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KR100407184B1 - 초고순도 질소 및 초고순도 산소를 제조하기 위한 극저온 정류 시스템 - Google Patents

초고순도 질소 및 초고순도 산소를 제조하기 위한 극저온 정류 시스템 Download PDF

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KR100407184B1
KR100407184B1 KR10-1999-0004996A KR19990004996A KR100407184B1 KR 100407184 B1 KR100407184 B1 KR 100407184B1 KR 19990004996 A KR19990004996 A KR 19990004996A KR 100407184 B1 KR100407184 B1 KR 100407184B1
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케빈존 포템파
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프랙스에어 테크놀로지, 인코포레이티드
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Abstract

본 발명은 주칼럼, 보조 칼럼 및 스트립핑 칼럼을 사용하는 공급 공기의 극저온 정류에 의해 높은 회수율로 초고순도 질소 및 초고순도 산소를 제조하기 위한 시스템에 관한 것이며, 여기에서 스트립핑 칼럼은 주칼럼 케틀 유체에 의해 구동되고, 보조 칼럼에서 발생되는 부가적 공정 유체가 주칼럼에 이용된다.

Description

초고순도 질소 및 초고순도 산소를 제조하기 위한 극저온 정류 시스템 {CRYOGENIC RECTIFICATION SYSTEM FOR PRODUCING ULTRA-HIGH PURITY NITROGEN AND ULTRA-HIGH PURITY OXYGEN}
본 발명은 일반적으로 질소 및 산소를 제조하기 위한 공급 공기의 극저온 정류 방법 및, 더욱 상세하게는, 전자공학 분야에서 필요한 초고순도 생성물의 제조방법에 관한 것이다.
특히, 고온에서 초고순도 질소는 반도체 또는 다른 전자 부품의 제조에서와 같이 불순물에 매우 민감한 제조 공정에서 요구된다. 초고순도 질소는 공급 공기의 극저온 정류에 의해 효과적으로 제조할 수 있다. 최근에, 이러한 제조 공정에서 초고순도 질소와 함께 초고순도 산소의 사용에 대한 필요성이 제기되었다. 초고순도 산소는 초고순도 질소를 제조하기 위한 통상적인 극저온 정류 플랜트를 이용하여 제조될 수 있지만; 이러한 시스템은 소정량의 질소 생성을 위한 통상적인 초고순도 질소 장치와 비교하여, 초고순도 질소의 회수율을 감소시키고, 동력을 보다 많이 소모시킨다.
따라서, 본 발명의 목적은 초고순도 질소 및 초고순도 산소 둘 모두를 생성시키면서, 지금까지 공지된 시스템에서 형성된 질소 회수율 및 동력 소모 결점을 감소시킬 수 있는 극저온 정류 시스템을 제공하는 데에 있다.
도 1은 본 발명의 극저온 정류 시스템의 한 바람직한 구현예의 개략도이다.
도 2는 본 발명의 극저온 정류 시스템의 또 다른 바람직한 구현예의 개략도이다.
도 3은 본 발명의 극저온 정류 시스템의 또 다른 바람직한 구현예의 개략도이다.
발명의 요약
상기 및 기타 목적은 본 명세서를 숙지한 당업자에게 명백해질 것이며, 본 발명에 의해 달성된다.
본 발명의 한 측면은,
(A) 제 1 공급 공기를 주칼럼 내로 통과시키고, 제 1 공급 공기를 주칼럼 내에서 극저온 정류에 의해 산소 부화 유체 및 질소 농후 유체로 분리시키는 단계;
(B) 제 2 공급 공기를 보조 칼럼 내로 통과시키고, 제 2 공급 공기를 보조 칼럼 내에서 극저온 정류에 의해 질소 부화 유체 및 산소 농후 유체로 분리시키는 단계;
(C) 보조 칼럼으로부터의 질소 부화 유체를 주칼럼의 상부 내로 통과시키는 단계;
(D) 산소 함유 유체를 스트립핑 칼럼의 상부로 통과시키고, 스트립핑 칼럼의 상향 흐름 증기에 대해 역류로 하강시켜 스트립핑 칼럼의 하부에서 초고순도 산소 유체를 생성시키는 단계;
(E) 초고순도 산소 유체의 일부를 산소 부화 유체와의 간접 열교환에 의해 증발시켜 상향 흐름 증기를 생성시키는 단계;
(F) 초고순도 산소 유체의 또 다른 일부를 초고순도 산소 생성물로서 회수하는 단계; 및
(G) 질소 농후 유체를 초고순도 질소 생성물로서 회수하는 단계를 포함하여, 공급 공기의 극저온 정류에 의해 초고순도 질소 및 초고순도 산소를 제조하는 방법이다.
본 발명의 또 다른 측면은,
(A) 상부 응축기를 갖는 주칼럼 및 공급 공기를 주칼럼 내로 통과시키기 위한 수단;
(B) 상부 응축기를 갖는 보조 칼럼 및 공급 공기를 보조 칼럼 내로 통과시키기 위한 수단;
(C) 바닥 리보일러를 구비한 스트립핑 칼럼;
(D) 유체를 주칼럼의 하부로부터 주칼럼 상부 응축기 내로 통과시키고, 주칼럼 상부 응축기로부터 스트립핑 칼럼 바닥 리보일러 내로 통과시키기 위한 수단;
(E) 유체를 보조 칼럼의 상부로부터 보조 칼럼 상부 응축기 내로 통과시키고, 보조 칼럼 상부 응축기로부터 주칼럼의 상부 내로 통과시키기 위한 수단;
(F) 유체를 주칼럼 및 보조 칼럼 중 하나 이상의 칼럼으로부터 스트립핑 칼럼의 상부 내로 통과시키기 위한 수단; 및
(G) 스트립핑 칼럼의 하부로부터 초고순도 산소를 회수하기 위한 수단 및 주칼럼의 상부로부터 초고순도 질소를 회수하기 위한 수단을 포함하는, 공급 공기의 극저온 정류에 의해 초고순도 질소 및 초고순도 질소를 제조하기 위한 장치이다.
본원에 사용되는 용어 "공급 공기"는 주변 공기와 같이 주로 산소 및 질소를 포함하는 혼합물을 의미한다.
본원에 사용되는 용어 "칼럼"은, 예를 들어 칼럼 내에 설치된 일련의 수직으로 이격된 트레이 또는 플레이트 및/또는 구조 팩킹 또는 랜덤 팩킹과 같은 팩킹 요소 상에서 증기상과 액체상을 접촉시킴으로써 액체상과 증기상을 역류로 접촉시켜 유체 혼합물을 분리시키는 증류 또는 분별 칼럼 또는 영역, 즉 접촉 칼럼 또는 영역을 의미한다. 증류 칼럼에 대한 부가 설명은 문헌[Chemical Engineer's Handbook, fifth edition, edited by R. H. Perry and C. H. Chilton, McGraw-Hill Book Company, New York, Section 13,The Continuous Distillation Process]에 기재되어 있다.
증기 및 액체 접촉 분리 방법은 성분들에 대한 증기압의 차에 좌우된다. 높은 증기압(또는 고휘발성 또는 저비점) 성분은 증기상에 농축되는 경향이 있는 반면, 낮은 증기압(또는 저휘발성 또는 고비점) 성분은 액체상에 농축되는 경향이 있을 것이다. 부분 응축은 증기 혼합물의 냉각을 사용하여 휘발성 성분(들)을 증기상에 농축시키고, 저휘발성 성분(들)을 액체상에 농축시킬 수 있는 분리 방법이다.
정류 또는 연속 증류는 증기상과 액체상의 역류 처리에 의해 얻어진 연속적인 부분 증발과 응축을 결합시킨 분리 방법이다. 증기상과 액체상의 역류 접촉은 일반적으로 단열성이며, 상들 사이의 통합적(단계적) 또는 시차적(연속적) 접촉을 포함할 수 있다. 정류의 원리를 이용하여 혼합물을 분리시키는 분리 공정 장치는 종종, 상호교환적으로 정류 칼럼, 증류 칼럼 또는 분별 칼럼으로 불리운다. 극저온 정류는 150°K 이하의 온도에서 부분적으로 또는 전부 수행되는 정류 방법이다.
본원에 사용되는 용어 "간접 열교환"은 2가지 유체를, 유체 상호 간의 임의의 물리적 접촉 또는 상호혼합 없이 열교환 관계에 이르게 하는 것을 의미한다.
본원에 사용되는 용어 "상부 응축기"는 칼럼 증기로부터 칼럼 하향 흐름 액체를 발생시키는 열교환 장치를 의미한다.
본원에 사용되는 용어 "바닥 리보일러"는 칼럼 액체로부터 칼럼 상향 흐름 증기를 발생시키는 열교환 장치를 의미한다.
본원에 사용되는 용어 "터보팽창" 및 "터보팽창기"는 각각, 고압 기체를 터어빈을 통해 유동시켜, 기체의 압력 및 온도를 감소시켜 냉각시키는 방법 및 장치를 의미한다.
본원에 사용되는 용어 "상부" 및 "하부"는 각각 칼럼의 중간 지점 위 및 아래의 구획을 의미한다.
본원에 사용되는 용어 "스트립핑 칼럼"은 액체로부터 휘발성 성분을 증기로 분리시키고 휘발성 성분을 점차적으로 상향으로 농후시키기 위해 액체 상향 흐름에 비해 충분한 증기 상향 흐름으로 작동되는 칼럼을 의미한다.
본원에 사용되는 용어 "초고순도 질소"는 질소 농도가 99.99몰% 이상이고, 산소 농도가 1.0ppm 미만, 바람직하게는 0.1ppm 미만인 유체를 의미한다.
본원에 사용되는 용어 "초고순도 산소"는 산소 농도가 99.99몰% 이상인 유체를 의미한다.
본 발명의 실시에서, 주칼럼의 압력보다 낮은 압력으로 작동하는 보조 칼럼은, 스트립핑 칼럼이 주칼럼으로부터의 유체에 의해 재비등하기 때문에, 초고순도 산소 스트립핑 칼럼의 작동으로부터 분리된다. 이로 인해, 보조 칼럼은 훨씬 더 낮은 압력에서 작동하여 칼럼으로부터 그리고 궁극적으로 시스템 전체로부터 질소의 회수를 향상시킬 수 있다. 본 발명은 도면과 관련하여 상세히 설명될 것이다.
도 1에 따르면, 공급 공기(1)는 제 1 공급 공기 스트림(2)과 제 2 공급 공기 스트림(3)으로 분할된다. 제 1 공급 공기 스트림(2)은 주열교환기(4)에서 귀환 스트림과의 간접 열교환에 의해 냉각되고, 생성된 냉각된 제 1 공급 공기 스트림(5)은 주칼럼(6)의 하부 내로 통과한다. 제 2 공급 공기 스트림(3)은 압축기(7)를 통해 통과하여 압축되고, 압축된 제 2 공급 공기 스트림(8)은 주열교환기(4)를 부분 적으로 통과하여 냉각된다. 냉각되고 압축된 제 2 공급 공기 스트림(9)은 터보팽창기(10)를 통해 통과하여 터보팽창되고, 생성된 터보팽창된 제 2 공급 공기 스트림(11)은 보조 칼럼의 하부 내로 통과한다.
주칼럼(6)은 95 내지 180psia의 압력으로 작동한다. 주칼럼(6) 내에서, 제 1 공급 공기는 극저온 정류에 의해 산소 부화 유체 및 질소 농후 유체로 분리된다. 산소 부화 유체는 주칼럼(6)의 하부로부터 스트림(13)으로 액체로서 배출되고, 주열교환기(4)를 부분적으로 통과하여 과냉각된다. 생성된 과냉각된 산소 부화 액체(14)는 주칼럼 상부 응축기(15)의 비등면 내로 통과한다. 질소 농후 유체는 주칼럼(6)의 상부로부터 스트림(16)으로 증기로서 배출되고, 일부(17)는 상부 응축기(15)의 응축면 내로 통과하여, 부분적으로 증발되는 산소 부화 액체와의 간접 열교환에 의해 응축된다. 생성된 질소 농후 액체는 스트림(18)으로 주칼럼(6)의 상부 내로 환류로서 통과한다. 생성된 산소 부화 증기는 주칼럼 상부 응축기(15)로부터 스트림(19)으로 배출되고, 일부(20)는 보조 칼럼(12)의 하부 내로 통과한다.
보조 칼럼(12)은 주칼럼(6)의 압력보다 낮은 압력으로, 그리고 45 내지 65 psia의 범위에서 작동한다. 보조 칼럼(12) 내에서, 보조 칼럼 내로의 공급물은 극저온 정류에 의해 질소 부화 액체 및 산소 농후 액체로 분리된다. 산소 농후 유체는 보조 칼럼(12)의 하부로부터 스트림(21)으로 액체로서 배출되고, 보조 칼럼 상부 응축기(22)의 비등면 내로 통과한다. 산소 부화 액체 또한, 스트림(23)으로 상부 응축기(15)로부터 상부 응측기(22)의 비등면 내로 통과한다. 하기에 추가로 설명될 바와 같이, 초고순도 스트립핑 칼럼의 바닥 리보일러로부터 수득되는 제 3 유체(24)가 또한 상부 응축기(22)의 비등면 내로 통과한다.
질소 부화 유체는 증기 스트림(25)으로서 보조 칼럼(12)의 상부로부터 보조 칼럼 상부 응축기(22)의 응축면 내로 통과하여, 상부 응축기(22)의 비등면 내로 통과된 유체와의 간접 열교환에 의해 응축된다. 생성된 질소 부화 액체는 상부 응축기(22)로부터 스트림(26)으로 배출되며, 일부(27)는 환류로서 보조 칼럼(12) 내로 귀환한다. 질소 부화 액체의 제 2 부분(28)은 액체 펌프(29)를 통해 통과하여 고압으로 펌핑되고, 생성된 가압된 질소 부화 액체(30)는 부가적 환류로서 주칼럼(6)의 상부 내로 통과한다. 바람직한 경우, 질소 부화 액체의 일부(31)는 액체 질소 생성물로서 회수될 수 있다.
보조 칼럼으로부터의 질소 부화 액체를 주칼럼에 첨가하면, 주칼럼(6) 내의 액체 환류의 양 및 질이 개선되어, 주칼럼 내의 질소 농후 유체가 고회수율 및 초고순도 둘 모두로 생성될 수 있다. 질소 농후 증기(16)의 일부(32)는 주열교환기(4)를 통해 통과하여 가온되고, 스트림(33)으로 초고순도 질소 생성물로서 회수된다.
산소 농후 유체의 일부는 보조 칼럼(12)의 하부로부터 액체 스트림(34)으로 배출되어, 스트림핑 칼럼 공급물로서 스트립핑 칼럼(35)의 상부, 바람직하게는 정상부 내로 통과한다. 스트립핑 칼럼(35)으로의 공급물은 임의의 무거운 불순물, 즉 메탄, 크립톤 및 크세논과 같은 산소보다 덜 휘발성인 성분을 함유하지 않아서, 초고순도 산소 생성물(42) 중에 임의의 이들 무거운 불순물을 함유하지 않도록 해야 한다. 이것은 보조 칼럼의 중간 위치로부터, 예를 들어 공급 공기 유입 높이 위에서 공급물을 배출시킴으로써 달성된다. 스트립핑 칼럼 공급물은 상향 흐름 증기에 대해 역류로 스트립핑 칼럼(35) 아래로 통과하고, 그 과정 동안 질소 및 아르곤과 같은, 스트립핑 칼럼 공급물 중의 더 휘발성인 성분들은 하향 흐름 액체로부터 상향 흐름 증기 내로 통과하여, 스트립핑 칼럼(35)의 하부에서 초고순도 산소 유체가 생성되고, 폐증기가 스트립핑 칼럼(35)으로부터 스트림(36)으로 통과해 나온다. 스트림(36)은 보조 칼럼 상부 응축기(22)로부터의 증기 스트림(37)과 결합되어 폐스트림(38)을 형성하며, 주열교환기(4)를 통해 통과하여 가온되어 시스템으로부터 스트림(39)으로 제거된다.
주칼럼 상부 응축기(15)로부터의 산소 부화 증기(19)의 일부(40)는 스트립핑 칼럼 바닥 리보일러(41) 내로 통과하여, 스트립핑 칼럼(35)의 하부에서 초고순도 산소 액체와의 간접 열교환에 의해 응축된다. 초고순도 산소 액체의 일부는 증발되어, 스트립핑 칼럼(35)에서 상기 하향 흐름 증기를 발생시킨다. 생성된 응축된 산소 부화 액체는 상기 기술된 바와 같이 바닥 리보일러(41)로부터 스트림(24)으로 상부 응축기(22)로 통과한다. 초고순도 산소 유체의 나머지 부분은 스트립핑 칼럼(35)의 하부로부터 초고순도 산소 생성물로서 증기 및/또는 액체로서 회수된다. 도 1에 예시된 본 발명의 구현예는 초고순도 산소 생성물이 액체 스트림(42)으로 회수됨을 나타낸다.
도 2 및 도 3은 본 발명의 또 다른 바람직한 구현예를 도시한 것이다. 도 2 및 도 3에서 부호는 공통 요소에 대해 동일하며, 이러한 동일한 요소는 다시 상세히 설명되지는 않을 것이다.
도 2에 따르면, 스트립핑 칼럼(35) 내로의 산소 함유 공급물은 도 1에 예시된 구현예에서와 같이 보조 칼럼(12)으로부터 얻기 보다는 공급 공기 유입 높이 위에서 주칼럼(6)의 하부로부터 얻는다. 도 2에 예시된 구현예에서, 산소 부화 유체는 액체 스트림(50)으로 주칼럼(6)의 하부로부터 배출되고, 스트립핑 칼럼 공급물로서 스트립핑 칼럼(35)의 상부 내로 통과한다.
도 3에 예시된 본 발명의 구현예에서, 산소 부화 유체는 부가적 공급물로서 주칼럼(6)으로부터 스트림(51)으로 보조 칼럼(12) 내로 통과하고, 보조 칼럼으로부터의 산소 농후 액체는 도 1에 예시된 양태에서와 같이 스트립핑 공급물로서 보조 칼럼(12)으로부터 액체 스트림(34)으로 스트립핑 칼럼(35) 내로 통과한다.
본 발명이 특정한 바람직한 구현예와 관련하여 상세히 설명되었지만, 당업자들은 특허청구의 범위 및 사상 내에서 본 발명의 또 다른 구현예가 존재함을 인지할 것이다.
본 발명의 실시에 의해, 초고순도 질소 및 초고순도 산소가 고회수율로 생성될 수 있다.

Claims (10)

  1. (A) 제 1 공급 공기를 주칼럼 내로 통과시키고, 제 1 공급 공기를 주칼럼 내에서 극저온 정류에 의해 산소 부화 유체 및 질소 농후 유체로 분리시키는 단계;
    (B) 제 2 공급 공기를 보조 칼럼 내로 통과시키고, 제 2 공급 공기를 보조 칼럼 내에서 극저온 정류에 의해 질소 부화 유체 및 산소 농후 유체로 분리시키는 단계;
    (C) 보조 칼럼으로부터의 질소 부화 유체를 주칼럼의 상부 내로 통과시키는 단계;
    (D) 산소 함유 유체를 스트립핑 칼럼의 상부로 통과시키고, 스트립핑 칼럼의 상향 흐름 증기에 대해 역류로 하강시켜 스트립핑 칼럼의 하부에서 초고순도 산소 유체를 생성시키는 단계;
    (E) 초고순도 산소 유체의 일부를 산소 부화 유체와의 간접 열교환에 의해 증발시켜 상향 흐름 증기를 생성시키는 단계;
    (F) 초고순도 산소 유체의 또 다른 일부를 초고순도 산소 생성물로서 회수하는 단계; 및
    (G) 질소 농후 유체를 초고순도 질소 생성물로서 회수하는 단계를 포함하여, 공급 공기의 극저온 정류에 의해 초고순도 질소 및 초고순도 산소를 제조하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 산소 함유 유체가 산소 농후 유체를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 산소 함유 유체가 산소 부화 유체를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 산소 부화 유체를 주칼럼으로부터 보조 칼럼 내로 통과시키는 단계를 추가로 포함함을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1항에 있어서, 질소 부화 유체의 일부를 보조 칼럼으로부터 회수하는 단계를 추가로 포함함을 특징으로 하는 방법.
  6. (A) 상부 응축기를 갖는 주칼럼 및 공급 공기를 주칼럼 내로 통과시키기 위한 수단;
    (B) 상부 응축기를 갖는 보조 칼럼 및 공급 공기를 보조 칼럼 내로 통과시키기 위한 수단;
    (C) 바닥 리보일러를 구비한 스트립핑 칼럼;
    (D) 유체를 주칼럼의 하부로부터 주칼럼 상부 응축기 내로 통과시키고, 주칼럼 상부 응축기로부터 스트립핑 칼럼 바닥 리보일러 내로 통과시키기 위한 수단;
    (E) 유체를 보조 칼럼의 상부로부터 보조 칼럼 상부 응축기 내로 통과시키고, 보조 칼럼 상부 응축기로부터 주칼럼의 상부 내로 통과시키기 위한 수단;
    (F) 유체를 주칼럼 및 보조 칼럼 중 하나 이상의 칼럼으로부터 스트립핑 칼럼의 상부로 통과시키기 위한 수단; 및
    (G) 스트립핑 칼럼의 하부로부터 초고순도 산소를 회수하기 위한 수단 및 주칼럼의 상부로부터 초고순도 질소를 회수하기 위한 수단을 포함하는, 공급 공기의 극저온 정류에 의해 초고순도 질소 및 초고순도 질소를 제조하기 위한 장치.
  7. 제 6항에 있어서, 유체를 보조 칼럼 상부 응축기로부터 주칼럼의 상부 내로 통과시키기 위한 수단이 액체 펌프를 포함함을 특징으로 하는 장치.
  8. 제 6항에 있어서, 유체를 주칼럼의 하부로부터 보조 칼럼의 하부로 통과시키기 위한 수단을 추가로 포함함을 특징으로 하는 장치.
  9. 제 6항에 있어서, 유체를 주칼럼 상부 응축기로부터 보조 칼럼의 하부 내로 통과시키기 위한 수단을 추가로 포함함을 특징으로 하는 장치.
  10. 제 6항에 있어서, 공급 공기를 보조 칼럼 내로 통과시키기 위한 수단이 터보팽창기를 포함함을 특징으로 하는 장치.
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