KR101280849B1 - 유방성 액정 및 소낭 - Google Patents

Abstract

실리콘 기재의 액정 및 소낭은 (A) ≡Si-H 함유 폴리실록산과 (B) 모노-알케닐 폴리에테르를 폴리에테르 그룹(C)을 갖는 ≡Si-H 함유 폴리실록산이 형성될 때까지 백금 촉매의 존재하에 1차 반응시킴으로써 제조된다. 이어서, 폴리에테르 그룹(C)을 갖는 ≡Si-H 함유 폴리실록산을 실리콘 기재의 액정 또는 소낭이 형성될 때까지 백금 촉매의 존재하에 α,ω-디엔과 같은 (D) 불포화 탄화수소 및 (E) 물과 반응시킨다. 실리콘 기재의 액정 또는 소낭은 또한 경질 액정 겔 또는 소낭 페이스트가 형성될 때까지 가열할 수 있다.

실리콘 기재의 액정, 소낭, ≡Si-H 함유 폴리실록산, 모노-알케닐 폴리에테르, 백금 촉매, α,ω-디엔, 경질 액정 겔

Description

유방성 액정 및 소낭{Lyotropic liquid crystals and vesicles}

관련 출원들에 대한 상호 참조

해당 없음.

실리콘 폴리에테르는 통상 계면활성제로서 사용된다. 계면활성제는 계면에서 흡수하여 표면 및 계면 장력을 낮추기 때문에 유용하다. 계면활성제는 또한 구체, 연충형 및 원반형 미셀로부터 소낭과 같은 이층 구조물까지의 각종 응집체를 형성하기 위해 물 속에서 자체 회합한다. 응집체들 간의 인력 상호작용은, 예를 들면, 액정 상 또는 소위 유방성 액정(lyotropic liquid crystal)으로 응축될 수 있다. 따라서, 계면활성제 자체 회합의 지식은 제형의 레올로지 및 동결-융해 안정성과 이의 능력을 조절하여 에멀젼 및 마이크로에멀젼을 형성하고 안정화하기 때문에 중요하다. 그러나, 이와 같은 미세구조물의 안정성은 온도, 수분 함량, 염 및 기타 계면활성제의 존재에 의존한다. 본 발명에 따르는 가교결합에 의해 상기 의존성이 제거될 수 있다.

예를 들면, 미국 특허 제5,811,487호(1998년 9월 22일, 즉 이후로는 '487 특허라고 한다)에 따라 제조된 바와 같은 전형적인 실리콘 엘라스토머 블렌드는 액정 및 소낭과 같은 정렬된 미세구조물을 생성시키지 않는다. '487 특허에 따르는 공정은 '487 특허에서 가교결합 단계 2가 용매의 존재하에 수행되기 때문에 액정 및 소낭이 생성되지 않으며, 이는 본질적으로 액정 및/또는 소낭 대신에 가교결합된 엘라스토머를 제조한다. 반면, 본 발명에 따르는 공정은 가교결합 단계 2가 '487 특허에서와 같은 용매의 존재하에 수행되지 않고 물의 존재하에 수행되기 때문에 가교결합된 엘라스토머가 생성되지 않는다.

발명의 간단한 요약

본 발명은 실리콘 기재의 액정 또는 소낭의 제조방법에 관한 것이다. 당해 방법은 본질적으로 2단계로 수행된다. 제1 단계는

(A) (i) 화학식 R₃Si0(R'₂Si0)_a(R"HSi0)_bSiR₃, (ii) 화학식 HR₂Si0(R'₂Si0)_cSiR₂H 또는 (iii) 화학식 HR₂Si0(R'₂Si0)_a(R"HSi0)_bSiR₂H의 ≡Si-H 함유 폴리실록산(상기 화학식에서, R, R' 및 R"는 탄소 원자를 1 내지 6개 갖는 알킬 그룹이고, a는 0 내지 250이고, b는 1 내지 250이고, c는 0 내지 250이다)과

(B) 화학식 CH₂=CH(CH₂)_xO(CH₂CH₂O)_y[CH₂CH(CH₃)O]_zR의 모노-알케닐 폴리에테르(여기서, R은 수소이거나 탄소 원자를 1 내지 10개 함유하는 알킬 그룹이고, x는 1 내지 6이고, y는 0이거나 4 내지 100의 값을 가지며, z는 0이거나 4 내지 100의 값을 가지되, y 또는 z가 둘 다 0은 아니다)를 폴리에테르 그룹을 갖는 ≡Si-H 함유 폴리실록산이 형성될 때까지 백금 촉매의 존재하에 반응시킴을 포함한다.

제2 단계는

(C) 폴리에테르 그룹을 갖는 ≡Si-H 함유 폴리실록산,

(D) 화학식 CH₂=CH(CH₂)_xCH=CH₂를 갖는 α,ω-디엔(여기서, x는 1 내지 20이다), 화학식 CH≡C(CH₂)_xC≡CH의 α,ω-디아인(여기서, x는 1 내지 20이다) 및 화학식 CH₂=CH(CH₂)_xC≡CH의 α,ω-엔-아인(여기서, x는 1 내지 20이다)으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 불포화 탄화수소 및

(E) 물을 실리콘 기재의 액정 또는 소낭이 형성될 때까지 백금 촉매의 존재하에 반응시킴을 포함한다.

제2 단계는 (F) 경질 액정 겔 또는 소낭 페이스트가 형성될 때까지 실리콘 기재의 액정 또는 소낭을 가열하는 단계를 포함할 수 있다. 용매 또는 완충제는 또한 (A), (B) 및 백금 촉매를 반응시키는 제1 단계 동안에 존재할 수 있으나, 용매와 완충제는 모두 (C), (D), (E) 및 백금 촉매를 반응시키는 제2 단계 전에 제거된다. 제2 단계는 또한 계면활성제 특성을 갖는 임의의 기타 성분이 존재하지 않는다. 본 발명의 이들 및 기타 특징은 상세한 설명을 고려할 때 자명해질 것이다.

본 발명에 따르는 공정은 아래 나타낸 반응 계획을 참고하여 설명할 수 있다.

단계 1 : 폴리에테르의 혼입

≡SiH 실록산 + 모노-알케닐 폴리에테르 + Pt -→폴리에테르 그룹을 갖는 ≡SiH 실록산

단계 2: 가교결합

폴리에테르 그룹을 갖는 ≡SiH 실록산 + α,ω-디엔 + 물 + Pt → 액정 또는 소낭

단계 3: 임의 가열

액정 또는 소낭 + 가열 → 경질 액정 겔 또는 소낭 페이스트

단계 1에서, ≡SiH 실록산 중의 ≡SiH에 대한 폴리에테르의 몰 비는 0 초과 1 미만이어야 한다. 단계 2에서, α,ω-디엔 및 폴리에테르 그룹을 갖는 ≡SiH 실록산의 중량에 대한 물의 중량비는 1 내지 98일 수 있으나, 바람직하게는 3 내지 10이다. 임의 단계 3에서, 액정 또는 소낭 용액은 약 80℃의 온도에서 약 3시간 동안 가열하여 소낭의 페이스트 형태 및 액정의 경질 겔 형태를 수득할 수 있다.

위에서 언급한 바와 같이, 본 발명에 따르는 방법의 한 가지 이점은 기타의 계면활성제의 존재에 대한 의존이 본원에서 당해 방법에 따르는 단계 2에서의 가교결합에 의해 제거될 수 있다는 점이다. 따라서, 폴리에테르 그룹을 갖는 ≡SiH 실록산, α,ω-디엔, 물 및 백금 촉매의 반응은 계면활성제 특성을 갖는 임의의 기타 성분이 존재하지 않는다.

≡Si-H 함유 폴리실록산

≡Si-H 함유 폴리실록산은 화학식 R₃SiO(R'₂SiO)_a(R"HSiO)_bSiR₃의 화합물, 화학식 HR₂Si0(R'₂Si0)_cSiR₂H의 화합물 또는 화학식 HR₂SiO(R'₂SiO)_a(R"HSiO)_bSiR₂H의 화합물을 포함할 수 있는 조성물이다. 상기의 세 개의 화학식에서, R, R' 및 R"는 탄소 원자를 1 내지 6개 갖는 알킬 그룹이고, a는 0 내지 250이고, b는 1 내지 50이고, c는 0 내지 250이다. ≡Si-H 함유 폴리실록산은 또한 일반적으로 화학식 (R'₂Si0)_a(R"HSi0)_b의 알킬수소 사이클로실록산 또는 알킬수소-디알킬 사이클로실록산 공중합체(여기서, R', R", a 및 b는 위에서 정의한 바와 같다)를 포함할 수 있다. 바람직하게는, a는 0 내지 7이고, b는 3 내지 10이다. 몇 가지 대표적인 화합물은 (OSiMeH)₄, (OSiMeH)₃(OSiMeC₆H₁₃), (OSiMeH)₂(OSiMeC₆H₁₃)₂ 및 (OSiMeH)(OSiMeC₆H₁₃)₃(여기서, Me는 -CH₃이다)이다. 이들 조성물은 미국 미시간주 미들랜드에 소재하는 다우 코닝 코포레이션(Dow Corning Corporation)과 같은 화학약품 제조업자가 시판한다.

모노-알케닐 폴리에테르

흔히 당해 분야에서 폴리올, 폴리글리콜 및 폴리알킬렌 글리콜과 동의어로 불리고 본 발명에 따라 사용하기에 바람직한 폴리에테르는 일반적으로 CH₂=CH(CH₂)_xO(CH₂CH₂O)_y[CH₂CH(CH₃)O]_zR에 상응하는 화학식을 갖는 하이드록시 및/또는 알콕시 말단화 폴리에테르 조성물(여기서, R은 수소이거나 탄소 원자를 1 내지 10개 함유하는 알킬 그룹이고, x는 1 내지 6이고, y는 0이거나 4 내지 100의 값을 가지며, z는 0이거나 4 내지 100의 값을 가지되, y 또는 z가 둘 다 0은 아니다)이다. 탄소 원자를 1 내지 10개 함유하는 알킬 그룹이 바람직하지만, 탄소 원자를 약 20개 이하 함유하는 보다 큰 알킬 그룹이 사용될 수 있다. 본원에서 사용하기에 적합한 조성물은 일반적으로 중량 평균 분자량(Mw)이 약 200 내지 2,500 이상, 바람직하게는 약 300 내지 800이다. 당해 조성물은 옥시에틸렌 그룹만 포함하거나, 옥시프로필렌 그룹만 포함하거나, 옥시에틸렌 및 옥시프로필렌 그룹을 포함할 수 있다. 이러한 조성물은 미국 미시간주 미들랜드에 소재하는 더 다우 케미칼 캄파니(The Dow Chemical Company) 및 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬럿에 소재하는 클라리안트 코포레이션(Clariant Corporation)과 같은 화학약품 제조업자가 시판한다.

가교결합제

가교결합제는 불포화 탄화수소, 예를 들면, 화학식 CH₂=CH(CH₂)_xCH=CH₂의 α,ω-디엔(여기서, x는 1 내지 20이다)일 수 있다. 본원에서 사용하기 위한 몇 가지 적합한 α,ω-디엔은 1,4-펜타디엔, 1,5-헥사디엔, 1,6-헵타디엔, 1,7-옥타디엔, 1,8-노나디엔, 1,9-데카디엔, 1,11-도데카디엔, 1,13-테트라데카디엔 및 1,19-에이코사디엔을 포함한다. 기타 불포화 탄화수소, 예를 들면, 화학식 CH≡C(CH₂)_xC≡CH의 α,ω-디아인 또는 화학식 CH₂=CH(CH₂)_xC≡CH의 α,ω-엔-아인(여기서, x는 1 내지 20이다)을 또한 사용할 수 있다. 본원에서 사용하기 위한 몇 가지 적합한 α,ω-디아인은 1,3-부타디아인 HC≡C-C≡CH 및 1,5-헥사디아인 HC≡C-CH₂CH₂-C≡CH를 포함한다. 본원에서 사용하기에 적합한 α,ω-엔-아인은 헥스-5-엔-1-아인 CH₂=CHCH₂CH₂C≡CH이다.

촉매

본원에서 유용한 촉매는 VIII족 전이 금속, 즉 귀금속이다. 이러한 귀금속 촉매는 공지되어 있으며, 백금 촉매를 나타내기 위해, 예를 들면, 참고로 본원에 인용되어 있는 미국 특허 제3,923,705호(1975년 2월 2일)에 기재되어 있다. 한 가지 바람직한 백금 촉매는 역시 본원에 참고로 인용되어 있는 미국 특허 제3,715,334호(1973년 2월 6일) 및 제3,814,730호(1974년 6월 4일)에 기재된 카르스테츠(Karstedt's) 촉매이다. 카르스테츠 촉매는 특히 전형적으로 백금 약 1중량%를 함유하고 폴리디메틸실록산 유액 또는 용매, 예를 들면, 톨루엔 속에 수반된 백금 디비닐 테트라메틸 디실록산 착체이다. 또 다른 바람직한 백금 촉매는 염화백금산 및 말단 지방족 불포화를 함유하는 유기규소 화합물의 반응 생성물이다. 이는 추가로 본원에 참고로 인용되어 있는 미국 특허 제3,419,593호(1968년 12월 31일)에 기재되어 있다. 이러한 귀금속 촉매는 ≡SiH 함유 폴리실록산 100중량부당 0.00001 내지 0.5부, 바람직하게는 0.00001 내지 0.02부, 가장 바람직하게는 0.00001 내지 0.002부의 양으로 사용된다.

물

물은 단계 2에서 용매 대신에 사용된다. 단계 2에서 사용되는 물의 양은, 당해 반응에서 사용되는 성분의 총량을 기준으로 하여, 일반적으로 65 내지 98중량%의 범위일 수 있으나, 바람직하게는 약 80 내지 98중량%이다.

단계 1의 기타 성분

기타 성분은 실리콘 폴리에테르를 제조하기 위한 단계 1에서 하이드로실릴화 반응에 첨가되어 반응을 향상시킬 수 있다. 예를 들면, 용매, 바람직하게는 유기 화합물, 예를 들면, 알코올 또는 방향족 탄화수소가 사용될 수 있다. 몇몇 대표적인 알코올은 메탄올, 에탄올, 프로필 알코올, 이소프로판올(IPA), 사이클로헥산올, 벤질 알코올, 2-옥탄올, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜 및 글리세롤을 포함하며, 몇몇 대표적인 방향족 탄화수소는 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠 및 크실렌을 포함한다. 단계 1에서 사용되는 용매의 양은, 하이드로실릴화 반응에서 성분들의 총 중량을 기준으로 하여, 1 내지 50중량%일 수 있으나, 이 양은 전형적으로 20 내지 50중량%이다. 단계 1에서 포함될 수 있는 또 다른 성분은 아세트산나트륨과 같은 염이며, 이는 백금계 촉매와 함께 사용되는 경우 완충 효과를 갖는다.

이와 관련하여, 단계 1과 같은 하이드로실릴화 반응은 전형적으로 IPA와 같은 용매를 사용하여 반응 동안에 ≡Si-H 함유 폴리실록산 및 모노-알케닐 폴리에테르를 혼화시키는 것이 주목된다. 용매는 또한 반응 혼합물의 점도를 낮춤으로써 반응을 보조한다. 용매를 사용하는 부수적인 이점은 용매가 히트-싱크(heat-sink)로서 작용하여 당해 반응으로부터 발열작용을 조절하는 데 도움을 준다는 점이다. 이는 일반적으로 이러한 하이드로실릴화 반응에서 통상적이다.

아세트산나트륨과 같은 염은 또한 단계 1에서 완충제로서 첨가하여 하이드로실릴화 반응 도중에 발생할 수 있는 역첨가(reverse addition)를 늦출 수 있다. 예를 들면, 목적하는 생성물이 폴리실록산의 ≡Si-H 그룹을 모노-알케닐 폴리에테르의 불포화 말단 그룹과 반응시킴으로써 수득되지만, ≡Si-H 그룹은 폴리에테르의 말단 그룹과 반응할 수 있다. 몇몇 ≡Si-H 그룹이, 예를 들면, 폴리에테르에서 -OH 그룹과 반응하는 경우, 역첨가가 발생한다. 역첨가는 목적하는 ≡Si-C 직접 결합보다는 가수분해에 불안정한 ≡Si-O-C 결합을 형성시킨다. 아세트산나트륨과 같은 염은 역첨가 발생의 경향을 감소시킨다.

위에서 언급한 바와 같이, 용매 및 염과 같은 기타 성분이 실리콘 폴리에테르를 제조하는 단계 1에서 하이드로실릴화 반응에 첨가될 수 있지만, 이들은 본 발명에 따르는 액정 및/또는 소낭을 제조하는 단계 2에서는 사용되지 않는다. 본 발명의 공정에서, 실리콘 폴리에테르와 α, ω-디엔과의 가교결합 반응은 용매의 존재하에 수행되지 않고 물의 존재하에 수행된다.

실시예

다음 실시예는 본 발명을 보다 상세하게 예시하기 위해 기재한다.

실시예 A - 실리콘 폴리에테르를 형성하기 위한 일반적인 과정

당해 공정은 3구 환저 플라스크에 ≡Si-H 함유 폴리실록산, 플라스크 내용물의 0.50중량%의 양의 아세트산나트륨 및 플라스크 내용물의 10중량%의 양의 이소프로필 알코올(IPA)을 가함으로써 개시한다. 당해 용액을 가볍게 교반하면서 질소 블랑켓하에 10분 동안 혼합하여 아세트산나트륨을 용해시킨다. 동일한 기간 동안에, 모노-알케닐 폴리에테르를 추가의 깔때기에 가한다. 플라스크 속의 내용물을 추가로 10분 동안 높은 rpm하에 교반하고, 90℃의 설정점(set-point)으로 가열을 개시한다. 부가 깔때기에서 모노-알케닐 폴리에테르를 플라스크 내용물의 10중량의 양으로 플라스크로 옮긴다. 플라스크를 계속 가열하고, 온도를 50 내지 60℃로 승온시킨다. 플라스크 내용물을 온도를 약 75℃로 상승시키면서 10분 동안 교반한다. 백금 촉매, 즉, IPA 중의 염화백금산으로 이루어진 백금 촉매를 플라스크에 가한다.

즉시, 부가 깔때기에서 모노-알케닐 폴리에테르의 잔량을 플라스크로 서서히 적하한다. 모노-알케닐 폴리에테르의 첨가를 20 내지 30분 동안 계속하거나, 혼합물이 투명해질 때까지 계속하는데, 이는 반응이 일어났음을 지시하는 것이다. 혼합물이 여전히 탁하면, 모노-알케닐 폴리에테르의 보다 느린 첨가가 1시간에 걸쳐서 유지된다. 각각의 경우, 반응이 투명해지면, 모노-알케닐 폴리에테르의 첨가를 보다 빠른 적하로 증가시켜 반응을 부양할 수 있다. 동시에, 교반은 플라스크에서 작은 와동을 달성하기 위해 증가되어야 한다. 플라스크 내용물은 모노-알케닐 폴리에테르가 플라스크에 완전히 첨가되면 추가로 2시간 동안 혼합한다. 동일한 시간 동안에, 플라스크에서 형성된 실리콘 폴리에테르의 ≡Si-H 함량을 모니터링하여 이것이 생성물로부터 완전히 제거되었거나, 잔류하는 ≡Si-H 함량의 특정량에 대한 표적 값에 이르렀는지를 보증한다. 표적 값에 이르지 않는 경우, 교반이 유지된다. 달리, 가열의 적용을 중단하고, 플라스크 내용물을 냉각될 때까지 가볍게 교반한다. IPA 용매는 충분한 진공하에 내용물을 스트립핑함으로써 플라스크 속의 내용물로부터 제거된다. 스트립핑은 약 2시간 동안 약 90℃의 온도 및 높은 교반 속도로 수행된다. 내용물이 스트립핑되면, 내용물을 가볍게 교반하고, 냉각시킨다. 이어서, 아세트산나트륨을 셀라이트(Celite) 545 여과 분말을 사용하여 10㎛의 여과지를 통해 플라스틱 내용물을 여과함으로써 제거한다. 내용물을, 필요한 경우, 25psi의 압력하에 여과한다.

실시예 1- 디메틸메틸수소 폴리실록산과 메톡시 말단화 폴리에테르의 반응

반응 용기에 디메틸메틸수소 폴리실록산 250g을 위치시켰다. 이소프로필 알코올(IPA) 40g, 아세트산나트륨 0.20g 및 메톡시 말단화 폴리에테르의 총량(150g)의 10%를 가하였다. 혼합물을 10 내지 15분 동안 기계식 교반기로 교반하였다. 혼합 동안에, 당해 용액을 약 85℃로 가열한 다음, IPA 중의 염화백금산의 용액으로 촉매화하였다. 메톡시 말단화 폴리에테르의 잔량을 1시간에 걸쳐서 가하였다. 이어서, 생성된 혼합물을 약 90℃에서 수 시간 동안 교반하였다. 생성된 유액은 투명하였고, 금빛 색조를 가졌다. 잔류하는 SiH 2.37mol을 계측된 퓨리에 변형 적외선 분광학(Fourier Transform Infrared Spectroscopy; FTIR) 측정에 기초하여 계산하였다. 당해 물질을 진공 스트립핑하여 IPA 용매를 모두 제거한 다음, 여과하여 아세트산나트륨을 제거하였다.

실시예 2- 디메틸메틸수소 폴리실록산과 하이드록시 말단화 폴리에테르의 반응

반응 용기에 디메틸메틸수소 폴리실록산 250g을 위치시켰다. 이소프로필 알코올(IPA) 40g, 아세트산나트륨 0.20g 및 하이드록시 말단화 폴리에테르의 총량(150g)의 10%를 가하였다. 혼합물을 10 내지 15분 동안 기계식 교반기로 교반하였다. 혼합 동안에, 당해 용액을 약 85℃로 가열한 다음, IPA 중의 염화백금산 용액으로 촉매화하였다. 하이드록시 말단화 폴리에테르의 잔량을 1시간에 걸쳐서 가하였다. 이어서, 생성된 혼합물을 약 90℃에서 수 시간 동안 교반하였다. 생성된 유액은 투명하였고, 금빛 색조를 가졌다. 잔류하는 SiH 2.09mol을 계측된 FTIR 측정에 기초하여 계산하였다. 당해 물질을 진공 스트립핑하여 IPA 용매를 모두 제거한 다음, 여과하여 아세트산나트륨을 제거하였다.

실시예 3 - 액정

실시예 1에서 제조한 물질 4.94g, 1,5-헥사디엔 0.07g, 물 1.01g 및 실시예 1에서 사용된 백금 촉매 0.04g을 바이알에 칭량 도입하였다. 이 바이알을 투명하고 균질해질 때까지 5분 동안 와동 혼합기에 위치시켰다. 혼합물을 3시간 동안 80℃의 오븐에 위치시켰다. 투명한 경질 액정 겔을 형성하였다. 편광된 광학 검경은 가열 전의 용액과 가열 후의 투명한 경질 액정 겔이 모두 액정임을 확인하였다.

실시예 4 - 소낭

실시예 1에서 제조한 물질 6.09g, 1,5-헥사디엔 0.09g, 물 12.70g 및 실시예 1에서 사용된 백금 촉매 0.03g을 바이알에 칭량 도입하였다. 이 바이알을 수 분 동안 와동 혼합기에 위치시켰다. 이어서, 혼합물 8.13g 및 물 8.24g을 바이알에 위치시켰다. 이 바이알을 다시 수 분 동안 와동 혼합기에 위치시켰다. 이어서, 이 바이알을 3시간 동안 80℃의 오븐에 위치시켰다. 백색 페이스트를 형성하였고, 물의 잔량으로부터 분리시켰다. 바이알을 손으로 진탕시킨 후, 백색 페이스트를 물에 재분산시켰다. 투과 전자 현미경(Transmission Electron Microscopic, TEM) 상은 소낭이 백색 페이스트 분산액에 존재하는 것으로 나타났다.

용도

본원에서 제조된 액정 및 소낭은 다수의 용도를 갖는다. 예를 들면, 이들은 (i) 약제학적 및 화장용 용도에서 다수의 활성 성분에 대한 전달 부형제로서, (ii) 템플릿 나노-구조화 물질(templated nano-structured materials)에 대한 전구체로서, (iii) 가변 초점 렌즈 용도와 같이 써모트로픽(thermotropic) 액정이 사용되는 영역에서; (iv) 중합체 분산된 액정(PDLC)으로서, (v) 압전 용도로, (vi) 비선형 광학 용도로, (vii) 감지 기술로, (viii) 식물, 마이크로칩, 발효기 및 생물반응장치(bioreactor)와 같은 조절된 화학 환경에서 목적하는 방출시에 및 (ix) 기계적 수단에 의해 복굴절의 광학 축들의 조작시에 사용될 수 있다.

기타의 변화는 본 발명의 본질적인 특징으로부터 이탈하지 않는 한, 본원에 기재된 화합물, 조성물 및 방법에서 만들어질 수 있다. 본원에서 구체적으로 예시된 본 발명의 양태는 단지 대표적인 것이며 첨부된 청구범위에서 정의한 것을 제외하고는 이의 범위에 대해 제한하려는 것이 아니다.

Claims (9)

1. (A) (i) 화학식 R₃Si0(R'₂Si0)_a(R"HSi0)_bSiR₃, (ii) 화학식 HR₂Si0(R'₂Si0)_cSiR₂H 또는 (iii) 화학식 HR₂Si0(R'₂Si0)_a(R"HSi0)_bSiR₂H의 ≡Si-H 함유 폴리실록산(상기 화학식에서, R, R' 및 R"는 탄소 원자를 1 내지 6개 갖는 알킬 그룹이고, a는 0 내지 250이고, b는 1 내지 50이고, c는 0 내지 250이다)과

   (B) 화학식 CH₂=CH(CH₂)_xO(CH₂CH₂O)_y[CH₂CH(CH₃)O]_zR의 모노-알케닐 폴리에테르(여기서, R은 수소이거나 탄소 원자를 1 내지 10개 함유하는 알킬 그룹이고, x는 1 내지 6이고, y는 0이거나 4 내지 100의 값을 가지며, z는 0이거나 4 내지 100의 값을 가지되, y 또는 z가 둘 다 0은 아니다)를 폴리에테르 그룹을 갖는 ≡Si-H 함유 폴리실록산이 형성될 때까지 백금 촉매의 존재하에 반응시킨 다음,

   (C) 폴리에테르 그룹을 갖는 ≡Si-H 함유 폴리실록산,

   (D) 화학식 CH₂=CH(CH₂)_xCH=CH₂를 갖는 α,ω-디엔(여기서, x는 1 내지 20이다), 화학식 CH≡C(CH₂)_xC≡CH의 α,ω-디아인(여기서, x는 1 내지 20이다) 및 화학식 CH₂=CH(CH₂)_xC≡CH의 α,ω-엔-아인(여기서, x는 1 내지 20이다)으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 불포화 탄화수소 및

   (E) 물을 실리콘 기재의 액정 또는 소낭이 형성될 때까지 백금 촉매의 존재하에 반응시킴을 포함하는, 실리콘 기재의 액정 또는 소낭의 제조방법.
2. 제1항에 있어서, 경질 액정 겔 또는 소낭 페이스트가 형성될 때까지 실리콘 기재의 액정 또는 소낭을 가열하는 추가의 단계(F)를 포함하는 방법.
3. 제1항에 있어서, 용매가 (A), (B) 및 백금 촉매의 반응 동안에 임의로 존재하며, (C), (D), (E) 및 백금 촉매의 반응 전에 제거되는 방법.
4. 제1항에 있어서, 완충제가 (A), (B) 및 백금 촉매의 반응 동안에 임의로 존재하며, (C), (D), (E) 및 백금 촉매의 반응 전에 제거되는 방법.
5. 제1항에 있어서, (C), (D), (E) 및 백금 촉매의 반응에 (C) 이외엔 계면활성제 특성을 갖는 성분이 존재하지 않는 방법.
6. 제1항에 있어서, ≡SiH 실록산에서 ≡SiH에 대한 모노-알케닐 폴리에테르의 몰 비가 0 초과 1 미만인 방법.
7. 제1항에 있어서, α,ω-디엔 및 폴리에테르 그룹을 갖는 ≡SiH 실록산의 중량에 대한 물의 중량비가 1 내지 98인 방법.
8. 청구항 8은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.

   제7항에 있어서, α,ω-디엔 및 폴리에테르 그룹을 갖는 ≡SiH 실록산의 중 량에 대한 물의 중량비가 3 내지 10인 방법.
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