JPS644998B2 - - Google Patents
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- JPS644998B2 JPS644998B2 JP17282082A JP17282082A JPS644998B2 JP S644998 B2 JPS644998 B2 JP S644998B2 JP 17282082 A JP17282082 A JP 17282082A JP 17282082 A JP17282082 A JP 17282082A JP S644998 B2 JPS644998 B2 JP S644998B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
（技術分野）
本発明は、液体カプセルチヨクラルスキー法
（以下、LEC法と称す）により単結晶を引上げる
装置に関するものである。 （背景技術） LEC法により単結晶を引上げる装置は、第１
図に例を示すようにるつぼ３に原料融液４（例、
GaAs）を収容し、その表面をB2O3融液でおお
い、融液４表面に引上軸８に取付けた種結晶６を
浸漬し、なじませた後、種結晶６を引上げて単結
晶７（例、GaAs）を引上げる装置である。１は
炉内加熱ヒーター、２はサセプター、９はるつぼ
支持軸である。 この場合、炉内を右図に示すような温度分布に
保つため、従来は１個のヒーターを用いていた。
しかしこれでは下記に示す理由により高品質の単
結晶は得られない。 １個のヒーターでできるのは、せいぜい原料融
液４の温度変化による結晶の径制御程度であり、
高品質単結晶を得るのに重要な役割を有する炉内
の温度分布は、るつぼの位置、B2O3融液の厚さ、
断熱材形状で決つてしまい、外部からのコントロ
ールができない。 結晶を安定に成長させるのには適切な温度勾配
があり、低転位単結晶を成長させるためには、こ
のような温度勾配の部分が広い範囲にわたつて存
在しなくてはならないが、１個のヒーターでは温
度分布をうまく制御できないので、理想的な温度
勾配の範囲を広くすることは難かしい。 そのため、種付け直後は、単結晶７はB2O3融
液５中にあり、B2O3は保温材で、B2O3融液中で
温度勾配は比較的低勾配になつており、かつ、結
晶内温度勾配の小さい（転位の入りにくい）るつ
ぼ位置（通常、低いるつぼ位置である）で成長さ
せることができても、単結晶７がB2O3融液５か
ら出た時は、結晶中の温度勾配が急に大きくな
り、転位が増加する。 そこで、B2O3融液５から出ても低転位にする
ためには、B2O3融液から出てきた単結晶７を効
果的にあたためなければならないが、１個のヒー
ターではそれが難かしい。右図の点線は必要な温
度勾配である。 又B2O3融液５より上での温度勾配を小さくで
きるよう、さらにるつぼ位置を低くしておくと、
B2O3融液内での温度勾配が小さくなり過ぎ、う
まく成長しないし、又上方へ逃げる熱が減つて固
液界面が下に凹になり、リネージからの多結晶化
が起こる。 このように、１個のヒーターでは単結晶の種付
は直後から単結晶後端部（パツク部）まで低転位
密度に保つことができない。 （発明の開示） 本発明は、上述の問題点を解決するため成され
たもので、単結晶を安定に成長させるのに適切な
温度勾配となるよう、温度勾配の調節を容易に
し、かつその範囲が長くとれることによつて、低
転位の単結晶が安定して得られる単結晶引上装置
を提供するものである。 本発明は、チヨクラルスキー法により単結晶を
引上げる装置において、炉内加熱ヒーターは２段
のヒーターより成り、該ヒーターのうち主として
引上単結晶部を加熱する上部のヒーターが、上方
に開いた形状のものか、又はヒーター上部の抵抗
をヒーター下部より小さくしたものであることを
特徴とする単結晶引上装置である。 本発明装置により引上げる単結晶は、周期律表
の−族化合物（例、GaAs、InAs、GaP、
InP等）、−族化合物（例、ZnSe等）もしく
はそれらの混晶、又はSi、Ge等の半導体、酸化
物、窒化物、炭化物などの単結晶である。 以下、本発明を図面を用いて実施例により説明
する。第２図は本発明装置の実施例を示す縦断面
図および温度分布図である。図において第１図と
同一の符号はそれぞれ同一の部分を示す。図にお
いて第１図と異なる点は、炉内加熱ヒーター１０
を２段の上部ヒーター１１、下部ヒーター１２に
分けた点である。下部ヒーター１２は主として原
料融液４を加熱する。上部ヒーター１１は理想的
な単結晶内温度分布を作るためのものである。上
部ヒーター１１は、例えば上方に開いた円錘台側
面の形状をしている。 この上部ヒーター１１の電力を上げれば第３図
の実線（本発明）に示すように単結晶内の温度
勾配を結晶成長に最低限必要な値に広範囲にわた
つて保つことができる。因みに上部ヒーターが第
３図の点線のように円筒状であると、右図の点線
で示すように最も熱くなる部分は上部ヒーター
中心に近づき、結晶成長をさまたげる温度分布を
作り、固液界面を下に凹にしてしまい、多結晶化
の原因になる。本発明のように上方に開いた形状
にすることにより、上部ヒーターを十分長くして
もこのようなことは起らない。又第３図の鎖線
は従来の１個のヒーターの場合の温度分布を示
す。１４はB2O3融液表面を示す。 又上部ヒーター１１は、第２図に示す円錘状で
なくても良く、第４図に示すように上方の抵抗が
下方より小さくなるように上方の肉厚を厚くした
円筒状のものであつても良い。この場合も第３図
の実線で示す温度分布が容易に得られる。 なお上部ヒーター１１の長さは長ければ長い程
良いが、第３図の点線で示すような温度勾配が
起きないように注意する必要がある。又温度分布
の細かい調節には、第２図に示すように、本発明
においては結晶成長条件で引上げるために、原料
融液４と封止剤B2O3融液５との界面で上下分割
されるヒーター配置が最適である。また、シール
ド１３を用い、その形状、寸法、位置等を変化し
て行なつても良い。 （試験例） 第２図に示すような本発明装置を用いてGaAs
単結晶を引上げた。 内径150mmの石英るつぼを用い、GaAs多結晶
原料のチヤージ量は約４Kg、B2O3量は約500ｇと
し、炉内圧力15atm、引上速度10mm／時、引上軸
回転8rpm、るつぼ支持軸回転9rpm、引上方位＜
100＞として引上げた。 単結晶の径制御は上部、下部ヒーター１１，１
２のパワーを細かく調整して行なわれた。（普通
は下部ヒーター１２のみを調整し、下部ヒーター
１２が良く効かない時は上部ヒーター１１を調節
した。） 得られた単結晶の直径は約70mm、長さは約200
mmであつた。 その結果、直径が大きくなるとリネージから多
結晶化し易いにも拘わらず、直径がこのように大
きくしても全部単結晶であつた。 単結晶のフロント部とバツク部から切り出した
＜100＞ウエハを溶解KOHでエツチングし、エツ
チピツト密度（EPD）を求めた結果は表１に示
す通りである。 比較のため、従来の１個のみのヒーターより成
る引上装置を用いて作成した単結晶のEPDを求
めた。
（以下、LEC法と称す）により単結晶を引上げる
装置に関するものである。 （背景技術） LEC法により単結晶を引上げる装置は、第１
図に例を示すようにるつぼ３に原料融液４（例、
GaAs）を収容し、その表面をB2O3融液でおお
い、融液４表面に引上軸８に取付けた種結晶６を
浸漬し、なじませた後、種結晶６を引上げて単結
晶７（例、GaAs）を引上げる装置である。１は
炉内加熱ヒーター、２はサセプター、９はるつぼ
支持軸である。 この場合、炉内を右図に示すような温度分布に
保つため、従来は１個のヒーターを用いていた。
しかしこれでは下記に示す理由により高品質の単
結晶は得られない。 １個のヒーターでできるのは、せいぜい原料融
液４の温度変化による結晶の径制御程度であり、
高品質単結晶を得るのに重要な役割を有する炉内
の温度分布は、るつぼの位置、B2O3融液の厚さ、
断熱材形状で決つてしまい、外部からのコントロ
ールができない。 結晶を安定に成長させるのには適切な温度勾配
があり、低転位単結晶を成長させるためには、こ
のような温度勾配の部分が広い範囲にわたつて存
在しなくてはならないが、１個のヒーターでは温
度分布をうまく制御できないので、理想的な温度
勾配の範囲を広くすることは難かしい。 そのため、種付け直後は、単結晶７はB2O3融
液５中にあり、B2O3は保温材で、B2O3融液中で
温度勾配は比較的低勾配になつており、かつ、結
晶内温度勾配の小さい（転位の入りにくい）るつ
ぼ位置（通常、低いるつぼ位置である）で成長さ
せることができても、単結晶７がB2O3融液５か
ら出た時は、結晶中の温度勾配が急に大きくな
り、転位が増加する。 そこで、B2O3融液５から出ても低転位にする
ためには、B2O3融液から出てきた単結晶７を効
果的にあたためなければならないが、１個のヒー
ターではそれが難かしい。右図の点線は必要な温
度勾配である。 又B2O3融液５より上での温度勾配を小さくで
きるよう、さらにるつぼ位置を低くしておくと、
B2O3融液内での温度勾配が小さくなり過ぎ、う
まく成長しないし、又上方へ逃げる熱が減つて固
液界面が下に凹になり、リネージからの多結晶化
が起こる。 このように、１個のヒーターでは単結晶の種付
は直後から単結晶後端部（パツク部）まで低転位
密度に保つことができない。 （発明の開示） 本発明は、上述の問題点を解決するため成され
たもので、単結晶を安定に成長させるのに適切な
温度勾配となるよう、温度勾配の調節を容易に
し、かつその範囲が長くとれることによつて、低
転位の単結晶が安定して得られる単結晶引上装置
を提供するものである。 本発明は、チヨクラルスキー法により単結晶を
引上げる装置において、炉内加熱ヒーターは２段
のヒーターより成り、該ヒーターのうち主として
引上単結晶部を加熱する上部のヒーターが、上方
に開いた形状のものか、又はヒーター上部の抵抗
をヒーター下部より小さくしたものであることを
特徴とする単結晶引上装置である。 本発明装置により引上げる単結晶は、周期律表
の−族化合物（例、GaAs、InAs、GaP、
InP等）、−族化合物（例、ZnSe等）もしく
はそれらの混晶、又はSi、Ge等の半導体、酸化
物、窒化物、炭化物などの単結晶である。 以下、本発明を図面を用いて実施例により説明
する。第２図は本発明装置の実施例を示す縦断面
図および温度分布図である。図において第１図と
同一の符号はそれぞれ同一の部分を示す。図にお
いて第１図と異なる点は、炉内加熱ヒーター１０
を２段の上部ヒーター１１、下部ヒーター１２に
分けた点である。下部ヒーター１２は主として原
料融液４を加熱する。上部ヒーター１１は理想的
な単結晶内温度分布を作るためのものである。上
部ヒーター１１は、例えば上方に開いた円錘台側
面の形状をしている。 この上部ヒーター１１の電力を上げれば第３図
の実線（本発明）に示すように単結晶内の温度
勾配を結晶成長に最低限必要な値に広範囲にわた
つて保つことができる。因みに上部ヒーターが第
３図の点線のように円筒状であると、右図の点線
で示すように最も熱くなる部分は上部ヒーター
中心に近づき、結晶成長をさまたげる温度分布を
作り、固液界面を下に凹にしてしまい、多結晶化
の原因になる。本発明のように上方に開いた形状
にすることにより、上部ヒーターを十分長くして
もこのようなことは起らない。又第３図の鎖線
は従来の１個のヒーターの場合の温度分布を示
す。１４はB2O3融液表面を示す。 又上部ヒーター１１は、第２図に示す円錘状で
なくても良く、第４図に示すように上方の抵抗が
下方より小さくなるように上方の肉厚を厚くした
円筒状のものであつても良い。この場合も第３図
の実線で示す温度分布が容易に得られる。 なお上部ヒーター１１の長さは長ければ長い程
良いが、第３図の点線で示すような温度勾配が
起きないように注意する必要がある。又温度分布
の細かい調節には、第２図に示すように、本発明
においては結晶成長条件で引上げるために、原料
融液４と封止剤B2O3融液５との界面で上下分割
されるヒーター配置が最適である。また、シール
ド１３を用い、その形状、寸法、位置等を変化し
て行なつても良い。 （試験例） 第２図に示すような本発明装置を用いてGaAs
単結晶を引上げた。 内径150mmの石英るつぼを用い、GaAs多結晶
原料のチヤージ量は約４Kg、B2O3量は約500ｇと
し、炉内圧力15atm、引上速度10mm／時、引上軸
回転8rpm、るつぼ支持軸回転9rpm、引上方位＜
100＞として引上げた。 単結晶の径制御は上部、下部ヒーター１１，１
２のパワーを細かく調整して行なわれた。（普通
は下部ヒーター１２のみを調整し、下部ヒーター
１２が良く効かない時は上部ヒーター１１を調節
した。） 得られた単結晶の直径は約70mm、長さは約200
mmであつた。 その結果、直径が大きくなるとリネージから多
結晶化し易いにも拘わらず、直径がこのように大
きくしても全部単結晶であつた。 単結晶のフロント部とバツク部から切り出した
＜100＞ウエハを溶解KOHでエツチングし、エツ
チピツト密度（EPD）を求めた結果は表１に示
す通りである。 比較のため、従来の１個のみのヒーターより成
る引上装置を用いて作成した単結晶のEPDを求
めた。
【表】
表１より、本発明装置によるものは、従来例に
比べEPDが非常に低くなり、かつフロント部か
らバツク部までほとんど変化がないことが分る。 （発明の効果） 上述のように構成された本発明の単結晶引上装
置は次のような効果がある。 炉内の加熱ヒーターは上下２段ヒーターより成
り、該ヒーターのうち引上単結晶部を加熱する上
部のヒーターが上方に開いた形状のものか、又は
ヒーター上部の抵抗をヒーター下部より小さくし
たものであるから、上部ヒーターの輻射で単結晶
をあたため、単結晶がB2O3融液中にある時も
B2O3融液の外へ出てきた時も単結晶中の温度勾
配を低くできると同時に、上部ヒーターが上方に
開いているか、又は上部ヒーターの上部の電器抵
抗が小さくなつているために、単結晶上部の温度
を適当に低くできるので、単結晶全体にわたつて
結晶成長に必要な温度勾配を維持できる。又これ
らのヒーターは外部から容易に調節できる。 すなわち、単結晶成長の全過程にわたつて、単
結晶内の温度勾配を小さく、かつ成長に十分な値
に、容易に、保つ事ができるので、単結晶のフロ
ント部からバツク部まで低転位密度の単結晶が安
定して得られる。
比べEPDが非常に低くなり、かつフロント部か
らバツク部までほとんど変化がないことが分る。 （発明の効果） 上述のように構成された本発明の単結晶引上装
置は次のような効果がある。 炉内の加熱ヒーターは上下２段ヒーターより成
り、該ヒーターのうち引上単結晶部を加熱する上
部のヒーターが上方に開いた形状のものか、又は
ヒーター上部の抵抗をヒーター下部より小さくし
たものであるから、上部ヒーターの輻射で単結晶
をあたため、単結晶がB2O3融液中にある時も
B2O3融液の外へ出てきた時も単結晶中の温度勾
配を低くできると同時に、上部ヒーターが上方に
開いているか、又は上部ヒーターの上部の電器抵
抗が小さくなつているために、単結晶上部の温度
を適当に低くできるので、単結晶全体にわたつて
結晶成長に必要な温度勾配を維持できる。又これ
らのヒーターは外部から容易に調節できる。 すなわち、単結晶成長の全過程にわたつて、単
結晶内の温度勾配を小さく、かつ成長に十分な値
に、容易に、保つ事ができるので、単結晶のフロ
ント部からバツク部まで低転位密度の単結晶が安
定して得られる。
第１図は従来の単結晶引上装置の例を示す縦断
面図および温度分布図である、第２図は本発明装
置の実施例を示す縦断面図および温度分布図であ
る、第３図は２段ヒーター、上部ヒーターが円筒
状、１個のヒーターのそれぞれの場合の温度分布
を示す図である。第４図は本発明装置の他の実施
例における上部ヒーターの例を示す縦断面図であ
る。 １，１０……炉内加熱ヒーター、２……サセプ
ター、３……るつぼ、４……原料融液、５……
B2O3融液、６……種結晶、７……単結晶、８…
…引上軸、９……るつぼ支持軸、１１……上部ヒ
ーター、１２……下部ヒーター、１３……シール
ド、１４……B2O3融液表面。
面図および温度分布図である、第２図は本発明装
置の実施例を示す縦断面図および温度分布図であ
る、第３図は２段ヒーター、上部ヒーターが円筒
状、１個のヒーターのそれぞれの場合の温度分布
を示す図である。第４図は本発明装置の他の実施
例における上部ヒーターの例を示す縦断面図であ
る。 １，１０……炉内加熱ヒーター、２……サセプ
ター、３……るつぼ、４……原料融液、５……
B2O3融液、６……種結晶、７……単結晶、８…
…引上軸、９……るつぼ支持軸、１１……上部ヒ
ーター、１２……下部ヒーター、１３……シール
ド、１４……B2O3融液表面。
Claims (1)
- １ 液体カプセルチヨクラルスキー法により単結
晶を引上げる装置において、炉内加熱ヒーター
は、主として原料融液を加熱する下部ヒーター
と、主として引上げ結晶部を加熱する上部ヒータ
ーよりなり、該上部ヒーターは前記引上げ結晶部
を囲んで上方に開いた形状のものか、または上部
の抵抗を下部の抵抗より小さくした円筒形状のも
のであることを特徴とする単結晶引上装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17282082A JPS5964591A (ja) | 1982-09-30 | 1982-09-30 | 単結晶引上装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17282082A JPS5964591A (ja) | 1982-09-30 | 1982-09-30 | 単結晶引上装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5964591A JPS5964591A (ja) | 1984-04-12 |
| JPS644998B2 true JPS644998B2 (ja) | 1989-01-27 |
Family
ID=15948973
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17282082A Granted JPS5964591A (ja) | 1982-09-30 | 1982-09-30 | 単結晶引上装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5964591A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6046993A (ja) * | 1983-08-23 | 1985-03-14 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 単結晶引上装置 |
| JPS6046998A (ja) * | 1983-08-26 | 1985-03-14 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 単結晶引上方法及びそのための装置 |
| JPS6153187A (ja) * | 1984-08-24 | 1986-03-17 | Sony Corp | 単結晶成長装置 |
| DE19959416C1 (de) | 1999-12-09 | 2001-03-15 | Freiberger Compound Mat Gmbh | Heizelement zum Beheizen von Schmelztiegeln und Anordnung von Heizelementen |
-
1982
- 1982-09-30 JP JP17282082A patent/JPS5964591A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5964591A (ja) | 1984-04-12 |
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