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KR0173027B1 - 열가소성수지 필름의 제조방법 - Google Patents

열가소성수지 필름의 제조방법 Download PDF

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KR0173027B1
KR0173027B1 KR1019950010349A KR19950010349A KR0173027B1 KR 0173027 B1 KR0173027 B1 KR 0173027B1 KR 1019950010349 A KR1019950010349 A KR 1019950010349A KR 19950010349 A KR19950010349 A KR 19950010349A KR 0173027 B1 KR0173027 B1 KR 0173027B1
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Abstract

본 발명에는 이축연신 열가소성 수지 필름 제조방법에 있어서, 예열공정중 횡방향으로 3-5%의 이완을 부여함과 동시에 횡연신공정중 전반부의 횡연신온도가 후반부 횡연신온도보다 15℃ 이상 높게 하고 전반부에서 전체 횡연신비의 55% 이상을 횡연신하는 것을 특징으로 하는 열가소성수지 제조방법이 개시되어 있다. 본 발명에 의하면 필름의 보잉현상을 최소화하여 횡방향으로 균일한 물성을 갖는 필름을 제조할 수 있게 된다.

Description

열가소성수지 필름의 제조방법
제1도는 횡연신기내에서 필름의 횡연신 및 열처리공정중 보잉(bowing) 현상이 형성되는 과정을 보여주는 도면이다.
제2도는 횡연신기를 빠져나온 필름의 보잉현상을 보여주는 도면이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
A0: 횡연신기 입구에서 표시한 직선 A1: 횡연신기내의 역보잉선
A2: 횡연신기내의 보잉선
A3: 횡 연신기 출구를 빠져 나온 필름의 보잉선
F : 횡연신공정중의 필름 F' : 횡연신기를 빠져나온 필름
b : 기준직선으로부터 활꼴모양의 정점까지의 거리
W : 필름의 전폭 길이
본 발명은 열가소성 수지 필름의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하기로는 횡연신기내의 연신 및 열고정공정에서 야기되는 수지필름의 보잉(bowing)현상을 억제하여 횡방향으로 균일한 물리적, 화학적 성질을 갖는 열가소성수지 필름의 제조방법에 관한 것이다.
여러 가지 용도로 유용하게 사용되는 열가소성수지필름은 통상적으로 중합반응에 의해 생성된 칩을 건조공정 및 용융압출단계를 거쳐 쉬트로 성형한 후 종-횡의 이축방향으로 연신하고 냉각시키는 공정을 통해서 제조된다.
특히 호모폴리에스테르, 코폴리에스테르, 혼합폴리에스테르, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트, 폴리테트라메틸렌테레프탈레이트, 폴리테트라메틸렌-2,6-나프탈렌 카르복실레이트, 액정폴리에스테르 등의 폴리에스테르계 및 폴리프로필렌, 폴리비닐클로라이드, 나일론, 폴리이미드, 폴리카보네이트, 폴리스티렌, 폴리페닐렌설파이드 등의 열가소성수지필름은 포장용, 기록매체용, 공업용 등의 용도로 사용되는데, 후가공성 조건의 개선을 위해 횡방향으로 균일한 물성 특성을 갖는 필름의 생산이 절실하게 요구되어 왔다. 열수축률, 두께, 기계적 강도 및 밀도 등의 필름의 물성이 횡방향으로 불균일한 경우는 코팅, 증착, 재단, 인쇄 등의 후가공시 문제가 야기되어 제품의 품질 및 생산성이 저하되는 경우가 많다.
그러나 종래의 제조방법으로는 필름의 횡방향 물성을 균일화하는 것이 극히 곤란한데, 그 이유는 다음과 같다. 즉, 횡연시기내에서는 연신공정에서 야기된 종방향의 연신응력과 열고정과정에서 야기되는 수축응력에 대하여 필름의 양단부는 클립에 의해 변형이 억제되는데 비해 중앙부는 클립의 영향이 적어 변형에 대한 구속력이 약하다. 이와 같은 양단부와 중앙부간의 구속력 차이로 인해 중앙부가 필름 진행방향의 반대방향으로 밀려서 필름이 활꼴모양으로 변형되는 보잉(bowing)현상이 발생한다. 이 현상은 이축연신과 열고정 공정을 포함하는 필름제막공정에서 필연적으로 발생되는 것으로서 필름의 횡방향의 물성치의 불균일을 초래하게 된다.
제1도는 이축연신 필름의 횡연신 및 열처리공정중 보잉현상이 형성되는 과정을 보여주는 도면이다. 도면에서 A는 횡연신기 입구에서 표시한 직선이고 A1는 횡연신기내의 역보잉선을 나타낸다. 또한 A2는 횡연신기내의 보잉선을 나타내고 A2는 횡연신기를 빠져 나온 필름의 보잉선을 나타내고 여기서 화살표의 방향은 필름의 진행 방향이다. 이 도면으로부터 횡연신 초기에는 횡연신으로 인해 유발되는 종방향의 수축응력 때문에 필름의 중앙부가 양단부보다 선행하는 역보잉현상이 나타나고 횡연신 후기에 보잉현상이 형성됨을 알 수 있다. 또한 횡연신 초기의 역보잉현상이 클수록 필름의 보잉현상이 작아짐을 알 수 있다.
제2도는 횡연신기 출구를 빠져나온 필름의 보잉현상을 보여주는 도면이다. 횡연신기 입구에서 먹줄을 이용하여 필름의 표면에 횡방향으로 일직선을 긋고 횡연신공정이 끝난 후 이를 관찰하면 도면에서와 같이 필름의 중앙부는 기준직선으로부터 활꼴모양의 정점인 b만큼 필름의 진행 반대 방향으로 밀려있다. 도면에서 F'는 횡연신기를 빠져나온 필름을 나타내고 W는 필름의 전폭 길이를 나타낸다. 여기에서 화살표는 필름의 진행방향을 나타낸다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위해서, 일본 특공소 39-29214호에는 가열롤에 의한 가열처리방법이 개시되어 있다. 그러나 이 방법은 양단부가 구속되지 않고 가열롤에 의해 열처리되기 때문에 폭수축현상을 일으키는 단점이 있다. 또한 필름의 횡방향으로 온도구배(일본 특공소 42-9273), 풍량(또는 풍속)의 변화 및 필름 양단부의 강제가열(일본 특개소 62-183327, 183328) 등의 열처리방법도 제안된 바 있는데 이 방법은 설비가 복잡하고 조건조정시간의 장기화에 따른 가동률의 저하 등의 단점이 있다. 또한 횡연신기내의 횡연신공정 및 열고정공정사이에 설치된 닙롤(nip roll)에 의해 횡연신후의 필름을 열처리하는 방법(일본 특개소 50-73978)과 닙롤에 의해 필름의 중앙부를 강제적으로 전진시키는 방법(일본 특개소 63-24459)은 필름이 고온에서 닙롤과 접촉하게 됨으로써 치명적인 손상을 입게 되는 문제점을 안고 있다. 한편, 횡연신 공정후 냉각공정을 부여하는 열처리방법(일본 특개평 3-130126, 130127, 특개평 4-142916, 142917)은 전폭길이보다 긴 구간에서 냉각처리하는 방법인에 필름의 보잉현상의 감소효과는 거의 없고 설비가 증가되고 에너지가 낭비되는 등 생산성이 떨어진다. 횡연신기내 횡연신 공정후 필름 전폭의 승온속도를 부여하는 열처리방법(일본 특개소 61-8324, 특개평 1-204723)은 필름 전폭에 걸쳐 균일하게 열처리하는 방법으로 횡방향의 구속력의 편차를 감소시킬 수 없는 문제점이 있다.
본 발명의 목적은 필름의 보잉현상을 억제하여 필름의 횡방향으로 균일한 물리적, 화학적 특성을 갖는 열가소성수지 필름의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 횡연신기내에서의 예열, 연신 및 냉각공정을 포함하는 이축연신 열가소성수지 필름의 제조방법에 있어서, 상기 예열공정중 횡방향 이완율은 3~5%로 하고 횡연신공정중 전반부의 횡연신온도가 후반부 횡연신온도보다 15℃ 이상 높게 하고 전반부에서 전체 횡연신비의 55% 이상을 횡연신하는 것을 특징으로 하는 열가소성수지 필름의 제조방법이 제공된다.
특히, 상기의 예열공정중 횡방향 이완율을 3-5%로 하는 것이 바람직하다. 3% 이하인 경우는 보잉현상의 감소 효과가 작고 5% 이상인 경우는 예열공정 후반부의 필름의 내부적 수축여유를 초과하게 되어 횡방향의 주름을 발생시켜 필름의 두께 편차를 악화시키기 때문이다.
상기 횡연신전반부의 횡연신온도는 후반부의 횡연신온도보다 15-20℃로 높은 것이 바람직한데, 이 범위를 벗어나는 경우에는 역보잉 효과가 미약하다.
전체 연신비에 대한 횡연신공정 전반부의 횡연신비는 횡연신공정의 연신각도의 설비 한계상 60-70% 범위인 것이 바람직하다. 한편 전반부의 횡연신비가 전체 횡연신비의 55% 이하인 경우는 횡연신공정 후반부에 생기는 횡연신응력에 의한 보잉현상을 방지하기가 어렵다.
상기의 예열공정중 횡방ㅇ으로 3-5% 정도를 이완시키고 횡연신전반부의 온도를 후반부 온도보다 15℃ 이상 높게 하는 것은 횡연신 전반부 필름의 종방향으로의 유동성을 배가시킨다. 또한 횡연신의 전반부에서 전체 횡연신의 55% 이상을 연신시킴으로써 횡연신초기의 역보잉현상을 촉진시킴과 동시에 횡연신공정 말기의 횡연신응력을 상대적으로 감소시켜 결과적으로 필름의 보잉현상을 감소시키는 효과를 얻을 수 있다.
본 발명에 사용되는 열가소성수지로는 호모폴리에스테르, 코폴리에스테르, 혼합폴리에스테르 등을 들 수 있으며 특히 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트, 폴리테트라메틸렌테레프탈레이트, 폴리테트라메틸렌-2,6-나프탈렌 카르복실레이트, 액정폴리에스테르 등이 바람직하며, 폴리프로필렌, 폴리비닐클로라이드, 나일론, 폴리이미드, 폴리카보네이트, 폴리스티렌, 폴리페닐렌설파이드 등도 바람직하다.
공지의 방법에 따라 중합 반응에 의해 생산된 칩을 건조공정을 거친 다음 용융압출시켜 쉬트를 성형하고 상기 본 발명의 방법에 따라 종-횡방향으로 이축연신한 필름을 열처리함으로써 완제품이 제조된다.
이하 실시예에서 본 발명을 상세히 설명하기로 한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명의 예시일 뿐, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 방법에 의해 제조된 필름의 성능 평가는 다음과 같은 방법으로 하였다.
1) 횡방향의 예열이완율(%)
횡연신기내의 예열공정에 있어서 횡방향의 예열이완율은 하기식에 의해 구해진다.
2) 전반부 및 후반부 횡연신비(%)
횡연신기내의 전반부 및 후반부 횡연신비는 하기식에 의해 구해진다.
3) 보잉(bowing)량(%)
횡연신기의 입구에서 먹줄을 이용하여 필름의 표면에 횡방향으로 그려진 일직선이 횡연신기의 출구에서는 제2도에 도시된 바와 같이 활꼴모양으로 변형되는데, 이때 보잉량은 하기식에 의해 구해진다.
B = b/W × 100(%)
여기서 B는 보잉량(%), b는 기준 직선으로부터 활꼴모양의 정점까지의 거리(mm), W는 필름의 폭(mm)이다.
4) 필름의 횡방향 비중의 변화율(%)
필름의 횡방향 비중으 변화율은 밀도구배관법에 의해 ASTM D1505의 조건에 따라 비중값을 정한 다음 하기식에 의해 구해진다.
5) 필름의 횡방향 두께의 변화율(%)
필름의 횡방향 두께 변화율은 미국 윈젠(Winzen)사제 두께 측정기를 사용하여 필름의 횡방향 두께를 측정한 다음 하기식에 의해 구해진다.
[실시예 1]
고유점도가 0.64인 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 290℃에서 용융압출시켜서 냉각수 온도가 20℃로 유지되는 냉각롤상에서 70m/분의 속도로 두께 20㎛의 무정형 쉬트를 제조하였다. 100℃에서 3.5배의 배율로 연신시킨 다음 횡연신기내 120℃에서 3초간 예열시킴과 동시에 횡방향이완을 3% 부여하고 전반부 연신온도 135℃, 횡연신비 2.5배, 후반부 연신온도 120℃, 횡연신비 2.0배의 비율로 횡연신시키고 220℃에서 3초간 결정화시켜 14㎛ 두께의 이축연신 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 제조하였다. 필름의 예열이완율, 횡연신비, 보잉량, 횡방향 비중 변화율 및 횡방향 두께 변화율을 측정하여 표 1에 나타내었다.
[실시예 2]
횡연신기내 예열공정의 횡방향 이완을 5% 부여하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건하에서 이축연신 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 제조하였다. 필름의 예열이완율, 횡연신비, 보잉량, 횡방향 비중 변화율 및 횡방향 두께 변화율을 측정하여 표 1에 나타내었다.
[실시예 3]
횡연신기내 횡연신공정의 전반부 횡연신비를 3.0배, 후반부의 횡연신비를 1.5배로 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건하에서 이축연신 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 제조하였다. 필름의 예열이완율, 횡연신비, 보잉량, 횡방향 비중 변화율 및 횡방향 두께 변화율을 측정하여 표 1에 나타내었다.
[비교예 1]
횡연신기내 예열공정의 횡방향 이완을 0% 부여하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건하에서 이축연신 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 제조하였다. 필름의 예열이완율, 횡연신비, 보잉량, 횡방향 비중 변화율 및 횡방향 두께 변화율을 측정하여 표 1에 나타내었다.
[비교예 2]
횡연신기내 예열공정의 횡방향 이완을 7% 부여하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건하에서 이축연신 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 제조하였다. 필름의 예열이완율, 횡연신비, 보잉량, 횡방향 비중 변화율 및 횡방향 두께 변화율을 측정하여 표 1에 나타내었다.
[비교예 3]
횡연신기내 횡연신공정의 전반부 연신온도를 120℃, 후반부 연신온도를 130℃로 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건하에서 이축연신 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 제조하였다. 필름의 예열이완율, 횡연신비, 보잉량, 횡방향 비중 변화율 및 횡방향 두께 변화율을 측정하여 표 1에 나타내었다.
[비교예 4]
횡연신기내 횡연신공정의 전반부 횡연신비를 2.25배, 후반부의 횡연신비를 2.25로 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건하에서 이축연신 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 제조하였다. 필름의 예열이완율, 횡연신비, 보잉량, 횡방향 비중 변화율 및 횡방향 두께 변화율을 측정하여 표 1에 나타내었다.
상기의 표 1에서 알 수 있듯이 횡연신기내 예열공정에서 3-5% 범위의 횡방향 이완을 부여함과 동시에 횡연신공정 전반부의 횡연신온도가 후반부의 횡연신온도보다 15℃ 이상 높게 하고 전반부의 횡연신비를 전체횡연신비의 55% 이상으로 하는 본 발명의 조건을 만족시키는 경우(실시예 1-3)는 보잉량이 작은 결과를 나타내는데 이는 횡연신초기에 역보잉을 촉진시켰기 때문이다.
종래의 방법대로 예열공정에서 이완을 부여하지 않는 비교예 1의 경우는 역보잉효과가 감소하여 필름의 보잉량이 많아지게 된다. 비교예 2는 예열이완을 7% 부여하여 필름의 보잉이 최소화되었지만, 횡연신초기의 과도한 역보잉으로 인해 예열공정후반부의 필름의 내부적 수축여유를 초과한 결과 주름이 발생되고, 이로 인해 필름의 두께 편차가 커지게 되어 횡방향으로의 균일성이 저하되었다. 횡연신 후반부의 온도가 전반부의 온도보다 10℃ 높은 비교예 3의 경우와 횡연신공정 전반부 및 후반부의 횡연신비가 동일한 비교예 4의 경우는 역보잉효과가 적어서 그 결과 횡연신에 의한 극심한 보잉현상을 방지할 수 없음을 보여준다.
이상에서 알 수 있는 바와 같이 본 발명의 방법에 의해 종래의 횡연신기에서의 열처리방법을 활용하되 예열공정에서 횡방향으로 이완을 부여함과 동시에 횡연신 전반부의 온도가 후반부의 온도에 비해 높게 하고 횡연신 전반부에서 전체 횡연신의 대부분이 일어나도록 함으로써 필름의 보잉현상을 최소화하여 횡방향으로 균일한 물성을 갖는 필름을 제조할 수 있게 된다.

Claims (3)

  1. 횡연신기내에서의 예열, 연신 및 냉각공정을 포함하는 이축연신 열가소성수지 필름의 제조방법에 있어서, 상기 예열공정중 횡방향 이완율은 3~5%로 하고 횡연신공정중 전반부의 횡연신온도가 후반부 횡연신온도보다 15℃ 이상 높게 하고 전반부에서 전체 횡연신비의 55% 이상을 횡연신하는 것을 특징으로 하는 열가소성수지 필름의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 횡연신 전반부의 횡연신온도가 후반부의 횡연신온도보다 약 15-20℃로 높은 것을 특징으로 하는 열가소성수지 필름의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 횡연신공정 전반부의 횡연신비가 전체 횡연신비의 60-70% 범위인 것을 특징으로 하는 열가소성수지 필름의 제조방법.
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