KR101490713B1

KR101490713B1 - 제형 안정성 및 피부 안전성이 우수한 저점도 수중유형 화장료 조성물

Info

Publication number: KR101490713B1
Application number: KR20100131633A
Authority: KR
Inventors: 서유미; 조성아; 강찬구; 조준철; 한상훈
Original assignee: (주)아모레퍼시픽
Priority date: 2010-12-21
Filing date: 2010-12-21
Publication date: 2015-02-06
Anticipated expiration: 2030-12-21
Also published as: KR20120070192A

Abstract

본 발명은 제형 안정성 및 피부 안전성이 우수한 저점도 수중유형 화장료 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 친유성 알킬 사슬을 곁가지로 갖는 분지쇄형 고분자를 유효성분으로 포함하여 우수한 제형 안정성과 피부 안전성을 나타내는 저점도 수중유형 화장료 조성물에 관한 것이다.

Description

제형 안정성 및 피부 안전성이 우수한 저점도 수중유형 화장료 조성물{Low viscous O/W cosmetic composition having improved cosmetics formulation stability and safety}

종래부터 피부를 보호하고 건강한 상태를 유지하기 위해서 크림류나 로션류 등의 각종 유화형 화장료가 사용되고 있다. 이러한 유화형 화장료들은 함유되어 있는 유용성분의 효과를 충분히 발휘할 수 있고 사용감이 좋아야 하며, 고객이 제품을 개봉 이후부터 마지막 사용할 때까지 보존 안정도가 뛰어나야 한다.

최근 고객들의 사용감 선호도가 다양해져 초기 퍼짐성은 좋으면서도 흡수후 에몰리언트감이 느껴지는 화장료 조성물을 선호하는 경우가 발생하나 10% 이상의 유상성분을 함유하는 일반적인 유화 화장료 조성으로는 저점도 제형에서 연속상과 내상의 비중차에 의한 크리밍현상을 막기 어렵다. 따라서 안정한 저점도 유화제형을 만드는 방법으로 입자의 크기를 최소화 하여 중력의 영향을 받지 않는 브라우니안 운동 영역에 들어가게 하기 위하여 통상적으로 나노에멀젼을 제조하게 된다.

이와 같은 나노에멀젼을 제조하는 대표적인 방법이 고압유화법이다. 그러나 이러한 고압유화법은 물리적으로 강한 힘을 가하여 나노에멀젼을 제조하면서 고압유화기를 반드시 사용해야 하기 때문에 부가적인 에너지 소모가 발생하는 단점이 있다.

나노에멀젼을 제조하는 또 다른 방법은 오일-유화제-물 사이의 계면 장력을 극히 낮춰서 비교적 적은 에너지만으로도 쉽게 미세한 유화 입자를 제조할 수 있는 전상온도유화법이 있다. 이러한 전상온도유화법은 다량의 유용성 성분을 함유한 나노에멀젼을 제조함으로써 고보습성 화장수 또는 유액을 만드는데 사용되고 있다. 하지만 기존의 전상온도유화법을 통하여 안정한 나노에멀젼을 제조하기 위해서는 사용하고자 하는 유용성 성분과 유화제의 종류 및 함량에 제약이 있었으며 장기 안정성을 최대한 확보할 수 있는 최적의 전상온도 영역을 산출하기 위해서는 특별히 고안된 계산식을 활용하여 사용하고자 하는 유용성 성분에 대한 최적의 유화제 종류와 함량을 산출해야 하기 때문에 다양한 유용성 성분을 함유하는데 있어서 어려움이 있었고 유화제의 사용에도 제약이 컸다.

또한, 유화제로 폴리에틸렌글리콜이 많이 사용되었는데 이는 상대적으로 자극 수준이 높아 피부 장벽 기능을 약화시킬 수 있었고 석유에서 유래된 성분으로 에틸렌글리콜을 중합하는 과정에서 미량의 다이옥신이 함유될 수도 있다.

이에, 본 발명자들은 특정 고분자와 유화입자의 상호작용을 밝혀내고 이를 이용하여 제형 안정성과 피부 안전성이 우수한 저점도 화장료 조성물을 제조하고자 노력한 결과, 친유성 알킬 사슬을 곁가지로 갖는 분지쇄형 고분자와 오일을 혼합 사용하면 이들의 상호작용에 의해 화장료 조성물의 점도는 낮으면서 최상의 안정도를 유지하고 피부 안전성이 개선되는 것을 발견하고 본 발명을 완성하게 되었다.

따라서, 본 발명의 목적은 별도의 에너지 소비나 과량의 계면활성제 사용이 없이 안정하면서 초기 퍼짐성이 좋은 저점도 수중유형 화장료 조성물을 제공하는 것이다.

상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에서는 분지쇄형 고분자 및 유용성 성분을 함유하는 화장료 조성물을 제공한다.

본 발명에 의한 화장료 조성물은 친유성 알킬 사슬을 곁가지로 갖는 고분자와 유용성 성분을 혼합 사용하여 이들의 상호작용을 이용하여 제형의 안정성을 개선시켰으며 석유에서 유래된 성분인 폴리에틸렌 글리콜 등의 유화제를 사용하지 않아 피부 자극에 의해 피부 장벽 기능이 약화되는 것을 방지하였고 유화제들의 복잡한 조합이나 부가적인 에너지 소모 없이 높은 함량의 유용성 성분을 안정화시킬 수 있었다.

본 발명은 분지쇄형 고분자 및 유용성 성분을 함유하는 화장료 조성물을 제공한다.

이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.

본 발명의 화장료 조성물은 제형 안정화제로서 분지쇄형 고분자를 함유하며, 분지쇄형 고분자는 보다 바람직하게 친유성 알킬 사슬을 곁가지로 갖는 분지쇄형 고분자이다.

본 발명에 사용 가능한 친유성 알킬 사슬을 곁가지로 갖는 분지쇄형 고분자는 아크릴레이트/C10-30 알킬 아크릴레이트 크로스폴리머, 아크릴레이트/C12-22 알킬 메타크릴레이트 공중합체(Acrylates/C12-22 Alkyl Methacrylate Copolymer), 아크릴레이트/베헤네쓰-25 메타크릴레이트 공중합체(Acrylates/Beheneth-25 Methacrylate Copolymer), 아크릴레이트/세테쓰-20 메타크릴레이트 공중합체(Acrylates/Ceteth-20 Methacrylate Copolymer), 하이드록시에틸아크릴레이트/소듐아크릴로일디메틸타우레이트 공중합체(hydroxyethyl acrylate/ sodium acryloyldimethyl taurate copolymer) 및 암모늄아크릴로일디메틸타우레이트/브이피 공중합체(Ammonium Acryloyldimethyltaurate/VP Copolymer)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이고, 가장 바람직하게는 아크릴레이트/C10-30 알킬 아크릴레이트 크로스폴리머가 사용될 수 있다.

본 발명에 의한 화장료 조성물은 분지쇄형 고분자를 조성물 총 중량에 대하여 0.05 내지 0.6중량%로 함유한다. 그 함량이 0.05 중량% 미만인 경우에는 크리밍 안정화의 효과를 발휘할 수 없고, 0.6 중량%를 초과하는 경우에는 점도가 4,000cps을 초과하는 문제가 발생하기 때문에 바람직하지 않다.

본 발명에서 사용하는 유용성 성분은 녹는점이 30℃ 이상이며 실온에서 고체 상태인 계면활성제, 지방, 왁스, 고급알코올, 고급지방산 및 하이드로카본을 포함하는 고체상 성분; 또는 오일, 에스테르, 하이드로카본 및 실리콘을 포함하는 액체상 성분에서 선택된 1종 이상을 들 수 있다.

상기 고체상 성분을 예를 들면, 폴리글리세릴-3 메틸글루코즈 디스테아레이트(polyglyceryl-3 methylglucose distearate), 글리세릴 스테아레이트(Glyceryl Stearate), 수크로오스 지방산 에스테르(SUCROSE FATTY ACID ESTER), PEG-100 스테아레이트, 세테아릴 글루코시드(Cetearyl Glucoside), 이눌린 라우릴 카바메이트(Inulin Lauryl Carbamate), C12-20 알킬 글루코시드(Alkyl Glucoside) 등의 계면활성제; 쉐어버터, 망코씨 버터 및 카카오씨 버터 등의 지방; 카르나우바왁스, 칸델릴라왁스 및 밀납 등의 왁스; 세틸알코올, 스테아릴알코올 및 베헤닐알코올 등의 고급알코올; 라우르산, 미리스트산, 팔미트산 및 스테아르산 등의 고급지방산; 및 파라핀, 세레신 및 마이크로크리스탈린왁스 등의 하이드로카본; 등을 들 수 있으며, 액체상 성분을 예를 들면, 메도우폼씨오일, 해바라기씨오일, 마카다미아씨오일, 녹차씨오일 및 동백오일 등의 오일; 세틸에틸헥사노에이트, 옥틸도데실미리스테이트, 펜타에리스리틸테트라에틸헥사노에이트, 이소프로필팔미테이트 및 이소프로필미리스테이트, 디카프릴릭 카보네이트 등의 에스테르; 유동파라핀, 스쿠알란, 이소헥사데칸, 하이드로제네이티드폴리데센 및 하이드로제네이티드폴리이소부텐 등의 하이드로카본; 및 사이클로메치콘, 디메치콘 및 페닐트리메치콘 등의 실리콘으로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 이들의 혼합물이 있다.

본 발명에 의한 화장료 조성물은 유용성 성분을 조성물 총 중량에 대하여 1 내지 20 중량%로 함유할 수 있다. 이때, "오일의 함량"은 에멀젼 안정화제를 포함하지 않은 오일상 구성 성분의 총량을 의미한다. 그 함량이 1 중량% 미만인 경우에는 에몰리언트 효과를 낼 수 없고, 20 중량%를 초과하는 경우에는 크리밍 안정도를 확보하기 어렵기 때문에 바람직하지 않다.

본 발명의 분지쇄형 고분자는 유용성 성분의 총 중량에 대해 1~3중량%로 함유되는 것이 바람직하다. 1중량% 미만인 경우 안정도가 확보되지 않으며, 3 중량%를 초과하는 경우 4,000cps을 초과하는 점도를 갖기 때문에 바람직하지 않다.

본 발명의 화장료 조성물은 1,000~4,000cps의 저점도를 갖는다. 이는 1,000 cps 미만이면 안정도를 확보하기 어렵고, 4,000cps 초과이면 도포시 퍼짐성이 나빠지기 때문에 바람직하지 않다.

본 발명의 화장료 조성물은 수중유형(O/W 형)인 것을 특징으로 하며, 본 발명에 의한 수중유형 화장료 조성물은 나노에멀젼 유화법이나 전상온도유화법을 사용하지 않아 기존의 석유에서 유래된 성분인 폴리에틸렌글리콜을 유화제로 사용하면 생길 수 있는 피부 자극으로 인한 피부 장벽 기능의 약화를 방지하였고, 유화제들의 복잡한 조합이나 부가적인 에너지 소모 없이도 비교적 높은 함량의 유용성 성분을 함유한 초기 퍼짐성이 좋은 O/W 형 화장료를 제공할 수 있다.

또한, 본 발명에 의한 O/W 형 화장료 조성물은 O/W형 화장료 제조 시 통상적으로 사용하는 색소, 향, 방부제 및 점증제 등의 보조 성분을 화장료 조성물 총 중량에 대하여 0~20 중량%로 함유할 수 있다.

본 발명에 의한 저점도O/W 형 화장료 조성물은 그 제형에 있어서 특별한 제한이 없으나, 저점도의 특성을 고려하면, 유연화장수, 영양화장수, 젤, 로션 등의 기초 화장료; 헤어토닉, 헤어에센스 또는 헤어트리트먼트 등의 양모제와 같은 모발용 화장료 조성물; 그 밖의 의약품 및 의약부외품 등으로 폭넓게 적용할 수 있다.

이하, 본 발명의 내용을 실시예 및 시험예를 통하여 보다 구체적으로 설명한다. 이들 실시예는 본 발명의 내용을 이해하기 위해 제시되는 것일 뿐 본 발명의 권리범위가 이들 실시예로 한정되는 것은 아니고, 당업계에서 통상적으로 주지된 변형, 치환 및 삽입 등을 수행할 수 있으며, 이에 대한 것도 본 발명의 범위에 포함된다.

[실시예 1~4 및 비교예 1~5]

하기 표 1~2에 기재된 조성으로 하기의 제조방법에 따라 실시예 1~4 및 비교예 1~5의 O/W형 로션을 각각 제조하였다(단위: 중량%).

구분	성분명	실시예1	실시예2	실시예3	실시예4	비교예1	비교예2	비교예3	비교예4
유 상 성 분	디카프릴릭 카보네이트	5	5	5	5	5	5	5	5
	쉐어버터	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5
	세틸 에틸헥사노에이트	3	3	3	3	3	3	3	3
	디메치콘	5	5	5	5	5	5	5	5
	폴리글리세릴-3 메틸글루코즈 디스테아레이트	1	1	1	1	1	1	1	1
수 상 성 분	정제수	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100
	EDTA-2Na	0.02	0.02	0.02	0.02	0.02	0.02	0.02	0.02
	부틸렌글리콜	5	5	5	5	5	5	5	5
	페녹시에탄올	0.3	0.3	0.3	0.3	0.3	0.3	0.3	0.3
점 증 제	아크릴레이트/C10-30알킬 아크릴레이트 크로스폴리머	0.3	0.15	0.45	0	0.7	0	0	0
	하이드록시에틸아크릴레이트/소듐아크릴로일디메틸타우레이트 공중합체	0	0	0	0.3	0	0	0	0
	카보머	0	0	0	0	0	0	0.3	0
	잔탄검	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1
	폴리아크릴레이트-13&폴리이소부텐&폴리소르베이트20	0	0	0	0	0	0	0	0.3
	트리에탄올아민	0	0	0	0	0	0	0.3	0

<실시예 1~4 및 비교예 1~4의 제조방법>

1) 유상성분을 70℃로 가온하였다.

2) 수상성분을 아지믹서로 혼합하면서 75℃로 가온하여 용해하였다.

3) 상기 2)의 수상성분에 1)의 유상성분을 혼합하고 8,000 rpm에서 5분간 호모게나이져를 이용하여 크림을 제조하였다.

4) 상기 3)의 크림을 교반하면서 점증제 등 추가 성분을 넣고 호모게나이져 8,000 rpm으로 3분간 교반하였다.

5) 완전 교반한 다음 탈기하고 30℃로 냉각하였다.

구분	성분명	비교예5
유상	피이지(PEG)-20 글리세릴이소스테아레이트	5.00
	스쿠알란	10.00
	메도우폼씨오일	10.00
	디메치콘	2.00
수상	정제수	To 100
	EDTA-2Na	0.02
	글리세린	4.00
	부틸렌글리콜	3.00
	트레할로스	0.50

<나노에멀젼 제형인 비교예 5의 제조방법 >

1) 유화제와 글리세린을 실온에서 균일하게 혼합하고 70~75℃로 가열하였다.

2) 유상 성분들을 70~75℃로 가열하여 균일하게 용해 및 혼합하였다.

3) 패들믹서를 이용하여 상기 1)에 상기 2)를 투입하면서 40 rpm으로 10분 동안 균일하게 혼합하였다.

4) 상기 3)에 실온의 수상 성분들을 투입하여 40 rpm으로 5분 동안 균일하게 혼합하였다.

5) 상기 4)를 실온으로 냉각하여 보관하였다.

[시험예 1] 고분자와 계면활성제에 따른 점도 변화

상기 실시예 1~4 및 비교예 1~5에서 계면활성제의 변화에 따른 각 O/W형 로션 제조 시의 점도 변화값을 측정하였으며, 점도를 조사한 결과를 하기 표 3에 나타내었다. 이때, 점도측정은 브룩필드(Brookfield)사의 점도계(Brookfield Viscometer LVDV-II)를 이용하여 스핀들(Spindle) No.3로 12rpm 으로 측정하였다.

시험물질	점도(cps)
실시예 1	1,500
실시예 2	1,300
실시예 3	3,400
실시예 4	1,900
비교예 1	5,600
비교예 2	0
비교예 3	3,000
비교예 4	3,200
비교예 5	500

상기 표 3의 결과에서, 친유성 알킬 사슬을 곁가지로 갖는 고분자인 아크릴레이트/C10-30 알킬 아크릴레이트 크로스폴리머 또는 하이드록시에틸아크릴레이트/소듐아크릴로일디메틸타우레이트 공중합체를 혼합 사용한 실시예 1~4의 로션이 목표로 하는 점도 4,000cps이하의 점도를 형성하는 것을 확인할 수 있었으며, 친유성 알킬 사슬을 곁가지로 갖는 고분자인 아크릴레이트/C10-30 알킬 아크릴레이트 크로스폴리머를 0.6 중량%를 초과 함유하는 경우에는 점도가 과도하게 높아졌다. 또한, 비교예 2~5의 로션도 4,000cps이하의 점도를 형성한 것을 알 수 있었다.

[시험예 2] 온도 및 시간에 따른 안정도

상기 시험예 1에서 점도가 4,000cps 이하였던 실시예 1~4 및 비교예 2~5을 시험물질로 하여 실온, 45℃ 및 순환(Cycling) 항온조에서 5일, 10일, 15일 및 한달 동안 보관하면서 경도 하강, 오일의 부유나 분리 등의 발생 여부에 따른 크림 안정도를 관찰하였으며, 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.

실온

45℃

순환

5일

10일

15일

한달

5일

10일

15일

한달

5일

10일

15일

한달

실시예 1

양호

실시예 2

양호

실시예 3

양호

실시예 4

양호

비교예 2

오일분리

비교예 3

양호

오일분리

양호

오일분리

비교예 4

양호

오일분리

비교예 5

양호

상기 표 4의 결과에서, 본 발명에 의한 실시예 1~4의 O/W형 로션 제형이 실온 및 고온, 순환 상태에서 비교예 2~4의 O/W형 로션 제형 보다 높은 안정성을 확보할 수 있음을 확인하였다. 즉, O/W형 로션 제조 시, 친유성 알킬 사슬을 곁가지로 갖는 분지쇄형 고분자를 첨가함으로써 제형의 높은 안정도를 확보할 수 있었다. 또한, 나노에멀젼인 비교예 5의 경우도 안정도를 유지함을 알 수 있었다.

[시험예 3] 인체 첩포 실험

상기 O/W형 화장료 조성물의 피부 안전성을 확인하기 위하여, 상기 실시예 1~4 및 비교예 5를 대상으로 인체에 대한 첩포실험(Patch test)을 실시하였다.

검사는 건강한 성인 남, 여 30명으로 등 부위에 핀쳄버(Finn chamber)를 이용하여 알루미늄 원판 속에 화장제품을 직접 넣거나 종이 디스크에 묻혀서 40㎕를 처리하여 이를 스켄포어 테잎(scanpore tape)으로 피부에 고정시키고, 24시간 후 첩포를 떼어내고, 그 뒤 4시간 후 결과를 판정하였다.

결과는 홍반과 부종의 정도에 따라 수치로 나타내며, 판정기준은 국제접촉피부염 연구위원회(International Contact Dermatitis Research Group;ICDRG)의 기준에 의거하였다(Wooding et al, 1967; Rietschell, 1982; Fischer & Maibach, 1984; Aberer et al, 1993).

<판정기준>

0: 발적 없음

1: 발적(erythema)

2: 발적 및 구진(papules)

3: 발적, 구진 및 소수포(vesicles)

4: 심한 부종 및 소수포

상기 판정기준에 따라 판정한 점수에 근거하여 하기 수학식 1에 따라 자극도(%)를 계산하였으며, 그 결과를 하기 표 5에 나타내었다.

구분	실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4	비교예 5
자극도(%)	0.02	0.02	0.04	0.01	3.9

상기 표 5의 결과에서 알 수 있듯이, 본 발명에 의한 실시예 1~4의 O/W형 로션 제형이 폴리에틸렌 글리콜 유화제를 사용한 나노에멀젼인 비교예 5에 비해 피부 자극이 적음을 확인할 수 있었다.

따라서, 본 발명의 화장료 조성물은 친유성 알킬 사슬을 곁가지로 갖는 분지쇄형 고분자와 유용성 성분을 혼합 사용하여 이들의 상호작용으로 제형의 안정성이 높고, 석유에서 유래된 성분인 폴리에틸렌 글리콜 등의 유화제를 사용하지 않아 피부 자극이 없으면서 점도가 낮아 초기 퍼짐성이 우수하였다.

Claims

분지쇄형 고분자 및 유용성 성분을 함유하는 화장료 조성물로서,
상기 분지쇄형 고분자는 하이드록시에틸아크릴레이트/소듐아크릴로일디메틸타우레이트 공중합체(hydroxyethyl acrylate/ sodium acryloyldimethyl taurate copolymer)임을 특징으로 하고,
상기 유용성 성분은 계면활성제; 및
지방, 왁스, 고급알코올, 고급지방산 및 하이드로카본을 포함하는 고체상 성분; 또는 오일, 에스테르, 하이드로카본 및 실리콘을 포함하는 액체상 성분에서 선택된 1종 이상이며,
상기 계면활성제는 폴리글리세릴-3 메틸글루코즈 디스테아레이트임을 특징으로 하는 화장료 조성물.
삭제
삭제
제 1항에 있어서, 상기 조성물은 분지쇄형 고분자를 조성물 총 중량에 대하여 0.05 내지 0.6 중량%로 함유함을 특징으로 하는 화장료 조성물.
삭제
제 1항에 있어서, 상기 조성물은 유용성 성분을 조성물 총 중량에 대하여 1 내지 20 중량%로 함유함을 특징으로 하는 화장료 조성물.
제 1항, 제 4항 및 제 6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물은 점도가 1,000 내지 4,000cps인 화장료 조성물.
제 1항, 제 4항 및 제 6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물은 수중유형인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
제1항에 있어서, 상기 조성물은 오일 미분리용인 화장료 조성물.
제1항에 있어서, 상기 조성물은 피부 저자극용인 화장료 조성물.