KR101401148B1 - 탄소섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체의 방사원액의 응고장치 - Google Patents
탄소섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체의 방사원액의 응고장치 Download PDFInfo
- Publication number
- KR101401148B1 KR101401148B1 KR1020130009831A KR20130009831A KR101401148B1 KR 101401148 B1 KR101401148 B1 KR 101401148B1 KR 1020130009831 A KR1020130009831 A KR 1020130009831A KR 20130009831 A KR20130009831 A KR 20130009831A KR 101401148 B1 KR101401148 B1 KR 101401148B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- turn
- guide
- coagulating
- fiber
- spinning
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 230000001112 coagulating effect Effects 0.000 title claims abstract description 44
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 title claims abstract description 34
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 title claims abstract description 34
- 239000002243 precursor Substances 0.000 title claims abstract description 26
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 24
- 229920002239 polyacrylonitrile Polymers 0.000 title claims abstract description 19
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims abstract description 54
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims abstract description 33
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 30
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 claims description 18
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 claims description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 12
- 238000001891 gel spinning Methods 0.000 claims description 8
- 238000005452 bending Methods 0.000 claims 2
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 claims 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract description 16
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 9
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000002166 wet spinning Methods 0.000 description 4
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 3
- 238000000578 dry spinning Methods 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 2
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 2
- 229920002972 Acrylic fiber Polymers 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000297 Rayon Polymers 0.000 description 1
- 230000001154 acute effect Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 239000000701 coagulant Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical group 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 239000002964 rayon Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000011800 void material Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
- D01D5/06—Wet spinning methods
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/02—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D01F6/18—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polymers of unsaturated nitriles, e.g. polyacrylonitrile, polyvinylidene cyanide
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
- D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
- D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
- D01F9/20—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products
- D01F9/21—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products from macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D01F9/22—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products from macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyacrylonitriles
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
- Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
Abstract
본 발명의 탄소 섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체의 방사원액 응고장치는 방사 노즐에서 방사원액의 토출 이후 응고액 수면에서부터 일정길이에 턴-가이드를 복수개 정렬시킴으로써 섬유 다발에 대한 액저항을 감소시켜 데니어 편차를 감소시킬 수 있는 탄소섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체의 방사원액의 응고장치를 제공하기 위한 것이다.
Description
본 발명은 탄소섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체의 방사원액 응고장치에 관한 것이다. 더욱 상세하게 본 발명은 건습식 방사시 노즐로부터 토출된 섬유가 에어갭층을 통과하고 응고욕으로 섬유 다발이 입수하면서 발생되는 응고액 저항에 따른 데니어 편차를 최소화할 수 있는 탄소 섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체의 방사원액 응고장치에 관한 것이다.
탄소 섬유의 적용 분야가 확대됨에 따라, 수지 함침 스트랜드 인장 강도가 높은 탄소 섬유가 요구되고 있다. 탄소 섬유의 수지 함침 스트랜드 인장 강도를 향상시키는 방법으로서, 탄소 섬유를 구성하는 각 싱글 섬유의 내부에 존재하는 이물(異物), 보이드(void) 등을 감소시키기 위하여, 모노머 혹은 폴리머 원액의 여과를 강화하는 기술이 일본 특개 소59-88924호, 특공 평4-12882호 등에 개시되어 있다.
또한, 표면 결함의 생성을 억제하기 위하여, 전구체 섬유의 제조에 사용되는 섬유 가이드의 형상, 가이드에 접하는 섬유의 장력 등을 조절하는 기술이 일본 특공 평3-41561호에 제안되어 있다. 탄소 섬유의 보이드 혹은 마이크로 결함의 생성을 억제하는 기술로서, 전구체 섬유를 치밀하게 개질하는 방법도 알려져 있다. 예를 들면, 섬유 방사의 응고욕 조건을 최적화하여, 미연신사를 치밀하게 하는 기술이 일본 특개 소59-82420호에 개시되어 있고, 응고욕 연신 온도를 증가시켜, 치밀한 연신사를 제조하는 기술이 일본 특공 평 6-15722호에 각각 개시되어 있다.
일반적으로, 탄소 섬유 전구체(아크릴 섬유)는, 습식 또는 건/습식 방사 공정으로 제조되며, 방사 이후, 수세, 연신, 건조, 유제 부여, 권취 등의 공정을 거친다. 이중 건/습식 방사로 제조된 전구체는 표면이 평활하며, 단섬유 내부의 보이드 발생을 습식 방사법에 비해 최소화 할 수 있으므로, 섬유 결함 제거 측면에서 바람직한 방법으로 인식되고 있다.
그러나, 건습식 방사시 노즐로부터 토출된 섬유가 에어갭(Air-Gap)층을 통과하고 응고욕으로 입수하게 되면, 섬유의 진행속도와 반대방향으로 응고액 저항이 발생되므로, 섬유의 데니어 편차가 발생하게 된다. 이러한 전구체 섬유의 단섬유간 데니어 편차는, 섬유 단면 직경 편차를 발생하게 되고, 결과적으로 불균일 탄화를 유발하게 되어, 고품질 및 고균일성의 탄소섬유 물성을 발현하기 어려운 단점이 있다.
이에 본 발명은 종래의 이와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로 건습식 방사시 노즐로부터 토출된 섬유가 에어갭층을 통과하고 응고욕으로 섬유 다발이 입수하면서 발생되는 응고액 저항에 따른 데니어 편차를 최소화할 수 있는 탄소 섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체의 방사원액의 응고장치를 제공하는데 그 목적이 있는 것이다.
본 발명은 건습식 방사 공정에서 폴리아크릴로니트릴 중합체 용액을 공기 중으로 섬유 형태로 토출하는 방사노즐, 상기 방사노즐로부터 토출된 섬유가 통과하는 에어갭층, 상기 토출된 섬유를 응고시키기 위한 비용매를 수용하고 있는 응고욕 및 상기 응고된 섬유를 방향전환시켜 밖으로 이송하기 위한 가이드로 구성되어 있는 탄소섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체의 방사원액의 응고장치에 있어서, 그 개선점은 상기 방사노즐로부터 토출된 섬유가 에어갭층을 통과하고 응고욕으로 입수하면서 발생되는 응고액 저항을 감소시키기 위하여 상기 응고액의 표면으로부터 턴-가이드까지의 수직거리를 짧게 설정하고, 상기 응고액 내에 턴-가이드를 복수개를 설치하며, 상기 턴-가이드 간의 꺽임각을 둔각이 되도록 배치한 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 탄소 섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체의 방사원액 응고장치는 방사 노즐에서 방사원액의 토출 이후 응고액 수면에서부터 일정길이에 턴-가이드를 복수개 정렬시킴으로써 섬유 다발에 대한 액저항을 감소시켜 데니어 편차를 감소시킬 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 탄소섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체의 방사원액 응고장치의 개략도이다.
도 2는 도 1의 응고장치에서 턴-가이드의 정면도이다.
도 2는 도 1의 응고장치에서 턴-가이드의 정면도이다.
이와 같은 본 발명을 첨부한 도면에 의거하여 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
탄소 섬유(carbon fiber)는 탄소원소의 질량 함유율이 90% 이상으로 이루어진 섬유상의 탄소재료로서 일반적으로 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitril, PAN), 석유계 · 석탄계 탄화수소 잔류물인 피치(pitch) 또는 레이온으로부터 제조된 섬유형태의 유기 전구체 물질(precursor, 탄화시키기 전의 물질)을 불활성 분위기에서 열분해하여 얻어지는 섬유이다.
탄소섬유 중에서 가장 널리 이용되고 있는 폴리아크릴로니트릴계 탄소섬유는 그의 전구체가 되는 폴리아크릴로니트릴계 중합체를 포함하는 방사 용액을 습식 방사, 건식 방사 또는 건습식 방사하여 탄소 섬유 전구체 섬유를 얻은 후에 이것을 산화성 분위기 하에서 가열하여 내연화 섬유로 전화시키고 불활성 분위기 하에서 가열하여 탄소화 함으로써 공업적으로 제조를 한다.
첨부한 도면에서 도1은 본 발명에 따른 탄소 섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체의 방사원액을 응고시키기 위한 응고장치(10)로서 탄소 섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체의 에어갭을 통해 방사된 방사원액을 응고하는 장치이다.
도 1에서 본 발명에 따른 건습식 방사 및 응고장치(10)는 방사 노즐(11), 방사 노즐(11)로부터 토출된 섬유가 공기 중을 통과하는 에어갭층(12), 비용매를 수용하고 있는 응고욕(13), 상기 응고욕(13) 표면에서부터 일정 길이만큼 응고욕 중에 정렬되어 있는 고정형 턴-가이드(14)로 구성되어 있다.
상기 방사 노즐(11)은 배관(15)을 통하여 액상의 폴리아크릴로니트릴계 중합체 용액을 공급받아 섬유 다발(16) 형태로 방사(토출)하는 통상의 방사 노즐로서, 예를 들면 직경은 예를 들면, 약 50 내지 약 200 마이크론이고, 홀이 예를 들면 약 500 내지 약 24,000개 형성되어 있다.
상기 방사노즐(11)로부터 방사되는 중합체 용액은 응고욕(13)의 수면에 도달하기 전까지는 대기 중에 노출되는데, 방사 노즐(11)로부터 토출된 섬유 다발(16)이 통과하게 되는 공기 층을 에어갭층(12)이라고 하며, 방사 노즐(11)로부터 응고욕(13)의 수면까지의 거리는 통상적으로 약 5mm 내지 40mm 정도가 바람직하다.
한편, 상기 응고욕(13)은 중합체 용액의 방사가 이루어는 곳이며, 방사된 중합체 내부의 유기 용매를 확산시켜 제거함으로써 중합체를 고체상의 섬유(18)로 응고시키는 비용매를 포함하고 있다. 상기 응고욕(12)의 비용매로는 중합체 용액의 유기용매와는 잘 호환되지만 중합체를 용해시키지 않아 중합체를 고화시킬 수 있는 용매를 제한없이 사용할 수 있다. 상기 비용매로는 물을 사용할 수 있고, 바람직하게는 물과 유기 용매의 혼합물을 사용할 수 있으며, 필요에 따라 3성분 이상의 용액이 사용될 수도 있다. 상기 비용매에 유기 용매가 사용될 경우 그 함량은 약 35 내지 85중량%로 균일하게 유지하는 것이 바람직하다. 상기 응고욕(13)의 비용매의 온도는 통상 약 5 내지 약 85℃ 이며, 상기 온도가 너무 낮거나 높으면, 중합체 용액의 방사가 원활히 이루어지지 않게 된다.
본 발명에 있어서, 상기 방사 노즐(11)의 하부, 응고욕(13) 중에는 방사된 섬유(18)를 안내하는 고정형의 턴-가이드(14)가 정렬되어 있다. 이 턴-가이드(14)는 섬유(17)의 방향 전환을 유도하기 위한 것이고, 유도 롤러(18)를 통해서 응고욕(13) 밖으로 섬유가 이송되게 된다.
본 발명의 바람직한 구현 예에 의하면, 도 1에 나타낸 바와 같이, 건습식 방사시 방사노즐(11)로부터 토출된 섬유가 에어갭층(12)을 통과하고 응고욕(13)으로 입수하면서 발생되는 응고액 저항을 감소시키기 위하여 응고액의 수면으로부터 일정한 길이의 응고액 중에 턴-가이드(14)가 정렬되어 있되 복수개가 정렬되어 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서의 바람직한 구현예에 의하면, 상기 응고액의 수면과 턴-가이드 중 첫번째 턴-가이드(14)까지의 수직길이는 10cm 내지 60cm로 설정하는 것이 바람직하다. 만일 수직길이를 10cm 미만으로 할 경우에는 노즐로부터 턴-가이드까지의 길이가 너무 짧아 응고사가 충분히 고화되지 못한 상태에서 턴-가이드와 마찰하면서 데니어 편차를 유발하게 된다. 반대로 수직길이를 60cm를 초과할 경우에는 응고액 중에서 섬유다발이 응고액 저항을 많이 받게 되어 역시 섬유의 데니어 편차가 발생하면서 불균일한 탄화를 유발시킴으로써 고품질/고균일성의 탄소섬유를 발현하는 것이 불가능하게 된다.
또한 본 발명의 바람직한 구현예에 의하면, 상기 턴-가이드(14)는 복수개를 설치하되 특히 바람직하기로는 약 3개 내지 약 9개를 응고욕 내에 정렬시키는 것이 좋다. 만일 턴-가이드를 3개 미만으로 설치할 경우에는 방사된 섬유가 응고액 중에서 체류 시간이 부족하게 되어 충분히 고화되지 못한 상태로 방출되게 되어 섬유의 데니어 편차를 줄일 수 없게 된다. 반대로 9개를 초과하여 설치할 경우에는 방사된 섬유가 응고액 중에서 체류 시간이 지나치게 길게 되면서 섬유의 데니어 편차가 오히려 증가하게 된다.
또한, 본 발명의 바람직한 구현예에 의하면, 상기 턴-가이드는 복수개가 설치되어 있으면서 인접하는 턴-가이드와의 꺽임각이 둔각이 되도록 정렬하는 것이 바람직하다. 만일 예각으로 할 경우에는 접촉면적이 많아 응고사 진행시 마찰저항이 증가하게 되고, 이럴 경우, 섬유 표면이 손상되고 부분적 연신이 일어나 데니어 편차를 발생시킬수 있다. 본 발명에서 둔각으로서 약 90 내지 120도의 범위로 설정하는 것이 바람직하다.
첨부 도면 중 도 2는 본 발명에 따른 턴-가이드의 정면도를 나타낸 것으로, 중앙에 턴-가이드 롤(141)과 상기 롤을 화살표 방향으로 회전시키기 위한 축 회전봉(142)으로 구성되어 있다. 본 발명에 따른 바람직한 구현예에 의하면, 상기 턴-가이드 롤(141)은 중앙 부위가 양쪽 가장자리 부위에 비해 약간 안쪽으로 휘어져 있는 형상으로 권취 및 회전되는 섬유가 중앙의 위치를 벗어나지 않도록 설정한 것이다. 만일 턴-가이드 홀(141)의 중앙 부위가 양쪽 부위와 같은 레벨을 유지하고 있다면 권취 및 회전되는 섬유가 불규칙하게 좌우로 이동하게 되어 역시 섬유간에 데니어 편차가 일어날 수 있고, 그로 인해 고품질 및 고균일성의 탄소섬유를 생산할 수 없게 된다.
이와 같은 본 발명을 다음의 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다음의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예
1 내지 3
통상적인 건습식 방사에 의해 탄소섬유 제조공정을 통하여 탄소섬유를 제조하되 방사노즐과 첫번째 턴-가이드까지의 길이를 다음 표 1과 같이 설정한 응고욕을 이용하여 탄소섬유를 제조하였다. 다음 표 1과 같이 응고액의 표면과 턴-가이드 간의 길이와 턴-가이드의 배열 개수를 조절하여 탄소섬유를 제조하였다. 이에 대한 결과는 다음 표 1에 나타내었다.
비교예
1
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되 응고액 중에 방사 노즐과 첫번째 턴-가이드까지의 길이를 다음 표 1과 같이 설정하고 턴-가이드는 1개만 배열한 응고욕을 이용하여 탄소섬유를 제조하였다. 이에 대한 결과는 다음 표 1에 나타내었다.
| 구분 | 비교예 | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 |
| 노즐 ~ 1st Turn-Guide길이 | 90cm | 60cm | 30cm | 10cm |
| Turn Guide 사용 개수 | 1 | 3 | 6 | 9 |
| 프리커서 데니어 편차(CV%) | 12 | 8 | 4 | 8.8 |
| 탄소섬유 단면직경 편차(CV%) | 7.5 | 2.5 | 4.2 | 5.6 |
| 탄소섬유 스트랜드 강도(Gpa) | 4.3 | 4.8 | 5.2 | 4.4 |
| 탄소섬유 스트랜드 강도변동률(CV%) | 5.8 | 4.8 | 4.2 | 4.9 |
본 발명에서, 방사노즐로부터 토출된 섬유가 에어갭층을 통과한 후, 응고액면에서부터 턴-가이드 부분까지 응고액 저항으로 단섬유간 데니어 편차가 발생된다. 이러한 단점을 보완하고자 도 1과 같이 응고액면에서부터 첫번째 턴-가이드까지의 길이를 감소시켜 응고액 저항길이를 감소시키고, 요구되는 응고액 체류시간은 여러 개의 턴 가이드를 사용하여 충족시켰다. 실시예 1은 노즐과 첫번째 턴-가이드까지의 거리가 60cm이고, 총 턴-가이드의 수는 3개를 사용한 경우이다. 비교예와 비교했을 때, 전구체 데니어 편차는 감소하고, 탄소섬유의 강도는 증가하였음을 알 수 있다.
실시예 2는 노즐과 첫번째 턴-가이드까지의 거리가 30cm이고, 턴-가이드는 6개를 사용한 경우이다. 이 결과에서 전구체 데니어 편차는 최소를 나타내었고, 탄소섬유 강도는 최대를 보였다.
실시예 3은 방사 노즐과 첫번째 턴-가이드까지의 거리가 10cm이고, 턴-가이드는 9개 사용한 경우이다. 이 결과로서 전구체 데니어 편차는 증가하고 탄소섬유 강도도 비교예와 유사한 수준으로 나타났다. 이는 노즐과 첫번째 턴-가이드까지의 거리가 너무 짧아, 응고사가 충분히 고화되지 못한 상태에서 턴-가이드와 마찰하면서 약간 데니어 편차를 일으킨 것이다.
비교예 1은 방사 노즐과 첫번째 턴-가이드까지의 거리가 90cm이고, 턴-가이드는 1개 사용한 경우이다. 이 결과로서 전구체 데니어 편차는 거의 2배 정도 증가하고 탄소섬유 강도는 실시예와 유사한 수준으로 나타났다. 그러나, 섬유의 진행속도와 반대방향으로 응고액 저항이 많이 발생되어 섬유의 데니어 편차가 크게 발생하게 된 것임을 알 수 있었다.
이상, 본 발명의 바람직한 예에 대해 어느 정도 특정적으로 설명했지만, 이것들에 대해 여러 가지의 변경을 할 수 있는 것은 당연하다. 따라서, 본 발명의 범위 및 정신으로부터 이탈하는 일 없이, 본 명세서 중에서 특정적으로 기재된 모양과는 다른 모양으로 본 발명을 실시할 수 있다는 것은 당연한 것으로 이해될 수 있다.
10 : 응고장치
11 : 방사노즐
12 : 에어갭층
13 : 응고욕
14 : 턴-가이드
15 : 배관
16 : 섬유다발
17 : 섬유
18 : 유도 롤러
141 : 턴-가이드롤
142 : 축회전봉
11 : 방사노즐
12 : 에어갭층
13 : 응고욕
14 : 턴-가이드
15 : 배관
16 : 섬유다발
17 : 섬유
18 : 유도 롤러
141 : 턴-가이드롤
142 : 축회전봉
Claims (5)
- 건습식 방사 공정에서 폴리아크릴로니트릴 중합체 용액을 공기 중으로 섬유 형태로 토출하는 방사노즐, 상기 방사노즐로부터 토출된 섬유가 통과하는 에어갭층, 상기 토출된 섬유를 응고시키기 위한 비용매를 수용하고 있는 응고욕 및 상기 응고된 섬유를 방향전환시켜 밖으로 이송하기 위한 가이드로 구성되어 있는 탄소섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체의 방사원액의 응고장치에 있어서,
상기 에어갭층을 통과한 토출된 섬유를 상기 응고욕으로 입수하면서 발생되는 응고액 저항을 감소시키기 위하여 상기 응고액의 표면으로부터 턴-가이드까지의 수직 방향의 거리를 10cm 내지 60cm로 설정하고, 상기 응고액 내에 턴-가이드를 복수개를 설치하되 상기 턴-가이드는 그의 중앙 부위가 양쪽의 가장자리 부위에 비해 안쪽으로 휘어져서 형성된 것을 특징으로 하는 탄소섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체의 방사원액의 응고장치. - 삭제
- 제 1항에 있어서, 상기 턴-가이드는 3개 내지 9개의 복수개를 응고욕 내에 설치하는 것을 특징으로 하는 탄소섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체의 방사원액의 응고장치.
- 삭제
- 제 3항에 있어서, 상기 턴-가이드는 그의 중앙 부위가 양쪽의 가장자리 부위에 비해 안쪽으로 휘어져서 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 탄소섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체의 방사원액의 응고장치.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020130009831A KR101401148B1 (ko) | 2013-01-29 | 2013-01-29 | 탄소섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체의 방사원액의 응고장치 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020130009831A KR101401148B1 (ko) | 2013-01-29 | 2013-01-29 | 탄소섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체의 방사원액의 응고장치 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR101401148B1 true KR101401148B1 (ko) | 2014-05-29 |
Family
ID=50895758
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020130009831A Active KR101401148B1 (ko) | 2013-01-29 | 2013-01-29 | 탄소섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체의 방사원액의 응고장치 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR101401148B1 (ko) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109943918A (zh) * | 2017-02-07 | 2019-06-28 | 哈尔滨天顺化工科技开发有限公司 | 适用于碳纤维原丝纺丝的转向纺丝设备 |
| EP3505659A1 (de) * | 2018-08-30 | 2019-07-03 | Aurotec GmbH | Verfahren und vorrichtung zum filamentspinnen mit umlenkung |
| WO2020090597A1 (ja) * | 2018-10-29 | 2020-05-07 | 東レ株式会社 | 炭素繊維前駆体繊維および炭素繊維の製造方法 |
| CN116024675A (zh) * | 2021-10-26 | 2023-04-28 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种干喷湿纺初生纤维的制备方法和凝固浴纤维转向装置及所得初生纤维 |
| RU2808962C2 (ru) * | 2018-08-30 | 2023-12-05 | Ауротек Гмбх | Способ и устройство для формования элементарной нити с изменением направления |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001049524A (ja) * | 1999-07-30 | 2001-02-20 | Toray Ind Inc | アクリル系繊維の製造方法 |
-
2013
- 2013-01-29 KR KR1020130009831A patent/KR101401148B1/ko active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001049524A (ja) * | 1999-07-30 | 2001-02-20 | Toray Ind Inc | アクリル系繊維の製造方法 |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109943918A (zh) * | 2017-02-07 | 2019-06-28 | 哈尔滨天顺化工科技开发有限公司 | 适用于碳纤维原丝纺丝的转向纺丝设备 |
| CN110872732B (zh) * | 2018-08-30 | 2022-02-15 | 奥若泰克股份有限公司 | 通过偏转而纺织长丝的方法和装置 |
| WO2020043860A1 (de) * | 2018-08-30 | 2020-03-05 | Aurotec Gmbh | Verfahren und vorrichtung zum filamentspinnen mit umlenkung |
| CN110872732A (zh) * | 2018-08-30 | 2020-03-10 | 奥若泰克股份有限公司 | 通过偏转而纺织长丝的方法和装置 |
| EP3505659A1 (de) * | 2018-08-30 | 2019-07-03 | Aurotec GmbH | Verfahren und vorrichtung zum filamentspinnen mit umlenkung |
| EP3844328B1 (de) * | 2018-08-30 | 2023-06-07 | Aurotec GmbH | Verfahren und vorrichtung zum filamentspinnen mit umlenkung |
| RU2808962C2 (ru) * | 2018-08-30 | 2023-12-05 | Ауротек Гмбх | Способ и устройство для формования элементарной нити с изменением направления |
| US11946165B2 (en) | 2018-08-30 | 2024-04-02 | Aurotec Gmbh | Method and device for filament spinning with deflection |
| WO2020090597A1 (ja) * | 2018-10-29 | 2020-05-07 | 東レ株式会社 | 炭素繊維前駆体繊維および炭素繊維の製造方法 |
| JPWO2020090597A1 (ja) * | 2018-10-29 | 2021-09-24 | 東レ株式会社 | 炭素繊維前駆体繊維および炭素繊維の製造方法 |
| US11932971B2 (en) | 2018-10-29 | 2024-03-19 | Toray Industries, Inc. | Method of producing precursor fiber for carbon fiber and carbon fiber |
| JP7500972B2 (ja) | 2018-10-29 | 2024-06-18 | 東レ株式会社 | 炭素繊維前駆体繊維および炭素繊維の製造方法 |
| CN116024675A (zh) * | 2021-10-26 | 2023-04-28 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种干喷湿纺初生纤维的制备方法和凝固浴纤维转向装置及所得初生纤维 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109423703B (zh) | 在具有增强可模制性的复合材料的前驱体形成过程中对连续碳纤维的改性 | |
| KR101401148B1 (ko) | 탄소섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체의 방사원액의 응고장치 | |
| JP7500972B2 (ja) | 炭素繊維前駆体繊維および炭素繊維の製造方法 | |
| CN101063241A (zh) | 强化橡胶用的纤维素浸胶帘子线 | |
| US20210025082A1 (en) | Method of manufacturing acrylonitrile fiber bundle and method of manufacturing carbon fiber bundle | |
| CN105358746A (zh) | 碳纤维前体丙烯腈纤维束的制造方法及蒸汽拉伸装置 | |
| KR20180089933A (ko) | 탄소섬유 전구체의 방사원액의 응고장치 | |
| US20160060793A1 (en) | Carbon fiber bundle and method for producing same | |
| US20140106167A1 (en) | Method for hybrid dry-jet gel spinning and fiber produced by that method | |
| JP2012188766A (ja) | 炭素繊維前駆体繊維束および炭素繊維束 | |
| KR102266183B1 (ko) | 탄소섬유 전구체의 제조방법 및 장치 | |
| TWI769513B (zh) | 生產碳纖維的方法以及使用該方法製得的碳纖維 | |
| JP2006299439A (ja) | 炭素繊維およびその製造方法、並びにアクリロニトリル系前駆体繊維およびその製造方法 | |
| CN112708945B (zh) | 用于湿法纺丝的凝固浴槽及聚丙烯腈纺丝原液凝固成型方法 | |
| KR20180087545A (ko) | 라지토우 탄소섬유용 전구체 섬유를 제조하기 위한 응고욕 및 이를 이용한 라지토우 탄소섬유용 전구체 섬유의 제조방법 | |
| KR101472096B1 (ko) | 이온성 액체를 이용한 셀룰로오스 멀티 필라멘트 | |
| KR101957061B1 (ko) | 고강도 탄소섬유의 제조방법 | |
| KR101401215B1 (ko) | 탄소섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체의 방사원액의 응고장치 | |
| CN1676688A (zh) | 聚四氟乙烯纤维及其制造方法 | |
| JP6520787B2 (ja) | アクリル系前駆体繊維束の製造方法および炭素繊維の製造方法 | |
| JP5842343B2 (ja) | 炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法 | |
| JP4446817B2 (ja) | アクリル系炭素繊維前駆体繊維束の製造方法 | |
| KR102281627B1 (ko) | 라지토우용 탄소섬유 전구체 섬유 제조 방법 | |
| KR20210106183A (ko) | 탄소 섬유용 폴리아크릴로니트릴계 섬유의 제조방법 | |
| JP2016037689A (ja) | 炭素繊維の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| PA0109 | Patent application |
Patent event code: PA01091R01D Comment text: Patent Application Patent event date: 20130129 |
|
| PA0201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| PE0902 | Notice of grounds for rejection |
Comment text: Notification of reason for refusal Patent event date: 20140218 Patent event code: PE09021S01D |
|
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| PE0701 | Decision of registration |
Patent event code: PE07011S01D Comment text: Decision to Grant Registration Patent event date: 20140519 |
|
| GRNT | Written decision to grant | ||
| PR0701 | Registration of establishment |
Comment text: Registration of Establishment Patent event date: 20140522 Patent event code: PR07011E01D |
|
| PR1002 | Payment of registration fee |
Payment date: 20140522 End annual number: 3 Start annual number: 1 |
|
| PG1601 | Publication of registration | ||
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20170413 Year of fee payment: 4 |
|
| PR1001 | Payment of annual fee |
Payment date: 20170413 Start annual number: 4 End annual number: 4 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20180411 Year of fee payment: 5 |
|
| PR1001 | Payment of annual fee |
Payment date: 20180411 Start annual number: 5 End annual number: 5 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20190411 Year of fee payment: 6 |
|
| PR1001 | Payment of annual fee |
Payment date: 20190411 Start annual number: 6 End annual number: 6 |
|
| PR1001 | Payment of annual fee |
Payment date: 20200413 Start annual number: 7 End annual number: 7 |
|
| PR1001 | Payment of annual fee |
Payment date: 20220413 Start annual number: 9 End annual number: 9 |
|
| PR1001 | Payment of annual fee |
Payment date: 20250422 Start annual number: 12 End annual number: 12 |