[go: up one dir, main page]

KR100405072B1 - 우수한 일렉트릿특성을 가진 섬유웨브 - Google Patents

우수한 일렉트릿특성을 가진 섬유웨브 Download PDF

Info

Publication number
KR100405072B1
KR100405072B1 KR10-1998-0701030A KR19980701030A KR100405072B1 KR 100405072 B1 KR100405072 B1 KR 100405072B1 KR 19980701030 A KR19980701030 A KR 19980701030A KR 100405072 B1 KR100405072 B1 KR 100405072B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
web
group
additive
compound
combination
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
KR10-1998-0701030A
Other languages
English (en)
Other versions
KR19990036362A (ko
Inventor
디. 루소 앨런
이. 존스 마빈
에이. 안가드지반드 세이드
Original Assignee
미네소타 마이닝 앤드 매뉴팩춰링 캄파니
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 미네소타 마이닝 앤드 매뉴팩춰링 캄파니 filed Critical 미네소타 마이닝 앤드 매뉴팩춰링 캄파니
Publication of KR19990036362A publication Critical patent/KR19990036362A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100405072B1 publication Critical patent/KR100405072B1/ko
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
    • D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
    • D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
    • D04H1/40—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties
    • D04H1/42—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties characterised by the use of certain kinds of fibres insofar as this use has no preponderant influence on the consolidation of the fleece
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D39/00—Filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D39/08—Filter cloth, i.e. woven, knitted or interlaced material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D39/00—Filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D39/14—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material
    • B01D39/16—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of organic material, e.g. synthetic fibres
    • B01D39/1607—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of organic material, e.g. synthetic fibres the material being fibrous
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D39/00—Filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D39/14—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material
    • B01D39/16—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of organic material, e.g. synthetic fibres
    • B01D39/1607—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of organic material, e.g. synthetic fibres the material being fibrous
    • B01D39/1623—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of organic material, e.g. synthetic fibres the material being fibrous of synthetic origin
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D39/00—Filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D39/14—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material
    • B01D39/16—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of organic material, e.g. synthetic fibres
    • B01D39/1607—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of organic material, e.g. synthetic fibres the material being fibrous
    • B01D39/1623—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of organic material, e.g. synthetic fibres the material being fibrous of synthetic origin
    • B01D39/163—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of organic material, e.g. synthetic fibres the material being fibrous of synthetic origin sintered or bonded
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
    • D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
    • D01F1/10—Other agents for modifying properties
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M10/00—Physical treatment of fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, e.g. ultrasonic, corona discharge, irradiation, electric currents, or magnetic fields; Physical treatment combined with treatment with chemical compounds or elements
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2239/00—Aspects relating to filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D2239/02—Types of fibres, filaments or particles, self-supporting or supported materials
    • B01D2239/0216—Bicomponent or multicomponent fibres
    • B01D2239/0225—Side-by-side
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2239/00—Aspects relating to filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D2239/02—Types of fibres, filaments or particles, self-supporting or supported materials
    • B01D2239/0216—Bicomponent or multicomponent fibres
    • B01D2239/0233—Island-in-sea
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2239/00—Aspects relating to filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D2239/04—Additives and treatments of the filtering material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2239/00—Aspects relating to filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D2239/04—Additives and treatments of the filtering material
    • B01D2239/0435—Electret
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2239/00—Aspects relating to filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D2239/06—Filter cloth, e.g. knitted, woven non-woven; self-supported material
    • B01D2239/0604—Arrangement of the fibres in the filtering material
    • B01D2239/0613—Woven
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2239/00—Aspects relating to filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D2239/06—Filter cloth, e.g. knitted, woven non-woven; self-supported material
    • B01D2239/0604—Arrangement of the fibres in the filtering material
    • B01D2239/0636—Two or more types of fibres present in the filter material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2239/00—Aspects relating to filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D2239/06—Filter cloth, e.g. knitted, woven non-woven; self-supported material
    • B01D2239/0604—Arrangement of the fibres in the filtering material
    • B01D2239/064—The fibres being mixed
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2239/00—Aspects relating to filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D2239/06—Filter cloth, e.g. knitted, woven non-woven; self-supported material
    • B01D2239/065—More than one layer present in the filtering material
    • B01D2239/0654—Support layers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2239/00—Aspects relating to filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D2239/06—Filter cloth, e.g. knitted, woven non-woven; self-supported material
    • B01D2239/065—More than one layer present in the filtering material
    • B01D2239/0663—The layers being joined by hydro-entangling
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2239/00—Aspects relating to filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D2239/10—Filtering material manufacturing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2239/00—Aspects relating to filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D2239/12—Special parameters characterising the filtering material
    • B01D2239/1233—Fibre diameter
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2239/00—Aspects relating to filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D2239/12—Special parameters characterising the filtering material
    • B01D2239/1291—Other parameters
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B47/00—Circuit arrangements for operating light sources in general, i.e. where the type of light source is not relevant
    • H05B47/10—Controlling the light source
    • H05B47/16—Controlling the light source by timing means
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S55/00—Gas separation
    • Y10S55/05—Methods of making filter
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S55/00—Gas separation
    • Y10S55/39—Electrets separator
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/24—Structurally defined web or sheet [e.g., overall dimension, etc.]
    • Y10T428/24802—Discontinuous or differential coating, impregnation or bond [e.g., artwork, printing, retouched photograph, etc.]
    • Y10T428/24826—Spot bonds connect components
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T442/00—Fabric [woven, knitted, or nonwoven textile or cloth, etc.]
    • Y10T442/20—Coated or impregnated woven, knit, or nonwoven fabric which is not [a] associated with another preformed layer or fiber layer or, [b] with respect to woven and knit, characterized, respectively, by a particular or differential weave or knit, wherein the coating or impregnation is neither a foamed material nor a free metal or alloy layer
    • Y10T442/2418—Coating or impregnation increases electrical conductivity or anti-static quality

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Nonwoven Fabrics (AREA)
  • Filtering Materials (AREA)
  • Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
  • Electrostatic Separation (AREA)

Abstract

본 발명은,
(1) (a) 하나이상의 퍼플루오르화된 부를 함유한 열 안정성 유기 화합물 또는 소중합체 또는 (b) 트리아진 기에 함유된 것 이외에 하나이상의 질소 원자를 함유한 열 안정성 유기 트리아진 화합물 또는 소중합체 또는 (c) 이들의 조합물인 첨가제와 비전도성의 열 가소성 수지와의 배합물로 비전도성의 열가소성 섬유 웨브를 제조하는 단계;
(2) 여과-향상성 일렉트릿 전하를 웨브에 제공하기에 충분한 압력하에서 분출수 또는 물방울 스트림을 웨브상에 충돌시키는 단계; 및
(3) 상기 웨브를 건조시키는 단계를 포함하는 섬유 일렉트릿 물질의 제조방법에 관한 것이다.

Description

우수한 일렉트릿 특성을 가진 섬유 웨브
부직 섬유 웨브는 다년간 여과 및 다른 용도로 사용되어 왔다. 이들 웨브중 일부는, 1954년 5월 25일 발행된 네이벌 연구소의 보고서 제4364호 중에 반 에이. 웬트외 다수에 의해 "초미소 유기섬유의 제조방법"이라는 제목으로 발표된 유형의 용융 팽창 기법을 이용하여 폴리프로필렌으로부터 제조하였다. 그러한 용융 팽창 미소섬유 웨브는, 예를 들어 얼굴 마스크 및 정수기로서 미립자 오염물을 여과하기 위한 용도, 및 다른 용도, 예를 들면 물로부터 기름을 제거하기 위한 수착 웨브, 방음 및 단열 용도로서 계속해서 널리 사용되고 있다.
부직 섬유 웨브의 에어로졸 여과 효율은, 섬유에 전하를 제공하여 일렉트릿물질을 제공함으로써 향상시킬 수 있다. 그러한 일렉트릿 물질을 제조하는 방법으로는 다수가 공지되어 있다. 그러한 방법으로는, 예를 들어 용융 팽창된 섬유가 다이오리피스로부터 배출되어 섬유로 형성되면 여기에 하전된 입자(예, 전자 또는 이온)로써 충격을 가하는 방법; 섬유가 형성된 후에 코로나 방전을 통해 섬유를 하전시키는 방법; 또는 카딩 및/또는 니들 택킹(마찰 하전)을 통해 섬유 매트에 전하를 부여하는 방법이 있다. 최근에는, 여과 향상 일렉트릿 전하를 제공하기에 충분한 압력 하에 분출수 또는 수액적 스트림으로 부직 웨브 상에 충격을 가하는 방법이 보고되었다.
여과 용도에 유용한 다른 종류의 부직 섬유 웨브는, 폴리올레핀 필름을 피브릴화 하여 섬유 물질을 제조하는 방식으로 제조하여 왔다. 그러한 피브릴화 물질은, 예를 들어 코로나 방전을 통해 필름으로 하전시킨 후 피브릴화하고, 수거하여 필터로 가공한다.
여과 물질을 제조하는 데 사용되는 수지는 통상적으로, 정전하를 수용하여 보유하려는 섬유의 성질을 방해하거나 또는 전기 전도성을 향상시킬 수 있는 물질을 거의 함유하지 않아야 한다. 예를 들어, 특정의 폴리스티렌류 중합체는, 1 중량% 이하의 전자 공여체 불순물 및 0.5 중량% 이하의 전자 수용체 불순물을 함유한 경우에 보다 우수한 특성을 갖는다.
한편, 수지와 혼합할 경우 우수한 일렉트릿 특성을 제공하는 첨가제가 공지되어 있다. 페놀기를 가진 화합물, 고급 지방족 카르복실산 및 이의 금속염 화합물, 에스테르 티오카르복실레이트 화합물, 인 산기 함유 화합물, 및 에스테르기 함유 화합물 중에서 선택된 한종 이상의 화합물과 4-메틸-1-펜텐 중합체를 배합한 후, 고전압으로 처리하여 하전시키는 방법을 통해 제조된 일렉트릿 물질은 이미 개시되었다. 또한, 100 ppm 이상(금속 기준)의 지방산 금속염과 절연 중합체의 배합물인 분진 필터용 일렉트릿 물질도 또한 개시되어 있으며, 이때 하전 처리는 문지름 또는 코로나 방전 처리와 같은 통상의 방법을 통해 실시한다.
간섭 아민, 질소 함유 간섭 페놀, 및 금속 함유 간섭 페놀 중에서 선택된 한종 이상의 안정화제를 함유한 일렉트릿 물질, 폴리프로필렌(배합물 및 공중합체 포함)도 또한 공지되어 있다. 상기 일렉트릿은 또한 페놀-, 황-, 및 인-함유 안정화제 및/또는 자외선 광 흡수제 중에서 선택된 안정화제를 더 포함할 수도 있으며, 하전은 실온 하의 고전압장에서 수행한다. 정제수에 의한 습윤시 접촉각이 95° 이상이거나 또는 실리콘유를 첨가함으로써 95° 이상으로 조절된 수지로 제조된 일렉트릿 필터가 개시되어 있다. 일렉트릿 수지는 열 안정화제, 내풍화제, 차폐 방지제, 및 무기 또는 유기 충전제를 비롯한 다른 첨가제를 임의로 함유할 수도 있다. 하전은 각종 방식으로 수행할 수도 있다. 융점이 25℃ 이상이고 분자량이 약 500 내지 2500인 용융 가공성 플루오로케미칼 첨가제를 함유한 일렉트릿 필터 매체도 또한 개시되어 있다. 하전 과정은, 물질을 코로나 방전 또는 펄스 고전압으로 처리하는 과정을 수반한다.
<발명의 요약>
본 발명은
(1) (a) 불소 함량이 약 18 중량% 이상이 바람직한 하나 이상의 퍼플루오르화 부를 함유한 열 안정성의 유기 화합물 또는 소중합체 또는 (b) 트리아진기 중에 함유된 것이외에도 하나 이상의 질소 원자를 함유한 열안정성 유기 트리아진 화합물 또는 소중합체 또는 (c) 이들의 조합물인 첨가제와 비전도성의 열가소성 수지의 배합물로부터 비전도성의 열가소성 섬유 웨브를 제조하는 단계;
(2) 여과 향상 일렉트릿 전하를 웨브에 제공하기에 충분한 압력 하에서 웨브상에 수액적 스트림 또는 분출수를 충돌시키는 단계; 및
(3) 웨브를 건조시키는 단계를 포함하는 섬유 일렉트릿 물질의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 하기 식의 하나이상의 화합물 또는 소중합체와 열가소성 수지와의 배합물을 포함하는 조성물을 부가로 제공한다:
상기 식중,
Rf는 바람직하게는 약 3 내지 20개, 보다 바람직하게는 약 6 내지 12개의 탄소원자를 가지고, 하나이상의 쇄 에테르 산소 원자를 포함할 수 있는 퍼플루오르화부이고;
Q는 1 또는 2개의 탄소원자를 가진 알킬렌기, 설폰아미도기 또는 이들의 조합물 중에서 선택된 결합기이고;
R은 1 내지 4개의 탄소원자를 가지는 것이 바람직한 알킬기이고;
R1은 1 내지 4개의 탄소원자를 가지는 것이 바람직한 퍼플루오로알킬기이고;
R2는 4 내지 10개의 탄소원자를 가지는 것이 바람직한 직쇄형 또는 분지쇄형의 알킬기이며;
n은 2 내지 40, 바람직하게는 2 내지 20, 보다 바람직하게는 4 내지 10이다.
본 발명은, 또다른 특징으로서 하기 식의 하나이상의 화합물 또는 소중합체와 열가소성 수지와의 배합물을 포함하는 섬유 웨브를 제공한다:
상기 식중,
Rf는 바람직하게는 약 3 내지 20개, 보다 바람직하게는 약 6 내지 12개의 탄소원자를 가지며 하나이상의 쇄 에테르 산소 원자를 포함할 수 있는 퍼플루오르화 부이고;
Q는 1 또는 2개의 탄소원자를 가진 알킬렌기, 설폰아미도기 또는 이들의 조합물 중에서 선택된 결합기이고;
R은 1 내지 4개의 탄소원자를 가지는 것이 바람직한 알킬기이고:
R1은 1 내지 4개의 탄소원자를 가지는 것이 바람직한 퍼플루오로알킬기이고;
R2는 4 내지 10개의 탄소원자를 가지는 것이 바람직한 직쇄형 또는 분지쇄형의 알킬기이며;
n은 2 내지 40, 바람직하게는 2 내지 20, 보다 바람직하게는 4 내지 10이다.
본 발명은 또한 하기 식의 하나이상의 화합물 또는 소중합체와 열가소성 수지의 배합물로 구성된 섬유 웨브를 포함하는 일렉트릿 필터 매체를 제공하며, 상기 웨브는 화합물 또는 소중합체를 함유하지 않은 웨브에 비해 우수한 여과 효율을 갖기에 충분한 전하를 갖는다:
상기 식중,
Rf는 바람직하게는 약 3 내지 20개, 보다 바람직하게는 약 6 내지 12개의 탄소원자를 가지며 하나이상의 쇄 에테르 산소 원자를 포함할 수 있는 퍼플루오르화된 부이고;
Q는 1 또는 2개의 탄소원자를 가진 알킬렌기, 설폰아미도기 또는 이들의 조합물 중에서 선택된 결합기이고;
R은 1 내지 4개의 탄소원자를 가지는 것이 바람직한 알킬기이고;
R1은 1 내지 4개의 탄소원자를 가지는 것이 바람직한 퍼플루오로알킬기이고;
R2는 4 내지 10개의 탄소원자를 가지는 것이 바람직한 직쇄형 또는 분지쇄형의 알킬기이며;
n은 2 내지 40, 바람직하게는 2 내지 20, 보다 바람직하게는 4 내지 10이다.
본 발명의 방법에 따라 제조된 섬유 일렉트릿 물질은, 분출수 또는 수액적 스트림으로 충돌시켜 하전시킬 경우, 첨가제를 함유하지 않은 상응하는 웨브보다 큰 전하를 띤다. 이로써 우수한 여과 특성이 제공된다. 그러한 물질은, 예를 들어 호흡기 필터, 차량의 환기 필터, 에어콘 필터, 및 다른 공기 필터로서 유용하다. 호흡기의 경우, 첨가제가 존재하면, 여과 효율이 감소하는 일어 없이 호흡저항이 감소하고 중량 및 부피가 감소하거나, 또는 호흡 저항, 중량 및 부피가 증가하는 일이 없이 여과 효율이 향상된다. 그러한 호흡기는, 예를 들어 본문에 참고 인용된 미국 특허 제4,536,440호 및 미국 출원 제08/079,234호에 기재되어 있다.
본 발명은 우수한 일렛트릿 특성을 가질 수 있는 섬유 웨브; 그러한 특성을 가진 일렉트릿 웨브; 이의 제조용 조성물; 이들 웨브 및 조성물의 제조방법; 및 상기 웨브 및 방법에 유용한 화합물을 제공한다. 상기 웨브 및 조성물은 일렛트릿 형성 중합체와 일렉트릿 특성 개질제의 배합물을 포함하며, 상기 웨브는, 분출수 또는 수액적 흐름을 웨브 상에 충돌시키는 단계를 포함하는 방법을 통해 하전된다. 일렉트릿 웨브는, 예를 들어 호흡기 또는 실내 또는 차량 공기 여과용 여과 재료, 및 다른 정전기적 에어로졸 여과 용도에 특히 유용하다.
도 1은 본 발명의 방법에 사용된 부직 미소섬유 웨브의 제조시 유용한 장치의 측면도이다.
도 2는 본 발명에 유용한 수 분출 스프레이 장치의 투시도이다.
도 3은 본 발명에 유용한 분사기의 투시도이다.
도 4는 본 발명에 유용한 펌프 작용 스프레이의 투시도이다.
본 발명에 유용한 열 가소성 수지는, 분출수 또는 수액적 스트림을 충돌시켜 처리한 섬유 웨브로 형성시킬 경우, 포획된 전하를 다량 함유할 수 있는 임의의 열가소성의 비전도성 중합체를 포함한다. 포획된 전하를 함유할 수 있는 중합체로는 폴리올레핀, 예를 들면 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 및 폴리-4-메틸-1-펜텐; 폴리 염화비닐; 폴리스티렌; 폴리카르보네이트; 및 폴리에스테르가 있다. 바람직한 물질로는 폴리프로필렌, 폴리-4-메틸-1-펜텐, 이들의 배합물 또는 하나이상의 프로필렌과 4-메틸-1-펜텐으로 형성된 공중합체가 있다.
적당한 첨가제 물질의 한 부류는, 불소 함량이 18 중량% 이상이고 하나이상의 퍼플루오르화된 부를 포함하는 유기 물질이다. 이들 물질은, 원치 않는 감성 또는 휘발됨이 없이 가공을 견뎌낼 수 있도록 중합체 수지의 압출 온도에서 열적으로 안정해야 한다. 과도한 휘발을 막기 위해서는 대개 분자량이 500 이상이면 충분하다. 그러한 화합물로는, 예를 들어 단쇄 테트라플루오로에틸렌 텔로머, 식 CxF2x+2(식중, x는 약 20 내지 30임)의 플루오로지방족 알칸 및 하기 식의 화합물이 있다:
상기 식중,
Rf는 바람직하게는 약 3 내지 20개, 보다 바람직하게는 약 6 내지 12개의 탄소원자를 가지며 하나이상의 쇄 에테르 산소 원자를 포함할 수 있는 퍼플루오르화 부이고;
Q는 1 또는 2개의 탄소원자를 가진 알킬렌기, 설폰아미도기 또는 이들의 조합물 중에서 선택된 결합기이고;
R은 1 내지 4개의 탄소원자를 가지는 것이 바람직한 알킬기이고;
R1은 1 내지 4개의 탄소원자를 가지는 것이 바람직한 퍼플루오로알킬기이고;
이며;
x는 2 내지 12이다.
적당한 첨가제 물질의 또다른 부류는 하나이상의 또다른 질소 함유기를 가진 유기 트리아진 화합물 또는 소중합체이다. 또한, 이들은 원치않는 감성 또는 휘발이 일어나지 않도록, 중합체 수지의 압출 온도에서 열적으로 안정해야 한다. 분자량이 대개 500 이상인 상기 화합물 또는 소중합체는 통상적으로 휘발에 의해 손실되지 않는다. 그러한 화합물 또는 소중합체로는 하기 식의 물질을 들 수 있다:
상기 식중,
R2는 4 내지 10개의 탄소원자를 가지는 것이 바람직한 직쇄형 또는 분지쇄형의 알킬기이고,
n은 2 내지 40, 바람직하게는 2 내지 20, 보다 바람직하게는 4 내지 10이다.
플루오로케미칼 첨가제 또는 트리아진계 첨가제는, 약 0.1 내지 10 중량%, 보다 바람직하게는 약 0.2 내지 5 중량%, 가장 바람직하게는 약 0.5 내지 2 중량%의 양으로 존재하는 것이 바람직하다.
열가소성 수지와 첨가제의 배합물은 잘 공지된 방법을 통해 제조할 수 있다. 수지와 첨가제는 미리 배합하여 펠릿으로 성형한 후, 펠릿을 용융 압출시킬 수 있다. 대안적으로, 첨가제는 압출기에서 수지와 배합한 후 용융 압출시킬 수 있다. 유용한 압출 조건은 통상적으로 첨가제 없이 수지를 압출시키기에 적당한 조건이다. 배합된 혼합물은 임의의 공지된 기술을 통해 섬유 필터 웨브로 가공할 수도 있다.
본 발명에 유용한 용융 팽창된 미소 섬유는 반 에이. 웬트의 문헌["Superfine Thermoplastic Fibers,"산업 공학 화학 48권, pp 1342-1346] 및 네이벌 연구소의 4364호 보고서 중 반 에이. 웬트 외 다수에 의한 "초미소 유기 섬유의 제조방법"이라는 제목의 보고서에 기재된 바와 같이 제조할 수 있다.
본 발명에 유용한 섬유를 제조하는데 사용되는 수지는, 다량의 포획 전하를 가질 수 있는 열가소성의 비전도성, 즉 저항이 1014옴.cm 이상인 수지가 바람직하다. 수지가 다량의 포획 전하를 가질 수 있는 지의 여부는, 분출수 또는 수액적 스트림을 충돌시키기 전에 웨브의 여과 성능을 측정하고, 그러한 충돌과정으로 웨브를 처리한 후 건조시킨 뒤, 다시 여과 성능을 측정함으로써 결정할 수 있다. 성능의 향상은 포획 전하를 지시해준다. 이는, X선 조사, 알콜(예, 이소프로판올), 또는 융점보다 약 30℃ 낮은 온도 내지 융점 주변 온도로 가열하는 등의 전하 파괴 수단으로 처리 웨브를 처리한 후, 다시 미처리, 즉 수충돌 처리를 하지 않은 웨브의 성능을 측정함으로써 확인할 수 있다.
바람직한 수지로는 폴리프로필렌 폴리(4-메틸-1-펜텐), 이들의 배합물 또는 하나이상의 프로필렌과 4-메틸-1-펜텐으로 형성된 공중합체가 있다. 수지는, 전기전도성을 향상시키거나 또는 정전하를 수용하여 보유할 수 있는 섬유의 성질을 방해할 수 있는 대전 방지제와 같은 물질을 거의 함유하지 않아야 한다. 섬유는, 수지 배합물, 예를 들면 폴리프로필렌과 폴리(4-메틸-1-펜텐)으로 형성된 단일 수지이거나, 또는 2개의 수지가 층형 또는 중심부/외장 배열로 형성될 수 있다.
본 발명의 섬유 일렉트릿 필터용 팽창 미소 섬유는, 기계 공학 연구소(런던, 프로시딩스 1B, 1952)의 데이비스, 씨.엔.의 "The Separation of Airborne Dust and Particles"에 제시된 방법에 따라 측정한 결과, 통상적으로 유효 섬유 직경이 약 3 내지 30 ㎛이고, 바람직하게는 약 7 내지 15 ㎛이다.
웨브에는 스테이플 섬유도 또한 존재할 수 있다. 스테이플 섬유가 존재하는 경우에는, 통상적으로 팽창된 미소섬유만으로 구성된 웨브에 비해 로프티성이 크고 덜 촘촘한 웨브가 제공된다. 스테이플 섬유는 약 90 중량% 이하로 존재하는 것이 바람직하고, 약 70 중량% 이하로 존재하는 것이 보다 바람직하다. 그러한 스테이플 섬유 함유 웨브는 본문에 참고 인용된 미국 특허 제4,118,531호(호저)에 개시되어 있다.
활성 탄소 또는 알루미나와 같은 수착성 입자 물질도 웨브 중에 함유될 수 있다. 그러한 입자는 웨브 함량의 약 80 부피% 이하의 양으로 존재할 수도 있다. 그러한 입자 부하 웨브는, 예를 들어 미국 특허 제3,971,373호(브라운), 미국 특허제4,100,324호(앤더슨) 및 미국 특허 제4,429,001(콜핀 외 다수)에 기재되어 있으며, 이는 본문에 참고 인용된다.
본 발명의 방법에 따라 제조된 일렉트릿 필터 매체는 기본 중량이 약 10 내지 500 g/㎡인 것이 바람직하고, 약 10 내지 100 g/㎡이 보다 바람직하다. 용융 팽창된 미소섬유 웨브의 제조시, 기본 중량은, 예를 들면 회수기 속도 또는 다이 처리량을 조절함으로써 제어할 수 있다. 필터 매체의 두께는 약 0.25 mm 내지 20 mm가 바람직하고 약 0.5 mm 내지 2 mm인 것이 보다 바람직하다. 일렉트릿 필터 매체 및 이것으로 제조된 수지는, 전기 전도성을 향상시킬 수 있는 불필요한 처리, 예를 들면 감마선으로의 처리, 자외선 조사, 열분해, 산화 등으로 처리하지 말아야 한다.
본 발명에 유용한 부직 미소섬유 웨브는 도 1에 제시된 장치를 사용하여 제조할 수 있다. 그러한 장치는, 액화 섬유 형성 물질이 통과하는 압출 챔버(21)를 갖춘 다이(20); 다이의 전단부에 직렬 배열되어 있어 섬유 형성 물질이 압출되는 다이 오리피스(22); 및 가스, 통상적으로 가열 공기가 고속으로 통과하는 협력 가스 오리피스(23)를 갖추고 있다. 고속 가스 스트림은 압출된 섬유-형성 물질을 인장 배출시켜 얇게하고, 섬유 형성 물질은 회수기(24)로 이동하는 동안 미소섬유로서 고형화되어 웨브(25)를 형성한다.
스테이플 섬유가 웨브 중에 존재하는 경우에는 도 1에 도시된 바와 같이 미소섬유 팽창 장치 위에 배치된 리커린 롤(32)을 사용하여 상기 스테이플 섬유를 도입시킬 수 있다. 스테이플 섬유 웨브(27), 통상적으로 랜도-웨버(RANDO-WEBBER) 장치 또는 가넷으로 제조된 것과 같은 느슨한 부직 웨브는 구동 롤(29)에 의해 테이블(28)을 따라 추진되며, 상기 구동 롤(28)에 의해 상기 웨브의 선단이 리커린 롤(32)에 도달한다. 리커린 롤(32)은 웨브(27)의 선단으로부터 섬유를 뜯어내 섬유를 서로 분리시킨다. 뜯어진 섬유는 기류 중에서 경사진 통 또는 도관(30)을 통해 팽창 미소섬유 스트림 내로 운송되어, 이곳에서 팽창된 미소섬유와 혼합된다. 입자 물질을 웨브 내에 도입시키고자 하는 경우에는, 도관(30)과 유사한 부하 기전을 통해 첨가할 수 있다.
웨브의 수력적 하전(hydrocharging)은, 여과 향상 일렉트릿 전하를 웨브에 제공하기에 충분한 압력 하에서 분출수 또는 수액적 스트림을 웨브 상에 충돌시킴으로써 수행한다. 적정 결과를 이루는데 필요한 압력은, 사용된 스프레이의 종류, 웨브를 구성하는 중합체의 종류, 중합체에 첨가된 첨가제의 종류 그리고 농도, 및 수력적 하전처리 이전에 코로나 표면 처리와 같은 전처리를 했는 지의 여부에 따라 좌우될 것이다. 통상적으로, 약 10 psi 내지 500 psi(69 kpa 내지 3450 kpa)의 압력이 적당하다. 수액적을 제공하기 위해 사용되는 물은 비교적 정제된 것이 바람직하다. 증류수 또는 탈이온수가 수도물보다 바람직하다.
분출수 또는 수액적 스트림은 임의의 적당한 분사 수단을 통해 제공할 수 있다. 섬유를 수압에 의해 엉키게 하는데 유용한 장치가 통상적으로 본 발명의 방법에 유용하나, 수력적 하전과정은 수력적 엉킴에 통상 사용되는 압력보다 낮은 압력 하에 수행한다.
섬유 웨브(10)를 지지 수단(11) 상에 운송하는 적당한 분사 수단의 예가 도2에 도시되어 있다. 운송 수단은 벨트, 바람직하게는 다공성 형태일 수 있으며, 예를 들면 망 스크린 또는 직물일 수도 있다. 수 분출 헤드(13) 중의 오리피스(12)를 통해 물이 분사되고, 펌프(도시되지 않음)에 의해 수압이 제공된다. 분출수(12)는 충돌 지점(12')에서 웨브(10)에 충돌한다. 다공성 지지체 아래에는 진공상태를 구비시켜, 분사물이 웨브를 통과하도록 도와 건조 에너지 필요량을 줄이는 것이 바람직하다.
본 발명의 방법에 사용하기 적합한 분사 수단의 부가의 예로는 다른 공지된 분사 수단 이외에도, 수 라인(14)을 통해 제공되는 물 및 공기 라인(15)을 통해 제공되는 압축 공기를 노즐(16)에 공급하여 분무를 제공함으로써 웨브(10)에 충격을 가하는 도 3에 제시된 것과 같은 분사기; 및 물 공급 수단(18)을 통해 제공된 물이 펌프 핸들(17)에 의해 노즐(19)을 통과하여 분사되는 도 4에 도시된 것과 같은 펌프 작용 스프레이가 있다.
플루오르화된 첨가제를 사용하는 경우 관찰되는 우수한 필터 매체 성능은, 종종 어니일링 처리, 즉 플루오르화된 첨가제가 섬유 표면에 확산되기에 충분한 온도에서 충분한 시간동안 가열함으로써 더욱 향상시킬 수 있다. 통상적으로, 약 140℃하에 약 1분 내지 10분이면 폴리프로필렌 필터 매체에 충분하나, 보다 고온에서는 보다 짧은 시간을 사용할 수 있으며 저온에서는 보다 오랜 시간이 필요할 수도 있다.
하기 실시예는 본 발명의 기술 사상 또는 영역을 어떤 방식으로든 제한하는것으로 해석되어서는 안된다. 실시예에서, 모든 퍼센테이지 및 부는 특별한 지시가 없는 한 중량을 기준으로 한다.
실시예에서 제조한 웨브를 평가하는 데에는 하기 테스트 방법을 사용하였다:
DOP 침투 및 압력 강하 테스트법
4개의 오리피스 및 30 psi(207 kPa)의 정제 공기를 갖춘 TSI No. 212 스프레이를 사용하여 디옥틸 프탈레이트(DOP) 0.3 ㎛ 입경의 입자를 70 내지 110 mg/㎡의 농도로 생성시킨다. 이 입자를, 직경이 11.45 cm인 필터 매체의 샘플을 통해 42.5 L/분의 속도로 통과시키며, 이것의 면 속도는 6.9 cm/초이다. 이 샘플을 30초동안 에어로졸로 처리하고, 통과율은 광학 산란 챔버, 즉 에어 테크닉스 인코오포레이티드에서 시판되는 투과율 측정 모델 TPA-8F를 사용하여 측정한다. 압력강하는 전자 압력계를 사용하여 43.5 L/분의 유속 및 6.9 cm/초의 면속도 하에 측정한다.
투과율 및 압력 강하율은, 하기 식을 통해 DOP 투과율의 자연 로그값(ln)으로부터 품질 계수 "QF"를 계산하는 데 사용된다.
QF 값이 높다는 것은 여과성능이 우수하다는 것을 나타내고, QF 값이 저하되면 여과 성능이 저하되는 상관관계가 있다.
실시예 1 및 비교예 C1
질소 주입구 및 자기 막대가 설치된 3목 둥근 바닥 500mL 플라스크에 N-(퍼플루오로옥틸설포닐)-피페라진(34.1 g, 60 mmol), 트리에틸아민(6.7 g, 66 mmol)을첨가한 후 교반하였다. 프탈로일 디클로라이드(95%, 6.4 g, 30 mmol)를 클로로포름 용액으로 적가하였다. 완전히 첨가한 후, 반응 혼합물을 질소 대기하에 30분동안 교반하였다. 반응 생성물은 수시간동안 탈 이온수로 세척하여 공기로 건조시킨 후 3시간동안 105℃에서 오븐 건조시켰다. 고형 생성물은 분쇄하여 분말을 형성시키고, 이것 일부를 4부의 환류 용매(95% 에탄올/5% 물)에 첨가한 후 약 10분동안 환류시켰다. 여과를 통해 용매를 제거하고, 생성된 첨가제를 71℃에서 건조시켰다. 고형생성물의 융점은 191℃였다. 첨가제의 구조는 NMR을 통해 하기 식으로 확인되었다:
이 첨가제는 폴리프로필렌(엑슨 코오포레이션에서 시판되는 ESCORENE PP3505G)과 건식 배합하고, 이 배합물은 반 에이. 웬트의 문헌 ["Superfine Thermoplastic Fibers," 산업 공학 화학, 48권, pp.1342-1346]에 기재된 바와 같이 압출시켰다. 여기에 플루오로케미칼 첨가제를 1%의 수준으로 배합하였다. 압출 온도는 약 280℃ 내지 300℃였고, 압출기는 약 3.2 내지 4.5 kg/시간(7 내지 10 lb/시간)으로 작동하는 BRABENDERTM 원추형 2중 스크류 압출기(브라벤더 인스트루먼츠사)였다. 이로써, 기본 중량이 52 g/㎡이고, 유효 섬유 직경이 5.8 ㎛이며 두께가 1.4 mm인 용융 팽창된 미소 섬유 웨브가 제조되었다.
비교예 C1의 경우, 첨가제(제조시 함유된 것 이외의 것)가 함유되지 않은 점을 제외하고는 동일량의 폴리프로필렌으로 동시에 샘플을 제조하였다. 웨브의 기본 중량은 52 g/㎡이고, 효과적인 섬유 직경은 7.7 ㎛이었으며, 두께는 0.9mm이었다.
이 웨브 샘플에 대해, 스프레이 막대 폭이 24 인치(0.6 m)이고, 각 직경이 0.005 인치(0.13 mm)인 스프레이 오리피스가 1인치(2.5 cm)의 폭당 40개 구비된 수력적 엉킴기(연구용 모델 101호, 하니컴 시스템스사에서 시판) (도 1에 도시된 것과 유사)에 의해, 690 kPa 수압 하에 분출수를 충돌시켰다. 각 샘플은 3.5m/분의 속도로 스프레이 막대 아래로 통과시켰으며, 각 면에는 1회씩 처리하고, 진공 추출시킨 후 1시간동안 70℃에서 건조시켰다. 처리된 샘플은 DOP 투과율 및 압력 강하율면에서 테스트하고, 품질 계수를 계산하였다. 압력 강하율 및 품질 계수(QF)는 표 1에 제시한다.
실시예 2
플루오로텔로머(트리클로로트리플루오로에틸렌 중의 20% 텔로머 분산액인 이.아이. 듀퐁 드 네무어 앤 컴패니, 인코오포레이티드에서 시판되는 VYDAXTM로서 제공)를 분리시켜, 분자량이 약 3700이고 융점이 약 300℃인 테트라플루오로에틸렌의 왁스 단쇄 텔로머를 얻었다.
플루오로텔로머 첨가제를 사용한 점을 제외하고는 실시예 1에서와 같이 미소섬유 웨브를 제조한 후 테스트하였다. 기본 중량은 54 g/㎡이고, 유효 섬유 직경은 6.2 ㎛였으며, 두께는 1.4mm이고, 양력 강하율은 4.06이고, 품질 계수는 1.18이었다.
실시예 3 및 비교예 C3
사용된 폴리프로필렌이 엑슨사에서 시판하는 ESCORENE PP-3495G이고, 압출 온도가 240℃ 내지 260℃인 점을 제외하고는 실시예 1 및 비교예 C1에서와 같이 미소섬유 웨브를 제조한 후 테스트하였으며, 본문에 참고 인용된 미국 특허 제3,094,547호(헤인)의 실시예 4에 기재된 바와 같이 제조할 수 있는 하기 식의 화합물을 실시예 3에서 첨가제로서 사용하였다.
그 결과는 표 2에 제시한다.
실시예 4 및 5와 비교예 C4 및 C5
70℃ 하의 150 g의 N,N-디메틸포름아미드 중의 퍼플루오로옥틸메틸아민(44.9 g, 0.100몰)의 교반 용액에 1,2,4,5-벤젠테트라카르복실산 이무수물(10.9g, 0.050몰)을 3분에 걸쳐 첨가했다. 107℃까지 발열이 관찰되었으며, 반응 혼합물은 혼탁해졌다. 온도가 상승하고 혼탁도가 사라지고, 약 30분 후 고형물이 형성되기 시작했다. 이 슬러리를 약 100℃에서 22시간 동안 가열하고, 55℃로 냉각시킨 후 아세트산 무수물(35 g) 및 피리딘(25 g)을 첨가했다. 3시간 동안 더 가열한 후, 슬러리를 실온으로 냉각시키고, 여과하고, N,N-디메틸포름아미드 및 메탄올로 순차적으로 세척한 후, 분리된 고형물을 105℃에서 건조시킴으로써 백색 고형 생성물 44.7 g을 얻었다. 이 첨가제는 하기 식의 구조를 갖는다:
실시예 4 및 5와 비교예 C4 및 C5의 경우, 사용된 폴리프로필렌이 엑슨 코오포레이션에서 시판하는 ESCORENE PP-3495G이고, 압출 온도가 240∼260℃이며 상기 첨가제를 사용한 점을 제외하고는 실시예 1 및 비교예 C1에서와 같이 미소 섬유 웨브를 제조하였다. 실시예 5 및 비교예 C5의 경우, 실시예 4 및 비교예 C4의 웨브 샘플을 10분동안 140℃에서 어니일링 처리하였다. 이 웨브를 압력 강하율 및 투과율면에서 테스트 하고, 품질 계수를 계산하였다. 압력 강하율 및 품질 계수는 표 3에 제시한다.
실시예 6∼9 및 비교에 C6∼C9
본문에 참고 인용된 미국 특허 제5,099,026호(하웰스)의 실시예 5의 방법에 따라 하기 식의 화합물을 제조하였다:
고형 생성물을 분쇄하여 분말을 제조한 후, 이것 1부를 4부의 환류 용매(95% 에탄올/5% 물)에 첨가한 후 약 10분동안 환류시켰다. 생성된 슬러리를 냉각시킨 후, 고형물을 여과하여 71℃에서 건조시켰다. 생성된 고형 첨가제는, 차동 주사 열량계로 측정한 결과 융점이 1.97℃였다.
상기 첨가제를 사용한 점을 제외하고는 실시예 1과 비교예 C1에서와 같이 두 로트의 웨브를 제조하였다. 로트 1로부터 실시예 6 및 7과 비교예 C6 및 C7을 제조하였다. 로트 2로는 실시예 8 및 9와 비교예 C8 및 C9를 제조하였다. 기본중량, 유효 섬유 직경 및 두께를 측정하고 표 4에 제시한다. 실시예 7 및 9와 비교예 C7 및 C9에서는, 실시예 5에서와 같이 실시예 6 및 8과 비교예 C6 및 C8의 웨브를 어니일링 처리하였다. 각 웨브 샘플에 대해 투과율 및 압력 강하율을 측정하고, 품질 계수를 계산하였다. 각 웨브의 압력 강하율 및 품질 계수는 표 4에 제시한다.
표 4의 데이터에서 볼 수 있듯이, 첨가제를 함유한 웨브를 어니일링 처리한 경우에는 여과 성능이 상당히 향상되었다.
실시예 10 및 11, 그리고 비교예 C10 및 C11
실시예 10에서는, 알드리치 케미칼 컴패니에서 시판하는 퍼플루오르화된 알칸, 즉 C24F50을 첨가제로 사용하여 실시예 1에서와 같이 웨브를 제조하였다. 비교예 C10에서는, 첨가제를 사용하지 않고 유사한 웨브를 제조하였다. 실시예 11 및 비교예 C11에서는, 실시예 10의 웨브 및 비교예 C10의 웨브를 실시예 5에서와 같이 어니일링 처리하였다. 각 웨브의 기본중량, 유효 섬유 직경 및 두께를 측정하고, 표5에 제시하였다. 압력 강하율 및 투과율을 측정하고, 품질 계수를 계산하였다. 압력 강하율 및 품질 계수는 표 5에 제시하였다.
실시예 12 및 13, 그리고 비교예 C12 및 C13
55℃하의 500 mL 들이 플라스크 내에서 100 g의 N,N-디메틸포름아미드중의 4-아미노벤조트리플루오리드(25.0 g, 0.155몰)의 교반 용액에 1,2,4,5-벤젠테트라카르복실산 이무수물(16.2 g, 0.077몰)을 6분에 걸쳐 첨가했다. 85℃까지 발열되는 것으로 관찰되었으며, 교반 용액은 약 4시간동안 120℃로 가열하였고, 그동안 점질의 슬러리가 형성되었다. 슬러리를 10 g의 N,N-디메틸포름아미드로 희석시키고, 다시 13시간동안 계속 가열하였다. 이 슬러리를 63℃로 냉각시키고, 50 g의 아세트산 무수물 및 34 g의 피리딘을 첨가했다. 75 g의 N,N-디메틸포름아미드를 더 첨가하여 슬러리를 희석시켜, 교반을 도왔다. 3시간동안 계속 가열하고, 생성물이 슬러리로부터 분리되는 것을 돕기 위해, 165 g의 테트라히드로푸란 및 아세톤을 첨가하여 1010 g의 묽은 슬러리를 생성시켰다. 침강이 이루어진 후, 액체를 경사 분리시키고, 교반하면서 250 g의 아세톤을 더 첨가했다. 침강후, 다시 액체를 경사 분리시키고, 고형물을 106℃에서 건조시킴으로써 하기 식의 원하는 첨가제 24.7 g을 얻었다:
실시예 12에서는, 이 첨가제를 사용하여 실시예 1에서와 같이 웨브를 제조하였다. 비교예 C12에서는, 첨가제를 사용하지 않고 유사한 웨브를 제조하였다. 실시예 13 및 비교예 C13에서는, 실시예 12 및 비교예 C12의 웨브를 실시예 5에서와 같이 어니일링 처리하였다. 각 웨브의 기본 중량, 유효 섬유 직경 및 두께를 측정하고, 표 6에 제시하였다. 압력 강하율 및 투과율을 측정하고 품질 계수를 계산하였다. 압력 강하율 및 품질 계수는 표 6에 제시한다.
실시예 14 및 비교예 C14
65℃하의 1리터 들이 플라스크에서 175 g의 N,N-디메틸포름아미드 중의 2-아미노벤조트리플루오리드(48.3 g, 0.30몰) 교반 용액에 1,2,4,5-벤젠테트라카르복실산 이무수물(32.7 g, 0.150몰)을 2분에 걸쳐 첨가했다. 85℃까지 발열되는 것을 관찰한 후, 용액을 98℃로 가열하고, 고형물이 형성된 후 약 17시간동안 교반하였다. 이 슬러리를 53℃로 냉각시키고, 90 g의 아세트산 무수물 및 67 g의 피리딘을 첨가했다. 이 슬러리를 약 3시간 30분동안 약하게 가열하면서 교반하였다. 실온으로 냉각시킨 후, 슬러리를 여과하고, 여과 케익은 N,N-디메틸포름아미드 및 메탄올로 순차적으로 세척하였다. 습 고형물은 107℃에서 1시간동안 건조시킴으로써 하기 구조를 갖는 37.2 g의 회백색 고형물 첨가제를 얻었다:
상기 첨가제를 사용한 점을 제외하고는 실시예 1 및 비교예 C1에서와 같이 미소 섬유 웨브를 제조한 후 테스트하였다. 결과는 표 7에 제시하였다.
실시예 15 및 비교예 C15
60℃하의 500mL 들이 플라스크에서 90 g의 N,N-디메틸포름아미드 중의 퍼플루오로노닐메틸아민(29.9 g, 0.060몰, 92% 정제) 교반 용액에 4,4'-옥시디프탈산무수물(8.8 g, 0.0284몰)을 3분에 걸쳐 첨가했다. 67℃로 약하게 발열되는 것을 관찰하고, 교반 용액을 약 16시간동안 약 92℃로 가열하였으며, 이 동안 고형물이 형성되었다. 이어서, 슬러리를 48℃로 냉각시키자 추가의 고형물이 형성되었다. 교반된 슬러리에 42 g의 아세트산 무수물 및 30 g의 피리딘을 첨가하고 4시간 30분동안 계속 교반하였다. 이어서 슬러리를 실온으로 냉각시키고, 여과한 후, 분리된 고형물을 N,N-디메틸포름아미드 및 메탄올로 순차 세척한 뒤 106℃에서 건조시킴으로써 하기 구조를 갖는 20.8 g의 백색 고형 첨가제를 얻었다:
상기 첨가제를 사용한 점을 제외하고는 실시예 1 및 비교예 C1에서와 같이 미소섬유를 제조한 후 테스트 하였다. 결과는 표 8에 제시하였다.
실시예 16 및 비교예 C16
63℃하의 250mL 들이 플라스크에서 80 g의 N,N-디메틸포름아미드 중의 C6F13OC4F8CH2NH2(30.0 g, 0.0531몰, 73% 정제)의 교반 혼합물에 4,4'-옥시디프탈산무수물(6.17 g, 0.020몰)을 5분에 걸쳐 첨가했다. 약 40분동안 가열한 후 투명한 용액이 형성되었다. 용액을 117℃로 가열한 후, 소량의 불용성 오일을 제거하고 약 17.5시간동안 계속 가열하였다. 용액을 55℃로 냉각시키자 고형물이 형성되었다. 이어서, 35 g의 아세트산 무수물 및 25 g의 피리딘을 첨가했다. 15 g의 N,N-디메틸포름아미드를 더 첨가하여 슬러리를 희석시켜 교반을 도왔다. 생성된 혼합물은 약 3시간동안 가열하고, 슬러리를 실온으로 냉각시켜 여과한 후, 분리된 고형물은 N,N-디메틸포름아미드 및 메탄올로 순차적으로 세척하고, 101℃에서 건조시킴으로써 하기 구조를 가진 18.9 g의 연베이지색 첨가제를 얻었다:
사용된 폴리프로필렌이 엑슨 코오포레이션에서 시판하는 ESCORENE PP-3495G이고, 압출 온도가 240∼260℃이며 상기 첨가제를 사용한 점을 제외하고는 실시예 1 및 비교예 C1에서와 같이 미소 섬유를 제조하여 테스트하였다. 결과는 표 9에 제시하였다.
실시예 17 및 비교예 C17
60℃하에 1리터 들이 플라스크에서 200 g의 N,N-디메틸포름아미드 중의 3-아미노벤조트리플루오리드(50.0 g, 0.310몰) 교반 용액에 1,2,4,5-벤젠테트라카르복실산 이무수물(33.8 g, 0.155몰)을 3분에 걸쳐 첨가했다. 86℃까지 발열된 것을 관찰한 후 교반 용액을 18시간동안 91℃로 가열하였다. 가열을 완화시켜 고형물질을 형성시켰다. 이 물질에 100 g의 아세트산 무수물, 67 g의 피리딘 및 100 g의 N,N-디메틸포름아미드를 첨가했다. 고형물을 분쇄하고, 형성된 슬러리는 약 3시간동안 약하게 가열하면서 교반하였다. 실온으로 냉각시킨 후, 슬러리를 여과하고 여과 케익을 350 g의 N,N-디메틸포름아미드 중에서 재교반하여 다시 여과한 후 N,N-디메틸포름아미드 및 메탄올로 순차적으로 세척하였다. 분리된 고형물은 104℃에서 건조시켜 다음과 같은 구조를 가진 44.0 g의 담황색 고형물을 얻었다:
상기 첨가제를 사용한 점을 제외하고는 실시예 1 및 비교예 C1에서와 같이 미소섬유를 제조하여 테스트 했다. 결과는 표 10에 제시한다.
실시예 18 및 비교예 C18
75℃하에 500mL 들이 플라스크에서 150 g의 N,N-디메틸포름아미드 중의 아닐린(16.8 g, 0.180몰) 교반 용액에 4,4'-(헥사플루오로이소프로필리덴)디프탈산 무수물(40.0 g, 0.090몰)을 3분에 걸쳐 첨가했다. 97℃까지 발열된 것을 관찰한 후 용액을 18시간동안 약 130℃로 가열하였다. 67℃로 냉각시킨 후, 66 g의 아세트산 무수물 및 44 g의 피리딘을 첨가하고, 약 3.5시간동안 계속 가열하였다. 용액을 64.8 g으로 농축시키고, 잔류물은 200 g의 메탄올중에 용해시켰다. 이 용액을 약 -20℃로 냉각시키고, 형성된 고형물은 여과를 통해 분리하여 찬 메탄올로 세척한 후 106℃에서 건조시킴으로써 하기 구조를 가진 11.0 g의 황갈색 고형물 첨가제를 얻었다:
상기 첨가제를 사용한 점을 제외하고는 실시예 1 및 비교예 C1에서와 같이 미소섬유를 제조하고 테스트 하였다. 결과는 표 11에 제시한다.
실시예 19 및 20, 그리고 비교예 C19 및 C20
55℃하에 250mL들이 플라스크에서 75 g의 N,N-디메틸포름아미드 중의 퍼플루오로옥틸메틸아민(22.4 g, 0.050몰) 교반 용액에 4,4'-옥시디프탈산 무수물(7.75 g, 0.025몰)을 5분에 걸쳐 첨가했다. 75℃까지 발열되는 것이 관찰된 후, 용액을 약 16시간동안 92℃로 가열하였다. 형성된 고형물질은 분쇄시키고 25 g의 N,N-디메틸포름아미드를 첨가하여 교반성 슬러리를 형성시켰다. 55℃로 유지시킨 이 슬러리에 35 g의 아세트산 무수물 및 25 g의 피리딘을 첨가하고, 약 2.5시간동안 계속 가열하였다. 실온으로 냉각시킨 후, 슬러리를 여과하고 N,N-디메틸포름아미드 및 메탄올로 순차적으로 세척한 후, 분리된 습 고형물을 104℃에서 건조시킴으로써 하기 구조를 가진 22.6 g의 첨가제를 얻었다:
실시예 19에서는, 상기 첨가제를 사용하고, 사용된 폴리프로필렌이 엑슨 코오포레이션에서 시판하는 ESCORENE PP-3495G이며, 압출 온도가 240∼260℃인 점을 제외하고는 실시예 1에서와 같이 웨브를 제조하였다. 비교예 C19에서는, 첨가제를 사용하지 않고 유사한 웨브를 제조하였다. 실시예 20 및 비교예 C20에서는, 실시예 5에서와 같이 실시예 19 및 비교예 C19의 웨브를 어니일링 처리했다. 각 웨브의 기본 중량, 유효 섬유 직경 및 두께를 측정하고 표 12에 제시하였다. 압력 강하율 및 투과율을 측정하고 품질 계수를 계산하였다. 압력 강하율 및 품질 계수는 표 12에제시한다.
실시예 21 및 비교예 C21
하기 구조를 가지며 분자량이 2500 이상이고 시바 가이기 코오포레이션에서 시판하는 0.5 중량%의 CHIMASSORBTM 944FL을 실시예 21에서 첨가제로서 사용한 점을 제외하고는, 실시예 1 및 비교예 C1에서와 같이 미소섬유 웨브를 제조한 후 테스트 하였다:
결과는 표 13에 제시한다.
실시예 22 및 비교예 C22
먼저, 미국 특허 제3,519,603호에 기재된 바와 같이 N,N'-디-(시클로헥실)-헥사메틸렌-디아민을 제조한 후, 미국 특허 제4,297,492호에 기재된 바와 같이 2-(t-옥틸아미노)-4,6-디클로로-1,3,5-트리아진을 제조하고, 최종적으로 이 디아민을 미국 특허 제4,492,791호에 기재된 바와 같이 이 디클로로트리아진과 반응시킴으로써 하기 구조를 가진 화합물을 제조하였다:
실시예 22에서 0.5 중량%의 첨가제를 사용한 점을 제외하고는 실시예 1 및 비교예C1에서와 같이 미소섬유 웨브를 제조한 후 테스트 하였다. 결과는 표 14에 제시한다.
실시예 23 및 비교예 C23
디클로로트리아진 중간체의 제조시 t-옥틸아민 대신 n-옥틸아민을 사용한 점을 제외하고는 실시예 22의 방법에 따라 트리아진 생성물을 제조하였다. 생성된 첨가제는 하기 구조를 갖는다:
실시예 23에서 0.5 중량%의 첨가제를 사용한 점을 제외하고는 실시예 1 및 비교예 C1에서와 같이 미소섬유 웨브를 제조한 후 테스트 하였다. 그 결과는 표 15에 제시한다.
실시예 24 및 비교예 C24
어메리칸 시아나미드 코오포레이션에서 시판되며 하기 구조를 가진 CYASORBTMUV 3346 0.5 중량%를 실시예 24에서 첨가제로서 사용한 점을 제외하고는 실시예 1 및 비교예 C1에서와 같이 미소섬유 웨브를 제조한 후 테스트 하였다:
그 결과는 표 16에 제시한다.
실시예 25 및 비교예 C25
시바 가이기 코오포레이션에서 시판되며 하기 구조를 갖는 0.5 중량%의 CHIMASSORBTM 119를 실시예 25에서 첨가제로 사용한 점을 제외하고는 실시예 1 및 비교예 C1에서와 같이 미소섬유 웨브를 제조한 후 테스트 하였다:
그 결과는 표 17에 제시한다.
본 발명의 영역 및 기술 사상에서 벗어나지 않는 한 본 발명을 다양하게 변경 및 조절할 수 있음을 당업자들은 알 것이며, 본 발명의 설명을 위해 본원에 제시된 것들에 의해 본 발명이 국한되어서는 안된다.

Claims (6)

  1. (1) (a) 하나 이상의 퍼플루오르화된 부를 함유한 열안정성 유기 화합물 또는 소중합체, 또는 (b) 트리아진 기에 함유된 것 이외에 하나 이상의 질소 원자를 함유한 열안정성 유기 트리아진 화합물 또는 소중합체, 또는 (c) 이들의 조합물인 첨가제와 비전도성의 열가소성 수지와의 배합물로부터 비전도성의 열가소성 섬유 웨브를 제조하는 단계,
    (2) 여과 향상성 일렉트릿 전하를 상기 웨브에 제공하기에 충분한 압력 하에서 분출수 또는 수액적 스트림을 웨브 상에 충돌시키는 단계, 및
    (3) 상기 웨브를 건조시키는 단계
    를 포함하는 섬유 일렉트릿 물질의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 열가소성 수지가 폴리올레핀, 폴리염화비닐, 폴리스티렌, 폴리카르보네이트 또는 폴리에스테르인 방법.
  3. 하기 화학식을 가진 화합물 또는 소중합체 하나 이상과 비전도성의 열가소성수지와의 배합물을 포함하는 섬유 웨브:
    상기 식중,
    Rf는 하나 이상의 쇄 에테르 산소 원자를 포함할 수 있는 퍼플루오르화된 부이고,
    Q는 1 또는 2개의 탄소원자를 가진 알킬렌기, 설폰아미도기 또는 이들의 조합물 중에서 선택된 결합기이며,
    R은 알킬기이고,
    R1은 퍼플루오로알킬기이며,
    R2는 직쇄형 또는 분지쇄형일 수 있는 알킬기이고,
    n은 2 내지 40이다.
  4. 제3항의 섬유 웨브를 포함하는 일렉트릿 필터 매체.
  5. 제4항의 일렉트릿 필터 매체를 포함하는 여과 수단을 갖춘 호흡기.
  6. 하기 화학식(1) 내지 (15)로 구성된 군 중에서 선택되는 화합물:
    상기 식 중,
    Rf는 하나 이상의 쇄 에테르 산소 원자를 포함할 수 있는 퍼플루오르화된 부이고,
    Q는 1 또는 2개의 탄소원자를 가진 알킬렌기, 설폰아미도기 또는 이들의 조합물 중에서 선택된 결합기이며,
    R1은 퍼플루오로알킬기이고,
    R2는 직쇄형 또는 분지쇄형일 수 있는 알킬기이며,
    n은 2 내지 40이다.
KR10-1998-0701030A 1995-08-14 1996-07-18 우수한 일렉트릿특성을 가진 섬유웨브 Expired - Fee Related KR100405072B1 (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US08/514,866 1995-08-14
US8/514,866 1995-08-14
US08/514,866 US5908598A (en) 1995-08-14 1995-08-14 Fibrous webs having enhanced electret properties

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR19990036362A KR19990036362A (ko) 1999-05-25
KR100405072B1 true KR100405072B1 (ko) 2004-03-24

Family

ID=24048997

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR10-1998-0701030A Expired - Fee Related KR100405072B1 (ko) 1995-08-14 1996-07-18 우수한 일렉트릿특성을 가진 섬유웨브

Country Status (12)

Country Link
US (6) US5908598A (ko)
EP (1) EP0845058B1 (ko)
JP (1) JP4069195B2 (ko)
KR (1) KR100405072B1 (ko)
CN (1) CN1188559C (ko)
AU (1) AU700461B2 (ko)
BR (1) BR9610200A (ko)
CA (1) CA2227422A1 (ko)
DE (1) DE69627670T2 (ko)
ES (1) ES2195001T3 (ko)
MX (1) MX9800828A (ko)
WO (1) WO1997007272A1 (ko)

Families Citing this family (232)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6162535A (en) 1996-05-24 2000-12-19 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Ferroelectric fibers and applications therefor
US6041782A (en) * 1997-06-24 2000-03-28 3M Innovative Properties Company Respiratory mask having comfortable inner cover web
US6213122B1 (en) 1997-10-01 2001-04-10 3M Innovative Properties Company Electret fibers and filter webs having a low level of extractable hydrocarbons
US6238466B1 (en) * 1997-10-01 2001-05-29 3M Innovative Properties Company Electret articles and filters with increased oily mist resistance
US6068799A (en) * 1997-10-01 2000-05-30 3M Innovative Properties Company Method of making electret articles and filters with increased oily mist resistance
AU755573B2 (en) * 1997-10-01 2002-12-19 Minnesota Mining And Manufacturing Company Electret fibers and filter webs having a low level of extractable hydrocarbons
US6732733B1 (en) 1997-10-03 2004-05-11 3M Innovative Properties Company Half-mask respirator with head harness assembly
US6062221A (en) 1997-10-03 2000-05-16 3M Innovative Properties Company Drop-down face mask assembly
CA2336213C (en) * 1998-06-30 2007-08-07 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Stable polymeric electret materials
US6759356B1 (en) 1998-06-30 2004-07-06 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Fibrous electret polymeric articles
US6432175B1 (en) * 1998-07-02 2002-08-13 3M Innovative Properties Company Fluorinated electret
US6123752A (en) * 1998-09-03 2000-09-26 3M Innovative Properties Company High efficiency synthetic filter medium
US6573205B1 (en) 1999-01-30 2003-06-03 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Stable electret polymeric articles
US6110588A (en) 1999-02-05 2000-08-29 3M Innovative Properties Company Microfibers and method of making
US6630231B2 (en) * 1999-02-05 2003-10-07 3M Innovative Properties Company Composite articles reinforced with highly oriented microfibers
US7049379B2 (en) 1999-05-11 2006-05-23 3M Innovative Properties Company Alkylated fluorochemical oligomers and use thereof in the treatment of fibrous substrates
US6525127B1 (en) 1999-05-11 2003-02-25 3M Innovative Properties Company Alkylated fluorochemical oligomers and use thereof in the treatment of fibrous substrates
US6288157B1 (en) 1999-05-11 2001-09-11 3M Innovative Properties Company Alkylated fluorochemical oligomers and use thereof
US6627563B1 (en) 1999-08-19 2003-09-30 3M Innovative Properties Company Oily-mist resistant filter that has nondecreasing efficiency
US6174964B1 (en) * 1999-09-24 2001-01-16 3M Innovative Properties Company Fluorochemical oligomer and use thereof
US6406657B1 (en) * 1999-10-08 2002-06-18 3M Innovative Properties Company Method and apparatus for making a fibrous electret web using a wetting liquid and an aqueous polar liquid
US6454986B1 (en) 1999-10-08 2002-09-24 3M Innovative Properties Company Method of making a fibrous electret web using a nonaqueous polar liquid
US6375886B1 (en) * 1999-10-08 2002-04-23 3M Innovative Properties Company Method and apparatus for making a nonwoven fibrous electret web from free-fiber and polar liquid
US6729332B1 (en) 1999-10-22 2004-05-04 3M Innovative Properties Company Retention assembly with compression element and method of use
US6444312B1 (en) 1999-12-08 2002-09-03 Fiber Innovation Technology, Inc. Splittable multicomponent fibers containing a polyacrylonitrile polymer component
US6391948B1 (en) 1999-12-14 2002-05-21 3M Innovative Properties Company Triazine compounds and use thereof
US6494921B1 (en) 2000-02-10 2002-12-17 M. Catherine Bennett Method of removing particulate debris, especially dust mite fecal material from fabric articles in a conventional clothes dryer
US6743464B1 (en) * 2000-04-13 2004-06-01 3M Innovative Properties Company Method of making electrets through vapor condensation
US6419871B1 (en) * 2000-05-25 2002-07-16 Transweb, Llc. Plasma treatment of filter media
US6468451B1 (en) 2000-06-23 2002-10-22 3M Innovative Properties Company Method of making a fibrillated article
US6743273B2 (en) 2000-09-05 2004-06-01 Donaldson Company, Inc. Polymer, polymer microfiber, polymer nanofiber and applications including filter structures
US7115150B2 (en) * 2000-09-05 2006-10-03 Donaldson Company, Inc. Mist filtration arrangement utilizing fine fiber layer in contact with media having a pleated construction and floor filter method
US7270693B2 (en) * 2000-09-05 2007-09-18 Donaldson Company, Inc. Polymer, polymer microfiber, polymer nanofiber and applications including filter structures
US6673136B2 (en) * 2000-09-05 2004-01-06 Donaldson Company, Inc. Air filtration arrangements having fluted media constructions and methods
CN101387014B (zh) * 2000-09-05 2015-08-26 唐纳森公司 聚合物,聚合物微米纤维,聚合物纳米纤维和包括过滤器结构的用途
US6716274B2 (en) 2000-09-05 2004-04-06 Donaldson Company, Inc. Air filter assembly for filtering an air stream to remove particulate matter entrained in the stream
US6746517B2 (en) * 2000-09-05 2004-06-08 Donaldson Company, Inc. Filter structure with two or more layers of fine fiber having extended useful service life
US6740142B2 (en) 2000-09-05 2004-05-25 Donaldson Company, Inc. Industrial bag house elements
US20020092423A1 (en) * 2000-09-05 2002-07-18 Gillingham Gary R. Methods for filtering air for a gas turbine system
US6800117B2 (en) 2000-09-05 2004-10-05 Donaldson Company, Inc. Filtration arrangement utilizing pleated construction and method
JP4581213B2 (ja) * 2000-10-11 2010-11-17 東レ株式会社 エレクトレット加工品の製造方法
JP4581212B2 (ja) * 2000-10-11 2010-11-17 東レ株式会社 エレクトレット加工品の製造方法
JP2002161471A (ja) * 2000-11-28 2002-06-04 Toray Ind Inc エレクトレット加工品の製造方法
JP4670143B2 (ja) * 2000-12-04 2011-04-13 東レ株式会社 エレクトレット加工品の製造方法
JP4670144B2 (ja) * 2000-12-04 2011-04-13 東レ株式会社 エレクトレット加工品の製造方法
US6420024B1 (en) 2000-12-21 2002-07-16 3M Innovative Properties Company Charged microfibers, microfibrillated articles and use thereof
JP4747255B2 (ja) * 2000-12-27 2011-08-17 Ｊｎｃ株式会社 帯電性を有するトウおよびそれを用いた積層体
US6802315B2 (en) * 2001-03-21 2004-10-12 Hollingsorth & Vose Company Vapor deposition treated electret filter media
JP4686896B2 (ja) * 2001-05-11 2011-05-25 東レ株式会社 エレクトレット加工品の製造方法
US6680114B2 (en) 2001-05-15 2004-01-20 3M Innovative Properties Company Fibrous films and articles from microlayer substrates
RU2300543C2 (ru) * 2001-05-31 2007-06-10 Дональдсон Компани, Инк. Составы тонкого волокна, способы их получения, способ изготовления тонковолокнистого материала
US6969484B2 (en) * 2001-06-18 2005-11-29 Toray Industries, Inc. Manufacturing method and device for electret processed product
US6514324B1 (en) * 2001-08-10 2003-02-04 Rick L. Chapman High efficiency active electrostatic air filter and method of manufacture
US20030054716A1 (en) * 2001-09-07 2003-03-20 3M Innovative Properties Company Method of making an electret
US7887889B2 (en) * 2001-12-14 2011-02-15 3M Innovative Properties Company Plasma fluorination treatment of porous materials
US6692823B2 (en) 2001-12-19 2004-02-17 3M Innovative Properties Company Microfibrillated articles comprising hydrophillic component
WO2003060216A1 (fr) * 2002-01-11 2003-07-24 Japan Vilene Company, Ltd. Procédé et dispositif de production d'électret
US6753080B1 (en) 2002-01-29 2004-06-22 3M Innovative Properties Company Receptor medium having a microfibrillated surface
US6923182B2 (en) 2002-07-18 2005-08-02 3M Innovative Properties Company Crush resistant filtering face mask
US6827764B2 (en) * 2002-07-25 2004-12-07 3M Innovative Properties Company Molded filter element that contains thermally bonded staple fibers and electrically-charged microfibers
EP1540678A2 (en) * 2002-08-30 2005-06-15 3M Innovative Properties Company Method of making writable erasable articles and articles therefrom
US6805048B2 (en) 2002-08-30 2004-10-19 3M Innovative Properties Company Method of marking a substrate using an electret stencil
KR101160747B1 (ko) * 2002-09-16 2012-06-28 트리오신 홀딩 아이엔씨 활성화제가 혼입된 정전기적으로 하전된 필터 매질
US20040121681A1 (en) * 2002-12-23 2004-06-24 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Absorbent articles containing an activated carbon substrate
US20040122387A1 (en) * 2002-12-23 2004-06-24 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Absorbent articles that include a stretchable substrate having odor control properties
US20040121688A1 (en) * 2002-12-23 2004-06-24 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Flexible activated carbon substrates
US20040194784A1 (en) * 2003-04-01 2004-10-07 Archie Bertrand Respiratory particulate filter
US20050000642A1 (en) * 2003-07-03 2005-01-06 3M Innovative Properties Company Cling articles
US20050217226A1 (en) * 2004-04-05 2005-10-06 3M Innovative Properties Company Pleated aligned web filter
US6858297B1 (en) 2004-04-05 2005-02-22 3M Innovative Properties Company Aligned fiber web
CA2599268A1 (en) 2005-03-07 2006-09-14 3M Innovative Properties Company Vehicle passenger compartment air filter devices
US7244291B2 (en) * 2005-05-02 2007-07-17 3M Innovative Properties Company Electret article having high fluorosaturation ratio
US7244292B2 (en) * 2005-05-02 2007-07-17 3M Innovative Properties Company Electret article having heteroatoms and low fluorosaturation ratio
US20070048344A1 (en) * 2005-08-31 2007-03-01 Ali Yahiaoui Antimicrobial composition
US20070048356A1 (en) * 2005-08-31 2007-03-01 Schorr Phillip A Antimicrobial treatment of nonwoven materials for infection control
US20070048358A1 (en) * 2005-08-31 2007-03-01 Schorr Phillip A Antimicrobial substrates
JP2009512578A (ja) * 2005-10-19 2009-03-26 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー 音響吸収特性を有する多層物品、並びにその製造および使用方法
US7503326B2 (en) * 2005-12-22 2009-03-17 3M Innovative Properties Company Filtering face mask with a unidirectional valve having a stiff unbiased flexible flap
WO2007080801A1 (ja) * 2006-01-11 2007-07-19 Idemitsu Kosan Co., Ltd. 新規イミド誘導体、有機エレクトロルミネッセンス素子用材料及びそれを用いた有機エレクトロルミネッセンス素子
US7390351B2 (en) * 2006-02-09 2008-06-24 3M Innovative Properties Company Electrets and compounds useful in electrets
WO2008008067A1 (en) 2006-07-14 2008-01-17 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Biodegradable aliphatic polyester for use in nonwoven webs
US7905973B2 (en) * 2006-07-31 2011-03-15 3M Innovative Properties Company Molded monocomponent monolayer respirator
US9770058B2 (en) * 2006-07-17 2017-09-26 3M Innovative Properties Company Flat-fold respirator with monocomponent filtration/stiffening monolayer
US7807591B2 (en) * 2006-07-31 2010-10-05 3M Innovative Properties Company Fibrous web comprising microfibers dispersed among bonded meltspun fibers
US7902096B2 (en) 2006-07-31 2011-03-08 3M Innovative Properties Company Monocomponent monolayer meltblown web and meltblowing apparatus
US7858163B2 (en) * 2006-07-31 2010-12-28 3M Innovative Properties Company Molded monocomponent monolayer respirator with bimodal monolayer monocomponent media
US7947142B2 (en) 2006-07-31 2011-05-24 3M Innovative Properties Company Pleated filter with monolayer monocomponent meltspun media
US7754041B2 (en) * 2006-07-31 2010-07-13 3M Innovative Properties Company Pleated filter with bimodal monolayer monocomponent media
US8029723B2 (en) * 2006-07-31 2011-10-04 3M Innovative Properties Company Method for making shaped filtration articles
WO2008072554A1 (ja) * 2006-12-14 2008-06-19 Toray Industries, Inc. エレクトレット繊維シート
JP2008221074A (ja) * 2007-03-09 2008-09-25 Toyobo Co Ltd エレクトレット濾材およびその製造方法
US20080233850A1 (en) * 2007-03-20 2008-09-25 3M Innovative Properties Company Abrasive article and method of making and using the same
US7628829B2 (en) * 2007-03-20 2009-12-08 3M Innovative Properties Company Abrasive article and method of making and using the same
US9770611B2 (en) 2007-05-03 2017-09-26 3M Innovative Properties Company Maintenance-free anti-fog respirator
US20080271739A1 (en) 2007-05-03 2008-11-06 3M Innovative Properties Company Maintenance-free respirator that has concave portions on opposing sides of mask top section
US20080271740A1 (en) 2007-05-03 2008-11-06 3M Innovative Properties Company Maintenance-free flat-fold respirator that includes a graspable tab
US20080315454A1 (en) * 2007-06-22 2008-12-25 3M Innovative Properties Company Method of making meltblown fiber web with staple fibers
US7989371B2 (en) * 2007-06-22 2011-08-02 3M Innovative Properties Company Meltblown fiber web with staple fibers
US7989372B2 (en) * 2007-06-22 2011-08-02 3M Innovative Properties Company Molded respirator comprising meltblown fiber web with staple fibers
US20090000624A1 (en) * 2007-06-28 2009-01-01 3M Innovative Properties Company Respirator having a harness and methods of making and fitting the same
US8070862B2 (en) * 2007-09-04 2011-12-06 3M Innovative Properties Company Dust collection device for sanding tool
RU2424018C1 (ru) 2007-09-20 2011-07-20 3М Инновейтив Пропертиз Компани Фильтрующая респираторная лицевая маска с растяжимой основой маски
CN101896657B (zh) * 2007-12-06 2012-11-28 3M创新有限公司 驻极体过滤器介质以及制备驻极体织物的方法
MX345079B (es) * 2007-12-27 2017-01-16 3M Innovative Properties Co Dispositivo de recolección de polvo para herramienta de esmerilar.
US8963126B2 (en) * 2008-01-07 2015-02-24 The Johns Hopkins University Low-voltage, N-channel transistors including a hybrid semiconductor-dielectric material
US20090249957A1 (en) * 2008-04-04 2009-10-08 Lackey Sr Robert W Two Stage Air Filter
CN102046871B (zh) * 2008-06-02 2013-02-13 3M创新有限公司 驻极体料片、驻极体过滤介质和制备驻极体料片的方法
US7765698B2 (en) * 2008-06-02 2010-08-03 3M Innovative Properties Company Method of making electret articles based on zeta potential
US20110137082A1 (en) * 2008-06-02 2011-06-09 Li Fuming B Charge-enhancing additives for electrets
WO2010002773A2 (en) * 2008-06-30 2010-01-07 3M Innovative Properties Company Method for in situ formation of metal nanoclusters within a porous substrate field
WO2010011658A2 (en) * 2008-07-21 2010-01-28 The Johns Hopkins University Pyromellitic diimide organic semiconductors and devices
EP2159222A1 (de) 2008-08-27 2010-03-03 Bayer MaterialScience AG Additive zur Verbesserung des Elektretverhaltens von Polycarbonaten
DE102008047552A1 (de) 2008-09-16 2010-04-08 Carl Freudenberg Kg Elektretfilterelement und Verfahren zu dessen Herstellung
EP2330159B1 (en) * 2008-09-19 2013-04-24 Asahi Glass Company, Limited Electret and electrostatic induction conversion device
CN102202796B (zh) 2008-10-31 2015-12-02 塞特克技术公司 矿石选矿中提高静电分离的方法
US11083916B2 (en) 2008-12-18 2021-08-10 3M Innovative Properties Company Flat fold respirator having flanges disposed on the mask body
US8382872B2 (en) 2008-12-23 2013-02-26 3M Innovative Properties Company Dust collection device for sanding tool
EP2398956A2 (en) 2009-02-20 2011-12-28 3M Innovative Properties Company Antimicrobial electret web
US20100252047A1 (en) * 2009-04-03 2010-10-07 Kirk Seth M Remote fluorination of fibrous filter webs
WO2010114820A2 (en) * 2009-04-03 2010-10-07 3M Innovative Properties Company Processing aids for olefinic webs, including electret webs
MX2011010271A (es) * 2009-04-03 2011-10-17 3M Innovative Prosperties Company Redes de electreto con aditivos aumentadores de carga.
ITPD20090117A1 (it) * 2009-05-04 2010-11-05 Euroflex Srl Spruzzatore a mano per liquidi detergenti
US8881729B2 (en) 2009-09-18 2014-11-11 3M Innovative Properties Company Horizontal flat-fold filtering face-piece respirator having indicia of symmetry
US8640704B2 (en) 2009-09-18 2014-02-04 3M Innovative Properties Company Flat-fold filtering face-piece respirator having structural weld pattern
EP2298096A2 (en) 2009-09-18 2011-03-23 3M Innovative Properties Co. Filtering face respirator having grasping feature indicator
TW201121786A (en) * 2009-10-22 2011-07-01 Chi Lin Technology Co Ltd Hybrid electret
US8528560B2 (en) 2009-10-23 2013-09-10 3M Innovative Properties Company Filtering face-piece respirator having parallel line weld pattern in mask body
USD676527S1 (en) 2009-12-16 2013-02-19 3M Innovative Properties Company Unidirectional valve
US8365771B2 (en) 2009-12-16 2013-02-05 3M Innovative Properties Company Unidirectional valves and filtering face masks comprising unidirectional valves
KR101869568B1 (ko) 2009-12-30 2018-06-20 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니 마스크 본체 내에 팽창 메시를 갖는 안면부 여과식 호흡기
PL2533877T3 (pl) 2010-02-12 2020-08-24 Donaldson Company, Inc. Ośrodek filtracyjny cieczy
RU2543889C2 (ru) 2010-06-22 2015-03-10 Кларкор Эр Филтрейшн Продактс, Инк. Система фильтрации воздуха в сооружениях для стойлового содержания животных с помощью панельного воздушного фильтра с зигзагообразным расположением панелей
US9126135B2 (en) 2010-06-22 2015-09-08 Clarcor Air Filtration Products, Inc. V-bank air filtration system such as for animal confinement
US20120017911A1 (en) 2010-07-26 2012-01-26 3M Innovative Properties Company Filtering face-piece respirator having foam shaping layer
US10753023B2 (en) 2010-08-13 2020-08-25 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Toughened polylactic acid fibers
US8936740B2 (en) 2010-08-13 2015-01-20 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Modified polylactic acid fibers
DK2609238T3 (en) 2010-08-23 2017-03-13 Fiberweb Holdings Ltd WOVEN COAT AND FIBER WITH ELECTRICAL CHARACTERISTICS, PROCEDURES FOR MANUFACTURING THERE AND THEIR USE
US20120125341A1 (en) 2010-11-19 2012-05-24 3M Innovative Properties Company Filtering face-piece respirator having an overmolded face seal
US9510557B2 (en) 2011-05-27 2016-12-06 Clarcor Air Filtration Products, Inc. Non V-bank filter for animal confinement facility
US9687766B2 (en) 2011-05-27 2017-06-27 Clarcor Air Filtration Products, Inc. Collapsible and/or assembled filter housing and filter used therewith
EP2726659B1 (en) 2011-06-30 2020-11-11 3M Innovative Properties Company Non-woven electret fibrous webs and methods of making same
EP3093056B1 (en) 2011-08-12 2025-07-02 Donaldson Company, Inc. Liquid filtration media containing two kinds of fibers
US8975305B2 (en) 2012-02-10 2015-03-10 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Rigid renewable polyester compositions having a high impact strength and tensile elongation
US9034068B2 (en) 2012-06-05 2015-05-19 Clarcor Air Filtration Products, Inc. Box filter with orientation device
CN103046231A (zh) * 2012-06-22 2013-04-17 浙江朝晖过滤技术股份有限公司 熔纺非织造材料及其生产方法及其应用
US10182603B2 (en) 2012-12-27 2019-01-22 3M Innovative Properties Company Filtering face-piece respirator having strap-activated folded flange
US11116998B2 (en) 2012-12-27 2021-09-14 3M Innovative Properties Company Filtering face-piece respirator having folded flange
BR112015015420A2 (pt) 2012-12-28 2017-07-11 3M Innovative Properties Co mantas de eletreto com aditivos acentuadores de carga
US9247788B2 (en) 2013-02-01 2016-02-02 3M Innovative Properties Company Personal protective equipment strap retaining devices
US9259058B2 (en) 2013-02-01 2016-02-16 3M Innovative Properties Company Personal protective equipment strap retaining devices
CA2909670A1 (en) * 2013-04-19 2014-10-23 3M Innovative Properties Company Electret webs with charge-enhancing additives
JP2014233687A (ja) * 2013-06-04 2014-12-15 東洋紡株式会社 エレクトレットフィルター
US10870936B2 (en) 2013-11-20 2020-12-22 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Soft and durable nonwoven composite
BR112016010917B1 (pt) 2013-11-20 2022-01-25 Kimberly-Clark Worldwide, Inc Artigo absorvente
EP3074559B1 (en) 2013-11-26 2020-09-02 3M Innovative Properties Company Dimensionally-stable melt blown nonwoven fibrous structures, and methods and apparatus for making same
CN105828908B (zh) 2013-12-17 2017-11-03 3M创新有限公司 空气质量指示器
EP3110275B1 (en) 2014-02-27 2019-01-09 3M Innovative Properties Company Respirator having elastic straps having openwork structure
WO2015130934A1 (en) 2014-02-28 2015-09-03 3M Innovative Properties Company Filtration medium including polymeric netting of ribbons and strands
US10040621B2 (en) 2014-03-20 2018-08-07 3M Innovative Properties Company Filtering face-piece respirator dispenser
WO2015199972A1 (en) 2014-06-23 2015-12-30 3M Innovative Properties Company Electret webs with charge-enhancing additives
JP2017525862A (ja) 2014-08-18 2017-09-07 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー ポリマーネットを含むレスピレータ及びポリマーネットを含むレスピレータを形成する方法
US10273612B2 (en) 2014-08-26 2019-04-30 3M Innovative Properties Company Spunbonded web comprising polylactic acid fibers
CN107073374B (zh) 2014-09-08 2020-03-27 克拉克空气过滤产品有限公司 具有高容尘量的过滤器
JP2018500467A (ja) 2014-10-31 2018-01-11 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー 波形濾過構造を有するレスピレータ
CN118223194A (zh) 2014-11-18 2024-06-21 金伯利-克拉克环球有限公司 柔软且耐用的非织造网
JP2016169459A (ja) * 2015-03-16 2016-09-23 東レ株式会社 エレクトレット繊維シート
KR102466690B1 (ko) * 2015-03-16 2022-11-14 도레이 카부시키가이샤 일렉트릿 섬유 시트
GB201508114D0 (en) 2015-05-12 2015-06-24 3M Innovative Properties Co Respirator tab
EP3319947B1 (en) 2015-07-07 2022-05-04 3M Innovative Properties Company Substituted benzotriazole phenols
RU2673299C1 (ru) 2015-07-07 2018-11-23 3М Инновейтив Пропертиз Компани Электретные полотна с добавками, способствующими накоплению заряда
KR102627554B1 (ko) 2015-07-07 2024-01-22 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 캄파니 치환된 벤조트라이아졸 페놀레이트 염 및 그로부터 형성된 산화방지제 조성물
CA2991418A1 (en) 2015-07-07 2017-01-12 3M Innovative Properties Company Polymeric matrices with ionic additives
RU2015141569A (ru) 2015-09-30 2017-04-05 3М Инновейтив Пропертиз Компани Складной респиратор с лицевой маской и клапаном выдоха
WO2017066284A1 (en) 2015-10-12 2017-04-20 3M Innovative Properties Company Filtering face-piece respirator including functional material and method of forming same
US10286349B2 (en) 2015-11-10 2019-05-14 3M Innovative Properties Company Air filter use indicators
WO2017083289A1 (en) 2015-11-11 2017-05-18 3M Innovative Properties Company Shape retaining flat-fold respirator
CN108368669A (zh) * 2015-12-22 2018-08-03 东丽株式会社 驻极体纤维片
EP3512608B1 (en) 2016-09-16 2023-12-06 3M Innovative Properties Company Exhalation valve and respirator including same
KR20190069565A (ko) 2016-10-28 2019-06-19 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 캄파니 보강 요소를 포함하는 호흡기
JPWO2018123418A1 (ja) * 2016-12-26 2019-10-31 パナソニックＩｐマネジメント株式会社 エアフィルタ濾材
US20190336896A1 (en) 2017-01-05 2019-11-07 3M Innovative Properties Company Electret webs with charge-enhancing additives
US11077394B2 (en) 2017-02-21 2021-08-03 Hollingsworth & Vose Company Electret-containing filter media
US10814261B2 (en) 2017-02-21 2020-10-27 Hollingsworth & Vose Company Electret-containing filter media
RU2671037C2 (ru) 2017-03-17 2018-10-29 3М Инновейтив Пропертиз Компани Складной респиратор с лицевой маской типа ffp3
CN107090661A (zh) * 2017-05-22 2017-08-25 海安国洋机械科技有限公司 自喷式金属纤维牵切铺毡机
EP3638654B1 (en) * 2017-06-13 2021-01-27 3M Innovative Properties Company Melt additive compounds, methods of using the same, and articles and compositions including the same
WO2019003056A1 (en) 2017-06-29 2019-01-03 3M Innovative Properties Company ARTICLE AND METHODS OF MANUFACTURING
CN110799687B (zh) 2017-06-29 2022-04-08 3M创新有限公司 非织造制品及其制备方法
CN110869110B (zh) 2017-07-14 2022-11-18 3M创新有限公司 用于输送多个液体流的适配器
CN108251906A (zh) * 2017-10-20 2018-07-06 深圳市美沃布朗科技有限公司 一种高效低阻防霾透气窗纱及其制备方法
CN111819245A (zh) 2017-12-28 2020-10-23 3M创新有限公司 包含阻燃聚合物的陶瓷涂覆的纤维以及制备非织造结构的方法
CN111542361B (zh) 2018-01-03 2024-03-08 3M创新有限公司 包括横向延伸的褶绉的呼吸器及其形成方法
US12252826B2 (en) 2018-05-17 2025-03-18 University Of Tennessee Research Foundation Methods of saturating nonwoven fabrics with liquid and the making of electret thereof
MX2021013375A (es) 2019-05-01 2021-11-25 Ascend Performance Mat Operations Llc Medios de filtro que comprenden una capa de nanofibra de poliamida.
US12000071B2 (en) 2019-06-26 2024-06-04 Solventum Intellectual Properties Company Method of making a nonwoven fiber web, nonwoven fiber web, and multi-component fiber
KR20220024679A (ko) 2019-06-28 2022-03-03 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 캄파니 코어-시스 섬유, 부직 섬유질 웨브, 및 이를 포함하는 호흡기
CN114173904A (zh) 2019-06-28 2022-03-11 3M创新有限公司 过滤器组件、预过滤器组件和包括它们的呼吸器
EP4045166B1 (en) 2019-10-16 2023-11-29 3M Innovative Properties Company Substituted benzimidazole melt additives
US20220380574A1 (en) 2019-10-16 2022-12-01 3M Innovative Properties Company Dual-function melt additives
CN110812947B (zh) * 2019-10-18 2022-02-08 东莞市亿茂滤材有限公司 具有空腔结构的驻极体非织造过滤材料及其制备方法
CN110833932A (zh) * 2019-11-06 2020-02-25 浙江金海环境技术股份有限公司 驻极体材料的制备方法、制备装置和驻极体材料
EP4069899A1 (en) 2019-12-03 2022-10-12 3M Innovative Properties Company Aromatic-heterocyclic ring melt additives
CN114765996B (zh) 2019-12-03 2023-06-02 3M创新有限公司 硫醇盐熔体添加剂
EP4097284B1 (en) 2020-01-27 2024-05-29 3M Innovative Properties Company Substituted thiolate salt melt additives
CN115516149B (zh) 2020-01-27 2024-04-16 3M创新有限公司 取代的硫醇熔体添加剂
EP4118385A4 (en) 2020-03-13 2024-04-24 Henley, Julian ELECTRO-IONIC DEVICES FOR IMPROVED PROTECTION AGAINST AIRBORNE BIOPATHOGENS
US12017232B2 (en) 2020-03-13 2024-06-25 Julian HENLEY Electro-ionic mask devices for improved protection from airborne biopathogens
DE102020107746A1 (de) 2020-03-20 2021-09-23 Solvamed Gmbh Verbesserte Atemschutzmaske
EP3915650A1 (de) 2020-05-28 2021-12-01 Eurofilters Holding N.V. Atemschutzmaske
EP3915649A1 (de) 2020-05-28 2021-12-01 Eurofilters Holding N.V. Atemschutzmaske
DE202020103076U1 (de) 2020-05-28 2021-09-01 Eurofilters Holding N.V. Atemschutzmaske
DE202020103073U1 (de) 2020-05-28 2021-09-01 Eurofilters Holding N.V. Atemschutzmaske
DE202020103075U1 (de) 2020-05-28 2021-09-01 Eurofilters Holding N.V. Atemschutzmaske
DE202020103077U1 (de) 2020-05-28 2021-09-01 Eurofilters Holding N.V. Atemschutzmaske
EP3915647A1 (de) 2020-05-28 2021-12-01 Eurofilters Holding N.V. Atemschutzmaske
EP3915648A1 (de) 2020-05-28 2021-12-01 Eurofilters Holding N.V. Atemschutzmaske
EP4196630A1 (en) 2020-08-11 2023-06-21 3M Innovative Properties Company Electret webs with carboxylic acid or carboxylate salt charge-enhancing additives
WO2022034444A1 (en) 2020-08-11 2022-02-17 3M Innovative Properties Company Electret webs with benzoate salt charge-enhancing additives
EP3954438A1 (de) 2020-08-12 2022-02-16 Eurofilters Holding N.V. Verfahren zur herstellung einer atemschutzmaske
WO2022091060A1 (en) 2020-11-02 2022-05-05 3M Innovative Properties Company Core-sheath fibers, nonwoven fibrous web, and filtering articles including the same
WO2022101203A1 (en) 2020-11-10 2022-05-19 Neenah Gessner Gmbh Filter medium comprising a nonwoven electret
EP4263695A1 (en) 2020-12-18 2023-10-25 3M Innovative Properties Company Electrets comprising a substituted cyclotriphosphazene compound and articles therefrom
WO2023031697A1 (en) 2021-09-01 2023-03-09 3M Innovative Properties Company Anti-virus respirator and mask
CN116785834A (zh) * 2022-03-18 2023-09-22 大金工业株式会社 驻极体材料、过滤器以及母料
WO2024039921A1 (en) 2022-08-17 2024-02-22 Integrated Pharma Services, Llc Pleating spacers and their use to provide improved facial masks and respirators
US20240115889A1 (en) 2022-10-07 2024-04-11 3M Innovative Properties Company Disposable, Flat-Fold Respirator Having Increased Stiffness in Selected Areas
WO2024137158A1 (en) 2022-12-21 2024-06-27 3M Innovative Properties Company Shirred filter media and methods of making and using the same
WO2024214065A1 (en) 2023-04-13 2024-10-17 3M Innovative Properties Company Filter media for filtration devices and methods of making and using the same
WO2024214054A1 (en) 2023-04-13 2024-10-17 3M Innovative Properties Company Respiratory protection devices and methods of manufacturing the same
WO2025125970A1 (en) 2023-12-15 2025-06-19 3M Innovative Properties Company Respiratory protection devices and methods of manufacturing the same
WO2025125969A1 (en) 2023-12-15 2025-06-19 3M Innovative Properties Company Respiratory protection devices and methods of manufacturing the same
WO2025133782A1 (en) 2023-12-18 2025-06-26 3M Innovative Properties Company Respiratory protection devices and methods of manufacturing the same

Family Cites Families (48)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US35062A (en) * 1862-04-22 Stuart perry
US32171A (en) * 1861-04-30 Coiffibinatioit-lbck
US30782A (en) * 1860-11-27 John wright
US3094547A (en) * 1961-02-06 1963-06-18 Minnesota Mining & Mfg Perfluoroalkylsulfonamidoalkyl esters of phosphorus acids
US3493462A (en) * 1962-07-06 1970-02-03 Du Pont Nonpatterned,nonwoven fabric
US3485705A (en) * 1966-11-08 1969-12-23 Johnson & Johnson Nonwoven fabric and method of manufacturing the same
CH481963A (de) * 1967-06-08 1969-11-30 Ciba Geigy Neue härtbare Mischungen aus Diepoxydverbindungen, disekundären Aminen sowie mindestens 3 Aminwasserstoffatome enthaltenden Polyaminen
US3485706A (en) * 1968-01-18 1969-12-23 Du Pont Textile-like patterned nonwoven fabrics and their production
US3817958A (en) * 1972-11-22 1974-06-18 Du Pont Oil and water repellent
US3971373A (en) * 1974-01-21 1976-07-27 Minnesota Mining And Manufacturing Company Particle-loaded microfiber sheet product and respirators made therefrom
NL160303C (nl) * 1974-03-25 1979-10-15 Verto Nv Werkwijze voor het vervaardigen van een vezelfilter.
US4100324A (en) * 1974-03-26 1978-07-11 Kimberly-Clark Corporation Nonwoven fabric and method of producing same
US4188690A (en) * 1976-02-25 1980-02-19 Mitsubishi Rayon Company, Limited Nonwoven fabric and manufacturing method thereof
CA1073648A (en) * 1976-08-02 1980-03-18 Edward R. Hauser Web of blended microfibers and crimped bulking fibers
US4086499A (en) * 1976-11-26 1978-04-25 Uniroyal Ltd. Stable electrets of styrene-type polymers
US4215682A (en) * 1978-02-06 1980-08-05 Minnesota Mining And Manufacturing Company Melt-blown fibrous electrets
CA1107950A (en) * 1978-08-10 1981-09-01 Anupama Mishra Electret made of branched alpha-olefin polymer
JPS60947B2 (ja) * 1978-10-16 1985-01-11 三井化学株式会社 エレクトレツト
US4297492A (en) * 1979-03-23 1981-10-27 Ciba-Geigy Corporation Phenolic-1,3,5-triazines
US4722806A (en) * 1982-02-19 1988-02-02 The B. F. Goodrich Company Alkylated polyalkylenepolyamines, substituted oxo-piperazinyl-triazines and UV light stabilized compositions
US4429001A (en) * 1982-03-04 1984-01-31 Minnesota Mining And Manufacturing Company Sheet product containing sorbent particulate material
US4492791A (en) * 1982-05-04 1985-01-08 Ciba-Geigy Corporation Process for the preparation of polyaminotriazines
US4429791A (en) * 1982-06-01 1984-02-07 Hamilton Glass Products Incorporated Mirror package and method of forming
WO1984003193A1 (en) * 1983-02-04 1984-08-16 Minnesota Mining & Mfg Method and apparatus for manufacturing an electret filter medium
US4701237A (en) * 1983-10-17 1987-10-20 Kimberly-Clark Corporation Web with enhanced fluid transfer properties and method of making same
DE3509857C2 (de) * 1984-03-19 1994-04-28 Toyo Boseki Elektretisiertes Staubfilter und dessen Herstellung
JPS60196921A (ja) * 1984-03-19 1985-10-05 東洋紡績株式会社 エレクトレツト化材料の製造法
US4536440A (en) * 1984-03-27 1985-08-20 Minnesota Mining And Manufacturing Company Molded fibrous filtration products
US4874659A (en) * 1984-10-24 1989-10-17 Toray Industries Electret fiber sheet and method of producing same
US5099026A (en) * 1986-09-12 1992-03-24 Crater Davis H Fluorochemical oxazolidinones
DE3839956C2 (de) * 1987-11-28 1998-07-02 Toyo Boseki Elektret-Folie und Verfahren zu ihrer Herstellung
JP2672329B2 (ja) * 1988-05-13 1997-11-05 東レ株式会社 エレクトレット材料
US4886058A (en) * 1988-05-17 1989-12-12 Minnesota Mining And Manufacturing Company Filter element
CA2037942A1 (en) * 1990-03-12 1991-09-13 Satoshi Matsuura Process for producing an electret, a film electret, and an electret filter
DE4008080A1 (de) * 1990-03-14 1991-09-19 Standard Elektrik Lorenz Ag Atm-vermittlungsstelle
US5145727A (en) * 1990-11-26 1992-09-08 Kimberly-Clark Corporation Multilayer nonwoven composite structure
JPH05214A (ja) * 1990-11-30 1993-01-08 Mitsui Petrochem Ind Ltd エレクトレツトフイルター
JP3193408B2 (ja) * 1991-08-13 2001-07-30 興研株式会社 エア・フィルタおよびその製造方法
US5260360A (en) * 1991-10-18 1993-11-09 Minnesota Mining And Manufacturing Company Oil, water and sweat repellent microporous membrane materials
AU669420B2 (en) * 1993-03-26 1996-06-06 Minnesota Mining And Manufacturing Company Oily mist resistant electret filter media
WO1995005501A2 (en) * 1993-08-17 1995-02-23 Minnesota Mining And Manufacturing Company Method of charging electret filter media
JP2765690B2 (ja) 1993-12-27 1998-06-18 花王株式会社 清掃用シート
US5478377A (en) * 1994-07-22 1995-12-26 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army Filter for a respiratory device
DE9414040U1 (de) * 1994-08-30 1995-01-19 Hoechst Ag, 65929 Frankfurt Vliese aus Elektretfasermischungen mit verbesserter Ladungsstabilität
US5645627A (en) * 1995-02-28 1997-07-08 Hollingsworth & Vose Company Charge stabilized electret filter media
US5620785A (en) * 1995-06-07 1997-04-15 Fiberweb North America, Inc. Meltblown barrier webs and processes of making same
US5610455A (en) * 1995-06-29 1997-03-11 Minnesota Mining And Manufacturing Company Electret containing syndiotactic vinyl aromatic polymer
US5709735A (en) * 1995-10-20 1998-01-20 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. High stiffness nonwoven filter medium

Also Published As

Publication number Publication date
AU6648196A (en) 1997-03-12
JPH11510862A (ja) 1999-09-21
KR19990036362A (ko) 1999-05-25
WO1997007272A1 (en) 1997-02-27
CA2227422A1 (en) 1997-02-27
US6268495B1 (en) 2001-07-31
DE69627670T2 (de) 2004-04-08
US6002017A (en) 1999-12-14
EP0845058A1 (en) 1998-06-03
JP4069195B2 (ja) 2008-04-02
US5976208A (en) 1999-11-02
DE69627670D1 (de) 2003-05-28
AU700461B2 (en) 1999-01-07
BR9610200A (pt) 1998-08-04
CN1192790A (zh) 1998-09-09
US5908598A (en) 1999-06-01
ES2195001T3 (es) 2003-12-01
CN1188559C (zh) 2005-02-09
EP0845058B1 (en) 2003-04-23
US5919847A (en) 1999-07-06
US5968635A (en) 1999-10-19
MX9800828A (es) 1998-04-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100405072B1 (ko) 우수한 일렉트릿특성을 가진 섬유웨브
KR101554052B1 (ko) 전하 증대 접착제를 갖는 일렉트릿 웨브
KR101577089B1 (ko) 전하 증대 첨가제를 갖는 일렉트릿 웨브
EP0616831B1 (en) Oily mist resistant electret filter media
US6123752A (en) High efficiency synthetic filter medium
US10240269B2 (en) Electret webs with charge-enhancing additives
EP2414573A2 (en) Electret webs with charge-enhancing additives
US20110137082A1 (en) Charge-enhancing additives for electrets
KR20180027535A (ko) 전하 증대 첨가제를 갖는 일렉트릿 웨브
KR20190101399A (ko) 전하 증대 첨가제를 갖는 일렉트릿 웨브
CN116033954A (zh) 具有苯甲酸盐电荷增强添加剂的驻极体料片
EP4069898B1 (en) Thiolate salt melt additives
CN116348190A (zh) 具有羧酸或羧酸盐电荷增强添加剂的驻极体料片
CN116744880A (zh) 包含取代的环状三磷腈化合物的驻极体以及由其制得的制品

Legal Events

Date Code Title Description
PA0105 International application

Patent event date: 19980212

Patent event code: PA01051R01D

Comment text: International Patent Application

PG1501 Laying open of application
A201 Request for examination
PA0201 Request for examination

Patent event code: PA02012R01D

Patent event date: 20010716

Comment text: Request for Examination of Application

E701 Decision to grant or registration of patent right
PE0701 Decision of registration

Patent event code: PE07011S01D

Comment text: Decision to Grant Registration

Patent event date: 20030730

GRNT Written decision to grant
PR0701 Registration of establishment

Comment text: Registration of Establishment

Patent event date: 20031030

Patent event code: PR07011E01D

PR1002 Payment of registration fee

Payment date: 20031031

End annual number: 3

Start annual number: 1

PG1601 Publication of registration
PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20061025

Start annual number: 4

End annual number: 4

PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20071031

Start annual number: 5

End annual number: 5

PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20081027

Start annual number: 6

End annual number: 6

PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20091020

Start annual number: 7

End annual number: 7

PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20101027

Start annual number: 8

End annual number: 8

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20110920

Year of fee payment: 9

PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20110920

Start annual number: 9

End annual number: 9

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20121009

Year of fee payment: 10

PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20121009

Start annual number: 10

End annual number: 10

LAPS Lapse due to unpaid annual fee
PC1903 Unpaid annual fee