[go: up one dir, main page]

KR101391989B1 - 전기 방사를 이용한 보강재용 현무암 휘스커 제조방법 - Google Patents

전기 방사를 이용한 보강재용 현무암 휘스커 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101391989B1
KR101391989B1 KR1020120152351A KR20120152351A KR101391989B1 KR 101391989 B1 KR101391989 B1 KR 101391989B1 KR 1020120152351 A KR1020120152351 A KR 1020120152351A KR 20120152351 A KR20120152351 A KR 20120152351A KR 101391989 B1 KR101391989 B1 KR 101391989B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
basalt
whisker
pvp
mixed
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
KR1020120152351A
Other languages
English (en)
Inventor
박선민
김성욱
노광철
김수룡
Original Assignee
한국세라믹기술원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한국세라믹기술원 filed Critical 한국세라믹기술원
Priority to KR1020120152351A priority Critical patent/KR101391989B1/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101391989B1 publication Critical patent/KR101391989B1/ko
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
    • D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
    • D01F9/10—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material by decomposition of organic substances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/075—Manufacture of non-optical fibres or filaments consisting of different sorts of glass or characterised by shape, e.g. undulated fibres
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B5/00—Melting in furnaces; Furnaces so far as specially adapted for glass manufacture
    • C03B5/02—Melting in furnaces; Furnaces so far as specially adapted for glass manufacture in electric furnaces, e.g. by dielectric heating
    • C03B5/021—Melting in furnaces; Furnaces so far as specially adapted for glass manufacture in electric furnaces, e.g. by dielectric heating by induction heating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B14/00—Use of inorganic materials as fillers, e.g. pigments, for mortars, concrete or artificial stone; Treatment of inorganic materials specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone
    • C04B14/38—Fibrous materials; Whiskers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
    • C08K7/02—Fibres or whiskers
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/0007—Electro-spinning
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D02—YARNS; MECHANICAL FINISHING OF YARNS OR ROPES; WARPING OR BEAMING
    • D02G—CRIMPING OR CURLING FIBRES, FILAMENTS, THREADS, OR YARNS; YARNS OR THREADS
    • D02G3/00—Yarns or threads, e.g. fancy yarns; Processes or apparatus for the production thereof, not otherwise provided for
    • D02G3/02—Yarns or threads characterised by the material or by the materials from which they are made
    • D02G3/16—Yarns or threads made from mineral substances
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D10—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10B—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10B2101/00—Inorganic fibres
    • D10B2101/02—Inorganic fibres based on oxides or oxide ceramics, e.g. silicates

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Civil Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)
  • Inorganic Fibers (AREA)

Abstract

본 발명은 원료의 조달이 용이하고, 기계적 강도 및 원적외선 방사 기능성을 갖는 현무암(basalt)을 볼밀(ball-mill) 분쇄기를 통하여 손쉽고, 용이하게 일정한 입경의 분말로 분쇄할 수 있도록 하며, 특히 PVP에 현무암 분말을 첨가하여 전기 방사(electro spinning) 및 소성 가공함으로 인하여, 보강재용 현무암 휘스커의 제조가 손쉽고, 용이하게 이루어질 수 있도록 함은 물론, 상기 보강재용 현무암 휘스커의 제조가 간단하여 에너지를 현저하게 절약할 수 있게 되고, 높은 원적외선 방사율을 가지며, 고강도로 이루어지는 섬유상의 보강재용 현무암 휘스커를 얻을 수 있도록한 전기방사를 이용한 보강재용 현무암 휘스커 제조방법에 관한 것이다.
그 기술적인 구성은, PVP(polyvinylpyrrolidone)를 에탄올 용액에 투입하여 용해하는 단계;
현무암(basalt) 원석을 비교적 작은 크기로 분쇄 후 볼밀(ball-mill) 분쇄기를 통하여 일정한 입도로 분쇄(milling)하는 단계;
상기 일정한 입도로 분쇄된 현무암 분말을 에탄올 용액과 물이 혼합된 혼합용액에 투입하여 고르게 분산시키는 단계;
상기 PVP 용액에 현무암 분산 용액을 투입하여 균일하게 일체로 믹싱(Mixing)하는 단계;
상기 믹싱 완료된 현무암/PVP 혼합용액을 집진기에서 전기 방사(electro-spinning)에 의해 방사를 하는 단계;
상기 방사 완료된 현무암 휘스커 소재를 집진기에서 회수하여, 건조기에서 일정한 온도로 건조 시키는 단계;상기 건조 완료된 현무암 휘스커 소재를 소성로에서 공기(空氣) 분위기하에서 열처리하여 현무암 휘스커를 제조하는 단계;를 포함하여 제조되는 것을 요지로 한다.

Description

전기 방사를 이용한 보강재용 현무암 휘스커 제조방법{manufacturing method of basalt-whisker for reinforcement using electro spinning}
본 발명은 전기방사(electro spinning)를 이용한 보강재용 현무암 휘스커(basalt-whisker)의 제조방법에 관한 것으로 보다 상세하게로는, 원료의 조달이 용이하고, 기계적 강도 및 원적외선 방사 기능성을 갖는 현무암(basalt)을 볼밀(ball-mill) 분쇄기를 통하여 손쉽고, 용이하게 일정한 입경의 분말로 분쇄할 수 있도록 하며, 특히 PVP에 현무암 분말을 첨가하여 전기 방사(electro spinning) 및 소성 가공함으로 인하여, 보강재용 현무암 휘스커의 제조가 손쉽고, 용이하게 이루어질 수 있도록 함은 물론, 상기 보강재용 현무암 휘스커의 제조가 간단하여 에너지를 현저하게 절약할 수 있게 되고, 높은 원적외선 방사율을 가지며, 고강도로 이루어지는 섬유상의 보강재용 현무암 휘스커를 얻을 수 있도록한 전기방사를 이용한 보강재용 현무암 휘스커 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 플라스틱이나 세라믹등과 같은 단일 재료의 기계적 성질이나, 가공성을 향상시킴은 물론, 상기와같은 단일 재료에 다양한 기능성을 부여하기 위하여 상기 단일 재료에 제2의 보강재료를 첨가하여 복합재료를 제조하며, 이때 상기 복합재료는 첨가되는 재료의 성분 및 형상에 따라 섬유 강화 복합재료, 입자 강화 복합재료 또는 휘스커(whisker)강화 복합재료 등으로 분류되는 것이다.
상기와같은 복합재료로 대표적으로 알려져있는 FRP(fiber reinforced plastics)는 섬유로 강화한 플라스틱계 복합재료로서, 뛰어난 기계적 특성과 플라스틱의 내식성에 더하여 우수한 성형성을 나타내며, 최근에는 새로운 구조용 재료 및 기능재료등 으로서 보다 넓은 응용범위에의 적용이 검토되고 있다.
상기와같은 섬유로 강화한 플라스틱계 복합재료는 우주항공, 방위산업, 자동차, 산업분야(건설, 기계)등에서 중요한 위치를 차지하고 있으며, 특히 건설 분야에서의 복합재료는 강도, 내부식성, 내마모성, 내충격성, 절연성, 단열성, 경량화, 미려한 외관등의 특성으로 시설물의 내구성과 안전성 등을 확보할 수 있기 때문에, 시설물의 특성에 따라 아주 다양하게 개발 활용되고 있는 실정인 것이다.
한편, 상기와같은 플라스틱계 복합재료에 결합재로 사용되는 수지의 경우, 첨가된 보강재를 결합시켜 재료에 가해지는 힘을 분산시키는 역할을 하고, 우수한 내식성, 내열성을 가지고 있어 역학적 특성뿐만 아니라, 화학적 특성 향상에 기여를 하는 것으로, 상기 결합재로 사용되는 수지의 종류는 열경화성 수지와 열가소성 수지로 나눌 수 있으며, 이때 상기 열경화성 수지로는 폴리에스테르, 에폭시, 폴리이미드등이 있으며, 열가소성 수지로는 폴리아미드, 폴리카보네이트, 폴리무틸렌테레프탈레이드, 폴리에테르슬폰, 폴리아미드 이미드, 폴리페닐렌설파이드등이 있다.
이때 상기 플라스틱계 복합재료에 첨가되는 보강 재료로서는 다양한 재료들이 사용되는데, 주로 이용되고 있는 재료로서는 유리섬유(GF), 브론섬유(BF)의 무기물질 섬유와 유기물질 섬유인 탄소섬유(CF), 아라미드섬유(AF)가 있다.
또한, 플라스틱계 복합재료에 첨가되는 보강재료의 형태에 따라 3가지의 형태로 나뉠 수 있으며, 섬유 형태의 보강재는 복합재료의 기계적 특성을 향상시킬 수 있는 반면에, 가공성이 어렵게 되는 단점이 있으며, 분말 형태의 보강재는 가공성에서는 우수한 특성이 있는 반면에 기계적 특성은 취약한 단점이 있는 것이다.
한편, 상기와같은 섬유 또는 분말 형태의 보강재 이외에, 이를 보완한 절충형으로서 휘스커(whisker) 형태의 보강재가 제안되고 있으며, 다양한 무기재료를 이용한 휘스커 강화 복합재의 개발이 활발히 진행되고 있는 실정인 것이다.
본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점 및 실정을 감안하여 안출된 것으로서 그 목적은, 원료의 조달이 용이하고, 기계적 강도 및 원적외선 방사 기능성을 갖는 현무암(basalt)을 볼밀(ball-mill) 분쇄기를 통하여 손쉽고, 용이하게 일정한 입경의 분말로 분쇄할 수 있도록 하며, 특히 PVP에 현무암 분말을 첨가하여 전기 방사(electro spinning) 및 소성 가공함으로 인하여, 보강재용 현무암 휘스커의 제조가 손쉽고, 용이하게 이루어질 수 있도록 함은 물론, 상기 보강재용 현무암 휘스커의 제조가 간단하여 에너지를 현저하게 절약할 수 있게 되고, 높은 원적외선 방사율을 가지며, 고강도로 이루어지는 섬유상의 보강재용 현무암 휘스커를 얻을 수 있는 전기방사를 이용한 보강재용 현무암 휘스커 제조방법을 제공 하는데에 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 기술적인 수단으로서 본 발명은, 전기방사를 이용한 보강재용 현무암 휘스커 제조방법에 있어서,
PVP(polyvinylpyrrolidone)를 에탄올 용액에 투입하여 용해하는 단계;
현무암(basalt) 원석을 비교적 작은 크기로 분쇄 후 볼밀(ball-mill) 분쇄기를 통하여 일정한 입도로 분쇄(milling)하는 단계;
상기 일정한 입도로 분쇄된 현무암 분말을 에탄올 용액과 물이 혼합된 혼합용액에 투입하여 고르게 분산시키는 단계;
상기 PVP 용액에 현무암 분산 용액을 투입하여 균일하게 일체로 믹싱(Mixing)하는 단계;
상기 믹싱 완료된 현무암/PVP 혼합용액을 전기 방사(electro-spinning)기에 투입하여 방사를 하는 단계;
상기 방사 완료된 현무암 휘스커 소재를 집진기에서 회수하여, 건조기에서 일정한 온도로 건조 시키는 단계;상기 건조 완료된 현무암 휘스커 소재를 소성로에서 공기(空氣) 분위기하에서 열처리하여 현무암 휘스커를 제조하는 단계;를 포함하여 제조되는 것을 특징으로 하는 전기방사를 이용한 보강재용 현무암 휘스커 제조방법을 마련함에 의한다.
또한, 본 발명은 상기 PVP(polyvinylpyrrolidone) 30~40wt%에 대해 에탄올 용액60~70wt%가 투입하여 용해되는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 작은 크기로 분쇄된 현무암(basalt)은 볼밀(ball-mill) 분쇄기에서 입도가 0.1~10㎛로 분쇄되며, 이때 상기 볼밀(ball-mill) 분쇄기를 통한 현무암의 분쇄시간은 30~50 또는 44시간으로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 분쇄된 현무암 분말을 분산시키는 에탄올 용액과 물의 혼합비율은 1:1의 비율로 혼합되는 것을 특징으로 한다.
이에 더하여, 본 발명은 상기 PVP 용액에 투입되어 일체로 믹싱(Mixing)되는 현무암은, 상기 PVP에 대하여 중량비가 5~30wt% 또는 10wt%가 되도록 하는 것을
또한, 본 발명은 상기 믹싱 완료된 현무암/PVP 혼합용액은 인가 전압이 7kV로서 15μl/min의 속도로 전기 방사기에 투입되며, 또한 상기 믹싱 완료된 현무암/PVP 혼합용액은 주사기 형태의 인잭션 주입기에서, 상기 인잭션 주입기와 집진기(collector)사이가 10cm로서 10분간 방사되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 방사 완료된 현무암 휘스커 소재의 건조기 건조온도는 60~80 oC로 이루어지며, 이때 상기 건조기의 건조시간은 4~6시간 으로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 현무암 휘스커 소재는 소성로에서 공기(空氣) 분위기하에서 2~5oC/min 으로 점차적으로 승온하여 1200 oC에서 열처리 되며, 이때 상기 열처리 시간은 30~60분으로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명인 전기방사를 이용한 보강재용 현무암 휘스커 제조방법에 의하면, 원료의 조달이 용이하고, 기계적 강도 및 원적외선 방사 기능성을 갖는 현무암(basalt)을 볼밀(ball-mill) 분쇄기를 통하여 손쉽고, 용이하게 일정한 입경의 분말로 분쇄할 수 있도록 하며, 특히 PVP에 현무암 분말을 첨가하여 전기 방사(electro spinning) 및 소성 가공함으로 인하여, 보강재용 현무암 휘스커의 제조가 손쉽고, 용이하게 이루어질 수 있도록 함은 물론, 상기 보강재용 현무암 휘스커의 제조가 간단하여 에너지를 현저하게 절약할 수 있게 되고, 높은 원적외선 방사율을 가지며, 고강도로 이루어지는 섬유상의 보강재용 현무암 휘스커를 얻을 수 있는 우수한 효과가 있다.
본 발명은 특정한 실시예에 관련하여 도시하고 설명하였지만, 이하의 특허청구의 범위에 의해 마련되는 본 발명의 정신이나 분야를 벗어나지 않는 한도내에서 본 발명이 다양하게 개조 및 변화될수 있다는 것을 당업계에서 통상의 지식을 가진자는 용이하게 알수 있음을 밝혀두고자 한다.
도 1은 본 발명에 의한 전기방사를 이용한 보강재용 현무암 휘스커 제조방법을 설명하기 위한 플로우챠트.
도 2 는 본 발명의 볼밀(ball-mill) 분쇄기에서 21시간 및 44시간 분쇄된 현무암 분말의 입도 분포를 측정한 그래프.
도 3은 PVP, 현무암/PVP 및 현무암 분말의 XRD 측정결과 그래프.
도 4a ~ 도 4d는 현무암 분쇄분말(10,000x), PVP 섬유(2,000x), 현무암/PVP 섬유(2,000x) 및 현무암 휘스커(150x)의 전자 현미경(SEM)사진 및 EDAX 측정결과 그래프.
도 5a 및 도 5b는 본 발명의 전기방사를 이용한 보강재용 현무암 휘스커의 원적외선 방사율(Emissivity)와 방사에너지(emissivity power)을 각각 측정한 그래프.
이하, 본 발명의 전기방사를 이용한 보강재용 현무암 휘스커 제조방법의 실시예를 상세하게 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명에 의한 전기방사를 이용한 보강재용 미세한 침상 현무암 휘스커 제조방법을 설명하기 위한 플로우챠트로서, 폴리비닐피롤리돈 (PVP) 30~40 wt%에 대하여 에탄올 용액 60~70wt%를 투입하여 용해한다.
이때 상기 PVP를 용해하는 에탄올 용액이 60wt% 이하일 경우에는, 상기 PVP가 제대로 용해되지 않고 전기방사시 주사기 바늘 끝이 막힐 수 있으며, 상기 PVP를 용해하는 에탄올 용액이 70wt% 이상일 경우에는, 상기 에탄올 용액에 용해되는 PVP가 너무 묽게 형성되어 보강재용 현무암 휘스커를 제대로 제조할 수 없게 되는데 기인하는 것으로, 본 발명에서와 같이 상기 PVP 30~40 wt%에 대하여 에탄올 용액 60~70 wt%를 투입하여 용해함이 바람직하다.
한편, 현무암(basalt) 원석을 비교적 작은 크기로 분쇄한 후, 분쇄된 현무암 덩어리를 볼밀(ball-mill) 분쇄기를 통하여 입도가 0.1~10μm의 크기로 30~50시간 분쇄(milling) 작업을 수행한다.
이때, 상기 볼밀(ball-mill) 분쇄기에서 21시간 및 44시간 분쇄된 현무암 분말의 입도 분포를 측정한 결과를 도 2의 그래프도에 나타내었다.
상기 도 2의 그래프에서와 같이, 분쇄된 현무암 덩어리를 볼밀(ball-mill) 분쇄기를 통하여 21시간 분쇄(milling)한 후의 입도분포는 0.1-10 μm 영역에서 비교적 단분산된 입도분포를 보이고 있으며, 이때의 현무암 입도는 최빈값(mode size)이 4.2μm으로 이루어지며, 평균값(mean size)은 4.44μm이이다.
그러나, 분쇄된 현무암 덩어리를 볼밀(ball-mill) 분쇄기를 통하여 44시간 분쇄(milling)한 후의 입도분포의 경우, 0.1, 3, 100 μm부근에서 다분산된 입자분포를 보이고 있으며, 이때의 현무암 입도는 최빈값(mode size)이 3.65μm으로 상기 21시간 분쇄한 결과와 비교하여 입도가 약 0.6μm감소함을 확인할 수 있으며, 이와같이 분쇄시간을 30~50시간으로 길게 함으로써 현무암 분발의 입자가 감소함을 알 수 있으며, 상기 분쇄된 현무암 덩어리를 볼밀(ball-mill) 분쇄기를 통하여 분쇄(milling)하는 시간은 44시간이 가장 바람직한 것이다.
상기와같이 0.1~10μm의 입도로 분쇄된 현무암 분말은, 에탄올 용액과 물이 1:1의 비율로 혼합된 혼합용액에 투입하여 고르게 분산 시키게되며, 상기와같은 PVP 용액에 현무암 분산 용액을 PVP 대비 중량비가 5~30wt%가 되도록 하여 균일하게 믹싱(Mixing)작업을 수행함으로써, 상기 0.1~10μm 입도로 분쇄된 현무암 분말이 PVP용액과 균일하게 섞일 수 있도록 한다.
한편, 상기와같이 믹싱 완료된 현무암/PVP 혼합용액은 전기 방사(electro -spinning)가 이루어지도록 인젝션 주입기에 투입하여 전기 방사를 수행하게 되며, 이때 상기 전기 방사(electro spinning)의 조건은, 인가 전압이 7kV로서 상기 현무암/PVP 혼합용액의 주입은 15μl/min의 속도로 주사기 형태의 인??션 주입기(syringe)를 통하여 집진기에 10분간 방사하며, 이때 상기 인젝션 주입기와 집진기 사이가 10cm가 되도록 하면서 상기 현무암/PVP 혼합용액을 방사 함으로써, 수지 형태의 현무암/PVP 혼합용액이 현무암/PVP 섬유로 형성된다.
도 3은 PVP섬유, 현무암/PVP섬유 및 현무암 분말의 XRD 측정결과 그래프로서, 상기와같이 전기 방사(electro spinning)에 의해 제조된 현무암 휘스커 소재의 XRD 측정을 실시하였으며, 이때 비교를 위하여 44시간 분쇄한 현무암 분말과, PVP 섬유의 XRD 패턴(pattern)도 함께 측정 하였다. 그 결과 도 2에서와 같이 PVP섬유와 현무암/PVP섬유의 XRD 패턴에서 2θ 약 16.9o 부근에서 회절 피크(peak0)가 보이며, 이것은 폴리머(polymer)간의 간격에 의해 나타는 회절로 파악되고, 또한 현무암/PVP섬유 에서는 2θ 약 9, 29.6, 35.1o 부근에서 피크(peak)이 관찰되며, 이는 현무암의 XRD peak 과 비교 했을 때 현무암의 상대강도 1, 2, 3의 피크(peak) 위치와 일치 하므로, 상기 현무암에서 유래하는 피크로 파악된다.
상기 현무암/PVP 섬유에서 현무암의 함량이 10wt%로 작고, 현무암의 입자가 폴리머에 의해 코팅 되었다고 파악되므로, 상기 XRD상에서 현무암 피크(peak)의 상대강도는 매우 작고 폭이 넓게 나타난다고 파악된다.
상기의 결과로부터, 현무암/PVP 혼합용액을 전기 방사하여 얻은 현무암/PVP 섬유에는 PVP와 현무암이 혼합되어 있음을 알 수 있다.
상기와같은 현무암/PVP 섬유는 집진기에서 회수하여, 건조기에서 60~80 oC의 온도로 4~6시간 건조 시키게 되며, 이때 상기 현무암/PVP 섬유의 건조 온도가 60 oC 이하일 경우에는 건조시간이 증가하게 되며, 미건조 현상이 빈번하게 발생되는 단점이 있으며, 상기 현무암/PVP 섬유의 건조 온도가 80 oC 이상일 경우에는 상기 현무암/PVP 섬유의 수축이 발생하게 되는데 기인하는 것으로, 상기 현무암/PVP 섬유는 본 발명에서와 같이 건조기에서 60~80 oC의 온도로 4~6시간 건조 시키는것이 가장 바람직하다.
계속해서, 상기와같이 건조 완료된 현무암/PVP 섬유는, 이를 소성로에서 공기(空氣) 분위기하에서 2~5oC/min 으로 점차적으로 승온하여 1200 oC에서 30~60분 열처리함으로써, 높은 원적외선 방사율을 가지며, 고강도로 이루어지는 섬유상의 보강재용 현무암 휘스커를 제조할 수 있도록 한다.
한편, 도 4a ~ 도 4d는 각 시료의 전자 현미경사진(SEM) 및 EDAX 측정결과 그래프로서, 상기 도 4a는 44시간 분쇄(milling)후의 현무암, 도 4b는 PVP섬유, 도 4c는 PVP/현무암 섬유, 도 4d는 1200 oC 소성후의 현무암 섬유의 전자 현미경사진(SEM) 및 이에 각각 대응되는 EDAX 그래프로서, 상기 전자 현미경사진(SEM)에서 확인되는 바와같이, 현무암(basalt)의 첨가 유무에 관계없이 전기 방사후의 시료는 모두 약 300 nm-2 μm의 두께를 가지는 섬유 형상을 하고 있음을 확인할 수 있으며, 상기 EDAX 분석 결과 그래프에서 확인되는 바와같이, 현무암 분말의 첨가에 따라 상기 현무암의 주성분인 Si 와 Al이 섬유상의 시료에서 검출되고 있음을 확인 할 수 있으며, 따라서 현무암이 함유된 PVP 섬유가 제조 되었음을 확인할 수 있다.
반면에, 도 4d에서와 같이 1200℃의 온도로 소성 후의 현무암 휘스커 소재는 섬유조직이 사라지고 길쭉한, 수십 μm의 두께를 가지는, 휘스커 타입의 입자가 생성됨을 확인 하였고, 이 결과는 도 4a의 현무암 원석의 전자현미경(SEM)사진과 비교하여 보면 확인할 수 있다.
이에 더하여, 도 5a 및 도 5b는 본 발명의 전기방사를 이용한 보강재용 현무암 휘스커의 원적외선 방사율(Emissivity)와 방사에너지(emissivity power)를 각각 측정한 그래프도로서, 상기 보강재용 현무암 휘스커를 40 oC에서의 원적외선 방사율(Emissivity)와 방사에너지(emissivity power)를 측정 하였다. 그 결과 도 4a 및 도 4b에서와 같이 현무암을 첨가하지 않은 PVP섬유에 비하여 현무암이 10wt% 첨가된 현무암 휘스커 소재가 약 0.926으로 높은 원적외선 방사율을 보이고 있으며, 현무암의 첨가량을 약 40 wt%로 증가 시켰을 경우 원적외선 방사율이 0.935로 증가함을 알 수 있다(표 1 참조)
표 1
Figure 112012107307016-pat00001

그러나, 현무암을 40wt%로 과량 첨가 하였을 경우에는 전기 방사(electro spinning)시 주사기 끝이 막힘으로 인하여, 섬유상으로의 방사가 제대로 이루어 지지 않는 것이다.
따라서, 상기와같은 결과로 부터 PVP에 현무암을 첨가하여 전기 방사(electro spinning)를 수행함으로써, 높은 원적외선 방사율과 방사에너지를 가지는 섬유상의 현무암/PVP가 제조 되었음을 확인할 수 있다.

Claims (15)

  1. 전기방사를 이용한 보강재용 현무암 휘스커 제조방법에 있어서,
    PVP(polyvinylpyrrolidone)를 에탄올 용액에 투입하여 용해하는 단계;
    현무암(basalt) 원석을 비교적 작은 크기로 분쇄 후 볼밀(ball-mill) 분쇄기를 통하여 일정한 입도로 분쇄(milling)하는 단계;
    상기 일정한 입도로 분쇄된 현무암 분말을 에탄올 용액과 물이 혼합된 혼합용액에 투입하여 고르게 분산시키는 단계;
    상기 PVP 용액에 현무암 분산 용액을 투입하여 균일하게 일체로 믹싱(Mixing)하는 단계;
    상기 믹싱 완료된 현무암/PVP 혼합용액을 집진기에서 전기 방사(electro-spinning)에 의해 방사를 하는 단계;
    상기 방사 완료된 현무암 휘스커 소재를 집진기에서 회수하여, 건조기에서 일정한 온도로 건조 시키는 단계;상기 건조 완료된 현무암 휘스커 소재를 소성로에서 공기(空氣) 분위기하에서 열처리하여 현무암 휘스커를 제조하는 단계;를 포함하여 제조되는 것을 특징으로 하는 전기방사를 이용한 보강재용 현무암 휘스커 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 PVP(polyvinylpyrrolidone) 30~40wt%에 대해 에탄올 용액 60~70wt%가 투입하여 용해되는 것을 특징으로 하는 전기방사를 이용한 보강재용 현무암 휘스커 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 작은 크기로 분쇄된 현무암(basalt)은 볼밀(ball-mill) 분쇄기에서 입도가 0.1~10㎛로 분쇄되는 것을 특징으로 하는 전기방사를 이용한 보강재용 현무암 휘스커 제조방법.
  4. 제 1항 또는 3항에 있어서, 상기 볼밀(ball-mill) 분쇄기를 통한 현무암의 분쇄시간은 30~50 시간으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 전기방사를 이용한 보강재용 현무암 휘스커 제조방법.
  5. 제 1항 또는 3항에 있어서, 상기 볼밀(ball-mill) 분쇄기를 통한 현무암의 분쇄시간은 44시간으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 전기방사를 이용한 보강재용 현무암 휘스커 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 분쇄된 현무암 분말을 분산시키는 에탄올 용액과 물의 혼합비율은 1:1의 비율로 혼합되는 것을 특징으로 하는 전기방사를 이용한 보강재용 현무암 휘스커 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 PVP 용액에 투입되어 일체로 믹싱(Mixing)되는 현무암은, 상기 PVP에 대하여 중량비가 5~30wt%가 되도록 하는 것을 특징으로 하는 전기방사를 이용한 보강재용 현무암 휘스커 제조방법.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 PVP 용액에 투입되어 일체로 믹싱(Mixing)되는 현무암은, 상기 PVP에 대하여 중량비가 10wt%가 되도록 하는 것을 특징으로 하는 전기방사를 이용한 보강재용 현무암 휘스커 제조방법.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 믹싱 완료된 현무암/PVP 혼합용액은 인가 전압이 7kV로서 15μl/min의 속도로 전기 방사에 의해 투입되는 것을 특징으로 하는 전기방사를 이용한 보강재용 현무암 휘스커 제조방법.
  10. 제 1항에 있어서, 상기 믹싱 완료된 현무암/PVP 혼합용액은 주사기 형태의 인잭션 주입기에서 집진기에 투입되는 것을 특징으로 하는 전기방사를 이용한 보강재용 현무암 휘스커 제조방법.
  11. 제 1항 또는 제 10항에 있어서, 상기 인잭션 주입기와 집진기(collector)사이는 10cm로 설정되는 것을 특징으로 하는 전기방사를 이용한 보강재용 현무암 휘스커 제조방법.
  12. 제 1항 또는 제 10항에 있어서, 상기 현무암/PVP 혼합용액을 집진기에서 전기 방사(electro-spinning)에 의해 10분간 방사되며, 상기 방사 완료된 현무암 휘스커 소재의 건조기 건조온도는 60~80 oC로 이루어지는 것을 특징으로 하는 전기방사를 이용한 보강재용 현무암 휘스커 제조방법.
  13. 제 1항에 있어서, 상기 방사 완료된 현무암 휘스커 소재의 건조기 건조시간은 4~6시간 으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 전기방사를 이용한 보강재용 현무암 휘스커 제조방법.
  14. 제 1항에 있어서, 상기 현무암 휘스커 소재는 소성로에서 공기(空氣) 분위기하에서 2~5oC/min 으로 점차적으로 승온하여 1200 oC에서 열처리 되는 것을 특징으로 하는 전기방사를 이용한 보강재용 현무암 휘스커 제조방법.
  15. 제 1항 또는 제 14항에 있어서, 상기 현무암 휘스커 소재는 소성로에서 1200 oC의 온도로 30~60분간 열처리되는 것을 특징으로 하는 전기방사를 이용한 보강재용 현무암 휘스커 제조방법.
KR1020120152351A 2012-12-24 2012-12-24 전기 방사를 이용한 보강재용 현무암 휘스커 제조방법 Active KR101391989B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020120152351A KR101391989B1 (ko) 2012-12-24 2012-12-24 전기 방사를 이용한 보강재용 현무암 휘스커 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020120152351A KR101391989B1 (ko) 2012-12-24 2012-12-24 전기 방사를 이용한 보강재용 현무암 휘스커 제조방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR101391989B1 true KR101391989B1 (ko) 2014-05-21

Family

ID=50893215

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020120152351A Active KR101391989B1 (ko) 2012-12-24 2012-12-24 전기 방사를 이용한 보강재용 현무암 휘스커 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101391989B1 (ko)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102001619B1 (ko) * 2019-01-31 2019-07-18 김용건 고강력사 제조방법 및 이에 의해 제조된 고강력사
KR20210129322A (ko) * 2020-04-20 2021-10-28 임정욱 강화수지 조성물, 이를 포함하는 수지 성형체 및 이를 이용한 플라스틱 성형방법
CN115850966A (zh) * 2022-11-25 2023-03-28 郑州博凯利生态工程有限公司 一种高耐磨纳米复合纤维刹车片填充母料及制备方法
CN116639869A (zh) * 2023-05-17 2023-08-25 湖北汇尔杰玄武岩纤维有限公司 一种复合玄武岩纤维及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100283551B1 (ko) 1996-01-21 2001-03-02 클라우스 렌네벡 세라믹재료로이루어진중공미세섬유,이의제조방법및용도
US20020090871A1 (en) 2000-10-17 2002-07-11 Ritchie Charles Stokes Cementitious panel with basalt fiber reinforced major surface(s)
WO2005009911A2 (en) 2003-07-25 2005-02-03 Mdi Technologies, S.R.O. Apparatus and process for production of mineral or glass fibres.
KR20120116031A (ko) * 2011-04-12 2012-10-22 김태호 현무암 분말을 함유하는 브러쉬용 모노필라멘트의 제조방법

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100283551B1 (ko) 1996-01-21 2001-03-02 클라우스 렌네벡 세라믹재료로이루어진중공미세섬유,이의제조방법및용도
US20020090871A1 (en) 2000-10-17 2002-07-11 Ritchie Charles Stokes Cementitious panel with basalt fiber reinforced major surface(s)
WO2005009911A2 (en) 2003-07-25 2005-02-03 Mdi Technologies, S.R.O. Apparatus and process for production of mineral or glass fibres.
KR20120116031A (ko) * 2011-04-12 2012-10-22 김태호 현무암 분말을 함유하는 브러쉬용 모노필라멘트의 제조방법

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102001619B1 (ko) * 2019-01-31 2019-07-18 김용건 고강력사 제조방법 및 이에 의해 제조된 고강력사
US10604890B1 (en) 2019-01-31 2020-03-31 Yong Gun KIM Method for manufacturing high tenacity fiber and high tenacity fiber manufactured thereby
WO2020159015A1 (ko) * 2019-01-31 2020-08-06 김용건 고강력사 제조방법 및 이에 의해 제조된 고강력사
KR20210129322A (ko) * 2020-04-20 2021-10-28 임정욱 강화수지 조성물, 이를 포함하는 수지 성형체 및 이를 이용한 플라스틱 성형방법
KR102373249B1 (ko) * 2020-04-20 2022-03-10 임정욱 강화수지 조성물, 이를 포함하는 수지 성형체
CN115850966A (zh) * 2022-11-25 2023-03-28 郑州博凯利生态工程有限公司 一种高耐磨纳米复合纤维刹车片填充母料及制备方法
CN116639869A (zh) * 2023-05-17 2023-08-25 湖北汇尔杰玄武岩纤维有限公司 一种复合玄武岩纤维及其制备方法
CN116639869B (zh) * 2023-05-17 2024-06-07 湖北汇尔杰玄武岩纤维有限公司 一种复合玄武岩纤维及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101391989B1 (ko) 전기 방사를 이용한 보강재용 현무암 휘스커 제조방법
Neisiany et al. Facile strategy toward fabrication of highly responsive self-healing carbon/epoxy composites via incorporation of healing agents encapsulated in poly (methylmethacrylate) nanofiber shell
CN1954022B (zh) 用于快速原型的粉末及其制造方法
Vu et al. Effect of micro/nano white bamboo fibrils on physical characteristics of epoxy resin reinforced composites
US20080176987A1 (en) System and methods for modified resin and composite material
CN105683262B (zh) 成型品和成型材料
CN106700526A (zh) 一种具有电磁屏蔽功能的LCF／Ni／PA6高性能复合材料及其制备方法
Zhang et al. Improved interlaminar crack resistance of glass fiber/poly (phenylene sulfide) thermoplastic composites modified with multiwalled carbon nanotubes
Suthan et al. Role of silicon coupling grafted natural fillers on visco-elastic, tensile-fatigue and water absorption behavior of epoxy resin composite
JP2019027000A (ja) 炭素繊維ミルドの製造方法
Nam et al. Mechanical performance of bio‐waste‐filled carbon fabric/epoxy composites
CN107163559A (zh) 一种sls用玻璃纤维粉增强尼龙粉末制备工艺
Zou et al. Preparation and characterization of silk hybridizing carbon fiber/polybutylene succinate composite
CN107740205B (zh) 一种复合有机前驱体法制备BN-Si3N4复相陶瓷连续纤维的方法
JPH0751646B2 (ja) ウイスカー強化プラスチックス
CN107459820B (zh) 一种微纳米粒子协同层间增韧双马/碳纤维复合材料的制备方法
JP2016104827A (ja) バイオプラスチックの製造方法及びバイオプラスチック成形体
Wang et al. Strength enhancement of laser 3D‐printed SiC green bodies by epoxy resin and phenolic resin dual binders
CN105624916A (zh) 一种绗缝成型的碳纤维隔热材料的制作工艺
KR101094785B1 (ko) 탄소-탄소 복합재 함침용 피치의 제조방법
Isma’il et al. Effect of Addition of Dipersion Agent on Tensile Mechanical Strength of HDPE Water Hyacinth Composites
Ashok Kumar et al. Characterization of light weight epoxy composites from short Sansevieria Cylindrica fibers
Kumar et al. Performance of coconut shell particulate filled polyester composites
CN104924518A (zh) 一种聚醚醚酮和短碳纤维合成材料的注塑工艺
Bodur et al. Investigations on the mechanical properties of PC and ABS electrospun nanofiber embedded glass fiber reinforced composite

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
PA0109 Patent application

Patent event code: PA01091R01D

Comment text: Patent Application

Patent event date: 20121224

PA0201 Request for examination
E701 Decision to grant or registration of patent right
PE0701 Decision of registration

Patent event code: PE07011S01D

Comment text: Decision to Grant Registration

Patent event date: 20140129

GRNT Written decision to grant
PR0701 Registration of establishment

Comment text: Registration of Establishment

Patent event date: 20140428

Patent event code: PR07011E01D

PR1002 Payment of registration fee

Payment date: 20140429

End annual number: 3

Start annual number: 1

PG1601 Publication of registration
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20170419

Year of fee payment: 4

PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20170419

Start annual number: 4

End annual number: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20190423

Year of fee payment: 6

PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20190423

Start annual number: 6

End annual number: 6

PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20200401

Start annual number: 7

End annual number: 7

PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20210331

Start annual number: 8

End annual number: 8

PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20220328

Start annual number: 9

End annual number: 9

PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20230323

Start annual number: 10

End annual number: 10

PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20240313

Start annual number: 11

End annual number: 11