KR100549422B1 - 졸-겔 공정용 실리카 글래스 조성물 및 이를 이용한 실리카 글래스의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 졸-겔 공정용 실리카 글래스 조성물 및 이를 이용한 실리카 글래스의 제조방법을 제공한다. 상기 조성물은 실리카 입자, 실리콘 알콕사이드(Si(OR)4)(여기에서, R은 탄소수 1 내지 8의 알킬기임)의 가수분해물 및 탈이온수를 포함하고 있다. 조성물을 이용하여 졸-겔 공정에 따라 실리카 글래스를 제조하면, 습윤겔의 강도가 강해져서 후속공정에서의 취급이 용이해지며, 대형 크기의 겔을 제조하기가 보다 쉬워진다. 또한, 겔의 소결온도는 실리콘 알콕사이드 가수분해물의 함량에 따라 달라지는데, 종래의 경우 즉, 실리카 입자만을 사용한 경우에 비하여 50℃ 이상 낮아진다.
Description
본 발명은 졸-겔 공정(sol-gel process)용 실리카 글래스 조성물 및 이를 이용한 실리카 글래스의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하기로는 장대형의 실리카 글래스 겔을 제조할 수 있고, 퓸 실리카를 이용하여 제조하는 경우에 비하여 겔의 소결온도가 저하된 실리카 글래스 형성용 조성물과 이를 이용한 실리카 글래스의 제조방법을 제공하는 것이다.
실리카 글래스는 일반적으로 투명하고 화학적으로 불활성이면서 열적 안정성, 강도 등의 특성이 우수하고, 열팽창률이 낮은 편이다. 이러한 우수한 특성으로 인하여 실리카 글래스는 광섬유 모재로 유용하게 사용된다.
광섬유는 기본적으로 내부의 코어(core)와, 코어에서 빛의 전반사가 이루어지도록 굴절율을 달리한 클래딩(cladding)으로 구성된다. 이러한 광섬유를 제조하기 위해서는, 먼저 코어 로드(core rod)와 이를 에워싸고 있는 오버클래딩 튜브(overcladding tube)로 구성된 광섬유 모재(optical fiber preform)를 제조한 다. 그리고 나서, 이 전구체를 열처리한 다음, 연신하여 광섬유를 제조하게 된다.
실리카 글래스는 출발물질로서 실리콘 알콕사이드 또는 퓸 실리카를 이용하여 제조가능하다.
먼저 실리콘 알콕사이드를 이용하여 실리카 글래스를 제조하는 과정에 대하여 살펴보면, 실리콘 알콕사이드에 알콜 등과 같은 용매와 물을 부가하여 가수분해반응을 실시한다. 이어서, 실리콘 알콕사이드의 가수분해 반응 결과물의 중합 반응을 실시하며, 중합 반응이 진행중인 반응물을 몰딩하여 겔을 형성한다. 이 때 상기 겔의 구조는 실리콘 알콕사이드의 가수분해 반응에서의 실리콘 알콕사이드, 물, 용매 등의 상대적인 함량비, 실리콘 알콕사이드 가수분해 조성물의 pH, 촉매, 반응 온도 등에 따라 달라진다.
이후, 얻어진 겔을 소정시간동안 건조한 다음, 약 700℃ 이상의 온도에서 열처리함으로써 실리카 글래스 튜브가 얻어진다.
그런데, 상술한 방법에 따라 실리콘 알콕사이드로부터 형성된 겔은 건조시 작은 기공으로 인하여 매우 큰 응력을 받기 때문에 건조후의 수축율이 상당히 크다는 문제점이 있다. 따라서 건조사에 건조되는 정도를 조절하기 위하여 상대적으로 낮은 온도와 높은 습도를 유지하는 완화된 건조 조건을 이용하는 방법, 몰드 뚜껑에 상대적으로 작은 구멍을 이용하여 건조 정도를 조절하는 방법 등을 이용함으로써 건조동안의 크랙 발생을 방지하고 수율을 높이게 된다.
그러나, 이러한 방법은 건조 완료시까지 상당한 시간이 소요될 뿐만 아니라 높은 수축율 때문에 장대형으로 제조하는데 한계가 있다.
한편, 퓸 실리카를 이용하여 실리카 글래스를 제조하는 방법으로는 화학기상증착법 또는 졸-겔 공정이 널리 사용되고 있다. 그중에서도 화학기상증착법은 기상반응에 의하여 고체인 실리카 글래스를 제조하기 때문에 생산성이 낮고, 제조온도가 약 1800℃에 이르는 고온 공정일 뿐만 아니라 고가의 제조장비를 사용해야 하므로 제조비용이 상승되는 문제점이 있다.
반면, 졸-겔(sol-gel) 공정은 액상 공정으로서 생산성이 높고 제품의 조성을 자유롭게 조절할 수 있을 뿐만 아니라, 공정이 전반적으로 저온에서 이루어지므로 경제성이 매우 높은 방법이다. 그리고 출발물질에서부터 고순도의 물질을 사용함으로써 반도체용 포토마스크, 고순도의 실리카 글래스 등의 제조시 매우 유용한 방법이다.
졸-겔 공정을 이용하여 실리카 글래스된 오버클래딩 튜브를 제조하는 방법을 살펴보면, 다음과 같다.
먼저, 퓸 실리카와, 분산제, 가소제 등과 같은 첨가제를 탈이온수에 분산하여 졸을 형성한다. 형성된 졸을 소정시간동안 방치하여 숙성시킨다.
이어서, 숙성된 졸에 겔화제를 부가한 다음, 이를 몰드에 부어 겔화시킨다. 겔화가 완결되면, 몰드로부터 겔을 분리해낸 다음, 건조시킨다.
그 후, 건조된 겔을 1차 열처리하여 겔내의 유기물을 제거한다. 이어서, 유기물이 제거된 겔에 대해 수산기 제거 반응과 소결 반응을 실시하여 실리카 글래스를 완성한다.
상술한 방법에 따라 퓸 실리카로부터 형성된 겔은 실리콘 알콕사이드를 이용 한 경우에 비하여 건조후의 겔의 수축율이 작다는 장점이 있는 반면, 소결온도가 보다 높다는 문제점을 가지고 있고, 건조후 겔에 크랙이 여전히 발생된다.
상술한 퓸 실리카를 이용한 실리카 글래스 제조방법에 있어서, 졸은 비교적 높은 pH값을 갖는다. 즉, 실리카 입자 표면의 전하를 이용하여 분산성이 우수한 졸을 얻을 수 있데 된다. 이러한 졸은 동일한 농도의 실리카를 함유한 경우와 비교하여 pH값이 높을수록, 점도가 낮을수록 분산능이 우수하게 된다. 이러한 현상은 실리카 입자의 제타 포텐셜값을 통하여 알 수 있다.
반면, pH가 10 이하인 경우에는 졸의 분산능이 매우 급격하게 떨어지게 된다. 그러므로 졸에서의 실리카 함유 농도가 약 50중량%인 경우에는 탈포 및 몰딩 작업 등과 같은 공정상의 편이상, 결과물인 실리카 글래스에 직접적인 영향을 미치는 분산능을 감안할 때, 강염기물질인 테트라메틸암모늄 하이드록사이드(농도: 약 25중량%)의 경우에도 약 12% 이상을 사용해야 한다. 이러한 분산제의 첨가는 제조공정의 원가를 상승시킬 뿐만 아니라 최종적으로 제거해야 할 불순물양이 많아지는 결과를 초래하게된다. 따라서 졸의 조성을 변화시켜 산성 조건의 졸인 경우에도 이에 대응할만한 분산능을 확보함과 동시에 습윤겔의 강도를 향상시키고 소결온도를 낮추고자 하는 것이 본원발명의 목적이다.
즉, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 졸-겔 공정에 따라 실리카 글래스를 제조하는 경우, 산성졸의 분산능을 확보하고, 퓸 실리카를 이용하여 제조하는 경우에 비하여 스트레스를 받기 쉬운 습윤겔의 강도를 매우 향상시키고 겔의 소결 온도를 낮출 뿐만 아니라, 건조후 겔의 수축율 특성이 우수한 졸-겔 공정용 실리카 글래스 형성용 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 상기 조성물을 이용하여 장대형의 겔을 얻을 수 있을 뿐만 아니라, 겔의 소결온도를 저하시킬 수 있는 실리카 글래스의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 기술적 과제는 실리카 입자, 실리콘 알콕사이드(Si(OR)4)(여기에서, R은 탄소수 1 내지 8의 알킬기임)의 가수분해물 및 탈이온수를 포함하는 것을 특징으로 하는 졸-겔 공정용 실리카 글래스 조성물에 의하여 이루어진다.
상기 실리카 글래스 조성물은 겔화속도를 보다 빠르게 하고자 하는 경우에는 겔화제를 더 포함하기도 한다. 이 때 겔화제는 유기 염기(organic base)로서 겔화 속도를 촉진시킬 수 있는 물질이라면 모두 다 사용가능한데, 불소(F) 이온을 함유하고 있으면 보다 바람직하다. 겔화제의 구체적인 예로서 포름아미드, 암모늄 플루오라이드, 테트라메틸암모늄 하이드록사이드 등이 있고, 그 함량은 실리카 입자를 기준으로 하여 1중량% 미만인 것이 바람직하다.
바람직하게는, 상기 겔화제로서 알콕사이드의 겔화시 건조촉진제로 널리 알려진 포름아미드를 사용한다. 포름아미드는 산성의 졸에 투입되면 pH값을 서서히 올리게 되어 결국 겔화시키게 되는데 몰딩전 탈포작업 및 몰딩시까지 필요한 시간을 확보할 수 있고 겔의 건조에 유리하게 작용한다. 이 때 온도를 올리게 되면 겔화시간이 단축된다.
상기 다른 기술적 과제를 이루기 위하여 본 발명에서는 (a) 실리카 입자와 탈이온수를 혼합하여 졸을 형성하는 단계;
(b) 실리콘 알콕사이드를 가수분해하는 단계;
(c) 상기 (b) 단계의 실리콘 알콕사이드의 가수분해물을 (a)단계로부터 형성된 결과물에 부가하는 단계;
(d) 상기 (c)단계로부터 얻은 결과물을 몰딩하여 겔화시킨 다음, 겔화된 결과물을 디몰딩시키는 단계;
(e) 디몰딩된 결과물을 건조하는 단계; 및
(f) 건조된 겔을 열처리하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 졸-겔 공정용 실리카 글래스의 제조방법을 제공한다.
상술한 제조방법중, 상기 (f) 단계에 있어서, 겔의 유리화는 헬륨 가스 분위기하, 1350℃ 이하, 특히 1250 내지 1350℃에서 이루어지는 것이 바람직하다. 이와 같은 온도에서 겔의 유리화가 이루어지면 겔의 결정화 가능성이 줄어들게 되어 실리카 글래스의 물성이 개선된다.
본 발명의 실리카 글래스 조성물은 실리콘 알콕사이드(Si(OR)4)(여기에서, R은 탄소수 1 내지 8의 알킬기임)의 가수분해물, 실리카 입자 및 탈이온수를 포함한다. 여기에서 실리콘 알콕사이드로는 특히 테트라에틸 오르토실리케이트, 테트라메틸 오르토실리케이트를 사용하는 겻이 바람직하며, 실리콘 알콕사이드의 가수분해물은 실리콘 알콕사이드를 산 촉매하에서 가수분해시킨 결과물인 것이 바람직하다. 이는 실리콘 알콕사이드를 염기 촉매하에서 가수분해시키면 입경이 큰 SiO2가 얻어지는데 반하여, 산 촉매하에서 가수분해시키면 -Si-O- 결합을 함유하는 네크워크 구조상의 실리카 글래스를 얻을 수 있기 때문이다.
본 발명에서는 상술한 바와 같이 실리콘 알콕사이드 가수분해물을 실리카 입자 함유 졸에 부가함으로써 겔화시 이전에 실리카 입자만으로는 확보할 수 없었던 강도의 겔을 제조할 수 있게 하는 것이다. 이는 겔의 건조후 관찰된 퓸 실리카 입자 사이에 충진된 작은 크기의 실리카 입자의 생성으로 확인된다. 이로써 결국 겔의 소결온도를 낮추어서 고온에서의 겔의 결정화 가능성을 줄일 수 있게 됨으로써 최종적으로 얻어지는 실리카 글래스의 순도를 높일 수 있게 된다.
상기 실리콘 알콕사이드의 가수분해물의 함량은 실리카 입자를 기준으로 하여 1 내지 10중량%인 것이 바람직하다. 실리콘 알콕사이드의 가수분해물 함량이 10 중량%를 초과하는 경우에는 겔의 강도가 오히려 약해지고, 건조시 균열이 발생되고, 1중량% 미만인 경우에는 습윤겔의 강도 향상 효과가 미미할 뿐만 아니하 겔화속도가 느려서 바람직하지 못하다.
본 발명의 실리카 글래스 조성물은 겔화속도를 높이고자 하는 경우에는 겔화제를 더 부가하기도 한다. 이 때 겔화제로는 암모늄 클로라이드 또는 테트라메틸암모늄 하이드록사이드를 사용하고, 그 함량은 실리카 입자를 기준으로 하여 1중량%미만인 것이 바람직하다. 여기에서 겔화제의 함량이 실리카 입자의 중량을 기준으로 하여 1중량%를 초과하면 습윤겔의 강도 특성이 충분치 않고 겔화속도가 지나치게 빨라져서 바람직하지 못하다.
이하, 본 발명의 실리카 글래스 조성물을 이용하여 실리카 글래스를 제조하는 방법을 살펴보기로 한다.
먼저, 실리카 입자를 탈이온수와 혼합하여 졸을 형성한다. 이 때 실리카 입자와 탈이온수의 혼합중량비는 6:4 내지 4:6인 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 5:5이다.
이와 별도로, 실리콘 알콕사이드를 산 촉매하에서 가수분해시킨다. 이어서, 얻어진 실리콘 알콕사이드의 가수분해물을 겔화전의 용액 상태에서 상기 졸에 부가한다. 이 때 실리콘 알콕사이드의 가수분해물의 함량은 습윤 겔의 강도와 겔화속도와 직접적인 관련이 있기 때문에 소정 범위내로 조절하는 것이 바람직하다. 이 때 졸의 pH값은 4 이하로 유지하는 것이 중요하다. 특히 pH값이 2∼2.5인 경우가 가장 좋은 유동성을 나타낸다. 만약 pH값이 4를 초과하면 점도가 올라가서 취급이 어려워진다.
상기 결과물 즉, 즉 졸과 실리콘 알콕사이드의 가수분해물의 혼합물에는 필요에 따라 겔화제를 더 부가하기도 한다. 이와 같이 겔화제를 부가하면 겔화시간이 단축된다. 이 때 겔화제로는 포름아미드, 암모늄 플루오라이드 또는 테트라메틸암모늄 하이드록사이드를 사용하는 것이 바람직하며, 특히 포름아미드를 사용한 것이 가장 바람직하다.
이어서, 상기 과정에 따라 얻어진 결과물을 성형몰드에 주입하여 겔화시킨다.
겔화가 완결되면, 성형몰드로부터 습윤겔을 분리해낸 다음, 이를 20∼40℃에 서 상대습도 70∼90%의 항온항습기에서 건조시킨다.
다음은 상기 건조된 겔을 저온열처리한다. 이 저온열처리과정에 대하여 살펴보면, 건조된 겔을 헬륨 가스 분위기, 상온∼150℃에서 유지시켜 겔내에 잔존하는 수분을 제거한다. 그리고 나서, 산소 분위기, 100∼600℃에서 열처리하여 건조겔내에 남아있는 유기물을 제거한다. 유기물이 제거된 겔을 염소 가스 분위기, 600∼900℃에서 열처리하여 겔내에 존재하는 미량의 금속 불순물과 겔의 표면에 화학적으로 결합된 수산화기를 제거한다.
마지막으로 저온 열처리된 겔을 유리화시키는 소결단계를 진행한다. 이 소결단계는 상기 저온 열처리 단계가 실시된 반응로와는 다른 반응로에서 실시하는 것이 바람직하다. 그리고 이 소결단계에서는, 헬륨 가스 분위기, 1100∼1350℃에서 열처리함으로써 균열이 없고 고순도인 실리카 글래스 오버클래딩 튜브를 제조한다.
본 발명에서는 헬륨 가스 분위기하의 겔의 유리화과정에 있어서, 소결온도가 퓸 실리카만을 이용하여 졸-겔 공정에 따라 실리카 글래스를 제조하는 경우(약 1500℃)에 비하여 낮아지기 때문에 겔의 유리화가 보다 원활하게 이루어지게 된다. 겔의 유리화를 위한 소결온도가 높아질수록 겔의 유리화이외에 결정화가 일어날 가능성이 높아지게 됨으로써 최종적으로 얻어진 실리카 글래스의 순도가 떨어지는 것이 통상적이다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 제조공정에서는 퓸 실리카만을 이용하여 졸-겔 공정에 따라 실리카 글래스를 제조하는 경우에 비하여 유리화를 위한 소결온도를 50℃ 이상 낮추게 됨에 따라 이러한 문제점을 미연에 방지한 것이다. 또한, 습윤 겔의 강도가 매우 개선되어 대형 크기의 겔을 제조하기가 매우 수월해지는 장점이 있다.
상술한 실리카 글래스 제조방법은 실리카 글래스 오버클래딩 튜브의 규격에 상관없이 모두 유용하게 적용할 수 있는 방법이다. 특히 내경 약 20mm, 외경 약 65mm, 길이 약 500mm의 크기를 갖는 장대형 실리카 글래스 튜브 제조시 매우 유용한 방법이다.
이하, 본 발명을 하기 실시예를 들어 구체적으로 설명하기로 하되, 본 발명이 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
블랜딩 장치를 이용하여 실리카 분말(Aerosil OX-50, Degussa) 1500g와 탈이온수 1500g를 충분히 혼합하여 졸을 형성하였다.
이와 별도로, 테트라에틸오르토실리케이트 57g에 0.1M-HCl 용액 18g을 부가하한 다음 20분동안 교반하였다. 이 반응 결과물 30g을 상기 졸에 부가한 다음 균일하게 혼합하였다.
이어서, 상기 혼합물을 진공펌프를 사용하여 졸을 10분동안 탈포시켰다.
탈포작업이 끝난 후, 상기 결과물을 성형몰드에 주입하여 몰딩을 실시하였다.
겔화가 완결되면, 성형몰드로부터 습윤 겔을 분리하여 25℃, 상대습도 80%로 조절된 항온항습기에서 48시간동안 건조하였다.
그리고 나서, 건조된 겔을 50℃/h의 승온속도로 500℃까지 승온시키고, 이 온도에서 5시간동안 열처리하여 건조겔내의 유기물을 제거하였다. 유기물이 제거된 겔을 100℃/hr로 900℃까지 승온시키고 이 온도에서 5시간동안 유지하였다. 이 때 상기 열처리과정은 염소 가스 분위기하에서 실시하여 수산화기를 제거하였다.
마지막으로 헬륨 가스 분위기하에서 100℃/hr의 승온속도로 1350℃까지 승온하고 이 온도에서 1시간동안 소결함으로써 실리카 글래스 튜브를 제조하였다. 이 때 실리카 글래스 튜브의 내경은 20mm, 외경은 65mm, 길이 500mm이며, 수축율은 건조 겔 대비 약 28%이었다.
실시예 2
몰딩직전 암모늄 플루오라이드 2g을 부가하는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실리카 글래스 튜브를 제조하였다.
실시예 3
암모늄 플루오라이드 2g 대신 테트라메틸암모늄 하이드록사이드(25% 수용액) 10㎖를 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 2와 동일한 방법에 따라 실리카 글래스 튜브를 제조하였다.
실시예 4
암모늄 클로라이드 2g 대신 아닐린 40g을 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 2와 동일한 방법에 따라 실리카 글래스 튜브를 제조하였다.
실시예 5
암모늄 클로라이드 2g 대신 피리딘 40g을 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 2와 동일한 방법에 따라 실리카 글래스 튜브를 제조하였다.
실시예 6
테트라에틸오르토실리케이트 대신 테트라메틸오르토실리케이트를 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 2와 동일한 방법에 따라 실리카 글래스 튜브를 제조하였다.
실시예 7
테트라에틸오르토실리케이트 대신 테트라메틸오르토실리케이트를 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 3과 동일한 방법에 따라 실리카 글래스 튜브를 제조하였다.
실시예 8
몰딩직전 암모늄 플루오라이드 대신 포름아미드 50g을 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 2와 동일한 방법에 따라 실리카 글래스 튜브를 제조하였다.
비교예
실리카 분말 7500g, 탈이온수 7,063g 및 25% TMAH 수용액 795g의 혼합물을 5분동안 혼합한 다음, 여기에 폴리에틸옥사졸린 23g을 부가하였다.
이어서, 상기 혼합물에 글리세린 113g을 부가한 다음 고전단믹서(20,000rpm)에서 30분동안 균일하게 혼합하였다. 그 후, 상기 혼합물을 20℃에서 20시간동안 숙성하였다.
숙성이 완결된 졸에 락트산 에틸 337g을 혼합하여 3분동안 혼합하였다. 이어서, 졸을 성형몰드에 주입하여 겔화시켰다.
겔화가 완결되면 2시간동안 겔을 숙성시켰다. 그리고 나서, 성형몰드로부터 습윤겔을 꺼낸 다음, 온도 25 ℃, 상대습도 80%로 조절된 항온항습기에서 20일동안 건조하였다.
그 후, 상기 과정에 따라 건조된 겔을 130℃에서 2∼3일동안 건조하였다.
이어서, 50℃/hr의 승온속도로 500℃까지 승온시키고 이 온도에서 5시간동안 열처리하였다. 유기물이 제거된 겔을 100℃/hr로 1000℃까지 승온시키고 이 온도에서 5시간동안 유지하여 유리화를 진행하였다.
그 후, 헬륨 가스 분위기하에서 100℃/hr의 승온속도로 1500℃까지 승온하고 이 온도에서 1시간동안 소결함으로써 실리카 글래스 튜브를 제조하였다. 이 때 실리카 글래스 튜브의 내경은 20mm, 외경은 60mm, 길이 400mm이며, 수축율은 건조 겔 대비 약 27%이었다.
상기 실시예 1-8 및 비교예에 따라 제조된 실리카 글래스에 있어서, 상기 실시예 1-8의 경우는 비교예의 경우에 비하여 습윤겔의 강도가 향상되는 동시에 건조겔로부터 유기물을 제거하는 소결온도가 약 50℃ 이상 정도 낮아졌다.
본 발명의 실리카 글래스 조성물을 이용하여 졸-겔 공정에 따라 실리카 글래스를 제조하면, 습윤겔의 강도가 강해져서 후속공정에서의 취급이 용이해지며, 대형 크기의 겔을 제조하기가 보다 쉬워진다. 또한, 겔의 소결온도가 종래의 경우 즉, 실리카 입자만을 사용한 경우에 비하여 50℃ 이상 낮아진다.
Claims (11)
- 실리카 입자, 실리콘 알콕사이드(Si(OR)4)(여기에서, R은 탄소수 1 내지 8의 알킬기임)의 가수분해물 및 탈이온수를 포함하고,상기 실리콘 알콕사이드의 가수분해물의 함량은 실리카 입자를 기준으로 하여 1 내지 10중량%인 것을 특징으로 하는 졸-겔 공정용 실리카 글래스 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 실리콘 알콕사이드의 가수분해물은 실리콘 알콕사이드를 산 촉매하에서 가수분해시킨 결과물인 것을 특징으로 하는 졸-겔 공정용 실리카 글래스 조성물.
- 삭제
- 제1항에 있어서, 겔화제가 더 부가되는 것을 특징으로 하는 졸-겔 공정용 실리카 글래스 조성물.
- 제4항에 있어서, 상기 겔화제가 포름아미드, 암모늄 플루오라이드 또는 테트라메틸암모늄 하이드록사이드이고, 그 함량이 실리카 입자를 기준으로 하여 1중량% 미만인 것을 특징으로 하는 졸-겔 공정용 실리카 글래스 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 실리콘 알콕사이드가 테트라에틸 오르토실리케이트 또 는 테트라메틸 오르토실리케이트인 것을 특징으로 하는 졸-겔 공정용 실리카 글래스 조성물.
- (a) 실리카 입자와 탈이온수를 혼합하여 졸을 형성하는 단계;(b) 실리콘 알콕사이드를 가수분해하는 단계;(c) 상기 (b) 단계의 실리콘 알콕사이드의 가수분해물을 (a)단계로부터 형성된 결과물에 부가하는 단계;(d) 상기 (c)단계로부터 얻은 결과물을 몰딩하여 겔화시킨 다음, 겔화된 결과물을 디몰딩시키는 단계;(e) 디몰딩된 결과물을 건조하는 단계; 및(f) 건조된 겔을 열처리하는 단계;를 포함하며,상기 실리콘 알콕사이드의 가수분해물의 함량은 실리카 입자를 기준으로 하여 1 내지 10중량%인 것을 특징으로 하는 졸-겔 공정용 실리카 글래스의 제조방법.
- 삭제
- 제7항에 있어서, 상기 (d) 단계 이전에, 겔화제가 더 부가되는 것을 특징으로 하는 졸-겔 공정용 실리카 글래스의 제조방법.
- 제9항에 있어서, 상기 겔화제가 포름아미드, 암모늄 플루오라이드 또는 테트라메틸암모늄 하이드록사이드이고, 그 함량이 실리카 입자를 기준으로 하여 1중량% 미만인 것을 특징으로 하는 졸-겔 공정용 실리카 글래스의 제조방법.
- 제7항에 있어서, 상기 (f) 단계에서, 겔의 유리화가 1350℃ 이하에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 졸-겔 공정용 실리카 글래스의 제조방법.
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