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KR100918732B1 - 합판 유리용 중간막 및 합판 유리 - Google Patents

합판 유리용 중간막 및 합판 유리 Download PDF

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KR100918732B1
KR100918732B1 KR1020087026037A KR20087026037A KR100918732B1 KR 100918732 B1 KR100918732 B1 KR 100918732B1 KR 1020087026037 A KR1020087026037 A KR 1020087026037A KR 20087026037 A KR20087026037 A KR 20087026037A KR 100918732 B1 KR100918732 B1 KR 100918732B1
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다다시 마루모또
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세키스이가가쿠 고교가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 폴리비닐아세탈 수지를 함유하는 합판 유리용 중간막으로서, 유리에 용이하게 접착시킬 수 있고, 투명성이 우수한 합판 유리를 구성할 수 있는 합판 유리용 중간막 및 상기 중간막을 이용한 합판 유리를 제공한다. 구체적으로는, 본 발명은 폴리비닐아세탈 수지 100 중량부와 가소제 40 내지 75 중량부를 포함하고, 가소제의 4 내지 40 중량％가 탄소수 16 내지 20의 불포화 지방산 알킬에스테르인 합판 유리용 중간막에 관한 것이다.
합판 유리용 중간막, 폴리비닐아세탈 수지, 가소제, 불포화 지방산 알킬에스테르

Description

합판 유리용 중간막 및 합판 유리{INTERMEDIATE FILM FOR LAMINATED GLASS AND LAMINATED GLASS}
본 발명은 폴리비닐아세탈 수지를 함유하는 합판 유리용 중간막에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 유리에 용이하게 접착시킬 수 있고 투명성이 우수한 합판 유리를 구성할 수 있는 합판 유리용 중간막 및 상기 중간막을 이용한 합판 유리에 관한 것이다.
예를 들면 외부 충격을 받아 파손되었을 경우에 유리 파편의 비산량이 적어 안전성이 우수하기 때문에, 합판 유리는 자동차, 철도 차량, 항공기, 선박 또는 건축물 등의 창 유리로서 널리 사용되고 있다.
합판 유리로서는 적어도 한 쌍의 판 유리 사이에 합판 유리용 중간막을 개재하여 이들을 일체화시킨 것 등을 들 수 있다. 합판 유리용 중간막으로서는 통상, 가소화 폴리비닐아세탈 수지막, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 수지막, 에틸렌-아크릴 공중합체 수지막, 폴리우레탄 수지막, 황 원소를 포함하는 폴리우레탄 수지막, 또는 폴리비닐알코올 수지막 등이 이용되고 있다.
상기와 같은 합판 유리용 중간막으로서, 하기 특허 문헌 1에는 히드록실기를 2 내지 4개 갖는 알코올과, 산 분자에 결합된 히드록실기를 갖는 C16 내지 C20 불포화 지방산과의 멀티에스테르에 의해 가소화된 가소화 폴리비닐부티랄 시트가 개시되어 있다. 특허 문헌 1에서는 상기 멀티에스테르 성분에 더하여, 글리콜과 산 분자에 결합된 히드록실기를 갖는 C16 내지 C20 불포화 지방산과의 모노에스테르 성분이 추가로 포함되어 있다. 한편, 특허 문헌 1에서는 적층 중간막 내에 사용되는 혼합 가소제의 양은 PVB 수지 100부당 10 내지 55부(phr)로 해야 한다고 기재되어 있다.
특허 문헌 1에 기재된 가소화 폴리비닐부티랄 시트를 이용하여 예를 들어 합판 유리를 구성하면, 상기 합판 유리에서는 광범위한 온도에 걸쳐 박리 접착력이나 내관통성 등이 개선된다고 기재되어 있다.
한편, 하기 특허 문헌 2에는 PVB(아세탈화 폴리비닐알코올) 수지 50 내지 80 중량％와 연화제 20 내지 50 중량％를 포함하는 중간막이 개시되어 있다. 특허 문헌 2에 기재된 중간막에서는 연화제의 30 내지 70 중량％가 하기 화학식 (A1) 내지 (A6)으로 표시되는 폴리알킬렌글리콜 또는 그의 유도체로 되어 있다.
HO-(R-O)n-H … (A1)
상기 화학식 (A1) 중, R은 알킬렌기, n>5
HO-(CH2-CH2-O)n-(CH2-CH(CH3)-O)m-H … (A2)
상기 화학식 (A2) 중, n>2, m>3, (n＋m)<25
R1O-(CH2-CH2-O)n-(CH2-CH(CH3)-O)m-H … (A3)
HO-(CH2-CH2-O)n-(CH2-CH(CH3)O)m-R1 … (A4)
상기 화학식 (A3) 또는 (A4) 중, n>2, m>3, (n＋m)<25, R1은 유기기.
R1-O-(R2-O)n-H … (A5)
상기 화학식 (A5) 중, R2는 알킬렌기, n≥2, R1은 유기기.
R1-O-(R2-O)n-R3 … (A6)
상기 화학식 (A6) 중, R2는 알킬렌기, n>5, R1 및 R2는 유기기.
특허 문헌 2에 기재된 중간막을 이용하여 구성된 합판 유리에서는 연화제로서 상기 특정 화합물이 상기 특정 비율로 포함되기 때문에, 차음성이 우수하다고 되어 있다.
특허 문헌 1: 일본 특허 공개 (소)60-60149호 공보
특허 문헌 2: WO01/19747호 공보
<발명의 개시>
합판 유리를 제조할 때에는 투명한 합판 유리를 얻기 위해, 고온·고압하에서 행해지는 오토클레이브 처리가 통상 이용되고 있다. 오토클레이브 처리에 있어서, 특허 문헌 1, 2에 기재된 바와 같은 중간막을 유리에 접착시킴으로써 합판 유리를 구성할 수 있다.
그러나, 특허 문헌 1, 2에 기재된 중간막을 유리에 접착시켜 투명한 합판 유 리를 얻기 위해서는, 상술한 바와 같이 고온·고압하에서 행해지는 오토클레이브 처리가 존재하였다. 오토클레이브 처리에서는, 예를 들면 1.5 MPa의 고압하에 140℃에서 20 분간 중간막과 유리를 압착하는 가혹한 처리를 할 필요가 있었다. 이러한 처리를 행하기 위해서는 대형이고 고가인 설비가 필요하여, 또한 제조 비용이 비싸지지 않을 수 없었다.
따라서, 대형이고 고가인 설비를 필요로 하지 않고 논오토클레이브 처리에 의해서도 유리와 용이하게 접착시킬 수 있으면서 투명한 합판 유리를 얻는 것을 가능하게 하는 중간막이 요구되었다.
본 발명의 목적은 상술한 종래 기술의 현실을 감안하여, 폴리비닐아세탈 수지를 함유하는 합판 유리용 중간막으로서, 유리에 용이하게 접착시킬 수 있고, 투명성이 우수한 합판 유리를 구성할 수 있는 합판 유리용 중간막 및 상기 중간막을 이용한 합판 유리를 제공하는 데에 있다.
본 발명에 따른 합판 유리용 중간막은 폴리비닐아세탈 수지 100 중량부와 가소제 40 내지 75 중량부를 포함하고, 가소제의 4 내지 40 중량％가 탄소수 16 내지 20의 불포화 지방산 알킬에스테르인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 합판 유리용 중간막의 어느 특정 국면에서는 불포화 지방산 알킬에스테르는 리시놀산알킬에스테르이다.
본 발명에 따른 합판 유리용 중간막의 다른 특정 국면에서는 불포화 지방산 알킬에스테르는 올레산알킬에스테르이다.
본 발명에 따른 합판 유리용 중간막의 또 다른 특정 국면에서는 가소제의 60 내지 96 중량％는 하기 화학식 1로 표시되는 디에스테르 화합물이다.
Figure 112008073836582-pct00001
상술한 화학식 1 중, R1 및 R2는 탄소수 5 내지 10의 유기기이고, R3은 -CH2-CH2-기, -CH2-CH(CH3)-기 또는 -CH2-CH2-CH2-기이며, n은 4 내지 10의 정수이다.
본 발명에 따른 합판 유리는 2장 이상의 투명 유리판 사이에, 본 발명에 따라서 구성된 합판 유리용 중간막이 접착되어 있는 것을 특징으로 한다.
<발명의 효과>
본 발명에 따른 합판 유리는 폴리비닐아세탈 수지 100 중량부와 가소제 40 내지 75 중량부를 포함하고, 가소제의 4 내지 40 중량％가 탄소수 16 내지 20의 불포화 지방산 알킬에스테르이기 때문에, 합판 유리를 구성할 때에 오토클레이브 처리를 반드시 행할 필요가 없다. 오토클레이브 처리가 아닌 방법, 즉 감압한 고무백 내에서 중간막과 유리를 겹쳐서 가열하는 감압 가열 처리에 의해 중간막과 유리를 용이하게 접착시킬 수 있고, 또한 중간막과 유리의 접착 계면에 기포 등의 잔류가 없는 투명한 합판 유리를 얻을 수 있다. 따라서, 고온·고압하에서 중간막과 유리를 압착할 필요가 없기 때문에, 대형이고 고가의 설비가 불필요하게 되고, 또한 제조 비용도 저렴해진다.
불포화 지방산 알킬에스테르가 리시놀산알킬에스테르인 경우에는 보다 한층 온화한 조건으로 중간막과 유리를 접착시킬 수 있으면서, 얻어지는 합판 유리의 투 명성도 높일 수 있다.
불포화 지방산 알킬에스테르가 올레산알킬에스테르인 경우에는 중간막과 합판 유리의 접착을 보다 한층 온화한 조건으로 행할 수 있으면서, 투명성이 우수한 합판 유리를 구성할 수 있다.
가소제의 60 내지 96 중량％가 상술한 화학식 1로 표시되는 디에스테르 화합물인 경우에는 상기 불포화 지방산 알킬에스테르의 블리드 아웃이 생기기 어려워진다. 또한, 중간막과 유리의 접착을 보다 한층 온화한 조건으로 행할 수 있으면서, 투명성이 보다 한층 우수한 합판 유리를 얻을 수 있다.
본 발명에 따른 합판 유리에서는 2장 이상의 투명 유리판 사이에, 본 발명에 따라 구성된 합판 유리용 중간막이 접착되어 있기 때문에, 유리와 중간막이 견고하게 접착되어 있으면서, 투명성이 우수하다.
<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>
이하, 본 발명의 상세를 설명한다.
본 발명에 따른 합판 유리용 중간막은 폴리비닐아세탈 수지와 가소제를 포함한다.
상기 폴리비닐아세탈 수지는 폴리비닐알코올 수지(PVA)를 알데히드로 아세탈화하여 얻어지는 수지이다.
폴리비닐아세탈 수지의 제조 방법으로서는 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 폴리비닐알코올 수지를 온수 또는 열수에 용해시키고, 얻어진 수용액을 0 내지 95℃ 정도의 소정의 온도로 유지한 상태에서, 알데히드 및 산 촉매를 첨가하고, 교반하면서 아세탈화 반응을 진행시킨다. 이어서, 반응 온도를 올려서 숙성함으로써 반응을 완결시킨다. 그 후, 중화, 수세 및 건조의 여러 공정을 행한다. 이와 같이 하여 분말상의 폴리비닐아세탈 수지를 얻을 수 있다.
폴리비닐아세탈 수지의 제조에 이용되는 상기 폴리비닐알코올 수지로서는 특별히 한정되지 않지만, 평균 중합도가 500 내지 5000인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1000 내지 3000이다. 평균 중합도가 500 미만이면, 중간막의 강도가 너무 약해져서, 합판 유리로 했을 때에 내관통성이나 충격 에너지 흡수성이 떨어질 수 있다. 평균 중합도가 5000을 초과하면, 중간막의 제막이 곤란할 수 있다. 또한, 얻어지는 중간막의 강도가 너무 강해져서, 합판 유리로 했을 때에 내관통성이나 충격 에너지 흡수성이 떨어질 수 있다.
한편, 폴리비닐알코올 수지의 평균 중합도는, 예를 들면 JIS K 6726 "폴리비닐알코올 시험 방법"에 기초하여 측정할 수 있다.
폴리비닐아세탈 수지의 제조에 이용되는 상기 알데히드로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 탄소수가 1 내지 10인 알데히드 등을 들 수 있다. 보다 구체적으로는, 예를 들면 n-부틸알데히드, 이소부틸알데히드, n-발레르알데히드, 2-에틸부틸알데히드, n-헥실알데히드, n-옥틸알데히드, n-노닐알데히드, n-데실알데히드, 포름알데히드, 아세트알데히드, 벤즈알데히드 등을 들 수 있다. 이들 알데히드는 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다. 그 중에서도 n-부틸알데히드, n-헥실알데히드, n-발레르알데히드 등이 바람직하고, 보다 바람직하게는 탄소수가 4인 부틸알데히드이다.
상기 폴리비닐아세탈 수지로서는 특별히 한정되지 않지만, 폴리비닐알코올 수지와 포름알데히드를 반응시켜 얻어지는 폴리비닐포르말 수지, 폴리비닐알코올 수지와 아세트알데히드를 반응시켜 얻어지는 협의의 폴리비닐아세탈 수지, 폴리비닐알코올 수지와 n-부틸알데히드를 반응시켜 얻어지는 폴리비닐부티랄 수지 등을 들 수 있다. 이들 폴리비닐아세탈 수지는 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
상기 폴리비닐아세탈 수지로서는 폴리비닐부티랄 수지(PVB)가 바람직하게 이용된다. 폴리비닐부티랄 수지를 이용함으로써, 중간막의 투명성, 내후성, 유리에 대한 접착성 등이 보다 한층 우수하게 된다.
상기 폴리비닐아세탈 수지의 아세탈화도는 60 내지 85몰％인 것이 바람직하고, 63 내지 70몰％인 것이 보다 바람직하다. 아세탈화도가 60몰％ 미만이면, 가소제와 폴리비닐아세탈 수지와의 상용성이 낮을 수 있고, 또한 중간막의 유리 전이 온도가 충분히 저하되지 않을 수 있다. 따라서, 저온 영역에서의 차음 성능이 충분하지 않을 수 있다. 아세탈화도가 85몰％를 초과하면, 폴리비닐아세탈 수지를 제조하기 위해 필요한 반응 시간이 길어지기 때문에, 제조 효율이 저하될 수 있다.
상기 폴리비닐아세탈 수지의 아세틸기량은 0.5 내지 30몰％인 것이 바람직하다. 또한, 0.5 내지 25몰％인 것이 보다 바람직하고, 0.5 내지 20몰％인 것이 더욱 바람직하다.
상기 아세틸기량이 0.5몰％ 미만이면, 후술하는 가소제와 폴리비닐아세탈 수지와의 상용성이 저하될 수 있다. 또한, 폴리비닐아세탈 수지의 유리 전이 온도가 충분히 저하되지 않을 수 있다. 따라서, 저온 영역에서의 차음 성능이 충분히 향상되지 않을 수 있다. 아세틸기량이 30몰％를 초과하는 폴리비닐아세탈 수지를 제조하고자 하면, 예를 들면 폴리비닐알코올 수지와 알데히드의 반응성이 현저히 저하될 수 있다.
상기 폴리비닐아세탈 수지에서는 상기 아세탈화도와 상기 아세틸기량의 합계가 65몰％ 이상인 것이 바람직하고, 68몰％ 이상인 것이 보다 바람직하다. 아세탈화도와 아세틸기량의 합계가 65몰％ 미만이면, 후술하는 가소제와의 상용성이 저하될 수 있다. 폴리비닐아세탈 수지의 유리 전이 온도가 충분히 저하되지 않을 수 있다. 따라서, 저온 영역에서의 차음 성능이 충분히 향상되지 않을 수 있다.
또한, 폴리비닐아세탈 수지의 아세탈화도는 JIS K 6728 "폴리비닐부티랄 시험 방법"이나 핵 자기 공명법에 준거하여 아세틸기량과 비닐알코올량을 측정한 결과로부터 몰중량％를 산출하고, 이어서 100몰중량％로부터 상기 양 성분량을 차감함으로써 산출할 수 있다.
한편, 폴리비닐아세탈 수지가 폴리비닐부티랄 수지인 경우에는 상기 아세탈화도(부티랄화도) 및 아세틸기량은 JIS K 6728 "폴리비닐부티랄 시험 방법", 적외선 흡수 스펙트럼(IR)이나 핵 자기 공명법(NMR)에 의해 측정한 결과로부터 산출할 수 있다.
본 발명에 따른 합판 유리용 중간막은 폴리비닐아세탈 수지 100 중량부에 대하여 가소제 40 내지 75 중량부를 포함한다.
본 발명은 가소제의 4 내지 40 중량％, 바람직하게는 6 내지 37 중량％가 탄소수 16 내지 20의 불포화 지방산 알킬에스테르이다. 즉, 본 발명에 따른 합판 유리용 중간막에서는 가소제로서 탄소수 16 내지 20의 불포화 지방산 알킬에스테르와 다른 가소제를 조합하여 사용한다.
폴리비닐아세탈 수지 100 중량부에 대하여 상기 가소제가 40 중량부 미만이면, 합판 유리를 제조할 때에, 중간막과 유리의 접착성을 높이기 위해 고온·고압하에서 중간막과 유리를 압착할 필요가 있고, 70 중량부를 초과하면 블리드 아웃이 생기기 쉬워진다. 탄소수 16 내지 20의 불포화 지방산 알킬에스테르가 가소제의 4 중량％ 미만이면, 합판 유리를 제조할 때에, 중간막과 유리의 접착성을 높이기 위해 고온·고압하에서 중간막과 유리를 압착할 필요가 있다.
상기 탄소수 16 내지 20의 불포화 지방산 알킬에스테르로서는 리시놀산알킬에스테르인 리시놀산메틸, 리시놀산에틸, 리시놀산부틸; 리시놀레산알킬에스테르; 올레산알킬에스테르 등을 들 수 있다. 그 중에서도 리시놀산알킬에스테르, 올레산알킬에스테르가 바람직하고, 리시놀산알킬에스테르가 더욱 바람직하다. 리시놀산알킬에스테르 또는 올레산알킬에스테르를 상기 비율로 함유하는 중간막에서는 중간막과 합판 유리의 접착을 보다 한층 온화한 조건으로 행할 수 있으면서, 투명성에 의해 한층 우수한 합판 유리를 구성할 수 있다.
본 발명에서는 다른 가소제의 하나로서 상술한 화학식 1로 표시되는 디에스테르 화합물을 함유하는 것이 바람직하다.
본 발명에서는 가소제의 60 내지 96 중량％, 바람직하게는 63 내지 94 중량％가 상술한 화학식 1로 표시되는 디에스테르 화합물인 것이 보다 바람직하다. 화학식 1로 표시되는 디에스테르 화합물을 함유하면, 상기 탄소수 16 내지 20의 불포화 지방산 알킬에스테르의 블리딩아웃이 생기기 어려워진다. 또한, 중간막과 유리의 접착을 보다 한층 온화한 조건으로 행할 수 있으면서 투명성이 보다 한층 우수한 합판 유리를 얻을 수 있다.
한편, 상술한 화학식 1 중, R1 및 R2는 탄소수 5 내지 10의 유기기이고, R3은 -CH2-CH2-기, -CH2-CH(CH3)-기 또는 -CH2-CH2-CH2-기이고, n은 4 내지 10의 정수이다.
가소제로서 이용되는 상기 화학식 1로 표시되는 디에스테르 화합물로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 테트라에틸렌글리콜 디-2-에틸헥사노에이트, 펜타에틸렌글리콜 디-2-에틸헥사노에이트, 옥타에틸렌글리콜 디-2-에틸헥사노에이트, 노나에틸렌글리콜 디-2-에틸헥사노에이트, 데카에틸렌글리콜 디-2-에틸헥사노에이트, 테트라에틸렌글리콜 디-n-헵타노에이트, 테트라에틸렌글리콜 디-n-옥타노에이트 등을 들 수 있다.
상술한 가소제 이외의 다른 가소제 (X)로서는 특별히 한정되지 않고, 폴리비닐아세탈 수지의 가소제로서 일반적으로 이용되고 있는 공지된 가소제를 들 수 있고, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 일염기성 유기산 에스테르, 다염기성 유기산 에스테르 등의 유기계 가소제, 유기 인산계, 유기 아인산계 등의 인산계 가소제 등이 바람직하게 이용된다. 이들 가소제 (X)는 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다. 폴리비닐아세탈 수지의 종류에 따라서 상용성 등을 고려하여 구분 사용된다.
상기 일염기성 유기산 에스테르로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 트리에틸렌글리콜, 트리프로필렌글리콜 등의 글리콜과, 부티르산, 이소부티르산, 카프로산, 2-에틸부티르산, 헵탄산, 헵틸산, n-옥틸산, 2-에틸헥실산, 펠라르곤산(n-노닐산) 또는 데실산 등의 일염기성 유기산과의 반응에 의해 얻어지는 글리콜계 에스테르 등을 들 수 있다. 그 중에서도 트리에틸렌글리콜 디카프로산 에스테르, 트리에틸렌글리콜 디-2-에틸부티르산 에스테르, 트리에틸렌글리콜 디-n-옥틸산 에스테르, 트리에틸렌글리콜 디-2-에틸헥실산 에스테르 등의 트리에틸렌글리콜의 일염기성 유기산 에스테르가 바람직하게 이용된다.
상기 다염기성 유기산 에스테르로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 아디프산, 세박산 또는 아젤라산 등의 다염기성 유기산과, 탄소수 4 내지 8의 직쇄상 또는 분지상 알코올과의 반응에 의해 얻어지는 에스테르 등을 들 수 있고, 그 중에서도 디부틸세박산 에스테르, 디옥틸아젤라산 에스테르, 디부틸카르비톨아디프산 에스테르 등이 바람직하게 이용된다.
상기 유기 인산계 가소제로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 트리에틸렌글리콜 디에틸부티레이트, 트리에틸렌글리콜 디에틸헥소에이트, 트리에틸렌글리콜 디부틸세바케이트, 트리부톡시에틸포스페이트, 이소데실페닐포스페이트, 트리이소프로필포스페이트 등을 들 수 있다. 그 중에서도 트리에틸렌글리콜 디에틸부티레이트, 트리에틸렌글리콜 디에틸헥소에이트, 트리에틸렌글리콜 디부틸세바케이트 등이 바람직하다.
본 발명에서는 필수 성분인 폴리비닐아세탈 수지 및 가소제 이외에도, 본 발명의 과제 달성을 저해하지 않는 범위에서 필요에 따라서, 예를 들면 접착성 부여제, 커플링제, 계면활성제, 산화 방지제, 열 안정제, 광 안정제, 자외선 흡수제, 착색제, 탈수제, 소포제, 대전 방지제, 난연제 등의 각종 첨가제의 1종 또는 2종 이상이 첨가될 수 있다.
본 발명에 따른 합판 유리용 중간막은 필수 성분인 폴리비닐아세탈 수지 및 가소제와 필요에 따라서 첨가되는 각종 첨가제를 포함하는 폴리비닐아세탈 수지 조성물을 통상법에 의해 제막함으로써 얻어진다.
합판 유리용 중간막에서는 110℃에서의 용융 점도가 10000 Pa·s 이상이고, 140℃에서의 용융 점도가 100000 Pa·s 이하인 것이 바람직하다. 110℃에서의 용융 점도가 10000 Pa·s 이상이고, 140℃에서의 용융 점도가 100000 Pa·s 이하인 중간막은 보다 우수한 접착 성능을 발현한다.
합판 유리용 중간막의 110℃에서의 용융 점도가 10000 Pa·s 미만이면, 합판 유리로 가공할 때에, 유리판의 어긋남이나 발포가 생겨서 취급성이 떨어질 수 있다. 중간막의 강도가 너무 약해져서, 합판 유리로 했을 때에 내관통성이 떨어질 수 있다. 또한, 합판 유리용 중간막의 140℃에서의 용융 점도가 100000 Pa·s를 초과하면, 안정된 성형(제막)을 행하는 것이 곤란해질 수 있다. 또한, 합판 유리용 중간막의 강도가 너무 강해져서, 합판 유리로 했을 때에 내관통성이 떨어질 수 있다.
합판 유리용 중간막의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 0.3 내지 2.4 mm인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.3 내지 1.6 mm이다. 차음 성능은 중간막의 두께가 두꺼울수록 우수해지지만, 중간막의 두께가 너무 두꺼워지면 합판 유리로 했을 때에 내관통성이나 바람직한 합판 유리의 두께보다 너무 두꺼워질 수 있다. 따라서, 상기 범위의 두께인 것이 바람직하다.
본 발명의 합판 유리는 2장 이상의 투명 유리판 사이에 상술한 본 발명의 중간막을 개재시켜서 일체화시킴으로써 제조된다.
상기 투명 유리판에는 통상의 무기 투명 유리판뿐만 아니라, 예를 들면 폴리카보네이트판이나 폴리메틸메타크릴레이트판 등과 같은 유기 투명 유리판도 포함된다.
상기 유리판의 종류로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 플로우트판 유리, 마판 유리, 평판 유리, 곡판 유리, 병판 유리, 형판 유리, 철망입형 판유리, 착색된 유리판 등의 각종 무기 유리판이나 유기 유리판 등을 들 수 있다. 이들 유리 1종만을 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다. 또한, 상기 유리판의 두께는 용도나 목적으로 따라서 적절하게 선택하면 좋고, 특별히 한정되지 않는다.
합판 유리의 제조 방법은 통상 이하와 같이 하여 행해진다.
예를 들면, 2장의 투명 유리판 사이에, 본 발명에 따른 합판 유리용 중간막을 사이에 끼워 샌드위치체를 얻고, 상기 샌드위치체를 고무 가방에 넣고 감압하에서 흡인 탈기하면서 온도 70 내지 110℃ 정도에서 유리와 예비 접착시킨다. 이어서, 오토클레이브를 이용하여, 온도 140 내지 150℃ 정도, 압력 0.98 내지 1.47 MPa 정도의 조건으로, 예를 들면 20 분간 가열 가압하는 오토클레이브 처리에 의해 중간막을 유리와 접착시킨다. 이와 같이 하여 합판 유리를 얻을 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 합판 유리용 중간막에서는 상기 특정 가소제가 특정 비율로 함유되어 있기 때문에, 종래의 합판 유리의 제조시에 행해졌던 상기 오토클레이브 처리를 반드시 행할 필요가 없다. 논오토클레이브 처리에 의해서도 중간막과 유리를 접착시킬 수 있고, 또한 중간막과 유리의 접착 계면에 기포 등의 잔류가 없는 투명한 합판 유리를 얻을 수 있다. 무엇보다도, 본 발명에 따른 합판 유리용 중간막을 이용하면, 상기 오토클레이브 처리에 의해 합판 유리를 제조할 수도 있다.
상기 오토클레이브 처리에서는 고온·고압하에서 중간막과 유리를 압착하는 가혹한 처리를 할 필요가 있었다. 이러한 처리를 행하기 위해서는 대형이고 고가인 설비가 필요하고, 또한 제조 비용이 비싸지지 않을 수 없었다. 한편, 본 발명에 따른 합판 유리용 중간막에서는 고온·고압하에서 중간막과 유리를 압착할 필요가 없다.
본 발명에 따른 합판 유리용 중간막을 이용하여 합판 유리를 제조하는 경우에는, 예를 들면 중간막과 유리를 적층하여 고무팩에 넣고 흡인 탈기하면서 0.016 내지 0.020 MPa 정도의 감압하에서 온도 70 내지 110℃ 정도에서 유리와 예비 접착시킨다. 이어서, 0.016 내지 0.020 MPa의 감압하, 온도 120 내지 140℃에서 15 내지 60 분간 정치한다. 이와 같이 하여 합판 유리를 얻을 수 있다. 즉, 고온·고압하에서 중간막과 유리를 압착할 필요가 없기 때문에, 대형이고 고가인 설비가 불필요해지고, 제조 비용도 저렴해진다.
이하, 본 발명의 구체적인 실시예 및 비교예를 설명함으로써 본 발명을 분명히 한다. 한편, 본 발명은 이하의 실시예로 한정되는 것은 아니다.
(폴리비닐부티랄 수지 A의 합성)
교반 장치를 구비한 반응기에, 이온 교환수 2700 ml, 평균 중합도 2400, 비누화도 87몰％의 폴리비닐알코올 수지 250 g을 투입하고, 교반하면서 가열 용해시켰다. 다음으로, 이 용액에 촉매로서 농도 35 중량％의 염산 수용액을 0.2 중량％ 첨가하고, 20℃로 온도 조절한 후, 교반하면서 알데히드로서 n-부틸알데히드 10 g을 첨가하였다. 그 후, n-부틸알데히드 115 g을 첨가한 바, 백색 미립자상의 폴리비닐부티랄 수지가 석출되었다. 석출 10분 후에 농도 35 중량％의 염산 수용액을 1.8 중량％ 첨가하고, 승온 속도 20℃/시간으로 60℃까지 가열한 후, 냉각을 행하였다. 그 후, 중화, 수세, 건조를 행하여, 부티랄화도(아세탈화도)가 65.1몰％이고, 아세틸기량이 12.3몰％이고 평균 중합도가 3200인 폴리비닐부티랄 수지 A를 합성하였다.
(폴리비닐부티랄 수지 B의 합성)
이온 교환수 2890 g에, 평균 중합도 1700, 비누화도 98.9몰％의 폴리비닐알코올 275 g을 가하여 가온 용해시켰다. 이 용액을 12℃로 조절한 후, 35 중량％의 염산 201 g과 n-부틸알데히드 148 g을 가하고, 용액 온도를 12℃로 유지하여 반응 생성물을 석출시켰다. 그 후, 45℃로 3 시간 유지하여 반응을 완료시켰다. 과잉 의 물로 반응 생성물을 물로 세정하고, 수산화나트륨 수용액으로 중화하고, 추가로 과잉의 물로 2 시간 세정하고, 반응 생성물을 건조시켜서 폴리비닐부티랄 수지의 백색 분말을 얻었다. 얻어진 폴리비닐부티랄 수지의 평균 중합도는 1700, 부티랄화도는 65몰％, 잔존 아세틸기량은 1몰％였다.
(탄소수 16 내지 20의 불포화 지방산 알킬에스테르)
리시놀산메틸
(디에스테르 화합물)
테트라에틸렌글리콜-디-2-에틸헥사노에이트
(실시예 1)
상기 폴리비닐부티랄 수지 A 100 중량부에, 가소제로서 상기 리시놀산메틸 10 중량부와, 테트라에틸렌글리콜-디-2-에틸헥사노에이트 40 중량부를 첨가하고, 믹싱 롤로 균일하게 용융 혼련한 후, 프레스 성형기를 이용하여 150℃에서 30 분간 프레스 성형을 행한 후, 엠보싱 롤을 통과시켰다. 두께 0.7 mm이고 표면에 새김선 형상의 엠보싱 모양(이하, "엠보싱 새김선"이라 함)을 갖는 합판 유리용 중간막을 제조하였다.
(실시예 2 내지 6, 및 비교예 1 내지 5)
실시예 2 내지 5, 비교예 1 및 비교예 3 내지 5에서는 가소제의 종류 및 그의 배합 비율을 하기 표 1에 나타낸 바와 같이 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 합판 유리용 중간막을 제조하였다.
(실시예 7 내지 13 및 비교예 6 내지 11)
실시예 7 내지 13 및 비교예 6 내지 11에서는 폴리비닐부티랄 수지로서 상술한 폴리비닐부티랄 수지 B를 100 중량부 이용하고, 하기 표 2에 나타낸 바와 같이 가소제로서 리시놀산메틸 및 테트라에틸렌글리콜-디-2-에틸헥사노에이트(4GO)를 하기 표 2에 나타낸 바와 같이 배합한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 합판 유리용 중간막을 제조하였다.
한편, 비교예 2에서는 가소제의 종류 및 그의 배합 비율을 하기 표 1에 나타낸 바와 같이 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 합판 유리용 중간막을 제조하고자 시도하였지만, 압출 불가능하여 합판 유리용 중간막을 제조할 수 없었다.
(평가)
(1) 표면의 끈적임
얻어진 합판 유리용 중간막의 표면을 손으로 접촉함으로써 표면의 끈적임 유무를 평가하였다. 결과를 하기 표 1, 2에 나타내었다.
한편, 표면에 끈적임이 있으면, 예를 들면 합판 유리용 중간막을 롤로 했을 때에 블록킹이 생기기 쉽다. 내블록킹성을 높이기 위해서는 표면의 끈적임이 없는 편이 바람직하다.
비교예 3의 합판 유리용 중간막에서는 끈적임감을 평가할 수 없을 만큼 가소제가 표면에 블리드 아웃되었다.
(2) 기포의 잔류 유무, 및 엠보싱 새김선의 흔적 유무
실시예 및 비교예에서 얻어진 합판 유리용 중간막을 2장의 투명한 만곡 유리 판(길이 30 cm, 폭 30 cm) 사이에 협지하여 샌드위치체를 얻었다. 이 샌드위치체를, 고무팩에 넣어 흡인 탈기하면서 0.016 MPa 내지 0.020 MPa 정도의 감압하에서 온도 90℃ 정도에서 유리와 예비 접착시켰다. 다음으로, 샌드위치체를, 0.016 MPa 내지 0.020 MPa의 감압하에 온도 100℃에서 20 분간 정치하여 합판 유리를 제조하였다. 한편, 각 실시예 및 비교예에 대하여 각각 3장의 합판 유리를 제조하였다.
얻어진 3장의 합판 유리에 대하여, 중간막과 유리와의 접착 계면에 있어서의 기포의 잔류 유무, 및 엠보싱 새김선의 흔적 유무를 각각 하기 평가 기준으로 평가하였다.
〔기포의 잔류 유무, 및 엠보싱 새김선의 흔적 유무의 평가 기준〕
◎: 20배의 루페로 관찰했을 때, 3장의 합판 유리 중 어디에도 기포의 잔류가 없이 투명하였다.
◎: 20배의 루페로 관찰했을 때, 3장의 합판 유리 중 어디에도 엠보싱 새김선의 흔적이 없이 투명하였다.
○: 육안으로 관찰했을 때, 3장의 합판 유리 중 어디에도 기포의 잔류가 없이 투명하였다.
○: 육안으로 관찰했을 때, 3장의 합판 유리 중 어디에도 엠보싱 새김선의 흔적이 없이 투명하였다.
△: 육안으로 관찰했을 때, 3장의 합판 유리 중 어느 하나의 유리에 미미하게 기포의 잔류가 보였다.
△: 육안으로 관찰했을 때, 3장의 합판 유리 중 어느 하나의 유리에 미미하 게 엠보싱 새김선의 흔적이 보였다.
×: 육안으로 관찰했을 때, 3장의 합판 유리 중 1장 이상에 명확한 기포의 잔류가 보였다.
×: 육안으로 관찰했을 때, 3장의 합판 유리 중 어느 하나의 유리에 엠보싱 새김선의 명료한 흔적이 보였다.
결과를 하기 표 1, 2에 나타내었다.
Figure 112008073836582-pct00002
Figure 112008073836582-pct00003

Claims (5)

  1. 폴리비닐아세탈 수지 100 중량부와 가소제 40 내지 75 중량부를 포함하며,
    상기 가소제의 4 내지 40 중량％가 탄소수 16 내지 20의 불포화 지방산 알킬에스테르인 것을 특징으로 하는 합판 유리용 중간막.
  2. 제1항에 있어서, 상기 불포화 지방산 알킬에스테르가 리시놀산알킬에스테르인 합판 유리용 중간막.
  3. 제1항에 있어서, 상기 불포화 지방산 알킬에스테르가 올레산알킬에스테르인 합판 유리용 중간막.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가소제의 60 내지 96 중량％가 하기 화학식 1로 표시되는 디에스테르 화합물인 합판 유리용 중간막.
    <화학식 1>
    Figure 112008073836582-pct00004
    상기 화학식 1 중, R1 및 R2는 탄소수 5 내지 10의 유기기이고, R3은 -CH2-CH2-기, -CH2-CH(CH3)-기 또는 -CH2-CH2-CH2-기이며, n은 4 내지 10의 정수이다.
  5. 2장 이상의 투명 유리판 사이에, 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 합판 유리용 중간막이 접착되어 있는 것을 특징으로 하는 합판 유리.
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