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KR101632172B1 - 고삼추출물 함유 마이크로캡슐 및 이를 이용한 피부 미백용 화장료 조성물 - Google Patents

고삼추출물 함유 마이크로캡슐 및 이를 이용한 피부 미백용 화장료 조성물 Download PDF

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KR101632172B1
KR101632172B1 KR1020140024535A KR20140024535A KR101632172B1 KR 101632172 B1 KR101632172 B1 KR 101632172B1 KR 1020140024535 A KR1020140024535 A KR 1020140024535A KR 20140024535 A KR20140024535 A KR 20140024535A KR 101632172 B1 KR101632172 B1 KR 101632172B1
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South Korea
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이채곤
장신철
신대현
문정훈
박성훈
천현수
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Abstract

본 발명은 생분해성 고분자를 함유한 고삼추출물 마이크로캡슐 및 이를 함유하는 피부 미백용 화장료 조성물에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 고삼추출물 중 쿠라리논의 함량이 일정범위로 포함되도록 규격화하고, 인체 적용 시 미백효과가 우수하여 미백 화장료에 사용할 수 있도록 한 고삼추출물에 관한 것이다.
상기와 같은 목적을 갖는 본 발명은 생분해성 고분자에 고삼추출물이 포집되어 있는 고삼추출물 함유 마이크로캡슐인 것을 특징으로 한다.
이때 상기 고삼추출물은 지표물질로서 쿠라리논이 0.001~50 중량% 함유되어 있는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명의 고삼추출물 함유 마이크로캡슐의 벽재를 형성하는 생분해성 고분자는 폴리락트산, 폴리메칠메타크릴레이트 및 폴리카프로락톤인 것을 특징으로 하는 한다.
이때 폴리락트산, 폴리메칠메타크릴레이트 및 폴리카프로락톤의 중량 비율은 7~8:2~3:1~2인 것을 특징으로 한다.

Description

고삼추출물 함유 마이크로캡슐 및 이를 이용한 피부 미백용 화장료 조성물{Microcapsule containing sophora root extract and the cosmetics composition using it}
본 발명은 생분해성 고분자를 함유한 고삼추출물 마이크로캡슐 및 이를 함유하는 피부 미백용 화장료 조성물에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 고삼추출물 중 쿠라리논의 함량이 일정범위로 포함되도록 규격화하고, 인체 적용 시 미백효과가 우수하여 미백 화장료에 사용할 수 있도록 한 고삼추출물에 관한 것이다.
고삼추출물은 화장료 적용 시 변색과 변취, 역가 하락 등의 안정성 문제를 보이므로, 본 발명에서는 생분해성 고분자 폴리락트산(PLA), 폴리메칠메타크릴레이트(PMMA) 및 폴리카프로락톤(PCL)을 이용하여 내부에 상기 고삼추출물을 포집시킴으로써 화장품 제형 내에서 오랫동안 유효성분이 유지되도록 마이크로캡슐화하였다.
국내 화장품 산업은 지속적인 성장을 보이고 있으며 특히 기능성화장품 시장은 점차 그 비중이 늘고 있어 소비자 성향을 반영한 기능성 소재 개발이 요구되고 있다.
최근 화장품 기능성 소재 개발은 화학 합성된 기능성 물질보다 다양한 생리활성 물질을 함유하는 천연물 소재에 집중되고 있다. 천연물은 예부터 질병을 치료하기 위해 오랫동안 생약으로 사용되어 그 효능과 안전성이 어느 정도 검증되었고 작용이 일반적으로 온화하고 지속적이며 다양한 식물종이 존재하고 환경 친화적이므로 화장품 원료로 폭넓게 활용될 수 있다. 하지만 천연물은 배양환경이나 보존, 추출방법에 따라 품질의 차이가 크기 때문에 활성 분획을 재현성 있게 얻을 수 없어 소재화가 곤란한 문제점이 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위한 방법으로 천연물에 포함되는 수많은 성분 중에서 천연물을 대표할 수 있는 지표물질을 설정하는 방법이 있다. 지표물질을 설정하는 것은 원료 표준화를 위한 이상적인 방법으로, 지표물질을 통해 원료의 특성을 설정할 경우 천연물질에 함유되어 있는 고유한 성분의 변동을 최소화한 재현성 있는 원료를 얻을 수 있다.
한편 천연물이나 활성물질은 그 자체가 불안정한 상태이므로, 화장료 적용 시 변색과 변취, 역가 하락 등의 문제가 없고 사용기간 동안 유효성분의 함량이 그대로 유지되는 것이 중요한 요소의 하나이다. 이러한 유효성분들의 역가 유지를 위하여 유효성분을 특정 소재의 안에 봉입하는 마이크로캡슐화(microcapsulation) 기술이 적용되고 있다. 마이크로캡슐화 기술은 외부환경으로부터 유효성분을 보호하는 안정성을 부여할 뿐만 아니라 유효성분을 원하는 부위에서 서서히 방출시키는 특징을 가지고 있다.
마이크로캡슐은 내부에 담지되는 물질인 심재(Core)와 외부를 형성하는 벽재(Shell)로 구성된 1000㎛ 이하의 크기를 갖는 작은 구형의 모양을 하고 있다. 심물질은 고체나 액체 모두 가능하며 벽재물질은 심물질을 포집할 수 있어야 하기 때문에 필름형성 능력이 있고 독성이 없으며 심물질과 화학반응을 하지 않는 합성 또는 천연 고분자가 사용된다. 마이크로캡슐의 안정성이나 심물질의 포집효율 및 방출 속도는 고분자의 선택 및 물리적인 조건에 따라 조절되므로 생분해성 고분자의 복합적인 작용에 대한 연구가 진행되고 있다(Park S. J. et al., Polymer(korea), 2003, 27(5):449-457, Park S. J. et al., korean Chem. Eng. Res., 2004, 42(6):706-711, 한국등록특허 제100654233).
고삼(苦蔘)은 장미목 콩과의 여러해살이식물로 한국, 일본, 중국 등 아시아에서 자생하는데, 이 식물의 뿌리는 맛은 쓰지만 인삼과 같은 효능이 있다고 하여 한방에서 고삼이라 불린다. 고삼은 항부정맥작용, 항종양 작용, 이뇨, 해열 등의 약리효과를 가지며 피부 상재균에 대한 항균, 항진균 작용, 신경성 피부염, 습진 등에도 효과가 있다고 알려져 있다. 고삼의 뿌리에는 matrine, oxymatrine, isomatrine, sophoranol, angaytine 등의 알칼로이드가 3~4% 함유되어 있고 강한 항산화력을 가지는 플라보노이드 계열의 화합물들을 다량 함유하고 있어 미백에 대한 효과가 우수하다고 보고되었다. 또한 고삼의 플라보노이드 계열 화합물 중 쿠라리논(kurarinone)과 쿠라리딘(kuraridin)은 높은 tyrosinase 저해효과를 가지고 있음이 보고되었다(Kim S. J. et al., Biol. Pharm. Bull., 2003, 26(9):1348-1350, 2003, Son J. K. et al., Planta Med., 2003, 69(6):559-561).
본 발명자들은 재현성 있는 천연 미백소재를 개발하기 위해 분리정제기술 (separation refining technology)을 통하여 고삼추출물 중 쿠라리논을 일정 함량 포함하는 고삼추출물을 생산하고, 수득한 고삼추출물을 마이크로캡슐화 함으로써 기존 고삼추출물보다 월등한 안정성을 가지며 이동성이 좋은 미백 화장료 조성물을 개발하였다.
이와 관련하여, 한국출원특허 제10-2001-0070448호에는 소포라플라바논 G 또는 이를 포함하는 고삼 추출물을 함유한 피부 미백제가 개시되어 있으며, 한국등록특허 제10-0966835호 발명에는 "자외선에 대한 피부 보호 효과와 미백 및 항주름 효과를 가지는 감초, 승마, 하수오, 흑임자, 상황버섯, 당귀, 상백피, 백작약, 고삼, 항금으로 구성된 식물 혼합물의 추출물을 함유한 조성물 및 그의 제조방법"이 개시되어 있다. 한국출원특허 제10-2007-0122160호에는 고삼추출물 외 14종류의 식물추출물을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물로서, 피부세포를 활성화시키고, 주름개선효과, 콜라겐 생합성 촉진효과, 미백효과가 우수하여 기미, 주근깨 등의 색소침착을 개선시키는 화장료 조성물이 개시되어 있다.
그러나 본 발명과 같이 규격화된 고삼추출물을 최적의 방법으로 마이크로캡슐화하여 화장료 조성물로 제공한 예는 없다.
한국등록특허 제100654233호 (마이크로캡슐의 제조방법 및 그로 제조된 서방성마이크로캡슐, 2006. 11. 29 공고) 한국출원특허 제1020010070448호 (소포라플라바논 G 또는 이를 포함하는 고삼 추출물을 함유한 피부 미백제, 2001. 11. 13. 출원) 한국등록특허 제100966835호 (자외선에 대한 피부 보호 효과와 미백 및 항주름 효과를 가지는 감초, 승마, 하수오, 흑임자, 상황버섯, 당귀, 상백피, 백작약, 고삼, 항금으로 구성되어진 식물 혼합물의 추출물을 함유한 조성물 및 그의 제조방법, 2010. 06. 29. 공고) 한국출원특허 제1020070122160호 (피부미백 및 주름개선용 피부외용 화장료 조성물, 2007. 11. 28. 출원) 한국출원특허 제1020050090975호 (복합 생약 추출물을 함유하는 화장료 조성물, 2005. 09. 29. 출원)
Park S. J. et al., Preparation and Characterization of Biodegradable Poly(ε-caprolactone)/Poly(ethylene oxide) Microcapsules Containing Erythromycin. Polymer(korea), 2003, 27(5):449-457. Park S. J. et al., Preparation and Release Behaviors of Porous Poly(butylene succinate)/Poly(ε-caprolactone) Microcapsules Containing Fragrant Oil. korean Chem. Eng. Res., 2004, 42(6):706-711. Kim S. J. et al.,Tyrosinase Inhibitory Prenylated flavonoids from Sophora flavescens, Biol. Pharm. Bull., 2003, 26(9):1348-50. Son J. K. et al., Prenylated Flavonoids from the Roots of Sophora flavescens with Tyrosinase Inhibitory Activity, Planta Med., 2003, 69(6):559-561.
본 발명은 지표물질로서 쿠라리논의 함량이 일정범위로 포함되도록 규격화한 고삼추출물을 최적으로 마이크로캡슐화하고 상기 조성물을 화장료에 적용하여, 미백효과가 우수하면서도 그 효능이 지속적으로 유지됨과 동시에 제형 내에서 안정성을 개선하여 효능을 높일 수 있는 화장료 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명은 인체 적용 시 미백효과를 나타내는 화장료 조성물을 제공하는 데 목적이 있다.
본 발명의 다른 목적 및 이점은 하기의 발명의 실시를 위한 구체적인 내용 및 청구범위에 의해 보다 명확하게 된다.
상기와 같은 목적을 갖는 본 발명은 생분해성 고분자에 고삼추출물이 포집되어 있는 고삼추출물 함유 마이크로캡슐인 것을 특징으로 한다.
이때 상기 고삼추출물은 지표물질로서 쿠라리논이 0.001~50 중량% 함유되어 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 지표물질로 선정한 쿠라리논은 본 발명의 미백효과의 중요한 성분이며, 고삼추출물에서 함량이 0.001 중량% 미만일 경우 저조한 미백효과를 가지며 50 중량% 이상일 경우 효과 증대가 미미하며 경제적 측면에서 바람직하지 않다.
또한 본 발명의 고삼추출물 함유 마이크로캡슐의 벽재를 형성하는 생분해성 고분자는 폴리락트산, 폴리메칠메타크릴레이트 및 폴리카프로락톤인 것을 특징으로 하는 한다.
이때 폴리락트산, 폴리메칠메타크릴레이트 및 폴리카프로락톤의 중량 비율은 7~8:2~3:1~2인 것을 특징으로 한다.
상기 생분해성 고분자 마이크로캡슐의 크기는 0.001~1,000 ㎛로, 고삼추출물은 캡슐 전체 중량에 대하여 0.001~50.0 중량% 함유됨을 특징으로 한다.
본 발명은 또한 상기와 같은 고삼추출물 함유 마이크로캡슐을 유효성분으로 함유하는 피부 미백용 화장료 조성물인 것을 특징으로 한다.
상기 피부 미백용 화장료 조성물에서, 고삼추출물 함유 마이크로캡슐은 화장료 조성물 총 중량에 대해 0.0001 내지 50.0 중량% 포함되는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 화장료 조성물은 화장수, 유액, 로션, 에센스, 크림, 겔 크림, 마사지크림, 젤, 팩, 바디로션, 바디크림, 선크림, 오일, 메이크업베이스, 파운데이션, 립스틱, 패취 및 분무제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 제형을 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 상기 조성물은 인체 적용 시 미백효과를 나타낸다.
본 발명에 의하면 지표물질로서 쿠라리논의 함량 조절을 통해 고삼추출물의 규격화를 달성할 수 있다.
또한, 본 발명의 조성물은 생분해성 고분자 폴리락트산, 폴리메칠메타크릴레이트 및 폴리카프로락톤을 특정 비율로 하여 만들어진 마이크로캡슐에 고삼추출물을 포집하였기 때문에 안정성이 우수하고 피부 미백효과가 뛰어나다.
따라서, 본 발명에 따른 생분해성 고분자를 함유한 고삼추출물 마이크로캡슐 및 이를 함유하는 피부 미백용 화장료 조성물은 미백 효과와 안전성 및 안정성 면에서 두루 우수하다.
도 1은 마이크로캡슐의 안정도 실험 결과를 나타낸 도면이고,
도 2는 화장료의 피부 미백 효과를 측정한 결과를 나타낸 도면이다.
본 발명의 화장료 조성물에 이용되는 고삼추출물은 건조한 고삼을 세척한 후 추출 용매로서 70% 에탄올을 5배 내지 10배 부피 량으로 10 내지 45℃, 바람직하게는 25℃에서 1 내지 15일, 바람직하게는 2 내지 7일 동안 침적시켜 에탄올 추출물을 제조하고 에탄올 추출물을 증류수에 현탁시킨 후 용매의 극성에 따라 분획물을 제조함으로써 얻을 수 있다.
상기 극성 용매로는 에틸아세테이트, 헥산, 메틸렌클로라이드, 에틸에테르, 부탄올, 메탄올 및 이의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 용매를 사용하여 극성 용매 가용 추출물을 분획할 수 있으며, 보다 바람직하게는 에틸아세테이트 용매를 사용하여 추출한다.
발명자들은 상기 용매 분획별 타이로시나제 활성저해능을 평가한 결과 분획물 가운데 가장 우수한 효과를 지닌 에틸아세테이트 분획물에서 지표물질을 분리하였다. 지표물질 선정을 위해 에틸아세테이트 분획물의 HPLC 분석 후 분리에 충분한 양이 들어있는 피크를 분취하여 NMR, IR, 녹는점 등을 측정한 결과 쿠라리논 (Kurarinone)임을 확인할 수 있었으며, 따라서 쿠라리논을 지표로 하는 고삼추출물을 제조하였다.
상기 지표물질인 쿠라리논은 고삼추출물 중 0.001 중량% 이상 함유되는 것이 바람직하고, 0.001 내지 50.0 중량% 함유되어 있는 것이 더욱 바람직하며, 0.01~50 중량% 함유되어 있는 것이 가장 바람직하다. 쿠라리논의 함량이 0.001 중량% 미만인 경우 저조한 미백효과를 얻게 되고 50 중량%를 초과하여 함유하게 되면 효과가 더 이상 증가하지 않을 뿐만 아니라 경제적 측면에서 바람직하지 않은 경향이 있다.
본 발명에서 상기 지표물질로 선정한 쿠라리논은 여러 화합물과 쉽게 결합하는 특성을 가진 다수의 히드록실기(-OH)를 가지고 있어 활성산소종을 효과적으로 제거하는 플라보노이드 종류로, 미백 및 항산화 효과의 우수한 효능을 나타내어 화장품 분야에서 기능성 원료로써 다양한 형태로 사용될 수 있다.
본 발명에서 얻은 고삼추출물은 유효성분으로서 쿠라리논 이외에도 기타 다른 성분들의 작용을 통해 미백효과를 나타내는 것으로 추정된다. 즉, 본 발명에서 얻은 조성물의 유효성분으로서 상기 성분 이외에의 기타 다른 성분의 작용을 배제할 수는 없다.
상기 고삼추출물의 제조방법을 더욱 자세히 설명하면 다음과 같다.
(1) 고삼추출물 및 고삼의 유효성분이 정제된 분획물의 분리공정은 고삼을 분쇄하고 70% 에탄올로 추출한 후 감압농축하여 극성용매에 가용한 조추출물을 얻는 1단계;
(2) 상기 단계에서 얻은 조추출물을 증류수와 에틸아세테이트로 현탁하여 에틸아세테이트 층을 취한 후 감압농축하는 2단계;
(3) 상기 농축액을 실리카겔 컬럼에 에틸아세테이트와 헥산의 혼합용매 (EtOAc : Hexane = 3 : 1)를 이용하여 분리작업을 실시한 후 감압농축하여 정제된 형태의 정제 분획물을 얻는 3단계를 포함한다.
상기 고삼추출물을 함유하는 생분해성 고분자 마이크로캡슐을 제조하는 방법을 설명하면 다음과 같다.
(1) 고분자 물질을 용매 중에 용해시키는 단계;
(2) 고삼추출물을 상기 고분자 용액에 균일하게 분산시키는 단계;
(3) 상기 고삼추출물 함유 고분자 용액을 분산매 중에 분산시키는 단계;
(4) 상기 용액을 가열하여 분산상을 중심으로부터 유기용매를 증발 제거하는 단계; 및
(5) 감압하에서 여과, 건조를 통해 고분자 캡슐을 회수하는 단계;를 포함한다.
상기 고분자 물질은 마이크로캡슐 제조를 위한 벽재물질로 사용하는 것으로서, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리락트산, 폴리카프로락톤, 폴리에테르설폰, 폴리우레탄, 폴리우레아-우레탄, 폴리우레아-포름알데히드, 폴리에틸렌이민, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리부틸렌숙시네이트, 폴리DL-락타이드-co-글라이콜리드, 폴리에틸렌아디페이트, 폴리N-아이소프로필아크릴아마이드, 폴리스티렌, 폴리3-하이드록시부티레이트, 폴리부틸 2-시아노아크릴레이트, 폴리글라이시딜메타크릴레이트, 폴리설폰아마이드, 폴리페닐에스터 중 선택된 단일고분자 중합체 및 두 가지 이상의 공중합체 혹은 상기 고분자의 혼합물로 할 수 있다.
가장 바람직하게는 폴리락트산, 폴리메칠메타크릴레이트, 폴리카프로락톤을 7~8:2~3:1~2의 혼합비율로 사용하는 것이 바람직하다. 이 배합 비율을 벗어난 경우도 마이크로캡슐은 형성되나 캡슐의 안정성이 떨어져 장기 보관이 어려우므로 바람직하지 않다.
상기 과정 (1)에서 사용하는 용매는 물, 아세톤, 벤젠, 사이클로헥산, 초산에틸, 사염화탄소, 메틸에틸케톤, 에탄올, 프로판올, 메틸렌클로라이드, 에틸아세테이트 등을 사용할 수 있으나, 그 종류가 상기 용매들에 한정되는 것은 아니다. 바람직하게는 끓는점이 낮아 쉽게 증발하여 캡슐의 형성을 용이하게 하는 메틸렌클로라이드, 에틸아세테이트를 7:3 중량 %로 사용하는 것이 좋다. 또한 용매는 소량 사용하면 고분자 용액의 농도가 높아져 분산성이 저하되고 분산매의 분산 입자의 응집이 생겨 수율이 저하된다. 반대로 다량의 용매를 사용하면 마이크로캡슐의 회수 시간이 길어진다. 보통 5~20 %(w/v) 농도를 사용하는 것이 적당하다.
상기 과정 (3)에서 사용하는 분산매는 캡슐의 분산성 향상과 안정된 캡슐을 제조하기 위해 소수성과 친수성 모두를 분산시킬 수 있는 양쪽성 계면활성제로서, 폴리비닐알코올, 젤라틴, 소듐도데실설페이트 등이 있고, 바람직하게는 폴리비닐알코올을 사용한다.
본 발명의 고삼추출물은 캡슐 전체 중량에 대하여 0.001~50.0 중량%로 함유하는 것을 특징으로 한다.
나아가 본 발명에서는 생분해성 고분자를 함유한 고삼추출물 마이크로캡슐을 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명의 마이크로캡슐은 조성물 총 중량에 대하여 0.0001 내지 50.0 중량%로 함유될 수 있다. 본 발명에 의한 화장료 조성물의 제형으로는 화장수, 유액, 로션, 에센스, 크림, 겔 크림, 마사지크림, 젤, 팩, 바디로션, 바디크림, 선크림, 오일, 메이크업베이스, 파운데이션, 립스틱, 패취 및 분무제 등을 들 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다.
이하 실시예 및 실험예를 통하여 본 발명을 보다 더 구체적으로 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 국한되지 않는다는 것은 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명한 것이다.
[실시예 1 및 비교예 1] 고삼추출물의 제조
음지에서 건조 분쇄된 고삼 100 g을 1 L의 70% 에탄올에 침지시키고 실온에서 48시간씩 2회 추출하였다. 추출한 시료를 감압 여과하고 여과한 여과물을 60℃ 이하에서 감압농축하여 약 12 g의 추출농축액을 수득하였다(비교예 1).
상기 추출농축액 12 g을 증류수 1 L에 현탁시키고, 분별깔때기에서 헥산으로 추출하여 헥산층을 제거한 후 에틸아세테이트로 다시 추출하였다. 에틸아세테이트 분획을 실리카겔 칼럼에 흡착시킨 후 순차적으로 용리액을 통과시킨 다음, 에틸아세테이트와 헥산의 혼합용매(EtOAc : Hexane = 3 : 1)를 이용하여 분리작업을 실시하였다. 후에 감압농축하여 분획물은 재결정을 하고 여과, 건조하여 실시예 1을 얻었다.
[제조예 1 내지 8] 정제된 고삼추출물이 함유된 마이크로캡슐의 제조
마이크로캡슐은 메틸렌클로라이드와 에틸아세테이트를 7:3으로 혼합한 용매에, 고분자를 하기 표 1에 기재된 비율로 분산하였다. 그다음 실시예 1의 심물질을 상기 고분자 용액에 분산시켰다. 그다음 0.5% (w/w) 폴리비닐알코올 수용액에 투입하고, 5,000rpm에 5분간 호모게나이저로 완전하게 분산시켰다. 제조된 복합분산계로부터 휘발성 유기 용매(메틸렌클로라이드와 에틸아세테이트)를 제거하였고 얻어진 마이크로캡슐은 여과 후 3차 증류수로 충분히 세정한 후 저온에서 건조하여 최종 마이크로캡슐을 제조하였다.
Figure 112014020401826-pat00001

[제형예 1 내지 8 및 비교제형예 1] 정제된 고삼추출물이 함유된 마이크로캡슐을 함유하는 화장료 조성물의 제조
본 발명의 규격화된 고삼추출물을 함유한 마이크로캡슐을 포함하는 화장료 조성물 및 마이크로캡슐을 함유하지 않는 화장료 조성물을 하기 표 2의 조성으로 제조하였다.
Figure 112014020401826-pat00002

70℃로 가온한 C상에 B상을 70℃로 가온 용해하여 투입, 호모게나이저로 2,500rpm, 10분 유화하고 C, B상에 A상을 첨가하여 균일하게 혼합하여 규격화된 고삼추출물을 포함한 마이크로캡슐을 함유한 에멀전과 상기 마이크로캡슐을 함유하지 않은 에멀전을 제조하였다.
[실험예 1] 고삼추출물의 지표성분 확인
실시예 1과 비교예 1의 지표성분 함량을 확인하기 위해 다음과 같은 조건으로 HPLC 분석하였다.
전개용매: 메틸렌클로라이드??메탄올
흡착제 : 실리카겔
발색제 : 자외선 (254 nm)
유 량 : 1.0 ㎖/min
컬럼온도: 실온
Figure 112014020401826-pat00003

상기 실시예 1 및 비교예 1의 제조방법에 따른 고삼추출물의 지표성분을 확인한 결과 분리정제기술을 통하여 고삼추출물 중 쿠라리논을 일정 함량 포함하는 실시예 1은 3번의 제조과정 동안 쿠라리논이 일정한 고삼추출물을 제조할 수 있었고, 비교예 1은 3번의 제조과정마다 쿠라리논의 함량이 다른 것을 알 수 있었다. 상기 결과로부터, 고삼추출물은 지표물질 설정 시 유효성분을 재현성 있게 얻을 수 있음을 알 수 있다.
[실험예 2] 마이크로캡슐의 안정도 실험
본 발명의 마이크로캡슐에 대한 안정성 시험을 실시하였다. 제형예 1 내지 8 및 비교제형예 1을 불투명 초자 용기에 담아 45℃로 일정하게 보관하면서 매 1주마다 28일간 HPLC로 지표물질의 함량 변화를 측정하였다. 각 성분의 분석조건은 식약처고시 제 2013-28호 기능성화장품 기준 및 시험방법에 준하여 실시하였다.
실험 결과는 다음 표 4 및 도 1에 나타낸 바와 같다.
Figure 112014020401826-pat00004

상기 제형예 1 내지 8에서 벽재물질의 혼합비율에 따른 마이크로캡슐의 안정성을 확인한 결과로서 폴리락트산 : 폴리메칠메타크릴레이트 : 폴리카프로락톤을 7~8:2~3:1~2의 중량 비율로 만들어진 마이크로캡슐을 함유한 제형예 6 내지 7의 안정도가 가장 우수한 것을 알 수 있었다. 상기 결과로부터, 고삼추출물은 폴리락트산, 폴리메칠메타크릴레이트 및 폴리카프로락톤을 7~8:2~3:1~2의 중량 비율로 혼합하여 마이크로캡슐화 할 때 안정함을 알 수 있다.
[실험예 3] 화장료의 피부 미백 효과 측정
상기 제형예 6 및 제형비교예 1에서 화장료의 피부 미백 효과를 측정하기 위해 피험자 25명 (평균 20~50세의 여성)을 선정하고 이중맹검법으로 실험을 진행하였다. 피험자의 최소홍반량을 측정한 후 MED가 조사되었던 부위와 다른 팔부위에 장착된 인공자외선 방출기를 사용하여 0.7 MED에 해당되는 광량을 조사하였다. 시험 부위는 아래 모양과 같은 patch를 시험부위에 부착시킨 뒤 색소침착 시켰다.
Figure 112014020401826-pat00005

오른쪽 부위에는 제형예 6을, 왼쪽 부위에는 제형비교예 1을 각각 1일 2회씩 아침저녁으로 8주간 도포하였다. 색소 침착 부위의 개선 정도를 확인하기 위해 Chromameter를 이용하여 색의 밝기 변화(ΔL*)를 측정하였다. 실험 결과는 다음 표 5 및 도 2에 나타낸 바와 같다.
Figure 112014020401826-pat00006

색소 침착 부위의 개선 정도를 측정한 결과, 마이크로캡슐에 포집된 고삼추출물을 함유한 제형예 6은 비교제형예 1보다 미백효과가 우수함을 확인할 수 있다. 상기 결과로부터 본 발명의 화장료 조성물의 우수한 미백효과를 확인할 수 있다.

Claims (8)

  1. 생분해성 고분자에 고삼추출물이 포집되어 있는 고삼추출물 함유 마이크로캡슐로서, 상기 마이크로캡슐의 벽재를 형성하는 생분해성 고분자는 폴리락트산, 폴리메칠메타크릴레이트 및 폴리카프로락톤인 것을 특징으로 하는 고삼추출물 함유 마이크로캡슐.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 고삼추출물은 지표물질로서 쿠라리논이 0.001~50 중량% 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 고삼추출물 함유 마이크로캡슐.
  3. 삭제
  4. 제2항에 있어서,
    폴리락트산, 폴리메칠메타크릴레이트 및 폴리카프로락톤의 중량 비율은 7~8:2~3:1~2인 것을 특징으로 하는 고삼추출물 함유 마이크로캡슐.
  5. 제4항에 있어서,
    고삼추출물은 캡슐 전체 중량에 대하여 0.001~50 중량% 함유됨을 특징으로 하는 고삼추출물 함유 마이크로캡슐.
  6. 제1항, 제2항, 제4항 또는 제5항 중 어느 한 항의 고삼추출물 함유 마이크로캡슐을 유효성분으로 함유하는 것을 특징으로 하는 피부 미백용 화장료 조성물.
  7. 제6항에 있어서,
    고삼추출물 함유 마이크로캡슐은 화장료 조성물 총 중량에 대해 0.0001 내지 50.0 중량% 포함되는 것을 특징으로 하는 피부 미백용 화장료 조성물.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 화장료 조성물은 화장수, 유액, 로션, 에센스, 크림, 겔 크림, 마사지크림, 젤, 팩, 바디로션, 바디크림, 선크림, 오일, 메이크업베이스, 파운데이션, 립스틱, 패취 및 분무제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 제형을 갖는 것을 특징으로 하는 피부 미백용 화장료 조성물.
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