KR100622295B1

KR100622295B1 - 폴리염화알루미늄의 제조방법

Info

Publication number: KR100622295B1
Application number: KR1020040104717A
Authority: KR
Inventors: 이동석
Original assignee: 미주실업 주식회사
Priority date: 2004-12-13
Filing date: 2004-12-13
Publication date: 2006-09-19
Anticipated expiration: 2024-12-13

Abstract

본 발명은 폴리염화알루미늄(Ploy Aluminum Chloride, PAC)의 제조방법에 관한 것으로 보다 상세하게는 수산화알루미늄(Al₂(OH)₃)과 염산(HCl)을 반응시킨 후 붕사(borax), 규산나트륨(Sodium silicate), 제올라이트(zeolite) 중에서 선택된 어느 하나의 수분희석제를 첨가하여 하기 구조식(1)의 폴리염화알루미늄을 제조하는 방법에 관한 것이다.

[Al₂(OH)_nCl_6-n]_m......구조식(1)(1≤n≤5, m≤10)

본 발명은 수산화알루미늄과 염산을 반응시켜 폴리염화알루미늄 제조시 이산화탄소의 영향이 없는 붕사, 규산나트륨, 제올라이트 중에서 선택된 어느 하나의 수분희석제를 첨가하여 OH 인자를 증가시켜 염기도가 45％ 이상이 되도록 하고, 외부의 고온이나 저온의 혹독한 환경에서도 안정한 폴리염화알루미늄의 제조방법 제공을 목적으로 한다.

Description

폴리염화알루미늄의 제조방법{Preparation method of Polyaluminiumchloride}

[Al₂(OH)_nCl_6-n]_m......구조식(1)(1≤n≤5, m≤10)

폴리염화알루미늄은 수산화알루미늄(Aluminium Hydroxide)과 염산(hydrochloric acid)을 반응시켜 제조되는 다염기성염화알루미늄으로써 일반식[Al₂(OH)_nCl_6-n]_m으로 표시되며, (단 1≤n≤5, m≤10) 수용액에서는 아코착이온[Al(H₂O)₆]을 가지는 배위화합물이기 때문에 OH기를 가교로 해서 다핵착체가 되고 핵은 증가해서 거대화한 무기고분자화합물을 형성하고 있다.

폴리염화알루미늄은 수(水)처리시의 응집제로 주로 사용되고 있다. 응집제는 무기응집제와 유기응집제로 크게 나눌 수 있는데 무기응집제에는 2가, 3가의 금속양이온염, 폴리염화알루미늄염(PAC), 활성규산 등이 있으며, 1가 금속양이온도 사용되고 있다. 유기응집제 중 공업상 가치가 있는 것은 그 대부분이 고분자 응집제이며, 약간의 계면활성제, 기타 유기성 저분자이온이 사용될 때가 있다.

폴리염화알루미늄은 응집제로 사용할 수 있는 다른 무기약품에 비해 대부분의 오폐수 처리시 일을 효율적으로 처리해 주고 부산물로써 슬러지 양도 훨씬 적어 오폐수처리 뿐만 아니라 상수도 정수처리, 각종 폐수처리 및 도시하수처리 등에 널리 이용되고 있다.

이처럼 다양한 수(水)처리의 응집제로 사용할 수 있는 폴리염화알루미늄을 일반적으로 수산화알루미늄(Al₂O₃ 57∼60％ 함유) 1몰(mole)과 염산(HCl)(32∼35％) 2몰을 혼합한 후 130∼140℃에서 7∼8시간 교반하여 반응시킨 다음 물을 희석하여 염기도가 42∼43％인 폴리염화알루미늄(Al₂(OH)_nCl_6-n)(Al₂O ₃ 10∼17％ 함유)을 얻고 있다.

이때 염기도가 45％ 이하의 폴리염화알루미늄은 높은 온도나 낮은 온도 조건에서 화합물이 파괴되어 안정하지 못하기 때문에 이러한 문제를 해결하기 위해 수분을 희석시 탄산나트륨(Na₂CO₃), 탄산칼슘(CaCO₃) 중에서 선택된 어느 하나를 첨가하여 OH를 추가로 올려 염기도가 45％ 유지하도록 하고 있다. 그러나 탄산나트륨, 탄산칼슘의 첨가로 인하여 발생하는 이산화탄소(CO₂)의 영향으로 폴리염화알루미늄 의 구조가 약화되어 외부의 높은 온도나 낮은 온도에서 폴리염화알루미늄의 구조가 변형되고, 수산화알루미늄(Al(OH)₃) 등의 침전물이 발생하여 수처리시 효율이 떨어지고 저장탱크의 침전물을 제거해야 하는 문제가 있다.

본 발명은 상기에서 언급한 문제를 해결하기 위해 수산화알루미늄(Al₂(OH)₃)과 염산(HCl)을 반응시켜 폴리염화알루미늄 제조시 이산화탄소의 영향이 없는 붕사(borax), 규산나트륨(Sodium silicate), 제올라이트(zeolite) 중에서 선택된 어느 하나의 수분희석제를 첨가하여 OH 인자를 증가시켜 염기도가 45％ 이상이 되도록 하고, 외부의 고온이나 저온의 혹독한 환경에서도 안정한 폴리염화알루미늄의 제조방법 제공을 목적으로 한다.

본 발명은 수산화알루미늄(Al₂(OH)₃)과 염산(HCl)를 반응시킨 후 수분희석제를 첨가하여 하기 구조식(1)의 폴리염화알루미늄을 제조하는 방법을 제공한다.

[Al₂(OH)_nCl_6-n]_m......구조식(1)(1≤n≤5, m≤10)

본 발명에서 수산화알루미늄과 염산을 반응시킨 후 첨가하는 수분희석제는 폴리염화알루미늄을 제조시 외부의 높은 온도나 낮은 온도에서 폴리염화알루미늄의 결합력을 약하게 하지 않아 결과적으로 폴리염화알루미늄의 구조 변형을 일으키지 않도록 하는 물질로 정의한다.

본 발명에서 이러한 수분희석제는 이산화탄소를 발생시키지 않아 폴리염화알루미늄의 안정성을 저해하지 않는 것이라면 어떠한 것이라도 사용할 수 있다. 본 발명에서 이러한 수분희석제의 일예로서 붕사(borax), 규산나트륨(Sodium silicate), 제올라이트(zeolite) 중에서 선택된 어느 하나를 사용할 수 있다.

본 발명에서 수산화알루미늄(Al₂(OH)₃)과 염산(HCl)를 반응시킨 후 수분희석제를 첨가하여 폴리염화알루미늄을 제조시 수분희석제는 수산화알루미늄 중량 대비 0.5∼2％ 첨가할 수 있다.

본 발명에서 폴리염화알루미늄을 제조시 수분희석제를 수산화알루미늄 중량 대비 0.5％ 미만 사용하면 최종 반응물인 폴리염화알루미늄이 외부의 높은 온도나 낮은 온도에서 안정화하지 못하고, 수산화알루미늄 중량 대비 2％ 초과하여 사용하면 외부의 높은 온도나 낮은 온도에서 폴리염화알루미늄의 안정성에 대한 뚜렷한 향상이 없다. 따라서 본 발명에서 폴리염화알루미늄을 제조시 수분희석제를 수산화알루미늄 중량 대비 0.5∼2％ 첨가하는 것이 바람직하다.

본 발명에서 수산화알루미늄(Al₂(OH)₃)과 염산(HCl)은 80∼150℃에서 5∼15시간 동안 반응시킨 후 수분희석제를 첨가하여 폴리염화알루미늄을 제조할 수 있다.

본 발명의 폴리염화알루미늄 제조시 원료인 수산화알루미늄의 입자크기를 작게 하거나, 염산의 농도를 높이거나, 반응조건중에서 압력과 온도를 높이면 폴리염 화알루미늄 제조시 반응은 가속화될 수 있으나, 이러한 방법들은 폴리염화알루미늄의 생산비용을 증가시키므로 본 발명에서 반응조건은 80∼150℃에서 5∼15시간 동안 실시하는 것이 바람직하다.

한편 본 발명에 의해 제조한 폴리염화알루미늄은 Al₂O₃가 5∼25％ 정도 함유할 수 있다.

이하 본 발명의 내용을 비교예, 실시예 및 시험예를 통하여 구체적으로 설명한다. 그러나, 이들은 본 발명을 보다 상세하게 설명하기 위한 것으로 본 발명의 권리범위가 이들에 의해 한정되는 것은 아니다.

<비교예>

수산화알루미늄(Al₂O₃ 60％ 함유) 3,000kg과 염산(HCl)(32％) 6,000kg을 혼합한 후 140℃에서 8시간 반응시킨 다음 탄산나트륨 100kg과 탄산칼슘 100kg을 첨가하여 물을 희석하여 염기도가 45％인 폴리염화알루미늄(Al₂(OH)_2.7Cl_3.3)(Al ₂O₃ 17％ 함유) 10,400kg을 제조하였다.

<실시예 1>

수산화알루미늄(Al₂O₃ 60％ 함유) 3,000kg과 염산(HCl)(32％) 6,000kg을 혼합한 후 140℃에서 8시간 반응시킨 다음 붕사(borax) 45kg(수산화알루미늄 중량 대 비 1％)을 첨가하여 물을 희석하여 염기도가 45％인 폴리염화알루미늄(Al₂(OH)_2.7Cl_3.3)(Al₂O₃ 17％ 함유) 10,400kg을 제조하였다.

<실시예 2>

수산화알루미늄(Al₂O₃ 60％ 함유) 3,000kg과 염산(HCl)(32％) 6,000kg을 혼합한 후 140℃에서 8시간 반응시킨 다음 규산나트륨(Sodium silicate) 45kg(수산화알루미늄 중량 대비 1％)을 첨가하여 물을 희석하여 염기도가 45％인 폴리염화알루미늄(Al₂(OH)_2.7Cl_3.3)(Al₂O₃ 17％ 함유) 10,400kg을 제조하였다.

<실시예 3>

수산화알루미늄(Al₂O₃ 60％ 함유) 3,000kg과 염산(HCl)(32％) 6,000kg을 혼합한 후 140℃에서 8시간 반응시킨 다음 제올라이트(zeolite) 45kg(수산화알루미늄 중량 대비 1％)을 첨가하여 물을 희석하여 염기도가 45％인 폴리염화알루미늄(Al₂(OH)_2.7Cl_3.3)(Al₂O₃ 17％ 함유) 10,400kg을 제조하였다.

<시험예 1>

상기 비교예 및 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3에서 제조한 폴리염화알루미늄(Al₂(OH)_2.7Cl_3.3)을 3개월 동안 -20℃에서 보관시켜 폴리염화알루미늄의 동결발생, 침전물발생, 상태, 동결여부를 측정하고 그 결과를 아래의 표 1에 나타내었다.

표 1. 동결 시험

항목	비교예	실시예 1	실시예 2	실시예 3
온도	-20℃	-20℃	-20℃	-20℃
동결발생	10일	없음	없음	없음
침전물 발생	9일 발생	없음	없음	없음
상태	불안정	안정	안정	안정
동결여부	동결	안정	안정	안정

<시험예 2>

상기 비교예 및 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3에서 제조한 폴리염화알루미늄(Al₂(OH)_2.7Cl_3.3)을 1개월 동안 50℃에서 보관시켜 폴리염화알루미늄의 침전물발생, 상태를 측정하고 그 결과를 아래의 표 2에 나타내었다.

표 2. 고온 시험

항목	비교예	실시예 1	실시예 2	실시예 3
온도	50℃	50℃	50℃	50℃
침전물 발생	10일 발생	없음	없음	없음
상태	불안정	안정	안정	안정

상기 시험예 1,2의 결과에서처럼 본 발명에 의해 제조한 실시예 1 내지 실시예 3의 폴리염화알루미늄은 종래의 방법에 의해 제조한 비교예의 폴리염화알루미늄에 비해 저온(-20℃) 또는 고온에서 침전물이 발생하지 않았으며, 상태가 보다 안정화되어 있음을 알 수 있었다. 한편 저온에서는 동결발생 여부를 확인한바 본 발명에 의해 제조한 실시예 1 내지 실시예 3의 폴리염화알루미늄은 종래의 방법에 의 해 제조한 비교예의 폴리염화알루미늄과 달리 동결이 발생하지 않았음을 알 수 있었다.

따라서 본 발명에 의해 제조한 폴리염화알루미늄 종래의 방법에 의해 제조한 것보다 저온 또는 고온의 혹독한 외부의 환경에 보다 안정함을 알 수 있다.

상술한 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만 해당 기술 분야의 숙련된 당업자라면 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims

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수산화알루미늄(Al₂(OH)₃)과 염산(HCl)을 반응시킨 후 붕사(borax), 규산나트륨(Sodium silicate), 제올라이트(zeolite) 중에서 선택된 어느 하나의 수분희석제를 수산화알루미늄 중량 대비 0.5~2% 첨가하여 하기 구조식(1)의 폴리염화알루미늄을 제조하는 방법.

[Al₂(OH)_nCl_6-n]_m......구조식(1)(1≤n≤5, m≤10)
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