KR100791555B1 - 초미립자 무기금속산화물 수분산체 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 초미립자 무기금속산화물 수분산체 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 a) 소수화 처리된 초미립자 무기금속산화물; b) 설포석시네이트(Sulfosuccinate)계 또는 설포석시나메이트(Sulfosuccinamate)계 또는 알콕실레이티드 알코올(Alkoxylated alcohol)계의 분산제; 및 c) 물을 혼합하여 고속 비드밀로 분산시키는 것을 특징으로 하는 초미립자 무기금속산화물 수분산체의 제조방법 및 상기 방법에 의하여 제조된 초미립자 무기금속산화물 수분산체에 관한 것이다.
본 발명의 초미립자 무기금속산화물 수분산체는 가시광선 영역에서 투명감이 높고, 화장품에 적용시 자외선 차단능이 우수하며, 오일 분산체(oil dispersion)보다 사용감이 우수할 뿐만 아니라, 기존의 수분산체(water dispersion)보다 내수성(water-proof 특성)이 우수한 특성을 갖는다.
자외선차단, 수분산체, 이산화티탄, 산화아연, 초미립자 무기금속산화물, 장품
Description
도 1은 본 발명의 실시예 1에 의하여 제조된 수분산체의 무기금속산화물(TiO2)의 입경을 측정한 결과이고,
도 2는 본 발명의 실시예 2에 의하여 제조된 수분산체의 무기금속산화물(산화아연)의 입경을 측정한 결과이고,
도 3은 본 발명의 실시예 3에 의하여 제조된 수분산체의 무기금속산화물(TiO2)의 입경을 측정한 결과이고,
도 4는 본 발명의 실시예 6에 의하여 제조된 썬크림의 자외선 차단지수를 측정한 결과이고,
도 5는 본 발명의 실시예 7에 의하여 제조된 썬크림의 자외선 차단지수를 측정한 결과이다.
본 발명은 초미립자 무기금속산화물 수분산체 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 가시광선 영역에서 투명감이 높고, 화장품에 적용시 자외선 차단능이 우수하며, 오일 분산체(oil dispersion)보다 사용감이 우수할 뿐만 아니라, 기존의 수분산체(water dispersion)보다 내수성(water-proof 특성)이 우수한 특성을 갖는 초미립자 무기금속산화물 수분산체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
화장품의 Sunscreen 제품에 사용되는 자외선 차단제로는 무기 산화물계인 이산화티탄(TiO2), 산화아연(ZnO) 및 산화세륨 등이 있으며, 유기계로서는 벤조 페논계 (Benzo phenone) 등이 있다.
이 중 무기 산화물계 중에서 이산화티탄(UVA), 산화아연(UVB)이 범용적으로 사용되며, 가시광역에서의 투명감을 높이기 위해서 가시광선의 파장보다 작은 50 nm 이하의 초미립자가 사용되어지고 있다.
그러나, 이러한 자외선 차단용 초미립자 무기금속산화물을 Sun 제품의 배합에 첨가할 시, 분말상태로 사용할 경우 입자의 응집에 의해 투명감이 없을 뿐만 아니라, 자외선차단지수가 매우 낮은 수치를 나타내는 단점으로 인하여 그 기능을 충분히 발현할 수 없었다.
이러한 단점을 보완하기 위하여 자외선 차단용 초미립자 무기금속산화물 분체를 여러 가지 용매 즉, 오일 혹은 물 등에 분산하고, 이 분산체를 Sun 제품의 원료 배합, 제조시에 가시광선 영역에서 투명감을 실현할 뿐만 아니라, 응집 입자가 없는 단일입자 상태로 분산되어 높은 자외선차단지수를 나타내는 것이 가능하게 되었다.
이 자외선 차단용 초미립자 무기금속산화물(소수성 분체) 분산체 중, 오일베이스 즉 초미립자 무기금속산화물을 분산제와 함께 오일에 premixing을 행한 후에 습식 비드밀을 사용하여 분산체를 제조하고 이 분산체를 Sun제품의 원료로 사용한 경우, 오일성분이 많아 사용감이 무거우며, 세안 등이 어려운 단점이 있다.
또한, 이 자외선 차단용 초미립자 무기산화물(친수성 분체) 분산체 중, 물 베이스 즉, 초미립자 무기금속산화물을 물에 premixing을 행한 후에 습식 비드밀을 사용하여 분산체를 제조하고 이 분산체를 Sun제품의 원료로 사용한 경우, 물 성분이 많아 사용감이 가벼운 장점이 있으나, 땀 등의 수분에 너무 잘 닦여 자외선 차단능을 장시간 유지하는 것이 어려운 단점이 있다.
본 발명은 사용감이 가벼우며, 땀 등의 수분특성(water proof 특성)이 우수하여 자외선 차단능을 장시간 유지하고 세안이 용이하여 Sun 제품에 적용하기에 적합한 초미립자 무기금속산화물의 수분산체 및 이의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명은 상기 초미립자 무기금속산화물 수분산체를 포함하여 사용감이 가벼우며, 땀 등의 수분특성(water proof 특성)이 우수하여 자외선 차단능을 장시간 유지하고 세안이 용이한 화장료 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은
a) 소수화 처리된 초미립자 무기금속산화물;
b) 설포석시네이트(Sulfosuccinate)계 또는 설포석시나메이트(Sulfosuccinamate)계의 분산제; 및
c) 물
을 혼합하여 고속 비드밀로 분산시키는 것을 특징으로 하는 초미립자 무기금속산화물 수분산체의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은
a) 소수화 처리된 초미립자 무기금속산화물;
b) 알콕실레이티드 알코올(Alkoxylated alcohol)계의 분산제; 및
c) 물
을 혼합하여 고속 비드밀로 분산시키는 것을 특징으로 하는 초미립자 무기금속산화물 수분산체의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 방법에 의하여 제조된 초미립자 무기금속산화물 수분산체를 제공한다.
또한 본 발명은 상기 초미립자 무기금속산화물 수분산체를 포함하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물을 제공한다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명자들은 초미립자 무기금속산화물 수분산체의 제조시 특정비율의 소수화 처리된 초미립자 무기금속산화물과 설포석시네이트(Sulfosuccinate)계 또는 설포석시나메이트(Sulfosuccinamate)계 또는 알콕실레이티드 알코올(Alkoxylated alcohol)계의 분산제를 물과 혼합하여 고속 비드밀로 분산시킬 경우 가시광선 영역에서 투명감이 높으며, 사용감이 가볍고, 자외선 차단능이 우수하면서, 땀 등의 수분에 내수성이 우수한(water-proof) 수계 분산체를 제조할 수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명의 초미립자 무기금속산화물 수분산체의 제조방법은 a) 소수화 처리된 초미립자 무기금속산화물; b) 설포석시네이트(Sulfosuccinate)계 또는 설포석시나메이트(Sulfosuccinamate)계 또는 알콕실레이티드 알코올(Alkoxylated alcohol)계의 분산제; 및 c) 물을 혼합하여 고속 비드밀로 분산하는 것을 특징으로 한다.
상기 초미립자 무기금속산화물로는 이산화티탄, 산화아연 또는 산화세륨이 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 이산화티탄의 경우 바람직하게는 입자크기가 가시광선 영역(350 - 750 nm)보다 작으며, 레일리 산란(Rayleigh scattering)이 발생하지 않는 가시광선의 최단파장보다 1/4정도 이하의 크기를 갖으며 가시광선 영역에 투명한 크기인 0.005 - 0.1 ㎛인 것이 좋으며, 더욱 바람직하게는 0.01 - 0.05 ㎛인 것이 좋으며, 형상 은 구형 또는 침상형이든 관계가 없다.
또한 상기 소수화 처리된 이산화티탄의 경우 구체적인 일예로 광활성도가 낮은 루타일(rutile)타입의 결정구조를 갖으며, 이산화티탄의 표면에 알루미늄(Al), 실리콘(Si) 또는 지르코늄(Zr) 등을 수산화물 또는 산화물의 형태로 적어도 어느 하나가 코팅되어 있고, 최외각부에 소수성을 발현하기 위하여 지방산계의 스테아레이트 또는 알킬 실란으로 코팅되어 있는 것을 사용할 수 있다. 코팅하는 방법으로서는 건식 또는 습식 방법을 사용할 수 있다. 물론 시판되는 것을 사용할 수 있음은 물론이다.
상기의 이산화티탄의 표면에 코팅하는 코팅물질인 알루미늄(Al), 실리콘(Si) 또는 지르코늄(Zr)의 수산화물 또는 산화물은 산화물로 이산화티탄 100 중량부에 대하여 0.1 - 8 중량부, 바람직하게는 0.3 - 6 중량부인 것이 좋으며, 소수성을 부여하는 지방산계의 스테아레이트 또는 알킬 실란은 0.1 - 10 중량부, 바람직하게는 0.5 - 8 중량부로 코팅되는 것이 좋다.
또한, 상기 산화아연의 경우, 입자의 크기는 이산화티탄과 동일하며, 표면에 소수성을 발현하기 위하여 스테아레이트 또는 알킬 실란으로 코팅되어 있는 것을 사용할 수 있다. 물론 시판되는 것을 사용할 수 있음은 물론이다.
상기 산화아연을 코팅하는 방법으로서는 건식 또는 습식 방법이 있으며, 건식 코팅의 경우 코팅양은 산화아연 100 중량부에 대하여 1 - 6 중량부, 바람직하게는 1.5 - 3 중량부인 것이 좋으며, 습식코팅의 경우 코팅양은 1 - 8 중량부, 바람직하게는 2 - 5 중량부인 것이 좋으며, 분산체 제조 시에 산화 아연의 황변이 발생 하지 않기 위해서는 건식 코팅보다 단일입자까지 코팅이 가능한 습식코팅을 하는 것이 바람직하다.
상기의 분산제는 설포석시네이트(Sulfosuccinate)계 또는 설포석시나메이트(Sulfosuccinamate)계의 분산매로 사용되는 물에 잘 용해가 되고, 소수성 초미립자 무기금속산화물을 잘 함침되게 하고 분산성을 향상시켜주며, 냄새가 없는 설포석시네이트(Sulfosuccinate) 또는 설포석시나메이트(Sulfosuccinamate)계의 화합물이 좋으며, 구체적인 예로는 디소디움 세테아릴 설포석시네이트(Disodium Cetearyl sulfosuccinate), 디소디움 디세스-5설포석시네이트(Disodium Deceth-5 sulfosuccinate), 디소디움 올레일 설포석시네이트(Disodium oleyl sulfosuccinate), 디소디움 이소스테아릴 설포석시네이트(Disodium isostearyl sulfosuccinate), 디소디움 트리데실 설포석시네이트(Disodium tridecyl sulfosuccinate), 디소디움 스테아릴 설포석시나메이트(Disodium stearyl sulfosuccinamate) 및 테트라소디움 디카르복시에틸 스테아릴 설포석시네이트(Tetrasodium dicarboxyethyl stearyl sulfosuccinamate)로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택하여 사용할 수 있다.
또한 상기 알콕실레이티드 알코올(Alkoxylated alcohol)계 분산제로는 구체적인 예로서 폴리옥시에틸렌(10) 세틸/스테아릴 에테르(Polyoxyethylene(10) cetyl/stearyl ether), 폴리옥시에틸렌(6) 세틸/스테아릴 에테르(Polyoxyethylene(6) cetyl/stearyl ether), 폴리옥시에틸렌(6) 세틸 에테르(Polyoxyethylene(6) cetyl ether), 폴리옥시에틸렌(12) 세틸 에테 르(Polyoxyethylene(12) cetyl ether), 폴리옥시에틸렌(4) 이소데실 에테르(Polyoxyethylene(4) isodecyl ether), 폴리옥시에틸렌(12) 이소데실 에테르(Polyoxyethylene(12) isodecyl ether), 폴리옥시에틸렌(6) 이소라우릴 에테르(Polyoxyethylene(6) isolauryl ether), 폴리옥시에틸렌(5) 이소스테아릴 에테르(Polyoxyethylene(5) isostearyl ether), 폴리옥시에틸렌(3) 올레일 에테르(Polyoxyethylene(3) oleyl ether), 폴리옥시에틸렌(11) 올레일 에테르(Polyoxyethylene(11) oleyl ether), 폴리옥시에틸렌(5) 옥틸도데실 에테르(Polyoxyethylene(5) octyldodecyl ether) 및 폴리옥시에틸렌(10) 옥틸도데실 에테르(Polyoxyethylene(10) octyldodecyl ether)로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택된 것을 사용할 수 있다.
본 발명의 초미립자 무기금속산화물 수분산체는 바람직하기로는 상기의 분산제를 미리 물에 혼합하여 용해한 용액에 상기의 소수성 초미립자 무기금속산화물을 투입하여 고속교반기(dissolver 등) 또는 볼밀(ball mill)에서 premixing을 행한 후에, 습식 beads 밀로 분산을 행하는 것이 좋다. 바람직하기로는 상기 습식 beads 밀로 분산을 행할시, 교반속도는 2500 내지 3700 rpm, 더욱 바람직하게는 2800 내지 3300 rpm으로 5분 내지 1시간 행하는 것이 좋다.
상기의 초미립자 무기금속산화물 수분산체 제조시 각 성분의 함량은 적용되는 화장료의 종류에 따라 선택할 수 있음은 물론이며, 바람직하게는 a) 소수화 처리된 초미립자 무기금속산화물 30 내지 90 중량%; b)의 분산제 0.1 내지 30 중량%; 및 c) 물 0.1 내지 60 중량%로 혼합되는 것이 좋다. 더욱 바람직하기로는 a) 소수 화 처리된 초미립자 무기금속산화물 40 내지 90 중량%; b)의 분산제 5 내지 20 중량%; 및 c) 물 3 내지 40 중량%로 혼합되는 것이 좋다. 특히 a) 소수화 처리된 초미립자 무기금속산화물과 b) 분산제의 합계 중량이 적어도 40 중량% 이상이 것이 좋다. 상기 범위 내인 경우 제조된 수분산체의 안정성이 현저히 높아지는 효과가 있다.
또한 본 발명은 상기 방법에 의하여 제조된 초미립자 무기금속산화물의 수분산체를 제공하는 바, 바람직하기로는 상기 본 발명의 수분산체는 분산체 입경이 평균 입경(D50)이 20 - 500 nm, 더욱 바람직하게는 80 - 200 nm인 것이 좋으며, 상기 범위 내인 경우 특히 투명감이 우수한 장점이 있다.
또한 본 발명은 상기 초미립자 무기금속산화물 수분산체를 포함하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물을 제공하는 바, 본 발명의 화장료 조성물은 Sunscreen용 화장료 조성물인 것이 좋으며, 상기 초미립자 무기금속산화물 수분산체를 제외한 다른 성분들은 당업자가 공지된 Sunscreen용 화장료 성분들 중 선택하여 적용할 수 있다. 또한 본 발명의 화장료 조성물에서 상기 초미립자 무기금속산화물의 함량은 당업자가 각각의 제품에 적합하게 적절히 조절할 수 있음은 물론이며, 바람직하기로는 전체 화장료 조성물 중 0.1 내지 50 중량%인 것이 좋으며, 더욱 바람직하기로는 1 내지 30 중량%인 것이 좋다. 상기 범위 내인 경우 사용감이 가벼우며, 땀 등의 수분특성(water proof 특성)이 우수하여 자외선 차단능을 장시간 유지하고 세안이 용이한 장점이 있다.
이하에서, 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다.
하기 실시예는 본 발명의 내용을 예시하기 위한 것일 뿐 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 기술적 사상 내에서 많은 변형을 할 수 있음은 물론이며, 본 발명의 권리범위가 하기 실시예에 한정되어지는 것은 아니다.
<실시예 1>
10 L 비이커에 순수(resistivity : 18.0 MΩ/cm) 5 kg를 투입하고, 평균입경(D50)이 0.02 ㎛이고, 표면이 Al2O3로 코팅된 친수성 초미립자 이산화티탄(Tayca사제 : MT-100H) 1 kg을 투입하였다.
2 L 비이커에 디메틸디에톡시실란(dimethyldiethoxysilane) 60 g을 IPA(isopropyl alcohol) 500 g에 녹여 투명용액을 제조하여 상기의 슬러리에 투입하여 2 시간 동안 교반한 후에 원심분리기로 탈수하여 120 ℃에서 12 시간 동안 건조한 후에, 아토마이저(atomizer)로 응집된 입자를 해쇄하였다.
분산제인 디소디움 세테아릴 설포석시네이트(Disodium Cetearyl sulfosuccinate) 150 g을 순수(resistivity : 18.0 MΩ/cm) 1350 g에 투입 용해한 후에, 상기의 해쇄한 이산화티탄 1 kg을 투입하고 dissolver를 사용하여 1000 rpm으로 프리믹싱(premixing)을 행하였다.
상기의 슬러리를 0.1 mm zirconia beads가 내장된 vertical type의 습식 비드밀(기기명 : Super Apex mill, 제조사 : KOTOBUKI Inc)에 투입하여 3200 rpm에서 20분간 분산을 행하여 수분산체를 제조하였으며, 이를 BECKMAN COULTER사의 LS 13320으로 무기금속산화물(TiO2)의 평균입경을 측정하여 도 1에 나타내었다. 도 1은 무기금속산화물의 평균입경이 100 nm임을 보여주며, 이때 무기금속산화물의 함량은 40 중량%이었다.
<실시예 2>
평균입경(D50)이 0.04 μm인 초미립자 산화아연(선진화학제 : SUNZNO-NAS) 2 kg을 헨셀믹서에 투입하고, 교반기를 1500 rpm로 산화아연 분말을 분산하면서, 데실트리에톡시실란(decyltriethoxysilane) 100 g을 분산시켜 산화아연 분말에 소수화 코팅을 행하였다. 코팅된 분말을 120 ℃에서 12 시간 동안 건조한 후에, 아토마이저로 응집된 입자를 해쇄하였다.
분산제인 디소디움 트리데실 설포석시네이트(Disodium tridecyl sulfosuccinate) 300 g을 순수(resistivity : 18.0 MΩ/cm) 1.7 kg에 투입 용해한 후에, 상기의 해쇄한 소수성 산화아연 2 kg을 투입하고 dissolver를 사용하여 1000 rpm으로 프리믹싱(premixing)을 행하였다.
상기의 슬러리를 0.1 mm zirconia beads가 내장된 vertical type의 습식 비드밀(기기명 : Super Apex mill, 제조사 : KOTOBUKI Inc)에 투입하여 3000 rpm에서 30분간 분산을 행하여 수분산체를 제조하였으며, 이를 BECKMAN COULTER사의 LS 13320으로 무기금속산화물(산화아연)의 평균입경을 측정하여 도 2에 나타내었다. 도 2는 무기금속산화물의 평균입경이 150 nm임을 보여주며, 이때 무기금속산화물의 함량은 50 중량%이었다.
<실시예 3>
분산제로 디소디움 올레일 설포석시네이트(Disodium oleyl sulfosuccinate),와 디소디움 스테아릴 설포석시나메이트(Disodium stearyl sulfosuccinamate)을 각각 350 g와 10 g을 순수(resistivity : 18.0 MΩ/cm) 2.64 kg에 투입 용해한 후에, Al(OH)3와 stearic acid가 코팅된 초미립자 이산화티탄(Tayca사제 : MT-100TV) 2 kg을 투입하고 dissolver를 사용하여 1200 rpm으로 프리믹싱(premixing)을 행하였다.
상기의 슬러리를 0.1 mm zirconia beads가 내장된 vertical type의 습식 비드밀(기기명 : Super Apex mill, 제조사 : KOTOBUKI Inc)에 투입하여 3500 rpm에서 30분간 분산을 행하여 수분산체를 제조하였으며, 이를 BECKMAN COULTER사의 LS 13320으로 무기금속산화물(TiO2)의 평균입경을 측정하여 도 3에 나타내었다. 도 3은 무기금속산화물의 평균입경이 90 nm임을 보여주며, 이때 무기금속산화물의 함량은 40 중량%이었다.
<실시예 4>
20 L 비이커에 순수(resistivity : 18.0 MΩ/cm) 10 kg를 투입하고, 평균입경(D50)이 0.02 ㎛이고, 표면이 Al2O3로 코팅된 친수성 초미립자 이산화티탄(Tayca사제 : MT-100H) 2 kg을 투입하였다.
2 L 비이커에 데실트리에톡시실란(decyltriethoxysilane) 80 g을 IPA(isopropyl alcohol) 1 kg에 녹여 투명용액을 제조하여 상기의 슬러리에 투입하여 2시간동안 교반하고, 상기의 슬러리를 120 ℃에서 12 시간 동안 건조한 후에, 아토마이저(atomizer)로 응집된 입자를 해쇄하였다.
분산제인 폴리옥시에틸렌(12) 세틸 에테르(Polyoxyethylene(12) cetyl ether) 250 g을 순수(resistivity : 18.0 MΩ/cm, 온도 :50 ℃) 2295 g에 투입하여 1 시간 동안 용해한 후에, 상기의 해쇄한 이산화티탄 2 kg을 투입하고 ball mill를 사용하여 250 rpm으로 24 시간 동안 밀링(milling)을 행하였다.
상기의 슬러리를 0.1 mm zirconia beads가 내장된 vertical type의 습식 비드밀(기기명 : Super Apex mill, 제조사 : KOTOBUKI Inc)에 투입하여 3300 rpm에서 30분간 분산을 행하여 수분산체를 제조하였으며, 이를 BECKMAN COULTER사의 LS 13320으로 무기금속산화물(TiO2)의 평균입경을 측정한 결과, 상기 실시예 1과 유사한 결과를 얻었으며, 무기금속산화물의 함량은 44 중량%이었다.
<실시예 5>
평균입경(D50)이 0.04 ㎛인 초미립자 산화아연(선진화학제 : SUNZNO-NAS) 2 kg을 헨셀믹서에 투입하고, 교반기를 1500 rpm로 산화아연 분말을 분산하면서, 디메틸디옥시실란(dimethyldiethoxysilane) 100 g을 분산시켜 산화아연 분말에 소수화 코팅을 행하였다. 코팅된 분말을 120 ℃에서 12 시간 동안 건조한 후에, 아토마이저(atomizer)로 응집된 입자를 해쇄하였다.
분산제인 폴리옥시에틸렌(10) 세틸/스테아릴 에테르(Polyoxyethylene(10) cetyl/stearyl ether) 400 g을 순수(resistivity : 18.0 MΩ/cm, 온도 : 40 ℃) 1.6 kg에 투입 용해한 후에, 상기의 해쇄한 소수성 산화아연 2 kg을 투입하고 ball mill를 사용하여 250 rpm으로 24 시간 동안 밀링(milling)을 행한다.
상기의 슬러리를 0.1 mm zirconia beads가 내장된 vertical type의 습식 비드밀(기기명 : Super Apex mill)에 투입하여 3300 rpm에서 30분간 분산을 행하여 수분산체를 제조하였으며, 이를 BECKMAN COULTER사의 LS 13320으로 무기금속산화물(산화아연)의 평균입경을 측정한 결과, 상기 실시예 2과 유사한 결과를 얻었으며, 무기금속산화물의 함량은 50 중량%이었다.
<실시예 6>
상기 실시예 1과 실시예 2에서 제조된 수분산체를 이용하여 자외선 차단용 썬크림을 제조하였다. 썬크림에 사용된 각 성분 및 함량은 하기 표 1과 같으며, 표 1에서 단위는 중량부이다.
[표 1]
상기 제조된 썬크림의 자외선 차단지수를 측정하여 도 4에 나타내었다. 측정기기는 Optometrics 290(제조사 : Optometrics USA Inc)을 사용하였다. 도 4에 나타나는 바와 같이 본 발명의 화장료 조성물은 우수한 자외선 차단효과를 나타냄을 확인할 수 있었다.
<실시예 7>
상기 실시예 1과 실시예 2에서 제조된 수분산체를 이용하여 자외선 차단용 썬크림을 제조하였다. 썬크림에 사용된 각 성분 및 함량은 하기 표 2와 같으며, 표 2에서 단위는 중량부이다.
[표 2]
상기 제조된 썬크림의 자외선 차단지수를 실시예 6과 같은 방법으로 측정하여 도 5에 나타내었다. 도 5에 나타나는 바와 같이 본 발명의 화장료 조성물은 우수한 자외선 차단효과를 나타냄을 확인할 수 있었다.
<실시예 8>
또한 상기 실시예 6에서 썬크림의 제조시 실시예 1 내지 2의 분산체 대신에 실시예 4 및 실시예 5에서 제조한 분산체를 혼합하여 썬크림을 제조하고 실시예 6에 기재된 방법과 동일한 방법으로 자외선 차단지수를 측정한 결과 실시예 6의 결과와 극히 유사한 자외선 차단효과를 나타냄을 확인할 수 있었다.
본 발명에 의한 소수화 처리된 미립자 무기금속산화물의 수분산체는 가시광선 영역에서 투명감이 높으며, 화장료 조성물에 적용시 사용감이 가볍고, 자외선 차단능이 우수하면서, 땀 등의 수분에 내수성이 우수한(water-proof) 장점이 있다.
Claims (13)
- a) 소수화 처리된 초미립자 무기금속산화물;b) 설포석시네이트(Sulfosuccinate)계 또는 설포석시나메이트(Sulfosuccinamate)계의 분산제; 및c) 물을 혼합하여 고속 비드밀로 분산시키는 것을 특징으로 하는 초미립자 무기금속산화물 수분산체의 제조방법.
- 제1항에 있어서,상기 혼합시a) 소수화 처리된 초미립자 무기금속산화물 30 내지 90 중량%;b) 설포석시네이트(Sulfosuccinate)계 또는 설포석시나메이트(Sulfosuccinamate)계의 분산제 0.1 내지 30 중량% ; 및c) 물 0.1 내지 60 중량%를 혼합하여 분산시키는 것을 특징으로 하는 초미립자 무기금속산화물 수분산체의 제조방법.
- a) 소수화 처리된 초미립자 무기금속산화물;b) 알콕실레이티드 알코올(Alkoxylated alcohol) 계의 분산제; 및c) 물을 혼합하여 고속 비드밀로 분산시키는 것을 특징으로 하는 초미립자 무기금속산화물 수분산체의 제조방법.
- 제3항에 있어서,상기 혼합시a) 소수화 처리된 초미립자 무기금속산화물 30 내지 90 중량%;b) 알콕실레이티드 알코올(Alkoxylated alcohol) 계의 분산제 0.1 내지 30 중량%; 및c) 물 0.1 내지 60 중량%을 혼합하여 고속 비드밀로 분산시키는 것을 특징으로 하는 초미립자 무기금속산화물 수분산체의 제조방법.
- 제1항 또는 제3항에 있어서,상기 무기금속산화물은 입자크기가 0.005 내지 0.1 ㎛인 것을 특징으로 하는 초미립자 무기금속산화물 수분산체의 제조방법.
- 제1항 또는 제3항에 있어서,상기 a) 소수화 처리된 초미립자 무기금속산화물과 b) 분산제의 합계 중량이 적어도 40 중량%인 것을 특징으로 하는 초미립자 무기금속산화물 수분산체의 제조 방법.
- 제1항 또는 제3항에 있어서,상기 a) 소수화 처리된 초미립자 무기금속산화물은 무기금속산화물 표면에 알루미늄(Al), 실리콘(Si) 또는 지르코늄(Zr)의 수산화물 또는 산화물 중 적어도 어느 하나로 코팅되어 있고, 최외각부에 지방산계의 스테아레이트 또는 알킬 실란으로 코팅되어 있는 것을 특징으로 하는 초미립자 무기금속산화물 수분산체의 제조방법.
- 제1항에 있어서,상기 분산제는 디소디움 세테아릴 설포석시네이트(Disodium Cetearyl sulfosuccinate), 디소디움 디세스-5설포석시네이트(Disodium Deceth-5 sulfosuccinate), 디소디움 올레일 설포석시네이트(Disodium oleyl sulfosuccinate), 디소디움 이소스테아릴 설포석시네이트(Disodium isostearyl sulfosuccinate), 디소디움 트리데실 설포석시네이트(Disodium tridecyl sulfosuccinate), 디소디움 스테아릴 설포석시나메이트(Disodium stearyl sulfosuccinamate), 및 테트라소디움 디카르복시에틸 스테아릴 설포석시네이트(Tetrasodium dicarboxyethyl stearyl sulfosuccinamate)로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 초미립자 무기금속산화물 수분산체의 제조방법.
- 제3항에 있어서,상기 분산제는 폴리옥시에틸렌(10) 세틸/스테아릴 에테르(Polyoxyethylene(10) cetyl/stearyl ether), 폴리옥시에틸렌(6) 세틸/스테아릴 에테르(Polyoxyethylene(6) cetyl/stearyl ether), 폴리옥시에틸렌(6) 세틸 에테르(Polyoxyethylene(6) cetyl ether), 폴리옥시에틸렌(12) 세틸 에테르(Polyoxyethylene(12) cetyl ether), 폴리옥시에틸렌(4) 이소데실 에테르(Polyoxyethylene(4) isodecyl ether), 폴리옥시에틸렌(12) 이소데실 에테르(Polyoxyethylene(12) isodecyl ether), 폴리옥시에틸렌(6) 이소라우릴 에테르(Polyoxyethylene(6) isolauryl ether), 폴리옥시에틸렌(5) 이소스테아릴 에테르(Polyoxyethylene(5) isostearyl ether), 폴리옥시에틸렌(3) 올레일 에테르(Polyoxyethylene(3) oleyl ether), 폴리옥시에틸렌(11) 올레일 에테르(Polyoxyethylene(11) oleyl ether), 폴리옥시에틸렌(5) 옥틸도데실 에테르(Polyoxyethylene(5) octyldodecyl ether) 및 폴리옥시에틸렌(10) 옥틸도데실 에테르(Polyoxyethylene(10) octyldodecyl ether)로 이루어진 군으로부터 1종 이상 전택되는 것을 포함하는 초미립자 무기금속산화물 수분산체의 제조방법.
- 제1항 또는 제3항에 있어서,상기 비드밀을 이용하여 분산시 2500 내지 3700 rpm으로 분산시키는 것을 특징으로 하는 초미립자 무기금속산화물 수분산체의 제조방법.
- 제1항 또는 제3항의 방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 초미립자 무기금속산화물 수분산체.
- 제11항에 있어서,상기 초미립자 무기금속산화물 수분산체 중의 무기금속산화물의 평균입경이 80 - 200 nm인 것을 특징으로 하는 초미립자 무기금속산화물 수분산체.
- 화장료 조성물에 있어서,제11항 기재의 초미립자 무기금속산화물 수분산체를 0.1 내지 50 중량% 함유하는 화장료 조성물.
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