KR100686985B1 - 니켈폐액 및 수산니켈슬러지에서 니켈 회수방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 니켈폐액 및 수산니켈슬러지에서 니켈회수방법에 관한 것이며 니켈이 함유되는 산업폐기물에서 니켈을 석출하여 자원소재로 활용하고, 산업폐기물을 효과적으로 정화처리 할 수 있도록 함에 목적이 있다.
본 발명은 니켈이 함유하는 니켈폐액 및 수산니켈슬러지에 염산을 투여하여 혼합교반하고, 여기에 아민계 용매를 투여시켜 불순물을 제거시킨 다음 전기분해시켜 니켈을 회수하는 방법이다.
이와 같은 본 발명은 니켈가공공정과 니켈도금공정에서 발생되는 니켈폐액 및 수산니켈슬러지의 산업 폐기물에서 니켈을 효율적으로 석출하여 자원소재로 재활용하고, 폐용수의 정화 처리를 효율적으로 수행할 수 있게 되므로 산업상 유용한 발명이다.
니켈폐액, 수산니켈슬러지, 용매, 전기분해, 석출
Description
도1은 본 발명의 작업공정을 보인 블럭도
본 발명은 니켈폐액 및 수산니켈슬러지에서 니켈 회수 방법에 관한 것이며 니켈이 함유하는 산업폐기물에서 니켈은 회수하여 자원소재로 재활용하고, 폐용수는 효율적으로 정화처리하기 위한 것이다.
종래에는 니켈가공공정 및 니켈도금공정에서 산업폐기물로 발생되는 니켈폐액 및 수산니켈슬러지가 발생 된다. 이와 같은 니켈도금폐액 및 수산니켈슬러지에 함유하는 철을 제거하는 중화제로 염산, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 탄산칼슘등이 사용되고, PH를 조정하여 수산철을 제거하게 되나 중화제의 사용시 15∼50%의 니켈의 공침이 생기게 되므로 중화제의 사용은 제한적일수밖에 없게 되고, 암모니아를 이용하게 되면 90%이상의 니켈회수가 가능하게 되나 회수된 니켈에 잔존하는 암모니아의 처리에 따른 2차 오염이 발생되고, 또 암모니아 처리 설비에는 많은 비용이 소요되고, 처리비용이 많아 경제성이 없어 실용화되지 못하고 있다.
또 아연(Zn), 구리(Cu), 망간(Mn), 크롬(Cr) 및 기타 불순물의 경우에는 현존하는 중화제로서는 효과적으로 제거할 수 없고, 니켈폐액은 80℃ 이상에서 1시간이상의 수열반응이 동반되어야 하므로 에너지 절감 측면에서도 바람직하지 못한 실정이다.
또 폐액에서 회수된 니켈(Ni)은 염산, 황산, 질산을 투여하여 증발농축 및 결정화단계를 거쳐 탄산니켈, 황산니켈, 질산니켈등 니켈화합물을 생산하고 이를 제련의 공정으로 니켈메탈이 생산되고 있는 실정이다.
이에 본 발명은 니켈폐액 (수산니켈슬러지 포함)을 산으로 침출한 침출액과 침출액에서 철분과 불순물을 제거하고, 불순물이 제거된 고순도 니켈수용액을 전기분해로 니켈을 석출할수 있는 니켈폐액 및 수산니켈슬러지에서 니켈회수 방법을 제공함에 목적을 두고 있다.
본 발명은 도1과 같이 니켈이 함유하는 니켈폐액(수산니켈슬러지 포함)을 35%염산에 용해시켜 염화니켈 수용액을 만들고 케로센(kerosene)으로 희석시킨 아민계 용매를 투여하여 불순물 금속이온을 추출하고, 유수분리기에서 유분을 제거하고, 정제된 니켈수용액을 전기분해시켜서 니켈판을 석출하는 니켈 회수 방법이다.
본 발명은 니켈폐액을 염산과 교반시킨다음 용매를 이용하여 니켈을 제외한 기타 중금속을 용매층에서 추출하고, 니켈은 수용액층에 잔류시켜 고순도의 니켈수용액을 조성하게 된다.
이때 사용되는 용매는 아민계(amine) 용매로 툴루앤(toluene) 또는 케로센(kerosene)에 희석하여 상비(유기상/수용액상)가 2∼3의 조건하에서 불순물을 추출한다.
또 용매를 침출액에 투여하여 교반시간은 30초내지 2분간으로 하고, 교반회전수는 300∼500rpm이 적당하고, 분리시간은 1분내지 10분으로 한다.
또 추출제의 농도는 20∼30%가 바람직하고, 20%이하인 경우에는 추출효율이 떨어지고, 30%이상이 되면 분리시간이 길어지거나 분리되지 않을수도 있다.
또 추출한 불순물의 유기상은 용매재생을 위하여 역추출하여 반복 사용하게 되며 역추출에는 염산 농도가 5%미만인 수용액을 이용하고, 상비와 교반시간, 분리시간은 추출시와 같으며 재생용매와 새로운 용매간에 용매, 색차지, 추출능력에 차이가 발생되지 않도록 유의한다.
이와 같은 용매를 이용하여 니켈을 제외한 기타 중금속을 추출하고, 잔존하는 니켈수용액에서 니켈을 전해방식으로 석출하게 되며, 그화학 반응은 다음과 같다.
음극(-)
Ni2+ + 2e- → Ni
2H+ + 2e- → H2
양극(+)
H2O → (1/2)O2 + 2H+ + 2e-
2Cl- →Cl2 + 2e-
또 전해조에 사용되는 음극(-)에는 경제성과 내화학성 및 내구성을 고려하여 티탄(Ti)을 사용하고, 양극(+)에는 불용성 전극인 DSA전극을 사용하는 것이 적합하다.
또 전해조의 양극(+)에는 산소기체와 염소기체가 발생되고, 이들 기체는 전극표면에 부착되어 전극면적을 감소시키며 전해액의 저항을 증가시켜 전류효율을 감소시키고, 특히 염소기체는 인체에 유해하고, 부식성으로 인해 설비를 부식시키게 되므로 포집처리 한다.
이와 같은 방법으로 석출된 니켈은 88∼92%가 회수되었고, 회수된 니켈의 순도는 99.76%의 순도를 유지하게 된다.
이와 같은 본 발명의 구체적인 실시예는 다음과 같다.
제1공정(침출액의 혼합과 교반)
용기에 니켈폐액(니켈폐액이나 수산니켈슬러지) 1kg과 35% 공업용 염산 350ml 및 용수 1,850ml를 넣고 열판위에 얹어 스틸러(Stirrer)로 200∼300rpm으로 20분간을 교반한다.
이와 같이 교반된 수산니켈슬러지의 금속 성분을 측정한 바 성분은 아래와 같다.
제2공정(침출액에서의 불순물 제거공정)
제1공정을 거친 용액에 케로센(kerosene)으로 희석시킨 아민계 용매를 상비(유기상/수용액상)를 2.5로 셋팅하고, 진탕기에서 500rpm으로 30초간 교반하고, 추출제 농도는 25%로 셋팅하여 불순물을 제거하고, 유수분리기로 유분을 제거한 니켈수용액을 조성한다.
여기에서 용매에 의한 불순물이 제거된 니켈수용액의 성분은 아래와 같다.
(추출단수는 1단과 3단에서 불순물의 농도가 비슷하고, 니켈농도가 3단이 1단보다 작아지므로 1단으로 Fix한다.)
또 불순물을 추출한 유기상을 상비3에서 염산으로 역추출 한 결과는 아래와 같다
여기에서 실험조건은 상비를 제외하고, 추출조건은 위와 같이 한다.
위의 실험결과에서 용매의 PH가 4이고, 5단과 6단의 파라메터(Parameter)조건이 비슷하므로 5단으로 Fix하면 된다.
위의 조건에서 상비를 1로 셋팅하면 분리시간이 10분을 경과하므로 단의 크기는 커지고, 투자비와 용매소모가 커지게 되어 원가비용이 높아지게 된다.
또 슬러지 상태의 성분과 용매에 의한 불순물을 제거하였을때 제거율을 보면 아래와 같다.
위 표에서 보면 철(Fe), 크롬(Cr), 아연(Zn)의 경우 99.8%이상, 구리(Cu)의 경우 96.5%, 코발트(Co) 71.7%, 마그네슘(Mg), 망간(Mn), 나트륨(Na), 납(Pb)의 경우 10∼30%가 제거되고, 니켈(Ni)은 7% 미만이 된다.
제3공정(전기분해)
제2공정의 니켈수용액 1ℓ를 니켈농도 40,000ppm, 전류밀도 1.5A/d㎡, 액온도 35℃ 에서 7시간의 전해반응후 수용액에 잔존하는 니켈의 농도는 950ppm이고, 초기반응은 급격하게 전기분해가 진행되고, 농도가 엷어질수록 반응률이 저하되어 1,000ppm에서는 급속히 저하되었고, 여기에서 석출된 니켈판의 순도는 아래표와 같다.
위에서와 같이 니켈의 회수율은 니켈폐액에 잔존하는 니켈은 불순물 제거 공정에서 6∼8%와, 전기분해 완료후에 잔존하는 2∼4%를 합하면 8∼12%가 제외된 92∼88%가 회수되고, 니켈의 순도는 99.76%가 된다.
위의 공정에서 니켈전착을 최대화 하기 위해서는 전류밀도(A/d㎡) 니켈농도(ppm)의 최적범위를 찾아야 되므로, 전해조에서 니켈수용액을 4,000ppm, 10,000ppm, 20,000ppm으로 희석하고, 60,000ppm으로 농축액 1.5A/d㎡의 전류밀도로 하여 전해조에서 단위 시간당 니켈 석출량을 산출하고 40,000ppm에서 전류밀도를 변경하여 아래와 같은 결과를 산출하였다.
_
위표에서 보는 바와 같이 니켈 전착을 최대화 하기 위해서는 전류밀도(A/d㎡)는 클수록 유리하고, 니켈농도(ppm)는 40,000ppm에서 최대값이 나타나고 석출효율이 최대치를 나타내고 있다.
이와 같은 본 발명은 니켈폐액 또는 수산니켈슬러지를 염산과 혼합 교반하고, 케로센(kerosene)으로 희석시킨 아민계 용매로 불순물을 제거시킨 다음 유수분리시킨 후 니켈수용액을 일반적으로 활용하고 있는 전기분해 방식을 통하여 니켈판을 석출하게 되므로서 2차 오염과 공침이 없는 순도가 높은 니켈을 회수할 수 있게 된다.
따라서 이상과 같은 본 발명은 니켈가공공정과 니켈도금공정에서 발생되는 니켈폐액과 수산니켈슬러지의 산업폐기물에서 니켈을 효율적으로 석출하여 자원소재로 재활용하고, 니켈이 제거된 폐용수는 정화처리를 효율적으로 수행할 수 있게 된다.
Claims (1)
- 니켈폐액을 전기 분해방식으로 니켈을 석출함에 있어서 니켈이 함유되는 니켈 폐액(수산니켈슬러지 포함)을 35%염산에 용해시켜 염화니켈 수용액을 만들고 케로센(kerosene)으로 희석시킨 아민계 용매를 투여시켜 불순물 금속이온을 추출하고, 니켈수용액은 유수분리기에서 유분을 제거하고 전기분해로 니켈판을 석출할 수 있도록 함을 특징으로 한 니켈폐액 및 수산니켈 슬러지에서 니켈회수방법
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