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KR100248062B1 - 실리카 글래스 조성물 및 이를 이용한 실리카 글래스 제조방법 - Google Patents

실리카 글래스 조성물 및 이를 이용한 실리카 글래스 제조방법 Download PDF

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KR100248062B1
KR100248062B1 KR1019970074971A KR19970074971A KR100248062B1 KR 100248062 B1 KR100248062 B1 KR 100248062B1 KR 1019970074971 A KR1019970074971 A KR 1019970074971A KR 19970074971 A KR19970074971 A KR 19970074971A KR 100248062 B1 KR100248062 B1 KR 100248062B1
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윤종용
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Abstract

본 발명은 실리카 글래스 조성물 및 이를 이용한 실리카 글래스의 제조방법을 개시한다. 상기 실리카 글래스 조성물은 퓸 실리카, 결합제인 아크릴 수지, 겔화제 및 분산제를 포함하고 있다. 본 발명에 따르면, 저렴한 제조단가로 건조후 균열이 거의 발생되지 않고 소결후 수축율이 현저하게 낮아진 고순도의 실리카 글래스 튜브를 제조할 수 있다. 그리고 대형의 실리카 글래스 튜브를 제조하는 것도 가능해진다. 본 발명에 따른 실리카 글래스 조성물은 광섬유 제조용 지지체 튜브(substrate tube) 및 외피 튜브(over-jacketing tube) 제조시에도 사용가능하다.

Description

실리카 글래스 조성물 및 이를 이용한 실리카 글래스 제조방법{Composition for forming silica glass and the method for preparing silica glass using the same}
본 발명은 실리카 글래스 조성물 및 이를 이용한 실리카 글래스 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하기로는 실리카 글래스를 졸-겔(sol-gel)공정으로 제조하는데 이용되는 조성물 및 이를 이용하여 실리카 글래스를 제조하는 방법에 관한 것이다.
실리카 글래스는 일반적으로 투명하고 화학적으로 불활성이면서 열적 안정성, 강도 등의 특성이 우수하고, 열팽창률이 낮은 편이다. 이러한 우수한 특성으로 인하여 실리카 글래스는 광섬유, 광학용 렌즈 등과 같은 광학소자 등에 유용하게 사용되고 있다.
광섬유는 기본적으로 내부의 코어(core)와, 코어에서 빛의 전반사가 이루어지도록 굴절율을 달리한 클래딩(cladding)으로 구성된다. 이러한 광섬유를 제조하기 위해서는, 먼저 코어 로드(core rod)와 이를 에워싸고 있는 오버클래딩 튜브(overcladding tube)로 구성된 광섬유 모재(optical fiber preform)를 제조한다. 그리고 나서, 이 전구체를 열처리한 다음, 연신하여 광섬유를 제조하게 된다.
상기 광섬유 모재를 제조하는 방법으로는 내부화학기상증착법(modified chemical vapor deposition: MCVD), 기상축증착법(vapor phase axial deposition: VAD) 및 외부기상축증착법(outsidevapor deposition: OVD)이 있다.
상기 내부화학기상증착법은 내부증착을 이용하여 고순도의 실리카 글래스 오버클래딩 튜브로부터 광섬유 모재를 제조한다. 여기에서 실리카 글래스 오버클래딩 튜브는 졸-겔 공정에 따라 제조된다.
졸-겔 공정은 액상 공정으로서 생산성이 높고 제품의 조성을 자유롭게 조절할 수 있을 뿐만 아니라, 공정이 전반적으로 저온에서 이루어지므로 경제성이 높아서 광섬유나 반도체용 고순도 실리카 글래스를 제조할 때 매우 유용한 방법이다.
이하, 졸(sol)-겔(gel) 공정을 이용하여 실리카 글래스로 된 오버클래딩 튜브를 제조하는 방법을 간략하게 살펴보면, 먼저, 실리카 입자를 물에 분산하여 졸(sol)을 형성한다.
상기 실리카 입자로는 발연 실리카(fumed silica)를 사용한다. 발연 실리카는 통상적으로 규소화합물(주로, SiCl4)을 열분해함으로써 제조되는 열분해 실리카(pyrogenic silica)로서, 비표면적이 50∼400㎡/g이고, 평균입경이 약 5×10-2㎛로 매우 미세한 편이다.
상기 졸을 소정시간동안 방치하여 숙성시킨다. 숙성된 졸을 몰드(mold)에 붓는다. 겔화가 완결되면, 몰드로부터 겔(gel)을 분리해낸 다음, 건조시킨다.
그 후, 건조된 겔을 1차 열처리하여 겔내의 유기물을 제거한다. 이어서, 유기물이 제거된 겔에 대해 수산기제거(dehydroxylation)반응과 소결반응을 실시하여 실리카 글래스로 된 오버클래딩 튜브를 완성한다.
상술한 바와 같은 졸-겔 공정에 있어서, 성형된 겔을 건조시킬 때 균열이 많이 발생되는 문제점이 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 건조 조절 화학첨가제(drying control chemical additive: DCCA)를 사용하는 방법, 재분산(redispersion)방법, 초임계 건조법, 고분자 결합제를 사용하는 방법 등이 제안되었다.
상기 건조 조절 화학첨가제를 사용하는 방법은 겔내에서 용매가 증발되는 속도의 국소적인 차이를 최소화하고 건조중의 응력중에 견딜수 있는 고체 골격의 두께를 균일화시킴으로써 건조중에 시편의 국소적 응력들의 차이를 최소화할 수 있다. 그 결과, 겔이 견고해짐으로써 균열의 생성이 감소된다.
상기 재분산법을 간략하게 살펴보면, 미세한 건조 실리카 분말 즉, 발연 실리카를 물에 분산하여 졸을 형성시킨 다음, 이를 겔화시킨다. 겔화시키는 과정에서, 실리카 입자들은 수소결합에 의하여 응집체(agglomerate)를 형성한다. 이 응집체를 건조한 다음, 열처리 및 분쇄하여 물에 재분산시킨다. 재분산된 결과물을 겔화시킨 다음, 성형하고 얻어진 성형체를 소결하는 방법이다.
그러나, 상술한 방법들은 겔을 건조하는 단계에서 생성되는 균열을 억제하는데 그다지 효과적이지 못했다. 특히 대형의 실리카 글래스 튜브 제조시 건조단계에서 생성된 균열을 억제하기가 힘들고 그 공정자체가 복잡해지는 문제점이 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상기 문제점을 해결하여 건조시 균열이 발생되지 않고 수축율이 감소된 고밀도의 실리카 글래스를 제조하기 위한 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 상기 조성물을 이용하여 실리카 글래스를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
제1도는 본 발명에 따른 실리카 글래스 제조공정을 순차적으로 나타낸 흐름도이다.
상기 첫번째 과제를 이루기 위하여 본 발명에서는, 퓸 실리카, 결합제인 아크릴 수지, 분산제 및 겔화제를 포함하는 것을 특징으로 하는 실리카 글래스 조성물을 제공한다.
본 발명의 두번째 과제는 (a) 실리카에 결합제 및 분산제를 부가하고 충분히 혼합하여 졸을 형성하는 단계;
(b) 상기 졸을 소정시간동안 숙성시키는 단계;
(c) 상기 졸에 겔화제를 부가하고 졸내의 기포를 제거한 다음, 이를 몰드에 넣어 겔화시키는 단계;
(d) 얻어진 겔을 몰드에 넣어 밀봉시킨 다음, 롤러상에 회전시키면서 소정시간동안 숙성시키는 단계;
(e) 숙성된 겔을 몰드로부터 분리하고 이를 롤러상에 회전시키면서 건조시키는 단계;
(f) 건조된 겔을 1차 열처리하여 겔내의 유기물을 제거하는 단계; 및
(g) 유기물이 제거된 겔에 대해 수산기제거(dehydroxylation)반응과 소결반응을 실시하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 실리카 글래스의 제조방법에 의하여 이루어진다.
본 발명의 실리카 글래스 조성물은 겔의 강도 및 유연성을 개선하기 위하여 결합제로서 아크릴 수지를 사용한 것을 그 특징으로 한다. 여기에서 아크릴 수지는 아크릴 산 및 그 유도체를 중합해서 얻어지는 수지로서, 아크릴산, 아크릴산 에스테르, 아크릴 아미드, 아크릴로 니트릴, 메타크릴산, 메타크릴산 에스테르 등의 중합체 및 공중합체가 여기에 포함된다. 여기에서 결합제의 함량은 실리카 100중량부를 기준으로 하여 1 내지 5중량부인 것이 바람직하다. 만약 결합제의 함량이 1중량부 미만이면, 겔의 유연성이 부족하고 강도가 약하며, 5중량부 초과하면 유기물 분해에 어려움이 있을 뿐만 아니라 최종 생성물에 오염이 유발될 가능성이 있어서 바람직하지 못하다.
본 발명의 실리카 글래스 조성물은 통상적인 실리카 글래스 조성물과 마찬가지로 분산제, 겔화제, 용매 등을 포함하고 있다. 여기에서 상기 분산제, 겔화제 및 용매로는 실리카 글래스 제조시 통상적으로 사용되는 물질이라면 특별히 제한되지는 않는다. 그리고 각 물질들의 함량도 통상적인 수준이다.
상기 분산제는 4급 암모늄 하이드록사이드인 테트라메틸암모늄 하이드록사이드(TetraMethyl Ammonium Hydroxide: TMAH) 또는 테트타에틸암모늄 하이드록사이드를 사용한다. 이러한 물질은 실리카가 조성물내에서 균일하게 분산되는 것을 도울 뿐만 아니라 실리카가 분산된 졸을 정전기적으로 안정화시키는 역할을 한다.
겔화제는 포름산(formic acid), 락트산(lactic acid) 및 글리콜산(glycolic acid)으로 이루어진 군으로부터 선택된 산의 수용성 지방족 에스테르로서, 구체적인 예로서 포름산 메틸, 락트산 메틸, 락트산 에틸 등이 있다.
도 1을 참조하여, 본 발명에 따른 실리카 글래스 제조방법을 설명하기로 한다.
먼저, 발연실리카, 분산제, 결합제 및 용매를 혼합하여 졸을 형성한다.
얻어진 졸을 소정시간동안 숙성하여 졸내의 실리카 입자들을 안정화시킨다. 이렇게 안정화된 졸에 겔화제를 부가한 다음, 졸의 pH를 9 내지 11정도로 조정한다. 이어서, 진공펌프를 이용하여 상기 졸내에 함유된 기포를 제거한다.
기포가 제거된 졸을 튜브와 봉으로 이루어진 몰드에 부어 겔화를 실시한다.
겔화가 완결되면 몰드 봉을 제거한 다음, 습윤 겔 상태로 몰드를 밀봉시켜서 롤러위에서 회전시키면서 소정시간동안 숙성시킨다. 이 때 상기 롤러의 회전수는 0.1 내지 1rpm인 것이 적절한다.
몰드로부터 분리된 겔을 롤러위에서 회전시키면서 건조시킨다. 이 때 롤러의 회전수는 0.1 내지 1rpm, 건조조건은 50∼90 RH%, 20∼40℃인 것이 적절하다.
건조된 겔을 300∼600℃에서(승온속도: 10∼50℃/hr) 열처리하여 겔내에 남아있는 유기물을 제거한다. 그 후, 겔을 유리화시키기 위하여 500 내지 1000℃로 승온하여(승온속도: 100℃/hr) 소정시간동안 열처리한다. 이러한 열처리는 염소 가스 분위기하에서 실시하여 잔류 수산화기를 제거한다. 이어서, 헬륨 가스 분위기하에서 1100 내지 1400℃로 승온하고(승온속도: 100℃/hr) 약 5시간동안 열처리함으로써 실리카 글래스 튜브를 완성한다.
본 발명에 따른 실리카 글래스 제조방법은 상술한 바와 같이 겔의 숙성 및 건조를 롤러상에서 회전시키면서 진행하므로 겔 형상의 변형 및 밀도 구배를 최소화시킬 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예를 들어 상세히 설명하기로 하되, 본 발명이 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
발연 실리카(Aerosil OX-50, Degussa) 500g에 아크릴 수지 에멀젼 용액(고형분 함량: 55중량%) 14g과 25중량% TMAH 수용액 52g을 첨가한 다음, 이를 고전단믹서(high shear mixer)를 이용하여 충분히 분산시켜 졸을 제조하였다. 그 후, 상기 졸을 6∼10℃로 유지된 냉소에서 20시간동안 숙성하였다.
숙성된 졸에 에틸 락테이트 15g을 첨가하여 혼합한 다음, 진공펌프를 이용하여 졸내의 기포를 제거하였다. 이렇게 기포가 제거된 졸을 몰드에 부어 겔화시켰다. 이 때 몰드로는 내경이 100mm인 아크릴 튜브와, 외경이 33mm인 스테인레스계 봉을 사용하였다.
겔화가 완결되면, 습윤 겔을 몰드로부터 분리하여 건조하였다. 이어서, 건조된 겔을 약 500℃까지 승온하고(승온속도: 50℃/hr) 이 온도에서 5시간동안 열처리하여 겔내에 함유된 유기물을 제거하였다.
그 후, 상기 결과물을 염소(Cl2) 가스 분위기하, 약 1000℃(승온 속도: 100℃/hr)에서 5시간동안 열처리하여 겔로부터 수산기를 제거하였다. 이어서 산소(O2) 및 헬륨(He) 가스를 이용하여 잔존하는 염소 가스를 제거하였다.
상기 결과물을 헬륨 분위기하, 약 1400℃(승온 속도: 100℃/hr)에서 4시간동안 소결함으로써 실리카 글래스 튜브를 완성하였다.
[실시예 2]
발연 실리카(Aerosil OX-50, Degussa) 2000g에 아크릴 수지 에멀젼 용액(고형분 함량: 55중량%) 60g과 25중량% TMAH 수용액 208g을 첨가한 다음, 이를 고전단믹서(high shear mixer)를 이용하여 충분히 분산시켜 졸을 제조하였다. 그 후, 상기 졸을 6∼10℃로 유지된 냉소에서 20시간동안 숙성하였다.
숙성된 졸에 에틸 락테이트 60g을 첨가하여 혼합한 다음, 진공펌프를 이용하여 졸내의 기포를 제거하였다. 이렇게 기포가 제거된 졸을 몰드에 부어 겔화시켰다. 이 때 몰드로는 내경이 100mm인 아크릴 튜브와, 외경이 33mm인 스테인레스계 봉을 사용하였다.
겔화가 완결되면, 몰드 봉을 제거한 후 습윤 겔이 들어 있는 몰드를 롤러상에서 회전시키면서(회전수: 0.1rpm) 24시간동안 숙성시켰다. 이어서, 습윤 겔을 몰드로부터 분리하여 이를 롤러상에서 회전시키면서(회전수: 0.1rpm) 4일동안 건조하였다. 이 때 건조조건은 30℃, 80 RH%이었다.
이어서, 건조된 겔을 약 500℃까지 승온하여(승온속도: 50℃/hr) 이 온도에서 5시간동안 열처리하여 겔내에 함유된 유기물을 제거하였다.
그 후, 상기 결과물을 염소(Cl2) 가스 분위기하에서 약 1000℃(승온 속도: 100℃/hr)에서 5시간동안 열처리하여 겔내의 잔류 수산기를 제거하였다. 이어서 산소(O2) 및 헬륨(He) 가스를 이용하여 잔존하는 염소 가스를 제거하였다.
상기 결과물을 헬륨 분위기하, 약 1400℃(승온 속도: 100℃/hr)에서 4시간동안 소결함으로써 실리카 글래스 튜브를 완성하였다.
[실시예 3]
발연 실리카(Aerosil OX-50, Degussa) 2000g에 아크릴 수지 에멀젼 용액(고형분 함량: 55중량%) 60g과 25중량% TMAH 수용액 208g을 첨가한 다음, 이를 고전단믹서(high shear mixer)를 이용하여 충분히 분산시켜 졸을 제조하였다. 그 후, 상기 졸을 6∼10℃로 유지된 냉소에서 20시간동안 숙성하였다.
숙성된 졸에 에틸 락테이트 50g을 첨가하여 혼합한 다음, 진공펌프를 이용하여 졸내의 기포를 제거하였다. 이렇게 기포가 제거된 졸을 몰드에 부어 겔화시켰다. 이 때 몰드로는 내경이 100mm인 아크릴 튜브와, 외경이 33mm인 스테인레스계 봉을 사용하였다.
겔화가 완결되면, 몰드 봉을 제거한 후 습윤 겔이 들어 있는 몰드를 밀봉시키고, 이를 롤러상에서 회전시키면서(회전수: 1rpm) 24시간동안 숙성시켰다. 이어서, 습윤 겔을 몰드로부터 분리하여 이를 롤러상에서 회전시키면서(회전수: 1rpm) 4일동안 건조하였다. 이 때 건조조건은 30℃, 80 RH%이었다.
이어서, 건조된 겔을 약 500℃까지 승온하여(승온속도: 50℃/hr) 이 온도에서 5시간동안 열처리하여 겔내에 함유된 유기물을 제거하였다.
그 후, 상기 결과물을 염소(Cl2) 가스 분위기하에서 약 800℃(승온 속도: 100℃/hr)에서 2시간동안 열처리하여 겔로부터 수산기를 제거하였다. 이어서 산소(O2) 및 헬륨(He) 가스를 이용하여 잔존하는 염소 가스를 제거하였다.
상기 결과물을 헬륨 분위기하, 약 1400℃(승온 속도: 100℃/hr)에서 4시간동안 소결함으로써 실리카 글래스 튜브를 완성하였다.
상기 실시예 1-3에 따라 제조된 겔의 강도를 측정해보았다. 그 결과, 종래의 경우에 비하여 겔의 강도가 강해져서 취급이 용이해짐을 알 수 있었다.
또한, 상기 실시예 1-3에 따라 제조된 실리카 글래스 튜브의 균열 유무와 수축율을 비교분석하였다.
그 결과, 실시예 1-3의 경우에는 종래의 경우에 비하여 건조후 겔에 생성되는 균열이 감소되었으며, 수축율도 감소되었다. 특히 겔의 건조 및 숙성을 롤러상에서 회전시키면서 진행하는 경우(실시예 2 및 3)는 그렇지 않은 경우(실시예 1)에 비하여 건조후 균열이 거의 발생되지 않았다.
본 발명에 따르면, 저렴한 제조단가로 건조후 균열이 거의 발생되지 않고 소결후 수축율이 현저하게 낮아진 고순도의 실리카 글래스 튜브를 제조할 수 있다. 그리고 대형의 실리카 글래스 튜브를 제조하는 것도 가능해진다.
본 발명에 따른 실리카 글래스 조성물은 광섬유 제조용 지지체 튜브(substrate tube) 및 외피 튜브(over-jacketing tube) 제조시에도 사용가능하다.

Claims (10)

  1. 퓸 실리카, 결합제인 아크릴 수지, 분산제 및 겔화제를 포함하는 것을 특징으로 하는 실리카 글래스 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 결합제의 함량은 실리카 100중량부를 기준으로 하여 1 내지 5중량부인 것을 특징으로 하는 실리카 글래스 조성물.
  3. (a) 실리카에 결합제 및 분산제를 부가하고 충분히 혼합하여 졸을 형성하는 단계;
    (b) 상기 졸을 소정시간동안 숙성시키는 단계;
    (c) 상기 졸에 겔화제를 부가하고 졸내의 기포를 제거한 다음, 이를 몰드에 넣어 겔화시키는 단계;
    (d) 얻어진 겔을 몰드에 넣어 밀봉시킨 다음, 롤러상에 회전시키면서 소정시간동안 숙성시키는 단계;
    (e) 숙성된 겔을 몰드로부터 분리하고 이를 롤러상에 회전시키면서 건조시키는 단계;
    (f) 건조된 겔을 1차 열처리하여 겔내의 유기물을 제거하는 단계; 및
    (g) 유기물이 제거된 겔에 대해 수산기제거(dehydroxylation)반응과 소결반응을 실시하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 실리카 글래스의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 결합제가 아크릴 수지인 것을 특징으로 하는 실리카 글래스의 제조방법.
  5. 제3항에 있어서, 상기 결합제의 함량은 실리카 100 중량부를 기준으로 하여 1 내지 5 중량부인 것을 특징으로 하는 실리카 글래스의 제조방법.
  6. 제3항에 있어서, 상기 (d) 및 (e)단계에서 롤러의 회전수는 0.1 내지 1rpm인 것을 특징으로 하는 실리카 글래스의 제조방법.
  7. 제3항에 있어서, 상기 (e)단계가 20 내지 40℃, 50 내지 90 RH% 범위에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 실리카 글래스의 제조방법.
  8. 제3항에 있어서, 상기 (f)단계가 300 내지 600℃ 범위에서 열처리하는 것을 특징으로 하는 실리카 글래스의 제조방법.
  9. 제3항에 있어서, 상기 (g)단계의 수산기 제거반응이 500 내지 1000℃ 범위에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 실리카 글래스의 제조방법.
  10. 제3항에 있어서, 상기 (g)단계의 소결반응이 1000 내지 1400℃ 범위에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 실리카 글래스의 제조방법.
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JPS6385018A (ja) * 1986-09-26 1988-04-15 Harima Ceramic Co Ltd 高純度シリカガラスの製造方法
KR930701352A (ko) * 1990-08-01 1993-06-11 원본미기재 졸-겔 모노리스 제조방법

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