JPS60180993A - ＧａＡｓ単結晶の引上方法 - Google Patents
ＧａＡｓ単結晶の引上方法Info
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- JPS60180993A JPS60180993A JP3491584A JP3491584A JPS60180993A JP S60180993 A JPS60180993 A JP S60180993A JP 3491584 A JP3491584 A JP 3491584A JP 3491584 A JP3491584 A JP 3491584A JP S60180993 A JPS60180993 A JP S60180993A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/36—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method characterised by the seed, e.g. its crystallographic orientation
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（技術分野）
本発明は、液体カプセルチョクラルスキー法（以下、Ｌ
ＥＣ法と称す）によりＧａＡｓ単結晶を引上げる方法に
関するものである。
ＥＣ法と称す）によりＧａＡｓ単結晶を引上げる方法に
関するものである。
（背景技術）
ＬＩＣ法は、第１図に例を示すように、ヒータ５により
加熱されるるつは６に原料融液Ｉを収容し、その表面を
Ｂ２Ｏ３融液２でおおい、融液１表面に引上げ軸７の下
端に取付けられた種結晶３を浸漬し、なじませた後、種
結晶３を回転しながら引上げて単結晶４を引上げる方法
である。
加熱されるるつは６に原料融液Ｉを収容し、その表面を
Ｂ２Ｏ３融液２でおおい、融液１表面に引上げ軸７の下
端に取付けられた種結晶３を浸漬し、なじませた後、種
結晶３を回転しながら引上げて単結晶４を引上げる方法
である。
この方法では、従来、目的とする単結晶の外径よりも遥
かに細い径の種結晶３を用い、図に示すような形状の単
結晶に徐々に成長させていた。しかし結晶が所定の最大
径に達するまでの形状を制御することがむつかしく、肩
出し部８の形状に再現性がなく、直胴部の品質もばらつ
きが大きいものであった。
かに細い径の種結晶３を用い、図に示すような形状の単
結晶に徐々に成長させていた。しかし結晶が所定の最大
径に達するまでの形状を制御することがむつかしく、肩
出し部８の形状に再現性がなく、直胴部の品質もばらつ
きが大きいものであった。
（発明の開示）
本発明は、上述の問題点を解決するため成されたもので
、引上げる単結晶の外径に近い種結晶を用いることによ
シ、複雑な形状の肩出し部を形成する必要がなく、単藷
晶の成長が容易で、又単結晶中の温度勾配のコントロー
ルが簡単なＧａＡｓ単結晶の引上方法を提供せんとする
ものである。
、引上げる単結晶の外径に近い種結晶を用いることによ
シ、複雑な形状の肩出し部を形成する必要がなく、単藷
晶の成長が容易で、又単結晶中の温度勾配のコントロー
ルが簡単なＧａＡｓ単結晶の引上方法を提供せんとする
ものである。
本発明は、引上げる単結晶の外径に近い断面寸法の種結
晶を用いて＊ ＧａＡｓ単結晶を液体カプセルチョクラ
ルスキー法によシ引上げることを特徴とするＧａＡｓ単
結晶の引上方法である。
晶を用いて＊ ＧａＡｓ単結晶を液体カプセルチョクラ
ルスキー法によシ引上げることを特徴とするＧａＡｓ単
結晶の引上方法である。
以下、本発明を図面を用いて実施例により説明す号はそ
れぞれ同一の部分を示す。図において、９は種結晶で、
その断面寸法が単結晶の外径に等しいか、又はそれに近
い（外径の５０％以上）太いものである。
れぞれ同一の部分を示す。図において、９は種結晶で、
その断面寸法が単結晶の外径に等しいか、又はそれに近
い（外径の５０％以上）太いものである。
ただし、種結晶９の断面形状は円形に限定されるもので
はなく、他の、例えば正方形、多角形等でも良く、その
断面積が単結晶の断面積に近いものであれば良い。
はなく、他の、例えば正方形、多角形等でも良く、その
断面積が単結晶の断面積に近いものであれば良い。
このＧａＡｓ種結晶は、例えば水平ブリッジマン法（以
下、ＨＢ法と称す）で作られた低転位のＧａＡｓ′単結
晶より所定の径を持った円筒状に加工して作成される。
下、ＨＢ法と称す）で作られた低転位のＧａＡｓ′単結
晶より所定の径を持った円筒状に加工して作成される。
この種結晶９の上部は、適当な覆い、例えば断熱材１０
でおおい、引上げ軸７の下端に取付金具１１によシ取付
けられている。又種結晶の側面を適当な覆い（例、断熱
材）でおおっても良い。
でおおい、引上げ軸７の下端に取付金具１１によシ取付
けられている。又種結晶の側面を適当な覆い（例、断熱
材）でおおっても良い。
このように種結晶９の上部又は側面に覆いを設けると、
第４図に示すように種結晶９から引上げ軸７へ移動する
熱が抑止されるため、単結晶１２内の温度勾配を低くす
ることができ、低転位化が可能となる。
第４図に示すように種結晶９から引上げ軸７へ移動する
熱が抑止されるため、単結晶１２内の温度勾配を低くす
ることができ、低転位化が可能となる。
これに対し、従来の方法では、第３図に示すように単結
晶４の頭部からの放熱が大きく、急温度勾配となるため
、転位が増加していた。
晶４の頭部からの放熱が大きく、急温度勾配となるため
、転位が増加していた。
第５図は本発明の他の実施例に用いられる種結晶部の例
を示す縦断面図である。図において第２図と同一の符号
はそれぞれ同一の部分を示す。図において、Ｉ８は前述
と同様な断面の太い種結晶で、その上部にボ・ロンナイ
トランド（ＢＮ）ｌｉｔのヒーターブロック＋４がねじ
１６によシ固着され、ヒーターブロックＩ４は引上−軸
７の下端に取付けられている。ヒーターブロック１４に
は補助ヒーター１５が装着され１種結晶１３を上部から
加熱する。な−おこの補助ヒーターは種結晶の側面に設
けても良い。１７は種結晶部熱電対である。
を示す縦断面図である。図において第２図と同一の符号
はそれぞれ同一の部分を示す。図において、Ｉ８は前述
と同様な断面の太い種結晶で、その上部にボ・ロンナイ
トランド（ＢＮ）ｌｉｔのヒーターブロック＋４がねじ
１６によシ固着され、ヒーターブロックＩ４は引上−軸
７の下端に取付けられている。ヒーターブロック１４に
は補助ヒーター１５が装着され１種結晶１３を上部から
加熱する。な−おこの補助ヒーターは種結晶の側面に設
けても良い。１７は種結晶部熱電対である。
このように種結晶の上部又は側面に補助ヒーターを設け
ると、種結晶を加熱することにより、種結晶を通じて引
上げ軸に移動する熱が抑制されるだめ、単結晶内の温度
勾配を低くすることができ、低転位化が可能となる。
ると、種結晶を加熱することにより、種結晶を通じて引
上げ軸に移動する熱が抑制されるだめ、単結晶内の温度
勾配を低くすることができ、低転位化が可能となる。
（実施例）
第５図に示すような種結晶および装置を用い、ＧａＡｓ
単結晶をＬＥＣ法により引上げた。
単結晶をＬＥＣ法により引上げた。
ＨＢ法により作成したＧａＡｓ単結晶よりく１００〉方
向に切シ出された直径５０＋ｕ＋、長さ８０ｒｓｍの種
結晶１３ヲ作成し、ヒーターブロック１４に固着した。
向に切シ出された直径５０＋ｕ＋、長さ８０ｒｓｍの種
結晶１３ヲ作成し、ヒーターブロック１４に固着した。
パイロリチック、ポロン、ナイトライド（ＰＢＮ）製の
るつぼに高純度Ｇａ０．５＃、高純度Ａｓ０．６＃、Ｂ
２０８０．２峠をチャージし、Ａｓ圧６０気圧下で加熱
し、反応させてＧａＡａ多結晶を合成し、さらに加熱し
てこれを融解させた。
るつぼに高純度Ｇａ０．５＃、高純度Ａｓ０．６＃、Ｂ
２０８０．２峠をチャージし、Ａｓ圧６０気圧下で加熱
し、反応させてＧａＡａ多結晶を合成し、さらに加熱し
てこれを融解させた。
これを一旦降温し、融液上に小結晶を発生させ、再びこ
れを十分ゆっくり溶かすことによシ、融液表面をＧａＡ
ｓの融点付近とし、上記種結晶１３をゆっくりとＣＢ２
０Ｂ融液につけた後は２０ ａｍ１時）嘩下方へ下げた
。この間、種結晶重量をモニターし、Ｂ２Ｏ３浮力（こ
れは円筒形状のため簡単に計算可）を計算で除き、種結
晶が溶けないように温度を調節した。この間引上げ軸回
転数Ｏ１るつぼ軸回転数１Ｏｒ、ｐ、ｍ、とじた。
れを十分ゆっくり溶かすことによシ、融液表面をＧａＡ
ｓの融点付近とし、上記種結晶１３をゆっくりとＣＢ２
０Ｂ融液につけた後は２０ ａｍ１時）嘩下方へ下げた
。この間、種結晶重量をモニターし、Ｂ２Ｏ３浮力（こ
れは円筒形状のため簡単に計算可）を計算で除き、種結
晶が溶けないように温度を調節した。この間引上げ軸回
転数Ｏ１るつぼ軸回転数１Ｏｒ、ｐ、ｍ、とじた。
又種結晶部熱電対が約１２００℃になるよう補助ヒータ
ー＋５を調節した。種結晶がＧａＡｓ融液に着くと種結
晶から固体が成長しないことを確かめ、十分なじませた
後、徐々に炉内加熱（メイン）ヒータ一温度を下げで行
った。ある程度温度を下げると単結晶が成長しようとし
、第６図に示すようにメニスカス１８が下がシ、結晶の
密度が融液よりも小さいＧａＡｓでは重量が減るという
信号が出る。
ー＋５を調節した。種結晶がＧａＡｓ融液に着くと種結
晶から固体が成長しないことを確かめ、十分なじませた
後、徐々に炉内加熱（メイン）ヒータ一温度を下げで行
った。ある程度温度を下げると単結晶が成長しようとし
、第６図に示すようにメニスカス１８が下がシ、結晶の
密度が融液よりも小さいＧａＡｓでは重量が減るという
信号が出る。
第６図において左図は種結晶がＧａＡｓ融液に着いた時
、右図は冷却して行った時を示す。
、右図は冷却して行った時を示す。
約３ｙの重量低下を・確認して、種結晶を約６ｍｍ／時
の速度で引上げ初め、後は種結晶部熱電対Ｉ７の温度を
徐々に下げつつ、通常の引上げを行なった。
の速度で引上げ初め、後は種結晶部熱電対Ｉ７の温度を
徐々に下げつつ、通常の引上げを行なった。
得られたＧａＡｓ単結晶の種結晶上部から長さ９ｃｍを
ウェハ化し、特性の評価を行なった。元の種結晶はアン
ドープであシ、この種結晶、種結晶上部より４６Ｉｎお
よび６ｃｍの所のウエノへの抵抗、転位密度は表１に示
す通シである。
ウェハ化し、特性の評価を行なった。元の種結晶はアン
ドープであシ、この種結晶、種結晶上部より４６Ｉｎお
よび６ｃｍの所のウエノへの抵抗、転位密度は表１に示
す通シである。
表 １
表１よシ、本発明により、ＬＥＣ法の特徴である高純度
化のために抵抗が高くなり、又結晶内の低温度勾配化の
ため転位密度が低くなっていることが分る。
化のために抵抗が高くなり、又結晶内の低温度勾配化の
ため転位密度が低くなっていることが分る。
（発明の効果）
上述のように構成された本発明のＧａＡｓ単結晶の引上
方法は次のような効果がある。
方法は次のような効果がある。
（（イ）引上げる単結晶の外径に近い断面寸法の種結晶
を用いるため、従来のような肩出し部形成の必要がなく
、操作が容易で、困難なく所定の□径の単結晶を製造し
得る。
を用いるため、従来のような肩出し部形成の必要がなく
、操作が容易で、困難なく所定の□径の単結晶を製造し
得る。
即ち、低転位化を目的とする低温度勾配の炉（例、Ａｓ
圧圧制燐炉等では、従来のように種結晶が細く、熱容量
が小さい場合には、ちょっとした温度変動で溶は落ちな
どがおこる。又るつは中心部は温度変動が大きく、テ゛
ンドライト状成長をおこし易いので、従来のように中心
から成長を始めることは不利である。これに対し、本発
明は種付は時このような現象がない。
圧圧制燐炉等では、従来のように種結晶が細く、熱容量
が小さい場合には、ちょっとした温度変動で溶は落ちな
どがおこる。又るつは中心部は温度変動が大きく、テ゛
ンドライト状成長をおこし易いので、従来のように中心
から成長を始めることは不利である。これに対し、本発
明は種付は時このような現象がない。
（ロ）種結晶の上部又は側面に覆いを設けるか、又は補
助ヒーターを設けることが可能であり、これらにより、
前述のように単結晶内の上方向の温度勾配を簡単に低く
することができ、転位密度を低下することができる。
助ヒーターを設けることが可能であり、これらにより、
前述のように単結晶内の上方向の温度勾配を簡単に低く
することができ、転位密度を低下することができる。
第１図は従来の引上方法の例を説明するための縦断面図
である。 第２図は本発明方法の実施例を説明するための縦断面図
である。 第８図および第４図はそれぞれ従来法および本発明方法
における単結晶内の温度勾配を示す縦断面図である。 第５図は本発明方法の他の実施例に用いられる種、結晶
部の例を示す縦断面図である。 第６図は本発明方法の実施例におけるメニスカスの状態
を示す縦断面図である。 ・・・引上げ軸、８・胸出し部、１０・・・断熱材、Ｉ
Ｉ・・・取付金ＪＬ、！４・・ヒーターブロック、１５
・・補助ヒーター、１６・・・ねじ、１７・・・種結晶
部熱電対。 肯ｌ閏 大２図 ７Ｙ３Ｍ ”Ａ’４図
である。 第２図は本発明方法の実施例を説明するための縦断面図
である。 第８図および第４図はそれぞれ従来法および本発明方法
における単結晶内の温度勾配を示す縦断面図である。 第５図は本発明方法の他の実施例に用いられる種、結晶
部の例を示す縦断面図である。 第６図は本発明方法の実施例におけるメニスカスの状態
を示す縦断面図である。 ・・・引上げ軸、８・胸出し部、１０・・・断熱材、Ｉ
Ｉ・・・取付金ＪＬ、！４・・ヒーターブロック、１５
・・補助ヒーター、１６・・・ねじ、１７・・・種結晶
部熱電対。 肯ｌ閏 大２図 ７Ｙ３Ｍ ”Ａ’４図
Claims (3)
- （１）引上げる単結晶の外径に近い断面寸法の種結晶を
用いて、 ＧａＡｓ単結晶を液体力プセルチョクラルヌ
キー法により引上げることを特徴とするＧａＡｓ単結晶
の引上方法。 - （２）種結晶が、上部又は側面に覆いを設けたものであ
シ、それによシ単結晶中の温度勾配を低くする特許請求
の範囲第蓋積記載のＧａＡｓ単結晶の引上方法。 - （３）種結晶が、上部又は側面に補助ヒーターを設けた
ものであり、それによシ単結晶中の温度勾配を低くする
特許請求の範囲第１項又は第２項記載のＧａＡ＠単結晶
の引上方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3491584A JPS60180993A (ja) | 1984-02-24 | 1984-02-24 | ＧａＡｓ単結晶の引上方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3491584A JPS60180993A (ja) | 1984-02-24 | 1984-02-24 | ＧａＡｓ単結晶の引上方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60180993A true JPS60180993A (ja) | 1985-09-14 |
Family
ID=12427508
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3491584A Pending JPS60180993A (ja) | 1984-02-24 | 1984-02-24 | ＧａＡｓ単結晶の引上方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60180993A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997032059A1 (fr) * | 1996-02-29 | 1997-09-04 | Sumitomo Sitix Corporation | Procede et appareil pour retirer un monocristal |
| EP1029956A4 (en) * | 1998-08-07 | 2002-05-08 | Shinetsu Handotai Kk | GERM CRYSTAL AND METHOD FOR PREPARING A SINGLE CRYSTAL |
| DE10255981A1 (de) * | 2002-11-26 | 2004-06-17 | Forschungsverbund Berlin E.V. | Vorrichtung zum Ziehen von Kristallen nach der Czochralski-Methode |
-
1984
- 1984-02-24 JP JP3491584A patent/JPS60180993A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997032059A1 (fr) * | 1996-02-29 | 1997-09-04 | Sumitomo Sitix Corporation | Procede et appareil pour retirer un monocristal |
| EP1029956A4 (en) * | 1998-08-07 | 2002-05-08 | Shinetsu Handotai Kk | GERM CRYSTAL AND METHOD FOR PREPARING A SINGLE CRYSTAL |
| DE10255981A1 (de) * | 2002-11-26 | 2004-06-17 | Forschungsverbund Berlin E.V. | Vorrichtung zum Ziehen von Kristallen nach der Czochralski-Methode |
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