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KR101342958B1 - 수난용성 물질을 이용한 안정한 삼중층 캡슐, 이의 제조방법 및 이를 이용한 화장품 조성물 - Google Patents

수난용성 물질을 이용한 안정한 삼중층 캡슐, 이의 제조방법 및 이를 이용한 화장품 조성물 Download PDF

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KR101342958B1
KR101342958B1 KR1020130094275A KR20130094275A KR101342958B1 KR 101342958 B1 KR101342958 B1 KR 101342958B1 KR 1020130094275 A KR1020130094275 A KR 1020130094275A KR 20130094275 A KR20130094275 A KR 20130094275A KR 101342958 B1 KR101342958 B1 KR 101342958B1
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KR
South Korea
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capsule
layer capsule
triple layer
soluble
poorly water
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KR1020130094275A
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English (en)
Inventor
손태훈
고태성
신찬재
정성윤
한영희
맹성호
이동선
Original Assignee
(주)바이오제닉스
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Priority to PCT/KR2014/000510 priority patent/WO2015020286A1/ko
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Priority to US14/901,316 priority patent/US20160367449A1/en
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Abstract

본 발명의 과제는 수난용성 물질을 안정화제가 포함된 중공형 실리카 캡슐과 고분자 블랜드로 이루어진 하이드로겔 및 적절한 소수성을 갖는 고분자를 이용하여 삼중층 구조를 갖는 캡슐과 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 주요 구성은 수난용성 물질, 안정화제, 중공형 실리카로 이루어진 단일층 캡슐; 상기 단일층 캡슐외곽을 하이드로겔 고분자 블랜드로 감싸고 있는 형태의 이중층 캡슐; 상기 이중층 캡슐 외곽을 소수성이 부여된 고분자로 감싸고 있는 형태의 삼중층 캡슐로 이루어진 것을 특징으로 한다.

Description

수난용성 물질을 이용한 안정한 삼중층 캡슐, 이의 제조방법 및 이를 이용한 화장품 조성물{TRIPLE LAYERED CAPSULE USING WATER-NONSOLUBLE SUBSTANCE, MANUFACTURING MEHTOD THEREOF AND COSMETIC PREPARATIONS USING IT}
본 발명은 수난용성 물질을 외부 유해 환경으로부터 보호하고자 중공형 실리카와 하이드로겔 고분자 및 소수성을 갖는 고분자를 사용하여 안정화된 유무기 하이브리드 삼중층 캡슐, 이의 제조방법에 관한 것이다.
화장품에 사용되는 수난용성 물질, 대표적인 예로 카로티노이드, 세라마이드 액정, 유용성 비타민, 유용성 추출물 및 색소 등과 같은 물질들은 다양한 환경이 요구되는 화장품에 적용 시 그들이 갖는 불안정한 성질 및 색상 또는 유분감으로 인하여 효능 저하, 색상, 사용감과 같은 단점들에 의하여 화장품 제형 내 포함되어 있는 원료, 특히 산소, 물, 오일, 계면활성제류 또는 제형 제조 시 발생되는 열에 의하여 더욱 심화되는 문제점이 발생되어 사용하기가 용이하지 못하다. 이러한 문제들을 해결하고자 리포좀화, 에멀젼화, 캡슐화 등 여러 가지 방법들이 사용되어 왔지만 실질적인 해결방법은 제시하지 못하였다.
이러한 문제점들을 극복하기 위하여 제시된 방법들로 국내 특허 공개번호 10-2009-0070161호에서는 카로티노이드를 안정화하기 위해 코아세르베이션법을 이용한 양이온성과 음이온성 고분자를 사용한 이중층 구조의 고분자 캡슐을 제조하였다. 또한 국내 특허 공개번호 10-2009-0122666호에서는 유용성 물질을 레시틴이 함유된 캡슐을 저온 냉각 공법으로 제조하였다.
이외에도 다양한 방법들을 적용한 캡슐들이 제시되고 있으나 이러한 종래의 방법들은 실제 화장품 제형 적용 시 소비자들이 원하는 소재의 안정성, 색상, 사용감에 크게 기여하지 못하여 화장품 적용에 한계점을 드러내고 있다. 따라서 이러한 문제점들이 개선된 제품 및 기술을 개발해야 하는 필요성이 부각되고 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 소수성-친수성-소수성 삼중층 구조를 갖는 독특한 성질이 부여된 형태를 나타내며 이러한 구조로 인하여 다양한 환경에 완벽하게 적용되는 수난용성 물질을 함유하는 삼중층 캡슐과 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 과제는 상기 캡슐이 포함된 다양한 화장료 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 수난용성 물질을 함유한 안정화된 삼중층 캡슐은 수난용성 물질, 안정화제, 중공형 실리카로 이루어진 단일층 캡슐; 상기 단일층 캡슐외곽을 하이드로겔 고분자 블랜드로 감싸고 있는 형태의 이중층 캡슐; 상기 이중층 캡슐 외곽을 적절한 소수성이 부여된 고분자로 감싸고 있는 형태의 삼중층 캡슐을 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게, 삼중층 캡슐은 50um에서 3,000um의 평균 입자크기를 갖는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 수난용성 물질을 함유한 안정화된 삼중층 캡슐의 제조방법은 수난용성 물질, 안정화제, 중공형 실리카를 메틸 알코올, 에틸 알코올, 이소프로필 알코올 중에서 선택한 어느 하나의 제 1용매에 혼합하여 균질하게 담지한 후 건조하여 단일층 캡슐을 제조하는 단계와；
상기 단일층 캡슐을 하이드로겔 고분자 블랜드가 용해된 물 또는 함수에탄올 에서 선택한 제 2용매에 균질하게 분산한 후 건조하여 이중층 캡슐을 제조하는 단계;
더불어 상기 이중층 캡슐을 소수성을 갖는 고분자가 용해된 에틸알코올 또는 함수에탄올에서 선택한 제 3용매에 균질하게 분산한 후 건조하여 삼중층 캡슐을 제조하는 단계 또는 소수성을 갖는 고분자가 용해된 제 3용매에 추가로 은폐력을 갖고 있는 기능성 안료들을 분산하고 상기 이중층 캡슐을 투입하여 균질하게 분산한 후 건조하여 얻은 삼중층 캡슐을 제조하는 단계인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 수난용성 물질을 함유한 안정화된 삼중층 캡슐은 불안정한 구조로 인하여 물리 화학적 변화가 발생되는 소재들을 다양한 환경에서 안정한 형태로 사용할 수 있으며, 특히 산패로 인한 함량 저하, 변색, 변취와 같은 물성적인 악 영향과 원료 고유 색상으로 인한 화장료 조성물의 미관을 변질시키는 단점들을 해결 할 수 있다.
특히, 단일층에서는 열안정성 및 유용성 물질들에 대한 담지 능력이 우수한 중공형 실리카에 안정화제가 포함된 수난용성 물질들을 담지 캡슐화하여 열적 특성 및 내화학적 안정성을 도모할 수 있고, 이중층에서는 하이드로겔 고분자 블랜드가 수용성 물질들에 대한 캡슐 내 유출입을 삼투압 원리로 최대한 방지하고, 수용성 물질로 담지된 겔상으로 인하여 유용성 물질들을 차단할 수 있으며, 최종적인 삼중층에서는 소수성을 갖는 고분자가 지지층을 형성하여 캡슐 내부로 유입되는 수용성 물질들이 급하게 유입되지 않도록 조절하는 기능을 부여하였다.
이러한 이유로 인하여 상기 언급된 수난용성 물질들이 갖는 본연의 기능성분들이 삼중층 캡슐 안에서 안정한 상태로 유지되어 피부에 공급 시 항산화 효과로 인한 주름개선, 자외선 차단과 같은 효능을 발현해 줄 수 있다.
뿐만 아니라 수난용성 물질들이 갖는 강한 유분감을 캡슐 벽재로 사용된 하이드로겔 고분자 블랜드로 사용감을 개질하여 부정적인 사용감을 제어할 수 있다.
이러한 장점들을 가진 수난용성 물질을 함유한 안정화된 삼중층 캡슐을 이용하여 다양한 형태의 화장료 조성물을 제공 할 수 있다.
도 1은 실시예 1에 의해 제조된 삼중층 캡슐(아스타잔틴 캡슐)을 주사전자현미경을 이용하여 관찰한 사진이다.
도 2는 비교예 2에 의해 제조된 이중층 캡슐(아스타잔틴 캡슐)을 주사전자현미경을 이용하여 관찰한 사진이다.
도 3은 비교예 1에 의해 제조된 단일층 캡슐(아스타잔틴 캡슐)을 주사전자현미경을 이용하여 관찰한 사진이다.
도 4는 도 1의 삼중층 캡슐 외벽을 파손하여 봉입된 이중층 캡슐을 주사전자현미경을 이용하여 관찰한 사진이다.
도 5는 왼쪽부터 실시예 1에서 5에 의해 제조된 최종 캡슐에 대한 관찰 사진이다.
도 6은 아스타잔틴을 이용한 단계 별 캡슐 제조 시 시간에 따른 온도 안정성(4℃) 변화를 나타낸 그래프이다.
도 7은 아스타잔틴을 이용한 단계 별 캡슐 제조 시 시간에 따른 온도 안정성(25℃) 변화를 나타낸 그래프이다.
도 8은 아스타잔틴을 이용한 단계 별 캡슐 제조 시 시간에 따른 온도 안정성(50℃) 변화를 나타낸 그래프이다.
도 9는 아스타잔틴을 이용한 단계 별 캡슐 제조 시 시간에 따른 일광 안정성 변화를 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의거하여 더욱 자세히 설명하지만, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이에 의해 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 수난용성 물질을 안정화한 삼중층 구조의 캡슐은, 수난용성 물질, 안정화제, 중공형 실리카로 이루어진 단일층 캡슐; 그 위에 하이드로겔 고분자 블랜드로 코팅된 이중층 캡슐; 마지막으로 소수성 고분자 단독 또는 기능성 안료가 추가된 삼중층 캡슐로 구성된다.
이러한 본 발명이 독특한 삼중층 구조로 설계된 캡슐 구조는 하이드로겔 고분자 블랜드 조합을 갖는 이중층과 소수성 특성을 가진 삼중층 구조의 조합이다. 일차적으로 화장품 제형 환경에 직접적으로 접하게 되는 캡슐의 최외각 소수성 고분자 층이 물에 대한 방어기작을 형성하며 일부 소수성 고분자층을 통과한 물과 오일들이 네트워크 구조를 갖는 하이드로겔 고분자 블랜드 층에 최종적으로 갇히게 되거나 반발되어 더 이상 침투하기 어렵다. 이 후 캡슐 내 삼투압 현상으로 인하여 하이드로겔 고분자 층에 갇혀 있는 물은 평형을 유지하게 된다.
열에 대한 방어는 상기 삼중층 구조에서 차례대로 상쇄되며 열에 안정한 중공형 실리카 외벽에서 최종적으로 차단이 이루어진다. 특히 최외각 캡슐층이 소수성 고분자와 기능성 안료로 구성되어 열에 대한 방어 효과는 더욱 증가한다.
상기에서 언급한 난용성 물질들에 대한 안정화를 위해 삼중층 캡슐 구조를 형성하였고 이를 수행하기 위해서는 각 제조 단계에서 발생되는 물리 화학적 환경에 대하여 수난용성 물질들에 대한 손실이 최소화되어야 한다. 따라서 이를 위해 단일층 캡슐 제조 시 안정화제를 투입하여 최종 삼중층 캡슐 제조 전 단계까지의 안정성을 도모하였고 결론적으로 수난용성 물질의 안정화에 기여하였다.
구체적으로 각 단계별로 제조 방법을 살펴보면 다음과 같다.
(1) 단일층 캡슐의 제조;
본 발명의 단일층 캡슐은 수난용성 물질, 안정화제, 중공형 실리카를 제 1용매에 혼합하여 균질하게 담지한 후 건조하여 제조된다. 이와 같이 제조된 단일층은 열안정성 및 유용성 물질들에 대한 담지 능력이 우수한 중공형 실리카에 안정화제가 포함된 수난용성 물질들을 담지 캡슐화하기 때문에 열적 특성 및 내화학적 안정성을 도모할 수 있다.
수난용성 물질들은 카로티노이드, 세라마이드 액정, 유용성 비타민, 유용성 추출물, 유용성 색소 등과 같은 물에 용해되지 않고 기름 성질에 용해되는 특성을 가진 물질들을 사용한다. 이때, 카로티노이드는 아스타잔틴, 알파카로틴, 베타카로틴, 제아잔틴, 루테인, 라이코펜, 캡산틴, 베타크롭토잔틴, 칸타잔틴 중에서 선택한 어느 하나 이상을 사용하고, 세라마이드 액정은 세라마이드, 콜레스테롤, 스테아린산, 카프릴릭카프릭트리글리세라이드로, 레시틴으로 구성되고, 상기 유용성 비타민은 비타민A, 비타민D, 비타민E, 비타민K, 유비퀴논 중에서 선택한 어느 하나 이상이고, 유용성 추출물은 녹차, 감초, 자초, 로즈마리, 로즈힙, 달맞이꽃, 병풀, 아르간, 아보카도, 올리브, 타마누, 밀배아, 해바라기, 아몬드, 마카다미아, 보라지, 카렌듈라, 티트리, 아르니카, 잇꽃, 유채꽃, 살구씨, 포도씨, 콩 오일, 동백 오일 중에서 선택한 어느 하나 이상이며, 유용성 색소는 천연 추출 또는 합성에서 얻을 수 있는 것 중에서 어느 하나 이상을 사용하는 것이 바람직하다.
이러한 수난용성 물질들을 최종 안정화된 형태로 만들기 전에 제조 공정 중 발생할 수 있는 손실을 최대한 줄일 수 있도록 메틸 알코올, 에틸 알코올, 이소프로필 알코올 등과 같은 끓는점이 물에 비해 상대적으로 낮은 제 1용매에 용해한 후 추가로 안정화제를 투입하는 것이 바람직하다. 낮은 끓는점을 갖는 제 1용매를 사용하면 용매 하에 수난용성 물질과 안정화제를 중공형 실리카에 담지한 후 최종적으로 용매를 증발시키는데 이때 용매의 끓는점이 낮을수록 열에 대한 수난용성 물질들의 피해를 최소화 할 수 있다.
안정화제는 유용성 성질을 가지고 있으며 이중결합이나 이중결합이 공명구조로 되어 있는 하나 이상의 분자 구조를 가지고 있는 화합물로 구성된다. 특히, 안정화제는 토코페롤 또는 그 유도체 또는 이들의 염, 프로필갈레이트, 루틴, 비타민C 유도체, 감마오리자놀, 부틸히드록시톨루엔, 부틸히드록시아니솔, 세사몰 또는 그 유도체, 콜레스테롤 또는 그 유도체, 레시틴 또는 그 유도체, 매그놀리아 추출물, 녹차 추출물 등이 사용된다.
수난용성 물질들과 안정화제가 담지된 중공형 실리카는 오일 흡유량 및 열 안정성이 우수한 물질로 본 발명에서 사용된 중공형 실리카의 흡유량은 오일 흡유량이 80ml/100g에서 300ml/100g까지의 범위를 가진다. 더욱 바람직하게는 오일 흡유량이 300ml/100g의 특성을 가진 중공형 실리카를 사용한다. 이는 상대적으로 최종 캡슐에 포함되어 있는 수난용성 물질에 대한 담지량을 높일 수 있으며 반대로 중공형 실리카의 사용량을 최소화하여 캡슐 외벽 함량을 결정하는데 있어 선택의 폭을 넓혀주는 효과를 부여해 줄 수 있다.
본 발명에서 사용되는 바람직한 담지 제조 방법은 하기 아래의 단계들을 포함한다.
단일층 캡슐 제조 시 수난용성 물질 : 안정화제 : 중공형 실리카는 각각 1 내지 10 : 0.1 내지 1 : 2 내지 20의 중량비로 사용된다.
먼저, 수난용성 물질과 안정화제를 제 1용매에 교반하여 완전히 용해시킨 후 중공형 실리카를 투입하여 균일하게 분산한다. 그리고, 균일하게 분산된 제 1용액에 용매를 제거하기 위하여 회전식 증발 농축기를 사용하여 적당한 온도와 압력 및 회전속도로 용매를 제거한다. 용매 제거 후 남은 수난용성 물질이 담지된 분말을 고성능 액체 크로마토그래피 분석기를 이용하여 잔류 용매량을 측정한다. 잔류 용매 검출 시 상기 동일한 제조공정을 지속하여 잔류 용매를 제거하고 미검출 시 분말을 회수한다.
(2) 이중층 캡슐의 제조
이중층 캡슐 제조시에 단일층 캡슐과 하이드로겔 고분자 블랜드는 이중층 캡슐의 전체 고형분에 대하여 각각 10 내지 80중량%, 20 내지 90중량%로 사용된다.
이러한 이중층 캡슐은 단일층 캡슐을 코어로 사용하고 하이드로겔 고분자 블랜드가 쉘 형태로 이루어진다. 즉, 하이드로겔 고분자 블랜드가 용해된 제 2용매에 단일층 캡슐을 균질하게 분산한 후 건조하여 이중층 캡슐을 제조할 수 있다. 바람직한 방법은 분무건조 공정을 이용하는 것이다. 이때 이중층 캡슐의 물성 및 형태들은 하이드로겔 고분자 블랜드의 종류 및 비율, 코어와 쉘의 비율, 고형분 함량, 분무건조 온도조건에 따라 달라짐으로 요구되는 캡슐의 물성을 확보하기 위해서는 상기 언급된 영향인자들을 충분히 고려하여 제조하여야 한다. 이와 같이 형성된 이중층 캡슐은 하이드로겔 고분자 블랜드가 수용성 물질들에 대한 캡슐 내 유출입을 삼투압 원리로 최대한 방지할 수 있으며 또한 수용성 물질로 담지된 겔상으로 인하여 유용성 물질들을 차단할 수 있다.
하이드로겔 고분자 블랜드는 히아루론산, 젤란검, 전분 및 전분 유도체, 알긴산 나트륨, 한천, 펙틴, 카라기난, 로커스트빈검, 산탄검, 구아검, 수용성 셀룰로오스 유도체들 중에서 2종류 이상 선택하여 적절한 비율로 혼합하여 사용할 수 있다. 이때 고려되어야 할 사항으로는 생성되는 점도, 팽윤성, 물에 대한 저항성, 사용감 부분이 존재하며 더욱 상세하게는 생성되는 점도는 낮을수록 우수하며 팽윤성은 물에 하이드로겔 고분자 블랜드 1% 투입 시 물 대비 1.2배에서 1.5배의 팽윤성을 나타낼 경우 적합하다. 팽윤성이 1.2배 미만 일 경우 물에 대한 흡수력이 상대적으로 약하여 삼투압에 대한 효율이 현저히 떨어지며 이로 인하여 본 발명에서 요구되는 외부 환경에 대한 방어기작을 형성하기에 부족하다. 반대로 팽윤성이 1.5배 초과일 경우 삼중층 캡슐 제조 후 하이드로겔 고분자 블랜드 층의 팽윤으로 인하여 캡슐 손상이 발생함으로 적합하지 못하다.
물에 대한 저항성은 본 발명에서 디자인한 저항성 테스트에 적합한 규격을 갖는 것을 기준으로 한다. 더욱 상세하게는 100ml 비이커에 물 50g와 캡슐 5g를 투입하여 임펠러 교반기로 정속도를 유지하여 24시간 교반한다. 이때 4시간 기준으로 각각 6개의 시료를 수득하여 마이크로 입도 분석기를 통하여 입도 분포를 비교한다. 물에 대한 저항성이 약할 경우 입도 분포도에서 미분이 지속적으로 증가하는 경향을 나타내며 평균 입자 크기도 급격하게 감소한다. 따라서 테스트 전 캡슐 평균 입자 크기와 테스트 후 평균 입자 크기가 유사할 경우 물에 대한 저항성이 우수하다고 판단 할 수 있다. 이에 대한 바람직한 기준은 하이드로겔 고분자들의 조합 및 함량에 의하여 조절하여 평균 입자경 ㅁ5um 의 범위 이내로 한정한다.
사용감은 관능 평가로 판단하며 보통 하이드로겔 고분자 블랜드 캡슐을 물에 숙성한 후 피부에 도포하여 문질렀을 경우 이물감이 존재하지 않으면 적합한 상태로 판단한다.
코어와 쉘의 비율은 코어가 50 내지 80중량%일 때 쉘이 20 내지 50중량%의 비율 범위를 나타내는 것이 적합하다. 바람직하게는 코어가 70 내지 80중량%일 때 쉘이 20 내지 30중량%의 비율이 가장 바람직하다. 상대적으로 코어비율이 10중량%미만일 경우에는 수난용성 물질들의 함량이 최종적으로 너무 낮아 그 효용이 떨어지며 80중량%초과일 경우에는 캡슐 벽재의 함량이 낮아 이중층 캡슐을 구성하는데 있어 부족한 물성을 보인다.
한편, 코어와 셀의 고형분 함량은 제 2용매로 사용되는 물 또는 함수에탄올의 함량이 낮을수록 높아지는데 고형분은 10 내지 50중량비가 적합하며 바람직하게는 15 내지 35 중량비가 가장 적합하다. 고형분 함량이 10 중량비 미만 또는 50중량비를 초과일 경우에는 점도가 부족하거나 과도한 점도로 인하여 캡슐 크기 제어에 어려움이 발생된다. 이러한 어려움으로 인하여 미립자상이나 거대 과립상이 추가 발생되어 원하지 않는 캡슐이 형성되고 수득률 저하 현상을 나타낸다.
분무건조 온도조건은 캡슐 내 수분 함수량 및 캡슐 형태에 지대한 영향을 미치는데 특히 하이드로겔 고분자 블랜드를 벽재로 사용 할 경우 범용 고분자 물질을 적용할 때 보다 더욱 특정한 온도 구간이 존재한다. 분무건조기 내부 온도 조건을 기준으로 85 내지 115℃ 범위가 적합하며 더욱 바람직하게는 95 내지 105℃ 범위를 나타내어야 한다. 건조 온도 조건이 85℃ 미만일 경우 캡슐 건조가 부족하여 분무건조기 내벽에 부착되어 져 손실분으로 작용되어 수득률이 저하되고 생성된 캡슐 또한 수분함수율이 높아 적합한 물성을 나타내기에는 부족하다. 반면에 건조 온도 조건이 115℃를 초과할 경우 열안정성이 부족한 수용성 물질의 안정성을 저해하는 문제를 발생시키며 캡슐 형상 또한 급격한 수분 증발로 인하여 캡슐 외벽이 파손된 형태로 생성되어 진다.
(3) 삼중층 캡슐의 제조
삼중층 캡슐 제조시에 이중층 캡슐과 소수성 고분자는 삼중층 캡슐 제조의 전체 고형분에 전체 고형분을 기준으로 이중층 캡슐은 50 내지 90중량%, 10 내지 50중량%로 사용된다.
삼중층 캡슐은 상기 이중층 캡슐 제조 단계에서 생성된 캡슐을 소수성 고분자가 용해된 제 3용매에 균질하게 분산한 후 건조하여 제조하거나 또는 소수성 고분자가 용해된 제 3용매에 기능성 안료들을 분산시키고 이중층 캡슐을 투입하여 균질하게 분산한 후 건조하여 제조할 수 있다. 이러한 삼중층 캡슐은 분무건조 공정 또는 유동층 코팅 공정이 적합하며, 특히, 균일한 캡슐층을 형성할 수 있는 유동층 코팅 공정이 가장 바람직하다. 이와 같이 형성된 삼중층 캡슐은 지지층으로 형성된 소수성을 갖는 고분자로 인하여 캡슐 내부로 유입되는 수용성 물질들이 급하게 유입되지 않도록 조절할 수 있고, 기능성 안료들을 첨가하여 벽돌 구조와 같은 단단한 구조 및 은폐력을 갖는 캡슐을 완성할 수 있다.
삼중층 캡슐의 경우 최외각층으로 이중층 캡슐이 노출되지 않도록 안정하게 설계가 되어야 한다. 이러한 캡슐에 안정성을 부여해주는 역할은 기본적으로 적절한 소수성 고분자물질이 담당하며 부가적으로 기능성 안료를 포함하는 것이 바람직하다. 적절한 소수성 고분자 물질은 제인, 수불용성 셀룰로오스 유도체, 4차 암모늄 그룹을 갖는 아크릴레이트 및 메타크릴레이트의 코폴리머, 쉘락 중 하나 이상이 사용되고 기능성 안료의 경우에는 이산화티탄, 마이카, 합성마이카, 질화붕소, 탈크, 산화철, 타르색소, 레이크 안료, 펄 등이 하나 이상 사용된다. 제 3용매로 사용되는 에틸알코올 또는 함수에탄올을 이용하고, 기능성 안료는 이산화티탄, 마이카, 합성마이카, 질화붕소, 탈크, 산화철, 타르색소, 레이크 안료, 펄 등을 사용한다.
이때, 기능성 안료를 사용하는 경우에 삼중층 캡슐 제조의 전체 고형분에 대하여 이중층 캡슐 10 내지 60중량%, 소수성 고분자 10 내지 50중량%, 기능성 안료 10 내지 80 중량%로 혼합된다.
이렇게 만든 용액을 유동층 코팅기 내부에 들어있는 이중층 캡슐에 분무하여 삼중층 캡슐을 제조한다.
이때 캡슐 코팅이 균일하게 되려면 용액의 점도와 점착성, 용액의 공급속도와 건조온도가 매우 중요하다. 용액의 점도는 소수성 고분자와 제 3용매와의 비율에 의하여 결정되고 이때 생성되는 적합한 점도 범위는 10cP 내지 300cP이며 더욱 바람직하게는 50cP 내지 180cP범위가 적합하다. 용액의 점착성은 소수성 고분자 물질의 성질 및 농도, 기능성 안료의 투입 함량에 의하여 결정되어지고 점착능력은 관능평가에 의하여 적합한 조건을 확보하였다. 용액의 공급속도와 건조 온도는 공급펌프의 속도와 유동층 코팅기의 투입온도 및 내부 압력 조건에 의하여 결정되어지는데 용액의 종류와 상태에 따라 공정 조건이 다양하게 변경될 수 있다.
상기 제조 공정을 통해 수득된 삼중층 캡슐은 다양한 입경으로 제조 될 수 있으며 구체적으로는 평균 입경 50um 내지 3,000um 범위를 나타낸다. 각각의 캡슐 입경에 따라 상기 언급된 조건들이 다양하게 변경되어진다.
이하, 본 발명의 실시예와 시험예를 들어 자세히 설명하지만, 본 발명이 이들의 예로만 한정되는 것은 아니다.
<비교예 1 내지 2 및 실시예 1 내지 5 >
표 1의 각 성분을 이용하여 비교예 1의 단일층 캡슐과 비교예2의 이중층 캡슐 및 실시예 1 내지 5의 삼중층 캡슐을 아래의 제조방법을 통해서 제조하였다. 이때, 각 성분의 함량은 중량으로 표시된 것이다.
단계 구성 성분 비교예1 비교예2 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5









1



수난용성
물질


 아스타잔틴 10 10 10 - - - -
세라마이드 - - - 5 - - -
콜레스테롤 - - - 0.5 - - -
스테아린산 - - - 1.5 - - -
카프릴릭카프릭
트리글리세라이드		 - - - 3.5 - - -
레시틴 - - - 0.5 - - -
유비퀴논 - - - - 10 - -
녹차추출물 - - - - - 10 -
적색 223호 - - - - - - 10
안정화제
 토코페롤 0.9 0.9 0.9 - 1 0.7 1
프로필갈레이트 0.1 0.1 0.1 - - 0.3 -
중공형
실리카		 SILNOS
Figure 112013072030213-pat00001
350		 20 20 20 20 20 20 20
제 1용매 에틸알코올 60 60 60 60 60 60 60


2
 하이드로겔
고분자		 젤란검 - 10 10 10 10 10 10
전분 - 20 20 20 20 20 20
제 2용매 정제수 - 150 150 150 150 150 150


3
 소수성
고분자		 제인 - - 9 9 9 9 9
기능성안료 이산화티탄 - - 30 30 30 30 30
제 3용매 에탄올 - - 200 200 200 200 200
정제수 - - 50 50 50 50 50
<제조 방법>
(1) 상기 표 1에서 1단계 제조 공정으로 수난용성 물질과 안정화제를 20℃에서 제 1용매에 용해하였다. 이때 실시예 2의 경우에만 50 내지 60℃로 제 1 용매상에서 가온하여 용해한다. 여기에 중공형 실리카를 투입하여 기계식 교반기로 교반속도 500 내지 1,000rpm으로 30분간 균일하게 분산한다.
(2) 상기(1)에서 생성된 분산액을 회전식 증발 농축기를 사용하여 제 1용매를 증발하여 단일층의 캡슐 분말을 회수하였다. 이때 공정 조건은 온도가 20 내지 30℃, 압력은 5 내지 6bar, 회전 속도는 50 내지100rpm으로 진행한다.
(3) 2단계 제조 공정으로 하이드로겔 고분자들을 제 2용매에 용해하였다. 이때 제조 순서는 일차적으로 전분을 용해하기 위해서 호화온도인 90 내지 100℃로 제 2용매를 가온하여 용해 한 후 20 내지 30℃로 냉각시켜 젤란검을 용해한다.
(4) 상기(3)에서 생성된 용액에 상기 (2)에서 제조된 분말을 투입하여 기계식 교반기로 교반속도 1,000 내지 1,500rpm으로 30분간 균일하게 분산하였다.
(5) 상기(4)에서 생성된 분산액을 분무건조기를 이용하여 제 2용매를 증발시켜 이중층의 캡슐 분말을 회수하였다. 이때 공정 조건은 분무건조기 배출 온도 80 내지 100℃, 분산액 투입량은 30ml/min 내지 150ml/min, 아토마이저 회전수 6,500 내지 10,000rpm으로 진행한다.
(6) 3단계 제조 공정으로 소수성 고분자들을 제 3용매에 용해한 후 기능성 안료를 투입하여 분산하였다. 소수성 고분자로 사용된 제인을 혼합용매인 함수에탄올에 용해 온도 20 내지 30℃에서 완전히 용해한 후 이산화티탄을 투입하여 기계식 교반기로 교반속도 1,000 내지 1,500rpm으로 30분간 균일하게 분산한다.
(7) 상기(6)에서 생성된 분산액에 상기 (5)에서 제조된 분말을 투입하여 기계식 교반기로 교반속도 500 내지 1,000rpm으로 30분간 균일하게 분산하였다.
(8) 상기(7)에서 생성된 분산액을 유동층 코팅기를 이용하여 제 3용매를 증발시켜 삼중층의 캡슐 분말을 회수하였다.
이때 공정 조건은 유동층 코팅기 배출온도가 50 내지 70℃를 유지하게 하여 제조하는 것으로 한다.
도 1 내지 도 3은 1단계 제조과정, 2단계 제조과정 및 3단계 제조과정으로 제작된 단일층 캡슐, 이중층 캡슐 및 삼중층 캡슐을 주사전자현미경으로 관찰한 사진이고, 도 4는 삼중층 캡슐 외벽을 인위적으로 파손시켜 이중층 캡슐을 확인한 사진이다. 그리고, 도 5는 실시예1 내지 5로 제조된 삼중층 캡슐의 외관 사진이다.
도 1 내지 도 3의 사진에 나타난 바와 같이 본 발명의 제조단계로 제작되는 단일층 캡슐, 이중층 캡슐 및 삼중층 캡슐은 서로 분리된 구형상으로 내부의 캡슐을 완전히 감싸고 있는 것을 알 수 있으며, 도 4의 삼중층 캡슐 내부에는 다수의 이중층 캡슐이 내재되어 있는 것을 확인할 수 있다.
<비교제형예 1 내지 3 및 제형예 1 내지 5 >
상기 표 2에 기재된 성분을 이용하여 비교예와 실시예에서 생성된 캡슐들을 수난용성 물질을 기준으로 동일한 함량으로 투입하여 제형을 제조하였고 각각의 제형에서 시간에 따른 온도 조건과 일광 조건에서 함량 변화를 점검하여 표 3에 기재하였다. 상기 각성분의 함량은 중량%로 표시된 것이다.
성분 비교제형예 제형예
1 2 3 1 2 3 4 5
세테아릴 알코올 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
글리세릴스테아레이트 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
글리세릴스테아레이트/피이지100 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
폴리소베이트60 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
소르비탄
세스퀴올리에이트		 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
식물성스쿠알란 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
하이드로제네이티드
폴리데센		 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
디메치콘 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
부틸렌글라이콜 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
아스타잔틴 0.1 - - - - - - -
비교예 1의 캡슐 - 0.5 - - - - - -
비교예 2의 캡슐 - - 1.0 - - - - -
실시예 1의 캡슐 - - - 2.0 - - - -
실시예 2의 캡슐 - - - - 2.0 - - -
실시예 3의 캡슐 - - - - - 2.0 - -
실시예 4의 캡슐 - - - - - - 2.0 -
실시예 5의 캡슐 - - - - - - - 2.0
방부제 0.7 0.7 0.7 0.7 0.7 0.7 0.7 0.7
향 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
정제수 to 100 to 100 to 100 to 100 to 100 to 100 to 100 to 100
시간 환경 조건 비교제형예(%) 제형예(%)
1 2 3 1 2 3 4
0주차 - 99.6 99.5 99.8 99.8 100.0 100.0 99.7

1주차
 4℃ 97.3 97.8 97.5 99.3 99.3 99.8 99.6
25℃ 95.2 96.9 98.6 97.9 99.7 99.4 99.5
50℃ 52.2 82.1 83.6 97.4 99.8 99.7 99.4
일광 노출 95.5 97.9 97.7 98.1 99.7 98.9 99.0

2주차
 4℃ 95.5 97.6 97.1 99.0 99.3 100.0 99.6
25℃ 90.4 92.5 96.5 98.0 99.8 99.8 99.8
50℃ 25.7 75.2 80.2 95.1 98.5 99.6 99.0
일광 노출 92.9 95.8 95.7 97.2 99.8 98.2 99.0

3주차		 4℃ 89.1 95.3 97.0 98.1 100.0 99.8 99.5
25℃ 85.9 91.0 94.4 97.3 99.6 99.5 98.4
50℃ 2.5 69.4 77.5 92.6 100.0 96.4 97.7
일광 노출 86.4 95.2 94.3 96.8 99.9 96.5 95.0

4주차		 4℃ 85.0 91.3 95.3 98.2 99.4 99.3 98.8
25℃ 78.3 85.4 90.2 96.9 98.8 98.8 98.0
50℃ 0.0 57.8 76.8 92.7 99.7 95.3 96.7
일광 노출 78.2 88.5 91.5 94.4 99.5 96.1 96.2
<시험예 1> 아스타잔틴 함량 분석 실험
1. 분석 조건 및 방법
상기 표 1의 비교예1 내지 2의 캡슐과 실시예 1의 캡슐에 대한 활성을 측정하기 위하여 대조군으로 5% 함량의 아스타잔틴을 이용하여 하기 아래와 같이 HPLC 분석조건을 설정하여 실험을 진행하여 4℃, 25℃, 50℃에서의 온도 안정성 변화 및 일광 안정성 변화를 도 6 내지 9의 그래프로 나타내었다.
HPLC 컬럼 : Zorbax Eclipse XDB-C18(2.1ㅧ150mm,5um)
온도 : 30℃
이동상 : 메틸터셔리부틸에테르 : 메탄올 = 15 : 85 ~ 80 : 20
주입부피 : 1ul
유량 : 0.12ml/분
검출파장 : UV 474nm
(1) 대조군 또는 제시된 캡슐 샘플 0.1g를 10ml 메스플라스크에 옮긴 후 클로로포름으로 10ml까지 채운다.
(2) 초음파분쇄기에서 30분간 초음파처리를 한다.
(3) 진탕기로 진탕시키고 4.5um 필터에 여과한 후 분석한다.
2. 분석 결과
도 6 내지 도 9에 도시된 바와 같이, 비교제형예 1 내지 3은 시간이 경과할수록 안정성이 저하되었지만, 본 발명에 의해 제조된 제형예 1은 안정성이 유지되는 것을 확인할 수 있었다.
또한 온도 구간 중 상대적으로 낮은 온도에서는 비캡슐화된 원료에서도 안정성이 비교적 양호하게 나오나 고온에서의 안정성이 급격하게 저하되는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 현상은 단계별로 캡슐화가 진행될수록 나아지는 효과를 보여주며 삼중층 캡슐이 될 경우 극대화되는 현상을 보여 주고 있다.
따라서 이러한 실험 결과로 아스타잔틴을 삼중층 구조로 캡슐화하여 제형에 적용할 경우 높은 안정도가 유지되는 것을 확인할 수 있었다.
<시험예 2> 세라마이드 함량 분석 실험
1. 분석 조건 및 방법
상기 표 1의 실시예 2의 캡슐에 대하여 다양한 환경에서 시간이 경과함에 따라 함량 변화가 발생되는지를 측정하기 위하여 제형예 2의 샘플을 하기 아래와 같이 HPLC 분석조건을 설정하여 실험을 진행하였다.
HPLC 컬럼 : ACE5-C18(4.6ㅧ150um,5um)
가드 컬럼 : ACE5-C18(4.6ㅧ12.5um,5um)
이동상 : 메탄올 100%
주입부피 : 10ul
유량 : 1.0ml/분
검출파장 : UV 203nm
(1) 캡슐 샘플 0.1g를 10ml 플라스크에 옮긴 후 메탄올 10ml을 첨가한다.
(2) 30분간 진탕기에서 진탕하여 분석한다.
2. 분석 결과
제형예 2의 샘플 분석 결과 표 3에 의하면 시간에 따른 함량 변화가 거의 없는 것을 확인할 수 있었다.
부가로 제형 안정성(상 분리 또는 침전) 또한 안정한 것으로 관찰되어 세라마이드 액정 캡슐을 제형에 적용할 경우 보다 쉽게 제형화하는데 도움을 줄 수 있을 것으로 기대된다.
<시험예 3> 유비퀴논 함량 분석 실험
1. 분석 조건 및 방법
상기 표 1의 실시예 3의 캡슐에 대한 다양한 환경에서 시간이 경과함에 따라 함량 변화가 발생되는지를 측정하기 위하여 제형예 3의 샘플을 하기 아래와 같이 HPLC 분석조건을 설정하여 실험을 진행하였다.
HPLC 컬럼 : ACE5-C18(4.6ㅧ150um,5um)
가드 컬럼 : ACE5-C18(4.6ㅧ12.5um,5um)
이동상 : 메탄올 : 에탄올 = 13 : 7
온도 ; 35℃
주입부피 : 50ul
유량 : 1.5ml/분
검출파장 : UV 275nm
(1) 캡슐 샘플 0.1g를 10ml 메스 플라스크에 옮긴 후 에탄올 10ml을 첨가한다.
(2) 진탕기에서 진탕한 후 초음파 분쇄기로 30분간 초음파 처리하여 분석을 진행 한다.
2. 분석 결과
제형예 3의 샘플 분석 결과 표 3에 의하면 시간에 따른 함량 변화가 거의 없는 것을 확인할 수 있었다.
이러한 실험결과로 유비퀴논을 삼중층 캡슐로 제조하여 제형에 적용할 경우 높은 안정도를 유지할 수 있음을 확인할 수 있었다.
<시험예 4> 녹차추출물 함량 분석 실험
1. 분석 조건 및 방법
상기 표 1의 실시예 4의 캡슐에 대한 다양한 환경에서 시간이 경과함에 따라 함량 변화가 발생되는지를 측정하기 위하여 녹차 추출물에 포함되어 있는 에피갈로카테킨 갈레이트를 지표로 하여 제형예 4의 샘플을 하기 아래와 같이 HPLC 분석조건을 설정하여 실험을 진행하였다.
HPLC 컬럼 : ACE5-C18(2.1ㅧ150um,5um)
가드 컬럼 : ACE5-C8(2.1ㅧ12.5um,5um)
이동상 : 아세토니트릴 : 아세틱 애시드 : 메탄올 : 정제수 = 150 : 5 : 20 : 862
주입부피 : 1ul
유량 : 0.2ml/분
검출파장 : UV 280nm
(1) 캡슐 샘플 0.1g를 10ml 메스 플라스크에 옮긴 후 메탄올 10ml을 첨가한다.
(2) 30초간 진탕기에서 진탕한다.
(3) 초음파 분쇄기로 30분간 초음파 처리한 후 샘플 1ml를 1.5ml 튜브에 담는다.
(4) 원심분리기를 이용하여 5,000rpm으로 20분간 원심 분리하여 분석을 진행 한다.
2. 분석 결과
제형예 4의 샘플 분석 결과 표 3에 의하면 시간에 따른 함량 변화가 거의 없는 것을 확인할 수 있었다.
이러한 실험결과로 녹차 추출물을 삼중층 캡슐로 제조하여 제형에 적용할 경우 높은 안정도를 유지할 수 있음을 확인할 수 있었다.
<시험예 5> 적색 223호 색차계 분석 실험
1. 분석 조건 및 방법
상기 표 1의 실시예 5의 캡슐에 대한 시간에 따른 일광 안정성 변화를 측정하기 위하여 하기 아래와 같이 색차계를 이용하여 실험을 진행하여 표 4에 나타내었다.
분석기기명 : Spectrophotometer ColorQuest XE
Mode 종류 : RSIN
Area View : 0.780 in
UV Filter : Nominal
(1) 캡슐 샘플 1g를 5ml 석영 셀에 투입하여 셀 고정대에 위치시켜 분석을 진행한다.
분석 결과값에 대한 샘플의 고유 색상은 L*, a*, b*, 값으로 나타나며 샘플 간 색상 차이에 대한 비교는 △E를 통하여 표현된다.
△E는 △E*=
Figure 112013072030213-pat00002
으로 계산된다.
상기 계산된 값이 통상적으로 1이하 일 경우 색상 변화가 없는 것을 의미한다.
2. 분석 결과
제형예 5의 샘플 분석 결과 표 4에 의하면 일광 노출 조건에서 시간에 따른 색차 변화량 값이 1이하임으로 색차 변화가 거의 없는 것을 확인 할 수 있었다.
이러한 실험 결과로 적색 223호를 삼중층 캡슐로 제조하여 제형에 적용할 경우 높은 안정도를 유지할 수 있음을 확인할 수 있었다.
시간 제형예 5
L* a* b* △E
0주차 40.36 11.84 3.22 -
1주차 40.12 11.87 3.23 0.24
2주차 40.09 11.75 3.24 0.29
3주차 40.23 11.88 3.20 0.14
4주차 39.89 11.76 3.18 0.48

Claims (23)

  1. 수난용성 물질, 안정화제, 중공형 실리카로 이루어진 단일층 캡슐;
    상기 단일층 캡슐외곽을 하이드로겔 고분자 블랜드로 감싸고 있는 형태의 이중층 캡슐;
    상기 이중층 캡슐 외곽을 소수성이 부여된 고분자로 감싸고 있는 형태의 삼중층 캡슐을 포함하는 것을 특징으로 하는 수난용성 물질을 이용한 안정한 삼중층 캡슐.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 수난용성 물질은 카로티노이드, 세라마이드 액정, 유용성 비타민, 유용성 추출물, 유용성 색소에서 선택한 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 수난용성 물질을 이용한 안정한 삼중층 캡슐.
  3. 청구항 2에 있어서, 상기 카로티노이드는 아스타잔틴, 알파카로틴, 베타카로틴, 제아잔틴, 루테인, 라이코펜, 캡산틴, 베타크롭토잔틴, 칸타잔틴 중에서 선택한 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 수난용성 물질을 이용한 안정한 삼중층 캡슐.
  4. 청구항 2에 있어서, 상기 세라마이드 액정은 세라마이드, 콜레스테롤, 스테아린산, 카프릴릭카프릭트리글리세라이드로, 레시틴으로 구성되어지는 것을 특징으로 하는 수난용성 물질을 이용한 안정한 삼중층 캡슐.
  5. 청구항 2에 있어서, 상기 유용성 비타민은 비타민A, 비타민D, 비타민E, 비타민K, 유비퀴논 중에서 선택한 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 수난용성 물질을 이용한 안정한 삼중층 캡슐.
  6. 청구항 2에 있어서, 상기 유용성 추출물은 녹차, 감초, 자초, 로즈마리, 로즈힙, 달맞이꽃, 병풀, 아르간, 아보카도, 올리브, 타마누, 밀배아, 해바라기, 아몬드, 마카다미아, 보라지, 카렌듈라, 티트리, 아르니카, 잇꽃, 유채꽃, 살구씨, 포도씨, 콩 오일, 동백 오일 중에서 선택한 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 수난용성 물질을 이용한 안정한 삼중층 캡슐.
  7. 청구항 2에 있어서, 상기 유용성 색소는 천연 추출 또는 합성에서 얻을 수 있는 것 중에서 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 수난용성 물질을 이용한 안정한 삼중층 캡슐.
  8. 청구항 1에 있어서, 상기 안정화제는 이중결합이 단독 또는 그 이상으로 이루어져 있는 화합물에서 선택한 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 수난용성 물질을 이용한 안정한 삼중층 캡슐.
  9. 청구항 1에 있어서, 상기 중공형 실리카는 오일 흡유량이 80ml/100g에서 300ml/100g까지의 범위를 갖는 것 중에서 선택한 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 수난용성 물질을 이용한 안정한 삼중층 캡슐.
  10. 청구항 1에 있어서, 상기 하이드로겔 고분자 블랜드는 히아루론산, 젤란검, 전분 및 전분 유도체, 알긴산 나트륨, 한천, 펙틴, 카라기난, 로커스트빈검, 산탄검, 구아검, 수용성 셀룰로오스 유도체에서 선택한 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 수난용성 물질을 이용한 안정한 삼중층 캡슐.
  11. 청구항 1에 있어서, 상기 소수성 고분자는 제인, 수불용성 셀룰로오스 유도체, 4차 암모늄 그룹을 갖는 아크릴레이트 및 메타크릴레이트의 코폴리머, 쉘락에서 선택한 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 수난용성 물질을 이용한 안정한 삼중층 캡슐.
  12. 청구항 1에 있어서, 상기 삼중층 캡슐은 50um에서 3,000um의 평균 입자크기를 갖는 것을 특징으로 하는 수난용성 물질을 이용한 안정한 삼중층 캡슐.
  13. 수난용성 물질, 안정화제, 중공형 실리카를 메틸 알코올, 에틸 알코올, 이소프로필 알코올 중에서 선택한 어느 하나의 제 1용매에 혼합하여 균질하게 담지한 후 건조하여 단일층 캡슐을 제조하는 단계와;
    상기 단일층 캡슐을 하이드로겔 고분자 블랜드가 용해된 물 또는 함수에탄올 에서 선택한 제 2용매에 균질하게 분산한 후 건조하여 이중층 캡슐을 제조하는 단계;
    상기 이중층 캡슐을 소수성을 갖는 고분자가 용해된 에틸알코올 또는 함수에탄올에서 선택한 제 3용매에 균질하게 분산한 후 건조하여 삼중층 캡슐을 제조하는 단계 또는 소수성을 갖는 고분자가 용해된 제 3용매에 추가로 은폐력을 갖고 있는 기능성 안료들을 분산하고 상기 이중층 캡슐을 투입하여 균질하게 분산한 후 건조하여 얻은 삼중층 캡슐을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 수난용성 물질을 이용한 안정한 삼중층 캡슐의 제조방법.
  14. 제13항에 있어서, 상기 삼중층 캡슐을 제조하는 단계는 소수성을 갖는 고분자가 용해된 제 3용매에 은폐력을 갖고 있는 기능성 안료들을 분산하고 상기 이중층 캡슐을 투입하여 균질하게 분산한 후 건조하는 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 수난용성 물질을 이용한 안정한 삼중층 캡슐의 제조방법.
  15. 삭제
  16. 삭제
  17. 삭제
  18. 제14항에 있어서, 상기 기능성 안료는 이산화티탄, 마이카, 합성마이카, 질화붕소, 탈크, 산화철, 타르색소, 레이크 안료, 펄 중에서 선택한 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 수난용성 물질을 이용한 안정한 삼중층 캡슐의 제조방법.
  19. 제13항에 있어서, 단일층 캡슐 제조 시 수난용성 물질 : 안정화제 : 중공형 실리카의 중량비는 각각 1 내지 10 : 0.1 내지 1 : 2 내지 20인 것을 특징으로 하는 수난용성 물질을 이용한 안정한 삼중층 캡슐의 제조방법.
  20. 제13항에 있어서, 이중층 캡슐의 제조시에 단일층 캡슐과 하이드로겔 고분자 블랜드는 이중층 캡슐의 전체 고형분에 대하여 각각 10 내지 80중량%, 20 내지 90중량%로 사용되는 것을 특징으로 하는 수난용성 물질을 이용한 안정한 삼중층 캡슐의 제조방법.
  21. 제13항에 있어서, 삼중층 캡슐 제조시에 이중층 캡슐과 소수성 고분자는 삼중층 캡슐 제조의 전체 고형분에 전체 고형분을 기준으로 이중층 캡슐은 50 내지 90중량%, 10 내지 50중량%로 사용되는 것을 특징으로 하는 수난용성 물질을 이용한 안정한 삼중층 캡슐의 제조방법.
  22. 제14항에 있어서, 삼중층 캡슐 제조시에 이중층 캡슐과 소수성 고분자 및 기능성 안료는 전체 고형분에 대하여 이중층 캡슐 10 내지 60중량%, 소수성 고분자 10 내지 50중량%, 기능성 안료 10 내지 80 중량%로 사용되는 것을 특징으로 하는 수난용성 물질을 이용한 안정한 삼중층 캡슐의 제조방법.
  23. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따라 제조된 삼중층 캡슐을 포함하는 화장료 조성물.
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