KR101202565B1 - 용기포장음료 - Google Patents
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- A61K31/352—Heterocyclic compounds having oxygen as the only ring hetero atom, e.g. fungichromin having six-membered rings with one oxygen as the only ring hetero atom condensed with carbocyclic rings, e.g. methantheline
- A61K31/353—3,4-Dihydrobenzopyrans, e.g. chroman, catechin
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Abstract
본 발명은 저카페인 녹차추출물을 배합한 고농도 카테킨류 함유 용기포장음료를 제공한다.
본 발명은, 녹차추출물을, 유기용매와 물의 중량비가 91/9~97/3의 혼합용액과, 활성탄 및 산성백토 또는 활성백토를 접촉시키는 방법에 의해 얻어진 저카페인 녹차추출물을 배합한, 비중합체 카테킨류를 0.03~1.0중량% 함유하는 용기포장음료이다.
용기포장음료, 활성탄, 산성백토, 저카페인, 녹차, 카테킨
Description
본 발명은 저(低)카페인 녹차추출물을 배합한 용기포장음료 및 이 저카페인 녹차추출물의 제조방법에 관한 것이다.
카테킨류는 콜레스테롤 상승억제 작용이나 α-아밀라제 활성저해 작용 등을 가지는 것이 알려져 있다(특허문헌 1~2). 카테킨류의 이와 같은 생리효과를 발현시키기 위해서는 성인 1일당 4~5잔의 차를 마시는 것이 필요하다. 이 때문에 보다 간편하게 대량의 카테킨류를 섭취할 수 있도록 음료에 카테킨류를 고농도로 배합하는 기술이 요망되고 있다. 이 방법의 하나로서, 녹차추출물의 농축물(특허문헌 3) 등을 이용해서 카테킨류를 음료에 용해 상태로 첨가하는 방법이 있다.
녹차 또는 반(半)발효, 발효 차잎에서 안정된 풍미를 가지는 카테킨류의 추출방법으로서, 저온수로 추출을 행하고, 승온시켜 다시 추출하는 2단 추출법이나, 강(强)산성하에서의 추출방법이 알려져 있다(특허문헌 4~6). 그러나 이들 추출방법들은 차잎에서의 카테킨 추출에 한정된 것으로, 정제물(精製物)의 풍미의 안정화, 양호한 풍미의 유지만을 목적으로 한 것이었다.
또한 카테킨류는 일반적으로 유기용매에 난용성인 것이 알려지고 있고, 약산성역에 있어서 추출을 촉진할 수 있음이 알려지고 있다. 그러나 유기용매의 비율이 높아지면, 카테킨류의 추출효율이 현저하게 저하하는 등의 문제가 있었다(특허문헌 7).
한편, 차잎 중에는 카테킨류가 약 15중량% 포함되어 있는데, 카페인 성분도 통상 2~4중량% 포함되어 있다. 카페인은 중추신경 흥분작용을 나타내는 점에서 졸음 억제제에 사용되고 있는 반면, 과잉섭취에 의한 신경과민, 구토, 불면 등의 유해작용을 불러일으키는 원인도 된다고 알려져 있다. 이 때문에 카페인 함유 조성물에서 카페인만을 선택적으로 제거하는 방법이 검토되어 왔다.
예를 들면, 카페인을 함유하는 수용액을 활성백토 또는 산성백토와 접촉시킴으로써 선택적으로 카페인을 제거하는 방법(특허문헌 8)이 제안되고 있다. 그러나 이 방법은 활성백토 또는 산성백토를 사용하는 것만으로 선택적으로 카페인을 제거할 수 있지만, 색상이 악화하는 경우가 있는 등의 문제도 있었다.
특허문헌 1: 일본국 특허공개 소60-156614호 공보
특허문헌 2: 일본국 특허공개 평3-133928호 공보
특허문헌 3: 일본국 특허공개 소59-219384호 공보
특허문헌 4: 일본국 특허공개 2003-219799호 공보
특허문헌 5: 일본국 특허공개 2003-219800호 공보
특허문헌 6: 일본국 특허공개 2003-225053호 공보
특허문헌 7: 일본국 특허공개 2004-147508호 공보
특허문헌 8: 일본국 특허공개 평6-142405호 공보
본 발명은 녹차추출물을 유기용매와 물의 중량비가 91/9~97/3의 혼합용액과, 활성탄 및 산성백토 또는 활성백토를 접촉시키는 방법에 의해서 얻어진 저카페인 녹차추출물을 배합한, 비중합체 카테킨류를 0.03~1.0중량% 함유하는 용기포장음료를 제공하는 것이다.
또한 본 발명은 녹차추출물을, 유기용매와 물의 중량비가 91/9~97/3의 혼합용액과, 활성탄 및 산성백토 또는 활성백토를 접촉시켜서, 추출물의 건조 중량으로 비중합체 카테킨류를 25~90중량% 함유하는 저카페인 녹차추출물의 제조방법을 제공하는 것이다.
또한 본 발명은 저카페인 녹차추출물의 고형분 중에서, 비중합체 카테킨류를 40~90중량% 함유하고, 비중합체 카테킨류/카페인 중량비가 25~200인 저카페인 녹차추출물을 제공하는 것이다.
또한 본 발명은 녹차추출물을, 유기용매와 물의 중량비가 91/9~97/3의 혼합용액에 분산시켜 활성탄 및 산성백토 또는 활성백토와 접촉시키고, 카페인 함유 카테킨류 조성물에서 선택적으로 카페인을 제거하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 녹차추출물 중의 카페인을, 카테킨류 조성물을 현저하게 변화시키지 않고, 게다가 색상도 악화시키지 않고 선택적으로 제거하는 수단, 그 수단에 의해서 제조된 저카페인 녹차추출물 및 상기 저카페인 녹차추출물을 배합한 용기포장음료, 특히 용기포장 비차계(非茶系) 음료에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 녹차추출물 중의 카페인을, 카테킨류 조성을 현저하게 변화시키지 않고, 게다가 색상을 악화시키지 않고, 선택적으로 제거하는 방법에 관한 것이다.
본 발명자는 녹차추출물을, 에탄올과 물의 중량비가 91/9~97/3의 혼합용액과, 활성탄과 탄성백토 또는 활성백토를 접촉시킴으로써 카테킨류 조성을 현저하게 변화시키지 않고, 게다가 색상을 악화시키지 않고, 선택적으로 카페인을 제거한 정제 녹차추출물인 저카페인 녹차추출물이 얻어지며, 상기 저카페인 녹차추출물이 특히 고농도 카테킨류 배합 음료 중에서도 비차계 용기포장음료에 있어서 풍미가 양호한 것임을 발견하였다.
본 발명에 따르면, 녹차추출물 중의 카페인을, 카테킨류 조성을 현저하게 변화시키지 않고, 게다가 색상도 악화시키지 않고, 선택적으로 제거할 수 있어, 비중합체 카테킨류를 효율적으로 추출할 수 있다. 나아가, 얻어진 저카페인 녹차추출물을 배합하면, 카페인 함량이 낮고, 고농도의 카테킨류를 함유하며, 또한 색상 및 풍미가 양호한 용기포장음료가 얻어진다.
본 발명에서 사용하는 녹차추출물은 비중합체 카테킨을 1종 이상 함유하는 것이다. 본 발명에 있어서 비중합체 카테킨류라 함은, 카테킨, 갈로카테킨, 카테킨갈레이트, 갈로카테킨갈레이트 등의 비에피체 카테킨류 및 에피카테킨, 에피갈로카테킨, 에피카테킨갈레이트, 에피갈로카테킨갈레이트 등의 에피체 카테킨류를 합친 총칭이다. 또한 갈레이트체라 함은, 상기 비중합체 카테킨류 중의 카테킨갈레이트, 갈로카테킨갈레이트, 에피카테킨갈레이트, 에피갈로카테킨갈레이트를 합친 총칭이다. 또한 갈로체라 함은, 상기 비중합체 카테킨류 중의 갈로카테킨, 갈로카테킨갈레이트, 에피갈로카테킨, 에피갈로카테킨갈레이트를 합친 총칭이다. 갈로체율은 이들의 비중합체 카테킨류 중의 갈로체의 중량비이다.
본 발명에 있어서 사용되는 녹차추출물로서는 녹차, 홍차, 오룡차 등의 차잎에서 얻어진 추출액을 들 수 있다. 그 외의 카페인 함유 식물 유래, 예를 들면 커피 등의 카페인과 차 추출액의 혼합물 등도 사용할 수 있다. 이와 같은 비중합체 카테킨류를 함유하는 녹차추출물로서는 녹차의 차잎에서 얻어진 추출액을 건조 또는 농축한 것 등이 바람직하다.
여기서 사용하는 차잎은 보다 구체적으로는 Camellia속, 예를 들면 C. sinensis, C. assamica 및 야부키타종 또는 그들의 잡종 등에서 얻어지는 차잎으로 제차(製茶)된 차잎을 들 수 있다. 제차된 차잎으로는 전차(煎茶), 번차(番茶), 옥로(玉露), 텐차(甛茶), 덖음차(釜炒茶) 등의 녹차류가 있다.
차 추출물은 교반(攪拌) 추출 등의 방법에 의해 얻을 수 있다. 추출 시, 물에 미리 아스코르빈산나트륨 등의 유기산 또는 유기산 염류를 첨가해도 된다. 또한 비등 탈기(boiling deaeration)나 질소가스 등의 불활성 가스를 통기하여 용존산소를 제거하면서, 소위 비산화적 분위기하에서 추출하는 방법을 병용해도 된다. 이와 같이 해서 얻어진 추출액을 건조하여, 본 발명에 사용하는 녹차추출물을 얻는다. 녹차추출물의 형태로서는 액체, 슬러리, 반고체, 고체의 상태를 들 수 있다. 에탄올 중에서의 분산성의 관점에서 슬러리, 반고체, 고체의 상태가 바람직하다.
본 발명에 사용하는 녹차추출물에는 차잎에서 추출한 추출액을 건조해 사용하는 대신에, 차 추출물의 농축물을 물에 용해 혹은 희석해서 사용해도 차잎에서의 추출액과 차 추출물의 농축물을 병용해도 좋다.
여기서 차 추출물의 농축물이라 함은 차잎에서 열수 또는 수용성 유기용매에 의해 추출된 추출물을 농축한 것이며, 예를 들면, 일본국 특허공개 소59-219384호 공보, 일본국 공개특허 평4-20589호 공보, 일본국 특허공개 평5-260907호 공보, 일본국 특허공개 평5-306279호 공보 등에 기재되어 있는 방법에 의해 조제한 것을 말한다.
구체적으로는 녹차추출물로서 시판의 토쿄푸드테크노사 제품 '폴리페논', 이토엔사 제품 'TEAFURAN', 타이요카가쿠사 제품 'SUNPHENON' 등의 조(粗)카테킨 제제를, 고체의 조카테킨 제제로서 사용하는 것도 가능하다.
당해 녹차추출물로서는 초임계 상태의 이산화탄소 접촉처리를 실시한 Camellia속에 속하는 차잎을 사용해서 추출한 추출물을 사용해도 된다. 임계추출에 사용하는 차잎은 Camellia속에 속해 있으면 좋고, 생차(生茶)라도 제차(製茶)된 차잎이라도 좋다. 당해 제차된 차잎으로서는 비(非)발효차가 특히 바람직하다. 예를 들면 찐 제차잎으로는 보통 전차, 깊게 찐 전차, 옥로, 카부세차(피복차), 옥록차, 번차 등이 바람직하다. 또한 덖음제로는 옥록차나 중국 녹차가 있다. 제차된 차잎은 찐 제차잎 혹은 탕 담금(dipping) 쪽이 덖음에서 발생하는 차잎 유래의 새로운 향미가 발생하는 것을 억제하는 의미에서 바람직하다.
이 방법에 있어서는 초임계 추출을 실시한 잔사인 차잎에서 비중합체 카테킨류를 함유하는 추출물을 얻는 것이다. 종래, 차잎에서 초임계 추출에 의해 향기 성분을 얻고자 하는 기술은 몇 개 존재한다(일본국 특허공개 2001-293076호, 일본국 특허공개 평10-77496호, 일본국 특허공개 평6-133726호, 일본국 특허공개 평6-184591호). 그러나 이들 기술들은 모두 차잎의 초임계 추출물을 이용하는 기술로서, 초임계 추출의 잔사 차잎을 이용하는 기술 및 당해 잔사 차잎에 어떠한 성분이 남아 있는가에 대해서는 아무것도 기재되어 있지 않다.
초임계 상태의 이산화탄소 접촉처리를 실시한 Camellia속의 차잎에서 추출한 차 추출물의 제조법은 구체적으로는 녹차잎의 습윤공정스텝(A), 초임계 상태의 이산화탄소에 의한 처리공정(B), 차잎에서의 녹차추출물의 추출공정(C)으로 이루어진다. 이하, 각 스텝마다 설명한다.
우선 스텝(A)에서는 상기 녹차잎 1중량부에 대해서 에탄올:물=75:25~95.5:0.5의 혼합용액을 0.2~0.4중량부 첨가해 녹차잎을 습윤시킨다. 이 녹차잎의 에탄올:물=75:25~99.5:0.5의 혼합용액에 의한 습윤공정이 없으면, 스텝(B)에 의한 녹차 플레이버의 제거가 충분하게 행해지지 않는다. 또한 첨가하는 에탄올:물=75:25~99.5:0.5의 혼합용액은 녹차 플레이버 제거효과, 추출효율의 점에서 상기 녹차잎 1중량부에 대해서 0.2~0.4중량부 첨가하는 것이 바람직하다.
또한 에탄올과 물의 혼합용액의 비율은 에탄올:물=75:25~99.5:0.5, 나아가 80:20~99.5:0.5, 나아가 80:20~90:10이 바람직하다. 또한 에탄올과 물의 혼합용액의 첨가량은 0.2~0.4중량부, 나아가 0.3~0.4중량부가 바람직하다.
상기 소정량의 에탄올과 물의 혼합용액을 첨가한 녹차잎은 충분히 습윤시키기 위해서 0~100℃로 0.5시간 이상 정치하는 것이 바람직하다.
스텝(B)에서는 에탄올:물=75:25~99.5:0.5의 혼합용액을 0.02~0.04중량부 첨가한 초임계 상태의 이산화탄소를, 습윤한 녹차잎에 대해서 접촉시키는 것이 바람직하다. 스텝(B)에 의하면, 녹차잎 중의 함수량을 일정하게 유지할 수 있기 때문에, 녹차잎 중의 녹차 플레이버가 효율 좋게 제거된다. 한편, 이때 녹차 중의 카테킨류는 거의 완전하게 녹차잎 중에 잔류하고, 본 조작에 의해 손상 받은 일이 없다.
사용되는 에탄올과 물의 혼합액과의 비율은 에탄올:물=75:25~99.5:0.5, 나아가 75:25~95:5, 나아가 80:20~90:10이 바람직하다. 또한 에탄올과 물의 혼합용액의 첨가량은 이산화탄소 1중량부에 대해서 0.02~0.04중량부, 나아가 0.03~0.04중량부가 바람직하다.
사용되는 이산화탄소는 초임계 상태(압력 7MPa 이상, 온도 31℃ 이상)에 있는 이산화탄소이면 효율적으로 녹차 플레이버 성분의 제거를 행할 수 있는데, 쓴맛성분 및 녹차 플레이버의 제거효율의 점에서 20~50MPa, 35~100℃, 특히 30~40MPa, 60~80℃의 이산화탄소가 바람직하다. 또한 이산화탄소의 사용량은 녹차잎 1중량부에 대해서 20중량부 이상, 나아가 20~250중량부, 특히 50~150중량부가 바람직하다.
에탄올 및/또는 물과 초임계 상태의 이산화탄소는 동시에 녹차잎에 접촉시키는 것이 바람직하다. 예를 들면, 에탄올수용액과 초임계 상태의 이산화탄소를 동시에 녹차잎에 접촉시켜도 되고, 미리 에탄올수용액과 초임계 상태의 이산화탄소를 혼합하고 나서 녹차잎에 접촉시켜도 된다. 녹차잎에 에탄올 및/또는 물과 초임계 상태의 이산화탄소를 접촉시키기 위해서는 통상의 초임계 추출장치를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 접촉은 장치의 용량에 따라서도 다르지만, 차잎 중의 수분량을 유지하기 위해 통상 녹차잎 1중량부에 대해서 초임계 상태의 이산화탄소를 10~25중량부/h의 속도로 행하는 것이 바람직하다.
스텝(C)에서는 상기 초임계 상태의 이산화탄소 접촉 후의 녹차잎에서 녹차잎 1중량부에 대해서 10~150중량부의 물을 사용해서 추출하는 것이 바람직하다. 사용하는 물의 양은 나아가 20~100 중량부, 특히 20~50중량부가, 카테킨을 비롯하는 수용성 성분의 추출효율을 최대로 하기 위해 바람직하다.
스텝(C)의 추출은 통상의 추출 조건에서 행해진다. 녹차잎에서의 추출 시의 온도는 추출하는 차잎종에 따라서 적절하게 변경할 수 있다. 예를 들면, 전차나 옥로차이면 60~90℃가 바람직하고, 옥로나 카부세차에서는 50~60℃ 정도가 좋다. 또한 번차에서는 90℃~비등수를 사용할 수 있다. 녹차잎에서의 추출시간은 1~60분이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1~40분, 더욱 바람직하게는 1~30분이다. 예를 들면, 보통 전차잎을 사용한 추출액의 제조법의 경우는 65℃로 가온한 이온교환수에 차잎을 투입하고, 2분 정도 교반 후, 동일하게 2분 정도의 정치 후, 필터에 의해 차잎을 제거하고, 융 여과포(flannel filter cloth)에 의해 미세한 차잎을 제거해서 얻을 수도 있다.
본 발명에 사용하는 녹차추출물로서는 건조 중량으로 비중합체 카테킨류를 25~90중량%, 나아가 25~70중량%, 나아가 40~70중량% 함유하는 녹차추출물을 사용하는 것이 비중합체 카테킨류 이외의 정미성분이 남아 있기 때문에 바람직하다.
이와 같이 해서 얻어진 녹차추출물은 유기용매와 물의 중량비가 91/9~97/3의 혼합용액과, 및 활성탄소 및 산성백토 또는 활성백토와 접촉시키는 방법에 따라서 정제하여 저카페인 녹차추출물이 제조된다.
본 발명의 저카페인 녹차추출물의 제조에 사용하는 유기용매로서는 에탄올, 메탄올, 아세톤, 초산에틸 등을 들 수 있다. 이들 중, 메탄올, 에탄올, 아세톤의 친수성 유기용매가 바람직하고, 특히 식품으로의 사용을 고려하면, 에탄올이 바람직하다.
본 발명의 저카페인 녹차추출물의 제조에 사용하는 유기용매와 물은 중량비를 91/9~97/3, 나아가 92/8~96/4, 나아가 92/8~95/5의 범위로 조정하는 것이 바람직하다. 카테킨류의 추출효율, 녹차추출물의 정제, 장기간의 음용성 및 회수 유기용매의 정류 조건 등의 점에서 이 범위에 있는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는 유기용매와 물의 혼합용액 100중량부에 대해서 녹차추출물(건조중량환산)을 10~40중량부, 나아가 10~30중량부, 특히 15~30중량부 첨가해 처리하는 것이 녹차추출물을 효율 좋게 처리할 수 있어 바람직하다.
본 발명에서 사용하는 활성탄으로서는 일반적으로 공업 레벨에서 사용되고 있는 것이라면 특히 제한되지 않고, 예를 들면 ZN-50(Hokuetsu Carbon Industry Co.,Ltd. 제품), KURARAY COAL GLC, KURARAY COAL PK-D, KURARAY COAL PW-D(Kuraray Chemical K.K. 제품), SHIROWASHI AW50, SHIROWASHI A, SHIROWASHI M, SHIROWASHI C(Takeda Pharmaceutical Company Limited 제품) 등의 시판품을 사용할 수가 있다.
활성탄의 세공(細孔)용적은 0.01~0.8mL/g, 특히 0.1~0.7mL/g이 바람직하다. 또한 비표면적은 800~1300㎡/g, 특히 900~1200㎡/g의 범위의 것이 바람직하다. 또한 이들의 물성값은 질소흡착법에 기초한 값이다.
활성탄은 유기용매와 물의 혼합용액 100중량부에 대해서 0.5~5중량부, 특히 0.5~3중량부 첨가하는 것이 카페인 제거효율, 여과 공정에 있어서의 케익저항(cake resistance)이 적은 점에서 바람직하다.
본 발명에서 사용하는 산성백토 또는 활성백토는 모두 일반적인 화학성분으로서 SiO2, Al2O3, Fe2O3, CaO, MgO 등을 함유하는 것이지만, SiO2/Al2O3비가 3~12, 특히 4~9인 것이 바람직하다. 또한 Fe2O3을 2~5중량%, CaO을 0~1.5중량%, MgO을 1~7중량% 함유하는 조성의 것이 바람직하다.
활성백토는 천연으로 산출하는 산성백토(몬모릴로나이트계 점토)를 황산 등의 광산(mineral acid)으로 처리한 것이며, 큰 비표면적과 흡착능을 가지는 다공질 구조를 가진 화합물이다. 산성백토를 더욱 산처리함으로써 비표면적이 변화하고, 탈색능의 개량 및 물성이 변화하는 것이 알려져 있다.
산성백토 또는 활성백토의 비표면적은 산처리의 정도 등에 따라 다르지만, 50~350㎡/g인 것이 바람직하고, pH(5중량% suspension)는 2.5~8, 특히 3.6~7의 것이 바람직하다. 예를 들면 산성백토로서는 MIZUKA ACE #600(미즈사와카가쿠사 제품) 등의 시판품을 사용할 수 있다.
또한 활성탄과, 산성백토 또는 활성백토의 비율은 중량비로 활성탄 1에 대하여 1~10이 좋고, 활성탄:산성백토 또는 활성백토=1:1~1:6인 것이 바람직하다.
본 발명의 저카페인 녹차추출물의 제조방법으로서는 (가)녹차추출물을, 유기용매와 물의 혼합용액에 용해시켜, 활성탄 및 산성백토 또는 활성백토와 접촉하는 방법, 또는 (나)유기용매와 물의 혼합용액에, 활성탄 및 산성백토 또는 활성백토를 분산시킨 분산액과, 녹차추출물을 접촉 처리하는 방법이 바람직하다. 여기서 원료녹차추출물로서는 상기의 초임계 추출에 의해 얻어진 것도 사용된다.
또한 녹차추출물과 활성탄 및 산성백토 또는 활성백토와의 접촉의 순서는 특히 제한되지 않는다. 활성탄과 산성백토 또는 활성백토를 동시에 접촉시켜도 좋고, 또는 우선 녹차추출물과 산성백토 또는 활성백토를 접촉시키고, 다음으로 활성탄과 접촉시켜도 좋다.
녹차추출물과 산성백토 또는 활성백토가 접촉할 때의 pH를 4~6의 범위로 조정하여 행하는 것이 비중합체 카테킨류를 효율 좋게 추출한 정제 녹차추출물을 얻기 위해서 바람직하다. 접촉 시, 구연산, 젖산, 주석산, 호박산, 사과산 등의 유기산을, 유기산과 비중합체 카테킨류의 중량비율(유기산/비중합체 카테킨류)이 0.02~0.20의 범위에서 첨가하는 것이 바람직하다.
녹차추출물을, 유기용매와 물의 혼합용액에 분산시킨 다음 활성탄 및 산성백토 또는 활성백토로 접촉 처리해서 저카페인 녹차추출물을 제조할 경우, 녹차추출물을 유기용매와 물의 혼합용액에 용해하는 방법은 특히 제한되지 않고, 카페인 함유 카테킨류 조성물을 최종적으로 처리할 때의 유기용매와 물의 중량비가 91/9~97/3의 범위로 되어 있으면 좋다. 예를 들면, 녹차추출물을 물에 용해한 후에 유기용매를 첨가해 감으로써 유기용매와 물의 중량비를 91/9~97~3의 범위로 해도 좋고, 녹차추출물을 유기용매에 현탁시킨 후, 서서히 물을 첨가해 동일한 비율로 해도 좋다. 추출 효율의 점에서 물에 용해 후에 유기용매를 첨가해 가는 방법이 바람직하다.
물 또는 유기용매의 필요량의 첨가시간은 10~30분 정도의 시간에서 천천히 적하(滴下)하는 것이 바람직하다. 또한 카테킨류의 추출 효율을 올리기 위해서 교반상태에서 적하하는 것이 바람직하다. 물의 적하 종료 후는 10~120분 정도의 숙성시간을 마련하면 더욱 바람직하다.
이들의 처리는 10~60℃에서 행할 수 있고, 특히 10~50℃, 나아가 10~40℃에서 행하는 것이 바람직하다.
산성백토 또는 활성백토는 유기용매와 물의 혼합용액 100중량부에 대하여 2.5~25중량부, 특히 2.5~15중량부 첨가하는 것이 바람직하다. 산성백토 또는 활성백토의 첨가량이 지나치게 적으면, 카페인 제거효율이 나빠지며, 또 지나치게 많으면 여과공정에 있어서의 케익저항이 커져 바람직하지 않다.
나아가 본 발명에 있어서 녹차추출물을, 산성백토 또는 활성백토와 유기용매와 물의 혼합융액의 분산액과 접촉 혼합할 경우, 산성백토 또는 활성백토와 녹차추출물의 혼합 중량비율은 산성백토 또는 활성백토/비중합체 카테킨류의 값이 0.9~5.0, 나아가 1.5~3.0인 것이 바람직하다. 산성백토 또는 활성백토의 첨가량이 지나치게 적으면, 카페인 제거효율이 나빠지며, 또 지나치게 많으면 여과공정에 있어서의 케익저항이 커져 바람직하지 않다.
상기 분산액에 녹차추출물을 접촉시키는 액의 온도는 처음에 10~30℃로 하고, 그 후 40~60℃로 승온하면, 녹차추출물의 용해가 촉진된다는 점 및 분산액으로의 카테킨 추출 효율이 촉진된다는 점에서 바람직하다.
나아가 상기 분산액에 녹차추출물을 접촉시킨 후, 나아가 활성탄과 접촉시킨다. 바람직하게는 녹차추출물과 상기 분산액을 우선 접촉혼합 처리하고, 다음으로 여과해, 여과액 부분을 활성탄과 접촉 처리하는 것이 좋다.
녹차추출물과 활성탄 및 산성백토 또는 활성백토의 접촉 처리는 배치식, 칼럼에 의한 연속처리 등의 모든 방법으로 행해도 좋다. 또한 녹차추출물과 활성탄의 접촉방법은 활성탄 칼럼에 의한 연속처리 등의 방법으로 행하는 것이 좋다. 일반적으로는 분말상의 활성탄 등을 첨가, 교반하고, 카페인을 선택적으로 흡착 후, 여과 조작에 의해 카페인을 선택적으로 흡착 후, 여과 조작에 의해 카페인을 제거한 여과액을 얻는 방법 또는 과립상의 활성탄 등을 충전한 칼럼을 사용해서 연속처리에 의해 카페인을 선택적으로 흡착하는 방법 등이 채용된다.
녹차추출물과 활성탄 및 산성백토 또는 활성백토와 접촉시킨 후의 녹차추출물의 혼합용액은, 혼합용액에서 에탄올 등의 유기용매를 제거하기 위해 감압증류 등의 방법을 사용해서 증류 제거된다. 또한 처리 후의 녹차추출물은 액상이라도 고체상이라도 모두 좋지만, 고체상태를 조제할 경우에는 동결 건조나 스프레이 드라이 등의 방법에 의해 분말화해도 된다.
본 발명에 의해 탈카페인 처리를 행한 후의 정제 녹차추출물(저카페인 녹차추출물)은 함유하는 비중합체 카테킨류의 조성이 처리전과 본질적으로 변화하고 있지 않은 것이 바람직하다. 처리 전후의 유기용매와 물의 혼합용액 중의 비중합체 카테킨류의 수율은 60중량% 이상, 나아가 65중량% 이상, 나아가 70중량% 이상, 특히 80중량% 이상이 바람직하다.
또한 저카페인 녹차추출물 중의 카테킨갈레이트, 에피카테킨갈레이트, 갈로카테인갈레이트 및 에피갈로카테킨갈레이트로 이루어지는 갈레이트체의 전(全)비중합체 카테킨류 중에서의 비율은 45~100중량%, 나아가 50~98중량%인 것이, 비중합체 카테킨류의 생리 효과의 유효성상 바람직하다.
저카페인 녹차추출물 중의 카페인 농도는 비중합체 카테킨류에 대해서 비중합체 카테킨류/카페인=25~200, 나아가 30~150, 나아가 30~100, 특히 30~60인 것이 바람직하다.
저카페인 녹차추출물의 고형분 중에서 비중합체 카테킨류를 25~90중량%, 나아가 30~90중량%, 또한 35~90중량% 함유하는 것이 바람직하다.
나아가 저카페인 녹차추출물의 고형분 중에서 유리아미노산과 단백질을 합계량으로 0~5.0중량% 함유하는 것이 바람직하고, 비중합체 카테킨류와 유리아미노산 및 단백질의 합계량의 중량비율(비중합체 카테킨류/(유리아미노산+단백질)이 15~25인 것이 바람직하다.
얻어진 저카페인 녹차추출물은 카페인 농도가 낮음에도 불구하고, 높은 비중합체 카테킨류 농도를 유지하고 있고, 또한 색상이 좋고, 나아가 녹차의 풍미가 거의 없다. 따라서 저카페인 녹차추출물을 배합한 용기포장음료는 특히 스포츠 음료, 아이소토닉 음료 등의 비차계 음료로서 유용하다.
본 발명의 용기포장음료 중에는 물에 용해상태에 있는 (A)비중합체 카테킨류를 0.03~1.0중량% 함유하는데, 바람직하게는 0.04~0.5중량%, 보다 바람직하게는 0.06~0.4중량%, 더욱 바람직하게는 0.07~0.4중량%, 특히 바람직하게는 0.08~0.3중량%, 특히 바람직하게는 0.09~0.3중량%, 가장 바람직하게는 0.1~0.3중량% 함유한다. 비중합체 카테킨류 함량이 이 범위에 있으면, 다량의 비중합체 카테킨류를 용이하게 취하기 쉽고, 음료 조제 직후의 색조의 점에서도 바람직하다. 당해 비중합체 카테킨류의 농도는 녹차추출물의 배합량에 따라 조정할 수 있다.
또한 축적 체지방 연소 촉진, 식사성 지방 연소 촉진 및 간장β산화유전자 발현촉진의 효과를 나타내기 위한 성인 1일당의 섭취량으로서는 비중합체 카테킨류로서 300mg 이상, 나아가 450mg 이상, 나아가 500mg 이상이 바람직하다. 또한 구체적으로는 1병당 비중합체 카테킨류를 483mg, 555mg 및 900mg을 함유하는 음료의 섭취에 의해서 항비만 효과나 내장지방 저감 효과가 확인되고 있다(일본국 특허공개 2002-326932호 공보).
따라서 본 발명의 용기포장음료에 있어서도 성인 1일당의 섭취량으로서는 비중합체 카테킨류로서 300mg 이상, 나아가 450mg 이상, 나아가 500mg 이상이 바람직하고, 1일당의 필요 섭취량을 확보하는 의미에서도 본 발명의 용기포장음료는 1병당 300mg 이상, 나아가 450mg 이상, 나아가 500mg 이상의 배합량이 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 용기포장음료에 있어서의 비중합체 카테킨류와 카페인의 함유 중량비는 25~200, 나아가 30~200, 나아가 30~150, 특히 30~100이 바람직하다.
본 발명의 용기포장음료에는 나트륨 이온 및/또는 칼륨이온을 함유시켜도 된다. 이들의 이온을 함유시킨 본 발명 음료는 스포츠 드링크, 아이소토닉 음료 등의 음료형태로서 유용하다. 스포츠 드링크라 함은 신체 운동 후에 땀으로서 빼앗기는 수분, 미네랄을 신속하게 보급할 수 있는 음료라고 일반적으로 규정된다.
주요한 생리 전해질 중에는 나트륨 및 칼륨이 있다. 이들의 이온성분은 그들에 대응하는 수용성 성분 내지 무기염을 첨가함으로써 함유시킬 수 있다. 그들은 과즙 및 차 추출물 중에도 존재한다. 본 발명 음료 중에 있어서의 전해질 또는 이온성분의 양은 최종 음용할 수 있는 용기포장음료 중의 함유량이다. 전해질 농도는 이온 농도로 표시된다. 칼륨이온 성분은 칼륨염화물, 탄산칼륨, 황산칼륨, 초산칼륨, 탄산소수칼륨, 구연산칼륨, 인산칼륨, 인산수소칼륨, 주석산칼륨, 소르빈산칼륨 등 또는 그들의 혼합물과 같은 염으로서, 혹은 첨가된 과즙 또는 차의 성분으로서 본 발명의 음료에 배합할 수 있다. 칼륨이온은 0.001~0.2중량%, 나아가 0.002~0.15중량%, 나아가 0.003~0.12중량% 본 발명의 용기포장음료 중에 함유하는 것이 바람직하다. 마찬가지로 나트륨 이온 성분은 나트륨염화물, 탄산나트륨, 탄산수소나트륨, 구연산나트륨, 인산나트륨, 인산수소나트륨, 주석산나트륨, 안식향산나트륨 등 및 그들의 혼합물과 같은 용이하게 입수할 수 있는 나트륨염으로서 혹은 첨가된 과즙 또는 차의 성분으로서 배합할 수 있다. 나트륨 농도는 침투압에 의한 물의 흡수를 용이하게 하는 점에서 낮은 것이 바람직하지만, 몸에서 장으로 물을 침투압 흡인하지 않을 정도인 것이 바람직하다. 이것을 행하기 위해서 필요한 나트륨의 농도는 혈장 나트륨의 경우보다도 낮은 것이 바람직하다. 나트륨 이온은 0.001~0.5중량%, 나아가 0.002~0.4중량%, 나아가 0.003~0.2중량% 본 발명의 용기포장음료 중에 함유하는 것이 바람직하다. 칼륨 및 나트륨 이온에 더해 본 발명의 용기포장음료에는 0.001~0.5중량%, 바람직하게는 0.002~0.4중량%, 가장 바람직하게는 0.003~0.3중량%의 염화물 이온을 더 함유시킬 수 있다. 염화물 이온 성분은 염화나트륨 또는 염화칼륨과 같은 염의 형태로 배합할 수 있다. 칼슘 및 마그네슘, 아연, 철과 같은 다른 미량 이온도 배합해도 된다. 이들의 이온도 염으로서 배합해도 된다. 음료 중에 존재하는 이온의 합계량에는 첨가된 이온량과 함께 음료 중에 천연으로 존재하는 이온량을 포함한다. 예를 들면, 염화나트륨이 첨가된 경우, 그 양의 나트륨 이온 및 그 양의 염화물 이온도, 그것에 따라서 각 이온의 합계량에 포함된다.
여기서 나트륨 이온이나 칼륨이온 농도가 지나치게 낮으면, 마실 장면에 따라서는 미적으로 부족하게 느끼고, 효과적인 미네랄 보급을 할 수 없어 바람직하지 않다. 한편, 지나치게 많으면, 염류 자체의 맛이 강해져 장기간의 음용에 바람직하지 않다.
본 발명의 용기포장음료에는 맛을 개선할 목적으로 감미료가 사용된다. 감미료로서는 인공감미료류, 탄수화물류, 글리세롤류(예를 들면 글리세린)가 사용된다. 이들의 감미료는 본 발명 용기포장음료 중에 0.0001~20중량%, 나아가 0.001~15중량%, 나아가 0.001~10중량% 함유하는 것이 단맛과 산미, 짠맛의 밸런스, 너무 달지 않고, 목에 걸리는 감각이 약하고, 목넘김의 점에서 바람직하다.
본 발명의 용기포장음료에 있어서의 감미료로서는 인공감미료를 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명에서 사용할 수 있는 인공감미료의 예로는 사카린 및 사카린나트륨, 아스파르테임(aspartame), 아세설팜-K(acesulfame-K), 수크랄로스(sucralose), 네오테임(neotame) 등의 고감도 감미료, 소르비톨, 에리스리톨, 크실리톨 등의 당알코올을 사용할 수 있다. 상품으로서는 아스파르테임으로 이루어지는 SLIM-UP SUGAR, 에리스리톨을 포함한 LAKANTO-S, 에리스리톨과 아스파르테임으로 이루어지는 PALSWEET 등을 사용할 수 있다.
목적으로 하는 용기포장음료가 에너지 보급을 겸비할 경우에는 탄수화물류의 감미료를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용할 수 있는 탄수화물 감미료로서는 가용성 탄수화물이 사용된다. 가용성 탄수화물에는 감미료와 에너지원의 역할이 있다. 본 발명 음료에 사용하는 탄수화물을 선택함에 있어서는 충분한 위 배출 및 장 흡수 속도를 고려하는 것이 바람직하다.
탄수화물은 글루코오스 및 프럭토오스의 혼합물이라도, 혹은 소화관에서 가수분해하거나 또는 글루코오스 및 프럭토오스를 형성하는 탄수화물이라도 좋다. 본 발명에서 사용되는 '탄수화물'이라는 용어는 단당, 이당, 올리고당, 복합다당 및 그들의 혼합물을 포함한다.
여기서 사용할 수 있는 단당에는 테트로오스(tetrose), 펜토오스(pentose), 헥소오스(hexose) 및 케토헥소오스(ketohexose)가 있다. 헥소오스의 예는 포도당으로서 알려지는 글루코오스와 같은 알도헥소오스이다. 본 발명의 용기포장음료 중의 글루코오스의 양은 0.0001~20중량%, 나아가 0.001~15중량%, 나아가 0.001~10중량%인 것이 바람직하다. 과당으로서 알려지는 프럭토오스는 케토헥소오스이다. 본 발명 용기포장음료 중의 프럭토오스의 양은 0.0001~20중량%, 나아가 0.001~15중량%, 특히 0.001~10중량% 인 것이 바람직하다.
본 발명 음료 중에 있어서는 인공감미료 단독계, 인공감미료와 글루코오스계 화합물, 혹은 인공감미료와 프럭토오스계 화합물의 조합이 바람직하다.
본 발명에서 사용할 수 있는 탄수화물 감미료로서는 가용성 탄수화물이 사용되는데, 올리고당으로서는 이들 2종의 단당을 체내에서 생성하는 탄수화물(즉, 수크로오스, 말토덱스트린, 콘시럽, 고프럭토오스콘시럽(fructose-rich corn syrup))을 들 수 있다. 이 당의 중요한 타입은 이당이다. 이당의 예는 자당(cane sugar) 또는 첨채당(beet sugar)으로서 알려지는 수크로오스이다. 본 발명의 용기포장음료 중의 수크로오스의 양은 0.001~20중량%, 나아가 0.001~15중량%, 특히 0.001~10중량%인 것이 바람직하다.
본 발명의 용기포장음료의 pH는 2~6, 나아가 2~5, 나아가 3~4.5가 카테킨의 안정성상 바람직하다. pH가 지나치게 낮으면 음료의 산미, 자극 냄새가 강해진다. 또한 pH가 지나치게 높으면 풍미의 조화를 이룰 수 없어 기호성(嗜好性)이 저하하므로 바람직하지 않다.
본 발명의 용기포장음료는 쓴맛 억제제를 배합하면 음용하기 쉬워지므로 바람직하다. 사용하는 쓴맛 억제제는 특히 한정은 없지만, 사이클로덱스트린(cyclodextrin)이 바람직하다. 사이클로덱스트린으로서는 α-, β-, γ-사이클로덱스트린 및 분기 α-, β-, γ-사이클로덱스트린을 사용할 수 있다. 사이클로덱스트린은 음료 중에 0.005~0.5중량%, 나아가 0.01~0.3중량% 함유하는 것이 바람직하다. 본 발명의 용기포장음료에는 산화방지제, 향료, 각종 에스테르류, 유기산류, 유기산염류, 무기산염류, 무기염류, 색소류, 유화제, 보존료, 조미료, 감미료, 산미료, 검, 유화제, 오일, 비타민, 아미노산, 과즙 엑기스류, 야채 엑기스류, 꽃꿀 엑기스류, pH조정제, 품질안정제 등의 첨가제를 단독 혹은 병용해서 배합할 수 있다.
향료나 과즙은 기호성을 높이기 위해서 본 발명의 음료에 배합되는 것이 바람직하다. 일반적으로 과즙의 것을 과일주스, 향료의 것을 플레이버(flavor)라고 부르고 있다. 천연 또는 합성향료나 과즙이 본 발명에서 사용 가능하다. 이들은 과일주스, 과일 플레이버, 식물 플레이버 또는 그들의 혼합물에서 선택할 수 있다. 특히 과일주스와 함께 차 플레이버, 바람직하게는 녹차 또는 흑차 플레이버의 조합이 매력적인 맛을 가지고 있다. 바람직한 과즙은 사과, 배, 레몬, 라임, 만다린, 그레이프프루츠, 크랜베리, 오렌지, 딸기, 포도, 키위, 파인애플, 패션프루츠(passion fruit), 망고, 구아바(guava), 라즈베리(raspberry) 및 체리이다. 시트러스 주스, 바람직하게는 그레이프프루츠, 오렌지, 레몬, 라임, 만다린, 망고, 패션프루츠 및 구아바의 주스, 또는 그들의 혼합물이 가장 바람직하다. 바람직한 천연 플레이버는 쟈스민, 캐모마일, 장미, 페퍼민트, 메이플라워, 국화, 마름(water caltrop), 사탕수수, 리치(lychee), 죽순 등이다. 과즙은 본 발명 음료 중에 0.001~20중량%, 특히 0.002~10중량% 함유시키는 것이 바람직하다. 과일 플레이버, 식물 플레이버, 차 플레이버 및 그들의 혼합물도 과즙으로서 사용할 수 있다. 특히 바람직한 향료는 오렌지 플레이버, 레몬 플레이버, 라임 플레이버 및 그레이프프루츠 플레이버를 포함시킨 시트러스 플레이버이다. 시트러스 플레이버 이외에도 사과 플레이버, 포도 플레이버, 라즈베리 플레이버, 크랜베리 플레이버, 체리 플레이버, 파인애플 플레이버 등과 같은 여러 가지의 다른 플레이버를 사용할 수 있다. 이들 플레이버들은 과일 주스 및 향유와 같은 천연물에서 유도해도, 또는 합성해도 된다. 향미료에는 여러 가지 플레이버의 블렌드, 예를 들면 레몬 및 라임 플레이버, 시트러스 플레이버와 선택된 스파이스 등을 포함시킬 수 있다. 이와 같은 향미료는 본 발명 음료에 0.0001~5중량%, 특히 0.001~3중량% 배합되는 것이 바람직하다.
나아가 필요에 따라 본 발명의 음료는 산미료를 함유해도 된다. 산미료로서는 사과산, 구연산, 주석산, 푸마르산 등과 같은 식용산을 들 수 있다. 산미료는 본 발명 음료의 pH를 조정하기 위해서 사용해도 된다. 본 발명 음료의 pH는 2~5인 것이 바람직하다. pH 조정제로서는 유기 및 무기의 식용산을 사용할 수 있다. 산은 그들의 비해리형으로 혹은 그들의 각 염, 예를 들면 인산수소칼륨 또는 나트륨, 인산이수소칼륨 또는 나트륨염과 같은 형태로 사용해도 된다. 바람직한 산은 구연산, 사과산, 푸마르산, 아지핀산, 인산, 글루콘산, 주석산, 아스코르빈산, 초산, 인산 또는 그들의 혼합물을 포함시킨 식용 유기산이다. 가장 바람직한 산은 구연산 및 사과산이다. 산미료는 음료 성분을 안정화시키는 산화방지제로서도 도움이 된다. 또한 상용되는 산화방지제의 예로는 아스코르빈산, EDTA(에틸렌디아민사초산) 및 그들의 염, 식물추출 엑기스 등을 배합할 수 있다.
본 발명 음료에는 비타민을 더 함유시킬 수 있다. 바람직하게는 비타민 A, 비타민 C, 및 비타민 E가 첨가된다. 비타민 D 및 비타민 B와 같은 다른 비타민을 첨가해도 좋다. 미네랄도 본 발명의 음료에 사용할 수 있다. 바람직한 미네랄은 칼슘, 크롬, 구리, 불소, 옥소, 철, 마그네슘, 망간, 인, 셀렌, 규소, 몰리브덴 및 아연이다. 특히 바람직한 미네랄은 마그네슘, 인 및 철이다.
본 발명의 용기포장 음료에 사용되는 용기는, 일반 음료와 동일하게 폴리에틸렌테레프탈레이트를 주성분으로 하는 성형용기(소위 PET병), 금속캔, 금속박이나 플라스틱 필름과 복합된 종이용기, 병 등의 통상의 형태로 제공할 수 있다. 여기에서 말하는 용기포장 음료라 함은 희석하지 않고 음용할 수 있는 것을 말한다.
본 발명의 용기포장 음료는 예를 들면, 금속캔과 같이 용기에 충전 후, 가열살균할 수 있는 경우에 있어서는 식품위생법에 정해진 살균조건으로 제조되지만, PET병, 종이용기와 같이 레토르트 살균할 수 없는 것에 대해서는 미리 상기와 동등한 살균조건, 예를 들면 플레이트식 열교환기 등으로 고온 단시간 살균 후, 일정한 온도까지 냉각해서 용기에 충전하는 등의 방법이 채용된다. 또 무균하에서, 충전된 용기에 다른 성분을 배합해 충전해도 좋다. 나아가, 산성하에서 가열 살균 후, 무균하에서 pH를 중성으로 되돌리는 것이나, 중성하에서 가열 살균 후, 무균하에서 pH를 산성으로 되돌리는 등의 조작도 가능하다.
<카테킨류의 측정>
카테킨류 조성물을 증류수로 희석하고, 필터(0.8㎛)로 여과 후, 시마즈세이사쿠쇼사 제품, 고속액체 크로마토그래피(형식 SCL-10AVP)를 사용하여, 옥타데실기 도입액체 크로마토그래프용 충전 칼럼(packed column) L-칼럼 TM ODS(4.6mmφ×250mm: 재단법인 화학물질평가연구기구 제품)를 장착하고, 칼럼온도 35℃에서, A액 및 B액을 사용한 그레디언트법에 의해 행하였다. 이동상 A액은 초산을 0.1mol/L 함유의 증류수 용액, B액은 초산을 0.1mol/L 함유의 아세토니트릴 용액으로 하고, 시료 주입량은 20μL, UV 검출기 파장은 280nm의 조건에서 행하였다.
카테킨류 조성물을 증류수로 희석하고, 필터(0.8㎛)로 여과 후, 시마즈세이사쿠쇼사 제품, 고속액체 크로마토그래피(형식 SCL-10AVP)를 사용하여, 옥타데실기 도입액체 크로마토그래프용 충전 칼럼(packed column) L-칼럼 TM ODS(4.6mmφ×250mm: 재단법인 화학물질평가연구기구 제품)를 장착하고, 칼럼온도 35℃에서, A액 및 B액을 사용한 그레디언트법에 의해 행하였다. 이동상 A액은 초산을 0.1mol/L 함유의 증류수 용액, B액은 초산을 0.1mol/L 함유의 아세토니트릴 용액으로 하고, 시료 주입량은 20μL, UV 검출기 파장은 280nm의 조건에서 행하였다.
카페인의 측정
(분석기기)
HPLC(히다치세이사쿠쇼사 제품) 장치를 사용
플로터: D-2500, 디텍터: L-4200
펌프: L-7100, 오토샘플러: L-7200
칼럼: Inertsil ODS-2, 내경 2.1mm×길이 250mm
(분석조건)
샘플 주입량: 10μL
유량: 1.0mL/min
자외선 흡광 광도계 검출파장: 280nm
용리액(eluant) A: 0.1mol/L 초산 수용액
용리액 B: 0.1mol/L 초산아세토니트릴 용액
농도 구배 조건(체적%)
시간(분) 용리액 A 용리액 B
0 97 3
5 97 3
37 80 20
43 80 20
43.5 0 100
48.5 0 100
49 97 3
62 97 3
(카페인의 리텐션 타임)
카페인: 27.2분
여기서 구한 area%에서 표준물질에 의해 중량%를 구하였다.
색상평가
(분석기기)
UV MINI1240(시마즈세이사쿠쇼사 제품) 장치를 사용.
분광광도계로 450mm의 흡광도에 있어서의 값을 측정하였다. 측정에 있어서는 정제 녹차추출물을 카테킨 농도 100%가 되도록 이온교환수로 희석하고, 그 샘플을 사용해 흡광도를 측정하고, 색상의 지표로 하였다.
안정성의 육안 평가
정제 녹차추출물을 카테킨 농도 100mg%가 되도록 이온교환수로 희석하고, 50mL 바이얼 병에 들어 있는 평가 샘플을 일루미네이터 상에서 내용물의 상태를 관찰하고, 육안 판정하였다.
단백질 및 유리아미노산의 측정
(단백질+유리아미노산량)의 계산식:
(정제 녹차추출물 중의 전(全)질소-카페인 형태 질소)×환산 계수
전질소의 정량법:
영양표시기준(1996년 5월 후생성 고시 제146호)에 있어서의 영양성분 등의 분석방법 등(영양표시기준별 표 제1의 제3란에 게재하는 방법)에 준하는 질소정량 환산법(매크로 개량 켈달법(modified macro-kjeldahl method)에 의해 구한다.
카페인 형태 질소:
상기 카페인량의 측정으로 구한 카페인량을 카페인 분자량(Mw=194) 중의 질소분자량(Mw=54)으로 환산함으로써 구한다.
환산계수:
영양표시기준(1996년 5월 후생성 고지 제146호)에 있어서의 영양성분 등의 분석방법 등(영양표시기준 특별표 제1의 제3란에 게재하는 방법)에 준하는 환산 계수(6.25)를 사용한다.
실시예 1 저카페인 녹차추출물 A
녹차추출물(폴리페논 HG, 토쿄푸드테크노사 제품) 200g을 상온, 250r/min 교반조건하의 95% 에탄올수용액 800g 중에 분산시켜, 산성백토 MIZUKA ACE #600(미즈사와카가쿠사 제품) 100g을 투입 후, 약 10분간 교반을 계속하였다. 그 후, 2호 여과지로 여과하였다. 그 후, 활성탄 20g을 첨가하여 다시 2호 여과지로 여과하였다. 다음으로 0.2㎛ 멤브레인필터(membrane filter)에 의해 재여과를 행하였다. 마지막으로 이온교환수 200g을 여과액에 첨가하여, 40℃, 0.0272kg/㎠에서 에탄올을 증류 제거하고, 이온교환수로 카테킨류 농도를 조정하여 제품을 얻었다.
처리 후의 비중합체 카테킨류는 22중량% 함유.
처리 후의 비중합체 카테킨류/카페인 중량비=33.0
처리 후의 갈레이트체율 51중량%
실시예 2 저카페인 녹차추출물 B
녹차추출물(폴리페논 HG, 토쿄푸드테크노사 제품) 100g을 상온, 250r/min 교반조건하의 70%의 에탄올수용액 100g 중에 분산시키고, 활성탄 KURARAY COAL GLC(Kuraray Chemical K.K. 제품) 25g과 산성백토 MIZUKA ACE #600(미즈사와카가쿠사 제품) 30g을 투입 후, 약 10분간 교반을 계속하였다. 다음으로 95% 에탄올수용액 800g을 30분 걸쳐서 적하한 후, 실온 그대로 30분간의 교반을 계속하였다. 그 후, 다시 2호 여과지로 여과하고, 계속해서 0.2㎛ 멤브레인필터에 의해 재여과를 행하였다. 마지막으로 이온교환수 200g을 여과액에 첨가하여, 40℃, 0.0272kg/㎠에서 에탄올을 증류 제거하고, 그 후, 수분량을 조정하여 원하는 제품을 얻었다.
처리 후의 비중합체 카테킨류는 22중량% 함유.
처리 후의 비중합체 카테킨류/카페인 중량비=59.5
처리 후의 갈레이트체율 51.2중량%
비교예 1
녹차추출물로서 폴리페논 HG(토쿄푸드테크노사 제품) 100g을 상온, 250r/min 교반조건하의 물 900g 중에 분산시켜, 산성백토 MIZUKA ACE #600(미즈사와카가쿠사 제품) 100g을 투입 후, 약 20분간 교반을 계속하였다. 그 후, 실온 그대로 약 30분간의 교반처리를 계속하였다. 그 후, 2호 여과지로 여과한 후에 0.2㎛ 멤브레인필터에 의해 재여과를 행하였다. 마지막으로 실시예 1과 동등한 비중합체 카테킨류 농도가 될 때까지 건조기에서 서서히 수분을 증발시켜 제품을 얻었다.
처리 후의 비중합체 카테킨류는 22중량% 함유.
처리 후의 비중합체 카테킨류/카페인 중량비=23.6
처리 후의 갈레이트체율 49.6중량%
비교예 2
녹차추출물로서 폴리페논 HG(토쿄푸드테크노사 제품) 100g을 상온, 250r/min 교반조건하의 물 900g 중에 분산시키고, 활성탄 KURARAY COAL GLC(Kuraray Chemical K.K. 제품) 20g과 산성백토 MIZUKA ACE #600((미즈사와카가쿠사 제품) 100g을 투입 후, 약 20분간 교반을 계속하였다. 그 후, 실온 그대로 약 30분간의 교반처리를 계속하였다. 그 후, 2호 여과지로 여과한 후에 0.2㎛ 멤브레인필터에 의해 재여과를 행하였다. 마지막으로 실시예 1과 동등한 비중합체 카테킨류 농도가 될 때까지 건조기에서 서서히 수분을 증발시켜 제품을 얻었다.
처리 후의 비중합체 카테킨류는 22중량% 함유.
처리 후의 비중합체 카테킨류/카페인 중량비=42.6
처리 후의 갈레이트체율 47.6중량%
표 1에 나타내는 바와 같이 유기용매가 매우 높은 수용액을 사용하면서 활성탄과 산성백토를 병용함으로써 비중합체 카테킨류의 갈레이트체율이나 갈로체율을 변화시키지 않고, 카페인을 저감하고, 색상이 좋고 안정성이 양호한 정제 녹차추출물을 제조할 수 있다.
|
|
본 발명 | 비교 |
||
| 실시예 1 | 실시예 2 | 비교예 1 | 비교예 1 | |
| 고체의 녹차추출물(g)1) | 200 | 100 | 100 | 100 |
| 에탄올(g) | 760 | 830 | 0 | 0 |
| 물(g) | 40 | 70 | 900 | 900 |
| 활성탄(g)2) | 20 | 25 | 0 | 20 |
| 산성백토(g)3) | 100 | 30 | 100 | 100 |
| 유기용매/물(중량비) | 95/5 | 92/8 | 0/100 | 0/100 |
| 처리후의 비중합체 카테킨류(중량%)4) GC EGC C EC EGCg GCg ECg C |
6.26 29.71 2.00 9.92 37.65 1.26 12.14 1.08 |
6.25 29.72 1.92 10.01 37.65 1.23 12.19 1.02 |
6.75 31.75 2.22 9.64 35.93 1.39 11.34 0.94 |
7.42 34.72 2.02 8.24 35.86 1.47 9.61 0.66 |
| 처리후의 비중합체 카테킨류/카페인 (중량비) |
33.0 | 59.5 | 23.6 | 42.6 |
| 처리후의 비중합체 카테킨류 중에 있어서의 갈레이트체율(중량%) |
51.0 | 51.2 | 49.6 | 47.6 |
| 처리후의 비중합체 카테킨류 중에 있어서의 갈로체율(중량%) |
74.9 | 73.5 | 75.8 | 79.5 |
| 처리후의 고형분중에 있어서의 비중합체 카테킨류 농도(중량%) |
66 | 64 | 34 | 34 |
| 흡광도(-) | 0.038 | 0.031 | 0.535 | 0.270 |
| 정제품의 평가 | 카페인이 저감되어 색상도 좋고, 육안에 의한 안정성 양호 | 카페인이 저감되어 색상도 좋고, 육안에 의한 안정성 양호 | 색상 악화 침전물발생 |
색상 악화 침전물발생 |
(주)
1)폴리페논 HG, 토쿄푸드테크노사 제품
2)KURARAY COAL GLC, Kuraray Chemical K.K. 제품
3)MIZUKA ACE #600, 미즈사화카가쿠사 제품
4)폴리페논 HG 제제의 비중합체 카테킨류 조성
GC(갈로카테킨) 6.39중량%
EGC(에피갈로카테킨) 29.42중량%
C(카테킨) 2.16중량%
EC(에피카테킨) 10.3중량%
EGCg(에피갈로카테킨갈레이트) 37.13중량%
GCg(갈로카테킨갈레이트) 1.93중량%
ECg(에피카테킨갈레이트) 11.89중량%
Cg(카테킨갈레이트) 0.79중량%
갈레이트체율 51.73중량%
갈로체율 74.88중량%
실시예 3 용기포장음료
표 1에 나타낸 녹차추출물을 배합하고, 표 2에 기재된 성분을 첨가한 후, 이온교환수로 메스업해 조합액(調合液)을 조제하였다. 식품위생법에 기초한 살균 공정, 및 핫팩 충전을 행하고, 용기포장음료로 하였다.
또한 녹차추출물 C는 이하의 조성이었다.
녹차추출물 C
카페인 함유 카테킨류 조성물(폴리페논 HG, 토쿄푸드테크노사 제품)
비중합체 카테킨류 함유량 33.70중량%
카페인 함유량 5.5중량%
비중합체 카테킨류/카페인=6.1
갈레이트체율 51중량%.
음용 직후의 개운함의 평가는 5명의 남성 모니터를 이용해, 음료 350mL를 단회(單回) 섭취하게 하고, 이하의 기준으로 평가점을 매겼다.
5: 개운함이 매우 좋음
4: 개운함이 좋음
3: 개운함이 조금 좋음
2: 개운함이 조금 나쁨
1: 개운함이 나쁨
| 배합 |
본 발명품 | 비교품 | |
| 1 | 2 | 1 | |
| 저카페인 녹차추출물 A | 1.00 | - | - |
| 저카페인 녹차추출물 B | - | 1.00 | - |
| 녹차추출물 C | - | - | 0.65 |
| 산화방지제 | 0.03 | 0.03 | 0.03 |
| 산미료 | 0.30 | 0.30 | 0.30 |
| 감미료 | 5.00 | 5.00 | 5.00 |
| 과즙 | 0.05 | 0.05 | 0.05 |
| 이온교환수 | 밸런스 | 밸런스 | 밸런스 |
| 총량 | 100 | 100 | 100 |
| 음료의 pH | 3.5 | 3.5 | 3.6 |
| 비중합체 카테킨류(중량%) | 0.22 | 0.22 | 0.22 |
| 비중합체 카테킨류/카페인비 | 33 | 59.5 | 6.1 |
| 음용 직후의 개운함 | 4 | 5 | 1 |
표 2의 결과에서 명백한 바와 같이, 본 발명에 의해 녹차추출물을 처리함으로써 카테킨류 조성을 유지한 채, 카페인을 선택적으로 제거한 저카페인 녹차추출물을 사용함으로써 음용 직후의 개운함이 현저하게 좋아진 용기포장음료를 얻을 수가 있다.
실시예 4
표 3에 나타내는 성분을 혼합해 소정의 후처리를 행하고, 실시예 3과 동일하게 해서 용기포장음료를 제조하였다.
또한 녹차추출물 D는 다음 법에 따라서 제조하였다.
녹차추출물 D
카페인 함유 카테킨류 조성물(폴리페논 HG, 토쿄푸드테크노사 제품) 100g을 상온, 250r/min 교반조건하의 95%의 에탄올수용액 490.9g 중에 현탁시키고, 활성탄 KURARAY COAL GLC(Kuraray Chemical K.K. 제품) 25g과 산성백토 MIZUKA ACE #600(미즈사와카가쿠사 제품) 30g을 투입 후, 약 10분간 교반을 계속하였다. 그리고, 40% 에탄올수용액 409.1g을 10분간 걸쳐서 적하한 후, 실온 그대로 약 30분간의 교반처리를 계속하였다. 그 후, 2호 여과지로 활성탄 및 침전물을 여과한 후에 0.2㎛ 멤브레인필터에 의해 재여과를 행하였다. 마지막으로 이온교환수 200g을 여과액에 첨가하여, 40℃, 0.0272kg/㎠에서 에탄올을 증류 제거하고, 그 후, 수분량을 조정하여 원하는 제품을 얻었다.
처리 후의 비중합체 카테킨류는 22중량% 함유.
처리 후의 비중합체 카테킨류/카페인 중량비=20.0
처리 후의 갈레이트체율 51중량%
본 발명의 음료가 장기간 음용에 적합한 것인지 평가를 실시하였다. 10명의 모니터를 이용해서 1일에 500mL의 음용을 21일간 계속하고, 이하의 기준 평가점을 매겼다.
A 적합함
B 조금 적합함
C 조금 음용하기 어려움
D 음용에 적합하지 않음
음용 직후의 개운함의 평가는 10명의 남성 모니터를 이용해, 음료 500mL를 단회 섭취하게 하고, 이하의 기준에서 평가점을 매겼다.
A 개운함이 좋음
B 개운함이 조금 좋음
C 개운함이 조금 나쁨
D 개운함이 나쁨
평가 결과를 표 3에 나타낸다.
| 배합 | 본 발명품 |
비교품 |
|||||
| 3 | 4 | 5 | 2 | 3 | 4 | 5 | |
| 저카페인녹차추물 A | 1.00 | 2.00 | 0.50 | 5.00 | 0.1 | - | - |
| 녹차추출물 C | - | - | - | - | - | - | 0.65 |
| 녹차추출물 D | - | - | - | - | - | 1.00 | - |
| 산화방지제 | 0.03 | 0.03 | 0.03 | 0.03 | 0.03 | 0.03 | 0.03 |
| 산미료 | 0.30 | 0.30 | - | 0.30 | 0.30 | 0.30 | 0.30 |
| pH 조정제 | - | - | - | - | - | - | - |
| 감미료 | 5.00 | 5.00 | - | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 |
| 미네랄염(Na, K) | 0.07 | 0.07 | - | 0.07 | 0.07 | 0.07 | 0.07 |
| 과즙 | 0.05 | 0.05 | - | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 |
| 홍차향료 | - | - | 0.1 | - | - | - | - |
| 이온교환수 | 밸런스 | 밸런스 | 밸런스 | 밸런스 | 밸런스 | 밸런스 | 밸런스 |
| 총량 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 음료의 pH | 3.5 | 3.5 | 6.0 | 3.6 | 3.5 | 3.6 | 3.6 |
| 비중합체 카테킨류(중량%) 비중합체카테킨류/카페인비 |
0.22 33 |
0.44 33 |
0.11 33 |
1.10 33 |
0.02 33 |
0.2 22 |
0.22 6.1 |
| 장기간의 음용성 | A | A | B | D | A | C | D |
| 음용 직후의 개운함 | A | A | A | C | A | C | D |
표 3의 결과에서 명백한 바와 같이, 본 발명에 의해 녹차추출물을 처리함으로써 카테킨류 조성을 유지한 채, 카페인을 선택적으로 제거한 저카페인 녹차추출물을 사용함으로써 장기간의 음용에 적합한, 또한 음용 직후의 개운함이 눈에 띄게 좋아진 용기포장음료를 얻을 수가 있다.
실시예 5 정제 녹차추출물 E
산성백토 MIZUKA ACE #600(미즈사와카가쿠사 제품) 100g을 상온, 400r/min 교반조건하의 92.4중량%의 에탄올수용액 800g 중에 분산시켜서, 약 10분간 교반을 행하고, 녹차추출물(폴리페논 HG, 토쿄푸드테크노사 제품) 200g을 투입하고, 실온 그대로 약 3시간의 교반을 계속하였다.
그 후, 2호 여과지로 여과하고, 활성탄 KURARAY COAL GLC(Kuraray Chemical K.K. 제품) 20g과 접촉시키고, 계속해서 0.2㎛ 멤브레인필터에 의해 재여과를 행하였다. 마지막으로 이온교환수 200g을 여과액에 첨가하여, 40℃, 0.0272kg/㎠에서 에탄올을 증류 제거하고, 그 후, 수분량을 조정하여 원하는 제품을 얻었다.
산성백토/비중합체 카테킨류 중량비율 1.5
처리 후: 비중합체 카테킨류/(유리아미노산+단백질) 17
실시예 6 정제 녹차추출물 F
산성백토 MIZUKA ACE #600(미즈사와카가쿠사 제품) 100g, 구연산 6.0g을 상온, 400r/min 교반조건하의 92.4중량%의 에탄올수용액 800g 중에 분산시켜서, 약 10분간 교반을 행하고, 녹차추출물(폴리페논 HG, 토쿄푸드테크노사 제품) 200g을 투입하고, 실온 그대로 약 3시간의 교반을 계속하였다.
그 후, 2호 여과지로 여과하고, 활성탄 KURARAY COAL GLC(Kuraray Chemical K.K. 제품) 20g과 접촉시키고, 계속해서 0.2㎛ 멤브레인필터에 의해 재여과를 행하였다. 마지막으로 이온교환수 200g을 여과액에 첨가하여, 40℃, 0.0272kg/㎠에서 에탄올을 증류 제거하고, 그 후, 수분량을 조정하여 원하는 제품을 얻었다.
구연산/비중합체 카테킨류 중량비율 0.08
처리 후: 비중합체 카테킨류/(유리아미노산+단백질) 18
실시예 7 정제 녹차추출물 G
산성백토 MIZUKA ACE #600(미즈사와카가쿠사 제품) 100g을 상온, 400r/min 교반조건하의 92.4중량%의 에탄올수용액 800g 중에 분산시켜서, 약 10분간 교반을 행하고, 녹차추출물(폴리페논 HG, 토쿄푸드테크노사 제품) 200g을 투입하고, 실온 그대로 약 3시간의 교반을 계속해, 40℃로 승온한 후 약 3시간의 교반을 계속하였다.
그 후 40℃인 채, 2호 여과지로 여과한 후, 실온에서 활성탄 KURARAY COAL GLC(Kuraray Chemical K.K. 제품) 20g과 접촉시키고, 계속해서 0.2㎛ 멤브레인필터에 의해 재여과를 행하였다. 마지막으로 이온교환수 200g을 여과액에 첨가하여, 40℃, 0.0272kg/㎠에서 에탄올을 증류 제거하고, 그 후, 수분량을 조정하여 원하는 제품을 얻었다.
처리 후: 비중합체 카테킨류/(유리아미노산+단백질) 20
실시예 8 정제 녹차추출물 H
산성백토 MIZUKA ACE #600(미즈사와카가쿠사 제품) 100g, 구연산 6.0g을 상온, 400r/min 교반조건하의 92.4중량%의 에탄올수용액 800g 중에 분산시켜서, 약 10분간 교반을 행하고, 녹차추출물(폴리페논 HG, 토쿄푸드테크노사 제품) 200g을 투입하고, 실온 그대로 약 3시간의 교반을 계속해, 40℃로 승온한 후 약 3시간 교반을 계속하였다.
그 후, 40℃인 채로 2호 여과지로 여과한 후, 실온에서 활성탄 KURARAY COAL GLC(Kuraray Chemical K.K. 제품) 20g과 접촉시키고, 계속해서 0.2㎛ 멤브레인필터에 의해 재여과를 행하였다. 마지막으로 이온교환수 200g을 여과액에 첨가하여, 40℃, 0.0272kg/㎠에서 에탄올을 증류 제거하고, 그 후, 수분량을 조정하여 원하는 제품을 얻었다.
처리 후: 비중합체 카테킨류/(유리아미노산+단백질) 19
비교예 3
녹차추출물(폴리페논 HG, 토쿄푸드테크노사 제품) 200g을 상온, 250r/min 교반조건하의 물 900g 중에 분산시키고, 활성탄 KURARAY COAL GLC(Kuraray Chemical K.K. 제품) 40g과 산성백토 MIZUKA ACE #600((미즈사와카가쿠 제품) 200g을 투입 후, 약 20분간 교반을 계속하였다. 그 후, 실온 그대로 약 30분간의 교반처리를 계속하였다. 그 후, 2호 여과지로 여과한 후에 0.2㎛ 멤브레인필터에 의해 재여과를 행하였다. 마지막으로 실시예 1과 동등한 비중합체 카테킨류 농도가 될 때까지 건조기에서 서서히 수분을 증발시켜 제품을 얻었다.
실시예 5~8 및 비교예 3의 제조조건 및 얻어진 녹차추출물의 분석 결과를 표 4에 나타낸다.
|
|
본 발 명 | 비교 | |||
| 실시예 5 | 실시예 6 | 실시예 7 | 실시예 8 | 비교예 3 | |
| 고체의 녹차추출물(g) | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 |
| 에탄올(g) | 739.2 | 739.2 | 739.2 | 739.2 | 0 |
| 물(g) | 60.8 | 60.8 | 60.8 | 60.8 | 900 |
| 활성탄(g) | 20 | 20 | 20 | 20 | 40 |
| 산성백토(g) | 100 | 100 | 100 | 100 | 200 |
| 유기산(g) | 0 | 5.6 | 0 | 5.6 | 0 |
| 유기용매/물(중량비) | 92/8 | 92/8 | 92/8 | 92/8 | 0/100 |
| 용해온도(℃) | 25 | 25 | 25→40 | 25→40 | 25 |
| 혼합액의 pH | 5.8 | 4.6 | 4.8 | 4.7 | 6.5 |
| 처리 후의 비중합체 카테킨류(중량%) GC EGC C EC EGCg GCg ECg Cg |
5.55 26.03 2.84 8.49 35.47 1.14 11.50 0.88 |
4.95 23.81 2.62 7.45 32.61 0.96 10.43 0.86 |
6.04 28.33 3.09 9.24 38.60 1.24 12.51 0.96 |
5.92 28.45 3.13 8.90 38.97 1.14 12.47 1.03 |
7.42 34.72 2.02 8.24 35.86 1.47 9.61 0.66 |
| 처리 후의 비중합체 카테킨류/카페인 (중량비) |
29.6 |
30.4 |
32.2 |
36.4 |
42.6 |
| 처리 후의 비중합체 카테킨류 중에서의 갈레이트체율(중량%) |
53.3 |
53.5 |
53.3 |
53.6 |
47.6 |
| 처리 후의 비중합체 카테킨류 중에서의 갈로체율(중량%) |
74.3 |
74.8 |
74.2 |
74.5 |
79.5 |
| 처리 후의 고형분 중에서의 비중합체 카테킨류 농도(중량%) | 68 |
62 |
63 |
61 |
34 |
| 비중합체 카테킨류의 수율(중량%) | 68 |
70 |
74 |
75 |
76 |
| 정제품의 평가 | 카페인이 저감되며, 색상도 좋고, 육안에 의한 안정성 양호 | 카페인이 저감되며, 색상도 좋고, 육안에 의한 안정성 양호 | 카페인이 저감되며, 색상도 좋고, 육안에 의한 안정성 양호 | 카페인이 저감되며, 색상도 조금 좋고, 육안에 의한 안정성 양호 | 색상 악화하고, 침전물 발생 |
※수율: 정제 녹차추출물 중의 비중합체 카테킨류량의 원료로 한 녹차추출물 중의 비중합체 카테킨류량에 대한 비율(중량%)
※폴리페논 HG 제제의 비중합체 카테킨류 조성
GC(갈로카테킨) 6.39중량%
EGC(에피갈로카테킨) 29.42중량%
C(카테킨) 2.16중량%
EC(에피카테킨) 10.3중량%
EGCg(에피갈로카테킨갈레이트) 37.13중량%
GCg(갈로카테킨갈레이트) 1.93중량%
ECg(에피카테킨갈레이트) 11.89중량%
Cg(카테킨갈레이트) 0.79중량%
갈레이트체율 51.73중량%
갈로체율 74.88중량%
표 4에 나타내는 바와 같이 유기용매가 매우 높은 수용액을 사용하면서 산성백토를 사용하고, 특정 pH 범위에서 접촉 처리함으로써 비중합체 카테킨류의 갈레이트체율이나 갈로체율을 변화시키지 않고, 카페인을 저감하고, 색상 좋고 안정성이 양호한 정제 녹차추출물을 제조할 수 있다.
실시예 9
표 4의 정제 녹차추출물을 배합하고, 이온교환수로 메스업해 조합액을 조제하였다. 식품위생법에 기초한 살균공정, 및 핫팩 충전을 행하고, 용기포장음료로 하였다.
응용 직후의 개운함의 평가는 5명의 남성 모니터를 이용해, 음료 350mL를 단회 섭취하게 하여 이하의 기준으로 평가점을 매겼다.
5: 개운함이 매우 좋음
4: 개운함이 좋음
3: 개운함이 조금 좋음
2: 개운함이 조금 나쁨
1: 개운함이 나쁨
| 배 합 |
본 발명품 | 비교품 | |||
| 6 | 7 | 8 | 9 | 6 | |
| 녹차추출물(E) | 1.00 | ||||
| 녹차추출물(F) | 1.00 | ||||
| 녹차추출물(G) | 1.00 | ||||
| 녹차추출물(H) | 1.00 | ||||
| 비교예 3 추출물 | 1.00 | ||||
| 산화방지제 | 0.03 | 0.03 | 0.03 | 0.03 | 0.03 |
| 산미료 | 0.30 | 0.30 | 0.30 | 0.30 | 0.30 |
| 감미료 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 |
| 과즙 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 |
| 이온교환수 | 밸런스 | 밸런스 | 밸런스 | 밸런스 | 밸런스 |
| 총량 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 음료 pH | 3.5 | 3.4 | 3.5 | 3.5 | 3.6 |
| 비중합체 카테킨류(중량%) | 0.22 | 0.22 | 0.22 | 0.22 | 0.22 |
| 비중합체 카테킨류/카페인 | 29.6 | 30.4 | 32.2 | 36.4 | 42.6 |
| 음용 직후의 개운함 | 4 | 3 | 4 | 3 | 1 |
표 5의 결과로부터 명백한 바와 같이, 본 발명에 의해 녹차추출물을 처리함으로써 카테킨류 조성을 유지한 채, 카페인을 선택적으로 제거한 본 발명품을 사용함으로써 음용 직후의 개운함이 눈이 띄게 좋아진 용기포장음료를 얻을 수가 있다.
실시예 10 저카페인 녹차추출물 I
녹차잎(스리랑카산 찐 차잎) 100g을, 80% 에탄올물 36.5g과 균일하게 혼합하고, 5℃에서 15시간 습윤시켰다. 습윤한 녹차잎을 반회분식 초임계 이산화탄소 추출장치에 넣고, 30MPa, 70℃의 조건하에서 80% 에탄올물을 2% 포함하는 이산화탄소로 6시간 처리하였다. 이때 처리에 사용한 이산화탄소량은 14kg이었다. 처리 후, 추출 잔사를 감압하 40℃에서 건조하여, 초임계 이산화탄소 처리 녹차잎 92g을 얻었다. 본 녹차잎을 이온교환수 10L로, 92도, 1시간의 추출을 행하고, 여과로 추출액을 얻었다. 본 추출액을 동결 건조하여, 녹차추출물 40g을 얻었다. 추출물 중의 비중합체 카테킨류 함유량은 48중량%, 카페인 함유량은 2.2중량%, 비중합체 카테킨류/카페인 중량비율은 22였다.
다음으로 여기서 얻은 녹차추출물 20g을 상온, 250r/min 교반조건하의 95% 에탄올수용액 98.18g 중에 현탁시키고, 활성탄(KURARAY COAL GLC, Kuraray Chemical K.K. 제품) 4g과 산성백토(MIZUKA ACE #600, 미즈사와카가쿠 제품) 20g을 투입 후, 약 20분간 교반을 계속하였다. 그리고 40% 에탄올수용액 82g을 10분간 걸쳐서 적하한 후, 실온 그대로 약 40분간 교반하였다. 그 후, 2호 여과지로 활성탄 및 침전물을 여과한 후, 0.2㎛ 멤브레인필터에 의해 재여과를 행하였다. 마지막으로 이온교환수 40g을 여과액에 첨가하여, 40℃, 3.4×10-3MPa로 에탄올을 증류 제거하여, 제품을 얻었다. 제품 중의 비중합체 카테킨량은 263mg/100mL, 카페인량은 4.3mg/100mL, 비중합체 카테킨류/카페인 중량비율은 61이었다.
| 실시예 10 | ||
| 녹차잎의 습윤공정 |
녹차잎 투입량(g) | 100 |
| 습윤 용매 | 80% 에탄올수용액 | |
| 습윤 용매량(g) | 36.5 | |
| 초임계 이산화탄소 처리공정 |
추출 압력(MPa) | 30 |
| 추출 온도(℃) | 70 | |
| 추출 시간(h) | 6 | |
| 첨가 용매 | 80% 에탄올수용액 | |
| 첨가 용매량(중량%) | 2 | |
| 처리 후 차잎 회수량(g) | 92 | |
| 녹차추출물의 추출공정 |
추출 용매 | 이온교환수 |
| 추출 용매량(L) | 10 | |
| 추출물량(g) | 40 |
실시예 11
실시예 10에서 얻어진 차 추출물을 사용해서 표 7 기재의 감귤계 플레이버 용기포장음료를 제조하였다. 얻어진 음료에 대해서 8명의 남성 패널리스트에게 음용하게 하여 하기의 5항목에 대해서 평가를 행하였다. 결과를 표 7에 나타낸다.
평가항목
차풍미(5단계 평가):
1 약함
2 조금 약함
3 어느쪽이라고 말할 수 없음
4 조금 강함
5 강함
감귤계 풍미(5단계 평가):
1 약함
2 조금 약함
3 어느쪽이라고 말할 수 없음
4 조금 강함
5 강함
기호성 평가(5단계 평가):
1 맛없음
2 조금 맛없음
3 어느쪽이라고 말할 수 없음
4 조금 맛있음
5 맛있음
고온보존 시의 풍미변화(3단계 평가):
A 변화 없음
B 조금 변화 있음
C 변화 있음
| 배합성분 | 본 발명품 10 | |
| 음료조성 |
초임계 처리품*1 | 460 |
| 인공 감미료*2 | 8 | |
| 산미료 | 2.1 | |
| 아스코르빈산 | 0.3 | |
| NaCl | 0.6 | |
| KCl | 0.4 | |
| 덱스트린류 | 5 | |
| 감귤계 과즙*3 | 2 | |
| 감귤계 플레이버*4 | 5.5 | |
| 이온교환수 | 밸런스 | |
| 합계 | 1000 | |
| 음료 중의 비중합체 카테킨류(중량%) | 0.12 | |
| 음료 중의 비중합체 카테킨류/카페인비(-) | 61 | |
| 평가결과 |
차 풍미 | 1 |
| 감귤계 풍미 | 5 | |
| 기호성 평가 | 5 | |
| 고온보존시의 풍미변화(37℃-3개월 보존품) | A | |
*1 : 실시예 10의 녹차추출물
*2 : 수크랄로스
*3 : 그레이프프루츠
*4 : 그레이프프루츠
표 7에서, 초임계 추출 잔사 차잎으로부터의 추출물을 사용해서 정제한 저카페인 녹차추출물을 사용한 본 발명 용기포장음료는 차풍미가 매우 저감하고 있으며, 배합한 감귤계 풍미가 느껴지면서, 또한 고온보존 후에 나오게 되는 녹차 유래의 풍미가 느껴지지 않고, 풍미변화가 억제되고 있었다.
Claims (25)
- 녹차추출물을, 유기용매와 물의 중량비가 91/9~97/3의 혼합용액과, 활성탄; 및 산성백토 또는 활성백토;를 접촉시키는 방법에 의해서 얻어진 저카페인 녹차추출물을 배합한, 비중합체 카테킨류를 0.03~1.0중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 용기포장음료.
- 제1항에 있어서, 상기 녹차추출물이 상기 산성백토 또는 상기 활성백토와 접촉할 때의 pH가 4~6인 것을 특징으로 하는 용기포장음료.
- 제1항에 있어서, 상기 저카페인 녹차추출물이, 상기 녹차추출물을 유기용매와 물의 혼합용액에 용해시켜, 상기 활성탄; 및 산성백토 또는 활성백토;와 접촉시켜서 얻어진 것임을 특징으로 하는 용기포장음료.
- 제1항에 있어서, 상기 저카페인 녹차추출물이, 상기 유기용매와 물의 혼합용액에, 상기 활성탄; 및 산성백토 또는 활성백토;를 분산시킨 분산액과, 상기 녹차추출물을 접촉시켜서 얻어진 것임을 특징으로 하는 용기포장음료.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유기용매가, 에탄올인 것을 특징으로 하는 용기포장음료.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 원료 녹차추출물이, 초임계 상태의 이산화탄소 접촉처리를 실시한 Camellia속 차잎에서 추출한 차 추출물인 것을 특징으로 하는 용기포장음료.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 용기포장음료는 pH가 2~6인 것을 특징으로 하는 용기포장음료.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 용기포장 비차(非茶)계 음료인 것을 특징으로 하는 용기포장음료.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 투명 용기 저장의 음료인 것을 특징으로 하는 용기포장음료.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 감미료를 0.0001~20중량% 함유하는 음료인 것을 특징으로 하는 용기포장음료.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 카페인 중량에 대한 비중합체 카테킨류 중량의 비율이 25~200인 음료인 것을 특징으로 하는 용기포장음료.
- 녹차추출물과, 유기용매와 물의 중량비가 91/9~97/3의 혼합용액과, 활성탄; 및 산성백토 또는 활성백토;를 접촉시켜, 추출물의 건조 중량으로 비중합체 카테킨류를 25~90중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 저카페인 녹차추출물의 제조방법.
- 제12항에 있어서, 상기 녹차추출물과 상기 산성백토 또는 상기 활성백토와 접촉할 때의 pH를 4~6으로 조정하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제12항 또는 제13항에 있어서, 상기 녹차추출물을 상기 유기용매와 상기 물의 혼합용액에 용해시켜, 상기 활성탄; 및 산성백토 또는 활성백토;와 접촉시키는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제12항 또는 제13항에 있어서, 상기 유기용매와 상기 물의 혼합용액에, 상기 활성탄; 및 산성백토 또는 활성백토;를 분산시킨 분산액과, 상기 녹차추출물을 접촉시키는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제15항에 있어서, 상기 산성백토 또는 상기 활성백토와 상기 녹차추출물을 접촉시킨 후, 다음으로 상기 활성탄과 접촉시키는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제12항 또는 제13항에 있어서, 상기 유기용매가, 에탄올인 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제12항 또는 제13항에 있어서, 원료 녹차추출물이, 초임계 상태의 이산화탄소 접촉처리를 실시한 Camellia속의 차잎에서 추출한 차 추출물인 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제12항 또는 제13항에 있어서, 상기 저카페인 녹차추출물의 카페인 중량에 대한 비중합체 카테킨류 중량의 비율이 25~200인 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 삭제
- 삭제
- 녹차추출물을, 유기용매와 물의 중량비가 91/9~97/3의 혼합용액에 분산시키고, 활성탄; 및 산성백토 또는 활성백토;와 접촉시켜서, 카페인 함유 카테킨류 조성물에서 선택적으로 카페인을 제거하는 방법.
- 제16항에 있어서, 상기 산성백토를, 비중합체 카테킨류와의 중량비율(비중합체 카테킨류 중량에 대한 산성백토 중량의 비율)이 0.9~5.0이 되는 범위에서 사용하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제15항에 있어서, 또한 유기산을, 비중합체 카테킨류와의 중량비율(비중합체 카테킨류 중량에 대한 유기산 중량의 비율)이 0.02~0.20이 되는 범위에서 사용하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제15항에 있어서, 상기 분산액에 10~30℃에서 녹차추출물을 접촉시킨 후에, 40~60℃로 승온하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
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