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KR101309521B1 - 전자빔 용융을 이용한 고순도 폴리실리콘 제조 장치 및 방법 - Google Patents

전자빔 용융을 이용한 고순도 폴리실리콘 제조 장치 및 방법 Download PDF

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KR101309521B1
KR101309521B1 KR20100120058A KR20100120058A KR101309521B1 KR 101309521 B1 KR101309521 B1 KR 101309521B1 KR 20100120058 A KR20100120058 A KR 20100120058A KR 20100120058 A KR20100120058 A KR 20100120058A KR 101309521 B1 KR101309521 B1 KR 101309521B1
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이진석
김준수
안영수
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한국에너지기술연구원
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Abstract

전자빔 용융을 이용하여 고순도의 폴리실리콘을 제조할 수 있는 폴리실리콘 제조 장치 및 방법에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 폴리실리콘 제조 장치는 진공 분위기를 유지하는 진공 챔버; 전자빔(electron beam)이 상기 진공 챔버 내부로 조사되도록 상기 진공 챔버 상단에 배치되는 제1, 제2 전자총(electron-gun); 상기 제1 전자총에 의한 제1 전자빔 조사 영역에 배치되며, 입자 형태의 실리콘 원료물질이 장입되어 상기 제1 전자빔에 의해 용융되는 실리콘 용융부; 및 상기 제2 전자총에 의한 제2 전자빔 조사 영역에 배치되되, 상기 실리콘 용융부와 탕로(湯路)를 통하여 연결되고, 하측에 냉각 채널이 형성되어 있으며, 내부에 하부 방향으로 구동되는 스타트 블록(start block)이 장착되어, 상기 실리콘 용융부에서 공급되는 용융 실리콘이 상기 제2 전자빔에 의해 용융 상태를 유지한 상태에서 상기 스타트 블록에 의하여 하부 방향으로 이송된 후 상기 냉각 채널을 통하여 상부방향으로 응고되는 일방향응고부;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

전자빔 용융을 이용한 고순도 폴리실리콘 제조 장치 및 방법 {APPARATUS FOR MANUFACTURING POLYSILICON WITH HIGH PURITY USING ELECTRON-BEAM MELTING AND METHOD OF MANUFACTURING POLYSILICON USING THE SAME}
본 발명은 폴리실리콘 제조 기술에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 전자빔 용융(electron-beam melting)을 이용하여 99 ~ 99.9% (2 ~ 3N)의 순도 범위를 가진 금속급 실리콘 원료물질로부터 99.9999% (6N) 정도의 순도 범위를 갖는 고순도 폴리실리콘을 제조할 수 있는 기술에 관한 것이다.
실리콘의 순도는 통상 2N, 3N, 6N, 11N 등과 같이 표시된다. 여기서 'N' 앞의 숫자는 중량% 단위에서 9의 개수를 의미하며, 2N의 경우 99%의 순도를, 6N의 경우 99.9999% 순도를, 11N의 경우 99.999999999%의 순도를 의미한다.
초고순도를 요구하는 반도체급 실리콘의 경우 순도가 11N에 이른다. 그러나, 태양광 발전 전지의 원료물질로 이용되는 실리콘은 반도체급 실리콘의 순도인 11N에 비해 상대적으로 낮은 5N ~ 7N의 순도에도 순도 11N의 실리콘을 적용한 경우와 비슷한 광전환 효율을 얻는 것으로 알려져 있다.
반도체급 실리콘은 화학적 가스화 공정을 통해 제조되고 있다. 그러나 이러한 실리콘 제조 공정은 오염물질이 대량으로 발생하고, 생산효율이 떨어지며, 또한 생산 단가가 높은 것으로 알려져 있다.
이에 따라, 태양광 발전 전지의 원료물질로 이용되는 실리콘은 상기의 반도체급 실리콘 제조 공정을 적용하기 어려우며, 낮은 제조 비용으로 고순도의 실리콘을 대량 생산할 수 있는 야금학적 정련공정이 활발히 개발되고 있다.
고순도의 태양광 발전용 실리콘의 야금학적 정련법은 진공 정련법, 습식 정련법, 산화 처리법, 일방향응고 정련법등의 대표적인 공정이 개발되었으며, 일부는 상용화되고 있다.
이들 야금학적 정련법들 중에서 진공 정련법과 일방향응고 정련법 등과 같은 금속 용융법에 의한 실리콘제조 기술이 특성제어가 용이하고, 조업중 불순물에 의한 오염이 적어 활발한 연구가 진행되고 있다.
여기서, 진공 정련법이란 통상 금속원료를 용융시킨 후 용융된 금속으로부터 실리콘에 비해 끓는점과 증기압이 낮은 불순물을 제거하는 정련공정을 말하며, 일방향응고 정련법은 실리콘이 액체에서 고체로 상변이 중에 고체-액체 계면을 따라 불순물을 액체로 이동(편석)시키는 정련공정이다.
진공 및 분리 정련은 휘발시키는 에너지원에 따라 다양하게 개발되고 있으며, 대부분이 자기 유도 가열방식을 이용하고 있다.
본 발명의 목적은 전자빔 용융을 이용한 고순도의 폴리실리콘을 제조할 수 있는 폴리실리콘 제조 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 폴리실리콘 제조 장치를 이용하여 전자빔 용융 공정을 제어하여 실리콘 정련 효과를 극대화할 수 있는 고순도의 폴리실리콘 제조 방법을 제조하는 것이다.
상기 하나의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 폴리실리콘 제조 장치 는 진공 분위기를 유지하는 진공 챔버; 전자빔(electron beam)이 상기 진공 챔버 내부로 조사되도록 상기 진공 챔버 상단에 배치되는 제1, 제2 전자총(electron-gun); 상기 제1 전자총에 의한 제1 전자빔 조사 영역에 배치되며, 입자 형태의 실리콘 원료물질이 장입되어 상기 제1 전자빔에 의해 용융되는 실리콘 용융부; 및 상기 제2 전자총에 의한 제2 전자빔 조사 영역에 배치되되, 상기 실리콘 용융부와 탕로(湯路)를 통하여 연결되고, 하측에 냉각 채널이 형성되어 있으며, 내부에 하부 방향으로 구동되는 스타트 블록(start block)이 장착되어, 상기 실리콘 용융부에서 공급되는 용융 실리콘이 상기 제2 전자빔에 의해 용융 상태를 유지한 상태에서 상기 스타트 블록에 의하여 하부 방향으로 이송된 후 상기 냉각 채널을 통하여 상부방향으로 응고되는 일방향응고부;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 폴리실리콘 제조 방법은 (a) 제1항에 기재된 진공 챔버, 제1, 제2 전자총, 실리콘 용융부 및 일방향응고부를 포함하는 폴리실리콘 제조 장치를 마련하는 단계; (b) 상기 일방향응고부 내부에 더미 바를 장착하는 단계; (c) 상기 더미 바 상에 실리콘버튼의 용융을 통하여, 일방향응고부 내부에 스타트 블록을 장착하는 단계; (d) 상기 실리콘 용융부에 입자 형태의 실리콘 원료물질을 피딩하고, 상기 제1 전자총을 이용하여 제1 전자빔을 조사하여 피딩된 실리콘 원료를 용융시키는 단계; (e) 상기 실리콘 원료물질의 피딩과, 피딩된 실리콘 원료의 용융이 연속적으로 이루어지면서, 용융 실리콘이 오버플로우되는 단계; (f) 상기 일방향응고부에서 오버플로우된 용융 실리콘을 공급받고, 상기 제2 전자총을 이용하여 제2 전자빔을 조사하여 용융상태를 유지하면서 상기 스타트 블록을 하부로 구동하여 용융 실리콘을 하부로 이송한 후, 상기 용융 실리콘의 하부를 냉각하여 상부 방향으로 응고를 통한 정련하는 단계; 및 (g) 상기 정련된 실리콘의 상부를 절단하여, 정련된 실리콘 상부의 금속 불순물을 제거하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 전자빔 용융을 이용한 폴리실리콘 제조 장치 및 방법은 전자빔 용융을 적용하여 실리콘의 진공 정련과 일방향응고 정련이 가능하며, 이에 따라 고순도의 폴리실리콘을 제조할 수 있는 장점이 있다.
또한, 본 발명에 따른 폴리실리콘 제조 장치 및 방법은 고진공과 고에너지 밀도의 전자빔을 적용하여 휘발성 불순물 및 금속 불순물의 제거 효율을 향상시킬 수 있다.
본 발명에 따른 제조 방법으로 제조된 폴리실리콘은 5N ~ 7N 급의 순도를 가짐으로써 태양광 발전용 실리콘으로 활용할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 전자빔 용융을 이용한 고순도 폴리실리콘 제조 장치를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명에 적용되는 스타트 블록의 예를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 폴리실리콘 제조 방법을 개략적으로 나타내는 순서도이다.
도 4는 본 발명에 적용되는 전자빔 패턴에 의해 형성된 고액계면의 예를 나타낸 것이다.
도 5는 제1 전자총의 전자빔 조사 패턴의 예를 나타낸 것이다.
도 6은 제2 전자총의 전자빔 조사 패턴의 예를 나타낸 것이다.
도 7은 실시예에 따른 과정으로 제조된 폴리실리콘의 사진을 나타낸 것이다.
도 8은 실시예에 따른 과정으로 제조된 폴리실리콘에서 불순물 집중부 경계 부분의 단면을 나타내는 사진이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 전자빔 용융을 이용한 고순도 폴리실리콘 제조 장치 및 방법에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 전자빔 용융을 이용한 고순도 폴리실리콘 제조 장치를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 1을 참조하면, 도시된 폴리실리콘 제조 장치는 진공 챔버(110), 제1 전자총(120a)과 제2 전자총(120b)을 포함하는 2기의 전자총(electron-gun), 실리콘 용융부(130) 및 일방향응고부(140)를 포함한다.
진공 챔버(110)는 폴리실리콘을 제조하는 동안 내부를 10-4 torr 이하의 고진공 분위기로 유지한다. 진공 챔버(110) 내부의 압력이 10-4 torr 를 초과할 경우 불순물 휘발 효과가 불충분하여 실리콘 정련 효과가 감소할 수 있다. 본 발명의 실시예에서는 진공 챔버 내부를 10-5 torr로 유지하였다.
제1 전자총(120a)과 제2 전자총(120b)은 전자빔(electron beam)이 진공 챔버(110) 내부로 조사되도록 진공 챔버(110) 상단에 배치된다.
실리콘 용융부(130)는 제1 전자총(120a)에 의한 제1 전자빔이 조사되는 영역에 배치된다. 실리콘 용융부(130)에서는 원료 공급 장치(101)로부터 입자 형태의 실리콘 원료물질이 장입되고, 장입된 실리콘 원료물질은 제1 전자총(120a)에 의하여 가속, 집적된 제1 전자빔에 의해 용융된다.
이때, 제1 전자총(120a)은 제1 전자빔이 4000 kW/m2 이하, 대략 2000~4000 kW/m2 의 출력 에너지를 갖도록 제1 전자빔을 가속 및 집적하는 것이 바람직하다. 제1 전자빔의 출력 에너지가 4000 kW/m2를 초과할 경우, 전자빔에 의해 용탕이 도가니 외부로 튀는 등 용탕 거동이 불안정해지는 문제점이 발생할 수 있다.
실리콘 용융부(130)는 조업 중에 발생할 수 있는 도가니로부터의 불순물의 유입 차단하고, 냉각 효율을 용이하게 제어할 수 있는 수냉동 도가니를 구비하는 것이 바람직하다.
일방향응고부(140)는 용융 실리콘을 연속적으로 주조함과 동시에 금속 불순물의 편석을 유도하여 실리콘 정련 및 고순도 폴리실리콘 생산 효율을 향상시키는 역할을 한다.
이러한 일방향응고부(140)는 제2 전자총(120b)에 의한 제2 전자빔이 조사되는 영역에 배치되며, 실리콘 용융부(130)와 탕로(湯路)(135)를 통하여 연결된다. 실리콘 용융부(130)에 실리콘 원료물질 장입이 연속적으로 이루어지면서 실리콘 용융부(130)에 형성되는 용융 실리콘의 양이 증가한다. 이에 따라 실리콘 용융부(130)에서 오버플로우(overflow)된 용융 실리콘이 탕로(135)를 통하여 일방향응고부(140)로 공급된다.
또한, 일방향응고부(140)의 하측에는 용융 실리콘을 냉각하기 위한 냉각수 등이 공급되는 냉각 채널(142)이 형성되어 있다. 또한, 일방향응고부(140)의 내부에는 하부 방향으로 구동되는 스타트 블록(start block)(145)이 장착된다.
스타트 블록(145)은 일방향응고부(140) 내에서 하부로 구동되면서 실리콘 주조를 위한 주형을 성장시키면서 물리적으로 용융 실리콘을 하부로 이송하는 역할을 한다.
일방향응고부(140)에서는 실리콘 용융부(130)에서 공급되는 용융 실리콘이 제2 전자총(120a)에 의하여 가속, 집적된 제2 전자빔에 의해 용융 상태를 유지한 상태에서 스타트 블록(145)에 의하여 하부 방향으로 이송된 후 냉각 채널(142)을 통하여 상부방향으로 응고 및 주조되어 폴리실리콘이 형성된다.
제2 전자총(120b)은 제2 전자빔이 1000 ~ 2000kW/m2의 출력 에너지를 갖도록, 제2 전자빔을 가속 및 집적할 수 있다. 제2 전자빔의 출력 에너지가 1000 kW/m2 미만일 경우 실리콘의 용융 상태를 유지하기 어렵고, 제2 전자빔의 출력 에너지가 2000 kW/m2를 초과할 경우, 전자빔에 의해 용탕이 도가니 외부로 튀는 등 용탕 거동이 불안정해지는 문제점이 발생할 수 있다. 이와 같은 불안정한 용탕 거동은 용융부로부터의 오버플로우 공정제어에도 영향을 주게 된다.
일방향응고부(140)는 수냉동 도가니와 마찬가지로 하측 등에 냉각 채널이 형성된 구리 재질의 주조 용기를 구비할 수 있다.
도 2는 본 발명에 적용되는 스타트 블록(145)의 예를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 2를 참조하면, 스타트 블록(145)은 더미 바(dummy bar)(146) 상에 고순도의 실리콘 버튼(147)이 접합되어 있는 것을 이용할 수 있다.
실리콘 버튼(147)은 순도 8N ~ 10N, 10 ~ 15mm 정도의 두께를 가질 수 있으며, 이는 실리콘 청크(chunk)가 일방향응고부(140) 내부에서 제2 전자빔에 의하여 더미 바(146)에 용융 접합되어 형성될 수 있다.
더미 바(146)는 그라파이트(graphite) 재질로 이루어진 것을 이용할 수 있다.
실리콘 버튼(147)은 더미 바(146)가 용융 실리콘 혹은 주조된 실리콘과 직접접촉하지 않도록 함으로써 그라파이트로부터의 오염을 방지하는 역할을 한다.
이 때, 사용되는 더미 바(146)의 재질은 저밀도 그라파이트가 가장 바람직하며, 이를 사용할 경우, 실리콘 용탕이 그라파이트의 다공성 표면에 침투하여 고화된 후 더미 바와 강하게 접합되는 역할을 하며, 하부 냉각장치와 초기 형성된 용탕 사이의 급격한 온도편차가 발생하는 것을 방지하는 기능을 한다.
본 발명에 따른 폴리실리콘 제조 장치에서, 제1 전자총(120a), 제2 전자총(120b)에 의한 전자빔 패턴, 제1 전자빔과 제2 전자빔의 출력 에너지, 일방향응고부(140)에 공급되는 냉각수의 양, 실리콘 용융부(130)에 장입되는 원료 공급량, 일방향응고부(140)에서의 폴리실리콘 성장속도 등은 각각의 요소의 배치나 사이즈 등에 따라 달라지게 된다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 폴리실리콘 제조 방법을 개략적으로 나타내는 순서도이다.
도 3을 참조하면, 본 발명에 따른 폴리실리콘 제조 방법은 폴리실리콘 제조 장치 마련 단계(S310), 더미 바 장착 단계(S320), 실리콘버튼 용융을 통한 스타트 블록 제조 단계(S330), 저순도 실리콘 피딩 및 용융 단계(S340), 용탕의 오버플로우 단계(S350), 실리콘 응고를 통한 정련 단계(S360) 및 실리콘 상부 절단 단계(S370)를 포함한다.
폴리실리콘 제조 장치 마련 단계(S310)에서는 상기 도 1에 도시된 예와 같이 진공 챔버, 제1, 제2 전자총, 실리콘 용융부 및 일방향응고부를 포함하는 폴리실리콘 제조 장치를 마련한다.
더미 바 장착 단계(S320)에서는 일방향응고부 내부에 더미 바를 장착한다. 이후, 스타트블록 제조 단계(S330)에서는 실리콘버튼 용융을 통한 스타트 블록을 제조한다.
더미 바 장착 및 스타트 블록의 제조는 보다 구체적으로 다음과 같은 과정으로 이루어질 수 있다.
우선, 일방향응고부 내부에 그라파이트 재질 등으로 형성된 더미 바를 장착한다. 이후, 더미 바 상에 실리콘 청크(chunk)를 배치한다. 다음으로, 10-5 torr 정도의 진공 분위기 하에서 제2 전자빔으로 실리콘 청크를 더미 바에 용융 접합한다. 이러한 과정을 통하여 상부의 실리콘 버튼과 하부의 더미 바가 접합된 스타트 블록이 형성된다.
다음으로, 저순도 실리콘 피딩 및 용융 단계(S340)에서는 실리콘 용융부에 입자 형태의 실리콘 원료물질을 피딩하고, 제1 전자총을 이용하여 제1 전자빔을 조사하여 피딩된 실리콘 원료를 용융시킨다. 입자 형태의 실리콘 원료물질은 순도 2N, 평균입경 1 ~ 2mm인 것을 이용할 수 있다.
제1 전자빔에 의하여 실리콘 원료물질이 용융되면서, 실리콘 원료물질에 포함된 알루미늄(Al), 칼슘(Ca), 인(P), 마그네슘(Mg), 망간(Mn) 등과 같은 휘발성 불순물이 진공 휘발되어 제거된다.
실리콘에 비하여 끓는점과 증기압이 상대적으로 높은 휘발성 불순물은 높은 진공도와 제1 전자빔에 의한 높은 가열온도에 의해 휘발하게 된다. 이때, 제1 전자빔 출력 에너지를 상승시키고 제1 전자빔 조사 시간을 증가시킬 경우 정련 효율을 향상시킬 수 있다.
본 단계(S340)에서는 제1 전자빔이 약 4000 kW/m2의 출력 에너지를 가져 실리콘용융 및 휘발성 불순물 제거가 용이하도록, 제1 전자총에서 제1 전자빔을 가속 및 집적할 수 있다.
이때, 제1 전자총은 실리콘 용융부에는 도 5의 (a)에 도시된 예와 같이, 헤드가 탕로 쪽인 빗 형태의 패턴으로 제1 전자빔을 조사하여 탕로 쪽의 에너지 밀도를 높여 용융 효율을 향상시키고, 표면 용탕의 흐름을 제어할 수 있도록 설계한다. 또한 도 5의 (b) 및 (c)에 도시된 예와 같이 탕로에는 직선 왕복 패턴으로 제1 전자빔을 조사하여 탕로의 실리콘 용탕의 온도를 균일하게 유지시키면서, 용탕이 일방향응고부로 이동할 수 있는 흐름을 제어하는 역할을 한다. 이러한 용탕의 온도를 공정에 적합하게 유지하도록, 조사되는 제1 전자빔의 에너지 밀도를 조절할 수 있다.
다음으로, 용탕의 오버플로우 단계(S350)에서는 실리콘 용융부에 실리콘 원료물질 피딩이 연속적으로 이루어지고 아울러 실리콘 용융부에 형성되는 용융 실리콘의 양이 증가하면서, 용융 실리콘이 오버플로우되어 탕로를 통하여 일방향응고부로 공급된다.
다음으로, 실리콘 응고를 통한 정련 단계(S360)에서는 일방향응고부에서 용융 실리콘을 공급받고, 제2 전자총을 이용하여 제2 전자빔을 조사하여 용융상태를 유지하면서 내부의 스타트 블록을 하부로 구동하여 용융 실리콘을 하부로 이송한 후, 용융 실리콘의 하부를 냉각하여 용융 실리콘이 하부에서 상부 방향으로 응고와 동시에 정련되도록 한다.
본 단계(S360)에서는 제2 전자빔이 1000 ~ 2000 kW/m2의 출력 에너지를 가져 실리콘 용융부로부터 공급된 실리콘이 용융 상태를 유지할 수 있도록, 제2 전자총에서 제2 전자빔을 가속 및 집적할 수 있다.
이때, 제2 전자총은 도 6에 도시된 예와 같이, 일방향응고부에 원형 또는 나선형 복합 패턴으로 제2 전자빔을 조사할 수 있다.
제2 전자빔의 패턴은 실리콘 용탕의 표면상태와 수냉동 도가니 내벽의 접촉면적 뿐만 아니라, 용탕 내부의 온도 프로파일을 결정하여, 정련효율에 영향을 미치는 중요한 공정변수이다. 본 발명에서 제시된 원형 또는 나선형 복합패턴은 공정 중 용탕 표면형상을 볼록하게 유지하며 수냉동 도가니 내벽과의 접촉을 최소화한다.
도 4는 제2 전자빔 패턴에 의해 형성된 액상(410)과 고상(420)의 계면의 예를 나타낸 것으로, 본 발명에서 제시된 원형 또는 나선형 복합패턴은 무엇보다도 용탕 내부의 온도프로파일을, 도 4에 도시된 예와 같이 성장방향과 수직하게 형성하여 정련효율을 극대화한다.
한편, 본 단계(S360)에서 스타트 블록은 0.005 ~ 0.05 mm/s의 속도로 하강하도록 구동될 수 있다. 스타트 블록이 0.005mm/s 미만의 속도로 하강할 경우 실리콘 용탕의 수위가 지속적으로 상승하여 공정제어가 불가능하며, 스타트 블록이 0.05mm/s를 초과하여 하강할 경우 용탕의 수위가 지속적으로 낮아져, 일방향응고부 하부로 용탕이 새어나가는 문제점이 있다.
이 과정에서 용융 실리콘에 포함된 철(Fe), 니켈(Ni), 티타늄(Ti), 크롬(Cr), 구리(Cu) 등의 금속 불순물이 고액 계면을 따라 상부로 이동된다. 이러한 불순물의 편석 효과는 실리콘 응고 과정에서 고상과 액상의 계면이 성장방향과 수직하게 유지되면서, 고액간의 온도차가 높을 때 충분히 발휘될 수 있다.
본 발명에서는 일방향응고부에서 제2 전자빔에 의한 용융 실리콘의 용융 상태를 유지하고, 최적 설계된 전자빔 패턴에 의해 고액계면을 성장방향과 수직으로 유지하면서, 용융 실리콘의 하부에서부터 냉각을 통해 고상과 액상의 온도차를 최대화하여 불순물 편석 효과를 향상시킬 수 있다.
다음으로, 실리콘 상부 절단 단계(S370)에서는 주조된 실리콘의 상부를 절단한다. 용융 실리콘에 포함된 금속 불순물이 고액 계면을 따라 상부로 이동함에 따라 주조된 실리콘의 최상부에는 금속 불순물의 편석이 집중되어 있다.(도 8참조) 따라서, 이 부분을 일정한 길이로 절단하여 제거함으로써 고순도의 폴리실리콘을 제조할 수 있게 된다.
본 발명의 실시예에서, 최종 형성된 폴리실리콘은 지름이 대략 100 mm이고, 조업시간, 성장속도의 조절을 통하여 높이는 1~1000 mm 정도 될 수 있었다. 이 때, 불순물이 집중된 상부의 높이는 전체 시편높이의 20 %미만이 되도록 공정이 제어되었다.
상기의 과정들을 통하여 제조되는 폴리실리콘은 순도 5N ~ 7N을 가질 수 있어, 태양광 발전용 실리콘으로 유용하게 활용할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
우선, 다음과 같은 과정으로 폴리실리콘을 제조하였다.
더미 바를 일방향응고부 내에 장착시키고, 순도 9N, 질량 180g의 실리콘 덩어리를 장입한 후, 진공분위기를 10-5 torr로, 전자빔을 2000 kW/m2 출력 에너지로 10분간 조사하여 실리콘을 용융시키고 하부의 더미 바와 접합시켰다.
수냉동도가니에 원료공급장치를 통하여 공급된 1 ~ 10 mm 크기의 실리콘 입자를 실리콘 용융부에 공급하고 동시에 제1 전자총을 사용하여 1000 ~ 1500 kW/m2의 출력 에너지로 도 5에 도시된 패턴을 적용하여 제1 전자빔을 조사하였다.
이후, 탕로를 따라 일방향응고부로 용융 실리콘이 공급되도록 하고, 제2 전자총을 사용하여 1000 ~ 2000 kW/m2의 출력 에너지를 갖는 제2 전자빔을 도 6에 도시된 원형 복합패턴을 사용하여 조사하여 실리콘의 용융 상태를 유지한 상태에서, 스타트 블록을 초(second)당 0.005~0.05mm로 하강시킨 후, 스타트 블록을 냉각하였다.
도 7은 실시예에 따른 과정으로 제조된 폴리실리콘의 사진을 나타낸 것이고, 도 8은 실시예에 따른 과정으로 제조된 폴리실리콘에서 불순물 집중부 경계 부분의 단면을 나타내는 사진이다.
도 7 및 도 8을 참조하면, 금속 불순물 등은 폴리실리콘이 제조되면서 잉곳의 최상부로 이동하는 것을 볼 수 있다.
표 1은 실시예에 따라 제조된 폴리실리콘의 ICP-AES 분석을 통한 불순물층과 정련층의 순도분석 결과를 나타낸다.
[표 1] (단위 : ppm)
Figure 112010078460099-pat00001
표 1을 참조하면, 본 발명에 따른 폴리실리콘 제조 장치를 이용하여 폴리실리콘을 제조한 결과, 2N 순도의 실리콘 원료가 6N 순도로 정련되어 있음을 볼 수 있고, 불순물은 최상부의 불순물층에 집중되는 것을 볼 수 있다.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 하여 설명되었으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다.
따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호범위는 아래의 특허청구범위에 의해서 정하여져야 할 것이다.
110 : 진공 챔버 120a : 제1 전자총
120b : 제2 전자총 130 : 실리콘 용융부
135 : 탕로 140 : 일방향응고부
142 : 냉각 채널 145 : 스타트 블록
146 : 더미 바 147 : 실리콘 버튼
S310 : 폴리실리콘 제조 장치 마련 단계
S320 : 더미 바 장착 단계
S330 : 스타트 블록 제조 단계
S340 : 서순도 실리콘 피딩 및 용융 단계
S350 : 용탕의 오버플로우 단계
S360 : 실리콘 응고를 통한 정련 단계
S370 : 실리콘 상부 절단 단계

Claims (17)

  1. 진공 분위기를 유지하는 진공 챔버;
    전자빔(electron beam)이 상기 진공 챔버 내부로 조사되도록 상기 진공 챔버 상단에 배치되는 제1, 제2 전자총(electron-gun);
    상기 제1 전자총에 의한 제1 전자빔 조사 영역에 배치되며, 입자 형태의 실리콘 원료물질이 장입되어 상기 제1 전자빔에 의해 용융되는 실리콘 용융부; 및
    상기 제2 전자총에 의한 제2 전자빔 조사 영역에 배치되되, 상기 실리콘 용융부와 탕로(湯路)를 통하여 연결되고, 하측에 냉각 채널이 형성되어 있으며, 내부에 하부 방향으로 구동되는 스타트 블록(start block)이 장착되어, 상기 실리콘 용융부에서 공급되는 용융 실리콘이 상기 제2 전자빔에 의해 용융 상태를 유지한 상태에서 상기 스타트 블록에 의하여 하부 방향으로 이송된 후 상기 냉각 채널을 통하여 상부 방향으로 응고되는 일방향응고부;를 포함하고,
    상기 스타트 블록은 상기 일방향응고부 내에서 하부 방향으로 구동되며, 상기 스타트 블록은 그라파이트 재질로 이루어진 더미 바와, 상기 더미 바 상에 접착되며 순도 8N ~ 10N을 갖는 실리콘 버튼을 포함하며,
    상기 제2 전자총은 상기 일방향응고부에 원형 또는 나선형 복합 패턴으로 상기 제2 전자빔을 조사하는 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 제조 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1 전자총은
    상기 제1 전자빔이 4000 kW/m2 이하의 에너지를 갖도록 상기 제1 전자빔을 가속 및 집적하는 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 제조 장치.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제2 전자총은
    상기 제2 전자빔이 1000 ~ 2000 kW/m2의 에너지를 갖도록 상기 제2 전자빔을 가속 및 집적하는 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 제조 장치.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘 용융부는
    수냉동 도가니를 구비하는 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 제조 장치.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 일방향응고부는
    하측에 냉각 채널이 형성된 구리 재질의 주조 용기를 구비하는 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 제조 장치.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 진공 챔버 내부는
    10-4 torr 이하의 진공 분위기로 유지되는 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 제조 장치.
  7. (a) 제1항에 기재된 진공 챔버, 제1, 제2 전자총, 실리콘 용융부 및 일방향응고부를 포함하는 폴리실리콘 제조 장치를 마련하는 단계;
    (b) 상기 일방향응고부 내부에 더미 바를 장착하는 단계;
    (c) 상기 더미 바 상에 실리콘버튼의 용융을 통하여, 일방향응고부 내부에 스타트 블록을 제작하는 단계;
    (d) 상기 실리콘 용융부에 입자 형태의 실리콘 원료물질을 피딩하고, 상기 제1 전자총을 이용하여 제1 전자빔을 조사하여 피딩된 실리콘 원료를 용융시키는 단계;
    (e) 상기 실리콘 원료물질의 피딩과, 피딩된 실리콘 원료의 용융이 연속적으로 이루어지면서, 용융 실리콘이 오버플로우되는 단계;
    (f) 상기 일방향응고부에서 오버플로우된 용융 실리콘을 공급받고, 상기 제2 전자총을 이용하여 제2 전자빔을 원형 또는 나선형 복합 패턴으로 조사하여 용융상태를 유지하면서 상기 스타트 블록을 하부로 구동하여 용융 실리콘을 하부로 이송한 후, 상기 용융 실리콘의 하부를 냉각하여 상부 방향으로 응고를 통한 정련하는 단계; 및
    (g) 상기 정련된 실리콘의 상부를 절단하여, 정련된 실리콘 상부의 금속 불순물을 제거하는 단계;를 포함하며,
    상기 (c) 단계에서, 상기 더미 바는 그라파이트 재질로 이루어지고, 상기 실리콘 버튼은 순도 8N ~ 10N을 갖는 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 (d) 단계에서,
    순도 2N, 평균입경 1 ~ 2mm인 실리콘 원료물질을 장입하는 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 제조 방법.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 (d) 단계에서
    상기 제1 전자빔으로 상기 실리콘 원료물질에 포함된 휘발성 불순물을 진공 휘발시키는 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 제조 방법.
  10. 제7항에 있어서,
    상기 (d) 단계에서,
    상기 제1 전자빔이 4000 kW/m2 이하의 에너지를 갖도록, 상기 제1 전자총에서 상기 제1 전자빔을 가속 및 집적하는 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 제조 방법.
  11. 제7항에 있어서,
    상기 (d) 단계 및 (e) 단계에서, 상기 제1 전자총은
    상기 실리콘 용융부에는 헤드가 탕로 쪽인 빗 형태의 패턴으로 상기 제1 전자빔을 조사하고,
    상기 탕로에는 직선 왕복 패턴으로 상기 제1 전자빔을 조사하는 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 제조 방법.
  12. 제7항에 있어서,
    상기 (f) 단계에서, 상기 스타트 블록은
    0.005 ~ 0.05 mm/s의 속도로 하강하는 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 제조 방법.
  13. 제7항에 있어서,
    상기 (f) 단계에서,
    상기 용융 실리콘에 포함된 금속 불순물이 고액 계면을 따라 상부로 이동되는 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 제조 방법.
  14. 제7항에 있어서,
    상기 (f) 단계에서,
    상기 제2 전자빔이 1000 ~ 2000 kW/m2의 에너지를 갖도록, 상기 제2 전자총에서 상기 제2 전자빔을 가속 및 집적하는 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 제조 방법.
  15. 삭제
  16. 제7항에 있어서,
    상기 (d) 단계 내지 (f) 단계에서, 상기 진공 챔버 내부는
    10-4 torr 이하의 진공 분위기로 유지되는 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 제조 방법.
  17. 삭제
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