JP3473369B2

JP3473369B2 - シリコンの精製方法

Info

Publication number: JP3473369B2
Application number: JP00967298A
Authority: JP
Inventors: 和浩花澤; 正道阿部; 裕幸馬場; 尚道中村; 憲吉湯下; 嘉英加藤
Original assignee: JFE Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 1998-01-21
Filing date: 1998-01-21
Publication date: 2003-12-02
Anticipated expiration: 2018-01-21
Also published as: JPH11209195A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、シリコンの精製方
法に係わり、とりわけ、電子ビーム溶解においてシリコ
ンの蒸発量を抑制し、且つＰ、Ａｌ、Ｃａなどの揮発性
不純物元素の経時変動がないシリコン・インゴットを得
るように工夫したシリコンの精製技術に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、エネルギー源の多様化要求から太
陽光発電が脚光を浴び、低価格発電の実用化に向けての
研究開発が盛んに行われている。このような状況の中
で、太陽電池用原料としてのシリコンは、最も汎用され
やすい材料であり、しかも、動力用電力供給に使われる
材料として、多結晶系シリコンが最も重要視されてい
る。

【０００３】太陽電池用原料として用いられるシリコン
としては、純度が９９．９９９９％（６Ｎ）以上の高純
度が必要とされ、シリコン中に含有される不純物元素の
濃度は、ｐｐｍオーダー以下まで低減する必要がある。
従来、市販の金属シリコン（純度９９．５％）から上記
した程度の高純度シリコンを製造する方法として、Ｆ
ｅ、Ｔｉ、Ａｌ等の金属不純物元素は、固液分配係数の
小さいことを利用した一方向凝固精製により除去し、Ｓ
ｉＣで含まれるＣは、凝固の際に表面に析出させ、また
シリコンに固溶しているＣは、ＣＯガスとして除去し、
また、Ｂは、Ｈ₂Ｏ、ＣＯ₂ あるいはＯ₂ を添加したＡ
ｒプラズマ溶解により酸化除去する技術が提案されてい
る。

【０００４】一方、Ｐは、蒸気圧の高いことを利用して
減圧除去する方法が提案されている。従来、このＰの減
圧除去には、長時間を要するという問題があったが、最
近、電子ビーム溶解によりシリコン中のＰが短時間で除
去可能なことが報告されており（ＩＳＩＪＩｎｔｅｒ
ｎａｔｉｏｎａｌ，ｖｏｌ．３２（１９９２）．Ｎｏ．
５ｐ６３５−６４２）、脱Ｐ工程の短時間化が期待さ
れている。さらに、この電子ビーム溶解の利点として、
Ｐ以外にも、Ａｌ、Ｃａが同時に除去されることが挙げ
られている。

【０００５】しかしながら、上記に開示された電子ビー
ム溶解による方法ではシリコン中のＰ、Ａｌ、Ｃａの除
去限界はそれぞれ、約３ｐｐｍ、約４７０ｐｐｍ、約１
５０ｐｐｍであり、溶解時間が１５分以上経過すると、
シリコン中のＰ、Ａｌ、Ｃａ濃度はほぼ一定値に落ち着
き、それ以上のＰ、Ａｌ、Ｃａの低減は望めず、太陽電
池用シリコンに要求される純度としては、いまだ十分と
は言えない。また、通常の電子ビーム溶解法では、シリ
コンを保持する容器として水冷銅容器が用いられ、溶解
の熱効率が悪いという問題もあった。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】そこで、本出願人は、
先に、特願平８−３４７９６１号で、シリコンの高純度
化が難しい理由を以下のように解明し、前記問題の解決
方法を提案した。すなわち、電子ビーム溶解は、溶解し
ようとする物質の上部へ一方向から加熱する溶解方法で
あるため、その良否は、溶解時の溶解量や電子ビーム出
力に依存する。特に、溶解したシリコンの底部及び側部
には、Ｐ、Ａｌ、Ｃａを多量に含有する未溶解原料が残
留したり、あるいは溶解中にＰ、Ａｌ、Ｃａを多量に含
有するシリコンが蒸発し、坩堝に固着する。そのため、
溶解後に、それらのＰ，Ａｌ，Ｃａ等が溶融シリコンへ
徐々に拡散するようになる。実際に、電子ビームにより
溶解したシリコンを、坩堝中で凝固させ、坩堝内におけ
るシリコン中のＰ、Ａｌ、Ｃａ濃度分布を調査したとこ
ろ、溶融シリコン底部および側壁付近のＰ、Ａｌ、Ｃａ
濃度が、他の部分に比べ、１０倍以上も高いことが確認
された。したがって、この汚染を防止すれば、シリコン
中のＰ、Ａｌ、Ｃａをさらに低減することができること
が明らかになった。また、シリコン中の上記不純物元素
の濃度は、ｐｐｍオーダであるため、特に汚染等の問題
が顕著に現れたものと考えられる。

【０００７】本出願人は、前記特願平８−３４７９６１
号において、この汚染問題を複数個の黒鉛坩堝を用いる
ことで解決を試みたのである。複数個の坩堝を用いて溶
融シリコンを、順次他の坩堝に供給すれば、２つ目以後
の坩堝には、その坩堝より前の坩堝中でＰ、Ａｌ、Ｃａ
がある程度除去されたシリコンのみが供給され、前の坩
堝の底部又は壁面に残留していたＰ、Ａｌ、Ｃａ濃度の
高いシリコンが供給されなくなるからである。また、蒸
発したシリコン中のＰ、Ａｌ、Ｃａの濃度は、下位の坩
堝ほど少なくなるため、壁面に固着する蒸発したシリコ
ンからの汚染も下位の坩堝ほど少なくなるからでもあ
る。なお、その際、黒鉛坩堝を採用した理由は、高
温、高真空で安定であり、坩堝から溶融シリコンへの汚
染物質として炭素があるが、その量は１００ｐｐｍｍ程
度と少なく、また後の工程で酸化除去し易いからであ
る。また、周囲が真空断熱層となるので、熱損失を最小
限に抑え、溶解の熱効率向上が図れることも考慮されて
いる。

【０００８】しかしながら、その後の本出願人の研究に
よれば、この方法では、蒸発に利用されるシリコンの表
面積が増えるため、従来よりシリコンの蒸発量が多くな
り、シリコン歩留が低いという欠点が明らかになった。
これでは、Ｐ，Ａｌ，Ｃａ濃度の低いシリコンはできて
も、製造コストが上昇し、太陽電池用材料に安価なシリ
コンを供給するという本出願人の目的は達成できない。
また、原料の供給及び溶解を連続的に行うためか、製品
中の不純物濃度が経時的に変動（バラツキ）するという
問題も新たに発生した。つまり、原料である金属シリコ
ン中のＰ，Ａｌ，Ｃａ濃度及び供給量の経時変動が、鋳
型に供給される溶融シリコンの不純物濃度の変動に反映
するのである。溶解後に鋳型内で行う一方向凝固精製で
は、金属不純物元素の精製は可能であるが、揮発性不純
物元素の精製は不十分である。従って、得られるインゴ
ットの高さ方向で、Ｐ，Ａｌ，Ｃａの偏析が生じること
になる。

【０００９】本発明は、かかる事情に鑑み、複数個の黒
鉛坩堝を用いたシリコンの電子ビームによる連続溶解で
も、シリコンの蒸発量を抑制し、且つＰ、Ａｌ、Ｃａ濃
度の経時的変動の少ないシリコンの精製方法を提供する
ことを目的としている。

【００１０】

【課題を解決するための手段】発明者は、上記目的を達
成するため多くの実験研究を重ね、シリコンの電子ビー
ム溶解の最適な操業条件の発見に鋭意努力した。そし
て、その成果を本発明として完成させた。すなわち、本
発明は、減圧室内に配置した容器に原料シリコンを供給
し、電子ビームの照射で溶解して、該原料シリコン中の
揮発性不純物元素を蒸発除去し、引き続き、その溶融し
たシリコンを、前記容器より下位に配置した鋳型に注湯
し、電子ビームを照射しながら該溶融シリコンを一方向
凝固し、それが含有する金属不純物元素を除去するシリ
コンの精製方法において、前記容器を複数個の黒鉛坩堝
とし、それらを溶湯が順次オーバーフローで移行するよ
うに配置すると共に、減圧室の炉内圧を６．６７×１０
^-3 〜１.３３Ｐａ，溶解に用いる電子ビームの照射密
度を０．０２〜０．２ｋＷ／ｃｍ²及び該複数個の容器
内での溶融シリコンの滞留時間を０．５時間以上として
前記原料シリコンを連続的に溶解することを特徴とする
シリコンの精製方法である。

【００１１】また、本発明は、前記鋳型を水冷銅容器と
し、鋳型内の溶融シリコンを照射する電子ビームの照射
密度を０．０５〜０．３ｋＷ／ｃｍ² ，凝固速度を２ｍ
ｍ／分以下とすることを特徴とするシリコンの精製方法
である。さらに、本発明は、前記鋳型を、３０ｒｐｍ以
下で回転させることを特徴とするシリコンの精製方法で
もある。

【００１２】本発明によれば、電子ビームを用いたシリ
コンの連続溶解であっても、容器周囲の雰囲気を適正な
高真空にすると共に、電子ビーム密度及びシリコンの容
器内滞留時間を適切に選ぶようにしたので、シリコンの
蒸発が抑えられるようになる。また、原料の供給量や揮
発性不純物濃度の変動があっても、鋳型へ注湯する溶融
シリコンでの該不純物元素濃度の変動が抑えられるよう
になる。

【００１３】

【発明の実施の形態】本発明に係るシリコンの精製方法
を実施した装置を、黒鉛坩堝を２個とした場合で、図１
に示す。減圧室４０内に、黒鉛坩堝１ａ、１ｂを２個設
置し、最大出力１５０ｋＷ級の電子銃１０、１２を黒鉛
坩堝１ａ、１ｂの上部に２台備えている。また、精製さ
れたシリコン２２は、鋳型（受器）３１中に注入できる
ようにした。この黒鉛坩堝は、２個に限るものではな
く、前記未溶解物や蒸発固着物からの不純物元素による
シリコンの汚染を少なくするには、数が多い方が良い。
ただし、あまり多いと、たとえ黒鉛坩堝内の表面積を、
坩堝が１個の場合と複数個の場合で同じにしても、オー
バーフローの段階で溶湯表面積が増加し、シリコンの蒸
発量が増加するばかりでなく、設備費の増加、出湯作業
及び容器セッティングの複雑化等が生じるので、２〜３
個程度が好ましい。

【００１４】まず、本発明では、前記減圧室の内部圧力
を６．６７×１０ ^-3 〜１.３３Ｐａの範囲に限定す
る。６．６７×１０ ^-3 Ｐａより真空度を高くすると、供
給する原料シリコン量がいかなる量であろうとも、シリ
コンの蒸発が活発で、液体として次の容器あるいは鋳型
へ流れる量が減少、つまり、シリコン歩留が低減するか
らである。また、１.３３Ｐａ未満とすると、電子ビー
ムの発生自体が不安定になり、原料の加熱が安定して行
えなくなると共に、シリコン中のＰ，Ａｌ，Ｃａ等の蒸
発速度が低減し、それらの除去が円滑に行えないからで
ある。

【００１５】また、減圧室の内部圧力が上記範囲内にあ
っても、通常の操業では、原料純度の変動（Ｐ：２５±
５ｐｐｍ）及び原料供給量の変動（基準量±１０％程度
／分）があるので、その変動に応じ電子ビームの照射量
を調整する必要がある。そこで、本発明では、電子ビー
ムを溶融したシリコンの単位面積当たりの照射量を照射
密度と定義し、原料供給量の変動に応じて照射量を変え
るようにした。すなわち、本発明では、シリコン蒸発量
を低く抑え、Ｐ，Ａｌ，Ｃａ等の除去を効率良く行うた
め、電子ビームの照射密度を０．０２〜０．２ｋＷ／ｃ
ｍ² に限定する。

【００１６】０．０２ｋＷ／ｃｍ² 未満だと、加熱が不
十分で昇温せず、シリコンの溶解量が少ないばかりでな
く、Ｐ等の蒸発速度も遅くなり、また、０．２ｋＷ／ｃ
ｍ²超えだと、溶融シリコンの温度が高くなり過ぎ（推
定１９００℃程度）、シリコンの蒸発量が多大になるか
らである。さらに、本発明では、上記２つの限定に加
え、容器内での溶融シリコンの滞留時間にも制限を設
け、０．５時間以上は滞留するようにした。それ未満の
時間しか滞留しないと、各容器間でのシリコンの移行が
オーバ・フロー方式であるため、溶解したらすぐに次の
容器に流れるものがあり、結果として不純物濃度のバラ
ツキが大きくなるからである。具体的には、原料供給量
の調整並びにシリコンの流出口への電子ビーム照射パタ
ーンを調整することで行われる。

【００１７】以上述べたように、本発明は、３つの操業
条件を限定することで、シリコンの蒸発量を従来より抑
え、且つＰ，Ｃａ，Ａｌ等の揮発性不純物元素の経時的
なバラツキを低減させるものである。次に、発明者は、
上記で得た揮発性不純物元素が低く、バラツキの少ない
溶融シリコンを鋳型に注湯し、そこで一方向凝固を行
い、Ｆｅ，Ｔｉ等の金属不純物元素をｐｐｍオーダまで
除去する。しかし、本発明では、その際にもＰ，Ａｌ，
Ｃａ等の蒸発除去、及びシリコンの蒸発抑制に留意し、
前記効果の徹底を図るようにした。

【００１８】それは、鋳型内にある溶融シリコンの表面
を、電子ビームの照射密度に０．０５〜０．３ｋＷ／ｃ
ｍ² の制限を設けて加熱することである。０．０５ｋＷ
／ｃｍ² 未満では、Ｐ，Ａｌ，Ｃａ等の除去速度が遅過
ぎ、０．３ｋＷを超えると、シリコンの温度が上昇しす
ぎて、その蒸発が活発になるからである。また、凝固速
度（固液界面の移動速度）は、２ｍｍ／分以下に抑える
ようにした。それを超えると金属不純物元素を含んだま
まシリコンが凝固し、精製が十分に行われないからであ
る。このようにすれば、前記シリコンの溶解から、脱
Ｐ，Ａｌ，Ｃａを経て凝固精製までの、シリコンの蒸発
抑制及び揮発性不純物元素のバラツキが従来より一層低
減できるのである。

【００１９】さらに、従来、凝固精製時にシリコンの歩
留向上を狙いとして鋳型を回転させることもあるが、本
発明では、その場合の回転速度を３０ｒｐｍ以下に制限
するようにもした。３０ｒｐｍ以上では、溶融シリコン
が凝固したシリコンと一緒に回転してしまい、シリコン
の歩留が低下するからである。

【００２０】

【実施例】〔従来例〕使用した従来の装置を図２に示
す。それは、減圧室４０内に黒鉛坩堝１ａを１個設置
し、最大出力１５０ｋＷ級の電子銃１０、１２を黒鉛坩
堝１ａ上部に２台備えたものであり、前記した図１に示
す溶解装置と同様の能力を有する。また、黒鉛坩堝内で
精製されたシリコンは、水冷銅鋳型（受器）３１中で、
凝固精製するようになっている。ここで、黒鉛坩堝１ａ
の形状は、溶湯表面で１５０×４８０ｍｍ、深さ６０ｍ
ｍであり、また、出湯口の高さは４０ｍｍである。

【００２１】まず、Ｐ、Ａｌ、Ｃａをそれぞれ、２５ｐ
ｐｍ、７００ｐｐｍ、１００ｐｐｍ含有する金属シリコ
ン（純度９９．５％、直径１〜３ｍｍの粉末状）を黒鉛
坩堝１ａに２．５ｋｇ装入し、電子銃１０からの電子ビ
ーム１１で溶湯表面上を走査させながら該金属シリコン
を５分間で溶解した。その後、原料供給装置１５から同
じ金属シリコンを所定速度で、該黒鉛坩堝１ａに流入さ
せた。なお、この場合、減圧室の真空度は、１.３３×
１０ ^-2 Ｐａとし、黒鉛坩堝１ａ内の溶融シリコン２２を
照射した電子ビームの密度は、０．１４ｋＷ／ｃｍ² と
した。

【００２２】次に、黒鉛坩堝１ｂのオーバーフロー口３
からオーバーフローした溶融シリコン２２は、水冷銅鋳
型（受器）３１に流れ込み、該鋳型（受器）３１内に約
２０ｋｇの精製されたシリコン３２がたまるまで電子ビ
ーム溶解を行った。ここで、水冷銅鋳型の形状は、３０
０ｍｍφ×３００ｍｍ高さである。なお、この時の電子
ビーム密度は、０．１７ｋＷ／ｃｍ² である。その後、
鋳型下部に配置された冷却ジャケット（図示せず）の水
量を調整すると共に、鋳型を回転させずに、凝固速度
０．３〜１．０ｍｍ／分で該精製シリコンの一方向凝
固を行った。

【００２３】以上のような条件で得られたシリコンの成
分分析をＩＣＰ（誘起プラズマ）発光分光分析法により
行ったところ表１のような結果が得られた。表１による
と、黒鉛坩堝を１個しか使用しなければ、前述したよう
に、未溶解原料や蒸着物からの汚染で、シリコン中の
Ｐ、Ａｌ、Ｃａ濃度は、それぞれ、約１ｐｐｍ、約１５
０ｐｐｍ、１０ｐｐｍ程度までしか低減できない。ま
た、シリコンの歩留は、原料供給速度が約３ｋｇ／時
間、凝固速度が０．３ｍｍ／分の時、Ｐ濃度はさほど低
減していないにもかかわらず、約７０％と低いレベルで
あった。

【００２４】

【表１】

【００２５】〔発明例〕黒鉛坩堝を２個配置した装置
（図１参照）を用い、前記と同じ金属シリコン（純度９
９．５％、直径１〜３ｍｍの粉末状）を溶解し、その後
鋳型で一方向凝固させてシリコン・インゴットを製造し
た。ここで、黒鉛坩堝１ａ，１ｂの形状は、溶湯表面で
１５０×２４０ｍｍ，深さ６０ｍｍであり、前述した従
来例で用いた坩堝に比べ、それぞれ半分の溶湯表面積を
有する。また、出湯口の高さは４０ｍｍである。

【００２６】まず、前記金属シリコンを黒鉛坩堝１ａに
２．５ｋｇ装入し、電子銃１０からの電子ビーム１１で
溶湯表面上を走査させながら該金属シリコンを５分間で
溶解した。その後、原料供給装置１５から同じ金属シリ
コンを所定速度で、該黒鉛坩堝１ａに流入させた。黒鉛
坩堝１ａのオーバーフロー口３からは、溶融シリコン２
２がオーバーフローし、第２の黒鉛坩堝１ｂに流入する
ようになる。なお、この場合、減圧室の真空度は、１.
３３×１０ ^-2 Ｐａとし、黒鉛坩堝１ａ及び黒鉛坩堝１ｂ
中の溶融シリコン２２を照射した電子ビームの密度は、
それぞれ０．１４ｋＷ／ｃｍ² とした。また、シリコン
が２つの黒鉛坩堝に滞留する合計時間を、０．６７時間
とした。

【００２７】次に、黒鉛坩堝１ｂのオーバーフロー口３
からオーバーフローした溶融シリコン２２は、水冷銅鋳
型（受器）３１に流れ込み、該鋳型（受器）３１内に約
２０ｋｇの精製されたシリコン３２がたまるまで電子ビ
ーム溶解を行った。この時の電子ビーム密度は、０．１
７ｋＷ／ｃｍ² である。その後、鋳型下部に配置された
冷却ジャケット（図示せず）の水量を調整すると共に、
鋳型を２５ｒｐｍで回転しつつ、凝固速度１．７ｍｍ／
分で該精製シリコンの一方向凝固を行った。

【００２８】以上のような条件で得られたシリコン・イ
ンゴットの成分分析を、ＩＣＰ（誘起プラズマ）発光分
光法により行い、表２のような結果を得た。この結果に
よると、シリコン・インゴット中央部の高さ方向で成分
分析値に殆ど差がなく、均一で、低いＰ、Ａｌ、Ｃａ濃
度が達成されていることが明らかである。つまり、揮発
性不純物元素の経時変動が抑えられたのである。また、
原料の金属シリコン供給量と得られたシリコン・インゴ
ット量からシリコン歩留を求めたところ、約８５％とな
り、前記従来例（Ｐ濃度が約１ｐｐｍ）での約７０％に
比べて大幅に向上していた。

【００２９】

【表２】

【００３０】〔参考例〕上記発明例と同じ装置、金属シリコン及び手順を用い、
下記条件のみが異なるようにしてシリコン・インゴット
を製造した。減圧室の真空度４×１０ ^-3 Ｔｏｒｒ溶解時の電子ビーム密度０．２２ｋＷ／ｃｍ² 滞留時間０．４４時間鋳型内シリコン加熱時の電子ビーム密度０．３２ｋＷ／ｃｍ² 凝固速度１．５ｍｍ／分鋳型の回転速度２５ｒｐｍ以上のような条件で得られたシリコン・インゴットの成
分分析を、ＩＣＰ（誘起プラズマ発光分光法により行っ
たところ、表３のような結果が得られた。この結果によ
ると、Ｐ，Ａｌ，Ｃａ濃度は、インゴットの平均値で上
記実施例の結果とほぼ匹敵するほど、低くなっている。
しかし、シリコン・インゴットの高さ方向では、分析値
がバラツキ、不均一であることがわかる。また、原料の
金属シリコン供給量と得られたシリコン・インゴット量
からシリコン歩留を求めたところ、約８０％であった。

【００３１】

【発明の効果】以上述べたように、本発明により、金属
シリコンを減圧下で電子ビーム溶解及び一方向凝固を用
いて精製する際の、シリコンの蒸発量の抑制及び揮発性
不純物元素の経時変動が防止できるようになった。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係るシリコンの精製方法を実施した装
置を示す図である。

【図２】従来のシリコンの精製方法を実施した装置を示
す説明図である。

【符号の説明】

１ａ、１ｂ黒鉛坩堝３オーバーフロー口１０、１２電子銃１１、１３電子ビーム１５原料供給装置２１、２２、３２シリコン３１水冷銅鋳型（受器）３３蒸着物４０減圧室

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者中村尚道千葉県千葉市中央区川崎町１番地川崎製鉄株式会社技術研究所内 (72)発明者湯下憲吉千葉県千葉市中央区川崎町１番地川崎製鉄株式会社技術研究所内 (72)発明者加藤嘉英千葉県千葉市中央区川崎町１番地川崎製鉄株式会社技術研究所内 (56)参考文献特開平６−345416（ＪＰ，Ａ) 特開平７−309614（ＪＰ，Ａ) 特開平７−315827（ＪＰ，Ａ) 特開平９−48606（ＪＰ，Ａ) 特開平９−309716（ＪＰ，Ａ) 特開平10−139415（ＪＰ，Ａ) 特開平10−182132（ＪＰ，Ａ) 特開平10−251008（ＪＰ，Ａ) 特開平11−199382（ＪＰ，Ａ) 国際公開98／16466（ＷＯ，Ａ１) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00 C01B 33/037 ＥＵＲＯＰＡＴ（ＱＵＥＳＴＥＬ)

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】減圧室内に配置した容器に原料シリコン
を供給し、電子ビームの照射で溶解して、該原料シリコ
ン中の揮発性不純物元素を蒸発除去し、引き続き、その
溶融したシリコンを、前記容器より下位に配置した鋳型
に注湯し、電子ビームを照射しながら該溶融シリコンを
一方向凝固し、それが含有する金属不純物元素を除去す
るシリコンの精製方法において、前記容器を複数個の黒鉛坩堝とし、それらを溶湯が順次
オーバーフローで移行するように配置すると共に、減圧
室の炉内圧を６．６７×１０ ^-3 〜１.３３Ｐａ，溶解
に用いる電子ビームの照射密度を０．０２〜０．２ｋＷ
／ｃｍ² 及び該複数個の容器内での溶融シリコンの滞留
時間を０．５時間以上として前記原料シリコンを連続的
に溶解することを特徴とするシリコンの精製方法。
【請求項２】前記鋳型を水冷銅容器とし、鋳型内の溶
融シリコンを照射する電子ビームの照射密度を０．０５
〜０．３ｋＷ／ｃｍ² ，凝固速度を２ｍｍ／分以下とす
ることを特徴とする請求項１記載のシリコンの精製方
法。
【請求項３】前記鋳型を、３０ｒｐｍ以下で回転させ
ることを特徴とする請求項２記載のシリコンの精製方
法。