150만g/mol 이하, 바람직하게는 80만 g/mol ~ 150만g/mol, 더 바람직하게는 90만 - 130만 g/mol이 될 수 있다. 상기 범위에서, 고온 고습 조건 등에서의 내구성이 우수하며, 점착제 코팅성이 잘 구현될 수 있다.
(메타)아크릴계 공중합체의 다분산도는 3~9, 바람직하게는 4-7이 될 수 있다. 상기 범위 에서, 고온 고습 조건 등에서의 내구성이 우수하며, 점착제 코팅성이 잘 구현될 수 있다.
(메타)아크릴계 공중합체의 25℃에서 점도는 3000-8000cps가 될 수 있다. 상기 범위 내에서, 배합 및 코팅 공정성을 확보할 수가 있다.
점착 필름은 편광판에서 위상차필름과 보호필름 또는 위상차필름과 패널을 점착하기 위한 필름으로 사용될 수 있다.
점착 필름은 (메타)아크릴계 공중합체와 가교제를 포함하는 편광판용 점착제 조성물의 경화물일 수 있다. 상기 점착 필름은 상기 조성물을 이형 필름(예:폴리에틸렌테레프탈레이트 필름) 위에 코팅하고, 건조하고, 25~50℃에서 경화시켜 제조할 수 있다.
본 발명의 다른 관점인 편광판용 점착제 조성물은 (메타)아크릴계 공중합체와 가교제를 포함할 수 있다.
( 메타 )아크릴계 공중합체
(메타)아크릴계 공중합체는 단량체 혼합물의 공중합체이고, 상기 단량체 혼합물 중 지환족 헤테로고리를 갖는 비닐계 단량체는 15중량% 이상, 바람직하게는 15-35중량%로 포함될 수 있다.
공중합체는 지환족 헤테로고리를 갖는 비닐계 단량체와, 알킬기를 갖는 비닐계 단량체, 카르복시산기를 갖는 비닐계 단량체, 수산기를 갖는 비닐계 단량체 중 하나 이상의 공중합체일 수 있다.
지환족 헤테로고리를 갖는 비닐계 단량체는 피착제인 위상차필름 또는 보호필름과 수소 결합을 형성함으로써 내구성을 향상시킬 수 있고, 저장 탄성율을 높일 수 있다. 지환족 헤테로고리를 갖는 비닐계 단량체는 탄소수 4-10의 단일환 또는 복소환의 지환족 헤테로고리를 갖는 (메타)아크릴계 단량체를 포함할 수 있다. 지환족 헤테로고리는 질소, 산소, 황 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
예를 들면, 지환족 헤테로고리를 갖는 비닐계 단량체는 모르폴린기를 포함할 수 있고, 구체적으로 상기 단량체는 아크릴로일 모르폴린 등을 포함할 수 있다. 지환족 헤테로 고리를 갖는 (메타)아크릴계 단량체는 (메타)아크릴계 공중합체 중 15중량% 이상, 바람직하게는 15-35중량%, 더 바람직하게는 15-30중량%로 포함될 수 있다. 15중량% 미만으로 포함될 경우, 박형 두께의 점착 필름은 박리력이 낮을 수 있고, 저장 탄성율이 낮아 내구성, 신뢰성이 좋지 않을 수 있고, 기포가 발생할 수 있다.
알킬기를 갖는 비닐계 단량체는 비환형인 탄소수 1-20의 선형 또는 분지형의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴산 에스테르를 포함할 수 있다. 예를 들면, 상기 단량체는 메틸 (메타)아크릴레이트, 에틸 (메타)아크릴레이트, 프로필 (메타)아크릴레이트, n-부틸 (메타)아크릴레이트, t-부틸 (메타)아크릴레이트, iso-부틸 (메타)아크릴레이트, 펜틸 (메타)아크릴레이트, 헥실 (메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, 헵틸 (메타)아크릴레이트, 옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소옥틸 (메타)아크릴레이트, 노닐 (메타)아크릴레이트, 데실 (메타)아크릴레이트, 라우릴 (메타)아크릴레이트 중 하나 이상을 포함할 수 있지만, 이들에 제한되지 않는다. 알킬기를 갖는 비닐계 단량체는 (메타)아크릴계 공중합체 중 60-84중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 점착제의 내구성이 향상을 기대할 수 있고, 초기 점착력 향상 효과를 얻을 수 있다. 바람직하게는 65-82중량%, 더 바람직하게는 67-82중량%로 포함될 수 있다.
카르복시산기를 갖는 비닐계 단량체는 말단 또는 구조 내에 1개 이상의 카르복시산기를 갖는 탄소수 1-10개의 (메타)아크릴산 에스테르, 비닐기를 갖는 카르복시산 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 예를 들면 상기 단량체는 2-카르복시에틸 (메타)아크릴산 에스테르, 3-카르복시프로필 (메타)아크릴산 에스테르, (메타)아크릴산, 이타콘산, 크로톤산, 말레산, 푸마르산, 무수 말레산 중 하나 이상을 포함할 수 있지만, 이들에 제한되지 않는다. 카르복시산기를 갖는 비닐계 단량체는 (메타)아크릴계 공중합체 중 0.1-3중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 점착 특성의 향상 효과를 얻을 수 있다. 바람직하게는 1.5-3중량%로 포함될 수 있다.
수산기를 갖는 비닐계 단량체는 수산기를 갖는 (메타)아크릴산 에스테르가 될 수 있다. 바람직하게는, 수산기를 갖는 (메타)아크릴산 에스테르는 말단 또는 구조 내에 1개 이상의 수산기를 갖는 탄소수 1-20의 알킬기 또는 탄소수 5-20의 사이클로알킬기를 갖는 (메타)아크릴산 에스테르가 될 수 있다. 예를 들면, 수산기를 갖는 비닐계 단량체는 2-히드록시에틸 (메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필 (메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸 (메타)아크릴레이트, 2-히드록시부틸 (메타)아크릴레이트, 6-히드록시헥실 (메타)아크릴레이트, 1,4-시클로헥산디메탄올 모노(메타)아크릴레이트, 1-클로로-2-히드록시프로필 (메타)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜 모노(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 모노(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨 트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨 펜타(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글라이콜 모노(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판 디(메타)아크릴레이트, 트리메틸올에탄 디(메타)아크릴레이트, 2-히드록시-3-페닐옥시프로필 (메타)아크릴레이트, 사이클로헥산디메탄올 모노(메타)아크릴레이트 중 하나 이상을 포함할 수 있지만, 이들에 제한되지 않는다. 수산기를 갖는 비닐계 단량체는 (메타)아크릴계 공중합체 중 0.5-5중량%, 바람직하게는 0.5-3중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위 에서, 내구성의 향상 효과를 얻을 수 있다.
(메타)아크릴계 공중합체의 제조 방법은 특별히 한정되지는 않고, 용액 중합법, 광 중합법, 벌크 중합법, 유화 중합법 또는 에멀젼 중합법에 의해 제조될 수 있다. 바람직하게는, (메타)아크릴계 공중합체는 용액 중합법을 사용하여 제조하고, 중합 온도는 50℃-140℃인 것이 바람직할 수 있다.
중합에서 개시제로는 아조비스이소부티로니트릴 또는 아조비스시클로헥산카르보니트릴과 같은 아조계 중합 개시제; 및/또는 과산화 벤조일 또는 과산화 아세틸과 같은 과산화물 등을 포함하는 통상의 것을 사용할 수 있다.
개시제는 알킬기를 갖는 비닐계 단량체 100중량부에 대하여 0.01-10중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위 내에서, 공중합체가 충분히 중합될 수 있다.
중합시 용제는 특별히 제한되지 않지만, 에틸 아세테이트, 메틸에틸케톤 중 하나 이상을 사용할 수 있다.
가교제
가교제는 이소시아네이트계, 에폭시계, 아지리딘계, 멜라민계, 아민계, 이미드계, 카르보디이미드계, 아미드계 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
바람직하게는 가교제는 이소시아네이트계 가교제와 에폭시계 가교제의 혼합물을 포함할 수 있다. 예를 들면, 상기 혼합물은 이소시아네이트계 가교제 10중량%-90중량%와 에폭시계 가교제 10중량%-90중량%를 포함할 수 있다. 바람직하게는 이소시아네이트계 가교제 60중량%-80중량%와 에폭시계 가교제 20중량%-40중량%를 포함할 수 있다.
이소시아네이트계 가교제는 당업자에게 알려진 통상의 것을 사용할 수 있다. 예를 들면, 이소시아네이트계 가교제는 톨루엔 디이소시아네이트, 2,4-트릴렌디이소시아네이트, 2,6-트릴렌디이소시아네이트, 수소화 트릴렌 디이소시아네이트, 이소포름 디이소시아네이트, 1,3-크실렌디이소시아네이트, 1,4-크실렌 디이소시아네이트, 디페닐메탄-4,4-디이소시아네이트, 1,3-비스이소시아네이토메틸시클로헥산, 테트라메틸크실렌디이소시아네이트, 1,5-나프탈렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 2,2,4-트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트, 2,4,4-트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트, 트리메틸올프로판 변성 톨루엔 디이소시아네이트, 트리메틸올프로판 변성 톨릴렌 디이소시아네이트, 트리메틸올프로판의 트릴렌 디이소시아네이트 어덕트, 트리메틸올프로판의 크실렌 디오소시아네이트 어덕트, 트리페닐메탄트리이소시아네이트, 메틸렌비스트리이소시아네이트 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
에폭시계 가교제는 당업자에게 알려진 통상의 것을 사용할 수 있다. 예를 들면, 에틸렌글리콜디글리시딜에테르, 트리글리시딜에테르, 트리메틸올프로판트리글리시딜에테르, N,N,N',N'-테트라글리시딜에틸렌디아민, 글리세린 디글리시딜에테르 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
가교제는 (메타)아크릴계 공중합체 100중량부에 대하여 0.1-5중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 내구성 향상 및 리?성 특성을 가질 수 있다. 바람직하게는, 0.1-2중량부로 포함될 수 있다.
상기 편광판용 점착제 조성물은 실란 커플링제를 더 포함할 수 있다.
실란 커플링제
실란 커플링제는 점착제 조성물이 기판(예:유리)에 접촉할 때에 접촉 안정성을 향상시켜 내열성과 내습성을 개선하고, 점착제 조성물이 고온 및/또는 고습하에 장시간 방치되었을 경우 접착 신뢰성을 향상시킬 수 있다.
실란 커플링제는 비닐 트리메톡시 실란, 비닐 트리에톡시 실란, (메타)아크릴옥시프로필 트리메톡시실란 등의 중합성 불포화기 함유 규소 화합물; 감마-에폭시프로필트리메톡시실란, 3-글리시드옥시프로필트리메톡시실란, 3-글리시드옥시프로필메틸디메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸 트리메톡실란 등의 에폭시 구조를 갖는 규소 화합물; 3-아미노프로필 트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란 등의 아미노기 함유 규소 화합물; 및 3-클로로프로필트리메톡시실란 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
실란 커플링제는 (메타)아크릴계 공중합체 100중량부에 대하여 0.001-5 중량부, 바람직하게는 0.005-2.0중량부, 더 바람직하게는 0.05-1.0중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 고온 고습 하에서도 접착력이 떨어지지 않으며 들뜸 및 기포가 발생하지 않고, 재박리 특성 및 광학특성이 우수할 수 있다.
본 발명의 점착제 조성물은 전술한 성분에 용제, 자외선 안정제, 산화 방지제, 조색제, 보강제, 충진제, 소포제, 계면 활성제 및 가소제로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 첨가제를 추가로 포함할 수 있다. 상기와 같은 성분을 포함하는 본 발명의 점착제 조성물은 이 분야의 통상의 방법을 통하여 제조될 수 있으며, 각 첨가제의 종류도 당업자들에게 모두 알려져 있다.
본 발명의 또 다른 관점인 편광판은 상기 편광판용 점착 필름을 포함할 수 있다. 상기 편광판용 점착필름은 편광판 중 보호필름과 위상차필름을 점착하거나, 또는 위상차필름과 이형필름 또는 디스플레이패널의 점착에 사용될 수 있다. 바람직하게는 점착필름은 편광판 중 보호필름과 위상차필름을 점착하는데 사용될 수 있다.
편광판에 있어서, 점착 필름이 점착될 위상차필름은 포화 흡수율(saturated water absorptivity)이 1% 이하, 바람직하게는 0.3-0.8%로 낮은 것을 사용할 수 있다. 그러한 경우에도 상기 점착 필름은 박막형 두께에서도 고온고습 조건에서 내구성을 확보할 수있다.
도 1은 본 발명 일 구체예의 편광판의 단면도이다.
도 1에 따르면, 편광판(200)은 제2점착층(120), 위상차 필름(100), 제1 점착층(80), 제2보호필름(60), 편광자(20), 및 제1보호필름(40)이 순차적으로 적층된 구조가 될 수 있다. 상기 제1점착층(80)과 제2점착층(120) 중 하나 이상은 상기 편광판용 점착 필름을 포함할 수 있다.
편광자는 폴리비닐알코올계 수지 필름에 요오드 등의 편광 성분을 함유시키고, 연신하여 제조된 필름을 사용할 수 있다. 상기 폴리비닐알코올계 수지는 폴리비닐알코올, 폴리비닐포르말, 폴리비닐아세탈 또는 에틸렌 초산 비닐 공중합체의 검화물 등을 포함할 수 있다.
편광자의 두께는 제한되지 않는데, 예를 들면 10㎛-30㎛가 될 수 있다.
제1보호필름과 제2보호필름은 편광자의 양면에 접착되어 편광자를 보호할 수 있다. 이를 위해, 보호필름은 트리아세틸셀룰로오스와 같은 셀룰로오스계; 폴리카보네이트; 또는 폴리에틸렌테레프탈레이트 등을 포함하는 폴리에스테르 필름을 사용될 수 있다. 보호필름은 단층 또는 다층으로 적층될 수도 있다.
제1보호필름과 제2보호필름의 각각의 두께는 제한되지 않는데, 예를 들면 20㎛-80㎛가 될 수 있다.
제1보호필름과 제2보호필름은 접착층을 통해 편광자에 적층될 수 있다. 상기 접착층은 수계 접착제, 감압 접착제 등으로 형성할 수 있다.
제2보호필름의 일면에는 위상차필름이 적층될 수 있다. 위상차필름은 λ/4 위상차 보상 기능을 갖는 필름으로서, 빛의 광학적 특성을 조절하여 위상 차를 조절하거나 시야각 개선 기능을 수행할 수 있다.
위상차필름은 편광판에서 통상적으로 사용되는 것으로, 위상차기능을 갖는 필름이라면 제한없이 사용할 수 있다. 예를 들면, 시클로올레핀폴리머(COP)를 포함하는 올레핀계, 아크릴계, 셀룰로오스계, 폴리카보네이트계 중 하나 이상으로 제조된 필름을 사용할 수 있다.
위상차필름의 두께는 10㎛-100㎛, 바람직하게는 10㎛-60㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서, 편광판에 사용시 광학 보상 효과를 제공할 수 있고, 원편광 효과를 가질 수 있다.
위상차필름은 제1점착층에 의해 제2보호필름에 적층될 수 있다. 상기 제1점착층은 상기 편광판용 점착 필름을 포함할 수 있다. 특히, 위상차필름은 포화 흡수율이 1% 이하로 낮은 것을 사용할 수 있는데, 그러한 경우에도 본 발명의 점착 필름은 기포 발생을 억제하고 고 신뢰성을 확보할 수 있다.
위상차필름은 두께 방향을 기준으로 투기도가 100 cc/m2/day이하인 것을 사용할 수 있는데, 그러한 경우에도 본 발명의 점착 필름은 기포 발생을 억제하고 고 신뢰성을 확보할 수 있다.
포화 흡수율과 투기도는 통상의 방법으로 측정할 수 있다.
투기도의 범위는 10~100 cc/m2/day이며, 바람직한 범위는 10~50 cc/m2/day가 될 수 있다. 더 바람직한 범위는 10~30 cc/m2/day가 될 수 있다.
제1점착층의 두께는 박막형으로서 두께 15㎛ 이하, 바람직하게는 3㎛-5㎛가 될 수 있다.
제2보호필름에 제1점착층을 형성하는 방법은 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 제2보호필름에 편광판용 점착제 조성물을 도포하고 건조시키는 방법, 편광판용 점착제 조성물을 박리성 기재(예:이형 필름)의 표면에 도포하고 건조시킨 후에, 상기 박리성 기재를 사용하여 제1점착층을 제2보호필름 표면에 전사하여 숙성시키는 방법 등을 사용할 수 있지만, 이들에 제한되는 것은 아니다.
제2점착층은 위상차필름을 디스플레이 패널 또는 이형필름에 점착시킬 수 있다. 제2점착층은 상술한 제1점착층과 동일한 것을 사용하거나, 통상의 알려진 점착제로 형성될 수 있다.
상기 편광판은 이형필름을 더 포함할 수 있다. 이형필름은 상기 제2점착층을 보호하기 위한 것으로, 예를 들면 폴리에틸렌테레프탈레이트 재질의 필름을 사용할 수 있다.
상기 편광판은 편광판을 포함하는 통상의 광학표시장치, 예를 들면 액정디스플레이장치에 포함될 수 있다.
본 발명의 또 다른 관점인 광학표시장치는 상기 편광판을 포함할 수 있다.
상기 장치는 예를 들면, 액정디스플레이장치를 포함할 수 있다.
도 2는 본 발명 일 구체예의 광학표시장치의 단면도이다. 도 2에 따르면, 광학표시장치는 패널(예:액정표시패널)(30); 및 상기 패널 상부에 형성된 편광판(200)을 포함할 수 있다.
상기 편광판은 상기 패널의 하부에도 형성될 수 있다.
본 명세서에서 '상부'와 '하부'는 도면을 기준으로 각각 상부와 하부로 편의상 정의한 것으로, 보는 시각에 따라 '상부'가 '하부'로 '하부'가 '상부'로 변경될 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
제조예 1:( 메타 )아크릴계 공중합체 제조
1L 4구 플라스크에 용제인 에틸아세테이트 50g과 메틸에틸케톤 10g의 혼합물에, 부틸아크릴레이트(BA) 82g, 아크릴산(AA) 2g, 2-히드록시에틸 메타아크릴레이트(HEMA) 1g, 아크릴로일 몰포린(ACMO) 15g을 투입하여 70℃ 승온 유지하였다. 개시제인 아조비스이소부티로니트릴 0.06g을 에틸아세테이트 20g에 녹여 투입하였다. 65℃에서 3시간 동안 반응시킨 후, 메틸에틸케톤 170g을 투입하여 40℃로 냉각시킴으로써, 25℃에서 6,100cps의 점도를 가지는 아크릴계 공중합체를 제조하였다. 고형분은 26.1중량%였다. 중량평균분자량은 85만g/mol이었고, 다분산도는 4.6이었다.
제조예 2-6:( 메타 )아크릴계 공중합체 제조
상기 제조예 1에서, BA, ACMO, AA, HEMA의 함량을 하기 표 1과 같이 변경한 것을 제외하고는 동일한 방법을 실시하여, (메타)아크릴계 공중합체를 제조하였다.
제조예1 제조예2 제조예3 제조예5 제조예4 제조예6
단량체 BA 82 77 67 92 94 97
ACMO 15 20 30 5 3 0
AA 2 2 2 2 2 2
HEMA 1 1 1 1 1 1
점도(25℃, cps) 6,100 6,100 6,100 5,500 5,500 4,500
고형분(중량%) 26.1 25.4 25.5 20.6 24.6 21.5
분자량(Mw, g/mol) 85만 85만 85만 100만 100만 80만
하기 실시예와 비교예에서 사용한 성분의 구체적인 사양은 다음과 같다.
(A)(메타)아크릴계 공중합체: 제조예에서 제조한 메타아크릴계 공중합체
(B)가교제: (B1)이소시아네이트계 가교제인 트리메틸올프로판 변성 톨릴렌 디이소시아네이트(콜로네이트-L:일본폴리우레탄사제), (B2)에폭시계 가교제인 TETRAD-C(미츠비시가스 화학제)
(C)실란 커플링제: 3-글리시독시프로필트리메톡시실란(KBM-403, 신예츠화학공업사제)
실시예와 비교예
용제 메틸에틸케톤 18중량부에 (메타)아크릴계 공중합체, 가교제, 실란커플링제를 하기 표 2에 기재된 함량(단위:중량부)으로 투입하고, 25℃에서 30분 동안 교반하여 편광판용 점착제 조성물을 제조하였다.
실시예1 실시예2 실시예3 비교예 1 비교예 2 비교예 3
(A) 제조예1 100 - - - - -
제조예2 - 100 - - - -
제조예3 - - 100 - - -
제조예4 - - - 100 - -
제조예5 - - - - 100 -
제조예6 - - - - - 100
(B) (B1) 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2
(B2) 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
(C) 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
상기 제조한 편광판용 점착제 조성물 또는 이로부터 제조된 편광판용 점착 필름에 대하여 하기의 물성을 평가하고, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
(1)점착제 크리프(creep)(㎛): 점착제 조성물을 건조시킨 후 점착층 두께가 25㎛가 되도록 편광판에 코팅하고 숙성을 35℃/45RH% 조건에서 진행하여 시료를 준비하였다. 점착층 코팅된 편광판을 접촉 면적 1.5cm x 1.5cm로 하여 유리판에 부착하였다. 25℃에서 3일 동안 방치하여 시편을 제조하였다. UTM(Universal Test Machine)을 이용하여 시편에 2.250kgf 힘을 1000초 동안 주었을 때, 밀려난 거리(㎛)로서 점착제 크리프를 측정한다.
(2)박리강도(gf/25mm): 점착제-유리 기판 간의 180도 박리력은 JIS 2107에서 규정된 방법에 의해 측정한다. 점착제를 코팅하고 건조시켜 점착층 두께 5㎛가 되도록 기재필름에 코팅하고 숙성을 35℃/45RH% 조건에서 진행하여 시료를 준비하였다. 상기 시료를 25mm x 100mm로 절단하고 유리 기판에 라미네이션하였다. 각각을 인장시험 측정기(texture analyzer)를 사용하여 30kgf 로드 셀(load cell)에서 점착층과 유리 기판을 상하 지그(zig)에 연결한 후 인장속도 300 mm/min의 속도로 박리하여 박리 시 하중을 측정하였다.
(3)내구 신뢰성: 점착제 조성물로 제조된 점착층을 도 1의 제1점착층(두께: 5㎛)에 적용하여 제조한 편광판(100mm x 175mm)을 유리 기판의 양면에 부착하고 4-5 kg/cm2의 압력을 가하여 시편을 제작하였다. 이때 기포나 이물이 생기지 않도록 클린룸 작업을 한다. 제조된 시편에 대해 내습열 특성은 60℃ 및 90%의 상대습도 조건 하에서 500시간 동안 방치한 후 기포나 박리의 발생 여부를 관찰하여 평가한다. 평가 직전 25℃에서 1시간 동안 방치한 후 육안 또는 현미경으로 평가한다. 내열 특성은 85℃에서 500시간 동안 방치한 후에 기포나 박리의 발생 여부를 관찰하여 평가한다. 평가 기준은 다음과 같다.
○:기포나 박리가 없음
△:기포나 박리가 다소 있음
×:기포나 박리가 있음
(4)저장탄성율(kPa): 점착제 조성물을 이형필름 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름에 25㎛ 두께로 도포하고 건조시켜 점착층 두께 200㎛로 적층하여 필름을 제조하였다. 두께 200㎛의 점착층을 직경 8mm의 원형 샘플로 절단하여 시편을 제조하였다. MCR-501 장비(Physica사)를 사용하여 85℃, 10-3~102rad/s의 각속도로 oscillation하여 frequency sweep 테스트하여 측정하였다.
(5)코팅액 외관: 점착제 조성물을 25℃에서 1일 동안 방치하고, 육안으로 투명/불투명 여부를 평가하였다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2 비교예 3
점착제 크리프(㎛) 200±10 160±10 140±10 210±10 200±10 210±10
박리강도(gf/25mm) 550 700 900 200 450 180
내구신뢰성 내열
(85℃)		 ○ ○ ○ × △ ×
내습열
(60℃, 95%RH)		 ○ ○ ○ × ○ ×
저장탄성율
(85℃,G', kPa)		 30 31 31 28 29 28
코팅액 외관 투명 투명 투명 투명 투명 투명
상기 표 3에서 나타난 바와 같이, 본 발명의 편광판용 점착필름은 박리강도, 내구신뢰성이 좋고, 저장탄성율도 높았으며, 점착제 크리프도 낮게 나왔다. 반면에, 지환족 헤테로고리를 갖는 비닐계 단량체를 15중량% 미만으로 포함하는 공중합체를 포함하는 조성물로 제조된 비교예 1-3의 점착 필름은 저장탄성율이 낮았고, 박리강도, 내구신뢰성이 좋지 않아서 본 발명의 효과를 구현할 수 없었다.

Claims (19)

  1. 지환족 헤테로고리를 갖는 모노머 15-35중량%, 알킬기를 갖는 (메타)아크릴계 단량체 60-84중량%, 수산기를 갖는 (메타)아크릴계 단량체 0.5-5중량%, 카르복시산기를 갖는 비닐계 단량체 0.1-3중량%를 포함하는 단량체 혼합물의 (메타)아크릴계 공중합체를 포함하는 편광판용 점착필름이고,
    상기 편광판용 점착필름은 85℃ 및 10-3 - 102rad/s의 각속도로 진동하는 프리퀀시 스윕 테스트(frequency sweep test)하였을 때 저장 탄성율(storage modulus, G')이 30kPa 이상이고,
    상기 편광판용 점착필름은 유리 기판에 대한 박리강도가 550gf/25mm 내지 1000gf/25mm인 것인, 편광판용 점착필름.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 지환족 헤테로고리를 갖는 모노머는 모르폴린기를 포함하는 편광판용 점착필름.
  4. 제1항에 있어서, 상기 지환족 헤테로고리를 갖는 모노머는 탄소수 4-10의 지환족 헤테로고리를 갖는 (메타)아크릴계 단량체를 포함하는 편광판용 점착필름.
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서, 상기 (메타)아크릴계 공중합체의 중량평균분자량은 150만g/mol 이하인 편광판용 점착필름.
  7. 제1항에 있어서, 상기 점착필름의 두께는 1㎛-15㎛인 편광판용 점착필름.
  8. 제1항에 있어서, 상기 점착필름은 상기 (메타)아크릴계 공중합체와 가교제를 포함하는 조성물의 경화물을 포함하는 편광판용 점착필름.
  9. 제8항에 있어서, 상기 가교제는 이소시아네이트계 가교제와 에폭시계 가교제의 혼합물을 포함하는 편광판용 점착필름.
  10. 제8항에 있어서, 상기 조성물은 에폭시 구조를 갖는 실란커플링제를 더 포함하는 편광판용 점착필름.
  11. 지환족 헤테로고리를 갖는 (메타)아크릴계 단량체 15-35중량%, 알킬기를 갖는 (메타)아크릴계 단량체 60-84중량%, 수산기를 갖는 (메타)아크릴계 단량체 0.5-5중량%, 카르복시산기를 갖는 비닐계 단량체 0.1-3중량%를 포함하는 단량체 혼합물의 (메타)아크릴계 공중합체, 및 가교제를 포함하는 편광판용 점착제 조성물이고,
    상기 편광판용 점착제 조성물로 형성된 점착 필름은 85℃ 및 10-3 - 102rad/s의 각속도로 진동하는 프리퀀시 스윕 테스트(frequency sweep test)하였을 때 저장 탄성율(storage modulus, G')이 30kPa 이상이고,
    상기 편광판용 점착제 조성물로 형성된 점착 필름은 유리 기판에 대한 박리강도가 550gf/25mm 내지 1000gf/25mm인 것인, 편광판용 점착제 조성물.
  12. 삭제
  13. 제11항에 있어서, 상기 지환족 헤테로고리를 갖는 (메타)아크릴계 단량체는 탄소수 4-10의 지환족 헤테로고리를 갖는 (메타)아크릴계 단량체를 포함하는 편광판용 점착제 조성물.
  14. 제11항에 있어서, 상기 가교제는 이소시아네이트계 가교제와 에폭시계 가교제의 혼합물을 포함하는 편광판용 점착제 조성물.
  15. 제11항에 있어서, 상기 조성물은 에폭시 구조를 갖는 실란커플링제를 더 포함하는 편광판용 점착제 조성물.
  16. 위상차필름, 제1점착층, 제2보호필름, 편광자, 및 제1보호필름이 순차적으로 적층되고, 상기 제1점착층은 제1항, 제3항, 제4항, 제6항, 제7항, 제8항, 제9항, 제10항 중 어느 한 항의 편광판용 점착필름을 포함하는 편광판.
  17. 제16항에 있어서, 상기 위상차필름은 포화 흡수율이 1% 이하인 필름을 포함하는 편광판.
  18. 제16항에 있어서, 상기 편광판은 상기 위상차필름의 일면에 제2점착층을 더 포함하는 편광판.
  19. 제16항의 편광판을 포함하는 광학표시장치.
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